无机汞

我在做生物样汞含量，进形态分析后，出现的峰，无机汞峰出现时往基线下走一点，然后才开始往上升，这种现象是怎么回事呀？还有时在无机汞出峰之前有时会出现一个小峰是怎么回事？这两个峰挨得很近。请教各位高手指点。。。

请问大家怎么用原子荧光光谱法测定鼠血液和尿液用的有机汞，无机汞及总汞含量，样品的前处理怎么处理？及测定步骤

请问大家怎么用原子荧光光谱法测定鼠血液和尿液用的有机汞，无机汞及总汞含量，样品的前处理怎么处理？及测定步骤

无机砷及甲基汞标准溶液的单位都是ug/g，甲基汞是63.6ug/g，在配标准曲线的时候怎么配成1mg/L的中间液，难道取样时就将g以mL来计？

求助：实验室废弃的汞及其无机化合物试剂如何处理啊

老师们，想问下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-原子荧光做甲基汞和无机砷戴什么手套可以更好的防护呢？

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最近在整理关于原辅材料中重金属方面的检测项目，注意到要检测的项目中有总砷与无机砷，总汞与甲基汞，这些的区别是什么，都用什么仪器来检测的呢？

我看到有这个标准物质：GBW10029 鱼肉中总汞与甲基汞成分分析标准物质那有没有样品中无机砷与总砷的成分分析标准物质呢？

请教大家一个问题，在GB2762-2017中规定，对于测定无机砷/甲基汞的食品可先测定其总砷/总汞,当总砷/总汞水平不超过无机砷/甲基汞限量值时,不必测定无机砷/甲基汞 否则,需再测定无机砷/甲基汞。但是在《国家食品安全监督抽检实施细则》里面，有很多产品要求检测的项目就是无机砷/甲基汞，像这种的，如果先测了总砷/总汞，没有超限量不需要再测无机砷/甲基汞，那么检测报告中是要出总砷/总汞的报告呢还是无机砷/甲基汞的呢？按说测的是总量的值，就应该出总量的报告，但是这样的话，就不符合客户要求了呀，从签订合同，项目方案一直到实验室分配检测项目，都是按照无机砷/甲基汞去做的。这种的有没有一个规定应该是怎么去执行的呢？

乘装无机溶液的玻璃容器，比如说容量瓶，烧杯等。如何有效的清洗倒过，含铅，镉，汞，锡等元素溶液？因为出现有残留的现像。我们一般用来做元素含量分析。大家来讨论一下，如何清洗比较实用可行而又有效。

无机金属与药物古代医药大都取材于自然界，不仅取自植物，动物，矿物也常被药用。但由于重金属砷、汞、锑等无机化合物的毒性较大而逐渐被合成有机药物所替代。近年来，随着科技发展、认识深化和新的发现，对以金属为基础的药物有了新层次的认识。1965年美国Rosenberg在研究电场对大肠杆菌生长速度的影响时，发现所用的铂电极与营养渡中的成分形成的六氯合铂和一些顺式的含铂络合物能够抑制大肠杆菌的细胞分裂，但对细菌生长的影响却很小。这一偶然的发现引起了广泛的关注，美国癌症研究所立即组织对这些络合物进行广泛的研究和临床试验。结果表明，含铂络合物抑制癌细胞的分裂有显著疗效。现已证实多种顺铂 ([Pt(NH3)2Cl2])及其一些类似物对子宫癌、肺癌、睾丸癌有明显疗效。在中药复方中有使用金属金的经验，但不知其机理。最近发现含金化合物的代谢产物[Au(CN)2]-有抗病毒作用，而且金化合物可以抑制NADPH氧化酶，从而阻断自由基链传递，有助于终止炎症反应。另外中药复方中使用砒霜和雄黄，最近发现三氧化二砷促进细胞凋亡，使现代医学接受了用砷化合物做治疗用的可能性。目前用钒化合物治疗糖尿病、用锌化合物预防治疗流感，都已成功的在临床试用。人们处在无机药物的复兴时期。这些金属化合物被发现具有药物的治疗作用，说明人们对无机金属及其化合物的药理作用已在深化和逐步认识。特别是我国含矿物的中药复方，其治疗效果是肯定的，但其中的药理作用和化学问题尚须不断研究和进一步深入，这一领域在21世纪将会成为医药研究的一个重要发展方向。

化学实验室汞主要来源由于汞盐。在常温常压下，汞倾向和氧结合成氧化汞。如果汞排入河流微生物能将浮在水面的汞转换成甲基汞（methyl mercury），而该物质易被大部分水生生物吸收。甲基汞以其造神经受损出名，而鱼类是主要从水中吸收甲基汞的生物。甲基汞储积在鱼中，进而入侵到整个食物链内。进食这些鱼的动物，历经长期吸收汞所导致的中毒现象，包括了生殖能力退化，消化系统损坏，胃崩解，DNA异变，和肾败坏。[b]离子交换树脂法处理原理：[/b]于含汞废液中加入NaCl，使之生成2-络离子而被阴离子交换树脂所吸附。但随着汞的形态不同，有时此法效果不够理想。并且，当有有机溶剂存在时，此法也不适用。

求：硫酸汞、硝酸汞溶解度查阅《化学化工物性手册》（无机卷）没有发现具体数据。

化学实验室汞主要来源由于汞盐。在常温常压下，汞倾向和氧结合成氧化汞。如果汞排入河流微生物能将浮在水面的汞转换成甲基汞（methyl mercury），而该物质易被大部分水生生物吸收。甲基汞以其造神经受损出名，而鱼类是主要从水中吸收甲基汞的生物。甲基汞储积在鱼中，进而入侵到整个食物链内。进食这些鱼的动物，历经长期吸收汞所导致的中毒现象，包括了生殖能力退化，消化系统损坏，胃崩解，DNA异变，和肾败坏。[b]活性炭吸附法：[/b]先稀释废液，使Hg浓度在1ppm以下。然后加入NaCl，再调整pH值至6附近，加入过量的活性炭，搅拌约2小时，然后过滤，保管好滤渣。此法也可以直接除去有机汞。

请教有机汞是什么药品呀?汞盐例如氯化汞是无机汞吧?汞的危害有哪些呢?书上说汞盐是可以通过呼吸及皮肤接触而损害身体,是剧毒物质,我不太明白氯化汞溶解于水后是溶液,它是易挥发的吗?这种药品有渗透性吗?听说接触甲醛易得白血病的,那么氯化汞和甲醛哪个危害大一些呢?如果我不把氯化汞吃到肚子里,它的危害就没有了呢?我最后通过呼吸道接触的药品,请明白人赐教呀!

5009.17中甲基汞的测定原理是说把甲基汞转化为无机汞和硼氢化钾反应生成氢化物后测定甲基汞的含量。方法里要配置两种形态的汞混合标液，为什么要配两种形态的汞混合标液？

按照国标做海产品汞形态分析，测了鱼肉标准物质，测出来0.7mg/kg，而标准物质是0.84，少了好多，想问问该怎么优化样品前处理，现在是0.5g干样，加10ml 5mol/L hcl放置过夜超声60min 在做后续处理。 还有中间加naoh中和的时候 加太快是无机汞 有机汞都会有损失吗

我国无机合成化学学科创建的学术带头人　无机化学家、中科院院士--徐如人教授徐如人，1932年3月出生于浙江省上虞县。1952年毕业于上海交通大学，同年到原吉林大学化学系任教，1979年晋升为教授。曾任原吉林大学化学系主任、合成与催化研究所所长，无机水热合成开放实验室主任。1991年当选为中国科学院化学学部学部委员（院士），1998年当选为国际分子筛协会IZA执行理事与合成委员会委员，2003年当选为第三世界科学院院士。曾任第六、七、八、九届全国人民代表大会代表，第八、九届吉林省人大常委会副主任，国务院学位委员会第二届、第三届化学学科评议组成员，第三届召集人，中国化学会第22届和23届理事，第3届国家自然科学基金委员会委员。2000年任霍英东教育基金会（香港）顾问。现任与曾任《高等学校化学学报中英文版》《无机化学学报》《应用化学》副主编以及Ｊ． Ｍａｔｅｒ． Ｃｈｅｍ．Ｃａｔａｌ． Ｌｅｔｔ． Ｔｏｐ． Ｃａｔａｌ．Ｉｎｏｒｇ． Ｃｈｅｍ． Ｃｏｍｍｕｎ．Ｍｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓ Ｍａｔｅｒ．Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ Ｔｒｅｎｄｓ Ｉｎｏｒｇ． Ｃｈｅｍ． Ｍｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓ Ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ Ｍａｔｅｒ．等国际性专业杂志的顾问编委。　　徐如人院士与其研究集体曾获1987与1999年国家自然科学三等奖，1992年、1994年和1998年国家教委科技进步一等奖，1996年国家教委优秀教材一等奖，2001年吉林省省级教学成果特等奖，是1995年何梁何利科技进步化学奖获得者，1998年被评为全国模范教师。现已发表学术论文400多篇，著有《沸石分子筛的结构与合成》《固体核磁共振》《无机合成化学》《无机合成与制备化学》《Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｉｎ Ｚｅｏｌｉｔｅ Ｓｃｉ Ａ Ｃｈｉｎａ Ｐｅｒｓｐｅｃｔｉｖｅ》以及《分子筛与多孔材料化学》等学术专著。 　　徐如人院士长期从事无机合成化学，分子筛化学与分子工程学领域的研究与教学，并为国家培养出一批优秀的中青年人才。其主要贡献与成就为：1、以他为主席的组织委员会主持筹办首次在我国举行的第15届国际分子筛大会（１５ｔｈ ＩＺＣ ２００７ 北京）。2、他是我国无机合成化学学科创建的学术带头人。在他的领导下，1987年以合成化学为主要学术方向的全国无机化学重点学科在吉林大学建立；在国内，首次在吉林大学开设无机合成化学课程，并出版编著《无机合成化学》（徐如人，庞文琴，1991，高教出版社）与《无机合成与制备化学》（徐如人，庞文琴，2001，高教出版社）；2001年在吉林大学成立了无机合成与制备化学国家重点实验室。3、自70年代起，他与其研究集体对我国水热合成化学与技术的创建与开拓起了奠基作用，1993年在吉林大学成立了无机水热合成教育部重点开放实验室。4、他对新型微孔无机物的合成与开发有重要贡献。他与其研究集体首次系统开发出ＭⅢＸⅤＯ４型、硼铝等多个新型微孔晶体体系，为打破组成元素与结构单元的传统观念作出了贡献。他又创新开拓了一些微孔化合物的新合成路线。自80年代后期起，他与其研究集体就率先在国际上系统的开展了溶剂热合成，开发研究了沸石、开放骨架磷酸铝与磷酸镓三大类微孔晶体的溶剂热合成路线。此外，他对分子筛的晶化机理研究（包括自发成核与非自发成核的晶化，液相机理的证明），开放骨架结构磷酸铝的结构化学与新类型（诸如混合键合型、Ａｌ／Ｐ非等比阴离子骨架、低维开放骨架、具有Ｂ酸中心与具有手性结构特征的磷酸铝开放骨架，以及以开放骨架磷酸铝为主体的主—客体复合体等）的开拓，以及近10年来对微孔骨架结构的设计定向合成与分子工程学的建设（诸如合成反应与结构数据库的建立，结构设计与定向合成路线的提出等）和进入国际前沿作出了重要贡献。

看本版好几个帖子是无机砷测定方法方面的问题，索性综合起来发个讨论贴，供大家交流！！本人从事原子荧光检测近10年，主要从事食品，水质，化妆品中总砷；食品无机砷；食品，水中总硒；食品中砷的形态等方面的分析，做过大量的实际样品以及盲样考核，结果均理想。可以为大家提供一些应用方面（包括前处理和分析条件）的帮助。 目前国标中无机砷的测定方法被中国CDC证实容易出现假阳性，方法缺陷明显；目前国际上比较流行的方法是液相色谱-原子荧光联用以及液相色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]联用来分离测定无机砷，其实也就是砷形态分析的方法。但是大家对不同类别的样品中砷的提取和净化方法还存在较大的争议，不知道国内有多少家检测机构已经开展了砷的形态分析？采用的是哪种提取方法？测定的结果包括回收率，标物，RSD等等能不能令人满意？无机砷的测定结果检出限能达到多少？ 欢迎各位同仁各抒己见，加强交流！！有问题的提出问题，大家讨论；有实际适用经验的欢迎提供，让大家少走弯路。我会陆陆续续把我近10年来的一些经验和教训写出来供大家参考。

无机标液大家用什么类型的瓶子装？塑料的，还是玻璃的，如果是塑料的，要什么材质? 一般的药瓶行不行？打算配置一个0.01ppm的镉标液，感觉放在玻璃瓶子中可能不大稳定，现实验室只有一些买回来的像药瓶子的塑料瓶，不知道能不能用？另外汞标液大家是不是放在塑料瓶中啊，在玻璃瓶中用一二周就不行了，放塑料瓶中是不是好点》？

【新闻评论】6月14日，伊利集团官方网站公告称，6月12日，国家食品安全风险监测发现我公司生产的个别全优2、3、4段乳粉参照健康综合指标，产品汞含量有异常。据此，立即对所有产品进行排查，自检、送检。　　6月13日开始，伊利集团将2011年11月-2012年5月内生产的全优2、3、4段乳粉全部召回，伊利集团称，同时积极查验原因并及时妥善处理。　　伊利集团还称，该公司生产的其他婴幼儿乳粉、雪糕冰激凌、牛奶、酸奶等产品，全部经过了企业自检、送检以及国家监管部门的检测，均未检出。　　6月14日，内蒙古质监局副局长马达称，根据国家食品安全风险监测，发现内蒙古伊利集团个别乳粉产品含有汞成分。但是，目前对此尚无限量规定。根据国家食品安全风险监测提供的信息，我局对伊利集团的产品进行了检测，结果显示，被检的40个批次的产品中，有2个批次汞含量为0.034mg/Kg和0.045mg/Kg。为查找原因，又对7个乳清粉原料进行了检测，结果显示，有两个样品汞含量分别为0.54mg/Kg和0.42mg/Kg。与其他同类产品相比，含量要高。因此，将此情况视为异常，应引起重视，并查清原因，予以解决。PS：汞分为无机汞和有机汞，无机汞可以用光谱测定，而甲基汞需要LC测定，此次问题出现，迪马能为甲基汞检测做贡献吗？

无机纳米粒子复合乳液的研究进展 王玉玲,邓宝祥 (天津工业大学材料科学与化学工程学院,天津300160) 摘要:对纳米SiO2复合乳液的合成制备作了详细的综述,介绍了共混法、插层法、溶胶-凝胶法和原位分散聚合法,概述了纳米SiO2对复合材料性能的影响及其特性和发展。 关键词:纳米粒子 SiO2 聚丙烯酸 复合乳液 0引言 乳液型复合材料具有价廉、安全无污染及使用方便等特点,在胶粘剂、涂料、皮革、纸张、纤维、纺织等领域已得到广泛应用。但是乳胶膜在某些性能上存在缺点,例如,耐候性差、硬度低、胶膜冷脆热粘等,这样其应用性就会受到限制。如果在聚合物乳液中加入无机纳米粒子制成无机纳米粒子复合乳液,利用纳米材料的特性制备性能优异的复合乳液,则在乳液性能上会有很大的提高,使这种复合乳液比单纯的有机乳液具有更好的应用前景。 这种复合乳液属于有机-无机复合材料,它并非是无机相与有机相的简单加合,而是由无机相与有机相在纳米范围内结合而成,在这两相的界面上有着或强或弱的各种物理键和作用(范德华力、氢键等),这种作用赋予材料各种优异的特性。纳米级材料本身具有的特性效应,SiO2表面具有不饱和的残键及不同键合状态的—OH,促使分子呈现出三维结构形态。同时,也是由于这种三维硅石结构,庞大的比表面积和纳米效应,表面严重的配位不足,表现出极强的活性,所以,对色素粒子的吸附力很强,紧紧包裹在色素粒子的表面,形成屏蔽作用,大大降低了因紫外光的照射而造成的色素衰减,这样就能大大提高涂料的附着力与耐候性。 1纳米粒子的分散方法 纳米粒子由于颗粒小,其表面原子比率很高,比表面积大,所以颗粒间往往会通过范德华力、氢键以及一些共价键的作用而互相吸引,形成二次粒径,三次粒径,即团聚体。这种团聚现象就会使纳米粒子失去其独特性,因此合理经济的分散方法十分重要。 1.1物理机械分散法 利用机械搅拌或超声波的方式使纳米粒子均匀分散。 1.2化学试剂添加法 通过加入表面活性剂等化学试剂降低界面之间的张力,添加吸附稳定剂形成界面膜包覆纳米颗粒,即立体保护作用。 2纳米粒子复合乳液的合成方法 有关纳米复合乳液的制备方法,文献报道最多的有:共混法、插层法、溶胶-凝胶法和原位分散聚合法。 2.1共混法 这种方法是先制备出各种形态的纳米粒子,再通过各种方法(例如机械搅拌、超声波等)将其与制备好的乳液直接共混,是制备纳米杂化材料最简单的方法。为防止纳米粒子团聚,需对其表面进行处理。张宝华等通过超声分散仪将纳米SiO2直接与制备好的PUA离聚物乳液共混制得了复合乳液。用激光粒度分布仪检测表明SiO2在复合乳液中呈现纳米尺寸分布,且发现共混法制得的复合乳液能显著改善涂膜的紫外光吸收性能、热学性能及机械性能。曾丽娟等以无机系硅溶胶为主,有机高分子乳液为辅,二者共混改性硅溶胶苯丙复合涂料,所得的涂料具有无机涂料和有机涂料的特性,又弥补了两者的不足,是非常有前途的环保涂料。并在这篇文章中介绍了最佳共混条件的优化选择,以及颜填料、助剂的选用对涂料性能的影响。 2.2插层法 插层复合法是制备聚合物基无机杂化材料的一种重要方法。利用层状无机物(如硅酸盐类粘土、石墨、V2O5、Mn2O3、二硫化物等)作为无机相主体,将单体或聚合物作为客体插入主体的层间,制得插层型杂化材料。用这种方法制备无机纳米粒子复合乳液主要又分为下面3种。 2.2.1嵌入原位聚合方法 先将高分子单体和层状无机物分别溶解到某一种溶剂中,然后单体在外加条件(如氧化剂、光、热、电、引发剂等)下发生原位聚合,利用聚合时放出的热量克服硅酸盐片层间的库伦力而使其剥离,从而使纳米尺度硅酸盐片层与高分子物基体以化学键的方式结合。王一中、李同年分别以此法制备了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/蒙脱土(MMT)和聚苯乙烯(PS)/蒙脱土(MMT)嵌入混杂材料 LeewookJang和范宏制备了苯乙烯-丙烯腈(SAN)/MMT纳米复合材料 官同华等合成了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/蒙脱土(MMT)纳米材料,并对其性能进行了表征 金星等采用双-苯基二甲基十八烷基溴化铵(TBDO)作为有机插层剂对钠基蒙脱土进行了有机化处理,该有机化的蒙脱土粒子在苯乙烯单体中很容易地分散并形成稳定的胶体溶液。通过对分散由蒙脱土的苯乙烯进行自由基聚和制备了聚苯乙烯-蒙脱土纳米复合材料,X衍射和透射电镜研究表明形成了原位插层型和部分插层部分剥离型纳米复合材料。且其与纯聚苯乙烯相比,具有更高的相对分子质量,较低的玻璃化转变温度(Tg)和优良的热稳定性。

分析化学讲义（宋天佑）共十八节。我已经上传到资料中心，大家可以去看看新添北大无机化学已经全部改为0分下载了！[em24] [em24] [em24] [em24]

[list][*]1.第一法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-原子荧光光谱联用法 实验原理：试样中甲基汞经超声波辅助，5mol/L盐酸溶液提取后，使用C18反相色谱柱分离，色谱流出液流入在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应，甲基汞转变为无机汞。酸性环境下，无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气，由原子荧光光谱仪测定。保留时间定性，外标法定量。[*]2.第二法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]联用法 适用于水产品、大米、食用菌的测定。 实验原理：试样中甲基汞经超声波辅助，5mol/L盐酸溶液提取后，使用C18反相色谱柱分离，分离后的目标化合物经过雾化由载气送入电感耦合等离子体炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离测定。保留时间和质荷比定性，外标法定量。 [/list]

我想做污水中的有机汞，但不知道用什么方法好。我的仪器是AFS-230a。请大家提提宝贵意见。不知道能不能用总汞减无机汞的方法做。

解读食品砷汞检测新国家标准来源：检测通国家卫生计生委发布的GB 5009.11-2014系列标准，其中含有《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)和《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)，该两标准将于2016年3月21日正式开始实施。　《食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)相对旧的检测标准的主要变化：　　1.增加了食品中无机砷测定的液相色谱—原子荧光光谱法(LC-AFS)(第一法)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)。　　2.取消了食品中总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法，取消了食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法；　　3.增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)(第一法)；　　《食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)相对旧的检测标准的主要变化：　　1.增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)　　2.取消了总汞测定的二硫腙比色法、有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法

[color=rgb(255,0,0)][font=''Times New Roman''][color=#000000][size=2]聚合物的填充改性及共混是高分子材料改的常用手段，[/size][/color][/font][/color][color=#000000][b]如何研究无机填充材料在高聚物基体中的分布情况？谢谢！！[/b][/color]