微溶样品

样品溶解性不是很好，只能算是微溶于缓冲溶液，可以过滤后进样么？

相同的流动相，微小的溶剂差异对峰面积会产生多大的影响，比如对照品所用溶剂与样品所用溶剂的有机相比例或PH有很小的差异，那能进行定量分析吗？这关系到对照品能否留待下次分析再用。先假设该物质性很稳定。

请问:样品在氘代溶剂里未全溶,可否打NMR谱?谢谢!

[size=3][color=#333333][font=宋体]现有一台[/font][/color][color=#333333][font=Arial]10A[/font][/color][color=#333333][font=宋体]，但没有柱温箱，也就是用空调来控制温度，想请教各位版友，如果对照品的保留时间是[/font][/color][color=#333333][font=Arial]10.112min[/font][/color][color=#333333][font=宋体]，那样品主峰的保留时间应该在什么时间范围才算是正常？[/font][/color][color=#333333][font=Arial][/font][/color][/size][color=#333333][font=宋体][size=3]对照品和样品溶液的保留时间误差范围是多少为正常？[/size][/font][/color][color=#333333][font=Arial][/font][/color]

柱子是硅胶柱子，以四氢呋喃为流动相。平时都以四氢呋喃来溶解各种高分子。现在有一种大分子的样品，不溶于四氢呋喃，溶于水。想问问：可以直接把这个样品的水溶液用来测试吗？如果可以，结果还能以溶于THF的苯乙烯标样为参照吗？

哪天岛津的工程师来维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],告诉我说如果不能是顶空进样而是溶液直接进样不能进水为溶剂的样品,否则柱子用几次就坏掉了.可是今天我看药典,有好几个品种的残留方法都是溶液直接进样法而且都是水为溶剂的.到底能不进以水为溶剂的样品呢???????

溶剂峰拖尾怎么办 请大家帮个忙。我用是Agilent7890A气相，色谱柱为Cyclodex-B（30m），溶剂为正己烷，升温程序为：起始为60度，保持1分钟，然后以2度升到150度。进样量1ul，不分流。现在问题的是溶剂峰从3.5分钟开始，一直拖到6、7分钟。溶剂拖尾很历害。这是怎么回事？请大家帮我分析一下。在拖尾溶剂峰的中间处，有我想要的 a -蒎烯，其实，这个溶剂峰的最终结束时间感觉在13分钟之后，因为13分钟后基线才平稳。 我的样品浓度低，样品量很少，也不敢怎么浓缩。如果分流，会降低浓度，我怕有些物质检测不到。

[color=#444444]想咨询一下各位大神：有测血清样品中脂溶性维生素（维生素A,D,E,K）浓度的嘛？从质谱扫分子量开始，就步步是坎坷，100ng/ml的对照品溶液扫不出来母离子，是样品不稳定还是什么原因呢，急求各位大神的指导。。。拜托拜托[/color]

涂层类的样品你做微波消解的话是否保证消解完溶液澄清？因为有些涂层类的样品可能会添加钛白粉，普通的酸消解会有白色沉淀物，如果是你，加的酸如何组合？微波消解程序采用什么程序？

求助：做测试时样品溶剂为苯和甲苯会有影响吗？

您还在为难溶样品水分检测前方法和溶剂选型费心吗？您还在为难溶样品水分检测过程的溶解性绞尽脑汁吗？您还在为难溶样品水分检测结果的重现性摸不着头脑吗？甩开烦恼，安谱实验携手霍尼韦尔为您出谋划策！！！[img]https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/6751a5aa-b74d-4d79-83a9-9c28bd6b0371.jpg[/img][align=center][b]1.正确选型，让实验事半功倍[/b][/align]■容量法单组份滴定的难溶样品检测选型[img]https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/05fa5914-1098-4a82-a907-ec015c733714.jpg[/img]■容量法双组份滴定的难溶样品检测选型[img]https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/3cfdac34-a4b7-4833-9cef-8527a97258cc.jpg[/img]■库伦法滴定的难溶样品检测选型[img]https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/01ad2c0a-0eb7-4328-9ac2-63c534c42b2d.jpg[/img]■增溶剂[img]https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/f92e6738-c295-4b28-a8ee-273defbe9a93.jpg[/img][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/c30e76f1-4f6d-41e0-aa36-16df7de124ef.jpg[/img][align=center][b]2.还不过瘾？更多惊喜往下看！[/b][/align]霍尼韦尔的张彦华老师为我们提出提高样品溶解性的三大妙招：共溶剂添加剂、提高溶剂体系温度和向系统中增加均质仪器。[align=center]扫描下方二维码进入直播间[/align][align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/fcf212c6-b87e-402a-b5d1-2867637a7720.jpg[/img][/align][align=center][b]3.小编你这是搞事情，选型讲座太抽象，实验还是不会做怎么办？[/b][/align][align=center][b][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/21ec7c97-c4b5-4a13-9798-3777ea965527.jpg[/img][/b][/align][align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/ff14734a-a2a7-4983-82d3-31a68111c664.jpg[/img][/align]

液相色谱的流动相和样品溶剂如果不一样，例如流动相为甲醇和水（15；85），而样品溶剂为70：30，会出现什么情况？流动相和样品溶剂相反的情况呢，谢谢。

问题是这样的： 我做微萃取实验，得到的样品是溶在正辛醇里的醋酸曲安奈德。将样品直接在液相中进样以后（进样量 20 uL，反相C18柱，流动相甲醇：水=70：30，检测波长240 nm），在10 min出目标药物峰，但这个峰的后半部分和一个特大的峰（11.5 min出，峰宽可达10分钟）叠在一起，无法定量。我怀疑是正辛醇的问题。于是将正辛醇单独进样，出现了和之前干扰峰一样的峰；同时，我还将样品在120 ℃真空干燥5 h，烘干正辛醇，用甲醇复容后再进样，没有出现干扰峰。因此，应该可以认定是正辛醇干扰检测。但是，我通过查资料发现，正辛醇作为溶剂的紫外截止波长是205 nm，在我用的检测波长下，甚至在紫外中应该都算没有吸收，不知道为什么会在液相中出峰。正辛醇的粘度比较大，为7.3，有没有可能是它的粘度对液相检测产生了影响？可是，从没听说样品粘度有什么影响啊。这问题纠结了好久，不弄清楚，每次都得把正辛醇烘干才能进样，正辛醇沸点又高，好麻烦，郁闷

本人是一分析方面的菜鸟，有一问题向各位请教。我之前用HPLC分析水溶液中的葡萄糖，果糖，HMF等物质，所使用的柱子是Shodex SH－1011柱（分析糖类的柱子），流动相用0.5mM的硫酸溶液，柱温60度。由于现在实验的需要，待分析溶液中加入了高含量的有机溶剂（丙酮，DMSO等，以下以丙酮为例，含量高达90％），我现在还想用原来的那套系统进行分析，将柱温和检测器温度都调到50度以下，此外还需要注意哪些问题呢，比如是否需要用水将样品稀释还是可以直接进样等等。在此先拜谢各位了。

请问各位前辈：石墨炉法测铬，样品前处理过程中需要微波消解我想知道消解完全后溶液的颜色是不是淡黄色，我把消解程序温度加到180后消解出来的样品颜色变成了无色，是不是消太过了，对样品是不影响很大。我的消解罐内加的是硝酸5ml和0.5ml氢氟酸。最高温度165度时是淡黄色，180度时变成了无色。

在样品峰前后均有一个溶剂峰，前面的是正峰，后面的是到峰，我想问下我流动相是10%甲醇-水，我样品取450微升纯甲醇的样品+50微升水混匀，然后取点上样，样品溶于极性溶剂，我调整了流动相，不是和前面的溶剂峰重合就是和后面的倒峰重叠，想问下怎么办？

样品为醋酸亮丙瑞林微球，前处理拿0.1mol/L磷酸三乙胺:乙腈=1:9溶液6ml破球，20分钟后0.1mol/L磷酸三乙胺定容至25ml，0.22um微孔滤膜过滤作为样品溶液。流动相0.1mol/L磷酸三乙胺:乙腈=76:24，仪器安捷伦1260。结果出现标液出峰正常，样品溶液全部峰面积降低，出现如图所示的拖尾。请教是样品处理过程中哪里出现问题？？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804261342044176_3743_3374176_3.jpeg[/img]

请教高手：原子吸收测定Na元素，样品100mg加硝酸10ml、高氯酸5ml和沸石数粒（硝酸浸泡处理）消解，样品空白溶液为负值，怎么分析和计算？急，先谢谢啦！数据如下：标准溶液：0.4mg/L 吸收值0.1985，0.5mg/L 吸收值0.2306，0.6mg/L 吸收值0.3075，0.7mg/L 吸收值0.3586，0.8mg/L 吸收值0.3877；样品空白溶液吸收值为-0.044；样品吸收值为0.700。

[color=#444444]样品一般选择流动相溶解，这是在流动相可以溶解样品的前提下。[/color][color=#444444]当样品在流动相中溶解度不好的时候，我们有时要选择稀释剂。[/color][color=#444444]以前自己碰到过自己流动相为5%的乙腈，而选择50%乙腈稀释样品，这样会出现纯样品出双峰。解释【[/color][color=#444444]溶剂极性及进样量 [/color][color=#444444]许多hplc分析者对此可能不以为然，一般的hplc的书籍和文献都不会提到这方面的内容，而这确是双峰产生的一个很重要的原因。目前hplc分析多为反相色谱，流动相多为甲醇、乙腈、水，加各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解。最佳的溶解方法是用流动相溶解，但是很多情况是不一致的。当用溶剂极性强度大的试剂，如纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主，样品进样量大，如定量管为20ul，此条件下完全可以肯定，单一的纯物质出双峰，第二峰比第一峰小（每次都不太一样），且拖尾，保留时间会提前(相对进样量少而言)，将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。上面提到进样量造成双峰的一个原因，另一个原因是，进样量不一定大，但绝对量很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾（如果出峰很快，也可能是色谱柱问题）。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。】[/color]

卡费休法测定水分. 样品不溶于甲醇而微溶于甲酰胺。标准中规定取0.1g微热溶解于3ml甲酰胺中，具体该如何做呢？我的想法是分三步，1 标定 2 空白溶剂测定 3 样品测定另 3ml没办法直接转移，我觉得应该配成10.0ml，再取5.0ml来做。请问各位高手。

对照品DMF助溶，水为稀释剂，样品需要用DMF助溶吗？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法顶空方法

1D2K%%V5TZ3LGWQC5IQT.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151233_451322_1725601_3.bmp岛津GC2010 FID检测器 二硫化碳溶剂峰 DB-1柱每做一个样品，溶剂峰拖尾就漂上去一点。这个是怎么回事，进样口的隔垫是新换的

气质采用的溶解样品的溶剂一般都采用什么溶剂？与FID为检测器的普通气相样品的溶剂相同吗？气质采用的溶解的样品溶剂，谁能举出10个以上，我就结帖了。

我们参加能力验证 元素铜(Cu)[size=3][font=宋体]，样品介质为盐酸（[/font][/size][size=3][font='Times New Roman']HCl[/font][/size][size=3][font=宋体]）[/font][/size][size=3][font='Times New Roman']5%[/font][/size][size=3][font=宋体]溶液,而我们的标准储备液是1000mg/L,1%硫酸.用它分析[size=2][font=Arial]能力验证样品影响大吗?[/font][/size][/font][/size]

分散剂微溶样品，一般表现为遮光度下降明显，下降到一定程度才稳定，我个人经验是：有一个产品加样到遮光度40%等稳定后大约15%，然后才测定。那么问题：此时测定的颗粒是偏大还是偏小呢？根据论坛上有些资料表明（不知是否权威），分散剂存在溶解显现将使颗粒测定结果偏小。我的经验表明：结果是明显偏大。我的多个药物产品均如此。如果遮光度是缓缓下降的那么在这个过程中测量，其值是渐渐变大的。直到在稳定的遮光度下测量，其值才较稳定。请实践以及理论丰富的同志们讨论一下，不胜感激~~

打算买一份盲样考核一下实验室的人员，样品为固体有机物，熔点预计30~60之间。试验的条件要求如下：1. 取样量为2~15mg。保护气为氮气或其他惰性气体，保护气的流速10mL/min~50mL/mi，保护气纯度大于99.99%。2. 对样品以10oC/min进行程序升温使之熔化，观察熔融峰的变化，继续升温至熔融峰回到基线并保持一段时间，以确保样品熔融峰前后至少3min基线；可以改变试验的升温速率，但需在结果报告表中给出使用的升温速率；不知以上的条件信息，试验人员能否理解并按照做？不足的地方还请各位指出，多谢！

我在检测枸橼酸离子的时候标准品的溶剂峰是倒峰(溶剂峰为水)而样品测试时溶剂峰(磺基水杨酸)比样品峰要高出8倍左右,怎样处理才可以消除溶剂峰?检测条件是:流动相为硫酸,检测器是示差检测器.谢谢各位了.

做芳胺类物质的检测时。初始流动相为90%水、10%甲醇，样品用纯甲醇做溶剂时出峰效果不好，好几种物质无保留，而且样品浓度大时出现分叉峰的现象！样品里加入一定比例的水做溶剂时效果就很好。但我不想用含水的溶剂来定容，因为我还想将样品进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做比对用，而且含水比例大的溶剂在定容时对浓缩后的试样溶解性不好，渣滓多不方便纯化。请问有没有好点的解决方式？改变初始梯度貌似效果也不是很好，减小初始流速也一样。

1、溶剂空白是指不加任何样品，参与前处理。比如NY761中，称取25.0g蔬菜样品，加入50mL乙腈，匀浆。。。。，溶剂空白是不称取任何样品，直接加入50mL乙腈，匀浆。。。。，后面全部一样。2、样品空白指样品做全程前处理，比如10个笋瓜，全部前处理后，发现有一个笋瓜很干净，什么也没有，可以让它做样品空白，还有一种情况指加标回收率，这时会有三个同样的样品，一个样品，什么也不加，它叫样品空白，另外两个加入敌敌畏标液，它们叫平行样品，这三个样品同时进行前处理，计算加标回收率，这个样品空白起扣除空白的作用，比如它本身含有敌敌畏0.1mg/kg，加标的两个平行样品含量为0.2mg/kg，那么加标量为0.2-0.1=0.1。3、基质标准曲线，空白样品如何选择？比如10个笋瓜，全部前处理后，发现有一个笋瓜很干净，什么也没有，可以让它做样品空白，将它前处理，然后用它最后定容的液体，拿来配标液，做标准曲线。

使用离子色谱分析样品时，配制的标准溶液浓度最低多少为适宜？