真空冷冻干燥机的工作原理真空冷冻干燥机开机后将物料投入物料箱内进行冷冻.物料的冷冻过程.一方面是真空系统进行抽真空把一部分水份带走;另一方面是物料受冻时把某些分子中所含水份排到物料的表面冻结.达到冷冻要求后,由加热系统对物料加热干燥,通过抽真空把物料中所含的水份带到冷冻捕集箱结冻,达到物料冷冻干燥要求.
实验室仪器实验室中的冷冻干燥原理是指冷冻干燥后的产物被称为冻干物,此过程被称为冻干。 此方法优点:传统干燥会使材料发生损坏实验室仪器,冷冻干燥的过程材料结构不会发生改变,会留下孔隙在干燥的物质里,很好的保存了化学结构与活性的完整。冻干在实验室仪器设备实验室里有很多作用,需要长期保存的物料必须使用此方法,如:酶、微生物培养、血液、激素等,冻干具有长期保藏的稳定性。所以,这个技术是化学分析中非常不错的辅助手段。
本人于三年前曾经发表过关于冻干曲线的解析,但鉴于仪器设备的功能简陋,无法获取详细的数据,在今天引入新设备之际,给与一个完整的案例,一方面对普及一下制药行业中这个冻干过程的概念,另一个方面跟有经验的老哥们讨论学习,因本人并非什么专家学者,学识浅薄,有说得不清楚的,甚至错误的,请大家多多指点。 本文以真空冷冻干燥工艺建立过程的一次实验数据为依托,主要讨论在真空冻干各个阶段的一些数据特征,主要参数有箱体的冻干前箱真空度、泵组真空、导热油进出口温度、物料温度(三支探头)等。 读图提示:图片是经过真空冻干机远程控制与记录电脑中的软件直接获取,为了在图中能看清楚各个参数明显变化,截图前在软件中做了缩放出来,图纸曲线具体的对应参数可通过横坐标和纵坐标上的标示得到。实验设计: 本实验用某公司产品的产品为数据基础,在真空冷冻干燥控温隔板上样品的三层叠放(每层的高度0.8-1.0cm,有时间的话本人将在今年的另一篇原创中做图片展示盒解说),每层中均放入温度测定探头,时时记录温度变化。并设置多个温度梯度。通过各个物料探头温度与隔板温度(硅油进出口温度)的对比变化,前箱真空度与泵组真空度的对比变化判断样品是处于结冰、部分结冰、部分融化、即将完成干燥、已经完全干燥的状态;数据解析与讨论 首先看图1,改图为真空冷冻干燥全过程中各个数据的记录曲线,横坐标为时间轴,中坐标为主轴为温度、副轴为真空度,不同颜色的曲线对应的数据在图右侧有标示,该此实验得到的模式并非最佳工艺,但样品合格率已经达到95%以上;故此该工艺曲线有一定实际意义; 图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312240932_484241_1600026_3.jpg 图2中三个物料温度的变化来自预冻阶段的一个温度变换节点 该节点的产生来自于样品的水处于低于零下几度的环境中变成过冷液体,达到过冷度后突然结冰,快速结冰的过程导致液体的温度急剧上升(因液体量很少,温度探头的体积过大,抑制了温度的上升,通常情况下温度可能会上升到零度以上),另外三个温度探头的处于与隔板不同的距离处,导致同一时刻温度有差别,这也是热量分布的一个体现 图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312240932_484242_1600026_3.jpg 图3中,当隔板温度和所有物料温度达到零下45℃后的一段时间后有一个温度的突然升高,这个升高貌似比较突然,具体的原因不是很清楚,本人认为可能是共晶的过程,该情况可能是以外的晶体形成的过程,该过程以后,胶体金溶液彻底的转化为固体的过程,一般情况下的冻干过程都有这两个步骤,只是该共晶点的温度如此之低确实让人匪夷所思。图3http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312240932_484243_1600026_3.jpg 图4中的曲线体现了在冻干过程中隔板温度和物料温度变化,尤其是隔板温度的变化比较有意思,三个处于与隔板距离不同液体(固体)中的温度探头测得的曲线出现了交叉,而且是三根线之间均有相互的交叉,其实这个是有理论依据的 一般情况下,温度高将会使升华的速度加快,但升华又会带走大量的热量,这导致在初期隔板温度升高较多的情况下距离隔板近的物料反而比较低,距离远一些的物料温度比较高,随着物料中水分的升华减少,带走的热量也减少,物料的温度趋于与隔板的温度一致,当三条曲线的排列方式与开始降温时曲线的高低一致时,物料中水分相当大的一部分均升华掉了;基本代表着第一次升华结束;由此我们也可以看出,处于0℃的两个都小时并没有实际意义可言,这是真空冻干过程中极其关键的一个部分; 图4http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312240933_484244_1600026_3.jpg 通过对图4的解读,我们看到冻干的升华过程结束,温度升高到进入到解析干燥的,解析干燥也是制品过程中比较重要的环节,通常情况下,压力升实验是检验样品是否完成解析干燥的方法,所谓压力升实验就是让放置样品的的前箱与补水冷阱(含真空泵组)隔离开,记录并计算前箱内真空度上升的速度,这被称之为压力升实验,如果这个压力升速度与空箱情况下压力升速度相近或相同时代表样品中几乎没有水分可以升华或挥发了,这是明显的冻干结束信号,图5中做了两次压力升实验,第一次为图中间部分,该次压力升高的速度非常快,表示水分还很多,第二次压力升实验结果在图5的右下角,压力升高很小,以至于曲线的峰线被仪器信息网的LOGO挡住,该次压力升高速度与空箱情况下基本一直,判断样品可以出箱,实际上出箱的样本的确干燥完成,至此冻干工艺基本告亿段落; 图5http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312240933_484245_1600026_3.jpg 值得注意的是,在图5中提供真空的真空泵处的泵组真空度在曲线的后半段居然高于前箱真空度,本人认为这是与气体温度有关系,前箱中气体的温度高于20℃,进入补水冷阱后被降温到低于-70摄氏度,在进入到泵组前端的真空计时温度再次本提升,出现了一个大体积气体遇到低温后变小体积,再从小体积气体升温后膨胀的过程,导致了泵组压力大于前箱压力的诡异现象;总结: 本次工艺设计的周期为25小时,产能为仪器设备设计产能的四分之一,虽然最终得到的样品的合格的,但是工艺并不是最好的,该程序在-45℃的保温时间明显不足,在0℃的保温是多余的,另外本次实验所做的压力升测试明显太少,对于样品干燥完成的时间范围太大, 还有就是-45℃处物料温度的突变如果是共晶造成,那么可以说这个溶液的选择是非常的糟糕,一般情况下,共晶点的不高玉-20℃,再低一些也不能低于-30℃,本实验的单个样品只有10微升,如果转为5毫升的话可能结果就要让人崩溃了; 真空冻干技术发展很快,但是不同样品之间因为成分、终端产品含水量要求等众多因素的影响,另外不同厂家提供的冻干机性能差异巨大,就算同一个厂家的设备因设计规格和体积大小不同都会导致具体工艺程序的不同,所以基本上没有现成的工艺可做很好的参照,往往很多的一些经验性知识参照作用是有限,但是更多的理论知识没有系统的体系,更多的是需要人们去摸索; 个人认为,要掌握好真空冷冻干燥这门技术,需要涉及晶体学、界面学,物理化学、生物化学等多门知识。这些东西中本人还有许多需要去学习。
干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法许多,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品,一般是体积缩小、质地变硬,有些物质发生了氧化,一些易挥发的成分大部分会损失掉,有些热敏性的物质,如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力,干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。 而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法,产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行,即在产品冻结的状态下进行,直到后期,为了进一步降低产品的残余水份含量,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过40℃。 冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的冷冻干燥机有下列优点: 一、冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。 二、在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品,药品和食品干燥。 三、在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性装。 四、由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。 五、干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。 六、由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。 七、干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后产品能长期保存而不致变质。 因此,冷冻干燥目前在医药工业,食品工业,科研和其他部门得到广泛的应用。 产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做真空冷冻干燥机,简称冻干机。 冻干机按系统分,由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。 冻干箱是一个能够致冷到-40℃左右,能够加热到+50℃左右的高低温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水分升华而干燥。 冷凝器同样是一个真空密闭容器,在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面,吸附面的温度能降到-40℃以下,并且能恒定地维持这个低温。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。 冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门,再加上真空泵,便构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象,真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。
旋转蒸发仪旋转蒸发器主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶煤回收。其原理为:在真空条件下,恒温加热,使旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形成 大面积薄膜,高效蒸发。溶煤蒸气经高效玻璃冷凝器冷却,回收于收集瓶中,大大提高蒸发效率,特别选用于对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。优点:蒸发速度相对较快样品量大控制水浴温度可控制热量输入真空度可控制整个过程可见,好控制缺点:只能处理单一样品需要清洗玻璃装置密封件寿命有限,需要定期更换样品会泄露到空气中,造成污染冷冻干燥机冷 冻干燥机是将含水物品预先冻结,然后将其水分在真空状态下升华而获得干燥物品的一种技术方法。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存,真空冷冻干燥机加水后能 恢复到冻干前的状态并保持原由的生化特性。广泛应用于药品、生物制品、化工及食品工业,对于热敏物质如抗菌素、疫苗、血液制品、酶激素和其它生物制品,冷 冻干燥技术更能显示其优越性。优点:安全水分去除率非常高真空度低,可精确控制样品温度低,适用于温度敏感性样品可保持样品性状、复溶性好搁板加热温度可精确控制缺点:速度慢,一般需要过夜处理购买成本较高样品需事先冷冻(来源:实验之家)
冷冻干燥机各组成部分及其使用说明 冷冻干燥机的冻干法则基本上在0℃以下进行,即在产品冻结的状态下进行,只在后期降低产品的残余水份含量时,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过40℃。在真空条件下,当水蒸汽直接升华出来后,药物剩留在冻结时的冰架中,形成类似海绵状疏松多孔架构,因此它干燥后体积大小几乎不变。冷冻干燥机再次使用前,只要加入注射用水,又会立即溶解。 1、压缩机 冷冻干燥机使用的制冷压缩机目前大多采用中高温型全密封往复式压缩机,其特点是:结构紧凑、体积小、重量轻、振动小、噪声低,能效比高。由于全密封压缩机的电动机与压缩机主体密封在一钢制壳体内,电动机处在冷媒气态环境中运行,冷却条件较好,寿命较长。冷冻干燥机壳体下部存有规定数量的润滑油,在压缩机工作时,对各部自动供油,平时不需再添加润滑油。 2、热交换、蒸发器 热交换在冷冻干燥机里的主要作用是利用被蒸发器冷却后的压缩空气所携带的冷量(对绝大多数用户来讲这部分冷量属废冷)并用这部分冷量来冷却携带大量水蒸气的较高温度的压缩空气,从而减轻了冷冻干燥机制冷系统的热负荷,达到节约能源的目的。另一方面,低温压缩空气在热交换器里温度得到回升,使排气管道外壁不致因温度过低而出现结露现象。 3、冷凝器、二次冷凝器(预冷回热器) 在冷冻干燥机中冷凝器的作用是将冷媒压缩机排出的高压、过热冷媒蒸气冷却成为液态制冷剂,使制冷过程得以连续不断进行。由于冷凝器排出的热量包括冷媒从蒸发器吸取的热量以及由压缩功转换过来的热量。所以冷凝器的负荷比蒸发器来得大,冷冻干燥机中冷凝器分空气冷却式(风冷型冷凝器)和水冷却式(水冷型冷凝器)两种。 4、旋风分离器(气水分离器) 旋风分离器也是一种惯性分离器,较多地用于气固分离。压缩空气沿筒壁切线方向进入分离器后,在里面产生旋转,混在气体中的水滴也跟着一起旋转并产生离心力,质量大的水滴所产生的离心力大,在离心力作用下大水滴向外壁移动,碰到外壁(也是挡板)后再集聚长大并与气体分离。 5、热气旁路阀 压缩空气在蒸发器中冷却时,有大量凝结水析出。为了防止这种情况的出现,必须对冷媒蒸发温度加以控制。其简单有效的措施就是在冷凝器和蒸发器之间加设一只热气旁路阀,热气旁路阀的测压管与蒸发压力直接连接。当蒸发压力低于一定程度时,热气旁路阀自动开启,冷凝器中的高温冷媒蒸气直接进入蒸发器,提升蒸发温度,避免冰堵现象。 6、热力膨胀阀或毛细管(节流阀) 膨胀阀(毛细管)是制冷系统的节流机构。在冷冻干燥机中,蒸发器制冷剂的供给及其调节者是通过节流机构来实现的。节流机构使制冷从高温高压液体进入蒸发器。毛细管由于结构简单,工作稳定,在小型冷冻干燥机获得普遍应用。 7、自动排水阀 在冷冻干燥机中,凝结的冷凝水应及时排放出设备外,避免因冷凝水排放不及时造成空气含水量上升,为了方便冷凝水的排放,在冷冻干燥机上装备了自动排水阀当排水阀贮水杯内水位未达到一定高度时,压缩空气的压力将浮球压下关闭排水孔,就不会造成气流泄漏。 8、干燥过滤器 运行中的制冷装置,由于制冷剂和冷冻油存在水分、固体粉未、污垢等杂质,情况严重时会使节流结构的节流孔产生脏堵。因此在冷媒供液管前必须装设干燥过滤器。另外,制冷剂中微量水分对制冷系统的危害最大。对冷媒,冷冻油及蒸发器、冷凝器和配管的干燥处理是极为重要的。 ?
各位大佬们。本人是做沉积物中烷烃培养降解实验的。我测回收率时,向泥浆中加入了正十六烷。模拟原位的环境,然后拿去冷冻干燥,冻干后超声萃取正十六烷的回收率,结果只有50%-60%,试了四个都是这个结果。超声萃取之前试过,没什么问题,其它过程细节都注意到了。会不会是冷冻干燥的过程中,正十六烷挥发了部分呀?
冷冻干燥(以下简称冻干)就是将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。冷冻干燥机起源于19世纪20年代的真空冷冻干燥技术经历了几十年的起伏和徘徊后,在最后的20年中取得了长足进展。进入21世纪,真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点,越来越受到人们的青睐,除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用外,其应用规模和领域还在不断扩大中。为此,真空冷冻干燥必将成为21世纪的重要应用技术。
冷冻干燥机和液氮冷冻干燥机是一个仪器吗?如果不是2者有什么区别,知道的请赐教,谢谢
请教!我要做沉积物的冷冻干燥,什么品牌,什么型号的冷冻干燥仪是和我呢!!
FD-1 / 1C系列台式冷冻干燥机 FD-1系列冻干机是一种小型台式超低温冷冻干燥设备,适用于实验室样品的冻干试验及少量生产。 主要特点: ■ 采用进口全封闭制冷机组,温度低,捕水能力强。采用风 冷方式散热,不需水冷却■ 真空连接采用国际通用标准件,拆卸安装简易方便,密封性能可靠■ 冷阱温度及样品真空度均采用LED数字显示,简洁明确.■ 特定设计的触摸软键可快速准确地实现各功能设置,操作简单方便■ 透明钟罩式干燥室,自然加热,安全直观 .■ 特殊设计的不锈钢样品架,普通型样品盘间距可调,层数自由设定■ 不锈钢冷阱和台面,清洁卫生,美观耐腐蚀技术参数:型号FD-1FD-1C普通型压盖型普通型压盖型冷凝温度(空载)-50℃真 空 度(空载)13Pa以下空载冻干面积0.12m2干燥盘四层,可放置物料约1200ml(料厚10mm),,或放置直径22mm的瓶子256只0.08m2干燥盘共三层;可放置物料约900ml(料厚10mm),或放置直径22mm的瓶子192只0.12m2干燥盘四层,可放置物料约1200ml(料厚10mm),,或放置直径22mm的瓶子256只0.08m2干燥盘共三层;可放置物料约900ml(料厚10mm),或放置直径22mm的瓶子192只物料托盘规格Φ200mm×4层(可增加)Φ200mm×3层[fon
冷冻干燥机近些年广受追捧的原因是因为在给物质进行干燥时,不会在出现变性或失活的现象,尤其是对于那些热敏性的物质,而在低温进行干燥时,一些易挥发的物质的损失也比之前减少,如果是在冻结的情况下进行干燥,物质也不会在出现浓缩的现象,保持了原来的结构,大家还比较关心的一个话题就是冻干的过程,因为酶和微生物的生长无法进行,因此能够保持原来的性状,冷冻干燥机的干燥方法避免了一般干燥法因物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化的现象,所以近些年被大家做认可与信赖。由于真空干燥箱配备了真空系统和低温系统,所以价格会比一般的干燥箱贵一点,虽然它有很多的优势,但是也会出现一些故障的问题,很多人都不明白为什么是按照正确的使用方法进行操作的,还是出现了故障的问题,其实根据我多年从事这方面的经验来说可能是因为您在使用上忽略了一些注意事项,在启动制冷机后,要预冷三十分钟以上,停机时我们要记录号停机前的温度和气压数值,关闭制冷机,按住总开关键三秒以上,最后关闭总电源开关,制备样品时其中不能含有酸碱物质和挥发性的有机溶剂,搜科网提示一定要保证样品完全的冻结成冰,如果没有完全冻结,就会出现气化喷射的后果,如果是长时间的使用一定要不连续超过48小时,在零下65度的情况下,可以作为低温冰箱使用,但是在操作时一定要戴上保温手套,以免冻伤。
大家好: 在做土壤半挥发性有机化合物检测的过程中,有一步是样品的干燥问题。HJ 834提供了两种方法,不知道大家常用的是哪一种呢? 如果使用冷冻干燥机冷冻,有没有人做过冷冻干燥条件优化的实验?例如冷冻温度?真空度控制?像萘等这些容易升华的物质,在干燥的时候很容易就损失了,如果有人做过类似实验,能否分享下?
各位大佬们。本人是做沉积物中烷烃培养降解实验的。我测回收率时,向泥浆中加入了正十六烷。模拟原位的环境,然后拿去冷冻干燥,冻干后超声萃取正十六烷的回收率,结果只有50%-60%,试了四个都是这个结果。超声萃取之前试过,没什么问题,其它过程细节都注意到了。会不会是冷冻干燥的过程中,正十六烷挥发了部分呀?
一、真空冷冻干燥的定义与优点制品经完全冻结,并在一定的真空条件下使冰晶升华,从而达到低温脱水的目的,此过程即称为冷冻干燥(Freeze-drying),简称冻干。冻干的固体物质由于微小的冰晶体的升华而呈现多孔结构,并保持原先冻结时的体积,加水后极易溶解而复原,制品在升华过程中温度保持在较低温度状态下(一般低于-250℃),因而对于那些不耐热的物质,诸如酶、激素、核酸、血液和免疫制品等的干燥尤为适宜。干燥的结果能排出95~99%以上的水份,有利于制品的长期保存。制品干燥过程是在真空条件下进行的,故不易氧化。针对部分生化药物的化学、物理、生物的不稳定性,冻干已被实践证明是一种非常有效的手段。随着生化药物与生物制剂的迅速发展,冻干技术将越来越显示其重要性与优越性。二、医用冷冻干燥机的结构与功能简介医用冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵加热/冷却装置等。制品的冻干是在干燥箱中进行,干燥箱内搁板采用不锈钢板制成,内有媒体导管分布其中,可对制品进行冷却或热,干燥箱的后面装有真空传感器,它将真空度转变成电讯号,箱门四周镶嵌有密封橡胶圈,临用前可涂以真空硅脂保证箱体的密封。凝结器最好为缠绕柱面式,不锈钢柱面外绕有多组冷气盘管,其工作温度低于干燥箱内制品的温度,最低可达-550℃,从制品中升华出来的水蒸气能充分地凝结在与冷盘管相接触的不锈钢柱面的内表面上,从而保证冻干过程的顺利进行,光滑的柱面式结构最大的优点是容易清洁,在冻干结束后,可用电热将霜层除去。旋片式真空泵用以对系统抽真空,在机械泵的进气口安装了一个带自动放气的电磁真空阀,它与旋片泵为同一电源控制,当停泵时,电磁阀门自动关闭,同时向真空泵内放气,既保护了真空系统,又防止了真空泵向系统返油。在制冷系统中,二台2.2Kw的半封闭冷冻机并联使用,由风冷凝器出来的高压制冷剂液体(无氟制冷剂V55℃),经过干燥过滤器及电磁阀到达毛细管,经节流后进入蒸发器,由于冷冻机的抽吸作用,使蒸发器内的压力下降,液体制冷剂吸收环境的热量而迅速沸腾蒸发。低压制冷剂气体被冷冻抽回,再经压缩成高压气体,完成一次制冷循环,加热/冷却装置中的冷排管以凝结器中的冷排管以及凝结器中的冷气盘管恪于制冷系统中蒸发,它们是通过两个不同的电磁阀来供应制冷剂的。加热系统由电热管,媒体(硅油)、媒体泵、媒体箱等组成一个循环管路,硅油经电热管加热后,由媒体泵输送至干箱搁板中的媒体导管,对制品进行加温,提供升华热,当冻结时,则由冷却排管对硅油进行降温,由媒体泵输送至干燥箱搁板中心的媒体导管,对制品进行冷却及冻结。电器仪表控制系统为机电一体化设计,由一个专用工控电机控制,所有的搁板温度、媒体温度、制品温度均可在集中的显示上显示出来,具体的调节控制请参考系统说明书。
请问真空冷冻干燥机,真空干燥机和冷冻干燥机有什么区别??先谢谢各位了!!希望大家多多帮忙!!!
我用冷冻干燥机干燥土壤样品,一般要干燥多久时间,说明书上写需要24小时,真的要这么久吗?
用真空冷冻干燥机来干燥淤泥一般要多久?
第一次使用冷冻干燥机时,必须对仪器各部件进行彻底的清洁,不锈钢的部件使用乙醇进行清洗,有机玻璃使用生理盐水进行清洗。安瓿瓶用超声波清洗机进行清洗。 冷冻干燥之前必须要进行预冻,欲动需要准备低温冰箱,零下40摄氏度,或者是零下80摄氏度的低温冰箱,把准备干燥的物品置于低温冰箱或液氮中,一般需要四个小时左右,可以直接从外面进行观察到,物品完全冰冻结实后,才可进行冷冻干燥的实验,把物品迅速移动到冷冻干燥机托盘之内,以保证冷冻干燥效果。 主机与真空泵之间由绿色的真空管连接,连接处使用国际标准卡箍。这种卡箍为了有效防止空气的泄漏,在卡箍内特被设计了一只密封橡胶圈。在防止漏气的方法上.涂抹适量真空脂在橡胶圈上,再用卡箍卡紧,能使连接处更紧密的贴合在一起。如果没有卡紧卡箍,就会造成空气泄漏,导致在抽取真空的时候仪表盘显示数显值大于20pa,此时就应该检查真空泵以及冷冻干燥机玻璃罩的气密性。 冷冻干燥机主机的右侧板上设有两个电源插座,一个将真空泵的电源线连接上主机,再将第二个冷冻干燥机上的总电源插上电源。 真空泵运转前必须检查是否加入真空泵油,否则不能正常运行。油面不得低于油镜的中线,真空泵刚开始时使用时有比较强烈的抖动,慢慢的会变的平稳。 如果气密性不好,应该在冷阱上方的密封橡胶圈涂抹一些真空脂,将有机玻璃罩轻旋在橡胶圈上,在打开真空泵测试其气密性。以确保气封闭的完整。
请教几个问题:1.冷冻干燥机是串联冷阱接受水分,还是仪器自带有冷阱?如果要串联冷阱,一般使用什么,液氮还是干冰?2.冷冻干燥机一定需要配油泵吗?隔膜泵行不行?(现有一台东京理化的隔膜泵,能够到一千多帕)。另外,对于较小的样品量(例如每个样品不超过100g),使用哪种或者哪个牌子的冷冻干燥机比较好?主要测量农残一类物质。谢谢~~~~~
立式冷冻干燥机在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用的一种仪器,冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。冷冻干燥(以下简称冻干)就是将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。主要特点: ●采用原装进口制冷机,捕水能力强。 ●冷阱开口大,带样品预冻功能。 ●冷阱为全不锈钢,冷阱内无盘管,光洁耐腐蚀。 ●透明钟罩式干燥室,安全直观。 ●不锈钢样品架,普通型样品盘间距可调。 ●外形美观,体积小,显着减少实验室台面占用。
那位有电镜制样用冷冻干燥仪的资料和报价?请发Email: netleafqh@163.com谢谢!
冷冻式干燥机空气经压缩后变成高温、高压潮湿的气体,这些含有大量水份、油份、尘埃的压缩空气如不有效去除,将会直接影响您的产品品质、生产成本和经济效益。 通常的方法:如用水降温或一般净化器等虽然能去除部分的水滴,但更多的、水、尘埃混合物是以气体状态随压缩空气流动,必须用强冷分水方式才能使得气水混合物有效分离。 冷冻式干燥机正是基于这一原理而专业制造去除压缩空气中水份的机器,通过冷冻干燥机将压缩空气中气态的水、油、杂质混合物冷却到临界温度(即结露温度-露点),并通过独特设计的旋风分离器将水和气体分离而自动排出。 冷冻干燥机是最理想的压缩空气净化设备,它具有能耗低、体积小、重量轻、运行稳定,维护及维修简便等特点。正是由于含这些特点,冷冻式干燥机广泛应用于喷涂、气动设备、电子、塑胶、仪器、仪表制造、化工、食品、医药、家具、纺织等行业smd系列冷冻式干燥机主要有风冷式冷冻干燥机、水冷式冷冻干燥机和吸附式干燥机
这两天在编制一份本地检察院相关的土壤报告,由于要数据要得很急,我们采用冷冻干燥的方法处理样品,鉴于任务的敏感性,质控的同事认为有些检测项目的标准方法里面,并未把冷冻干燥法作为样品制备方法写入标准方法里面,担心会有尾巴,最终在报告的备注里面说明了采用冷冻干燥法。版友们有碰到类似问题吗?你们是怎么处理的?
请问大家做多糖冷冻干燥时候成功了么?得到粉末么?为什么我总是得不到粉末呢?
我们正在新建一个食品实验室,急需小型冷冻干燥设备,但我对它的技术参数和冷冻干燥工艺还不了解(加工根茎类蔬菜,如南瓜、土豆、胡萝卜等),有哪位大侠能指点一二?不胜感激!
[color=#cc0000]摘要:本文主要针对压力参数,介绍了真空冷冻干燥过程中使用压力监控仪表推荐的最佳操作过程研究,尤其是用于监视冷冻干燥过程中压力变化以及可能用于设备功能测试的最佳过程研究结果。[/color][color=#cc0000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=24px][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size] 在真空冷冻干燥过程中,温度和压力都是影响传热、传质、过程效率和产品质量的关键变量,因此,要特别注意冷冻干燥过程中的产品温度和压力测量和控制。对于压力的控制,整个行业内(特别是国内)还普遍存在非常浅显的认知,有关压力测量和控制的研究也鲜有报道和介绍。另外,在真空冷冻干燥领域中对于真空计的有效使用并没有普及,这主要是对压力和真空度控制及控制器技术缺乏准确的认识,在控制器选择上存在较大的误区,现有大多数国内外的控制器无法真正满足真空冷冻干燥工艺过程中的控制精度要求,鲜有真空冷冻干燥机厂家能提供压力和真空度控制的技术指标。 本文主要针对压力参数,介绍了真空冷冻干燥过程中使用压力监控仪表推荐的最佳操作过程研究,尤其是用于监视冷冻干燥过程中压力变化以及可能用于设备功能测试的最佳过程研究。[size=24px][color=#cc0000]2. 冷冻干燥中的压力(真空度)测量[/color][/size] 压力传感器的类型很多,本文不进行介绍,本文只介绍两种类型压力传感器:导热型压力计和电容压力计。尽管这两种类型的传感器常被用在真空冷冻干燥过程中,但并没有得到最有效的应用。[size=18px][color=#cc0000]2.1. 导热型压力计[/color][/size] 导热型压力计有两种基本类型:热电偶计和皮拉尼计。 热电偶计由点焊到加热丝的热电偶组成。由恒定电流馈入的金属丝达到温度,该温度由金属丝通过热辐射和通过工艺气体的传导和对流结合而损失的能量的速率决定。通过使用低热辐射率的细丝(例如铂),可以将热辐射造成的能量损失保持在很小的水平。系统中的压力越高,灯丝的能量损失速度越快。热电偶计的输出信号存在严重的非线性,因此可用的压力测量范围很小,仅约2个数量级。通常在较便宜的实验室规模的冷冻干燥机上可以找到这种热电偶型压力表。 在皮拉尼计(Pirani)中,两个细丝被用作惠斯通电桥的两个“臂”。其中一根丝是参考丝,保持恒定压力和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成。另一根丝是测量丝。在皮拉尼计(Pirani)中,将测量丝温度控制在一个恒定值,并监控所需的电流。皮拉尼计的有效测量范围是热电偶计的100倍,因此是用于冷冻干燥的首选导热型压力和真空测量仪器。 任何热导型仪表的一个重要特征是对所监控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成(气体成分)的函数响应,这在冷冻干燥中很重要,因为腔室中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成会发生巨大变化,从初次干燥阶段中的基本100%的水蒸气变为在二次干燥后期的基本100%的氮气(或将任何气体导入腔室以控制压力)。水蒸气的自由分子热导率要比氮的自由分子热导率高约60%,此特性可作为一种优势用作过程监控工具,如下所述。 重要的是要记住,导热型压力计使用的是热丝。当冷冻干燥包含有机溶剂(例如叔丁醇)的制剂时,这会引起严重的安全隐患。产生爆炸必须满足两个条件:(1)必须有足够高浓度的有机溶剂来点燃,以及(2)必须有足够的氧气来支持燃烧。初次干燥期间均未满足任何条件,看来最大的安全风险阶段是在初始真空下降期间,其中可能存在相对较高浓度的有机溶剂和足够的氧气来支持燃烧。由于存在这种风险,因此在冷冻干燥包含有机溶剂的产品时,最好关闭热导型压力计。或者,可以在开始冷冻之前用氮气冲洗产品腔室。 重要的是要意识到,不同的皮拉尼压力计(真空计)在反复进行蒸汽灭菌时的耐用性各不相同,而且目前我们尚不知道造成这些故障的机理。可能的故障模式可能是过压(大多数Pirani压力计的压力上限约为1000Torr)或暴露于过高的温度下。但是,承受反复蒸汽灭菌的能力可能与细丝的成分有关。使用了几种细丝成分,包括钨/铼、铂/铱、铂/铑、铂和镀金钨,其中曾有机构测试了一种针对腐蚀性环境设计的量规,该压力计使用铂/铱丝,经证实可承受80~100次蒸汽灭菌循环。尽管该压力计的蒸汽消毒频率较低,但仍未发生故障。相比之下,还测试了另一个使用镀金钨丝的量规,经过两个或三个灭菌周期后,该压力计出现故障。假设皮拉尼量规在某个时候会失效并需要更换可能是明智的选择,但是在选择量规时要特别小心。[size=18px][color=#cc0000]2.2. 电容压力计[/color][/size] 所有基于电容的真空仪表都以二选一的方式工作:通过保持系统的几何形状恒定但允许介电常数变化,或者通过具有恒定介电常数的可变几何形状。后者原理是电容压力计压力计的基础。传感器有两个侧面,一个是在大约1E-04 mTorr的非常低压力下抽真空并密封的参考面,另一个是暴露在工艺过程中的测量面。侧面由金属膜片(通常为Inconel)和优质不锈钢隔离,随着过程压力的变化,隔膜膜片会变形,从而改变仪器的几何形状,从而改变仪器的电容。电容式压力计由于其宽泛的使用范围(大约跨越四个数量级)、准确性、稳定性和线性度而成为真空冷冻干燥的首选仪器。另一个引人注目的功能是,电容压力计可测量绝对压力(单位面积的力),且与所测的气体成分无关。最佳规程是使用加热型电容压力计,以避免仪表内部可能发生水蒸气凝结(可能由于蒸汽灭菌)的可能性,并避免由于环境温度变化而导致零漂移的可能性。[color=#cc0000][size=24px]3. 真空冷冻干燥的最佳压力监控方案[/size][size=18px]3.1. 压力监控中压力计的配置[/size][/color] 根据我们的研究和实践经验,我们认为监控冷冻干燥过程中腔室和冷凝器内压力的最佳方式是在腔室和冷凝器上均装有电容压力计和皮拉尼压力计,这种配置可以实现所谓的比较压力测量。在此过程分析方法中,使用电容压力计测量和控制腔室压力,同时使用皮拉尼压力表监测压力。这项技术利用了皮拉尼真空计的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分依赖性,该仪器的输出变化反映了当过程从一次干燥过渡到二次干燥时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分的变化。此类过程数据的示例如图31所示。 皮拉尼压力计测得的初级干燥过程中较高的表观压力反映了水蒸气较高的热导率,水蒸气几乎构成了初级干燥过程中室内所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。随着冰的升华完成,腔室表观压力下降。从初始干燥过程中的伪稳态到电容压力计平衡的过渡区域的宽度是初始干燥速率中产品与产品之间一致性的量度——产品与产品之间升华速率越均匀,过渡过程中的表观压力下降越剧烈。例如,“边缘效应”,即在一排样品瓶边缘的样品瓶比在一排样品瓶中心的样品瓶干燥得更快,会导致在第一次干燥结束时表观压力逐渐降低。在提高隔板温度进行二次干燥之前,等待皮拉尼读数接近电容压力计读数被认为是一种良好的做法。一般来说,只要一次干燥过程中的稳态压力超过约40mTorr,5~10mTorr的压力读数差异似乎就能很好地工作。一些冷冻干燥机制造商提供了非常有用的选择,根据电容压力计和皮拉尼压力计之间的表观压力差异,对从一次干燥到二次干燥的循环进行排序。 比较压力测量的主要优点在于,它不依赖于对单个产品瓶的监视,而是依赖于腔室内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的组成。事实证明,该技术灵敏、可靠且稳定。需要注意的一点是,如果有任何小瓶从隔板上掉到干燥机的底部,从而以不具有代表性的速度干燥,则这些小瓶可能会“欺骗”皮拉尼液位计并使之产生异常响应。 如图3-1所示,比较压力测量对于监视二次干燥的进度也很有用。通常,在二次干燥初期,由于制剂中未冻结的水在较高的产品温度下释放,产品中的水蒸气会“爆裂”。当皮拉尼读数返回到电容压力计读数时,在该架子温度下几乎没有发生额外的干燥。[align=center][img=,690,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101142200146443_7124_3384_3.png!w690x466.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-1 作为过程监视方法的比较压力测量:皮拉尼压力表(洋红色),电容压力计(红色)。隔板温度用黑线表示,其他线是通过热电偶测量的单个产品温度[/color][/align] 最佳操作过程是基于电容压力计来控制腔室压力,这仅仅是因为它独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分而测量绝对压力(绝对真空度)。电容式压力计比皮拉尼压力计更准确、更线性、更稳定。一些操作基于皮拉尼压力计进行压力控制,并通过电容式压力计测得的压力升高来检测一次和二次干燥的终点。从过程一致性的角度来看,这不是一个好主意,并且可能在将过程条件从一个制造地点转移到另一个制造地点时引起问题,尤其是如果没有人关注压力测量和控制的细节时。当在接近初次干燥即将结束的关键产品温度附近进行该过程时,还有可能会超过关键产品温度。随着水蒸气的相对分压降低,氮气流量增加以维持设定点。这导致绝对压力增加、传热增加、产品温度升高以及产品风险增加。 为什么要在腔室和冷凝器上都安装电容压力计?这主要是因为腔室压力与冷凝器压力之比可以作为设备性能的衡量标准。任何冷冻干燥机都有一个在任何给定压力下都能支持的最大升华速率,并且整个行业普遍缺乏对设备能力的定量了解。有几个因素会限制设备的能力——制冷能力、冷凝器表面积和可达到的货架温度上限。另一个限制因素与“阻塞流”有关,这是冷冻干燥放大的不确定度来源。简而言之,阻塞流动是由这样一个事实引起的,即水蒸气从腔室到冷凝器的速度有一个热力学上的速度限制,即声速。随着升华速率的增加,蒸汽速度接近声速(在室温下,水蒸气的速度约为350m/s),蒸汽流速变得与连接腔室和冷凝器的导管的冷凝器侧的压力无关。阻流点可以通过冰板来测量,其中托盘环衬有塑料,部分用水填充。然后水被冻结,系统被抽空,压力被控制在冷冻干燥机的压力范围的低端。一旦系统达到平衡,搁板温度就会升高,直到设定点压力不再保持,此时水蒸气的质量流速是系统的瓶颈。然后建立新的压力设定点,再次系统地提高搁板温度,并在更高的压力下达到新的节流点。只要冷凝器温度不会随着水蒸气流速的增加而显著增加,那么节流点和室压之间的关系就是线性的,这一事实简化了这项任务。另一种方法被称为最小可控压力法,其中压力设定点处于不可接受的低值,例如10mTorr,货架温度以逐步的方式增加,在每个搁板温度下,压力将达到对应于阻塞流量的稳态水平。 在扼流点测量质量流率的最简单方法是使用可调二极管激光吸收光谱仪或TDLAS。在没有TDLAS的情况下,可以在剩余大部分初始冰负荷的位置停止过程后,通过重量分析法测量与阻塞流量相对应的质量流量。这需要更多的工作,因为需要在每个压力设置下进行单独的实验才能确定平均质量流率。热通量测量是另一种测量升华率的方法,应提供与TDLAS相当的数据。这些都不在本文介绍范围之内。 至少原则上确定阻塞点的一种替代方式是腔室与冷凝器之间的压力比,特别是当圆柱形管道将腔室与冷凝器连接时。对于圆柱形风管,对应于扼流开始的压力比为3:1。扼流的流量不适用于带有内部冷凝器设计的冷冻干燥机,一些较新的冷冻干燥机具有不同的腔室/冷凝器配置,其中冷凝器位于腔室下方,由矩形板分隔,该矩形板可通过液压方式上下移动(图3-2)。能够通过测量该配置的腔室与冷凝器的压力比来确定节流点,这将非常有用。一个相关研究问题是对该设计是否可以计算临界压力比。 由此可以指出,差分电容压力计是可用的。这些仪器用于测量不同位置之间的压力差。在污染控制技术的背景下,它们通常用于监视相邻区域的压差。但是,我们不知道为什么不能使用差动电容式压力计来监测腔室和冷凝器之间的压力差。[align=center][img=,690,503]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101142200407014_173_3384_3.jpg!w690x503.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-2 在该冷冻干燥机中,冷凝器位于腔室下方,由液压驱动板隔开[/color][/align] 最后,为什么在冷凝器上安装皮拉尼压力计是一个好主意?首先,偶尔会在系统某处出现泄漏,从而阻止建立任何真空。例如,在许多实验室规模的冷冻干燥机中,箱门或冷凝器门上的垫圈可能无法正确放置。腔室和冷凝器上均装有皮拉尼真空计,有助于快速定位泄漏源。尽管皮拉尼压力计在低于大气压的压力下可能不太准确,但这对于这种类型的故障排除并不重要。一旦建立真空,皮拉尼真空计应开始读数。 对于较小量程的电容压力计在这里没有用,因为直到压力达到该压力表范围的上限(通常为1或10Torr),它们才会给出读数。第二,在腔室和冷凝器上同时装有皮拉尼真空计和电容压力计,可以借助计算流体动力学将连接导管用作质量流量计。目前,这是一项比较活跃的研究项目,可以证明对设备能力曲线的测量非常有用,特别是对于没有配备可调谐二极管激光吸收光谱法的大型冷冻干燥机。[size=18px][color=#cc0000]3.2. 压力和真空度的控制模式[/color][/size] 压力控制是真空冷冻干燥过程中的一个重要工艺过程,其控制精度严重影响产品的质量,压力控制是否精准平稳,是考察冷冻干燥硬件设备能力的重要指标之一。同时,因为一次干燥时的压力或真空度,直接影响产品升华界面温度。因此精准平稳的控制压力和真空度,对于一次干燥过程至关重要。而这方面的探索和相关报道则非常少见,目前很多这方面的认知还都基于和参照温度控制方式。 真空冷冻干燥过程中的压力控制,一般可以通过两个途径来实现,上游控制模式和下游控制模式,本文将会详细讲解两种控制模式的原理以及优缺点,同时还介绍了融合这两种模式优点的双向控制模式。[size=16px][color=#cc0000]3.2.1. 上游控制模式[/color][/size] 在上游控制模式中,通过电动控制阀来控制流入腔室的气体。上游控制模式是维持真空系统本身上游的压力,在真空泵抽速一定的情况下,增加进气流量以降低压力,减少进气流量以增加压力。其主要特点如下: (1)可提高真空系统中工艺的稳定性和速度; (2)使用快速作用控制阀,将控制仪器放置在真空系统的上游可提供更快的响应时间和更好的稳定性。上游模式还消除了对附加阀的需求,减少了系统中潜在泄漏点的数量,减少了下游设备的需求并降低了安装成本。 (3)可方便的进行可以压力变化斜率的控制,进气可持续将升华气体带入到冷阱,对于散装样品的工艺有很大帮助。 (4)上游控制模式的缺点是比较费气,特别是进气为一些较昂贵的高纯度惰性气体时尤为如此。[color=#cc0000]3.2.2. 下游控制模式[/color] 下游控制模式是一种对抽气进行控制的模式,即通过真空泵和冷井之间的控制阀,控制调节这个阀门的开度来实现对真空泵的抽速进行控制从而实现压力的控制。其主要特点如下: (1)下游模式作为目前常用的控制模式,通常在各种条件下都能很好地工作,最大特点是不会进入额外气体,并且比较节省进气量; (2)但在下游模式控制过程中,其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战,如入口气体流速的突然变化或腔体内部气压的突然改变。此外,某些流量和压力的组合会迫使阀门在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下,精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者,压力控制可能是可行的,但不是以快速有效的方式,结果造成产品的产量和良率受到影响。 (3)在下游模式中,会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。 (4)如果阀门是简单的开关式阀门,则这种模式下的压力不如上游模式下的压力那样准确和稳定,而且很难实现压力变化斜率控制。[color=#cc0000]3.2.3. 双向控制模式[/color] 通过上述两种控制模式的特点可以看出,两种模式各有优缺点。目前在真空冷冻干燥过程的压力控制中常用的方法是以上游控制模式为主控方法,即恒定真空泵抽速而控制进气量。也有采用下游控制模式的形式,即同时在真空系统的上游设置几个控制档位来控制进气流量,由此来最大限度发挥两种模式的优点,但这种控制方式还无法实现全自动化。 随着自动化控制技术的发展,目前已经开发出双向自动控制技术。这种双向控制模式可以最大限度发挥控制优势,节省时间和成本,并提高了真空工艺的效率和质量。[size=18px][color=#cc0000]3.3. 压力和真空度的准确控制[/color][/size] 在真空冷冻干燥过程中,在指定的压力和真空度区间内进行精确测量和控制至关重要。例如,如果过程设定值介于5.0~6.0mTorr之间,并且所需的压力读数精度为0.5mTorr,则所需的测量精度为读数的10%,或者,对于100mTorr的电容压力计,为满量程的0.5%。如果选定的压力计或真空计不能达到这一精度水平,则无法将真空过程控制在所需的过程区间内。 用作闭环压力和真空度控制的压力计或真空计输入信号必须具有足够的分辨率,以辨别过程中非常小的压力变化。同时,回路中的压力和真空度控制器和控制阀也必须具有必要的分辨率,以便有效地利用这些数据来控制压力的微小变化。很多用户往往只重视了压力或真空计的选择和相应的技术指标,而忽视了控制器以及控制阀的分辨率指标,这基本是造成控制精度达不到要求或波动度较大的主要原因。 对于目前常用的压力计和真空计,其信号输出一般为模拟量,大多为连续的直流电压信号。为了将这些模拟信号直接以数字信号输出,或在控制过程中用控制器和数据记录仪采集这些模拟信号,都需要根据要求对这些模拟信号有足够高的采集精度,也就是说目标压力信号的模拟/数字(A/D)转换必须具有足够的分辨率,以将信号与压力计的正常背景噪声区分开来。例如,压力计信号的12位模数转换将区分压力计满量程模拟输出0.02%的最小信号。对于1Torr全刻度压力计,这意味着不能检测到小于0.2mTorr的压力或压力变化。 另外,在真空冷冻干燥过程中,压力控制器的PID参数选择非常有讲究,这主要体现在腔室内空载和满载产品时PID参数的严重不同。因此,大多数情况下要根据加载产品情况来选择不同的PID参数,而且要选择具有PID参数自整定功能的压力控制,从而可以方便的根据不同加载情况探索出合理的PID控制参数。[size=18px][color=#cc0000]3.4. 升压测试[/color][/size] 升压测试(PRT)是一种已经使用了数十年的工艺流程,涉及在干燥过程中通过关闭干燥室和冷凝器之间的阀门,将干燥室与冷凝器快速隔离。在初次干燥过程中执行PRT时,会导致特征性的压力上升模式。最初,当阀门关闭时,压力迅速升高,然后缓慢而几乎呈线性地升高。在二次干燥过程中,关闭隔离阀后,腔室压力大致呈线性增加。有研究结果表明,初次干燥过程中压力上升曲线中的这个拐点可被视为升华表面上饱和压力的指标,并建议使用该压力拐点从蒸气压与纯冰的温度估算批料平均产品温度。用这种方法还假设可以测量残留水含量,并且改进后的PRT法可以以测量升华率。许多现代的商用冻干机都配备了PRT选件。虽然PRT为过程监控提供了重要的机会,但它主要用于初级和次级干燥步骤的终点确定。 升压测试的改进,即压力和温度测量(MTM),可以通过将压力升高数据拟合到一组方程式来计算初级干燥过程中的产品温度,这些方程式考虑了导致压力升高的四种机理: (1)在恒定温度下将冰直接升华通过干燥的产品层; (2)由于平衡了整个冷冻层的温度梯度,升华界面的温度升高; (3)冰温升高由于在测量过程中对冷冻基质的持续加热; (4)腔室中的泄漏,在实践中通常可以忽略不计。 通过分析可得出产品温度、滤饼的传质阻力和产品传热系数的合理估计。测压温度测量的局限性在于,它需要在腔室和冷凝器之间安装一个阀门,该阀门与压力上升测量的时间过程相比,循环时间非常快,通常不超过30s。大多数生产规模的冷冻干燥机的隔离阀循环太慢,无法进行有意义的MTM测量。但是,对MTM的研究表明,在PRT/MTM过程中,腔室压力的增加是负载、腔室尺寸、产品温度和主要干燥步骤进行的函数。例如,随着批次大小的增加,腔室尺寸的减小以及初级干燥过程中产品温度的升高,压力的增加将更大且更快。因此,建议考虑所有这些因素,以便在初级和次级干燥步骤中建立有意义的PRT参数。[size=18px][color=#cc0000]3.5. 压力计的校准[/color][/size] 为了校准电容压力计,必须使用相应的量值传递标准,这是另一种电容压力计。绝不能使用热或机械压力计来校准电容压力计,因为电容压力计要更精确。冷冻干燥中使用的电容压力计通常具有约0.25%的读数准确度指标,而在相同量程范围内,皮拉尼计或热电偶表的准确度指标仅为5~25%。用作传递标准的电容压力计通常具有读数的0.05%的精度。共有三种基本的校准方法:原位(in situ)、现场(onsite)和异地(off-site)。在原位校准时,不能从冷冻干燥机中取出被测单元,取而代之的是,将所使用的传递标准尽可能靠近被测单元(UUT)的端口连接到真空室,或者使用T形连接,其中传递标准可以靠近UUT进行连接。但是,校准的最佳方法是将真空系统抽取至电容压力计的分辨率以下,以将电容压力计设置为零。不幸的是,冷冻干燥机无法抽空到低于仪器分辨率的压力水平。通过现场校准,将UUT从冷冻干燥机中取出,并连接到由高真空泵送系统,传递标准和压力控制系统组成的校准系统。在进行异地校准时,可将传感器从冷冻干燥机中取出并发送到校准设备。以下准则适用于电容测力计校准: (1)通电后,被测单元和传递标准必须至少运行4h,并且必须处于正常工作温度下。 (2)必须通过将系统泵至UUT的分辨率以下来将仪器归零。建议的调零压力比满量程低四个量级。 (3)六个数据点通常被认为足以确保仪器在校准范围内。推荐的校准点为满量程读数的10%、20%、40%、60%、80%和100%。。 关于校准的频率,最佳的作法是收集历史数据。使用条件对于建立适当的校准间隔很重要。与在低压下隔离相反,冷冻干燥机上的大多数电容压力计通常会暴露于大气压下,这将要求更频繁的校准。同样,重复的蒸汽灭菌将倾向于要求更频繁的校准。根据有些机构的经验,蒸汽灭菌设备的电容压力计应每3个月进行一次校准。与大气压隔离的电容压力计在两次校准之间的间隔时间可能更长。 皮拉尼真空计通常使用氮气进行校准,这解释了为什么初级干燥期间的表观压力远高于电容压力计指示的压力。校准方法通常与上面讨论的相同,其中传递标准通常是电容压力计。假设电容压力计用于压力控制,则皮拉尼压力表的校准就不用电容压力计校准没有那么严格。原因是,通过皮拉尼压力计,我们关注表观压力的变化比对精确的绝对压力测量和控制更感兴趣。[size=24px][color=#cc0000]4. 总结[/color][/size] (1)电容式压力计是真空冷冻干燥机中压力测量和控制的首选仪器,但强烈建议使用温度控制型的压力计。 (2)强烈建议要选择合适的压力控制模式和压力控制器,以确保在合理的采集和控制精度前提下适合方便的摸索出各种工况下的PID控制参数。 (3)最佳实践是在腔室和冷凝器上同时安装一个电容压力计和一个皮拉尼压力计。 (4)强烈建议使用比较压力测量作为过程监控工具,以确定一次和二次干燥的终点。 (5)特别提醒,反复暴露于大气压和反复进行蒸汽灭菌均会缩短电容压力计校准之间的间隔。历史记录对于建立两次校准之间更合适的时间间隔非常有用。原位校准不被视为最佳实践。[align=center]=======================================================================[/align]
大家好,我们想购买一台真空冷冻干燥仪,用来冷冻干燥植物样,请问哪里生产的比较好,在哪里可以买到,价钱大概是多少,急盼回复!
[align=center][size=16px][color=#000000]【仪器心得】:[/color][/size][size=16px][color=#000000]LGJ-10[/color][/size][size=16px][color=#000000]冷冻干燥机设备[/color][/size][size=16px][color=#000000]使用心得[/color][/size][/align][color=#000000]随着科技的发展,样品的干燥手段越来越多,除了传统的加热干燥手段[/color][color=#000000]以外,冷冻干燥的应用也越来越广泛,这里介绍的是松源的[/color][color=#000000]LGJ-10[/color][color=#000000]冷冻干燥机[/color][color=#000000],这款冷冻干燥机[/color][color=#000000]广泛应用[/color][color=#000000]于[/color][color=#000000]环境、医药、食品、化工、生物制品等领域,可在原有生物、化学及物理特性基本不变情况下,使样品水分在真空状态下升华,以达到干燥的目的。[/color][color=#000000]单位购买这台干燥机的目的是为了土壤样品的干燥除水,通过低温干燥除水可以避免土壤样品中的一些不稳定化合物流失。[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000].[/color][color=#000000]仪器[/color][color=#000000]主要技术参数[/color][color=#000000]冷阱盘管温度[/color][color=#000000]:[/color][color=#000000]-56[/color][color=#000000]℃[/color][color=#000000](空载)[/color][color=#000000];[/color][color=#000000]极限真空度:[/color][color=#000000]5pa[/color][color=#000000]以下(空载)[/color][color=#000000];[/color][color=#000000]捕水能力:[/color][color=#000000]3-4kg/24h[/color][color=#000000];[/color][color=#000000]抽气速率:[/color][color=#000000]2L/s[/color][color=#000000];[/color][color=#000000]装机功率:[/color][color=#000000]970W[/color][color=#000000]([/color][color=#000000]-56[/color][color=#000000])[/color][color=#000000]2[/color][color=#000000].[/color][color=#000000]冷冻干燥机[/color][color=#000000]工作原理[/color][color=#000000]是将含水样品预先冻结,然后使其水分在真空状态下升华的方法。经冷冻干燥的物品,原有的生物、化学及物理性质基本不变,易于长期保存。[/color][color=#000000]3[/color][color=#000000].[/color][color=#000000]仪器[/color][color=#000000]操作步骤[/color][color=#000000]介绍[/color][color=#000000]a.[/color][color=#000000]开机前首先[/color][color=#000000]确保仪器电源线已正确连接,[/color][color=#000000]然后[/color][color=#000000]打开仪器后面[/color][color=#000000]的[/color][color=#000000]电源开关,等待仪器自检完毕[/color][color=#000000]后[/color][color=#000000]即可使用。[/color][color=#000000]b.[/color][color=#000000]打开制冷机触屏开关,对设备进行预冷,当冷阱温度下降至[/color][color=#000000]-40[/color][color=#000000]℃,就可对物料进行预冷冻。[/color][color=#000000]c[/color][color=#000000].[/color][color=#000000]将物料放入物料盘(液体直接注入物料盘,固态或瓶装物料均匀摆放在物料盘上即可)。[/color][color=#000000]d[/color][color=#000000].[/color][color=#000000]将物料盘放入预冻架,探头放入物料盘与物料盘充分接触,以减少样品温度与实际温度的误差。[/color][color=#000000]e[/color][color=#000000].[/color][color=#000000]将预冻架放置冷阱内,并盖上预冻盖。[/color][color=#000000]f[/color][color=#000000].[/color][color=#000000]预冻至物料各部分温度都下降至该物料共晶点以下后,维持[/color][color=#000000]4-5[/color][color=#000000]小时左右预冻可以结束,准备进入干燥阶段。[/color][color=#000000]g[/color][color=#000000].[/color][color=#000000]将预冷冻好的物料取出放到干燥架上[/color][color=#000000],然后[/color][color=#000000]将干燥架放到冷阱上[/color][color=#000000],同时需要[/color][color=#000000]检查密封圈[/color][color=#000000]是否[/color][color=#000000]完好且无杂物,[/color][color=#000000]如密封圈有问题,会导致真空抽不下来,确认无误后[/color][color=#000000]罩上有机玻璃罩。[/color][color=#000000]h[/color][color=#000000].[/color][color=#000000]顺时针旋紧放水阀[/color][color=#000000],再[/color][color=#000000]打开真空泵、打开真空计。真空度下降,一般干燥过程中真空值[/color][color=#000000]20pa,[/color][color=#000000]即为正常。[/color][color=#000000]整个[/color][color=#000000]除水过程维持在[/color][color=#000000]需要[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]8[/color][color=#000000]h[/color][color=#000000]~48[/color][color=#000000]h[/color][color=#000000],具体干燥时间还要根据样品本身的性质[/color][color=#000000]。[/color]4.仪器使用注意事项 a.真空泵放置时应与主机保持一定的高度差。当突发停电时,可有利于阻止返油。若发生停电事故,应立即拧开充气阀,主机充气,尽快取出样品,妥善存放。[color=#000000]b[/color][color=#000000].[/color][color=#000000]仪器工作环境温度控制在[/color][color=#000000]10[/color][color=#000000]℃~[/color][color=#000000]30[/color][color=#000000]℃[/color][color=#000000],湿度控制在[/color][color=#000000]20%~[/color][color=#000000]70[/color][color=#000000]%[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000]c[/color][color=#000000].[/color][color=#000000]关机时应先充气,后关真空泵,防止真空泵返油污染样品。[/color][color=#000000]d[/color][color=#000000].[/color][color=#000000]有机玻璃罩与主机相接靠“[/color][color=#000000]O[/color][color=#000000]”型密封圈。[/color][color=#000000]e[/color][color=#000000].[/color][color=#000000]使用带接地电源插座。应保持密封圈的清洁,不可用有机溶剂擦洗,有机玻璃罩与“[/color][color=#000000]O[/color][color=#000000]”型圈接触注意保护,防止碰、划、损伤。[/color]5.使用总结冷冻干燥机的使用及维护都比较简单,功能也比较单一,对于热稳定性差且易挥发的样品比较合适,可以有效避免目标物的损失。但是冷冻干燥机的缺点也很明显,首先是样品通量,一台冷冻干燥机放不了几个样品,如果样品比较多,单靠一台仪器处理起来会比较麻烦。其次是单次干燥时间很长,平均样品干燥时间都要十几个小时,不利于大批样品的除水前处理,更适用于研究性质的样品处理。
德国Christ真空冷冻干燥器,在运行过程出现broken vacuum peode的报警声,当我把样品取出来后,关机后又重启,又出现这样的报警声,请问哪里坏了?还是哪里设置不对