无卤素分析质控样品

卤素的质控要求，大家用离子色谱测时，都会注意哪些污染源，如何做好质控？

分析标准质控样品,分析结果当如何评价?用样品的参考值±不确定度进行评价合理吗?

国家标准物质，元素成分分析质控样中有些元素的定值没有给出不确定度，只给了参考值（就是有括号的），这种情况能当做质控样吗？毕竟是很难做到与它一样的数值的，如GSB-27大葱、GSB-28大虾中锑Sb。另外，大家可以提供下关于锑的质控样？

现在国家对AOX 也就是可吸附有机卤素的检测又将提上日程，前一段时间的全国造纸业年会，陕西科技大学的张安龙教授对AOX检测非常重视，在大会上特意就AOX检测做了报告。AOX， 就是可吸附有机卤素，环境中的有机卤化物，不包括氟化物，只包含氯化物、溴化物和碘化物。大多数的有机和无机卤化物对生物生存起到了十分重要的作用。但是目前广泛使用的有机卤化物是人工合唱的产物，这些有机卤化物除了具有优异的使用性能以外，同事也是对环境危害较大的物质。为什么要使用AOX 分析仪？有机卤化物经常被使用于工业产品的生产过程中 (例如制药、精细化工、纸浆及造纸行业和纺织品)有机卤化物作为生产过程中人工合成的产物, 存在于环境中的水、污泥及固体废物中自然降解过程非常漫长且困难。AOX的分析原理使用柱吸附法或震荡吸附法使用活性炭对水中的有机卤素进行吸附。然后经高温燃烧，再进入滴定池，微库仑法滴定。 TE Instruments分析器可用于各种类型的液体和固体样品的快速精确地分析，是实验室有机卤素分析的理想仪器，完全符合国标 GBT 15959-1995 水质可吸附有机卤素(AOX)的测定的检测标准 尤其适合需要连续一整天分析检测的实验室。 AOX，EOX和POX模块之间的转换操作非常简单。在AOX手动模式下，只需要一个样品杯或石英载体即可得到实验的结果。TE（Trace Elemental）公司在痕量检测方面的发展和专研已经有70余年的历史。于2009年从Thermo Fisher中独立后，我们将一如既往的将专业的经验提供给全球客户。我们提供可靠，高效，革新的环境监测仪器。使用户不仅仅使用TE的仪器，更使我们成为合作发展的伙伴。中国标准:GBT 15959-1995 水质可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法 GB 8978 1996 中华人民共和国国家标准污水综合排放标准一级1mg/L，二级 5mg/L，三级 8mg/LGB3544-2008 制浆造纸工业水污染物排放标准 - 重点地区8mg/L，新建12mg/L，现有15mg/L

问题描述：总卤素分析如何避免待测物损失？解答：[font=宋体]使用燃烧炉[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]联用系统（[/font]Combustion-IC[font=宋体]）分析各类复杂基体中的总卤素、总硫。样品燃烧、燃烧产物吸收、吸收液进入[/font]IC[font=宋体]检测系统一系列环节全部自动完成，相对传统的氧弹、燃烧瓶方法，不仅更快速安全，还避免了吸收液转移环节引入误差。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

环保检测实验室检测各种有机卤素的AOX燃烧炉-------【杭州卓驰专利---仿盗必究】自从产品问世以来深受各界检测单位青睐，为环保做出很大贡献。 型号：AOX-3 出厂价：28000元/每套 以下为使用AOX部分典型用户 杭州谱尼检测科技有限公司杭州广测检测技术有限公司浙江华宏一家科技有限公司 浙江奇彩环境科技股份有限公司台州市绿科检测技术有限公司宁波高新区科博汇9台供给各地谱尼惠州市宏科环境检测有限公司深圳市高迪科技有限公司深圳市粤环科检测技术有限公司广东衡标检测技术股份有限公司厦门谱尼测试有限公司南宁蓝天实验设备有限公司中山大学。苏州大学无锡市苏创试剂仪器设备有限公司厦门市华测检测技术有限公司广东利诚检测技术有限公司 江苏恒安检测技术有限公司 兰州惠辰机电设备有限公司广州智祥生物科技有限公司佛山市安洋化玻仪器有限公司深圳市华测检测技术有限公司广州市银牛仪器有限公司青岛帕特智能科技有限公司济南赛畅科学仪器有限公司广州华勤科学仪器有限公司福建南环检测技术有限公司铁东区辽鞍化学玻璃实验仪器采购中心深圳凯标实验室供应链有限公司 山东华度检测有限公司广西中检厦门环安检测杭州华圭检测南通中气检测浙江超谱仪器嘉兴求源检测江苏中气环境南昌华测嘉兴国文广东贝源桐乡市质量技术监督局AOX-3有机卤素燃烧炉可以快速、精确地检测各种类型的有机卤素。适用于各种类型的液体和固体样品的快速精确地分析，是实验室有机卤素分析的理想仪器，完全按照“H/JT 83 -2001中国环保行业标准《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 离子色谱法》”和“ISO 9562:1989-09-01及GB/T 15959-1995《 水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库伦法》”的检测标准 尤其适合需要连续一整天分析检测的实验室。 使用简便.高效，只需要一个样品杯或石英载体配合离子色谱仪或微库仑仪即可得到实验的结果。 应用领域： 饮用水，地表水，地下水，污水，流出水，废水，自来水，盐水，处理水，纸浆排出水，土壤，沉积物，淤泥和废油脂 AOX的分析原理 使用柱吸附法，使用活性炭对水中的有机卤素进行吸附。然后经高温燃烧，进入气泡吸收管后，在离子色谱仪或微库仑仪上读取数据。 整套仪器有：（1）主机：AOX-3一体化可内置式洗气系统.燃烧炉1台，.燃烧管一支.样品舟2只，.石英推杆一支.橡胶封头2个；（2）专用氮气加压吸附装置 2件/套（氮气加压管1支，吸附柱1支，氮气加压管固定装置一套）；（3）外经15MM硅胶管1.27M：（ 28 CM连接氮气出口与氮气加压管支管；28CM连接氧气出口1与燃烧管内管；54CM连接氧气出口2与燃烧管外管；12CM连接燃烧管出口与吸收管；5CM连接氮气加压管和吸附柱；（4）专用洗气瓶5个；专用吸收瓶 2个，专用吸收管 2支，专用吸收瓶固定架1个，专用吸收管固定架1个；（5）增送：纱布1块，胶布1卷，扎线20根 ； 另：用户自备： （A）分析纯活性碳，或现成活性碳管； （B）离子色谱仪1台，针筒进样器5支---参考价值9.936万元； （C）中华人民共和国环境保护行业标准（HJ/T83-2001）1本； 购买我公司有机卤素的AOX分析仪（炉），我公司提供整个有机卤素检测操作方法指导，并可代请专业操作AOX分析实验师上门培训。 技术参数： 检测原理：高温燃烧法/离子色谱法（或微库伦法） 燃烧温度：最高可至1150°C 样品前处理方式：柱吸附法，氮气加压 进样量：5-1000mg 检测范围：0.8 μg/L ~1000 μg/L 平均分析时间：3-10min （不包含样品预处理过程） 气体：氧气 99.6%，（99.999纯氧最佳） 改进型样品舟，可直接注入样品 在线控制及数据处理软件（选配) 产品特点： 紧凑外观设计,操作便利，体积小

1。不知你们有否分析过稀土元素，我分析了好几次了，每次带我们买来的质控样茶叶进行分析，总是发现Sc钪，Tb铽，Lu镥比质控样的数值偏低好多。而其它元素倒是与质控样的数值相吻合的。造成这种现象的原因是因为茶叶样品前处理的问题呢还是因为ICP-MS仪器的调试问题啊2。为什么稀土元素中的Eu，我选择151和153这两个同位素来分析，151的同位素较接近质控样的数值，而选择153Eu来分析的话，则偏高好多，为什么，按道理来说151和153分析出来的数值要差不多才对啊，难道是有153Eu对于茶叶的样本来说有基体干扰，因为如果是标准溶液的话，151和153这两个同位素的CPS值就差不多了

想请教一下各位大神，可吸附有机卤素用对氯苯酚做质控，大家有什么推荐的厂家牌子么？质控一直都做不准，吸附燃烧后都达不到标准说的0.5mg/l，加标也不合格，怎么处理的呀大家，谢谢各位！！！

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]（型号PE 1000G）一直无法将土壤中金属元素（铜铅镉镍铬等）做进质控范围，最近做的一次结果，铜元素比质控范围低13ug/L,铅低8ug/L,Cd高0.17ug/L,钴低5ug/L镍和钒勉强在质控范围。 结果在附件 标准曲线用水质标液混标配制，样品用微波消解仪处理（硝酸 盐酸氢氟酸和双氧水），赶酸定容50mL（处理程序过程如附件）。 仪器用PE1000G,KED模式（氦4.2，开AMF）用的GSS-21质控样 大家有什么成功经验，希望分享下，尽量将土壤中重金属元素做进范围。（目前想到的方法是不用水质标液，用几种土壤质控样与样品同样处理，制成不同浓度标液，降低基体效应）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301041921033621_4282_3051311_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301041921035992_987_3051311_3.png[/img]

最近在做卤素分析实验的时候，遇到一些问题，现总结如下：1.批次实验中，因为公司还没有买质控样，所以用EC681K代做，发现重现性都不是很好，只有85%左右的回收率,大家都是用什么做质控样；2.在用标准EN14582进行实验时，大家都是用什么样的方式吸收；3.在防止污染方面有什么好的经验。 望坛友们踊跃发言，共同进步！[em09505]

随着公众对药物安全性的日益关注，控制药物中杂质已成为控制药品质量的关键因素之一，也是困扰着广大药物分析工作者的难题之一。由于药物杂质的来源广泛，已知的杂质可以通过现有的分析手段进行定性定量，未知的杂质则成为分析的难题，因此对于药品的杂质控制首要解决的问题就是将所有杂质进行完全分离。为了让广大药物分析工作者能实现有效地药品杂质控制，全国医药技术市场协会于2012年4月10日-13日在上海市举办“2012药物研究分析中新技术、新方法应用及杂质控制研讨会”。 制药企业和新药研究机构的研发人员，各级药品检验所（院）和口岸药品检验所人员，药品生产企业研发技术与质量管理负责人，新药研发CRO实验室人员及高管，各高等院校、科研院所等相关专业人员100多人参加了此次会议。 在此次会议上，多位行业知名专家钟大放（中科院药物研究所），王洪允（协和医院临床药理中心），胡昌勤（中国食品药品检定研究院），周立春（北京市药检所），王玉（江苏省检品检验所），张尊建（中国药科大学分析测试中心）分别讲解了当前药物分析领域中各种新技术、新方法，探讨分析新技术在药品研发及药品质量控制中的应用，特别是用于生物标志物、活性成份、药物代谢等高通量、定性、定量的各种分析技术，以及新版药典对药物分析方法新要求与国外药典比较等内容。 作为全球色谱消耗品领先的制造商，迪马科技一直致力于为食品、药品检测行业提供完善的技术服务，除与参会专家进行技术交流外，迪马科技技术应用工程师还与广大与会者共同分享了《Dikma 高效液相色谱柱技术应用于药品杂质控制分析》技术报告。 对于药品中杂质控制分析，首先要借助色谱柱进行良好的分离，迪马科技在此次技术报告中重点讲解了在杂质控制中色谱柱的分离性能所起关键作用及迪马科技多款液相色谱柱：Ø Diamonsil(钻石)—通用型反相色谱柱，超高的分离性能特别适合分析复杂的样品及杂质；Ø Spursil(思博尔)—通用型极性改性反相色谱柱，耐受100%水相-100%有机相，特别适用于强碱性化合物和极性化合物的分析；Ø Endeavorsil(奋进)—1.8 μm UHPLC专用色谱柱，超高的柱效满足您UHPLC分离杂质的需求；Ø Leapsil(飞跃)—2.7μm兼容UHPLC/HPLC色谱柱，低柱压设计，高选择性可在HPLC上拥有UHPLC色谱柱的分离能力；[font=Wing

我来回复一下，什么是质控样品？答：质控样品是药物分析学的词汇，常用于于药物分析方法验证，是指，将已知量的待测样品加入到生物介质中配制而成，用于质量控制。陕西省食品药品监督检验研究院联合陕西省食品药品快速检测检验公共服务品台，研发！荣获2018年陕西省科学技术二等奖。

我做的是内源物分析，找不到相应的质控样品和空白样品。

总有机卤素分析，搞不清楚几种仪器的区别和优缺点，请高手指教。三种仪器：IC，耶拿X2500，热电的ECS1200.IC是不既可以测无机卤素，又可以测有机卤素？耶拿和热电的总有机卤素分析仪只能测有机卤素吗？如果这样相对于IC有什么优势？为什么还要专门开发这种仪器？请高手赐教。

单位要购买总有机卤素分析仪，自己一头雾水啊。有人用过么？哪个仪器牌子好一点？

如题，像原子荧光光谱法的分析方法验证，其中的准确度，是用回收率做还是 质控样品来做呢？但可能找不到具有相同基质的质控样品，一般用回收率试验吧......

群友提问：跟大家交流下，平常大家分析样品的时候，质控措施都怎么做，我们现在主要是做空白，空白加标，标准样品还有样品平行。标准样品买不到的项目，大家质控都怎么做？ 需要做两家不同厂家的标样么？因为有专家提出，做曲线的标样跟稀释带标的样是同一家不合理。有人回复（1）：没有质控样品，可以把标样稀释后做；你还看可以做质量控制图有人回复（2）：自己标定大家还有什么办法么？

在日常分析中，质控手段是咱分析员的“亲兄弟”，要让咱们分析出来的数据有说服力，就得靠咱的“亲兄弟”说话了，但是，如果我们没有选择恰当的质控手段，“亲兄弟”可能就说“假话“了，会让我们产生误判。[b]平行[/b]平行样是最基本的质控手段了，虽然基础，但作用依然不容小觑。分享一个我个人的经历：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测地表水铁，水样清澈，过滤后就上机测试了，过滤了两个平行，测试的时候发现本该平行的却不平行，A浓度约为0.210mg/L，A平行浓度约为0.090mg/L，由于没有复杂的前处理步骤，于是直接拿样品瓶测试，结果令人大吃一惊，未检出！反复思量，认为是过滤时，未用纯水充分冲洗滤纸，且滤纸受到了污染（印象中那一叠滤纸没有在塑封膜里），自此以后，我个人养成了一个习惯，凡是过滤，先以纯水冲洗滤纸三遍。当时我若选择的是质控样品，而不做平行，质控样断然不会像样品一样过滤，质控样若在范围，就不会怀疑这个数据了，也就可能造成误判。[b]标准曲线校正点[/b]样品量较大的时候，对于仪器分析，有必要每10个样进行一次曲线校正。仪器进行大量样品分析时，容易发生漂移现象，也由于样品的复杂，可能对仪器进样系统产生一定的影响，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]易堵塞毛细管，造成雾化效率降低，响应值略微偏低，不易察觉。[b]加标回收率[/b]在第六届原创作品中，《我对加标回收实验的一点理解》一文透彻讲解了加标回收率，感谢这位前辈的文章，帮助了我这样的后生理解加标回收率。加标回收实验是经典的质控手段，针对污染物繁多，基体复杂的水样，相比于标准样品，加标回收实验更有实际意义。水质标准样品，通常基体简单，在玻璃器皿洁净度、药品试剂纯度、稀释手法没有太大问题的情况下，准确测定标准样品并不是太难。将一定浓度的标液加入到样品中，同步前处理，如此才能反应前处理过程中的损失、污染、干扰等情况。诚如该前辈文中所说，“加标回收率100%不能说明测定结果没有问题”，但回收率的高低，可以给我们解决实验事故提供参考。[b]标准样品[/b]标准样品是重要的质量控制手段，尤其是对于土壤、食品、药品等领域的分析，而加标回收率对于这些领域，就显得乏力了。标液与土壤、食品、药品等难以充分混匀，待测组分部分存在于特殊晶体结构当中，标准溶液中的待测组分存在于晶体结构之外。加标就好比往一堆石头块（石头里藏有钻石）里放几块钻石，混在一起进行表面破碎，这几块钻石都已经存在了，无法确定石头里的钻石都破碎出来了；标准样品就好比一块已知里面有几颗钻石的石头，与未知的同时进行表面破碎，最后对比已知的那块石头，就可以知道是否完全了。[b]总结[/b]四种质控手段，平行应是必选的，标准通常也会要求10%平行样品。对于仪器分析，曲线校正点极有必要，一来可以帮助我们及时发现仪器的漂移情况，及时解决，二来原始记录中也可以体现在仪器没有发生严重漂移，提高样品分析数据的可信度；对于分光光度实验，曲线校正点则不是必要。加标回收实验和标准样品的选择，在样品与标准样品是同步进行前处理时，建议优先选择标准样品；当样品需要复杂前处理，而标准样品无需前处理时，建议优先选择加标回收实验。文中如有不恰当之处，敬请各位老师斧正。

在日常质控中，实验室人员比对是按照预先规定的条件,由两个或多个实验室检验人员对相同或类似的测试样品进行检测的比对、实施和评价分析。在实际操作过程，人员比对质控实验中比对样品的选择非常重要，此样品需具有代表性、稳定性、均匀性好等特点。 本文讲述的是一个综合实验室针对新开发的检测项目，在对检测人员进行培训后，利用能力验证中剩余样品进行的一次人员比对试验，目的一方面是评价其培训效果；另一方面是了解检测人员之间的操作熟练程度与差异，进一步提高技术水平。质控试验安排如下：1. 人员：参加本次比对试验有2名检测工程师A、B；分别为一名着多年丰富经验的工程师，一名为在培人员；2. 样品：检测样品为编号为XXSOSO-能力验证样品X溴联苯醚。 本次选用能力验证样品的原因是此项目的阳性样品较少、且能力验证样品的均匀性稳定性已经得到统计学的确认。3. 检测方法：按照IEC X101010XXX-2015 某产品中某物质的测定（GC/MS法）执行。4. 结果判定方法：4.1 用Z值比较法评价本次实验室的测试能力。 Z值由以下公式计算得到： Z= x-X σ 式中：x----测试人员所得到的结果 X----指定值（来自能力验证报告） σ---能力评定标准差（来自能力验证报告） 本次实验结果的评价原则： |Z|≤2 表明结果状况尚属满意，无需采取进一步措施； 2＜|Z|＜3 表明结果状况有问题，产生警戒信号； |Z|≥3 表明结果状况不满意，产生措施信号。4.2 人员之间差异比较： 用RPD：相对差异百分比来评价，计算公式如下： RPD=∣(Xa-Xb)∣/(Xa+Xb)/2*100%； 可接受范围是RPD≤10%5. 检测结果的计算： http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifX =（C1-C2)*V*d/m X:样品中被测元素含量 C1:试样液中被测元素测定浓度; C2：空白液中被测元素测定浓度： V:定容体积；d：稀释倍数；m：试样量:6. 检测数据分析： 测试值1（mg/kg）测试值2（mg/kg）平均值（mg/kg）指定值（mg/kg）标准差σ（mg/kg）Z值人员A155016121581 1700 180-0.7人员B165017161683-0.09 6.1、 从Z值分析可知：检测人员A、B的检测数据Z值结果均＜2，其结果都是满意的； 6.2、 RPD=（1683-1581）/*100%=6.2%＜10%7. 结论 7.1 试验结果表明实验室具备XXX检测项目的技术能力。 7.2 通过这次实验室人员比对工作可以看出，实验室人员能力水平差异性较小，稳定性较高，人员检测能力符合要求。

[align=center]乳成分分析仪质控样的制备和使用[/align][align=center]作者：小王[/align][b]1 概述[/b] 乳成分分析仪一般采用红外的原理进行检测。有采用傅里叶变换的中红外技术的，比如福斯FOSS的FT系列。早期也采用滤光片技术。也有采用近红外技术的，比如布鲁克BRUKER的MPAD系列。无论哪种技术，都是为了更好的为乳品厂等客户服务，能更准确，更快速的检测样品中乳成分的含量。在检测过程中，一般会采用质控样（control sample，也有翻译成控制样）来对检测过程进行质量控制。质控样，说白了，就是有标准值的样品，我们每天在正式测定样品之前，先进行质控样的测定，质控样在容许的误差范围内，说明仪器稳定，就可以进行样品的测定。否则，要先对进行调整，调整完毕后再进行质控样的测定，符合要求后开始样品的测定。 那么问题就来了，如何对质控样进行定值？[b]2 质控样的定值[/b] 质控样的定值，严重依赖湿化学方法（俗称手工）的准确性。一般乳成分分析仪，对四个组分进行定值，脂肪（fat,F），蛋白质(protein,P)，乳糖(lactose,L)，全乳固体(Total Milk Solids,TS)（俗称干物质Dry matter,DM）。还有一个很重要的概念，非脂乳固体（Solids not fat，SNF）顾名思义，就是全乳固体减去脂肪。 所以，一般有如下三个公式： [b]牛奶=水+全乳固体 全乳固体=脂肪+蛋白质+乳糖+灰分 非脂乳固体=全乳固体-脂肪[/b] 这里我解释一下，灰分一般代表矿物质的含量，在牛奶中这个值比较固定，一般都在0.68-0.70%之前，一般取0.7%。[b]2.1脂肪的定值[/b] 脂肪一般采用碱水解法（原来叫罗兹-戈特里法），还有盖勃法，在这里我就不墨迹了。[b]2.2 蛋白质的定值[/b] 蛋白质一般采用凯氏定氮法。这里要注意凯氏定氮的质控，一般采用硫酸铵，不需要前处理，直接测定回收率。尿素，前处理后，测定回收率。[b]2.3 乳糖[/b] 一般采用滴定法，当然也有用液相色谱-蒸发光散射检测器或示差折光检测器检测的。[b]2.4 干物质[/b] 一般采用减量法进行检测。[b]3 质控样的使用[/b] 定值完毕以后，就可以使用了。有的客户容许误差比较低，一般为±0.03，有的要求±0.05。如果测定值在容许误差范围了，就可以开始样品的测定了，如果不在范围内，就对仪器进行调节。如果测定值偏离很大，那很遗憾，可能你的仪器故障了，这也是质控样的另一个作用，用于检查仪器的故障。 有的客户要求样品测定开始前，样品测定后都进行质控样的测定，质控样都合格了，说明两次质控样之间样品的测定都是准确的。 有的客户每个小时都进行质控样的测定，这要根据样品量的多少和实际情况来决定。

关于中食国实提供2017年质控样品和质控方案的函各有关实验室： 质控样品（QCM）是一种一个或多个特性值足够均匀稳定且已赋值的物质，可用于实验室内部质量控制,是监督实验室检测工作质量的重要管理手段，也是管理部门对实验室进行监督和考核的重要抓手。 大连中食国实检测技术有限公司（以下简称“中食国实”，英文缩写“CFAPA”）是中国合格评定委员会（CNAS）认可的能力验证提供者（PTP），注册编号：PT0035。目前是我国食品检测领域认可项目最多的能力验证提供者（PTP）之一。现就质控样品申购事宜通知如下。 一、质控样品 中食国实现根据市场需求，提供食品、动物源性食品、植物源性食品、化妆品、饲料、生活饮用水、食品包装塑料袋、陶瓷食具、食品包装用原纸、中药材等领域中的35 种基质的820多种质控样品，涵盖常规、食品营养成分、添加剂、重金属、药物残留、毒素等PT 子领域的272个项目（参数）。具体项目及收费标准见附件1。 二、质控方案 为满足有关实验室管理部门对所辖实验室进行监督考核的需要，中食国实可以根据客户具体要求，为其“量身定做”质控方案，制备专用质控样品，并免费提供质控结果评价服务。因制备专用样品成本较高，每个质控计划样品数应不少于30个。 三、服务承诺 中食国实本着“质量第一，客户至上”的经营理念，遵循着“高质量、高效率的服务原则，在确保质量的前提下，以最优惠的价格（平均低于市场价格的30%），提供最优质的服务”。同时对质控样品业务推出“24365”服务承诺： 1、接到客户申购申请和货款24 小时内寄出质控样品； 2、不受节假日、双休日限制，全天候提供测量审核服务，365 天无休息日。 四、质控样品申购方式 申购质控样品需填写《质控样品申购单》（见附件2）。申购单也可以从中食国实网站（http://www.cfapa.com）下载。申购单填好后加盖公章，传真至0411-66886157，或扫描后发送电子邮件至cfapa@sina.com。收到实验室申购单后，本公司将在24 小时内通过邮件发出《收费通知单》。收到货款后在24 小时内以快递方式寄出样品和《质控样品说明书》。 五、质控方案申请方式 申请制定“质控方案”，申请单位填写《质控方案申请单》（见附件3），将填好并加盖公章的申请单传真至0411-66886157，或扫描后发送电子邮件至cfapa@sina.com。收 六、联系方式 联系人：周璐 电话：0411-66886167,65975107,65975108 全国免费电话：400-100-6187 传真：0411-66886157 E-mail: cfapa@sina.com；QQ：2517653458。 地址：大连市沙河口区西南路730 号 天河创业中心217 室，邮编116012。 附件1 中食国实2017 年质控样品收费标准一览表 附件2 CFAPA质控样品申购单（也可从网站http://www.cfapa.com下载） 附件3 CFAPA质控方案申请单（也可从网站http://www.cfapa.com下载） 大连中食国实检测技术有限公司 2016年12月21日

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]　　卤素水分仪样品用量介绍，卤素水分仪的样品用量是一个关键参数，它直接影响到测试结果的准确性和仪器的使用效率。以下是对卤素水分仪样品用量的详细介绍：　　一、样品用量的范围　　卤素水分仪的样品用量通常需要根据仪器型号和具体测试要求来确定，但一般来说，样品用量应控制在一定范围内以保证测试的准确性和仪器的正常运行。根据多个来源的信息，卤素水分仪的样品用量建议如下：　　典型样品量：5g～10g。这是许多卤素水分仪推荐的典型样品用量范围，适用于大多数常规测试。　　最小样品量：部分高端或特殊设计的卤素水分仪可能支持更小的样品量，如0.5g或更低，以满足对微量样品测试的需求。　　最大样品量：虽然具体最大值可能因仪器型号而异，但一般来说，卤素水分仪的测量范围上限较高，如可达200g或更多。然而，在实际操作中，为了保证测试的准确性和避免对仪器造成不必要的负担，建议根据仪器说明书中的推荐值或咨询厂家来确定最大样品量。　　二、样品用量的调整原则　　根据仪器型号选择：不同型号的卤素水分仪可能有不同的样品用量要求，因此在使用前应仔细阅读仪器说明书，了解该型号仪器的具体样品用量范围。　　考虑样品性质：样品的性质(如粒度、密度、含水率等)也会影响样品用量的选择。例如，对于大颗粒或高含水率的样品，可能需要适当增加样品用量以提高测试的准确性。　　保证测试精度：为了确保测试的准确性，建议在使用前进行预实验，根据预实验结果调整样品用量至最佳范围。　　三、注意事项　　样品均匀性：被测样品应均匀地平铺在秤盘上，以确保测试结果的代表性。　　样品干燥：在测试前，应确保样品与仪器完全干燥，以避免水分蒸发对测试结果的影响。　　仪器预热：根据仪器说明书的要求进行预热，以确保仪器在测试过程中处于稳定状态。　　操作规范：在使用卤素水分仪时，应遵守操作规程，避免不当操作对仪器造成损坏或影响测试结果的准确性。　　综上所述，卤素水分仪的样品用量是一个需要根据仪器型号、样品性质和测试要求等多方面因素综合考虑的问题。在实际使用中，建议根据具体情况选择合适的样品用量范围，并严格遵守操作规程以确保测试结果的准确性和仪器的正常运行。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407171127489583_1280_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

[color=#33cc00]问：[/color]能力验证样品和质控样品有差异吗？[b][color=#ff0000]答：[/color]能力验证样品：[/b]能力验证试验的组织者依据《CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》制造或挑选出满足能力验证需求的样品,在一组样品测试数据中,利用数理统计的理论进行筛选,确保其均匀性 在检测过程中,尽可能减少样品受系统误差的影响,导致能力验证结果的偏离,为参与活动的实验室测试能力提供依据。[b]质控样品：[/b]是指在质量控制中使用的已知浓度的分析样品。它应当是在一个较长时期内是稳定的，其成分应尽可能和实测样品相同。质控样品可取自于天然样品，也可以人工配制而成。它的名义值应通过一定数量的有经验的分析实验室定值确定。质控样品不仅用于控制分析测试过程中的质量，也可用于对分析方法的验证。

【摘要】本文综述了β－内酰胺类抗生素高分子聚合物测定的国内外研究进展，介绍了聚合物测定的原理和具体方法，分析了目前在聚合物测定中存在的问题，并针对问题提出了处理建议。 【关键词】高分子聚合物、质控现状、测定方法 1、概述 抗生素是临床用量最大和较易发生不良反应的药物。其中最常见的一类不良反应就是过敏反应。多年来的研究已证明，在β－内酰胺类抗生素所致的速发型过敏反应中，药物分子本身只是半抗原，药物中存在的高分子聚合物才是引发速发型过敏反应的真正过敏原，因此严格控制抗生素中高分子聚合物的含量有着重要的意义。 本文综述了高分子聚合物测定方法在国内外的研究进展，对实际测定过程中遇到的问题作简单的分析和探讨。 2、高分子聚合物的分类 抗生素中的高分子杂质系指药品中分子量大于药物本身的杂质总称，其分子量一般在1000～5000Da，个别可达10000Da左右。β－内酰胺类抗生素中的高分子杂质按其来源通常被分为两类：外源性杂质和内源性杂质。 外源性杂质包括蛋白、多肽、多糖等类杂质或抗生素和蛋白、多肽、多糖等的结合物，来源于发酵工艺，如青霉素中的青霉噻唑蛋白、青霉噻唑多肽等。 内源性杂质是指抗菌药物的自身聚合产物，聚合物既可来自生产过程，又可在储存中形成，甚至在用药时也可产生。对于现在的生产工艺，外源性的高分子杂质已经较少产生，对内源性聚合物的控制是当前抗生素高分子杂质质量控制的重点。 金少鸿等人的研究表明，高分子聚合物不仅能引发IgE介导的过敏反应，而且青霉素类的抗生素还能经胃肠道吸收而引发过敏反应。故对β－内酰胺类抗生素中的高分子聚合物进行严格的控制，可以保证临床用药的安全有效

质控样品（QCM）是一种一个或多个特性值足够均匀稳定且已赋值的物质，可用于实验室内部质量控制,是监督实验室检测工作质量的重要管理手段，也是管理部门对实验室进行监督和考核的重要抓手。 大连中食国实检测技术有限公司（以下简称“中食国实”，英文缩写“CFAPA”）是中国合格评定委员会（CNAS）认可的能力验证提供者（PTP），注册编号：PT0035。目前是我国食品检测领域认可项目最多的能力验证提供者（PTP）之一。现就质控样品申购事宜通知如下。 一、质控样品 中食国实现根据市场需求，提供食品、动物源性食品、植物源性食品、化妆品、饲料、生活饮用水、食品包装塑料袋、陶瓷食具、食品包装用原纸、中药材等领域中的35 种基质的820多种质控样品，涵盖常规、食品营养成分、添加剂、重金属、药物残留、毒素等PT 子领域的272个项目（参数）。具体项目及收费标准见附件1。 二、质控方案 为满足有关实验室管理部门对所辖实验室进行监督考核的需要，中食国实可以根据客户具体要求，为其“量身定做”质控方案，制备专用质控样品，并免费提供质控结果评价服务。因制备专用样品成本较高，每个质控计划样品数应不少于30个。 三、服务承诺 中食国实本着“质量第一，客户至上”的经营理念，遵循着“高质量、高效率的服务原则，在确保质量的前提下，以最优惠的价格（平均低于市场价格的30%），提供最优质的服务”。同时对质控样品业务推出“24365”服务承诺： 1、接到客户申购申请和货款24 小时内寄出质控样品； 2、不受节假日、双休日限制，全天候提供测量审核服务，365 天无休息日。 四、质控样品申购方式 申购质控样品需填写《质控样品申购单》（见附件2）。申购单也可以从中食国实网站（http://www.cfapa.com）下载。申购单填好后加盖公章，传真至0411-66886157，或扫描后发送电子邮件至cfapa@sina.com。收到实验室申购单后，本公司将在24 小时内通过邮件发出《收费通知单》。收到货款后在24 小时内以快递方式寄出样品和《质控样品说明书》。 五、质控方案申请方式 申请制定“质控方案”，申请单位填写《质控方案申请单》（见附件3），将填好并加盖公章的申请单传真至0411-66886157，或扫描后发送电子邮件至cfapa@sina.com。收到实验室《质控方案申请单》后，本公司将在24 小时内通过邮件发出《收费通知单》。收到货款后30 日内完成样品研制和定值，以快递方式寄出样品和《质控样品说明书》。 六．联系方式 联系人：周璐 电话：0411-66886167,65975107,65975108 全国免费电话：400-100-6187 传真：0411-66886157 E-mail: cfapa@sina.com；QQ：2517653458。 地址：大连市沙河口区西南路730 号 天河创业中心217 室，邮编116012。 欢迎扫描右上角微信平台二维码（微信号：PT00035），或登录网站http://www.cfapa.com， 关注本公司组织的能力验证计划更新动态。附件1 中食国实2017 年质控样品收费标准一览表附件2 CFAPA质控样品申购单（也可从网站http://www.cfapa.com下载）附件3 CFAPA质控方案申请单（也可从网站http://www.cfapa.com下载）

文 /张文涛（华测检测）[b]摘要：[/b]卤素化合物因其低廉的价格和良好的适用性，在工业和船舶产品中应用广泛。然而，很多卤素化合物对人类及环境存在一定的危害，故相关国际组织出台了法律法规以对其进行管控。[b]关键词：[/b]卤素、卤素化合物、船舶产品、工业应用、危害、管控[b]1 卤素的概念[/b] 卤素一般是指氟（F）、氯（Cl）、溴（Br）、碘（I）、砹（At）这五种元素。卤素的应用无处不在，尤其是在工业生产上。其中，砹是一种非常稀少的天然放射性元素，主要应用在医学中；碘的化学性质相对于氟、氯、溴比较稳定，碘及其相关化合物主要用于医药、照相及染料中，在工业及船舶产品中使用较少；而氟、氯、溴的化合物因其低廉的价格和良好的适用性，广泛应用于工业和船舶产品。[b]2 卤素的应用[/b] 船舶产品和工业上应用的卤素化合物多为人工合成的有机卤化物，因其价格低廉、抗高温、耐燃、不导电、传热性好、室温时可汽化等优点，被广泛应用在阻燃剂、制冷剂、灭火剂等方面。 在阻燃剂和灭火剂中，含卤素化合物分解产生卤化氢（HX），卤化氢与高分子材料燃烧反应产生的活性自由基（HO）结合，使活性基浓度降低，减缓或终止燃烧的反应。整个反应中，卤素基本没有消耗，且活化的卤素原子与自由基反应速度极快，故能很好达到阻燃或灭火的效果。RX → HXHX + HO→X+ H[sub]2[/sub]ORH + X→ HX + R 在制冷剂中，含卤素化合物在使用条件下，其化学稳定性和热稳定性好、不可燃、使用安全、价格低廉，且气化潜热大、液体比热容小、气体比热容大，是一种性价比极高的制冷剂。 含卤素化合物的主要用途见表1。[align=left]表1 含卤素化合物主要用途[/align][table=584][tr][td] [align=center]物质[/align] [/td][td] [align=center]主要用途[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS（全氟辛烷磺酸盐）[/td][td]纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂、泡沫灭火剂、地板上光剂、粘合剂、金属电镀等[/td][/tr][tr][td]PFOA（全氟辛酸铵）[/td][td]聚四氟乙烯涂层、金属基材涂层等[/td][/tr][tr][td]PVC（聚氯乙烯塑料）[/td][td]塑料等[/td][/tr][tr][td]PCB（多氯联苯）[/td][td]抗高温、耐燃及不导电塑料、电缆、变压器绝缘油、绝缘胶带、橡胶垫片、橡胶软管、粘合剂、油基涂料等[/td][/tr][tr][td]PCN（多氯化萘）[/td][td]涂料、电容器、变压器介质、润滑油添加剂、电缆绝缘及防腐剂等[/td][/tr][tr][td]SCCPs（短链氯化石蜡）[/td][td]阻燃剂和增塑剂，不易燃塑料塑料、电缆、润滑油和油漆等[/td][/tr][tr][td]PBB、PBDE[/td][td]阻燃剂，不易燃塑料、印刷电路板、电缆和电线等[/td][/tr][tr][td]四溴双酚A[/td][td]阻燃剂，聚苯乙烯、ABS塑料、不饱和聚酯、硬质聚氨酯泡沫塑料、胶黏剂以及涂料等[/td][/tr][tr][td]HBCDD（六溴环十二烷）[/td][td]阻燃剂，电缆护套、不易燃塑料、涂料、合成橡胶等[/td][/tr][tr][td]含氯氟烃（CFC）[/td][td]制冷剂、清洗剂和发泡剂[/td][/tr][tr][td]氢化氯氟烃（HCFC）[/td][td]制冷剂、清洗剂和发泡剂[/td][/tr][tr][td]三氯乙烷、四氯化碳[/td][td]溶剂、助剂、清洗剂[/td][/tr][tr][td]氢化溴氟烃（HBFC）[/td][td]制冷剂[/td][/tr][tr][td]哈龙[/td][td]灭火剂[/td][/tr][tr][td]溴氯甲烷[/td][td]灭火剂、矿物浮选剂和涂料的渗透剂[/td][/tr][/table][b] 3 卤素的危害[/b] 含卤素化合物虽然应用广泛、性能优良、价格低廉，备受船用产品以及工业生产青睐，但其化学性质特殊，也会对人类或环境造成危害。含卤素化合物的危害见表2。[align=left]表2 含卤素化合物的危害[/align][table=584][tr][td] [align=center]物质[/align] [/td][td] [align=center]危害[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS（全氟辛烷磺酸盐）、PFOA（全氟辛酸铵）[/td][td]持久性有机污染物，具备难降解性、生物毒性生物蓄积性、远距离迁移性等特性，致癌，对大脑造成损伤，破坏中枢神经系统。[/td][/tr][tr][td]PCB（多氯联苯）、PCN（多氯化萘）[/td][td]持久性有机污染物，具备难降解性、生物毒性、生物蓄积性、远距离迁移性等特性，致毒、致癌性、使胎儿畸形等。[/td][/tr][tr][td]SCCPs（短链氯化石蜡）[/td][td]持久性有机污染物、生物蓄积性、远距离迁移性等特性，引起肾脏、肝脏和甲状腺毒性，损害健康和诱发癌症。[/td][/tr][tr][td]PBB、PBDE[/td][td]持久性有机污染物、生物蓄积性、远距离迁移性等特性，影响免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织等，焚烧时会释放出致癌物质溴化的二恶英和呋喃。[/td][/tr][tr][td]四溴双酚A[/td][td]妨碍大脑和骨骼发育，焚烧时会释放出致癌物质溴化的二恶英和呋喃。[/td][/tr][tr][td]HBCDD（六溴环十二烷）[/td][td]对人的大脑、肝脏、肾脏等器官以及内分泌系统和神经系统等都有毒性。[/td][/tr][tr][td]消耗臭氧物质[/td][td]破坏臭氧层，大量吸入中毒。[/td][/tr][/table][b] 4 卤素的管控[/b] 卤素及其化合物被广泛应用，而其中很大一部分对人类、对环境有着不同程度的危害，国际组织出台了各种法律法规对含卤素的有害物质进行管控。如船舶产品的管控法规《2009年香港国际安全与无害环境拆船公约》、《欧盟（EU）1257/2013 船舶回收法规》；消耗臭氧层物质的管控法规《维也纳公约》、《蒙特利尔议定书》；持久性有机污染物的管控法规《斯德哥尔摩公约》；国际电工委员会针对卤素管控发布的《IEC 61249-2-21》；欧盟的RoHS指令《欧盟2002/95/EC》对电气电子设备中限制使用某些有害物质的指令等一系列法规。含卤素化合物主要管控法规见表3。[align=left]表3 含卤素化合物主要管控法规[/align][table=584][tr][td] [align=center]管控法规[/align] [/td][td] [align=center]管控物质[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]《2009年香港国际安全与无害环境拆船公约》[/align] [/td][td]PCB、ODS、PBB、PBDE、PCN、SCCPs[/td][/tr][tr][td] [align=center]《欧盟（EU）1257/2013 船舶回收法规》[/align] [/td][td]PCB、ODS、PFOS、PBB、PBDE、PCN、SCCPs、HBCDD[/td][/tr][tr][td] [align=center]维也纳公约[/align] [/td][td]消耗臭氧层物质[/td][/tr][tr][td] [align=center]蒙特利尔议定书[/align] [/td][td]消耗臭氧层物质[/td][/tr][tr][td] [align=center]斯德哥尔摩公约[/align] [/td][td]持久性有机污染物（包含PCB、PFOS、HBCDD、SCCPs、PBB、PBDE等）[/td][/tr][tr][td] [align=center]巴塞尔公约[/align] [/td][td]无机氟化合物、有机卤化合物（包含PCB、PCN、PBB等）[/td][/tr][tr][td] [align=center]IEC 61249-2-21[/align] [/td][td]印制板材料中卤素的总量[/td][/tr][tr][td] [align=center]欧盟2002/95/EC[/align] [/td][td]PBB、PBDE[/td][/tr][/table]其中，船舶行业对人类健康、环境安全十分重视，在2009年5月15日国际海事组织IMO通过的《2009年香港国际安全与无害环境拆船公约》及2013 年12 月30 日正式生效《欧盟（EU）1257/2013 船舶回收法规》中，也对船舶及船用产品中可能使用到对人类或环境有害的含卤素化合物提出了管控要求（见表4、5）。表4 海事行业禁止使用的含卤有害物质[table=597][tr][td=1,2] [align=center]编号[/align] [/td][td=2,2] [align=center]材料[/align] [/td][td=3,1] [align=center]清单[/align] [/td][td] [align=center]阈值水平[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第I部分[/align] [/td][td] [align=center]第II部分[/align] [/td][td] [align=center]第III部分[/align] [/td][td]参照MEPC 269(68) 及CCS《船舶有害物质清单编制及检验指南（2016）》[/td][/tr][tr][td]A-2 [/td][td=2,1] [align=center]多氯联苯（PCB）[/align] [/td][td] [align=center]×[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td]50mg/kg[/td][/tr][tr][td=1,9] A-3[/td][td=1,9] [align=center]消耗臭氧材料[/align] [/td][td]含氯氟烃（CFC）[/td][td] [align=center]×[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td=1,9] 无阈值水平[/td][/tr][tr][td]卤素灭火剂[/td][td] [align=center]×[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td]其他完全卤化的 CFC [/td][td] [align=center]×[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td]四氯化碳[/td][td] [align=center]×[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td]1,1,1-三氯乙烷(甲基氯仿)[/td][td] [align=center]×[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td]氢化氯氟烃（HCFC）[/td][td] [align=center]×[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td]氢化溴氟烃（HBFC）[/td][td] [align=center]×[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td]甲基溴[/td][td] [align=center]×[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td]溴氯甲烷[/td][td] [align=center]×[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td]A-5[/td][td=2,1] 全氟辛烷磺酸盐（PFOS）[/td][td] [align=center]×[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td]10 mg/kg (0.001%m/m)（涂层：1μg/m[sup]2[/sup]）[/td][/tr][/table][align=left]表5 海事行业控制使用的含卤有害物质[/align][table=597][tr][td=1,2] [align=center]编号[/align] [/td][td=1,2] [align=center]材料[/align] [/td][td=3,1] [align=center]清单[/align] [/td][td] [align=center]阈值水平[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第I部分[/align] [/td][td] [align=center]第II部分[/align] [/td][td] [align=center]第III部分[/align] [/td][td]参照MEPC 269(68) 及CCS《船舶有害物质清单编制及检验指南（2016）》[/td][/tr][tr][td]B-5 [/td][td]多溴化联(二)苯（PBB）[/td][td] [align=center]×[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td]50mg/kg[/td][/tr][tr][td]B-6 [/td][td]多溴二苯醚（PBDE）[/td][td] [align=center]×[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td]1,000 mg/kg [/td][/tr][tr][td]B-7 [/td][td]多氯化联萘(超过3个氯原子)[/td][td] [align=center]×[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td]50mg/kg[/td][/tr][tr][td]B-9 [/td][td]某些短链氯化石蜡(烷类、C10-C13、氯基)[/td][td] [align=center]×[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td]1% [/td][/tr][tr][td]B-10[/td][td]六溴环十二烷（HBCDD）[/td][td] [align=center]×[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td]100 mg/kg [/td][/tr][/table][b]5 小结[/b] 虽然卤素化合物价格低廉、性能良好，但其对环境、对人类的危害是不可逆的。船用产品及工业生产中使用卤素化合物前，需要对其进行了解，如属于有害物质，应该限制使用，并积极寻找替代品，符合法律法规的管控要求。

德国耶拿multi X 2500总有机卤素分析仪性能怎么样？想比荷兰Trace Elemental Instruments公司XPLORER总有机卤素分析仪，哪家仪器性能好？