温胃舒颗粒

在碾压过程中，颗粒分布是影响下游工艺性能和最终片剂产品质量的最为关键的参数之一。在碾压过程中使用颗粒表征，可将工艺控制参数与产品质量直接关联在一起。 使用 FBRM 颗粒表征优化碾压工艺在碾压过程中，颗粒分布是影响下游工艺性能和产品质量的最为关键的参数之一。颗粒分布会影响下列操作单元： （图） 利用碾压工艺获得稳定的后处理压片，从而保证溶出度均一和含量均匀。一个成功的工艺能生产出粒度、密度和孔隙度控制均匀的颗粒。但是，在制粒放大生产过程中由于原材料的变化或工艺的动态变化将导致不均匀性。与 Patheon 的合作证明了 FBRM® 在线具有了解设计空间和优化一系列碾压运行单元的能力，同时具有不同的垂直/水平进料速度、碾压力和粉碎速度。确定颗粒分布特征可使用户能够直接将工艺控制参数与产品质量关联在一起。通过设计稳定可靠的工艺，即能实现从干法制粒到压片一系列稳定的工艺处理。实验设计进行了 19 批次的实验设计以了解工艺参数对下游产品质量的影响。使用 FBRM® 技术来测量和控制颗粒粒数和粒度变化。将 FBRM® 探头在线3插入 Comil 下游收集漏斗，当粉末流过探针尖端时，由于压缩颗粒系统中的内嵌4 或在线5测量，可获得具有代表性的测量结果，样品量的增加会提高细小颗粒高灵敏度。在此情况下更需要使用在线测量方法6。在下游取 10 克粉末样品，并分散于 100 克矿物油中。由于浓缩了取样量，测量具有代表性。中位数（第 50 个百分位）统计中的样品重复率小于 1%。 结果碾压和粉碎后，预混分布比分布具有更少的粗颗粒(图 1)。试验 10、12、13 和 19 具有最高数量的细颗粒、高孔隙度和密度。它们也具有 4000 磅/英寸的碾压力和 1000 rpm 的粉碎速度。细粉总数是下游流动特性和可能的溶出度不均一的早期指征。试验 6 和 11 具有最高数量的粗颗粒、低孔隙度和密度。它们亦具有 8000 磅/英寸的碾压力和 2000 rpm 的粉碎速度。 统计结果对上游碾压力和粉碎速度参数的压缩孔隙度和变化而言，颗粒分布平均值、每秒钟的细颗粒 (0-50μm) 计数和粗颗粒 (200-2000μm) 数量是高灵敏度的早期指征。平均粒度和每秒钟计数的细颗粒、粗颗粒数量亦是下游流程和溶解度或崩解时限的早期指征。通常，碾压力显著影响到粉碎密度、孔隙度挤压和粉碎挤压粒径。 平均值与孔隙度相关性的关系通过实时测量颗粒粒径，可以将碾压工艺条件控制在特定的平均粒径的目标上。由于平均粒径与颗粒孔隙度相关，实时控制就能确保均匀性。 结论碾压是一种复杂工艺，存在粉碎和聚集相互竞争的机制。采用 FBRM®，可以量化关键工艺参数的影响变化并将此与粉碎参数关联在一起。通过确定这些影响，可使用工具 (FBRM®) 来减少放大时间，充分减少扰动以及可能出现的问题。在该研究中，高碾压力和粉碎速度能获得低孔隙率、低密度的粗颗粒，而低碾压力和粉碎速度导致出现高孔隙率、高密度和高数量的细颗粒。在线颗粒表征亦用于确定过筛问题、硬件故障，从而降低制造成本。 参考文献1. Sheffield Products2. Peter Greven3. Arp, Z. et al.AAPS, Atlanta, GA, 10 November 20084. Wiesweg, S. et al.Tablet Tech Seminar, Brussels; Belgium; 25 October 20075. Hu, X. et al.International Journal of Pharmaceutics 347 (2008) 54–616. Michaels J. N. et al.Powder Technology Volume 189, Issue 2, 31 January 2009, 295-303 鸣谢Arasu Kondappan（Patheon）对碾压粉碎物物理特性的检测。Diane Lillibridge（Patheon）提供统计设计方面的指导并执行统计分析。Russ Neldham（梅特勒-托利多）进行 FBRM® 测量。

因不知道何为“马尔文”，回帖时居然被版友骂称“傻”，嘿嘿，不管是恶意的，还是善意的骂，本来就是不懂，正好去书店找本书补习下颗粒度知识，不曾想走遍整个书店，居然没这方面的书，奇怪了。。。是书太专业没人买书店不进？还是就没这方面的书？

请问谁知道油液颗粒数哪种仪器好使呀，谢谢

【序号】：3【作者】：胡金龙全桦红王静成【题名】：温敏性水凝胶Pluronic F127载硫化铜纳米颗粒修复大鼠感染性创面【期刊】：中国组织工程研究 . 【年、卷、期、起止页码】：2023 ,27 (12) 【全文链接】： 有敏感字词，删除了链接

马尔文颗粒度激光散射仪的测定范围：多大粒径？用此仪器测定结果合适的评价？即什么样的现象和数据是合理的，适用的打印报告中各数据意义？？请高手赐教！！

LPC测浆料，不同稀释倍数颗粒数和颗粒峰形图都不一样，应该怎么办？

颗粒测试技术的进展与展望摘 要：本文简述了当今颗粒测试技术六个方面的进展，对颗粒测试技术的近期发展趋势作了简短的展望，提出了七个颗粒测试领域需要统一认识的基本问题，对促进颗粒测试技术发展提出了几点建议.关键词：颗粒测试；技术进展；发展趋势；基本问题；知识产权1 前 言随着颗粒技术的发展，颗粒测试技术已经受到广泛的关注与重视. 本文就目前颗粒测试领域的新进展，谈一点个人的浅见，请各位指教. 本文谈及的问题有：颗粒测试技术进展、颗粒测试技术展望、颗粒测试的基本问题和促进颗粒测试技术发展的几点建议.2 颗粒测试技术进展近年来颗粒测试技术进展很快，表现在以下几个方面：1) 激光粒度测试技术更加成熟，激光衍射/散射技术，现在已经成为颗粒测试的主流. 其主要特点：测试速度快，重复性好，分辨率高，测试范围广得到了进一步的发挥.激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围. 探测器尺寸增加，附加探头的使用扩大了测量范围；多种激光光源的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率，采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性. 英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统，测量范围达到0.02?2000微米，不需更换透镜. 贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04?2000微米.代表了当前的先进水平. 国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺，但大多数在重复性准确度方面也达到了13320国际标准的要求. 目前激光粒度分析仪在技术上，已经达到了相当成熟的阶段.米氏理论模型可以提高仪器的分辨率，但是需要事先了解被测样品的折射率和吸收系数，才可能获得正确的结果.测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型，更加取决于样品的分散状态.激光粒度仪对样品的分散要求是，分散而不分离. 仪器厂家应更加注意样品分散系统设计. 尽量避免小颗粒团聚，大颗粒沉降，大小颗粒离析，样品输运过程的损耗，外界杂质的侵入. 对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意.任何原理的仪器测试范围都不是可以无限扩展的. 静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨. 毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题采用激光散射原理则并不是优势所在.2) 图像颗粒分析技术东山再起图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术，由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在，他的直观的特点没有发挥出来.为了解决采样代表性问题，有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量，采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小，这些改进取得了一定的效果.最近几年动态图像处理技术的出现使传统度颗粒图像分析仪备受关注，大有东山再起之势. 动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术，拍摄运动颗粒图像，因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作，提高了采样的代表性，而且可用于运动颗粒在线测量. 这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性. 荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品。它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小。可测最大粒径为6毫米。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象，此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用.颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量. 动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性因此可以解决在载波片上颗粒方位的偏析问题，但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题. 厚度测量对于金属颜料，云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题.3) 颗粒计数器不可替代颗粒本身是离散的个体，因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法. 库尔特电阻法在生物等领域得到广范应用已经成为磨料和某些行业的测试标准. 但是他受到导电介质的限制和小孔的约束，在某些行业推广受到阻力.最近光学计数器在市场上异军突起，他将在高精度和极低浓度颗粒测量场合发挥不可替代的作用. 美国Haic Royco 公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品；美国PSS（Particle Sizing Systems）公司采用单粒子光学传感（SPOS）技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚，但是除了欧美克的电阻法计数器外，尚未见光学计数器商业化的产品。4) 纳米颗粒测试技术有待突破纳米颗粒测试越来越受到重视.电镜是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法.电镜样品制备对于测试结果有重要影响，北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作. 由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件，以及取样代表性问题,电镜在企业推广不是最佳选择.根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术，近年来获得了快速发展.马尔文，布鲁克海文、贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品，马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围，HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6-6000纳米，可以测量大分子真溶液粒径。国内开展此项技术研究的单位日益增多，上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作. 数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术，如果数字相关器问题得到解决，中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远.X射线的波长比纳米还要短，因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法，(类似于激光衍射原理)国外有商品仪器. 国内，此方法已经列入国家开发计划，国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作，但是尚未见商品问世.5) 光子相关技术独树一帜动态光散射原理纳米颗粒测试采用的技术主要是光子相关谱，光子相关技术是一种70年代兴起的超灵敏探测技术，他根据光子信号的时间序列的相关性检测被测信号的多普勒频移或时间周期性，比通常的光谱仪分辨率高一个数量级，因此此技术也被用于颗粒运动速度的测定和其他场合. 上海理工大学浙江大学利用此原理已经研制成功在线用的颗粒粒度与颗粒流速的探针. 它可用于物料管道内部检测物料的平均大小和物料的流速. 对于在线控制具有指导意义。有报道称使用光子探测技术可以对高压空气喷嘴中的颗粒计数，说明颗粒测试正在向更加精密更加灵敏的方向发展.6) 颗粒在线测试技术正在兴起

[color=#333333]颗粒的分类方法很多，按粒径大小可大致分为：[/color][color=#333333]纳米颗粒（1-100nm）[/color][color=#333333]亚微米颗粒（0.1-1μm）[/color][color=#333333]微米颗粒（1-100μm）[/color][color=#333333]粗颗粒（100-1000μm）等。[/color][color=#333333]在不同行业里，上述分类的粒度范围可能有所不同。[/color]

不好意思，让大家见笑了。我们才买了一台简易的偏光显微镜，用来观察淀粉颗粒。药典里面有一条描述“取本品，在偏光显微镜下观察，偏光十字位于颗粒脐点中心”。因为以前没人用过，所以我就摸索着用最低倍数看，我发现在背景下，确实看到颗粒中心有暗十字，问题如下：1）说明书要求是视野最暗，我的的确是视野最暗，但是我发现把光源调亮一点的话，就好象是夏天带墨镜的感觉，并不是一片漆黑的，请问是这样吗？2）颗粒是亮晶晶的，中心的十字是暗的，是这样吗？3）当我用高一点的倍数看就看不到了，为什么呢？实在不好意思，劳烦各位大虾了~~~~~~~~~~~~

颗粒测试基础知识1、颗粒颗粒其实就是微小的物体，是组成物体的能独立存在的基本单元，宏观很小，但微观仍包含了大量的物质分子。广义说来，空气中的雾滴，水中的气泡，乳浊液中的油滴也可看作是颗粒。2、颗粒体系颗粒能够存在基本条件在于颗粒的周围还存在另一种介质，形成2种相，2相界面的存在才是颗粒存在的必要条件。3、颗粒大小颗粒大小对颗粒的性质影响很大。以水泥为例，细水泥粉末水化变硬的速度快于粗水泥粉末。原因在于细粉颗粒小，与周围介质（水）接触的表面积大，表面的分子多，因此活性就大，，与周围介质发生化学反应度速度也越快。颗粒越小，表面分子的比例越大，因此化学活性就越强。因此颗粒大小越来越受到关注也是必然的。4．颗粒粒径的定义颗粒大小通称颗粒粒度，对球形颗粒来说应称为粒径。由于颗粒形状通常不是球体，难以用一个尺度来表示，于是不得不采用等效粒径的概念。如等效体积粒径即是与此颗粒体积相等的同质球体的直径；等效表面积粒径即与此颗粒表面积相等的同质球体的直径；沉降粒径即与此颗粒沉降速度相等的同质球体的直径；筛分粒径即恰能通过此颗粒的筛孔的尺寸。由以上所述可以看出，颗粒大小这一概念并不简单。对于非球形颗粒而言，使用不同的测量方法得到的等效粒径的意义不同，测得的结果也会存在差异。5、标准颗粒用以检验粒度仪的标准颗粒物质为什么必须用球形颗粒？根据颗粒粒径的定义我们知道只有球形颗粒才会有公认的粒径，也就是用任何原理和方法测得的粒径都相同。非球形颗粒用不同原理的仪器测试则不会获得一致的结果，不会有公认的粒径，所以不能用作标准物质。6．怎样表示颗粒群体的粒度大小？由同一粒径颗粒组成的颗粒群称为单分散颗粒群。实际上单分散颗粒群是极少的。颗粒群体通常由大量大小不同的颗粒组成。以粒度为横坐标，以颗粒单位粒径宽度内的颗粒含量（体积含量、个数含量、表面积含量等）为纵坐标，绘出的曲线称为粒度分布曲线（又称频率分布）。如果纵坐标采用某一粒度下颗粒的累积含量则绘出的曲线称为累积分布曲线（又称积分分布）。需要注意的颗粒含量有多种不同的意义，它们之间差别很大。常用的是体积含量，因此称为体积粒度分布曲线。为了更简单地描述颗粒的粒度分布，常选取累积分布曲线上的3个点描述颗粒群的分布特征，如D50,D10,D90,它们分别表示累积分布为50%，10%和90%的粒径大小。单位为微米。其中D50又常被称为中值粒径（中位径）用途最广。平均径，比表面积，或其他统计粒径也可以表示颗粒群体的大小分布特征。使用以上粒径是还需注意颗粒含量的基准是体积还是个数抑或是其他计量单位。7．粒度分布函数有些颗粒群体粒度分布服从一定特殊规律，可以用数学函数描述颗粒含量随颗粒大小的变化关系，这些即粒度分布函数。如正态分布,对数正态分布，罗辛．拉母勒分布(Rosin-Rammler)等等.。8．通常说我的样品通过多少“目”筛，目是什么意思？目是表示筛孔大小的一种方法，筛网每英寸有多少孔称为多少目。目数越大筛孔越小。各国的筛孔规格有不同的标准，因此“目”的含义也不相同。9．颗粒大小分类不同行业有不同的分类方法。一般而言，颗粒按大小可分为纳米颗粒；超微颗粒（亚微米）；微粒，细粒，粗粒，比粗粒大的则称为“块”而不称为“粒”了。10．测定颗粒大小常用方法测定颗粒大小的方法很多。常用的有显微镜，筛分，重力沉降，离心沉降，电阻计数（库尔特），激光衍射/散射，电镜，超声，bet法，透气法等。11、 测定颗粒大小的常用方法的比较１．筛分 原理：依赖筛孔大小的机械分离作用。优点是简单直观。动态范围较小，常用于大于４０μm的颗粒测定。 缺点：速度慢，一次只能测量一个筛余值，不足以反映粒度分布；微小筛孔制作困难；误差大，通常达到10%-20%；小颗粒由于团聚作用通过筛孔困难；有人为误差，导致可信度下降。2．沉降 原理：斯托克斯定律。缺点：动态范围窄；小粒子沉降速度很慢，对非球型粒子误差大；由于密度一致性差，不适用于混合物料；重力沉降仪适用于10微米以上的粉体，如果颗粒很细则需要离心沉降。3．库尔特电阻法 原理：颗粒通过小孔时产生的电阻脉冲计数。优点：可以测定颗粒总数，等效概念明确；操作简便。缺点：动态范围小，1：20左右；对介质的电性能有严格要求；容易出现堵塞小孔现象。4．显微镜法 原理：光学成像。优点：简单直观；可作形貌分析。缺点：动态范围窄，1：20；测量时间长，约20分钟；样品制备操作较复杂；采样的代表性差；对超细颗粒分散有一定的难度，受衍射极限的限制，无法检测超细颗粒。5．电镜 原理：电子成像。优点：直观；分辨率高。缺点：取样量少，没有代表性，样品制备操作复杂；仪器价格昂贵。6．激光粒度仪 原理：激光衍射／散射。优点：测量速度快，约1分钟；动态范围大，约1：1000以上；重复性好；准确度高，分辨率高；操作简便；可对动态颗粒群进行跟踪测试分析，是目前最先进的粒度仪，在很多场合可替代其他测量方法，是粒度仪发展的方向。

看到这么多高手在，发现终于找对地方了。作为新手，对于粒度分析才刚会基本操作，但是由于实验需要，样品的部分粒径超过了仪器的测量范围，粗颗粒直接用筛分法就可以了，但是粗细颗粒都在一起，就不知道怎么搞了。然后我就把粗的筛分了，细的用激光法分析了。但是不知道怎么把这两种结果拟合起来，有没有高手指点下！ 感激不尽！！

各位前辈，晚生最近查阅关于颗粒计数测试的一些资料，发现在光学方面主要有：光阻法、激光法。理论上讲光阻法测量下限不如激光法，不过光阻法也有不少仪器。那么光阻法优势在哪里和激光法测微粒有什么区别，两者在价位上是否有很大差异？另外光阻法原理测量时根据遮光区大小来测量粒径的，那么对于不同透明度的待测液体怎么处理？比如测水和油的颗粒数，透明度不同，即使颗粒相同，测量结果也会不同吧。 本人新手，希望各位大侠不吝赐教，欢迎各位讨论。

济南微纳颗粒仪器股份有限公司作为中国颗粒测试行业的第一支股票，于2014年1月24日在北京“全国中小企业股份转让系统”（俗称“新三板”）挂牌上市。证券名称为：“微纳颗粒”，证券代码为：430410。济南微纳颗粒仪器股份有限公司，是集研发、生产、销售颗粒测试相关仪器设备于一体的高新技术企业，其研制的激光粒度仪、纳米粒度仪、颗粒图像分析仪、喷雾粒度仪等系列颗粒分析仪器，均代表了国内同行业的最高水平。在公司董事长任中京看来，现今中国的激光粒度仪发展存在巨大潜力。但国内企业要赶超世界一流水平，必须提升至新的高度和平台。“新三板的政策支持和IPO预期，是推动企业发展的动力。为此我们公司于2010年进行了股份制改造，并顺利于2013年通过新三板上市流程。”任中京说，“作为中国颗粒测试行业的第一家挂牌企业，这标志着微纳颗粒在企业发展道路上迈上了一个新台阶，成功从一家公众公司转型进入资本市场，以全新的面貌开始新的征程。”微纳一直以“普及当代最先进的颗粒测试技术”为己任，研制的便携式、台式、干粉等系列的激光粒度仪均代表了国内同行业的最高水平，并于2006年推出代表世界先进水平的在线测试激光粒度仪，2007年推出动态颗粒图像分析仪，2008年推出国内第一台动态光散射原理的光相关纳米粒度仪，将中国颗粒测试技术推向一个全新的高度。发展历史：1985年 任中京教授主持“水泥颗粒级配在线分析仪的研制”项目列为国家七五科技攻关项目。1990年 国家七五科技攻关项目“水泥颗粒级配在线分析仪”通过鉴定验收，专家评价为国内首创，达到90年代国际先进水平。1993年 “水泥颗粒级配在线分析仪”获得中国首届科技博览会金奖。1994年 承担山东省八五科技攻关项目，研制成功“JL9200便携式高分辨率激光粒度分析仪”，同年获得国家专利。1995年 “JL9200便携式激光粒度仪”列为国家级重点新产品。1996年 承担山东省九五科技攻关项目，研制成功“JL9300干法激光粒度分析仪”该产品获得山东省科技进步三等奖。2000年 济南微纳仪器有限公司正式成立。2002年 微纳激光粒度分析仪产品Winner2000型通过国家标准物质研究中心定型鉴定。2003年 微纳激光粒度分析仪Winner2000型获得山东省质量技术监督局计量器具新产品证书。2004年 微纳公司通过中华人民共和国制造计量器具许可证CMC证。2006年 获得济南高新技术企业称号。2007年 微纳公司通过ISO9001:2000国际质量体系认证。2007年 研制成功我国第一台动态颗粒图像分析仪，通过济南市科技局的鉴定，专家评价为国内首创，达到国际先进水平。2008年 微纳研制的数字相关器CR128取得重大突破。2009年 微纳推出中国第一台使用数字相关器的“光相关纳米粒度分析仪”。2010年 微纳获得全国高新技术企业称号。2010年 微纳完成股份有限公司改制。2013年 微纳实验室获得中国合格评定国家认可委员会“CNAS1 TO168细微颗粒的粒度分析”能力验证评定。2013年 微纳通过新三板上市内审。2014年 微纳成功登陆新三板。

中国药典2010版附录IX E 粒度和粒度分布测定法中规定：只有当分散体系的双电层电位（ζ电位）处于一定范围内，体系才处于稳定状态，因此，在制备供试品的分散体系时，应注意测量体系ζ电位，以保证分散体系的重现性。我试验过程中用到的是0.1%大豆软磷脂正已烷溶液作为分散液，这种情况下怎么确定分散体系是否是稳定的呢？测试样品的D不得过36μm。不知道坛里有没有人做过颗粒度测定方面的验证？

大家第一次接触颗粒度仪器的话，一方面是接触仪器的操作，另一方面，我觉得可以先从原理着手，这样可以方便的了解仪器，这里提供一下马尔文仪器的原理培训资料。包括MS2000的原理以及Nano Series的原理(Zeta，Size)

Sepax CNT Size Exclusion Phases用于分离碳钠米管和碳纳米纤维 分离纳米管的先驱　　　　　质量最优产品概述　　利用独特的表面技术， Sepax CNT SEC固定相由特殊涂布的多孔硅胶物质组成。硅胶纯度高，且具有增强的机械稳定性。 Sepax CNT SEC经过革新后，特别对纳米管（如纳米碳管和纳米碳纤维）的分离具有最高的分辨率及最大回收率。 Sepax 独特的表面技术使柱与柱之间具有很好的重现性及稳定性。 Sepax CNT 体积排阻柱固定相颗粒均匀，球形颗粒孔径有 300Å , 500Å , 1,000Å , 和 2,000Å ，孔体积为 1.0 mL/g 。 Sepax CNT SEC 固定相 用特殊技术填充，使其均一稳定，从而具有最高柱效。 Sepax CNT SEC 柱主要用于缓冲溶液和普通有机溶剂（如乙腈、甲醇和四氢呋喃）中纳米管的分离。 应用　　根据长度分离碳纳米管　　根据长度分离纳米纤维　　根据直径分离纳米粒子　　分析、半制备、制备型分离 详情请查询：www.sepax-tech.cn

水溶性颗粒剂的制备方法一、水溶性颗粒剂的制备方法提取方法因中药含有效成分的不同及对颗粒剂溶解性的要求不同，应采用不同的溶剂和方法进行提取。多数药物用煎煮法提取，也有用渗漉法、浸渍法及回流法提取。含挥发油的药材还可用“双提法”。1．煎煮法系将药材加水煎煮取汁的方法。一般操作过程如下：取药材，适当地切碎或粉碎，置适宜煎煮容器中，加适量水使浸没药材，浸泡适宜时间后，加热至沸，浸出一定时间，分离煎出液，药渣依法煎出2－3次，收集各煎出液，离心分离或沉降滤过后，低温浓缩至规定浓度．稠膏的比重一般热测(80－90℃)为1．30－1．35。为了减少颗粒剂的服用量和引湿性．常采用水煮醇沉淀法，即将水煎煮液蒸发至一定浓度(一般比重为1：1左右)，冷后加入1－2倍置的乙醇，充分混匀．放置过夜，使其沉淀，次日取其上清液(必要时滤过)，沉淀物用少量50％－60％乙醇洗净，洗液与滤液合并，减压回收乙醇后，待浓缩至一定浓度时移置放冷处(或加一定量水．混匀)静置一定时间，使沉淀完全，率过，滤液低温蒸发至稠膏状。煎煮法适用于有效成分能溶于水，且对湿、热均较稳定的药材。煎煮法为目前颗粒剂生产中最常用方法，除醇溶性药物外，所有颗粒剂药物的提取和制稠膏均用此法。2．浸渍法系将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡，使有效成分浸出的一种方法。其操作方法如下：将药材粉碎成粗末或切成饮片，置于有盖容器中，加入规定量的溶剂后密封，搅拌或振荡，浸渍3－5天或规定时间，使有效成分充分浸出，倾取上清液，滤过，压榨残液渲，合并滤液和压榨液，静止24小时，滤过即得。浸渍法适宜于带粘性、无组织结构、新鲜及易于膨胀的药材的浸取，尤其适用于有效成分遇热易挥发或易破坏的药材。但是具有操作用期长，浸出溶剂用量较大，且往往浸出效率差，不易完全程出等缺点。3．渗漉法系将经过适宜加工后的药材粉末装于渗漉器内，浸出溶剂从渗漉器上部添加，溶剂渗过药材层往下流动过程中浸出的方法。其一般操作方法如下：进行渗漉前，先将药材粉末放在有盖容器内，再加入药材量60％－70％的浸出溶剂均匀润湿后，密闭，放置15分钟至数小时，使药材充分膨胀以免在渗漉筒内膨胀。取适量脱脂棉，用浸出液湿润后，轻轻垫铺在渗漉筒的底部，然后将已润湿膨胀的药粉分次装人渗漉筒中，每次投入后均匀压平。松紧程度根据药材及浸出溶剂而定。装完后．用滤纸或纱布将上面覆盖，并加一些玻璃珠或石块之类的重物，以防加溶剂时药粉浮起；操作时．先打开渗漉筒浸出液出口之活塞，从上部缓缓加入溶剂至高出药粉数厘米，加盖放置浸渍24－48小时，使溶剂充分渗透扩散。渗漉时，溶剂渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质之后，浓度增高，比重增大而向下移动，上层的浸出溶剂或较稀浸出溶煤置换其位置，造成良好的细胞壁内外浓度差。渗漉法浸出效果及提取程度均优于浸渍法。渗漉法对药材粒度及工艺条件的要求较高，一般渗漉液流出速度以1kg药材计算，慢速浸出以1—3ml/min为宜；快速浸出以3—5ml/min为宜。渗漉过程中，随时补充溶剂，使药材中有效成分充分浸出。浸出溶剂的用量一般为1：4—8(药材粉末：浸出溶剂)。4．其它(1)动态温浸工艺：将原药材破碎到规定粒度．使药材与溶媒有效接触面积扩大．在适当的温度范围内保持恒温；用机械搅拌促进流动，实现药材界面内外浓度差，有利于有效成分快速浸提，而低温温浸，药液不沸腾，避免了淀粉的过分裂解糊化．既方便了固液分离和离心除杂，又避免了水蒸气共沸蒸馏成分的损失。因此，动态温浸工艺与传统的静态沸腾提取工艺相比，具有提取效率高，保存有效成分多，缩短工时，降低耗能等优点。(2)超速离心除杂与超滤除杂技术：与传统的醇醉沉除杂工艺相比，超速离心与超滤(采用微孔滤膜，经加压滤过)除杂技术，避免了具有免疫调节作用的多糖和肽类成分的损失，天然成分保留较完全，既使中药汤剂的特色得到发挥，同时又缩小了剂量，制得的颗粒质量高．稳定性好”。(二)浓缩、干燥技术药材中指标成分提提取后，制成原颗粒之前应得到流动性粉末为宜，因此提取液必须浓缩与干燥，需要一定温度除去水，伴随有效成分的损失与破坏。如长瓣金莲花的水煎液常压浓缩1小时、16小时及26小时，总黄酮含量分别降低6．25％、20％及39％，时间越长有效成分破坏越多。又如采用常压浓缩或减压浓缩制备三黄泻心汤干浸膏，结果成品中番泻苷、黄芩苷的含量降低了23％－94％，改用逆渗透液缩和喷雾干燥技术，含量仍降低1％—6％，当归芍药汤的汤液作成软膏后．其仓术醇和β－桉醇含量分别只有原药材的0.04％和0．14％。通常浓缩最简易是采用真空度1．33kPa(即10mmHg)，温度约40℃即可，若采用薄膜浓缩、离心薄膜浓缩则效率可提高，且可降低对有效成分的影响。浓缩液一般浓缩到20％—50％，进行干燥，喷雾干燥操作简便、速度快，产品细度均匀，干燥过程液滴干燥的实际温度仅35－50℃，在几秒或十几秒钟完成，被干燥物料不致发生过热现象，不耐热或对热不稳定的成分不致破坏，如大黄浓缩液以进风温度20℃、出风温度105℃进行干燥，其番泻苷A几乎不分解，但高于上述温度会分解。大多数中药成分浓缩液的进风温度在110－130℃，出风温度65－80℃，都能喷出流动性好的粉末。近年来，有人认为最佳干燥条件应从控制液温和浸膏粒度大小着手。液滴大小可用激光测定，其原理是激光的折射角能定量地随粒度大小而变化．该平均粒径随着雾化器转速的增加而减小，干浸膏粉末的粒度大小由光学显微镜或库氏测定仪改为精确度高的激光测定，干浸膏粉末粒度和汤液雾滴大小是相互关联的，如庶黄附子细辛汤的干浸膏粉末的粒度比其雾滴直径要小得多。浸膏剂的浓缩与干燥方法很多，最近常用于中药浸膏的浓缩或干燥的新技术有：薄膜浓缩、反渗透法和喷雾干燥、离心喷雾干燥、微波干燥及远红外干燥技术等。现举例说明喷雾干燥与冷冻干燥技术的在中药颗粒剂制备中的应用。1．喷雾干燥与干法制粒工艺该法是将药材浸出液经喷雾干燥制成于浸膏粉，加入辅料．先预压成粗片，然后粉碎成颗粒的一种新工艺。它实现了瞬间干燥，防止了有效成分损失，同时保证了颗粒和性状的均一性，使颗粒具有较稳定的崩解性和溶散性，从而克服了湿法造粒工艺的溶媒残留、变色、储存不稳定等缺点。上海中药制药一厂利用动态水提取和干法制粒工艺，成功地研制出粒度集中、不易粘连的六昧地黄丸(颗粒型)冲剂。2．冷冻浓缩与冷冻干燥技术冷冻浓缩技术是使药液于—5～—20℃低温冷冻，通过不断搅拌使结出冰块成为微粒，然后以离心机除去冰屑而得到浓缩的浸膏。此种超低温浓缩可达到有效成分的高保留率。如桂枝芍药汤中的有效成分桂皮醛，采用冷冻浓缩法可保留该成分为一般真空加热浓缩法的50倍之多。但反潮性强，成本高，未能用于大量生产。小太郎株式会社为了保证成品质量，在生药煎液高真空浓缩后采用冷冻干燥，先降温至—50℃．在高真空下干燥。冷冻浓缩和冷冻干燥技术，可以保证中药挥发性有效成分在生产中不被破坏或损失。

[B]看到圈子里面这一个话题：[/B]引用0楼 wind_61于2010-1-10 10:15:31的回复：--------------------------------------------------------------------------------中药配方颗粒是以符合炮制规范的中药饮片为原料，经现代工业提取、浓缩、干燥、制粒而成的系列中药产品。它既保持了原中药饮片的药效、药性，可供中医临床辨证施治、随证加减，又具有不需煎煮、直接冲服、服用量少、疗效确切、卫生安全等优点。根据《药品管理法》的有关规定，为推进中药饮片实施批准文号管理，规范中药配方 颗粒的试点研究，中药配方颗粒将从2001年12月1日起纳入中药饮片管理范畴，实行批 准文号管理。在未启动实施批准文号管理前仍属科学研究阶段，该阶段采取选择试点企业 研究、生产，试点临床医院使用。试点生产企业、品种、临床医院的选择将在全国范围内进行。试点结束后，中药配方颗粒的申报及生产管理将另行规定。全国试点生产企业有一方、三九、新绿色、首创、江阴等。 --------------------------------------------------------------------------------[B][color=#00008B]你是如何看待中药配方颗粒？你看好它吗？[/color][/B]

粒度仪的检定和校准可采用有证颗粒度标准物质（CRM）， 也可采用一般标物（ReferenceMaterial，RM）。 其 中CRM 是经过权威部门定值的，并且定值数据是公开发布的。目前国内认定的绝对测量方法是显微镜法，其刻度可溯源到长度标准。通常标尺刻度为 10μm，最小已达到 416nm。[b]颗粒度标准物质除了定值要准以外，还要求：[/b]①材质稳定性好，在一定时间（如 1 年）内粒度值是稳定；②单分散性好，即粒度分布的变异系数越小越好，通常一级标物的变异系数≤ 3%，二级标物的变异系数在 3%~8% 间；③球形度好，要求圆形度达到95%~98%。

100目，今天接到一个样品是70~100目，说是不能测，我想问一下马尔文激光粒度仪湿法测量样品时对样品颗粒大小有何要求？如果颗粒太大对仪器有何损害呢？

我国现行环境标准规定，凡粒径在100微米以下的颗粒物统称为总悬浮颗粒物简称TSP.粒径大于100微米的叫做降尘。另一种粒径小于10微米的颗粒物叫飘尘简称PM10.飘尘中很大一部分比细菌还小，人眼观察不到，它可以几小时、几天或者几年飘浮在大气中。飘浮的范围从几公里到几十公里，甚至上千公里。因此在大气中会不断蓄积使污染程度加重。飘尘也称可吸入尘，它能越过呼吸道的屏障，粘附于支气管壁或肺泡壁上。粒径不同的飘尘随空气进入肺部，以碰撞、扩散、沉积等方式，滞留在呼吸道的不同部位。各种粒径不同的微小颗粒，在人的呼吸系统沉积的部位不同，粒径大于10微米的，吸入后绝大部分阻留在鼻腔和鼻咽喉部，只有很少部分进入气管和肺内。粒径大的颗粒，在通过鼻腔和上呼吸道时，则被鼻腔中鼻毛和气管壁粘液滞留和粘着。据研究，鼻腔滤尘机能可滤掉约为吸气中颗粒物总量的30～50％。由于颗粒对上呼吸道粘膜的刺激，使鼻腔粘膜机能亢进，腔内毛细血管扩张，引起大量分泌液，以直接阻留更多的颗粒物，这是机体的一种保护性反应。若长期吸入含有颗粒状物质的空气，鼻腔粘膜持续亢进，致使粘膜肿胀，发生肥大性鼻炎。此后由于粘膜细胞营养供应不足，使粘膜萎缩，逐渐形成萎缩性鼻炎。在这种情况下鼻腔滤尘机能显著下降，进而引起咽炎、喉炎、气管炎和支气管炎等。 长期生活在飘尘浓度高的环境中，呼吸系统发病率增高。特别是慢性阻塞性呼吸道疾病如气管炎、支气管炎、支气管哮喘、肺气肿、肺心病等发病率显著增高，且又可促进这些病人病情恶化，提前死亡。 在颗粒物表面还能浓缩和富集某些化学物质如多环芳烃类化合物等，这些物质常常浓缩在颗粒物表面，成为该类物质的载体，随呼吸进入人体成为肺癌的致病因子。许多重金属如铁、铍、铝、锰、铅、镉等的化合物附着在颗粒表面上，也可对人体造成危害。在作业环境中长期吸入含有二氧化硅的粉尘，可以使人得矽肺病。这类疾病往往发生于翻砂、水泥、煤矿开凿等工作中。另外石棉矿开采及其加工中石棉尘被人吸入也可成为致癌因子。总之，颗粒物特别是10微米以下的飘尘是影响人体健康的主要污染物之一。

大家好，我是新手，在表述上有不清楚或不正确的地方，请大家见谅。最近想做有关大气降水对颗粒物的清除方面，看了很多国内外的文献，发现对大气颗粒物前处理的方法很多，用量也不相同，消解的功率和温度也不相同。翻看文献后，我就更迷惑了，不知道采用哪个标准了。最后确定采用EN14902 《测量悬浮颗粒物质PM 10成分中Pb、Cd、As和Ni的标准方法》，取10mg左右的大气颗粒物样品，加8mlHNO3、2mlH2O2及0.5mlHF可以吗，消解的温度、功率、时间怎么设置呢？同一实验，降水也采用这种方法来消解吗？另外，大家有没有大气颗粒物微波消解的外文文献可以参考。谢谢大家了。

沃特世公司隆重推出CORTECS 2.7 μm硅胶实心核颗粒色谱柱产品，该系列产品为HPLC色谱柱性能树立了全新的标杆。与此同时，新产品也扩充了CORTECS色谱柱家族，沃特世曾于2013年推出了首个1.6 μm实心核颗粒系列色谱柱。沃特世在刚刚结束的HPLC 2014大会上展出了最新的色谱柱产品。沃特世公司推出实心核颗粒色谱柱，难道原来的填料颗粒是空心的？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif