TEM能否观测到粒径为1-200微米液固溶液中颗粒之间的结构
求助: 乳液如何筛分及测量其粒径范围?
粒径仪可以测混合乳液的粒径吗,还是要分离了以后测试,谢谢
我做的植物油和水的乳化液,Tween 20为稳定剂,油的浓度为250ppm左右。第一次使用马尔文粒径分析仪及其软件,没经过培训就上了,仪器型号是ZES3600。问题1:在粒径分布一项中软件提示样品不稳定,得不出结果,如何解决?问题2:能得到油滴的相含率数据吗?(样品处理后浓度末知)问题3:PDL是什么意思?
各位大侠:我实验中需要测定微粉化的地塞米松的粒径,因为我要把它溶成混悬液使用,原粒是二次微粉过的,大约5微米左右,但我需要一个具体的数值。我们这没有激光粒径仪,大家帮忙出出主意吧。不胜感激
请各位高手帮帮忙!我测试颗粒度时设置了仪器自动测试三遍,三次的平均粒径都差不多,可在粒径分布图上每次的粒径分布范围的宽窄却相差很多,不解![em52] 我用的是BACKMAN N5的颗粒度计
1 、显微镜法 本法主要测定几何学粒径。光学显微镜可以测定微米级的粒径,电子显微镜可以测定纳米级的粒径。本法方便、可靠,能用于测定散剂、混悬剂、乳剂、混悬型软膏剂等粉体粒径,可测粒径范围为 0.2 ~100μm。 2 、筛分法 其是粒径与粒径分布测量中使用最早、应用最广,且简单快速的方法。即利用筛孔将粉体机械阻挡的一种分级方法。将筛子由粗到细按筛号顺序上下排列,将一定量的粉体样品置于最上层,振动一定时间,称量各个筛号上的粉体重量,求得各筛号上的不同孔径重量百分数,由此获得以重量为基准的筛分粒径分布及平均粒径。 3 、库尔特计数法 本法测得的粒径为等体积球相当径,可以求得以个数为基准的粒度分布或以体积为基准的粒度分布,通常可用于测定粉末药物、混悬液、乳剂、脂质体等制剂,也可用于注射剂的不溶性微粒检查。 4 、沉降法 是通过监测混悬液粒子的沉降速度,利用粒子在液体介质中的沉降速度与粒子大小的关系,即Stocks 定律,来测定粒子有效径的方法。 5 、比表面积法 利用粉体的比表面积随粒径的减少而迅速增加的原理,通过粉体层中比表面积的信息与粒径的关系求得平均粒径的方法。
请假各位专家:乳液聚合物浓度对平均粒径有什么影响?我用的是马尔文ZEN3690,样品是乳液聚合物,在用水稀释不同浓度是粒径呈现不同的值,低浓度88nm,中浓度120,高浓度105,在高浓度前提下逐次稀释又为115、117、127。不知哪个才是真正的平均粒径??样品浓度是必须在一定范围内吗??按照原理的话,浓度似乎影响不大才是,恳请各位指教!
简单地说,粒径就是颗粒的直径。从几何学常识我们知道,只有圆球形的几何体才有直径,其他形状的几何体并没有直径,如多角形、多棱形、棒形、片形等不规则形状的颗粒是不存在真实直径的。但是,由于粒径是描述颗粒大小的所有概念中最简单、直观、容易量化的一个量,所以在实际的粒度分布测量过程中,人们还都 ◇ 粒度和粒径的定义 ◇ 等效粒径定义 ◇ 常见粉体的密度 ◇ 粒度分布的表示方法 ◇ 粒度仪器的重复性 ◇ 粒度仪器的准确性 是用粒径来描述颗粒大小的。一方面不规则形状并不存在真实的直径,另一方面又用粒径这个概念来表示它的大小,这似乎是矛盾的。其实,在粒度分布测量过程中所说的粒径并非颗粒的真实直径,而是虚拟的“等效直径”。等效直径是当被测颗粒的某一物理特性与某一直径的同质球体最相近时,就把该球体的直径作为被测颗粒的等效直径。就是说大多数情况下粒度仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径。 不同原理的粒度仪器依据不同的颗粒特性做等效对比。如沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度作等效对比,所测的粒径为等效沉速径,即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。激光粒度仪是利用颗粒对激光的散射特性作等效对比,所测出的等效粒径为等效散射粒径,即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时,其等效粒径就是它的实际直径。
本来想加个附件的,居然没传上来,还是发个自己东拚西凑的吧,不过有问题别问我,我只用过筛子和激光粒径,别的都不懂。(1)筛分法:筛分法是一种最传统的粒度测试方法,它是使颗粒通过不同尺寸的筛孔来测试粒度的。这个我的单位最多了。筛分法分干筛和湿筛两种形式,可以用单个筛子来控制单一粒径颗粒的通过率,也可以用多个筛子叠加起来同时测量多个粒径颗粒的通过率,并计算出百分数。筛分法有手工筛、振动筛、负压筛、全自动筛等多种方式。颗粒能否通过筛子与颗粒的取向和筛分时间等素因素有关,不同的行业有各自的筛分方法标准。(2)显微镜法:测量与实际颗粒投进面积相同的球形颗粒的直径即等效投影面积直径。包括显微镜、CCD摄像头(或数码像机)、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中,由计算机对这些图像进行边缘识别等处理,计算出每个颗粒的投影面积,根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径,再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量,就可以得到粒度分布了。 由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少,对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外,它还常用来观察和测试颗粒的形貌(3)刮板:把样品刮到一个平板的表面上,观察粗糙度,以此来评价样品的粒度是否合格。此法是涂料行业采用的一种方法。是一个定性的粒度测试方法,我以前玩过一次,别人给我看,我看不出有什么区别。(3)沉降法:依据颗粒的沉降速度作等效对比,所测的粒径为等效沉速径,即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。有简单的沉降瓶法和按此原理设计的粒度仪。例如一种纳米颗粒粒度分析仪采用的是差示沉淀法进行颗粒粒度的测量和分析。样品被注入到高速旋转的液体中,然后在离心力的作用下,样品被快速沉淀并通过检测头被检测并拾取。因为大小不同的颗粒到达检测头的时间不同,因此通过记录颗粒到达检测头的时间,就可以知道颗粒的大小,(4)电阻法:电阻法又叫库尔特法,是由美国一个叫库尔特的人发明的一种粒度测试方法。这种方法是根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间,占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体,使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时,小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号,通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。(5)激光衍射:利用颗粒对激光的散射特性作等效对比,所测出的等效粒径为等效散射粒径,即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时,其等效粒径就是它的实际直径。一般认为激光法所测的直径为等效体积径。该方法测定速度快,不过从原理上讲颗粒越小,衍射角越大,因此它可能更适合小颗粒,我用的是马尔文的mastersizer2000激光粒径仪。(6)透气法:透气法也叫弗氏法。先将样品装到一个金属管里并压实,将这个金属管安装到一个气路里形成一个闭环气路。当气路中的气体流动时,气体将从颗粒的缝隙中穿过。如果样品较粗,颗粒之间的缝隙就大,气体流边所受的阻碍就小;样品较细,颗粒之间的缝隙就小,气体流动所受的阻碍就大。透气法就是根据这样一个原理来测试粒度的。这种方法只能得到一个平均粒度值,不能测量粒度分布。这种方法主要用在磁性材料行业。(7)超声波法:通过不同粒径颗粒对超声波产生不同的影响的原理来测量粒度分布的一种方法。它可以直接测试固液比达到70%的高浓度浆料。(8)相关法:用光子相关原理测量粒度的一种方法,主要用来测量纳米材料的粒度分布。(9)电镜:有别的专栏介绍,知道可以测的
粒度测试有一个不太好定性的问题,那就是一次粒径和二次粒径问题。对于多数粉体颗粒,它有一定的大小,广义角度看单个颗粒是一个个体。但是从严谨角度说它依然是个可再分的由更小颗粒组成的群体。这时候问题就产生了,我们对颗粒进行粒度分析时,到底是希望测试粉体被分散到什么程度时的粒度分布呢?举个例子:某硫酸钡粉体,电镜拍摄的照片显示,单晶颗粒都在几百纳米级别,但是激光粒度仪测试结果微米级别的粒度分布,相差一个数量级。有些测试人员片面认为照片拍摄的东西绝对可靠,是粒度仪测试不准。这样判断过于主观了。这类问题晶粒如果处理后的样品体系中,超微粒子是均匀的,检测方法一般是一次粒度分析。如直观观测法,主要采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、隧道扫描电镜(STM)、原子力显微(AFM)等手段观测单个颗粒的原始粒径及型貌。但如果处理后的样品微粒是不均匀的,且团聚体是不易分散体,此时电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。因此,对处理后的物料体系必须作二次粒度统计分析。目前,较先进的3种典型方法按原理上可分为高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。 这个问题其实也是一个粉体分散问题,测试粒度分布时,到底使用什么手段分散?分散到什么程度才是正确的?希望各路高手一起探讨,也让小弟多开阔眼界。
比如要测试碳纳米管分散液中碳管的粒径,用什么方法合适?常见的激光粒度仪,动态光散射,Zeta电位粒度仪器等,它们是怎样表征粉的粒径的?如果碳管是团聚体,那么测出来的就是团聚体的尺寸;如果是单根的碳管测出来的粒径表示什么意思呢?因为碳管直径可能只有几十纳米,但是长度可能有十几个微米,不知道这些测试方法怎样表征它的粒度。那位大牛知道,出来给大家上上课,谢谢先!
由于颗粒形状的复杂性,颗粒测量只能采用等效粒径的概念,和间接测量的方式。不同原理的粒度仪器,采用不同的等效粒径:激光衍射(散射)仪器采用的是散射粒径,近似等于等效截面粒径。沉降粒度仪采用的斯托克斯粒径(沉降速度与同质球体等效)。库尔特(电阻法)粒度仪采用的是体积等效粒径。 如果使用球形颗粒,各种仪器测量结果应该相同。 对于非球形颗粒,各种仪器测量结果差别不可预测,因为颗粒形状太复杂。但是对同一种非球形颗粒,不同仪器测量结果有规律可循。为此微纳公司研制了数据校准软件。根据用户提供的样品和相关目标仪器的粒度分布数据,交给具有一定的学习功能软件,今后遇到同类样品即使大小不同,也可给出相关性令人满意的结果。
我们一台欧美克的激光粒度仪LS900用了近两年,基本还好现在测试时有个问题是对于砂磨后浆料(我们生产钛白粉的),测试方法是一滴浆料+5滴六偏+3min超声但是D100在1μm以上,我尝试了很多种方法,后得出延长超声时间能减小粒径请教各位达人,这种浆料粒径测试是不是超声时间越长,粒径越小呢
求助各位大佬我们之前用1.7微米粒径跑液相可以跑出来峰但是换了一个3微米的柱子后液相只能跑出来双头峰而且我们用超高跑的是绿原酸 标准品他都能出两个峰 绝望实在是不知道该怎么办了
请问专家:我想测量微粒的粒径的大小分布,1-30um,在没有测粒仪的情况下,如何测量?能否告知详细的方法。
各位大神请帮帮忙给个主意啦,我制备出来的是纳米粒子悬浮液,纳米粒径在15~20nm左右(有机小分子)用什么仪器测粒径较好,用低加速的SEM不行么,还有其他的设备么,考虑到制样的问题~~~拜托啦
我想把地塞米松的原料粉处理成粒径小于1.5微米的,但是不知道该选用什么样的方法,用什么仪器,请大家指点.谢谢
[em08] 大家好!我在研究胶体溶液(SiO2)中粒径分布的时候,发现用Marven Nano ZS测试结果(200nm number%)与TEM观测结果(30nm,粒径分布均匀)差别很大,不知是否是测试方法出了问题?溶剂: 乙醇超声时间:20min我是否应该加入像六偏磷酸钠这样的分散剂呢?如果应该,加入多少合适?请给予指点,谢谢了!
各位行家,乳液种子,直径在0.01~5um左右,使用那种仪器比较好?是否可以做粒径分布,还有就是仪器的准确度如何进行鉴定?
[font=宋体][size=16px][size=17.0pt]一些资料中说样品经雾化器被气动力吹散击碎成粒径为[/size][/size][/font][font=Arial][size=16px][size=17.0pt]1-10um[/size][/size][/font][font=宋体][size=16px][size=17.0pt]之间的细粒截氩气由中心管注入[/size][/size][/font][font=Arial][size=16px][size=17.0pt]ICP[/size][/size][/font][font=宋体][size=16px][size=17.0pt]中[/size][/size][/font],.[font=宋体][size=17.0pt][color=black]雾滴在进入[/color][/size][/font][font=Arial][size=17.0pt][color=black]ICP[/color][/size][/font][font=宋体][size=17.0pt][color=black]之前,经雾化室除去大雾滴使到达[/color][/size][/font][font=Arial][size=17.0pt][color=black]ICP[/color][/size][/font][font=宋体][size=17.0pt][color=black]的气溶胶微滴快速地去溶、蒸发和原子化。粒径1-10um有依据吗?或者出处在哪?[/color][/size][/font]
对乳液聚合过程的转化率和粒径进行在线分析,请问有什么仪器可以直接获得这些参数,并可在计算机中进行处理吗初次来此,请各位高手指点^_^!
[font=none]答:目前市场上主要可供选择的分析用填料粒径主要有以下几种:[/font][font=none] [/font][font=none]1.7μm、1.8μm、 2.2μm-----快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱:匹配快速色谱仪[/font][font=none] [/font][font=none]3.0μm、3.5μm-----快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱:普通快速分析[/font][font=none] [/font][font=none]5μm-----常规分析[/font][font=none] [/font][font=none][font=none]其中[/font]5μm的粒径是[/font][font=none][color=#262626]Z常用的,[/color][/font][font=none][font=none]但是这里是指平均粒径是[/font]5μm,也有可能有3μm和5μm粒径的填料。[/font][font=none] [/font][font=none]当然色谱填料的粒径越小,理论塔板高度越低,相应的柱效越高,分离度和灵敏度就越好,而且在高线速度区域,柱效的降低也得于缓和;但是压力会成倍上升。通常我们会结合色谱柱的长度来综合选择色谱柱的粒径[/font][font=宋体]。[/font]
我要用离子交换树脂分离糖、氨基酸、有机酸,目前使用的732、717树脂粒径为0.3-1.2mm,这样对实验结果的影响大不大?如果大,如何获取100目或60目的小粒径树脂?可以直接买到吗?还是用大粒径的再加工?谢谢!
“粒径测量”应用---------------美国Brimrose公司漫反射测量是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的主要测量方式。一个内在的困难通常是基线的漂移和由于样品的粒径不同而产生的内在的不均匀光散射。漫反射光线的物理性质作为研究主题已有一百多年。在课题(1-4)中已刊印了大量文章。对不透明固体分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的很多定量应用,关注的是使样品的粒径均匀并最大限度地再现。这经常导致较大近红外样品的研磨、过筛和磨碎。由不均匀或不同粒径样品引起的“讨厌”的毛病,然而却服从物理定则。如果峰或基线漂移发生,那么它服从的那些现象能用来测量他们的直接原因。换句话,粒径能从我们经常不得不处理的“问题”中确定。分类法一套Luminar 2000 声光可调滤波器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],配有光纤反射探头,用于粉末测量,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]由相同化学组成,只有粒径不同的多种物质获得,这些光谱被比较。使用二阶微分变换来提高光谱中的差异。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的早期工作显示微分变换能减少粒径问题。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702071023_41724_1638147_3.jpg[/img] 即使忽略水的吸收峰(大约在1440 nm 和1920 nm),在两个样品尺寸中仍有两个峰的尺寸和波长不同,两个样品光谱中的波长不同只能是由颗粒尺寸不同引起的。在先前的著作(5)中这些吸收差异服从一个可预测的模式。这对有机或无机物质是正确的。在最初两个糖的吸收光谱中见到基线漂移通过二阶微分处理只是大部分被消除,解释为所有的光学因素不能被轻易消除。使用标准化功能已做了一些工作,有这种用途的少数商业软件包是可以得到的。几种代表性医药材料被测定大小,它们的平均粒径由参照方法(激光散射)测定。在图2中显示了三个有代表性的筛子孔径的阿司匹林的吸收光谱(摘自美国药典)。40、100、200目的晶粒包括了从颗粒到“微米化的”(所以这么叫因为颗粒大小是微米级的或百万分之一米)的全部。物质的主要特征是一样的,只是吸收值随粒径增长。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702071023_41725_1638147_3.jpg[/img] 在长波区的差异较大的事实在图3中被证实。在这张图中,粒径的倒数作为四个不同波长吸收的函数被绘制成图。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702071023_41726_1638147_3.jpg[/img]对无机盐、有机盐及不确定化合物得到类似的结果。它们甚至不需要有传统的近红外生色团,因为散射是物理现象,而不是化学现象。能够看出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]可以用于快速测定固体物质的粒径。然而一个公司的每一个产品可能要求专用的校正集,近红外提供一种低廉的、易于操作的能够定量测定粒径的方式。
各位平均粒度与平均粒径及中值粒径的区别吗?
[em0812] 本人在湿法烟气脱硫中遇到浆液中的固体结晶的粒径分析问题,不知道用什么方法分析,请高手赐教,不胜感激!
看 到 一些资料 写到,废液与形成气溶胶的粒径规格尺寸是10um,这样 尺寸低于10um的 就 进入炬管,原子化。离子化,而尺寸大于10um的就 当废液通过废液管(一般这种管子都 相对进样管粗一些)排出去,你如何看待尺寸规格,或者你能谈谈气溶胶和废液滴的 区别?
我们公司有一台horiba sz-100 的粒径仪,使用3年左右,一直没有对机器进行校准。现在调查粒径标准液,几乎没看到有得卖呀~~~请问大家都使用什么样的标准液进行校准?我们公司还有一台microtrac 的老机器,以前在microtrac购买过一次标准液,比较贵,大概6000RMB,还有一部分标准液没有使用,现在放冰箱大概4年左右,看样子没有沉淀,也不知道能不能使用?
想买台粒径分布仪,用于测量铝钾化合物一种粉末的粒径分布,基本上50%的粒径在10微米左右。大家有推荐的粒径分布仪的国内外品牌吗? 大家谈论下自己实验室有用过什么品牌的,各有什么优缺点,谢谢。