微通道气泡

药品质量研究[color=#231f20][/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]如果流动相脱气不理想或仪器本身连接管路存在问题，流路中将形成气泡并引发一系列问题： [/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]1. 组分峰面积；[/color][color=#231f20]2. 改变峰形；[/color][color=#231f20]3. 形成尖峰或锯齿状噪声；[/color][color=#231f20]4. 出现鬼峰 ；基线漂移波动增大；[/color][color=#231f20]5. 紫外检测特殊条件下增加噪声和基线漂移；[/color][color=#231f20]6. 降低荧光强度；[/color][color=#231f20]7. 溶解氧可能氧化样品组分和（或）流动相及固定相组分，使检测失真。[/color][color=#231f20]总之，脱气的目的有两个：[/color][color=#231f20]1. 防止由气泡的产生引起的故障；[/color][color=#231f20]2. 防止由溶解气体量的变动引起的测定不稳定性的发生。[/color]那么，气泡是怎么形成的呢？[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b][color=#231f20]一、气泡的形成[/color][/b][color=#231f20]流动相中气体形成的原因有多种，但就气泡形成的原因来讲，最根本的原因是由于气体在液体中达到过饱和状态。平衡状态时溶解空气的量与溶液的性质、气体的种类有关，也与外界条件有关,主要的外界条件有以下 3 种。[/color][color=#231f20]1[/color][color=#231f20]）温度升高。一般来说，溶剂中能溶解气体的量随温度的升高而降低，而当溶剂从低温状态下移至高温时，过量溶解的气体以气泡形式逸出。[/color][color=#231f20]2）压力降低。气体的分压增高，气体在溶剂中的溶解量增大，相反在较高压力下达到饱和的溶液，一旦压力降低便会产生气泡。[/color][color=#231f20]3）溶剂的混合。气体的溶解量与气体的种类有关，也与溶剂的种类有关。通常极性低的气体容易溶解于低极性的溶剂，极性高的气体容易溶解于高极性的溶剂。通常当两种不同的溶剂混合时，混合溶剂中溶解的空气量也将发生变化。大量实验证明：混合溶剂中溶解的空气量比各个纯溶剂的空气溶解量要小。[/color][color=#231f20][/color][b][color=#231f20][/color][color=#231f20]二、流路中气泡产生引发的问题：[/color][/b][color=#231f20][b]1. 流动相容器产生气泡的影响[/b][/color][color=#231f20]由于药品储存室与实验室之间的温差、早晨与中午的温差使流动相温度升高；某些不同溶剂混合时，此时若没有充分搅拌，将会造成气体过饱和而产生气泡。当这些气泡通过吸液过滤器和管道进入泵头以后，将导致泵的动作失常。在进液口，随着吸液冲程泵头的压力降低，导致气泡膨胀从而使流动相的流量降低，而且由于气泡的产生和经过的途径、方式都是不规则的，不仅影响了流动相流量的准确度，而且影响流量的精度。[/color][color=#231f20] [/color][color=#231f20][b]2. 泵中形成气泡使液流波动[/b][/color][color=#231f20]即使当溶剂在容器中时，溶解空气并未达到饱和的程度，但溶剂进泵以前还有可能产生气泡。[/color][color=#231f20]1[/color][color=#231f20]）低压混合梯度装置。低压梯度时，由于低压梯度单元部位的压力略低于大气压，且混合室多装在泵后（高压侧），但实际混合在低压侧就开始了，所以，低压梯度比混合发生在泵后的高压梯度容易产生气泡。（常规单泵四通道的均为低压混合模式）[/color][color=#231f20]2[/color][color=#231f20]）吸液过滤器的堵塞。当吸液过滤器有部分堵塞时，吸液的阻力增大，过滤器内的压力降低，容易形成气泡。吸液过滤器应经常清洗、保养，否则容易被尘土颗粒等堵塞。[/color][color=#231f20] [/color][color=#231f20][b]3. 柱中气泡形成和累积引起流动相绕流[/b][/color][color=#231f20]色谱柱中的压力一般较高，气体溶解度增大，一般在柱中不易产生气泡。然而，在接近柱的出口处，压力相对较低，此外，由于柱温箱升温，柱处于较高的温度，导致在此形成气泡。一旦气泡在柱中形成或滞留则会使流动相液流不稳定并产生绕流。因此，在实际应用中，HPLC柱的出口端向上，入口端向下，利用浮力尽可能使气泡不停留在柱中。[/color][color=#231f20][/color][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][color=#231f20][/color][color=#231f20][b][/b][/color][color=#231f20][b]4. 检测器池中形成和累积气泡引起基线噪声[/b][/color][color=#231f20]当柱箱或检测器池处于较高温度时，检测器池中易产生气泡。因为液流通过检测器时，温度升高而此处的压力反而减小。即使检测器池并未加温，但在某些场合下也可能有气泡产生。如果气泡形成于检测器池中，则将出现尖峰状或锯齿状的基线噪声，甚至于完全无法测定。[/color][img=,690,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801301721482828_1450_1610895_3.jpg!w690x280.jpg[/img][color=#231f20][/color][b][color=#231f20]reference：《[/color][color=#231f20]高效液相色谱中流动相脱气问题的剖析》[/color][/b]

流动相是水，上周试验过程中，发现流动相端的管线上附着一堆气泡，但是压力线和DAD信号线都平稳，没有异常，请问这是怎么回事呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011620_602897_1654762_3.jpg今天早上，把流动相换为10%异丙醇溶液，发现流动相瓶子中的过滤器周围还是有许多气泡，抽一段时间后，小气泡一部分透过白色的滤膜，排走了，一部分聚集变大了，一弹管线，气泡就飘到液面上了，同时，压力线除了开始purge的时候有很多气泡波动外，其他时间都没有变化很大幅度，似乎气泡也没有影响http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011620_602898_1654762_3.jpg仔细观察了一会儿，当液体透过白色的滤膜时，就会有很多非常小的气泡向上飘，我感觉应该是正常的，但是不明白为什么管线四周以及白色滤膜下方会有大气泡出现。那么正常情况下，流动相瓶子内的过滤头上以及管线上，是否应该有气泡？这种气泡要怎么处理？非常感谢

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071646_429046_2237517_3.jpg气泡分析仪（Gas inclusion analyzer）规格型号　：GIA522技术特点　：1.可以对不同的玻璃样品进行分析(玻璃拉丝,玻璃切片,玻璃球等)2.分析室的检测极限可以达到皮升量级3.所有分析过程全自动完成4.Inprocess软件控制整个测量过程, 包括仪器校准,数据获得和数据交换5.附加的数据分析软件,可以和客户的专用数据库软件之间进行数据交换6.强大的数据库功能，便于数据处理7.对于电子元器件，能够自动分析所填充气体主要技术指标：测量室真空度：~10-9mba(10-7pa)质量数范围：1-512 amu灵敏度：5×10-12 barl样品室尺寸：2×10×10mm分析泡径：0.05~6mm气泡使用范围：分析玻璃气泡中常见的气体：Ｎ２，ＣＯ２，Ａｒ，Ｎ２，Ｈ２Ｓ，Ｏ２，ＳＯ２，Ｈ２Ｏ等，在标准气体校正下还可以分析一些特殊气体。（目前我们实验室已建立了一套根据气体组成来判断气泡成因的方法，利用该仪器可以为判断玻璃气泡的产生原因给出解决思路。）仪器工作原理：在镀金的不锈钢真空室中,在超高真空条件下,用金属针刺破样品,气泡中的气体膨胀,通过传输管道进入测量室,即可分析得到气泡内所含气体的成分,含量以及压力信息.应用实例：分析工程玻璃,陶瓷,矿物和微小密封电子元器件中微量到极微量的气泡成分