五味子提取物TLC图谱[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710301504_68322_1452060_3.jpg[/img]
南五味子南五味子粒较小。表面棕红色至暗棕色,干瘪,皱缩,果肉常紧贴种子上。多年生落叶藤本。小枝灰褐色,皮孔明显。叶互生,广椭圆形或倒卵形。长5-10cm,宽2-5cm,先端急尖或渐尖,边缘有细齿;叶柄淡粉红色。花单性异株,生于叶腋,花梗细长柔软;花被片6-9,乳白色或粉红色,芳香;雄花雄蕊5;雌蕊群椭圆形,心皮17-40、覆瓦状排列于花托上。果熟时呈穗状聚合果。浆果球形,肉质,熟时深红色。花期5-6月,果期7-9月。生于半阴湿的山沟、灌木丛中。南五味子产于长江流域及西南地区。北五味子北五味子呈不规则的球形或扁球形,直径5~8mm。表面红色、紫红色或暗红色,皱缩,显油润,果肉柔软,有的表面呈黑红色或出现“白霜”。种子1~2,肾形,表面棕黄色,有光泽,种皮薄而脆。果肉气微,味酸;种子破碎后,有香气,味辛、微苦。北五味子主要产地为东北地区及内蒙古、河北、山西等地。北五味子质比南五味子优良。
[align=left][font=Times New Roman][color=#f10b00][size=3]维权声明:本文为qinjianping原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/size][/color][b] HPLC[/b][/font][b][font=宋体]法同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮[/font][font=宋体]Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]的含量[/font][/b][/align][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][b][font=宋体]摘要:[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]目的[/font][font=Times New Roman] [/font][/b][font=Times New Roman][/font][font=宋体]建立[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][color=black][font=宋体]法同时测定益心舒[/font][/color][font=宋体]片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]的含量。[b][color=black]方法[/color][/b][/font][b][color=black][font=Times New Roman] [/font][/color][/b][color=black][font=宋体]采用[/font][/color][font=Times New Roman][color=black]Phenomenex Kinetex [/color]C[sub]18[/sub][/font][font=宋体]柱,以[/font][font=宋体]乙腈-水[color=black]梯度洗脱[/color][/font][color=black][font=宋体],[/font][/color][font=宋体]流速[/font][font=Times New Roman]1ml/min[/font][font=宋体],柱温[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体],检测波长[/font][font=宋体]250nm[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]结果[/font][font=Times New Roman] [/font][/b][font=宋体]五味子醇甲在[/font][font=宋体]0.2156[/font][font=宋体]~2.1560μg(r=0.9999),五味子酯甲在[/font][color=black][font=宋体]0.0650[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.6500[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999),五味子甲素在[/font][color=black][font=宋体]0.0346[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.3460[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999),五味子乙素在[/font][color=black][font=宋体]0.0692[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.6920[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999),[/font][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]在[/font][color=black][font=宋体]0.0240[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.2400[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999)[/font][font=宋体]范围内呈良好的线性关系,[color=black]平均回收率[/color]五味子醇甲为[/font][font=宋体]97.92[/font][font=宋体]%,[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]2.34%[/font][font=宋体](n=6)[/font][font=宋体];五味子[/font][font=宋体]酯[/font][font=宋体]甲为[/font][font=宋体]100.28[/font][font=宋体]%,[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]2.57%[/font][font=宋体](n=6)[/font][font=宋体];五味子甲素为[/font][font=宋体]98.34[/font][font=宋体]%,[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]2.73%[/font][font=宋体](n=6)[/font][font=宋体];五味子乙素为[/font][font=宋体]98.06[/font][font=宋体]%,[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]1.61%[/font][font=宋体](n=6)[/font][font=宋体];丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]99.13[/font][font=宋体]%,[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]1.42%[/font][font=宋体](n=6)[/font][font=宋体];[b]结论[/b][/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]本法简便,灵敏度高,重现性好,可用于益心舒片的质量控制。[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][size=3][b][font=宋体]关键词[/font][/b][font=宋体]:益心舒片;五味子醇甲;[/font][font=宋体]五味子酯甲;五味子甲素;五味子乙素;[/font][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体];[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]法[/font][/size][b][color=black][font=Times New Roman]Determination of Schizandrin ,Schisantherin, Deoxyschizandrin , γ-Schishandrin and Tanshinone [/font][/color][color=black][font=宋体]Ⅱ[/font][/color][color=black][font=Times New Roman]A in Yixinshu Tablet by HPLC[/font][/color][/b][color=black][size=3][font=宋体]QIN Qian-ping[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体],WU Jian-xiong, BI Yu-an,LIN Xia,WANG Zhen-zhong,XIAO Wei [/font][/size][/color][size=3][font=Times New Roman][color=black](Jiangsu Kanion Pharmaceutical Co.Ltd, Lianyungang 222001,China )[/color][font=宋体][/font][/font][/size][b][color=black]Abstract : Objective [/color][/b][color=black]To establish a HPLC method for the determination of Schizandrin ,Schisantherin, Deoyschizandrin ,γ-Schishandrin and Tanshinone [/color]ⅡA in Yixinshu tablet. [b]Methods [/b][color=black]The Phenomenex Kinetex C[sub]18[/sub] column was used with a mobile [/color][size=3][font=宋体][color=black]phase of acetonitrile-water gradient elution[/color][color=black],the flow rate was 1ml/min,the column temperature was [/color][color=black]30[/color][color=black]℃,the detection wavelength was 250nm.[/color][color=black] [b]Results [/b][/color][color=black]The linear ranges [/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black]of [/color][color=black]Schizandrin ,Schisantherin, Deoxyschizandrin ,γ-Schishandrin and Tanshinone[/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black]ⅡA[/color][color=black] were [/color][color=black]0.2156[/color][color=black]~2.1560[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black](r=0.9999),0.0650~0.6500[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999)[/color][color=black],0.0346~0.3460[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999)[/color][color=black] ,[/color][color=black] 0.0692[/color][color=black]~0.6920[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999) and 0.0240[/color][color=black]~0.2400[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999) [/color][color=black]respectively.The average recoveries of five components were[/color][color=black] 97.92[/color][color=black]%,[/color][color=black]100.28[/color][color=black]%,[/color][color=black]98.34[/color][color=black]%,[/color][color=black]98.06[/color][color=black]% and [/color][color=black]99.13[/color][color=black]%.[/color][b][color=black]Conclusion[/color][/b][color=black] The method is simple [/color][color=black],sensitive and repeatable.It can be a method for quality control of [/color][color=black]Yixinshu tablet.[/color][color=black] [/color][/font][/size][size=3][font=宋体][b][color=black]Key words[/color][/b][color=black]:[/color][color=black]Yixinshu tablet[/color][color=black] Schizandrin Schisantherin Deoxyschizandrin [/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black]γ-Schishandrin Tanshinone [/color][color=black]ⅡA [/color][color=black] HPLC[/color][color=black][/color][/font][/size][size=3][font=宋体]益心舒片处方由人参、丹参、五味子等药组成,其中五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素[/font][/size][size=3][font=宋体]为五味子中的主要有效成分,丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]是丹参的主要有效成分。为了更好的控制产品质量,保证临床疗效,本文参照药典[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][1][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体]及文献[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][2] [3][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体],建立了[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]HPLC[/font][/size][size=3][font=宋体]法测定益心舒片制剂中五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]的含量,方法可靠、灵敏、快速。[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=Times New Roman]1 [/font][/size][size=3][font=宋体]仪器和试药[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=Times New Roman]Waters 2695[/font][/size][size=3][font=宋体]高效液相色谱仪;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Waters 2487[/font][/size][size=3][font=宋体]检测器;五味子醇甲(批号:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]110857-200709[/font][/size][size=3][font=宋体]),[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][/size][size=3][font=宋体](批号:[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]111529-200803[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]),[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][/size][size=3][font=宋体](批号:[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]110764-200609[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]),[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][/size][size=3][font=宋体](批号:[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]110765-200508[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]),丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体](批号:[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]110766-200616[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]),对照品均购自中国药品生物制品检定所;乙腈(色谱纯),水(超纯水),其余试剂均为分析纯。益心舒片(江苏康缘药业股份有限公司生产)。[/font][/size][size=3][/size][font=Times New Roman][b][size=3]2 [/size][/b][size=3][/size][/font][b][size=3][font=宋体]方法与结果[/font][/size][/b][size=3][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.1[/font][/size][size=3][font=宋体]色谱条件[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体]色谱柱:[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Kinetex 2.6µ C18 100A(100*4.6mm)[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体];流动相:[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]乙腈(A)-水溶液(B)梯度洗脱,线性洗脱程序为0~35min 30%→70%(A)[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体];流[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]速:[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]1ml/min[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体];柱温:[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]30[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]℃[/font][/size][color=black][size=3][font=宋体];测定波长:[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]250nm[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体];进样量:10[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]μl[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体];[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]理论塔板数以五味子醇甲峰计,不得低于4000。[/font][/size][/color][b][size=3][font=Times New Roman]2.2 [/font][/size][size=3][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体]取五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]对照品适量,精密称定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],[/font][/size][size=3][font=宋体]加甲醇制成每[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1ml[/font][/size][size=3][font=宋体]含五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]44[/font][/size][size=3][font=宋体]μg[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]15[/font][/size][size=3][font=宋体]μg、15μg、8μg和6μg[/font][/size][size=3][font=宋体]的混合对照品溶液,即得。[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.3 [/font][/size][size=3][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]取本品10片,除去薄膜衣,研细,取约1g,精密称定,[/font][/size][size=3][font=宋体]置锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,超声(功率 250W,频率 40kHz) 提取40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得。[/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.4 [/font][/size][size=3][font=宋体]线性关系的考察[/font][/size][/b][size=3][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]精密称取对照品[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲[/font][/size][size=3][font=宋体]21.56mg[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲6.50mg、五味子甲素3.46mg、五味子乙素6.92mg和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体] 2.40mg[/font][/size][size=3][font=宋体],置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]浓度分别为431.20μg/ml、130.00μg/ml、69.20μg/ml、138.40μg/ml和48.00μg/ml的标准品储备液。分别精密量取上述溶液0.5ml,1.0ml,2.0ml,4.0ml,5.0ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。分别精密吸取10μl,注入液相色谱仪,以峰面积为纵坐标(Y),进样量为横坐标(X),绘制标准曲线。[color=black]结果见表1。[/color][/font][/size][b][color=black][font=宋体][size=3]表1 线性范围、回归方程和相关系数[/size][/font][/color][color=black][font=宋体][size=3]Tab1 Results of linear ranges,regression equations and correlation coefficients[/size][/font][/color][/b][table][tr][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]成 分[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]线性范围([/font][/color][font=宋体]μg)[color=black][/color][/font][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]回归方程 [/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]相关系数r[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子醇甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.2156[/font][/color][color=black][font=宋体]~2.1560[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=33328X+19388[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0650[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.6500[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=24524X-10302[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0346[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.3460[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=40977X-11022[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0692[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.6920[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=32190X-23084[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[font=宋体][/font][/font][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0240[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.2400[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=70100X-44948[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman]2.5 [/font][/size][size=3][font=宋体]精密度试验[/font][/size][/b][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]精密吸取混合对照品溶液 ([/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]浓度分别为43.12μg/ml、16.60μg/ml、6.48μg/ml、14.92μg/ml和5.18μg/ml) 10μl,注入液相色谱仪,重复进样6次,测得峰面积,计算RSD。[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]峰面积的[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]RSD[/font][/size][size=3][font=宋体]分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.41%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.48%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.23%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.34%[/font][/size][size=3][font=宋体]和[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.47%[/font][/size][size=3][font=宋体]。结果表明精密度良好。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.6 [/font][/size][size=3][font=宋体]稳定性试验[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]取本品(批号:090501)10片,除去包衣,研细,取约1g,精密称定。按供试品溶液制备项下方法制备供试品溶液,精密吸取供试品溶液10μl,分别于第0、2、4、6、9、12小时注入液相色谱仪,测得峰面积,计算RSD。[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]峰面积的[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]RSD[/font][/size][size=3][font=宋体]分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.10%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.36%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]0.99%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.54%[/font][/size][size=3][font=宋体]和[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.24%[/font][/size][size=3][font=宋体]。[/font][/size][size=3][font=宋体]结果表明,供试品溶液在12小时内稳定。[/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.7 [/font][/size][size=3][font=宋体]重复性试验[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体]取本品(批号:090501)10片,除去包衣,研细,取约1g,精密称定。按供试品溶液制备项下方法制备供试品溶液,平行制备6份,测定,计算含量,结果五味子醇甲平均含量为0.15mg/片,RSD为1.03%;五味子酯甲平均含量为0.036mg/片,RSD为2.96%;五味子甲素平均含量为0.019mg/片,RSD为2.88%;五味子乙素平均含量为0.043mg/片,RSD为2.96%;[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]平均含量为0.014mg/片,RSD为2.66%。结果表明本方法重复性良好。[/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.8 [/font][/size][size=3][font=宋体]回收率试验[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]取本品(批号:090501,含量:五味子醇甲为0.15mg/片,五味子酯甲为0.036mg/片,五味子甲素为0.019mg/片,五味子乙素为0.043mg/片,[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]为0.014mg/片。),除去包衣,研细,取6份,每份约0.5g,精密称定,分别精密加入含[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]为2160μg/ml、679.0μg/ml、346.0μg/ml、662.0μg/ml和148.0μg/ml的混合对照品溶液1ml,然后精密加入甲醇9ml,按供试品溶液制备项下方法制备供试品溶液,进行含量测定,并计算回收率。结果见表2。[/font][/size][align=center][b][font=宋体][size=3]表2 回收率测定结果(n=6)[/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体][size=3]Tab 2 Results of recovery[color=black][/color][/size][/font][/b][/align][table=100%][tr][td=1,1,29%][color=black][font=宋体][size=3]成 分[/size][/font][/color][/td][td=1,1,41%][color=black][font=宋体][size=3]平均回收率(%)[/size][/font][/color][/td][td=1,1,24%][size=3][color=black][font=宋体]RSD[/font][/color][color=black][font=宋体](%)[/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子醇甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]97.93[/font][font=宋体]%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]2.34%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]100.29[/font][font=宋体]%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]2.57%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]98.34[/font][font=宋体]%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]2.73%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]98.05[/font][font=宋体]%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]1.61%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[font=宋体][/font][/font][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]99.08[/font][font=宋体]%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]1.42[/font][font=宋体]%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman]2.9 [/font][/size][size=3][font=宋体]样品含量的测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][size=3][font=宋体]取3批益心舒片样品,制备供试品溶液。分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,测定,计算,结果见表3. [/font][/size][align=center][b][font=宋体][size=3]表3 样品测定结果(n=3)[/size][/font][/b][/align][align=center][size=3][b][font=宋体]Tab 3 Results of content determination of the samples[/font][font=宋体][/font][/b][/size][/align][table][tr][td=1,1,142][table=139][tr][td=1,1,139][align=center][font=宋体][size=3]成分 批号[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][size=3][/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]090501[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]090502[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]090503[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子醇甲([/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片)[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][font=宋体]0.15[/font][/td][td=1,1,142][font=宋体]0.16[/font][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.16[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片)[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.036[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.042[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.037[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片)[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.019[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.021[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.022[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片)[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.043[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.046[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.047[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片)[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.014[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.017[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.015[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman]3 [/font][/size][size=3][font=宋体]讨论[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][size=3][font=宋体]3.1[/font][/size][size=3][font=宋体]在供试品溶液的制备时,考虑到指标成分的提取率,以及其他成分对含量测定的影响,考察了提取溶媒乙醇、甲醇、80%甲醇、70%乙醇、50%甲醇和50%乙醇,比较了超声提取和回流提取的效果。结果表明采用甲醇超声处理提取效果较好。[/font][/size][size=3][font=宋体]3.2[/font][/size][size=3][font=宋体]本文采用HPLC法进行[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]的含量测定,比较了甲醇[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]水、乙腈[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]水和乙腈[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-0.1%[/font][/size][size=3][font=宋体]磷酸溶液[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][4][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体]三种流动相系统的分离效果,结果采用乙腈[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]水溶液分离效果较好。比较了检测波长[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][4] [5] [/font][/size][/sup][size=3][font=宋体],结果表明[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]250nm[/font][/size][size=3][font=宋体]处,各峰峰形良好,基线平稳,分离度高。比较了[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Kinetex C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱、[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Luna C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱和[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Kromasil C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱,结果[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Luna C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱和[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Kromasil C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱未能使本文中所检测的[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]个成分均达到基线分离,快速分离柱[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Kinetex C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱能较好的分离本品中上述[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]个成分。[/font][/size][/color][size=3][/size]
各位高手: 我最近做了一批五味子的浸膏,是用80%的酒精加热回流提取的,提取后加了微粉硅胶等辅料,然后放入烤箱进行烘干,可是都已经烤了好几天了,浸膏还是粘粘的,根本不能打粉,如果我再继续加入辅料的话,会对它的含量有影响吧,请各位高手指教,有什么方法可以使浸膏干燥?
夏天使用五味子有很多好处,特别是在中医养生中。五味子具有五种味道(酸、甜、苦、辛、咸),因此可以调理五脏(心、肝、脾、肺、肾)。[b]1.补五脏之气[/b]夏天容易出汗,导致[b]气阴两虚[/b],五味子可以帮助补充五脏之气,改善身体的整体功能,特别适合在夏季使用。[b]2.保护肝脏[/b]五味子对肝脏有保护作用,能够[b]减轻肝脏负担,促进肝细胞修复[/b]。对于夏季因饮酒、熬夜等不良生活习惯而加重的肝脏负担,五味子有一定的缓解作用。[b]3.补气助眠[/b]对于夏季[b]因高温而出现的气虚、乏力、失眠等症状[/b],五味子有一定的缓解作用。特别是与麦冬、人参等配伍成生脉饮饮用,效果更佳。生脉饮不仅能补气生津,还能改善睡眠质量,[b]适合夏季易疲劳、失眠的人群[/b]。[b]4.增强免疫力[/b]五味子[b]含有丰富的营养成分[/b],如多种维生素和微量元素,能够增强机体的免疫力,提高抵抗力,从而有助于预防夏季常见的感冒、中暑等疾病。[b]5.抗氧化、延缓衰老[/b]五味子中[b]含有多种抗氧化成分[/b],如五味子素、五味子酸等,这些成分能够清除体内的自由基,[b]减缓细胞的衰老过程[/b],有助于保持年轻状态。[b]6.敛汗止泻祛湿[/b]五味子味酸,中医认为“酸”能敛汗止泻祛湿,可[b]预防流汗过多而耗气伤阴[/b]。有助于[b]保持体内津液的平衡[/b],防止因出汗过多而导致的身体虚弱和不适。[b]7.滋阴补肾[/b]在中医理论中,五味子被认为具有滋阴补肾的作用,[b]适用于肾阴虚引起的腰膝酸软、头晕耳鸣等症状[/b]。
问题:五味子颗粒中五味子醇甲的检测:用到了迪马哪几款色谱柱?答案:Platisil ODS,LeapsilC18、Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)、Spursil C18获奖名单:ZHAOGUANGXI(ID:ZHAOGUANGXI)sixingxing(ID:v2889187)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603101724_586606_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603101724_586607_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。五味子颗粒中五味子醇甲的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 m L含5 μg的溶液,即得2. 供试品:取装量差异项下的本品,研细,取约0.5 g,精密称定,置25 mL量瓶中,加甲醇20 mL,超声处理(功率250 W,频率40 KHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相水:甲醇=40:60流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 250 nm进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603101109_586541_708_3.png USP拖尾因子 分离度 1 25.472 59726 1853 13758.563 0.993 -- *药典要求理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603101110_586542_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 25.476 51823 1545 12543.984 1.020 -- *药典要求理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000本品种同时使用了LeapsilC18、Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)、Spursil C18四款色谱柱,在药典规定条件下进行五味子醇甲的检测,均满足药典要求。
1.多糖:加糊精2.多酚:加鞣花酸或儿茶素等3.总黄酮(紫外测含量的):加芦丁4.总黄酮(葛根、大豆、红车轴等液相色谱测含量的):加大豆甙元或染料木素等廉价单体5.当归、南瓜籽、锯叶棕:糊精分别添加少量当归油、南瓜籽油、脂肪酸6.刺蒺藜:加水杨甙提取物7.淫羊藿、水飞蓟、人参等:并非传统意义的假货,主要是混淆概念,如淫羊藿双甙、单甙;水飞蓟素、水飞蓟宾。不清楚多种成分之间的区别,很容易上套。8.比例提取物:糊精肯定要添加,主要是看加多少;还有就是使用伪品原料,或是已经没有含量的料渣j进行提取,应了那句话:只要缸里有一只鳖,你就不能说我造的不是鳖精。9.化学添加剂:为了防腐、防止快速吸潮等,有时添加苯甲酸钠、硬脂酸镁等化学品,背离了天然提取物的初衷10.廉价替代品:杜仲提取绿原酸冒充金银花绿原酸,莨菪浸膏冒充颠茄浸膏,南五味子冒充北五味子,人参茎叶提取物冒充人参根提取物等,很多总之,紫外法测定含量的,80%都可能造假,实际流通的紫外产品中造假的也达到了50%左右。带个多,或者总的产品都要提防了,这意味着比较精确的液相法可能测不了。有些产品连检测方法都没有,那更要当心了。再次对造假提出自己的观点不是为了打击谁,也不想改变什么,更不是说谁对谁错。有人说:你不上车,但你不要档着车走。就是这个道理,更何况我在车上。其实搞生产的90%以上都知道这些猫腻,搞技术的基本也都清楚,业务员和客户可能就欠缺这方面的鉴别能力,也算是提个醒吧,大冬天的,活跃一下气氛也不错有感于近年来植提产品造假越来越严重,市场形象很差的现状,本人根据自己的一些经验,谈一些常见的造假手段,希望能帮助大家一起提高。
色谱条件:按2010版中国药典以四氢呋喃-水(38:62)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。取五味子酯甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。使用过Hypersil BDS、岛津 ODS3 、迪马钻石、伊力特色谱柱,结果都是拖尾,请教各位老师,如何解决,图谱如下:
[b]1[font=宋体]五味子甲素、乙素含量测定方法[/font][/b][font=宋体]色谱柱:[/font]Kromasil C[sub]18[/sub][font=宋体]柱[/font](4.6mm×250 mm[font=宋体],[/font]5 μm)[font=宋体];流动相:甲醇[/font]-[font=宋体]乙腈[/font]-[font=宋体]水[/font](43∶32∶25)[font=宋体];流速:[/font]1.0mLmin[sup]-1[/sup][font=宋体];检测波长:[/font]254 nm[font=宋体];柱温:[/font]30[font=宋体]℃[/font][font=宋体];进样量:[/font]20μL[font=宋体]。在此条件下,五味子甲素和五味子乙素两色谱峰理论板数均不小于[/font]9500[font=宋体],分离度均大于[/font]1.5[font=宋体],拖尾因子均符合要求。[/font][font=宋体]对照品溶液制备[/font][font=宋体]取对照品五味子甲素和五味子乙素适量,精密称定,分别用甲醇溶解并稀释制成每[/font]1mL[font=宋体]中含有五味子甲素[/font]0.183mg[font=宋体]的对照品储备液和含五味子乙素[/font]0.226 mg[font=宋体]的对照品储备液;精密吸取五味子甲素对照品储备液[/font]1.0mL[font=宋体]和五味子乙素对照品储备液[/font]2.0 mL[font=宋体],置于[/font]10mL[font=宋体]量瓶中,加[color=black]甲醇[/color]稀释定容至刻度,摇匀,即得对照品混合溶液。[/font][font=宋体]供试品溶液制备[/font][font=宋体]取制得五味子油约[/font]0.05g[font=宋体],精密称定,置于[/font]10 mL[font=宋体]玻璃试管中,加入乙腈[/font]([font=宋体]正己烷预饱和[/font])3mL[font=宋体],涡旋混合萃取[/font]5 min[font=宋体],[/font]4000rmin[sup]-1[/sup][font=宋体]离心[/font]5 min[font=宋体],吸取上清液;下层液再加入乙腈[/font]([font=宋体]正己烷预饱和[/font])4mL[font=宋体],涡旋混合萃取[/font]5 min[font=宋体],[/font]4000rmin[sup]-1[/sup][font=宋体]离心[/font]5 min[font=宋体],吸取上清液。合并两次上清液,转移至[/font]50mL[font=宋体]量瓶中,以乙腈[/font]([font=宋体]正己烷预饱和[/font])[font=宋体]定容至刻度,摇匀,经[/font]0.45μm[font=宋体]微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。[/font][b]2 [font=宋体]提取工艺因素水平的确定[/font][/b][font=宋体][color=black]以五味子油收率、[/color][/font][font=宋体]五味子甲素与五味子乙素的含量[color=black]为指标,选用[/color][/font][color=black]L[sub]9[/sub][/color][font=宋体][color=black]([/color][/font][color=black]3 [sup]4[/sup][/color][font=宋体][color=black])正交试验,结合影响[/color][/font][color=black]C[/color]O[sub]2[/sub][font=宋体]超临界萃取[color=black]效率的主要因素,考察萃取压力、温度、[/color][/font][color=black]CO[sub]2[/sub][/color][font=宋体][color=black]流量的影响,同时考虑生产实际,选取三个水平,见表[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][color=black] [/color][b]Tab.1 Design for factors and levels in decoction process[/b] [table=88%][tr][td] [color=black] Factors[/color][color=black]Levels[/color][color=black] [/color] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=#313131]Extract [/color][/font][font='Times New Roman']press[/font]([font='Times New Roman']/MPa[/font])[/align] [align=center][color=black]A[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]Temp[/color][font=宋体][color=black]([/color][/font][font=宋体][color=black]℃[/color][/font][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [align=center][color=black]B[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]CO[sub]2 [/sub]flow[/color][font=宋体][color=black]([/color][/font][color=black]Lmin[sup]-1[/sup][/color][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [color=black]C[/color] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [align=center][color=black]2[/color][/align] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]10[/color][/align] [align=center][color=black]15[/color][/align] [align=center][color=black]20[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]37[/color][/align] [align=center][color=black]41[/color][/align] [align=center][color=black]45[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [align=center][color=black]3.5[/color][/align] [align=center][color=black]5[/color][/align] [/td][/tr][/table][b]3[font=宋体]超临界萃取正交试验[/font][/b][font=宋体][color=black]称取粉碎过二号筛的五味子药材每份[/color][/font][color=black]250 g[/color][font=宋体][color=black],共[/color][/font][color=black]9[/color][font=宋体][color=black]份,均匀填满提取罐,按表[/color][/font][color=black]2-1[/color][font=宋体][color=black]相应的因素水平进行实验,采用上述的[/color][/font][color=black]HPLC[/color][font=宋体][color=black]方法,以五味子油收率、萃取得到的[/color][/font][font=宋体]五味子甲素与五味子乙素的含量[color=black]为评定标准[/color][/font][sup][color=black][19-21][/color][/sup][font=宋体][color=black]。结果进行方差分析,得出[/color][/font][color=black]C[/color]O[sub]2 [/sub][font=宋体]超临界萃取[color=black]的最佳工艺。测定结果见表[/color][/font][color=black]2[/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]3[/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]4[/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]5[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][b]Tab.2 Results of L[sub]9[/sub](3[sup]4[/sup]) orthogonal experiment[/b] [table][tr][td] [align=center][color=black]NO[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]A[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]B[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]C[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]D[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]Deoxyschizandrin content[/color][font=宋体][color=black]([/color][/font][color=black]%[/color][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]γ-Schizandrin[/align] [align=center]content[font=宋体][color=black]([/color][/font][color=black]%[/color][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]Oil [color=black]output[/color][/align] [align=center][font=宋体][color=black]([/color][/font][color=black]%[/color][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.81[/align] [/td][td] [align=center]0.81[/align] [/td][td] [align=center]1.07[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.76[/align] [/td][td] [align=center]1.16[/align] [/td][td] [align=center]1.22[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.83[/align] [/td][td] [align=center]1.56[/align] [/td][td] [align=center]8.51[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]4[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.75[/align] [/td][td] [align=center]1.12[/align] [/td][td] [align=center]6.64[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]5[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.85[/align] [/td][td] [align=center]1.83[/align] [/td][td] [align=center]19.81[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]6[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.79[/align] [/td][td] [align=center]1.53[/align] [/td][td] [align=center]4.49[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]7[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.82[/align] [/td][td] [align=center]1.48[/align] [/td][td] [align=center]12.87[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]8[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.74[/align] [/td][td] [align=center]1.42[/align] [/td][td] [align=center]8.57[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]9[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.70[/align] [/td][td] [align=center]1.28[/align] [/td][td] [align=center]7.12[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2.40[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2.38[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2.34[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2.36[/color][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2.39[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2.35[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2.21[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2.37[/color][/align] [/td][td] [align=center]CT=5.522[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2.26[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2.32[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2.50[/color][/align] [/td][td] 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[align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]0.2137[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.1068[/align] [/td][td] [align=center]19.27[/align] [/td][td] [align=center]*[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]0.3320[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.1660[/align] [/td][td] [align=center]29.94[/align] [/td][td] [align=center]*[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Error D[/align] [/td][td] [align=center]0.0111[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.0050[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table]F[sub]1-0.05[/sub][font=宋体]([/font]2[font=宋体],[/font]2[font=宋体])[/font]=19.00[font=宋体],[/font]F[sub]1-0.01[/sub][font=宋体]([/font]2[font=宋体],[/font]2[font=宋体])[/font]=99.00[b]Tab.5 Volatile oil Results of variance analysis[/b] [table=97%][tr][td] [align=center]Source of[/align] [align=center] variation[/align] [/td][td] [align=center]Sumof[/align] [align=center]squares[/align] [/td][td] [align=center]Degrees of[/align] [align=center] freedom[/align] [/td][td] [align=center]Variation[/align] [/td][td] [align=center]F[/align] [/td][td] [align=center]Significane[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center][color=black]80.74 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]40.37 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]5.444[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black] [/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center][color=black]19.05 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]9.520 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1.284[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black] [/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center][color=black]157.8 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]78.88 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]10.63[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black] [/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Error D[/align] [/td][td] [align=center][color=black]14.83 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]7.415 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black] [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black] [/color][/align] [/td][/tr][/table]F[sub]1-0.05[/sub][font=宋体]([/font]2[font=宋体],[/font]2[font=宋体])[/font]=19.00[font=宋体],[/font]F[sub]1-0.01[/sub][font=宋体]([/font]2[font=宋体],[/font]2[font=宋体])[/font]=99.00[b]4 [font=宋体]最佳提取工艺[/font][/b][font=宋体]上述方差分析结果表明,[/font]B[font=宋体]因素([color=black]萃取温度[/color])对提取的五味子油中五味子乙素得率有显著性影响,[/font]C[font=宋体]因素([/font][color=black]C[/color]O[sub]2[/sub][font=宋体]流量)对提取的五味子油中五味子甲素和乙素得率均有显著性影响,结合各因素不同水平相应的[/font]Ki[font=宋体]值,同时考虑生产实际,确定最佳的[/font][color=black]C[/color]O[sub]2 [/sub][font=宋体]超临界萃取工艺为[/font]A[sub]2[/sub]B[sub]2[/sub]C[sub]3[/sub][font=宋体]:萃取压力[/font]15MPa[font=宋体],温度[/font]41[font=宋体]℃[/font][font=宋体],[/font]CO[sub]2[/sub][font=宋体]流量[/font]5 Lmin[sup]-1[/sup][font=宋体]。[/font]
【作者】:冯 华,张超云,邹孔强【摘要】:目的:建立用高效液相色谱法测定枣仁安神片中五味子醇甲的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(5 μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-水(63∶37)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为250 nm。结果:五味子醇甲的线性范围为0.05984-0.53856 μg,r=0.9996;本品的平均回收率为101.21%,RSD%为1.0%。结论:本法简便、灵敏、准确,可用于枣仁安神片中五味子醇甲的含量测定。【作者单位】:遵义市药品检验所,南阳理工学院张仲景国医学院【关键词】:高效液相色谱法;枣仁安神片;五味子醇甲;含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311256_380819_1838299_3.jpg
[b]Q:五味子颗粒的检测,检测的化合物是?A:五味子醇甲===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:lijing320323(注册ID:lijing320323)zgx3025(注册ID:v2844608)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)千层峰(注册ID:jxyan)初心(注册ID:m3170710)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812211511554681_1991_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812211511570810_8906_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103239化合物:五味子醇甲色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-990.html]Spursil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取适量标品,用甲醇将其溶解(5 μg/mL)。供试品溶液:取装量差异项下的本品,研细,取约0.5 g,精密称定,置25 mL量瓶中,加甲醇20 mL,超声处理(功率250 W,频率40 KHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)流动相: 水:甲醇=40:60流速: 1 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 250 nm进样量: 20 μL文章出处:天津应用实验室关键字:五味子颗粒、五味子醇甲、Spursil C18、HPLC、2015药典摘要:Spursil C18检测五味子颗粒中五味子醇甲。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/08/29/1409285184124680.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/08/29/1409285189510701.png[/img]
作者:谭忠谋;杨帆;韦升坚;(广西河池食品药品检验所;)摘要:目的建立HPLC法测定消渴灵片中五味子醇甲的分析方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱Diamonsil(TM)C18(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1ml.min-1,柱温为30℃;检测波长:250nm。进样量:10μl。结果 方法学考察表明,五味子醇甲进样量在0.0049~0.0980μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.89%,RSD为0.99%(n=6)。结论该方法准确、简便、快速,可用于消渴灵片中五味子醇甲的含量测定方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131447_383521_1606903_3.jpg
参麦注射液中人参皂苷的测定和南五味子药材的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161341_175971_1896702_3.jpg
【作者】 赵荣淑; 任洁; 唐淑含; 巩克民; 赵怀清;【Author】 Zhao Rongshu~(1),Ren Jie~(2),Tang Shuhan~(2),Gong Kemin~(2),Zhao Huaiqing~(2)(1.Shenyang Drug Instant Inspection Institute,Shenyang 1100135,Liaoning China;2.Schoolof Pharmacy,ShenyangPharmaceutical University,Shenyang 110016,Liaoning,China)【机构】 沈阳市药品快速检验所; 沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳110013; 辽宁沈阳110016;【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定中药复方龙苓春合剂中五味子醇甲的含量。方法:采用D iamonsilTMC18色谱柱,甲醇-乙腈-水(35∶35∶60 V:V:V)为流动相,流速:1.0 mL/m in,柱温:35℃,检测波长:250 nm。外标法测定龙苓春合剂中五味子醇甲的含量。结果:龙苓春合剂中,五味子醇甲在2.39~255μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.5%(RSD=1.9%,n=9)。结论:本方法专属性强,重现性好,操作简便。可用于中药复方龙苓春合剂的质量控制研究。 更多还原【Abstract】 Objective:To develop a RP-HPLC method for determination of Schizandrin in"Longlingchun Heji ".Methods:A DiamonsilTM C18 column was used,the mobile phase consisted of methanol,acetonitrile and water(35:35:60,v:v:v),the flow rate was 1.0 mL/min,the column temperature was controlledat 35℃and the UV detector was operated at 250 nm.Schizandrin in the "Longlingchun Heji"was determined by using external standard method.Result:The range of calibration curve for Schizandrin in the e... 更多还原【关键词】 龙苓春合剂; 五味子醇甲; HPLC; 【Key words】 Longlingchun Heji; Schizandrin; HPLC; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061529_381936_2352694_3.jpg
维权声明:本文为junqiwudi原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。AAS法测定南北五味子中微量元素的含量摘 要目的:研究南、北五味子中所含的微量元素,建立其微量元素测定及评价方法,比较其含量异同。方法:采用湿法消化法处理样品,用火焰原子吸收光谱法测定南、北五味子中微量元素的含量。结果:南、北五味子中均含有Fe、Cu、Zn、Mn微量元素;线性范围(μg·mL-1):Fe:1.000~5.000,Cu:2.000~5.000,Zn:0.500~4.000,Mn:0.400~4.000;平均回收率:Fe:101.7%,Cu:99.68%,Zn:102.9%,Mn:96.18%;相对标准偏差(RSD):Fe:0.383%,Cu:1.06%,Zn:0.630%,Mn:0.177%。结论:南、北五味子中均含有丰富的对人体有益的微量元素,但同种微量元素含量南、北五味子不甚相同。该测定方法简便,精密度及重复性均较好,结果令人满意。 关键词:AAS法;北五味子;南五味子;微量元素 Determination of Trace Elements in the Schisandra chinensis and the Schisandra Sphenanthera byAASABSTRACTObjective:To study the contents of trace elements in the Schisandra chinensis and the Schisandra sphenanthera and to establish the determination of trace elements and evaluation methods. To compare their similarities and differences in the contents. Methods: To digest the samples with thewet method, atomic absorption spectrometry method was established for the deter- mination of trace elements in the Schisandra chinensis and the Schisandra sphenanthera. Results: The trace element
植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱,丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ),齐墩果酸,白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷,金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside(积雪草苷)Astragaloside IV(黄芪甲苷)系列等等。 联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐,请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物:单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱,二十八烷醇,丹皮酚,、丹参酮ⅡA,葛根素,番茄红素、莽草酸、5-HTP(五羟色氨)、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷,鬼臼毒素,冬凌草甲素,熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品,大量供应,包装大小根据您的需要。提取物:葡萄籽提取物(原花青素opc95%)、茶多酚(tp),红景天(甙)提取物,枇杷叶提取物,锯叶棕提取物,葛根提取物等,以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素,甘草酸单铵,异欧前胡素,Vindoline(文多灵),Rosmarinic acid(迷迭香酸),Sailkosaponins D(柴胡皂苷D),Imperatorin(欧前胡素),Isoimperatorin(异欧前胡素),Vinblastine sulfate(硫酸长春碱),肉苁蓉苷A,芦荟大黄素,β-谷甾醇,秦皮甲素,Cichoric acid(菊苣酸),Mangiferin(芒果苷),α-Cyperone(α-香附酮),1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素),Sarsasapogenin(知母皂苷元),Nitidine Chloride(氯化两面针碱),10-Deacetylbaccatine III,Buddleoside(蒙花苷),Silybin(水飞蓟宾),6-Gingerol(6-姜酚),Catharanthine(长春质碱),Syringin(紫丁香苷),人参皂苷Rb3,三七皂苷R1,柴胡皂苷A,五味子丙素,佛手柑内酯,蛇床子素,白花前胡甲素,羽扇豆醇,Praeruptorin A,柴胡皂苷C,白头翁皂苷B4,积雪草苷,豆腐果苷,五味子酯甲,五味子甲素,大黄酸,五味子乙素,五味子醇甲,苍术素, Pseudohypericin(伪金丝桃素), 苍术素醇,安五脂素,细辛脂素,苦杏仁苷,Polydatin(虎杖苷),3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,大黄素甲醚,薄荷醇,细辛脂素,鬼臼毒素,丁香苷,冬绿苷,豆腐果新苷A,B,C。menisdaurin,3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,表木栓醇,柴胡皂苷D,毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II,对羟基苯甲酸乙酯,白花前胡丙素,桃叶珊瑚甙,胡黄连苦苷I,和厚朴酚,白花前胡丁素,秦皮乙素,没食子酸,芍药甙,补骨脂素,岑酮,白花前胡素E,胡黄连苦苷II,阿魏酸,龙胆苦苷,丹参素钠,水杨苷,木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯,右旋比扣扣灵碱,槐果碱,乌头碱,槐胺碱青藤碱、姜黄素系列,靛玉红,豨莶精醇,异古伦宾 银杏系列(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b)虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐,常春藤皂苷元,木犀草素, 虫草素、EGCG(姜黄素 Curcumin,去甲氧基姜黄素 Curcumin2,去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷,豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯,异土木香内酯,土木香内酯,番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇,辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯,吉马酮,雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱,醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1-乙酸基-5-去乙酰基-巴卡亭 I,吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙,二氢丹参酮,Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷,野黄芩苷,乙氧基血根碱,吲哚醇,乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱,白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪,羟基吴茱萸碱,紫草氰苷,新橙皮甙, 橙皮甙,柚皮甙,橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷,胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素,贝母乙素,青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin,格列风内酯、高良姜素,芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱, 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮,番茄红素(90~95%)5-HTP,大黄素、蜕皮激素(20-β-蜕皮甾酮)阿魏酸,黄芪甙,豆蔻明,甘草酸二铵盐,异甘草素,原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA,番茄红素,绿原酸,叶黄素,钩腾碱,水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列,ROSAVIN,五味子醇甲,五味子乙素,扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素,柴胡皂甙A,柴胡皂甙B,银杏内酯A,Ginkgolide A,银杏内酯B,GinkgolideB,去二氢甲氧基姜黄素,去甲氧基姜黄素 ,Curcumin2,, 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ,甘草次酸,五味子酯A GomisinA,羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ,白果内酯 Bilobalide,乙酰紫草素Acetylshikonin,苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素,甘草酸单胺盐DENG,枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin,紫草素 Shikonin,咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京,苦杏仁苷,辣椒素,龙胆苦甙,氯化两面针碱,夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷,马兜铃酸,马钱素,马钱子碱,吲哚醇、拟人参皂苷F11,尿囊素,牛蒡子甙,欧前胡素,七叶甙,秋水仙碱,肉桂酸,异土木香内酯、三尖杉宁碱,山姜素,山奈酚,山奈素,麝香草酚,石杉碱甲,酸枣仁皂苷A,酸枣仁皂苷B,乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素,甜菜碱,土大黄甙,乌索酸,五味子醇甲,西贝碱,延胡索乙素,左旋紫草素,对-香豆酸,枸橼酸血根碱、原人参二醇,南蛇藤素,雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷,岩白菜素,千金子二萜醇,豨莶精醇、靛蓝,槐角苷、斑蝥素,羽扇豆醇,右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷,鸢尾苷,8-Gingerol(8-姜酚),10-Gingerol(10-姜酚)等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品(液相色谱hplc)检测条件(参考)。供应标准品,g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货(等)-价格有竞争力,多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货,还有多种的含量与规格。有需要,欢迎你联系。由于种类太多,请您先有邮件和我联系,标明你要的数量等具体要求,我会在最短的时间给你回复,推荐联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565
五味子甲素的测定和脱水穿心莲内酯的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910130252_175400_1896702_3.jpg
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=104239]五味子中木脂素成分的微波萃取-HPLC法测定[/url]
【作者】 张永才;【机构】 吉林省通化市人民医院药剂科;【摘要】 目的应用高效液相色谱法(HPLC法)测定安神颗粒中五味子醇甲的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为甲醇-水(60∶40)为流动相,流速:0.8mL/min,检测波长为250nm。结果栀子苷进样量在0.10007~2.00140μg(r=0.99995)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.87%,RSD=1.12%(n=6)。结论 HPLC法操作简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于安神颗粒中五味子醇甲的含量测定。 更多还原【关键词】 安神颗粒; 五味子醇甲; 高效液相色谱法; 含量测定; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201047_384543_2352694_3.jpg
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]取本品粉末1g,加环己烷10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,离心,取上清液蒸干,残渣加环己烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取南五味子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取[color=var(--weui-LINK)]安五脂素[i][/i][/color]对照品,加环己烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取三种溶液各2[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(60:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的深蓝色斑点。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体] 杂质[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过1%(通则2301)。[/font] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以四氢呋喃-水(38:62)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为254nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取五味子酯甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备取[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[color=var(--weui-LINK)][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][i][/i][/color]仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含[color=var(--weui-LINK)]五味子酯甲[i][/i][/color]([/font][font=&]C[sub]30[/sub]H[sub]32[/sub]O[sub]9[/sub][/font][font=宋体])不得少于0.20%。[/font] [font=宋体][/font]
问题:迪马科技2015药典妇科止带片中五味子醇甲的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Platisil ODS、Diamonsil C18、Spursil C18、Diamonsil C18(2)【活动奖励】幸运奖(2钻石币):langyabeilei(ID:langyabeilei)莫名其妙(ID:moyueqiu)999youran(ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171526_578502_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171526_578503_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================妇科止带片中五味子醇甲的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加适量甲醇制成每1 mL含50 μg溶液,即得。2. 供试品:取本品20片,精密称定,研细,取约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,超声处理(功率400 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,混匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:水=62:38流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 250 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512170956_578388_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 17.705 246004 10294 12379.164 1.010 -- *药典要求理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于6000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512170956_578389_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 17.626 1932873 81691 12435.445 1.023 -- *药典要求理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于6000本品种同时使用了Diamonsil C18、Spursil C18、Diamonsil C18(2)三款色谱柱,在药典规定条件下进行五味子醇甲的检测,均满足药典要求。
以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂紫外灯(254 )下检视[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710311000_68406_1452060_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710311001_68407_1452060_3.jpg[/img]
葡萄籽提取物与花生衣提取物 花青素如何区别 鉴别方法?
[em06] 请教各位老师,我想做一个植物提取物的分子量分布,此提取物是罗汉果甜甙,有效成分分子量1100~1900,现有30g粉末,含量为30%,想分析杂质分子量分布好改进工艺。对分子量范围在6000~200的杂质分析哪个分子量范围的杂质含量较多。请问可以选用什么柱子?哪里可以做?(我在南京)可不可以400~500分子量作为一个峰?现在头晕中[em06] [em06] [em06]
[color=#3e3e3e]五味枸杞饮料做法:[/color][color=#3e3e3e]将五味子6克、枸杞子8克一起放入锅中加净水800毫升,用文火煎沸,滤出清液,倒入盖杯中,加白糖5克,搅匀,分次饮用。[/color][color=#3e3e3e]功效:健脾胃,补肝肾,养心血,生津止渴。[/color]
PE树脂按GB/T 5009.58做正己烷提取物过滤不下来怎么办?话说趁热过滤,可是天太冷,加热过的漏斗一下子就冷了,提取物倒下去全部析出来过滤布了了,咋办捏?
桑叶提取物英文叫:Mulberry teaf桑叶是一种植物,它是长在树上的,它长出来的种子都可以吃呢?桑叶可以降火,一帮在农村才可以看的到,不是桑叶子在市场上都可以看到。那我们就来看看桑叶提取物是怎么一回事呢? 外观:黄绿色或浅黄棕色 成分:含牛膝甾酮、脱皮甾酮、芸香苷、异铜皮苷、伞形花内酯等。 性状:叶片多卷缩破碎,完整者卵形或宽卵形,长8-13cm,宽7-11cm,先端尖,边缘有锯齿,有时作不规则分裂,基部截形、圆形或心脏形:上面花绿色,略有光泽,沿叶脉处有细小毛茸,下面色较浅,叶脉突起,小脉交织成网状,密生细毛。质脆易碎。气味,味淡、微苦涩。以叶片完整、大而厚、色黄绿者为佳 主治功能:疏散风热、清肺润燥,清肝明目。用于风热感冒、肺热咳嗽、头痛头晕、等。主治功能:疏散风热、清肺润燥,清肝明目。用于风热感冒、肺热咳嗽、头痛头晕、目赤晕花等。一种具有医疗保健作用的桑叶提取物、其制备方法和用途。该提取物中含有桑叶黄酮、桑叶多酚、桑叶多糖、多种生理活性物质,用于防治心脑血管病、高脂血症、糖尿病、肥胖症和抗衰老。该提取物以春蚕后期或霜降前桑树枝条上的第1~3位新叶加工的桑叶粉为原料,阴干,粉碎,分别用正丁醇、90%乙醇和水加温浸提,并喷雾干燥而得。桑叶提取物 :1、人造桑叶生产工艺及设备 2、桑叶保健制品脱涩方法 3、桑叶保鲜剂 4、桑叶复合多菌种发酵功能型饮料 5、桑叶食、用品 6、桑叶提取去氧烯胺霉素衍生物及医疗应用 7、桑叶脱水贮藏还鲜的制备方法 8、桑叶洗发浸膏 9、桑叶汁浆的提取方法 10、一种含有桑叶野乌麦的降糖食品及其制备方法 11、一种含有桑叶总碱浸膏的制剂及其制备方法 12、一种桑叶茶的炒制方法 13、一种桑叶除臭脱涩加工工艺及桑凉茶的制造方法 14、一种桑叶多糖产品及其用途 15、一种桑叶洗发乳的制造方法
某中药提取物含有多种有效部位,由于水溶性均不理想,小弟打算用HP-β-CD对该提取物进行包合。包合物制备工艺过程中需要以包合率为指标进行工艺筛选,现在问题是怎么计算包合率?由于那些成分的含测都相当的繁琐,如果几个成分都需要测量,实验工作量将会非常巨大,感觉不大可行。我想,可不可以把整个提取物看作是一个整体?具体流程是:用特定洗脱液对包合产物进行少量多次的洗脱,蒸干,称重,即为未包合的提取物B。包合率=(投料量A-未包合的提取物B)/投料量A我目前没有查到相关的文献,最类似的就是挥发油的包合!他们都把挥发油作为一个整体来计算包合率!希望大家给小弟点建议,我的这个方法可行么?如果可行,大家有什么依据?谢谢!
玫瑰果籽提取物可以作为食品原料吗?玫瑰果籽就是玫瑰果吧?
近日,我国输日植物提取物产品中因含有甜蜜素而遭到了日本海关的通报。为最大限度削弱该事件对我植物提取物出口贸易的冲击,检验检疫部门提醒辖区内相关出口企业应了解自身产品的特性,在确保产品不含违禁添加剂的前提下,跨越出口门槛。 甜蜜素,其化学名称为环己基氨基磺酸钠,是食品生产中常用的添加剂。有实验表明,消费者食用超过安全摄入量的甜蜜素,咽喉会有刺激反应,甚至会出现咽喉水肿或肿痛,继而引起疾病,损害人体健康。因此,目前世界上有包括美国、英国、日本等国在内的40多个国家禁止使用甜蜜素作为食品甜味剂。而我国、欧盟、澳大利亚、新西兰在内的80多个国家则允许在食品中添加甜蜜素。 植物提取物是以植物为原料,定向获取和浓集植物中的某一种或多种有效成分,用于药品、保健食品、烟草、化妆品的原料或辅料等。由于国内外对植物提取物的标准并不一致,导致了我上述产品出口频遭通报、召回、退运等,如何实现我国植物提取物产品在国际市场的快速准入问题,已成亟待破解的一大难题。 为此,检验检疫部门建议植物提取物出口企业积极采取应对措施:一方面需建立一套科学的符合产品提取规格、标准和质量的生产体系,严格控制产品的生产过程,避免在生产过程中造成产品添加剂、重金属等污染;另一方面,提高植物提取物检测技术,实现精细指标监控,把好原料安全关;最后,应及时掌握信息,对相关动向保持高度敏感,一旦国外对植物提取物法规有新进展,便应加强研究,以最快速度寻找应对之策。'而我国、欧盟、澳大利亚、新西兰在内的80多个国家则允许在食品中添加甜蜜素。'所以还难控制啊!