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无机阴离子

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无机阴离子相关的资讯

  • 赛默飞发布生物燃油中无机阴离子的测定方案
    2014年5月29日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布阀切换技术-离子色谱法测定生物燃油中的无机阴离子技术方案。原油是全球最主要的一次能源,当前世界上的能源短缺的实质就是原油短缺。其中,车用燃料占全球原油总消耗量的70%以上。严峻的能源短缺问题以及长期高居不下的油价引发了各界对可再生能源的探索与关注,其中,生物燃油的发展前景最为可观。举例来说,甲醇汽油就是一种“以煤代油”的有效路径——其常规排放低于常用汽油,非常规排放在现有技术下可以达到甚至超过常用汽油排放水平,并且,使用甲醇汽油不需要对汽车发动机进行改造,是非常理想的汽油替代物。然而,优质的生物燃油,对其中的无机盐等杂质的含量要求十分严格,因此有必要建立一种简便、灵敏、准确的测定甲醇汽油中无机盐的方法。离子色谱法是测定无机阴阳离子的理想方法,但甲醇汽油基体复杂,不能直接进入色谱柱,样品处理十分复杂,费时费力且容易受到其他因素的干扰。ICS-1600离子色谱系统赛默飞发布的生物燃油测定方案中建立了一种利用阀切换技术,直接进样在线前处理消除基体干扰,离子色谱法测定甲醇汽油中氯离子和硫酸根离子的分析方法。使用此方法检测生物燃油中的无机阴离子,无需繁复的样品处理步骤,在线可完成样品处理及分析,方法简便、快捷,准确度高,受其他因素干扰小,具有很高的实用价值。 下载应用纪要请点击: http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/3011241425.pdf 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 12月24日专题月第四期|无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会
    伟业计量线上研讨会,老时间,老地方,每周五上午九点半伟业计量直播间来相见!伟业计量标准物质研讨会专题月来袭!12月3日-12月31日每周五上午九点半准时开播,一共五期,均由伟业计量技术骨干结合实际工作经验分享检验检测及标准物质应用课题。本周是第四期,课程安排如下:2021年12月24日(周五)上午9:30分,将由伟业计量&仪器信息网联合举办“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”即将开启,欢迎大家锁定伟业计量直播间!直播当天,研讨会讲师、助教将进行在线答疑,您有任何关于课程、研讨会以及伟业计量的问题,都可以在留言区进行提问。另外,我们还为当天参会的观众准备了惊喜活动,让您在兼具趣味性与创意性的视频教学中吸收知识。“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”课程表讲师简介: 柳春洋:北京北方伟业计量技术研究院,研发中心总监。10年标准物质研发经验。主导和参与申报伟业计量国家一级、二级标准物质300余种,研发产品数千种,部分代表性成果包括滤膜、生物基体成分分析标准物质、冻干人尿中碘成分分析标准物质、食用盐中碘成分分析标准物质、黏度液、水中无机盐成分分析标准物质等。 刘慥喆:北京北方伟业计量技术研究院,无机实验室技术骨干。参与申报伟业计量国家二级标准物质200余种。部分代表性研究成果有32种混合金属标准溶液、ICP分析用标准溶液26种元素、ICP分析用标准溶液24种元素等。对无机金属领域,金属标液研发以及食品、环境检测分析有丰富经验。(关注助教微信号,免费获得研讨会相关回放链接)温馨提示:伟业计量线上研讨会将于每周五上午09:30(节假日除外)定期举办。如果您是食品/环境/微生物等检测相关专业老师,有相关检测类课程想与我们交流分享,欢迎您加入伟业计量讲师团队,共享学术赋能,课酬丰厚,期待您的加入!联系助教:手机微信同号:15637658007
  • 赛默飞发布染料中阴离子的检测方案
    2014年4月28日,上海 —— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了染料中阴离子的检测方案。新发布的检测方案传承赛默飞在化学检测和科学服务领域的卓越能力,主要适用于染料检测行业,为用户提供水溶性染料分析的参考依据和数据。水溶性染料中盐含量是墨水生产中需要控制的一项重要指标,采用膜分离或化学法可除去大部分盐,做成墨水后剩余的微量盐对墨水的应用性能及设备的损害仍有着不可忽视的影响,水溶性染料对盐的含量有严格的限制,所以必须建立测定水溶性染料中微量盐的方法。国家标准对染料中的微量盐检测是采用电导率法,方法易受不同复杂基体的干扰。离子色谱法(www.thermo.com.cn/Category1544.html) 是分析无机阴离子的理想有效方法,对于简单组成的染料,可以稀释后直接进样分析。但是大部分染料样品基体复杂,直接进样对色谱分离柱的损伤比较大。在赛默飞发布的染料中阴离子检测方法中,通过利用谱睿(Pre)在线样品前处理技术,建立了柱前在线去除偶氮染料中基体干扰物的方法,避免了以往离线前处理方法的不足及繁复的人工操作过程。采用 Thermo Scientific ? ICS-1600 离子色谱系统(www.thermo.com.cn/Product6475.html) 测定染料中的无机阴离子,无需繁复的样品处理步骤,方法简便、快捷,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,用于染料中的无机盐测定,具有较高的实用价值。ICS-1600离子色谱系统详情:www.thermo.com.cn/Product6475.html应用手册下载链接:www.thermo.com.cn/Resources/201501/22121242695.pdf--------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 河北省质量检验协会发布团体标准《柴油车尾气处理液中尿素与缩二脲含量的测定 高效液相色谱法》、《柴油车尾气处理液中8种无机阴离子的测定 离子色谱法》
    各有关单位:河北省质量检验协会组织制定的团体标准《柴油车尾气处理液中尿素与缩二脲含量的测定 高效液相色谱法》(T/ZLJYXH 3-2023),已由河北省产品质量监督检验研究院、中国石油天然气股份有限公司河北销售分公司、河北德嵘检测科技有限公司、河北庚驰环境检测技术有限公司、河北品质检测科技有限公司、河北迪谱检测服务有限公司等六家起草单位共同完成,并于2023年10月20日通过了专家委员会的审定。河北省质量检验协会组织制定的团体标准《柴油车尾气处理液中8种无机阴离子的测定 离子色谱法》(T/ZLJYXH 4-2023),已由河北省产品质量监督检验研究院、河北庚驰环境检测技术有限公司、河北德嵘检测科技有限公司、中国石油天然气股份有限公司河北销售分公司、河北品质检测科技有限公司、河北迪谱检测服务有限公司等六家起草单位共同完成,并于2023年10月20日通过了专家委员会的审定。经协会审查,现决定对上述两个标准予以批准并发布。河北省质量检验协会2023年11月2日
  • 透析分析——一种用于提取阴离子的新型电渗析装置
    收缩电渗析电渗析主要用于通过使用电场将水中带电的盐穿过离子交换膜拖到受体溶液,从而去除盐分并清洗水,从而将脏的咸水变成干净的新鲜饮用水。这样,电渗析通常在相当大的规模上进行。但是,通过将其缩小到较小的比例,由浙江大学的Yan Zhu领导的一组中国科学家表明,它也可以成为一种从液体样品中提取阴离子进行分析的有效方法。 为了共同采用电渗析进行分析,Zhu和他的同事开发了一种四层夹心设备,包括四个垂直堆叠的腔室。这些小室,每个40mm x 14mm,由三个膜,两个阳离子交换膜(CEM)和一个纤维素半透膜隔开。顶部和底部腔室均包含水作为电解质,并通过CEM与下一个腔室隔开。底部腔室上方的腔室容纳样品,而上方腔室-顶部腔室下方的腔室容纳水作为受体溶液。这些样品室和受体室通过纤维素半透膜彼此分开。垂直场这个想法是将水流泵入电解液室和接受室,而将液体样品泵入样品室。同时,沿腔室垂直向下施加电场,阴极在顶部,阳极在底部。该场将样品中的所有阴离子拉向阴极,使它们迁移穿过纤维素膜并进入受体腔室。但是它们无法通过形成该腔室顶棚的CEM,因此保留在受体溶液中,并随溶液流出设备并流向阴离子交换色谱柱进行分析。因此,这个想法相当简单,但是当Zhu和他的同事们在一种特殊制备的各种阴离子溶液(包括氟离子,氯离子和高氯酸根(ClO4–)上进行尝试时,他们发现反应室内的压力趋于波动,破坏了反应室中的压力。方法的效率。为了克服这个问题,他们尝试在泵入水和样品溶液之前用阳离子交换树脂填充腔室,发现这样做可以稳定压力。正如Zhu和他的同事在《色谱A杂志》(Journal of Chromatography A)上的一篇论文中报道的那样,当他们在阴离子溶液上测试该设备的版本时,他们发现该设备可以提取出93%至107%的回收率,并能将其富集。系数高达40。这使得该装置与固相萃取一样好。然后可以通过阴离子交换色谱法分离提取的阴离子,并用电导检测器以每千克浓度亚微克进行检测。 婴儿牛奶中的高氯酸盐的检测作为一项更具挑战性的现实测试,他们接下来尝试使用其电渗析设备从婴儿配方奶粉中提取阴离子。他们特别关注高氯酸盐,它具有潜在的毒性,因此在许多国家/地区,其在奶粉等食品中的浓度也受到严格监管。借助他们的设备,他们能够检测到16种奶粉样品中的高氯酸盐,其浓度范围从2.78μg/ kg到48.97μg/ kg。他们还用离子色谱-串联质谱法分析了牛奶样品,并测量了非常相似的高氯酸盐浓度,结果表明,用价格便宜得多的透析仪代替昂贵的质谱仪即可达到相同的准确度,而透析仪的生产成本仅为32美元。此外,通过简单地用阴离子交换膜和树脂替换阳离子交换膜和树脂并反转电场,该装置应该能够同样有效地提取阳离子。(编译:符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)根据An electrodialytic device for automated inorganic anion preconcentration with determination by ion chromatography-conductivity detection编写Published: Feb 08, 2021Authou: Ning Chen, Shuchao Wu,Yan Zhu
  • IC-MSMS极性阴离子型农残解决方案
    2019年11月5日,赛默飞在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案,专门用于食品中极性阴离子型农残分析。 农残检测一直是食品安全的重要项目,关乎民生,也是国内外公众共同关注的焦点问题。在GC、GCMS、LC和LCMS方法不断发展和完善的今天,仍然有一小部分的农药处于分析难点,无法做到尽善尽美。 例如以草甘膦、草铵膦、双丙氨膦、乙磷铝、乙烯利等为代表的极性阴离子型农药,它们具有分子量小,水溶性强、极性大的特点,常规反相色谱柱需要衍生化反应才能有所保留,Hilic色谱柱需要平衡时间长,重复性较差。 此外,欧盟在风险评估中,强烈建议将包含农残及其代谢产物在内的总和作为农药残留定义。例如草甘膦残留物包含了Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA和N-acetyl-glyphosate四种化合物总和。因此,最大残留量的限定就要求农残分析还需要有更高的灵敏度来满足更低含量测定的要求。极性阴离子型农残IC-MS/MS解决方案应运而生 针对极性离子型农残分析的特殊需求,赛默飞结合了离子色谱可以直接进样分析极性、离子型化合物的特点,兼具流路无金属材质的优势,与高灵敏度、高选择性的质谱检测器相结合,于2019年11月5日,在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案,专门用于食品中极性阴离子型农残分析,完全满足极性离子型农残分析的需求。一种全新的极性农药残留和污染物在食品分析中的解决方案——高灵敏度、高效、高耐受性的IC-MS/MS系统一针进样,同时分析15种化合物。该解决方案可以满足一针进样,同时分析15种化合物,包括极性阴离子型农残及其代谢物,以及常见阴离子型污染物。(Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA、N-acetyl-glyphosate、Glufosinate、N-acetyl-glufosinate、MPPA、Ethephon、Fosetyl-Al、Phosphonic acid、Cyanuric acid、Bialaphos、Chlorate、Perchlorate、HEPA)这套解决方案包含了样品前处理过程、仪器配置、耗材供应、软件方法预置和专业的技术支持:整套IC-MS/MS联用系统原理图:系统配置仪器配置方案优势(一)IC-MS/MS联用系统亮点1.阴离子交换柱,高效分离待测物,无需衍生,节约成本,简化分析流程。2.全流路PEEK材质,耐酸碱和有机溶剂,不与待测物络合干扰测定结果。3.EGC淋洗液在线制备,可提供稳定准确的等度和梯度淋洗功能,只加水就可以在线自动产生淋洗液,方便使用,降低泵头维护。4.在线电解抑制器提供持续稳定的抑制功能,使离子色谱系统与质谱兼容。5.Altis质谱检测器具备高灵敏度和高选择性特点。6.联用系统可以提供三重保护,确保质谱系统不被污染。 (二)方法验证与欧盟规定一致1.前处理方法优化本套解决方案会给客户提供优化后的前处理方法,参照欧盟实验室的QuPPe提取方法,针对不同种类的样品,优化提取过程和净化过程,赛默飞可以提供前处理相关的所有耗材。目前已有的相关前处理方法包括谷物、水果、蔬菜和婴幼儿食品等。后续还在继续开发不同样品的前处理方法… … 2.方法学验证本套解决方案的方法学验证工作,都是依照欧盟SANTE 11813/2017中的规定,包括线性考察、加标水平及重复性实验,所得全部结果都与该规定一致,满足回收率70%-120%,重复性RSDs小于20%的要求。 方案应用(一)灵敏度面粉被普遍认为是基质很复杂的一类样品,下图是在面粉基质中,标准曲线最低点(相当于4 ng/g样品含量)的峰形图。15种化合物的灵敏度均可满足欧盟要求。(二)回收率和重复性以面粉为例的10ng/g加标回收率结果,四种面粉样品结果如下图所示,满足EU SANTE 11813/2017中回收率在70%-120%,RSDs小于20%。(三)系统稳定性和耐受性以葱基质中的草甘膦为例,进样124针的离子对比例和保留时间统计:连续进样含基质样品500针前后峰形对比图:IC-MS/MS联用解决方案,帮助客户突破更多的技术难题,科研之路,赛默飞与你同在。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 合肥研究院发展出阴离子交换膜制备新方法
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所低温等离子体应用研究室助理研究员张呈旭等人采用等离子体方法在制备高性能阴离子交换膜方面取得新进展。相关研究成果近日发表在能源领域学术期刊《电源杂志》上(J. Power Sources, 2014, 272: 211)。   阴离子交换膜因其对离子具有选择透过作用,在能源、环境、化工等领域有着广泛的应用价值。目前,阴离子交换膜的制备方法主要有氯甲基化法和辐射接枝法。氯甲基化法利用氯甲基化反应在聚合物骨架结构上引入氯甲基基团,然后通过季铵化反应得到阴离子交换基团,然而氯甲基化反应常需要使用剧毒致癌物质氯甲醚,且季铵化试剂有机胺也具有毒性和挥发刺激性。辐射接枝法通过在聚合物膜上接枝功能性单体,再经季铵化处理获得阴离子交换基团,虽然可以避免使用氯甲醚,但仍需大量使用毒性有机胺试剂。同时,高的辐射能量容易引起聚合物基体结构损坏,影响膜的稳定性。   为此,研究人员发展了一种绿色、温和的阴离子交换膜制备新方法,以聚合物粉体为基体,经等离子体轰击和单体接枝聚合反应,在聚合物粉体上直接引入阴离子交换基团,制备功能基团均匀分布的阴离子交换膜。制得的阴离子交换膜具有较好的热稳定性、化学稳定性、离子交换容量、离子电导率和较低的乙醇透过率。前期研究成果均发表在国际权威学术期刊上,并已申请两项国家发明专利,有望直接面向市场应用。   该研究得到了国家自然科学基金和安徽省自然科学基金的支持。
  • 光度滴定法滴定阴离子表面活性剂
    2010年元月下旬,我公司受武汉俄美达公司的委托,用阳离子表面活性剂滴定该产品中的阴离子表面活性剂,从而测定乳化液产品的浓度.我们用移液器吸取样品溶液放入 烧杯中,加适量体裁衣 蒸馏水,不加滴定任可指示剂,选用黄色FJA-1 型光度滴定传感器(南京传滴仪器设备有限公司),用阳离子表面活性滴定剂(俄美达提供的海明试剂),在FJA-2 微机控制自动滴定系统上对一个已知的标样和二个未知样品进行光度自动滴定。测量结果光度滴定曲线清晰,且有较好的重现性,详见www.kew.cn.
  • 岛津推出阴离子・ 两离子・ 非离子表面活性剂的LC/MS/MS同时检测方案
    表面活性剂用于洗涤剂、洗发精、牙膏等许多家庭用品之中。表面活性剂根据亲水基的化学性质,分为阴离子系、阳离子系、非离子系、两离子系,洗涤用合成洗涤剂多使用阴离子系、非离子系。含在洗涤排水中的表面活性剂有可能造成土壤、水质等环境污染,因此,需要高精度地测定表面活性剂。以往多是以不同的测定方法分别检测各离子系的表面活性剂。本方案介绍了使用岛津三重四极型质谱仪LCMS-8040同时分析具有代表性的阴离子、两离子、非离子表面活性剂的实例。 具有代表性的9种阴离子、两离子、非离子表面活性剂成分在2.5分钟内得到了高分离。尽管此次选择的化合物包括正离子和负离子两种类型,但所有化合物都可以高灵敏度地检出。显示在多种表面活性剂的同时分析中,正负离子化切换的高速性能是重要因素。确认到本方案可有效地应用于厨房用洗涤剂、液体洗涤剂中所含表面活性剂的定量分析。 详细内容请点击&ldquo 阴离子・ 两离子・ 非离子表面活性剂的LC/MS/MS同时分析&rdquo 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 新品发布:耐盐型阴离子交换层析介质TOYOPEARL NH2-750F
    近期,东曹生物科技新推出了一款新型的阴离子交换层析介质TOYOPEARL NH2-750F, 它具有不同于普通阴离子交换填料的高耐盐性和选择性,即使在0.15 mol/L的NaCl甚至更高盐浓度的缓冲液中仍然能够保持较高的吸附载量。 产品特点及优势 NaCl浓度超过0.15 mol/L下仍然可以吸附蛋白样品。 酸性蛋白在低于等电点的酸性条件下依然能被吸附。 样品原液可以直接上样,无需稀释 该款填料可以使用线性梯度或者穿透模式来去除抗体中的多聚体。 具有100 nm的孔径,适合IgG和生物大分子样品的纯化 产品介绍手册请点击下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101626/down_330056.htm
  • 惊喜呈现 | 续净一号™ 银离子消毒液包装全面升级!
    续净一号™ 银离子消毒液是月旭科技所研发的新一代长效缓释消毒液。可做用于手部、物体表面、家庭环境、办公环境等等,一举解决现有消毒液消杀范围小、有效时间短的问题。得益于“长效抗感染专利技术”,续净一号™ 银离子消毒液喷洒后可保持24小时以上不受病毒及细菌侵害,使用寿命更长。同时续净一号™ 银离子消毒液不含酒精,不会因为蒸发带走手部的水分,使手部出现干裂等问题,本身产品中含有甘油,更具有润肤的作用。为处于疫情期间的小伙伴们提供了在消毒液产品方面,更加有效、可靠的选择。新一年,新气象。月旭科技也给续净一号™ 银离子消毒液换上了新装!续净一号™ 银离子消毒液产品将以全新升级的包装亮相!带给你不一样的视觉体验。本次续净一号™ 银离子消毒液产品包装全面升级,不仅为小伙伴们准备了两种规格(50ml/100ml)的包装,针对不同的使用场景,我们还推出了消毒液礼盒装。别着急,继续往下看!续净一号™ 银离子消毒液礼盒续净一号™ 银离子消毒液的研发过程中整合了国内外的高水平研发团队资源,为产品本身的技术性和效果提供了有力保障。在后期的产品送检也在国内国外同时展开,包括人体安全性、杀灭冠状病毒有效性等试验,并且通过了美国FDA登记备案,为产品的安全性及可靠性提供了有力保障。从哪里能购买到新款续净一号™ 银离子消毒液呢?前往月旭科技小程序,1月6日-2月5日更有【焕新年货节】活动。活动一礼盒装原价399元/件,单件立减200元,到手价199元,再送两瓶50mL试用装。活动二消毒液100mL原价68元/瓶,新包装活动价59元,第二件0元,拍2瓶结算自动减价。
  • 半导体材料无机非金属离子和金属元素解决方案——光刻胶篇
    半导体材料无机非金属离子和金属元素解决方案——光刻胶篇李小波 潘广文 近年来,随着物联网、人工智能、新能源汽车、消费类电子等领域的应用持续增长以及5G的到来,集成电路(integrated circuit)产业发展正迎来新的契机。集成电路制造过程中,光刻工艺约占整个芯片制造成本的35%,是半导体制造中最核心的工艺。涉及到的材料包括多种溶剂、酸、碱、高纯有机试剂、高纯气体等。在所有试剂中,光刻胶的技术要求最高。赛默飞凭借其在离子色谱和ICPMS的技术实力,不断开发光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属离子的检测方案,助力光刻胶产品国产化进程。从光刻胶溶剂、聚体、显影液等全产业链,帮助半导体客户建立起完整的质量控制体系。 光刻胶是什么?光刻胶又称抗刻蚀剂,是半导体行业的图形转移介质,由感光剂、聚合物、溶剂和添加剂等四种基本成分组成。将光刻胶旋涂在晶圆表面,利用光照反应后光刻胶溶解度不同而将掩膜版图形转移到晶圆表面,实现晶圆表面的微细图形化。根据光刻机的曝光波长不同,光刻胶种类也不同。 光刻相关材料光刻相关材料主要有溶剂、显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂,这些材料被称为高纯湿电子化学品,是集成电路行业应用非常广泛的一类化学试剂。光刻胶常用溶剂有丙二醇甲醚/丙二醇甲醚醋酸酯(PGME/PGMEA)、甲醇、异丙醇、丙酮和N-甲基吡咯烷酮(NMP)等。常见的正胶显影剂有氢氧化钠和四甲基氢氧化铵等,对应的清洗剂是超纯水。 光刻胶及光刻相关材料中金属离子、非金属阴离子对集成电路的影响半导体材料拥有独特的电性能和物理性能,这些性能使得半导体器件和电路具有独特的功能。但半导体材料也容易被污染损害,细微的污染都可能改变半导体的性质。通常光刻胶、显影液和溶剂中无机非金属离子和金属杂质的限量控制在ppb级别,控制和监测光刻工艺中无机非金属离子和金属离子的含量,是集成电路产业链中非常重要的环节。 光刻胶及光刻相关材料中无机金属离子、非金属离子的测定方法国际半导体设备和材料产业协会(Semiconductor Equipment and Materials International,SEMI)对光刻胶、光刻工艺中使用的显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂等制定了严格的无机金属离子和非金属离子的限量要求和检测方法。离子色谱是测定无机非金属离子杂质(F-、Cl-、NO2- 、Br-、NO3- 、SO42-、PO43-、NH4+)最常用的方法。在SEMI标准中,首推用离子色谱测定无机非金属离子,用ICPMS测定金属元素。赛默飞凭借其离子色谱和ICPMS的领先技术,紧扣SEMI标准,为半导体客户提供简单、快速和准确的光刻胶和光刻相关材料中无机金属离子和非金属离子的检测方案,确保半导体产业的发展和升级顺利进行。针对光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属元素的分析,赛默飞离子色谱和ICPMS提供三大解决方案。 方案一 NMP、PGMEA、DMSO等有机溶剂中痕量无机金属和非金属离子的测定方案 光刻胶所用有机溶剂中无机非金属离子的限量要求低至ppb~ppm级别。赛默飞离子色谱提供有机溶剂直接进样的方式,通过谱睿技术在线去除有机基质,一针进样同时分析SEMI标准要求监控的无机非金属离子。整个分析过程无需配制任何淋洗液和再生液,方法高效稳定便捷,避免了试剂、环境、人员等因素可能引入的污染。ICS 6000高压离子色谱有机试剂阀切换流路图 滑动查看更多 光刻胶溶剂中ng/L级超痕量金属杂质的测定,要求将有机溶剂直接进样避免因样品制备过程引起的污染。由于 PGMEA 和 NMP具有高挥发性和高碳含量,其基质对ICPMS分析会引入严重的多原子离子干扰,并对等离子体带来高负载。iCAP TQs ICP-MS 中采用等离子体辅助加氧除碳,并结合冷等离子体、串联四级杆和碰撞反应技术,可有效去除干扰。变频阻抗式匹配的RF发生器设计,可轻松应对有机溶剂直接进样,并可实现冷焰和热焰模式的稳定切换。 冷焰TQ-NH3模式测定NMP中Mg热焰TQ-O2模式测定NMP中V NMP、PGMEA有机溶剂直接进样等离子体状态未加氧(左),加氧(右) 方案二 显影液中无机金属离子及非金属离子测定方案 光刻工艺中常用的正胶显影液是氢氧化钠和四甲基氢氧化铵,对于这两大碱性试剂赛默飞推出强大的在线中和技术,样品仅需稀释2倍或无需稀释直接进样,避免了样品前处理引入的误差和污染,对此类样品中阴离子的定量限达到10ppb以下。这一方法帮助多家高纯试剂客户解决了碱液检测的技术难题,将该领域的高纯试剂纯度提升到国际先进水平。中和器工作原理四甲基氢氧化铵TMAH是具有强碱性的有机物,作为显影液的TMAH常用浓度为2.38%, 为了避免样品处理中引入的污染,ICPMS通常采用直接进样方式测定。在高温下长时间进样碱性样品,会导致腐蚀石英炬管,引起测定空白值的提高。iCAP TQs使用最新设计的SiN陶瓷材料Plus Torch,耐强酸强碱,可一劳永逸地解决碱性样品中痕量金属离子的测定。新型等离子体炬管Plus Torch 方案三 光刻胶单体和聚体中卤素及金属离子测定方案 光刻胶单体和聚体不溶于水,虽溶于有机试剂但容易析出,常规方法难以去除基质影响。赛默飞推出CIC在线燃烧离子色谱-测定单体和聚体中的卤素,通过燃烧,光刻胶样品基质被完全消除,实现一次进样同时分析样品中的所有卤素含量。燃烧过程实时监控,测定结果准确稳定,满足光刻胶中痕量卤素的限量要求。图 CIC燃烧离子色谱仪SEMI P32标准使用原子吸收、ICP光谱和ICP质谱法来测定光刻胶中ppb级的Al Ca Cr 等10种金属杂质,样品前处理可采用溶剂溶解和干法灰化酸提取两种方法。溶剂溶解法是使用PGMEA等有机溶剂将样品稀释50-200倍,超声波振荡充分溶解后,直接进样测定。部分聚合物较难溶解于有机溶剂中,将采用500-800度干法灰化处理,并用硝酸溶解残留物提取。iCAP TQs采用在样品中添加内标工作曲线法测定,对于不同基质样品及处理方法的样品可提供准确的测定结果。 总结 针对集成电路用光刻胶及光刻相关材料,赛默飞离子色谱和ICPMS提供无机非金属离子和金属离子杂质检测的完整解决方案,为光刻胶及高纯试剂客户提供安全、便捷可控的全方位支持。“胶”相辉映,赛默飞在行动,助力集成电路产业发展,促进光刻胶国产化进程,欢迎来询! 参考文献:1.SEMI F63-0521 GUIDE FOR ULTRAPURE WATER USED IN SEMICONDUCTOR PROCESSING2.SEMI P32-1104 TEST METHOD FOR DETERMINATION OF TRACE METALS IN PHOTORESIST3.SEMI C43-1110 SPECIFICATION FOR SODIUM HYDROXIDE, 50% SOLUTION4.SEMI C46-0812 GUIDE FOR 25% TETRAMETHYLAMMONIUM HYDROXIDE5.SEMI C72-0811 GUIDE FOR PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER (PGME), PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER-ACETATE (PGMEA) AND THE MIXTURE 70WT% PGME/30WT% PGMEA6.SEMI C33-0213 SPECIFICATIONS FOR n-METHYL 2-PYRROLIDONE7.SEMI C28-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROFLUORIC ACID8.SEMI C35-0118 SPECIFICATION AND GUIDE FOR NITRIC ACID9.SEMI C36-1213 SPECIFICATIONS FOR PHOSPHORIC ACID10.SEMI C44-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR SULFURIC ACID11.SEMI C41-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR 2-PROPANOL12.EMI C27-0918 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROCHLORIC ACID13.SEMI C23-0714 SPECIFICATIONS FOR BUFFERED OXIDE ETCHANTS
  • 原子荧光形态分析仪测试食品中无机砷
    随着大众对于食品安全的关注度逐步提高,对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期,应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪?如何应用其检测食品中无机砷?北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪(液相色谱原子荧光联用仪)是汇集北京金索坤多年技术研究成果,专门针对As(砷)、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品,配备了在线消解模块,并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用,结构简单,操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统,实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路,有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号,可实现等度洗脱,工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台,可直观清晰的观察运行状态,灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术,消除死体积,减少峰展宽;可抗紫外,耐腐蚀,耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能(专利),增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术,避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接,组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术(专利),可与液相色谱进行无缝对接,实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据,提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块(专利)与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室(专利)配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构,缩短了传输路径,有效降低了记忆效应,测汞更佳。l 多功能数据接口,模拟信号/数字信号数据输出,可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发,工作站自动采集数据,谱图记录完整,确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术(专利),避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象,提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量(ng)精密度分析时间(min)线性范围AsAs(Ⅲ)≤0.034%混标<10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注:所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4):分析纯。2、硼氢化钾(KBH4):分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%(体积分数)]:量取200 mL盐酸,溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L):量取10 mL硝酸,溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L):称取10 g氢氧化钾,溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L):称取5 g氢氧化钾,溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L):称取30 g硼氢化钾,用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L):称取2.3 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至8.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L):量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL,水稀释至1 000 mL,以氨水调pH至9.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L):称取1.7 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至6.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品:纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品:纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取三氧化二砷0.0132g,加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解,转入100 mL容量瓶中,加入适量盐酸调整其酸度近中性,加水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取砷酸二氢钾0.0240g,水溶解,转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液(1.00 mg/L,按As计):分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中,加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注:所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪(原子荧光形态分析仪):由液相色谱仪(包括液相色谱泵和手动进样阀)、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机:转速≥8 000 r/min。6、pH计:精度为0.01。7、天平:感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃~300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样(准确至0.001 g)于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取出冷却至室温,8 000 r/min离心15 min,取上层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样(准确至0.001 g),置于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取m冷却至室温,8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min后,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g(准确至0.001 g)于15 mL塑料离心管中,加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min,提取完毕,取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱:阴离子交换色谱柱(柱长250 mm,内径4 mm),或等效柱。阴离子交换色谱保护柱(柱长10 mm,内径4 mm),或等效柱。流动相组成:等度洗脱流动相:15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0),流动相洗脱方式:等度洗脱。流动相流速:1.0 mL/min 进样体积:100 μL。 原子荧光检测参考条件(以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例)光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA 负高压:-300~-350V 主气流量:为定值,500mL/min左右 辅气流量:800~1000mL/min泵速:70~80转/min检出限(参考值):0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶,分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL,加水稀释至刻度,此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析,得到色谱图,以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中,得到色谱图,以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量,As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量,平行测定次数不少于两次。
  • 尘封往事:中国军工助力国产离子色谱仪起航——访三位中国离子色谱老专家
    1983年,我国第一台国产离子色谱仪诞生,从此打破了国外企业对中国市场的完全垄断。在那个国家外汇稀缺、酸雨严重、粮食欠收的艰苦岁月里,由三位工程师及其团队排除万难研发出来的离子色谱仪在水质检测等众多民用和军工领域立下了汗马功劳。现在他们都已经年过古稀,带着一份感恩和崇敬,仪器信息网采访了三位离子色谱老专家,为大家打开那一段尘封已久的往事。苏程远(左)刘开禄(中)赵云麒(右)  苏程远,曾用名苏文远,1937年10月出生,吉林九台人。1958年毕业于北京铁道学院(现北京交通大学)自动控制远程控制及通信专业。曾就职于呼和浩特铁路局科学技术研究所、青岛崂山电子仪器实验所、青岛科学仪器厂、中国水产科学研究院黄海水产研究所,获得国家科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,参与起草离子色谱仪国家计量鉴定规程,1997年退休。  刘开禄,曾用名刘开录,1938年10月出生,重庆人,1959年毕业于四川大学化学系,就职于核工业北京冶金化工研究院,获国家级科技进步奖一次,国防科委、核工业成果奖七次,获得中国国务院有突出贡献专家津贴,1998年退休。  赵云麒,1942年12月出生,天津人。1964年毕业于中国科学技术大学近代化学系。曾任职于中国科学院大连化学物理研究所仪器设备研究室、核工业北京化工冶金研究院化工工艺第四研究室、核工业北京化工冶金研究院有机化工研究室。获得国家科技进步奖一次,部级科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,1998年退休。  国产离子色谱分离技术源自原子弹的铀工业  1951年6月15日,杨承宗通过了约里奥居里夫人主持的博士论文《离子交换分离放射性元素的研究》答辩,一周之后,杨承宗收到了钱三强从北京发来的电报,希望他早日回国工作。同年秋天,他回到祖国,钱三强所长请他担任中国科学院近代物理研究所(中科院原子能所)第二研究大组的主任。刘开禄于1959年从四川大学化学系毕业后,分配到中科院原子能所五室,在杨先生的领导下开展铀化学的研究。  1960年,苏联毁约停援,撤走全部专家。刘开禄又随杨先生调到二机部五所从事铀化学研究的工作。满足原子弹爆炸的当量核原料需要从含铀万分之几的铀矿石中提取高纯铀,高纯铀中杂质的含量要求在0.1ppm以下,用于核裂变的铀235仅占天然铀的0.7%,其余99.3%为铀238。一条生产可裂变元素的途径是:在生产反应堆中,由天然铀的铀235裂变产生中子,被铀238吸收,再经过一个β 衰变就变成钚239。再用化学方法分离,就可以比较容易地从照射后的铀棒中提取纯的钚239。钚239是可裂变物质,苏联的第一颗原子弹就是用的钚239做燃料。  杨先生让刘开禄所在课题组研究铀、钚分离新技术,因为反应堆中的铀放射性非常强,当时的防辐条件要求非常高,刘开禄查阅了很多文献,设计出一种特殊的分离铀、钚和裂变产物的方法。与传统的方法相比,该方法可以使实验人员远离放射源,被称之为“无机反相层析法”。杨先生赞许了刘开禄的新思路,同时指出铀、钚分离在工业上最好的实施方法为萃取、还原。无机反相层析法很有前景,可先在分析化学上应用,再推广到小型制备分离,然后再考虑工业化大生产。他还向刘开禄介绍了他的博士论文中的主要工作之一—即用离子交换色谱分离锕系元素,叮嘱刘开禄要关注离子交换色谱。由杨先生推荐,1962年刘开禄的论文《无机反相色谱层析法》在化学通报发表,后陆续被东德化学会翻译成德文发表,英国一家杂志社翻译成英文发表。  这种方法也在分析裂变级高浓缩铀235中的硼、铬、稀土元素等杂质中得到应用,节约了众星捧月般的核爆燃料高浓缩铀235。这些成功无疑给他带来极大的鼓舞,第一次有了将无机色谱仪器化的想法。  1978年二机部五所采购了一台高效液相色谱仪,刘开禄查阅了很多相关资料,无意中找到H.Small等在1975年Anal. Chem发表的《应用电导检测器的离子交换色谱法》的论文,他如获至宝,没想到色谱分析无机离子竟然如此简单地被解决了。随后,刘开禄利用合成苯乙烯—二乙烯基苯型色谱填料的功底和经验研发了首根阴离子分离柱,他的夫人袁斯鸣也进行了阴离子交换树脂及阳离子交换树脂色谱填料的合成工作,后来它们被用在国防科委某基地的核爆裂变产物的富集和分析上。在此基础上,刘开禄经过上百次实验研制成了YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂,并填装高效阴离子分离柱,再利用袁斯鸣提供的YS-2型阳离子交换树脂制成抑制柱,利用原有的高效液相色谱仪的泵和进样阀,又采购了一台上海第二分析仪器厂的DDS-11A型电导仪和自制简易电导检测器(包含零位调节器和毛细管电导池),组装成了离子交换色谱装置。  当时铀矿厂在进行季铵萃取新工艺的过程中,发现了萃取剂“中毒”的现象,分析室认为浸出液中含有硝酸根使其“中毒”。刘开禄用这台离子交换色谱装置定量分析出浸出液主要含有氯离子和硫酸根离子,无硝酸根离子,解决了这一争论。工业室重新制定了再生方法,使季铵萃取工艺顺利投产。  应对环境污染首台国产离子色谱仪在嘲讽中诞生  1981年秋天,刘开禄在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了戴安公司的Dionex14型离子色谱仪,该仪器可以很好地解决当时我国急需的微量多组分阴离子分析问题,引起了众多参观者的极大兴趣。但是,该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了他的心,“这是陶氏化学公司科学家的最新成就,你们几十年内不会搞出来的。”当时刘开禄的离子交换色谱装置可以测两个峰,而Dionex14离子色谱仪可以测七个峰。他那时候才知道H.Small的发明已经仪器化,并命名为离子色谱仪,他埋头图书馆查了一周文献,慢慢的,将实验室装置全面商品化成国产离子色谱仪的方案在脑中形成,后来他把想法汇报给了他的老师杨承宗,杨先生非常高兴,并让他为全面商品化准备各种零件和器材。  那个时候我们国家酸雨污染非常严重,因为家家户户取暖做饭都烧蜂窝煤,几个产粮大省连续几年都欠收,最后都上报到了国务院。北京环境保护检测中心主任吴鹏鸣上交了一份报告,要求买一百台戴安的色谱仪来测定酸雨成分。当时一台戴安离子色谱仪售价为四万美元,而我国的外汇很紧张,乒乓球运动员出国只能带二十美元。最终国务院只批准购买了四台,解放军防化研究所一台,国家环境科学院一台,上海两台。在一次无锡的环保会议上,吴鹏鸣邀请刘开禄做了国产离子色谱仪的报告,引起了极大的反响,北京矿产地质研究院分析测试研究室的高级工程师蒋仁依当天就跑到刘开禄的房间里告诉他,“只要你做出来,我给你推广。”在吴鹏鸣的大力推荐下,核工业北京第五研究所总工程师董灵英为刘开禄在所里争取经费,一共申请到了2万元开始研制离子色谱仪。“刚开始平流泵花了4000多元,阀门又是1000多元,资金还是非常紧缺。”在十分艰苦的条件下,刘开禄不断改进填料,使装有YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂填料的分离柱能分离分析七个阴离子,使其分析指标达到Dionex14的分析水平。研制国产离子色谱仪的条件已经完全具备,刘开禄邀请赵云麒参加研制工作,赵云麒设计了可产品化的电导池,并且在二人的通力合作下,制成了完全国产化的ZIC-1型离子色谱仪离子色谱仪样机,共三台。1983年6月30日经过鉴定会专家组的评审,一直认为该仪器为国内首次研制成功,它所配备的YSP-2型阴离子色谱柱的柱效率、灵敏度、使用寿命等主要技术指标均达到国外同类产品的水平,同意小批量生产。  鉴定会主任:国家海洋局局长(前排左6)陈国珍教授  副主任:兰州大学(前排左5)丘陵教授、核工业六所总工程师(前排左4)沈言谆、北京环境监中心高级工程师(前排左8)陈禹芳  鉴定会委员:核工业北京化冶院副院长(前排左2)董灵英教授、核工业北京化冶院(二排左5)朱长恩教授、核工业北京化冶院(二排左7)殷晋尧教授、国防科工委 (前排右2)吕参谋、核工业北京化冶院科技局成果处处长(前排右3)肖兴寿教授、核工业部矿冶局科技处处长(前排左1)陈煋宇教授、核工业北京化冶院院长(前排右1)张镛  刘开禄(三排左1)、赵云麒(三排左6)、蒋仁依(二排左1)  1983年8月刘开禄和赵云麒去青岛崂山电子仪器实验所进行ZIC-1型离子色谱仪的生产试制,在与实验所的工程师周中柱、苏程远、庆永顺等人共同努力下,10月份生产出三台ZIC-1型离子色谱仪,并在当年投入市场,填补了国家空白。后来ZIC-1型离子色谱仪被国家环保局认定为酸雨检测规程的示范仪器,一下打开了环境保护分析仪器的市场,总共生产销售了近100台。  1985年6月随着苏程远被调入青岛晶体管厂,赵云麒和刘开禄又转移到青岛开始了ZIC-2型离子色谱仪研发,主要工作是研究基于刘开禄提出的双模式理论和适用于阳离子分析的“五极电导检测”电路。当时并不像现在一样模仿很盛行,而且即使想仿造戴安的仪器也不太可能。进口仪器买不起,就算有人买回来,也不可能拆开让人看。1986年中国科学院生态环境研究中心博士生导师牟世芬研究员和刘开禄编著出版了《离子色谱》,书中指出研制离子色谱仪其中核心的问题之一就是要研制出性能好的电导检测器。苏程远和赵云麒根据书中关于四极电导检测器的原理方框图进行了五极电导检测器的研究。那个时候特别困难,晶体管厂生产的产品晶体管卖不出去。厂房边有一栋从前苏联人建的别墅,苏程远和赵云麒就在里面做实验,房子是挺好的,但伙食太差,饿了吃方便面,后来吃不起了就改吃挂面。整个实验过程中他们一直盯着噪声和基线漂移的变化,并不断地设法改进,累了就在椅子上睡觉,苏程远还为此白了不少头发。最后实验成功是在1986年2月8日农历三十的下午五点钟,基线走成了。二人兴奋了一个除夕夜晚。ZIC-2型和ZIC-1型的最大区别就是电导检测电路的不同,1型为二极电导检测器,2型为五极电导检测器,性能更优良。刘开禄及其团队对新型电导检测器进行了测试和运用研究,同时对袁斯鸣研发的YSC阳离子色谱分离柱进行分离实验,验证了双模式离子色谱理论,为ZIC-2型提供了技术支持。1987年12月22日,ZIC-2型离子色谱仪通过了同样高规格的专家鉴定并投产,青岛晶体管厂因此改名为“青岛科学仪器厂”(刘开禄老师想的名字),ZIC-2型离子色谱仪和分离柱后来成为该厂的支柱产品。  取代进口定制离子色谱仪为核潜艇保驾护航  核潜艇的动力来自核反应堆产生巨大的热量,把水变成高温高压的蒸汽,然后通过透平机转化为机械能,推动核潜艇前进。在高温高压的情况下,微量的酸就可腐蚀特种钢管道,造成砂眼裂纹,非常危险。所以要求纯化水中氯离子含量低于0.1ppm。氯离子检测原来用的是英国的电化学检测器,但只能检测0.5ppm,灵敏度达不到。092号核潜艇发生过一次重大的蒸汽泄露事故,经过仔细排查确定为水质变化造成不锈钢管腐蚀。为了换掉这根裂纹特种钢管,军方可以说是费尽周折才搞到了世界上最好的耐腐蚀钢。核潜艇的走气管道是厚壁钢,要检修先要打开数十厘米厚的钢甲板。焊工一个接着一个连续焊了几天几夜,终于把旧管换成了新管。一来二去,估计几亿元的维修费就花出去了。后来相关人员在刘开禄的技术指导下,设计提供了一台小型离子色谱仪,解决了核潜艇上水质监测问题。自九十年代始的其后二十年间已经生产数十台,主要检测氯离子、硫酸根、有机酸和其他阴离子。这其中的离子色谱柱和抑制器在二十年间都是由刘开禄提供。国防工业最能代表一个国家科技的最高水平。离子色谱仪从无到有,从有变多,老专家们倾注了毕生的心血。  后记:目前国产离子色谱仪的售价在10万以上,进口离子色谱仪的售价在40万~150万,国内市场总量是每年约3000台,国内厂商大约占有20%的市场份额,远远落后于国外厂商。而如果没有国家重大科学仪器设备开发专项的支持,国产厂商的发展历程可能更加艰难。就技术方面而言,离子色谱柱是目前国产离子色谱技术最薄弱的环节,虽然早期核工业北京冶金化工研究院和中科院生态环境研究中心有少量生产,但后来没有进行持续的研发。离子色谱柱和各种填料在实验过程产生的粉尘污染和使用的挥发性化学试剂对身体危害非常大。2012年,刘开禄就是因为身体原因停止了研究工作。其夫人袁斯鸣从八十年代初就开始为全国离子色谱厂家和用户提供离子色谱柱和各种填料,一直到2008年也是因为身体原因才离开实验室。1986年苏程远和赵云麒研发成功的五级电导检测器一直延用到现在。专注应用开发的蒋仁依今年年初已去世。我们期待国产离子色谱仪的继任者能再续传奇。(编辑:王明)
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • GB/T 5750生活饮用水安全测定——皖仪科技离子色谱发挥多维竞争优势
    饮用水安全问题直接关系着居民身体健康。为提高居民饮用水质量,切实保障人民饮用水安全,保护人民生命财产安全,促进经济绿色健康发展,由国家卫生健康委员办公厅牵头,各级疾病预防控制中心组织《GB/T 5750生活饮用水标准检验方法》的修订工作,并于2023年4月1日正式施行,是继《GB5749-2006生活饮用水卫生标准》的又一里程碑式标准。历时6年,这项标准参考了2006年以来国内外文献以及欧盟、美国等国际组织的水质检定指标和检测方法,从样品采集和保存要求、试剂配制和使用要求到实际水样测定以及干扰去除等方面开展实验研究,建立检验方法。检测指标要求共分13章(详见表1),97项检测指标,其中常规指标为39项,4项消毒剂常规指标,54项扩展指标。涉及离子色谱仪的指标如表2所示,其中无机非金属指标部分增加高氯酸盐指标;有机物指标丙烯酸新增离子色谱检测方法;农药指标草甘膦新增离子色谱检测方法;消毒副产物指标一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸新增离子色谱检测方法。表1 GB/T 5750生活饮用水检测指标GB/T 5750-2023 生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.1生活饮用水标准检验方法 第1部分 总则GB/T 5750.2生活饮用水标准检验方法 第2部分 水样的采集GB/T 5750.3生活饮用水标准检验方法 第3部分 水质分析质量控制GB/T 5750.4生活饮用水标准检验方法 第4部分 感官性状和物理指标GB/T 5750.5生活饮用水标准检验方法 第5部分 无机非金属指标GB/T 5750.6生活饮用水标准检验方法 第6部分 金属和类金属GB/T 5750.7生活饮用水标准检验方法 第7部分 有机物综合指标GB/T 5750.8生活饮用水标准检验方法 第8部分 有机物指标GB/T 5750.9生活饮用水标准检验方法 第9部分 农药指标GB/T 5750.10生活饮用水标准检验方法 第10部分 消毒副产物GB/T 5750.11生活饮用水标准检验方法 第11部分 消毒剂指标GB/T 5750.12生活饮用水标准检验方法 第12部分 微生物指标GB/T 5750.13生活饮用水标准检验方法 第13部分 放射性指标表2 离子色谱相关检测指标GB/T 5750-2023 生活饮用水标准检验方法标准号标准名称离子色谱检测参数GB/T 5750.5生活饮用水检验标准 第5部分 无机非金属指标氟化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、高氯酸盐GB/T 5750.6生活饮用水检验标准 第6部分 金属和类金属锂、钠、钾、镁、钙GB/T 5750.8生活饮用水检验标准 第8部分 有机物指标丙烯酸GB/T 5750.9生活饮用水检验标准 第9部分 农药指标草甘膦GB/T 5750.10生活饮用水检验标准 第10部分 消毒副产物指标亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸说明:上表中加粗的内容为新增的离子色谱检测项目。安徽皖仪科技股份有限公司在离子色谱发展与应用方面深耕多年,针对GB/T 5750中离子色谱检测项目,从色谱系统、色谱柱、耗材和软件产品等方面提供全方位的应用方案,为用户提供可靠解决办法,对于GB/T 5750新增离子色谱相关检测项目,皖仪科技提供解决方案如下:1.1 无机非金属指标-高氯酸盐测离子色谱应用方案高氯酸盐作为一种工业添加剂,在航空航天、烟花 、军火制造橡胶、染料涂料等方面具有广泛应用。作为国际上广泛关注的环境污染物,高氯酸盐具有干扰人体内碘的吸收、抑制甲状腺调节荷尔蒙分泌和新陈代谢能力的毒理学特征,其暴露水平对胚胎发育 、哺乳期妇女和少年儿童发育有较大影响。我国饮用水中高氯酸根污染具有地域性特征,对饮用水中高氯酸根检测具有重要意义。皖仪科技提供全方位的高氯酸根离子色谱测试解决方案,其典型测试谱图如图1所示,我们的方案将为您提供:1.完全满足GB/T 5750中离子色谱测试高氯酸根要求,且检出限远远低于标准要求检出限,最低检出限小于1μg/L;2.搭配皖仪科技诺谱HS-5A-I色谱柱,低浓度淋洗液等度条件下即可完成分离,不仅满足高氯酸盐分析,还可同步实现氟离子、氯离子等多种离子测试,更全面,更高效。图1 离子色谱法测定高氯酸根谱图1.2 有机物指标-丙烯酸离子色谱应用方案丙烯酸,一种有机化合物,是重要的化工基础原料,广泛应用于树脂、合成纤维、建材、涂料,水处理等领域。丙烯酸有毒且易溶于水,对水生物有极高毒性,进入水体后会导致有机物的分解率降低,从而破坏水体系统。皖仪科技提供全方位的丙烯酸离子色谱测试解决方案,其典型测试谱图如图2所示,我们的方案有以下优势:1.完全满足GB/T 5750中离子色谱测试丙烯酸要求,有更高的灵敏度,更低的检出限,最低检出限小于1.5μg/L;2.更完善的仪器与全套耗材配置,根据各地水质特点提供对应前处理配置方案。图2 离子色谱法测定丙烯酸谱图1.3 农药指标-草甘膦离子色谱应用方案草甘膦,化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸,化学式为C3H8NO5P,是一种有机膦类除草剂,是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,草甘膦在2A类致癌物清单中。在生活饮用水中可能会有残留,从而对人体造成危害。离子色谱检测具有操作简单,灵敏度高,分离度好,解决柱后衍生或质谱检测方法操作复杂的问题。皖仪科技提供全方位的草甘膦离子色谱测试解决方案,其典型测试谱图如图3所示,我们的方案将为您提供:1.完全满足GB/T 5750中草甘膦测试要求,有更高的灵敏度,更低的检出限,更快的分析速率;2.搭配皖仪科技诺谱HS-5A-P3型色谱柱,等度淋洗液条件下即可完成分离;3.碳酸根体系/氢氧根体系均可实现,多种色谱柱灵活选择。图3 离子色谱法测定草甘膦谱图1.4 消毒副产物指标-五种卤乙酸离子色谱应用方案卤乙酸是饮用水氯化消毒产生的非挥发性消毒副产物,由于其可能有致癌影响而广受关注。卤乙酸共有九种,美国消毒和消毒副产物法规定第一阶段其中五种卤乙酸在饮用水中含量之和最大值不能超过60g/L。这五种卤乙酸分别为:一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸。二氯乙酸和三氯乙酸对人体具有致癌、致突变及致畸影响,因此日常监测其浓度具有重要的意义。皖仪科技提供全方位的五种卤乙酸色谱测试解决方案,其测试谱图如图4所示,我们的解决方案有以下独特优势:1.可以完全满足GB/T 5750中关于五种卤乙酸检测要求,可同时检测一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸,方便快捷、高效,且分离度较高;2.选用皖仪科技诺谱HS-5A-P3色谱柱,响应高,可以一柱多用,结合梯度淋洗的方式进样还可以同时检测多种阴离子。3.可大体积直接进样,mg/L级别常规离子不会对μg/L级别消毒副产物产生干扰,结果准确可靠。4.灵活的进样方式满足不同参数不同进样体积的要求,既可实现常规离子分析也可实现五种卤乙酸等痕量离子的分析。图4 离子色谱法测定五种卤乙酸谱图从国内外离子应用领域来看,离子色谱检测未来应用场景更加丰富,在环境、食品、医药、农药、化工、矿业等多领域有着更广泛的应用。其检测场景也会更复杂,如微电子半导体行业的发展,对离子色谱有更高灵敏度要求;高纯试剂中超痕量杂质的检测需求降低本体基质干扰的要求;基于糖类、氨基酸的检测需求更高灵敏度的脉冲积分模式的安培检测器,等等。针对以上,皖仪科技离子色谱为您准备全套的方案和完善的仪器配置,为您的检测保驾护航。皖仪科技IC6200系列一体式离子色谱仪:采用全新的外观设计,完善的子机及配件,为您提供全PEEK的高性能色谱泵,多种类型的进样器,KOH、MSA、Na2CO3/NaHCO3的淋洗液发生器,电导和安培检测器,配置灵活,满足您的各类搭配需求。IC6200皖仪科技IC6300系列智能型离子色谱:采用全新的设计理念和加工工艺,为您带来不一样的仪器体验。集成度高,更加人性化的模块型设计,让检测器、色谱泵、淋洗液发生器不再是一个笨重的仪器。在这里,你可以拥有等度泵,也可以拥有梯度泵,检测器插拔式设计,电导、安培就像U盘一样自由插拔更换,同时为您提供移动平板,让您拥有远程操控的现代化体验。预留六通阀、十通阀组件,可升级在线富集、在线基体消除等功能。IC6300皖仪科技IC6600系类多功能离子色谱仪:全新的模块化设计,具有极大的灵活性,功能更全面,操作更简便。一机多能,不仅可以满足双通道同时检测,可升级柱后衍生、在线富集、在线基体消除等功能,其完美卓越的性能将色谱分析带入一个新的更高境界。IC6600皖仪科技离子色谱坚持“客户导向”,加速拓展前沿技术布局,持续推进产品发展,不断拓宽产品线,并拓展产品在新行业中应用,依托产品能力、解决方案能力、服务能力多维竞争优势,为食品、环境、医药等领域提供个性化解决方案,以专业实力为万千伙伴创造发展价值,保障更长远的合作伙伴关系。本篇文章由安徽皖仪科技股份有限公司离子色谱产品应用工程师冯秒、离子色谱产品应用经理龚婷婷和安徽诺谱新材料科技有限责任公司应用工程师吴欣欣共同撰写。 冯秒 龚婷婷 吴欣欣
  • 离子色谱,助你心中有谱
    小伙伴们在药物分析研究中,是否对无机、有机阴阳离子的分析感到头疼,这类离子在传统高效液相色谱中保留不佳或无紫外吸收,如溴离子、亚硝酸根离子、碱土金属和有机酸离子、有机胺离子等的分析。 用传统液相色谱进行检测存在一定难度,而我们今天的主角离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特性,可以用于无机、有机阴阳离子的分析,便捷高效的完成上述分析检测。 离子色谱按分离原理可分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3 种,目前应用广泛的是离子交换色谱法。 离子色谱仪通常由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统(通常为电导检测器)和数据处理系统5个部分组成,其中电导检测器为了提高检测灵敏度和选择性通常还会联用抑制器,降低淋洗液的背景电导,增加被测离子的电导值,改善信噪比。岛津目前有配备化学型阴/阳离子抑制器和电渗析型阴离子抑制器的不同离子色谱仪以应对不同的检测需求。 近年来由于离子色谱法分离机制的独特性,可弥补液相色谱或气相色谱对离子型药物分析时的不足,使得其在药品检测领域中的应用越来越广泛。特别是《美国药典》31 版和《欧洲药典》6. 0版首次对妥布霉素等 7 个氨基苷类抗菌药物品种使用离子色谱法检测,标志着其正式被法定的药品标准收载和使用。《中国药典》从2010 版开始,增加了离子色谱法的指导原则, 最新的2020版《中国药典》中涉及离子色谱检测项目如下: 岛津的应用工程师与医药行业监管、研发及生产单位合作,开发了应对离子色谱检测需求的检测方法,汇集成检测方案和应用文集,我们关注的药物离子色谱检测常见问题都包括其中。 岛津离子色谱应用方案 # 01甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐分析 甲硝唑是常见的一类硝基咪唑类药物,硝基咪唑类药物的一类降解产物为亚硝酸盐。参考2020年版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的方法,采用搭载阴离子电化学自再生膜抑制器的岛津离子色谱仪Essentia IC-16,建立了甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-的含量的测定方法并完成了方法学验证。2020版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的推荐进样体积为25 μL,本方法条件下进样体积仅为2 μL小进样量也能获得高灵敏度;亚硝酸根的标准曲线线性相关系数均>0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,亚硝酸根的保留时间和峰面积的RSD分别为0.19%-0.21% 和0.18%-1.04%,系统精密度良好;亚硝酸根在三个浓度下加标回收率在87.1~100.1%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法可以为定性、定量分析甲硝唑注射液、甲硝唑葡萄糖注射液及甲硝唑氯化钠注射液三种注射剂中的NO2-提供准确、有效的检测依据。 岛津Essentia IC-16离子色谱仪 # 02丁酸氯维地平中的残留哌啶分析 丁酸氯维地平是一种短效的新型静脉注射用二氢吡啶类钙拮抗剂。丁酸氯维地平合成中需要哌啶做催化剂,哌啶具有中等毒性,因此必须控制最终产物中哌啶的残留量。哌啶极性很大且无紫外吸收,其pKa=11.1,水溶液为碱性, 使用岛津HIC-ESP离子色谱仪,建立丁酸氯维地平中哌啶的测定方法并完成了方法学验证。结果表明哌啶在1-20 μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数均0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,保留时间和峰面积的RSD 分别为0.01%-0.02%和0.41%-2.89%;哌啶在1ug/mL的加标浓度下, 回收率为108.5%,处于75%-120%范围内,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。实验结果表明系统适用性实验、专属性、线性及精密度实验结果均满足哌啶的测定要求,可用于丁酸氯维地平中哌啶含量测定。 岛津HIC-ESP离子色谱仪 # 03葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸的分析 葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂,包含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌及、盐酸赖氨酸。用于治疗因缺钙、锌引起的疾病,对葡萄糖酸钙锌口服溶液中三种成分的含量测定是对其进行质量控制的关键指标。常用滴定法、比色法、AAS法、ICP-MS法对葡萄糖酸锌口服溶液进行质量检验,该类方法只是对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌定量检测,未能同时对盐酸赖氨酸进行准确分析,而使用岛津Essentia IC-16离子色谱仪可同时对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸定量检测。葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在各自范围内,线性良好,相关系数大于0.999;在葡萄糖酸锌150 μg/mL、盐酸赖氨酸50μg/mL和葡萄糖酸钙300μg/mL的浓度下连续测定6次,三种目标物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.03%~0.07%和1.10%~1.94%之间 在上述浓度下,进行三种目标物的加标回收率测试,回收率在95.8%-101.9%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法专属性强、灵敏度高、操作自动化等特点,适合葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的同时检测。 岛津离子色谱技术为您提供更精准、快速、合规的分析检测方案,离子色谱助您心中有谱! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 这家公司离子色谱这么强大,必须单一采购
    p   近日,国内某大学预算98万元的离子色谱系统项目拟采用以单一来源方式采购,赛默飞世尔科技(中国)有限公司被推荐为该项目单一来源供应商,并就此邀请了3位专家给出了论证意见。这些专家也从不同角度对赛默飞离子色谱产品寄予了充分肯定,其中两位专家甚至表示该项目“必须采用单一来源采购方式”。 /p p    strong 专家论证意见一: /strong /p p   因用户检测样品包括了无机阴离子;小分子有机酸;常见阳离子;胺类物质以及氨基酸和痕量糖类的检测研究需要, 需购买不仅可应用于常规阴阳离子分析,而且更要是集生物液相、氨基酸分析、糖分析、反相色谱等功能于一身的多功能色谱仪,而且要兼容常规,微孔和毛细管体系的离子色谱。 /p p   在实验中要求采用拥有阴离子微膜抑制器和阳离子微膜抑制器的连续自动再生电解水微膜抑制器技术,这样就不需额外手配再生液和额外的输液蠕动泵,而且为电解连续再生,稳定性更佳。无须硫酸再生,可避免 SO42- 的残留;无须切换抑制柱,样品和标准品分析均经过抑制器同一个通道进和检测,分析结果重现性好,使用方便。并可有效降低系统背景与基线噪音,消除水负峰,提高检测组分响应值。在实验中要求采用自动淋洗液发生器:利用去离子水作为水源,通过控制电流产生需要浓度的淋洗液,而非简单通过稀释来实现浓度的变化,具有良好的重现性,能进行梯度分析。根据实验实际情况我们要求检测器分辨率 & gt 0.0025 nS/cm ,检测频率 3 50Hz ,保证检测谱图描述的真实性和检测结果的准确性。检测器最高耐受压力要求至少 8Mpa ,避免可能的系统超压对检测器造成损害。研究主要是针对食品乳制品样品分析,如乳制品中低聚半乳糖和低聚果糖的分析,必须用到四元低压梯度泵(而非拼凑), span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 市 /span span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 面上只有 ICS5000+具备真正的低压四元梯度 PEEK泵 /span 。综上所述,只有美国赛默飞公司的ICS5000+ 满足要求,应采用单一来源方式组织采购。 /p p    strong 专家论证意见二: /strong /p p   美国赛默飞世尔公司作为专业的离子色谱生产厂家 ,在世 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 界上最早研发并生产商业化离子色谱,其产品在全球市场占有率达 80% 以上 /span 。目前美国赛默飞世尔公司离子色谱仪在中国主要分布在食品药品生产、检测系统,商检系统、疾病控制、中国科学院系统、环境监测、高等院校科研院所、各种与国外接轨的检测单位等单位,运行稳定,分析结果令人满意。美国赛默飞世尔公司在哈尔滨设立专门售后服务维修站点保证售后服务质量及响应时间。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 黑龙江省内各级食品检验检测单位及高等院校目前已采购的离子色谱仪均为美国赛默飞世尔公司产品 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 。如黑 /span /span 龙江省、市疾控中心食品风险监测项目,黑龙江省、市质量技术监督部门,黑龙江省、市环境监测站,黑龙江省、市食品药品检验所,哈尔滨工业大学、黑龙江大学农学院、东北农业大学食品学院、国家乳品检测中心、全省重点乳品生产企业如雀巢、贝因美、飞鹤、太子乳业等等,其 ICS5000+ 型号产品为研究级多功能色谱系统可完成无机阴离子;小分子有机酸;常见阳离子;胺类物质以及氨基酸和痕量糖类的检测研究需要,而其他公司的离子色谱仪仅仅局限在阴阳离子分析,对于糖类和氨基酸的分析鲜有报道。对于综合型大学购买一台仪器,可以实现更多检测和功能,能够涵盖更可能多学科,是比较有意义的。同时可满足与各级检验及研究部门进行数据比对与共享的 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 需要。 /span span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 其他厂家还很少有完全满足这些功能并有如此之高的市场占有率 /span span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 的产品 /span 。所以必须采用单一来源采购方式。 /p p    strong 专家论证意见三: /strong /p p   离子色谱属于特殊液相色谱的一个分支,其核心技术在于色谱柱和抑制器, 赛默飞世尔做为专业的液相色谱与离子色谱仪的制造商,其 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 产品的关键性专利技术,在很多与离子色谱有关的国标和行标的方法中,有 90% 以上的技术细节描述来自于赛默飞公司的离子色谱技术 /span ,就这点而言,其离子色谱技术的先进性是不言而喻的。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 国家标准中明确规定使用离子色谱仪方法条件均采用美国赛默飞世尔离子色谱技术条件 /span ,例举如下见下表,仅供参考: /p p   GB/T5750.6-2006 生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法: 阳离子检测指定膜抑制器技术,色谱柱 Dionex IonPac CS12 4mm * 250mm ( 带 IonPac CG12 型保护柱 4mm* 50mm ) 。GB/T5750.6-2006 生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法 阴离子检测及消毒剂副产物检测 Dionex IonPac AS194mm * 250mm ( 带 IonPac AG19 型保护柱 4mm * 50mm ) 。以及方法中梯度洗脱的方式,采用了美国赛默飞世尔公司 “只加水”自动淋洗液发生专利技术。国内药典 , 食品 ,化妆品 , 保健品等国家标准中明确规定使用离子色谱仪方法条件均采用美国赛默飞世尔离子色谱技术条件,例举如下:GB/T21533-2008 蜂蜜中淀粉糖浆的测定 离子色谱法赛默飞色谱柱型号 CarboPacTM PA200 3mm * 250mm 带 CarboPacTM PA200 3mm * 50mm 保护住。目前,能够满足以上技术的离子色谱仪只有美国赛默飞世尔能提供,因此必须采用单一来源采购方式。 /p
  • 疾病防治专栏 | 人体体液中钙、镁、氟、磷离子的检测
    疾控防治专栏人体体液中钙、镁、氟、磷离子的检测引言人体内的液体由水及溶解在水中的无机盐、有机物一起构成,统称体液。水是体液中的主要成分,也是人体内含量最多的物质。体液广泛分布于机体细胞内外,细胞内液是物质代谢的主要部位,细胞外液则是机体各细胞生存的内环境。保持体液容量、分布和组成的动态平衡,是保证细胞正常代谢、维持各种器官生理功能的必需条件。体液中主要的电解质有 Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、HCO3-、HPO42-和 SO42-,以及一些有机酸和蛋白质等。监控人体体液中电解质对疾控防治工作有重要指导意义。泌尿系统结石是泌尿外科常见的疾病之一,发病率及复发率高,其中以磷酸钙、磷酸铵镁和草酸钙结石为主。尿液内磷酸盐、草酸盐等浓度增大时,晶体物质即可析出沉淀形成尿路结石。有研究指出,尿氟水平可作为反映人体氟摄入情况的重要指标,以及作为地方性氟中毒的病区判定和防治效果评价。本文小编为大家介绍离子色谱检测人体体液中氟、磷酸盐、镁、钙的方法。皖仪科技应用方案 仪器设备 ---------------------------------------------------离子色谱仪,配有电导检测器淋洗液发生器:氢氧根型、甲磺酸型自动进样器样品前处理---------------------------------------------将样品稀释一定倍数后,经超滤后进样分析。色谱条件-----------------------------------------------1.阴离子测试色谱条件2.阳离子测试色谱条件测试结果----------------------------------------------- 阴离子标曲测试谱图 1.线性校准曲线2.样品测试谱图 阳离子标曲测试谱图 1.线性校准曲线2.样品测试谱图阳离子的测试中,Na+、NH4+的分离度一直是大家关注的重点,合适的色谱柱、合适的色谱条件对测试结果至关重要,下面看看咱们本次测试的分离度信息,所有离子的分离度都完全满足测试需求的哦。 进样信息 总结以上就是小编对人体体液中离子的测试结果了,可以看出,所有离子的线性均大于0.995,线性良好,氟离子在0.0025mg/L时峰形明显,完全满足检出限需求,阳离子的测试也是表现优异,选择离子色谱仪进行人体体液中阴阳离子的测定,方法简单,一次进样可做多种组分分析。皖仪科技 中国高端色谱标杆品牌
  • 我国攻克离子迁移谱现场检测无机炸药国际难题
    近日,中科院大连化物所李海洋研究团队在无机炸药现场快速检测方面取得新进展:基于原位酸化增强技术,利用离子迁移谱首次实现了快速检测痕量无机炸药,测量周期小于5s,检测灵敏度达到100pg,该成果已经发表在Nature子刊Scientific Reports上(原文链接)。   无机炸药在我国是一类非常重要的炸药,由于其原料易得、制造方法简单且成本低廉,其监管极其困难,每年由于其非法制造、运输及使用,经常导致财产损失和人身伤亡事件。但是,目前缺乏适合现场检测无机炸药的仪器和方法,离子迁移谱虽然已经成为爆炸物检测的主要手段,但由于无机炸药中含有难挥发性的无机盐成分,其检测效果并不理想,长期以来一直是国际难题。   李海洋创新性地提出了通过在采样片上添加磷酸对无机炸药进行原位酸化,利用热解析进样,实现离子迁移谱快速、高灵敏地检测无机炸药中难挥发性无机盐(硝酸钾、氯酸钾和高氯酸钾)。通过采样片上原位酸化无机炸药,5s内实现10-12克级别无机炸药(如鞭炮、黑火药和火柴头)的快速痕量检测,将检测灵敏度提高了3000多倍以上;同时该技术保持了对传统有机炸药(硝基爆炸物如硝铵、梯恩梯和太安等)的高灵敏检测性能。   该新型无机炸药和有机炸药检测新技术和新仪器非常适合爆炸物的现场快速高灵敏检测,在机场、车站等重要场所的安检领域具有广阔的应用前景。
  • 赋能创“芯” | 电子气体中离子态杂质检测的先进技术探讨
    电子气体电子气体广泛应用于半导体制造的诸多环节,包括清洗、离子注入、刻蚀、气相沉积、掺杂等工艺,因此被称为芯片制造的血液。集成电路产业的快速发展,为电子气体国产化发展带来了机遇,同时国产化也面临着分离纯化、分析检测等多方面的挑战。赛默飞凭借其离子色谱的技术优势,与电子气体各细分领域客户通力合作,开发了多种电子气体中无机阴离子和铵根杂质检测的全面解决方案。电子气体国产化所面临的挑战 电子气体是晶圆制造的第二大耗材,在集成电路生产环节,使用的电子气体有近百种这些高纯气体从生产到分离纯化,以及运输供应阶段都存在较高的技术壁垒,特别是在气体纯化方面,涉及的高性能催化材料、过滤吸附等设备都需要大量研发投入。电子气体用途多、用量大,电子气体中的杂质含量直接影响最终芯片的良率和可靠性,赛默飞离子色谱系统可为电子气体中超痕量阴离子和铵根的测定提供同时测定方案,整个系统“只加水”不需要引入任何外接试剂,完全避免引入人工操作带来的污染和试剂中杂质的干扰,获得极低的系统背景和噪音;且对于复杂的气体吸收样品,赛默飞提供了中和、排斥、在线固相萃取、浓缩等多种谱睿技术,帮助客户实现复杂样品的在线基质消除,具有灵敏、抗干扰、稳定、高效、便捷的特点。离子色谱检测高纯气体吸收液样品流程示意图(点击查看大图) 电子级二氧化碳中痕量阴离子和铵根的检测方案 半导体工业中,高纯电子级二氧化碳主要用于清洗技术和沉浸式光刻技术,二氧化碳的超临界特性在加工过程中对芯片的损坏降至最低,有着广泛的前景。国际半导体设备与材料组织(SEMI )在2018年C55-1104中,对二氧化碳产品的纯度要求要达到 99.999% 以上,发展至今,相关企业对二氧化碳产品的纯度要求已达到 9N级,对阴离子杂质和铵根的限度要求达到 ppb ~ppt级。在样品测定时,电子级二氧化碳通过流量泵通入超纯水中,调节吸收时间和吸收体积,测定最终吸收液中的阴离子和铵根含量。常见的吸收方法有离线吸收、半自动吸收和全自动在线吸收。阴离子分离谱图(点击查看大图)铵根分离谱图(点击查看大图)各种离子的定量限(点击查看大图)滑动查看更多赛默飞 ICS-6000 通过大体积上样和谱睿技术去除二氧化碳基质,并对样品进行浓缩,再进入离子色谱进行分析检测。在所示色谱条件下各种离子的定量限可达到0.2ppb,该方法加标测试满足要求,准确度较高,连续运行结果稳定,可用于电子级 CO2 吸收液中杂质铵根离子和阴离子的分析。该方案同样适用于非反应型惰性气体,也可以应用于高纯气体净化材料和设备的性能考察。 三氟化氮中可水解氟化物的检测方案 高纯三氟化氮(NF3)具有非常优异的蚀刻速率和选择性,在被蚀刻物表面不留任何残留物,同时是非常良好的清洗剂,主要用于等离子体刻蚀和化学气相沉积(CVD)的清洗。随着集成电路制程技术节点的不断减小,高纯三氟化氮的需求快速增长,气体中杂质的检测也备受关注。SEMI组织在2018年C3.39-1011中,对三氟化氮的纯度要求要达到 99.98% 以上,对氟离子的限量要求为小于0.1ppm,用的是氟离子选择性电极测定方法。该方法操作繁琐,影响因素多,且重复性不佳。在GB/T21287-2021电子特气三氟化氮中 气体纯度要求达到5N级,氟离子的限量要求为0.5ppm,已采用离子色谱法测定氟离子的含量,分析效率大大提高。 // 在电子工业迅猛发展的推动下,国内三氟化氮的生产制造水平已与国外发达国家水平相当,目前相关企业对氟离子的限量要求达到ppb级。赛默飞Aquion RFIC离子色谱系统,通过大体积进样和特有的色谱分离技术,可避免基质影响满足三氟化氮中痕量氟离子限量检测要求,该方法分析时间短,无需手配淋洗液和再生液,操作便捷,系统稳定可靠。Aquion RFIC 三氟化氮吸收样品谱图(点击查看大图)在GB/T21287电子特气 三氟化氮中采用了多瓶串联的吸收方式,这种方法也是经典的吸收装置,第一瓶作为吸收瓶,判断吸收是否充分,第二瓶可作为吸收瓶,同时也作为空白瓶提供背景值。通过这种方式既可以判断吸收效率,调节气体流速,还可以提供时时背景,获得更准确的测定结果。三氟化氮吸收装置图(点击查看大图)电子气体的吸收率是值得关注的问题,特别是反应型气体如SiF4 、BF3等,除吸收率外,还要关注反应产物对检测结果的影响。赛默飞期待与更多客户通力合作,探讨更多电子气体的吸收与基质消除技术,共同开发更多电子气体中痕量杂质的检测方法。 赛默飞半导体材料全面解决方案 除了电子气体的分析方案外,赛默飞开发了针对半导体材料包括硅片、光刻胶及辅材、湿电子化学品、靶材的全面解决方案,包括独家的Orbitrap技术对于未知物解析、不同批次样品的差异分析,以及高纯金属、靶材直接进样分析的GDMS技术等,尽在《赛默飞半导体材料检测应用文集》,长按识别下方二维码即可下载或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案!
  • 从发展的视角看问题 离子色谱技术该何去何从?
    离子色谱是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。1975年,Small等人用电导检测器的连续检测柱流出物获得成功,标志着离子色谱法的诞生。经过四十多年的发展,离子色谱已经从最初的用于常见无机阴离子分析发展到多种无机和有机阴、阳离子的分析,成为分析离子态样品最广泛的分析技术,尤其是近十年更是在生化和药物分析应用中发展迅速。我国第一台国产离子色谱仪诞生于1983年,是由中国核工业第五研究所刘开禄研究员带队在青岛崂山电子实验仪器所研制而成。第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。为了更好的让大家了解离子色谱技术研发进展以及离子色谱最近应用进展,仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家将于3月11日召开“离子色谱主题网络研讨会 2021”。本届网络研讨会为期1天,将邀请各大科研院所专家做精彩报告,共同就离子色谱技术发展与产业化等大家关心的话题共同探讨,为广大从事离子色谱研发、检测工作的用户搭建一个即时、高效的交流和学习的平台。日程安排时间报告主题报告人9:30-10:00离子色谱技术现状与思考、展望朱岩(浙江大学)10:00-10:30离子色谱在糖类化合物分析中的典型应用韩春霞(赛默飞)10:30-11:00电渗透技术在离子色谱中的应用杨丙成(华东理工大学)10:30-11:00离子色谱柱/填料研发进展刘军伟(郑州轻工业大学)11:30-14:00午休14:00-14:30离子色谱相关应用标准的梳理与解析崔海荣(武昌理工学院)14:30-15:00离子色谱在环境空气和废气的监测应用叶明立(浙江树人大学)15:00-15:30离子色谱在食品中非法物质添加检测的应用林立(国家食品质量安全监督检验中心)15:30-16:00离子色谱技术在仿创药物质量研究及标准应用中的进展袁耀佐(江苏省食品药品监督检验研究院)注:以上为会议拟定日程安排,主办方将根据报告内容适时调整,以最新发布为准。报告专家简介朱岩,浙江大学化学系教授、博士生导师。中国分析仪器学会离子色谱专家组主任,《分析试验室》副主篇,《色谱》、《中国无机分析化学杂志》编委。已经发表有关离子色谱相关论文300多篇,其中SCI收录近100多篇。杨丙成, 华东理工大学药学院教授。1998年本科毕业于河南大学化学系、2003年博士毕业于中科院大连化物所;2006-2008年美国德州大学阿灵顿分校博士后。主要从事色谱分离技术、分析仪器等方面的研究。已发展出多项基于新原理和新结构的色谱关键部件技术。已在包括Anal. Chem., J. Chromatogr. A、Talanta等专业期刊上发表学术论文100余篇、其中SCI收录90余篇;申请或授权专利24项(包括3项美国专利)。其中,电致淋洗液发生器、电致膜抑制器、电荷检测器等专利技术均实现了产业化应用;先后荣获2019年国家科学技术进步二等奖(排名第二)、2017年中国分析测试协会科学技术二等奖(排名第一)等奖项。刘军伟, 郑州轻工业大学应用化学系副主任、讲师,硕士生导师。 主要从事高效液相色谱固定相,阴/阳离子交换色谱固定相制备及应用;色谱/质谱仪器在实际样品分离分析中的新应用和新方法开发;固相萃取、固相微萃取样品前处理材料的制备及应用开发。在J. Chromatogr. A, Talanta, J. Sep. Sci., J. Chromatogr. B, Food Chem., Microchem. J., Chinese Chem. Lett.,色谱等国际国内期刊发表论文二十余篇,申请授权国家发明专利2项。崔海容,教授、研究员,武昌理工学院离子色谱分析技术与国际标准研究院院长。长期从事食品、化工、矿产品分析测试与标准方法研究,2006年荣获“国务院政府特殊津贴”。先后主持完成了国家级、省部级科技成果15项,主持获得省级科技进步一等奖1项,二等奖4项,三等奖3项;获得国家质检总局科技兴检二等奖1项,三等奖2项;主持和参与制定国家标准、行业标准50多项,主持ISO/TC183/WG24《铜、铅、锌精矿中氟和氯的测定 离子色谱法》和ISO/TC102/SC2/SG36《《铁矿石中氟和氯的测定 离子色谱法》》两项国际标准的研究工作。叶明立,高级工程师,学士、硕士、博士毕业于浙江大学化学系,现为浙江树人大学高级工程师。主要研究方向为离子色谱、质谱等技术在食品、环境等领域的应用。对大多被检测物质,也有更高的灵敏度和抗更强的基质干扰。但离子色谱和有机质谱联用在使用上有区别于液质联用和常规离子色谱使用的特殊注意事项。它的应用方向也在不断的拓展,从环境痕量污染物、食品极性农残到生命科学代谢组学等。在离子色谱等方面,过去多年发表论文30余篇,获得多项省级科技进步奖。林立,国家食品质量安全监督检验中心食品无机元素分析专家,教授级高级工程师,现为全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会食品检验方法委员、国家食品安全注册审查员、全国食用淀粉及淀粉衍生物标准化技术委员会委员、全国应用原子光谱专业委员会委员和全国离子色谱专业委员会委员。参与完成直属局以上科研十余项;作为第一起草人主持制定了三项国家检验方法标准,参与完成地方标准2项,公开发表论文三十余篇。获得国家局科技兴检奖二等奖一项、三等奖一项。袁耀佐,博士,主任药师(正高二级),江苏省食品药品监督检验研究院检院化学二室主任,国家药监局化学药物杂质谱研究重点实验室副主任,中国药科大学、南京中医药大学、南京师范大学硕士生导师,江苏省第六批研究生导师类产业教授。先后在吉林大学、中国食品药品检定研究院、香港长江生命科技、中国药科大学、比利时鲁汶大学、美国药典会等地学习和访问。社会兼职有:欧洲药典委员会委员(Group7,抗生素专业组);美国药典委员会委员(Excipient test methods EC member, 药用辅料测定方法专业组);国家质量技术监督局生物计量专委会委员;中国药学会抗生素专业委员会和药物分析专委会委员,中国分析仪器学会离子色谱专业委员会委员;江苏省医药标准化技术委员会委员;江苏省分析测试协会色谱质谱及核磁共振专委会委员;江苏省药学会抗感染专业委员会常委及医药产业发展专委会委员;江苏省药用包材与辅料协会理事。多家国内外杂志的编委和审稿人。主要研究方向为现代药物分析技术及其在抗生素药物及药用辅料质量控制中的应用。曾获2020年度江苏省有特出贡献的中青年专家,2019年度国家科学技术进步奖二等奖,2015年度中国药学发展奖食品药品检测技术突出成就奖、2016年度和2020年度江苏省分析测试科学江苏奖二等奖。在国内外重要杂志发表论文90余篇,授权国家发明专利3项;获国家级优秀论文奖项20余次,参编专著3部。想要了解更多离子色谱产品,点击进入离子色谱专场
  • 全日程公布|第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会邀您参加!
    第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会定于2023 年5 月26 日-5 月29 日在海南省海口市召开。5月16日,会议主办方发布第十八届全国离子色谱学术报告会日程安排。第十八届全国离子色谱学术报告会日程安排日 期内 容主 持 人地 点5月26日9:00---17:30报到会务组一楼大厅12:00-13:00中餐二楼和衷餐厅分会场一、沙龙主题:离子色谱柱14:00-15:20离子色谱柱发展现状及未来趋势(各厂家)刘世江/法芸三楼和逊厅15:20-16:00新能源、半导体、生物制药等行业对离子色谱柱发展的新的要求刘世江/法芸16:30-17:30自由讨论:国内离子色谱柱厂家如何提高技术实力刘世江/法芸分会场二、沙龙主题:离子色谱检测器14:00-15:30安培检测器的历史、原理、结构特点以及使用和维护(华东理工大学 施超欧 教授)(报告+讨论)钟新林三楼和怡厅15:30-16:30有机质谱检测器(宁波市CDC,金米聪 研究员) (报告+讨论)钟新林16:30-17:30光谱、无机质谱、盐转换替代检测及其他新检测器(广州谱临晟科技有限公司 钟新林 技术总监)(报告+讨论)钟新林分会场三、沙龙主题:离子色谱抑制器和淋洗液发生器13:30-14:30抑制器的发展历程及最新进展(广东省CDC,钟志雄 主任技师)(报告+讨论)代文彬/杨丙成三楼和辩厅14:30-15:30淋洗液发生器的发展历程及最新进展(青岛睿谱分析仪器有限公司 王存进 应用开发总监)(报告+讨论)代文彬/杨丙成15:30-16:10抑制器和淋洗液发生器的特殊应用(青岛睿谱分析仪器有限公司 代文彬 总经理)(报告+讨论)代文彬/杨丙成16:25-16:55现场活动代文彬/杨丙成18:30-20:30晚餐三楼和谐厅5月27日8:30---9:00开幕式梁立娜三楼和谐厅海南省大型仪器协作共用平台领导致辞海南大学领导致辞第六届离子色谱专家组主任委员致辞中国仪器仪表学会分析仪器分会领导致辞大会报告9:00---9:25新型电渗析器件的研制及其应用拓展(华东理工大学,杨丙成教授)朱岩三楼和谐厅9:25---9:50基于离子色谱测试水中卤乙酸的近期研究进展和重难点分析(哈工大深圳研究院,陈白杨教授)9:50---10:15气态样品分析技术及应用进展介绍(瑞士万通, 李致伯经理)10:15---10:45休息10:45---11:10赋能增效—高压高效离子色谱的典型应用进展(赛默飞世尔,郑洪国经理)丁明玉三楼和谐厅11:10---11:35过程在线离子色谱仪的研发和系统集成(皖仪公司,龚婷婷 产品经理)11:35---12:00离子色谱新技术发展及应用革新(武昌理工学院,崔海容教授)12:00---13:00午餐大会主题报告13:00---13:20离子色谱测定氨基糖苷类抗生素案例分析及其在各国药典中的应用(河南省食品药品检验所,刘英主任药师)崔海容三楼和谐厅13:20---13:40阴离子交换色谱固定相的研制与应用(青岛睿谱,王存进)13:40---14:00基于石墨碳柱的全新离子色谱体系的构建(华东理工大学,施超欧教授)14:00---14:20不同应用场景下岛津针对性IC应对方案(岛津公司,王鑫)14:20---14:40燃烧炉离子色谱系统用于无机材料中卤素的检测研究(上海硅酸盐所,汪正研究员)杨丙成14:40---15:00离子色谱及形态分析联用(广州谱临晟,钟新林技术总监)15:00---15:20单柱阀切换法测高基体水样中的碘离子(浙江树人大学,叶明立教授)15:20---15:40二维离子色谱法测定厄贝沙坦中叠氮化物含量(青岛普仁,)15:40---16:00休息陈白杨16:00---16:20复杂基质样品的高温裂解与离子色谱联用技术(华东理工大学,栾绍嵘教授)16:10---16:30二维离子色谱在半导体行业的应用(青岛盛翰,王晓娇)16:20---16:40酸溶-离子色谱法测定钴酸锂样品中氟离子含量(中国地质大学,黄维雄教授)16:40---17:00科技论文规范表达(中国无机分析化学 执行主编 章连香正高级工程师)17:00---17:30合影一楼大厅18:30---20:30晚餐三楼和谐厅5月28日分会场一、沙龙主题:离子色谱应用8:30-9:20食品方向的应用进展和展望(国家食品质量安全检验检测中心 林立 仪器分析室主任)(报告+讨论)郑洪国/韩春霞三楼和怡厅9:20-10:10药品方向的应用进展和展望(河南省药品医疗器械检验院 刘英 副院长)(报告+讨论)郑洪国/韩春霞10:10-11:00科研方向(含锂电、新材料)的应用进展和展望(华东理工大学分析测试中心 栾绍嵘 党支部书记)(报告+讨论)郑洪国/韩春霞11:00-11:50半导体、高纯试剂方向的应用进展和展望(浙江大学化学系朱岩 教授/离子色谱专家组主任)(报告+讨论)郑洪国/韩春霞11:50-12:00小结分会场二、沙龙主题:离子色谱样品前处理8:30-9:05离子色谱样品前处理概述(清华大学 丁明玉 教授)李致伯/丁明玉三楼和辩厅9:05-9:40基于PILS气体采样技术的大气颗粒物在线监测设备研发与应用(陕西科技大学 陈庆彩 教授)(报告+讨论)李致伯/丁明玉9:40-10:15紫外消解在离子色谱样品前处理中的应用(广东石油化工学院分析测试中心 马玉刚 副主任)(报告+讨论)李致伯/丁明玉10:35-11:10燃烧法测定总有机氟过程中PFAS热解研究现状与机理解析(加州大学河滨分校 王军利 博士后)李致伯/丁明玉11:10-11:55瑞士万通英蓝样品前处理技术介绍(瑞士万通 毕致丽)李致伯/丁明玉12:00-13:00午餐大会主题报告和换届选举会议13:00---13:20微样品前处理方法及其在高分子聚合物中含卤化合物分析中的应用(浙江工业大学,黄忠平副教授)叶明立三楼和谐厅13:20---13:40离子色谱法在火灾烟气毒性评价中的应用研究(成都市CDC, 甘子琼副主任技师)13:40---14:00抗骨质疏松中药药效物质高通量筛选研究(浙江中医药研究院,王娜妮研究员)14:00---14:20微波辅助加热萃取离子色谱法测定结石中的阴离子(广东CDC,钟志雄主任技师)14:20---14:40Separating daily PM2.5 inorganic composition in China since 2000 via deep learning combined with ground, satellite, and model data(中国CDC环境所,陈曦研究员)14:40---14:55基于多孔石墨碳柱测定电合成微量尿素及其相关离子(华东理工大学,沈睿)法芸三楼和谐厅14:55---15:10毛细管电泳方法标准复建工作进展(北京理化分析测试中心,赵新颖教授)15:10---15:25IC-MS/MS法测定饮用水中高氯酸盐、溴酸盐含量(岛津公司,石丹姝)15:25---15:40冷凝收集-离子色谱法的研究及应用(浙江省台州市CDC,倪承珠主管技师)15:40---15:55盐酸二甲双胍缓释片原辅料中亚硝酸盐测定及其对制剂中遗传毒性杂质的影响(河南省食品药品检验所,王立萍副主任药师)15:55---16:05‘色谱’杂志介绍(‘色谱’杂志社,刘琳)16:05---16:15‘理化检验-化学分册‘杂志介绍(‘理化检验-化学分册’杂志社,许文倩)16:15---17:0换届选举三楼和谐厅18:30---20:30晚餐三楼和谐厅5月29日8:30---12:00赴海南大学分析测试中心交流、研讨(第六、七届离子色谱专家组成员)午餐14:00---会议结束 会议报名方式:https://www.instrument.com.cn/news/20230511/664456.shtml2023年5月26-29日第十八届离子色谱会议具体日程安排.xls
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
  • 2023离子色谱标准解读下:从行标看在线IC应用领域
    仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题(点击查看会议议程及报名方式)。离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境、化工、能源、生物、医药、食品、化妆品等领域;同时,与MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。近些年来,离子色谱方法标准也在持续完善中。据不完全统计,离子色谱近5年发布国家标准19项,行业标准35项。行标主要涉及环保、冶金、矿业/地质、石油化工、农业、公共安全、食品、医药、玩具/消费品等领域。2023年发布的离子色谱检测行业标准有多项涉及在线离子色谱检测,且涵盖了环保、煤化工等行业。在线离子色谱品类可能存在新的行业增长点,可加速扩展环境、煤化工等领域。更多离子色谱标准解读见:《2023离子色谱标准解读上:从国标看IC新的市场机会》1、 仪器品类相比前几年发布的离子色谱检测行业标准,2023年发布的标准涉及到在线离子色谱(点击进入专场)品类。比如,2023年12月5日,生态环境部发布的《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》;2023年5月5日,海关总署发布《SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法》。在线离子色谱逐渐应用到更多的行业。随着在线离子色谱标准的陆续发布,这一行业可能会迎来新的发展机遇。这些标准的制定和实施将有助于规范市场,提高产品质量,推动技术创新,从而促进整个行业的繁荣发展。对于在线离子色谱的生产和销售企业来说,这些标准的发布将为其提供更加明确的发展方向和更广阔的市场空间,可能将为其带来新的业绩增长点。2、 环保行业2023年12月5日,生态环境部发布《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》,标准号HJ 1328—2023。该标准于2024年7月1日正式实施,规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断、废物处置等技术要求。该标准所监测的水溶性离子包括Cl-、NO3-、SO42-、Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+。在线监测技术一种基于现场的采样分析技术,可以提供高时间分辨率的监测数据,在组分变化非常迅速的污染过程,在线监测能充分发挥其优势,捕捉到PM2.5快速上升时组分的变化,可以为环境保护政策和标准的制定提供重要的基础依据。与采用实验室手工分析方法的现行标准相比,该标准具有自动化程度高、干扰因素较少等优点,可用于指导我国颗粒物组分自动监测工作的开展,推动环境空气细颗粒物浓度持续下降。3、 煤化工行业2023年5月5日,海关总署发布《SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法》,本标准规定了离子色谱法在线吸收测定吸收液中氟离子和氯离子的详细方法。煤是国民生产和生活必不可缺的能源和化工原料,煤的质量不仅与环境污染相关,对煤化工等以煤为原材料的行业和发电厂等用煤大户也至关重要。国家市场监督管理总局发布的标准 GB/T 17608-2022《煤炭产品品种和等级划分》中,煤中氟和氯的含量都是划分煤炭等级的重要指标。传统的分析方法每次仅能测定其中一种元素,还不能实现自动化,大大影响分析效率。燃烧炉-离子色谱联用系统是燃烧裂解技术和离子色谱技术的结合,一次分析即可测定不同类型的卤素,不仅克服了传统离线燃烧技术效率低下的缺点,还避免了人为操作可能带来的误差,分析结果更加准确和稳定。附表:近5年发布的离子色谱国标和行标(部分)序号行业标准名称发布日期1石油化工GB/T 35212.4-2023天然气处理厂气体及溶液分析与脱硫、脱碳及硫磺回收分析评价方法 第4部分:用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中钠、镁、钙离子组成2023-05-232GB/T 41946-2022 橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法2022-12-303GB/T 40395-2021 工业用甲醇中铵离子的测定 离子色谱法2021-08-204GB/T 40111-2021石油产品中氟、氯和硫含量的测定 燃烧-离子色谱法2021-05-215GB/T 40062-2021 变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的测定方法 离子色谱法2021-04-306GB/T 39305-2020再生水水质 氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定 离子色谱法2020-11-197GB/T 37907-2019 再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法2019-08-308HG/T 6116-2022 废弃化学品中硫、氟、氯含量测定 氧弹燃烧 离子色谱法2022-09-309SN/T 5307-2021 石油产品 氟、氯和硫的测定 直接燃烧-离子色谱法(石油)2021-06-1810GB/T 41068-2021纳米技术 石墨烯粉体中水溶性阴离子含量的测定 离子色谱法2021-12-3111GB/T 41067-2021纳米技术 石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴含量的测定 燃烧离子色谱法2021-12-3112冶金GB/T 3884.12-2023铜精矿化学分析方法 第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法2023-08-0613GB/T 42276-2022氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定 离子色谱法2022-12-3014GB/T 39285-2020 钯化合物分析方法 氯含量的测定 离子色谱法2020-11-1915GB/T 38216.2-2019钢渣 氟和氯含量的测定 离子色谱法2019-10-1816GB/T 37385-2019硅中氯离子含量的测定 离子色谱法2019-03-2517YS/T 1593.4-2023 粗碳酸锂化学分析方法 第4部分:阴离子含量的测定 离子色谱法2023-04-2118YS/T 1569.4-2022 镍锰酸锂化学分析方法第 4 部分:硫酸根含量的测定 离子色谱法2022-09-3019YS/T 1497-2021 铂化合物分析方法 杂质阴离子含量测定 离子色谱法2021-12-0220YS/T 1496-2021 钯化合物分析方法 杂质阴离子含量测定 离子色谱法2021-12-0221YS/T 1472.6-2021 富锂锰基正极材料化学分析方法 第 6 部分:硫酸根含量的测定 离子色谱法2021-12-0222YS/T 445.16-2020 银精矿化学分析方法 第16部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法2020-12-0923YS/T 1380-2020 铑化合物化学分析方法 氯离子、硝酸根离子含量的测定 离子色谱法2020-12-0924环保/水工业HJ 1328—2023《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》2023-12-0525HJ 1288-2023 水质丙烯酸的测定离子色谱法2023-02-0926HJ 1271-2022 环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法2022-12-1227HJ 688-2019 固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法2019-12-3128HJ 1076-2019 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法2019-12-3129HJ 1041-2019 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法2019-10-2430HJ 1040-2019 固定污染源废气 溴化氢的测定 离子色谱法2019-10-2431HJ 1050-2019水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法2019-10-2432GB/T 5750.5-2023生活饮用水标准检验方法第5部分 无机非金属指标(氟化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、高氯酸盐)第6部分 金属和类金属(锂、钠、钾、镁、钙)第8部分 有机物指标(丙烯酸)第9部分 农药指标(草甘膦)第10部分 消毒副产物指标(亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸)2023-03-1733矿业/地质SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法2023-05-0534SN/T 5305-2021 铅精矿中氟和氯含量的测定 离子色谱法2021-06-1835SN/T 5254-2020 煤中氟和氯的测定 高温水解-离子色谱法2020-08-2736DZ/T 0064.28-2021 地下水质分析方法 第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法2021-02-2237DZ/T 0064.51-2021 地下水质分析方法第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法2021-02-2238玩具/消费品GB/T 41525-2022玩具材料中可迁移六价铬的测定 离子色谱法2022-07-1139QB/T 5529-2020 口腔清洁护理用品 水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐的检测方法 离子色谱法2020-12-0940JY/T 0575-2020 离子色谱分析方法通则2020-09-2941GB/T 40895-2021化妆品中禁用物质丁卡因及其盐类的测定 离子色谱法2021-11-2642农业NY/T 3943-2021 水果中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的测定 离子色谱法2021-11-0943NY/T 3902-2021 水果、蔬菜及其制品中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖的测定 离子色谱法2021-05-0744NY/T 3513-2019 生乳中硫氰酸根的测定 离子色谱法2019-12-2745食品YC/T 377-2019 卷烟 主流烟气中氨的测定 浸渍处理剑桥滤片捕集-离子色谱法2019-12-2646SN/T 5120-2019 进出口食用动物、饲料中亚硝酸盐测定 比色法和离子色谱法(食品)2019-09-0347SN/T 5120-2019 进出口食用动物、饲料中亚硝酸盐测定 比色法和离子色谱法(食品)2019-09-0348公共安全GA/T 1918-2021 法庭科学 亚硝酸根离子检验 化学和离子色谱法2021-10-1449GA/T 1946-2021 法庭科学 盐酸、硫酸和硝酸检验 化学和离子色谱法2021-10-1450GA/T 1628-2019| 行业标准| 法庭科学 生物检材中草甘膦检验 离子色谱-质谱法2019-10-1451电子/电气GB/T 37861-2019电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法2021-05-2152GB/T 37861-2019电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法2019-08-3053DL/T 2280-2021 燃煤电厂烟气中三氧化硫含量的测定 异丙醇溶液吸收 离子色谱法2021-04-2654卫生医药YY/T 1675-2019 血清电解质(钾、钠、钙、镁)参考测量程序(离子色谱法)2019-10-23仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。在环境领域,离子色谱被广泛应用于大气、水质、土壤等监测方面,具有稳定性好、重现性好、精密度高等优势。会议特别举办了“离子色谱在环境领域中的应用”专场。届时,甘肃省环境监测中心教授级高级工程师张宁将分享《大气干湿沉降物中氮磷的离子色谱测定》,哈尔滨工业大学(深圳)副教授张冠将分享《电催化处理垃圾渗滤液及其含氮含氯副产物离子色谱分析》,四川大学建筑与环境学院研究员黄荣夫将分享《离子色谱-质谱联用技术在环境污染物分析中的应用》,桂林电子科技大学教授张敏将分享《离子色谱微型化研究进展》,敬请期待!!!点击可查看全部报告专家及内容(点击图片也可进入会议详情页面)。
  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 2023离子色谱标准解读上:从国标看IC新的市场机会
    仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。敬请期待!!!(点击可查看会议议程及报名方式)。离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境、化工、能源、生物、医药、食品、化妆品等领域;同时,与MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。(点击进入离子色谱专场)1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1。经过40年的发展,我国离子色谱行业已经步入高质量发展阶段。2018年6月7日,国家标准GB/T 36240-2018 离子色谱仪发布。该标准规定了离子色谱仪的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存等,适用于所有的离子色谱仪,包括电导检测器、紫外-可见光检测器和电化学检测器。该标准为离子色谱仪的生产、检测和使用提供了统一的要求和规范,有助于提高产品的质量和可靠性,减少不同厂家、不同品牌之间的差异和矛盾,进一步规范了离子色谱仪的市场。近些年来,离子色谱方法标准也在持续完善中。据不完全统计,离子色谱近5年发布国家标准19项,行业标准35项。这些标准主要涉及石油化工、冶金、环保/水工业、矿业/地质、农业、食品、公共安全、电子/电气、卫生/医药等行业。详细的行业分布如下图。一、国标:新增了多项检测指标2023年3月17日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布《GB/T 5750-2023生活饮用水标准检验方法》(以下简称“饮用水检验新标”),代替GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》,自2023年10月1日起实施。1985年首次发布为GB/T 5750—1985,2006年第一次修订为GB/T 5750.1~GB/T 5750.13—2006,本次为第二次修订。饮用水检验新标作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准,与GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》配套,是GB 5749-2022的重要技术支撑,为贯彻实施GB 5749-2022、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。该标准新增了多项离子色谱检测指标,其中无机非金属指标部分增加高氯酸盐指标;有机物指标丙烯酸新增离子色谱检测方法;农药指标草甘膦新增离子色谱检测方法;消毒副产物指标一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸新增离子色谱检测方法,进一步扩大了离子色谱行业的应用范围。二、离子色谱新的市场机会(1)对于供水行业,2023版GB/T 5750的实施带来了水质分析工作全流程要求更加规范、实现新增指标的方法全覆盖的时间窗口期短且要求高、新增高效检测方法对水源水检测覆盖不足等挑战。供水行业需覆盖从原水到用户龙头的全过程,并兼顾检测能力和检测效率,对实验室现有的检测方法进行全面优化和替代。(2)对于供水行业检测部门,应加快推进标准应用实施工作,深入理解新标准下的质量控制要求,将其贯穿于供水检测工作全流程中,对拟选用的标准方法进行方法的适用性验证,加强优化离子色谱技术的应用,以确保新增指标检测方法全覆盖。(3)第三方检测实验室需依据新标准尽快完成新增方法的验证工作,扩大检测能力范围。三、新增指标对于饮用水安全具有重要意义(1)高氯酸盐高氯酸盐是近两年才引起社会高度关注的污染物。2022年3月,国家卫健委发布《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022),首次将高氯酸盐纳入管控指标,并设定标准限值70 微克/升。环境中的高氯酸盐污染基本上是人为活动导致的。其中,最主要的是将高氯酸盐作为强氧化剂,用于火箭推进剂、烟花制造、军火工业、爆破作业等领域,以及将其作为添加剂的润滑油、染料涂料等产品的生产过程,通过各种方式进入环境中,导致污染分布与产业布局紧密相连。此外,用智利阿塔卡马沙漠硝石等为原料的化肥,施加后也会将部分高氯酸盐带入环境中。高氯酸盐的主要危害是影响人体甲状腺的正常功能,原因在于高氯酸盐的电荷和离子半径与碘离子非常接近,可以与碘离子竞争直接进入人体的甲状腺,阻碍人体对碘的吸收,使人体缺碘而导致甲状腺肿大,俗称“大脖子病”。因此高氯酸盐的检测对于人体健康具有重要意义。(2)丙烯酸水中丙烯酸的来源包括生物来源和人为污染源排放,生物来源主要是浮游植物分解DMSP产生,人为来源主要是人为将含有丙烯酸的工业废水排入河流以及近岸海域。丙烯酸是一种重要的基础有机原料,我国丙烯酸产能已达到19.5万吨/年。丙烯酸的危害主要是对水体和生物体的危害,丙烯酸对眼睛、鼻粘膜有刺激性,对淡水藻类等生物也有较大毒性,其急性毒性L(E)C50值甚至能够达到0.1 mg/L。离子色谱法测定丙烯酸,操作简便,无需复杂前处理,灵敏度高、选择性好、重复性佳,且所用试剂绿色环保,成本低。(3)草甘膦水中草甘膦主要来源于农药残留。据部分科学家认为草甘膦对4000多个基因产生损伤影响,导致很多严重的疾病(如阿尔海默症,帕金森症,自闭症等),因此生活饮用水及水源中草甘膦的检测显得尤为重要。草甘膦是许多使用广泛除草剂中的有效活性化学成分,对多年生根杂草非常有效,广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。草甘膦在全球130个国家广泛的使用在杀虫剂领域,美国大约占20%的使用量,约2.8亿磅,人均1磅。研究发现,全美70%的家庭饮用水中检测到草甘膦,浓度在0.085-0.33ppb,美国环保部设置了0.4ppb的上限。采用阴离子交换色谱法分离水样中的草甘膦,经柱后衍生,用荧光检测器检测,简便高效。(4)卤代乙酸类(包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸)自来水厂采用的饮用水消毒工艺在保障居民供水安全和降低介水传染病方面发挥了重要作用,被誉为20世纪公共卫生领域内最伟大的成就之一。然而,饮用水消毒工艺过程中所使用的氯、二氧化氯、氯氨、臭氧等消毒剂能够与水中的有机前体物发生反应而生成消毒副产物(disinfection byproducts,DBPs)。饮用水中DBPs的出现使人们对其暴露所带来的健康危害产生了很大的担忧。目前,研究已发现卤代乙酸类具有发育毒性,主要表现为吸收胎和畸形发生率增加、软组织和各种器官发育异常、胎仔出生体重和身长降低等。因此为了保障生活饮用水的卫生安全,对饮用水中卤代乙酸进行监测非常重要。附表 2023年发布的离子色谱检测国标(部分)序号行业标准名称发布日期1水工业GB/T 5750.5-2023生活饮用水标准检验方法第5部分 无机非金属指标(氟化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、高氯酸盐)第6部分 金属和类金属(锂、钠、钾、镁、钙)第8部分 有机物指标(丙烯酸)第9部分 农药指标(草甘膦)第10部分 消毒副产物指标(亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸)2023-03-172石油化工GB/T 35212.4-2023天然气处理厂气体及溶液分析与脱硫、脱碳及硫磺回收分析评价方法 第4部分:用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中钠、镁、钙离子组成2023-05-233冶金GB/T 3884.12-2023铜精矿化学分析方法 第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法2023-08-06
  • 探索全自动离子色谱仪的应用价值及其未来发展趋势
    随着科技的不断进步和人们对高精度、高效率的分析测试需求的不断增加,全自动离子色谱作为一种先进的分析检测技术,已经逐渐成为了化学、生物、环境和食品等领域中广泛使用的分析测试工具之一。本文旨在从应用价值和未来发展两个方面,探讨技术特点和发展前景。   一、技术特点   1.高灵敏度和高分辨率   采用离子交换作为分离机理,能够针对水样、食品、药物、环境等复杂样品进行分析测试。该设备具有高灵敏度和高分辨率的优点,可以检测到微量的离子成分,并且提供准确的分析结果。   2.自动化程度高   拥有自动进样、自动稀释、自动洗涤、自动校准等自动化功能,使得分析过程快捷高效,有效提高了实验室的工作效率。   3.多样化分析模式   具有多种分析模式,如离子色谱法、电泳色谱法、毛细管电泳法等,不同的模式能够满足不同类型的样品分析需求。这些分析模式可以通过简单的参数调整实现,操作方便灵活。   二、应用价值   1.应用于水质分析领域   广泛应用于水质分析领域,可对饮用水、污水、地下水等进行精准分析检测,检测项目包括无机离子、有机酸、阴离子、阳离子等,特别是在环保领域中,其应用价值更为突出。   2.应用于食品安全领域   随着人们对食品安全问题的日益关注,在食品领域中也得到了广泛应用。该设备可对肉类、蔬菜、水果等进行离子成分分析,检测出其中的污染物和残留农药等有害物质,为保障人们的饮食安全提供了可靠的数据支持。   3.应用于药物分析领域   还可以应用于药物分析领域。该设备可以对药品中的阴离子、阳离子和中性化合物等进行快速准确的检测分析,同时还可以提高样品制备和测定效率,为药物研究提供了较为便捷的工具。   三、未来发展趋势   1.更高的分辨率和灵敏度:随着科技的不断进步,人们对于分析结果的准确性要求也越来越高,因此未来的发展方向将是提高其分辨率和灵敏度。   2.更广泛的应用:目前已经被广泛应用于环境、食品安全、生物医药等领域,未来还将在更多的行业得到应用,并且具有很大的市场潜力。   3.更加智能化:未来将会集成更多的智能功能,如自动数据处理、在线故障诊断等,使分析过程更加便捷和高效。   4.更小型化:随着追求高效节能的需求增加,未来将趋向于小型化和智能化,以适应不同的实验室环境和工作需求。   总之,全自动离子色谱仪作为一种高效、快速、准确的分析仪器,广泛应用于环境监测领域。随着科技的不断进步,将会在更多的领域得到应用,并且发挥出更加重要的作用。
  • 2019中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议闭幕
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2019年9月22日,为期两天的“2019年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议”落下帷幕。本次会议由中国质谱学会(中国物理学会质谱分会)仪器专业委员会、无机质谱专业委员会和同位素质谱专业委员会主办,中国科学院地球化学研究所和矿床地球化学国家重点实验室承办。 br/ /p p   本次会议共安排18个大会报告及7个分会场、60多个分会报告,同时还有小型墙报展和仪器展览。此外,会议开幕式上还举行了“中国质谱学会成立四十周年倒计时”启动仪式。来自高校、科研院所、以及相关企业的业内专家310余人参加了本次会议。   /p p   在会议第二天下午的大会报告环节,共安排了8个大会报告,报告嘉宾分别是中国原子能科学研究院/启先核科技有限公司姜山、东华理工大学教授陈焕文、东北大学副校长王建华、宁波大学教授丁传凡、中科院地球化学研究所研究员漆亮、厦门大学教授王秋泉、四川大学教授侯贤灯、中科院地球化学研究研究员高剑峰。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/82d46d74-8b10-4700-9631-59be0065a2fc.jpg" title=" IMG_2697.jpg" alt=" IMG_2697.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国原子能科学研究院/启先核科技有限公司 姜山 /p p style=" text-align: center " 报告题目《基于多电荷态离子器(MCI)的MS/AMS》 /p p   许多重大技术进步,都是在分析测试技术与方法学取得突破的基础上获得的,意即自主研发科学仪器具有着非常重要的意义。来自中国原子能科学研究院姜山研究员多年来一直在研制加速器质谱,并取得了很多创新成果。为了更好地将研制成功更好地产业化,姜山毅然退休并成立了启先核科技有限公司,全身心的投身于质谱技术的研发、产业化。 /p p   多电荷态ECR离子化器具有强流、无分子本底、压低同量异位素等特点,将其用于MS/AMS,可使其灵敏度大幅提高 MCI-AMS可达10-17的超高灵敏度,超小型、快速、在线的MCI-MS可达10-15的灵敏度。这一成果被姜山称为第五代(5G)技术。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/df8cefd2-5ab2-46c2-9f5f-72cdb58a5aa1.jpg" title=" IMG_2722.jpg" alt=" IMG_2722.jpg" / /p p style=" text-align: center " 东华理工大学教授 陈焕文 /p p style=" text-align: center " 报告题目《稀土矿样的直接质谱分析》 /p p   稀土元素应用于航空航天、军事、新能源、医用、石油化工、冶金工业、农业等领域,很多国家将稀土列为战略资源,稀土新材料研究和相关产业作为重点发展领域。那么,对于稀土的检测也同样具有重要意义。 /p p   目前稀土国标分析方法存在程序复杂、分析速度慢等问题。针对以上问题,陈焕文团队开发了各组分顺次软电离与高灵敏质谱分析结合的稀土矿样各组分顺次分析新策略。在开发过程中,团队解决了专用电解池设计加工与组装技术等关键技术,整机装置采用了模块化设计,与其他方法相比,本法分析速度快,样品消耗少,能量消耗低,产生废液少,简便快捷等优点。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/c0c5d6e5-045e-4aaa-adda-790ed354a23d.jpg" title=" IMG_2764.jpg" alt=" IMG_2764.jpg" / /p p style=" text-align: center " 东北大学教授 王建华 /p p style=" text-align: center " 报告题目《等离子体质谱(单)细胞分析研究》 /p p   从单细胞和分子水平上阐述细胞内与生命密切相关的生物及生物化学过程、揭示细胞的异质性,是进行单细胞分析的意义所在。生命体、细胞中的金属参与生命过程,进行转运、迁移、发送形态变化等。而金属在生命过程中的行为、命运及其影响与形态密切相关,而单细胞中金属及其形态等信息的分析研究,ICP-MS是最好的选择。报告中,王建华介绍了在研究单细胞中的金属形态、单液滴包裹-高精度单细胞进样-分析细胞内纳米粒子、惯性流辅助-超高通量单细胞分析等方面所做的工作。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/8819692c-8291-4f41-9bb3-a00504b7e470.jpg" title=" IMG_2802.jpg" alt=" IMG_2802.jpg" / /p p style=" text-align: center " 宁波大学教授 丁传凡 /p p style=" text-align: center " 报告题目《高阶场成分对四极离子阱分析性能的影响》 /p p   所有非双曲面电极的离子阱都不可避免地导致高阶电场成份的产生,都会对离子阱的性能,如质量分辨率和质量范围、离子储存能力和灵敏度、串级质谱分析能力等产生影响。近年来,丁传凡团队开发了多种新型电极线性离子阱,通过研究发现,对大多数非双曲面电极的新型离子阱,其主要高阶场成份为8极场和12极场。 /p p   8极场和12极场对离子阱性能的影响,丁传凡指出,适当成分的8极场可以改善四极离子阱的质量分辨能力,可以显著提高离子碰撞诱导解离效率,可以显著改善低质量截止效应,可以显著提高信号强度 任何成分的12极场成分都将导致四极离子阱的质量分辨能力下降,显著降低离子碰撞诱导解离效率,可以改善低质量截止效应。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/f02f8199-8c84-4375-8b35-bdbd7e299dfe.jpg" title=" IMG_2871.jpg" alt=" IMG_2871.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中科院地球化学研究所研究员 漆亮 /p p style=" text-align: center " 报告题目《阴离子树脂分离等离子体质谱测定地质样品中铂族元素、金和铼》 /p p   铂族元素是了解部分熔融,核-幔、壳-幔相互作用,岩浆演化及成矿作用有效的示踪剂。铂族元素的分解主要有火试金法、碱熔法、酸溶结合碱熔法和卡洛斯管王水分解法等。4种方法各有优缺点,漆亮团队改进了改进的卡洛斯管法,研制了可重复使用的大体积卡洛斯管(220ml)。铂族元素的分离富集方法主要有阳离子树脂交换、Te共沉淀(SnCL2还原)、阴离子树脂交换等方法。经过对比研究发现,将铂族元素用SnCl2还原,可提高Rh回收率 动态吸附方式树脂用量少 将树脂完全溶解解脱酸用量少,回收率高 以同位素稀释剂Pt或Pd作内标计算Rh含量可补偿实验过程中损失。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/0f1192f8-d938-43cc-aef4-44b0c516167c.jpg" title=" IMG_2879.jpg" alt=" IMG_2879.jpg" / /p p style=" text-align: center " 厦门大学教授 王秋泉 /p p style=" text-align: center " 报告题目《生物标志物分子和细胞的同位素稀释质谱定量分析》 /p p   目前用于生物分析较多的是光谱方法,但是其在多个目标物同时测定时存在着光谱重叠、相互干扰等问题。而具有更高选择性、可获得组成/结构信息、免标记分析等优点的质谱是一个很好的选择,其中,ICP-MS仅仅用一个元素的富集同位素,就可以实现生物分子的同位素稀释定量,并且方法简单。 /p p   报告中王秋泉介绍了其团队发展的利用ICP-MS进行生物分析的元素标记策略。同时,对于元素标记策略存在的选择性和灵敏度等问题提出了解决思路。对于未来的发展,王秋泉指出,应该开发相应的工具箱或试剂盒,以满足没有较多分析测试经验的医生们(方法使用者)。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/54bd1f10-342e-4ea6-9fb6-c29d4f87a0da.jpg" title=" IMG_2913.jpg" alt=" IMG_2913.jpg" / /p p style=" text-align: center " 四川大学教授 侯贤灯 /p p style=" text-align: center " 报告题目《ICP-MS:样品前处理、进样技术和同时测定》 /p p   报告中,侯贤灯介绍了适合于不同检测需求样品的前处理方法,如固相萃取、固相微萃取,以及可以对如Cr等元素不同形态进行选择性吸收的nano-TiO2、碳纳米管辅助基质固相分散等。在蒸气发生进样技术方面,侯贤灯主要介绍了采用了微型、低功耗、可便携的紫外发光二极管的光电化学蒸汽进样,将其用于ICP-MS分析,大幅提高了蒸气发生效率。 此外,报告内容还包括了多元素同时分析等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/df03b314-4a14-4d0f-aeda-65de14009c97.jpg" title=" IMG_2943.jpg" alt=" IMG_2943.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中科院地球化学研究研究员 高剑峰 /p p style=" text-align: center " 报告题目《高放射性矿物原位定年技术:原理及应用》 /p p   高放射性矿物(如锆石、辉钼矿等)因为具有很高的放射性母/子体比,能够被质谱仪精确测定子体同位素比值,因此被广泛用于地质年代学研究中。一些β衰变体系矿物的的母/子体同位素具有相近的质量,需要非常高的质量分辨率才能将其分开。现有的无机同位素质谱无法被直接分开,需要通过化学分离才能进行微区原位准确测定。但是化学分离限制了这类体系在微区原位分析中的应用。对此,高剑峰团队探索了不用化学分离直接测定的方法,发现高放射性矿物能够在不需要分离的条件下直接采用LA-ICP-MS进行定年分析。 /p p   很多天然矿物具有非常高的母子体比,初始子体同位素比值所占比例可以忽略。因此,针对这种高放射性成因矿物,高剑峰团队提出可以通过测定放射性母体同位素组成的方法实现同位素定年。该方法对很多高放射性矿物原位年代学分析体现出巨大的潜力。 /p p   大会报告结束后的闭幕式上,颁布了优秀论文奖和优秀墙报奖,奖励年轻的科研工作者所取得的优秀成果。 /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/f1310af2-6c91-484a-8d64-94150fdda87f.jpg" title=" IMG_2974.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/249e938e-6ee7-4eb9-8613-8bdfd71f9d55.jpg" title=" IMG_2982.jpg" / /p p style=" text-align: center " 颁奖仪式 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/c13dd6b6-f0fd-453a-89ec-8af2eb776f94.jpg" title=" IMG_2990.jpg" alt=" IMG_2990.jpg" / /p p style=" text-align: center " 矿床地球化学国家重点实验室常务副主任毕献武研究员致闭幕辞 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/e0d51a85-e58c-41d6-bbb9-8484622bac15.jpg" title=" IMG_2993.jpg" alt=" IMG_2993.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国质谱学会理事长陈洪渊院士致闭幕辞 /p p   陈洪渊院士表示,2020年9 月中国质谱学会将在杭州召开2020年中国质谱学会大会。2020年9月、杭州是个值得纪念的日子和地方。中国质谱学会于1980年9月在杭州成立, 2020年9月正好是中国质谱学会成立40周年,并且中国质谱学会大会回到了当初成立的地方。届时,中国质谱同仁们将再聚杭州,隆重庆祝中国质谱学会成立四十周年。 /p p   中国质谱学会成立40年来为推动中国质谱事业的发展做出了卓越的贡献。质谱等分析测试技术在我国国民经济发展等方面扮演了极其重要的角色,如今已经广泛应用于生命科学、食品安全、环境保护、材料、能源等各个领域。从事质谱分析技术的人员队伍不断壮大,其中年轻一代正茁壮成长,未来中国质谱事业必将蒸蒸日上、快速发展! /p p br/ /p
  • 蒋仁依谈离子色谱追梦之旅
    【蒋仁依,男,1940年11月24日出生,江苏无锡人,教授级高级工程师。曾担任过北京矿产地质研究院分析测试研究室主任、中国离子色谱专业委员会委员兼秘书长、有色金属分析测试情报网理事等。】   1983年6月30日,我国第一台国产离子色谱仪诞生。30年来一批致力于离子色谱研究的专家们为了心中的梦想倾注了毕生心血,即使已经退休多年,还始终心系国产离子色谱的发展。   为了让更多的年轻人了解中国离子色谱30年来的发展历史以及老一辈科研工作者的工作经历,仪器信息网编辑特别于中国离子色谱30周年之际采访了几位国产离子色谱领域的开拓者,北京矿产地质研究院教授级高级工程师蒋仁依就是其中的一位。 北京矿产地质研究院的教授级高级工程师蒋仁依   为梦,他曾痴迷过   采访伊始,蒋仁依首先给仪器信息网编辑讲述了他心中的梦以及为了实现梦想而付出的诸多努力。据蒋仁依介绍,梦的开始是在1980年,那时他一直在寻找地质样品矿物气液包裹体液相成分中F-、Cl-、SO42-以及K+、Na+、Ca2+、Mg2+的测定方法,而且在一个朋友的实验室中利用DINEX&mdash 5型离子色谱仪很好的解决了问题,但是苦于没有外汇,所以一直盼望能有自己的离子色谱仪。   &ldquo 终于在1982年10月,在无锡召开的中国环境科学学会环境分析监测第二次学术报告会上听到刘开禄老师的《简易离子色谱的研制与应用报告》&rdquo 。蒋仁依说,&ldquo 当天晚上我就去找了刘老师,也就是那个时候我们约好回北京之后我去刘老师所在的北京五所有机室做实验,那时我是真心的想做实验,而刘老师也是非常热情的让我在他的实验室做实验。&rdquo   之后,蒋仁依讲述了他做实验时的一些故事,言语之间我们似乎看到了一位&ldquo 痴心&rdquo 的实验室人奔走的身影。蒋仁依介绍说,当时单位有很多样品分析任务,工作太忙了,没有时间去做实验,但是为了自己的梦他宁可放弃春节与家人团聚的时间,大年初二就赶到青岛做实验。不仅如此,即使患病期间还不忘工作,敬业精神让我们为之感慨。   蒋仁依的痴迷精神还不仅如此,由于是南方人,吃不惯北方的馒头,在青岛做实验的时候,就拿张烈生高工提供的大米,用实验室的电炉煮稀饭。平常工作的时候,中午基本不休息,即使是吃饭的时候也是趁着进样品以后的间隙去食堂打饭。连春节茶话会时他心里还惦记着实验,每隔一会就去进一个样品。   因为努力,他做了很多有价值的工作   1983年6月28日-30日,ZIC--1型中国离子色谱仪在北京五所举行技术鉴定会,蒋仁依在会上做了ZIC--1型离子色谱仪性能测试和在无机阴离子微量分析中的应用报告。之后又与刘开禄老师,单嫣娜老师等多次往返青岛召开离子色谱培训班等,甚至有一年,就去了六次青岛。特别是1983年10月14日&mdash 17日,在承德召开的《全国阴离子与易挥发元素分析》学术会议,蒋仁依与会议主办,承办,及青岛厂家多方电报联系,将第一台国产离子色谱仪商品样机从青岛崂山运到承德,并在会议现场进行应用展示,与北京五所、青岛崂山电子仪器实验所一起承担大会第一、第二、第三个学术报告,得到会议代表的重视与肯定,使得ZIC--1型离子色谱仪很快在我国地质、矿产、科研系统中推广与应用。   按照蒋仁依的话说,自1983年初开始,他在完成自己单位的本职工作之外,做足了离子色谱仪性能和应用开发的实验研究:   (1)地质样品中矿物包裹体液相成分分析,解决了F-、Cl-、 SO42-、NO3- 及 K+、Na+、Ca2+、Mg2+的检测,1983年10月以后,在地矿科研系统全面推广。1986年的包裹体液相成分分析研讨会上一致认为:国内首创,与国际同步。   (2)建立了快速水蒸汽蒸馏测定地质样品中的F、Cl和高温热水解法测定F、Cl、Br、S的方法   (3)洛阳725研究所油田注入水野外监测车离子色谱法的建立,解决了Cl-、SO42-、Ca2+、Mg2+ 的检测。1993年6月该监测车通过了技术鉴定,属国际首创,并获得船舶工业总公司科技进步二等奖   (4)工业循环冷却水阳离子及阴离子分析,与进口仪器一起,通过三年的大量实验与比对,制定了两个国家标准分析方法(标准出版社出版)(《工业循环冷却水及锅炉水的测定方法》和《工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法》),与其他几个方法一起获国家技术监督局科技进步二等奖   (5)盐化工中氢溴酸中微量SO42-的测定   (6)防化兵研究院排污废液样品处理溶液的监测   (7)柠檬酸制造工艺中微量Cl-、SO42-的测定   (8)溴化学试剂中溴的测定   (9) 1991年在第四届全国离子色谱学术会议上《新安江》,总结了离子色谱法测定复杂样品的前处理方法   (10)在公开刊物上发表离子色谱应用论文20多篇。   此外,蒋仁依还培养了一批实习生和研究生,这其中包括南京大学、中国地质大学、中南工业大学、地球化学研究所的学生以及大连理工大学研究生、寿王坟铜矿的学生等。   寄语:青出于蓝而胜于蓝!   蒋仁依对国产离子色谱还寄语了厚望,他说,国产离子色谱在柱子、材料、工艺等三个方面需要进一步突破。同时,他也感慨地说,&ldquo 我们当时是凭一个向往,三个单位的技术人员自愿地结合在一起的,各自都有自己单位的任务与工作。如果我国能打破体制的束缚将各方面够硬的技术汇集起来,离子色谱的发展速度会比以前更快。&rdquo   最后,蒋仁依还对从事离子色谱相关研究的工作人员表达了殷切的期望,他说,&ldquo 中国离子色谱研究&lsquo 风景这边独好&rsquo ,希望年轻人能够青出于蓝而胜于蓝!&rdquo 此外,他还说勤能补拙,并且叮嘱大家一定要多做实验,痴心地做实验。   在采访中,我们得知蒋仁依将其所保留下来的有关离子色谱的所有材料都奉献给了青岛盛瀚色谱技术有限公司,这其中包括第一台商品化离子色谱仪器的合同、鉴定报告、会议论文、期刊、还有大量资料等。蒋仁依说也许这些对他已经没有多少作用了,但是对于离子色谱行业发展来说还是很有记忆性保存和参考的价值。 《关于试用ZIC-1型离子色谱仪产品样机及购置商品仪器壹台的协议书及合同》 《ZIC-1型离子色谱仪技术鉴定书》(左)、《ZIC-1型离子色谱仪性能试验及其在微量阴离子分析中的使用(试用报告)》(右) 获奖证书   附个人简历   蒋仁依,男,1940年11月24日出生,江苏无锡人,教授级高级工程师。曾担承过北京矿产地质研究院分析测试研究室主任、中国离子色谱专业委员会委员兼秘书长、有色金属分析测试情报网理事等。   1963年7月毕业于苏州大学化学系,之后被分配到北京矿产地质研究院分析测试研究室工作,从事过矿石物相分析、极谱分析、同位素地质年龄质谱分析等工作。   1983年在国内开创了离子色谱法测定矿物气液包裹体中的液相成分的方法,同时,在国产ZIC--1型离子色谱仪的应用研究与开发中与北京五所及青岛崂山电子仪器实验所的相关人员一起合作,做了大量工作。同时与天津化工研究院,洛阳725研究所的技术人员一起,获得国家技术监督局和国家船舶工业总公司两个科技进步二等奖。
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