新项目确认里面需要进行水中五氯酚的测定,5750标准上是说需要五氯酚的标准品,水和废水方法原理上说是将五氯酚钠转化为五氯酚然后乙酰化,所以可用五氯酚钠作为五氯酚的标准品吗?
GB23200.92-2016夜质测五氯酚钠回收率好低怎么回事?用的是max柱子。
五氯酚钠回收率200%,重复几次都是这种结果,请问是怎么回事啊?
用GB29708-2013测五氯酚钠,衍生化后质谱检不出五氯苯乙酸酯,怎么回事啊?
[align=center][img=,600,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121452128363_7690_932_3.jpg!w480x300.jpg[/img][/align][b]适用范围[/b]适用于鳕鱼中五氯酚钠的检测。参考标准:《GB23200.92-2016食品安全国家标准动物源性食品中五氯酚残留量的测定》。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭WelchromP-SAX规格:150 mg/6mL。活化:10 mL 甲醇、10 mL 水,弃去;上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;淋洗:用5%氨水,甲醇淋洗,弃去,抽干;洗脱:12mL 4%甲酸甲醇水洗脱,抽干;复溶:将洗脱液在40℃下氮吹至1mL,用水定容至2mL,上机分析。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭UltimateODS-3 ,4.6×250mm,5μm。流动相:A-甲醇:B-0.1%磷酸水;流速:1.000mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:215nm。[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121452402491_876_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][color=#333333][/color][align=center]图1.鳕鱼样加标0.2mg/kg过柱图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121452453741_1193_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图2.鳕鱼样加标1mg/kg过柱图谱[/align][align=center][img=,600,157]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121452515080_6467_932_3.png!w503x132.jpg[/img][/align][align=center]表1.五氯酚钠过P-SAX小柱加标回收表[/align][align=center][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][b][img=,600,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121452567021_6743_932_3.png!w687x294.jpg[/img][/b][/align]
GB29708-2013Z做五氯酚钠,检测吡啶有离子266 308 237 165 130 ,离子匹配不是我们的目标物。好凌乱,有人做过这个实验不?请指点
各位大神,有谁做过液质检测五氯酚钠的方法,MAX柱净化后没有回收,是什么原因?求助!求助!----您好,已转到 LCMS 版。下次发帖记得到对应的技术版面,新手版面的浏览量小 ,可能耽误您的问题。
做标准曲线一切都挺正常,测了2天水样后,出现很难看的双头峰。打电话给色谱柱的技术支持,试了苯/甲苯水溶液很正常,就是五氯酚(钠)的出峰多头,找各种原因,可是测试pH也在色谱柱要求的范围实在没辙,请大家给点意见,拜谢!
谁有皮革防腐剂中五氯酚钠的提取方法,给兄弟发一份,gaobo831216@163.com十分感谢!!!
GC-MS-MS 做五氯酚钠空白检出怎么回事?离子比率也对照,保留时间也对照,可是空白能检出1.6多ppb,请教各位大侠空白怎么会有这东西呢?有谁做过
[b]五氯酚钠[/b][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]主要成分:[/b]五氯酚钠[/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]常规用途:[/b]可用作落叶树休眠期喷射剂,也用作除草或杀虫剂。对牛毛草有一定抑制作用,还可消灭钉螺、蚂蟥等有害生物。也可作木材防腐剂、蛋白质和淀粉型粘结剂及水基油漆的杀菌剂。[/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]可能添加或存在的食品种类:[/b]河蟹[/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]添加目的:[/b]灭螺、清除野杂鱼[/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]可能涉及的环节:[/b]养殖[/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]添加手段:[/b]一些养殖户想方设法购买五氯酚钠药物,放在自己的池塘中清除杂鱼。[/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]危害:[/b]五氯酚钠是一种毒性很强的药物,残毒容易在河蟹中滞留量过多和时间过长,人食用后可能引发中毒。[/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]鉴别:[/b][/color][/size][size=15px][color=#3f3f3f]一般来说,垂死的河蟹背壳呈黄色,蟹脚较软,翻正困难。而那些爬行快,蟹螫夹力大,毛顺,腿完整,个体大而饱满,蟹壳为青绿色、有光泽,腹部灰白,脐部完整,嘴中不断吐泡的河蟹才是最佳的选购对象。[/color][/size][size=15px][color=#3f3f3f]选购河蟹时,最好详细打听一下产地,不同地域出产的水产品在安全性上会存在差异。来自严重污染水域的河蟹,很可能重金属等有害物质超标,最好不要购买。专家建议,买河蟹时最好选择可靠的商家。市场上有些太便宜、来历不明或者有泥土味的河蟹,很可能有质量问题。如果是自己家里烹调河蟹,一定要让它熟透。吃螃蟹时一定要除掉蟹鳃、蟹心、蟹胃、蟹肠,因为这4样东西含有的残留蟹药、细菌、病毒、污泥等特别多。[/color][/size][/list]
帮帮忙,我都测好几天都测不出来。请问下,我用安捷伦液相色谱测五氯酚,样品是加无水乙醇和缓冲溶液(磷酸二氢钠和磷酸氢二钠)的五氯酚,配的是标线,没过滤直接测。结果出峰如图所示,确定为3.291min时的峰为五氯酚的峰,因为只有这个峰在浓度不同时变化。我用的是218nm,0.5mL/min.前面有个倒峰,自动出来的面积把倒峰的最低端做基线算出来的,而且两边还有杂峰没分出来,感觉算出来的也不准。我QQ916917504.希望好心人帮帮忙啊。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210302005_400409_2630108_3.jpg
GB 29708-2013 食品安全国家标准 动物性食品中五氯酚钠残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB23200.92-2016夜质测五氯酚钠回收率好低怎么回事?用的是max柱子
如题,做农产品、水质检测、疾控中心的中毒检测的同行们,如果你做过五氯酚类物质,请看过来,一般你们检测的时候都发生什么问题?前两天一个朋友的水产检测实验室测了一批样品,有检出阳性的,也有没有检出的,因为该实验室建立不久,为了保险起见送到外面一个实验室又测了,结果没有检出。那么关于这类物质的检出,哪些地方容易出现问题呢?欢迎你来参加讨论,斑竹有积分奖励。
五氯酚藏红T分光光度法的测定,直接买现成的五氯酚钠标液可以吗?所有步骤按照国标做的,可是就是不显色的原因可能有哪些呀?
[b]五氯酚酸钠是啥?为何在多批次样品中检出![/b]本次共抽检餐饮环节食品3931批次,不合格样品36批次。其中8批次样品中检出违禁药物五氯酚酸钠。[img=,724,616]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201950246518_8943_2166779_3.jpg!w724x616.jpg[/img]五氯酚酸钠是什么,它为何会出现在动物性食品中?[b][color=#333333]五氯酚酸钠,又名五氯酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。五氯酚酸钠属于有机氯农药, 常被用作除草剂或者杀菌剂。养殖户还曾经把它当做杀螺剂,将五氯酚钠固体加入水中,用于消灭池塘、稻田内寄生血吸虫的宿主钉螺等。[/color][color=#333333][color=#333333]由于五氯酚酸钠易溶于水,使它极易扩散,容易造成水、土壤污染,再通过食物链作用,进入动植物体内,残留于食品中,进而对人畜造成毒害。[/color][/color][/b][color=#333333][color=#333333][b][color=#0080ff]五氯酚酸钠对人体有什么危害?有何相关规定?[/color][/b][/color][/color][color=#333333][b][color=#0080ff][color=#333333]五氯酚钠通过食物链进入人畜体内分解为五氯酚,五氯酚具有有机氯和酚的毒性,能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用,可对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害[/color][color=#333333][sup][/sup][/color][color=#333333]。[/color][/color][/b][/color][color=#0080ff][color=#333333][color=#333333]美国环境保护署(EPA)已将五氯酚酸钠列为可疑致癌物质,并限制其使用。我国农业部2002年发布的235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》中,将五氯酚酸钠列为违禁药物,不得在动物性食品中检出。[/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][b][color=#0080ff]动物性食品中五氯酚酸钠残留量的测定方法有哪些?[/color][/b][/color][/color][color=#333333][b][color=#0080ff][color=#333333]目前,针对动物性食品中五氯酚酸钠残留量的标准方法有GB 29708-2013《食品安全国家标准 动物性食品中五氯酚钠残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》和GB 23200.92-2016 《食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》。这两个标准方法灵敏、准确,适用于动物性食品中五氯酚钠残留量的准确测定。[/color][/color][/b][/color][color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff]如何降低此类食品安全风险?[/color][/b][/color][/color][color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff][/color][/b][/color][/color]1、监管部门应继续加强农兽药物相关法律法规的宣传,加强此类药物的监督抽查力度。一旦发现问题,应立即从源头查处,加强水源监测和问题水源周边饲养的牲畜及水产品的监督抽查[sup][/sup]。[color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff][/color][/b][/color][/color]2、养殖户应了解相关法律法规对该类违禁药物的使用说明和要求,并遵守法律法规,不在养殖过程中违法使用该药物。另外,尽可能寻找其他安全的药物替代此药物的使用。[color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff][/color][/b][/color][/color]3、建议消费者通过正规途径购买相关食品,若不慎食用含有此药物的食品造成不良反应,则应立即就医,在医生的专业指导下进行治疗。[color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff][/color][/b][/color][/color][color=#ffffff]参考:[/color]胡滨,陈一资,胡惠民.动物性食品中五氯酚钠残留及对人畜毒害的研究.肉品卫生,2005(02):27-29.刘少伟,阮赞林.警惕食物中五氯酚酸钠超标.质量与标准化,2018(06):41.
[font=楷体_GB2312][em09504][size=4]郁闷,在考试原来练兵都正常,换了一瓶正己烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测五氯酚钠,正己烷溶剂峰没有,样品基本正常,怎么回事?这是标准曲线,有几个样品溶剂峰有一点,但也很小,原来的正己烷用得差不多了,再拿原来正己烷做,溶剂峰又恢复基本正常了[/size][/font]
[b][size=18px] 在各种食品质量公告或者食品质量新闻中,你可能会看到类似“动物性食品中检出违禁药物五氯酚酸钠”的消息,那么笔者尝试给大家解读下这类消息的内涵。[/size][size=18px] 动物性食品是动物来源的食物,包括畜禽肉、蛋类、水产品、奶及其制品等。五氯酚酸钠可用作落叶树休眠期喷射剂,以防治褐腐病,也用作除草或杀虫剂,可消灭钉螺、蚂蟥等有害生物。在原农业部公告第235号 《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定“所有食品动物中禁止使用该药物”。[/size][size=18px] 也就是说在鸡肉、猪肉、猪肝等动物性食品中检出了五氯酚酸钠,这是不允许的,该样品为不合格样品。[/size] [size=18px] 细心的读者会问了,五氯酚酸钠不是属于有机氯农药吗?怎么出现在《动物性兽药最高残留限量》公告里了呢?它到底归属农药还是兽药?[/size][size=18px] 因为五氯酚酸钠的水溶性,使它极易扩散,造成水或土壤污染。然后通过食物链作用,进入其他牲畜的体内,该物质易蓄积在动物体内,从而造成其含量超标。[/size][size=18px] 五氯酚酸钠能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用,长期摄入这类物质,会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。轻者出现乏力、头昏、恶心,重者高烧、昏迷甚至死亡。[/size][size=18px] 所以,保护生态环境、合法规范使用农药、加强食品安全监控很重要,不然,吃进这些有毒有害物质的就不仅是鸡鸭猪、而是我们人类了。[/size][size=18px] 而且五氯酚酸钠用途挺广,据说木材上涂布还可以防止木材霉变腐败。所以有这个项目的样品,检测时要注意避免接触木制物品哦。 坊间传闻,有检测机构检测某肉发现五氯酚酸钠超标,一通排查后发现是木质砧板惹的祸,木材中的五氯酚酸钠污染了样品。如果传闻是真,那对于砧板的检测(比如五氯酚酸钠的迁移)还真是要提上日程了。不然吃东西没吃到超量的有害物质,切东西反而切出来了。[/size][/b]
空气中五氯酚及其钠盐的测定方法 4-氨基安替比林比色法 1 原理五氯酚(钠)在酸性溶液中,在有氧化剂存在下,与4-氨基安替比林作用,生成蓝色安替比林染料,用二甲苯提取后,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~5L/min。 2.4 具塞比色管,10ml。2.5 pH计。2.6 分光光度计,5mm比色杯。3 试剂3.1 吸收液:五氯酚用0.006mol/L氢氧化钠溶液作吸收液。五氯酚钠用水作吸收液。3.2 柠檬酸盐缓冲溶液(pH5.6)。3.2.1 柠檬酸二钠溶液,0.1mol/L:称取21.0g柠檬酸(C6H8O7H2O)溶于200ml 1mol/L氢氧化钠溶液中,加水至1L。3.2.2 氢氧化钠溶液,0.1mol/L。3.2.3 量取69.3ml柠檬酸二钠溶液(3.2.1),加入30.7ml氢氧化钠溶液(3.2.2)配成pH值为5.6的缓冲溶液,用pH计测量并校正。3.3 4-氨基安替比林溶液,4g/L。3.4 铁氰化钾溶液,100g/L。3.5 二甲苯。3.6 标准溶液:称取五氯酚1.0000g,用100ml 0.6mol/L氢氧化钠溶液溶解,移入1000ml量瓶中,加水至刻度,此溶液1ml=1.0mg五氯酚,是为贮备液,贮于棕色瓶内。临用时量取10ml贮备液,用水稀释至100ml,配成1ml=100微克五氯酚的标准溶液。五氯酚钠标准溶液以水为溶剂配制。4 采样串联两个各装有10ml吸收液的冲击式吸收管,以3L/min的速度抽取75L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,从每个吸收管中分别量取5.0ml样品溶液于比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表72配制标准管。表72 五氯酚标准管的配制如测定五氯酚钠,则用五氯酚钠标准溶液,按上表配制。向标准管中各加入2ml柠檬酸盐缓冲溶液(3.2),0.25ml4-氨基安替比林溶液(3.3),摇匀,再加入0.25ml铁氰化钾溶液(3.4),摇匀,立即用2ml二甲苯(3.5)提取(加铁氰化钾与二甲苯间隔时间不超过30S),剧烈振摇100次,静置分层后,将二甲苯提取液放入5mm比色杯中,以二甲苯为对照,于波长580nm处比色,以五氯酚含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,比色后由标准曲线上查出五氯酚的含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中五氯酚(钠)的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中五氯酚(钠)含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为10微克/5ml。7.2 五氯酚-安替比林蓝色染料在二甲苯中可稳定1h,1h后吸光度有下降趋势,故应在1h内比色。7.3 五氯酚-安替比林蓝色染料在水溶液中极不稳定,显色30s后,吸光度即开始下降,故加入铁氰化钾溶液后应在30s内用二甲苯提取。7.4 温度对显色反应有影响,温度越高,吸光度下降幅度越大,因此要求配制标准管与样品管时的温差越小越好,最好不超过3~5℃。7.5 五氯酚贮备液于冰箱内可保存1个月。7.6 4-氨基安替比林溶液与铁氰化钾溶液于冰箱中保存可使用1周。7.7 酚对测定有干扰。当空气中酚与五氯酚(钠)浓度比在20∶1以下,样品管中酚含量在500微克以下时,改用pH4.2缓冲溶液(61.2ml 0.1mol/L柠檬酸二钠溶液与38.8ml 0.1mol/L盐酸溶液混合,用pH计测量并校正)可消除酚的干扰。超过此限量则干扰测定。
五氯酚钠检测,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测,求推荐一根C18柱子,出峰好,现在用赛默飞的gold c18出峰不怎么好
做五氯酚是测定五氯苯乙酸酯,但它的沸点好高,标准250摄氏度,能做出来吗?
hj 591-2010 水质 五氯酚气象测定,ecd响应因子,峰面积都很小。哪位英雄做过,250ng/ml 峰面积响应一般都多少?
最近接到一个样品是五氯苯酚钠。红外图在3653和3571处各有一个尖峰,我就不明白了明明分子中已经没有氢了,这两个峰怎么回出现。我查阅了标准谱图,标准图也有这两个峰,而且其它三氯苯酚钠在相近的位置居然也有这两个峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409101221_513348_2219204_3.jpg
2,6-二氯靛酚法测定维生素c含量,直接用2,6-二氯靛酚钠做滴定液可以吗
做水中酚类化合物,用的是DB5 DB35 的柱子,高浓度10ppm 峰形还可以,但是一到低浓度0.5ppm,发现二氯酚,三氯酚有少量拖尾,五氯酚拖尾非常严重,变成平包,到0.1ppm 二氯酚三氯酚还出峰,五氯酚就干脆没有峰了, 这是怎么回事啊
有检验五氯酚的老师,是否会遇到响应越来越低的问题吗?尤其是低浓度,不知各位老师都如何解决?
在测定五氯酚酸钠时吗,完全按照GB 23200.92-2016,进行测定 但是回收率是60左右,已经用的小柱成本太高 ,大家是用的什么前处理啊
请教各位大侠,为什么做五氯酚(PCP)实验要用乙酸酐衍生?不衍生可以吗?衍生产生的是什么气体?谢谢@!
热电的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],用的不熟练,做五氯酚,四个母离子,一个做定量,三个做定性,这个建立数据处理方法的时候因为母离子不同,所以有4个通道,只能添加为4个化合物,怎么把三种定性离子添加到一个通道里面?