根据香港食物安全中心最新通报,昨日检测的15个水产样本中,一个捕捞的乌头鱼样本检出微量碘-131(每公斤7.7贝可)。 此含量没有超出食品法典委员会的指引限值(每公斤100贝可)。根据风险评估,正常食用该低辐射量的乌头鱼不会对健康构成风险。香港渔护署会继续密切监察情况。 在昨天的检测中,香港食物环境卫生署食物安全中心共检测了275个从日本进口的食品样本(包括31个空运样本和244个海路样本),当中有水产、蔬菜、水果、肉类、肉类制品、饮品及其他,检测的样本全部合格。 从三月二十二日至五月二十七日正午,香港食物环境卫生署食物安全中心已检测的渔产品样本总数有743个,包括七个乌头样本,测试结果全部合格。
急需苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱,哪位老师能提供,我高价购买。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402201500_490669_1060668_3.bmp问题1:如果基线出现较大波动,是否四氢呋喃氧化造成的问题2:流动相加冰醋酸后,PH为4.7,但是没出峰,是否还需要调节PH测乌头碱的条件如下:以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~4815→2685→7448~4926→3574→6549~58356558~6535→1565→85对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液,即得。
求助,请大家帮帮忙啊~~~~本人在做乌头碱的实验,将乌头碱对照品在酸性条件下进行加热回流2h,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]进行分析得一级质谱:618 二级质谱:568 三级质谱:536想知道从646到618 脱去的是什么基团,C8位有可能脱去羰基吗?还是脱去其他基团?以及三级质谱裂解的方式,求各位大侠帮助~~~~~谢谢啦~~~~
制草乌含量不合格,怀疑苯甲酰乌头碱包峰,调流动相比例没用。谁还能知道怎么办?我用的安捷伦的柱子,原来这个柱子分析正常,需要快速解答
美国权威消费杂志《消费者报道》(ConsumerReports)发布的调查报告指出,去年美国民众花在购买健康食品的费用累计高达267亿美元,但消费者却不知道贩售这些健康食品的业者其实并不能证实这些产品确实安全有效。《消费者报道》指出,包括乌头草在内的12种草药制成的保健食品可能对人体造成不良影响,消费者应避免服用。 美国权威消费杂志《消费者报道》(ConsumerReports)发布的调查报告指出,去年美国民众花在购买健康食品的费用累计高达267亿美元,但消费者却不知道贩售这些健康食品的业者其实并不能证实这些产品确实安全有效。由于缺乏具体规范,有些产品甚至含重金属、杀虫剂与处方类药品。《消费者报道》指出,包括乌头草在内的12种草药制成的保健食品可能对人体造成不良影响,消费者应避免服用。 这12种保健食品原料包括:乌头草(Aconite)、苦橙(BitterOrange)、榭树(Chaparral)、胶体银(ColloidalSilver)、款冬(Coltsfoot)、紫草(Comfrey)、紫罗兰(CountryMallow)、锗(Germanium)、白屈菜(GreaterCelandine)、卡瓦椒(Kava)、半边莲(Lobelia)和育亨宾(Yohimbe)。 据报告,这12种保健食品虽不是最畅销的,但却是市面上相当普遍的,在全美各地一般健康食品专卖店都能买到。《消费者报道》指出,常常被用来消炎、治疗伤口与关节疼痛的乌头草,对于人体健康的潜在威胁是可能具有毒性,会导致恶心、呕吐、低血压、呼吸系统麻痹、心律不齐甚至死亡;具有减肥、治疗鼻塞等效果的苦橙,副作用是可能导致昏厥、心律不齐、中风甚至死亡;榭树常被用来治疗感冒,且有排毒效果,但副作用是可能损害肝脏、肾脏;胶体银有助减轻细菌感染或食物中毒,却可能让人皮肤变成蓝色、黏膜变色以及损害肾脏;款冬可减轻咳嗽、喉咙痛、气喘,潜在威胁是可能留下肝脏问题或导致癌症;可治咳嗽的紫草,不良作用是造成肝脏问题或导致癌症;紫罗兰对鼻塞、支气管炎等有舒缓效果,却可能引发心脏病、中风、心律不齐甚至死亡;常被用来减轻疼痛、消炎的锗,不但可能损害肾脏,也可能致死;可以减轻肠胃不适的白屈菜,潜在威胁是可能带来肝脏损坏;被认为有降低焦虑效果的卡瓦椒,潜在威胁是可能损坏肝脏;半边莲能消除咳嗽,但具有毒性,服用过量会导致心跳加速、血压降到极低、陷入昏迷甚至可能致死;育亨宾被认为可改善性器官勃起障碍,并可减轻胸部疼痛,服用一般剂量可能造成血压高、心跳加速,如果服用过量则可能导致血压严重降低,产生心脏问题,甚至死亡。
日前,美国权威消费杂志《消费者报道》(Consumer Reports)发布的调查报告指出,由于缺乏具体规范,有些产品甚至含重金属、杀虫剂与处方类药品。与此同时消费者却不知道贩售这些健康食品的业者其实并不能证实这些产品确实安全有效。《消费者报道》指出,包括乌头草在内的12种草药制成的保健食品可能对人体造成不良影响,消费者应避免服用。究竟是因为这些原料不符合规范导致重金属,杀虫剂超标,还是因为这些原料本身的某种成分对人体可能造成不良影响?如果这些不能分清楚,从而就简单的将这些归于对人体有害一列,对这些原料而言,有失公平。个人观点认为说的更像是“是药三分毒”的这个道理,把药当饭吃,肯定会有副作用的。国内的此类产品是否有同样的问题?重金属,杀虫剂等超标?不知有哪些标准规范适用于这些原材料。欢迎大家提供相关标准规范,发表自己的意见。 这12种保健食品原料包括:乌头草(Aconite)苦橙(BitterOrange)榭树(Chaparral)胶体银(ColloidalSilver)款冬(Coltsfoot)紫草(Comfrey)紫罗兰(CountryMallow)锗(Germanium)白屈菜(GreaterCelandine)卡瓦椒(Kava)半边莲(Lobelia)育亨宾(Yohimbe)。
[color=#444444]乌头碱(Aconitine),很常见的一个化合物,结构式如下图,分子量也知道,现在需要一张质谱图片,HR-MS或者ESI-MS都可以的,或者哪篇文献或者毕业论文上有质谱谱图,麻烦把论文题目告诉我,谢谢![/color][color=#444444][img=,686,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121123493821_9132_1823055_3.png!w686x343.jpg[/img][/color]
乌头碱标准品配制好后放在冰箱里过了2周左右就分解了,就不能用于薄层了。我用的溶剂是无水乙醇1mg配制成2ml。请问各位要怎么贮存才不容易分解。
[size=4] 大家好,我的实验过程中遇到了些问题希望能得到大家的帮助,谢谢啊! 为了测定实验动物小鼠的肝肾中的[color=#940000]顺乌头酸酶[/color],我用提取液匀浆,[color=#940000]提取液[/color]成分(50mM Tris-HCl,1mM半胱氨酸,1mM柠檬酸钠,0.5mM MnCl2 ,PH8.0 ),离心后上清液与测定液(50mM Tris-HCl,20mM柠檬酸钠,PH8.0)反应,测紫外吸收,文献报道是240nm会有最大吸收,但是我的实验结果是在230nm有吸收峰,所以怀疑此230nm吸收峰是不是就是我要测的吸收峰,然后用排除法,因为测定液中的柠檬酸钠是酶反应的底物,当测定液中不加人底物,如果没有发现吸收峰的话那此吸收峰可能就是我要测的顺乌头酸酶跟底物柠檬酸钠反应产生的顺乌头酸的吸收,但是,紫外200-300nm扫描发现在200-235nm间有馒头状高吸收,是有底物条件下吸收峰的3倍甚至更高,这是为什么呢? 为什么我加入底物之后使紫外吸收显示出一个吸收峰,整体的吸光度下降那么多呢?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003312114_209275_2024887_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003312117_209276_2024887_3.jpg[/img][/size]
按照15版增补本含量测定要求,第2、3这两个峰就是分不开,更改流动相比例,换色谱柱也是分不开
求助各位大侠:HPLC:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱分离时乌头碱、次乌头碱始终分不开,二者只显示一个峰,无论怎么拉长时间都没有变化,这是怎么回事?条件:A:0.1%三乙胺+0.1%醋酸 B:乙腈 谢谢!
请教下各位: 罐头产品中氧气的含量如何测,是不是只能买氧气检测仪呢
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体] 取本品粉末2g,加氨试液2ml润湿,加乙醚20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、[color=var(--weui-LINK)]苯甲酰新乌头原碱[i][/i][/color]对照品,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含1mg的[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color],作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]双酯型生物碱[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照〔含量测定〕项下色谱条件和供试品溶液的制备方法试验。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取[color=var(--weui-LINK)]乌头碱[i][/i][/color]对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱30[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]、次乌头碱10[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]、新乌头碱50[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与〔含量测定〕项下供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[color=var(--weui-LINK)][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][i][/i][/color]仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品含双酯型生物碱以乌头碱([/font]C[sub]34[/sub]H[sub]47[/sub]NO[sub]11[/sub][font=宋体])、次乌头碱([/font]C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]NO[sub]10[/sub][font=宋体])和新乌头碱([/font]C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]NO[sub]11[/sub][font=宋体])的总量计,不得过0.040%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含苯甲酰乌头原碱20[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]、苯甲酰次乌头原碱0.1mg、苯甲酰新乌头原碱80[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的混合溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液3ml溶解,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含苯甲酰乌头原碱([/font]C[sub]32[/sub]H[sub]45[/sub]NO[sub]10[/sub][font=宋体])、苯甲酰次乌头原碱([/font]C[sub]31[/sub]H[sub]43[/sub]NO[sub]9[/sub][font=宋体])及苯甲酰新乌头原碱([/font]C[sub]31[/sub]H[sub]43[/sub]NO[sub]10[/sub][font=宋体])的总量应为0.020%~0.070%。[/font] [font=宋体] [/font]
各位大侠,请教下,我这边是拉链实验室,目前公司喷漆拉头都需要进行表面铅含量测试!实验室有台岛津GP—XRF和一台原子吸收。问题:1、成品的喷漆拉头不好把油漆刮下来,目前都是采用GP进行测试,但是此时测试结果应该是基体的铅含量,而不是表面的?2、喷漆拉头基体都是锌合金,锌合金铅含量都在30ppm左右,有没有一种比较有效率的方法能把表面油漆给脱落下来,后进行荧光或者原子吸收测试,但又不被基体锌合金干扰?
大家好!有事想请教一下各位!请问有人知道那里有戊糖的资质认定吗?我们公司的保健品药片想测一下戊糖的含量,是定量测试!找了很久好多都说还没开展这项业务,有的说可以,但一听只有2.0mg左右又说测不了!现在头都大了。。。还请各位帮帮忙吖!
2010版药典,川乌项中现在要求HPLC测定乌头碱,新乌头碱,次乌头碱的含量。其中流动项中用到了四氢呋喃,而且量还不小。请教各位四氢呋喃是给啥作用呢?文献中并没有查到还想请问一下,如果我流动相中不加这个东西行不?据说很毒
看报道有专家说骨头汤里的Ca含量与自来水中的差不多,不知道真假。有兴趣的版友可以测下 呵呵
食物安全中心(中心)进行了一项研究,以检测本港不同品种可供食用鱼类的总汞和甲基汞含量以及甲基汞占总汞的比例。根据是次研究检测到的和其他国家报道的日常食用鱼类汞含量,制订健康指引。汞是一种普遍存在于环境中的元素,来自大自然和人类的活动。汞主要以甲基汞这种有机形态积聚于食物链内,尤其是鱼类。由于甲基汞可能会影响神经系统,特别是发育中的胎儿,所以食物内甲基汞含量令人关注。二零零三年,联合国粮食及农业组织世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会(专家委员会)把甲基汞的暂定每周可容忍摄入量降低至每公斤体重1.6微克。鱼类中的总汞和甲基汞含量,视乎它们的品种、生活环境、觅食模式及年龄而定。寿命越长及在食物链的位置越高的鱼类(例如体型较大的捕猎鱼类),体内积聚的甲基汞就会越多。鱼类的汞含量与食物安全研究中心在二零零七年四月至八月期间进行采样,共分析了二百八十个样本的总汞和甲基汞含量,当中包括二百六十六个整条鱼样本和十四个罐头鱼样本。有关的化验分析工作由中心的食物研究化验所进行,由渔农自然护理署鉴定所有整条鱼样本所属品种。结果分析结果显示,二百八十个鱼类样本的总汞和甲基汞分别介乎每公斤3 微克至1370 微克及每公斤3 微克至1010 微克;含量中位数分别为每公斤63微克及每公斤48微克。 其中二百七十七个样本的总汞和甲基汞含量低于每公斤500微克,占总数99%。只有三个金目鲷样本(品种: 红金眼鲷 Beryx splendens) 的总汞和甲基汞含量高于每公斤500微克 (总汞介乎每公斤609至1 370微克 甲基汞介乎每公斤509至1010微克)。不同品种鱼类所含的甲基汞占总汞含量的比例由0.46至0.99不等。汞的摄入量取决于食物中的汞含量以及食用量。利用这次研究鱼类样本所得的的甲基汞含量,以及2004年进行的风险评估研究「中学生从食物摄取汞的情况」的数据,估计摄取量属一般的中学生从食物摄取甲基汞,不超出暂定每周可容忍摄入量(暂定每周可容忍摄入量的31 — 41 %),但摄取量偏高的中学生则有可能摄取高于暂定每周可容忍摄入量的甲基汞(暂定每周可容忍摄入量的94 — 106 %)。结论及建议是次检测结果显示本港市面供应的鱼类大部分总汞和甲基汞的含量较低,但一小部分含量偏高。不同品种鱼类所含的甲基汞占总汞含量的比例相差颇大。 摄取量偏高的中学生每周从膳食摄取甲基汞的分量,有可能高于专家委员会订定的暂定每周可容忍摄入量,因此不能排除甲基汞对健康带来的风险。给消费者的建议保持均衡饮食,切勿偏食。 鱼类含有多种人体所需的营养素,例如奥米加-3脂肪酸、优质蛋白质等,宜适量进食多种鱼类。 孕妇、计划怀孕的妇女和幼童等容易受汞影响的组,在选择鱼类时,应避免进食体型较大的捕猎鱼类或其他汞含量较高的鱼类,包括鲨鱼、剑鱼、旗鱼、金目鲷以及吞拿鱼(金枪鱼)(特别是某些品种如大眼吞拿鱼、蓝鳍吞拿鱼)等。 给业界的建议向可靠的供应商采购食物。 妥善保存货源资料,如有需要可追溯源头。 为消费者提供所售鱼类及鱼制品的鱼类品种。
亲们,我最近在用高效液相检测透析液中醋酸根离子含量,但是标液峰面积一直在变小,样品峰面积差不多,结果与七月份检测的就相差太多,不知啥原因,求高手指导
REACH法规中有针对聚合物单体注册的相关内容。请问聚合物中单体含量怎么检测?包括已反应单体和残留单体。我要检测的聚合物包含好几种聚合物成分,假设没有残余单体,是不是每种聚合物的成分含量就是构成该聚合物的单体单元含量?举例ABS树脂,其中A,B,S各个组分的单体含量如何检测?
大家好, 我实验室在开发《洗净羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性杂质、总碱不溶物含量 GB/T 6977-2008》,其中有些名词不了解。7.4.1 实验步骤种类 修正系数螺旋草刺 1.20硬头草籽和枝梗 2.00请问,螺旋草刺,硬头草籽和枝梗怎么辨别
云南白药最近修改了药品说明书,明确配方中含“草乌”成分。草乌又称断肠草,主要作用成分为乌头碱,有剧毒。早在2013年2月,云南白药就在香港被检出含有未标注的毒性成分乌头类生物碱(草乌的主要成分),香港卫生署及澳门卫生局随即对云南白药发出禁售及回收命令。 由于云南白药被列为国家保密品种,根据国家保密法律法规有关规定,凡列入国家保密的品种,其说明书、标签可不列成分项目。因此,对于白药的配方,云南白药一直讳莫如深。而此次是云南白药首次修改药品说明书并承认含草乌的说明。 在市场议论纷纷之时,今日(4月8日)云南白药发布公告表示,根据国家药监局《关于修订含毒性中药饮片中成药品种说明书的通知》的要求,公司相关药品说明书的修改工作于2013年12月底全部完成。 同时,云南白药还出具了两份此前对于云南白药安全性的说明,在2013年2月6日,云南白药就乌头碱类物质进行了说明,并出具数据:“在2010年至2012年间,共生产销售云南白药(4g/瓶)1亿瓶、云南白药胶囊(0.25g/粒)17亿粒,公司通过主动开展不良反应监测工作,三年间共监测到涉及云南白药和云南白药胶囊的各类不良反应共计28例,主要表现为皮肤过敏、发痒等;未监测到严重不良反应,产品的有效性和安全性毋庸置疑。” 另一方面,就公众广泛关注的2013年2月香港卫生署下架部分白药药品事宜,在上市公司配合香港卫生署要求补充完善相关产品注册程序后,香港卫生署已同意恢复上架,并于2013年11月起在香港全面恢复正常销售。云南白药还重申,云南白药产品安全有效。
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体](1)本品横切面:后生皮层为7~8列棕黄色栓化细胞;皮层有[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color],单个散在或2~5个成群,类长方形、方形或长圆形,胞腔大;内皮层明显。韧皮部宽广,常有不规则裂隙,筛管群随处可见。形成层环呈不规则多角形或类圆形。木质部导管1~4列或数个相聚,位于形成层角隅的内侧,有的内含棕黄色物。髓部较大。薄壁细胞充满淀粉粒。[/font][font=宋体]粉末灰棕色。淀粉粒单粒类圆形,直径2~23[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体];复粒由2~16分粒组成。石细胞无色,与后生皮层细胞连结的显棕色,呈类方形、类长方形、类圆形、梭形或长条形,直径20~133(234)[/font][font=&] μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],长至465[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁厚薄不一,壁厚者层纹明显,纹孔细,有的含棕色物。后生皮层细胞棕色,表面观呈类方形或长多角形,壁不均匀增厚,有的呈瘤状突入细胞腔。[/font][font=宋体](2)取本品粉末1g,加氨试液2ml润湿,加乙醚20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头双酯型生物碱对照提取物,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含3mg的混合溶液,作为对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl,对照提取物溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font][size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体]杂质[/font][/b][font=宋体](残茎)[/font][font=&] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5%(通则2301)。[/font][b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=&] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font][b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=&] [/font][font=宋体]不得过6.0%(通则2302)。[/font][b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调节pH值至6.20)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。[/font][b][font=宋体]对照提取物溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取乌头双酯型生物碱对照提取物(已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量)20mg,精密称定,置10ml量瓶中,加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。[/font][b][font=宋体]标准曲线的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]精密量取上述对照提取物溶液各1ml,分别置2ml,5ml,10ml,25ml量瓶中,加0.01%盐酸乙醇溶液稀释至刻度,摇匀。分别精密量取对照提取物溶液及上述系列浓度对照提取物溶液各10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,以对照提取物中相当于新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的浓度为横坐标,相应色谱峰的峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线。[/font][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密吸取10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,按标准曲线计算,即得。[/font][font=宋体]本品按干燥品计算,含乌头碱(C[sub]34[/sub]H[sub]47[/sub]NO[sub]11[/sub])、次乌头碱(C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]N0[sub]10[/sub])和新乌头碱(C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]NO[sub]11[/sub])的总量应为0.15%~0.75%。[/font][font=宋体][/font]
在监测废水中总氮的含量时,前处理的方法啥样!主要就是有机物含量高的时候!!
大家好,请教一个关于含量测定中内标物加入的问题我们目前做的一个品种的国外药典含量检测方法是:分别配置供试品溶液和对照溶液,在这两个溶液中分别加入内标物。然后,通过这两个溶液的主峰面积/内标物峰面积的比值,计算出供试品溶液的含量。请问,这里加入内标物的目的是什么呢?如果我们做的时候,不加入内标物,直接用外标法进行计算,与药典中的那个内标法相比,会产生什么影响呢?
南水北调地表水厂,之前投加聚合氯化铝,检测出水铝含量一直稳定在0.1以下,现在开始上涨。在找原因,原水检测中发现石油类超标,会不会影响混凝效果啊,出水铝含量升高跟这个有没有关系!求告解!!!
硅橡胶中的药物含量怎么测定?最近课题需要检测一下硅橡胶中的药物含量,查了好多资料,都没有这方面的研究,还请了解的朋友不吝赐教,先在此道一声“谢谢”!
欧盟发现一些食品中铝含量超标[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090222/1750146/]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090222/1750146/[/URL]发现这个情况在中国国内也是相当的严重。油条、馒头、花卷、包子、窝窝头等都是老百姓爱吃且常吃的面点。但是近两年来,深圳市食品污染物监测网的监测数据却发现,这类面点中屡屡检出铝超标的现象。2008年,深圳市食品污染物监测网再次委托深圳市福田区疾病预防控制中心对市场的米面制品进行了检测,本次共抽查32份糕点,所检样品仅2份铝含量符合国家卫生标准,合格率为6.5%。铝含量平均检测值为324.7mg/kg,最高值达1070.5mg/kg,超过国家卫生标准《食品中污染物限量》(GB2762-2005)(面制食品中铝限量为100mg/kg)10倍多。老百姓喜爱的面点缘何铝含量屡屡超标,而且成为了一种行业的普遍现象?为进一步了解铝污染的源头,记者与深圳市食品污染物项目组一起对此事进行了进一步的调查。
在某些纤维制造过程中,经常会用一种高分子化合物来增强纤维的性能,这些液体化合物会涂敷在材料的表面。在生产过程中,需要检测化合物的含量。目前的人工方法是截取10g左右生产好的纤维成品,用加热炉加热至一定温度,使全部化合物分解蒸发,再称量纤维重量来计算化合物的含量。不过这种方法太慢,不能满足生产需要,请问有无一种快速检测的方法?