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无机阴阳离子分析

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无机阴阳离子分析相关的资讯

  • 赛默飞成功举办青海环境检测站离子色谱监测酸雨中阴阳离子培训班
    目前,酸沉降(酸雨)带来的污染问题日益严重,已引起世界各国的广泛重视,大气中干、湿沉降酸度的增高主要来源于各种固定污染源和移动污染源,为了准确、及时地了解一定区域范围内的酸雨污染现状,如主要污染组分、污染因子、污染特征及其发展趋势等,在酸雨监测中需要测定很多的阴、阳离子。 为了帮助客户更好的掌握这一监测技术,受青海环境监测站委托,赛默飞戴安产品培训中心于2012年5月9日到11日,组织青海省各环境监测站学习如何利用离子色谱法测定酸雨中阴阳离子。来自省环境监测中心站、西宁市、海西州、海南州、海北州、黄南州环境监测站的二十余名监测技术人员参加了培训。 本次培训班采取了理论与实践相结合的方式,在系统理论学习的基础上,通过检测实际样品,加深对方法的理解。参加培训的学员培训结束后,通过考试获得了赛默飞世尔公司戴安产品培训部结业证书。 在理论学习中,不仅介绍了离子色谱的结构和各部分维护的注意事项,针对地讲解了离子色谱在酸雨中阴阳离子的实际应用和检测中的注意事项。同时做好软件的理论方面的学习,以及数据处理使用技巧和优化。 在实践中,我们首先介绍酸雨中阴阳离子的实验,从标准曲线到实际盲样,系统地演示实验过程,并就实际中可能遇到的问题进行了讨论,然后就把软件的理论学习马上实践得到结果!同时,安排了常见维护的现场演示,并鼓励大家都尝试练习,更加直观了解到如何解决仪器常见的问题。 本次培训班是我们公司与单位合作举行培训班又一次成功的实践。全新的培训方式,获得客户的一致认可,并希望以后继续合作开展相关培训!秉承&ldquo 用户满意度第一&rdquo 的宗旨,赛默飞世尔科技戴安产品培训中心以后还将联合更多的单位做专题以及专业的培训,期待您的参与。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com
  • 赛默飞发布生物燃油中无机阴离子的测定方案
    2014年5月29日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布阀切换技术-离子色谱法测定生物燃油中的无机阴离子技术方案。原油是全球最主要的一次能源,当前世界上的能源短缺的实质就是原油短缺。其中,车用燃料占全球原油总消耗量的70%以上。严峻的能源短缺问题以及长期高居不下的油价引发了各界对可再生能源的探索与关注,其中,生物燃油的发展前景最为可观。举例来说,甲醇汽油就是一种“以煤代油”的有效路径——其常规排放低于常用汽油,非常规排放在现有技术下可以达到甚至超过常用汽油排放水平,并且,使用甲醇汽油不需要对汽车发动机进行改造,是非常理想的汽油替代物。然而,优质的生物燃油,对其中的无机盐等杂质的含量要求十分严格,因此有必要建立一种简便、灵敏、准确的测定甲醇汽油中无机盐的方法。离子色谱法是测定无机阴阳离子的理想方法,但甲醇汽油基体复杂,不能直接进入色谱柱,样品处理十分复杂,费时费力且容易受到其他因素的干扰。ICS-1600离子色谱系统赛默飞发布的生物燃油测定方案中建立了一种利用阀切换技术,直接进样在线前处理消除基体干扰,离子色谱法测定甲醇汽油中氯离子和硫酸根离子的分析方法。使用此方法检测生物燃油中的无机阴离子,无需繁复的样品处理步骤,在线可完成样品处理及分析,方法简便、快捷,准确度高,受其他因素干扰小,具有很高的实用价值。 下载应用纪要请点击: http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/3011241425.pdf 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 离子色谱,助你心中有谱
    小伙伴们在药物分析研究中,是否对无机、有机阴阳离子的分析感到头疼,这类离子在传统高效液相色谱中保留不佳或无紫外吸收,如溴离子、亚硝酸根离子、碱土金属和有机酸离子、有机胺离子等的分析。 用传统液相色谱进行检测存在一定难度,而我们今天的主角离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特性,可以用于无机、有机阴阳离子的分析,便捷高效的完成上述分析检测。 离子色谱按分离原理可分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3 种,目前应用广泛的是离子交换色谱法。 离子色谱仪通常由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统(通常为电导检测器)和数据处理系统5个部分组成,其中电导检测器为了提高检测灵敏度和选择性通常还会联用抑制器,降低淋洗液的背景电导,增加被测离子的电导值,改善信噪比。岛津目前有配备化学型阴/阳离子抑制器和电渗析型阴离子抑制器的不同离子色谱仪以应对不同的检测需求。 近年来由于离子色谱法分离机制的独特性,可弥补液相色谱或气相色谱对离子型药物分析时的不足,使得其在药品检测领域中的应用越来越广泛。特别是《美国药典》31 版和《欧洲药典》6. 0版首次对妥布霉素等 7 个氨基苷类抗菌药物品种使用离子色谱法检测,标志着其正式被法定的药品标准收载和使用。《中国药典》从2010 版开始,增加了离子色谱法的指导原则, 最新的2020版《中国药典》中涉及离子色谱检测项目如下: 岛津的应用工程师与医药行业监管、研发及生产单位合作,开发了应对离子色谱检测需求的检测方法,汇集成检测方案和应用文集,我们关注的药物离子色谱检测常见问题都包括其中。 岛津离子色谱应用方案 # 01甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐分析 甲硝唑是常见的一类硝基咪唑类药物,硝基咪唑类药物的一类降解产物为亚硝酸盐。参考2020年版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的方法,采用搭载阴离子电化学自再生膜抑制器的岛津离子色谱仪Essentia IC-16,建立了甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-的含量的测定方法并完成了方法学验证。2020版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的推荐进样体积为25 μL,本方法条件下进样体积仅为2 μL小进样量也能获得高灵敏度;亚硝酸根的标准曲线线性相关系数均>0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,亚硝酸根的保留时间和峰面积的RSD分别为0.19%-0.21% 和0.18%-1.04%,系统精密度良好;亚硝酸根在三个浓度下加标回收率在87.1~100.1%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法可以为定性、定量分析甲硝唑注射液、甲硝唑葡萄糖注射液及甲硝唑氯化钠注射液三种注射剂中的NO2-提供准确、有效的检测依据。 岛津Essentia IC-16离子色谱仪 # 02丁酸氯维地平中的残留哌啶分析 丁酸氯维地平是一种短效的新型静脉注射用二氢吡啶类钙拮抗剂。丁酸氯维地平合成中需要哌啶做催化剂,哌啶具有中等毒性,因此必须控制最终产物中哌啶的残留量。哌啶极性很大且无紫外吸收,其pKa=11.1,水溶液为碱性, 使用岛津HIC-ESP离子色谱仪,建立丁酸氯维地平中哌啶的测定方法并完成了方法学验证。结果表明哌啶在1-20 μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数均0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,保留时间和峰面积的RSD 分别为0.01%-0.02%和0.41%-2.89%;哌啶在1ug/mL的加标浓度下, 回收率为108.5%,处于75%-120%范围内,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。实验结果表明系统适用性实验、专属性、线性及精密度实验结果均满足哌啶的测定要求,可用于丁酸氯维地平中哌啶含量测定。 岛津HIC-ESP离子色谱仪 # 03葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸的分析 葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂,包含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌及、盐酸赖氨酸。用于治疗因缺钙、锌引起的疾病,对葡萄糖酸钙锌口服溶液中三种成分的含量测定是对其进行质量控制的关键指标。常用滴定法、比色法、AAS法、ICP-MS法对葡萄糖酸锌口服溶液进行质量检验,该类方法只是对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌定量检测,未能同时对盐酸赖氨酸进行准确分析,而使用岛津Essentia IC-16离子色谱仪可同时对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸定量检测。葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在各自范围内,线性良好,相关系数大于0.999;在葡萄糖酸锌150 μg/mL、盐酸赖氨酸50μg/mL和葡萄糖酸钙300μg/mL的浓度下连续测定6次,三种目标物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.03%~0.07%和1.10%~1.94%之间 在上述浓度下,进行三种目标物的加标回收率测试,回收率在95.8%-101.9%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法专属性强、灵敏度高、操作自动化等特点,适合葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的同时检测。 岛津离子色谱技术为您提供更精准、快速、合规的分析检测方案,离子色谱助您心中有谱! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 普仁船载大气气溶胶在线定量分析仪搭载“雪龙号”赴南极科考
    2015年11月7日,由277名队员组成的中国第32次南极科学考察队乘“雪龙号”破冰船从上海出发,赴南极进行科考任务。总航程3万海里,预计历时159天。 在此次科考中,搭载了由青岛普仁仪器有限公司研发的国内首台AOMZ-3000型船载大气气溶胶在线定量分析仪。此款仪器将PIC-online型在线离子色谱仪与PAGM 大气气溶胶在线分析仪完美结合,对各种气候条件下的大气中无机阴阳离子进行不间断检测。 此款仪器的优势在于:1、大气样品的自动采集、自动过滤、自动稀释;2、淋洗液自动生成,全程无需再重新配制;3、工作曲线自行配制、自行校准、无需人工;4、分析一次样品仅需15分钟、全天96次分析、做到全程监测;5、由于全程自动化,所以避免了人工分析的误差、数据准确度高;6、阴阳离子同时检测;7、完善的自动保护装置、当泵压异常时,程序将自动关闭并发出警示信号;8、程序可下载到手机上,随时查看分析数据。 此次南极科考,青岛普仁仪器有限公司派出技术工程师于10月下旬登上雪龙号,根据船舱内的结构,对仪器进行了特殊的改造和加固,仪器安装完成后,进行了两周的全方位测试,各项性能指标完全符合设计和使用要求。普仁船载大气气溶胶在线定量分析仪优越的性能和精干的技术服务团队,得到科考专家的一致好评。 此次普仁与国家海洋局、中国极地研究中心在南极科考的深度合作,充分证明了我公司在高端在线离子色谱仪及气溶胶在线分析仪研发方面的能力和优势。 普仁船载大气气溶胶在线定量分析仪的成功研制及应用,进一步提升了我国在线分析类仪器的整体技术等级和核心竞争力,对于促进在线分析仪器向自主创新方向发展,逐步打破进口垄断的不利局面,以满足我国日益增长的检测市场需求,保障数据信息安全,具有重要的现实意义。
  • 普仁仪器农村饮水离子色谱解决方案
    农村饮水安全工程是一项重大的民生工程。饮水安全事关亿万农民的切身利益,是农村群众最关心、最直接、最现实的利益问题,近年来,各级政府不断加大投入和工作力度,加快农村饮水安全问题解决步伐,取得了显著成效。为进一步切实加强农村饮用水水源保护和水污染防治工作,三部委联合组织编制《全国农村饮水安全工程“十二五”规划》,严格环境监管执法,合力建设清洁水源。 青岛普仁仪器作为国内离子色谱领航者,应邀参加了在湖南省长沙市举办的“农村饮水安全工程水质检测中心建设与管理高级研讨培训班”,侯倩慧总经理就《生活饮用水卫生标准(GB5745-2006)》42项常规指标检测必备仪器离子色谱检测方案做了学术报告。 42项的A方案中,普仁PIC离子色谱仪可检测11项,包括氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐、氨氮、硫化物、氰化物、亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、六价铬等。普仁PIC系列离子色谱具有如下技术优势:1、仪器检测灵敏度高,最小检测浓度(进样量25μL),电导检测器( Cl-≤0.005μg/mL) ,伏安检测器( CN-≤0.001μg/mL )及紫外检测器( NO2-≤0.001μg/mL )。2、普仁首创离子色谱伏安(安培)检测器并于2002年取得制造计量器具许可证,适用于溴、碘、硫、氰等阴离子,铅、铜、锌、镉等阳离子及有机物检测。3、普仁于2008年研制成功自动进样器,属于国内首台离子色谱自动进样器,2009年产品实现产业化,上市销售。2013年取得发明专利,并取得五项实用新型专利、外观专利及计算机软件著作权。4、PIC-online在线离子色谱仪是国内研制成功的首台在线离子色谱仪,该项目2011年获得“国家科技部科技型中小企业创新基金”立项,并于2014顺利通过验收,经国家科技专家评价,该产品已达到国外同类技术的先进水平,通过山东省计量科学研究院检定合格,取得制造许可证(CMC),可以批量生产上市。5、率先推出双系统离子色谱仪,于2007年取得双系统测试证书,有效克服一体化结构相互干扰难题,实现阴阳离子同时检测,亦可作梯度检测。6、国内独家具有内置工作站,显示保存谱图,连续自动处理数据,配合自动进样器工作时,具有数据批处理功能。7、具有内置式池柱一体恒温系统,仪器灵敏度高、噪声低、性能稳定 。8、根据用户要求灵活配置的一体化结构,有效克服各部件之间的干扰,实现电导检测器、伏安检测器、紫外分光检测器、恒温柱箱(控温电导池、色谱分离柱、抑制器)、显示面板、高压平流泵、流路系统、工作站(包含实时控制和数据处理)、在线脱气、二氧化碳抑制器等部件一体化,可以同时或分时完成阴阳离子分析。
  • 疾病防治专栏 | 人体体液中钙、镁、氟、磷离子的检测
    疾控防治专栏人体体液中钙、镁、氟、磷离子的检测引言人体内的液体由水及溶解在水中的无机盐、有机物一起构成,统称体液。水是体液中的主要成分,也是人体内含量最多的物质。体液广泛分布于机体细胞内外,细胞内液是物质代谢的主要部位,细胞外液则是机体各细胞生存的内环境。保持体液容量、分布和组成的动态平衡,是保证细胞正常代谢、维持各种器官生理功能的必需条件。体液中主要的电解质有 Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、HCO3-、HPO42-和 SO42-,以及一些有机酸和蛋白质等。监控人体体液中电解质对疾控防治工作有重要指导意义。泌尿系统结石是泌尿外科常见的疾病之一,发病率及复发率高,其中以磷酸钙、磷酸铵镁和草酸钙结石为主。尿液内磷酸盐、草酸盐等浓度增大时,晶体物质即可析出沉淀形成尿路结石。有研究指出,尿氟水平可作为反映人体氟摄入情况的重要指标,以及作为地方性氟中毒的病区判定和防治效果评价。本文小编为大家介绍离子色谱检测人体体液中氟、磷酸盐、镁、钙的方法。皖仪科技应用方案 仪器设备 ---------------------------------------------------离子色谱仪,配有电导检测器淋洗液发生器:氢氧根型、甲磺酸型自动进样器样品前处理---------------------------------------------将样品稀释一定倍数后,经超滤后进样分析。色谱条件-----------------------------------------------1.阴离子测试色谱条件2.阳离子测试色谱条件测试结果----------------------------------------------- 阴离子标曲测试谱图 1.线性校准曲线2.样品测试谱图 阳离子标曲测试谱图 1.线性校准曲线2.样品测试谱图阳离子的测试中,Na+、NH4+的分离度一直是大家关注的重点,合适的色谱柱、合适的色谱条件对测试结果至关重要,下面看看咱们本次测试的分离度信息,所有离子的分离度都完全满足测试需求的哦。 进样信息 总结以上就是小编对人体体液中离子的测试结果了,可以看出,所有离子的线性均大于0.995,线性良好,氟离子在0.0025mg/L时峰形明显,完全满足检出限需求,阳离子的测试也是表现优异,选择离子色谱仪进行人体体液中阴阳离子的测定,方法简单,一次进样可做多种组分分析。皖仪科技 中国高端色谱标杆品牌
  • 聚焦慕尼黑上海分析生化展!
    离子色谱是高效液相色谱的一种,主要用于无机阴离子与无机阳离子的定性分析和定量分析,具有简便、高效、高灵敏度和重现好的特点,广泛应用于环境、食品、石油化工等领域,并在许多应用场景中替代了传统化学分析方法。离子色谱是近20年来发展最快的技术之一,青岛盛瀚色谱技术有限公司(以下简称“盛瀚”)作为国内专业从事离子色谱仪及其核心部件的研发、生产、销售和技术服务的企业,见证并参与了国产离子色谱技术的发展。盛瀚现有实验室台式、便携式、在线式、定制化离子色谱仪和离子色谱联用五大产品系列,并持续推出新的国产离子色谱仪产品。2023年7月11日,亚洲重要的分析、生化技术、诊断和实验室技术博览会——第十一届慕尼黑上海分析生化展(analytica China)即将于国家会展中心(上海)拉开帷幕。analytica China是业内企业全面展示新技术、产品和解决方案的平台。本届展会汇聚了上千家展商参展,盛瀚也将携带多款产品如期赴约(展位号:2.2E555)。为了让客户更方便地了解本次展会带来的新产品,7月11日上午,盛瀚将联合举办“慕尼黑上海分析生化展新品直播推介会”活动,通过线上直播与线下展示相结合的方式,为大家介绍盛瀚上半年上市的CIC-120+型离子色谱仪和CIC-160+型离子色谱仪这两款新品。届时,盛瀚产品经理将针对产品研发过程遇到的问题及其解决方法、产品的技术升级以及相较于同类型产品有哪些优势等问题进行分享。新品优势抢先看CIC-120+型离子色谱仪CIC-120+型离子色谱仪采用双极恒温电导检测器,可兼顾分析样品中相差四个数量级浓度的多种离子检测,一次进样即可同时进行分离、检测,分析速度快,灵敏度高。无需手动切换不同量程及多次稀释,大大减少了人工操作及因此带来的误差。CIC-D120+型离子色谱仪不仅为用户提供饮用水中常规无机阴阳离子和消毒副产物及食品中添加剂、溴酸盐、有机酸、胺的全套解决方案,在众多其他领域,同样拥有完备的应用支持。全塑化流路系统,广泛实用的应用配套方案,配合仪器自动进样系统,使得CIC-D120+型离子色谱仪不仅拥有广泛、完善、先进的应用解决能力,同时为用户带来自动化、人性化并富有乐趣的仪器应用体验。CIC-160+型离子色谱仪CIC-160+型离子色谱仪是盛瀚第三代中高端款智能化成果产品,将国家重大专项成果如全新的双极电路电导检测器、电解微膜抑制器、高压平流泵、淋洗液发生器、离子交换色谱柱等全面应用。仪器从外观到内部结构的设计都采用全新的理念,是一款全塑化免试剂型产品,可以应用于环保、石化、饮用水、食品检测等常规和痕量检测等众多领域。 CIC-D160+型离子色谱仪上市重新定义行业服务新标杆,推出仪器“终身质保”服务,始终站在用户角度上解决实际问题。采用立体风热恒温式柱温箱、贴片式电路板实现集成控制设计、智能化控制系统等新技术的应用,代表了当今国产离子色谱仪在中高端款设备领域中前沿制造技术水准。 盛瀚成立于2002年,20多年深耕离子色谱技术。目前盛瀚已为7000+不同行业的用户提供了完善的解决方案,产品出口到韩国、印度等72个国家和地区。本次analytica China盛瀚带来的CIC-120+型离子色谱仪和CIC-160+型离子色谱仪将为用户提供更强大的功能、更好的使用体验。欢迎大家提前锁定盛瀚色谱视频号7月11日上午10:40观看新品直播让我们共同见证精彩!
  • 这家公司离子色谱这么强大,必须单一采购
    p   近日,国内某大学预算98万元的离子色谱系统项目拟采用以单一来源方式采购,赛默飞世尔科技(中国)有限公司被推荐为该项目单一来源供应商,并就此邀请了3位专家给出了论证意见。这些专家也从不同角度对赛默飞离子色谱产品寄予了充分肯定,其中两位专家甚至表示该项目“必须采用单一来源采购方式”。 /p p    strong 专家论证意见一: /strong /p p   因用户检测样品包括了无机阴离子;小分子有机酸;常见阳离子;胺类物质以及氨基酸和痕量糖类的检测研究需要, 需购买不仅可应用于常规阴阳离子分析,而且更要是集生物液相、氨基酸分析、糖分析、反相色谱等功能于一身的多功能色谱仪,而且要兼容常规,微孔和毛细管体系的离子色谱。 /p p   在实验中要求采用拥有阴离子微膜抑制器和阳离子微膜抑制器的连续自动再生电解水微膜抑制器技术,这样就不需额外手配再生液和额外的输液蠕动泵,而且为电解连续再生,稳定性更佳。无须硫酸再生,可避免 SO42- 的残留;无须切换抑制柱,样品和标准品分析均经过抑制器同一个通道进和检测,分析结果重现性好,使用方便。并可有效降低系统背景与基线噪音,消除水负峰,提高检测组分响应值。在实验中要求采用自动淋洗液发生器:利用去离子水作为水源,通过控制电流产生需要浓度的淋洗液,而非简单通过稀释来实现浓度的变化,具有良好的重现性,能进行梯度分析。根据实验实际情况我们要求检测器分辨率 & gt 0.0025 nS/cm ,检测频率 3 50Hz ,保证检测谱图描述的真实性和检测结果的准确性。检测器最高耐受压力要求至少 8Mpa ,避免可能的系统超压对检测器造成损害。研究主要是针对食品乳制品样品分析,如乳制品中低聚半乳糖和低聚果糖的分析,必须用到四元低压梯度泵(而非拼凑), span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 市 /span span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 面上只有 ICS5000+具备真正的低压四元梯度 PEEK泵 /span 。综上所述,只有美国赛默飞公司的ICS5000+ 满足要求,应采用单一来源方式组织采购。 /p p    strong 专家论证意见二: /strong /p p   美国赛默飞世尔公司作为专业的离子色谱生产厂家 ,在世 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 界上最早研发并生产商业化离子色谱,其产品在全球市场占有率达 80% 以上 /span 。目前美国赛默飞世尔公司离子色谱仪在中国主要分布在食品药品生产、检测系统,商检系统、疾病控制、中国科学院系统、环境监测、高等院校科研院所、各种与国外接轨的检测单位等单位,运行稳定,分析结果令人满意。美国赛默飞世尔公司在哈尔滨设立专门售后服务维修站点保证售后服务质量及响应时间。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 黑龙江省内各级食品检验检测单位及高等院校目前已采购的离子色谱仪均为美国赛默飞世尔公司产品 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 。如黑 /span /span 龙江省、市疾控中心食品风险监测项目,黑龙江省、市质量技术监督部门,黑龙江省、市环境监测站,黑龙江省、市食品药品检验所,哈尔滨工业大学、黑龙江大学农学院、东北农业大学食品学院、国家乳品检测中心、全省重点乳品生产企业如雀巢、贝因美、飞鹤、太子乳业等等,其 ICS5000+ 型号产品为研究级多功能色谱系统可完成无机阴离子;小分子有机酸;常见阳离子;胺类物质以及氨基酸和痕量糖类的检测研究需要,而其他公司的离子色谱仪仅仅局限在阴阳离子分析,对于糖类和氨基酸的分析鲜有报道。对于综合型大学购买一台仪器,可以实现更多检测和功能,能够涵盖更可能多学科,是比较有意义的。同时可满足与各级检验及研究部门进行数据比对与共享的 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 需要。 /span span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 其他厂家还很少有完全满足这些功能并有如此之高的市场占有率 /span span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 的产品 /span 。所以必须采用单一来源采购方式。 /p p    strong 专家论证意见三: /strong /p p   离子色谱属于特殊液相色谱的一个分支,其核心技术在于色谱柱和抑制器, 赛默飞世尔做为专业的液相色谱与离子色谱仪的制造商,其 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 产品的关键性专利技术,在很多与离子色谱有关的国标和行标的方法中,有 90% 以上的技术细节描述来自于赛默飞公司的离子色谱技术 /span ,就这点而言,其离子色谱技术的先进性是不言而喻的。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 国家标准中明确规定使用离子色谱仪方法条件均采用美国赛默飞世尔离子色谱技术条件 /span ,例举如下见下表,仅供参考: /p p   GB/T5750.6-2006 生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法: 阳离子检测指定膜抑制器技术,色谱柱 Dionex IonPac CS12 4mm * 250mm ( 带 IonPac CG12 型保护柱 4mm* 50mm ) 。GB/T5750.6-2006 生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法 阴离子检测及消毒剂副产物检测 Dionex IonPac AS194mm * 250mm ( 带 IonPac AG19 型保护柱 4mm * 50mm ) 。以及方法中梯度洗脱的方式,采用了美国赛默飞世尔公司 “只加水”自动淋洗液发生专利技术。国内药典 , 食品 ,化妆品 , 保健品等国家标准中明确规定使用离子色谱仪方法条件均采用美国赛默飞世尔离子色谱技术条件,例举如下:GB/T21533-2008 蜂蜜中淀粉糖浆的测定 离子色谱法赛默飞色谱柱型号 CarboPacTM PA200 3mm * 250mm 带 CarboPacTM PA200 3mm * 50mm 保护住。目前,能够满足以上技术的离子色谱仪只有美国赛默飞世尔能提供,因此必须采用单一来源采购方式。 /p
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 瑞士万通离子色谱——实验室分析的得力助手
    p   离子色谱(IC)和高效液相色谱(HPLC)都是制药、食品和环境等领域分析实验室的常用设备,对于各个行业来说,从原材料检验到添加剂分析,再到最终产品的质量控制,它们都是必不可少的工具。 /p p   然而,据一些用户反馈,使用液相色谱无法分析样品中的氯离子以及其他离子,给他们带来一些困扰。现在,这个困扰无需担心了——瑞士万通离子色谱可为分析所有离子、络合物以及更多参数提供理想的解决方案,帮助用户完成液相色谱无法解决的问题。 /p p   离子色谱法在水、食品和药品的分析中都具有广泛的应用,典型样品的范围从超纯水和饮用水到严重污染的废水,从环境样品到食品和饮料样品,IC可以分析其中从万亿分之几到百分之几浓度的物质,其中极性物质尤其是阴阳离子的分析,IC具有无可比拟的优势,是HPLC强有力的补充。 /p p   瑞士万通抑制器模块是瑞士万通离子色谱的核心组件,它是一个非常特别的组件,能够通过降低背景电导的干扰,使离子色谱能够进行痕量甚至超痕量样品的分析。据介绍,无论样本的基体是污水还是食品,使用瑞士万通离子色谱都会得到重现性很好的分析结果。而且由于瑞士万通抑制器坚固耐用的特性,用户甚至可以在淋洗液中加入一定量的有机溶剂来进行样品分析。 /p p   与HPLC相反,离子色谱法中的分离在水相中进行,典型的流动相一般由超纯水和溶解的盐或酸组成。绝大多数IC分离可通过更简单便捷的等度洗脱进行,仅有少数分离需要梯度洗脱,而在成本方面也是无需用户过于担心的。据了解,瑞士万通抑制器模块内置于瑞士万通离子色谱系统中,每次使用过后都会自动再生,而且瑞士万通甚至就阴离子抑制器模块提出了10年质保的承诺。 /p p   更多内容请查看视频: /p p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=04E75307DD33FD889C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script /p
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
  • 透析分析——一种用于提取阴离子的新型电渗析装置
    收缩电渗析电渗析主要用于通过使用电场将水中带电的盐穿过离子交换膜拖到受体溶液,从而去除盐分并清洗水,从而将脏的咸水变成干净的新鲜饮用水。这样,电渗析通常在相当大的规模上进行。但是,通过将其缩小到较小的比例,由浙江大学的Yan Zhu领导的一组中国科学家表明,它也可以成为一种从液体样品中提取阴离子进行分析的有效方法。 为了共同采用电渗析进行分析,Zhu和他的同事开发了一种四层夹心设备,包括四个垂直堆叠的腔室。这些小室,每个40mm x 14mm,由三个膜,两个阳离子交换膜(CEM)和一个纤维素半透膜隔开。顶部和底部腔室均包含水作为电解质,并通过CEM与下一个腔室隔开。底部腔室上方的腔室容纳样品,而上方腔室-顶部腔室下方的腔室容纳水作为受体溶液。这些样品室和受体室通过纤维素半透膜彼此分开。垂直场这个想法是将水流泵入电解液室和接受室,而将液体样品泵入样品室。同时,沿腔室垂直向下施加电场,阴极在顶部,阳极在底部。该场将样品中的所有阴离子拉向阴极,使它们迁移穿过纤维素膜并进入受体腔室。但是它们无法通过形成该腔室顶棚的CEM,因此保留在受体溶液中,并随溶液流出设备并流向阴离子交换色谱柱进行分析。因此,这个想法相当简单,但是当Zhu和他的同事们在一种特殊制备的各种阴离子溶液(包括氟离子,氯离子和高氯酸根(ClO4–)上进行尝试时,他们发现反应室内的压力趋于波动,破坏了反应室中的压力。方法的效率。为了克服这个问题,他们尝试在泵入水和样品溶液之前用阳离子交换树脂填充腔室,发现这样做可以稳定压力。正如Zhu和他的同事在《色谱A杂志》(Journal of Chromatography A)上的一篇论文中报道的那样,当他们在阴离子溶液上测试该设备的版本时,他们发现该设备可以提取出93%至107%的回收率,并能将其富集。系数高达40。这使得该装置与固相萃取一样好。然后可以通过阴离子交换色谱法分离提取的阴离子,并用电导检测器以每千克浓度亚微克进行检测。 婴儿牛奶中的高氯酸盐的检测作为一项更具挑战性的现实测试,他们接下来尝试使用其电渗析设备从婴儿配方奶粉中提取阴离子。他们特别关注高氯酸盐,它具有潜在的毒性,因此在许多国家/地区,其在奶粉等食品中的浓度也受到严格监管。借助他们的设备,他们能够检测到16种奶粉样品中的高氯酸盐,其浓度范围从2.78μg/ kg到48.97μg/ kg。他们还用离子色谱-串联质谱法分析了牛奶样品,并测量了非常相似的高氯酸盐浓度,结果表明,用价格便宜得多的透析仪代替昂贵的质谱仪即可达到相同的准确度,而透析仪的生产成本仅为32美元。此外,通过简单地用阴离子交换膜和树脂替换阳离子交换膜和树脂并反转电场,该装置应该能够同样有效地提取阳离子。(编译:符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)根据An electrodialytic device for automated inorganic anion preconcentration with determination by ion chromatography-conductivity detection编写Published: Feb 08, 2021Authou: Ning Chen, Shuchao Wu,Yan Zhu
  • 瑞士万通(Metrohm):在离子分析阵地蓄势立新——访瑞士万通中国总裁Joseph Tse先生
    前言   瑞士万通(Metrohm)成立六十多年以来,一直在离子分析领域耕耘,沉淀出先进的离子电化学平台。以此为核心,瑞士万通不断给世界带来技术和应用突破,成为独树一帜的离子分析专家。   2008年10月15日,在北京恒基中心,瑞士万通中国区总裁Joseph Tse先生如约接受了仪器信息网的专访,公司中国区副总经理刘斌华先生陪同接受访问。此文即依Tse先生之言整理而成。 瑞士万通中国区总裁Joseph Tse先生   首先应Tse先生要求,在此向各位正名:瑞士万通在中国区的公司总称为“瑞士万通中国”;如谈及公司总部,可称“瑞士万通”。   公司概况:“只要是离子分析方面的问题,都可以找瑞士万通!”   瑞士万通一直致力于离子分析技术的发展,公司结合科研与营销,不断开发新方法与新技术,在离子分析技术领域取得累累硕果,用Tse先生的话说:只要是离子分析方面的问题,无论是在线、离线、现场分析还是电化学研究,都可以找瑞士万通。   1、 历史追溯   1943年,机械工程师Bertold Suhner在瑞士东北德语区Herisau创建了瑞士万通,他与化学家J. R. Geigy联手开发了公司的第一支pH计。此后,瑞士万通在其发展史上书写多项世界级记录:开发第一支复合pH电极、第一台自动极谱仪、第一支活塞型滴定管、第一台数字化滴定仪和电子滴定管、第一台16比特的微处理控制自动滴定仪等。   1987年,瑞士万通推出离子色谱,这在其产品开拓史上具有里程碑式的意义。十年之后,公司开发的新型抑制技术为瑞士万通在离子色谱界的博弈奠定了坚实基础。   瑞士万通旗下拥有三个品牌:“Metrohm”、“Autolab”及“Applikon”。“Metrohm”与公司一起诞生,涵盖瑞士万通的实验室分析仪器 “Autolab”是瑞士万通一系列由电脑控制的电化学综合测试仪的通称,它们可用于材料分析及电化学机理和行为的研究,由位于荷兰的EcoChemie全资子公司研制生产——瑞士万通在1999年全面并购了成立于1986年的EcoChemie;“Applikon”的强项是把离子电化学的核心技术从实验室转移至工业在线实时监控,它于1973年在荷兰成立,1984年被瑞士万通收购。 EcoChemie及Applikon基于瑞士万通的核心技术、精密机械、精密电子生产线及其研发力量进行发展,其产品的核心部件都在瑞士生产。 坐落在瑞士东北角Herisau的公司总部   上世纪90年代初,Tse先生从香港上任,开始管理瑞士万通中国区独家代理业务;2000 年,瑞士万通中国有限公司在香港成立,负责包括中国大陆、香港和澳门等区域的销售和服务;2003年,瑞士万通中国在上海注册成立其全资子公司劢强国际贸易(上海)有限公司和劢强科技(上海)有限公司。   2、 公司性质   瑞士万通在发展初期为家族企业。自上世纪七十年代以来,公司转为由“瑞士万通科学基金”全资拥有,该基金作为公司唯一股东,由当地律师组织参与管理,控制公司所有资产和资金的投放及运营。公司本身按有限公司的形式运作,利润回报皆交给基金会进行再分配:一部分用于公司运作,一部分用于研发新产品、发展离子分析技术、资助瑞士东北区的教育事业等。   为什么由科学基金控制公司运营?“这样做是为了公司长久、稳定的发展,避免公司遭受市场买卖。由于担心公司的传统、文化、核心技术可能因股权的买卖和变更而中断或改变,瑞士万通没有上市并拒绝任何形式的股份交易……瑞士万通不以追求利润为优先目标,誓成为一家严谨的科学技术发展取向的公司。”   3、 发展规模   今天的瑞士万通,已在世界各地设立三十多个附属机构和合资公司,代理机构分布于五大洲47个国家。公司全球直属员工达到3000人左右,总部员工愈350人。   瑞士万通中国设有五个办事处、五个应用实验室、四个联合实验室,五个技术支援中心。整个大中华区(不包括台湾地区)有员工过100人,用户遍布全国各行各业。   瑞士万通业已打造出一个世界性的运营网络,为全球用户提供离子分析相关的技术支持及售前售后服务。   技术革新:“离子分析技术的发展是永无休止的”   瑞士万通凭借其六十余年的历史积淀,在离子分析世界不断挖掘,实现大量技术突破,代表性的有自动电位滴定、电化学分析、样品制备智能化等技术。通过以下内容可以管窥瑞士万通的蓄势立新:   1、875 ProcessLab(普适TM现场化验系统)——革命性工业离子监测技术   这里先介绍两个定义:On-line——线上、在线或过程分析 At-line——现场分析。举例说明,在工艺生产控制中,连接到生产线的On-line仪器旁路将过程中的液体样品抽入,自动制备及分析样品,并将数据直接输送到中心控制站以发出控制管路阀门的指令或警报等,从而达到优化进料、除料和实时监控过程质量的目的,在最大程度上节省工业生产成本。   On-line仪器虽然反馈迅速灵活,可在无人看管条件下实现自动分析,但其初次安装成本较高,尤其是仪器采样点为一对一的方式。针对这些局限,瑞士万通研制了875 ProcessLab 现场分析仪器,它可满足生产流程现场需要快速得出化验结果的需求,一台仪器,多点采样,多种分析模式互换,“没有化学知识背景的人也会使用875 ProcessLab,仅只要按‘开始’、‘结束’,然后仪器自己得出报告。” 瑞士万通新一代At-line产品——875 ProcessLab   875 ProcessLab 装备有非常复杂的电子电路、立可涵令系统(Liquid-handling)以及专用智能软件,其中的精密数控机床、电化学感应部件(包括电子、电导、温度黑房)、瑞士政府认可的标定系统和质量管理体系等是基于瑞士万通独有的精密技术、专用设备和工艺制造出来的。“仪器高度智能自动化,复杂的化学法离子分析可以在这个‘黑匣子’里全自动完成。”   875 ProcessLab应瑞士、德国用户的要求设计制造,瑞士万通的核心技术如离子色谱、电位滴定、伏安极谱、微量水分等分析技术都可装置到这个平台。它可用在石油化工、制药、食品、汽车制造、多晶硅、电子电路板、机械工业等多个领域的工业现场快速分析,特别适用于常量到痕量阴阳离子的现场分析。“这项新技术市场前景非常大,工业化国家特别是西方国家,很青睐这个新技术。”Tse先生言语中充满自豪。   这项技术没有申请专利保护,Tse先生或许认为没有必要:“第一,凭借瑞士万通在离子电化学上的深厚沉淀,对于这项技术应用在什么样的装备上,我们具备几乎独有的Know-how(技术窍门) 第二,六十多年的发展之中,我们在样品制备智能化研发上投入了大量精力,目前我们掌握了样品制备(实验室分析系统)的核心技术,这完全是精密机械、现代电子控制和现代分析化学有机结合的结果,瑞士万通是目前唯一掌握生产这种工业离子监测技术的厂家。”   2、MARGA、PILS新型离子色谱空气检测装置——更快更全面监测大气污染   离子分析技术发展日新月异,离子色谱技术的发展似乎也无疆界,MARGA、PILS的出现便是实例。   瑞士万通子公司Applikon推出的MARGA是一套以瑞士万通离子色谱为基础、结合独有空气样品前处理精密系统的全自动在线空气阴阳离子成分分析系统。它是一项空气污染检测新技术,可以在半小时内准确定量分析大气和超净室空气(包括悬浮粒子和气溶胶)中的阴阳离子,灵敏度达ppt 级,整个分析过程全自动化,可在无人照看的情况下进行。“传统技术需要1-7天才能获得的结果,MARGA可以在半小时内实现,它打破了世界记录,成为大气监测技术领域中的革命性突破!”   MARGA已在美国及欧洲投入使用。应美国EPA(美国环保署)邀请,MARGA参与检测美国本土大气气溶胶中有害重金属及阴离子的含量。 Applikon (欧谱在线)MARGA全自动在线空气阴阳离子成分分析系统   Applikon PILS(飘视TM)空气样品液化器是一种独特的样品前处理装置。它由美国佐治亚理工学院和Applikon联合研发,后经Applikon改良设计并商品化,现已向全球发售。PILS可以在短时间内高效率地采集空气样品并将其定量转化为液体样品,供离子色谱仪进行阴阳离子分析,整个分析过程仅需十到三十分钟。   PILS可以与任何品牌的离子色谱仪匹配使用。 Applikon (欧谱在线)PILS(飘视TM)空气样品液化器   MARGA的初次安装费用较高,一般适合省级、国家级机构或大学研究机构使用。相对MARGA而言,PILS相对造价便宜,一般用户可以承受,目前已被国内和香港一些单位采用。   3、859 Titrotherm(温度滴定分析系统)——步入全新滴定领域   温度滴定法(Thermo titration)是基于滴定剂和被滴定物之间化学反应的温度变化速率而确定滴定终点的方法。原则上只要样品溶液中有足够显著的温度变化,则均可采用温度滴定法测定。   “温度滴定反应专一性强,能解决以前许多滴定不能解决的问题。电位滴定发展到温度滴定(Thermo titration),这是一项革命性的突破。瑞士万通859温度滴定分析系统中有一个很敏感的温度传感器,响应时间仅0.3 s,分辨率达10-5 K。” 瑞士万通859 Titrotherm(温度滴定分析系统)   859温度滴定分析系统于2006年向全世界同步推广,主要适用于铝冶金、化工以及湿法冶金工业用户。澳大利亚已成为859温度滴定分析系统的最大市场,一些国内铝行业用户也已选用这项技术。   以下几种情况中,温度滴定分析系统别具优势:没有合适的指示或参比电极;样品干扰或损坏指示电极 没有适合的滴定溶剂。   4、英蓝自动样品处理系统(MISP)——为离子色谱开创新路径   瑞士万通有三十多年的自动进样器研发经验,随其在样品制备智能化方面的大量投入,英蓝技术应运而生。“样品前处理可以手工或自动化进行,英蓝技术属于后者,它分为超滤、渗析、中和、自动校正标准曲线、预浓缩、基体消除、阳离子和过渡金属去除等不同类型。” 英蓝自动进样技术(MISP)   “传统做法中:样品制备在样品放入自动进样器或注入离子色谱之前进行 英蓝技术通过对分析路径做技术改动,使样品制备在自动进样与流入离子色谱之间进行。英蓝技术保证分析数据准确,使大批量样品分析可以在无人照看的情况下进行,节省人力、提高效率。”   “虽然英蓝技术首期投入较高,但其消耗品费用低廉。从长期使用来看,用户可以在仪器的运行成本上节省大量的资金,如对该系统使用的关键消耗品——渗透膜或超滤膜而言,每个样品的平均分析成本不超过人民币0.5元。”   英蓝技术适合分析果汁、牛奶、面粉、废水、浆液、化工品、油类物质等复杂样品。   瑞士万通还有其它多项关键技术,如Dosino(多思TM)四通道瓶顶配液器、智能化分析参数设定和溯源等,在此不一一详述。“站在离子电化学平台上,瑞士万通根据全球用户要求不断改进,每年都有新技术问世,如纸浆分析全自动化、生物柴油氧化稳定测定、电镀光亮剂、抑制剂分析等……离子分析技术的发展是永无休止的,以前针对液体样品,后来针对气体样品,以后可以着眼固体型样品。我相信,离子电化学未来在技术和应用上不断会有新的突破!”   离子色谱:“要做就做世界第一!”   行内人士皆知,离子色谱技术已经发展了三十多年,曾几何时,这是一项垄断技术。1995年始,瑞士万通在这块市场异军突起,连续推出不同系列的离子色谱仪,与其同业者正面交锋。单看仪器信息网“离子色谱”论坛(http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_26.htm):多家仪器孰优孰劣?各方人马争议不断。瑞士万通是否显得信心十足呢?   “瑞士万通在上世纪八十年代开始向全世界提供离子色谱产品,算起来我们的离子色谱仪制造历史已经超过二十年。离子色谱分析其实是离子电化学分析的分支,它在样品分离方面借助色谱理论,在样品前处理及检测方面与电化学理论息息相关。瑞士万通凭借在电化学离子分析上的良好技术沉淀,可以把离子色谱技术做到世界级水平。”   “瑞士万通离子色谱的仪器一体化、流路设计、一键操作令同业者模仿,仪器的系统化及配套性极佳。我们的离子色谱流路系统、检测器都是瑞士制造。我们讲求仪器的通用兼容性,出于对用户的考虑,仪器消耗品可有多种选择 我们要求仪器本身要‘皮实’,保证用户在操作失误时,不至于损坏仪器,比如我们的化学抑制器噪音极低,耐用不娇气,万一用户使用不当而使其流路干燥,只要用清洗液或清水冲洗就可让抑制器恢复状态,还有,不至于因为注入重金属离子而使其永久中毒或因压力过高而使其爆裂等。作为世界级的离子分析专家,必须保证向用户提供更好的仪器和技术,要做就做世界第一!” 瑞士万通881/882智能集成型离子色谱   Tse先生认为:离子色谱的核心专利曾经在于化学抑制器。“瑞士万通在离子色谱抑制器、样品前处理(英蓝技术)上有多项专利,智能化或许也能成为专利。很多公司都有自己的专利,专利技术本身还存在是否实用的问题,所以单从专利的多寡上很难判断一家公司技术的强弱。”   “瑞士万通并非因受专利保护限制而去发展与同业者类型不同的抑制器。瑞士万通走的是自己的路,我们的离子色谱无论在外观、结构设计还是从仪器哲学上与其他公司都不一样,甚至大相径庭。”   瑞士万通认为自己打破了离子色谱市场原有的垄断,促使仪器价格降低和技术进步,同时开拓了更多应用领域。“我们认同良性竞争,希望与同业者一起推广这项技术,同时降低售价。我们首先培养客户的技术知识,这样有利于更好的推广先进技术。”   离子色谱具有快速、灵敏、选择性好和同时分析多组分的优点,能测定目前其他方法难以测定的离子,尤其是阴离子。虽然高频电感耦合等离子体发射光谱-质谱(ICP-MS)能快速、灵敏、准确、同时测定多种元素,但要实现形态、价态的分离和分析较难,离子色谱却可以做到这点。   市场评价:“对离子分析需求增长很快”   在中国市场上,瑞士万通的实验室分析仪器全面开花,仪器销量数年来一直呈两位数增长。Tse先生解释其中原因:“技术需求会随工业化程度升高而加大,对产品的要求也日趋严谨,外向型、高品质的企业为了保质保量,会不吝投资高技术含量的产品,因此实验室产品会持续良好的销售态势。”   自动电位滴定是瑞士万通的骄傲,“在中国市场上,曾由于代理渠道不畅顺等原因,自动电位滴定仪在国内的销量欠佳,许多用户并没有真正认识到这项技术在分析实验室的重要性。1995年以后,由于运作策略的改变,自动电位滴定仪在中国的销量真正起步,瑞士万通在中档以上的用户量居世界及国内第一。”   谈及公司在线产品的市场状况,Tse先生介绍:“在中国,在线方面因为市场基数低,所以算来增长率是最高的,不过在增长量上低于实验室仪器。而德国、荷兰、法国、英国、瑞士、奥地利、意大利、西班牙等发达国家已相当成熟的应用在线自动化 亚洲的韩国、中国台湾也是如此,很多知名企业都不吝在质量控制上进行投资,生产过程倾向于最大程度的自动化,以保证产品质量稳定 在中国大陆,技术引进可能会引起工艺变动,一部分富于创新的国企、民企以及外企乐于投资在线技术,因为它们可以提高生产效率、降低废品率,从而保障公司利润。”   Tse先生认为,在线产品有广阔的市场前景——在工厂、水利、供水等方面都有重要的检测意义。“此类产品在中国的市场销量会呈斜线增长,但在绝对量上还需要时间,这涉及到一个接触、消化、模仿的过程。”   “以前都讲元素分析或分子分析,而今天,离子分析必须要摆到桌面上来,像控制尘埃、控制产品质量和电解槽的排放,虽然具体要求各殊,但总体来讲,对离子分析需求增长很快。”瑞士万通目前在中国和全球的用户量众多,用户覆盖领域也在不断的扩张。   本土战略:“使技术本地化,让产品更适合中国本地用户的要求”   瑞士万通暂时没有兼并或收购中国本土厂家的计划,更没有生产本地化的打算,“我们都在瑞士制造产品的硬软件,整个品牌就是‘Swiss Made(瑞士制造)’,这个品牌必须名副其实。”Tse先生多次提到公司产品为“瑞士制造”——这一原产地标志在全世界范围内享有很高声誉,“瑞士相关法律对我们有明确要求:研发、总装、QC之类的65%以上在瑞士境内完成,才能称作‘瑞士制造’,而我们有90%以上,如设计、制造都在瑞士进行。”   “当然,国产化也会带来两个好处:一是降低生产成本,二是仪器特性贴近本地用户的需求。就仪器的本土适应而言,瑞士万通在中国建立了五个应用实验室,它们为总公司收集和提供了非常多的客户需求,瑞士公司再将这些需求贯彻到仪器制造上,包括对中国客户的界面友好、符合中国人的思路思维等。”   “产品出场一定要保证硬件质量及技术含量。但是,在中国本土,用户使用习惯、语言、物理化学环境、电压、样品特质(如水质、矿质、各种污染)都不一样。针对这些情况,我们在中国设置应用实验室,并长期与省级、国家级的科研院所合作建立联合实验室,使技术本地化,让产品更适合中国本地用户的要求。”   专业服务:“无论是直销用户还是代销用户,都可得到公司的直接服务,并且保证质量和专业”   在2008年“中国科学仪器发展年会”上,瑞士万通中国是荣获“2007年度最佳售后服务奖”的三大国际厂商之一,那么瑞士万通中国如何保障服务质量?   Tse先生认为,获奖对他们来说是一个惊喜,在感谢用户的同时,还表达了公司会继续努力的打算:没有最好,只有更好。公司认为服务质量的保障来源于:   一、对员工进行专业培训——这需要技术沉淀。   瑞士万通内部培训可分成五类:1、员工之间频繁交流,技术部、销售部员工每星期集中交流 2、技术产品经理与大家共享国外的新技术和其钻研心得 3、国外专家频繁提供技术培训,加速员工知识水准的提高 4、定期的海外培训,许多职员都有机会获得这类培训机会 5、高级技术员工经常参加国际性交流会议,他们提出新问题、新概念,对公司工作帮助极大。   二、依靠一整套严格的管理制度和管理体系——以瑞士总部管理制度为基准。   三、加大在技术服务上的投资,实施人员服务本地化——公司有驻各省的技术支援,他们会在客户出现问题后第一时间赶到现场。   “瑞士万通的所有用户,无论是直销用户还是代销用户,都可得到公司的直接服务,并且保证质量和专业。”   “瑞士万通三块产品的核心技术具有一致性,因而技术人员与不同产品的制造技术都处于一个平台。“瑞士万通有超过65%的公司员工贡献在技术支持上,他们通懂‘Metrohm’、‘Autolab’、‘Applikon’三个品牌的技术内容,一个人可以解决瑞士万通不同产品的基本问题。” 瑞士万通中国区员工合影   公司员工如此精干,是否担心他们被同业者挖掘?“公司的背景、文化非常稳定,为员工提供专业和事业上的发展条件,员工可以依托在公司离子电化学分析平台上不断发展,成为非常专业的人才。公司每位员工都带有使命感,始终明白自己在为社会、为自己做些什么。” 采访现场   后记   Tse先生态度谦和,颇有学者风范,谈及技术、产品和应用时显得十分兴奋,对公司产品细节如数家珍。他早年从国内某大学毕业后移居香港,之后去国外深造,先后在两三家欧洲跨国公司任职,从事仪器销售和市场管理。自上世纪九十年代初加入瑞士万通至今,在分析仪器行业已摸爬滚打二十几个年头。   Tse先生介绍,自己身为中国人而胸怀一种责任感——将可靠实用的技术介绍到国内以促进国内技术发展。   瑞士万通的专注以及她站在高岗上的开拓精神令人印象深刻:积蓄沉淀,并不断突破创新。 采访编辑:吴爱华   附录:   瑞士万通中国 http://www.metrohm.com.cn http://metrohm.instrument.com.cn 瑞士万通英文网站  http://www.metrohm.com
  • 离子色谱抑制还是非抑制,可能没你想的那么简单——阳离子篇
    在上一篇文章“离子色谱抑制还是非抑制,可能没你想的那么简单——阴离子篇”中我们向大家介绍了离子色谱使用中抑制还是非抑制的一个原则。• 原则 阴离子分析一定要抑制 阳离子分析抑制不抑制,看情况并且我们也从原理上剖析了为什么阴离子分析一定要抑制,那么我们今天这篇文章就是跟大家讨论一下阳离子抑制的问题。 ▼ 为什么阳离子分析要看情况使用抑制器?在进行阳离子分析时,目前使用的淋洗液主要为硝酸和甲磺酸,与阴离子抑制器的功能正好相反,阳离子抑制器的作用是使用OH-取代流路中的阴离子,同样,我们以NaCl为待测物、HNO3-为淋洗液举例说明。假设NaCl浓度为cSample,淋洗液浓度为cEluent,Λ为摩尔电导率。 ▼ 如果不使用抑制器 所以,在非抑制检测阳离子时,如果软件不进行校正,得到的色谱图是一个负峰。 ▼ 经过抑制器后 由此可以看出,在进行阳离子检测时,如果使用抑制器,基线可以从421 cEluent降至约为0,但是同时峰高也从300 cSample降为248 cSample,即降低背景电导率的同时,也降低了检测的灵敏度。因此,对于阳离子的检测是否需要抑制,各厂家出现了不同意见,有的厂家采用了抑制的方法,而有的厂家采用了非抑制的方法,那么到底怎么样做好呢?可能这才是大家最终关心的问题,别急,我们一起来讨论一下。 采用抑制的方法检测阳离子的时候有一个难以绕过的问题就是NH4+和胺类物质的检测,因为阳离子抑制时用以替换流路中阴离子的OH-会和NH4+或胺反应,生成弱电离的物质,对于弱电离的物质,电导检测器的检测效果并不是非常理想,因此在使用抑制器检测NH4+和胺类物质的时候,我们无法在大范围内得到线性的检测结果,但是偏偏NH4+还是一个经常需要检测的常规阳离子。 既然不能抑制,那么怎样解决我们在上一篇文章中提到的离子检测中信号峰容易被基线噪音淹没的问题呢?我们可以换个角度考虑问题,既然不能采用降低背景电导率从而降低噪音的方式来提高检测灵敏度,那么我们从检测器硬件入手呢? 瑞士万通自创立之初便专注于电化学领域的研究,76年来一直在电化学领域深耕细作,旗下的自动电位滴定仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪和电化学工作站等电化学产品在世界范围内广受赞誉。瑞士万通离子色谱系统配备的电导检测器,采用DSP数字式信号采集技术,在0~15000μS/cm范围内,电子噪音所以,在阳离子的分析过程中,只要离子色谱的检测器硬件做得好,使用非抑制的方法,既可以获得不亚于抑制法的检出限,又可以在胺类检测中获得良好的线性,可以说是两者兼顾。那么,分析阳离子,你知道怎么选了吗? 如果您想了解更多关于离子色谱抑制的问题,欢迎您留言或拨打热线电话400-604-0088向我们咨询!
  • 雪龙走航探极地,URG相伴析未知
    “雪龙号”承载赛默飞URG系统,今年7月启程深入北极,进行大气气溶胶痕量组分走航分析,于9月26日上午凯旋归来,返上海岸。图1 整装待发的雪龙号污染的新发现 探索的新起点2018年初,中国科学家首次在南极海域发现塑料粒子的存在,证实地球的最后一片净土也正在被侵蚀,这样人迹罕至的极地海洋为何会出现各种人工污染物呢?其中一个原因可能是大气环流。由于大气气溶胶漂浮扩散持久、长远传输能力强,其空间分布与传输状况能更加准确地论证污染的走向与源头。但是,大气气溶胶的组成以及成因仍在持续争论中。已知方案仅能告诉我们悬浮颗粒物质量以及主要元素含量,却不能将气溶胶组分一一解析和溯源。近年研究表明,大气气溶胶的主要形成诱因是海洋上空大气中的氨(胺)类和有机酸类物质,而非占据主要含量的无机离子,如:金属离子、硫酸根、氯离子、硝酸盐、铵根等。但这些结论仍存在局限性:1. 现有色谱条件下未能完成常见小分子有机胺和有机酸的分离测定。2. 胺类物质和有机酸类物质极易挥发和分解,但研究结果大多通过离线采样、实验室分析得到,尚未有任何现场原位点监测的报道。北极地区气候环境过程直接影响我国的气候与环境变化,更加详细准确地解析极地环境中气溶胶的组成及成因尤为重要。历时69天的第九次北极科学考察活动,安全航行1.25万多海里的“雪龙号”科学考察船,赛默飞与国家海洋局第三研究所共同合作的大气气溶胶痕量组分走航分析项目顺利进行。图2 稳坐雪龙号内舱的URG雪龙新征程 URG常相伴赛默飞集自动采样、自动样品净化、自动样品转移、自动样品分析为一体的气溶胶离子组分测定方案——URG,得到国家海洋局第三研究所钦点,伴随着“雪龙号”的走航轨迹,以“小时”为单位时间分辨率,准确且完整记录北极科考途经海域气溶胶中27种无机阴阳离子、有机羧酸、有机胺类化合物的浓度及分布特征。图3 11种无机阳离子和有机胺同时分析图4 16种无机阴离子和有机酸同时分析一、无人值守只加水,集成方案自动化赛默飞特有的“只加水”离子色谱系统,仅需超纯水供给,充分运用电解水和离子交换作用,依靠精密的电流供给,在线产生精准且无污染的淋洗液和抑制器电解再生抑制液,确保色谱分析依靠超纯水即可持续运行。集成的在线纯水机提供了气溶胶组分捕集和色谱分析的所有超纯水供应,使得整体测试方案实现完全自动化。二、微孔系统高灵敏,环境友好少排放赛默飞独特的2mm色谱分析方案,不仅提供数倍于常规实验室分析的灵敏度,更是将月度试液消耗与废液排放量缩减至1/4。URG集成方案,月度用水和废液产生量均小于38L,环境友好,运维需求少,远优于同行。三、赛默飞柱占鳌头,有机无机辨析高赛默飞强大的色谱柱技术研发生产能力,提供了最长的色谱柱寿命和最佳的化合物分离分析选择。多达27种无机阴阳离子、有机酸、有机胺,27分钟内快速完成分析测定,促使本方案更加脱颖而出。
  • 聚焦生物制药市场 纳谱分析正式推出全新强阳离子交换蛋白分离色谱柱!
    近日,纳谱分析技术(苏州)有限公司(以下简称“纳谱分析”)宣布,正式推出BioCore SCX强阳离子交换蛋白分离色谱柱新品。该款色谱柱适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离,主要用于生物制药、医疗、科研等领域。据了解,BioCore SCX是以单分散无孔聚合物微球为基质,结合独特的表面键合技术而成的高性能阳离子交换蛋白分离色谱柱。其固定相是由在无孔、单分散、高交联度、聚二乙烯苯微球表面键合一层中性亲水层,以及在亲水层上接枝的磺酸官能团构成。创新的微球技术保证了色谱柱的高柱效、耐压性、耐热性、化学稳定性以及有机溶剂的兼容性,其键合技术还可有效的阻绝生物大分子与疏水性基球的接触,可最大限度的降低生物大分子与固定相间不利的相互作用,确保单抗电荷异体分离所需的选择性。此外,每个批次的BioCore SCX的填料都按照严格的质量管理体系生产,并且用相关生物大分子(IgG单抗)质检以确保分离性能和批次间一致性。关于纳谱分析纳谱分析技术(苏州)有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌,实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化,打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中,培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才,和一个世界一流水平的产业化团队,助力中国液相色谱产业化水平的提升,为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。
  • 盘点部分主流离子色谱产品及应用 下一个“风口”在哪?
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 1975年,Dow Chemical的H.Small等人在美国分析化学上发表论文,成功解决电导检测器连续检测柱流出物的难题,创立了离子色谱法,实现了无机阴阳离子的快速分离和检测,使离子色谱(IC)作为液相色谱分析技术的一个分支快速发展起来,同年第一台商品化IC仪问世。随着国产离子色谱技术的发展,我国自主研发的第一代商品化离子色谱仪也于1984年成功推出。经历30余年的发展,离子色谱技术随着应用需求的推动,发展势头越来越强劲。 /p p   近年来食品安全及环境污染问题频发,我国政府加大对相关领域的投入及监管力度,催生了离子色谱市场的迅速发展,每年采购量超过3500台。国内外仪器厂商不断推陈出新,持续优化自家离子色谱主流产品,可以想见,离子色谱市场未来热度依旧不减。 /p p   目前在国内市场上,离子色谱国外品牌有赛默飞、瑞士万通、东曹等,国产厂商则有青岛盛瀚、青岛普仁、青岛埃仑、北京历元、上海天美、鲁海光电、安徽皖仪等。近两年,舜宇恒平、青岛仪趣、河北欧润等仪器厂商也纷纷“入局”,各家企业市场占有率不一而足,离子色谱市场竞争更趋“白热化”。 /p p   2017年10月9-13日,第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2017)在北京国家会议中心隆重召开,国内外离子色谱领域主流仪器厂商及产品将齐聚。值此盛会,仪器信息网邀约中国离子色谱市场的部分主流厂商,汇总了各品牌离子色谱主流产品的技术特点和应用案例,并请各厂商预测了未来一段时间内离子色谱市场热点及潜力,看中国离子色谱市场下一个“风口”在哪? /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 离子色谱产品技术特点及典型应用 /strong /span (回稿时间排序) /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/bb899a6b-894d-472a-b774-d325541591bd.jpg" title=" 赛默飞.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C249362.htm" target=" _blank" title=" 赛默飞Integrion高压离子色谱" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 赛默飞Integrion高压离子色谱 /strong /span /a /p p    strong Integrion技术特点: /strong Integrion是赛默飞推出的第一台集成式高压离子色谱系统。硬件方面,配备了耐压最高的离子色谱泵,可耐压6000psi 兼容4μm小粒径色谱柱,大大提高色谱分辨率和样品通量 Integrion除了电导检测器外,还集成了安培检测器,二者之间可以灵活切换,应用范围得到了极大拓展。另外,Integrion的控制软件——变色龙增加了IC故障诊断知识库、耗材安装指南、耗材仓库等新功能,是一台真正意义上的智能高压离子色谱系统。 /p p    strong Integrion典型用户及典型应用案例: /strong 近年来随着“水十条”、“土十条”等政策法规的推出,大批量的环境样品检测需求也随之而来。SGS这样的大型第三方检测机构利用Integrion开展大批量环境样品的检测分析,帮助提高实验室生产力。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/f4b84e44-f8b8-4c1f-9cf6-cbf2c09895ff.jpg" title=" 埃仑.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 青岛埃仑YC9000离子色谱仪 /span /strong /p p    strong YC9000技术特点: /strong 仪器采用功能模块化设计,集成了智能MT技术,可自动识别、自动设置最优工作参数、自动保存使用记录和溯源,并能实现双通道和多种检测器同时检测。同时,YC9000智能型离子色谱仪的专利技术—多功能正压排气装置,内置快速气体抽取装置,能更好消除淋洗液中所产生CO2,对基线和仪器稳定性的影响,并且提高柱效和分离度。 /p p    strong YC9000 /strong strong 典型用户及典型应用案例: /strong YC9000智能型离子色谱仪典型用户在水利系统,其典型应用案例是澜沧拉祜族自治县水务局。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/ec7363ea-bbcf-49c0-abc1-db24826d4f32.jpg" title=" 东曹.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101626/C95434.htm" target=" _blank" title=" 东曹IC-2010离子色谱仪" strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 东曹IC-2010离子色谱仪 /span /strong /a /p p   strong  IC-2010技术特点: /strong 离子色谱分析系统(IC-2010)采用了东曹自行开发的凝胶抑制方式,是搭载了自动进样器的高度集成一体化高性能离子色谱仪分析系统。系统结合简单的操作系统与4μm粒径高性能色谱柱,可以高速,高灵敏度并且简便地测定阴离子和阳离子(5分钟内分析7种标准阴离子或者6种标准阳离子)。此外,配备的专用系统控制及数据解析的离子色谱工作站,更提供了极为简便地仪器控制功能以及高可信度的测定环境。 /p p    strong IC-2010典型用户及典型应用案例: /strong 深圳华测检测集团下的一个环境实验室,样品量能达到200-300个/天,之前用常规的离子色谱仪,分析一个样品需要20分钟左右,效率低,样品积压严重。使用IC-2010离子色谱仪后,结合5分钟分析的高通量色谱柱,保证实验结果准确和完整的情况下,实验效率提高了3倍以上。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/1261819b-0bc1-4a95-8d32-fa4529c44299.jpg" title=" 历元.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C218368.html" target=" _blank" title=" 北京历元EP-7000在线离子色谱仪" strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 北京历元EP-7000在线离子色谱仪 /span /strong /a /p p    strong EP-7000技术特点: /strong 仪器配备独立设计的PM2.5检测气溶胶转换装置、废液全自动循环处理装置、淋洗液发生装置,可连续运行180天无需人工干预,检测数据实时存储、确保数据安全,双通道同时检测、省时高效等特点。 /p p    strong EP-7000典型用户及典型应用案例: /strong EP-7000可用于科考项目中的海洋大气中阴阳离子的检测,仪器可在3-5个月的时间范围内不用加试剂、不用加超纯水,废液循环系统连续运转,纯水的水质随着时间推移而提升,仪器维护几乎降到零。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/361f1b3d-2b0b-47ea-922d-927788d75da5.jpg" title=" 盛瀚.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C203165.htm" target=" _blank" title=" 青岛盛瀚CIC-D160型离子色谱仪" strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 青岛盛瀚CIC-D160型离子色谱仪 /span /strong /a /p p    strong CIC-D160技术特点: /strong CIC-D160型离子色谱仪是一款全新模块化设计的高稳定性离子色谱仪,作为盛瀚氢氧根体系离子色谱的最新力作,仪器可配置安培检测器、紫外检测器、紫外—柱后衍生系统实现涉及环境、食品、化工、地质等众多领域的常规阴阳离子、糖、氨基酸、其他小分子有机酸、氰根等的分析。具备更低浓度(痕量,ppb)级别样品检测、梯度洗脱、绿色环保、部件寿命更延长、保证分析结果的一致性和准确度等特点。 /p p    strong CIC-D160典型用户及典型应用案例: /strong 杭州娃哈哈集团利用盛瀚氢氧根体系离子色谱检测桶装水中溴酸盐。另一大典型用户是谱尼测试,主要用盛瀚离子色谱对食品中的溴酸盐和亚硝酸盐进行检测。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/b9f0cc42-bdce-4e2a-930e-e84ddf87b136.jpg" title=" 瑞士万通.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101957/C222658.htm" target=" _blank" title=" 瑞士万通940 Professional IC Vario" strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 瑞士万通940 Professional IC Vario /span /strong /a /p p    strong 940 Professional IC Vario技术特点: /strong 940系列谱峰思维TM离子色谱可分析样品浓度范围覆盖ng/L~%,智能化组件保障结果的可靠性,全面兼容各种类型的检测系统:电导检测器,安培检测器和紫外/可见检测器。同时全面兼容瑞士万通英蓝样品前处理技术。在该系统中包括标准溶液在内的所有溶液均可根据实验需要自动配置。从加入样品开始,整个系统完全自动运行,并进行自我监控,对仪器组件和方法参数进行自检并溯源,从而保证所得实验数据经得起最严格的审核。 /p p   strong  940 Professional IC Vario典型用户及典型应用案例: /strong 环保领域客户,使用英蓝样品前处理技术中的超滤技术和单标多点技术,进行空气,土壤和水中多种阴阳离子的检测。食品领域用户,使用940 Professional IC Vario进行多聚糖类,食品添加剂以及阴阳离子的测定。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/ff279d19-db1b-407d-b61e-9580fe7c2fb9.jpg" title=" 普仁.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C189748.htm" target=" _blank" title=" 青岛普仁AOMZ-3000型船载大气气溶胶在线定量分析仪" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 青岛普仁AOMZ-3000型船载大气气溶胶在线定量分析仪 /strong /span /a /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai color: rgb(0, 0, 0) " (PIC-online型在线离子色谱仪与PAGM 大气气溶胶在线分析仪结合) /span /p p    strong PIC-online技术特点: /strong 三通道同时检测,可同时检测阴离子、阳离子和重金属 连续运转10天无需维护,仪器采用嵌入式系统设计,实现了复杂的谱图识别、数据处理、报表生成等功能 强大的数据自动处理能力 采用云存储技术,实现数据随时随地下载浏览。 /p p    strong PIC-online典型用户及典型应用案例: /strong PIC-Online在线离子色谱仪样机从2015-06-04日到2015-09-31号放在青岛市环保局崂山水库监测站进行试运行。在近4个月的试运行过程中,仪器每4小时分析一次水质,可同时分析水质中的阴离子(F-,Cl-,NO3-,SO42-)、阳离子(Na+,K+,Mg2+,Ca2+),每次分析时长40分钟。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/5c2bf80b-cb2c-4219-b920-a8a8bb45a5b1.jpg" title=" IMG_1568_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH103424/C216037.htm" target=" _blank" title=" 鲁海光电IC-8629型离子色谱仪" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 鲁海光电IC-8629型离子色谱仪 /strong /span /a /p p   strong  IC-8629技术特点: /strong 一体化集成设计,高分辨率显示屏,可实时显示工作状态 高压peek泵,压力& gt 38MPa 可检测阴阳离子,一次可同时检测11种阴离子,一次可同时检测6种阳离子 使用阳离子微膜抑制器检测混标6种阳离子,重复性好,检出限低 选配淋洗液发生器,操作简单,使用便捷。 /p p    strong IC-8629典型用户及典型应用案例: /strong 青岛农业大学化学与药学院将IC-8629型离子色谱仪用于科研项目。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 离子色谱热点市场需求盘点 /strong /span /p p   介绍主流产品技术及典型应用案例之余,各仪器厂商也对下一年离子色谱市场的热点需求进行了预测,先来一睹为快。 /p p   首先是食品领域,有厂商表示国家粮食质量安全检验监测体系建设计划实施,其中非法添加物的检测涉及到离子色谱法,未来三年内全国将建设超1300粮检机构,将会给离子色谱带来新一波采购需求。 /p p   近期《GB 5009.255-2016 食品中果聚糖的测定》、《GB 5009.256-2016 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定》、《乳及乳制品中硫氰酸根的测定 BJS 201709》、《GB 8538-2016 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》等一批国家标准相继发布,食品中的溴酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐等的检测仍是热点,随着国家对食品安全重视程度的提高,离子在这方面将大有可为。 /p p   其次是环境领域,“水十条”、“土十条”落地推行,《HJ 800-2016环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法》和《HJ 799-2016环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法环境空气》等一批标准也相继发布,环境仍是仪器厂商主攻的重点领域。 /p p   随着土壤详查工程的展开、标准法规将逐步明朗和水质安全整治的深入进行,针对土壤和水质的样品监测,已能够看到无论是政府还是第三方检测机构的任务量都在增长。离子色谱法是环境中阴阳离子检测项目的必备仪器,厂商相信在离子色谱市场在政策驱动下仍将持续增长,尤其应关注第三方检测机构市场。 /p p   值得关注的是,国产仪器厂商近年将关注重点更多地放到便携、在线离子色谱上。有厂商表示,在线离子色谱搭载在线监测系统,有望普及到县市级,形成一个连续自动在线监测网,全国大约有数千台市场容量。也有企业看好离子色谱与质谱仪器的联用,如与ICP-MS联用测量元素的形态、与三重四极质谱联用做极性农残分析等,而仪器本身的灵敏度、操作性及配套样品前处理装置也是关注重点。 /p p    span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " strong (注:内容若有所不足,欢迎读者补充。) /strong /span /p
  • “中国离子色谱开拓者”——访中国科学院生态环境研究中心牟世芬研究员
    引言   1975年H.Small等人成功地解决了电导检测器连续检测柱流出物的难题,创立了离子色谱法,实现了无机阴阳离子的快速分离和检测,使离子色谱(IC)作为液相色谱分析技术的一个分支快速发展起来,同年第一台商品化IC仪问世。随着国产离子色谱技术的发展,我国自主研发的第一代商品化离子色谱仪也于1984年成功推出。经历了近30年的发展,离子色谱技术随着应用需求的推动,发展势头越来越强劲。   牟世芬研究员在离子色谱应用基础领域潜心研究近三十载,先后承担并主持了“八五”和“九五”国家重点科技攻关课题《离子色谱研制和应用开发研究》和国际合作课题《离子色谱应用基础研究》等。在水可溶有机化合物的离子色谱法分析研究、复杂基体中痕量组分的离子色谱法分析研究以及无需柱前和柱后衍生反应的糖类化合物和氨基酸直接分析等方面的研究成果,在国际上引起同行的重视。并荣获“对离子色谱学科作出突出贡献国际奖”殊荣。   中国科学院生态环境研究中心牟世芬研究员   日前,笔者有幸来到中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国际重点实验室就“离子色谱技术进展、离子色谱方法标准建设以及国产离子色谱仪企业发展状况”等问题专访了牟世芬研究员。   离子色谱技术方兴未艾   访谈开篇,牟世芬研究员介绍了离子色谱的优点:“首先,离子色谱是阴离子和短碳链有机酸分析的首选方法;其次,很多化合物没有吸光基团,不适合紫外检测,用高效液相检测则需要柱前柱后衍生后才能进行紫外检测,此外还有一些化合物也没有适合的衍生试剂使其具备吸光基团,但这些化合物的极性和水溶性都强,这时离子色谱因其独特优势就能够解决此类问题,成为常规的分析化学手段之一;最后,离子色谱基本不用有机溶剂(一般有机溶剂毒性都较大),使用过程安全环保。”   谈及离子色谱技术与应用现状时,牟世芬研究员谈了以下几点:   (1)应用范围不断拓展   随着市场需求不断上升和离子色谱技术的发展,离子色谱的应用领域也越来越广泛。作为近年来发展最快的分析技术之一,离子色谱的应用范围从常见阴、阳离子和有机酸,发展到过渡金属及其不同氧化态、水溶性极性有机化合物、氨基酸和糖类化合物等,已广泛应用于环境、食品、农业、能源、自来水工业、半导体工业、生物医学等众多领域的常规检测和科学研究。“国际离子色谱专家P.R.Haddad指出:生化分析将成为离子色谱今后非常有潜力的发展方向之一。离子色谱已成为一种比较成熟的分析技术,但随着新材料、新技术的出现,离子色谱仍会有很广阔的发展空间。”   (2)技术研发不断升级   色谱柱 关于离子色谱技术发展,牟世芬研究员特别强调:“离子色谱的方法选择性主要取决于固定相,也就是我们常说的色谱柱——离子色谱的‘心脏’。近年来各种色谱柱技术发展迅速,与HPLC色谱柱的主要不同是:大部分HPLC色谱柱基质为硅胶,而离子色谱色谱柱基质多为有机高聚物,适用pH范围宽,作为常规分析的方法,使用起来更方便。”   目前离子色谱柱研发重点集中在:新型离子交换柱填料;高效高容量柱、整体柱、快速柱和高选择性柱。   联用技术 IC与AAS、AFS、ICP-MS以及MS等的联用是近几年IC应用发展的另一个热点。比如IC与原子荧光联用,用于砷、汞、硒、铬等的价态和形态分析;抑制型IC与MS的联用,用于复杂基样品中痕量成分的分析,以提高方法的选择性与灵敏度。   小型化 DR离子色谱、毛细管离子色谱以及微芯片离子色谱等小型化离子色谱仪,也是国际离子色谱最新发展的热点,但是国内还很少涉及。   牟世芬研究员出席IICS2003会议并与离子色谱创始人Hamish Small进行交流   免化学试剂的离子色谱和虚拟柱 “美国戴安公司最新推出的免化学试剂的离子色谱(RFIC-EG和RFIC-ER),RFIC-EG只用水在线产生高纯度的淋洗液,可以用等浓度泵作梯度淋洗,使方法发展非常方便;由于只有纯水通过泵,减少了泵的污染,延长泵的使用寿命。RFIC-ER是淋洗在线自动再生,一次配制的4L淋洗液可以连续用4周,只需要作一次校准曲线。RFIC技术全面提高了离子色谱的效率,使分析工作者抽出时间与精力作更深更广的研究工作。”   “国际离子色谱专家P.R.Haddad非常推崇可以进行色谱条件筛选的‘虚拟柱’软件,其利用计算机模拟的方法,模拟出一个合适的条件,给予色谱工作者可行的建议,避免了不必要的尝试,极大提高了工作效率。”   离子色谱方法标准发展中的几个问题   “标准方法应该具有通用性、准确性,大家可根据方法的文本作出正确的结果。与国外的标准方法比较,我们的离子色谱标准方法写得比较简单,适用范围比较笼统, 色谱柱商品型号不明确、一般不推荐使用质谱联用等问题,不利于标准方法的有效广泛使用。”  1、“标准方法”机遇须把握   “以往分析常见阴阳离子的标准方法主要采用湿化学分析方法,费时、费力、试剂用量大、灵敏度差,给分析检测工作带来很多不便。如1981年时我们课题组接到一个环境酸雨和大气监测的样品分析任务,一批就有200多个,需要分析每个样品中常见阴阳离子的样品。每个离子都需要单独的方法。当时我就建议引进了一台离子色谱,我们小组一周就搞定了这样‘浩大’的工程。”   “目前,我们的很多‘标准方法’亟待采用新的分析手段去制定或者修订以适应分析检测发展的需求,由于离子色谱方法的突出优点和广泛使用,近年已经有近30个标准方法采用离子色谱方法。如饮用水消毒副产物中致癌物溴酸盐的检测,奶制品中硝酸与亚硝酸的测定,蜂蜜中掺假糖浆的测定等。无疑,今后将有更多的标准方法采用离子色谱法。”   2、“标准方法”认识有差异   牟世芬研究员认为目前国人对方法标准的认识上存在明显差异:最重要的是方法正确可信,具备同等实验条件的实验室根据标准方法的文本,可以做出正确的结果。要明确“国标”和“行标”的区别:“国标”是最基本的要求,要求方法能够重现,大家都能够遵守即可;而“行标”的水平可以是比较高的、企业标准应该更严格、更高。其次,国家现在制定方法标准很慎重,制定条件比较严格,所有色谱条件都很明确,但为避免某些公司对产品的垄断,标准方法中不明确色谱柱商品名。但是就如前面提到的离子色谱的固定相是决定选择性的主要因素,对某些化合物的检测,色谱柱难以通用,色谱条件很难重现。如果色谱柱的填料不同,就很难重现同样条件的实验结果,有可能出现假阳性。例如面粉中“增劲剂”的检测,如果色谱条件处理不好,很容易得到假阳性结果。这就必须要求和质谱联用,但是国内方法标准制定暂不推荐使用质谱联用方法,因为条件有限的基层监测站没有这样的实验条件。   “国际上制定的离子色谱标准中适用范围、样品前处理和色谱条件都很明确,但我国标准方法对适用范围的规定比较广。如我们与疾病控制中心合作制定乳制品方法标准时,检测了三百多个样品,涵盖三十几种乳制品。但在具体实施应用中仍对个别的乳制品不适合。”   “标准方法的验证困难,由于经费有限,很难有5个以上的单位采用实际样品并从前处理开始作一整套方法验证。这种状况显然影响标准方法的权威性。”   国产离子色谱仪任重道远   谈及国产离子色谱仪现状时,牟世芬研究员似乎有点无奈:“坦白地讲,目前国内离子色谱仪还处于低水平重复阶段,但是这并不意味着国产离子色谱仪企业就没有发展前途。我们需要大力支持国产仪器的研发与生产。”   1、“潜在问题”不容忽视   牟世芬研究员认为国产离子色谱仪存在的主要问题仍是分离柱,合成柱填料试剂的纯度不够,影响离子交换树脂基核的交粘度,导致国内离子色谱柱的柱效和使用寿命都不理想。厦门大学胡荣宗教授研发的抑制器,技术已经比较完善,但是遗憾地是实现批量化生产方面还弱一些。   泵的国产化也遇到一定困难,离子色谱的流动相一般为酸、碱、盐、有机溶剂、络合剂,因此要求与流动相接触的部件,包括阀门、管道、泵、接头、柱管等都不能用金属材料,必须全部采用PEEK材料。但由于我国精密加工工艺暂时还达不到要求,实现PEEK材料粉末压成型并拥有较高的硬度和密度还有一定难度。所以PEEK材料大部分还是靠进口,但是进口PEEK材料价格很高,导致仪器加工成本也提高了。而且PEEK材料的加工工艺与金属材料不同,需要深入研究。   2、“企业联盟”势在必行   “国内离子色谱仪企业由于产品定位低,并且竞争多采用‘价格战’而不是‘质量战’,所以利润甚微,以至于对研发、应用、售后服务的投入也不多。由于研发投入不够,缺乏新技术和新产品,这势必影响企业的长远发展。这些方面应引起国内离子色谱仪企业的重视与加强,否则将进入恶性循环。”   针对此现状,牟世芬研究员建议:“期望国内离子色谱仪企业建立‘企业联盟’,实现企业之间的优势互补,为资源的优化配置创造条件,再加上国家政府机构的资助,就可以汇百家力量集中攻关,建立良好的大环境。如果实施过程中需要我做什么工作,我定当全力支持。”   3、“重点扶持”不可或缺   牟世芬研究员认为:“目前国产离子色谱柱填料研发定位还是正确的。像兰州化物所陈立仁研究员等研制的气相色谱柱就很不错,据了解他们正准备‘进军’离子色谱柱,对此我们应该重点支持。”   “国产离子色谱仪企业如果想有更大的发展,就要力争打‘品牌战’和‘服务战’。当然这必须得到国家支持,否则一些国产小企业是没有这样的实力。因为离子色谱是一种常规分析手段,市场的需求量非常大。如果国产仪器企业对此不重视,今后国内中低端仪器市场将有可能被国外公司抢占,从而导致国内分析仪器整个行业将面临枯萎的可能。”   “值得一提的是,青岛盛瀚与普仁公司在这方面做的不错,不仅能批量生产、保证质量,而且还非常注重离子色谱技术研发。国家应该大力扶持这样的国产企业,以振兴自主研发的国产仪器行业。”   笔者与牟世芬研究员合影留念 后记   访谈即将结束之际,牟世芬研究员告诉笔者,虽然她已经退休,但是依然非常关注离子色谱方法标准工作的实施与普及工作,“只要需要我去做的工作,我将竭尽全力去为国内离子色谱方法标准建设贡献自己的微薄之力。”此外,牟世芬研究员将不断探索离子色谱在生命科学领域的应用。三十年孜孜不倦地耕耘、扎实地研究、执着地创新,牟世芬研究员对离子色谱事业的“执着与追求”,令笔者敬佩不已。   采访编辑:刘娜 附录:牟世芬研究员简介   牟世芬,中国科学院生态环境研究中心牟研究员,博士生导师,享受国务院政府特殊津贴。现任中国分析仪器学会、中国色谱学会和北京色谱学会常务理事,中国离子色谱专业委员会主任委员,《色谱》、《分析仪器》、《环境污染治理技术与设备》等杂志编委。1963年毕业于中国科学技术大学化学系。1963-1969年在中国科学技术大学化学系任教;1969年至今,在中国科学院从事研究工作。自1980年以来主要从事离子色谱应用基础研究。发表论文300余篇,其中近100篇发表在国际SCI刊物上,专著4本。1987年获中国科学院科技进步二等奖,1999年被授予中科院“巾帼建功先进个人”称号,1999年获得“对离子色谱学科作出突出贡献国际奖”,2001、2005年先后两次获CAIA一等奖。
  • 12月24日专题月第四期|无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会
    伟业计量线上研讨会,老时间,老地方,每周五上午九点半伟业计量直播间来相见!伟业计量标准物质研讨会专题月来袭!12月3日-12月31日每周五上午九点半准时开播,一共五期,均由伟业计量技术骨干结合实际工作经验分享检验检测及标准物质应用课题。本周是第四期,课程安排如下:2021年12月24日(周五)上午9:30分,将由伟业计量&仪器信息网联合举办“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”即将开启,欢迎大家锁定伟业计量直播间!直播当天,研讨会讲师、助教将进行在线答疑,您有任何关于课程、研讨会以及伟业计量的问题,都可以在留言区进行提问。另外,我们还为当天参会的观众准备了惊喜活动,让您在兼具趣味性与创意性的视频教学中吸收知识。“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”课程表讲师简介: 柳春洋:北京北方伟业计量技术研究院,研发中心总监。10年标准物质研发经验。主导和参与申报伟业计量国家一级、二级标准物质300余种,研发产品数千种,部分代表性成果包括滤膜、生物基体成分分析标准物质、冻干人尿中碘成分分析标准物质、食用盐中碘成分分析标准物质、黏度液、水中无机盐成分分析标准物质等。 刘慥喆:北京北方伟业计量技术研究院,无机实验室技术骨干。参与申报伟业计量国家二级标准物质200余种。部分代表性研究成果有32种混合金属标准溶液、ICP分析用标准溶液26种元素、ICP分析用标准溶液24种元素等。对无机金属领域,金属标液研发以及食品、环境检测分析有丰富经验。(关注助教微信号,免费获得研讨会相关回放链接)温馨提示:伟业计量线上研讨会将于每周五上午09:30(节假日除外)定期举办。如果您是食品/环境/微生物等检测相关专业老师,有相关检测类课程想与我们交流分享,欢迎您加入伟业计量讲师团队,共享学术赋能,课酬丰厚,期待您的加入!联系助教:手机微信同号:15637658007
  • 青岛盛瀚离子色谱仪助力G20峰会 保障饮用水安全
    第十一届二十国集团领导人峰会(以下简称G20峰会)于9月4日-5日在中国杭州举行。纵观历届G20峰会,在应对金融危机、抗击经济衰退等方面取得了一系列成果,在政策协调、长效治理等方面也历经曲折而逐渐取得更多共识,本次峰会更是在各方面取得了丰硕的成果,为寻找未来经济增长动力打下了基础。在全球视野集聚杭州的同时,当地的生活环境安全成为环保部门工作的重中之重,作为离子色谱行业的优秀代表,青岛盛瀚参与了“2016年G20峰会饮用水源保障演习”,CIC-D160型离子色谱仪亮相聚光科技饮用水源水质监测车上,携手国内众多优秀科学仪器厂商,全力为G20峰会饮用水源安全保驾护航。PS:CIC-D160型离子色谱仪是一款全新模块化设计的高稳定性离子色谱仪,结合盛瀚自主研发核心技术产品和国外优秀机械加工工艺等于一身,不仅可配置电导检测器,结合功能强大的色谱工作站和精密的电路控制系统,CIC-D160型离子色谱仪还可以配置安培检测器、紫外检测器、紫外—柱后衍生系统实现涉及环境、食品、化工、地质等众多领域的常规阴阳离子、糖、氨基酸、其他小分子有机酸、氰根等的分析。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ ——关于盛瀚青岛盛瀚色谱技术有限公司成立于2002年,是专注于离子色谱仪及关键部件的制造厂商和产品解决方案提供商,公司以“促进生态发展和环境保护”为使命,致力于打造世界一流科学仪器。公司坚持以技术为导向,每年将销售额的15%用于研发投入,拥有一支高素质的研发和管理团队,其中张烈生、荆建增高级工程师是我国第一代离子色谱仪(ZIC-3型)的研制人员,他们研制的离子色谱仪曾荣获国家科学进步奖。公司现有CIC系列、CIC-D系列及便携式离子色谱仪,所有产品拥有自主知识产权,获得国家发明专利7项,实用新型专利39项,软件著作权6项,是世界上仅有的三家能配套使用自主研发的离子色谱柱的离子色谱厂家之一。目前公司产品已经在环境保护、质量检验、卫生防疫、石油化工、水文地质、电力电子、军事军工、核工业等多个领域广泛应用,并远销非洲、南美洲、中东、印度、马来西亚等数十个国家和地区。
  • 监控半导体芯片生产中离子污染的神器——ICS 6000离子色谱
    监控半导体芯片生产中离子污染的神器——ICS 6000离子色谱 关注我们,更多干货和惊喜好礼 2020 半导体产业2020年注定是不平凡的一年,不仅仅是新冠的肆虐,也因为国内外贸易争端加剧,对某些中国企业是一大挑战,同时也是一大机遇,将刺激我国对于芯片等半导体产业的重视,同时赛默飞也将致力于帮助客户解决当中遇到的问题。 集成电路(Intergrated Circuit)又称芯片,是一种微型电子器件,是把电路(包括半导体装置、元件)小型化、并制造在半导体晶圆表面上形成的具有所需电路功能的微型结构。 在半导体行业中对离子的污染非常敏感感超过80%的制作工序都需要用到纯水,对于不同级别的生产线而言,对纯水的质量要求也不尽相同,限度跨度从ppt—ppb。 ASTM D5127-13 Standard Guide for Ultra-Pure Water Used in the Electronics and Semiconductor Industries 同时芯片的生产过程中会使用到很多试剂,如硫酸、氨水等,而这些试剂挥发到空气中会对芯片造成晶体缺陷、雾状缺陷等,因此: 监控环境空气和超纯水中离子的含量是非常必要的 你知道吗那么大家知道,空气中与超纯水中的杂质离子含量这么低,通过什么手段实现检测呢?赛默飞离子色谱ICS-6000选配AM模块通过大体积浓缩进样,可轻松实现如上要求,完全可以达到芯片生产过程中对环境与水的控制。 ICS 6000双系统,直接进样分析,可同时在线检测超纯水中痕量(50ppt)阴阳离子。 ICS 6000双系统 直接进样流路图1配置AS-HV以后的ICS 6000可实现大体积浓缩进样,从而进一步提高灵敏度降低检出限( 大小环进样流路图 2可选配IC Pure在线纯水机在线制备离子色谱分析过程中所需超纯水,从而给淋洗液提供更纯的水源。 IC Pure在线纯水机 3配备空气采样器由真空泵以恒定流速抽取环境空气,超纯水吸收空气中阴阳离子后上离子色谱检测。根据抽取时间与流速从而计算抽取空气体积,得出空气中离子含量。 空气采样器 那么实际效果如何呢?请看如下两张谱图: 常规阴离子谱图(1-10ppt) 常规阳离子谱图(20ppt)赛默飞离子色谱全流程解决方案ICS 6000高压离子色谱ICS-6000高压离子色谱是一款可实现阴阳离子同时分析的高压离子色谱系统,高压梯度提供了高分离度与高重复性。同时配有赛默飞独有耐高压Viper管线,独特的力矩设计,无需辅助工具,手动自如实现装卸,简单方便。 耗材监控识别功能自动识别并追踪 IC 耗材的安装时间、使用情况和性能指标。其可防止耗材安装错误,安排预防性维护时间,管理耗材使用情况,可同时监测多达 25 种不同耗材的 16 余项关键性能指标。从而可以根据产品性能指标和生产质量保证数据验证耗材的性能。 淋洗液自动发生器ICS-6000 配备RFIC-EG(淋洗液自动发生器),淋洗液发生灌以指定的浓度电解生成高纯度氢氧化钾(KOH)或甲磺酸(MSA)淋洗液。该设备的淋洗液与再生液仅要求使用高纯度去离子水即可,从而实现零系统空白。同时RFIC-EG 模块可控制等度或梯度条件,提供无与伦比的方法重现性和准确度。 DC温控ICS-6000温控系统分为上下两部分且可单独控温,上部分控制检测单元,下部分控制进样阀与色谱柱,温度全部覆盖,稳定性更佳。 ICS 6000 DC模块自 1975 年以来,我们一直致力于离子色谱(IC)技术的开发与创新,包括仪器、化学分离、抑制器和软件。作为业界领导者,我们通过分享已知信息努力为您的实验室提供支持,充当值得信赖的顾问,并提供您所需要的服务和支持。我们所做的一切支持并认可您和您的使命,确保世界更健康、更清洁、更安全。 Thermo Scientific™ Dionex™ ICS-6000 离子色谱仪 “码”上下载填写表单即刻获取【赛默飞ICS-6000 HPIC 高压离子色谱系统】 如需合作转载本文,请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 地表水中可溶性阳离子知多少?离子色谱IC-16显身手
    导读地表水是人类生活用水的重要来源之一,也是各国水资源的主要组成部分。近年来,随着工业化进程加快,过度取水和工、农业废水的排放,导致地表水受到不同程度的污染。水中可溶性阳离子(K+、NH4+、Ca2+、Mg2+等)在一定程度上反映水质,并与人民健康息息相关。为了保护自然环境,保障人体健康,亟需对地表水中可溶性阳离子进行定量分析。相对于传统方法(化学法和原子吸收法等),离子色谱法(简称IC法)无论在方法检出限、分析速度、测定范围等方面都表现出明显的优势,已成为水质中可溶性阳离子测定的重要手段。今天,我们带来离子色谱检测方案,一起来看看吧。 水中可溶性阳离子超标的危害水质中可溶性阳离子浓度会影响水体硬度,它不仅会干扰基础的新陈代谢还会诱发疾病。比如高钾、钠离子浓度过高,将会使体液失去平衡,对于肾功能不好的人有一定危害。高钙摄入能影响铁、锌、镁、磷的生物利用率,并引发肾结石、奶碱综合症等疾病;过量镁摄入,可能发生心脏完全传导阻滞或心搏停止等。 IC法测定水中可溶性阳离子相关法规随着环保监管的日趋严格,水质中可溶性阳离子的检测日益得到重视。目前我国采用离子色谱法分析水质阳离子的常见标准见下表。其中,《HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》涉及最常见的6种可溶性阳离子(Li+、Na+、K+、NH4+、Ca2+、Mg2+)。 可溶性阳离子测定,岛津IC-16显身手岛津Essentia IC-16离子色谱仪配置阳离子抑制器,可快速高效对地表水中6种可溶性阳离子进行测定,轻松应对《HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》中阳离子检测标准的要求。 l 分析条件 l 对照品色谱图按上述分析条件进行测定,对照品色谱图如图1所示。图1. 对照品溶液色谱图(1 µg/mL) l 校准曲线将对照品溶液按照上述分析条件进行测定,使用外标法定量。校准曲线见图2,线性方程、相关系数见表1。 表1. 6种水溶性阳离子校准曲线(1/C)图2. 6种水溶性阳离子校准曲线 l 实际样品取供试品溶液进样5 μL进行测定,以外标法计算供试品含量,色谱图见图3,定量结果如表2所示。图3. 样品色谱图 表2. 供试品溶液测试结果注:N.D. 表示未检出。 结语岛津Essentia IC-16离子色谱仪性能稳定,灵敏度高,配置阳离子膜抑制器CS-1000可轻松应对《HJ 812-2016水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》检测标准的要求,快速、便捷的实现地表水中6种水溶性阳离子的测定。地表水安全监测刻不容缓,岛津为您的健康安全保驾护航。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 阔别五年再聚首!第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会盛大开幕!
    仪器信息网讯5月27日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会主办、海南大学分析测试中心承办、海南省高等学校实验室工作委员会协办的“第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会在海南省海口市成功召开。本次会议邀请了众多著名专家作专题报告,并开展了离子色谱及相关技术领域的新成就、新进展的学术交流和专题讨论。本次会议进一步促进我国离子色谱技术的快速发展,展示了我国在该领域取得的成绩以及增进同行间的学术交流。会议现场本次大会为期3天(5月27日-29日),共邀请超过20位专家做大会报告并开设主题为离子色谱柱、离子色谱检测器、离子色谱抑制器和淋洗液发生器、离子色谱应用、离子色谱样品前处理的沙龙研讨会。本次会议与广大科研人员及行业人士分享前沿技术和研究成果,搭建交流研讨的互动平台。仪器信息网作为合作媒体对本次大会进行系列报道。大会开幕式上,海南大学副校长曹宪忠、中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长刘长宽、浙江大学朱岩教授分别为大会致开幕词。大会开幕式由中科谱研(北京)科技有限公司董事长梁丽娜主持。海南大学副校长曹宪忠致辞中国仪器仪表学会分析仪器分会荣誉副理事长刘长宽致辞浙江大学朱岩教授致辞中科谱研(北京)科技有限公司董事长梁丽娜主持开幕式后是大会报告环节,华东理工大学杨丙成教授、哈尔滨工业大学(深圳)陈白杨教授、瑞士万通李致伯经理、赛默飞世尔郑洪国经理、皖仪科技龚婷婷产品经理、武昌理工学院崔海容教授等重量级专家分享前沿成果。报告人:华东理工大学 杨丙成教授报告主题:新型电渗析器件的研制及其应用拓展电渗析器件是使溶液中离子在电场和离子交换膜共同作用下的定向迁移,常应用在淋洗液发生器和抑制器中。杨丙成基于双极膜的电致淋洗液发生器的研究,对双极膜KOH发生器进行构建,突破了阴离子膜、脱气原材料的限制,同时对双极膜发生器进行性能评价。基于此研究,杨丙成也开展了双极膜MSA发生器-阳离子分析、双模碳酸根发生器-阴离子分析、双模碳酸根发生器拓展-全自动溶解无机碳分析、双模KOH发生器拓展-酸碱滴定分析等相关研究。报告人:哈尔滨工业大学(深圳)陈白杨教授报告主题:基于离子色谱测试水中卤乙酸的近期研究进展和重难点分析卤乙酸(HAAs)是氯化消毒副产物中检出的一类难挥发的弱酸性卤代有机物。由于HAAs大多具有急慢性毒性以及细胞毒性等,所以有必要对生活饮用水中的HAAs含量进行定量检测。HAAs的常用的检测方法为GC和IC,但GC方法前处理方法复杂,化合物高温热分解、不充分进样、干扰物质的转化等都会对HAAs的测定带来误差。IC前处理无需衍生化,可直接进样分析,但会受常见阴离子干扰。基于此陈白杨提出新的解决方法:液液双萃取技术,液液萃取后取出萃取液放入纯水中再次富集,氮吹除溶剂后进行离子色谱测定 。经过液液双萃取后,多种干扰离子去除,目标离子富集,待测离子的分离度和响应值都有显著较高。报告人:瑞士万通 李致伯经理报告主题:气态样品分析技术及应用进展介绍离子色谱分析目前研究主要集中于液体样品,但气体样本的检测需求也值得关注。此次瑞士万通为大家带来了空气样品分析解决方案,推出新产品室内空气采样设备MARS 。MARS由旋转液膜气蚀器、蒸汽发生式气溶胶收集器、可调速蠕动泵、温度控制器、空气泵等模块构成,与离子色谱联用可解决空气中阴阳离子分析检测难题。此次瑞士万通还带来了气体吸收和离子色谱检测的一体化方案,即使用920气体吸收模块与离子色谱联用实现气体中待测组分的检测。920气体吸收模块中配备了多种英蓝样品前处理技术,如单标多点进样技术、英蓝预浓缩技术和英蓝基体消除技术。报告人:赛默飞世尔 郑洪国经理报告主题:赋能增效—高压高效离子色谱的典型应用进展常见的离子色谱柱粒径填料直径在8um左右,赛默飞推出了4um粒径色谱柱,具有更高的柱效,理论塔板数达到40000+。进一步达成高压高效离子色谱快速分析,在离子色谱检测中达到高灵敏 、高分辨率、高效快速。郑经理也对高压高效离子色谱在海水分析、水质阴离子、水质中阳离子、糖醇类化合物、水质中高氯酸盐等典型应用案例进行介绍。在高压对水质中高氯酸盐的分析中,为防止高压导致IC PEEK漏液,赛默飞也对IC PEEK改进,推出IC PEEK Viper产品。报告人:安徽皖仪科技股份有限公司 龚婷婷 产品经理报告主题:不忘初心使命 深耕核心科技——国产离子色谱技术研究及应用拓展1983年,中国研制成功第一台国产离子色谱仪的原理样机ZIC-1,开启了国产离子色谱发展序幕;2000年后,中国离子色谱发展进入蓬勃发展的阶段。皖仪科技在2008年首次推出双极膜离子色谱系统后开始研发分体式离子色谱仪,多年来也一直致力于国产离子色谱仪器的研发。在此次的报告中,龚经理也详细的介绍了皖仪科技最新的三台离子色谱仪器:IC6600系列多功能离子色谱仪、IC6200系列离子色谱仪和IC6300智能离子色谱仪。多种型号的仪器能应对潜在的挑战以及多种应用场景,提高了工作效率,扩展了工作能力、提升了色谱性能。报告人:武昌理工学院 崔海容教授报告主题:Introduction to ISO and Development of ISO/TC 183/WG 24 and ISO/TC 102/SC 2/SG 36 Standards国际标准的制定对离子色谱行业具有深刻影响,推行统一的国际标准以后,相当于引进先进的技术和成果,加快促进本国的离子色谱技术进步和产品开发,提高产品质量,增强市场竞争力。崔海容详细的介绍了由他主持的ISO/TC183/WG24《铜、铅、锌精矿中氟和氯的测定 离子色谱法》和ISO/TC102/SC2/SG36《铁矿石中氟和氯的测定 离子色谱法》两项国际标准的研究工作和最新进展。最后崔海容也呼吁行业内的研究人员,共同努力推动离子色谱国际标准的制定。部分参展商此外,本次会议还得到瑞士万通、赛默飞、皖仪科技、东曹生物、岛津、青岛睿谱、广州谱临晟、青岛普仁、青岛盛瀚、德合创睿等十余家相关设备、服务、耗材厂商的鼎力支持,并在会议期间展示了他们的最新技术及产品。
  • 2023年离子色谱新品盘点:自主DIY搭建多场景离子检测平台
    2023年是国产离子色谱40周年。《生活饮用水标准检验方法》2023版新标将离子色谱纳入高氯酸盐、甘草膦、一氯乙酸、一溴乙酸等化合物的标准检测方法。苏州市计量测试学会发布的团体标准规定采用离子色谱法测定人唾液中葡萄糖的浓度。......一系列相关标准的颁布意味着离子色谱在水/废水、食品、石油化工、环境空气等领域的应用将更加广泛,离子色谱的市场规模将进一步增长。编辑对2023年发布的离子色谱新品进行盘点,数据主要统计自本网报道或公开信息,如有遗漏、错误欢迎在留言区补充。据仪器信息网统计,2023年中国市场共推出6台离子色谱新品,主要涉及4家厂商(以下厂商按照品牌简称首字母排序),包括谱临晟1台、盛瀚3台,赛默飞1台和皖仪1台。(1)谱临晟IC-50IC-50 超级离子分析系统包含一套全PEEK流路的MSS-2多功能样品处理系统、一套高压离子色谱仪、一套柱后衍生系统、一套高通量自动进样器、一套色谱工作站,以及与AFS 和ICPMS联机的接口等。IC-50离子色谱仪在常规的离子色谱仪的基础上,新增设一个四元比例阀和混合器,可实现多种流动相梯度;还可以选配不同类型的检测器,电导检测器、电化学检测器和紫外检测器。产品可与前处理产品MSS-2多功能样品处理系统联用组成在线前处理系统,或者与MSS-2多功能样品处理系统配合构成二维色谱,可以实现海洋、食品、环境、地质、饮用水、农残等领域的高基体复杂样品测试。(2)盛瀚 CIC-D120+ CIC-D160+ CIC-D260CIC-D120+采用全PEEK流路系统,搭配气液分离器,进一步保证流路中气泡的去除。PEEK材质具有极高的酸碱耐受性、极低的离子溶出,PEEK色谱柱在强酸碱淋洗液、强酸碱样品、痕量离子、重金属离子检测等方面表现出更好的稳定性,基线噪声更低,具有明显优势。采用自动量程技术替代传统电导检测器,一次进样即可完成相差4 个数量级浓度的多种离子检测,即ppb级和ppm级浓度离子的同时检测。此产品采用内置循环式立体恒温柱温箱技术,采用变频控制循环风立体加热模式,加热效果均匀;智能程序控制升温和保温,效率优先兼顾功耗;拥有高强度簧片式柱卡,兼容更多型号色谱柱。此产品拥有强大的色谱分析系统,自主研发的氢氧根体系阴离子色谱柱、碳酸盐体系阴离子色谱柱、阳离子色谱柱,低容量到高容量全系列多款色谱柱可选,满足阴阳离子、消毒副产物、糖、氰根、碘离子、小分子有机酸等的分析;色谱柱兼具实监测检测功能,实时反馈耗材应用情况;全方位安全保障系统采用压力报警、漏液报警、淋洗液液位监控等多种手段,确保仪器异常时及时反馈到使用人员。CIC-D160+在智能化软件方面进一步升级,包括自动量程技术、耗材监控功能、安全保障系统等。色谱柱和抑制器等关键耗材部件进行实时监控,对产品的使用次数和周期实时记录。新更换耗材可自动识别,鉴别新产品的型号和编号,同时根据需求复制成熟的测试方法使用。除以上技术优化外,仪器还开发了免试剂技术,日常操作只需加水,即可根据设置自动产生所需浓度淋洗液,实现梯度洗脱。CIC-D260核心部件均由盛瀚自主设计开发,其余部件均实现国产化。产品采用双通道设计,一次进样可实现阴阳离子同时检测;除传统的CD检测器外,还可以与ECD、UV、DAD、ICP-OES、AFS、MS等检测器联用,应用场景广泛。高压色谱泵采用全新设计的串联式双柱塞泵,最大耐压可达42MPa,最大流量可达10ml/min,压力脉动低于1%;高压进样阀寿命可达10万次以上;进样采用CLICK进样模式,摒弃注射器,点击按键即可完成进样。(3)赛默飞Dionex Inuvion离子色谱系统有三种配置:Dionex Inuvion Core离子色谱系统、Dionex Inuvion离子色谱系统和具有免试剂(RFIC)的Inuvion离子色谱系统。Dionex Inuvion Core可以升级到Dionex Inuvion(带RFIC)。Dionex Inuvion离子色谱系统可以根据用户需求选择配件(电解抑制和自动电解淋洗液发生器等),利用多款4μm填料色谱柱和化学试剂加快分析速度并提高结果质量。(4)皖仪IC6600IC6600系列多功能离子色谱仪采用全新的模块化设计,配制灵活,功能全面,操作简便。可通过配置电导检测器、安培检测器、紫外检测器,实现对常规阴、阳离子及氰根、碘离子、糖、小分子有机酸、六价铬(铬酸雾)、过渡金属等所有与离子色谱相关项目的检测。进样器可实现一针进样阴阳离子同时分析;一机多能,满足客户常规检测的同时,可升级柱后衍生、在线富集、在线基体消除等功能。其高灵活系统,能应对潜在的挑战以及高级应用场景。IC6600是一款环境友好,免试剂型离子色谱,采用“只加水”模式的淋洗液发生器,可在线产生氢氧根、碳酸根、甲烷磺酸多种类型淋洗液,降低成本,减少污染。自主开发的色谱工作站功能强大, 数字信号接入,最大可四通道同时采集;软件可以实现系统部件的有效集成和控制,对皖仪提供色谱类产品可无缝式增加,可以轻松的实现多维色谱(柱切换)及多种仪器联用等功能。如今,离子色谱应用越来越广泛,今年推出的新产品更加注重多场景应用,根据客户需求进行检测器、色谱柱的配备;还可以搭配其他科研仪器进行联用。不仅如此,离子色谱新产品还大力推进智能化软硬件设计,自动进样器、自动量程技术、多离子同时检测技术等均有效提高产品的自动化和检测效率,更好的为仪器使用者服务。
  • 【日程全览】第四届离子色谱网络大会,3月8-9日盛大直播!
    离子色谱技术因其快速方便、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种离子化合物以及分离柱的稳定性好、容量高等特点,被广泛应用在环境、化工、能源、生物、医药、食品、化妆品等领域,在超高/超低离子强度样品分析中发挥着重要作用;同时,ICP-MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。为此,仪器信息网将联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2023年3月8-9日召开第四届“离子色谱技术及应用”主题网络研讨会,分设4大专场,20余位嘉宾就离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题共同探讨,为广大从事离子色谱研发检测工作的用户搭建一个即时、高效的交流和学习的平台。点击报名参会:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ic2023/【日程全览】3月8日 离子色谱新技术主持人:杨丙成(华东理工大学 教授)时间报告题目演讲嘉宾报告摘要09:00毛细管尺度的导纳(非接触电导)检测及组合检测研究进展张敏(桂林电子科技大学 教授)微尺度分离分析方法有着更高的分离效率,能减少溶液消耗,也可基于此发展现场仪器,但如何实现微柱上灵敏检测仍具挑战。研究基于非接触电导检测原理研制新型导纳检测器,实现≤10 μm 内径微通道内电导变化的灵敏检测;使用3D打印技术研制组合检测器,将非接触电导、分光、荧光检测集于一体,单点检测,拓展方法的应用范围。09:30新型色谱填料和人工智能技术在CIC系列离子色谱中的应用进展王永文(青岛盛瀚色谱技术有限公司 售前支持部经理)色谱填料决定了分离的效果,是离子色谱能够开展新应用的最关键因素,而软件的智能化也是决定了用户使用的直接体验。此次报告将分享盛瀚近期在填料和智能软件方面取得的一些进展。10:00基于纳米功能材料的手性识别孔泳(常州大学 教授)该报告结合本课题组的研究介绍了包括色谱法在内的多种手性识别方法,为开发新型高效的手性识别技术提供了思路。10:30常规阴阳离子分析的旗舰机——东曹新一代离子色谱仪IC-8100朱峰(东曹(上海)生物科技有限公司 技术中心/资深工程师)东曹公司拥有30年离子色谱仪(IC)研发、生产和销售经验,目前最新款的离子色谱仪型号为IC-8100。本次报告主要结合我公司的IC仪器的技术特点,结合中国的一些热点应用进行分享。11:00更广义离子色谱的应用陈京成(广州谱临晟科技有限公司 销售总监/技术支持)离子色谱广泛用于阴阳离子、有机酸小分子、糖类等分析检测,离子色谱与各种仪器(MS、ICPMS、AFS等)的联用技术大大拓宽离子色谱的应用场景,使离子色谱有了更广义的应用。11:30聚电解质接枝型离子色谱固定相的研究进展张恺(宁波大学科学技术学院 讲师)介绍“巯基-烯”反应在聚合物微球化学修饰中的应用以及以此发展而来的多种聚电解质接枝型固定相的制备和应用。3月8日 在环境、化工、能源领域中的应用主持人:陈白杨(哈尔滨工业大学深圳校区 教授)时间报告题目演讲嘉宾报告摘要13:30离子色谱在饮用水中痕量卤乙酸紫外光解机理分析中的应用汪磊(中国科学院武汉植物园 副研究员)本报告介绍了一种通过离子色谱检测痕量H2O2的新方法,并将其应用于卤乙酸紫外光解机理分析中。14:00离子色谱阀切换功能在复杂样品分析中的应用龚婷婷(安徽皖仪科技股份有限公司 高级产品经理)本报告主要介绍离子色谱阀切换技术的应用,为复杂样品和高纯样品的分析提供系统化的解决方案。14:30饮用水中消毒副产物的形成及离子色谱法检测钟志雄(广东省疾病预防控制中心 室主任/主任技师)简要介绍饮用水消毒方式及可能形成的消毒副产物,详细介绍我们用IC-CD及IC-MS检测饮用水中消毒副产物(碘乙酸、卤乙酸等)的研究,并介绍IC-MS/MS测定饮用水中9种卤乙酸。15:00离子色谱在饮用水检测中的应用代文彬(青岛睿谱分析仪器有限公司 技术总监)目前饮用水检测的现状,介绍即将实施的5750国标。 介绍文献中的饮用水检测新方法。 3、青岛睿谱RPIC-2017型离子色谱仪的优势介绍。介绍检测中出现的问题,并介绍解决方案,包括在硬件及方法上做的工作,重点介绍在5750新国标中检测难点的解决。5、介绍并展示样品谱图、标曲及检测范围、重复性数据、检出限、回收率等数据。15:30离子色谱在线除盐与ICP-MS联用测定海水中重金属的难点和解决方案钟新林(中科谱研(广州)检测有限公司 技术总监)海水中高含量的盐的存在,给ICP-MS分析带来了多原子离子干扰、响应飘移和锥孔堵塞等问题,而采用稀释的办法减少基质干扰则会导致灵敏度不足。在线除盐成了新的发展方向。而在线除盐要解决好这些问题,也需要使用干净的离子色谱系统、经过在线纯化的高纯试剂和合适的捕集柱,且需要能实现本底分离的手段等,是系统化配合的工程。16:00岛津离子色谱仪应用检测整体解决方案樊洪玉(岛津企业管理(中国)有限公司 应用工程师)1.岛津解决方案:岛津离子色谱仪介绍 2.岛津实际应用案例:岛津离子色谱仪在环境、食品、医药、工业分析行业中应用案例分享16:30非离子抑制型IC-MS/MS方法测定水中卤乙酸与卤氧化物李文涛(南京大学环境学院 准聘副教授/副高)基于乙腈和甲胺水溶液流动相洗脱方法,建立了一种基于非离子抑制型离子色谱-电喷雾离子化-串联质谱的卤乙酸和卤氧化物分析方法,解决了当前卤乙酸检测预处理过程复杂和卤氧化物检测灵敏度低的问题。本方法中仅需的样品前处理为滤膜过滤,该方法灵敏快速、操作简便,为国家标准《生活饮用水标准检验方法》( GB/T5749-2022) 中二氯乙酸、三氯乙酸、氯酸盐和溴酸盐等指标的检测方法修订提供了技术支撑。3月9日 在生物、医药、食品领域中的应用主持人:梁立娜(中科谱研(北京)科技有限公司 董事长)时间报告题目演讲嘉宾报告摘要09:00离子色谱在人体生物样品检测中的应用陆一夫(中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 副研究员)本报告介绍了离子色谱在人体生物样品检测中的应用实例,对前处理方法、仪器方法、质量控制等环节的技术要点进行了阐述。09:30离子色谱在药用辅料质控中的应用和案例解读袁耀佐(江苏省食品药品监督检验研究院 主任/主任药师)1.探讨离子色谱的基本概念 2.介绍离子色谱在药用辅料质控中应用现状 3.分享离子色谱在药用辅料质控中典型案例 4.展望离子色谱在在药用辅料质控中应用前景10:00岛津离子色谱-质谱联用技术及其应用石丹姝(岛津企业管理(中国)有限公司 应用工程师)离子色谱-质谱联用是近年来分析强极性可电离物质的利器,可以很大程度上弥补常规液相色谱-质谱联用的不足,轻松解决强电离物质保留差,稳定性不好的问题。譬如,在备受的关注的极性离子型农药草甘膦、草铵膦、百草枯、敌草快的检测;食品中高氯酸盐的定性定量检测;糖类的分离及定性分析等多领域,具有较为广阔的应用前景,是离子型、强极性化合物分析的理想之选,岛津IC-MS/MS将 Essentia IC-16与三重四极杆联合使用,进一步扩展了应用边界。10:30疏水性药物/中间体中痕量离子型杂质分析叶明立(浙江树人大学 高级工程师)离子色谱是检测阴、阳离子及有机酸、有机胺的最有效的工具。寻找合适的样品前处理手段是处理疏水性药物和中间体中痕量离子型杂质离子色谱分析的关键点,我们就最新发展进行阐述并举例说明。11:00离子色谱-质谱联用技术在食品和医药分析中的应用金米聪(宁波市疾病预防控制中心 研究员)主要介绍离子色谱-质谱联用技术进展,及其在食品、药品和生物样品中的金属形态分析、痕量无机阴离子和易离子化有机物分析检测中的应用情况。3月9日 在超高/超低离子强度样品分析中的应用主持人:崔海容(武昌理工学院离子色谱分析技术与国际标准研究院 院长)时间报告题目演讲嘉宾报告摘要13:30高温裂解-离子色谱联用技术在高复杂基质样品检测中的应用栾绍嵘(华东理工大学分析测试中心 高级工程师)在煤炭、石油、核电、电子试剂、矿石、环境、材料、化学、化工等领域,高复杂基质样品中痕量离子或元素的检测需求越来越多,越急迫。高温裂解-离子色谱联用技术的发展,能有效消除高复杂基质的干扰,提取痕量待测元素/离子,有效解决此类样品的检测和质量控制,促进相关行业发展。14:00离子色谱在冰冻圈科学领域中的应用崔晓庆(中国科学院西北生态环境资源研究院 高级工程师)雪冰样品中的可溶性离子是反映过去气候与环境变化的可靠指标,它是整个雪冰化学的基础。雪冰中离子含量相对其他的介质较低,样品采集难度大,因此离子色谱法是分析测试其浓度的最佳方法。14:30离子色谱法检测痕量高氯酸根黄维雄(中国地质大学(武汉) 研究员)本报告详细介绍环境样品中测定痕量高氯酸根的离子色谱方法,包括浓缩富集-离子色谱检测、二维离子色谱法、离子色谱-质谱法等。15:00离子色谱法检测电子级水中痕量阴离子李春华(上海市计量测试技术研究院 集成电路产业中心主任/高工)报告中介绍三种电子级水中痕量阴离子的检测思路以及应用实例,同时介绍相关国际和国内技术标准,最后介绍国际和国内电子级纯水的工业水平。扫码报名,免费参会添加小助手,加入交流群,了解更多精彩
  • 上海汉尧携手色谱先生重磅推出耐阳离子对鬼峰柱
    鬼峰是液相色谱分析中常见问题之一,由于鬼峰来源很多,想要去除它是很难的事情,2018年色谱先生品牌推出Ghost Sniper Column,能有效去除常规流动相和泵中带来的鬼峰,然而含离子对流动相中鬼峰无法去除;通过一年多研究,2019年12月,我们将重磅推出阳离子对鬼峰捕集柱,为Ghost Sniper Column捕集柱系列增加一名新成员。 该阳离子鬼峰捕集柱不仅可以捕集常规流动相中的鬼峰,亦可捕集含阳离子对流动相中的鬼峰,从而降低不明因素对分析方法的干扰,提高分析结果的准确性。从图1 中可以看出该鬼峰捕集柱可适用于我们绝大多数常用的流动相体系。 实测案例:洗脱条件:流动相A:四甲基氢氧化铵溶液(取10%四甲基氢氧化铵溶液100ml,加水900ml,用磷酸调节pH至5.0)-乙腈(85:15)流动相B:乙腈流速:1.0ml/min检测波长:210nm时间038131420A%958240409595B%518606055 使用上述色谱条件,对空白与样品进行了安装与不安装阳离子对鬼峰捕集柱的对照测试。 实验结果:从上述4张图可以看出,阳离子对鬼峰捕集柱可以完美去除含阳离子对流动相中鬼峰。 从12月16日起,我们将正式开始发售阳离子对鬼峰捕集柱,欢迎新老客户前来咨询。
  • 青岛睿谱离子色谱的新应用
    青岛睿谱离子色谱的新应用青岛睿谱是一家专门生产销售离子色谱及相关配件的公司,兼具离子色谱仪生产与离子色谱应用研究多重工作,为国产离子色谱行业发展贡献自己的力量;近期我们完成了三次实验,分别是氢氧化锂中阴离子的测定,塑料包装袋中溶出的ppb级别阴阳离子以及饮用水中的三种消毒副产物的检测。展望未来有相当大的使用前景,下面我做简单介绍,详细实验数据可在仪器信息网、青岛睿谱官网或公众号阅读;氢氧化锂中阴离子的测定;难点在于氢氧化锂的强碱性会影响色谱柱的分离,需要进行样品前处理以中和样品中的氢氧根离子。我们开创性的利用自动进样器等装置实现了样品的在线中和,并且做到样品的连续处理,连续分析。样品中主要检测氟/氯/磷酸根/硫酸根离子;为缩短分析时间,使用碳酸盐体系色谱柱,包括前处理时间能在15min内完成一次样品的检测;相应的本套前处理装置同样适合其他强碱性样品的在线中和处理。经过测试可稳定中和10%的氢氧化钠样品;本方法中和效果好,重复性好,回收率在95%-105%之间,操作方法简单,相关系数在0.999以上,定量准确,分析时间短。塑料包装袋中溶出的ppb级别阴阳离子;本方法难点在于痕量分析需要大体积进样,空白及样品的重复性。二是需要准确定量氟离子消除干扰峰,同时检测磷酸根需要使用梯度程序;同时还有铵离子的分析;适合于需要洁净环境的塑料包装袋的检测;我们使用的REEPO-HA1型色谱柱,使用梯度程序,在较低的淋洗液浓度下可将氟离子与附近的干扰峰分离,做到氟离子的准确定量,虽然由于不同离子含量差异较大,依然可以保持较好的分离度和准确性,相关系数均达到0.999以上;能在35min完成对包括磷酸根离子在内的7种阴离子的分析;500μL进样量也能实现较好的重复性;在保证钠离子与铵离子的分离的前提下15min内完成一次样品的阳离子分析;饮用水中的三种消毒副产物的检测消毒副产物是最近的热门,难点在于痕量分析需要大体积进样的同时使用自动进样器。我们使用的REEPO-HA1型色谱柱,使用等度程序,在较低的淋洗液浓度下可将亚氯酸盐、溴酸盐及氯酸盐分开,并可以保持较好的分离度和准确性,相关系数均达到0.999以上。MDL也能保持在1ppb以下。
  • 离子色谱技术还有这些突破点——访华东理工大学分析测试中心高级工程师栾绍嵘
    p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "    strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 离子色谱是色谱分析的重要组成部分, span style=" line-height: 1.5em " 在食品、医药、化工、生命科学等领域有着广泛应用,是分析离子型组分最重要的分析技术之一。近年来,我国离子色谱的技术和应用都取得了长足的进步,但 /span 受分析方法和标准的限制,离子色谱技术还远远未被开发完全, span style=" line-height: 1.5em " 具有极大的发展空间。(点击链接, a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190430/484503.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(31, 73, 125) text-decoration: underline " span style=" line-height: 1.5em color: rgb(31, 73, 125) " strong 了解更多离子色谱发展动态 /strong /span /a span style=" line-height: 1.5em color: rgb(31, 73, 125) " strong 。 /strong /span ) /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   栾绍嵘高级工程师来自华东理工大学分析测试中心,主要从事离子色谱的应用及样品前处理方法开发等工作,是离子色谱领域的应用专家。在ACCSI 2019现场,仪器信息网特别采访了栾绍嵘,请她从离子色谱的应用前景及相关需求等方面谈谈现在离子色谱技术发展的现状及未来趋势。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp strong & nbsp 详细内容请见视频采访: /strong /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=BB605B1079DACE9C9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script p   栾绍嵘表示,近年来国内离子色谱技术发展迅速,尤其是“水十条”的出台,对离子色谱的发展是一个很好的契机和平台。她认为仪器的稳定性和可靠性是非常重要的,也是目前国内离子色谱仪器需要不断提高的方面。从用户的角度,稳定性可谓是仪器的灵魂,是检测数据的保证。同时,仪器只有具有良好的可靠性,不同时间的数据才有可比较性。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   栾绍嵘也表示,国内离子色谱在功能多样性方面也需要进一步拓展。随着行业发展和应用的需求的不断增多,离子色谱检测需要检测的物质已经不仅限于传统的阴阳离子,需要更多样的检测器和梯度系统等。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   虽然离子色谱发展很快,但是随着行业的发展和用户应用的需求,离子色谱技术在很多方面还可以有所突破。栾绍嵘提到,在样品前处理上,离子色谱要求样品必须是水溶液,不能含有重金属和有机大分子物质,这就对很多物质的样品前处理提出了很高的要求,在离子色谱前处理方面还需要突破和加强。联用技术是现在分析仪器发展的一个重要方向,离子色谱联用技术也需要发展和加强。包括与燃烧炉、质谱仪、原子荧光等技术的联用,均有很大的应用前景。栾绍嵘也特别提到,软件也是国内离子色谱技术需要突破的。一方面用户希望离子色谱在数据处理方面能够更加便捷高效,另一方面随着离子色谱技术在医药领域的应用,对于数据的追踪、溯源以及3Q认证等也提出了要求。 /p p br/ /p
  • 赛默飞推出PM2.5来源解析全面解决方案
    2015年3月10日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出PM2.5来源解析全面解决方案,可以对大气中各种物质成分及颗粒物进行全面的监测和分析,从而护航公众的呼吸安全。挥之不去的雾霾对公众健康产生的影响给社会带来强烈担忧,其对整个社会的正常生产、生活造成了巨大影响。雾霾是漂浮大气中的PM2.5等尺寸微 粒、粉尘、气溶胶等粒子,其中PM2.5颗粒对人类危害最大,有研究表明,PM2.5颗粒可对呼吸系统和心血管系统造成伤害,导致人类平均寿命减少8.6 个月。面对如此严重的问题,如何治理大气污染,治理雾霾,还人类一个没有污染的蓝天已迫在眉睫。3月3日科技部社会发展科技司也发表《国家重点研发计划“大气污染防治”重点专项实施方案(征求意见稿)》,其中提到要加强对污染源解析方法等研究。治理雾霾,控制大气污染,要对PM2.5的具体组成成份进行分析,方可达到真正控制大气污染的目的。PM2.5中无机元素种类较多,铅、铁、锌、钙、镉等有害金属或类金属元素常被检出。不同 金属元素的浓度范围相差很大,在数十甚至数百个ppm至ppt级的范围内,对仪器及检测方法提出了较高要求。ICP-MS具有诸多优点,是测定颗粒物中的 无机元素技术的发展趋势之一。环保标准HJ657-2013《空气和废气颗粒物中铅等金属元素的测定-电感耦合等离子体质谱法》便将ICP-MS检测技术 纳入了法规。PM2.5分析对Cr、As和Se等低质量数元素均有分析要求,赛默飞iCAPQ 系列 ICP-MS的 Qcell碰撞反应池技术可以提供独特的质量筛选功能,有效去除低质量数待测元素的干扰物。其专利嵌片技术对PM2.5样品中含有的高浓度盐分具有无与伦 比的耐受性,提高了仪器进样的稳定性及测试的准确性。赛默飞iCAP Q系列 ICP-MS可以通过优化分析条件,实现高浓度K、Ca、Na、Mg等元素的分析,以及痕量Cd、Hg、Pb的精准定量。iCAP-Q系列 ICP-MS等离子体质谱仪 水溶性阴阳离子是PM2.5重要的化学组成,其会影响大气的光学性质,也会影响降水和云雾水酸度,增加酸雨的出现频率。对水溶离子组成的分析还 可同时反映大气颗粒物的来源及形成过程,有助于污染溯源。对于PM2.5中水溶性离子的研究具有非常重要的意义,受到国内外的关注。为指导各地开展大气颗 粒物来源解析工作,环境保护部于2013年8月14日发布《大气颗粒物来源解析技术指南(试行)》,其中水溶性离子的分析推荐使用离子色谱方法。赛默飞离子色谱系统ICS-2100,只需添加去离子水即可在线电解产生淋洗液,轻松实现对PM2.5中的阴阳离子及有机酸进行分析检测。 赛默飞离子色谱ICS-2100 RFIC-EG系统 PM2.5中的主要有机物污染包括多环芳烃(PAHs)、正构烷烃和石油标记物等,赛默飞TSQ 8000 EVO三重四极杆 GC-MS/MS和UItiMate3000 HPLC针对相关的环保标准,均能轻松应对,并快速获得样品分析结果。针对环境样品采样,采用ASE加速溶剂萃取仪进 行前处理,具有快速、安全、回收率高、重复性好等优点。采用赛默飞8000 EVO三重四极杆 GC-MS/MS对16种多环芳烃组分进行分析,具有非常好的检测结果。针对大气中的其他污染物,如VOC、PCB、烷烃标记物、农药、PBDEs、邻苯 二甲酸酯等的检测,赛默飞均有完善的解决方案。赛默飞TSQ 8000 EVO三重四极杆 GC-MS/MS赛默飞UItiMate3000 HPLC液相色谱仪 更多赛默飞PM2.5来源解析解决方案,请查看:http://www.thermo.com.cn/Resources/201503/315751187.pdf-----------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约 50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂 问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公 司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中 国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与 培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国 技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
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