未知化合物

不同类型化合物应用的最佳条件现如今，Flash 及 Prep HPLC 色谱已经成为许多分离应用的首选方式。就像我这种“厨房小白”，黑暗料理界殿堂级人物，在做饭时，如果盐放多了都会不禁在想：是不是可以通过色谱分离的方式去除多余的盐？然而，尽管这些分离技术是化学的基础，但它们仍然难以捉摸，因为没有通用的一种方法可以适用于所有的样品。不同行业研究或感兴趣的化合物是多样性的，这些化合物理化性质差异性很大。幸运的是，前人们已经通过多年的经验总结出了对不同分子类型化合物最有效的纯化条件。所以，如果您在进行样品分离时，对流动相或固定相以及检测器的选择感到迷茫时。或许本篇文章会对您有些许的启发。第一阶段是流动相：样品一定要可溶于待选溶剂；其次是固定相：对您的样品要有保留。有两种色谱类型适用于这里：正相（NP）色谱和反相（RP）色谱。这两大色谱类型也是很多小伙伴在日常科研当中用到最广泛的。接下来是需要确定样品溶解度，判断是否可以液体进样？如果不可以，可以考虑固体上样的方式（Flash色谱）。最后一步是检测，包括需要了解样品是否具有紫外吸收，这将决定哪种检测方法对特定化合物最有效，之前“小步”同学也有给大家分享过关于检测器的选择，没有看过的同学可以点击这里，为了帮助快速进行 Flash 和 Prep HPLC 应用的开发，“小步”同学给出一些化合物类型适用的最佳条件。蛋白质和多肽蛋白质由氨基酸组成，在溶液中形成与它们的生物功能密切相关的高度有组织三维结构。多肽则是蛋白质的小版本，通常由含有 2-50 个氨基酸组成。就流动相而言，它们大多溶于水。反相（RP）色谱法适用于多肽或更小、更稳定的蛋白质，它们在纯化后会重新折叠。这需要含有较少极性溶剂的水混合物，如乙腈、异丙醇或乙醇。乙腈是最受欢迎的溶剂，因为它易挥发，很容易从收集的馏分中去除，除此之外，它还具有低粘度和低紫外线吸收等特点。对于多肽的分离，传统的三氟乙酸(TFA)被添加到流动相来进行pH控制(缓冲)和离子配对(与相反带电的离子团形成复合物以增强保留)。固定相是根据样品的分子量和极性进行选择。Prep HPLC 色谱法由于其可以搭配更小粒径尺寸色谱柱（柱效更高），所以成为分离极性相近或相似或化合物的首选纯化方法。对于 Prep HPLC 来讲，样品进样方式必须为液体进样。所以对于疏水性样品，使用低级性溶剂（乙腈），亲水性样品使用乙醇或丙醇最佳。对于高度亲水的样品，可以适当的加入微量二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）提高整体溶解能力，这使得样品可在最小溶剂体积内溶解，最大化减小溶剂扩散现象。如果需要使用固体上样，则更适用于 Flash 色谱。紫外检测器通常作为检测蛋白质或多肽最常用的方式，检测波长一般设为 280nm。这一波长已被证明特别有用，因为可以直接从蛋白质序列当中预测 280nm 处的摩尔吸收系数(消光系数)，当然，这只适用于含有色氨酸或酪氨酸残基的蛋白质。如果芳香族氨基酸含量低或没有芳香族氨基酸，则推荐使用 205nm 作为检测波长。天然产物/提取物活的有机体，如植物、微生物或动物，通过初级或次级代谢途径产生这些代谢产物。初级代谢产物是生物体生长所必需的，次级代谢产物是初级代谢产物的最终产物。流动相的选择基于提取时所使用的溶剂类型，如果采用正相色谱（NP）纯化，则使用正己烷，石油醚，二氯甲烷（DCM），乙酸乙酯（EtAc），或其他与水不互溶的溶剂；反相色谱（RP）则采用乙醇和水进行提取，分离纯化流动相一般为甲醇/水或乙腈/水。对于固定相来说，所有的 NP（硅胶，二醇基，氨基等）和 RP（C18 等）均可被使用。天然产物的样品成分通常非常复杂，所以往往需要采用组合分离技术：通过 Flash 色谱进行前期预处理粗分，再经过 Prep 色谱对样品进行单体化合物分离。样品的载样量取决于天然产物提取物的体积，通常来讲提取物量都比较大。样品可以通过注射器或注射泵的方式注入到 Flash 色谱柱中，如果样品体积过大，则建议采取固体上样的方式，因为如果溶剂体积过大会导致色谱峰谱带变宽，进而影响分辨率。Flash 色谱预分离的样品后续可以在 Prep 上进一步纯化。天然产物样品的多样性和未知性决定了其被检测的方法。通常来讲，蒸发光散射检测器（ELSD）与紫外检测器（UV）的组合可以最大化保证样品检测的全面性。对于 NP 色谱，建议使用二极管阵列检测器（DAD）来对样品进行检测。碳水化合物碳水化合物可分为低分子量(单糖和双糖)和更复杂的重碳水化合物(寡糖和多糖)。单糖（葡萄糖）二糖（蔗糖）多糖（直链淀粉）碳水化合物都是亲水性的，流动相一般选择水/甲醇或水/乙腈进行搭配作为洗脱剂。在 RP 条件下，使用 C18 填料作为固定相可以降低高极性碳水化合物的保留。相反，氨基柱已经被证明是最适合作为分离碳水化合物的固定相。因为它不像 C18 那么非极性。上样方式方面，碳水化合物在 RP 条件下通常是可溶的，所以一般采用液体进样的方式进行上样。碳水化合物和脂类一样，缺乏发色团 目前，ELSD 是主要的检测方法。传统上使用示差折光检测器（RI)，低波长 UV (190-205 nm)，并通过薄层色谱进行纯化后分析。小分子药物这些化合物被定义为有机化合物，通常通过有机合成的方式获得。具有基本化学结构的小分子，分子量一般在 0.1-1kDA 之间。Flash 和 Prep HPLC 通常都可以在 NP 和 RP 条件下条件。小分子药物的目标通常是使用 RP，因为对它们来说水溶性是至关重要的。NP 只能在 RP 不可能的情况下使用或后续通过结构修饰等方式使其能具有更高的成药性。下表为正相色谱（NP）与反相色谱（RP）的对比：_优点缺点正相色谱（NP）__流动相有机试剂溶剂挥发试剂昂贵，安全与环保问题固定相二氧化硅填料便宜填料仅适合一次性使用最佳反相色谱（RP）__流动相水/醇混合物较便宜浓缩较慢（水沸点较高）固定相C18 填料可重复使用C18 填料较昂贵上样方式由样品的极性和纯化方式有关，高压不锈钢柱和 Flash 色谱柱可以液体和固体上样（只能 Flash 色谱使用）。液体注射进样是首选的方式，但是如果样品在方法的起始流动相梯度时溶解性不好，则需要采取固体上样。检测器方面，紫外检测器依然是首选，因为大多数的小分子药物都具有紫外吸收。然而，在某些情况下，如果化合物紫外吸收较弱，那么 NP 色谱所使用的有机溶剂会给其吸收带来干扰，进而影响实验人员对样品分离效果的判断。其他样品可能会是半挥发性的。基于此，在室温条件下使用 ELSD 检测器是最适的，因为高温条件下有机试剂的挥发顺带将化合物带走的情况时有发生，这会导致样品检测灵敏度降低。维生素/脂质由于维生素/脂质的性质多样性，以及篇幅原因。我们后续会专门出一期关于它们的文章，有相关研究的小伙伴可以持续关注哦。好了，现在您应该知道了不同类型化合物需要使用哪些色谱类型应用方法了吧。希望这篇文章能对您接下来的实验有所帮助！我是“小步”同学，我们下期再见！

在国家自然科学基金仪器专项以及国家自然科学基金项目、科技部973前期专项等项目的资助下，云南师范大学生化分离分析材料与技术课题组在合成新型的功能材料，开展色谱、膜及萃取新技术研究，尤其是手性化合物的分离研究方面取得了一系列重要研究成果。 云南地处边疆和面向东南亚的桥头堡战略要地，其科研实力与中东部发达地区相比相对落后，但云南师大化学化工学院袁黎明教授课题组常年扎根云南，潜心科研，成果丰硕。课题组首次发文报道了手性金属-有机骨架材料（MOFs）用作高分辨气相色谱手性分离材料显示出优良的手性识别能力，并对烷烃、醇类以及位置异构体具有很好的分离效果，其为气相色谱手性分离材料的研究开拓了新途径。研究表明，3D手性多孔金属有机骨架材料对醇类、酮类、黄酮类、酚性化合物、碱性化合物以及胺类消旋体具有很好的手性识别效果。此外，课题组还首次报道了单壁碳纳米管自组装后作为固定相在气相色谱中的应用。近年来，该课题组在TrAC-Trend Anal. Chem.（IF=6.6）、Analytica Chimica Acta（IF=4.5）和J. Membrane Sci.（IF=4.9）等国际著名学术期刊上发表SCI源期刊论文80余篇，并出版了专著《手性识别材料》和《制备色谱技术及应用》，申请发明专利多项。课题负责人袁黎明教授被聘请为Journal of Separation Science（IF=2.6）、膜科学与技术等杂志编委。 近期，该课题组又首次报道了利用纳米纤维素晶体中的手性向列相结构特性与硅试剂反应合成手性介孔二氧化硅，并将其作为气相色谱固定相，结果表明，该分离材料对直链胺类、芳族烃、多环芳香烃同分异构体以及手性对映体都显示了显著的选择分离效果。该成果预示着手性介孔二氧化硅材料将很快应用于手性分离材料中（Anal Chem. 2014，86，9595，IF=5.8）。另外，该课题组将手性[Cu2（d-Cam）2（4，4' -bpy）]n作为液相色谱固定相，分离消旋体和异构体得到了显著的分离效果（J. Chromatogr. A. 2014，1325，163，IF=4.3）。以MOF[In3O（obb）3（HCO2）（H2O）]为固定相，在气相色谱、高效液相色谱和毛细管电色谱三种色谱分离中进行研究，对比探讨了手性金属-有机骨架材料对化合物结构、成分和手性识别间的相互关系。

赛默飞全氟化合物解决方案助力2021环境科学技术年会张丽娜 郭藤10月20-21日10月20-21日，以 “开局 ‘十四五’，深入打好污染防治攻坚战” 为主题的中国环境科学学会2021年科学技术年会于天津盛大召开。此次大会共设置130多个学术主题，旨在推动科技资源整合和协同创新，促进产学研用深度合作，共同推动我国生态环境科技创新和环保产业发展，为深入打好污染防治攻坚战、促进经济社会绿色低碳转型发展贡献新的更大的力量。 中国环境科学学会 2021年科学技术年会此次大会荣幸邀请到生态环境部副部长赵英民、天津市副市长孙文魁出席致辞，汇聚了来自生态环境领域的1000多名院士、专家、学者、企业代表参会。 赛默飞 携全氟化合物全面解决方案亮相在土壤与地下水污染防治分会场，赛默飞应用主管郭藤分享报告“赛默飞液质联用应对水中全氟化合物痕量分析的挑战”，并与参会老师就相关问题展开深入探讨。深入探讨 全氟化合物（Perfluorinated Compounds, PFCs）是指直链或者支链中全部或部分氢原子被氟取代的有机化合物。全氟化合物中C-F键所具有的高键能使其拥有独特的化学、生物、热稳定性和优良的疏水/疏油表面活性等，因而被广泛应用于化工、金属电镀、皮革纺织品、纸张和包装、涂料、建筑产品和医疗保健产品等工业和消费品生产领域。 随着分析技术的进步，全氟化合物被发现广泛存在环境中，已有毒理研究表明全氟化合物会对实验动物造成肝脏毒性、发育与生殖毒性、遗传和免疫毒性以及致癌性，而一些流行病学调查也发现人体暴露于全氟化合物与部分疾病或癌症发生有着关联性。各国的研究表明膳食摄入是人体全氟化合物暴露的最主要途径，其中由食品接触材料所引入的全氟化合物污染是一个重要影响因素。因此，由食品接触材料所带来的全氟化合物暴露和安全危害问题正日益受到关注。 赛默飞方案赛默飞作为全球科学服务的领导者，对环境领域的研究和分析一直保持着持续关注和投入，并提供丰富的产品和解决方案。针对环境样品中有机污染物，尤其是以全氟化合物为代表的持久性污染物推出了一系列分析方案，并参与制定和验证了美国EPA多项分析方法。（点击查看大图）全氟化合物广泛存在于衣物、容器、护理品、防水材料等常见物品，手套、SPE装置、液相管路等实验室设备中也常有全氟的踪影，因此在全氟分析过程中容易导致样品污染、系统背景高等问题，针对此问题赛默飞可以提供无氟前处理装置设备以及专门用于全氟分析的液相色谱PFAS Kit和方案；Thermo Scientific™ Dionex™ AutoTrace™ 280自动固相萃取装置和EQuan MAX Plus全自动在线净化、大体积进样装置，相比传统SPE可以解放人力提高通量和效率，大体积直接进样显著提升方法灵敏度，并确保实验结果的可靠性和重复性。 不同环境样品中全氟化合物含量差异较大，赛默飞TSQ系列三重四极杆可以满足微量、痕量和亚ppt级别的分析需求，借助于TSQ Altis（Plus）极高的灵敏度，可以实现水样中全氟化合物的直接进样分析，灵敏度优于EPA 8327 五倍以上。全氟化合物的种类和数量多达几千种，但已知以及有标准物质的只占极少部分，新型和未知全氟化合物的分析具有更大的挑战和需求，赛默飞基于Orbitrap技术的高分辨质谱结合专业的小分子定性软件Compound Discoverer和mzCloud PFAS Library,可以帮助客户快速筛查、发现样品中已知和未知全氟污染物，并进行二级谱图的比对和鉴定，最大程度的解析未知成分。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

什么是 PFAS？它具有哪些功能？又存在哪些危害？1PFAS 即全氟/多氟烷基类物质，是一系列人工合成的有机化合物，主要由碳原子和氟原子构成。2凭借其优异的高热稳定性和化学稳定性，PFAS 在纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、防水涂层和灭火泡沫等领域广泛使用。3“成也萧何，败也萧何”，PFAS 进入环境之后，由于极其稳定，几乎不被生物降解，它可在环境中持久存在。而作为一种典型的内分泌干扰物，极微量的 PFAS 暴露就可能带来健康风险；同时考虑到不同人的体质，其安全水平难以预测。已经成为重点关注的环境新污染物之一。PFAS 监测的难点是什么？1目标化合物的数量庞大，已经报告的超过 6000 多个；且标准品不易获得；2涵盖不同的挥发性、极性和官能团。无法使用一种设备或者一个方法分析所有化合物；3浓度低（通常为低 ppt 和亚 ppt 级），要求设备有较高检测灵敏度；虽然高倍富集可以提高检测灵敏度，但同样会带来严重干扰；4实际环境中存在的 PFAS 化合物的种类和含量尚不清楚。安捷伦 7250 气相色谱-高分辨质谱联用仪具有灵敏度高、扫描速率快，高分辨抗干扰，精确质量数采集定性准确的特点，非常适合环境样品当中挥发性和部分半挥发性 PFAS 化合物的检测。因此安捷伦公司与美国加州大学戴维斯分校用户合作建立了包含上百种不同类型的 PFAS 化合物的气质高分辨谱库，包含全氟烷基碘化物（PFAIs）、氟聚物碘化物（FTIs）、氟聚物醇（FTOHs）、含氟聚物烯烃（FTO）、含氟聚物丙烯酸酯（FTAC）、含氟聚物甲基丙烯酸酯（FTMAC）和全氟烷基羧酸（PFCAs）等（图 1）。除了化合物高分辨质谱图、每个碎片的精确质量数及对应化学组成，谱库当中还包括了每个化合物的分子式、结构式、特定分析条件下的保留时间等信息（图 2）。图 1. 不同类型 PFAS 化合物的高分辨质谱图 图 2. 谱库当中 PFAS 化合物的高分辨质谱图、分子式、结构式、保留时间等信息基于 PFAS 气质高分辨质谱库、7250 SureMass 算法和安捷伦未知物分析软件，对饮用水和土壤样品当中的 PFAS 化合物进行了检测。图 3 显示的是样品高分辨质谱图经解卷积后通过与高分辨质谱库比对和保留时间辅助确认，对样品当中包含的 PFAS 化合物进行准确定性的结果（分别以一个化合物示例）。图 3. A：土壤当中检测到乙基全氟丁基醚；B：饮用水当中检测到甲基全氟辛酸数据结果表明：7250 高分辨气质和 PFAS 化合物高分辨质谱库的配合使用相得益彰，能够显著降低对 PFAS 这类复杂化合物的分析难度，提高定性准确性，加快分析速度。结 语 在上述实验过程中，7250 工作的扫描范围是 50-1200m/z，在这样宽广的范围内采集的质谱数据的分辨率和准确性不会受到影响，方便对环境当中各种类型的污染物进行大范围的筛查检测。利用 7250 这一优势，除了 PFAS 化合物，上述水样当中还检测到了包括消毒副产品、个人护理产品中的化学品、药物、杀虫剂等环境污染物，真正体现了 7250 高分辨质谱“一网打尽”的强大能力。

安捷伦科技与美国环保局合作开展水体和野生动植物中全氟化合物检测技术研究　　2009年3月9日，芝加哥--安捷伦科技公司(NYSE:A)在匹兹堡会议上正式宣布已与美国环保局国家暴露研究实验室(NERL)签署了合作研究与开发协议(CRADA)，该协议旨在利用安捷伦飞行时间质谱(TOF-MS)探测和识别环境中已知和未知的全氟化合物(PFCs)。　　对全氟有机化合物的分布、持续性、及其环境和生态系统毒理效应的研究已取得一定成果，这些研究成果进一步促进了对环境中全氟有机化合物的研究。安捷伦科技与国家暴露研究实验室将重点合作开发PFOS和 PFOA的异构体和相关化合物的鉴别技术，并描述其环境分布和潜在的人体暴露途径。(perfluorooctanesulfonic acid 和perfluorooctanoic acid – 这两种化合物都被广泛应用于各种商业产品)　　安捷伦副总裁、化学分析部总经理Mike McMullen 说：“安捷伦在TOF 和Q-TOF产品中引入了“精确质量数”概念，以加速进入质谱分析市场。该产品在环境应用中具有突出的准确性和灵敏度”　　CRADA合作协议将用到安捷伦6220精确质量数飞行时间质谱，该产品可以帮助EPA探测和识别含量仅万亿分之一的化合物，这一突出能力与安捷伦Mass Hunter 软件相结合，非常适合探测和识别含量极低的未知化合物。安捷伦在合作协议中负责提供包括液相、工作站在内的分析仪器，并提供技术支持。NERL负责设计具体的研究方案、采集样品，利用安捷伦提供的仪器开展研究并保证研究成果的质量。　　NERL 实验室PFC 人体暴露研究项目负责人Andy Lindstrom说“PFCs在环境中的含量通常很低，安捷伦的技术能够有效帮助EPA识别环境和生态系统中的PFCs。EPA将利用本次合作机会开发准确识别已知PFCs的方法，并探索我们的样品中以前未知的化合物”　　关于国家暴露研究实验室　　国家暴露研究实验室是美国环保局研究和开发办公室下属的三个国家实验室之一，负责研究、开发和升级分析方法和建立模型， 这些方法和模型用于评估和预测人体和生态系统在有害污染物和其他情况下的暴露风险，如空气、水体、土壤以及食品等。　　关于安捷伦科技　　安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司，是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问www.agilent.com http://agilent.instrument.com.cn/ 。

手性是自然界和生命体的基本属性之一,诸如生物结构中的核酸、蛋白质及糖类等都具有手性。目前绝大多数药物都是以手性形式存在,这些药物在生命体内的药理活性、代谢作用和速率及毒性等方面均存在显著差异,比如一种对映体有活性,而另一种无显著的药理活性,甚至有毒副作用或可发生拮抗作用。除了旋光性上的差异,手性药物具有相同的物理和化学性质,故对其分离分析一直都是药物分析、分离纯化领域研究的重点和难点。新药的研发和应用亦需要研究人员继续开发新的高效手性分析方法,以实现高选择性和高灵敏度的手性化合物定量和定性分析。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)具有较高的灵敏度和重现性,是目前手性药物分离分析的主要方法。然而,HPLC-MS需要昂贵的手性柱和与MS兼容的色谱柱流动相,而且手性色谱填料的柱效和拆分能力仍有待提高。毛细管电泳(CE)技术凭借其高效、低样品消耗、分析快速、分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分离研究领域极具吸引力和应用前景的分析方法之一。紫外可见检测器(UV-Vis)是CE最常用的检测器,但是毛细管的光程长度较短,导致灵敏度较低,因此难以满足生物样品中痕量手性化合物的分析要求。激光诱导荧光检测器(LIF)可以提高检测的灵敏度,但是只适用于本身带有荧光或被荧光标记的物质。而毛细管电泳-质谱联用技术结合了CE的分离效率高、分析速度快、样品消耗低以及MS的高灵敏度和强结构解析能力,近些年来在蛋白质组学和代谢组学等领域发挥了重要作用。CE杰出的手性拆分能力与MS优势的结合,亦使CE-MS成为实现手性化合物高效分离分析的完美组合,尤其是在复杂生物基质中手性化合物分析的灵敏度和分辨率方面,为药物、医学以及食品科学等领域重要手性分子分析提供了新视角。手性CE-MS联用技术,在一次分析中能同时得到样品的迁移时间、相对分子质量和离子碎片等定性信息,解决了实际样品中未知手性化合物(包括无紫外吸收基团或荧光基团的手性化合物)的识别问题,在减少生物样品基质效应的同时,可以对多组手性对映体实现高通量分析。在过去的十几年里,基于不同CE-MS分离模式的高性能手性分析体系层出不穷,并成功应用于医药、生物、食品和环境科学等领域的手性化合物分析中。这篇综述着重评述了电动色谱-质谱(EKC-MS)、胶束电动色谱(MEKC-MS)和毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)手性分离模式从2011年到2021年的最新发展和应用。综述介绍了CE-MS各种手性分析模式下的分离原理、手性选择剂以及在医药等领域中重要手性化合物的分析应用,并讨论了不同手性分析模式的局限性。最后总结了CE-MS联用模式在手性化合物分离分析中的应用前景。相比于广泛应用的HPLC-MS, CE-MS凭借其高效率、低消耗、高选择性、分离模式多样化等诸多优势,已发展成为手性分析领域应用前景广阔的分析方法之一,并且已成为HPLC-MS等其他经典手性分离方法的一个强有力补充技术。目前CE-MS手性分析的研究挑战之一是实现快速和超灵敏的手性分析。采用基于短毛细管的快速毛细管电泳(HPCE)结合在线样品富集有望解决这个难题。此外,CE-MS的不同手性分析模式大多数采用的是三管设计的鞘状流动界面,灵敏度较低。新进研发的新型界面技术,如通过微瓶辅助的界面流动、无套多孔尖端的设计以及CE-MS离子源的引入等,在提高手性化合物分析灵敏度方面显示出巨大应用前景。另一方面,开发同时对多种手性药物进行对映体分离、检测和定量的CE-MS手性分析方法,也是目前研究的重点和难点。这些研究将对开发制药工业中的通用方法和高通量分析生物样品中的手性药物及其手性代谢物具有重要意义,对手性药物和代谢物的药物-药物相互作用和毒性研究也具有指导价值。EKC-MS和MEKC-MS应用中的手性选择剂具有多样性,使其在新药开发和药物质量控制、药代动力学以及药效学研究中具有巨大的潜力。进一步开发MS友好、绿色和高选择性的手性选择将拓宽待分离手性化合物的应用范围。目前,CEC-MS手性分析研究中,研究者更多致力于开发用于整体柱或填充柱的新型毛细管手性固定相。使用功能化纳米颗粒增加CEC手性柱表面积以及CE-MS的微型化微芯片设备的研发,目前仍是尚未充分探索的领域,尤其在实际应用方面与相对更加通用的手性分离模式相比仍有较大差距。文章信息：色谱, 2022, 40(6): 509-519DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.11006迟忠美1, 杨丽2*1. 渤海大学化学与材料工程学院, 辽宁 锦州 1210132. 东北师范大学化学学院, 吉林 长春 130024

来自悉尼大学的一项新的全球研究着眼于大量营养物质（蛋白质、碳水化合物和脂肪）如何与不同年龄段的死亡风险联系在一起。这是迄今为止最广泛的宏观营养素供应、生存统计和经济数据分析。悉尼大学查尔斯珀金斯中心（Charles Perkins Centre）和悉尼大学科学院（University of Science）的研究员Alistair Senior博士领导的这项研究发现，即使在2016年全球数据中，营养不足的证据也很普遍；尤其是在蛋白质供应方面，“最佳”供应量随着年龄的增长而变化。Senior博士说：“我们发现，在脂肪和蛋白质供应相对较高（分别占能量的40%和16%）的地方，早年死亡的风险会降至最低。然而，在晚年，减少脂肪的能量供应并用脂肪代替碳水化合物，死亡率最低。”这项研究发表在今天的《PNAS》上。“这是一个引人入胜的故事，从国家粮食供应的层面反映了一个事实，即宏观营养需求随年龄而变化，”Senior博士说。“考虑到各国的粮食安全，以及供应的变化如何转化为死亡率的模式，这也可能是一个有趣的问题。”合著者Stephen Simpson教授补充说：“这项研究很吸引人。我们可以看到从中年到晚年碳水化合物比蛋白质比率的增加与死亡率的减少有关，对应了实验室的衰老生物学研究。”与Simpson合著《像动物一样吃》的David Raubenheimer教授指出：“虽然食物供应数据并不是饮食的直接指标，但它们能很好地衡量各国食物环境的差异。令人难以置信的是，我们在这个水平上也看到了个人饮食的详细研究的影响。这证明了食物环境对饮食和健康的影响，这是我们新书的中心主题。”为什么大量营养物质很重要大量营养素是我们所吃食物的主要能量来源，并分为三大类：蛋白质、脂肪和碳水化合物。研究发现，随着年龄的增长，与最低死亡率相关的人均总热量供应相对稳定（约3500kcal/cap/天），但就饮食蛋白质、脂肪和碳水化合物而言，热量摄入的组成并不稳定。在50岁之前，40%到45%的能量来自脂肪和碳水化合物，16%来自蛋白质，可以最大限度地降低死亡率。然而，对于晚年，脂肪和蛋白质的供应量分别为22%和11%，而用碳水化合物来代替这些与死亡率最低有关。Senior博士说：“真正令人高兴的是，我们看到了一个明显的变化，这使得50岁以上的死亡率降至最低，高碳水化合物的供应似乎变得很重要。”我认为有必要指出的是，尽管这并不是一个个人应该吃什么的指南——我们研究了一个国家在人均水平上的供应量。这在理论上设定了人们吃什么的上限，但有一系列因素可以将一个国家的粮食供应转化为最终实际消费的粮食。”从方法论的角度来看，这篇论文也很有趣。研究人员利用全球供应数据和来自103个国家的1879个生命表，在宏观层面测试了能量摄入（卡路里的数量）和宏观营养素的平衡：在国家的营养供应和它们的年龄别死亡率之间。他们发现，即使在校正了时间和经济因素后，宏观营养供应仍然是年龄别死亡率的有力预测因子。Senior博士说：“我们在这里应用的相同的统计方法可以重新应用于研究死亡风险的模式和各种饮食方面，包括不同的食物类型（例如植物和动物蛋白质），或者更广泛的饮食模式（例如‘地中海式饮食’）。”

化合物库是开展高通量筛选的重要物质基础，通过高通量药物筛选发现先导化合物（leading compounds），再到候选药物是新药开发的过程。其中的化合物库是新药开发中的必备工具，通过从化合物库中找到有效的化合物，来实现新药开发。因此化合物库的管理就成为如何成功搭建高通量筛选实验的重要部分。 Evotec作为化合物库管理的著名公司，每年处理交付超过4500万种化合物。让我们一起了解一下Evotec如何管理这些化合物的管理。 Access 双机器人系统 (DRS) 是一种模块化和可配置的针对样品管理工作流程优化的自动化平台与新的 Echo 655 纳升移液进行整合，具备以下特点： 为实现化合物管理的最佳通量 紧凑且符合人体工程学的设计，带有对接模块、转盘、可伸缩搁板和抽屉 可选功能可以包括环境管理减小环境湿度，避免化合物吸水 Echo 655T 纳升移液支持样品直接从存储管转移，以实现从样品中完全非接触式液体处理工作从存储到assay ready plate。 来自 Echo 合格微孔板和试管的非接触式转移 用于“基因组学和筛选”应用的液体转移 以低至 2.5 纳升的体积准确准确地转移样品 避免化合物损失、残留和污染的风险 与控制湿度系统配合，最大限度地减少化合物吸水 Evotec利用Biomek自动化移液工作站的灵活移液的能力进行大体积分液，并利用Echo的非接触式移液的高精准性和快速，结合Access的自动化高通量的能力，配合Mosaic化合物管理实现了高通量、快速、准确的化合物管理全过程。

2020年12月8日，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）宣布进一步深化与韩国庆北大学金城焕博士之间的长期合作，将沃特世离子淌度质谱（IMS）技术应用于分析复杂混合物中的各类化合物，以进一步拓展这项前沿技术的应用潜力。 Waters SELECT SERIES Cyclic IMS环形离子淌度质谱系统在分子水平准确鉴别复杂有机介质中的未知化学物质，已成为现代分析化学领域至关重要、却又难以攻克的研究课题。例如，原油就是一种复杂的、化学变异性非常高的有机混合物，因此在精炼之前表征石油化学复杂性难度很大，但这又是提升石油产品质量的必要条件。全球每天生产约9,000万桶石油，对应日产值超过30亿美元*。因此，即使只对化学表征过程进行微小改进，也将给炼油厂带来巨大的经济利益。沃特世亚太区副总裁David Curtin先生表示：“我们很高兴能将Waters SELECT SERIES Cyclic IMS环形离子淌度质谱系统部署于金博士位于庆北大学的实验室中。今后，我们将通力合作，充分利用双方的专业知识及创新理念，深入探索诸如石油分析等棘手的分析难题。”过去十年，金城焕博士一直致力于开发鉴别复杂混合物中化学物质的分析方法。他相信Waters SELECT SERIES Cyclic IMS系统将成为解决这一分析难题的重要推动力。金博士解释说：“Waters SELECT SERIES Cyclic IMS已成为我们构建完善分析方案的‘钥匙’。通过这款创新仪器，研究人员可以按照自己的想象来设计和实施各种新颖实验，从而获得新的信息，这也是目前其他仪器难以达到的。”过去，尽管离子淌度ToF质谱技术在原油化合物的结构表征中发挥了一定作用，但其受限于装置的离子淌度分辨率。相比之下，SELECT SERIES Cyclic IMS设计新颖，采用创新的环形行波离子淌度装置。用户通过选择IMS工作周期数便可获得不同水平的IMS分辨率，并能达到过去难以实现的气相分离度。近日，金博士与沃特世研究人员共同发表论文，详细介绍了他们在原油表征中利用SELECT SERIES Cyclic IMS解决复杂性和异构体问题的研究成果。值得一提的是，在本次研究中，许多化学成分之间仅相差不到0.1 Da，但环形离子淌度技术不仅成功检测并分离了这些成分，还得到了单个组分的干净MSMS谱图。金博士表示：“从Cyclic IMS仪器上获得的数据结果表明，这款创新型环形离子淌度质谱系统确实功能非常强大，可以对原油中单个化合物提供以往串联质谱所无法“看到”的信息；同时，它还有望缩短LC或GC分离时长（MS前端），以减少总体分析时长并增加通量。”作为合作的一部分，金博士与沃特世还将针对高科技产品所使用的复杂先进材料（例如电子元件中应用的材料）开展材料表征研究。在迅速发展的智能材料领域，材料的最终性能取决于这些精细化定制分子的结构纯度。即使侧链、功能单元或大分子组装体只发生细微变化，也可能导致整个产品批次不合格，甚至出现危险产品。对此，在工艺开发中使用环形离子淌度技术，将有助于研究人员检测出曾经难以发现的错误分子，提升产品质量。*来源：US Energy Information Administration关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。

仪器信息网讯 谈起POPs，人们首先想到的就是垃圾焚烧厂排放的二噁英，然而最近在西安举办的第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会上，全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注，成为报告者讨论最多的化合物。会议现场　　全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物，具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月，斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类)，并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年，斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选)，认为PFOA符合附件D筛选标准，决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。为适应新的履约需求，在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中，也将PFOS纳入了计划中，并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。　　除了大会报告和各分会场中有多个涉及全氟化合物的报告外，为了集中讨论全氟化合物的问题，本次研讨会特设了“PFOS履约与安全替代”专场，邀请国内外专家共同探讨全氟化合物的危害和替代品。“PFOS履约与安全替代”专场　　各位专家主要围绕全氟化合物的分布、危害和替代品三方面进行了报告。　　POPs Environmental Consulting 的Roland Weber博士讲解了PFOS引起的水污染问题以及针对此问题的管理策略和成本。中科院生态环境研究中心王亚韡研究员以我国最大的全氟磺酸盐生产工厂为例，研究了周边地下水、表层土壤、职业工人、周边居民和周边母鸡中全氟化合物的分布、迁移、暴露以及消除规律，并根据研究成果提出了相应的安全防护措施。南开大学祝凌燕教授介绍了其团队在环境中全氟化合物的研究，主要结论包括河流输入是太湖水体中PFAFs的主要来源 直接排放是城市大气中PFOS和PFOA的主要来源 PFASs可以通过与气溶胶或颗粒物结合的形式在大气中传输 我国人体血清中以PFOS为主，短链化合物如PFHxS等有升高的趋势。　　农业部环境保护科研监测所耿岳博士以“母亲全血中全氟化合物水平同胎儿先心病发生的相关性”为题，讲解了其在母亲全血中检出的全氟化合物浓度及种类，频率最高的是PFOS和PFOA，并且病例组和对照组之间没有显著性的差异。　　中国民用航空飞行学院贾旭宏博士的团队成员为大家讲解了其团队开发的一种PFOS替代品——以短氟碳链(≤ C4)为基础的阴阳碳氟-碳氟表面活性剂复配体系， 并详细介绍了其在水成膜泡沫灭火剂中替代C8基氟表面活性剂的潜力。科慕化学(上海)有限公司Kai-Volker Schuber 博士介绍了其公司产品短链Capstone 含氟表面活性剂作为灭火剂原材料的风险，分别从原材料、产品以及降解产品三个方面，进行了环境、毒理、生态等方面的评估，论证了此种产品的环境友好性。中科院动物研究所戴家银研究员从分布特征和迁移转化规律、内分泌干扰与生殖毒性、复合毒性效应的表征、毒性效应的分子机制等四方面对全氟化合物进行研究，此次报告主要讲解了F-53B的研究成果，认为其各种效应仅次于PFOS和PFOA，不能作为PFASs的替代品。　　在会议的茶歇期间，“PFOS履约与安全替代”专场主持人清华大学黄俊副教授接受了仪器信息网的采访，为我们系统介绍了全氟化合物的使用和研究情况。　　仪器信息网：我国PFOS的应用情况如何?　　黄俊：根据公约和我国的批准，总体来说，用于电镀、农药等特定豁免用途的PFOS将在五年之后全部淘汰，用于消防和全封闭体系电镀等可接受用途的PFOS将可继续使用。与无意产生的二噁英不同，PFOS是一种化工品。在消防领域，PFOS被认为是一种很好的灭火剂生产原料，由于我国石化基地比较多，可以说火灾防不胜防，如果不能找到效果良好的替代品，将对我国消防安全产生较大的影响。”　　仪器信息网：PFOS是斯德哥尔摩公约新增列物质，这是否意味着PFOS的毒性小于二噁英等第一批列入公约的物质?　　黄俊：这不一定，是否列入公约主要取决于科学认知和国家提名。一种物质如果产量较小，没有引起关注，但因为偶然原因发生危害并被证明毒性较大，可能就会被马上列入公约。再有一个是国家提名，不管一种物质的危害性如何，如果没有任何国家提名的话，也是不会列入公约的。　　目前全氟化合物的很多毒理学性质还不清楚，虽然目前公约主要考虑PFOS和PFOA，但是研究者普遍认为应该有更多种类的全氟化合物属于POPs。现在的问题在于，研究众多，但是还没有一个公认的结论。就像阻燃剂一样，刚开始的时候，五溴二苯醚和八溴二苯醚被列入公约，对于十溴二苯醚大家经过了很长时间的争论，最终也列入了公约，这是一个科学证据完善的过程。　　仪器信息网：全氟化合物的分析技术是否成熟?　　黄俊：全氟化合物是表面活性剂，有阴离子型和阳离子型两种，种类非常复杂，且带有电性，有疏水性的，也有亲水性的，并且物质性质比较特别，所以在用液质联用同时分析多种全氟化合物时，就需要找到一个兼顾所有分析需求的方法。总之，多种全氟化合物的同时分析并不容易。　　另外一个就是排除干扰。仪器中的很多密封件是采样特氟龙材质，这种材质会溶出全氟化合物从而形成干扰，目前的解决方法包括更换材质、增加预柱消除干扰、采用同位素稀释方法消除干扰。还有就是实验室的本底控制也很重要，像冲锋衣、地毯、涂料之类的，都会释放出干扰物质。编辑：李学雷

自今年7月起，欧盟执行2009/425/EC指令，从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定：自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物，其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%，如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。　　本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计，在现实生产过程中，全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的，由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重，会引起糖尿病和高血脂病等。　　据统计，2010年上半年，宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次，合15.72亿美元，相比2009年同期，分别提高了27.0%和26.6%，呈现出良好的上升态势，其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等，这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物，如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟，可能会导致大规模的退货乃至召回的后果，这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉，最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。　　为此，检验检疫部门提醒：第一，输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理，要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告，同时积极改进加工工艺，确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二，相关企业应积极通过与政府职能部门的配合，获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识，稳固企业技术储备工作 第三，检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度，以保证起到切实有效的监管作用 此外，检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合，掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势，以利于企业进行各项技术创新和管理变革。

自今年7月起，欧盟执行2009/425/EC指令，从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定：自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物，其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%，如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。　　本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计，在现实生产过程中，全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的，由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重，会引起糖尿病和高血脂病等。　　据统计，2010年上半年，宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次，合15.72亿美元，相比2009年同期，分别提高了27.0%和26.6%，呈现出良好的上升态势，其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等，这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物，如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟，可能会导致大规模的退货乃至召回的后果，这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉，最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。　　为此，检验检疫部门提醒：第一，输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理，要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告，同时积极改进加工工艺，确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二，相关企业应积极通过与政府职能部门的配合，获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识，稳固企业技术储备工作 第三，检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度，以保证起到切实有效的监管作用 此外，检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合，掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势，以利于企业进行各项技术创新和管理变革。

Light way- 点亮未来 - 光为人类带来无限可能，畅想未来与光相关的黑科技，光擦写技术无疑是具有无限升值空间的潜力股之一。例如光打印技术，无需油墨，重复擦写近100次，绿色环保，可节省纸张；又如新型记忆存储材料，超大密度海量信息记录，并可快速写入及擦除。 光擦写技术涉及到一种特殊的物质，即光致变色化合物，指某些化合物在一定的波长及强度的光作用下分子结构会发生改变，从而导致其对光的吸收峰值即颜色发生相应改变，且这种改变一般是可逆的，意味着这是反复可循环的过程。 光致变色化合物 利用光致变色化合物上述的特点，可将其制成计算机的记忆存储元件，实现信息的记忆与擦除，具有惊人的信息记录密度及良好的抗疲劳性能，能快速进行写入和擦除。这是新型记忆存储材料的一个新的发展方向。 光敏氯合物就属于一种光致变色化合物。从热稳定性的观点来看，光敏氯化合物可分为P型和T型。P型化合物通过光照生成的化合物是热稳定的，可逆变化需要再次光照。而T型化合物通过光照生成的化合物发生热可逆变化。 图1. a：P型光敏氯化物原始样品；b：365nm光照20min后；c：365nm先光照20min ，再使用550nm光照20min 图2. 样品在365nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图3. 样品先经365nm光照后，在550nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图4. a：T型光敏氯化物原始样品；b：365nm光照20min后；c：365nm先光照20min ，室温放置2h后 图5 样品在365nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图6. 样品先经365nm光照后，室温下随时间变化的吸光度曲线 上述P型及T型光敏氯化物的光致变色反应使用岛津新推出的Lightway PQY-01光反应评价系统进行测试，PQY-01配置了快速光电二极管阵列检测器，可以对光致变色过程中的光谱变化进行快速追踪。

胺类化合物 众所周知，胺类化合物是医药、环境、食品以及化工等领域极其常见的目标分析物。这类碱性物质的高活性也常常使气相分析面临重重困难，并夹杂着如拖尾，吸附，响应低等一系列问题。为此，安捷伦技术团队针对以上问题痛点研究出一整套消耗品方案，能有效解决或改善以上问题，从而帮助您更好地应对胺类分析挑战。 这本快速参考指南将帮助您，选择适用的应用色谱柱及工作流中所涉及的相关耗材。 应对胺类分析的安捷伦 J&W 气相色谱柱组合用于胺类分析的 Agilent J&W 气相色谱柱经过开发和测试，4 款色谱柱组合提供了从非极性到极性的宽固定相极性选择范围，满足不同样品的分离优化。无论是简单样品还是复杂样品，我们全面的创新型色谱柱系列产品都可助您实现快速、准确且可重现的分离。 胺类化合物方法开发色谱柱优选组合如果您的实验室工作涉及胺类化合物的方法开发，您可选择以上推荐的四款不同极性色谱柱的组合。这四款气相色谱柱的固定相皆有所不同，可提供不同的分离选择性，且都具有低流失和稳定耐用的特点，是理想的胺类化合物分析的色谱柱优选组合。 选择合适您样品的色谱柱对于胺分析检测，除气相色谱柱需要惰性处理外，如果整个流路不具备适当的惰性，使用气相色谱分析胺类化合物依然具有一定难度。在对活性化合物进行分析时，重要的是所选的所有部件能够在流路中提供尽可能高的惰性，以确保峰形尖锐、对称，并保持高灵敏度。 使用安捷伦惰性流路备件分析胺类化合物本订购指南提供了该分析所需产品的指导。单击“我的列表”标题将打开安捷伦在线商城* 中可编辑的预填充购物车，以便您轻松挑选所需的产品。 用于小分子挥发性胺类化合物的进样口衬管 用于分子量较大的胺类化合物，盐酸盐形式或中和后的碱性物质 安捷伦超高惰性进样口备件 安捷伦气体管理 安捷伦高品质样品瓶及瓶盖 来源：安捷伦视界

色谱条件优化之极性化合物分析挑战--沃特世全面解决方案 　　　仪器信息网讯 随着液相色谱技术的发展，色谱柱技术也得到了迅速发展。针对常规色谱柱无法检测的极性化合物，waters 的宋兰坤博士利用仪器信息网的网络讲堂在12月23日为大家带来了一场非常精彩的在线讲座，她详细讲解了极性化合物分析带来的挑战和解决方案。本次讲座吸引了来自科研院所、检测机构及医药领域的专家学者等共计79人参加。　　宋兰坤博士在讲座中首先介绍了反相色谱分析极性化合物时容易遇到的疏水塌陷问题。她指出疏水塌陷是和色谱柱固定相的设计有关，Waters的Atlantis T3亲水性化合物保留专用柱是采用三官能键合和封端技术，在增强极性化合物保留能力的同时，维持了对中等和强疏水化合物的适度保留能力。　　Atlantis T3色谱柱分析极性化合物的机理为疏水作用力，可以采用纯水为流动相，最大程度的增加样品保留 其次通过减少填料上C18的覆盖率，使得样品更容易与残留硅羟基相互作用，也起到增加样品保留的效果。图 使用Atlantis T3 柱检测尿嘧啶　　随后，宋兰坤博士指出如果反相色谱条件下仍没有好的保留或者MS响应很低，可以尝试选用HILIC柱。HILIC也叫亲水作用色谱，是正相色谱的一个“变种”，它避免了使用与水不相容的有机溶剂，流动相中含有水，又称“水相正相色谱”。　　HILIC模式的三大优势在于：1、与反相色谱互补，可以检测在反相色谱柱中没有保留的强极性化合物 2、高比例的有机相可以增加ESI-MS响应，增强质谱的灵敏度 3、增加样品的高通量，通过PPT,LLE和SPE净化提取后为高比例有机相，HILIC模式不需要挥干和复溶，可以采用直接进样。　　HILIC模式的保留机理，是极性待分析物在HILIC填料表面的水层和乙腈/水流动相之间进行分配，带电荷的极性分析物同带电荷的硅羟基发生阳离子交换作用，在带正电的分析物和带负电的硅胶表面存在氢键作用力。同时介绍了分析极性化合物时不同流动相的溶剂选择性和洗脱强度，并总结到随着溶剂极性的减弱，化合物的保留是在增加的。图 HILIC模式的保留机理　　同时宋兰坤博士为大家对比了杂化颗粒和硅胶基质的HILIC色谱柱，在PH为5.5的条件下，进样2000针后，Xbridge HILIC 色谱性能仍然完好，硅胶基质HILIC色谱性能则有相当大的退化。图 杂化颗粒VS.硅胶基质HILIC的色谱柱化学稳定性　　在将近1个小时的讲座之后，仪器信息网的网络讲堂进入在线提问环节，与会者踊跃提出问题，宋兰坤博士一一为大家做了详细解答。

p　　日前，中国环保产业协会印发《环保产品认证实施规则 挥发性有机化合物检测仪》。对VOCs检测仪环保产品认证做了详细的规定。全文如下：/pp style="TEXT-ALIGN: center"　　环保产品认证实施规则/pp style="TEXT-ALIGN: center"　　编号：CCAEPI-RG-Y-024-2017/pp style="TEXT-ALIGN: center"　　2017-04-01 发布 2017-04-02 实施/pp style="TEXT-ALIGN: center"　　中环协(北京)认证中心发布/pp　　前 言/pp　　本认证规则规定了挥发性有机化合物检测仪的适用范围、认证模式、认证环节、认证要求、认证标志使用及收费等内容。/pp　　本认证规则由中环协(北京)认证中心技术部提出。/pp　　本认证规则主要起草人：王则武、高晓晶、廖小卿。/pp　　本认证规则由中环协(北京)认证中心 2017 年 04 月 01 日批准。/pp　　本认证规则自 2017 年 04 月 02 日起实施，原认证实施规则《挥发性有机化合物检测仪》(CCAEPI-RG-Y-024-2013)即日起作废。/pp　　本认证规则由中环协(北京)认证中心解释。/pp　　1.适用范围/pp　　本实施规则规定了挥发性有机化合物检测仪认证的模式、环节、要求、认证证书、标志及收费等内容。本规则适用环境空气挥发性有机化合物在线监测仪、污染源挥发性有机化合物在线监测仪、报警式挥发性有机化合物监控仪等 3 种挥发性有机化合物检测仪的环境保护产品认证。/pp　　2.认证模式/pp　　产品检验+工厂(现场)检查+认证后监督。/pp　　3.认证的基本环节/pp　　认证的主要环节包括：认证申请 产品检验 初始工厂检查 认证结果评价与批准 认证后的监督。/pp　　4 认证实施的基本要求/pp　　4.1 认证申请/pp　　4.1.1 申请单元划分/pp　　原则上按不同的型号、测量方式、分析原理来划分申请单元。产品由同一生产厂生产且测量方式、分析原理完全相同可以作为一个申请单元。/pp　　配置不同的产品为不同的申请单元。/pp　　主要零部件型号不同的产品为不同的申请单元。/pp　　依据不同标准生产或不同生产场地的产品为不同的申请单元。/pp　　4.1.2 申请文件/pp　　申请认证应提交正式申请，并随附以下文件：/pp　　a)工商行政管理部门核发的有效营业执照复印件 /pp　　b)质量技术监督部门核发的组织机构代码证复印件 /pp　　c)已经当地质量技术监督部门备案登记的申请认证产品的企业标准 /pp　　d)申请认证产品工厂质量保证管理文件 /pp　　e)产品说明书、主要技术性能指标说明、同一申请单元内各个型号产品之间的一致性说明及其差异说明等 /pp　　f)申请认证产品两个以上用户意见 /pp　　g)其他需要的文件。/pp　　4.2 产品检验/pp　　4.2.1 产品检验的抽样/pp　　原则同一申请单元的产品，抽取具有代表性的样品 1 台进行产品检验。抽样基数不少于 5 台。/pp　　4.2.2 产品检验的方式/pp　　采取实验室检验与相关质量证明文件审查相结合的方式。/pp　　4.2.3 产品检验依据的标准/pp　　JJF 1172-2007 挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范/pp　　GB/T6587-2012 电子测量仪器通用规范/pp　　4.2.4 产品检验要求和方法/pp　　环境空气挥发性有机化合物在线监测仪的指标要求、检验方法按照附件 1 的要求执行 污染源挥发性有机化合物在线监测仪的指标要求、检验方法按照附件 2 的要求执行 报警式挥发性有机化合物监控仪的指标要求、检验方法按照附件 3 的要求执行。/pp　　4.3 初始工厂检查/pp　　4.3.1 检查内容/pp　　工厂检查的内容为工厂质量保证能力检查和产品一致性检查。/pp　　4.3.1.1 工厂质量保证能力检查/pp　　由认证机构派检查员对生产厂按照 CCAEPI-GK-305《环境保护产品认证工厂质量保证能力要求》进行检查。/pp　　4.3.1.2 产品一致性检查/pp　　在生产现场对申请认证的产品进行一致性检查。若认证单元为产品系列，则一致性检查应对每个单元的产品至少抽取产品检验时未进行的一个规格型号。重点核实以下内容：/pp　　1)认证产品上和包装上标明的产品名称、型号、规格与产品检验报告上所标明的一致 /pp　　2)认证产品的结构及主要配套设备应与产品检验时的样品一致 /pp　　3)认证产品所用的原材料应与产品检验时申报并经认证机关确认的一致。/pp　　4.3.1.3 检查范围/pp　　工厂检查的范围覆盖申请认证产品的所有加工场所和所涉及的活动。包括与制造该产品有关的质量体系所涉及的部门、岗位、设施相关的质量活动。 4.3.2 初始检查时间一般情况下，产品检验合格后，再进行初始工厂检查。产品检验和初始工厂检查也可以同时进行。初始工厂检查时间，根据所申请认证产品的单元数量和工厂的生产规模确定，一般每个加工场所为 3 至 6 个人日。/pp　　4.4 认证结果评价与批准/pp　　4.4.1 认证结果评价与批准/pp　　由认证机构负责对产品检验、工厂检查结果进行综合评价，评价合格后，由认证机构对申请人颁发认证证书。认证证书的使用应符合认证机构的有关规定。/pp　　4.4.2 认证时限/pp　　认证时限是指自受理申请之日起至颁发认证证书时止所实际发生工作日，包括产品检验时间、工厂检查后提交报告时间、认证结论评定和批准时间、以及证书的制作时间。产品检验时间根据产品和相关标准确定(因检验项目不合格，进行整改和复试的时间不计算在内)，从收到样品和检测费用起计算。检验完成后，提交报告的时间一般为 5 个工作日。工厂检查后提交报告时间为 5 个工作日，以审核员完成工厂检查、收到生产厂递交了符合要求的不符合要求的不符合项纠正措施报告之日起计算。认证结果评定、批准时间及证书制作时间一般不超过 7 个工作日。/pp　　4.5 认证后的监督/pp　　4.5.1 监督的内容和方式/pp　　一般情况下，在获证后三年有效期内，进行两次监督检查。监督检查的重点是认证后工厂是否持续符合环保产品认证的能力要求，以及产品一致性检查。监督检查可以采用以下方式进行：/pp　　a)工厂质量体系检查 /pp　　b)产品性能抽检 /pp　　c)用户调查。/pp　　4.5.2 增加监督频次的条件/pp　　若发生下述情况之一可增加监督频次：/pp　　a)获证产品出现严重质量问题或用户提出严重投诉并经查实为持证人责任时 /pp　　b)认证机构有足够理由对获证产品与标准要求的符合性提出质疑时 /pp　　c)有足够的信息表明生产者、生产厂因变更组织机构、生产条件、质量管理体系等，可能影响产品符合性或一致性时。/pp　　4.5.3 监督结果的评价/pp　　监督检查合格后，可以继续保持认证资格使用认证标志。监督检查时发现的不合格之处应在规定的时间内(一般不超过 3 个月)进行整改。逾期将撤消认证证书、停止使用认证标志，并对外公告。/pp　　5.认证证书/pp　　5.1 认证证书的保持/pp　　5.1.1 认证证书的有效性/pp　　本规则覆盖产品的认证证书有效期一般为 3 年。在规定的有效期内，证书有效性的保持依赖认证机构定期的监督获得。/pp　　5.1.2 认证产品的变更/pp　　5.1.2.1 变更的申请/pp　　认证后的产品，如果涉及主要设计参数、产品结构、关键材料和元器件发生变更时，或证书持有者法人名称发生变更时，应向认证机构提出变更申请。/pp　　5.1.2.2 变更评价和批准/pp　　认证机构根据变更的内容和提供的资料进行评价，确定是否可以变更或需送样品进行检验，如需送样检验，检验合格后方能进行变更。/pp　　5.2 认证证书覆盖产品的扩展/pp　　5.2.1 扩展程序/pp　　认证证书持有者需要增加与已经获得认证产品为同一认证单元内的产品认证范围时，应从认证申请开始办理手续，认证机构应核查扩展产品与原认证产品的一致性，确认原认证结果对扩展产品的有效性，针对差异做补充检验或检查，并根据认证证书持有者的要求单独颁发认证证书或换发认证证书。/pp　　5.2.2 样品要求/pp　　证书持有者应先提供扩展产品的有关技术资料，需要对扩展产品检验时，检验项目由认证机构决定。/pp　　5.3 认证证书的暂停、注销和撤消。/pp　　按照认证机构的有关规定执行。/pp　　6.产品认证标志的使用/pp　　证书持有者必须遵守认证机构认证标志管理办法的规定。/pp　　6.1 准许使用的标志样式/pp　　6.2 变形认证标志的使用/pp　　本规则覆盖的产品允许使用认证机构规定的变形认证标志。/pp　　6.3 加施方式/pp　　可以采用认证机构允许的加施方式。/pp　　6.4 标志的位置/pp　　应在产品本体明显位置上加施认证标志。/pp　　7.收费/pp　　自愿认证收费由认证机构按国家有关规定收取。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="图1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/fbba6ffe-20ad-4595-b2f3-c37f4ddc60d5.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="图2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/438567f7-4c47-466d-8072-e3d8a69d571d.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="图3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/c2ca1ea0-ed35-4806-a3f3-1a241192df85.jpg"//p

7月2日，中科院大连化学物理研究所与四川农业大学动物营养研究所、中泰和(北京)科技发展有限公司在四川农业大学成都校区签署三方协议，共同成立“中国碳水化合物动物营养研究中心”。　　合作中，中科院大连化物所将承担碳水化合物分离、分析、检测和规模化制备等相关研究工作，四川农业大学动物营养所将负责对结构明确的碳水化合物进行动物营养学评价，以求筛选出优质的可应用于畜牧饲养的碳水化合物，中泰和(北京)科技发展有限公司除负责新产品的设计和市场推广外，还将为该中心提供必要的科研经费支持。　　四川农业大学动物营养研究所1986年成立，主要从事猪、禽、反刍动物和水生动物的营养物质代谢、营养需要、营养调控、饲料营养价值等评定。先后承担完成了国家973、国家自然科学基金等部省级科研项目近三百项，获得国家科技进步二等奖3项、四川省科技进步一等奖3项、以及其它省部级奖励共计二十余项。已出版教材及专著40余部，每年发表论文130余篇。　　中泰和(北京)科技发展有限公司是专注于糖工程技术在畜牧业应用研发、推广的专业服务商，以“前沿智慧，成就客户”的核心价值观，为商业饲料企业和饲料养殖一条龙企业提供动物营养/健康的解决方案。

综述l芳香化合物连续硝化应用进展（二）康宁反应器技术收录于话题#危化反应-硝化18个康宁用“心”做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度编前语上文我们通过多个案例，介绍了应用微通道反应器实现一取代和二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应的研究进展。在进入本文正文（即本篇综述第二部分内容）前，小编需要补充的是：在硝化等危化工艺连续化研究成果越来越多的现阶段，如何将研究成果应用于实际，实现硝化工艺的工业化放大生产更是行业关注的焦点。康宁反应器技术经过13年的工业化应用研究与推广，在微通道反应器工业化生产领域的应用实现了突破性进展，在全球已经拥有上百家工业化用户，累计安装的年通量已超过80万吨。康宁AFR多套工业化硝化装置始终保持24/7连续稳定安全运行。江苏中丹化工成功采用康宁反应器连续硝化，显著提升了关键中间体生产的本质安全水平，装置稳定运行一年多，得到了客户和地方政府的高度认可。康宁反应器技术和益丰生化环保股份有限公司合作，打造了年通量万吨级全自动全连续微反应硝化生产装置。与传统工厂相比，其亩均产出提升了10倍，运行费用减低20%以上。… … 还有更多硝化、重氮化、氧化、加氢等工业化项目成功实现并稳定运行，帮助客户实现了巨大的经济效益和社会效益。如果您想要了解更多，欢迎您直接留言或电话联系我们！电话：021-22152888-1469您也可以扫描右二维码了解更多康宁AFR应用案例。接下来让我们进入正文——以多取代苯型芳香烃及其它苯型芳香烃为底物的硝化反应二硝基萘的连续化合成倪伟等[9]以萘和95%硝酸为原料，在微通道反应器中研究了二硝基萘的连续化合成工艺（图9），考察了硝酸浓度、反应温度、反应物料比对反应的影响并进一步优化了反应条件。结果：在最佳条件下单硝化产物n（对硝基氯苯）∶n（邻硝基氯苯）＝1：0.56，与釜式反应器相比，副产物明显减少，转化率明显提高，生产能力提高了4个数量级，并且可以实现工艺的连续化操作。1-甲基-4,5-二硝基咪唑硝化合成1-甲基-4,5-二硝基咪唑（4,5-MDN1）是一种性能良好的高能钝感炸药和极具应用价值的熔铸炸药载体。在传统釜式反应器中进行N-甲基咪唑硝化反应时剧烈放热，为控制反应温度需缓慢逐滴加料，反应时间长，产物收率低。刘阳艺红等[10]在微通道反应器为核心的反应体系中进行了4,5-MDN1的合成研究（图12），利用微通道反应器的高传热特性快速提高4,5-MDN1的收率。工业生产中，可通过增加微通道反应器数量来热量，维持恒定的反应温度，在减少混合酸用量的同时，显著提高了提高产量，具有广阔的发展前景。1-甲基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸硝化反应Panke等[11]采用微通道反应器对1-甲基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸进行了硝化反应研究（图13）。微通道反应器优秀的传热性能性使反应温度稳定在90℃，避免了100℃脱羧副反应的发生，硝化产物是合成西地那非的重要中间体。结语微通道反应器在芳香化合物的硝化反应中表现出了极大的优势：选择性高、安全性高、转化率高、反应时间短、数增放大、可建立动力学模型等，使得芳香化合物的硝化由传统的间歇式生产转为连续化生产成为可能。尽管微通道反应器还存在一定的局限性，但随着微化工技术的发展，微通道反应器会更加安全化、智能化和连续化，其在芳香化合物的硝化反应中的应用会越来越广泛，硝化反应这类具有污染大、放热强、选择性差的反应也将随之得到优化。参考文献：[1] 化学与生物工程. 2021，38(02).[9] 南京工业大学学报 (自 然 科 学 版)，2016，38(3)：120-125[10] 现代化工，2018，38(6)：140-143.[11] Synthesis, 2003(18): 2827-2830.

实验背景Fragment-based drug discovery(FBDD)，是先导化合物发现的主流方法之一。它利用核磁共振技术（NMR）、X-射线单晶衍射（X-ray）以及热迁移分析（TSA） 等方法筛选出与靶蛋白有弱相互作用的小分子片段，之后基于其结构信息对活性片段进行优化，进而得到更高活性的先导化合物进行新药的研发。在筛选小分子片段时，NMR能在接近生理条件的溶液中获得结合部位信息以及Kd，但其缺点为只能检测比较小的蛋白，且样品消耗量大。X-ray则需要先制备蛋白晶体，并且蛋白晶体和其在溶液中的构象可能会有差异。此外，这两种方法都需要非常昂贵的设备，通常只能在专用的平台由专业操作人员协助开展实验。TSA（Thermal shift assay）通过检测蛋白的熔解温度Tm变化来进行蛋白结合配体的筛选，其检测速度快，实验门槛低。因此我们可以先使用TSA进行初级筛选,之后结合NMR或X-ray进行验证。TSA的主要技术有染料法以及无标记的nanoDSF技术。在之前的文章中我们已经介绍过这两种技术的原理及对,小编今天将和大家分享荷兰癌症研究所（NKI）的研究人员发表在JoVE实验视频期刊基于nanoDSF技术建立的片段化合物库筛选Protocol。doi:10.3791/62469实验演示实验小贴士使用蛋白纯度大于95%的均一蛋白蛋白检测浓度通常为200μg/ml, 本文中筛选768个化合物片段消耗～12ml蛋白，仅2.5mg需要提前评估DMSO对蛋白的影响，本文中DMSO终浓度为0.2%操作演示实验小结基于此Protocol，研究人员对三种蛋白（癌症高表达蛋白 Hec1，单极纺锤体蛋白激酶1 Mps1及新冠非结构蛋白5,nsp5）进行了DSi-Poised library（768个片段）的筛选。研究人员指出使用搭载nanoDSF技术的Prometheus蛋白稳定性分析仪在进行TSA筛选时有以下优势：1样品消耗量低，要比其他方法少几个数量级2除Tm外，还可同时检测样品的聚集情况。3传统DSF方法，染料可能会干扰蛋白与配体间的结合除了无标记nanoDSF检测模块外，Prometheus蛋白稳定性分析仪还可搭载动态光散射（DLS），静态光散射（SLS）和背反射（Backreflection）模块，只需要10μl样品就可以完成均一性，热稳定性，胶体稳定性的检测。同时我们还提供自动化解决方案，便于客户进行无人值守的高通量筛选。机械臂自动上样NanoTemper用户介绍荷兰癌症研究所（NKI）成立于1913年，是荷兰唯一的专业癌症中心，一直以来也肩负着国际化科学与临床专业知识、发展及培训中心的重要角色。该中心位于阿姆斯特丹，提供荷兰国内最佳的癌症治疗，并曾推动了多项科学突破。（图片来源百度）[1] Ahmad M , Fish A , Molenaar J , et al. Nano-Differential Scanning Fluorimetry for Screening in Fragment-based Lead Discovery[J]. Journal of Visualized Experiments, 2021(171).

综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展（一）康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度芳香化合物的硝化是常用的生产工艺，目前化工领域普遍采用的硝化方法是以混合酸作硝化剂、在釜式反应器中进行间歇式反应，在生产的各个环节都存在着资源、环境、安全、能源等问题。微通道反应器相对于釜式反应器拥有持液量少，换热效率高，传质效率好，过程可控等诸多优势，能有效解决硝化反应中的传质，换热，安全性等问题。随着微化工技术的发展，越来越多地被用于芳香化合物的硝化反应。小编将分两部分向读者介绍微通道反应器在芳香化合物硝化反应中应用进展的综述[1]，希望可以对您有所启发和帮助。微通道反应器在以苯型芳香烃为底物的硝化反应中的应用1以一取代苯型芳香烃为底物的硝化反应氯苯的硝化氯苯的硝化为快速强放热反应，在传统釜式反应器中，反应液搅拌不均匀、反应放出的热量无法及时导出、反应温度不能精确控制，导致副反应发生，不能保障生产安全。微通道反应器具有良好的传热、传质能力，可以有效解决上述问题。余武斌等[2]利用微通道反应器研究了反应温度、原料配比、体积流速等主要因素对氯苯硝化（图1）的选择性、转化率的影响。结果：在最佳条件下单硝化产物n（对硝基氯苯）∶n（邻硝基氯苯）＝1：0.56，与釜式反应器相比，副产物明显减少，转化率明显提高，生产能力提高了4个数量级，并且可以实现工艺的连续化操作苯甲醇硝化合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O硝基C7H6O是许多精细化学品的重要中间体。Russo等[3]采用微通道反应器在高温和强酸条件下，由苯甲醇合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O（图2）；并将动力学模型应用在该工艺开发过程，通过优化反应条件来提高反应选择性。结果：在最佳条件下反应温度提高到68℃，邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O的收率分别提高到42%和96%，这是传统釜式反应器不可能达到的，该方法为硝基C7H6O的工业化生产提供了一个很好的选择。三氟甲氧基苯的硝化4-（三氟甲氧基）硝基苯（NFBM）是三氟甲氧基苯胺的原料，是农药、药品和液晶材料的中间体。在用混合酸硝化三氟甲氧基苯的反应（图3）中， Wen等[4]应用微通道反应器进行工艺开发，基于其优异的传热性能和低滞留率，提出了一个准均相反应动力学模型，用于研究三氟甲氧基苯连续硝化的动力学和传质特性；并应用动力学模型对高硫酸强度下的反应进行了预测。结果：实验收率与模型预测值吻合较好。表明在未来的数字化生产中，微通道反应器有着广阔的发展前景。2以二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应3-氟三氟甲苯硝化Chen等[5]在连续流微通道反应器中，以3-氟三氟甲苯为反应物、混合酸为硝化剂合成了5-氟-2-硝基三氟甲苯（图４）；通过建立传热平衡模型来探索反应条件。结果：在最佳条件下的收率可达96.4%。该方法具有工艺安全性高、合成过程中杂质可控等优点，对促进未来微通道反应器在工业上的应用具有重要意义。连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚邻硝基对叔丁基苯酚是一种重要的有机化工中间体和化工原料。传统工艺是以对叔丁基苯酚为原料，在搪瓷反应釜中与稀硝酸进行硝化反应得到。该工艺反应剧烈放热，反应时间长，生产安全性较差。尚朝辉等[6]针对上述问题开发了一种在微通道反应器中连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚的方法（图5），通过加热柱塞泵实现对叔丁基苯酚的连续进料，在微通道反应器中实现对叔丁基苯酚和高浓度硝酸连续快速硝化。结果：在最佳条件下，对叔丁基苯酚的转化率达到98.7%，邻硝基对叔丁基苯酚的收率达到79.9%。在提高反应选择性的同时也提高了反应安全性。选择性快速硝化1-甲基-4-（甲基磺酰基）苯1-甲基-4-（甲基磺酰基）-2-硝基苯是合成除草剂甲基磺草酮的重要原料。Yu等[7]采用微通道反应器选择性快速硝化1-甲基-4-（甲基磺酰基）苯（图6）。结果：反应收率达到98%，反应时间缩短至5s，副产物显著减少，硝化产物质量显著提高。而且还减少了硫酸用量，降低了资源消耗。该方法适用于类似化合物的合成，有利于实现 工业规模生产。微通道反应器中进行乙酰基愈创木酚硝化5-硝基愈创木酚的钠盐是新型植物生长调节剂的主要成分，可提高农作物的质量和产量。Zhang等[8]以硝酸－乙酸为硝化剂，在微通道反应器中进行乙酰基愈创木酚硝化反应（图7），并建立了动力学模型，优化了反应条件。结果：在最佳条件下，5-硝基愈创木酚的收率达到90.7%，与传统釜式反应器相比，微通道反应器具有收率高、选择性高、反应时间短、硝酸用量少等优点。该方法为乙酰基愈创木酚的硝化策略奠定了基础。参考文献：[1] 化学与生物工程. 2021,38(02)[2] 精细化工，2010（1）:97-100．[3] Chemical Enginering Journal, 2019, 377: 120346.[4] Reaction Chemistry &Enginering, 2018, 3(3): 379-387.[5] Journal of Flow Chemistry, 2020, 10(1): 207-218.[6] 南京工业大学学报(自然科学版)，2019，41(5): 613-619.[7] Organic Proces Research & Development, 2016, 20(2): 199-203.[8] Journal of Flow Chemistry, 2016, 6(4): 309-314.下期预告将继续介绍多取代苯型芳香烃及其它苯型芳香烃为底物的硝化反应研究进展。如果您想要了解更多硝化应用案例，欢迎您直接留言

5月10～15日，第15届层间化合物国际会议(15th International Symposium on Intercalation Compounds， 简称ISIC15)在清华大学举办，清华大学材料系康飞宇教授担任大会联合主席和组委会主席。ISIC作为两年一度的国际会议，自从1977年在法国的La Napoule首次举办以来，至今已经有32年历史，目前已经成为世界插层化合物及相关材料研究的重要学术交流平台。这是首次在中国举办的ISIC会议，ISIC15的主题涉及层状材料及层间化合物、炭及石墨材料、超导与超晶格材料、能量储存和转换材料等领域的物理与化学问题。　　大会共有来自19个国家和地区的215名代表参加，其中中国大陆地区代表60名。会议分2个阶段进行，共发表290篇论文。正式会议上，Mauricio Terrones、Katsumi Tanigaki、John Zhang 和Elzbieta Frackowiak 等4位来自墨西哥、日本、美国和波兰的专家分别作了题为《新型纳米炭的合成与应用》(Synthesis and Applications of Novel Nanocarbons)、《热电材料和高Tc超导材料中电子和声子的相互作用》(Interplay between electrons and phonons searching for good thermoelectric materials and high Tc superconductivity)、《锂离子电池的最新研究进展和未来的发展趋势》(The Recent Progress on Lithium ion Batteries and Its Future Trends)和《储能系统中的主-客体相互作用》(Guest-host interactions in energy storage systems)的大会特邀报告，会议还安排了8位大会邀请报告和39位口头报告，并举行了2场壁报展览。　　正式会议后，还举行了一天半的卫星会议，23位来自日本和其他国家的专家报告了研究成果，并重点就材料的纳米空间(nano-space)的构建和利用进行了讨论。这次国际会议举办时遭遇美洲地区甲型H1N1流感疫情暴发，导致一些代表无法前来参会，因此部分报告通过视频连线的方式进行。

什么是平行合成？平行合成，一种在化学研究中同时进行多项实验的方法，显著节约了时间并提高了化合物筛选的效率。这一技术在加速新化合物发现的过程中扮演着关键角色，并被广泛应用于筛选更优化的工艺条件。在制药行业，平行合成技术是发现和开发潜在候选药物的重要工具。它能同时合成多种化学结构的化合物库，为筛选具有潜在生物活性的化合物提供了便利。 平行合成的应用范围涵盖了从线索生成、线索优化到筛选最佳反应条件等多个不同规模的过程。它使得研究人员在放大生产与开发过程中，能更深入地理解反应因素（如溶剂系统、最佳温度与浓度、正确的试剂选择、反应时间以及催化剂的选择）对结果的影响，从而加速了工艺的优化。英诺德 INNOTEG EasySyn-12平行合成仪在这一前沿领域，德祥旗下自研品牌英诺德INNOTEG推出了EasySyn-12平行合成仪。作为一款高效、节省时间和劳力的化学反应工作站，该仪器具有以下特点： 多点位反应：最高支持12个反应位点，反应体积从1ml至20ml，适应不同规模的实验需求；强力搅拌功能：搅拌速度50-2000转，保证实验中混合均匀；快速加热：能快速加热至220&ring C，为实验提供必要的温控环境；用户友好操作：快速设置，易于使用，降低操作难度；清晰观察口：方便实验过程中监控管内内容物；可拆卸水冷回流系统：有效控制实验温度；惰性气体环境下操作：适用于敏感反应；耐化学性涂层：含氟聚合物涂层，具有耐化学性和易清洁性；特殊设计的PTFE盖帽：具有1/4“快速螺纹”，可快速且轻松地连接到玻璃管上；方便的可拆卸设计：所有反应管都可同时拆卸，便于快速后合成冷却。英诺德INNOTEG EasySyn-12平行合成仪能在高度一致的反应条件下，同时对多个反应容器进行加热、搅拌和冷凝回流。此外，它还能在惰性环境中进行反应，具有多功能性、高效率和使用方便等特点。该仪器适用于化学、药物科学、新材料开发、生物科学、环境科学以及检验检疫等多个研究领域。 通过EasySyn-12平行合成仪，科研人员能够更高效地进行实验，加速从实验室到市场的过程，这对于科研进展和新药物的开发具有重大意义。如果你对上述产品感兴趣，欢迎随时联系德祥科技/英诺德INNOTEG，可拨打热线400-006-9696或在线留言咨询英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌，专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来，英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队，在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外，英诺德还与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！

有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子，3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子，成键后就没有多余的了，就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满，不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后，多出了一对孤电子对，如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对，也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类：碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物：如果N连接的是吸电子基团，比如羰基，化合物对电子的约束增强，它们就会安分很多，即碱性减弱，如果连接的吸电子基团继续增多或者增强，N上的电子被被这些强盗抢走了，那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪，它还要抢别人的电子，即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺，它N上的氢有很强的电离倾向，化合物显酸性。常见吸电子基团有：硝基（-NO2）、三卤甲基（-CX3）X=F、Cl、氰基（-CN）、磺酸基（-SO3H）、甲酰基（-CHO）、酰基（-COR）、羧基（-COOH）。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应，也表现出吸电子基团的现象，如苯胺的碱性弱于氨水，就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了，整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物：有机胺类化合物呈中性的状态，可以理解为N上连着吸电子基团，强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子，于是N即没有给电子的倾向，也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间，在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱，我们可以认为是中性化合物，例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成：（1）硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时，如卤素，双键，三键等，催化加氢不适用。其它化学还原方法，包括Fe，SnCl2， Na2S2O4等。一般而言，硝基化合物不用LiAlH4还原，因其无法将硝基彻底还原，从而得到混合物。（2）酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时，如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件：BH3原，NaBH4-Lewis酸体系还原，DIBAL-H还原等。（3）腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时，若用乙醇作溶剂，一般需要加入氨水，主要由于在此条件下，有时有微量的乙醇会氧化为乙醛，其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物，加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。（4）叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时，可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原，当然LiAlH4也可用于该还原。（5）还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺，再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原，得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性，有可能是中性也可能显酸性，需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别，因其电离倾向很弱，所以无需使用缓冲盐，流动相用水-有机相系统即可，色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐，一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高，所以缓冲盐的浓度可以略低，如0.01-0.02mol/L，在特定情况下，缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围，如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（不调节pH，约为4.6）。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱，即pka较大（5以上）推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用高pH值缓冲盐，pH值需要在7以上，不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强，即pka较小（4以下）可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离，如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐；但是一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物，有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽，然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱，尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说，说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱，在碱性化合物峰拖尾上表现较好，如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物，碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高，一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱，即pka较小（4以下）推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用低pH值缓冲盐，pH值需要在2以下，不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强，即pka较大（5以上）可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离；一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法，如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa：https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm

康宁用“心”做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度背景介绍目前，连续流技术已经成为药物研发和连续化生产的热门技术之一，香水行业的发展也可以受益于该技术。具有麝香气味的(R)-麝香酮（ 化合物1，见图1）在香水中占据特殊地位，这类化合物是从麝的腺体分泌出来的，经常被用作香水基调。图 1. 具有麝香气味的大环分子 1-5 示例（带圆圈的数字是指环的大小）麝香香氛还包括图1中来自麝香籽油的植物性麝香香料（化合物3）、兰花香味中花香的成分大环内酯（化合物4 ）和来自当归根油的大环内酯（化合物5）。传统釜式工艺合成香料工业相关的中型环和大环，使用高浓度的过氧化氢，并且中间体三过氧化物（化合物7）需要高温热裂解（方案1）。反应风险等级高，工业化生产存在较高风险。图2. 方案 1 Story法：釜式条件下从环己酮（化合物6）两步合成 1，16-十六烷内酯（化合物4）和环十五烷（化合物8）本文是Leibniz University Hannover（汉诺威莱布尼茨大学）有机化学研究所Alexandra Seemann等人的研究工作，该研究成果2021年5月发表在了JOC上。。我们来看看作者如何在极端条件下，用连续流的方法来合成具有麝香气味的大环化合物。同时，如何通过分离来解决多步反应和操作的连续化。图3.连续流工艺合成中环和大环化合物研究过程：一、改变溶剂，打通连续流工艺研究者优化了连续流条件下环己酮三过氧化物（化合物7）的氧化过程。将三种反应组分（环己酮、98%甲酸，以及30%过氧化氢与65%硝酸混合液）单独储存并使用三台进料泵分别输送。出于生产安全和成本考虑，溶剂使用甲酸代替釜式工艺用的较危险的高氯酸。图4.环己酮（6）氧化成环己酮三过氧化物（7）的连续流工艺流程图三台泵在室温下将反应物送至PTFE材质的反应器中反应。当使用小内径管道反应器或使用有静态混合器的反应器时，两相系统的均匀性达到最佳。环己酮三过氧化物（7）的产率为48%。二、巧妙使用膜分离器连接热解反应为了实现多步连续生产具有商业价值的化合物4和8，需要增加单独的分离步骤，用以分离过量的H2O2，以避免过量的H2O2高温分解引发危险。作者采用了由两块不锈钢板和分离膜组成的膜分离器，研究了配备不同孔径的疏水PTFE膜的分离效果，使用1.2μm的分离膜，效果最好。将分离器出口流出的有机相收集在烧瓶中，并通过一台HPLC泵直接泵送至不锈钢环形反应器，高频电磁感应加热至270℃进行热裂解反应。三、氧化-分离-热解连续合成作者通过使用感应加热技术对三过氧化物7进行热解，从而形成具有重要生产意义的大环产物。图5.多步(氧化-分离-热解)连续合成工艺流程（泵流量设置及反应参数）综上多步连续合成工艺中，第一步的初始氧化在PTFE反应器中进行（V=113 mL，⌀ = 2.4mm），温度为室温，停留时间为93分钟；第二步反应停在不锈钢环流反应器中，反应温度270℃，停留时间为12分钟。通过GC分析，两步的总收率：化合物4为10%，化合物8为25%，与釜式条件下获得的收率相似（化合物 4为14%，化合物8为23%）。最后，作者对脂肪族和乳糖大环进行GC-O（gas chromatography-olfactometry，气相色谱嗅觉测定法）气味分析。结果表明，以下3种大环内酯显示出强烈的麝香酮气味。研究结果：作者提出了一个多步连续合成工艺（氧化、分离和热解），从环酮开始生产大环十六烷内酯和环十五烷等化合物，且该方法具有一定的普适性；连续合成所得的部分化合物有经过气相色谱嗅觉测定法表征，具有麝香酮气味；连续流工艺成功地进行了危险化学品如65%浓度的硝酸，30%浓度的双氧水，以及不稳定的过氧化物中间体等的处理，可以大大提升生产的安全性；香水行业可以从先进的连续流技术中受益。参考文献：DOI 10.1021/acs.joc.1c00663编后语康宁微通道反应器可用于中间体不稳定、强放热等危化反应。康宁反应器可以与Zaiput液液分离器、在线核磁等PAT技术联用，实现目标产物的连续合成、分离或提纯。康宁微通道反应器在香精香料行业也有很多成功的应用案例，在解决安全问题的同时，反应效率和收率都得到了提高。欢迎您拨打400-812-1766 联系康宁反应器技术了解详情。

近日，原子能院放射化学研究所建成国内首个锕系元素化合物低温光谱研究实验平台，并取得重要研究进展。该平台是具有世界领先水平的兼具样品制备、精确光谱测定与计算、结构和性能研究的锕系化合物与材料研究设施，提升了我国锕系化合物的基础研究能力和水平，为锕系化合物的后续相关基础和应用研究奠定了坚实基础。低温光谱测定平台锕系元素（不包含钍）化合物具有丰富的电子能级光谱和相关的振动能级耦合光谱，对这些光谱进行精确测定，可为锕系浓度分析、化合物表征、配位研究以及反应性能等相关应用科学研究提供关键信息。然而受到温度展宽效应的影响，锕系化合物的光谱在常温情况下会呈现较宽的谱峰，形成较大重叠，无法提供精细的能级信息。相比于常温状态，温度展宽效应在低温状态下可被消除，谱峰将分裂成锐利的谱线，由此可有效区分光谱中的电子能级和振动能级，并与相关的物化性能明确关联。为此，放射化学研究所项目团队克服了洁净室改造、仪器调试、疫情影响等困难，成功建成国内首个锕系元素化合物低温光谱研究实验平台。该平台采用闭式液氦循环，可将锕系化合物样品降温到3.3K（开尔文）的低温；以窄线宽激光器作为光源、高分辨光谱仪作为探测器，可精细测定化合物的光谱；通过集成设计，实现了对同一低温样品进行荧光光谱及寿命、吸收光谱和拉曼光谱的测定，并建立了针对相关光源和探测器校准、仪器信号同步以及大量实验数据的独特处理方法。通过测定代表性铀酰化合物的低温吸收与荧光光谱，项目团队确定了电子跃迁与振动能级的相互耦合，并拓展了锕系元素激发态计算方法，阐明了锕系离子f-f（电子壳层）电子跃迁与锕酰离子振动耦合的理论机制。在此基础上，项目团队还通过在计算中引入一阶微扰方法，成功得出与电子跃迁能级耦合的不同振动能级。 基于院长期基础研究专项，原子能院培养了一批优秀青年人才，形成了一支专业的锕系化合物实验与理论基础研究团队。未来，项目团队将依托平台持续开展锕系化合物光谱能级测定及应用基础前沿研究。

据九州大学官网报道，该校山崎仁丈教授等开发出了能预测质子传导性电解质材料的人工智能(AI)模型，然后仅通过一次实验就发现了较高性能的新型质子导电性电解质。这是将实验研究和数据科学相互融合基础上获得的一项成果。　　该团队一直致力于固体氧化物燃料电池（SOFC）的电解质材料研究，并将目标聚焦于在350—450℃下工作的质子导电性钙钛矿氧化物。以往他们已了解到要使金属氧化物表达出质子导电性，必须将该构成物质的一部分元素置换为受主元素，以形成δ氧气缺陷，从而引发质子导入反应。此次研究中，研究小组以置换受主元素的钙钛矿氧化物为对象，合成22种钙钛矿氧化物并收集了高精度的质子浓度数据，结合从其他论文中收集的数据，形成了65种钙钛矿氧化物的761个数据，并交给AI进行学习。然后通过变换化合物成分组合，预测了8613种材料的特性，形成材料特性“地图”，根据“地图”指引即通过实验一次合成质子导电性能较高的锶、锡、氧化钪化合物SrSn0.8Sc0.2O3-δ。相关论文在线发表于美国化学会杂志《ACS Energy Letters》。

自今年7月起，欧盟执行2009/425/EC指令，从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定：自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物，其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%，如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。　　本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计，在现实生产过程中，全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的，由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重，会引起糖尿病和高血脂病等。　　据统计，2010年上半年，宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次，合15.72亿美元，相比2009年同期，分别提高了27.0%和26.6%，呈现出良好的上升态势，其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等，这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物，如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟，可能会导致大规模的退货乃至召回的后果，这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉，最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。　　为此，检验检疫部门提醒： 第一，输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理，要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告，同时积极改进加工工艺，确保整个生产过程不添加有机锡化合物； 第二，相关企业应积极通过与政府职能部门的配合，获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识，稳固企业技术储备工作； 第三，检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度，以保证起到切实有效的监管作用； 此外，检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合，掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势，以利于企业进行各项技术创新和管理变革。

安捷伦科技总裁为“国家化合物样品库—安捷伦科技先进技术合作实验室”揭牌 2012年3月14日，上海—世界知名分析仪器公司安捷伦科技（NYSA:A）今天宣布，该公司总裁兼首席执行官邵律文先生（William P. (Bill) Sullivan）在目前的访华日程中专门到访了位于张江高科技园区刚刚启用的国家化合物样品库，并与上海市张江高科技园区管理委员会侯劲副主任等一起为“国家化合物样品库—安捷伦科技先进技术合作实验室”揭牌。 3月14日下午，邵律文先生、安捷伦全球副总裁霍丰先生和公共事务部总经理付向东先生等一行七人参观国家化合物样品库，受到国家化合物样品库王明伟主任的热情接待。王明伟主任在现场向来访贵宾详细介绍了国家化合物样品库的建设历程及发展愿景。邵律文先生表示非常高兴能够有机会到访国家化合物样品库，他简要通报了安捷伦科技近年在全球和中国的业务情况以及未来的发展战略。邵律文先生表示安捷伦科技非常关注和重视中国医药产业的发展势头和巨大潜力，希望通过加强双边合作共同推动创新药物研究事业的发展，为促进科学发现和改善人类健康做出贡献。 霍丰先生表示：“生命科学是安捷伦全球战略之重点，先进技术合作实验室的建立就是实施这一战略的最好体现”。国家化合物样品库是我国创新药物研究重要的资源和信息平台，通过为国内外客户提供高质量的专业服务，促进我国新药研究事业的进步。安捷伦科技则是全球著名的提供分析测试设备和专业技术服务的高科技公司，在生命科学和分析化学等领域近年来已跃居全球前列。先进技术合作实验室的建立势必为双方协作和共同发展注入新的活力。伴随此次先进合作实验室揭牌仪式，安捷伦向国家化合物样品库赠送一台安捷伦Plateloc微孔板热封膜机。目前，先进合作实验室里配备了安捷伦液相色谱、制备液相、液质联用产品平台及自动化工作站，是世界领先分析仪器与中国顶级科研力量的完美结合，通过整合与利用国内外优质资源推动医药产业的可持续性发展。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，是化学分析、生命科学、电子和通讯领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财年，安捷伦的业务净收入为66 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问www.agilent.com.cn。 关于国家化合物样品库 国家化合物样品库是由国家新药筛选中心、中国科学院上海药物研究所和上海张江生物医药基地开发有限公司共同承建的大型基础科研设施，位于“药谷”张江。国家化合物样品库的储量在近年内将超过100万个，具有结构多样化、存储专业化、管理集中化、信息系统化和质控标准化等特点。更多详细信息，请访问www.cncl.org.cn。

PFAS，即全氟和多氟烷基物质，是一组多样化的人造化学品。PFAS结构稳定、不易降解，具有优良的表面活性功能，因此广泛的应用到包装、表面处理、灭火器、卫生用品等各种消费品和工业产品中。传统PFAS的代表性化合物、以及研究最热门的PFAS，为全氟烷基羧酸类化合物（PFOA）及全氟烷基磺酸类化合物（PFOS）两大类。目前，全球许多国家或地区都已经对PFAS进行限制，此前小编已将PFAS相关管控要求概况成文：管控再升级！2024年全球PFAS管控法规大盘点 2019年3月11日中国生态环境部发布《关于禁止生产、流通、使用和进出口林丹等持久性有机污染物的公告》自2019年3月26日起,禁止 PFOS及其盐类和 PFOSF 除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。PFAS国内外风险评估及膳食暴露2022年12月8日，欧盟委员会法规（EU）2022/2388 发布，修订了关于某些食品中全氟烷基物质最高含量的法规，该条例自2023年1月1日起施行。目前国内未制定食品中PFAS的限量值。欧盟2022/2388指导限量要求在中国 66 个城市中的调查表明，近 1 亿人的饮用水中 PFAS 浓度高于安全水平。多国的暴露评估数据表明，膳食摄入是人体PFAS暴露的最主要途径。在第六次中国总膳食研究（TDS）中，水产类、蛋类、肉类中PFAS污染水平较高，乳类膳食中未检出PFAS，植物性膳食中检出率浓度水平较低。PFAS国标方法修订进展GB 5009.253-2016《食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》是现行的食品PFAS检测标准。但该标准食品基质适用范围窄，规定了动物源性食品中全烷基化合物的分析方法，未包含植物源性食品。并且标准中检测化合物覆盖少，仅规定了PFOS和PFOA含量的测定方法，未包含其他碳链长度的全氟磺酸和全氟烷酸、同分异构体和替代物，不再适用国际现行标准和我国国情。正在制定中的食品中全氟和多氟烷基化合物测定标准，将适用于食品中11种C4~C14的全氟烷酸7种C4~C12全氟磺酸、8种全氟辛酸和全氟辛烷磺酸同分异构体、4种全氟烷基化合物替代物，共计30种全氟/多氟烷基化合物的测定。标准方法基于碱消解提取和固相萃取柱净化的原理，采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法，适用于动物源性和植物源性的食品基质，有助于我国准确开展PFAS和新污染物的膳食暴露评估。标准制定进展相关专家表示，标准标准中样品前处理方法、仪器分析方法已制定完成。并完成菠菜、大米、香干、猪肉、猪肝、草鱼、扇贝、酸奶、鸡蛋、婴儿配方粉、蜂蜜实验室内验证；大米、猪肉、草鱼、鸡蛋、婴儿配方粉实验室间验证。修订中的国标方法操作的关键点和注意事项仪器本底水平：液相系统中存在各种聚四氟乙烯材料的管路和密封圈，除更换相关管路外，同时需要在液相泵和进样阀之间加两根串联的预柱，以分开仪器污染峰与样品峰，对样品进行准确定量。部分仪器不存在全氟烷基化合物的污染，在确定后可以不再额外添加预柱。试剂空白：不同品牌试剂中全氟烷基化合物的本底水平均不同，特别是PFOA、PFNA和PFDA在试剂中存在一定的本底水平，因此在使用前需要将试剂浓缩50倍以上，进样测定其本底水平，选择不含有全氟烷基化合物的试剂进行前处理。近两年，试剂中PFBA的本底水平较高。SPE柱空白：不同批次的SPE柱中全氣烷基化合物的本底水平均不同，因此需要在甲醇活化步骤前采用氨水甲醇活化，去除SPE柱中全氟烷基化合物的污染。方法空白：每批样品均需做两个方法空白，控制整个前处理过程中的本底水平，方法空白要求小于LOD。上机前去除杂质方式：采用高速离心的方式去除杂质，不要使用滤膜，各种类型的滤膜中均存在全氟烷基化合物的污染，且存在吸附现象。点击进入相关话题点击图片 免费参会

广东省分析测试协会发布了T/GAIA 005-2020《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准，标准规定了水体中3种氯酚类化合物的前处理及仪器分析方法，为水体中氯酚类化合物的检测提供了重要的技术支持和法规依据。 氯酚类化合物危害氯酚类化合物(CPs)是一类广泛存在于水环境中的有机污染物。这类物质曾长期在世界范围内被作为杀虫剂、除草剂、防腐剂、消毒剂广泛使用，性质比较稳定，能够在环境中相对持久地存在，会对人类和野生动物的健康造成不利影响，包括慢性毒性、致癌性、致突变性等。美国国家环保局(U.S. EPA) 和中国国家环保部均已将多种氯酚类化合物列入优先控制的毒性污染物名单。 目前，研究中普遍关注的CPs化合物主要包括2,4-二氯酚(2,4-dichlorophenol, 2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-trichlorophenol, 2,4,6-TCP)和五氯酚(pentachlorophenol, PCP)。新标准来袭，岛津助您从容应对与现有标准的气相色谱法相比，液相色谱质谱法灵敏度更好，且无需衍生化等复杂的前处理步骤，可直接用于水样的分析，操作简便快捷。 1 分析条件分析仪器：岛津超高效液相色谱-质谱联用仪MRM参数*定量离子对 2分析结果MRM色谱图3种目标物可得到良好的色谱峰形和质谱响应。标准溶液的MRM色谱图见图1。图1. 标准溶液MRM色谱图 方法检出限与测定下限按照《环境监测分析方法标准值修订技术导则》（HJ168-2010）中空白实验中未检出目标物质的检出限测定方法。以高纯水为空白基质，配制低浓度（2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚4 μg/L，五氯酚0.25 μg/L）加标样品，进行7次重复检测，计算其实测浓度的标准偏差（SD）,其方法检出限（MDL）=3.143*SD，测定下限为4倍的MDL。 表1. 方法检出限、测定下限计算结果（μg/L） 标准曲线根据测定下限以及实际测定需要，配制三种化合物的混标，标准浓度如表2所示。标准曲线分别如图2所示。 表2. 氯酚标准曲线浓度 (μg/L)图2. 三种氯酚的标准曲线 方法精密度分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7为低、中、高浓度进行加标，重复6次测定，计算相对标准偏差（RSD）。结果显示，三种化合物、三个浓度水平RSD均小于11%。 表3. 不同浓度空白加标精密度结果（n=6） 方法准确度选取生活饮用水、地表水、地下水样品，0.22 μm滤膜过滤后上机分析，三种氯酚浓度均低于方法检出限。分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7浓度为低、中、高浓度进行加标，平行配制6份分别进行测定，分别计算加标回收率，如表4所示。 表4. 不同水体加标回收结果（μg/L）结语使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统可轻松测定水体样品中3种氯酚类化合物，轻松应对《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（T/GAIA 005—2020）新标准的要求。环境水体安全监测刻不容缓，岛津方案助您从容应对。