【题名】: 尾流的光学特性研究与测量【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-80142-2001008678.htm
低价出售天河GWF-5J微粒分析仪,设备状态完好,闲置出售卖给需要的朋友。[b]【仪器名称】:[/b][font=&]天河GWF-5J微粒分析仪[/font][b]【新旧程度】:[/b][font=&]见图,设备状态完好[/font][b]【价格范围】:低价出售楼主未留详细信息,请跟帖交流【质保期限】:楼主未留信息,请跟帖交流【交易地点】:楼主未留信息,请跟帖交流【联 系 人】:楼主未留信息,请跟帖交流【联系方式】:[/b][font=&]楼主未留信息,请跟帖交流[/font][b]【信息有效性】:[/b][font=&]楼主未留信息,请跟帖交流[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006261154060145_4778_4211695_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006261154060451_3400_4211695_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006261154059445_333_4211695_3.png[/img]
高频电流形成的涡流区在哪里?1.内焰区;2.尾焰区;3. 焰心区说说您的看法?
库存二手仪表,需要的客户,留言联系[b]【仪器名称】:[/b]E+H雷达液位计FMR51、科隆7300C、7400C[b]【新旧程度】:[/b][font=&]见图[/font][b]【价格范围】:楼主未留信息,请跟帖交流【质保期限】:楼主未留信息,请跟帖交流【交易地点】:楼主未留信息,请跟帖交流【联 系 人】:楼主未留信息,请跟帖交流【联系方式】:[/b][font=&]楼主未留信息,请跟帖交流[/font][b]【信息有效性】:[/b][font=&]楼主未留信息,请跟帖交流[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281050110240_1083_4221839_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281050110435_9811_4221839_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281050110006_8607_4221839_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281050110178_7178_4221839_3.png[/img]
pH-区带精制逆流色谱(pH-Zone-Refining Countercurrent Chromatography)是Ito等1994年在应用HSCCC分离纯化溴乙酰三碘甲腺氨酸(BrAcT3)时发现的,它是在普通的高速逆流色谱仪器的基础上,通过对分离样品所用的溶剂系统的组成的调配,采用化学的手段,使样品组分的色谱分离过程增添了按pH区带聚集的特征,同时,使组分的洗脱过程表现为类似置换(顶替)色谱(Displacement Chromatography)的洗脱过程,因此,它的色谱图不再是高斯分布的色谱峰形系列,而成为按pH值的大小排列的边界陡削的矩形区带系列,其结果是能把相同容积的逆流色谱仪器的分离制备量提高数倍乃至十倍。 pH-区带精制逆流色谱的分离原理,以分离酸性物质为例,在分离柱内,有机相固定相占据上半部分的空间,水溶性流动相占据下半部分空间。基于其非线性等温线的作用,保留酸形成了一个陡峭的缓行边界。该边界在柱中移动的速度比流动相慢,当酸性被分离物出现在流动相中时,由于低的pH值而形成了疏水的质子化形式,随后,它进入了有机相固定相。随着陡峭保留边界的前移,分离物将暴露在一个较高的pH的位置,这时,分离物会失去质子并且转移到水溶性的下相中。在水溶性流动相中,被分离物快速迁移穿过陡峭的保留边界,进而重复上述的循环。因此,被分离物总是被限制在陡峭的保留边界周围的狭窄区域,并且伴随着陡峭的保留酸边界洗脱成一个尖峰。被分离物的流出,按区带的pH值大小密排成顺序,而每一个区带的pH值则是由被分离物的电离常数pKb 值及亲水性所决定,可以表达为以下关系式: pHzone= pKa+log], 式中,Kd为分配率 (反映被分离物的亲水性的强弱);K[
同时萃取蒸馏实验时如果选用正己烷为萃取液,那我水浴温度应该为多少度,求解!
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=18px]北京丰台区玉泉营街道万柳园社区降为中风险地区。至此,北京高风险区清零。[/size][/font]
在用固相微萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测甲硫醚和二甲基三硫醚时,为什么二甲基三硫醚老是不出啊
我现在根据固废六价铬的标准用重铬酸钾配置了标曲,浓度为:0.2,0.8,2.0,4.0,8.0mg/L,溶剂为超纯水。固废总铬火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法的标准里的标曲也可以用重铬酸钾配置的,浓度为0.5,1.0,2.0,3.0,5.0mg/L,溶剂为1%硝酸和5ml氯化铵。我想问一下我可以用六价铬的标曲当总铬火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法的标曲吗?
各位老师,近日做同时蒸馏萃取实验,连着做了两天都不是很成功,特来向各位老师取经,现我遇到以下问题,请不吝赐教。 1.同时蒸馏萃取得到的萃取液用无水硫酸钠干燥多长时间比较合适,我干燥了1小时后,直接过滤,貌似效果不好,我查阅了有关文献,有加入无水硫酸钠后放入-18℃冰箱冷冻过夜除水的,是否可行呢?2.很多文献上用韦氏蒸馏(Vigreux)对干燥后的萃取液进行浓缩,不知道最后是将蒸馏后的馏分进行收集呢,还是要蒸馏瓶中的成分?K-D浓缩应该也是要接受瓶中的东西吧。恕我愚钝,请各位老师指点,谢谢。
居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法的标准号是GB11742-1989?还是GB/T 11742-1989?
请教微波萃取技术在茶叶、蔬菜和水果农药残留检测中的运用是否实用、方便。有无具体相关的方法、标准,是否得到我国的认可?在微波萃取仪中萃取后须进行哪些处理才能进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测?
回应在空气废气检测版的求助帖[url]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080618/1315723/[/url]。GB/T 11742-1989 居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法 亚甲蓝分光光度法1989-09-21发布,1990-07-01实施,目前有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=93934]GB/T 11742-1989 居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法 亚甲蓝分光光度法[/url]
如题。连续萃取和逆流萃取的目的是否相同?为什么?
来到新公司的第一个实验任务。这个实验在公司里是第一次做,貌似试验思路是某位专家教的,师傅也没有完整的试验方案,只口述给我如下:试验目的:观测硫磺添加到肥料中对土壤微区pH值的影响(预期结果是使土壤微区pH值下降)。操作步骤:称取土壤50克于培养皿中,加水12.5毫升,混合均匀,放置两天(这两天中经常监控,发现土干了就补充水分),两天后在土壤中心挖一个小坑 ,加0.02g肥料样品(尿素与硫磺按不同比例混合),再放置一天,一天后配置7.5kg/L的琼脂溶液,内加石蕊指示剂,每个培养皿中加50毫升琼脂溶液。待其冷却凝固后,进行长期跟踪观察(约2周)。以上试验设酸性土和碱性土两组。失败过两次后,发现一些细节必须注意:1,不能为了将土与水拌匀而使用玻璃棒等工具搅拌,那会使得土壤表面凹凸不平,后面加琼脂时分布就不会均匀,根本无法观察颜色的变化。而应该在加水前用工具将土壤表面压平,加水时缓慢滴加,给水充足的时间下渗,避免在土壤表面冲出小沟。2,土壤本体尤其是碱性土颜色较深,难以观察指示剂颜色,我想在加琼脂之前在土壤表面覆盖一层滤纸,不知道大家认为可行否?关于指示剂,师傅说本来要用溴甲酚紫做指示剂,经查其变色范围为5.2-6.8(黄色-紫色),但是试验室没买这个指示剂,就用石蕊指示剂代替了,石蕊指示剂的变色范围是5-8(紫色-蓝色)。我这几天一直在捉摸这个事,初步思路如下:首先,石蕊指示剂的变色范围太宽了点,而据文献报道,硫磺使土壤pH下降的数值在0.5个单位的样子,石蕊指示剂很可能识别不出这样微小的pH值的变化。其次,本试验中指示剂的作用,类似于酸碱中和滴定中指示剂的作用,比如用碱滴定酸时使用的酚酞指示剂,这样的试验有一个特点:预先掌握了体系的酸碱性及其变化趋势。而本实验中,理论上是不确定土壤微区是要变酸还是变碱的(尿素水解成氨的作用和硫磺的酸化作用哪一个更强尚不知晓),就有可能出现这样的情况:以碱性土用溴甲酚紫指示剂为例,尿素水解产生的氨使微区pH值升高,假设此时微区的pH值达到了9,则琼脂显紫色,几天后硫磺在微生物作用下生成酸,使pH下降了0.5个单位,此时微区的pH为8.5,琼脂仍显紫色。结果没有检测到实际上已经发生的pH值的变化。结合前面liu999999老师的启发,我认为应该使用混合指示剂为佳,最好是遇到酸碱都变色的。我的办法是把pH试纸的边角料放到配好的琼脂溶液中,把混合指示剂洗下来用,先只拿了一个培养皿看看效果。初步认为有效果,现在观测到了颜色变蓝,也就是呈碱性。希望高人指点一下,我这个思路对不对?
[b]波辅助液液微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留[/b][i]郑孝华[/i]摘 要:将微波辅助萃取同液液微萃取技术相结合,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2质谱分析技术,结合时间编程-选择离子检测模式,开发了一种简捷、实用、回收率高的蔬菜、水果中多种拟除虫菊酯残留的检测技术。该技术同当前执行的国标方法相比,有机溶剂用量少,操作简便,提取液无须严格净化便可进行GC/MS 分析,大大提高了分析速度。经基体标准加入回收实验,除联苯菊酯外,其他9 种菊酯的10 ng/g 的加样回收率均在75 %以上,且在国标要求的最大残留限量附近有良好的线性关系,能满足当前蔬菜、水果中拟除虫菊酯残留的检测要求。关键词:微波萃取,液液微萃取,农药残留,除虫菊酯[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=36238]微波辅助液液微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留[/url]
序号:1题目:The roles of surface structure, oxygen defects, and hydration in the adsorption of CO2 on low-index ZnGa2O4 surfaces: a first-principles investigation作者:Chuanyi Jia,ab Weiliu Fan,*a Xiufeng Cheng,b Xian Zhao,b Honggang Sun,b Pan Lib and Na Linb期刊:Phys. Chem. Chem. Phys., 2014,16, 7538-7547链接:http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2014/cp/c4cp00004h#!divAbstract序号 :2题目:Enhanced visible-light photocatalytic activity of g-C3N4/Zn2GeO4heterojunctions with effective interfaces based on band match作者:Liming Sun,a Yue Qi,a Chun-Jiang Jia,a Zhao Jina and Weiliu Fan*a期刊:Nanoscale, 2014,6, 2649-2659链接:http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2013/nr/c3nr06104c#!divAbstract序号:3题目:Anisotropic thermal anharmonicity of CdSiP2 and ZnGeP2: Ab initiocalculations作者:Lei Wei1, Guodong Zhang1, Weiliu Fan2,a), Yanlu Li3, Lei Yang1 and Xian Zhao1,a期刊:J. Appl. Phys. 114, 233501 (2013);链接:http://scitation.aip.org/content/aip/journal/jap/114/23/10.1063/1.4847935序号:4题目:Theoretical Study of H2O Adsorption on Zn2GeO4 Surfaces: Effects of Surface State and Structure-Activity Relationships作者:Li Liu↑, Xian Zhao§, Honggang Sun§, Chuanyi Jia§, and Wei
[b]影响微波消解和微波萃取的因素[/b] 微波消解和微波萃取的效率受多种因素的影响。采用微波消解和微波萃取的方法处理样品时.要同时考虑列样品的种类、萃取溶剂、萃取温度、微波消解和萃取的功率和时间等多种因素的影响。 一、酸和萃取溶剂的影响 在元素总量分析中,一般是利用强酸〔硝酸。硫酸、双氧水,王水和盐酸〕或强氧化剂如酸性溴化钾一溴酸钾作消解介质对待测元素进行消解。而在有机金属化合物的形态分析中,为了避免酸对化合物的破坏作用,一般是采用较稀的酸和有机溶剂(异辛烷、苯、丙酮和甲醉)进行萃取。 在线消解全血样品时,选择稀盐酸和稀硝酸作为萃取溶剂口酸的浓度稍高.在消解管内会产生人量的泡沫。影响液体在管内的流动方式,降低重复性。在消解生物组织如肾、肝脏、鱼以及污水淤泥和沉积物时,只用硝酸就足以将目标分析物萃取出来。但在萃取鱼组织中的硒时,只用硝酸不能将其定耸萃取,只有加入双氧水和硫酸后才能将硒定量萃取出来,可能是由于双氧水和硫酸的加人使酸混合物具有较高的沸点和较强的氧化能力,而只硒化合物易挥发、在氧化条件下,能将硒化合物最大程度的保存在酸混合物中。一般情况下,萃取样品基体中的硒不采用盐酸作为萃取溶剂。因为硒在盐酸介质中易挥发。 在分析特定的元素时,如钙和硫,应避免使用硫酸,以防生成不溶的硫酸钙和硫元素测定的不准确性一。在某些情况下,萃取溶剂的体积影响萃取效率,如沉积物中甲基汞的萃取效率与萃取溶剂中盐酸的体积有关。利用微波辅助萃取技术处理样品时所选择的萃取溶剂一般情况下和传统的萃取方法选择的萃取溶剂相同。“相似相溶”,的原理在微波辅助萃取中仍然适用。但微波萃取中所用的萃取溶剂应具有适当的介电常数(ε)来吸收微彼能并将其转化为热能。Ganzler等的研究成果表明萃取溶剂的电导率和介电常数大时,在微波萃取中可显著提高萃取效率。然而,在有些情况下,萃取溶荆的选择还应考虑到所萃取物质的稳定性,以防止快速加热引起化合物降解。Xiong等比较了不同萃取溶剂在相同的加热条件下压力升高的速 度,其结果是:甲醉>丙酮>水≥二氯甲烷,但正己烷的压力几乎没有变化,而压力升高的速度又和溶剂吸收微波的能力有关。所以溶剂吸收微波的能力大小与上述顺序相同。二、消解和萃取温度的影晌消解和萃取温度是保证萃取效率的重要因索,在通常情况下高的消解和萃取温度会提高萃取效率。例如,密闭系统中多环芳烃类化合物在室温下的萃取效率只有52%。在115℃的萃取效率可达到75% ;酚类化合物在130℃萃取能得到较好的回收率;三嗪类化合物在密闭系统中的温度达到80-120℃时也可得到较好的回收率。但高的萃取温度可能会便多种化合物同时萃取出来,降低萃取的选择性,对待测化合物造成干扰,所以萃取湿度的选择应同时兼顾高的萃取效率和高的萃取选择性。提高萃取温度还可能会导致所萃取的化合物的降解。例如,有机氯杀虫剂二氯萘醌在115℃降解。一般来说,萃取温度的设置应在萃取溶剂的沸点附近以使萃取洛剂允分搅动起来增大萃取效率。在敞口微波装置中。消解和萃取的温度是根据所选择的酸和有机溶剂的种类决定的。难消解的样品一般加入高沸点强氧化性的酸,如硫酸使样品彻底消解。
国内哪里可以买到micro SDE(微量同时蒸馏萃取仪)?
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=18px]23日起,天津西青区杨柳青镇锦绣欣居等3地调整为高风险地区。[/size][/font]
希望能够对从事农残分析的朋友有所帮助吧[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=55245]固相微萃取技术在农药残留分析中的应用[/url]
首先感谢各位老师百忙之中抽空看我的帖子并且给予热情回复!我目前用固相微萃取(GC-ECD-SPME)做拟除虫菊酯类残留(沸点接近300℃)。萃取装置和萃取头用的是supelco公司的。我想问一下,进针后,萃取头上有残留,下面是不同的解析时间所对应的情况。解析温度250℃,萃取头为PDMS(100um)。 解析时间 峰面积残留率 所需解析次数 5min 80% 6次 10min 60% 4次 20min 20% 3次我发现,当我采取长时间(20min)解析时,萃取头从透明变成微黄色的速度加快,所以我就想萃取头的使用寿命是长时间解析但次数少,还是短时间解析次数多比较好呢。我解析的次数比较多,有没有什么办法能够让残留物解析的比较快而且彻底呢?还有有没有关于萃取头这方面的比较详细的文献呢?再次感谢各位大侠!
[align=center][font=DengXian]固相微萃取[/font]SPME[font=DengXian]和同时蒸馏萃取[/font]SDE[font=DengXian]是不是适合所有香精样品?[/font][/align][font=DengXian]任何前处理方法都有其优点和不足之处。两者可以相互弥补而得到更好或更完整的样品成分信息。例如[/font]SDE[font=DengXian]极性强和小分子物质的回收率低或测定不到,而[/font]SPME[font=DengXian]可以进行弥补。[/font]SPME[font=DengXian]定量差,而有些情况下[/font]SDE[font=DengXian]的定量效果好,相互补充一下。一般讲[/font]SPME[font=DengXian]和[/font]SDE[font=DengXian]两种方法适用的样品范围还是比较宽的。[/font][font=DengXian]固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]应用范围:[/font][font=DengXian]样品比较和筛选,挥发性和半挥发性的测定等。各种复杂基质体系中的市场样品中香气香味化合物的鉴定测定。例如含蛋白质、植物油、动物油脂、蜡质、香波、沐浴露、洗衣粉或液、肥皂、各种食品材料、牙膏、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品,特别是含油脂的咸味香精样品,以及含丙二醇,甘油等的水质香精样品的提取,主要是补充测定其它方法未测定到的一些含量极小的香精成分,例如某些痕量硫化物。但可能不是很适应含沸点很低的大量溶剂的样品。[/font][font=DengXian]同时蒸馏萃取([/font]SDE[font=DengXian])的适用范围:[/font][font=DengXian]含蛋白质、植物油、动物油脂、蜡质、香波、沐浴露、洗衣粉或液、肥皂、各种食品材料、牙膏、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品,以及含丙二醇,甘油等的水质香精样品的提取。[/font]
最近做固相微萃取实验,想问问大家关于萃取头的应用上应注意什么?以及如何保存,萃取头上有残留物(有一定粘度)时怎么清洁好?
大家都知道水平炬管观测可以检测到整个分析通道谱线发射,水平观测时间又长。观测范围广,干扰是必然的,但是尾焰区的温度要比观测区的明显低,所以该区域的组成比较复杂,这是为什么?如何正确理解?
【生活中的仪器分析】活动原创作品:食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测摘要:通过对固相微萃取(SPME)条件进行优化,建立库尔勒香梨中有机磷农药残留量的快速检测方法。使用顶空-固相微萃取技术提取目标物,采用气相色谱仪检测香梨中9种有机磷农药组分。实验表明在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好,相关系数r大于0.99,样品加标回收率为71.8~93.5%,相对标准偏差为2.14~5.83%。与传统农药残留检测方法相比,具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点,可作为库尔勒香梨中农药残留快速检测的分析方法。关键词:固相微萃取;有机磷农药;残留量;气相色谱;库尔勒香梨库尔勒香梨我国著名的梨品种,属蔷薇科、梨属中的白梨,已有1500多年的栽培历史,原产地为新疆库尔勒地区,目前栽培面积仍在不断扩大。该品种结果早、品质优,是新疆的名特水果之一,产品销售世界各地,已成为新疆地区支柱产业之一。目前库尔勒香梨主要病虫害有中国梨喀木虱、橄榄片盾、香梨茎蜂、香梨优斑螟、黄化病和腐烂病等,在种植过程中虽然控制农药的使用,但对于农药残留量仍然是检测工作者一直研究的任务。固相微萃取(SPME)技术是20世纪90年代初发明的一种高效、快捷的样品前处理技术,克服了传统样品前处理消耗大量溶剂,操作复杂等缺点,具有萃取、浓缩、进样一体化的优点。近几年随着固相微萃取头材质的不断改进与发展,已逐渐开始应用于基质较为复杂的样品前处理。本文通过优化固相微萃取的试验条件,对库尔勒香梨中添加的有机磷类农药进行萃取,采用气相色谱法检测农药残留量,建立了9种有机磷农药的多残留快速检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱仪(Thermo Fisher赛默飞世尔科技,Trace2000);分析天平(Mettle-Toledo 梅特勒-托利多);匀浆机(IKA仪科);固相微萃取装置(美国SUPELCO公司)、聚二甲基硅氧烷萃取头(SPME-S-01 PDMS上海新拓仪器公司)9种有机磷农药标准品:敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷(1000 µg/mL,农业部环境质量监督检验测试中心)试验材料:库尔勒香梨种植基地。1.2 标准溶液配制准确配制9种有机磷农药标准品,用丙酮定容,全部配成20 mg/L的标准储备液,吸取以上标准储备液适量,混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1样品前处理将库尔勒香梨2kg先切成块后等份取出代表部分,在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取样品,加入已知量的混合农药标准,均匀混合后备用。1.3.2 SPME[/size
各位大佬,本人目前有几个辰砂树脂靶样想利用LA-(MC)-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]做原位微区微量元素分析,辰砂的主要成分是硫化汞,我问了很多机构都说做不了,请问诸位大佬们知道哪里能做么?
上海多个区空气中怪味弥漫。昨天12时左右,浦东新区花木、潍坊、塘桥等部分居民,以及浦西小部分市民率先闻到空气中有一股怪味。 中石化上海高桥分公司硫化物泄漏。因生产工艺未及时调整,气味无害健康。昨天12时左右,浦东新区花木、潍坊、塘桥等部分居民,以及浦西小部分市民率先闻到空气中有一股怪味,类似于臭鸡蛋、液化气、煤气等味道。下午,陆续有网友在网上发帖称,在杨浦、徐汇、虹口、卢湾、静安、长宁、闵行等多个区都闻到了这种味道,并有部分网友表示头晕、恶心。18时左右,浦东的异味有所减弱,但浦西的怪味持续至21时仍未散去。市环保局表示,已从空气中监测出含硫化合物,不过,对人体健康不造成危害,也与日本核辐射污染无关,至于含硫化合物的来源及影响范围,环保部门还在做进一步监测。昨天22时,本市环保部门已排查到外高桥化工区一怀疑泄漏怪味气体对象,市有关部门连夜调查,至此,环保部门已排除花木、北蔡等地释放怪味气体的可能。截至今天凌晨,市环保局应急办有关负责人表示,基本确认该气味是源自中石化上海高桥分公司,因该公司生产工艺未及时调整致硫化物泄漏。该负责人表示,昨天傍晚六七时就基本查到源头,但因为需要进一步分析情况,所以到今天凌晨才告知媒体。虽然空气中含有硫化物会引起感官不适,但由于是短时且是一阵阵的,所以不会对人体造成危害。去年11月23日,浦东、杨浦、虹口等地区居民曾闻到空气中有刺激性气味。经查,该气味也是源自中石化上海高桥分公司。浦东:家中怪味驱之不散居住在浦东洋泾一带的王女士告诉早报记者,她在昨天11时30分出门时,就闻到一股怪味。“我还以为是楼上的人家装修飘出来的味道,但是仔细闻闻发现又不是,也不像是氯化氢的味道,反正很怪。”王女士表示,1小时后,家人也都闻到了这股驱之不散的怪味。同样是中午时分,家住浦东博山东路、居家桥路的张女士在家中也闻到一股化学气体的味道,即使关闭了家中门窗,依然能闻到,并且感到很不舒服,甚至出现了头晕症状。而15时30分左右,驱车行驶在浦东碧云社区一带的陈女士,也闻到一股类似于农药的味道。在位于浦东新区南码头路的昌里小区七村的一位市民表示,在13时30分左右,在小区里确实闻到了一股类似于煤气的味道,但是并不呛人,而且味道断断续续的,时有时无。记者发现,在该小区附近的杨高南路2881号,一家大众燃气有限公司供气站杨高路站的厂址就设在该处。一名厂区安保人员向记者透露,在中午时分,曾有一些市民来反映表示有闻到煤气味,但是经过厂区负责人的排查后发现,并未发生煤气泄漏等事故。徐汇:武康路弥漫到新天地昨天20时许,记者在微博里看到,有关“空气中怪味”的消息已引起博友热议。微博网友“文竹”在微博里说,“儿子从市区回来,说头晕恶心,下了车就吐得一塌糊涂。怎么回事?”昨天20时20分左右,微博网友“Michelle_kin”也表示,在徐汇区武康路的工作室,一打开门还能闻到强烈的臭味,一直弥漫到新天地都是。针对这些现象,早报记者白天走访了位于外高桥的数家化工厂,但是安保人员均表示,厂区未发生泄漏等事故,对空气中的异常味道也不知情。闵行:居民曾怀疑河道臭气莲花南路罗阳路口的盛源花园小区和附近罗秀路的嘉禾园小区居民,昨天也闻到了臭鸡蛋味。因为这两个小区都在淀浦河畔,一些居民们讨论下来,认为是阴雨天后河道里的臭气飘散开来。“昨天上午出去买菜,我就闻到这种臭鸡蛋味,当时没太在意。”小区居民裘其新老伯说,可是到了昨天下午,空气中的臭鸡蛋味不但没有消退,反而更加强烈了。傍晚,裘老伯到附近的嘉禾园看朋友,发现这个小区的许多人也在谈论臭气味。裘老伯说,他们讨论下来,认为是阴雨天后,淀浦河底的污泥散发出臭气。“每年春季到来的时候,一到阴雨天,河道里常常会泛起一阵难闻的气味,我们都习以为常了。”◎连夜彻查硫化合物含量轻微与日本核辐射污染无关浦东环保局污染防治处有关负责人对此表示,他们从昨天15时接市里电话后即展开调查。该负责人告诉早报记者,在接报后,他们对最早有市民投诉的浦东新区花木社区开始排查,但由于在接报后已无怪味,调查非常困难。“除了最早的浦东新区花木社区,午后陆续投诉有怪味的包括潍坊、塘桥社区等,甚至有浦西的居民也闻到了怪味。”该负责人说。“通常情况下,能有这么大的范围挥发味道,一般发生的是泄漏安全事故,如前两年发生的农药厂锅炉炸开事故等。”但令该负责人困惑的是,“除了在投诉有气味的地区进行了排查外,也到公安、气象部门进行调查。公安部门表示,当日没有化工行业事故的接报,也没翻车以及大火灾,而气象部门表示,早上刮的是西风,中午刮的是西北风,之后,刮北风了,又刮东北风。”“我们已排查靠近花木的北蔡地区的两个天然气球罐、杨高南路的煤气包,没有修理或泄漏的情况。”该负责人分析认为,由于昨日并未出现南风,所以,基本上排除了味道来自于南部的张江、康桥、北蔡的可能性,但他们已对张江园区制药厂等做了排查,也没发现异常,北蔡镇昨天也未接到类似居民投诉有怪味。按照气味发生的时间是午后,当时,风向正在转,气味有可能来自于北面。昨晚,他们派出工作人员专门重点对高桥、外高桥地区展开排查。市环保局表示,昨天13时接到第一个举报电话,来自浦东上海科技馆附近的居民,之后又接到其他区多个举报电话。21时,市环保局应急办有关负责人表示,已从大气中监测出含硫化合物,且在上海本地产生,与日本核辐射污染无关,但他表示由于含量轻微,因此不会对人体造成危害。昨天22时,环保部门已排查到外高桥化工区内一怀疑泄漏怪味气体对象。截至今天凌晨,市环保局应急办有关负责人表示,基本确认该气味是源自中石化上海高桥分公司。◎环保专家硫化物未列入日常监测范围复旦环境科学与工程系教授陈建民表示,这种类似臭鸡蛋的怪味可能是硫化氢气体泄漏,甲硫醇、硫醚等溶剂挥发进入空气所致。加上昨天气压低、湿度大、风力大,有利于异味的扩散。“如果仅仅是闻到微量的含硫化物的异味,一般来说,对人体不会造成危害,最多会出现胸闷、心慌等情况。只有深入接触吸收该物质,才会导致中毒。”陈建民说。陈建民表示,环保部门之所以排查异味来源比较缓慢,主要是因为目前环保部门以监测大气空气质量为主,并未将硫化物等化学物质列入日常监测范围,目前能及时监测有机化合物挥发情况的只有两台设备,一台在上海市城市环境气象中心,一台在上海环境科学研究院。另外,记者也发现,虽然昨天申城怪味弥漫,申城18个区县空气质量却全部是“优”。环保专家表示,空气质量监测与异味监测属于两个领域。(早报记者 胡宝秀 储静伟 吴洁瑾 臧鸣)
香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介(二)- 同时蒸馏萃取(SDE)3.3同时蒸馏/萃取(Simultaneous Distillation and Extraction, SDE)同时蒸馏/萃取(SDE)是Nickerson和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法,其设计精巧,该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一,就把挥发性成分从水溶液(介质)中转移到有机溶剂中,浓缩了数千倍。3.3.1基本原理(以轻质溶剂为例)同时蒸馏/萃取(SDE)实际上也是水蒸气蒸馏,只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程,同时进行溶剂萃取。样品和水加入到左边的烧瓶,提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后,样品水溶液和溶剂到其沸点,样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却(冷凝是内外两层,包括外面的夹层和最里面的螺旋管),并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后,进入U型管,由于溶剂和水比重不同的关系,水相向下沉下去,溶剂留在上面,这样就进行了相分离,然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶,而水又回到样品瓶。反复数次后,不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离,样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后(一般1ml一下)进GCMS。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图和实物图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121513_517947_1615838_3.jpgSDE示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121517_517948_1615838_3.jpgSDE实物图可以看到这种同时蒸馏萃取仪的样品蒸发管有真空保温夹套,这样利用样品水蒸气从底部较好的上升。重溶剂(比重大于1)的同时蒸馏/萃取仪的区别是把中间相分离的U型管的出口位置换一下。如下图,可以看到流入溶剂烧瓶的U型管要比流入样品烧瓶的管子出口低,这样比重大的溶剂就可以返回到溶剂瓶了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121523_517949_1615838_3.gif上面两种都是样品管直径粗,溶剂管直径细,只是考虑到不同的蒸发量而设计的。也可以把两边的蒸馏管做的一样大,这样就可以在一套同时蒸馏萃取仪上面使用轻质萃取溶剂或重质萃取溶剂了,而不用配两种同时蒸馏萃取仪了,只是操作时候把溶剂烧瓶和样品烧瓶的位置换一下就行。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121525_517950_1615838_3.jpg如果是做香精或少量样品的话,还可以使用微型同时蒸馏萃取仪:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121527_517951_1615838_3.jpg还有许多改进的同时蒸馏萃取装置,例如在U型管下面加放溶剂的小阀门,在回流管上面安装缓冲管路等。不管哪种同时蒸馏萃取仪,其U型管溶剂出口和样品出口的位置,高低,距离尺寸已经要合理,否则就无法操作运行或难以操作。
各位大虾,有没有人用过连续流液液萃取装置,小弟在网上搜到了图片,但是具体怎么使用不知道,原理也不太明白,能不能给我介绍一下。我要用的是 萃取剂比水重的,多谢装置如下:[img]http://www.kimble-kontes.com/prod-art/584190.gif[/img]