要对空气中的有机污染气体进行定量分析,怎么进行采样?以前没做过这类实验,请解说详细点,谢谢!
成分分析:指通过微观谱图对产品或样品的成分进行分析,对各个成分进行定性定量分析的技术方法。 通过简单的溶解—沉降、蒸馏、萃取、离心和灼烧等预处理,对聚合物中量大组分,如基体、填料等,有时即可达到较好的分离效果。 分析对象: 橡胶产品。具有可逆形变的高弹性聚合物材料。橡胶是橡胶工业的基本原料,广泛用于制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种橡胶制品。一般指聚合物部分,增塑剂,无机填料、增强材料等成分的定量分析。不包括微量的助剂成分,如果需要对微量的助剂进行定量,需要说明再评估。 分析手段: FTIR、PGC-MS、DSC、TGA、XRF、高温灼烧、化学分离等SGS分析测试中心应用先进的科学仪器,积累多年实践经验,对各种材料进行定性及半定量的成分分析,曾帮助多个客户成功解决了生产工艺以及国内外贸易上出现的问题。我们给与您的不仅仅是数据,更重要的是对客观实际公平、公正的评价。我们将一直致力于为您解读更多、更准确的未知参数! 测试项目类型测试方法红外光谱法(FTIR)测定高分子材料主成分定性分析FTIR法异物分析(污染物分析)显微红外法Latex Free(是否含天然乳胶)PGC-MS,UV-VIS真假皮鉴定In House Method裂解气相色谱/质谱联用(PGC-MS)测定高分子材料主成份定量分析FTIR、PGC-MS、DSC、TGA、
异物分析:专门分析产品上的微小嵌入异物或表面污染物、析出物进行之成分的技术。例如对表面嵌入异物、斑点、油状物等异常物质进行定性分析,藉此找寻污染源或配方不相容者,是改善产品最常用的分析方法之一。案例: 如刚刚生产出来的产品有一些黑点等异常缺陷或油污等表面污染,或者在经过一段时间的贮存、运输等环节,突然出现一些微小的斑点、油状物,粉状物等异物。分析手段:一是异物的有机物结构分析,主要用红外显微镜-FTIR; 二是异物或材料表面的元素成分分析,主要用电子探针(EPMA)、扫描电镜能谱仪(SEM-EDX)、多功能光电子能谱仪(XPS)、能量色散型微区X 射线荧光光谱仪(μEDX)等; 三是表面观察,主要用光学显微镜(OM)和电子显微镜(比如SEM)。SGS分析测试中心应用先进的科学仪器,积累多年实践经验,对各种材料进行定性及半定量的成分分析,曾帮助多个客户成功解决了生产工艺以及国内外贸易上出现的问题。我们给与您的不仅仅是数据,更重要的是对客观实际公平、公正的评价。我们将一直致力于为您解读更多、更准确的未知参数! 测试项目类型测试方法红外光谱法(FTIR)测定高分子材料主成分定性分析FTIR法异物分析(污染物分析)显微红外法Latex Free(是否含天然乳胶)PGC-MS,UV-VIS真假皮鉴定In House Method裂解气相色谱/质谱联用(PGC-MS)测定高分子材料主成份定量分析FTIR、PGC-MS、DSC、TGA、XRF[/
[align=center][font='times new roman'][size=16px]食品接触纸中高关注度污染物的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]定量分析[/size][/font][/align]摘要近些年来,食品接触材料中的外来添加物正作为潜在的安全风险因子而日益受到关注。但是由于目前国内对于食品接触纸的研究资料相对匮乏,难以建立起完善的安全标准及管控措施。因此,本研究尝试通过三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]方法对高关注度污染物质塑化剂邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯与油墨类物质二苯甲酮进行了检测,明确了其在真实食品接触纸样品中的存在情况,为纸质食品接触材料安全性的提高提供了一定的数据参考。关键词:食品接触纸,塑化剂,定量分析,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url][font='times new roman'][size=16px]1. [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]前言[/size][/font]随着消费者对于食品安全越来越重视,一些由食品接触材料导致的食品安全问题也逐渐引起了社会的关注。在不同的食品包装材料中,纸张纸浆产品由于具有多种优良特性而被广泛使用。在2021年中国食品包装市场中,纸质产品就占据着四分之一的市场份额,是继塑料之后最常用的包装材料。而纸质食品包装材料在其生产和加工过程中,可能会添加固化剂、抗氧化剂、荧光增白剂和消泡剂等多种化学物质,进而造成有害物质的产生和残留。而像纸和纸板这样的多孔材料对化合物的迁移并没有太大的抵抗力,因此这些化合物可能会通过纸张或纸板迁移到食品中进而成为潜在的安全风险来源。而塑化剂类和油墨类物质则是这其中需要重点关注的对象。相比国内,国外针对食品接触材料的研究较早,因此相应的分析手段也更成熟,目前已经初步建立起相对完善的纸质材料检测体系。早在20世纪90年代,欧盟就开始对食品接触纸中所含的物质进行检测,尤其是在针对有害化学物质的定性检测与定量分析方面开展了大量的研究。而目前国内的研究重点主要集中在塑料制品,对于纸质材料的研究较为匮乏,因此亟需对常见的食品接触纸,如蛋糕纸和快餐纸进行检测。邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalates,PAEs)是一类常见的塑化剂类污染物,常用于加工塑料、树脂和橡胶等,目前也被普遍应用于食品包装材料。但是这类物质对人体有致癌作用,还可能导致女性不孕。而在此次针对食品接触纸外来添加物的非靶向筛查中也有初步检测到该类物质。虽然目前国内外学者也针对PAEs进行了大量的研究,但大部分仍然集中在对塑料包装材料的研究,对食品接触纸的研究相对较少。此外由于纸质包材多以复合形式呈现,因此其提取后杂质较多,这一点更增加了分析检测的难度,因此当前的处理和检测方法还有很大的改进空间。而二苯甲酮常在生产纸制品的过程中作为紫外光固化油墨和清漆的光引发剂。当其与食品接触时其中残留的二苯甲酮就可能迁移到食品中,进而危害食用者的健康。但是目前国内的研究重点仍集中在塑料制品,对于食品接触纸中的二苯甲酮的检测尚不完全。因此急需制定食品接触纸中二苯甲酮的检测标准,填补该领域的研究空白,这对于提高产品质量、保护人类健康和环境安全具有重要意义。因此,本研究通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]方法实现对纸质食品包装材料中高关注度污染物塑化剂邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和油墨类物质二苯甲酮的定量分析,为之后食品接触纸中该类污染物质的快速分析和准确检测提供一定的参考。[font='times new roman'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]. [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]材料[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与方法[/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器[/size][/font][/align]岛津三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050(日本岛津公司)办公用品碎纸机(北京迪士比科技有限公司)高速粉碎机(10000 rpm,德国莱驰公司)高速离心机(29,000 rpm,美国赛默飞世尔科技公司)DB-5MS UI色谱柱(30 m × 0.25 mm × 0.25μm,美国安捷伦公司)GL224-1SCN电子天平(德国赛多利斯公司)[align=left][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和材料[/size][/font][/align]乙醇:色谱纯(纯度≥99.9%,德国默克股份有限公司)丙酮:色谱纯(纯度≥99.9%,德国默克股份有限公司)本次实验所用材料为国家食品安全风险评估中心提供的不同厂家的送检样品。[align=center][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]2-[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]本研究采用的食品接触纸纸样参数[/color][/size][/font][/align][align=center][size=13px]Table 2-1 Food contact paper sample parameters of this study[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=13px]样品类别[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]品牌[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]型号[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]规格[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]性质[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]纸杯[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]展艺[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]ZY2717[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]上圆径[/size][size=13px]7*[/size][size=13px]下圆径[/size][size=13px]5*[/size][size=13px]高[/size][size=13px]5.5[/size][size=13px]([/size][size=13px]cm[/size][size=13px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]PE[/size][size=13px]淋膜,有印刷[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]硅油纸[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]展艺[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]ZY2211[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]1000*30[/size][size=13px]([/size][size=13px]cm[/size][size=13px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]PE[/size][size=13px]淋膜,无印刷[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]汉堡纸[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]麦当劳[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]--[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]38*28[/size][size=13px]([/size][size=13px]cm[/size][size=13px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]PE[/size][size=13px]淋膜,有印刷[/size][/align][/td][/tr][/table][size=12px]表注:汉堡纸的型号栏为[/size][size=12px]“-”[/size][size=12px],表示未能查询到该信息。[/size][align=left][font='times new roman'][size=16px]2.3 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]标准品及标准溶液的配制[/size][/font][/align](1)标准品邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)(德国Dr. Ehrenstorfer公司)二苯甲酮(德国Dr. Ehrenstorfer公司)(2)标准溶液称取各标准品0.01 g,分别用10 mL丙酮溶解后定容,所得溶液为1 mg/mL,之后再进行混样,用丙酮将其稀释成1 μg/mL的混标溶液,储存于4℃冰箱中备用。使用时可直接用丙酮将其稀释到不同浓度的标准工作液后绘制标准曲线,浓度为20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L和500 μg/L,储存于4℃冰箱中备用。[align=left][font='times new roman'][size=16px]2.4 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]检测条件的设置[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#ff0000]([/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#ff0000]参考相关文献将表格改为文字形式[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#ff0000])[/color][/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]3- [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp]GC-MS[/url][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]仪器条件设置[/color][/size][/font][/align][align=center][size=13px][color=#000000]Table 3-1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] instrument condition Settings[/color][/size][/align][table][tr][td][align=center][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]条件[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]参数[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]质谱条件[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]质谱参数[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]柱箱温度[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]50.0℃[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]离子化方式[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]EI[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]进样口温度[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]250.0℃[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]离子源温度[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]250℃[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]进样方式[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]不分流[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]接口温度[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]280℃[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]柱流量[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]1.22 mL/min[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]采集模式[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]MRM[/size][size=13px]模式[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]色谱柱升温程序[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]50℃(2[/size][size=13px]min)→[/size][size=13px](20℃/min)→250℃(3min)→(5℃/min)→300℃(5 min)[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]溶剂延迟时间[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]1.5 min[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]流量控制模式[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]线速度[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]检测器电压[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]相对于调[/size][size=13px]谐[/size][size=13px]0.1kV[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]线速度[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]40.0 cm/sec[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]CID[/size][size=13px]气[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]不使用[/size][/align][/td][/tr][/table][align=left][font='times new roman'][size=16px]2.5 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]样品前处理[/size][/font][/align]首先将各类食品接触纸样品平铺,用办公用碎纸机进行粉碎,后转移至高速粉碎机(10000 r/min)进行二次粉碎,粉碎5次,每次粉碎时间30 s,间隔5~10 s,结束后将样品取出装入密封袋,密封待用[font='times new roman'][sup][size=16px][18][/size][/sup][/font]。在提取样品时,每次称量上述样品1 g并用40 mL 95%的乙醇溶液浸泡提取,于40℃烘箱中密封放置10天。10天后取出后以10000 rpm离心5分钟,转移上清液。取1 μL左右转移至色谱进样瓶。[align=left][font='times new roman'][size=16px]2.6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]质谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的设置[/size][/font][/align]本研究质谱分析采用多反应离子监测即MRM模式来对样品进行检测。MRM模式在运行过程中会通过多次选择来限定离子质荷比,因此其在定量方面具有较高的准确性、选择性和灵敏度。首先通过对标品进行Q3SCAN扫描,对检测到的色谱峰进行积分并将从谱库识别到的组分注册到组分表中,之后通过Wizard向导确定前体离子。在Q3SCAN的基础上创建产物离子扫描批处理表,输入3~45V的碰撞电压范围与3V的电压间隔,设置样品瓶的进样次数与进样体积后运行批处理表。之后通过“MRM Optimization”工作表对数据进行处理,设定定量离子、定性离子对数以及产物离子质量数范围后进行MRM优化。在得到各组分的最佳CE电压及离子丰度比值后,将信息注册到Smart Database,并输入其他所需信息。选择Q3SCAN方法加载GC及MS参数,直接选择需要测定的目标组分,即二苯甲酮及邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯便于后续分析,初步建立MRM方法。之后重新使用该MRM方法对标样进行分析,设定合适的定量参数和积分参数,创建化合物表并设定参比离子比率,至此完成MRM方法的建立。表3-2为二苯甲酮及邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯MRM方法定量的采集参数,之后可直接使用该参数建立新的MRM方法对样品进行含量的测定。[align=center][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]3-[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]高关注度物质[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]保留时间及[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]MRM[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]条件设置[/color][/size][/font][/align][align=center][size=13px][color=#000000]Table 3-2 Retention time and MRM conditions of high-concern substances[/color][/size][/align][table][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]物质[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]保留时间([/color][/size][size=13px][color=#000000]min[/color][/size][size=13px][color=#000000])[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]目标离子[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]CE[/color][/size][size=13px][color=#000000]([/color][/size][size=13px][color=#000000]V[/color][/size][size=13px][color=#000000])[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]参考离子[/color][/size][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]CE[/color][/size][size=13px][color=#000000]([/color][/size][size=13px][color=#000000]V[/color][/size][size=13px][color=#000000])[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]参考离子[/color][/size][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]CE[/color][/size][size=13px][color=#000000]([/color][/size][size=13px][color=#000000]V[/color][/size][size=13px][color=#000000])[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]二苯甲酮[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]10.35[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]105.0077.10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]105.0051.00[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]30[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]105.0095.10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]15[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]DEHP[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]16.84[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]149.0065.10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]24[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]149.00121.10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]149.0093.00[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]18[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=16px]3.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]实验[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]结果[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与分析[/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]检出限与线性范围[/size][/font][/align]利用标曲的最低出峰浓度,结合信噪比等于3和样品处理过程的稀释倍数计算得出检出限。结合信噪比等于10和样品处理过程的稀释倍数计算得出定量限,见表4-3。将标准品母液用丙酮进行稀释后,得到浓度为20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L和500 μg/L的溶液,上机分析,计算得到标准曲线及相关参数,见表3-3及图3-1、3-2。[align=center][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]3-[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]高关注度物质[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]线性方程、检出限及定量限[/color][/size][/font][/align][align=center][size=13px][color=#000000]Table 3-3 Standard curve equation, LOD and LOQ for substances of high concern[/color][/size][/align][table][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]物质[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]线性方程[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]相关系数[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]检出限([/color][/size][size=13px][color=#000000]μg[/color][/size][size=13px][color=#000000]/kg[/color][/size][size=13px][color=#000000])[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]定量限([/color][/size][size=13px][color=#000000]μg[/color][/size][size=13px][color=#000000]/kg[/color][/size][size=13px][color=#000000])[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]二苯甲酮[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]Y = 293.02X - 3946.6[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=14px][color=#000000]0.9983[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=14px][color=#000000]7.56[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=14px][color=#000000]25.19[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]邻苯二甲酸二[/color][/size][size=13px][color=#000000](2-[/color][/size][size=13px][color=#000000]乙基己[/color][/size][size=13px][color=#000000])[/color][/size][size=13px][color=#000000]酯[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]Y = 117.33X - 2482.1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]0.9972[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=14px][color=#000000]24.10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=14px][color=#000000]80.32[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241351463434_7346_3237657_3.png!w690x299.jpg[/img][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].2 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]实际样品检测与分析[/size][/font][/align]采用3.2.4所建立的方法,对纸杯、硅油纸和汉堡纸这三种食品接触纸进行样品检测,结果发现三者均含有这两种物质,含量如表3-4所示。[align=center][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]3-[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]高关注度物质[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]含量测定[/color][/size][/font][/align][align=center]Table 3-4 Content determination of substances of high concern[/align][table][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]NIAS[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]纸杯[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]硅油纸[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]汉堡纸[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]二苯甲酮[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=14px][color=#000000]538.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=14px][color=#000000]547.91[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=14px][color=#000000]538.76[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]邻苯二甲酸二[/color][/size][size=13px][color=#000000](2-[/color][/size][size=13px][color=#000000]乙基己[/color][/size][size=13px][color=#000000])[/color][/size][size=13px][color=#000000]酯[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=14px][color=#000000]1398.43[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=14px][color=#000000]1552.52[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=14px][color=#000000]1503.08[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][size=12px][color=#000000]表注:图中数据单位均为[/color][/size][size=12px][color=#000000]μg[/color][/size][size=12px][color=#000000] /kg[/color][/size]样品前处理采用的物质提取方法被认为是最严苛的迁移条件,因此所获得的数值可以认为是能从材料中迁移出来的最大迁移量。欧盟委员会食物链和动物健康常务委员会(SCFCAH)规定食品接触材料用的印刷油墨中二苯甲酮的特定迁移限量为0.6 mg/kg[font='times new roman'][sup][size=16px][37][/size][/sup][/font]。而在此次含量检测中,三类样品的二苯甲酮的最大迁移量均未超标,符合该要求。我国《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》严格规定了DEHP从食品包装材料迁移到食品的迁移量为1.5 mg/kg。由此可见纸杯样品满足该要求,而硅油纸和汉堡纸中DEHP迁移量略微超标,但是考虑到此处使用的迁移条件与国标不同,所以目前无法确定其是否存在不符合国标的问题,后续仍需进一步完善和分析。[font='times new roman'][size=16px]4. [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]总结[/size][/font]本研究采用三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]方法对食品接触纸材料中存在的高关注度污染物邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)以及油墨类物质二苯甲酮进行了定量检测。结果表明三类接触纸样品的二苯甲酮的最大迁移量均未超标,符合相关要求。而硅油纸和汉堡纸中DEHP迁移量略微超标。该法可对目标物质进行快速检测与含量分析,具备较高的准确性、选择性和灵敏度,也拥有较为广泛的应用场景。目前我国关于食品接触纸的研究数据还很缺乏,因此无法全面了解材料所含的信息进而建立起统一的安全标准,针对其中污染物鉴定分析的经验也还需要进一步提高。因此下一步应更加关注非靶向筛查技术在食品接触纸及其他各类食品接触材料的应用,积极运用和开发专业数据处理软件,开展NIAS物质的风险调研,加快构建相关数据库,填补研究空白,最终形成食品接触材料中NIAS鉴定及安全评估的完整体系,确保食品接触材料的质量,为食品安全保驾护航。
摘 要 本文综述了液相色谱- 质谱联用(LC /MS)技术的分类、发展,以及近年来国内、外利用此技术分析环境污染物的应用,为我国环保监测部门开展此方面的工作提供参考。色谱和质谱联用技术是对复杂样品进行定性、定量分析的有力工具,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用技术发展较早, 已广泛用于痕量有机物的定性和定量分析 ,但对极性较大、热稳定性强、难挥发性的样品使用液相色谱/质谱联用技术(LC /MS)分析效果更好。目前,这一技术已突破了色谱、质谱连接的难题,多种商品化的接口相继问世,各领域的分析工作活跃地开展起来。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=189810][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]在环境污染物分析中的应用.pdf[/url]
成分分析:指通过微观谱图对产品或样品的成分进行分析,对各个成分进行定性定量分析的技术方法。 通过简单的溶解—沉降、蒸馏、萃取、离心和灼烧等预处理,对聚合物中量大组分,如基体、填料等,有时即可达到较好的分离效果。 分析对象: 一般指聚合物部分,增塑剂,无机填料、增强材料等成分的定量分析。不包括微量的助剂成分,如果需要对微量的助剂进行定量,需要说明再评估。 分析手段: FTIR、PGC-MS、DSC、TGA、XRF、高温灼烧、化学分离等http://s13.sinaimg.cn/mw690/005Kbhojgy6LAZHdm4Oaa&690http://s13.sinaimg.cn/mw690/005Kbhojgy6LB00Tjjefc&690SGS分析测试中心应用先进的科学仪器,积累多年实践经验,对各种材料进行定性及半定量的成分分析,曾帮助多个客户成功解决了生产工艺以及国内外贸易上出现的问题。我们给与您的不仅仅是数据,更重要的是对客观实际公平、公正的评价。我们将一直致力于为您解读更多、更准确的未知参数! 测试项目类型测试方法红外光谱法(FTIR)测定高分子材料主成分定性分析FTIR法异物分析(污染物分析)显微红外法Latex Free(是否含天然乳胶)PGC-MS,UV-VIS真假皮鉴定In House Method裂解气相色谱/质谱联用(PGC-MS)测定高分子材料主成份定量分析FTIR、PGC-MS[color=#0d0d
【网络讲座】:串联质谱技术在土壤中有机污染物分析中的应用【讲座时间】:2016年09月29日 10:00【主讲人】:王雯雯,安捷伦公司气质应用工程师,有多年从事农残分析研究经验,参与多项国家农残标准的开发。在食品和环境分析领域,开发了针对农残,多环芳烃,二噁英,有机锡等化合物检测的解决方案。【会议简介】土壤是农业生产的基础,是人类赖以生存的基石。近几年因土壤污染对人们日常生活造成严重影响的报道日趋增多,对土壤中有机污染物的研究已经越来越受到人们的关注。土壤中的有机污染物质种类较多而且含量往往较低,如何在短时间内快速找到痕量的污染物,成为分析工作的挑战。安捷伦气质产品在化合物的定性定量分析上一直有着优异的表现,尤其是灵敏度高、抗基质干扰分析能力出众的串联质谱技术是进行此类痕量物质分析的理想工具。本次讲座基于安捷伦气相色谱(GC)与串联质谱(QQQ & Q-TOF)联用平台,主要介绍土壤中有机污染物分析的最新应用进展,包括优化的样品前处理技术,多氯联苯和农药等有机污染物高灵敏度分析以及未知污染物筛查等方面的内容。其中还会介绍安捷伦全新的专利JetClean智氢洁离子源的相关内容。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间:2016年09月29日 9:304、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/20475、报名及参会咨询:QQ群—290101720,扫码入群“质谱or环境”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669005_2507958_3.gif
1比色管检测法比色管检测法是一种简单实用的检测技术,由一个充满显色物质的玻璃管和一个抽气采样泵构成。在检测时,将玻璃管两头折断,通过采样泵将室内空气抽入检测管,吸入的气体和显色物质反应,气体浓度与显色长度成正比,从而可以直观地得到气体的大致浓度。此方法数据代表性差,目前的空气检测范围不足以覆盖全部的TVOCs成分。2比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]具有高效能、高选择性、高灵敏度、速度快和应用范围广等特点,尤其对异构体和多组分有机混合物的定性、定量分析更能发挥作用。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]——氢火焰离子化检测器(FID)对有机污染物进行定性和定量测定是比较成熟的方法之一。FID是利用氢气/空气火焰的热能和化学能作电离源,使有机物电离,产生微电流而响应的检测器。它是一种破坏性的质量型检测器,其响应值取决于单位时间进入检测器的组分量,其峰高随着载气流速的增加而增大,峰面积基本不变。FID对气体流速、压力和温度变化不敏感,它对H2O、O2、N2、CO和CO2等无响应,对几乎所有的有机化合物均有响应,特别是对烃类灵敏度高,且响应与碳原子数成正比,检测限达10~12 g/s。3色质联用法(GC-MS)色质联用法可以测定TVOCs中各种组分的种类和浓度,分析结果准确可靠。缺点是采样和分析过程复杂,分析时间长,测量成本高。质谱检测器(MSD)可对未知化合物进行定性鉴定,还可用于痕量组分的定量分析。MSD由离子源、质量分析器和离子检测器组成。离子源将待测组分电离成离子,并使这些离子加速和聚焦成离子束。质谱检测器将不同质荷比的离子分离,经质量分析器分离之后的离子进入离子检测器,将正负离子流转变成电信号输出,MSD的输出为电压——质荷比——时间三维图谱。MSD的定性采用全扫描质谱图,分子离子峰可确定待测组分的分子量,各碎片离子是该分子的一些组成部分。可采用计算机检索定性,也可通过图谱解析定性。MSD定量的基础是待测组分的峰强与其含量成正比。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法相比,GC-MS法除具有高效分离能力和准确的定性鉴定能力外,还能够检测尚未分离的色谱峰,且其灵敏度更高,数据更可靠,在一般应用中可省去其他色谱检测器。因此,GC-MS联用技术已逐步成为检测痕量物质的重要手段。
1比色管检测法比色管检测法是一种简单实用的检测技术,由一个充满显色物质的玻璃管和一个抽气采样泵构成。在检测时,将玻璃管两头折断,通过采样泵将室内空气抽入检测管,吸入的气体和显色物质反应,气体浓度与显色长度成正比,从而可以直观地得到气体的大致浓度。此方法数据代表性差,目前的空气检测范围不足以覆盖全部的TVOCs成分。2比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]具有高效能、高选择性、高灵敏度、速度快和应用范围广等特点,尤其对异构体和多组分有机混合物的定性、定量分析更能发挥作用。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]——氢火焰离子化检测器(FID)对有机污染物进行定性和定量测定是比较成熟的方法之一。FID是利用氢气/空气火焰的热能和化学能作电离源,使有机物电离,产生微电流而响应的检测器。它是一种破坏性的质量型检测器,其响应值取决于单位时间进入检测器的组分量,其峰高随着载气流速的增加而增大,峰面积基本不变。FID对气体流速、压力和温度变化不敏感,它对H2O、O2、N2、CO和CO2等无响应,对几乎所有的有机化合物均有响应,特别是对烃类灵敏度高,且响应与碳原子数成正比,检测限达10~12 g/s。3色质联用法(GC-MS)色质联用法可以测定TVOCs中各种组分的种类和浓度,分析结果准确可靠。缺点是采样和分析过程复杂,分析时间长,测量成本高。质谱检测器(MSD)可对未知化合物进行定性鉴定,还可用于痕量组分的定量分析。MSD由离子源、质量分析器和离子检测器组成。离子源将待测组分电离成离子,并使这些离子加速和聚焦成离子束。质谱检测器将不同质荷比的离子分离,经质量分析器分离之后的离子进入离子检测器,将正负离子流转变成电信号输出,MSD的输出为电压——质荷比——时间三维图谱。MSD的定性采用全扫描质谱图,分子离子峰可确定待测组分的分子量,各碎片离子是该分子的一些组成部分。可采用计算机检索定性,也可通过图谱解析定性。MSD定量的基础是待测组分的峰强与其含量成正比。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法相比,GC-MS法除具有高效分离能力和准确的定性鉴定能力外,还能够检测尚未分离的色谱峰,且其灵敏度更高,数据更可靠,在一般应用中可省去其他色谱检测器。因此,GC-MS联用技术已逐步成为检测痕量物质的重要手段。
化工原料等各种成份定性定量分析(未知物成分分析)广州中科检测 罗工 134164364491、1、提供新的测试项目和方法建立、配方研制以及产品开发 可根据客户要求,提供一些新的测试项目和方法建立、配方研制以及产品开发等。 02、化工原料等各种成份定性定量分析(未知物成分分析) 化工原料、化工产品(塑胶、橡胶、纤维、树脂、粘合剂、涂料、水处理剂、表面活性剂、食品添加剂、润滑剂、燃料、有机溶剂和各种助剂等)、天然挥发性产物、矿物和石油化工产品等各种成份定性定量分析。 03、有机物、天然产物的结构分析和鉴定 04、药品报批全项分析(药品结构确认) 05、工商注册和货物运输安全检查报告书 工商注册和货物运输条件鉴定书所需的安全检查报告书(我中心是广东省危险化学品登记注册办公室指定测试单位)。 06、介电常量、损耗因子、固化度、固化速率、离子导电率、次级转变温度和聚合物相态 07、高分子材料的老化试验 08、热塑性高聚物熔体流动性质和熔体流动速率 09、高分子材料的拉伸强度、弯曲强度、压缩强度等测定 10、高分子材料的马丁耐热性能、热变形温度和维卡软化点温度测定 11、高分子材料的燃烧性能分析 12、高分子材料熔体的流变性能、加工性能和平行扭矩 13、各种材料、化工产品、药物的分解温度及失重量 14、含水材料的结合水量及非结合水量 15、蛋白质的变性温度、变性热 16、聚合物共混物的相分析 17、各种物质颗粒形貌观察、粒径大小及分布 18、高分子材料、纤维的结晶度、晶粒大小的测定 19、有机物、无机物、矿物的晶型分析 20、脂溶性及水溶性高分子分子量及分子量分布 21、化工产品的灰分、PH值、密度等检测 22、无机阴离子定性定量分析 无机阴离子(F-、Cl、、Br-、I-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-等)和有机阴离子(甲酸根、乙酸根、柠檬酸根、酒石酸根等)定性定量分析。 23、金属元素含量分析 金属元素(Ag、Au、Ca、Cd、Cr、Cu、Al、Fe、K、Na、Mg、Pb、Pd、Pt、Zn、Ni、Sb、Li、Mo、Se、Ti、Co等)含量分析。 24、多糖的含量测定 25、有机物含量测定 有机物含量测定,药物:丙酸氯倍他索、醋酸氟氢松、倍他米松二丙酸酯、对乙酰氨基酚、VC、盐酸二甲双胍、氯氮平等;农/兽药:草甘膦、多菌灵、喹烯酮等;天然产物:叶黄素、大豆异黄酮、厚朴酚等;食品添加剂:牛磺酸、苯甲...... 26、有毒有害物质及限制性物质的定量分析 各种产品中有毒有害物质及限制性物质(重金属:PbCdCrHgAs、农药残留物及恶臭成份、食品添加剂、挥发性有机物、阻燃剂、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、多溴联苯、多溴联苯醚、偶氮燃料、己二酸酯、有机锡、甲醛等)的定量分析...... 27、物残留物质含量的测定 28、一维氢谱、碳谱(含DEPT)、磷谱、硅谱等检索 29、聚合物玻璃化转变温度、熔点熔化热等 30、热固型树脂的固化温度、固化热、固化反应动力学 31、液晶的相变温度、相变热
有从事粉末冶金或硬质合金方面的吗?急求蓝钨定量分析方法
新污染物的检测是环境保护和公共健康领域的一项重要工作。新污染物通常是指那些尚未被广泛监管或其风险尚未被充分评估的化学物质,它们可能对环境和人体健康产生负面影响。以下是一些检测新污染物的方法:1. 样品采集:首先,需要从水体中采集代表性的样本。样本采集应遵循标准操作程序,确保样品不被污染。2. 样品预处理:采集到的样品通常需要经过预处理,如过滤、浓缩、分离等,以去除干扰物质,提高目标物质的检测灵敏度。3. 分析方法:针对新污染物的特性,选择合适的分析方法。常用的分析技术包括高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)、液-质联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])、气-质联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])等。这些技术可以对新污染物进行定性和定量分析。4. 检测限和定量限:确定分析方法的可检测限和定量限,确保分析结果的准确性和可靠性。检测限是指能够被检测方法检测到的最低浓度,而定量限是指能够被准确测定的最低浓度。5. 质量控制:进行严格的质量控制,包括空白样品的检测、样品的平行测试、方法对照试验等,以确保数据的准确性和可靠性。6. 数据处理与分析:使用专业的数据处理软件对检测数据进行分析,得到新污染物的浓度信息。7. 风险评估:结合检测结果和现有的毒性信息,对新型污染物进行风险评估,判断其对环境和人体健康的潜在威胁。在新污染物的检测过程中,还需要不断更新和优化检测方法,以适应新污染物检测的需求。同时,加强国际合作和信息交流,共享新污染物检测和管理经验,共同应对全球环境挑战。
光谱定量分析中系统误差产生的来源有那些?A、标准样品与分析样品性质不相同的结果B、第三元素的影响 C、光源发生器工作条件的变化未察觉D、偶然误差带来的影响E、电压来回波动不稳定F、氩气不纯G、表面处理有污染H、激发点单一区域
我需要用jade 5 进行定量分析,看了黄继武老师写的MDI Jade使用手册,受益匪浅,但是在介绍用RIR法进行定量分析时,需要用到一个“x射线衍射物相定量分析”的附加软件,不知道再哪里可以下载到类似的软件,希望版主和各位高人指点![em06]
就是用XRD来定量分析岩石中各物相百分含量的方法,多谢
现在站内关于红外的资料不少,可是大多是关于测未知化合物物的构型之类的,很少有用于化合物的定性、定量分析的。请各位达人不吝赐教!![em34]
1月12日,美国ABI公司与其合作伙伴MDS Sciex联合向外界宣布,API家族最新一代三级四极杆质谱仪—— API 5000(TM) LC/MS/MS系统问世。API 5000(TM) LC/MS/MS系统对于小分子的定量分析具有及其出色的灵敏度和准确性,尤其适用于药物代谢及其动力学研究(DMPK)和药物的吸收、分布、代谢及毒性分析的研究(ADMET)。该型产品较之目前市场上的同类产品,其灵敏度平均提高了9倍,信噪比提高了4倍,从而使其成为全新的工业标准。全球用户很快就可以在市场上见到这款产品。 ABI公司总裁Catherine M. Burzik表示,“针对医药研究机构对分析手段要求的日益提高,API 5000(TM) LC/MS/MS系统的高灵敏度极大增强了研究人员对于一个候选药物以及它的代谢物和污染物的评价”。 MDS Sciex公司总裁Andy Boorn则认为,“API 5000(TM) LC/MS/MS无与伦比的灵敏度源于其采用了创新的QJet(TM)离子引导技术,从而达到捕获更多离子和更高效率地聚焦离子束以提高离子传输效率的目的。再加上系统的Turbo V(TM)离子源技术,使用者可以很轻易地提高离子流速及通量而不会导致信号的损失,从而使得对于更小分子尺寸样品的分析成为可能”。 与API 5000(TM)系统配套的Analyst(R) 1.4.1软件为使用者提供从进样到数据分析的自动化操作,同时,Analyst(R) 1.4.1还可与实验室网络实现无缝链接,使用灵活又具有很好的安全性,极大提高了实验室工作效率,并有利于满足GLP和21 CFR Part 11的要求。
RT,小弟之前完全没有XRD的相关北京,论文中有需要XRD的数据。现在数据已到手,完全不知从何下手。求大神指点适合于新手的处理数据方法~ 只需要物相检索和定量分析。先谢过啦~
测一反应中的中间产物,但是该种物质非常难以制备,也没什么实际中的用途,所以国内无法获得标准物。国外有只有一家研究所有科研用途的制备,因此国外用液相色谱可以定量分析。我现在做了一些谱图,峰很明显,但是苦于没有标准物无法做定量分析,请问有什么办法进行定量说明吗?另外,从国外的数据中可以通过某种方式,换算出在我机子上的标准曲线吗?谢谢!
无标半定量分析可以直接选定几个元素,建立方法,然后定性分析,得出结果可以用全扫描,把所有的元素选出,建立方法,定性分析,也会得到无标半定量的结果理论上,这两个数值,应该没有大的差异可是实际上,却相反想请教一下大家
[align=left]【推荐讲座[b]】《水中药物残留和个人护理品等痕量污染物的检测》(2017年12月20日 14:00)[/b][/align][align=left][/align][align=left][b]免费报名:[/b][/align][align=left][color=black][url=http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3235.html]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_2318.html[/url][/color][/align][align=left][b]会议内容:[/b][/align][align=left][color=black] 当前水污染问题日益严峻。针对水中药物残留和个人护理品等痕量污染物的分析,赛默飞具有全套完整的解决方案。包括:1. 采用自动化在线预处理EQuan MAX Plus 系统与三重四极杆质谱联用,实现目标物的高灵敏度定量分析;2. 利用Orbitrap高分辨质谱技术的同时采集未知污染物的一级和二级精确质谱数据,实现大规模筛查、确证及定量分析。3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]IC和质谱联用,对强极性化合物进行高灵敏度定量。4. 通过强大的数据库和智能的软件,简化分析流程,使结果更准确可靠。[/color][/align][align=left][color=black][b]主讲人介绍:[/b][/color][/align][align=left][color=black]王立杰 赛默飞世尔科技色谱质谱部生命科学质谱应用工程师,有多年从事质谱分析的工作经验。在赛默飞一直致力于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]产品的应用方法开发和技术支持,主要应用方向为食品环境安全、药物分析等。[/color][/align]
用户如果购买了氯唑青霉素钠水合物(氯唑西林钠,邻氯青霉素钠) 标准品,进行定性分析时没有问题,但是里面没有明确是一水化合物还是二水化合物等,只是 氯唑青霉素钠xH2O,如题,这个标准品配成溶液后如何进行定量分析?
[align=left]【推荐讲座[b]】《水中药物残留和个人护理品等痕量污染物的检测》(2017年12月20日 14:00)[/b][/align][align=left] [/align][align=left][b]免费报名:[/b][/align][align=left][color=black][url=http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3235.html]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_2318.html[/url][/color][/align][align=left][b]会议内容:[/b][/align][align=left][color=black] 当前水污染问题日益严峻。针对水中药物残留和个人护理品等痕量污染物的分析,赛默飞具有全套完整的解决方案。包括:1. 采用自动化在线预处理EQuan MAX Plus 系统与三重四极杆质谱联用,实现目标物的高灵敏度定量分析;2. 利用Orbitrap高分辨质谱技术的同时采集未知污染物的一级和二级精确质谱数据,实现大规模筛查、确证及定量分析。3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]IC和质谱联用,对强极性化合物进行高灵敏度定量。4. 通过强大的数据库和智能的软件,简化分析流程,使结果更准确可靠。[/color][/align][align=left][color=black][b]主讲人介绍:[/b][/color][/align][align=left][color=black]王立杰 赛默飞世尔科技色谱质谱部生命科学质谱应用工程师,有多年从事质谱分析的工作经验。在赛默飞一直致力于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]产品的应用方法开发和技术支持,主要应用方向为食品环境安全、药物分析等。[/color][/align]
[align=left]【推荐讲座[b]】《水中药物残留和个人护理品等痕量污染物的检测》(2017年12月20日 14:00)[/b][/align][align=left] [/align][align=left][b]免费报名:[/b][/align][align=left][color=black][url=http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3235.html]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_2318.html[/url][/color][/align][align=left][b]会议内容:[/b][/align][align=left][color=black] 当前水污染问题日益严峻。针对水中药物残留和个人护理品等痕量污染物的分析,赛默飞具有全套完整的解决方案。包括:1. 采用自动化在线预处理EQuan MAX Plus 系统与三重四极杆质谱联用,实现目标物的高灵敏度定量分析;2. 利用Orbitrap高分辨质谱技术的同时采集未知污染物的一级和二级精确质谱数据,实现大规模筛查、确证及定量分析。3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]IC和质谱联用,对强极性化合物进行高灵敏度定量。4. 通过强大的数据库和智能的软件,简化分析流程,使结果更准确可靠。[/color][/align][align=left][color=black][b]主讲人介绍:[/b][/color][/align][align=left][color=black]王立杰 赛默飞世尔科技色谱质谱部生命科学质谱应用工程师,有多年从事质谱分析的工作经验。在赛默飞一直致力于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]产品的应用方法开发和技术支持,主要应用方向为食品环境安全、药物分析等。[/color][/align]
从原理上讲,原子发射光谱可以进行定性分析、半定量分析和定量分析。过去因为电弧光源和火花光源在性能上存在缺陷,使发射光谱在定性和半定量分析方面应用非常广泛,但其定量分析受到很大限制。ICP光源的出现彻底改变了这种状况,使发射光谱定量分析的应用越来越多,现已基本上成为元素分析的常规手段。但大家在用ICP进行定量分析的同时,还经常去做定性和半定量分析吗?
关于物相的定量分析第一个问题:为什么不能做物相定量?样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用:一是衍射峰的位置。这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。三是衍射峰的形状,我们称为线形。这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢?其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。可以简单地写成W=CI。W是物相的质量分数,I是该物相的衍射强度。C是一个系数,但不是一个常系数。不过,在一定条件下它是一个常数。遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。围绕如何想办法得到这个系数C,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。这些方法主要包括两方面:一种是需要标样的,称为“有标法”。也就是说,除了要测的样品,需要往样品中加入某种纯物质。而这些个纯物质往往是不易求得的。比如,某人在合成一种新物质,总是发现合成物中有各种各样的杂质,他希望计算一下不同条件下这种新物质的含量。实验方法要求他提供这种新物质的纯样品。而实际情况是,他如果得到了这种新物质的纯样品,也就是他合成成功的那一天,他还需要你来算个什么含量呢?再举个例子,一位包工头发现,建的房子老是倒了。地基不行。因为地基里有含量很高的蒙脱土,一下雨就膨胀,房子就会倒。他需要了解这种土里的蒙脱土含量到底有多少,他便可以通过改性的办法来解决问题。虽然,要得到蒙脱土的纯物质对某些人来说(一般实验室还是很难的)还是可以的,通过离心等一些方法可以得到。但是,得到的纯物质也许与原样品中的该物质结构发生某些变化。这样虽然得到了纯物质,但是,由于结构的变化,使C也变了。计算出来的结果还是不准。而且,当实验员告诉包工头,虽然我们可以做,但是一则计算结果可能不是很准确,二则经费需要很多时,包工头只能摇摇头,摆摆手,说声B-B了。由于有标法很难用,因此有人就着手研究“无标法”了。这些方法通过理论计算K,或者按某种方法直接比强度。由于晶体结构的复杂性,理论计算C的可能性很小,目前实用的大概只有“钢中残留奥氏体的测量”(有国家标准)。直接比强度法理论是可行的。但是,也附加了很多种条件。比如,要测的样品中有两个相,需要另外提供一个也含有这样两个相(多一个或少一个都不行),含量又不同于待测样的附加样品。通过理论计算还是可以的。比如还原Co粉时,通常都同时存在两种结构的Co相。如果刚好有一批这样的样品,就可能用这种方法来做含量计算,但是,老天保佑,千万别被氧化了,如果样品中还含有氧化钴,麻烦就来了。当然,如果,样品中含有10个相,就得至少提供这样的10个样品。想想,好不容易弄出一个样品来,还要另外去找9个相似的样品(都含有10个相同的相,而且含量不能相同),有可能吗?真不可能!说了这些困难,也就是为了告诉你一个事实,为什么一般实验室在做物相鉴定时说得头头是道,而你想测物相含量时,他只有两个字回答你:不做!
在白酒定量分析中,我采用内标的方法将对其进行定量。但是采用内标定量时需要计算较正因子,我想问下,在定量的过程中,较正因子的求法是要把每种化合物的较正因子求出来才能计算最终含量吗?但在白酒当中还有很多微量成分是我们没有标准品的,这类化合物的较正因子又该怎么计算呢?
请教大家,如何对一生物组织体的荧光光谱进行定量分析呢,通常,我们说的定量分析是对荧光组分的定量分析,那是如何实现的,请教,我的e-mail:lls009663@163.com
我们客户于2012年4月18日购买的荧光增白剂28(F3543-1G,批号为079K1546V),样品采用甲醇:水=1:1溶解,并定容至20ppm标准溶液,进HPLC分析,HPLC方法如下:C18柱 250mm*4.6mm*5um,流动相 乙腈:(10mmol四丁基硫酸氢铵水溶液)=1:1,流速1ml/min,进样后色谱图(见附件)显示该标准溶液在4.972min,5.443min,5.943min分别出现3个峰,经DAD全波段扫描显示这三个峰的结构是不相同的,因此客户想知道:(1)荧光增白剂28是纯品还是混合物?为什么COA上没有一个具体的纯度标识?(2)如果荧光增白剂28是纯品的话,那这三个峰中哪个峰是目标化合物?(3)如果荧光增白剂28是混合物的话,一般会出几个峰,是否可以提供国外的液相色谱图?对目标化合物如何积分进行定量分析? 供货商的回复是:该产品是试剂级别的产品,推荐的用途仅是染料,不是对照品。我们出厂没有对纯度进行质控,没有通过HPLC检测过这个物质的纯度,因此不知道进行液相分析时,该物质表现如何。我还没有回复客户,请大家帮忙分析下还有什么好的解释或者建议?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209101449_389899_2442872_3.jpg
[color=#444444]已知用5%己内酰胺-四氢化萘为原料,加氢还原制备六亚甲基亚胺(七元杂环亚胺)沸点138℃,通过用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析发现溶剂四氢化萘平头,如果想定量分析反应后产物六亚甲基亚胺的量是用外标法还是内标法?内标物或外标物该选什么呢?[/color]