维生素K1注射液可能引起严重过敏反应。昨天,国家食品药品监督管理局发布药品不良反应信息通报。记者从市药品不良反应监测中心获悉,本市已接报相关不良反应报告超过百余例,均以过敏为主,包括过敏性休克、皮疹、发热等,但并未出现严重后果。据市药品不良反应监测中心杜文民教授介绍,维生素K1注射液是2009版国家基本药物目录品种,主要用于各种维生素K缺乏引起的出血性疾病的治疗。2004年1月1日至2011年5月31日,国家药品不良反应监测中心病例报告数据库中有维生素K1注射液严重不良反应/事件报告893例,其中过敏性休克328例(占36.7%),严重过敏反应是维生素K1最为突出的不良反应。分析显示,维生素K1注射液临床使用中存在一些不合理现象,如超适应症用药、超剂量用药、不适宜的给药途径等,这些不合理使用加大了维生素K1注射液安全风险。市药品不良反应监测中心统计也显示,近年来本市接到维生素K1不良反应报告100多例,均以过敏为主,包括过敏性休克、皮疹、发热等,但并未出现严重后果。杜文民提醒,医务人员在用药前应详细询问患者的过敏史,对维生素K1及注射液所含成份过敏者禁用,过敏体质者慎用。
[align=center][b]BP 2015方法|复合维生素注射液的定量分析(2)[/b][/align][align=right][b]——右泛醇的分析[/b][/align]接上回的数据,客户提供了复合维生素注射液及右泛醇对照品溶液,希望本实验室参考BP 2015英国药典方法,选择合适的色谱柱对注射液样品中的右泛醇进行定量分析。依据BP 2015方法,流动相为0.01M磷酸氢二钾:甲醇(96:4),为高水相条件,且对流动相pH值进行测定发现该流动相条件为[color=#ff0000][b]pH 8.6的强碱性条件[/b][/color],若使用普通C[sub]18[/sub]色谱柱进行分析,势必会影响其[color=#ff0000]使用寿命[/color],因此,本实验室使用大阪曹達的聚合物包被型[b][color=red]耐碱性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] BB[/color][/b],首先对右泛醇对照品溶液进行分析,如图1,[color=#3333ff]右泛醇主峰保留时间约为17 min,理论塔板数为15529,拖尾因子为1.13,能得到良好分析结果。[/color][align=center][img=,185,65]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290957497322_9243_2222981_3.gif!w185x65.jpg[/img][/align][align=center]右泛醇[/align][align=center]Dexpanthenol[/align][align=center]M.W. : 205.25[/align][align=center][img=,530,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290957494372_7696_2222981_3.png!w530x365.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]BB分析对照品溶液所得结果[/align][align=left]*注:峰上标数字由下至上依次为拖尾因子和理论塔板数,下同。[/align][align=left][img=,548,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290958389242_9808_2222981_3.png!w548x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]接下来,在相同色谱条件下对复合维生素注射液样品进行分析,如图2,亦可得到良好分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,519,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290958577052_8694_2222981_3.png!w519x362.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]BB分析供试品溶液所得结果[/align][align=left][img=,553,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290958578512_6104_2222981_3.png!w553x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果,使用大阪曹達的[b][color=red]耐碱性[/color][color=red]色谱柱CAPCELLPAK C[sub]18 [/sub]BB [/color][/b]S5 4.6 mm i.d. × 250mm,依据BP 2015英国药典方法,在35°C柱温条件下,能够实现复合维生素注射液中右泛醇的定量分析。[/align][align=left]结合上一份数据,使用大阪曹達的[b][color=red]能耐受纯水条件的高极性色谱柱[/color][color=red]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ[/color][/b] S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,依据BP 2015英国药典方法,通过调整流动相中有机相比例,能够实现复合维生素注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺及杂质的良好分离及准确定量分析。[/align][align=left]该实验也说明了[color=#3333ff]在进行液相分析时,色谱柱选择的重要性。[/color]只有选对色谱柱,才能在得到满意的实验结果的同时,保证色谱柱寿命和分析结果的稳定性。[/align][align=right] [/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]
[align=center][b]BP 2015方法|复合维生素注射液的定量分析(1)[/b][/align][align=right][b]——维生素B1、维生素B6及烟酰胺的分析[/b][/align][align=right][/align][align=center][b][color=#FFD500]复合维生素注射液[/color][/b][/align][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]用于营养不良及因缺乏维生素B类所引起疾患的辅助治疗,如厌食、脚气病、糙皮病等。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=#FFD500]维生素B1[/color][/b][color=#3E3E3E]又称硫胺素,是碳水化合物代谢所需辅酶的重要组成成分。[/color][b][color=#FFD500]维生素B6[/color][/b][color=#3E3E3E]为多种酶的辅基,参与氨基酸及脂肪的代谢。[/color][b][color=#FFD500]烟酰胺[/color][/b][color=#3E3E3E]为辅酶[/color][color=#3E3E3E]Ⅰ[/color][color=#3E3E3E]及[/color][color=#3E3E3E]Ⅱ[/color][color=#3E3E3E]的组分,为脂质代谢、组织呼吸的氧化作用和糖原分解所必需。[/color][b][color=#FFD500]右泛醇[/color][/b][color=#3E3E3E](D-泛醇)又称原维生素B5,进入人体内能转化为泛酸,进而合成辅酶A,促进人体蛋白质、脂肪、糖类的代谢,保护皮肤和粘膜,改善毛发光泽,防止疾病的发生。[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#A0A0A0](以上列出组分为配方中部分成分,本数据仅介绍前三种化合物的分析,下期将介绍右泛醇的分析数据)[/color]———————————————————————————————————————————————————————客户提供了复合维生素注射液样品及维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺对照品溶液,并反馈在现有条件下使用C[sub]18[/sub]柱对注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺进行定量分析时,[color=red]烟酰胺出现杂质干扰,无法准确定量。[/color]客户希望本实验室参考BP2015英国药典方法,筛选合适的色谱柱对复合维生素注射液中的维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺进行定量分析。[img=,670,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281004332417_4281_2222981_3.png!w670x223.jpg[/img]依据BP 2015方法,流动相中添加了二乙胺和庚烷磺酸钠,本实验室分别尝试了中等极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII、高极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、高碳载量的SUPERIOREX ODS以及低极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] UG120色谱柱分别对注射液样品进行分析。如图1,对几款柱子分析所得结果对比后发现,能在纯水相条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ[/b][/color]所得分离效果最佳,其中,[color=#0070C0]烟酰胺与前后杂质分离度在[/color][b][color=#0070C0]0.9[/color][/b][color=#0070C0]以上[/color],满足BP方法中不低于[b]0.8[/b]的分离度要求。[align=center][img=,540,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281005340074_3856_2222981_3.png!w540x396.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果[/align]注:峰上标数字为分离度,下同。[img=,544,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281006125064_2880_2222981_3.png!w544x239.jpg[/img]就该结果与客户沟通,客户希望对液相条件进行适当调整,[color=red]在满足英国药典要求的基础上,进一步实现烟酰胺与其前后杂质之间的基线分离。[/color]首先,我们考察柱温对分离的影响——分别在30°C、35°C、40°C柱温条件下考察分离效果,发现仍在原条件,即30°C条件下分离效果最佳;进一步,尝试调整流动相中有机相的比例,将原条件中各10%的甲醇和乙腈均降低至6%,如图2,[color=#ff0000]烟酰胺与其先后杂质峰之间分离度均在1.70以上,能够得到基线分离的良好结果。[/color][color=#ff0000][/color][align=center][color=#ff0000][img=,555,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281006565267_3403_2222981_3.png!w555x408.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果(调整条件)[/align][align=center][img=,534,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281007412274_7213_2222981_3.png!w534x371.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果(调整条件)局部放大图[/align][img=,546,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281007256127_6260_2222981_3.png!w546x244.jpg[/img]综上实验结果,使用能在纯水相条件下稳定使用的高极性色谱柱[b][color=red]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ[/color][/b] S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,依据BP 2015英国药典方法,通过调整流动相中有机相比例,能够实现复合维生素注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺及杂质的良好分离及准确定量分析。[align=right] [/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]
[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析(3)[/b][/align][align=center][b]——维生素B12[/b][/align]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及维生素B12对照品,要求本实验室依据客户所提供方法选择合适色谱柱,实现粉针剂供试品溶液中维生素B12主峰同其相邻杂质峰的良好分离,进而达到准确定量的目的。结合客户所提供的分析方法,由于[b]流动相为高水系条件[/b],我们直接尝试能够在100%的水系流动相下使用的[color=#ff0000][b]高极性AQ[/b][/color]色谱柱,分析对照品溶液及粉针剂供试品溶液。分析对照品溶液,维生素B12主峰保留时间为7.25 min,能够得到良好保留和峰形;分析供试品溶液,维生素B12主峰同其前后相邻杂质均能够得到良好分离,分离度分别为1. 80和11.02,满足方法中1.0的分离度要求(如图1)。[align=center][img=,676,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161142145797_2257_2222981_3.jpg!w676x398.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C18 AQ分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left]注:峰上所标数字为分离度,下同。[/align][align=left][img=,690,269]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161142155690_3262_2222981_3.jpg!w690x269.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择,尝试使用中等极性的CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析,也可实现供试品溶液中维生素B12及其前后杂质间的良好分离,分离度均在1.0以上,仍满足方法中1.0以上的分离度要求(见图2)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,665,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161143182281_3783_2222981_3.jpg!w665x432.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C18 MGII分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left][/align][align=left][img=,690,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161143186343_4699_2222981_3.jpg!w690x266.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果,在客户提供的色谱条件下,使用[b]高极性色谱柱[color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S5[/color][/b] 4.6 mm i.d. × 250 mm(A6AD 04261)色谱柱及[b]中等极性色谱柱[color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5[/color][/b] 4.6 mm i.d. × 250 mm(A4AD 11407)均能满足注射用水溶性维生素中维生素B[sub]12[/sub]及其相邻杂质峰之间的分离要求。[/align]
10月7日,卫生部和国家食品药品监督管理局联合发出紧急通知,要求暂停销售、使用标示为黑龙江省完达山制药厂(2008年1月更名为黑龙江省完达山药业股份有限公司)生产的刺五加注射液。 2008年10月6日,国家食品药品监督管理局接到云南省食品药品监督管理局报告,云南省红河州6名患者使用了标示为黑龙江省完达山制药厂生产的两批刺五加注射液(批号:2007122721、2007121511,规格:100ml/瓶)出现严重不良反应,其中有3例死亡。 为保障公众健康,卫生部和国家食品药品监督管理局联合发出紧急通知,暂停销售使用标示为黑龙江省完达山制药厂(黑龙江省完达山药业股份有限公司)生产的刺五加注射液,要求食品药品监督管理部门和卫生行政部门立即通知辖区内有关药品经营和使用单位,并密切关注该药品不良反应,有情况立即报告。 卫生部和国家食品药品监督管理局于10月7日派出了2个工作组分赴云南和黑龙江开展联合调查、医疗救治。各地的医疗卫生机构、药品不良反应中心严密监测,主动收集相关信息。截至目前,国家药品不良反应监测中心尚未收到其它地区使用上述产品的严重不良反应报告。[em0810]
请教:注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料,以(0.02mol/L)磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73),用10%盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相,流速为1.5ml/min,检测波长:烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm;核黄素磷酸钠用萤光检测λEX=445nm、λEM=520nm。各组分的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 (1)取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg,分别精密称量置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液(Ⅰ),此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。(2)取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg,精密称定,置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即为对照品溶液(Ⅱ),此溶液必须临用新鲜配制,并于零下20℃保存,用前放置至室温。 等容混合对照品溶液(Ⅰ)和对照品溶液(Ⅱ)即为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。 测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,交替注入液相色谱仪,测定,用外标法计算各组分含量,即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分,大家有什么好办法,谢谢
[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析(2)[/b][/align][align=center][b]——叶酸,生物素[/b][/align]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品(叶酸,生物素),要求本实验室依据客户所提供方选择合适色谱柱,满足方法中对叶酸,生物素及其前后相邻杂质的分离要求,进而达到准确定量的目的。首先,依据客户提供的色谱条件我们尝试了使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm(A4AB 07251),分析对照品溶液与供试品溶液,结果如图1所示,对照品溶液中叶酸及生物素得到了良好的分离结果;在分析供试品溶液时,叶酸与其后杂质峰能够得到分离度为1.83的良好分离结果。[align=center][img=,673,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801110920_3890_2222981_3.jpg!w673x421.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII(150 mm)分析对照品及供试品溶液结果[/align]注*峰上所标数字为分离度,下同。[img=,673,298]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801110920_2922_2222981_3.jpg!w673x298.jpg[/img]为提高分离能力,使叶酸峰与其后杂质峰分的更远,我们尝试将色谱柱长度由150 mm换为250 mm,再一次分析供试品及对照品溶液,结果发现叶酸和生物素保留时间均明显延长,叶酸峰由16.97 min延长到29.03 min,此时叶酸峰与其后相邻杂质峰能够得到更好的分离,分离度为4.23,但同时也发现生物素峰被包于杂质峰中(如图2)。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111011_6191_2222981_3.jpg!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII(250 mm)分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left][img=,668,303]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111011_2127_2222981_3.jpg!w668x303.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多色谱柱选择,本实验室也尝试了高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱对对照品溶液及供试品溶液进行分析,同样能够得到待测组分与前后杂质峰的良好分离,分离度均在2.0以上;同时,我们也发现在分析供试品时,由于供试品中复杂基质的影响,叶酸峰会出现一定的拖尾现象(如图3)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,619,394]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111012_1478_2222981_3.jpg!w619x394.jpg[/img][/align][align=center] 图3 SUPERIOREX ODS分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=center][/align][align=left][img=,687,297]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111012_3462_2222981_3.jpg!w687x297.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]我们也尝试使用可以在100%水系流动相下使用的高极性AQ色谱柱分析供试品溶液及对照品溶液,发现由于整体保留时间过长而使得生物素峰被包于杂质峰中,因此,我们尝试缩短整体保留时间,在药典规定范围内,提高流动相中有机相比例,将流动相比例由磷酸二氢钾缓冲溶液-乙腈(93:7)调整为(91:9),最终发现供试品中叶酸和生物素也能够与其相邻杂质峰取得良好分离结果,且分离度更佳(见图4)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,655,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111020_155_2222981_3.jpg!w655x416.jpg[/img][/align][align=center]图4 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S3分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left][img=,661,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111021_778_2222981_3.jpg!w661x296.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果,使用中等极性的[b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5[/b] 4.6mm i.d. × 150 mm(A4AB 07251)和高碳载量的[b]SUPERIOREX ODS S5[/b] 4.6 mm i.d. × 150 mm(AZAB 12684)色谱柱,在客户原条件下,均能够实现叶酸、生物素及其相邻杂质间的良好分离;[/align][align=left]使用高极性[b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3[/b] 4.6 mmi.d. × 150 mm(A7AB 02100)色谱柱,在药典规定流动相可调整范围内,将流动相中磷酸盐缓冲液和乙腈比例调整为91 / 9(原条件为93 / 7),也可实现注射用水溶性维生素中叶酸和生物素及相邻杂质的良好分离。[/align]
注射用水溶性维生素含量检测各位高人,请教一下:我所检测的样品含:烟酰胺,泛酸钠,VB1,VB2,VC,VB6,VB12,叶酸和生物素及对羟基苯甲酸甲酯用的液相,由于没有荧光检测器,核黄素磷酸钠就用其中核黄素就用了烟酰胺的方法,用紫外检测器检测,烟酰胺,泛酸钠,VB1,VB2,VC,VB6为一组,条件:30度,214nm;叶酸、生物素一组,条件:30度,200nm,对羟基苯甲酸甲酯和叶酸组条件一样,只是流动相乙腈比例较大;VB12 用的是梯度洗脱,40度,360nm。其中核黄素磷酸钠和生物素不好测,请问各位有没有更好的方法呢?补充:我用紫外扫描,发现核黄素磷酸钠在200nm出无吸收,但是VB1也无吸收,请问吸收度于出峰时间有事么关系呢,是否同一波长下吸收度大的出峰早,峰面积大呢?谢谢!
[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析(1)[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品(维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠),要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱,实现粉针剂中各组分物质的良好分离,同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先,依据客户提供的色谱条件,对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱,包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII,AQ S5,AQ S3,SUPERIOREX ODS,CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同,最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果,对照品溶液中各组分均能够得到良好分离(如图1),分离度均在3.0以上,满足客户1.5要求;理论塔板数按核黄素计为103983,满足客户大于15000的要求(见表1)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下,继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析,各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离,结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]
为对庆大霉素和林可霉素注射液的安全性进行毒理学评价,采用急性毒性试验、溶血试验、局部血管刺激性试验、肌肉及皮肤刺激试验及豚鼠全身用药的过敏试验,考察庆大霉素和林可霉素注射液制剂的安全性。结果表明,庆大霉素和林可霉素注射液对小鼠肌肉注射的LD 。为4.989 mL/kg,0.1~0.5 mL该注射液在4 h内对兔红细胞不产生溶血和凝聚作用;静脉注射部位血管及周围组织均未见充血、水肿、出血和坏死等病理改变,肌肉注射部位充血范围在0.5 cm×1.0 cm 以下,4块股四头肌反应级的最高与最低之差等于0,家兔四块股四头肌反应级之和小于1O;以相当于临床用量2倍的剂量涂抹皮肤,停药后1、24、48、72 h镜下观察均未见明显异常的病理变化;豚鼠首次致敏后第14天及第21天静脉注射液攻击,在观察期内未见过敏反应。表明庆大霉素和林可霉素注射液在该试验条件下是安全的。过敏试验猪链球菌病是由猪链球菌引起的人畜共患传染病,是规模化养猪场中最常见的细菌病之一(蔡宝祥,2001)。本病一年四季均可发生,但以5一l1月发生较多,大小猪均能感染发病,但多见于断奶仔猪和育肥猪。庆大霉素和林可霉素注射液主要用于治疗断奶仔猪链球菌病,临床多肌肉注射给药。为了考察该给药方法的安全性,根据《新药注册管理办法》及有关法规的要求,作者对庆大霉素和林可霉素注射液进行了急性毒性试验、溶血试验、局部刺激性试验(肌肉、血管、皮肤)及全身过敏试验,供临床参考。
多多药业有限公司生产的双黄连注射液被叫停。今天,国家食品药品监督管理局在其网站上发出通知,要求各地暂停销售使用标示为多多药业有限公司生产的双黄连注射液。 16日,国家药品不良反应监测中心报告称,标示为黑龙江多多药业有限公司生产的双黄连注射液在使用中出现严重不良事件。为确保公众用药安全,决定暂停销售和使用标示为多多药业有限公司生产的双黄连注射液。 目前,国家食品药品监督管理局和卫生部正在对该事件发生的原因进行调查。 大家对此事件如何看待的,有什么想法、看法、观点,说说,晒晒![em09502]
紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量关键词: 麻黄素;可见和紫外分光光度法[摘要] 目的:探讨盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法,以求更快速、准确地适应临床用药需要。方法:用不同厂家不同批号的盐酸麻黄素注射液做供试品,用标准麻黄素做对照品,用紫外分光光度计测出标准品的最大吸收度,求出浓度与吸收度关系,得其回归方程,测其回收率。求出含量与药典法进行比较。结果:在256±1 nm处有最大吸收,以256 nm为测定波长,盐酸麻黄素浓度与吸收度呈标准曲线线性范围0.2~1.2 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为(100.31±1.02)%,两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05)。结论:紫外分光光度法,可以做为盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法。[中国图书资料分类法分类号] R 974.3;O 657.32 [文献标识码] A[文章编号] 1000-2200(2000)05-0380-02 盐酸麻黄素是拟肾上腺素药,目前对该病及其制剂的含量测定方法有非水滴定法[1]、银量法[1]及中和法[2]。本文采用紫外分光光度法[1],测定盐酸麻黄素注射液的含量[3],并与1995年版药典的非水滴定法进行比较,兹作报道。1 材料与方法1.1 仪器 Du-640型紫外分光光度计(美国贝克曼公司)。1.2 试药 盐酸麻黄素对照品,盐酸麻黄素注射液(上海信谊制药厂,批号951201-1,951201-2;无锡市第七制药厂,批号960117-1,960117-2,960610;规格均为1 ml∶50 mg)。1.3 测定方法 (1)盐酸麻黄素紫外吸收光谱:取盐酸麻黄素对照品适量,用蒸馏水溶解并配制成0.6 mg/ml的溶液,以蒸馏水为空白,在230~300 nm波长之间扫描,在256±1 nm波长处有最大吸收,故采用256 nm为测定波长。(2)标准曲线的绘制:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品50 mg,置25 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取该药液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml分别置10 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处分别测定吸收度。结果表明,在0.2~1.2 mg/ml浓度范围内,浓度与吸收度呈良好的线性关系。得其回归方程为:A=0.8256 C+0.012 0(r=0.999 9,n=6)。(3)稳定性实验:取(2)项下的各溶液于配制后0、1、2、3、4、8、16、24 h分别测吸收度,结果几无变化。(4)回收率试验:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品约25 mg,置50 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,以水为空白,在256 nm波长处依法测定吸收度,求出回收率。(5)样品测定:取不同批号的盐酸麻黄素注射液,精密量取1 ml,分别置于100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处测吸收度,计算其含量,并将本法测定的结果与中国药典1995年版收载的非水滴定法测定的结果进行比较。1.4 统计学方法 采用配对t检验。2 结果 紫外分光光度法回收率试验结果见表1;与药典法测定样品中盐酸麻黄素注射液的含量结果比较见表2。表1 回收率试验结果(n=5) 编号 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) ±s(%) 1 26.40 26.42 100.08 2 24.80 25.20 101.61 3 25.20 25.08 99.52 100.31±1.02 4 24.30 24.57 101.11 5 25.00 24.81 99.24 表2 两种方法测定结果比较(ni=15;±s) 测定方法 标示量(%) ±sd td P 紫外分光光度法药典法 100.17±1.07100.18±0.48 0.01±0.80 0.02 >0.05 3 讨论 盐酸麻黄素注射液是卫生部规定的控制药品。为保证患者用药的准确有效,防止在生产这类药品过程中盐酸麻黄素原料的流失,对其含有盐酸麻黄素的药品进行快速、简便、准确的含量测定显得尤为重要。传统的本品测定方法,不但操作过程繁琐,消耗试药量大,且非水滴定法中的醋酸汞试剂对人体有害,污染环境。 麻黄素属β肾上腺素受体激动剂,可直接或间接激动肾上腺素受体。对心血管系统、支气管平滑肌、中枢神经系统都有较强的作用。在临床上应用较为广泛且剂量要求十分准确,所以对其含量的准确、快速测定更为重要。特别是临床上经常使用“盐酸麻黄素滴鼻剂”是医院自配药品,效期短,配制频繁,在其准确的基础上,快速测定及时保证药品的临床供应,并指导临床用药有一定的意义。 两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05),表明紫外分光光度法可以做为盐酸麻黄素注射液的含量测定新方法。且本法操作简便、快速、准确,重复性好。作者简介:郗 颖(1967-),女,安徽灵璧县人,药剂师.[参考文献][1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部[M].广州:广东科学技术出版社,1995.18,693~694.[2]中华人民共和国卫生部药政局.中国医药制剂规范*西药制剂[M].北京:中国医药科学技术出版社,1996.166~167.[3]熊凤英,简 洁,周淑群.紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度[J].中国医院药学杂志,1998,18(6)∶262.
各位大神,有没有做过高效液相法测食品中维生素B2?做的时候发现空白进样有目标峰,后来重做空白,排除其他原因之后,可能是使用的酶本身含有(同时做了加酶的空白和不加酶的空白,使用的容器及注射器都用了新的或者一次性的,只有加酶的空白有峰),大家有没有遇到过这种情况?
近日有群友求助,群里尚未有人应答,现在版面上贴出,希望有人予以回应: 依据依######注射液处方,配制#####注射液作为制剂空白。精密量取B、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Zn、Ba、As、Cd、Pb、Co、Ti、Mn、Sb标准液适量于10ml量瓶中,用1%硝酸稀释至刻度,得对照储备液精密量取对照储备液适量于50ml量瓶中,加入制剂空白溶液10ml, 1%硝酸稀释至刻度,得系列浓度溶液。以含20%制剂空白的1%硝酸溶液为标准空白溶液。测定标准空白溶液和标准溶液系列,仪器自动绘制标准曲线。然后根据此线性进行样品测定,及方法学考察。不知这样的做法是否有不妥的地方?
维生素K本身具备帮助凝血的作用。除此之外它还能帮助身体产生一种成骨素(又叫血浆骨钙素,Osteocalcin)的蛋白质。成骨素可以增强骨密质,减低骨折骨裂的机会。有研究表明,血液中维生素K含量高的人,成骨素含量也相应比较高。另一个报告则指出,每天补充250毫克维生素K的人,臀部骨折的发病率要显著低于每天只补充50毫克维生素K的人。[color=#DC143C][B]维生素K对宝宝的重要作用[/B][/color]维生素K是人体必需的微量元素,属于脂溶性维生素,缺乏会造成凝血功能障碍。 婴儿缺乏维K症状——— 主要是消化道出血,比如便血、黑便、呕吐、呕血、哭声微弱、四肢间断性地出现抽搐现象,严重者还会出现全身皮肤呈青紫色,手臂出现多个小硬块,颅后沟出血。 轻度维K缺乏,及时治疗后一般不会有后遗症,如果是严重的颅损伤,很可能出现智力低下、肢体活动不便、脑瘫等后遗症。 脑溢血并非老年人才会发生,刚出生的宝宝同样是突发此病的高危人群。近日,沈阳市儿童医院接诊了一名仅7个月大患脑溢血的婴儿,其患病原因为其体内维生素K值仅为正常孩子的1/20。中日友好医院儿科主任周忠蜀指出,新生儿因为体内缺乏维生素K而发生颅内出血的病例并不少见,绝大多数都是因为出生后,未给孩子及时注射维生素K剂。据了解,这名突发脑溢血的婴儿出生后一直靠母乳喂养,而其母亲长期挑食,鸡蛋和动物肝脏从来不吃,而这些食物富含大量维K。该母亲怀孕期间还常拉肚子,服用了一些抗生素,殊不知这也是“杀手”之一。婴儿吮吸这样的母乳后就会体内缺维K。 一般情况下,婴儿维K来自母乳和自身肠道细菌合成,但因为辅食吃得少的婴儿肠道形成维生素K的功能较差,如果不能从母乳中获取,很容易造成维K的缺乏。 其实补充维K很简单,只需在孩子出生时注射一定量的维生素K剂,孩子一个月左右时再喂服一片维生素K(5毫克)即可。一片维生素K片剂不过几角钱。 在美国、日本等国给新生儿注射或喂服维生素K都是强制规定,“但在我国,大部分家长对维K都一无所知,因此也无法及时给宝宝补充”。周忠蜀教授说,虽然人体对维K需求量不大,一旦缺乏,后果却很严重。 除了及时给婴儿补充维生素K外,哺乳期的母亲和新生儿勿滥用抗生素,有肠道疾病时要及时治疗,母亲还要均衡饮食营养,不要挑食,多吃富含维K的食物,如黄花菜、菠菜、西红柿、卷心菜、胡萝卜、黄豆、动物肝脏及鱼、蛋类等。另外,吃配方奶粉的婴儿6个月大时应该添加辅食,而母乳喂养的婴儿4个月后就要及时添加辅食,让孩子尽早具备自造维生素K的能力。
注射液是常用的药品之一,而且因其药效迅速、作用可靠,正越来越广泛地应用于临床。因注射液直接进入血液,对其无菌性的要求非常高,《中国药典》规定,注射液中不应含有任何活的微生物,这就需要抗氧剂来帮忙。那么在注射液中常用的抗氧剂 有哪些?
中药注射液,确切的说我要做香丹注射液的重金属及有害元素检查,可以制剂取10ml加5ml置赶酸仪中130°,加热至近干,就稀释等上机做可以吗?
USP的各论中,有些注射液没有提到是检查内毒素还是热原,这些注射液不检查内毒素或热原吗?注射液中,只提到了无菌,也没有提到热原和内毒素的要求。
[color=#DC143C][center]云南3名患者使用注射液死亡 公安部门介入调查[/center][/color]近期,红河州6名患者因使用标示为黑龙江省完达山制药厂(2008年1月更名为黑龙江省完达山药业股份有限公司)生产的“刺五加注射液”出现昏迷、血压降低等症状。昨日记者从红河州食品药品监督管理局了解到,这6名患者中已经有3人死亡。卫生部、国家药监局、云南省药监局发出紧急通知,要求立即停止销售和使用该注射液。 红河3名患者死亡 全州封存相关药品 10月5日,红河州第四人民医院患者在使用黑龙江省完达山制药厂生产的“刺五加注射液”时,突然出现昏迷、血压降低等症状。紧接着,红河州蒙自、泸西两县也相继出现了患者使用黑龙江省完达山制药厂生产的“刺五加注射液”出现不良反应的情况。 接到情况报告后,红河州卫生局和食品药品监督管理局立即组织人员前往现场进行调查,并启动了药品医疗器械群体不良反应事件三级应急预案,在全州范围内封存和禁用了相关药品。目前,红河州已经专门成立了该事件的应急指挥部,公安部门已经介入调查。 记者从红河州食品药品监督管理局了解到,红河州共发现了6例使用了黑龙江省完达山制药厂生产的“刺五加注射液”后出现不良反应的患者。截至记者发稿时,已经有3名患者抢救无效死亡。目前,另外3名患者正在红河州第四人民医院接受抢救。 2人脱离危险 1人转院抢救 昨日,记者来到了红河州第四人民医院。在医院内科住院楼4楼,卓伟和亲友们正在ICU重护室门外守候。他52岁的母亲范秀珍10月5日在红河州第四人民医院注射了“刺五加注射液”后出现不良反应,经过几天的抢救,昨天终于脱离了危险。“我母亲血压有点高,之前就在第四人民医院输了几天液,本来打算5日再打一天针,结果当天就出事了。”卓伟说。 据卓伟介绍,此前的几天都是他母亲一个人到医院输液,因此5日当天在输液时没能及时发现问题。直到整瓶针水打完,他母亲范秀珍开始上吐下泄,才觉得有点不对。“后来,我母亲昏倒在厕所里,护士发现后,及时对我母亲进行抢救。”卓伟说。 卓伟说,他母亲昏倒后,一直都在ICU抢救,医生告诉他们,这主要是针水问题。 与范秀珍同住一个病室的还有另外一名同样注射了“刺五加注射液”后产生不良反应的患者。据这名患者的家属介绍,10月5日当天,当这名患者输液进行到一半的时候,突然发现身体不适,在通知医生后,医生及时停止了对这名患者继续输液,因此这名患者的情况并不是太严重。 而原本住在红河州第四人民医院的另一名注射了“刺五加注射液”的患者,目前已经被转到了解放军第五十九医院进行抢救。至于转院原因,红河州第四人民医院党委书记表示不方便透露,一切消息将由红河州卫生局发布。 国家工作组 昨日凌晨抵达红河 据新华社报道,10月7日,卫生部和国家食品药品监督管理局联合发出紧急通知,要求暂停销售、使用标示为黑龙江省完达山制药厂生产的刺五加注射液。 今年10月6日,国家食品药品监督管理局接到云南省食品药品监督管理局报告,云南省红河州6名患者使用了标示为黑龙江省完达山制药厂生产的两批刺五加注射液(批号:2007122721、2007121511,规格:100ml/瓶)出现严重不良反应,其中有3例死亡。为保障公众健康,卫生部和国家食品药品监督管理局联合发出紧急通知,暂停销售使用标示为黑龙江省完达山制药厂生产的刺五加注射液,要求食品药品监督管理部门和卫生行政部门立即通知辖区内有关药品经营和使用单位,并密切关注该药品不良反应,有情况立即报告。 卫生部和国家食品药品监督管理局于10月7日派出了2个工作组分赴云南和黑龙江开展联合调查、医疗救治。各地的医疗卫生机构、药品不良反应中心严密监测,主动收集相关信息。截至目前,国家药品不良反应监测中心尚未收到其它地区使用上述产品的严重不良反应报告。 记者昨日在红河州采访时得知,卫生部和国家食品药品监督管理局派出的工作组已经于昨日凌晨抵达红河州,并已展开调查。 云南省药监局 要求抽验相关药品 在卫生部和国家药监局下发紧急通知前,云南省食品药品监督管理局已经向各州、市食品药品监督管理局和药品稽查局下发了《关于对黑龙江省完达山制药厂刺五加注射液进行紧急控制的通知》(以下简称《通知》),《通知》要求各州、市药监部门及时通知辖区内药品经营、使用单位停止销售、使用黑龙江省完达山制药厂生产的“刺五加注射液”(批号:2007122721,2007121511;规格:100ml/瓶)。 此外,为有效查明出现不良反应的原因,《通知》还要求各食品药品监督管理局要及时查明辖区内经营、使用黑龙江省完达山制药厂生产的“刺五加注射液”的货源及配送渠道,依法查处非法设库配送药品等违法行为;红河州食品药品监督管理局负责对出现不良反应的药品进行抽验,并将各地查办情况及时上报云南省食品药品监督管理局药品市场监督处。 据了解,“刺五加注射液”属于心脑血管药和肝胆用药,主要用于肝肾不足所致的短暂性脑缺血发作,脑动脉硬化,脑血栓形成,脑栓塞等,亦用于冠心病,心绞痛合并神经衰弱和更年期综合征等。完达山刺五加注射液被叫停 已致3患者死亡http://news.21cn.com/social/shixiang/2008/10/08/5290499.shtml[color=#00008B]大家有何感想啊?[/color]请跟贴讨论!!!!!
[align=center][font=DengXian]维生素[/font]D[/align][font=DengXian]维生素[/font]D[font=DengXian]又称抗软骨病或抗佝偻病维生素,是一类固醇衍生物。已经确知的有六种,即维生素[/font]D2-D7[font=DengXian],其中以维生素[/font]D2[font=DengXian](麦角钙化醇,[/font]Gerocalciferol[font=DengXian])和维生素[/font]D3[font=DengXian](胆钙化醇,[/font]Cholecalciferol[font=DengXian])最为重要。[/font][font=DengXian]维生素[/font]D[font=DengXian]的主要功能是调节体内钙、磷代谢,维持血钙和血磷的水平,从而维持牙齿和骨骼的正常生长就发育。儿童缺乏维生素[/font]D[font=DengXian],易发生佝偻病,过多服用维生素[/font]D[font=DengXian]将引起急性中毒。[/font][font=DengXian]对维生素[/font]D[font=DengXian]的耐受量个体差异很大[/font],[font=DengXian]连续大剂量肌内注射最易导致中毒。中毒的主要表现为血清钙增高及肾、心血管、肺、脑等全身异位钙沉着,严重者肾、脑等脏器大片钙化,死因多为肾功能衰竭。[/font][font=DengXian]维生素[/font]D[font=DengXian]均为不同的维生素[/font]D [font=DengXian]原经紫外照射后的衍生物。植物不含维生素[/font]D[font=DengXian],但维生素[/font]D[font=DengXian]原在动、植物体内都存在。植物中的麦角醇为维生素[/font]D2[font=DengXian]原,经紫外照射后可转变为维生素[/font]D2[font=DengXian],又名麦角钙化醇;人和动物皮下含的[/font]7-[font=DengXian]脱氢胆固醇为维生素[/font]D3[font=DengXian]原,在紫外照射后转变成维生素[/font]D3[font=DengXian],又名胆钙化醇。维生素[/font]D3[font=DengXian]广泛存在于动物性食品中,并在鱼肝油中含量较丰富。[/font]
【中国药典】从1985年版至1995年版均采用显微镜法检查注射液中的不溶性微粒。检查≥10μm与≥25μm两档,与美国药典标准基本相同。在2000年版【中国药典】显微镜法检查注射液中不溶性微粒的基础上增加了第二法----光阻法。在2005年版【中国药典】中增加了对小剂量注射液的检测。【中国药典】2005年版初稿对注射液中不溶性微粒污染的监控作了修订,将光阻法修订为第一法,显微镜法为第二法。修订后的结果判定也与美、英、欧共体、日本基本一致。原文来自:http://pssnicomp.cn/zhuanti.html
作者:施卉摘要:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667577_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433567_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433568_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433569_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433570_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433571_2583865_3.jpg谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433572_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433573_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433574_2583865_3.jpg附件:注射用九种水溶性维生素冻干粉针的制备及其含量测定
土霉素注射液用高效液相怎么检测?谢谢!
我测的是注射液里的钠,钾,铯,可是注射液里有葡萄糖和枸橼酸,是不是必须硝化啊,硝化的方法在那里着找啊,我是新手,忘各位前辈指点指点。我在一些专利网上没有查到。
维生素c需要的液相柱子有什么要求?
请问各位大侠~~~在应用荧光分光光度计检测维生素C(乳品中)含量的时候,光源(高压氙灯)对样品照射后,维生素C的荧光强度会不断衰减,对于这种现象能否帮我解释解释呢?最好相关文章或是标准来依托~~拜托大家啦~~~~
在此咨询各位大神,做奶粉/乳品中的维生素K你们一般是按国标方法做吗?GB 5413.10—2010这里面是用的C18柱,我想问下用高纯硅胶柱可以不?有没有同仁用硅胶柱做过呢??效果如何?有没有哪个方法可提供?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif我见有些资料说水溶性维生素(如VC/Vb)用C18柱,脂溶性维生素(Va/d/e/k)可以用高纯硅胶柱做,可是我这边做下来貌似峰型分的不太好额,坐等专家解答;
求助文献:复方乳酸钠葡萄糖注射液中12个元素杂质的质量研究作者:李正艳、周芸芸
想配制一个不含主药成分的注射液空白,看了下某注射液的辅料,为丙二醇,但没写浓度。有人告诉我大概就按照1%~10%的浓度配制这个辅料溶液就可以了,但我一估算,主药成分是10ml:0.1g,相当于1%的浓度。想不到名为辅料,这个浓度居然跟主药浓度相当甚至还超过啊,所以有点吃不准,特来请教各位老师,还望赐教。
标题:5.1 甲钴胺注射液含量的方法学研究作者:常 明 1, 李 晶 1, 武玉洁 2, 张文双 2( 1.石家庄学院 化工学院, 河北 石家庄 050035; 2.石家庄栢奇制药有限公司, 河北 石家庄 050035)摘要: 摘 要: 以乙腈- 甲醇- 0.05 mol /L磷酸二氢钾溶液( 10∶ 20∶ 70) (用磷酸调节 pH 值为 4.0)为流动相, 采用迪马钻石 C18( 250 mm× 4.6 mm, 5 μ m)色谱柱及紫外检测器, 建立了甲钴胺注射液中甲钴胺含量的反相高效液相色谱检测方法. 柱温: 40℃; 检测波长为 264 nm; 流速: 1.0 mL /min. 本方法测定的日内精密度为 0.59%, 日间精密度为 0.67%, 回收率为 99.7%~ 100.5%, 在 160~ 240 μ g /mL范围内线性关系满足要求( r=0.999 9) ; 结果表明方法准确、 操作简单、 专属性强, 可用于定量测定甲钴胺注射液含量.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161648_377914_2379123_3.jpg