利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析摘要:利用红外显微镜可以对微小异物做有效的定性分析,但在异物的成分复杂时难以做到准确的定性分析。采用红外差谱对电子行业中小弹簧上的异物做出分析,可以准确的判断异物是从哪一个生产环节中引入,对加强质量管理有明显的帮助。关键词:红外光谱 电子行业 差谱 显微镜 异物分析PCB(电路板)等电子元件封装的过程所采用的技术主要是焊接,在这过程中可能对防护层上的电子元件产生污染,如何确定异物的成分尤其是针对对混合物的成分是红外光谱分析的一个难题。使用岛津红外显微镜,不但可以清晰放大样品不同部位的微小异物,还可以针对样品的不同状态选择反射、透射、衰减全反射等测定方式,得到不同部位异物的红外谱图。通过谱图间的运算,得到不同异物间的红外差谱,利用差谱进行分析,或与标准样品去比对,从而能够判断生产过程中引入的异物来源,为加强生产过程的质量管理提供有效数据帮助。红外差谱是一种利用计算机软件功能对实验所得到的谱图进行数据处理的方法。根据朗伯-比尔定律,吸光度有加和性,在混合物的光谱中,某一波数处的总吸光度是各组分在该处产生的吸光度值的总和。对于两个组分以上的多元组分体系,应用差谱技术可以对多组分混合物谱图进行逐步做差减计算,最后得到单一组分的光谱,从而达 到分离和鉴定的目的。差谱技术在一定程度上能够简化复杂、费时的化学分离工作,提供一种快速、简便的检测和鉴定方法。在电路板行业中,异物最主要是由焊接阶段引入。在焊接引入的污染一般为松香和其他树脂材料,在异物的成分方面比较容易确认种类,结合红外显微镜技术可以在异物的表面选择不同的点,再通过差谱技术的应用可以很好的对异物展开分析。1. 仪器测量条件仪器装置:Shimadzu IRPrestige-21,AIM-8000波长范围:4500~720 cm-1测定方式:透射分 辨 率:4cm-1扫描次数:100切趾函数: Happ-Genzel检 测 器: MCT检测器2. 测定应用实例 针对电路板上的小弹簧(长0.5cm,直径0.1cm)上的异物做出定性分析。用专门的取样工具显微镜下取样,在不同的部位选择合适的样品,用金刚石池附件做透射的测定。测试谱图如下:图1 异物的红外光谱图图2 松香的红外光谱图在软件中,进行上述两个谱图的计算。以异物的红外光谱图作为总的光谱图,松香的红外谱图作为参照,通过数据集间的差谱计算可以快速得到二者之间的红外光谱图的差谱(图3),通过与标准样品(液晶高分子材料)对比(图4)得到二者之间的对比图(图5)。图3 异物与松香的红外差谱图图4 液晶高分子材料树脂的红外光谱图图5 差谱与树脂的红外光谱图的对比
利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析摘要:利用红外显微镜可以对微小异物做有效的定性分析,但在异物的成分复杂时难以做到准确的定性分析。采用红外差谱对电子行业中小弹簧上的异物做出分析,可以准确的判断异物是从哪一个生产环节中引入,对加强质量管理有明显的帮助。关键词:红外光谱 电子行业 差谱 显微镜 异物分析PCB(电路板)等电子元件封装的过程所采用的技术主要是焊接,在这过程中可能对防护层上的电子元件产生污染,如何确定异物的成分尤其是针对对混合物的成分是红外光谱分析的一个难题。使用岛津红外显微镜,不但可以清晰放大样品不同部位的微小异物,还可以针对样品的不同状态选择反射、透射、衰减全反射等测定方式,得到不同部位异物的红外谱图。通过谱图间的运算,得到不同异物间的红外差谱,利用差谱进行分析,或与标准样品去比对,从而能够判断生产过程中引入的异物来源,为加强生产过程的质量管理提供有效数据帮助。红外差谱是一种利用计算机软件功能对实验所得到的谱图进行数据处理的方法。根据朗伯-比尔定律,吸光度有加和性,在混合物的光谱中,某一波数处的总吸光度是各组分在该处产生的吸光度值的总和。对于两个组分以上的多元组分体系,应用差谱技术可以对多组分混合物谱图进行逐步做差减计算,最后得到单一组分的光谱,从而达到分离和鉴定的目的。差谱技术在一定程度上能够简化复杂、费时的化学分离工作,提供一种快速、简便的检测和鉴定方法。在电路板行业中,异物最主要是由焊接阶段引入。在焊接引入的污染一般为松香和其他树脂材料,在异物的成分方面比较容易确认种类,结合红外显微镜技术可以在异物的表面选择不同的点,再通过差谱技术的应用可以很好的对异物展开分析。1. 仪器测量条件仪器装置:Shimadzu IRPrestige-21,AIM-8000波长范围:4500~720 cm-1测定方式:透射分 辨 率:4cm-1扫描次数:100切趾函数: Happ-Genzel检 测 器: MCT检测器2. 测定应用实例 针对电路板上的小弹簧(长0.5cm,直径0.1cm)上的异物做出定性分析。用专门的取样工具显微镜下取样,在不同的部位选择合适的样品,用金刚石池附件做透射的测定。测试谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061359_314555_1766615_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061359_314556_1766615_3.gif在软件中,进行上述两个谱图的计算。以异物的红外光谱图作为总的光谱图,松香的红外谱图作为参照,通过数据集间的差谱计算可以快速得到二者之间的红外光谱图的差谱(图3),通过与标准样品(液晶高分子材料)对比(图4)得到二者之间的对比图(图5)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061400_314557_1766615_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061400_314558_1766615_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061401_314559_1766615_3.gif3. 分析与讨论 在异物的红外光谱图中,并没有发现明显的1693cm-1、1446 cm-1[
表面异物分析是指对产品表面的微小异物或表面污染物、析出物进行成分分析的技术,例如对表面嵌入异物、斑点、油状物、喷霜等异常物质进行定性分析,藉此找寻污染源或配方不相容者,是改善产品最常用的分析方法之一。根据异物的实际情况选择不同的测试方法:1. FTIR——如果异物是有机物,通常选用显微红外光谱仪进行分析,获得异物的官能团信息,与标准谱库进行检索,确定异物的主要成分;2. SEM+EDS——如果异物是金属或者氧化物,并且没有明确的官能团信息,通常选用电子显微镜-X射线能谱分析仪(SEM+EDS)对异物或材料表面进行元素成分分析。3. XPS——如果异物是金属或者氧化物,并且没有明确的官能团信息,同时是在材料极表面(纳米级别)时,通常选用X射线光电子能谱仪(XPS)进行元素成分分析。常见的异物分析案例有:PCB板上的助焊剂残留、金属件的表面氧化物、PVC线皮析出的物质、螺母的表面油污、塑胶制品中夹杂的白色颗粒、显示屏上的外来物、铜丝表面发黑、焊锡发黑等。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif
有时所做样品比较多,时间长,高比例有机相的流动相可能在长时间使用过程中就挥发了,那变化后的流动相会引起多大的峰面积变化,比如同一个样品,进样量相同,有机相是挥发了0.5%,那所得样品峰面积是否与未挥发前是一样的?是否会出现仅保留时间微小推迟,峰高变小一些,但峰宽可能变宽一些,而峰面积是不变的,这个猜想不知道在多大的变化范围内是成立的?
电子行业,大多数异物很小一般20um左右。直接用ATR测只能测出本底,告知需要把异物挑出来放金镜上用ATR或用胶粘出异物。但是感觉这两种都比较麻烦,还有其他方法吗?显微红外还配金刚石压池
异物分析:专门分析产品上的微小嵌入异物或表面污染物、析出物进行之成分的技术。例如对表面嵌入异物、斑点、油状物等异常物质进行定性分析,藉此找寻污染源或配方不相容者,是改善产品最常用的分析方法之一。案例: 如刚刚生产出来的产品有一些黑点等异常缺陷或油污等表面污染,或者在经过一段时间的贮存、运输等环节,突然出现一些微小的斑点、油状物,粉状物等异物。分析手段:一是异物的有机物结构分析,主要用红外显微镜-FTIR; 二是异物或材料表面的元素成分分析,主要用电子探针(EPMA)、扫描电镜能谱仪(SEM-EDX)、多功能光电子能谱仪(XPS)、能量色散型微区X 射线荧光光谱仪(μEDX)等; 三是表面观察,主要用光学显微镜(OM)和电子显微镜(比如SEM)。SGS分析测试中心应用先进的科学仪器,积累多年实践经验,对各种材料进行定性及半定量的成分分析,曾帮助多个客户成功解决了生产工艺以及国内外贸易上出现的问题。我们给与您的不仅仅是数据,更重要的是对客观实际公平、公正的评价。我们将一直致力于为您解读更多、更准确的未知参数! 测试项目类型测试方法红外光谱法(FTIR)测定高分子材料主成分定性分析FTIR法异物分析(污染物分析)显微红外法Latex Free(是否含天然乳胶)PGC-MS,UV-VIS真假皮鉴定In House Method裂解气相色谱/质谱联用(PGC-MS)测定高分子材料主成份定量分析FTIR、PGC-MS、DSC、TGA、XRF[/
GB 50325-2010里面多了个微小气候项目,不知道有没有做这个的?能否提供经验交流下
想购买微小力试验机,哪里有?那些产品性能优异(包括型号)?谢谢!
PCB板上异物确认及原因查找 接到一PCB样品让确认PCB上的异物成分。客户在后续工序检测导电性能时中发现PCB部分线路接触不良。让找出异物成分,同时分析异物的来源。先上张PCB的图片。样品用肉眼很难发现有异物,在显微镜下可以看到有异物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071221_559618_2042772_3.png 第一步用显微FTIR确认异物红外主成份http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071221_559619_2042772_3.png 测试流程: 分别取适量样品置于载物台上,用显微红外进行测试,得到样品的红外光谱图,并将其与标准谱库进行匹配,图1图2分别为样品的红外光谱图及其与滑石粉标准红外谱图的匹配图,匹配度为60.25。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071414_559633_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071223_559621_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071223_559622_2042772_3.png 第二步用SEM+EDS确认下表面成分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071224_559625_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071223_559624_2042772_3.png 结果分析: 根据红外谱图结果确认样品异物成分可能是滑石粉;EDS测试异物的主要成分是碳、氧、硅、镁。EDS测试结果与红外结果相符合。故可以判断样品异物的主要成分是滑石粉。 根据文献查找滑石具有润滑性、抗黏、助流、耐火性、抗酸性、绝缘性、熔点高、化学性不活泼、遮盖力良好、柔软、光泽好、吸附力强等优良的物理、化学特性。用于橡胶、塑料、油漆、等化工行业作为强化改质填充剂。可以增加产品形状的稳定,增加张力强度,剪切强度,绕曲强度,压力强度,降低变形,伸张率,热膨胀系数,白度高、粒度均匀分散性强等特点。 目前对于国内的PCB生产,工艺应该是很成熟的,况且国内有很多的知名加工厂商。根据PCB生产相关资料查询,滑石粉一般是PCB板生产加工的填料之一。可能是PCB板在加工生产初步过程中未采取清洁措施,然后就进入下一步工作程序中。导致滑石粉残留在PCB板表面。后期向客户反馈后,及时回后期的半成品加大表面清洁度。通过抽检,后面未发现有异物出现。导电性能也满足要求。 异物分析是指通过对工业生产、存储、使用过程中出现的微小嵌入异物或表面污染物、析出物进行之成分的技术,例如对表面嵌入异物、斑点、油状物、喷霜等异常物质进行定性分析,藉此寻找和追踪异物产生的原因和来源,进而有效防止异物产生,减少企业经济损失。 异物分析技术通常应用于以下情况:刚刚生产出来的产品有一些黑点等异常缺陷或油污等表面污染,或者在经过一段时间的贮存、运输等环节,突然出现一些微小的斑点、油状物,粉状物等异物,此时就急需异物分析的方法可以分析出这些异物属是什么物质,进而寻找污染源或者污染环节,进行排除,改善配方体系,改善产品质量。因异物的生成情况多种多样,很多异物可能对产品有决定性的破坏意义,甚至威胁到生产和人身安全,因此,异物分析主要是为了保障生产稳定性而存在。 异物分析主要涉及三个方面,一是异物的有机物结构分析,主要用红外显微镜-FTIR;二是异物或材料表面的元素成分分析,主要用电子探针(EPMA)、扫描电镜能谱仪(SEM-EDX)、多功能光电子能谱仪(XPS)、能量色散型微区X 射线荧光光谱仪(μEDX)等;三是表面观察,主要用光学显微镜(OM)和电子显微镜(比如SEM)。 近年来随着消费者对产品质量的要求越来越高,各个生产厂家对产品质量的控制也越来越严格,质量控制不再只是局限于产品的性能或成分含量,在产品或生产过程中出现的异常物质甚至异常颜色也需进行严格控制,而对异物和异色进行控制的第一步就是对其进行分析,确定其来源,因此企业对异物分析和表面解析的需求量呈逐年上升的趋势。
请教:如何检测水中微小气泡的多少?
微小气候是指气温、气湿、气流等。 空气温度 微小气候中最重要的因素是空气温度。人体在代谢和生活过程中,要不断与室内外环境进行热交换。由于人体对温度较为敏感,而生理调节极为有限,如果体温调节系统长期处于紧张工作状态,会影响人的神经、消化、呼吸和循环等多系统的稳定,降低抵抗力,增高患病率。 空气温度在25℃左右时,脑力劳动的工作效率最高;低于18℃或高于28℃,工作效率急剧下降。如以25℃时的工作效率为100%,则35℃时只有50%,10℃时只有30%。对夏热冬冷地区的调查表明,夏季空气温度不超过28℃时,人们对热环境均表示满意;28~30℃时,约30%的人感到热,但很少有人感到热得难以忍受;30~34℃时,84%的人感到热,14.5%的人感到热得难以忍受,无法在室内居住;超过34℃时,100%的人感到热,42%的人会感到难以忍受,室内不能居住。 空气湿度 室内湿度过高,不仅影响人的舒适感,还有利于室内环境中细菌和其他微生物的生长繁殖,加剧室内微生物的污染,这些微生物可通过呼吸进入人体,导致呼吸系统或消化系统等多种疾病的发生。 最宜人的室内湿度与温度相关联:冬天温度为18~25℃,湿度为30%~80%;夏天温度一般为23~28℃,湿度为30%~60%。在此范围内感到舒适的人占95%以上。在装有空调的室内,以室温为19~24℃、湿度为40%~50%时最感舒适。 空气流速 室内空气的流动对人体有着不同的影响。夏季空气流动可以促进人体散热,冬季空气流动会使人体感到寒冷。当室内空气流动性较低时,室内环境中的空气得不到有效的通风换气,各种有害化学物质不能及时排到室外,造成室内空气质量恶化。而且,由于室内气流小,人们在室内生活中所排出的各种微生物相对聚集于空气中或在某些角落大量增生,致使室内空气质量进一步恶化。化学性污染物和有害微生物共同作用,将损害人体健康。同时,因为室内环境得不到有效通风。还可增高在室内生活的婴幼儿和老年人等高危人群各种疾病的发病率。但风速过大,也会有害健康。
[b] -----红外光谱法[/b]异物分析,是专门分析产品上的微小嵌入异物或表面污染物、析出物进行之成分的技术。例如对表面嵌入异物、斑点、油状物、喷霜异常物质进行定性分析,藉此找寻污染源或配方不相容者,是改善产品最常用的分析方法之一。红外光谱法是根据异物的实际情况选用合适的红外光谱图采样方法,从而获得异物高质量的红外光谱图。可以根据异物红外光谱图官能团的吸收峰来确定异物的化学组成,一种简单的方法是通过仪器软件进行谱库检索,跟谱库中的标准红外光谱图的进行对比来确定异物的化学组成。[b]案例分析:[/b]客诉样品背光模组中,在FOG处ACF胶上发现淡黄色胶状异物。胶状物质为明显的有机异物,故采用红外光谱法进行分析。[align=center][img=美信分析,540,433]http://www.mttcert.com/pic/images/2017062601(1).jpg[/img][/align]红外谱图如下:[align=center][img=美信分析,464,287]http://www.mttcert.com/pic/images/2017062601(2).png[/img][/align] [align=center]图为采集到异物的反射红外光谱[/align] [align=center][img=美信分析,630,348]http://www.mttcert.com/pic/images/2017062601(3).png[/img][/align] [align=center]图为采集的红外光谱与标准谱库中数据比对结果[/align]由上图比对结果可知,异物与聚二甲基硅氧烷的红外光谱最为相似,相似度为91.54%。且聚二甲基硅氧烷的特征吸收峰均有出现(1258cm-1,1084cm-1,1011cm-1,790cm-1)。由此可知异物的主成分为聚二甲基硅氧烷。结论 当分析出主成分为聚二甲基硅氧烷的异物后,客户自己可以根据这个结果判断是产品配方中哪些物质析出?还是有可能的发生反应的物质。从而判断析出异物的来源。简介MTT是一家从事材料及零部件品质检验、鉴定、认证及[url=http://www.mttcert.com/g/failure/index.html]失效分析[/url]服务的第三方实验室,网址:[url=http://www.mttcert.com/]www.mttcert.com[/url],联系电话:400-850-4050。
[b] 微小[url=http://www.cxinstrument.com/][u]流量计[/u][/url]购买,[/b]微小流量浮子流量计是基于磁耦合原理设计、适用于测量液体和气体微小体积流量的[url=http://www.cxinstrument.com/][u]流量仪表[/u][/url]。被测量介质的某一个流量,对应测量管中磁性浮子的一个位置,这个位置通过磁耦合由现场指示器中的指针指示出来,通过刻度盘上的读数即可得到流过当前测量管中的液体或气体的体积流量。[align=center][img]http://www.cxinstrument.com/uploads/191021/191021/1-191021134KS04.jpg[/img][/align] 微小流量的测量在很多行业都使用广泛,流量越小,计量越难,这对仪表厂家来说,也是一个不小的挑战。在测量小流量的流量计选型上,有以下几个注意要点。 1、仪表性能是指仪表的精度、重复性、线性度、量程比、压力损失、起始流量、输出信号及响应时间等,选流量计时应对上述指标进行仔细分析比较,选择能满足计量介质流量要求的仪表。http://www.cxinstrument.com 2、经济因素是指购置费、安装费、维护费、校验费及备品备件等,其又受燃气煤气流量计的性能、可靠性、寿命等影响。 3、安装条件是指燃气流向、管道走向、上下游直管道长度、管径、空间位置及管件等,这些都会影响燃气煤气流量计的准确运行、维护保养和使用寿命。 4、流体特性主要指燃气的压力、温度、密度、黏度、压缩性等,由于煤气的体积随着温度、压力而变化,应考虑是否要补偿修正。 5、精度等级和功能根据测量要求和使用场合选择仪表精度等级,做到经济合算。
微型光谱仪具有许多大型光谱仪所不具备的优点,如重量轻、体积小、探测速度快、使用方便、可集成化、可批量制造以及成本低廉等,像普通光谱仪一样微型光谱仪有着巨大的应用市场,可以应用在实验室化学分析、临床医学检验、工业监测、航空航天遥感等领域,因而引起了人们广泛的兴趣。微型光谱仪的实现可以应用多种技术,目前常用的方法包括:采用新型滤光技术制作微型光谱仪;利用光纤的化学传感性制成光纤探针进行光谱分析;使用微细加工制作集成式微型光谱仪等。 利用光纤制作的微型光谱仪,光纤传感器的主要特点是具有很高的传输信息容量,可以同时反映出多元成分的多维信息,并通过波长、相位、衰减分布、偏振和强度调制、时间分辨、收集瞬时信息等来加以分辨,真正实现多道光谱分析和复合传感器阵列的设计,达到复杂混合物中特定分析对象的检测,这对电传感器和声传感器而言是望尘莫及的。光纤的探头直径可以小到与其传播的光波波长属于同一数量级,这样小巧的光纤探头可以直接插入那些非整直空间和无法采样的小空间(如活体组织、血管、细胞)中,对分析物进行连续检测。 OceanOptics公司的MichaelJ.Morris等人研制一种紧凑级联光纤DIP探针微小光谱仪,该系统的设计是使用单股光纤以获得高分辨率光谱信息,对于决定液体的吸收、发射和散射,或测量pH或有毒金属浓度使用固定指示材料。光谱仪的模式限制光学设计得到很高的光通量,常规应用中可以使用50μm的光纤。微型光纤光谱仪还有美国Stwenchristesen等人研制的便携式光纤拉曼光谱仪,便携式光纤拉曼光谱仪可以对化学试剂鉴定盒进行非接触分析,它包括二极管激光器、中阶梯摄谱仪、电荷桐合器件(CCD)检测器和一个带有滤光涂层的光纤探针,这种光谱仪被用来分析密封玻璃容器中的化学试剂和其它有毒化学物。拉曼光谱是通过使用一个带有25m光纤的EICRamanProbe探针获得的。探针输出功率在紫翠玉激光器下为80mW,而二极管激光器为137nW。这种微型拉曼光谱仪也可以用T单个活细胞的分析。 由于光谱仪的结构特点以及光谱仪广泛的应用领域,在微小光谱仪的研究中可以采用多种方法和多种思路。比如改善AOTF的波长覆盖范围、波长分辨率和通光本领,可以使它能应用于各种光谱化学分析,而用这样的元件可以制成结构简单、性能良好、成本低廉的光谱仪,或者使用分辨率较高的中阶梯光栅,与一般棱镜结合,进行交叉色散,可以得到分辨率很高的二维光谱图,所以可以根据微小光谱仪的本身特点和工作环境要求来进行设计。 微加工技术的发展以及MEMS、MOEMS的出现使许多学科技术的研究都朝着微小型化的方向发展,更需要一些特殊条件下(如外星、地下、深海、危险区等)的工作仪器。光谱仪在未来的新世纪必将出现高度智能化和微型化的趋势,微型光谱仪可以说是微型仪器的一种。微型仪器实际上是具有仪器功能的MEMS/MOEMS产品,是MEMS技术的实际应用。 微型仪器的核心技术之一是微型传感技术,采用各种新原理、新概念的各类传感器是实现微型仪器的关键和必要条件。现在仪器朝着微小型化、智能化的发展使我们又面临一个新的考验,也是我们发展的一个机遇。
人生没有彩排,每一天都不会重来。唯一能让我们走得更远的方法,就是成为比昨天更好的自己。做个行动派吧,每一个微小的改变,或许就会给你的人生带来大不同。早安!
在一个文档里看到的,贴出来分享下。摘自:文献1光谱仪微型化设计的实现得益于摄谱结构,最初的光学平台采用对称式 Czerny-Turner 分光结构, 荷兰 Avantes 公司生产的微小型光纤光谱仪即使用了这种光学平台设计 (图 1 所示) 。光信号由光纤传导经过一个标准的 SMA905 接口进入光谱仪内部,经球面镜准直,然后由一块平面光栅分光后,将入射光分成按一定波长顺序排列的单色光,再由聚焦镜聚焦到一维线性 CCD线性阵列探测器上进行检测。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902072108_131755_1786353_3.gif[/img][/center]全球最大的光纤光谱生产商美国 Ocean Optics 公司的 Michaeal J.Morris 等人研制的微小型光纤光谱仪则使用非对称交叉式 Czerny-Turner 分光结构(图 2 所示) ,此光学平台的设计是在 Czerny-Turner 结构基础上进行光路的改进,使光谱仪内部构件布局更紧凑,可进一步小型化(USB4000 系列光谱仪的尺寸规格仅为 89.1×63.3×34.4mm, 可以安装在一个小到足以放入手掌的测量平台)。与对称式 Crerny-Turner 结构相比,由于缩短了光程,使聚焦镜投射到线性CCD 阵列检测器的平行排列单色光展成呈一定角度的圆弧排列,会对光信号的检测会产生一定的非线性误差。 [center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902072108_131756_1786353_3.gif[/img][/center]摄谱结构的光学平台设计使微小型光纤光谱仪内部无活动构件,光学元件都采用反射式,可在一定程度上减少像差,并使工作光谱范围不受材料影响。仪器小型化全固定件的光学系统设计可适应高震动、狭窄空间等复杂的工况环境检测的需要。文献1:微小型光栅光谱仪在过程检测中的应用 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=131782]微小型光栅光谱仪在过程检测中的应用 [/url]pdf格式的。
相同的流动相,微小的溶剂差异对峰面积会产生多大的影响,比如对照品所用溶剂与样品所用溶剂的有机相比例或PH有很小的差异,那能进行定量分析吗?这关系到对照品能否留待下次分析再用。先假设该物质性很稳定。
人生有成就有败,有聚就有散,没有谁能得天独厚,一手遮天。岁月,在无憾中微笑,才美丽;人生,在眼泪中微笑,才多姿;生命,在坚强中微笑,才精彩。美好一天从“微笑”开始!
煤层气主要以吸附状态存在于煤孔隙中,正确认识煤的孔隙结构及分布特征,是研究煤储层孔隙性、空间结构、渗流特征以及煤层气可采性的重要依据。目前,岩石孔隙结构和孔径分布特征主要通过压汞法分析获得的毛细管压力曲线和低温 氮吸附脱附实验得到吸附脱附曲线来进行评价和分析。鉴于,煤储层与常规储层相比,具有易碎、易压缩、孔隙结构复杂性和高度非均质性等特 征,这使得两种方法在煤储层应用方面存在较多不足。如低温氮吸附脱附实验方法对样品孔径的测试范围在1. 7 ~ 300 nm,能较好地反映微小孔 及中孔的分布情况,而无法反映大孔及裂隙的分布情况,测试范围具有局限性; 压汞法对样品有损坏,且无法重复利用低场核磁共振技术测试原理与上述两种方法不同,主要通过测量煤岩孔隙中流体的T2弛豫时间来获取煤样孔隙系统中微小孔、中孔、大孔及裂隙的分 布情况、连通性以及煤岩的各种物性参数。该方法具有快速、无损、信息量丰富等优点低场核磁共振实验结果通过低场核磁共振实验,得到煤样的T2弛豫时间谱( 图3)。根据样品T2谱的形态特征可得,样品按照孔隙大小主要分为两类: 一类微小孔为主,中孔、大孔及裂隙对不发育,如高煤阶 样品; 另一类样品微小孔、大孔或裂隙发育为主,中孔相对不发育,如中煤阶样品。http://pic.yupoo.com/niumagqw1/FIyv44f0/uwWAO.png煤样液氮吸/脱附曲线特征与表面弛豫率关系http://pic.yupoo.com/niumagqw1/FIyv4a8R/13IJuA.png高煤阶煤表面弛豫率明显低于 中煤阶煤,其主要原因为: 高煤阶煤的微孔比例相对较高,孔隙结构较复杂,且多以“细颈瓶”型毛细孔为主。因此,表面弛豫率的大小,与样品孔隙结构的复杂性及孔隙类型具有较好的对应关系。
单位明年要买一台红外。目前用的是Thermo的。现在预算9万美元,需要红外主机,外接个显微镜。主要用途:分析一些微小异物的成分。尺寸100微米左右的东西。不知道这样的情况有什么可以选择?请教各位。然后就是因为我负责选择机器,不知道需要注意哪些方面。是否需要在定下来之前进行试用?还有一个问题:Thermo和Bruker之间有何优劣?
生物谷2007年5月24日报道:利用一滴样本溶液就能快速地鉴定其中的微小分子,如DNA或毒性物质,已不再是遥不可及的事了,美国国家标准及科技机构(National Institute of Standards and Technology,NIST)的科学家研发出一种奈米级的筛网,能侦测并分类不同分子量的的分子聚合链(polymer chain),此研究将发表于近期的PNAS期刊。一般来说,要分析未知的分子,大多是利用质谱分析(mass spectrometry)来进行,此技术可涵盖许多不同种类的大分子鉴定,但是此技术必需先将该分子崩解、离子化后才能分析质量,获得该分子的身份确认。而相反地,此研究中的单分子质谱分析(single-molecule mass spectrometry)则是一种非破坏性的技术,原则上一次在一个微芯片装置中可以分析一种分子。 研究人员制造了宛如细胞膜的脂质双层膜(lipid bilayer),再以金黄色葡萄球菌(Staphyloccoccus aureus)的α-溶血素(α- hemolysin)将之打洞,此孔洞最小的孔径只有1.5奈米(人类头发的直径约为10,000奈米),研究人员以溶液中不同大小的PEG(polyethylene glycol)混合物进行分析,再拿其中一种高纯度的PEG进行比对,结果显示混合溶液中该种PEG的质谱图几乎与标准品完全相同,显示这个奈米级的分子筛对于微小分子的身份确认极具潜力。
[*][作者]:[font=Archivo, &][size=16px][color=#222222][b][url=https://kns.cnki.net/kcms2/author/detail?v=Xlf5kQqXAOnWJ5C4coK7weJVg89BVtVqZS2pUhmF6A-yASGomkJsXsiTu-WZpjysmMvcbCtlXuJhAq3eR31muEiNAFkWx1sM259ViWqhcJp1x5gJ6uMexIEZsUvbId07&uniplatform=NZKPT&language=CHS][b]李京展[/b][/url][/b][/color][/size][/font][*][题名]:[b][b][url=https://iopscience.iop.org/book/mono/978-0-7503-3167-8][b]微小高度检测系统设计[/b][/url][/b][/b][list][/list][*][b]【期刊】:CNKI[/b][*][b]【链接】:[url=https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=Xlf5kQqXAOknh8TAcCnb3Me-Fdk2LA8Hgdbf2Pt3UIv-t6OkRCOPOQtO2YX35IaxXgPpuY6H-5WD1TbLFNz8LoxgzWsTr-WDwLZ3JQlixZ1kR_c8LOblU5P56vGrb-K9fONDDfA1zCU=&uniplatform=NZKPT&language=CHS]微小高度检测系统设计 - 中国知网 (cnki.net)[/url][/b]
是否可以为视频显微方法选择高NA值的物镜观察微小标本的细节?
[align=center][img=压力驱动分选进样系统,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206231002395286_2664_3384_3.png!w690x371.jpg[/img][/align][color=#000099]摘要:在循环肿瘤细胞等细胞分选进样系统中,需要在一个标准大气压附近很小的正负压范围对压力进行精密控制,这就对控制方法、气体流量调节阀、压力传感器和控制器提出了更高的要求。本文将针对这些技术问题,提出高精度正负压精密控制解决方案,并详细介绍控制方法和其中软硬件的功能和技术指标,由此可实现0.5%的控制精度。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#000099]一、问题的提出[/color][/size]循环肿瘤细胞(Circulating Tumor Cells,CTC)分选已被认为是癌症诊断和预后的有效工具,要求相应的检测装置能够执行所有实验过程而无需任何人工干预的自动、快速且灵敏。对于一些基于压力驱动液体流动原理的进样系统,要求通过精确控制气体的压力, 确保进样过程中流量稳定并实现自动反馈调节,并需要气压供应装置提供正压和负压以使检测装置中的泵及阀门动作。但在目前的CTC检测装置进样系统中,气压的精密控制还存在以下几方面的问题需要解决:(1)现有的气压供应装置无法提供微小的气压,常会导致泵的薄膜破损而无法使用,且现有的气压供应装置亦无法提供常压,使泵的薄膜在检测过程中无法回到平坦状态,造成细胞破损,故需要有可以提供微气压及常压至检测装置的气压供应装置。为了解决此问题,给微流道芯片提供正压、负压或常压,专利CN 216499436U“气压供应装置”中提出了一种非常复杂的概念性解决方案,标称正压气体的压力大小调节至 1~6psi,负压气体的压力大小调节至?1~6psi,正负压微调节阀可以精密至±0 .01psi。但这些指标恰恰是微压力调节阀的关键,如果没有能达到这种技术指标的调节阀,所述方案根本无法实现。(2)上海理工大学王固兵等人在2020年发表的“基于气压驱动的循环肿瘤细胞分选进样系统的设计与实现“一文中,提出了一种采用德国tecno PS120000 比例电磁阀的技术方案。但这种工业用比例阀主要是用于高压气体的压力控制,口径也较大,控制精度显然不能满足微小正负压的精密控制,而且无法外接高精度压力传感器来提升控制精度,根本无法实现文中提出的达到压力输出精度为1mbar(0.015psi)的指标,相对于1bar大气压这相当于达到0.1%的控制精度,这个指标显然不切合实际。从上述报道可以看出,细胞分选进样系统的压力控制需要在一个标准大气压附近很小的正负压范围对真空压力进行精密控制,这就对控制方法、气体流量调节阀、压力传感器和控制器提出了更高的要求。本文将针对这些技术问题,提出高精度正负压精密控制解决方案,并详细介绍控制方法和其中软硬件的功能和技术指标,由此可实现0.5%的控制精度。[size=18px][color=#000099]二、解决方案[/color][/size]本文所提出的解决方案是实现在一个标准大气压附近±10psi(或±700mbar)范围内的正负压精密控制,控制精度达到0.5%。即提供一个可控气压源解决方案,采用双向控制模式的动态平衡法,结合高精度步进电机和微小流量电动针阀、高精度压力传感器和双通道PID控制器,气压源可进行高精度的正压、负压和一个大气压的可编程输出。微小正负压精密控制的基本原理如图1所示,具体内容为:[align=center][img=气压驱动分选进样系统,690,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206231005336655_4666_3384_3.png!w690x377.jpg[/img][/align][align=center]图1 微小正负压精密控制原理框图[/align](1)控制原理基于密闭空腔进气和出气的动态平衡法。这是一个典型闭环控制回路,2通道PID控制器采集真空压力传感器信号并与设定值进行比较,然后调节进气和抽气调节阀的开度,最终使传感器测量值与设定值相等而实现真空压力的准确控制。(2)控制回路分别配备了抽气泵(负压源)和气源(正压源),以提供足够的负压和正压能力。(3)为了覆盖负压到正压的所要求的真空压力范围(如-10psi至+10psi),配置一个测试量程覆盖要求范围内的高精度绝对压力传感器,绝对压力传感器对应上述真空压力范围输出数值从小到大的直流模拟信号(如0~10VDC)。此模拟信号输入给PID控制器,由PID控制器调节进气阀和排气阀的开度而实现压力精确控制。采用绝对压力传感器的优势是不受当地大气气压变化的影响,无需采取气压修正,更能保证测试的准确性和重复性。(4)当控制是从负压到正压进行变化时,一开始的进气调节阀开度(进气流量)要远小于抽气调节阀开度(抽气流量),通过自动调节进出气流量达到不同的平衡状态来实现不同的负压控制,最终进气调节阀开度逐渐要远大于抽气调节阀开度,由此实现负压到正压范围内一系列设定点或斜线的连续精密控制。对于从正压到负压压的变化控制,上述过程正好相反。[size=18px][color=#000099]三、方案具体内容[/color][/size]解决方案中所涉及的微小正负压力发生器的具体结构如图2所示,主要包括高压气源、电动针阀、密闭空腔、压力传感器、高精度PID控制器和抽气泵。[align=center][img=气压驱动分选进样系统,690,465]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206231006045409_5247_3384_3.png!w690x465.jpg[/img][/align][align=center]图2 微小正负压精密控制的压力发生器结构示意图[/align]在图2所示的微小正负压控制系统中,密闭空腔上的工作压力出口连接检测仪器,密闭空腔左右安装两个NCNV系列的步进电机电动针阀,此电动针阀本身就是正负压两用调节阀,其绝对真空压力范围为0.0001mbar~7bar,最大流量为40mL/min,步进电机单步长为12.7微米,完全能满足小空腔的正负压精密控制。在图2所示的控制系统中使用了两个电动针阀来实现正负压任意设定点的精确控制,也可以从正压到负压的压力线性变化控制,也可以从负压到正压的压力线性变化控制。对于循环肿瘤细胞(CTCs)检测仪器进样系统中的微小正负压控制,要求是在标准大气压附近的真空压力精确控制,如控制精度为±0.5%甚至更小,一般都需要采用调节抽气阀的双向动态模式,即通过双通道PID控制器,一个通道用来恒定进气口处电动针阀的开度基本不变,另一个通道根据PID算法来调节排气口处的电动针阀开度。除了上述恒定进气流量调节抽气流量的控制方法之外,循环肿瘤细胞(CTCs)检测仪器进样系统中的微小正负压的控制精度,主要由压力传感器、PID控制器和电动针阀的精度决定。本方案中的PID控制器采用的是24位AD和16位的DA,电动针阀则是高精度步进电机,因此本解决方案的测试精度主要取决于压力传感器精度,一般至少要选择0.1%精度的压力传感器。对于进样系统中的微小压力控制,往往会要求密闭容器在正负压范围内进行多次往复变化,因此采用了可存储多个编辑程序的PID控制器,设定程度是一条多个折线段构成的曲线,由此可实现正负压往复变化的自动程序控制。在本文所述的解决方案中,为实现正负压的精密控制,如图2所示,针对负压的形成配置了抽气泵。抽气泵相当于一个负压源,但采用真空发生器同样可以达到负压源的效果,负压源采用真空发生器的优点是整个系统只需配备一个高压气源,减少了整个系统的造价、体积和重量,真空发生器连接高压气源即可达到相同的抽气效果。[size=18px][color=#000099]四、总结[/color][/size]本文所述解决方案,完全可以实现循环肿瘤细胞(CTCs)检测仪器进样系统中微小正负压的任意设定点和连续程序形式的精密控制,并且可以达到很高的控制精度和速度,全程自动化。本方案除了微小正负压的自动精密控制之外,另外一个特点是系统简单,正负压控制范围也可以比较宽泛,整个系统小巧和集成化,便于形成小型化的检测仪器。本文解决方案的技术成熟度很高,方案中所涉及的电动针阀和PID控制器,都是目前上海依阳实业有限公司特有的标准产品,其他的压力传感器、抽气泵、真空发生器和高压气源等也是目前市场上常见的标准产品。本文所述解决方案,同样可以适用于各种其他基于气压驱动的微流控进样系统。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
请教大家:F元素和Fe元素在EDS测试中,会不会重合。这两天测试微小异物,1000X扫描测到了F,同一个位置,2000X扫描F没有了,出现了Fe。但是我看F和Fe的位置一般不会重的呀,请教这是怎么回事?谢谢啦!另,又没有专讲能谱和波谱的书籍和文章。比较详细的。求推荐,谢谢啦!
[b]微笑,是最美的脸庞,是无需翻译的语言,也是世界上最美好的特权。你微笑面对世界,世界便会回报给你欢歌。无论何时,微笑面对生活,请相信,美好会如期而至。美好一天从“微笑”开始![/b]
[b][color=#cc0000][b][color=#cc0000]在小型样品夹具中,有丝状样品夹具,片状样品夹具,圆柱状样品夹具等。[/color][/b][/color][color=#cc0000]如果遇到微小圆球形材料,如滚珠轴承里的小钢球,如何检测?[/color][/b]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=71912]近红外线光学成像诊断微小肝癌的初步研究[/url]
对别人的错误宽容些,对过去的失败释然些,对今天的烦恼看淡些。请记得,无论遇到什么难题,都别让自己太过焦虑,微笑着积极去面对。 美好一天从“微笑”开始!
本文为本人接触国内某知名太阳能生产企业设备项目后,原文翻译的试验方法希望能给相关同行以帮助对带有微小裂纹的多晶硅圆片的机械压力试验摘要:显微裂纹检测和机械扭曲试验主要用于原切割晶圆来进行太阳能电池生产。关于机械力与裂纹长度之间的关系已经有答案了。小于临界压力时由于反复压力试验裂纹长度并没有显示。实验结果表明在相同长度下边缘裂纹比内部裂纹更具有危险性。断裂力取决于裂纹几何形状和其位置。一旦施加的压力超过它的临界压力,就无法加工成为晶片了。通常会在观察到微裂的地方发生断裂。关键词: 微裂,压力,硅太阳能电池[IMG]http://www.okyiqi.com/uploadfile/081222142757.jpg[/IMG]图片为国外某款微小力试验机的图片,图片上夹具为专用多晶规圆片扭曲夹具1. 简介在硅光电生产过程中最大的问题就是硅片的断裂。由于原硅材料是生产太阳能电池的主要成本,所以一个最自然的一个方法就是减小它的厚度,但是这样做的话会潜在地导致晶片变脆弱,而且会使它的屈服力变低。未受损害的晶片很坚固而且有韧性,但裂纹的存在会降低它的这种机械强度。裂纹主要来源有:材料缺陷,来自于晶锭本身或是在晶片生产过程中的压力(1),割锯晶片时的机械力或者在运输买卖过程中的机械力造成的缺陷。在太阳能电池生产过程中,对晶片进行加工时晶片会暴露在高温和机械力下,所以那些有裂纹,缺陷,以及有锯痕的晶片的机械强度会大大的降低。、(2)从经济方面考虑应当在发生断裂前尽早的检测出生产线上的脆弱的晶片。对此可以用多种裂纹检测系统(MCD)来进行检测。建立在光学检测系统上用来检测裂纹的红外线检测方法已经研制出来了。先检测出断裂的尺寸,然后在扭曲试验中对晶片施加机械力。以此来对原切割晶圆建立一种不同的机械力与裂纹之间的关系。2. 试验在这项研究中采用的是156*156mm, 厚度为200微米的多晶硅圆片。采用A,B两种商用MCD系统,让红外线穿过晶片,然后通过电荷藕荷摄像机来检测。晶片事先通过A和B 两种系统检测到有裂纹,然后把检测到有裂纹的晶片再次通过MCD系统A,并把晶片的图片保存下来。人工分析这些图片,在这次研究中使用了127种可以检测到有裂纹的硅片。一些有污垢的和存在不同类型的点缺陷的硅片也被采用到这次研究中。图1:上部是扭曲试验图像,下部是在扭曲试验中对晶片施加的主要的力分布。然后开始进行扭曲试验(图1),最大力为1.5N。在以前的实验中1.5N以下的断裂已经做过,所以误差实验对有裂纹的晶片断裂可以估计出来。通过这次实验,记录下最大的弯曲度,断裂力也记录下来。把断裂后的晶片拿来与MCD图像作对比以此来找出原来存大于晶片上的缺陷或者导致这种缺陷的情况。对于那些没有断裂的晶片再重复进行5次这样的实验,然后让晶片再通过MCD系统B然后比照前后图像以此来查看裂纹是否在压力实验中有所加大。然后通过对那些经过断裂压力未受损害的原切割晶片以及那些有断纹的晶片进行不同的力直至其断裂。在这次实验中发现所有的裂纹都是正常生产下造成的,通过实验晶片不会受到人为故意的损害。3. 实验结果&讨论3.1 原切割晶圆由于晶片通过MCD系统进行分析并在扭曲试验中检测,以不同方式进行试验发现了三种不同类型能影响晶片强度的裂纹。3.2 三种不同的裂纹在这次研究中发现的三种的裂纹1. 短裂纹2. 边缘裂纹3. 内部裂纹存在于一个小水晶体内部的短裂纹(小于1mm)通常是比较直,而且有特定的走向。横跨一个或多个水晶体长裂纹通常形状不规则,如图2。由于外部造成的裂纹例如在晶体表面进行冲击而形成的裂纹经常会有这种形状。对数据进行分析后,晶体边缘的裂纹,即边缘裂纹,和在晶体的整个内部表面上的裂纹,这种裂纹不与边缘接触,即内部裂纹,这两种类型的裂纹之间有很大的区别。在1.5N以内的压力试验中只有那些有可检测到有微小裂纹的晶体断裂。所有的断裂后的晶片被重组到一起后与通过微小裂纹检测时的图像进行对比。Figure 2: 箭头所指为来自晶片边缘的不规则的长裂纹(~30mm)。无一例外,裂痕会从检测到的裂纹那继续延伸。当裂纹是长裂纹时,断裂力通常很低,晶片会碎成2-4个小的晶片。对于有小裂纹的晶片来说,施加在的力后,晶片会破碎成几个大的或者很多小的碎片(如图3)。图3:左边:带有13.5mm的内部裂纹的晶片在压力为1.49N时断裂。 右边:带有24.8mm的边缘裂纹的晶片在压力为0.51N时断裂。 断裂延伸跟点阵纹理走向有关系,当断裂继续延伸时,裂纹一般会在比较弱的点阵方向(3)。裂纹通常垂直延伸。带有边缘裂纹的晶片在断裂时所受的力一般比内部裂纹晶片需力小。对于有锯形痕迹的晶片来说,当力达到1.5N时,不会断裂,但是有些情况下断裂会顺着锯痕延伸。4. 结论:通过实验发现一些还有裂纹的晶片仍然能够通过1.5N的弯曲试验。94%的有内部裂纹(小于10mm)的原切割圆晶片能通过压力试验。有边缘裂纹的晶片都不能通过此次试验,即使此边缘裂纹小于2mm。