萎锈灵残留

苯菌灵遇有机溶剂或水会分解成多菌灵和异氰酸丁酯，在液相分析中，也会发生柱上分离，使得两峰不能基线分离，所以苯菌灵的残留分析，我感到很困难，有老师做过这方面的工作吗，能给些建议吗[em46]

有人做过甲基硫菌灵在油菜上的残留实验吗？油菜的基质干扰比较大！！很恼火，大家有什么好的建议吗？

[em0912]有做过无机溴残留的朋友吗，请教一下方法？

关于稻瘟灵残留量有什么测试标准？

食品中粉锈宁残留量的测定方法 1.主题内容与适用范围 　　本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。 　　本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10－10g。 2.原理 　　样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。 　　氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用，产生CN-离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。 　　出峰顺序：粉锈宁，羟锈宁。 3.试剂 　　以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水。 　　3.1　丙酮。 3.2　二氯甲烷。 3.3　氯化钠。 　　3.4　无水硫酸钠，600℃烘4h备用。 3.5　活性炭(C.P.，粉状)。 　　3.6　三氯甲烷。 3.7　弗罗里硅土(Florisil)60-100目，进口分装。650℃烘5h，加3.5%水脱活，稳定4～6d。 3.8　农药标准溶液 　　精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容至100.0mL，作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。 　　临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。 4.仪器 　　4.1　小型粮食粉碎机。 4.2　高速组织捣碎机。 　　4.3　超声波发生器或往返式振荡器。 4.4　旋转蒸发器。 　　4.5　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。 5.分析步骤 　　5.1　提取 　　5.1.1　粮食：称30.0g粉碎后过60目的样品，置于500mL具塞三角瓶中，加入80mL丙酮和20mL蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取1h，抽滤，残渣用30mL×2丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转蒸发器上浓缩(水浴40～45℃，下同)，除去大部分丙酮，然后移至250mL分液漏斗中，依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，振摇2min，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶中，水相用20mL二氯甲烷再提取一次，弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中，置旋转蒸发器上浓缩近干，取下梨形瓶，置水浴上使二氯甲烷挥发尽，用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁，洗涤液收集至刻度试管中，用丙酮定容至5mL，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。 　　5.1.2　瓜果和蔬菜：称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中，加活性炭1g，丙酮80mL，摇匀，置超声波发生器上提取10min，抽滤，残渣加100mL丙酮浸泡过夜，再用超声波发生器提取30min，用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器，合并提取液与洗涤液，置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右，移至分液漏斗中，加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，以下按　5.1.1“振摇2min”起操作。 　　5.2　净化 　　如测定时有干扰峰影响定量结果，样液可用柱层析法进一步净化。 　　玻璃层析柱内径1.2cm，长30cm，底部加1.5cm高的无水硫酸钠，称10g混合吸附剂(弗罗里硅土＋活性炭，W∶W＝9∶1)，以1∶30丙酮－氯仿混合液湿法装柱，上层再加1.5cm高的无水硫酸钠，加入提取浓缩液，以150mL 1∶30丙酮－氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮－氯仿混合液＋85mL 1∶49丙酮－氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩近干，水浴使三氯甲烷挥发尽，用丙酮定容，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。 　　5.3　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定 　　5.3.1　色谱条件 　　5.3.1.1　色谱柱：内径3mm，长1.6m，玻璃柱，内装涂有4%OV－17和4%OV－210混合固定液的80～100目Chromosorb W AW－DMCS。 　　5.3.1.2　气流量：载气为氮气70mL/min；氢气3.6mL/min；空气160mL/min。 　　5.3.1.3　温度：柱温220℃；汽化室(进样口)290℃；检测室290℃。 　　5　灵敏度、准确度和精密度 　　粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度：粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg，羟锈宁为0.02mg/kg，瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg，羟锈宁为0.01mg/Kg。 　　粉锈宁－羟锈宁方法回收率：添加浓度0.04～5.0mg/kg范围时为84.0%～103%；检测变异系数(CV)为4.2%～9.4%。 6.说明：样品一般不经柱层析净化，但如需经柱净化，对不同批号的弗罗里硅土，应预先做淋洗曲线，以保证农药得到充分的回收

[size=16px]　　农药残留快速检测仪故障及维修　　农药残留快速检测仪的故障及维修方法可以分为以下几个部分来清晰阐述：　　一、常见故障及排除方法　　1. 电源问题　　故障现象：农药残留检测仪无法开机或无法正常工作。　　排除方法：　　检查电源线是否连接良好并插入到正确的插座中。　　如果使用电池供电，请检查电池是否已耗尽或安装方向是否正确。　　检查设备是否受到电压波动或电力供应中断的影响，如果是，请修复电源问题或使用稳定的电源供应。　　2. 显示问题　　故障现象：农药残留检测仪的显示屏无法显示或显示不正常。　　排除方法：　　确保显示屏连接好并无松动。　　重启设备，看是否能够解决显示问题。　　调整显示屏的亮度和对比度设置，查看是否影响显示效果。　　如果问题依旧存在，可能是显示屏损坏，需联系售后服务进行维修或更换。　　3. 传感器故障　　故障现象：检测仪无法正常测量或显示结果。　　排除方法：　　检查传感器是否损坏或出现故障。　　如果传感器出现问题，需联系专业人员进行维修或更换。　　4. 数据处理问题　　故障现象：检测仪无法正常读取、处理和显示检测结果。　　排除方法：　　检查数据处理模块是否存在故障。　　如果数据处理模块出现问题，需联系生产厂家或专业维修人员进行维修。　　二、维修建议　　保持环境干燥、无尘：在使用检测仪时，保持检测环境干燥、无尘，以减少故障发生的可能性。　　规范操作：在使用检测仪之前，仔细阅读操作使用说明书，并根据上面的步骤规范操作。　　定期维护：定期对检测仪进行维护，如清洁仪器表面、更换电池等，以确保其正常运行。　　专业维修：如果检测仪出现故障，应通知生产厂家或专业维修人员到指定地点进行维修，切勿自行拆除，以免影响仪器的售后维修服务。　　三、注意事项　　在维修过程中，务必遵循操作说明和安全规定，确保人员和设备安全。　　维修时应使用专业的工具和配件，避免使用不合适的替代品。　　在维修前，应确保仪器已经关闭并断开电源，以避免发生电击等危险。　　以上信息基于当前可获得的参考资料，实际操作中应参考具体仪器的使用说明书和维修指南。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406061038454512_9091_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

农药残留的限量标准以及一些农药的检测国标。大家分享。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105819]农药残留及检测方面的国标[/url][I]楼主的资料中主要是一下的内容：HG 3294-2001 20% 三唑酮乳油SN 0712-1997 出口粮谷中戊草丹、二甲戊灵、丙草胺、氟酰胺、灭锈胺、苯噻酰草胺残留量检验NY 660-2003 茶叶中甲蔡威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量SN 0292-93 出口粮谷中灭草松残留量检验方法SN 0644-1997 出口粮谷中三唑醇残留量检验方法SN 0685-1997 出口粮谷中霜霉威残留量检验方法SN 0710-1997 出口粮谷中嗦草酮残留量检验方法SN/T 1017. 7-2002 出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法SN 0156-92 出口水果中抗蚜威残留量检验方法SN 0636-1997 出口水果中三哇酮残留量检验方法GB/T 5009.155-2003 大米中稻瘟灵残留量的测定GB/T 17408-1998 大米中稻瘟灵残留且的测定GB/T 5009.177-2003 大米中敌稗残留量的测定大米中稻瘟灵残留量的测定HG 3305-2002 稻瘟灵乳油HG 3304- 2002 稻瘟灵原药HG 2318-92 敌磺钠(敌克松)湿粉HG 2317-92 敌磺钠(敌克松)原药GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T 19649- 2005 粮 谷中405种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱和液相色谱一串联质谱法HG 3295-2001 三唑酮可湿性粉剂ZB G 25007-89 三唑酮可湿性粉剂ZB G 25006-89 三唑酮乳油ZB G 25005-89 三唑酮原药HG 3293-2001 三唑酮原药HG 3297-2001 三乙麟酸铝可湿性粉剂HG 3296-2001 三乙麟酸铝原药GB 14928.2-94 食品中抗蚜威最大残留限量标准GB 2763-2005 食品中农药最大残留限量输日大米农用化学品残留限量及检验技术-ppt文件GB/T 19648- 2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 气 相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱法GB/T 13596-2004 烟草及烟草制品 有机氯农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 13595-2004 烟草及烟草制品 拟除虫菊醋杀虫剂、有机磷杀虫剂、含 氮 农 药 残 留量的测定GB/T 5009.126-2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定[/I]

1.主题内容与适用范围　　本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。　　本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10-10g。　　2.原理　　样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。　　氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用，产生CN-离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。　　出峰顺序：粉锈宁，羟锈宁。　　3.试剂　　以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水。　　3.1　丙酮。 3.2　二氯甲烷。 3.3　氯化钠。　　3.4　无水硫酸钠，600℃烘4h备用。 3.5　活性炭(C.P.，粉状)。　　3.6　三氯甲烷。 3.7　弗罗里硅土(Florisil)60-100目，进口分装。650℃烘5h，加3.5%水脱活，稳定4～6d。 3.8　农药标准溶液　　精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容至100.0mL，作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。　　临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。　　4.仪器　　4.1　小型粮食粉碎机。 4.2　高速组织捣碎机。　　4.3　超声波发生器或往返式振荡器。 4.4　旋转蒸发器。　　4.5　气相色谱仪，具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。　　5.分析步骤　　5.1　提取　　5.1.1　粮食：称30.0g粉碎后过60目的样品，置于500mL具塞三角瓶中，加入80mL丙酮和20mL蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取 1h，抽滤，残渣用30mL×2丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转蒸发器上浓缩(水浴40～45℃，下同)，除去大部分丙酮，然后移至250mL分液漏斗中，依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，振摇2min，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶中，水相用20mL二氯甲烷再提取一次，弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中，置旋转蒸发器上浓缩近干，取下梨形瓶，置水浴上使二氯甲烷挥发尽，用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁，洗涤液收集至刻度试管中，用丙酮定容至5mL，供气相色谱测定。　　5.1.2　瓜果和蔬菜：称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中，加活性炭1g，丙酮80mL，摇匀，置超声波发生器上提取10min，抽滤，残渣加100mL丙酮浸泡过夜，再用超声波发生器提取30min，用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器，合并提取液与洗涤液，置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右，移至分液漏斗中，加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，以下按　5.1.1“振摇2min”起操作。　　5.2　净化　　如测定时有干扰峰影响定量结果，样液可用柱层析法进一步净化。　　玻璃层析柱内径1.2cm，长30cm，底部加1.5cm高的无水硫酸钠，称10g混合吸附剂(弗罗里硅土+活性炭，W∶W=9∶1)，以1∶30丙酮-氯仿混合液湿法装柱，上层再加1.5cm高的无水硫酸钠，加入提取浓缩液，以150mL 1∶30丙酮-氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮-氯仿混合液+85mL 1∶49丙酮-氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩近干，水浴使三氯甲烷挥发尽，用丙酮定容，供气相色谱测定。　　5.3　气相色谱测定　　5.3.1　色谱条件　　5.3.1.1　色谱柱：内径3mm，长1.6m，玻璃柱，内装涂有4%OV-17和4%OV-210混合固定液的80～100目Chromosorb W AW-DMCS。　　5.3.1.2　气流量：载气为氮气70mL/min;氢气3.6mL/min;空气160mL/min。　　5.3.1.3　温度：柱温220℃;汽化室(进样口)290℃;检测室290℃。　　5　灵敏度、准确度和精密度　　粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度：粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg，羟锈宁为0.02mg/kg，瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg，羟锈宁为0.01mg/Kg。　　粉锈宁-羟锈宁方法回收率：添加浓度0.04～5.0mg/kg范围时为84.0%～103%;检测变异系数(CV)为4.2%～9.4%。　　6.说明：样品一般不经柱层析净化，但如需经柱净化，对不同批号的弗罗里硅土，应预先做淋洗曲线，以保证农药得到充分的回收

张裕三家国内葡萄酒公司的十款葡萄酒在经过国家食品质量监督检验中心检测后，各款葡萄酒均检出多菌灵或甲霜灵农药残留。新华网消息

各位大侠：谁有多菌灵、二苯胺的残留检测方法？最好是针对茶叶的检测方法，其他食品的也可以参考。谢谢！另外，二苯胺的标准样哪里有得买？

[em06] 各位高手，我想问一下有没有人知道恶霉灵的农药残留分析方法，有做过的高手请帮帮我了。我用的甲醇做溶剂，流动相是甲醇＋水=7+3,波长:212,流速：1单恶霉灵出峰时间在2.9min，而溶剂在这里也有一个大峰，分不开。很苦闷，求各位有什么好的方法和文献，指教一下！！谢谢大家了！！！[em24]

欧盟委员会2010年4月15日发布G/SPS/N/EEC/374号通报：委员会法规草案附件—修订欧盟议会和委员会法规 No 396/2005附件II 和 III中关于涕灭威（Aldicarb）、溴螨酯（Bromopropylate）、毒虫畏（Chlorfenvinphos）、硫丹（Endosulfan）、菌达灭（EPTC）、乙硫磷（Ethion）、倍硫磷（Fenthion）、氟磺胺草醚（Fomesafen）、甲基苯噻隆（Methabenzthiazuron）、杀扑磷（Methidathion,）、西玛津（Simazine,）、三氯杀螨砜（Tetradifon）和嗪氨灵（Triforine）等13种农药的最大残留限量（MRLs）。[font=Arial]　　通报内容如下：欧盟不再认可某物质的最大残留限量时，法规草案就进行相应的改变。当物质不会给欧盟消费者带来任何无法接受的风险时，就保留其与Codex最大残留限量或进口容许值一致的现行最大残留限量。其它任何情况下的最大残留限量与检测低限（LOD）一致。对于那些Codex没有规定最大残留限量的物质，其最大残留限量就设定为其检测低限。[/font]

最近在做哒螨灵在柑橘上的残留试验,哪位有了解的,帮个忙,谢了!

SNT 2320-2009 进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌灵、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法

各位，我是农药残留的生手，向各位求教：溴氰菊酯在水中和土壤中的残留检测方法以及标准，溴氰菊酯通过呼吸道的急性毒性和对鱼类的毒性试验方面有关的文献，可以在哪里查得到？急用，谢谢了！

有参加PTC-T128果汁中的多菌灵、噻菌灵残留检测能力验证的吗？qq群号：470729737 多多交流

[求助]请教三唑锡、克菌丹、多菌灵、抗蚜威的液相色谱的多残留分析方法？？ 我用反相柱做的，各种梯度、流速都试过了，但都在同一时间出峰左右，混标就是一个大峰，那位大虾有高招帮助解决以下 我用的zobax C18柱和AQ C18，各种条件梯度流速，醋酸缓冲液都试过了，就是分不开谁能帮助解决这个问题，或好的可行的建议或有北京的同行帮助做两针

SN/T 2432-2010 进出口食品中哒螨灵残留量的检测方法（中英文版）本标准规定了进出口食品中哒螨灵残留量检测的气相色谱测定和气相色谱质谱确证的方法。本标准适用于芦笋、土豆、葱、梨、桃、玉米、荞麦、茶叶、食醋、蜂蜜、核桃仁、兔肉、鸡肝、虾仁、鸡肉中哒螨灵残留量的检测。注：全文见资料中心。

测试四溴双酚A用BSTFA衍生化容易进样口残留，之前测试的时候每次走标液和样品前先做空白，走完样品后再做空白，确实之后的空白会有一点响应，但是今天测试一个样品，用10mg/L的标液定量结果在3mg/L左右，但是空白测试结果为7mg/L，定最后的10mg/L标液有12mg/L，这我就想不明白了，即使有残留也不会空白中比样品中还大吧。

[font=微软雅黑, &]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6753.html[/url]农药残留，是农药使用后一段时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。它们可以直接通过食物链和水环境进入人体，从而危害人体健康。为了保护消费者健康，世界各国纷纷出台相应的法律法规，制定了许可使用农药的最高残留限量。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]农残检测项目有：[/color][/size][size=16px] [font=微软雅黑, &][size=14px] 农残检测：联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。[/size][/font][/size][font=微软雅黑, &][color=#ff8c00]兽药残留检测[/color][/font][font=微软雅黑, &]畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物[/font][font=微软雅黑, &]兽药中，常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]国联质检农药残留检测服务范围[/color][/size][font=微软雅黑, &]覆盖蔬菜，水果，茶叶，谷物，中药材，蜂蜜，提取物等几十种不同产品。同时，可按照不同的出口国标准，为客户提供快速、准确、公正的实用解决方案，从而帮助食品企业达到产品安全及质量标准，规避农残风险。[/font][size=16px][color=#ff8c00]我们的优势[/color][/size][font=微软雅黑, &]1.技术支持 中科科学院联合检测中心，强大技术支持，值得信赖。2.CMA资质 认监委认可第三方专业检测机构，CMA计量认证资质。3.仪器设备 先进的设备和技术，可确保测试结果准确。4.服务广泛 集认证、检测、检验、分析一站式服务。[/font][font=微软雅黑, &]5.创新拓展 创新服务 紧跟标准和客户需求，更多非标和高标准定制服务。6.全国服务 便捷、快速响应，就近服务。[/font]

请各位高人指点，现在刚开始做溴氰菊酯在水产动物中的残留代谢规律研究（从毒理学角度去研究），查到有国标“拟除虫菊酯多组分测定方法”，想请问有没有单残留测定的国标，或者其他成熟的色谱条件？谢谢大家，务必请给帮忙指点！

出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0200-93 Method for determination of thiophanate-methyl residues in canned fruits for export1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方 法。 本标准适用于出口梨罐头中甲基硫菌灵残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过1 500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、 产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量（件） 最低抽样数（件）　　　　　　　1～25　　　　　　1 　　　　　　　26～100　　　　　5 　　　　　　 101～250　　　　　10 　　　　　　 251～500　　　　　15 　　　　　　 501～1 000　　　　17　　　　　　 1 001～ 1 500 　　20 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取１罐作为原始样品，原始样品 总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。 2.4 试样制备 将所取原始样品在室温下开罐，将罐内液体和固体物分开并分别称重。按照两者比例取1000g代表性样品，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于-18℃冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 样品中甲基硫菌灵用苯提取，提取液蒸干定容后，直接用反相液相色谱分离，紫外检测器在268nm波长处检测，外标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 苯：分析纯，重蒸馏。 3.2.2 无水硫酸钠：分析纯。 3.2.3 甲醇：紫外光谱纯。 3.2.4 甲基硫菌灵标准品：纯度≥99％。 3.2.5 甲基硫菌灵标准溶液：准确称取适量的甲基硫菌灵标准品，用甲醇配制成浓度为0.5000mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3.3 仪器和设备3.3.1 高效液相色谱仪并配有可调波长紫外检测器。 3.3.2 微型混合器。 3.3.3 低速离心机。 3.3.4 微量化学处理仪。 3.3.5 组织捣碎机。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取和净化 称取试样约5.0g（精确到0.01g）于25 mL离心管内，加5mL苯和3g无水硫酸钠，立即 置于混合器上混匀2 min。将离心管放入离心机中以2 000r/min离心3min。轻轻取出离心 管，用5 mL尖嘴吸管将上清液转移到20 mL具塞离心管中。残渣再用10mL苯提取两次，合并提取液。将20 mL离心管在微量化学处理仪上60℃条件下通空气挥发至干，取下，冷却至室温。用1.0 mL甲醇溶解残渣，静置10 min后，取上清液供液相色谱测定。3.4.2 测定 3.4.2.1 色谱条件 a. 色谱柱：μ Bondapak C 18,3.9×300mm；b. 色谱柱温度：35℃；c. 流动相：甲醇－水（60+40），1.2mL/min；d. 吸收波长：268nm； e. 满标度量程：0.01。3.4.2.2 色谱测定 根据样液中甲基硫菌灵含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甲基硫菌灵响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进 样测定。在上述色谱条件下，甲基硫菌灵保留时间约为5.25min。 3.4.3 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.4.4 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下列公式计算： 　　　　hcV 　　X=─────- 　　　 　hsm　　式中：X--试样中甲基硫菌灵残留量，mg/kg； h--样液中甲基硫菌灵的峰高，mm； hs--标准工作溶液中甲基硫菌灵的峰高，mm；c--标准工作溶液中甲基硫菌灵的浓度，μg/mL；m--称取的试样量,g； V--样液最终定容体积，mL。注：计算结果需扣除空白值。4 测定低限、回收率4.1 本方法的测定低限为0.1mg/kg。 4.2 回收率 回收率的实验数据：甲基硫菌灵浓度在0.1～5.0mg/kg范围，回收率为86.0％～94.6％。 附加说明：　　　 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。　　　 本标准由中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草。　　　 本标准主要起草人段文仲、王凤池、任世国、孙力军。 主要参考文献： Padlo Cabras.etc.J.Agric.Food chem.30,597-599,1982。 中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施

有没有同仁做茶叶中农药残留检测方面的啊。在下想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法测茶叶中的西玛津、鱼藤酮、除虫脲、萎锈灵。希望大家帮助一下

请提供一下蔬菜和土壤中甲基硫菌灵的农药残留量分析方法！谢谢～！

环氧乙烷残留量检测，测了将近十个样品，但是结果都是零，是什么原因导致的?

美国农药残留限量中的零允许量，和日本的一律基准不一样对吧？并不是所有的农药在规定上找不到就是零允许量是不是？如果一种农药只有几种作物上有规定，但在没有限量规定的作物上检出了，用什么基准来看合格与否

在做铁皮石斛中甲基硫菌灵残留检测时，发现对照品和加标样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]出峰位置前一天在15min左右，后一天不知道为什么跑到了27min左右，这什么情况？