各位大侠:谁有多菌灵、二苯胺的残留检测方法?最好是针对茶叶的检测方法,其他食品的也可以参考。谢谢!另外,二苯胺的标准样哪里有得买?
大家好 请教个问题 我做液相色谱分析标准曲线,用邻氯苯胺盐酸盐做标准曲线,但是样品是邻氯苯胺硫酸盐,怎么计算邻氯苯胺的含量?谢谢
哪位大虾有中药里的五氯苯胺的检测方法?请帮忙提供下,多谢多谢了!
丁酉年,恭祝诸位大吉大利!本人对于薄层色谱基本不懂。在这里请教一下高人,如何用薄层色谱区分苯胺、对溴苯胺和对氯苯胺!在其他的论坛也看到有询问的,说Soap thin-layer chromatography of primary aromatic amines方法,请高手详细指点一下,是不是需要特殊的薄层板或者展开剂?!
对氯苯胺及其同分异构体的分离对氯苯胺(106-47-8)为禁用芳香胺,而它的两种同分异构体间氯苯胺(108-42-9)、邻氯苯胺(91-51-2)则不是禁用芳香胺。如果仅仅靠GC-MSD无法确认该样品是否使用禁用偶氮染料,遇到这种情况时GB/T17592-2006推荐使用其他色谱手段对样品进行定性分析。如薄层色谱、液相色谱等,但这需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者利用气相色谱-质谱联用方法(GC-MSD)对常见的对氯苯胺及其异构体分离进行了研究,通过改进色谱条件,使以上化合物达到很好的分离,减少了检测过程中的假阳性检出。1 实验部分4.3.1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂对氯苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。4.3.1.2 试剂配制用色谱纯级甲醇为溶剂,分别称取适量对氯苯胺、邻氯苯胺和间氯苯胺标准品配成合适浓度的混合溶液。4.3.1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以20℃/分钟升温至100℃ ,保持25分钟,再以40℃/分钟升至280℃,保持0分钟;载气:He;流速:1.0mL/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35-350amu;进样方式:不分流进样;进样0.2μL。2 结果与讨论2.1 试验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110011241_320594_1606903_3.jpg虽然对氯苯胺及其异构体质谱图非常相似,但是由图4.3可以看出,在本实验条件下,对氯苯胺及其异构体无论是单标还是混标都实现了很好的分离。单标保留时间分别为:邻氯苯胺(14.988min);间氯苯胺(24.097min);对氯苯胺(24.277min)。混标保留时间分别为:邻氯苯胺(14.789min);间氯苯胺(24.029min);对氯苯胺(24.262min)。在混标样品中间氯苯胺和对氯苯胺虽然有部分峰是重叠的,未实现两者的基线分离,但是两者保留时间相差0.233min,基本上达到了有效分离,可以满足检测的要求。此外,如果样品遇到间氯苯胺和对氯苯胺异构体无法确认的时候,可以利用本文试验条件,通过向样品中加入一定量的间氯苯胺或对氯苯胺,观察样品加标前后哪个峰的面积显著增大,从而进一步确定该样品是否
[color=#444444]使用SE-30色谱柱,FID检测器,SP6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],原料是间氯苯胺(沸点230.5℃),对氯苯胺(沸点232℃),现在柱室温度,检测器温度,气化室温度分别为180,290.270℃,但是出一个峰。请问该怎么设置才能分开来?[/color]
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif发个原创,比较简单,纯支持气相色谱版。氯苯残留溶剂测定帕米膦酸二钠合成过程中使用到了氯苯,属于第二类溶剂。残留限度应不得过0.036%。为控制产品质量,我们参考某品种的氯苯残留测定方法,进行了相关试验。1.帕米膦酸二钠的性质帕米膦酸二钠在水中溶解,在乙醇中不溶,在氢氧化钠试液中易溶。2.方法的选择帕米膦酸二钠不能气化。水溶液呈碱性,若采用溶液直接进样法,容易给色谱系统带来严重污染,因此选用顶空进样法。3.溶剂帕米膦酸二钠在水中溶解,实测取本品约0.1g,加水5ml,振摇,结果溶解良好。因此选用水做溶剂。4.色谱柱首选毛细管柱,柱效高,购置容易。5.测定法取本品0.1g,精密称定,置顶空瓶中,加水5ml使溶解,作为供试品溶液。另取氯苯适量,加水制成每1ml约含氯苯7.2μg的溶液,作为对照品溶液,精密量取对照品溶液5ml,置顶空瓶中,照残留溶剂测定法(附录 VIII P),依法操作。使用固定液为5%苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱,检测器为FID,程序升温,初温为60℃,再以每分钟10℃的速率升温至120℃,维持5分钟。平衡温度80℃,平衡时间30分钟,取顶空1ml,注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品色谱图中如显氯苯峰,其峰面积不得过对照品溶液的主峰面积(0.036%)。6.专属性要求:应无干扰峰取帕米膦酸二钠适量,重复精制后,分取两份,各约0.1g,分置顶空瓶中。一瓶精密加入对照品溶液5ml,振摇使溶解后,依法测定。结果色谱图中呈现氯苯的色谱峰。另一瓶精密加水5ml,振摇使溶解后,依法测定,结果色谱图中与氯苯峰保留时间一致的位置上未呈现色
在AZO时测出很高含量的二氯苯胺,和对氯苯胺只相差一点,这也是染料里面裂解带来的吗?有没有人碰到过这种情况?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS三重四级杆,C18柱子做二苯胺80ppb标液后做空白出现残留,洗针,用乙腈、甲醇冲过柱子还是有残留,该怎么做才能除去残留?(93. 0子离子一直有峰)。路过的老师,学长们请不吝赐教,感激不尽。
[font=宋体][size=2][size=2][1007][/size] [color=#f10b00]维权声明:本文为[/color][/size][url=http://bbs.instrument.com.cn/user.asp?username=dahua1981][color=#444444][size=2]dahua1981[/size][/color][/url][color=#fe2419][size=2]原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/size][/color][/font][size=3][font=宋体][b]对氯苯胺及其同分异构体的分离[/b][/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]The Separation of p-Chloroaniline and Its isomers[/font][/size][/b][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=宋体]摘要:为了实现对氯苯胺同分异构体的完全分离,作者采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了较好分离。试验表明采用气[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质联用仪可以实现对氯苯胺同分异构体的较好分离。[/font][/size][size=3][font=宋体]关键词:氯苯胺;分离;异构体[/font][/size][font=Times New Roman][size=3][b]Abstract:[/b] [/size][back=white][size=2]In order to achieve the complete separation of [/size][/back][size=3]p-chloroaniline[/size][back=white][size=2] and its isomers, the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their better separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry can achieve the better separation of [/size][/back][size=3]p-chloroaniline[/size][back=white] and its isomers.[/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/font][size=3][font=Times New Roman][b]Keywords:[/b] p-chloroaniline separation isomers[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]前言[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]目前,检测纺织品[/font][font=Times New Roman]24[/font][font=宋体]种禁用芳香胺一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪[/font][font=Times New Roman](GC-MSD)[/font][font=宋体],通过比较样品和标准品的出峰时间和质谱图,确认样品中是否含有禁用芳香胺,这种方法对于具有同分异构体的芳香胺具有一定的难度,原因在于有一部分禁用芳香胺的同分异构体在[/font][font=Times New Roman]GC-MSD[/font][font=宋体]上具有和禁用芳香胺同样的出峰时间和质谱图,而且这些芳香没有被列入禁用行列。比如,对氯苯胺[/font][font=Times New Roman](106-47-8)[/font][font=宋体]为禁用芳香胺,而它的两种同分异构体间氯苯胺[/font][font=Times New Roman](108-42-9)[/font][font=宋体]、邻氯苯胺[/font][font=Times New Roman](91-51-2)[/font][font=宋体]则不是禁用芳香胺。如果仅仅靠[/font][font=Times New Roman]GC-MSD[/font][font=宋体]无法确认该样品是否使用禁用偶氮染料,遇到这种情况时[/font][font=Times New Roman]GB/T17592-2006[/font][font=宋体]推荐使用其他色谱手段对样品进行定性分析。如薄层色谱、液相色谱等,但这需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用方法[/font][font=Times New Roman](GC-MSD)[/font][font=宋体]对常见的对氯苯胺及其异构体分离进行了研究,通过改进色谱条件,使以上化合物达到很好的分离,减少了检测过程中的假阳性检出。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]实验部分[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.1 [/font][font=宋体]仪器与试剂[/font][/b][/size][size=3][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪([/font][font=Times New Roman]GC-MS[/font][font=宋体]):[/font][font=Times New Roman]Agilent 7890A/5975C[/font][font=宋体],美国[/font][font=Times New Roman]Agilent[/font][font=宋体]公司[/font][/size][size=3][font=宋体]毛细管柱:[/font][font=Times New Roman]DB-17MS[/font][font=宋体]柱([/font][font=Times New Roman]30m×0.25mm×0.25μm[/font][font=宋体])[/font][/size][size=3][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]色谱纯[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]美国[/font][font=Times New Roman]Fisher[/font][font=宋体]公司[/font][/size][size=3][font=宋体]旋转蒸发仪[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]上海亚荣生化仪器厂[/font][/size][size=3][font=宋体]对氯苯胺及其同分异构体均为德国[/font][font=Times New Roman]Dr.Ehrenstorfer[/font][font=宋体]公司。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.2 [/font][font=宋体]试剂配制[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]用色谱纯级甲醇为溶剂,分别称取适量[/font][font=宋体]对氯苯胺、邻氯苯胺[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]间氯苯胺[/font][font=宋体]标准品配成合适浓度的混合溶液。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.3 [/font][font=宋体]仪器操作条件[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]色谱柱:[/font][font=Times New Roman]DB[/font][font=宋体]一[/font][font=Times New Roman]17MS 30m×0.25mm×0.25μm[/font][font=宋体];温度:进样口[/font][font=Times New Roman]220[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体];辅助器[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体];离子源[/font][font=Times New Roman]230[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体];四极杆温度:[/font][font=Times New Roman]150[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体];柱温:[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]保持[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分钟,以[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]/分钟升温至[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体],保持[/font][font=Times New Roman]25[/font][font=宋体]分钟,再以[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]/分钟升至[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体],保持[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]分钟;载气:[/font][font=Times New Roman]He[/font][font=宋体];流速:[/font][font=Times New Roman]1.0ml/[/font][font=宋体]分钟;离子化方式:[/font][font=Times New Roman]EI[/font][font=宋体];质量扫描范围:[/font][font=Times New Roman]35-350[/font][font=宋体];进样方式:不分流进样;进样[/font][font=Times New Roman]0.2μ L[/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3.1 [/font][font=宋体]试验结果[/font][/b][/size][size=3][b][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])[/font][font=宋体]邻[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]间、对[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]氯苯胺总离子流图[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131431_251266_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]邻[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]间、对[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]氯苯胺总离子流图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]虽然对氯苯胺及其异构体质谱图非常相似,但是由图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]可以看出,在本实验条件下,对氯苯胺及其异构体实现了很好的分离。保留时间分别为:对氯苯胺[/font][font=Times New Roman](25.815min)[/font][font=宋体];间氯苯胺[/font][font=Times New Roman](25.549min)[/font][font=宋体];邻氯苯胺[/font][font=Times New Roman](15.436min)[/font][font=宋体]。间氯苯胺和对氯苯胺虽然有部分峰是重叠的,未实现两者的基线分离,但是两者保留时间相差[/font][font=Times New Roman]0.266min[/font][font=宋体],基本上达到了有效分离,可以满足检测的要求。此外,如果样品遇到间氯苯胺和对氯苯胺异构体无法确认的时候,可以利用本文试验条件,通过向样品中加入一定量的间氯苯胺或对氯苯胺,观察样品加标前后哪个峰的面积显著增大,从而进一步确定该样品是否是假阳性检出。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体])[/font][font=宋体]邻氯苯胺的峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131432_251267_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]邻氯苯胺的峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]可知,在该实验条件下,[/font][font=宋体]邻氯苯胺[/font][font=宋体]的保留时间为[/font][font=Times New Roman]15.436min[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]峰对称性很好,且该峰处共有四个离子,与邻氯苯胺的标准质谱图一致。其中,离子[/font][font=Times New Roman]127[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]129[/font][font=宋体]为邻氯苯胺的分子离子及其同位素离子,离子[/font][font=Times New Roman]92[/font][font=宋体]为邻氯苯胺失掉一个氯原子后生成的,而离子[/font][font=Times New Roman]65[/font][font=宋体]为苯环裂解为五圆环后生成的。这说明在该实验条件下,邻氯苯胺峰没有干扰离子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体])[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]间氯苯胺的峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131432_251268_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]间氯苯胺的峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]可知,在该实验条件下,[/font][font=宋体]间氯苯胺[/font][font=宋体]的保留时间为[/font][font=Times New Roman]25.549min[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]峰对称性很好,且该峰处也有[/font][font=Times New Roman]129[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]127[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]92[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]65[/font][font=宋体]四个离子,与间氯苯胺的标准质谱图一致。这说明在该实验条件下,间氯苯胺峰没有其它干扰离子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体])[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]对氯苯胺的峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131433_251269_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]对氯苯胺的峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]可知,在该实验条件下,[/font][font=宋体]对氯苯胺[/font][font=宋体]的保留时间为[/font][font=Times New Roman]25.815min[/font][font=宋体],峰对称性很好,且该峰处也只有[/font][font=Times New Roman]129[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]127[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]92[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]65[/font][font=宋体]四个离子,与对氯苯胺的标准质谱图一致。虽然对氯苯胺峰与间氯苯胺峰没有实现基线完全的分离,但是可以通过向样品萃取液中添加单标的方法来进一步排除异构体,从而减少假阳性结果的产生。[/font][/size][size=3][font=宋体]总之,通过对上面图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]和图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]的分析,可以看出三个化合物的峰纯度都很高,可以满足检测要求。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3.2 [/font][font=宋体]讨论[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]在国家强制标准[/font][font=Times New Roman]GB18401-2003[/font][font=宋体]附录[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]所列的还原条件下染料中不允许分解出的[/font][font=Times New Roman]24[/font][font=宋体]种芳香胺中,有些芳香胺存在异构体,且多数异构体的质谱图很相似,只是离子丰度比有所差异。如果检测过程中,色谱条件选择不合适的话,它们保留时间也会相同,进而出现异构体共流出的情况,这时往往会导致假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱[/font][sup][font=Times New Roman][1-4][/font][/sup][font=宋体],如[/font][font=Times New Roman]HP-5MS[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]DB-5MS[/font][font=宋体],这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。针对这个问题,本文使用中等极性色谱柱[/font][font=Times New Roman]DB-17MS([/font][font=宋体]固定相等同于[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]%苯甲基聚硅氧烷[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体],通过对柱温等条件的优化以使异构体得到有效分离。[/font][/size][size=3][font=宋体]在色谱分析中,柱温是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。柱温对组分分离的影响较大,提高柱温使各组分的挥发靠拢,不利于分离,所以,从分离的角度考虑,宜采用较低的柱温。但柱温太低,被测组分在两相中的扩散速率大为减小,分配不能迅速达到平衡,峰形变宽,柱效下降,并延长了分析时间。选择的原则是:在使最难分离的组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采取较低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。[/font][/size][size=3][font=宋体]目前,用于极性相近化和物的分析通常采用程序升温,即柱温按预定的加热速度,随时间作线性或非线性的增加。升温的速度一般常是呈线性的,即单位时间内温度上升的速度是恒定的,例如每分钟[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]等等。[/font][font=宋体]在较低初始温度,沸点较低的组分,即最早流出的峰可以得到良好的分离。随柱温增加,较高沸点的组分也能较快的流出,并和低沸点组分一样也能得到分离良好的尖峰。[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体]通过前面的试验结果可以看出,本方法通过使用中等极性色谱柱[/font][font=Times New Roman]DB-17MS[/font][font=宋体],同时使用三阶程序升温,很好的解决了对氯苯胺异构体的分离问题。该方法只需要使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪[/font][font=Times New Roman](GC-MSD)[/font][font=宋体],结合程序升温,而不必再通过其它仪器或手段来作异构体确认,缩短了检测时间,提高了检测的效率。作者通过大量的试验证明,该方法快速、精确、重现性和稳定性好,具有很高的可行性和可靠性。[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman] [/font][/b][font=宋体]由前文分析可以得出如下结论:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]a) [/font][font=宋体]该方法实现了对氯苯胺异构体的分离,因此可以不必再用其它手段或方法做异构体的确认,也在一定程度上提高了检测效率,节约了检测成本。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]b)[/font][font=宋体]该方法快速、精确、重现性和稳定性好,具有很高的可行性和可靠性。[/font][/size][size=3][font=宋体]但是该方法还不能使对氯苯胺和间氯苯胺实现完全的基线分离,需要今后做进一步的研究。总之,该方法具有很好的推广和应用价值。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=宋体]参考文献[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][1] GB19601-2004,[/font][font=宋体]《染料产品中[/font][font=Times New Roman]23[/font][font=宋体]中有害芳香胺的限量及测定》[/font][font=Times New Roman][s].[/s][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][2] [/font][font=宋体]杨继生,徐逸云,蒋华[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]对纺织品禁用偶氮染料检测方法的探讨[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]印染[/font][font=Times New Roman].2005,06:37-39.[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][3] [/font][font=宋体]康云[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]禁用偶氮染料检测中的若干问题[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]中国纤检[/font][font=Times New Roman].2005,8:24-25.[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][4] [/font][font=宋体]胡小钟,余建新等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]禁用偶氮染料检测中假阳性结果的鉴别方法[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].2000[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]28(4):411-416.[/font][/size]
有哪位前辈做过马来酸氯苯那敏的残留溶剂,想请教一下,前辈们做的色谱条件和方法,我按照2015版药典做的,吡啶峰出不来
请问大家:做氯苯类,色谱用的农残级是什么意思?就是字面意思,无农药残留?有这样的试剂买吗?
各位专家: 您好! 我想知道苯胺、氯苯、硝基苯、甲醛、甲醇等对COD的贡献值各为多少,谢谢指教!
2012年3月15日,欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 221/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂氯氰碘柳胺Closantel的残留限量要求,新增对该兽药在乳【牛,绵羊】Milk中的临时残留限量要求45μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 http://www.instrument.com.cn/news/20120316/075585.shtml 同一天欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 222/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求,新增对该兽药在乳【所有反刍动物】Milk中的临时残留限量要求10μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 http://www.instrument.com.cn/news/20120316/075585.shtml 欧盟在一次针对兽药上调检出标准。熟悉兽药检测的大侠们,检出量要求越来越精准,对检测仪器的有没有什么要求呢?这两种又是采用何种检测仪器和手段能够检测出。大家都有哪些话要说呢?
有人做过10版药典的马来酸氯苯那敏溶剂残留吗?我觉得药典的标准有点问题,做过的人一起交流交流,介绍介绍经验呗!
检测水质中的苯类物质:苯系物、硝基苯类、氯苯类、苯胺类、邻苯二甲酸二甲酯等,共计20多项指标类型,哪位专家有环境行业类的检测标准(国标),给小弟分享、指点一下,小弟感激不尽啊!环境水质检测中液相一般是配置几元泵啊?谢谢!
大家好,是否有一种好的采样技术,可以同时富集废气中的苯胺、硝基苯、苯、氯苯、甲醇等组分,然后方便直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析定量?不知道用固相微萃取技术能不能实现呀?
雷夫尼特又名氯苯碘柳胺、碘醚柳胺。氯苯碘柳胺和氯氰碘柳胺属于水杨苯胺类兽药,是一种抗吸虫剂,对不同龄的肝片吸虫及大片型吸虫具有卓越疗效。 最近作为出口的需要,国外有些客户对这个药物提出咨询,准备进行开展一下,现在手头资料较少,国内标准仅有一个行标,利用液相色谱做的,标准的检出限为10ppb,个人感觉有些达不到,手头还有一个日本方法,不知是不是可行,现在标准品还没到货,各位专家是不是有人做过,分享下下经验。标准见附件,便于讨论。
输日茶叶又报农残超标。近日由昆山某食品有限公司出口日本的乌龙茶、绿茶检出除草剂苯胺灵超标(限量值为0.01ppm)。从现在开始对上述商品实施30%的检查。各出口企业注意了!关于除草剂苯胺灵,特性如下:中文名称:苯胺灵中文别名:N-苯基氨基甲酸异丙酯;苯胺基甲酸异丙酯;N-苯基胺基甲酸异丙酯英文名称:isopropylN-phenylcarbamatehttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305301512_442310_1639725_3.jpgEINECS号:204-542-0分子式:C10H13NO2分子量:179.2157密度:1.104g/cm3熔点:87~88℃沸点:221.4°Cat 760 mmHg闪点:87.7°C蒸汽压:0.108mmHgat 25°C物化性质:无色结晶。溶解性:20℃时在水中的溶解度为250mg/L,可溶于大多数有机溶剂。稳定性:在室温储存下稳定,无腐蚀性。大鼠急性经口LD505000mg/kg。规格:制剂有50%。75%可湿性粉剂,20%乳油,48%水悬剂。产品用途:土壤处理除草剂。用于大豆、甜菜、棉花、蔬菜、烟草地中防除一年生禾本科杂草,用量为2.25~5kg/ha。制备方法:由苯基异氰酸酯与异丙醇反应生成,或由氯甲酸异丙基酯与苯胺反应生成。检测方法有:《SN/T2456-2010 进出口食品中苯胺灵残留量的测定 气相色谱-质谱法》(已上传到我的上传资料:http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?searchType=admin_name&keywords=yangdeyuan)
蜂王浆样品用水溶解后经正已烷-二氯甲烷(1:1,V/V)提取,无水乙醇破除乳化,样液经离心后,用反相固相萃取柱富集与净化,用乙腈洗脱后,氮吹至近干,用80%乙腈水溶液溶解,经0.22μm滤膜过滤后,采用超高效液相色谱梯度洗脱与紫外检测器分析蜂王浆中的氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留。以XTerra Shield RP18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱,以水和乙腈为流动相,两种菊酯残留在4min中内实现了较好的分离,方法快速准确,灵敏度高,是一种较好的定性和定量方法。所研究的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除蜂王浆中的杂质干扰,添加回收率在75.7%~82.8%之间,方法检出限为10μg/kg。
甲苯,氯苯中水分测定是否和苯胺中水分检测方法相同?
有哪位朋友做过马来酸氯苯那敏残留溶剂?烦请传一份对照溶液的气相色谱图看看。想知道各溶剂的出峰顺序及保留时间(我们用的是SE-54柱)。对药典描述的程序升温,不太明白终温保持10分钟,是检测什么成份的。我们这里做的样品及对照在24~32分钟时间段内峰都不成形。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208171758_384329_1878194_3.jpg
咪鲜胺的残留检测一般是把咪鲜胺水解成三氯苯酚后,测定三氯苯酚的含量,但我查到的文献中,有人在丙酮提取液中加酸,有人加碱,这是为什么呢?
3-羟基苯胺和3-氯苯胺缩合反应生成3,3'-二氨基二苯醚,反应具体的条件是什么???文献上只说了加催 化 剂Cucl,吡 啶 (Py),甲 苯和 碳 酸 钾,但没说加多少,所以请高人指点一下,十分感谢啦!!!!!http://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gif
求现有的对氯苯氧乙酸检测的最高残留限量是多少?请各位高手帮忙,指明出处。谢谢!
用HPLC方法对邻甲苯胺和对氯苯胺进行确认时,它们的检测波长是多少呀
有没有那位大神有马来酸氯苯那敏[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]残留的图谱看看啊,自己的分离度不太好,不好定位峰
HJ 822-2017的方法测水中苯胺,苯胺替代物和苯胺是合峰,用scan方法定性的时候,苯胺替代物和苯胺各占一半的峰,但是转化成sim方法以后,苯胺替代物只在开头起峰的时候有一点点,测出来浓度也是0,这是哪里的问题呀?我们只测苯胺,替代物苯胺d5和内标物1,2-二氯苯-d4,方法怎么优化一下呀?用的岛津QP2010版,色谱柱柱长30m,内径0.25mm,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]新手,希望各位大神帮忙指点一下
大家好,我最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测3,4-二氯苯胺,结果色谱图有峰,但是质谱图出不来,请高手指点,谢谢大家
我需要测残留溶剂,其中有乙醇、THF、苯胺、吡啶、二氯甲烷,我们的样品只能溶于DMF,想用顶空进样,但是DMF得沸点是153度,苯胺是184,用顶空的话,温度不能超过143度,苯胺的灵敏度太低了,大家有好的方法吗?谢谢