无气泡

如何判断检测池有无气泡？怎样防止气泡产生？如何排除气泡？

为什么高效液相色谱在检测过程中出现基线大幅度呈锯齿状？冲洗很久依然不能解决。确定流动相超声无气泡。？

各位大侠，我们的制备层析出口有气泡，请各位大侠不吝赐教！现象：等梯度是无气泡，不上样也不产生气泡，上样后在40-80%甲醇是明显产生气泡

三、流动相未排气：　　流动相放好后，没有排气，就开始运行泵，易产生气泡。　　故障排除：放好流动相后，打开旁通阀，用注射器慢慢吸液，观察进液管无气泡后再吸10ml将流路中的空气驱赶干净，旋紧旁通阀后再运行泵，或者是打开旁通阀大流速排液，观察进液管无气泡后，再排气2min将流路中的空气驱赶干净，旋紧旁通阀后再运行泵。

如图，这是我们原子荧光的一级气液分离器。以前做样正常的时候气液分离器喷出来的液体是带有气泡的，这几天都没有气泡了，光是液体。然后我们做汞的荧光强度确实是比以前低了不少，有时候曲线最高点2ug/L的荧光强度还到不了1000，只有六七百。不太清楚，是硼氢化钠的问题，还是还原剂没有进去的原因。我们这个仪器是蠕动泵。我观察了一下装还原剂的烧杯液面下降得很慢，感觉像是没进去。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203301457584096_5802_4164558_3.png[/img]

我用的是ICP-MS 7700x。最近在使用过程中，出了个小问题：每隔4-5分钟，自动进样系统就有气泡进入三通阀。虽然从三通阀出来后，试样又无气泡的连续进样啦，但无论是拟合曲线的相关性还是试样浓度的相对偏差，都不好。请问：1.是什么导致气泡的出现？2.如何消除？ 谢谢

3套仪器都出现问题,即比例电磁阀处流路管路出产生气泡,现将问题描述如下,请各位专家给出解决方案.谢谢!仪器配置: 新配仪器,四元低压梯度系统(经费问题,没有配在线脱气装置),泵后混合. 流动相超声脱气30分钟,吸液滤头清洗及比例电磁阀管路拆卸清洗重装后,仍不见效.便和公司的工程师进行如下操作:1）用的流动相A：100％甲醇，B：水：乙酸（61：4）；将溶剂瓶置仪器顶部。走同一程序，结果14min时A路出气泡。(发现问题是是用的该流动相体系)2）将B相换成纯100%纯水，A不变。走同一程序，无改善。3）将A,B路溶剂对调（A为水，B为甲醇）。走同一程序，经过30min（此时，B降至约60%,A增至约40％），A,B路均无出现气泡。4）A为水，B为甲醇，走与3)相反程序（即运行中A比例降低，B增加），至12min时B路出气泡。5）改变梯度程序，将甲醇路比例从5％开始增加，当甲醇相增加至11％时（5.6min),甲醇相出气泡。6）改变梯度程序，将甲醇路比例从15％开始增加，经过20min（甲醇相增加至约35％），A,B路均无气泡。7）改变梯度程序，将甲醇路比例从20％开始降低，当降至约8％时，甲醇路出气泡。8）将流量改变为0.6ml/min,1.2ml/min分别在7.9和9.7min时甲醇路出气泡。经过以上测试发现：甲醇相当比例增加或降低至约10％时，甲醇相均出气泡。9) 乙腈-水体系,无气泡产生问题.10)年前没有问题,就是在雪灾时温度减低时,出现该问题的.不知道是否作的正确,请专家支招........谢谢![em0812]

3套仪器都出现问题,即比例电磁阀处流路管路出产生气泡,现将问题描述如下,请各位专家给出解决方案.谢谢!仪器配置: 新配仪器,四元低压梯度系统(经费问题,没有配在线脱气装置),泵后混合. 流动相超声脱气30分钟,吸液滤头清洗及比例电磁阀管路拆卸清洗重装后,仍不见效.便和公司的工程师进行如下操作:1）用的流动相A：100％甲醇，B：水：乙酸（61：4）；将溶剂瓶置仪器顶部。走同一程序，结果14min时A路出气泡。(发现问题是是用的该流动相体系)2）将B相换成纯100%纯水，A不变。走同一程序，无改善。3）将A,B路溶剂对调（A为水，B为甲醇）。走同一程序，经过30min（此时，B降至约60%,A增至约40％），A,B路均无出现气泡。4）A为水，B为甲醇，走与3)相反程序（即运行中A比例降低，B增加），至12min时B路出气泡。5）改变梯度程序，将甲醇路比例从5％开始增加，当甲醇相增加至11％时（5.6min),甲醇相出气泡。6）改变梯度程序，将甲醇路比例从15％开始增加，经过20min（甲醇相增加至约35％），A,B路均无气泡。7）改变梯度程序，将甲醇路比例从20％开始降低，当降至约8％时，甲醇路出气泡。8）将流量改变为0.6ml/min,1.2ml/min分别在7.9和9.7min时甲醇路出气泡。经过以上测试发现：甲醇相当比例增加或降低至约10％时，甲醇相均出气泡。9) 乙腈-水体系,无气泡产生问题.10)年前没有问题,就是在雪灾时温度减低时,出现该问题的.不知道是否作的正确,请专家支招........

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]总有气泡怎么办？总结起来可以分类7种原因，这里整理了7种故障原因及解决方法，一旦遇到这些故障可以对照进行解决。[b]　　情况一[/b]　　溶剂混合时，由于两种液体热力学体积的变化，会产生气泡；混合时放热或者吸热易产生气泡，比如：甲醇和水混合属于放热，乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减，而且有许多小气泡产生，挂在瓶壁上，或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体中。　　解决办法：对溶剂过滤，超声脱气（常用），尤其是乙腈和水混合后，超声脱气时间要长一些，也可以通过其他方法脱气，例如安装在线脱气机，充氮脱气等。处理好的液体在使用过程中应该保持室内温度恒定。[b]　　情况二[/b]　　溶剂滤头污染，导致泵在吸液过程中吸力不均匀而强制吸液从而产生微小的真空气泡。此时会观察到进液管壁上分布许多很小的气泡，有的在动有的停留在管壁上，或者感觉流速比设定值小，压力也不稳。　　解决办法：先观察现象确认，再排除。用5%-10%的稀硝酸浸泡过夜（怕超声的滤头）或者超声处理数小时（可以超声的滤头），然后用纯水浸泡过夜或者超声处理，注意换水多处理几次，洗掉酸的残留，最后用有机相甲醇浸泡处理或者超声即可。若上述处理未果，需更换新的溶剂滤头。[b]　　情况三[/b]　　流动相放好后，没有排气，就开始运行泵，易产生气泡。　　解决办法：放好流动相后，打开旁通阀，用注射器慢慢吸液，观察进液管无气泡后再吸10ml将流路中的空气驱赶干净，旋紧旁通阀后再运行泵，或者是打开旁通阀大流速排液，观察进液管无气泡后，再排气2min将流路中的空气驱赶干净，旋紧旁通阀后再运行泵。[b]　　情况四[/b]　　单向阀或者泵头内部污染。（泵的压力波动一般在100psi以上就要考虑了）泵头是压力变化最剧烈的地方，也是最易产生气泡的地方，泵头靠负压而吸液，而负压必然使流动相中的小气泡长大，当泵腔变正压时，已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路，则泵腔内将积存气泡，从而影响吸液精度。　　解决办法：小心拆下泵头，用甲醇超声清洗单向阀以及内部密封圈和泵头整体，用棉花沾甲醇擦拭柱塞杆。必要时更换单向阀，密封圈，柱塞杆等。　　[b]情况五[/b]　　进样时带入气泡，吸样时带到进样针中气泡。　　解决办法：在进样前，注意排出进样针里的空气，将进样针头垂直向上，用手指垫上滤纸摁住针头处，往上推，气泡很容易就上去了，排出即可。[b]　　情况六[/b]　　色谱柱进气泡。　　解决办法：用纯甲醇低流速（0.2-0.3ml/min）长时间冲洗反相色谱柱，随后可逐步加大流速，最大加到1ml/min，直至色谱柱压力稳定。或者更换色谱柱。[b]　　情况七[/b]　　流通池是易积存气泡的地方，其对基线影响较大，流动相流入色谱柱后，压力越来越小，微小气泡将逐渐长大，而流通池截面积相对较大，则气泡在池内易长大，在无外压的情况下，很难缩小到管路内径以下流出流通池，从而存在了池内，导致基线很乱。　　解决办法：在废液出口处加反压调节器（压力一般在150psi左右），为流通池提供一个背压；其次是用手指堵废液管出液端，眼看泵柱压上升（约2-3s），松开，且同时看检测器显示屏上吸光度值的变化。如果池内有气泡，则手指堵废液管，吸光度值将剧烈变化，当手松开后吸光度值再次大步上升，证明池内有气泡但没有排掉，当手指堵住和松开废液管时，吸光度值基本不变时，证明排汽泡成功，再观察基线将稳定（此过程需要重复10-20次）。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统存有气泡的原因不止7种，如果发生存在气泡的情况，不妨先分析这7种原因，如还是不能解决可以联系仪器设备的售后工程师协助解决。

操作指导书上说关机时先关闭抑制器电流，待抑制器中无气泡出来后，关闭EGC电源和CR-TC电源。请教各位老师抑制器电流是关哪里的？

最近想购买流动注射分析仪咨询了一下厂家，好像这两种各有缺点。我主要测地下水和自来水中的挥发酚、氰化物、阴离子洗涤剂、氨氮和耗氧量（高锰酸钾），水样清洁，但是普遍硬度较高。对于样品、试剂的消耗、测量速度不是很有需求；看中的是测量的稳定重复性，仪器是不是好操作、好维护。FIA好像 每次使用前都要对样品和试剂进行脱气，分离膜据说几个月就要换一次，也不便宜。普遍使用1cm的吸收池，据说对于自来水等清洁的水，经常会不出峰。而且管路细，可能容易堵。对于条件变化比较敏感，重复性可能不太好。气泡间隔 好像需要添加润滑剂（？我也不太懂是什么东西），引进气泡的装置好像也容易出毛病。相对应的吸收池长，据说不好清洗容易有残留效应。另外这两种仪器是不是大都是用滤光片呀？就那么几个波长应用面是不是就会比较窄呀？其中一个厂家发了一个比较表，不知道是不是说的有理，希望大家赐教。[b][color=blue]无气泡 与 有气泡 [/color][/b] [table=696][tr][td=1,1,28] 序号[/td][td=1,1,284] (FIA)无气泡间隔连续分析方法[/td][td=1,1,300] (SFA) 气泡间隔连续分析方法[/td][td=1,1,84] 备注[/td][/tr][tr][td=1,1,28] 1[/td][td=1,1,284] 样品及试剂前处理：[b][color=red]分析前样品试剂必须过滤脱气[/color][color=red] [/color][/b]使用FIA仪器前，所有的[b][u]样品和试剂都需要进行过滤[/u][/b]，[b][u]试剂都需要进行脱气[/u][/b]，每个项目需要多个试剂，多次脱气，费时，费力，这一点决定了绝大部分的用户不使用注射法仪器，从而选择气泡间隔法的仪器。同时:分析方法中样品通常不得过滤,过滤会破坏样品的真实性.[/td][td=1,1,300] 样品及试剂前处理：[b][color=blue]样品和试剂无需过滤脱气,极大地方便了实验人员的操作.[/color][color=blue] [/color][/b]高浊度有悬浮颗粒物的样品也可以直接进样，样品经过蒸馏以后颗粒物杂质将随废液排除出去。[/td][td=1,1,84]无气泡导致增加大量的样品和试剂的前处理工作.[/td][/tr][tr][td=1,1,28] 2[/td][td=1,1,284] [b][color=red]模块：管路极细,特别爱堵塞[/color][/b]1 模块采用[b][u]管径0.3mm[/u][/b]的毛细管特氟龙塑料材质，特别容易堵塞，尤其是水质较硬的地区2采用膜分离蒸馏，经常需要拆卸下来更换膜，大大增加维护工作量及仪器使用成本。3 进样必须用六通阀,经常使用阀需要更换,价格昂贵,需上万元[/td][td=1,1,300] [b][color=blue]模块: 管路很粗,极好的通过性,不会堵塞[/color][/b]1模块采用[b][u]管径2.0mm[/u][/b]玻璃混合圈为主，不会堵塞。2采用经典的玻璃蒸馏及馏分收集，不用膜,免维护，效率比膜分离更高。3 无需使用六通阀,大大降低使用成本.[/td][td=1,1,84] 无气导致仪器经常堵塞,仪器及其难用[/td][/tr][tr][td=1,1,28] 3[/td][td=1,1,284] 方法：误差大注射发采用不完全反应，反应时间很短，复杂的样品检测结果会有较大偏差，例如总氰化物,总磷总氮等测量不准。[/td][td=1,1,300] 方法: 准确性高气泡间隔进行完全反应，因此对于复杂样品可以非常轻松地完成稳定的测量,结果准确,可靠.[/td][td=1,1,84] 很多国际方法只认气泡法，不认注射法[/td][/tr][tr][td=1,1,28] 4[/td][td=1,1,284] 检测1样品量少,只能用1cm的流通池，灵敏度很低，尤其是低浓度样品效果差。2采用滤光片分光，光学波长精度很差，需要购买多钟滤光片完成不同项目的检测[/td][td=1,1,300] 监测1根据需要采用1，3，5，20cm的流通池可根据样品浓度高低搭配使用,非常灵活。理论20cm流通池比1厘米灵敏度高20倍。2检测器采用全谱只读式CCD检测器，精度高，不需要滤光片。[/td][td=1,1,84] 气泡法检测更科学方便[/td][/tr][tr][td=1,1,28] 5[/td][td=1,1,284] 分析速度由于采用六通阀进样，导致分析速度变慢，实际速度比气泡法慢。六通阀是消耗品，价格昂贵，一个需要上万元，每个模块都需要六通阀，如果长时间使用仪器成本很高。[/td][td=1,1,300] 分析速度：不需要六通阀，分析速度较注射法快。[/td][td=1,1,84] 气泡法分析快[/td][/tr][/table]

各位大神，最近在沃特斯上冲柱子时发现柱子压力过高，基线也是有规律的波峰波谷状，就怀疑有气泡。果然可以看到过检测器后的管道有陆陆续续，间隔一段时间的气泡。但是过脱气机进泵这段是没有气泡的。卸下柱子大流量冲管道后还是这样。换根柱子后，发现压力不高，基线正常，但还是能再过检测器后的管路看到间隔的气泡。流动相超声过，确定没问题。那么气泡哪里来的呢？有人说可能是检测池脏了，那么应如何清洗呢？谢谢！

[size=4] 不知咋搞的我的LC进气泡了。原以为气泡在泵中，就打开purge阀以5ml/min的甲醇冲洗半小时，再用针筒快速吸取流动相。关闭purge阀后，基线还是有规律的波动，说明系统中还有气泡且在检测中。我拆下色谱柱，将管路直接接到检测器，以3ml/min的甲醇冲洗2小时，可气泡还是不能排除，我再拆下检测器出口管路用针筒吸取气泡，倔强的气泡还是不出来，我再将检测器出入口管路拆下，用针筒向里面吹入气体、注入甲醇，但那是不行。 那厮已躲在里面一星期了，幸好还有其他三台lc可用，但最近样品较多，很希望此台LC早日康复，但我没招了，特请高手解围。[/size]

请问： 我的液相流动相我经过0.45微米的滤膜过滤后，又超声赶了1个小时的气泡，为什么进柱子的时候还能看到管路里有气泡？做样品的时候，看到有气泡要进柱子或者是已经有气泡进柱子了，应该怎么处理？

大家知道我们使用手动进样器的时候，用进样针吸液常有气泡产生，先赶走气泡后再进样。自动进样器如何克服在吸液时不产生气泡或者是气泡对自动进样器没有影响？

我的液相是岛津的，测试前，排气泡一直有气泡流出，一个多小时了还有，大流速，2ml/min就没有气泡，1ml/min就有气泡。请大家指点下，谢谢！

请问下，如果HPLC系统里面进了气泡，有几种方可以将气泡排除呢？有一种是从出口处用注射器抽，抽的时候泵是处于关闭状态，还是将泵打开呢？流速是设为0还是要有流速呢？

郁闷了。我的液相泵进气泡了。当流速设为0.1时，泵压从0.1慢慢跳至1.5，然后泵压又自动地从1,5跳至0.1。我排空了，在我的仪器上就是摁purge键。而且排空了很多次。我的流动相也是脱过气了。我已经把单向阀取下超声了一下。可是，泵压仍然是先升后降。很明显，还是有气泡。可是还有什么招可以排出气泡呢？请各位大侠指点指点。我好着急啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif

毛细管电泳中若有气泡，对其分离分析影响很大，基线上常出现尖峰。特别是做蛋白样品时，很容易出气泡（此时超声会引起更多的气泡）加上配样时还要摇匀，气泡更多。不知各位是怎么去泡的，可以加去泡剂吗？望大家就各自的经验来讨论和指教以下。[em0715]

以前做GC手动进样，有时进样针里的气泡要很多次才能赶净，后来观察自动进样器，确实三次赶气泡就赶得很净，想不明白为什么？是因为机器动作做得标准吗？

首先，滴定管内存在气泡对检测结果有何影响？1.如果开始时有气泡,那就相当于显示的液体比实际的多(因为气体撑得）,所以导致最终滴定液体积偏大,使待算出的测液浓度偏大.2.如果结束时有气泡,那就相当于显示的液体比实际的多(因为气体撑得）,头尾数据相减后,算出的滴定液体积小于实际所用.从而导致待测液浓度偏小. 如果气泡一直存留，且体积不变化,对滴定没有影响，但气泡体积往往会变化，所以滴定管内存在气泡不容忽略。碱式滴定管排气泡的方法碱式滴定管应将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽。如果始终觉得气泡难以排出，则应该考虑是否是活塞下部滴定管尖部分没洗干净，用酸液浸泡清洗一下试试看吧。 酸式滴定管排气泡的方法先确保活塞以下部分的管内壁，无粘附着明显的凡士林，加满滴定管，快速全开旋塞，一般冲几次，即可解决问题，当然也可将滴定管倾斜着试试。赶气泡时装的溶液量不宜过少，应该使开启活塞时溶液流出时带有一定的冲力，开启活塞的速度也要快一点。如果始终觉得气泡难以排出，则应该考虑是否是活塞下部滴定管尖部分没洗干净，用酸液浸泡清洗一下试试看吧。

戴安ICS-1000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，按流路前后串联一个主泵和一个副泵。现在情况是拧松副泵上排气泡旋钮，排气泡管中不走气泡和淋洗液，也就是泵头里面好像堵了。请教大家如何处理？

想问一下，ICS-3000排气泡的原理。我把排气泡的阀门旋开，等待一段时间，再旋开大些，就有很多气泡出来，再旋紧些，只有很小很少的气泡出来，过会再旋送，又用很多气泡出来。大家都是这样做吗？怎样判断气泡排干净，是通过看压力能否顺利升上去吗？还有要看基线吗？

今天用岛津LC-2010CHT做梯度，所以用了两个泵，但是发现只要用两个泵，压力就很不稳，后发现是有气泡产生!进过检查，怀疑是混合器有问题，因为用单泵时，就不会有气泡！请教下各位是不是混合器的问题呢？

仪器进样时总有气泡，这个气泡是在正常的空气之后还有的，所以测样时我总需要专注于进样管，尽量把气泡都弹跑。这样做大气泡还行，但那些比进样管还细小的气泡就不好对付了，不好弹走也不易发现。请问：这种情况对进样稳定性影响?

我们的液相这两天出现了个问题，就是在５ml／min排气泡时好长时间都有气泡（排除流动相有气泡，我们是用超声波超一个小时的），然后我把流动相里的过滤的东西放在哇哈哈水里洗下（只要摆下就可以），仪器走就正常，可是过了大概２小时后，机器内又进气泡了，压力变化很大，然后我再重复上面的步骤，就又好了，请问各位大侠我该怎么做，我猜想是过滤的东西坏了，可是又不知道应该怎么做，麻烦大家说说意见啊！！！！

气体是气相色谱的载气，相当于液相说的流动相，是色谱分离中的重要因素，而在液相色谱中气泡却是液相色谱的天敌。气泡会给液相色谱带来基线波动，压力、流量不稳，峰形变差，定性、定量不准等多种情况，影响仪器使用，影响分析结果。

今天在作生姜中涕灭威的检测，发现色谱图与以前做的不一样，经高人指点后，说是流动相中有气泡，平衡色谱柱后，又进行湿灌泵，但气泡还是存在，很是愁人啊，不知道哪位大侠能帮忙解决一下啊，非常感谢！[em0812] [em0812]