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微囊藻素

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微囊藻素相关的资讯

  • 烟台海岸带所纸基芯片检测环境微囊藻毒素研究获进展
    近年来,水华、赤潮现象频发,故监测藻类及其代谢物浓度对于水质监测意义重大。微囊藻毒素是一类具有强烈促癌作用的环状寡肽肝毒素,在众多蓝藻毒素中其毒害能力最强。它的致病机理是通过抑制肝细胞中蛋白磷酸酶的活性,诱发细胞角蛋白高度磷酸化,致使哺乳动物肝细胞微丝分解、破裂和出血,同时会对动物的肾脏等器官作用导致生理病变。然而,以往开发出的多种检测微囊藻毒素的方法复杂且昂贵,因此先进的荧光纳米传感器在检测微囊藻毒素方面颇具潜力。中国科学院烟台海岸带研究所陈令新团队研究员李博伟、博士齐骥等,在构建痕量环境非荧光物质的检测技术领域取得了重要进展。相关研究成果以《基于纸基芯片的分子印迹非荧光微囊藻毒素间接荧光检测策略》(Molecular imprinting-based indirect fluorescence detection strategy implemented on paper chip for non-fluorescent microcystin)为题,发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。荧光纳米传感器因在化学、生物学检测中的简便、灵敏和高通量而备受关注,是分析化学的重要研究方向之一。由于微囊藻毒素不能增强/猝灭量子点的荧光发射,难以直接荧光检测,因而该团队利用电荷转移效应和分子印迹技术开发了一种通用的间接荧光传感策略,用于高灵敏、高选择性、快速检测微囊藻毒素。该策略以微囊藻毒素作为模型分析物设计间接荧光传感机制,以分子印迹聚合物(MIPs)薄膜包裹铁酸锌纳米颗粒(ZnFe2O4@MIPs)作为模拟猝灭剂,并与荧光量子点结合制备功能化纸基芯片。在识别过程中,分子印迹聚合物的印迹空腔不仅充当捕获微囊藻毒素分子的结合位点,而且作为连通铁酸锌纳米颗粒和荧光量子点之间电子转移的唯一途径,在微囊藻毒素存在情况下,印迹空腔被微囊藻毒素所占据,阻碍了铁酸锌纳米颗粒和荧光量子点之间电子转移,导致量子点荧光强度恢复。本研究首次设计了“可滑动夹”型纸基芯片,无需样品前处理,构建了在复杂环境下痕量、高效检测微囊藻毒素的多功能平台,并应用于无锡太湖实际水样中的微囊藻毒素快速灵敏检测(检测限为0.43 μg/L,时间为20min)。该策略是对荧光惰性类目标物的高灵敏检测的重要尝试。研究工作得到国家自然科学基金和山东省自然科学基金重点项目等的支持。基于纸基芯片的分子印迹非荧光微囊藻毒素间接荧光检测构建示意图
  • 【瑞士步琦】天然抗氧化剂的保护伞——使用步琦微胶囊造粒仪制备叶黄素微球和微胶囊
    1简介叶黄素是植物中常见的天然类胡萝卜素。外表为红橙色,具有天然抗氧化性能,因此也具有氧敏感性;此外,叶黄素基本上也不溶于水。叶黄素和类胡萝卜玉米黄质素存在于人类眼部视网膜中,对视觉非常重要。本研究的目的是保护抗氧化剂免于氧化,并使其在水中分散。因此,利用微胶囊造粒仪 B-390/B-395 Pro 仪器搭配气流振动喷嘴和同心喷嘴分别制备叶黄素微球和微胶囊。制备的微球呈球形、大小均匀,微胶囊由内核和外壳两种不同成分组成。如 下图所示,微球和微胶囊均呈现均匀的球形形貌。含叶黄素的微球模型含叶黄素的微胶囊模型2实验设备和材料实验设备:步琦微胶囊造粒仪 B-390/B-395 Pro实验材料:1.5%(w/w)和1.8%(w/w)海藻酸钠溶液0.1 M CaCl2样品1:7.5g 叶黄素粉末分散于 142.5g 浓度为 1.5% 的海藻酸钠溶液中样品2:5g 叶黄素粉末溶于 100mL 花生油中,磁力搅拌均匀3实验过程实验1:使用气流振动喷嘴制备包埋叶黄素的海藻酸钙基质的微球,仪器参数如下 表1所示。表1:实验 1 的过程参数。仪器微胶囊造粒仪 B-390气流振动喷嘴750 μm(核)/1.5 mm(壳)频率870 Hz进样(外置注射泵)样品1:5.45 mL/min压力1013 mbar喷嘴气体流量1 L/min分散电压0 V振幅9固化液0.1 M CaCl2搅拌温和搅拌(无旋涡)实验2:使用同心喷嘴制备包埋叶黄素油的核壳结构海藻酸钙微胶囊,仪器参数如下 表2 所示。表2:实验 2 的过程参数。仪器微胶囊造粒仪 B-395 Pro同心喷嘴450 μm(核)/ 700 μm(壳)频率300 Hz进样核:样品2(注射泵进样)壳:1.8 %海藻酸钠溶液(压力瓶进样)核进样速度11.5 mL/min压力300 mbar分散电压0 V振幅9固化液0.1 M CaCl2搅拌温和搅拌(无旋涡)4实验结果本实验成功使用气流振动喷嘴制得球型叶黄素微粒,如下图(a)所示。图中叶黄素粉末嵌入在海藻酸钙微球内部,微球直径尺寸在 300μm 到 600μm 之间。与叶黄素微球相比,实验2 制备的核壳结构叶黄素微胶囊如下图(b)所示。通过使用同心喷嘴,海藻酸盐基质形成的外壳可以将叶黄素油完全包覆,形成保护层,微胶囊直径在 1200μm 到 1400μm 之间。(a)使用气流振动喷嘴制得的叶黄素微球(b)使用同心喷嘴制得的叶黄素微胶囊5结论本研究提出两种使用微胶囊造粒仪包埋油溶性物质的可行方法,步琦微胶囊造粒仪 B-390 和 B-395 Pro 可用于制备含叶黄素的球型微粒和微胶囊。
  • 迅数科技:创新技术破解“微囊藻细胞计数”难题
    (杭州,2011年5月16日讯)--迅数科技,中国领先的微生物检测技术和仪器供应商,日前发布了其创新的“迅数__Algacount微囊藻细胞计数分析”模块,并宣布将其整合进入倍受赞誉的“迅数__Algacount藻类智能鉴定计数仪”,致力于解决广大藻类监测机构的“微囊藻细胞计数”难题。 水体中“微囊藻密度”监测数据将为有毒藻华的预警提供关键的第一手资料,并指导人们控制和去除微囊藻毒素的发生风险。微囊藻细胞产生的微囊藻毒素(Microcystin:简称MCYST,MC)直接存在于饮用水和娱乐用水(游泳池、游乐场等)中,严重威胁人类的健康。近年来,中国水体富营养化引起的蓝藻水华频发,水华藻类的优势种群就是能产生微囊藻毒素的微囊藻。 “微囊藻细胞计数”可更科学的反映准确的“微囊藻密度”,然而该类藻由于内部包含的细胞数量很多,人工计数十分困难。 当前,“微囊藻密度计数”方法分为个体计数法和细胞计数法两种。由于生物个体存在差异,特别是集群的微囊藻,不同个体间细胞数差异非常大,能达到几百甚至上千倍,所以通常采用细胞计数法,以便更科学地确定藻类的生长状况。 “Algacount微囊藻细胞计数分析”模块是迅数科技专门针对于微囊藻等团状结构藻类的“细胞计数”难题而研究开发。“微囊藻细胞计数”法通常用浮游植物计数框在光学显微镜下肉眼观察并人工计数,此法较费时,计数误差也较大。因为自然水体生长的微囊藻都是群体生长,有公共的粘液层包围着,都是成千上万的细胞聚集在一起,这给微囊藻细胞计数带来了很大困难。 “Algacount微囊藻细胞计数分析”模块由“团状藻结构分析”软件模块和“团状藻细胞统计流程自动化”软件模块组成。“团状藻结构分析”软件模块具有“微囊藻”等团状结构藻类的“内含细胞数”自动分析功能。“团状藻细胞统计流程自动化”软件模块包括了专利的细胞统计流程设计:“将藻类图象通过CCD光电传感器转换为数字图像-输入计算机处理器-自动分析出含有细胞的团状藻实体部分-选择其中的典型细胞为基本单位、团状藻结构分析软件即自动计算出所含藻细胞个数”。引入该分析模块,将极大的方便藻类工作者进行多细胞藻类的统计与分析。据悉,该项技术已先期服务于长江三峡库区等中国重要淡水湖库的藻类监测事业。 控制微囊藻毒素的生物安全危害刻不容缓!世界卫生组织( World Health Organization:简称WHO)关于微囊藻毒素的一项全球医学研究发现:人们在洗澡、游泳及其他水上休闲和运动时,皮肤接触含藻毒素水体可引起敏感部位(如眼睛)和皮肤过敏;少量喝入可引起急性肠胃炎;长期饮用则可能引发肝癌,是强烈促癌剂。已证明某些地区的肝癌高发率与饮用水源中的水华大量发生有关,部分国家还先后报道了多起因藻毒素污染导致人群、家畜、鱼类患病甚至死亡的事件。 迅数科技开发的“Algacount微囊藻细胞计数分析”创新技术,将帮助各藻类监测机构更加快速准确的进行“微囊藻”监测和早期预测并控制“微囊藻毒素”危害,保障人民的健康与生命安全!
  • 【瑞士步琦】还不知道如何包埋?不妨试试微胶囊造粒仪
    还不知道如何包埋?不妨试试步琦微胶囊造粒仪微胶囊造粒应用”疏水性液核微胶囊在许多行业中发挥着非常重要的作用,主要应用于香水、化妆品、造纸和农业等行业,近年来也在药物和生物活性(食品)行业中得到了应用。该方法允许大多数油或疏水液体被封装,以下物质是常见的例子:常见例子香熏油精油脂肪酸风味和香味Omega-3 鱼油疏水API碳氢化合物洗涤剂化妆品这种方法使被封装的物质(称为封装剂)免受许多不同的环境条件,如氧气,热量,pH值等的影响,并有助于延长其保质期,并实现缓释。与在微珠中封装油和疏水液体相比,使用核壳胶囊具有以下优点:使用核壳胶囊的优点更高的包封率-高达40%胶囊表面无包封剂更强的包封保护多种释放方式,瞬时释放或缓释使用BUCHI封装器提供的不同喷嘴,可以获得400 - 2200 μm之间的胶囊尺寸,同时获得狭窄的尺寸分布(±5%)。1应用案例介绍用海藻酸钙膜制备葵花籽油芯微胶囊(如图3)。设备仪器:封装器 B-390/B-395 Pro同心喷嘴系统:外壳喷嘴 400μm,核心喷嘴 150 μm泵送:气压(外壳材料)和注射泵/气压(芯材)搅拌器试剂聚合物:2.0% (w/v)海藻酸钠,用搅拌器溶解凝胶:100mm CaCl2,含 0.1% 吐温 80封装材料:葵花籽油纯化水2实验步骤将 4.0g 海藻酸钠粉末加入 200mL 水中。使用搅拌器将海藻酸钠完全溶解(图1)。让溶液静置,直至变清澈,并释放出其中所有的空气。气泡也可以通过放置在超声浴或真空下去除。▲ 图1. 聚合物制备将 1.47g CaCl2 和 0.1mL 吐温 80 溶于 100mL 水中。添加吐温 80 是为了降低胶凝溶液的表面张力,从而防止胶囊在进入溶液时破裂。海藻酸盐应首先通过喷嘴泵入,在获得稳定的液滴链后,应该开始通过核心喷嘴泵送葵花籽油。为了获得稳定的单中心液滴链(如图2),需要对两种流速进行微调,这些液滴在凝胶浴中固话产生液核微胶囊。让颗粒在 CaCl2 浴中变硬 20 分钟。最后用大量的水清洗胶囊。参数电压:大于 2000V流量:10(壳)和1.5(芯)mL/min频率:600hz压力:0.5bar振幅:3▲ 图2. 由葵花籽油核心组成的稳定液滴链包裹在海藻酸盐外壳内3实验结果▲ 图3. 使用 BUCHI B-395 Pro 生产的葵花籽油芯微胶囊的 40 倍图像收率:95%形态:球形载量:15%标准发展:±2.5%可以计算出葵花籽油(液体)微胶囊的载药量占比为:% = Vc / Vm * 100%其中:Vm 代表微胶囊体积Vc 代表液体芯的体积4结论海藻酸钠核壳胶囊可以应用于多种不同的液体和材料。胶囊内液体的装载量可高达 40%。封装器有不同的喷嘴尺寸,胶囊直径可在 400 ~ 2200μm 范围内选择。5参考文献 Whelehan and Marison (2011). Microencapsulation using vibrating technology. Journal of Microencapsulation 28:669-688.Whelehan and Marison (2011). Capsular perstraction as a novel methodology for the recovery and purification of geldanamycin. Biotechnology Progress 27:669-1077.
  • BBC报道微胶囊造粒仪在细胞包埋方面的成功应用!
    激动人心的消息!!——BBC报道了微胶囊造粒仪在细胞包埋方面的成功应用! Doctors in London have cured a baby boy of a life-threatening disease which was destroying his liver. The boy was treated by implanting encapsulated liver cells. This is the first case reported worldwide so far. The liver cells were encapsulated in alginate using the Inotech Encapsulator IE-50R, which is a precursor model of the BUCHI Encapsulator B-395 Pro. BBC News showed also the Encapsulator IE-50R in the following report: http://www.bbc.co.uk/news/health-15745948 . 伦敦一名医生通过肝细胞微胶囊移植手术成功救治了一位患肝脏疾病的重症男婴。迄今为止,这是世界首例相关报道。肝细胞通过Inotech Encapsulator IE-50R也就是步琦公司现在的微胶囊造粒仪B-395 Pro,包埋在海藻酸钠中,形成微胶囊。另外,BBC新闻还报道了Encapsulator IE-50R在其他方面的应用,见下面链接:lhttp://www.bbc.co.uk/news/health-15745948 This report demonstrates that the Encapsulator is excellent for cell encapsulation. 该报道表明微胶囊造粒仪在细胞包埋方面有着优越性能。
  • 使用超高效合相色谱进行脂溶性维生素胶囊分析
    沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 背景简介 脂溶性维生素(FSV)(通常来自充油胶囊、充粉胶囊或压缩片粒)的分析是一项具有挑战性的任务。最常见的情况是,这些配方的分析都采用正相色谱法,使用传统的正相溶剂(己烷、叔丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等),采购和处理的成本相当高。用于FSV分析的其它分析色谱技术包括反相液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法和比色技术。 超高效合相色谱(UPC2&trade )为脂溶性维生素分析提供了一种可行的技术,它是一种具备成本效益的、可持续的和绿色环保的替代技术,降低了有机溶剂的用量,分析时间快,保持了色谱数据的品质。使用 ACQUITY UPC2系统分析了一系列FSV配方。被检验的配方有:维生素A、维生素A+D3、维生素E,维生素D3、维生素K1和维生素K2.这些实验的结果表明,UPC2有可能替代当今正在使用的许多分离方法成为唯一的一种技术 全文下载链接:http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=221998
  • 浙江省质量协会发布《水体中微囊藻基因的测定 实时荧光定量PCR法》团体标准
    根据国家《团体标准管理规定》和《浙江省质量协会团体标准管理办法(试行)》,由浙江省质量协会(ZAQ)提出并归口,嘉兴同济环境研究院、川源(中国)机械有限公司、南京山普罗特有限公司、同济大学、宁波职业技术学院、云南方源科技有限公司、宁波海关技术中心、杭州电子科技大学(天台)数字产业研究院有限公司、联纵检测认证有限公司、中国计量大学、平湖市钛镁环保科技有限公司、浙江智峰科技有限公司、杭州锐昕新材料科技有限公司、盛荣新材料科技(嘉兴)有限公司等单位编制的团体标准《水体中微囊藻基因的测定 实时荧光定量PCR法》经立项、起草、征求意见、技术审查等标准编制流程,已完成标准编制工作,现予以发布。标准编号为T/ZAQ 10117—2023,自2023年6月10日起实施。浙江省质量协会2023年5月31日
  • 食药局确认胶囊不合格 将严肃处理违规企业
    4月19日,据国家食品药品监督管理局网站消息,国家食品药品监管局公布第一批认针对媒体曝光的9家药品生产企业抽检结果,确认使用了不符合国家药典标准的胶囊,产品质量不合格,并表示责成相关省食品药品监管局严肃处理违法违规企业。  国家食品药品监督管理局公布第一批抽检结果,根据中国食品药品检定研究院和部分省食品药品检验机构检验报告,责成相关省食品药品监管局对违法违规企业予以严肃处理。   第一批检验主要针对媒体曝光的9家药品生产企业,共抽验33个品种42个批次,其中23个批次不合格。检验结果表明,长春海外制药集团有限公司、青海格拉丹东药业有限公司、丹东市通远药业有限公司、吉林省辉南天宇药业股份有限公司、四川蜀中制药有限公司、修正药业集团股份有限公司、通化金马药业集团股份有限公司、通化盛和药业股份有限公司、通化颐生药业股份有限公司等企业有的批次产品使用的胶囊铬含量超过国家药典限量标准。上述企业未按药品生产质量管理规范组织生产,使用了不符合国家药典标准的胶囊,产品质量不合格。   国家食品药品监管局责成企业所在省食品药品监管局查封上述企业胶囊剂生产场所,责令上述企业立即召回检验不合格批次药品,由所在地食品药品监管部门监督销毁 暂停销售和使用其所有胶囊剂药品,待检验合格后方可销售使用 依照相关法律法规,对使用铬含量超标胶囊生产药品的企业依法严厉查处。   经查实,浙江省新昌县卓康胶囊有限公司、浙江省新昌县华星胶囊厂、浙江新大中山胶囊有限公司存在严重违法违规行为,国家食品药品监管局已责成浙江省食品药品监管局按照法定程序,吊销上述企业的药品生产许可证。鉴于绍兴地区药用空心胶囊生产混乱,产品危害涉及多个省份,对当地食品药品监管工作负有责任的人员做出处理。同时,对于涉嫌犯罪的相关人员,移送司法机关依法追究刑事责任。各地食品药品监管部门要继续深入开展追查,查实一个,严肃处理一个。   国家食品药品监管局发出通知,要求各省食品药品监管局全面开展药用明胶和药用空心胶囊生产企业的监督检查,要求药用空心胶囊企业严格原料把关和质量检验,严防工业明胶流入药用胶囊生产环节 要求药品生产企业从有资质的企业采购药用空心胶囊,严防不合格药用胶囊流入药品生产企业。食品药品监管部门坚决维护公众利益,与公安部门密切配合,严厉打击违法违规行为,切实保障公众的用药安全。   附:胶囊铬含量超标产品名单 生产厂家 药品名称 批号 检测结果(ppm) 长春海外制药集团有限公司 盆炎净胶囊 20110201 31 苍耳子鼻炎胶囊 20110903 84 吉林省辉南天宇药业股份有限公司 抗病毒胶囊 091102 21 丹东市通远药业有限公司 人工牛黄甲硝唑胶囊 20120104 33 20111203 17 20120202 5 青海省格拉丹东药业有限公司 脑康泰胶囊 1109206 48 1108204 44 愈伤灵胶囊 1109201 88 1111206 86 1008205 54 1110208 81 四川蜀中制药有限公司 阿莫西林胶囊 111102 7 通化金马药业集团股份有限公司 断血流胶囊 20111001 4 清热通淋胶囊 20110901 90 20111005 66 20111007 30 通化盛和药业股份有限公司 胃康灵胶囊 110701 46 通化颐生药业股份有限公司 降糖宁胶囊 101201 17 炎立消胶囊 110601 149 修正药业集团股份有限公司 芬布芬胶囊 100906 3 酚咖麻敏胶囊 111010 4 110114 4
  • 微波消解在《2010版药典》中的应用(空心胶囊)
    上海屹尧仪器科技发展有限公司 市场部 E-mail: marketing@preekem.com 重金属对人体的危害,很早就有报道。当人因为饮用或食用受重金属污染的药物,体内重金属含量过高时,便会导致各种疾病。汞是重金属污染中毒性最大的元素,食入后直接沉入肝脏,对大脑、神经、视力破坏极大,著名的公害病“水俣病”的典型特征。镉不是人体所必需的微量元素,新生婴儿体内几乎无镉,人体中镉全部是出生后通过外界环境进入人体的,镉中毒症状主要表现为动脉硬化、肾萎缩、肾炎等。铅是重金属污染中毒性较大的一种,一旦进入人体将很难排除。被人体吸收后有慢性中毒作用,长时期暴露于含铅环境的儿童有着反应缓慢,视觉迟钝之现象。砷是砒霜的组分之一,有剧毒,会致人迅速死亡。尽管铜是重要的必需微量元素,但应用不当,也易引起中毒反应,现是损伤红细胞引起溶血和贫血。 鉴于上述元素毒性较强,有害于人类,直接影响人体的健康,国家对于中药材以及化学药中重金属的含量限定和检测方法在不断提升。 《中国药典》2000年版Ⅰ部收载的中药材及中药成方制剂共992种,其中有重金属限量要求的仅18种,约占2%,此版本中无针对特定元素的检测要求。为了加强中药的安全性,《中国药典》2005年版Ⅰ部新增了采用原子吸收或电感耦合等离子体质谱法测定重金属和有害元素的方法。其中,西洋参、白芍、甘草、丹参、金银花、黄芪等就是采用上述方法测定的品种,并且首次规定上述药材含重金属铅(Pb) ≤5.0 mg/kg,镉(Cd) ≤0.3 mg/kg,汞(Hg) ≤0.2 mg/kg,砷(As) ≤2.0 mg/kg,铜(Cu)≤20.0 mg/kg。《中国药典》2010年版Ⅰ部在上述重金属和有害元素测定品种的基础上又增加了枸杞子山楂阿胶等品种。同样也是采用原子吸收或电感耦合等离子体质谱法测定重金属和有害元素的方法。但区别是《中国药典》2005年版Ⅰ部电感耦合等离子体质谱法方法中未提到样品的前处理方法,《中国药典》2010年版Ⅰ部电感耦合等离子体质谱法方法中增加了供试品溶液的制备内容,其中对于固体样品的消解方法提出有敞口容器消解法、密闭容器消解法和微波消解法。微波消解法所需试剂少,消解效率高,对于降低试剂空白值、减少样品制备过程中的污染或待测元素的挥发损失以及保护环境都是有益的,可作为首选方法。 《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中增加了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测,其中重金属Cr的测定采用的是密闭的微波消解,后续用石墨炉原子吸收检测,铬含量不得过百万分之二。 不论是Ⅰ部还是Ⅱ部,但凡需要用微波消解处理的样品,鉴于取样的均匀性,都明确规定需要0.5g的做样量,故消解需要配备超高压的消解罐才能满足需求,如采用中高压罐,长期在其极限条件下工作会明显缩短使用寿命,得不偿失。笔者希望微波消解的应用能真正给实验人员带来福音,降低工作量的同时保证实验数据的准确性。 附录1 白芍微波前处理报告 附录2 胶囊微波前处理报告 如需具体的前处理方法,请来电咨询屹尧科技市场部,电话:4006802226;或通过发送邮件至marketing@preekem.com咨询。 关于上海屹尧 上海屹尧仪器科技发展有限公司是专业的微波化学产品研发,制造,销售商。公司成立于2001年,在短短的8年间既成为了国内微波化学产品线最全的公司,是国内唯一同时拥有密闭/常压微波消解技术,多模/单模微波合成技术,微波灰化技术,工业级微波谐振腔制造技术,微波水分测定技术的公司。制造优秀的科学仪器,提升中国仪器在国际的竞争力是我们的目标,我们将为此不懈奋斗。 欲了解更多信息,请浏览公司网站:http://www.preekem.com/
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥技术在香精香料微囊化中的应用
    香精香料微胶囊化在上一篇文章中,我们从喷雾干燥技术和珍贵化合物生产影响因素两方面介绍了保护香精香料的方法和可能遇到的问题。本篇文章将继续从举例分析喷雾干燥技术微胶囊化的应用及微囊化后如何评价进行展开!1香精香料微囊化的应用研究小组已经研究了许多将香精或香料封装到载体材料中的应用,从而实现有效包埋、高产量和长保质期的目的。表1概述了使用步琦喷雾干燥仪进行的香精香料微囊化研究,列举出香精香料品类、载体及带来的益处等。表1:使用 BUCHI 喷雾干燥仪进行微囊化的应用列表香精和香料载体材料发现和益处硫磺香精阿拉伯树胶、麦芽糊精或其混合物获得良好的包封率,高回收率,提高储存稳定性薄荷精油八种不同的变性淀粉不同载体在喷雾干燥过程中对薄荷精油的包封效果葛缕子精油WPC、SMP 及其与麦芽糊精的混合物发现 WPC 本身以及碳水化合物的结合可成功用作壁材,WPC 表现出比 SMP 更好的封装性能柠檬烯油阿拉伯树胶、 WPC 及其与木薯粉的混合物创造了具有均匀表面且无开裂的微胶囊形态,为柠檬烯油提供足够保护椰子油(含维生素A)阿拉伯树胶颗粒呈球形,表面粗糙,粒径范围为 3.5 到 10.4μm,保护和稳定胶囊中的维生素A奇亚籽油WPC/果胶+麦芽糊精WPC+Hi-Cap® 100不同载体封装,最终微胶囊增加了诱导时间,提高了稳定性鱼油WPI研究喷嘴类型和工艺设计(二流体喷嘴、三流体喷嘴和超声波喷嘴)对鱼油包封率和微胶囊性能的影响石榴籽油SMP实现 95.6% 高包封率的最佳操作条件菜籽油扁豆分离蛋白和麦芽糊精将菜籽油封装在最有效的壁材中,以防止其降解氧化核桃油和奇亚籽油HPMC、麦芽糊精微囊化工艺保护核桃油和奇亚籽油植物甾醇阿拉伯树胶和麦芽糊精喷雾干燥法制备了性能优良的植物甾醇微粒葵花籽油HPMC、麦芽糊精基于 RSM 开发优化封装工艺2微胶囊的特征理想的香精或香料包封工艺可以得到含水率低、粒径均匀、表面含油量小、产率高、芯材保留量大的干粉;在这里,我们将重点讨论这些产品指标。2.1 水分含量和水分活度众所周知,水分会影响油的氧化、风味保留和颗粒的微观结构。通常,微粒的水分含量通过热重分析法测量。研究表明,核桃油和奇亚籽油胶囊的水分含量在 0.95-2.13% 之间,葵花籽油粉的含量在 2.34-4.86% 之间。水分活度通常与水分含量有关,可以用水分活度计来测量。它会影响香味的释放,因为它会改变包衣基质的结构。低水分活度减缓挥发物的释放并抑制微生物腐败。在较高的水分活度水平下,基质可能会开始塑化;因此,会增加流动香精的释放速率。研究发现,在较高水分活度水平下,储存过程中薄荷精油挥发物的损失更为明显。2.2 粒度、分布和微观结构最终粉末的粒度、分布和微观结构也是产品加工和处理的重要因素。它们会影响产品的风味、颜色、质地和气味,以及产品的流动性和分散性。通常,需要均匀、均质并成球型的颗粒形态。使用二流体喷嘴时,经 BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 处理的颗粒粒径范围为 1-25μm,而用超声波喷嘴时粒径范围为 10-60μm。科学家研究了三种类型的喷嘴对最终粉末的影响,结果发现:用二流体喷嘴生产的鱼油微胶囊平均直径最小,为 7.3μm;其次是超声波喷嘴和三流体喷嘴,分别为 11.3μm 和 12.0μm。此外,与其它两种喷嘴比较,超声波喷嘴可以产生最窄的粒径尺寸分布。一般来说,表面光滑、凹陷和褶皱少的微胶囊有益于包封率,当然对稳定性也有帮助。微胶囊的微观结构可以用扫描电镜观察。研究发现,以分离小扁豆蛋白、麦芽糊精和海藻酸钠作为壁材包埋菜籽油,制备的微胶囊具有坚固的囊壁结构可以保护囊芯。此外,对于含有维生素A的椰子油微胶囊,当壁材浓度分别在 15% 和 20% 时,外表呈球形且表面粗糙,壁材起到有效保护和稳定维生素 A 的作用。2.3 产率产率可以通过将微胶囊固体质量的重量除以待喷雾干燥的固体质量的总和来计算。喷雾干燥过程中可以重点考察芯壁材料、芯壳比、表面活性剂、入口温度、进料浓度等因素的影响。通常,BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 的产率高达 70%。有研究发现,通过降低进料固体浓度和增加芯壁材料比,产率会增加,通过提高进口空气温度,产率也会增加。2.4 总含油量、表面含油量和包封率微胶囊的总含油量包括表面油和包封油。粉末表面上存在的油是一种不良特性,会影响存储稳定性。通过喷雾干燥后保留的总油减去表面油的含量,或通过有机溶剂洗去表面油从基质中提取精油的水蒸馏法计算包封率。制备的奇亚籽油微胶囊的包封率很高,超过 99%,因此表面油的损失率小于1%。有研究报道,不同改性淀粉对薄荷精油的包封率随壁材性质的不同通常在 39.2%-97.4% 之间波动。显然,当微胶囊的包封率最高、即微胶囊表面含油量最低时,对于隔离周围环境起到保护包封化合物的效果最好。2.5 储存稳定性在存储期间,含有香精和香料的微胶囊会被氧化,导致气味变质。可见存储性是决定包封率的最重要因素之一。可以通过测试过氧化值(PV)和 2-硫代巴比妥酸反应物质(TBARS)来确定储存稳定性。含有菜籽油的扁豆蛋白-麦芽糊精-海藻酸盐微胶囊比游离菜籽油具有更好的氧化稳定性:在 30 天的储存期内,微胶囊的 PV 显著降低,这说明包埋具有强大的益处。即使在 25 天后,TBARS 值与微胶囊制备后第 1 天相比也没有太大变化。3结论喷雾干燥技术在香精和香料的包埋中已经得到了广泛关注和应用。它可以生产高质量的包埋粉末并延长产品的保质期。本文综述了载体性质、乳液特性和喷雾干燥参数对微胶囊干燥的影响。BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 为许多客户提供了可靠且受欢迎的解决方案,以支持他们的微胶囊研究。使用该设备开发的产品现在和将来都将被纳入到广泛领域内,例如增强健康油脂输送的补充剂等等。4参考文献Gharsallaoui., A. Roudaut., G. Chambin, O. Voilley., A. Saure, R., Spray Drying Microencapsulation of Food Ingredients. Food Research International 2007, 40, 1107-1021.Di Battista, C. A. Constenla, D. Ramírez-Rigo, M. V. Piñ a, J., The use of arabic gum, maltodextrin and surfactants in the microencapsulation of phytosterols by spray drying. Powder Technology 2015, 286, 193-201.Noello, C. Carvalho, A. G. S. Silva, V. M. Hubinger, M. D., Spray dried microparticles of chia oil using emulsion stabilized by wheyprotein concentrate and pectin by electrostatic deposition. Food Research International 2016, 89, 549-557.转载请注明出处!
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥制备鼠李糖乳杆菌微胶囊研究
    喷雾干燥技术微囊化鼠李糖乳杆菌ATCC 7469益生菌是一种活的微生物,当摄入足够的量时会对健康有益,只有在生存能力(107-1010 CUF m/L)得到保护的情况下才能发挥其作用。益生菌通常是乳杆菌和双岐杆菌,它们常与胃肠道有关;它们通常以冻干培养物的形式供应,或者被雾化并直接添加到食物中。益生菌功能食品在市场上需求量很大,酸奶和发酵乳制品通常被用作这类生物活性微生物的载体;然而,人们对在其他类型的非乳制品基质中掺入益生菌菌株越来越感兴趣,尤其是对于患有乳糖不耐受症、对酪蛋白过敏或与乳制品有关的其它问题的消费者。一些研究报告了微胶囊益生菌的应用。例如,将益生菌菌株掺入奶酪、巧克力涂层和巧克力中,以及掺入果汁、蛋黄酱、黄油、肉类和烘焙产品等非乳制品中。益生菌菌株对胃肠道健康很重要,因为它们可以预防肠道炎症,为上皮细胞提供保护,并调节抗体。它们可以产生细胞因子或趋化因子,改善乳糖不耐受,增加对结直肠癌的保护,抑制幽门螺杆菌活性,并用于治疗食物过敏和预防急性腹泻。然而,这些微生物有不幸的缺陷,特别是在菌株存活方面。喷雾干燥是微胶囊化最广泛使用的方法之一,因为其成本低,在最佳干燥条件下具有高存活率,并且在配方中加入了保护剂。近年来,乳清蛋白作为益生菌保护剂的使用获得了越来越多的兴趣,因为这些蛋白是提高益生菌活性的天然载体,并且由于结构和理化特征,可以作为胃肠道中的递送系统。蛋白质可以在干燥过程中增加益生菌的存活率,因为它们能够形成降低热应力的保护膜。糖的添加也会影响干燥的益生菌制剂的存活。研究人员肯定了糖(如肌醇、山梨醇、果糖、乳糖、葡萄糖和海藻糖)对脱水细菌细胞的保护作用。研究发现,海藻糖等糖是一种能够通过氢键与蛋白质分子相互作用的二糖;它可以在脱水和再水化过程中替代蛋白质周围的水分子,形成一种玻璃状基质,稳定生物大分子。科学家研究了使用奶酪乳清与淀粉、阿拉伯胶、麦芽糖糊精和乳清蛋白浓缩物联合干燥鼠李糖乳杆菌 64 的载体剂选择。另一方面,干燥温度是影响存活率的因素。例如,喷雾干燥的植物乳杆菌 WCFS1 再低干燥温度下表现出较高的存活率。在此背景下,本研究以 WPC、麦芽糊精和海藻糖为原料,采用喷雾干燥的方法对鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 进行微囊化,并评估微囊化对细胞活力和干粉性能的影响。以喷雾干燥条件(包括进口温度、空气流量和进料泵)为自变量,益生菌存活率、水分含量、水分活性和有效产量为因变量。采用响应面法对喷雾干燥包裹的鼠李糖乳杆菌的存活率进行了优化,并对粉末的稳定性进行了评估。1样品制备按最佳稳定性配方乳清浓缩蛋白:麦芽糊精:海藻糖(75:10:15)的比例采用超滤的方法制备乳制品悬浮液。将冻干的鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 菌株悬浮于 2ml 培养基中,在 MRS 肉汤(蛋白胨:10.0g,牛肉浸粉:10.0g,酵母浸粉:5.0g,葡萄糖:20.0g,吐温80:1.0g,磷酸氢二钾:2.0g,醋酸钠:5.0g,柠檬酸铵:2.0g,硫酸镁:0.1g,硫酸锰:0.05g,pH6.2±0.2,25℃)中重新激活制备细菌悬浮液。2实验过程在磁力搅拌下将鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 菌株悬浮液添加到每个乳悬浮液中,在微囊化过程期间使所述分散液保持在恒定的搅拌状态。喷雾干燥仪选用瑞士步琦 B-290,通过改变进口温度(120℃-180℃)、干燥空气流量(70%-90%,即:28-35m3/h)和进料量(10%-55%,即 3-17mL/min)来进行工艺摸索。▲S-300工艺探索采用响应面法和二次复合中心设计对益生菌微囊化进行了优化,其自变量有进口温度、空气流速和进料流量。在最优理论条件下进行了三次实验验证。图1 考察了菌株存活率的响应面变化。由图可知存活率与出口温度呈反比,低温时存活率在 69%、高温时存活率在 23%。其他科学家在使用含益生元的脱脂乳制备鼠李糖乳杆菌 GG(ATCC 53,103),70℃ 时的存活率为 76%。也跟我们的研究结果相吻合。图2 考察了水分含量的响应面变化。从图可得到进口温度与水分含量之间呈反比关系,当进口温度与进料量较高时,粉末的水分含量较低,结合存活率考虑,水分含量在 3.0%-5.8% 之间,与其他报道的数值相接近。图3 考察了水活度的响应面变化。在较高的进口温度下,进料量和气体流量得到了较低的水活度值,因素与结果之间呈反比关系。其他使用麦芽糊精、乳清蛋白浓缩物和葡萄糖的相关研究中,水活度的值与本研究中活性最高的粉末报告结果一致。3实验结果确定益生菌的包封中壁材的最佳比例对于提高微生物对抗整个胃肠道条件的稳定性很重要。在干燥过程中指定最佳条件以最大限度地提高作为壁材的蛋白质-海藻糖-麦芽糊精混合物的保护能力并因此提高鼠李糖的存活值也是重要的。因此,使用响应面方法确定干燥过程的最佳条件。表2显示了鼠李糖乳杆菌微囊化的最佳操作参数,结果表明,理论模型可以很好地近似实验值(差异<10%)。得到的最佳喷雾干燥条件是进口温度、空气流量和进料泵流量分别为169℃、33m3/h和16ml/min,存活率为70%,吸气率为84%,出口温度为52℃,总体满意度为0.96。物理性质评价如图4所示,得到的粉末水活性动力学显示了较高的吸水能力,这可能是海藻糖作为低分子量碳水化合物,表现出的分子运动和扩散效应,与用于包封基质的典型吸水行为一致。吸湿性随着储存时间的延长有增加的趋势,直到达到某种程度的平衡。因此加入了 WPC 来降低吸湿性,因为它的表面活性和形成具有较高 Tg 膜的能力。粒径和形态结果如图5显示。(a)在最佳工艺参数上制备的粉体,其微胶囊紧凑,类球形形状,具有不同的大小和不规则的表面与压痕,外表面显示无裂缝或破坏的墙壁,这是确保更高的保护和更低的气体渗透性的基础。4结论结果表明,蛋白质-海藻糖-麦芽糊精混合物是包裹鼠李糖乳杆菌的良好壁材,在干燥过程中表现出重要的热保护作用,并提高了其存活率;通过响应面方法优化的喷雾干燥工艺条件生产的微胶囊具有可接受的理化性质——水分、水活性、吸湿性和粒径等,为益生菌的微囊化提供了思路。5文献来源Microencapsulation of Lactobacillus rhamnosus ATCC 7469 by spray drying using maltodextrin, whey protein concentrate and trehalose.
  • 【瑞士步琦】卷烟中薄荷油微胶囊的制备及应用
    卷烟中薄荷油微胶囊的制备及应用当前,烟草行业提出低焦油、低危害、高香气的发展趋势,在满足低焦油卷烟的同时面临着香气不足的缺点,卷烟生产中需要大量增补烟香,以满足低焦油、低危害、高香气特点。当前研究主要集中在两部分:制丝线加料环节添加增香成分在滤嘴中添加香料微胶囊其中在滤嘴中添加香料微胶囊的方式得到了较好的产品反馈。通常,香料微胶囊放置在滤嘴与烟支接头处,或滤嘴中段制成复合型滤嘴,烟支点燃吸食时微囊内部的香料即可释放香味成分,增香的同时也有效避免因高温燃烧破坏香味成分的风险。本文在原香味卷烟制备[1]的基础上,重点介绍采用微胶囊造粒仪 B-390 进行香料薄荷油成分包埋,对高价位低焦油卷烟进行增香处理。 1实验仪器步琦微胶囊造粒仪 B-390,配喷嘴加热模块步琦加热水浴锅 B-305步琦循环冷水机 F-314外置注射泵磁力搅拌器显微镜 2实验材料30 %(w/v)明胶水溶液中链甘油三酯薄荷油蒸馏水 3实验流程将 30% 明胶水溶液置于 65℃ 水浴中预热备用,防止实验过程中温度降低而影响明胶溶液的流动性。开启微胶囊造粒仪 B-390 的喷嘴加热装置至 70℃,实际喷嘴温度达到设定数值后进行微胶囊包埋,制备薄荷油微胶囊。实验参数如下:喷嘴尺寸同心喷嘴:450 μm(薄荷油)900 μm(明胶)进样流速薄荷油:注射泵速:2.4 mL/min明胶:30 - 35 mL/min振动频率100 – 140 Hz压力180 - 220 mbar振幅9喷嘴加热温度70 ℃水浴锅加热温度65 ℃准备中链甘油三酯接收液用于接收微胶囊(冷油浴),使用循环冷却水机提前预冷至 10℃。注意:中链甘油三酯溶液高度至少要保证 10cm,以便于薄荷油微胶囊有足够的下沉时间进行冷凝,并进行磁力搅拌(形成温和缓慢的旋涡,无气泡)。 4实验结果使用步琦微胶囊造粒仪 B-390 可以一步化进行薄荷油微胶囊的制备。微胶囊造粒仪 B-390 的喷嘴配有加热功能,可以使明胶溶液的温度一直高于其固化温度,保证溶液的流动性便于从喷嘴处喷出并被振动切割为颗粒体。通过显微镜观察制得的薄荷油微胶囊,其外观呈现球型,微胶囊尺寸均匀,直径在 1.7-1.8 mm(Std.Dev. ±5 %)。5参考文献包秀萍、王松峰等。薄荷油微胶囊的制备及其在卷烟中的应用,河南农业科学,2013,42(3):146-149
  • 聊端午习俗,赢健康香囊好礼!
    自古以来端午节便有划龙舟、食粽等端午习俗,端午节与春节、清明节、中秋节并称为中国汉族的四大传统节日。2006年5月,国务院将其列入首批国家级非物质文化遗产名录;这个端午节小长假你又有何计划和打算呢?不妨与小编聊聊您所喜爱的端午节习俗,我们将奉上健康香囊好礼!【参与方式】1、扫描奥豪斯官方微信二维码添加关注或微信搜索“美国奥豪斯”添加关注。2、将微信活动信息转发至朋友圈,说出一个端午节的习俗(如:吃粽子)。3、把截屏图片发送至奥豪斯官方微信小编。 【奖励方式】参与活动即赢得奥豪斯送出的香囊一份(礼品样式随机发送) 【活动时间】2016年6月1日—2016年6月13日 【中奖名单公布时间】2016年6月15日 【奖品领取】1、6月15日查看奥豪斯官方微信公布的中奖名单,中奖的小粉请务必在6月22日前将“姓名+手机号码+收奖地址”发送给奥豪斯官方微信小编,逾期视为自动放弃领奖资格。2、奥豪斯工作人员根据中奖小粉的收件信息统一寄出礼品。 【注意事项】此活动仅限参与一次,重复参与无效分享保留至兑奖日有效本次活动奥豪斯享有最终解释权
  • 胶囊造假法不容,屹尧科技高端微波消解仪为您保平安
    4月15日,央视《每周质量报告》曝光部分药用胶囊厂用皮革废料替代明胶原料,严重损害消费者经济利益和身体健康。经中国检验检疫科学研究院综合检测中心检测确认,共有9家药厂生产的13个批次的药品,所用胶囊的重金属铬含量超过国家标准规定2mg/kg的限量值,其中超标最多的达90多倍。这13个批次涉嫌铬超标的药用胶囊已被停止销售和使用。 《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中规定了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测,标准中重金属铬的测定采用的是密闭式微波消解仪做样品前处理,后续用石墨炉原子吸收检测,铬含量不得过百万分之二。 不论是Ⅰ部还是Ⅱ部,但凡需要用微波消解处理的样品,鉴于取样的均匀性,都明确规定需要0.5g的做样量,消解过程中会释放大量气体,故消解需要配备超高压的消解罐才能满足需求,如采用中高压罐(最高工作压力&le 4MPa),消解能力不足,会影响检测结果准确性;如果长期在其极限条件下工作或超限使用,会明显缩短微波消解仪使用寿命,甚至会发生&rdquo 爆炸&rdquo 等安全事故。 上海屹尧仪器科技发展有限公司是专业的微波化学产品研发、制造、销售商。早在2005年就已推出达到国际标准的高端微波消解仪:如WX-8000、EXCEL产品,同时凭借自身的研发与技术优势成为引领国内高端微波消解仪的风向标。针对2010年中国药典,屹尧科技推出了明胶&明胶空心胶囊专用型产品MED-C微波消解系统/微波消解仪。目前,屹尧科技在国内高端微波消解仪的用户已遍布中国各个省区,稳居国产高端微波消解仪销售榜首。(注:WX-8000、EXCEL、MED-C等产品都能配置超高压消解罐,最高工作压力达到6MPa,完全满足中国药典0.5g取样量的消解要求。) 屹尧科技不仅重视提供高端、稳定、可靠的微波消解产品,而且注重售后服务,急客户之所急,想客户之所想。十几年来,提供无数应用解决方案,并获得了客户的尊重与认可。在胶囊领域,罗塞洛全国分厂都采用屹尧科技WX-8000型微波消解仪,广东开平金亿胶囊有限公司等数十家胶囊厂都已是屹尧科技的典型用户,在其它药企领域,广州和记黄埔医药公司/广州白云山和记黄埔中药有限公司、天津天士力现代中药资源有限公司、桂林三金药业股份有限公司、成都地奥制药集团有限公司、石药集团等近百家药企都是屹尧科技的用户。 如需更详细的解决方案或产品资料,请来电咨询屹尧科技销售部,电话:4008204469-888;或通过发送邮件至sales@preekem.com咨询   关于上海屹尧   上海屹尧仪器科技发展有限公司是专业的微波化学产品研发,制造,销售商。公司成立于2000年,在短短的十多年既成为了国内微波化学产品线最全的公司,是国内唯一同时拥有密闭/常压微波消解技术,多模/单模微波合成技术,微波灰化技术,工业级微波谐振腔制造技术的公司。制造优秀的科学仪器,提升中国仪器在国际的竞争力是我们的目标,我们将为此不懈奋斗。欲了解更多信息,请浏览公司网站:http://www.preekem.com/
  • 关于微波消解处理高有机质药用胶囊样品的几点思考
    关于微波消解处理高有机质药用胶囊样品的几点思考   2010年新版《中国药典》中规定,胶囊和明胶(胶囊用)样品中元素分析的预处理可以采用微波消解方法进行样品消化,同时将样品处理量提高至约0.5 g。但由于这类样品有机质基体含量高,消解过程中会产生大量气体并形成瞬间高压。倘若前处理方法不当,极易导致样品或目标元素(特别是Hg、As、Pb等易挥发元素)的损失,甚至可能导致影响操作人员的安全问题。   目前,一些微波仪器厂商声称,可以通过采用增加样品罐体积或者提高样品罐耐压能力等方式解决上述问题。但这些解决方案也存在许多问题,尤其是安全隐患问题。,因此有必要对上述问题及其“解决方案”进行探讨。   1) 增加样品罐容体积?   增加样品罐容积,可以适当减少样品瞬间高压所造成喷溅甚至爆罐等安全问题。然而,容器体积增加的幅度必须较大,如果只是从现有的60mL增加至100 mL,其效果并不明显。另一方面,罐体体积过大,其耐压能力或安全性能有可能大幅下降,而且较大的罐体体积亦可引起微量目标元素的玷污或损失(样品量仅为0.5 g)。   2) 提高罐体的抗压强度?   提高罐体的抗压强度当然是个不错的选择。目前国内一些厂家声称,,采用所谓的PEEK等耐压材料加工的罐体,其理想耐压值达10 MPa或许更高。但必须指出的是,实际工作中,针对胶囊类样品消解过程中所产生的高压并非是渐进式增加的,而是爆发式增加的,其瞬间的压力大小并不可知或者不容易测得,更重要的是,化学反应产物引起瞬间高压是不可能通过衰减或者关闭仪器微波能量而得到即时控制的,反应产生的大量气体很有可能会使压力远高于罐体所标称的最高耐压值,因此仍然存在安全隐患 另外,在瞬间高压的情况下,防爆膜作为紧急泄压结构是否能起到应有的作用也值得怀疑。   由此可见,简单强调增加容器体积或耐压能力,即可完全解决高有机质基质样品的密闭微波消解所遭遇的问题,是不科学的,也是不严肃的,特别是涉及到操作者的安全问题,需要慎之又慎。   3)合理的解决方案!   一般来说,药品和食品等有机质含量向的样品消解较容易,毋须高压(通常不高于2-3 MPa)。采用密闭微波消解这类样品,首要关注的并非压力参数对消解效率的影响,而是因样品中可能存在的大量有机质基体所引起的安全问题!对于空心胶囊和明胶这种反应时瞬间产生高压的样品处理的安全问题,通过增加样品体积或提高耐压能力有利有弊,应综合各方面的情况。如果仅为仪器推广而简单强调只能使用所谓“超高耐压”罐体在超高压下进行消解,其实是一种误导和不负责任的做法。实际上,无论对于厂家还是用户,均应根据仪器的性能和样品特点等,通过实验条件优化出一套既安全又有效的消解程序才是解决问题的关键。   最近,我公司与中山大学和复旦大学合作,采用上海新拓分析仪器科技有限公司XT系列微波消解仪(独特的压力骤升微波“休克”以及“多罐压力同时监控”等安全功能),对0.5 g胶囊以及胶囊用明胶样品进行消化处理(样品罐体积60 mL),通过ICP-AES测定消解液中的Cr。大量实验研究发现,静置浸泡过夜的样品,经阶段式中低压消解(整个过程中采用的最大压力均不超过3.0 MPa,远低于常规微波消解仪器的最高耐压值,见表1注),即可获得令人满意的结果。实验中虽然也出现过压力突增并快速回落的现象,但并不足以造成安全问题或样品泄漏,样品处理的重现性依然有所保证。简易分析步骤及测量结果如表1所示。 表1 样品测量结果(单位:mg/g, n=3)样品名称 平均值 相对平均偏差/% 加标回收率/% 胶囊 0.94 2.2 110 明胶 115 0.7 93 注:样品处理过程为u准确称取0.5g磨碎的样品于50 mL溶样杯中,加入5-6 mL高纯浓HNO3,小心振摇,加盖(留有缝隙)防尘,然后静置过夜(不要采用加热处理方式,否则可能引起挥发性目标物的损失);v按常规微波消解方法将上述样品罐直接放入消解仪进行消化(三阶段消解程序的设定压力分别为0.5 MPa 0.8 MPa 2.5 MPa,总时间约为15-20 min);w样品消解完成后,以1-2%稀HNO3淋洗、转移并定容至10 mL;x ICP-AES测定消解液中Cr含量。   根据现有大量研究结果表明,采用微波消解方法处理胶囊等具有高基质含量的样品时,只要仪器消解等程序或操作步骤恰当,现有大多数常规微波消解仪器完全可以满足要求。当然,对于多样品的同时消解,微波消解仪器最好具有“多罐压力同时监控功能”(有些仪器没有该功能,仅采用单一“主控罐”方式监控或代表所有样品罐压力),从而防止有些样品因反应程度不同带来的压力不一致和安全失控等问题或安全隐患。   如需进一步了解相关的仪器信息或者具体的前处理方法,请来电咨询,电话:400-688-0892 或通过发送邮件至xintuo@sh-xintuo.com咨询。 上海新拓分析仪器科技有限公司
  • ​【热点研究】微囊悬浮剂的连续化制备
    研究背景农药微囊化技术是将农药活性成分(芯或内相)用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁或外相)完全包覆起来,而农药活性成分的原有化学性质不发生改变,然后通过某些外部刺激或缓释作用使农药活性成分缓慢释放出来。农药微囊作为一种环保剂型,具有持效期长、安全、环保等优点,可降低用药量,减少用药次数,是农药减量增效最为有效的手段之一,是近几年的研究热点,也是厂商争相竞逐的下一个上量新高地。近期,南通江山农药化工股份有限公司的研究人员,利用康宁G1微通道反应器成功实现高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)微囊悬浮剂连续化制备。康宁G1多功能平台该工艺优势:密封制备,一次投料,避免刺激;精准合成、游离含量低(5%以内);精准控制壁材交联度、孔隙率,达到速释效果;储存稳定。微囊悬浮剂试验方法:氯氟氰菊酯原药完全溶解在溶剂中,再加入油性单体充分搅拌均匀为A体系;乳化剂与水混合为均相为B体系;B体系剪切状态下缓慢投入A体系,使其粒径D50达到2~3μm左右成为C体系;水性单体溶于水成为D体系;C体系和D体系分别通过不同的泵以一定量的流速进入混合器,再进入微反应器;充分反应固化成囊后再加入分散剂、防冻剂、防腐剂、稳定剂等组分形成产品。图1.微通道反应器制备微囊悬浮剂流程图微囊悬浮剂成囊机理以异氰酸酯与二乙烯三胺为原材料,界面聚合合成囊材,包裹住高效氯氟氰菊酯水乳剂组分,并结合分散剂、防冻剂、防腐剂等组分,使囊球均匀悬浮于分散介质中,反应机理见图2。图2. 界面聚合成囊反应机理研究过程一、制备工艺的影响因素作者通过对囊芯溶剂用量、乳化剂种类及用量、剪切速度和时间、水性囊材添加速度等各反应条件探索,研究对微囊悬浮剂制备的影响。1. 囊芯溶剂用量的影响150#、200#溶剂油、环己酮均对高效氯氟氰菊酯原药有溶解和稀释作用。现采用不同组成和比例的溶剂溶解氯氟氰菊酯原药,观察其成囊、包覆率等情况。表1.不同溶剂用量对微囊的影响 150#溶剂油较200#溶剂油组分集中且较轻,溶解氯氟氰菊酯原药更好,成囊更稳定和均相,其中释放速率见图3。图3. 不同溶剂制剂微囊悬浮剂释放速率 2. 乳化剂种类及用量的影响分别采用乳化剂乳化剂A(烷基酚聚氧乙烯醚),B(EO-PO嵌段聚醚),C(蓖麻油聚氧乙烯醚),D(多元醇酯类)进行高效氯氟氰菊酯乳状液筛选。实验结果表明乳化剂C具有较强的分散乳化作用,有利于成囊。3. 剪切速度、时间的影响微囊制备过程中,粒径大小及其分布,在相当程度上取决于初始乳状液的粒径大小、分布和囊芯的乳化效果。表2. 剪切速度对微囊的影响 剪切速度过慢,油溶性囊材异氰酸酯与水无法充分接触转化为其羧酸形态;剪切时间延长,异氰酸酯易自聚,无法与多元胺聚合形成稳定均相的囊材,对有效成分进行包裹。4. 水性囊材添加速度的影响脲醛树脂预聚体在油珠表面与多元胺发生缩聚反应,多元胺滴加速度对微囊粒径大小及分布也有较明显的影响。表3. 水性囊材添加速度对微囊粒径大小及分布影响 多元胺与异氰酸酯反应剧烈且易触发副反应,如果滴加速度过慢,异氰酸酯自聚,无法与多元胺聚合成囊;滴加速度过快,导致油珠碰撞聚并、缩聚反应速率加快,急剧沉积致微囊粒径分布变宽,所得微囊也常有凹陷。二、微囊悬浮剂质量采用优化后配方组成,分别应用常规反应器和微通道反应器各配制4批23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂,相关指标结果如下。表4. 不同反应设备产品质控指标对照 三、工艺比对作者对微通道技术与传统工艺参数进行了比较。表5. 加工工艺对比情况 由上表可以看出,连续流微通道反应器可以精准控制反应物料配比、反应温度和反应时间,且设备体积小、持液量少、节能环保,无放大效应,制备无批次差异,产品质量稳定。四、田间药效实验对比通过田间药效试验对比分析,康宁连续流微通道反应器制备的23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂在防治甘蓝菜青虫田间药效试验中表现良好。 表6. 23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂防治甘蓝菜青虫田间药效试验 总结通过采用界面聚合法进行23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的制备;优选囊芯溶剂用量、芯壁比、剪切速度和时间、水性囊材添加速度等各反应条件,并结合微通道反应器,很好地解决了对反应物料无法精确瞬间配比、无法避免副反应、耗能大、刺激强等问题;可以实现连续化生产,是农药加工领域重要的发展方向。参考文献:《农药.》2022,61(08)
  • 微反应器做微胶囊!医药可以,农药也行
    康宁用“心”做反应研究简介农药微胶囊化是减少环境污染、防止有效成分受到外界因素干扰,提高药效的一种有效方法。目前,常见的有关农药微胶囊的制备以界面聚合法、原位聚合法、凝聚法和溶剂挥发法为主,其中界面聚合法最为常见。界面聚合法通常使用机械搅拌釜式反应器,其具有一定的局限性。由于工艺放大效应和反应的不均匀性,颗粒尺寸大小分布难以精确调整,导致批次之间的重复性差,产品的稳定性低,缓释行为的可控性低。连续流技术可以利用流动液体的剪切力将另一种流动的不相容液体分散成微小液滴,随后这些液滴在微通道中凝固形成颗粒。微通道反应器具有以下优点,非常适合微胶囊的制备。高效传质和传热,有利于物料/颗粒的均匀分散和稳定性;通道尺寸小,精确控制反应参数从而实现对胶囊尺寸、孔隙率、表面形态等的控制,进一步实现其壳厚及药效缓释行为;操作简单扩展性大、清洗方便;康宁AFR无放大效应,可以满足工业化生产要求;有利于提高实验室到工业化生产过程的效率和产品质量稳定性。12月6日南京林业大学的顾晓利教授课题组发表在ACS期刊上的“基于微通道技术,采用4,4-亚甲基二苯二异氰酸酯(MDI)和乙二胺(EDA)界面聚合法制备了二甲戊乐灵微胶囊”,相信可以为读者带来一定的启发。作者研究结果表明,在康宁AFR“心型”微通道反应器中制备的二甲戊乐灵微胶囊表面光滑、单分散性好、包封率高(96.7%),并具有良好的热稳定性。图1. 二甲戊乐灵微胶囊的形成机理1. 微反应1中乳化液滴的形成当分散相流体(将100g二甲戊乐灵加热至60°C以完全熔化,并与5g二苯基甲烷-4,4' -二异氰酸酯(MDI)均匀混合)与微通道I中的连续相流体(90°C下,将5g聚乙烯醇(PVA)和5g表面活性剂SP-27001(苯乙烯马来酸酐共聚物的酯化合物))溶解在90g的去离子水中)接触时,分散相在剪切和挤压力的作用下迅速分散成微小的液滴。同时,在表面活性剂的乳化作用下,得到了由二甲戊乐灵和MDI连续相组成的稳定乳化液滴。2. 微反应II中聚脲壳的形成在进入微通道II后,液滴内的MDI和水溶液中的乙二胺(EDA)在液滴界面上进行界面聚合反应,在二甲戊乐灵核周围固化形成均匀的聚脲壳。图2. 聚脲壳形成的反应方程聚脲壳形成的反应方程如上图所示。聚脲的合成是基于MDI中异氰酸基和EDA中氨基。当水包油(O/W)乳液与EDA水溶液接触时,分散相的MDI单体向油−水界面扩散,与EDA单体在很短的时间内反应形成聚脲。生成的聚脲在表面沉淀,逐渐形成包裹液滴的球形薄膜。随着聚合过程的进行,分子链的长度增加,积累了更多的聚脲,增加了膜层的厚度,最终成为完整的聚脲壳。3. 交联反应形成微胶囊此外,聚脲分子之间可以同时发生交联反应,这使聚脲壳更加紧凑和完整。图3. 微胶囊形成过程机理简图研究过程微通道反应器中工艺条件优化作者研究了微通道结构、反应温度、表面活性剂类型和流体流速的影响。一、微通道结构的影响微通道的结构对液-液非均相的流动状态以及乳化液滴的形成有显著的影响。在不同微通道中制备的二甲戊乐灵微胶囊的粒径分布如下图所示图4. 不同微通道中制备的二甲戊乐灵微胶囊的粒径分布.(a)康宁心型微通道、(b)Y形、(c)T形的微通道制备的微胶囊的粒径分布从图中可以清楚地看出,康宁AFR“心型”微通道制备的微胶囊的分布呈正态分布,且分布范围较窄。由于康宁反应器独特的“心型”微通道结构设计,当分散相和连续相流体进入心形单元时,在“笑脸”结构扰流挡板障碍的作用下,分为两条不同流动方向的支流,两条支流沿微通道流动,在心尖附近再次收敛,流入下一个心形单元。在这一过程中,分散相和连续相通过分散和重组相互扩散和混合,在一个模块中重复了多次。在T形或Y形通道中,分散相和连续相流体向不同的方向流动,只发生了一次碰撞。因此,应用康宁AFR“心型”微通道反应器制备得到的微胶囊具有尺寸均匀、单分散性好等突出优点。图5.不同结构的微通道示意图。(a)康宁心形微通道、(b)Y形、(c)T形的微通道二、表面活性剂的作用表面活性剂能促进分散相和连续相的相互混合,形成完全分散的乳化液,并能防止壳形成后微胶囊的聚集。本文研究探讨了SP-27001、601(三苯基苯酚乙氧基酸)、木质多磺酸钠等不同类型的表面活性剂对二甲戊乐灵微胶囊制备的影响。最终确定表面活性剂SP-27001与聚脲具有良好的吸附性和相容性,有利于保持乳化液的稳定性,抑制液滴的快速聚集。三、温度的影响在不同反应温度(60、65和70°C)下制备的二甲戊乐灵微胶囊都呈球形。图6. 在不同温度下制备的二甲戊灵微胶囊的生物显微镜图像:(a) 60, (b) 65, and (c) 70°C.65℃的微胶囊形态最合适。当温度在60°C时,由于二甲戊乐灵的熔点(56−57°C) 较低,当乳液接触微通道中的冷EDA水溶液时,较低的反应温度会使核心材料更容易结晶和沉淀,部分二甲戊乐灵没有被包封,以晶体的形式分布在微胶囊外。当温度在70°C时,由于热力学扩散效应的加速,加快了聚合反应的速率,微胶囊之间粘附聚结,均匀性变差。四、 二甲戊乐灵微胶囊的大小及形态控制1、粒径作者重点研究了Qc(连续相的流速)对二甲戊乐灵微胶囊粒径的影响。图7.Qc(连续相的流速)对二甲戊乐灵微胶囊粒径的影响如图7所示,微胶囊的平均直径随Qc的增加而增大。当Qc小于3mL/min时,由于连续相对分散相的挤压和剪切作用减弱,难以获得稳定的O/W乳化液滴,没有得到微胶囊。2.包封率当Qc从3mL/min改为5mL/min时,微胶囊的包封率从63.4%提高到96.7%。但当Qc大于5mL/min时,微胶囊的包封率随着Qc的增加逐渐降低。图8.Qc(连续相的流速)对二甲戊乐灵微胶囊包封率的影响作者认为,这一趋势与分散相中二甲戊乐灵的损失有关。当连续相的流速较低时,其在连续相中难以分散并迅速沉降。而当连续相的流速较高时,较多的二甲戊乐灵溶解在水中,而分散相中活性成分的浓度相对较低。在这两种情况下都将导致微胶囊的载药量和包封率不佳 。3.形态由于Qs的流速决定了亲水单体EDA和亲脂性单体MDI的比例,影响了聚脲壳层的聚合反应,所以不同Qs值产生的微胶囊形态有显著差异。图9.不同Qs的流速下微胶囊的SEM图像:(a) 0.3, (b) 0.5, (c) 1.0, and (d) 2.0 mL/min.图9结果可以得出当Qs在0.5mL/min时,微胶囊具有规则的球形,表面光滑,均匀性高(图b),有助于构建有效的控释配方。二甲戊乐灵微胶囊的释药行为和生物性能作者进而研究了二甲戊乐灵微胶囊的释药行为和生物性能。结果表明:通过改变EDA水溶液的流速造成的表面形态的变化,可以调控微胶囊的释放行为;由相同浓度下不同Qs值制备的二甲戊乐灵微胶囊,对杂草的总茎控制效果和鲜草减重效果与二甲戊乐灵EC(市售品)相当;而当Qs分别为0.5或1.0mL/min时,其微胶囊对宽叶杂草的茎控制效果明显高于二甲戊乐灵EC(市售品)。表1. 不同Qs值制备的二甲戊灵微囊对禾本科杂草和阔叶杂草(A、B、C、D分别为:0.3 mL/min、0.5 mL/min、1.0 mL/min和2.0 mL/min)的茎部控制效果
  • 十大公共卫生事件出炉 “问题胶囊”居首
    从2008年“毒奶粉”震惊全国开始,食品安全开始成为新闻热词。2012年,骇人的“瘦肉精”、“地沟油”还未退隐,“含铬胶囊”、“塑化剂”、“黄曲霉素”等新鲜词语又露头角,公众心理承受力不断受到新的挑战,同时对食品安全的信心一降再降。   媒体应履行社会职责   2011年,面对新形势下涉关国计民生的公共卫生面临的诸多挑战,一批优秀的公共卫生专家和优秀的传媒工作者携起手来,成立了中华医学会公共卫生分会信息传播学组,并肩履行社会职责。   中华医学会公共卫生分会前任主任委员、中国疾病预防控制中心首席流行病学专家曾光强调,媒体是社会公正的捍卫者、人民呼声的放大器、决策信息的重要来源,是沟通政治家、民众和专家的主渠道。在涉及国计民生的公共卫生挑战前,该学组将促进公共卫生专家和媒体人的共同进步——建立公共卫生新思维,认真履行社会职责,科学解读健康信息,引领社会树立公共卫生观念,帮助人们把握健康行为,促进大众维护健康环境,共同促进社会和谐与进步。   问题明胶等事件上榜   由于2011年成功开展了2010年“媒体关注的十大公共卫生热点”和首届“中国公共卫生新视角新闻奖”评选活动,受到了新闻媒体和公共卫生专家的广泛好评,为了更好地提高公众对食品安全的认识,5月10日,由中华医学会公共卫生分会联合新探健康发展研究中心、中华医学会健康大讲堂携手赛诺菲巴斯德共同举办了2012“中国公共卫生信息传播新视角”沟通会,组织50多家媒体记者对2011年以来“媒体关注的10大公共卫生热点”进行了评选。其中,备受关注的含铬工业明胶被用于制造药用胶囊,位列第一位。十大事件中,三大事件与控烟有关。   2011年—2012年十大公共卫生事件中问题胶囊/双汇瘦肉精事件均榜上有名:   含铬工业明胶被用于制药胶囊,销售广泛   我国开始采用PM2.5作为环境监测指标   烟草专家当选中国工程院院士受到质疑   双汇瘦肉精事件,被央视曝光   中国控烟成绩37.3分,排名世界倒数   台湾塑化剂事件流毒广泛   中国乳业新国标低于欧美标准引发争议   浙鲁豫破获食用地沟油生产销售团伙案件   “中式卷烟”研究在反对声中退出申报国家科技奖   蒙牛牛奶一批产品被检出黄曲霉毒素M1超标。   零级预防是政府责任   “食品安全是天大的事,因为民以食为天。”针对 26个选票中有一半是涉及到食品安全,中华医学会公共卫生分会副主任委员、国家食品安全风险评估中心首席专家吴永宁教授表示“食品安全没有零风险”。   对于食品安全,吴永宁非常推崇媒体人的社会监督精神。无论是瘦肉精还是工业明胶,都是媒体率先登出来的。吴永宁认为,现在的食品安全不仅仅是公共卫生的问题,已经变成了刑法和司法的问题,这是国家的法律。   曾光指出,纵观2011年以来的公共卫生热点问题依然成堆,首推食品、药品安全,众多名企业落马太不正常,企业需要加强自律、强化管理 控烟与反控烟博弈激烈,需要唤醒国家意志 尽管我国意外输入脊灰病例,但全球消除脊灰的形势空前乐观 有关公共卫生的谣言一个个破灭,质疑声音明显减少 零级预防是政府责任,专家和媒体都要出谋划策。   “公共卫生是以保障和促进公众健康为宗旨的公共事业。”曾光再三强调,通过国家和社会共同努力,预防和控制疾病与伤残,改善与健康相关的自然和社会环境,提供预防保健与必要的医疗服务,培养公众健康素养,创建人人享有的健康社会。公共卫生属于国家的公共事业,同时具备公有、公平、公益、公开和公信的性质。   媒体公共卫生素养明显提高   曾光指出,回顾一年多来的公共卫生热点,可以看出,媒体的公共卫生素养有了明显的提高,公共卫生谣言成了过街老鼠。2011年4月,香港某媒体《惊世阴滋病杀入港》,卫生部反应迅速,新闻媒体密切配合,成为成功应对的经典案例,相对境外某些媒体,大陆媒体集体冷静,不被忽悠,体现了较高素质,主流媒体是中流砥柱 2011年11月,网络“在食物中滴血传播艾滋病”传闻被及时平息 2012年2月,河北保定252医院出现非典疫情的传闻,造谣者受到法律惩罚,卫生、司法、新闻界有了联合应对。   “目前我国已经全面进入网络化多元化公共卫生信息时代,对一个特定公共卫生事件有来自不同视角的各种观点和越来越多的评论,其中可能涉及复杂的自然科学和社会科学的知识,因此对媒体的责任心和专业化水平都有越来越高的要求。”为了避免误读、误传公共卫生信息,曾光建议记者在发表相关新闻时要广泛收集不同专家意见,更多地听取具备以下四方面优势和风范的专家意见:包括“长期从事该项工作,承担相应责任”、“了解相关学科的新知识、新进展”、“掌握流行病学数据,有国际视野,无个人偏见和商业利益”等。
  • "毒胶囊"仅为冰山一角 凸显检测技术缺失
    4月15日,央视《每周质量报告》报道,使用废旧皮革等制成的工业明胶胶囊流入修正药业、海外药业等九大药企,样品被检出铬含量严重超标,最高含量超标90余倍,涉及13个铬超标产品。   同日,国家食品药品监管局发出紧急通知,要求对央视报道的13个铬超标产品暂停销售和使用。   4月16日,修正药业就《每周质量报告》报道修正药业羚羊感冒胶囊关于空心胶囊“铬”超标事宜发布官方声明如下:修正药业集团第一时间组建了“羚羊感冒胶囊安全检查小组”进行调查,并第一时间停止该产品的销售。   然而,修正药业官方声明回应铬超标胶囊事件显得苍白无力。由于修正药业拒绝承认其药品存在安全问题,15日晚其官网被黑客攻破,16日再次被黑。   对于铬超标是否会对人体健康产生危害,17日,国际食品包装协会常务副会长兼秘书长、食品安全专家董金狮告诉中国经济时报记者,“工业明胶中的有害物质有很多种,不仅仅是铬,还有很多其他重金属及微生物。”   同日,著名职业投资人姜广策告诉本报记者,“适量的铬对人体健康是必须的,铬的缺乏和过量都会带来问题,在适宜摄入量下(中国标准是成人每日不超过200微克),铬对心血管和糖尿病有益处,国外有很多由啤酒酵母制成的铬补充剂,用于提高胰岛素活性。”   本报记者了解到,在现有的检测铬的标准中,铬是《中华人民共和国药典》2010年版规定的食用、药用明胶必须要测的重金属之一,除了铬之外,还有铅、砷、锰、镉等重金属。   董金狮表示,“铬等重金属不仅会对肝脏、肾脏等器官产生危害,还会对血液系统及细胞造成破坏,导致骨骼方面的疾病,对神经系统也有影响,并带来致癌的隐患,甚至还会影响人的遗传基因DNA。”   “但铬过量摄入,尤其是高毒性的六价铬会对健康带来严重损害,其具有致癌性,对皮肤、呼吸、消化系统都有损害。”姜广策认为。   供应商魅影   16日,修正药业发表声明称,羚羊感冒胶囊所选择的空心胶囊来自正规企业,目前正在配合国家相关机构进行复检,并保留依法追究相关供应商责任的权利。   然而,修正药业在声明中并未提及“正规企业”供应商究竟是谁,明胶空心胶囊产品的“正规企业”供应商到底在哪里呢?修正药业等九大药企真的像央视报道的那样是使用废旧皮革等制成的工业明胶制造胶囊吗?针对这种疑惑,本报记者数次拨打修正药业相关人士的手机,却一直没有得到回复。   董金狮指出,“食用明胶、药用明胶是使用动物的皮、骨熬制而成的,对于动物的来源有要求,比如不能使用来自疫区、有传染病的动物原料。”   本报记者在国际食品包装协会网站上查到的资料显示,食用明胶分为A、B、C三类,A类为国际先进水平,B类为国际一般水平,C类为合格产品。其中对于铬的限量标准为A类1mg/kg,B类、C类均为2mg/kg.   姜广策告诉本报记者,“准确讲,药企使用废旧皮革等制成的工业明胶制造胶囊的行为,不能说是潜规则,而应该是说在超低价招标的畸形政策压力下,低限投料,导致以次充好的现象时有发生。”   业内专业人士直言,“迄今为止,修正药业在声明中并未提及”正规企业“供应商究竟是谁,因此,修正药业需要在药品质量和安全等方面建立完善的责任追溯体系,以便确保产品质量安全,以便消费者重拾对修正药业的信心。”   姜广策指出,“这一系列明胶事件对于药企的警示就是要言行合一,知行合一,不能一面天天在电视上说做良心药放心药,一面又偷工减料。”   2mg/kg标准之憾   据央视调查,在修正药业生产的羚羊感冒胶囊中,所用药用胶囊铬的含量为4.44mg/kg,这超出了国家的相关规定。中国2010年版《中国药典》明胶空心胶囊标准显示,重金属铬的限度在百万分之二,即2mg/kg.   17日,董金狮告诉本报记者,“工业明胶和食用明胶的差别是看不出来的,有可能存在产品符合标准,但事实上不排除对人体造成危害的可能。”   董金狮进而指出,“现实中,某些企业违规操作,用工业明胶代替民用明胶,或者把工业明胶掺进民用明胶,这是很难被检测机构发现的。”   据《法制周报》报道,目前工业明胶在我国的检测技术还是空白,在卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中,工业明胶在列,检测方式是“无”。   董金狮分析,“企业可能是用十成的工业明胶来掺一成的民用明胶,掺多少企业会控制的,而国家现有的检测手段一般是检测不出来有任何超标等问题的,这就涉及到国家检测的标准问题。”   据悉,卫生部将工业明胶列入《食品中可能违法添加的非食用物质名单》,指出该物质可能添加到冰淇淋、肉皮冻等食品中,但是注明没有检测方法。   在董金狮眼里,其实国家对制药企业以及其上下游的规定是很完善的,但是在具体检测明胶的问题上存在一些无法检测的地方,就好比城市的交通规则很完善,现实中大家却不按照交通规则办事。   为此,董金狮建议,“当务之急是要提高相关的检测标准,建议修改现有的2mg/kg标准。”   为此,本报记者致电卫生部以及国家药监局,到截稿前,并没有得到相关人士的回应。   胶囊事件未了局   姜广策认为,此次明胶事件反衬出药用辅料的重要性,假如唯低价招标政策能纠正过来,国家代之以建立科学合理的药品质量评价体系,推进药物辅料DMF制度,则药物辅料这一细分行业的发展空间相当大。   “虽然胶囊的颜色是另外一个问题,但是胶囊的颜色也存疑:现在胶囊的颜色是五颜六色,而好的明胶应该是透明的,是没有颜色的。”董金狮指出。   对于如何选择胶囊药品,董金狮表示,“先看胶囊的颜色,不要太鲜艳,因为很有可能里面的颜色超标;其次要看胶囊是否脆软,有些外壳太脆的胶囊壳中可能就有淀粉等非明胶成分;最后,在吃胶囊以前,再看看有没有细缝。”   董金狮指出,“现在被曝光的用工业明胶代替民用明胶的现象可能只是冰山一角而已。”   要求匿名的业内人士表示,“能否彻查与明胶相关的胶囊是否系废旧皮革等制成的工业明胶制造而成,以及老酸奶和果冻中是否含有破皮鞋炼制的明胶等问题,关键是看政府的决心。”   “现实中,企业更多的是把工业明胶掺进民用明胶来降低成本,而现有的检测方法和标准很难查出问题,因此,下一步政府和媒体的注意力应该关注‘掺’的问题,而非‘代替’的问题,即重点关注和打击那些现实中把工业明胶掺进民用明胶的企业。”董金狮直言。
  • 水生所研制成功蓝藻毒素检测试剂盒
    5月15日,中科院水生生物研究所完成的“蓝藻毒素检测试剂盒与应用研究”通过了武汉市科学技术局组织的鉴定。 以宋立荣研究员为首的课题组在国内首次研发出微囊藻毒素酶联免疫(ELISA)检测试剂盒,解决了微囊藻毒素灵敏、快速、高通量检测的技术难题。鉴定委员会的专家们认为,该成果在提升微囊藻毒素相关的基础研究和开发、环境监测等方面发挥了重要作用,改变了国内长期依赖同类进口产品的局面,产生了一定的社会、经济效益,具有重大应用和推广价值。鉴定委员会一致同意通过对该科技成果的鉴定,并建议进一步推广应用。 此前,由中国科学院水生生物研究所制订的国家标准“水中微囊藻毒素的测定”(GB/T 20466-2006)已于2007年1月1日实施,微囊藻毒素ELISA列为方法之一。随后卫生部颁布的《生活饮用水卫生标准》和建设部颁布的《城市供水水质标准》中均增加了“存于水中藻类植物微囊藻毒素等的检测”的指标。
  • 胶囊被曝铬超标 修正药业将委托第三方检测
    9家药厂13个批次药品被曝铬含量超标名单   蜀中制药涉事四川食药监局已着手部署全省药用胶囊专项检查   一波未平,一波又起。   继老酸奶被川含有工业明胶后,今日(4月15日),央视《每周质量报告》报道称,有工业明胶制成的胶囊流入了修正药业、蜀中制药、海外药业等九大药企,样品被检出铬含量严重超标,最高含量超标90余倍。   “我们家的胶囊经过检验是完全合格的,没有发现铬超标。”修正药业集团董事长修涞贵今日傍晚向《每日经济新闻》记者表示,修正药业在今日下午对“羚羊感冒胶囊”的留样进行了自检,并未发现铬超标。他同时表示,随后要将留样送至第三方机构进行检测。   有“普药大王”之称的四川蜀中制药所生产的阿莫西林胶囊和诺氟沙星胶囊也被爆铬超标。今日傍晚,《每日经济新闻》记者多次致电蜀中制药董事长安好义,他均未接听记者的电话。   一位知情人士向《每日经济新闻》记者表示,针对蜀中制药被爆镉超标一事四川省食品药品监督管理局紧急召开会议,着手部署全省药用胶囊专项检查。   今日(4月15日)晚间,四川省食品药品监督管理局向媒体回应称,对于央视曝光中涉及的我省制药企业,省局要求当地药监部门依照法定程序立即开展调查,如果发现问题将严格依法处理,有关结果将及时予以公布。   隐现工业明胶胶囊被曝铬超标   药品安全,人命关天。   《每周质量报告》今日中午播出节目,称经过记者长达8个月的调查,揭开了隐藏在工业明胶背后的灰幕。   报道称,一些地方利用皮革下脚料等受到污染的材料制造工业明胶,之后通过隐秘的渠道销售到了浙江新昌等地,当地的部分胶囊厂采购后用于生产药用胶囊。   这些不合格的胶囊又流向了何处?   对此情况,央视记者在市场上购买了相应的胶囊药品产品,送往权威检测机构——中国检验检疫科学研究院综合检测中心检测,检测结果显示,包括修正药业、长春海外制药在内的九大药企的多个产品均存在铬含量超标,其中通化颐生药业股份有限公司生产的“炎立消胶囊”的铬含量达到了181.54mg/kg,超标接近90倍。   公开资料显示,铬属于有毒有害微量元素,容易进入人体细胞,对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤,在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变。   《中国药典》规定,生产药用胶囊所用的原料明胶至少应达到食用明胶标准。按照《食用明胶》行业标准,食用明胶应当使用动物的皮、骨等作为原料,严禁使用制革厂鞣制后的任何工业废料。   修正:将委托第三方机构进行检测   “我们家的胶囊经过检验是完全合格的,没有发现铬超标。”修正药业集团董事长修涞贵今日傍晚向《每日经济新闻》记者表示,修正药业在今日下午对“羚羊感冒胶囊”的留样进行了自检,并未发现铬超标。他同时表示,随后要将留样送至第三方机构进行检测。   此外,修正药业高级副总裁王之光回应称,央视送检的批号生产日期在新国标实施之前,此前铬元素含量并未纳入检测范围。王之光强调,央视报道有所失实,作为制剂生产商,其明胶空心胶囊外壳由药品包装供应商提供。央视送检的羚羊感冒胶囊供应商目前暂时未能确定,而其公司在选择明胶空心胶囊供应商时非常谨慎,并且供应商也需要提供相关的产品合格文件。   据了解,我国2010年版《中国药典》(十七) 明胶空心胶囊标准于当年3月22日由卫生部发布。此前用于硬胶囊剂的空心胶囊的标准,是2000年版中国药典。2010年版标准与2000年版标准相比较,增加了铬检查,限度为百万分之二,即2mg/kg.   四川食药监局:已着手部署全省药用胶囊专项检查   有“普药大王”之称的四川蜀中制药所生产的阿莫西林胶囊和诺氟沙星胶囊也被爆铬超标。   今日晚间,四川省食品药品监督管理局向媒体回应称,央视曝光浙江部分企业使用工业明胶生产药用胶囊,指出有工业明胶制成的胶囊流入了国内9家制药企业,样品被检出铬含量严重超标。   对此,四川省食品药品监督管理局高度重视,已经着手部署全省药用胶囊专项检查,要求省内所有制药企业购进的空心胶囊必须资质合法,并且必须按照相关规范落实空心胶囊的购进检验,消除安全隐患。对于央视曝光中涉及的我省制药企业,省局要求当地药监部门依照法定程序立即开展调查,如果发现问题将严格依法处理,有关结果将及时予以公布。
  • 莱顿公司石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊中的毒害元素Cr,Pb,As,Cd解决方
    专家:毒胶囊危害不亚于当年的三聚氰胺 核心提示:业内人士表示生产胶囊可通过勾兑工业明胶和食用明胶,控制铬含量。专家称明胶广泛运用于食品、医药和化妆品,200多亿元的问题胶囊流入市场,其危害不亚于当年的三聚氰胺。 食用明胶作为一种富含氨基酸、不含胆固醇的天然营养型的增稠剂、乳化剂和软化剂,广泛应用于糖果、果冻、肉冻、干酪、酸奶等食品中。近年来随着大众对食品口感要求的提升,明胶需求量不断增加。但在需求刺激下,也就滋生了一些不法明胶生产厂家。为了降低成本,获得更多利润,一些食品生产企业贪图便宜,追求利润,购买劣质明胶,以蓝钒皮制作的工业明胶冒充食用明胶,蓝矾皮中含有大量的铬,且无法清洗去除。铬对人体骨骼系统毒性极大,尤其影响儿童的骨骼发育,对消费者的健康安全造成了极大地危害。2010年版《中国药典》对于胶囊生产原料明胶明确指出要优于食用明胶。其中对于铬的限量标准为2mg/kg。《药典》将石墨炉作为空心胶囊中铬测定的仲裁方法。 莱顿公司石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊中的毒害元素Cr,Pb,As,Cd解决方案 目的: 莱顿公司建立明胶空心胶囊的前处理和采用石墨炉原子吸收法测定胶囊样品中的毒害元Cr,Pb,As,Cd的方法。明胶空心胶囊采用HNO3,H2O2常规敞口酸消解(电加热板方式)或是HNO3,H2O2微波消解,抑或是HNO3,H2O2,少量HF微波消解的前处理方式,对于毒害元素Cr,Pb,As,Cd的结果均无显著性差异。 应用 药物分析 ...... 关键词 明胶空心胶囊,前处理,Cr,Pb,As,Cd 1实验方法 ...... 1.1实验仪器 ...... 1.2 实验试剂及器皿 ...... 1.3 实验条件 ...... 详细方案请联系莱顿公司...... 电话:0512-66325740 传真:0512-68027230 www.sepu17.cn www.laidun17.com www.labhc.cn
  • 毒胶囊原形毕露——新仪微波消解仪为老百姓健康安全保驾护航!
    2012年4月15日,央视《每周质量报告》本期节目《胶囊里的秘密》,对&ldquo 非法厂商用皮革下脚料造药用胶囊&rdquo 曝光。由于皮革在工业加工时,要使用含铬的鞣制剂,因此这样制成的胶囊,往往重金属铬超标,药品自身反而成了重金属超标的&ldquo 毒药&rdquo 。经中国检验检疫科学研究院综合检测中心检测确认,共有9家药厂生产的13个批次的药品,所用胶囊的重金属铬含量超过国家标准规定2mg/kg的限量值,其中超标最多的达90多倍。 我国有明确的国家标准用来检测食品中的金属铬,如:《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中规定了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测,标准中重金属铬的测定采用的是密闭式微波消解仪做样品前处理,后续用石墨炉原子吸收检测,铬含量不得过百万分之二。此种检测方法已非常成熟,检测限于国家标准中对铬含量的要求。 鉴于检测设备的性能越来越高,相关的样品前处理设施也需要不断提高性能。高通量密闭微波消解仪无疑成为了各检测方法的理想前处理设备。作为国内最早研制生产微波化学仪器的单位,新仪微波化学一直致力于高通量微波消解设备的研发、生产与销售。本公司的微波消解设备目前市场占有率第一,三次荣获中国分析测试协会金奖产品,出口30多个国家和地区。 针对此次&ldquo 毒胶囊&rdquo 事件,本公司第一时间向大家介绍以下三款高通量微波消解设备:MDS-8G、 MDS-10 、MASTER 40。 这三款设备均采用目前国际高端微波化学仪器才配备的超强宇航复合纤维材料外罐,质轻耐用,具有强大的抗横向冲击能力,安全性能极佳;彻底消除了聚合塑料在高温高压下易熔、易燃、易裂的缺陷,极大限度提升了操作的安全性。尤其适用于食品药品的微波消解领域。 其中MASTER 40罐高通量密闭微波消解/萃取工作站是目前国内唯一能够达到40罐高通量的微波消解设备。 目前,本公司在专业胶囊领域的主要客户包括河南东泰药业、江西仁和制药、苏州胶囊有限公司、成都正和药用胶囊有限公司、益立胶囊有限公司等极具代表性的制药胶囊企业。其他典型的制药企业客户有上百家,包括业内知名民生药业、润弘制药、三九药业、灵泰药业、汉方现代中药、上海黄海制药等多家大型制药企业,也包括中新药业研究中心、方明药业集团、博雅联合药物研究所、南国药业有限公司、东曜药业、恩华药业、黄河制药、山东云门制药等各具特色的药品生产研发单位。此外本公司微波消解设备在各级食品药品监督机构及出入境检验检疫机构也广受好评。 本公司具有成熟的胶囊样品前处理解决方案,欢迎来电来函。 全国统一客服热线:400-888-7840 公司网址:www.sineo.cn 公司官方微博:http://weibo.com/shanghaixinyi 电话:021-54487840;54487841;54487842;54487843传真:021-64080840 E-mail:销售部: sales@sineo.cn
  • 【瑞士步琦】打响“珍贵化合物”保卫战?秘密武器微胶囊来帮忙!
    香精香料微胶囊化近来,将活性成分进行包埋或微胶囊化,并实现粉末化受到了很大的关注。这项技术可以为制药、生物、食品和化妆品等许多领域的产品提供新配方。包埋的主要目的是保护固体基质中的敏感化合物在保质期内免受周围环境的破坏。包埋也已用于改善产品的持久性、控释性和靶向性等。在食品和化妆品行业中,香精和香料化合物是很容易挥发的液体,通常对热、化学不稳定,对空气、光和辐射相当敏感。保护珍贵化合物的有效方法是将香精和香料封装到载体基质中。微囊化的优点如图1 所示。常用香精和香料微囊化的例子有鱼油、葵花籽油、薄荷油、柠檬油以及硫磺香精。因此,直径从亚微米到毫米不等的颗粒被称为微胶囊。▲ 图1:香精香料微胶囊化的优点各种技术已用于生产微胶囊,如喷雾干燥、微胶囊造粒仪、流化床、挤出、冷冻干燥、共结晶和凝聚、有机相分离。与其他方法相比,喷雾干燥法操作简单、重现性好、生产成本低、易于放大。1喷雾干燥技术喷雾干燥是一种广泛应用的技术,可将水溶液或有机溶液、乳剂、分散剂和悬浮液转换为干粉。这是一个快速且一步完成的过程,使其在降低成本、易于扩大规模和操作方面具有优势。重要的是,对温度敏感和挥发性物质,如酶、蛋白质、抗生素、香精和香料,可以在不损失活性的情况下进行喷雾干燥。其原因是粒子在该过程中的平均停留时间仅有几秒钟。瑞士步琦是喷雾干燥市场领导者,在全球拥最广泛的用户,喷雾干燥仪产品久经考验,性能出众,图2 显示了喷雾干燥仪 B-290 的原理示意图。液体样品通过蠕动泵送至喷嘴,由于喷嘴尖端的雾化作用,液体样品被分散成细小的液滴。干燥的空气由电加热器加热,并由抽气机在系统中流通。液滴经加热的干燥室落下,溶剂迅速蒸发。位于干燥室下游的旋风分离器,将干燥的颗粒与气流分离,干燥的产品落入收集容器中。出口过滤器捕获非常细的颗粒,防止它们离开系统。从而避免了环境污染,保护操作者和仪器免受这些细小颗粒可能对抽气机造成的腐蚀和磨损。▲ 图2:步琦喷雾干燥仪 B-290 示意图三种设计的喷嘴,都可以安装在 B-290 上,二流体喷嘴;三流体喷嘴;超声波喷嘴(图3)。二流体喷嘴有两个同心通道,压缩空气和乳化液分别在其中流动。对于非水混合物或高反应性物质,用惰性气体氮气来代替。压缩空气在喷嘴体内(内部混合)或在喷嘴尖端(外部混合)与液体进料混合。许多研究人员使用二流体喷嘴生产含有香精或香味的微胶囊,效果极佳。三流体喷嘴已被开发用于不乳化情况下两不相溶样品的喷雾干燥。因此,它可用于将香精香料封装到壁材料中。有三个独立的通道,分别用于芯材、壁材和雾化气体。最后,超声波喷嘴是第三种可选喷嘴。它在雾化表面将电能转换成机械振动能。与前两种喷嘴类型相比,它产生的微胶囊更均匀,尺寸分别更窄。制得的微胶囊尺寸在 10-60μm 范围内,形状相似,流动性好。这种喷嘴设置还需要一个超声波控制器。▲ 图3:超声波喷嘴,适用于生产 10-60μm 范围内的微胶囊2香精或香料微胶囊粉生产影响因素用喷雾干燥法制备香精和香料微胶囊通常是首选,并已被许多研究开发利用。通常,生产多芯微胶囊,芯材分散在整个载体中以形成有效的保护。也可制备芯-壳型微胶囊。微胶囊中芯材可达乳液总固形物含量的 20-30%。芯材和壁材经过混合、乳化、喷雾干燥工艺后就可以获得香精香料微胶囊粉末。但生产过程中:芯材、壁材、乳化剂、乳化工艺的选择、喷雾干燥参数调节等都是影响产品质量的重要因素。2.1 香精和香料香精和香料的性质通常是不溶于水、易挥发且对环境敏感,如鱼油、植物油、硫磺香精、d-柠檬烯类植物甾醇、核桃油、奇亚籽油等。 2.2 载体材料选择可以选择多种载体或基质材料进行封装。其性能应具有水溶性、成膜性、乳化性、低粘度、低吸湿性、低成本、口感温和、稳定性好等特点。考虑到这些先决条件,必须选择最佳的载体材料或载体组合。常见的载体材料有:碳水化合物:麦芽糊精、果胶、蔗糖、纤维素(如:羟丙基甲基纤维素(HPMC)、阿拉伯树胶、环糊精、改性淀粉(如:Hi-CAP100,N-LOK,CAPSUL,ENCAPSUL855,CRYSTAL TEX 627,CIEmCAP12633,CIEmCAP12634, CIEmCAP12635等)。蛋白质类:乳清浓缩蛋白(WPC)、乳清分离蛋白(WPI)、大豆蛋白、酪蛋白酸盐。其他材料:脱脂奶粉(SMP)、明胶、蜡。 2.3 乳液特征在微囊化中,其目的是控制包埋化合物的释放和保留。包埋香精香料的一个关键步骤是初始乳液的制备。它是决定活性化合物的保留率和挥发性成份包封率的重要因素。通过有效的乳化液,载体被吸附在油滴表面,降低了界面张力,并防止由于在油滴周围形成保护膜而凝聚。在这里,我们介绍乳化条件,例如固体浓度、乳液粘度、乳液稳定性、乳液液滴大小,这些条件被证明会影响微胶囊化产品的质量。固体浓度(载体材料)固体浓度的影响取决于芯材的类型,即取决于要封装的香精香料。干燥过程有一个最佳的固体浓度值。例如,研究发现薄荷醇的保留率随着载体材料麦芽糊精浓度的增加而增加。此外,也有研究观察到固体浓度的增加会导致包封率的提高。原因可以解释为高的固体含量减少了液滴干燥过程中干燥颗粒表面形成半透膜所需的时间。固体颗粒表面的快速形成可能与表面含油量低有关,因为芯材液滴进入颗粒表面的机会更少。 乳液粘度待喷雾干燥的初始进料乳液粘度应低于 300 mPas。高粘度会延长雾化过程并迅速形成半透膜。这将抑制液滴的内部循环和振荡,减少表面油并提高活性物质的保留。然而,增加粘度超过某一值并不能帮助挥发性化合物的进一步保留,因为在雾化过程中暴露程度越大,同时越难形成液滴。 乳液稳定性乳液稳定性应该被考察,即乳液应在整个喷雾干燥期间保持稳定。乳液的稳定性可以通过乳化指数来分析。静置 24h 后,由浓缩乳清蛋白和麦芽糊精(DE10)稳定的乳状液分离成油相和水相,不能用于喷雾干燥进料。然而,添加麦芽糊精乳清蛋白浓缩物和果胶乳液可稳定 24h,可用于喷雾干燥。这是因为蛋白质多糖复合物可以产生更高的液滴密度,降低了油相和水相的密度差,降低了导致相分离的驱动力。 初始乳滴尺寸最终的干燥产品规格,如粒径、包封率、表面油和挥发性保留率通常受乳液液滴尺寸的影响。研究发现,随着乳液直径的降低,包封率会增加。实验证明,小的乳液液滴将被使得香精香料更有效地包裹和嵌入最终的微胶囊中。薄荷精油在较小的乳液颗粒中比在较大乳液颗粒中保留得更好。相反,在雾化过程中,香料更容易从大乳液颗粒中蒸发。香料化合物的高挥发性和溶解度也可能导致在喷雾干燥过程中更高的损失。可以使用光学显微镜观察乳液的形态。总的来说,窄粒径分布有利于喷雾干燥过程。如需了解更多应用和喷雾干燥解决方案,欢迎联系瑞士步琦公司。3参考文献Gonç alves, A. Estevinho, B. N. Rocha, F., Design and characterization of controlledrelease vitamin A microparticles prepared by a spray-drying process. Powder Technology 2017, 305, 411-417.Bylaitë , E. Rimantas Venskutonis, P. Maþ dþ ierienë , R., Properties of caraway ( Carum carvi L.) essential oil encapsulated into milk protein-based matrices. European Food Researchand Technology 2001, 212 (6), 661-670.Baranauskiene., R. Bylait&edot ., E. &Zcaron ukauskait&edot ., J. Venskutonis, R. P., Flavor retention of peppermint oil encapsulated in modified Starches. Journal of Agricultural & Food Chemistry 2007, (6), 335-339.Jiménez-Martín, E. Gharsallaoui, A. Pérez-Palacios, T. Ruiz Carrascal, J. Antequera Rojas, T., Volatile compounds and physicochemical characteristics during storage of microcapsules from different fish oil emulsions. Food and Bioproducts Processing 2015, 96, 52-64.Ordoñ ez, M. Herrera, A., Morphologic and stability cassava starch matrices for encapsulating limonene by spray drying. Powder Technology 2014, 253, 89-97.Roccia, P. Martínez, M. L. Llabot, J. M. Ribotta, P. D., Influence of spray-drying operating conditions on sunflower oil powder qualities. Powder Technology 2014, 254, 307-313.Uekane, T. M. Costa, A. C. P. Pierucci, A. P. T. R. da Rocha-Leã o, M. H. M. Rezende, C. M., Sulfur aroma compounds in gum Arabic/maltodextrin microparticles. LWT - Food Science and Technology 2016, 70, 342-348.Whelehan, M. Marison, I. W., Microencapsulation using vibrating technology. J Microencapsul 2011, 28 (8), 669-88.Jafari, S. M. Assadpoor, E. He, Y. Bhandari, B., Encapsulation Efficiency of Food Flavours and Oils during Spray Drying. Drying Technology 2008, 26 (7), 816-835.
  • 胶囊后续报道:不是所有的微波消解仪都能用于胶囊消解!
    自4月15日,央视每周质量报告播出《胶囊里的秘密》后,药用胶囊质量安全问题一直处于风口浪尖上,而怎样进行药用胶囊的安全检测成为了医药企业、胶囊企业以及民众关注的焦点。医药企业和胶囊企业为了保证胶囊样品符合国家药品检验标准,纷纷自购微波消解仪产品,进行胶囊自检。 在国家食品药品监管局发出强制检验公告后,不少不具备生产高端微波消解仪的厂商,利用医药企业,胶囊企业的急切心态,不顾用户的实际使用和安全,以价格为诱导推销不具备胶囊消解能力的低端微波消解设备,用户在购买后,无法完成日常的胶囊样品前处理,甚至发生爆炸,被迫重新购买新的微波消解设备,造成人力和财力的不必要的损失。 是不是市场上所有的微波消解仪都能用于胶囊的样品前处理?答案是&ldquo 否&rdquo 。 《2010药典》中明胶&空心胶囊Cr测定时,明确规定,样品做样量需达到0.5g。而0.5g做样量在消解过程中会产生大量气体,必须使用&ldquo 胶囊专用型超高压微波消解仪&rdquo ,保证样品微波消解过程安全、便捷、准确。WX-8000和EXCEL是胶囊微波消解仪最佳选择。而民用型微波消解仪、非超高压微波消解仪均不可使用。 专业型微波消解仪厂商选择标准: 具有化学专业背景的客户经理团队,为客户提供专业性技术解决方案; 具备精湛的技术服务工程师队伍,以客户需要为导向,报修后48小时上门服务; 专业工业级产品设计标准,耐用、防腐、低故障率; 安全性高,多重安全防护措施。 屹尧科技拥有1000家高端客户,300家医药企业和80家药检所,获得客户高度认可。屹尧科技是胶囊检测机构及相关企业理想的合作伙伴。
  • 德国VITLAB为您提供明胶、胶囊铬含量测定专用产品
    德国VITLAB为您提供明胶、胶囊铬含量测定专用产品 ----------------实验室"铬"含量测定塑料耗材解决方案 2012年4月15日,央视《每周质量报告》本期节目《胶囊里的秘密》,曝光河北一些企业,用生石灰处理皮革废料,熬制成工业明胶,卖给绍兴新昌一些企业制成药用胶囊,最终流入药品企业,进入患者腹中。由于皮革在工业加工时,要使用含铬的鞣制剂,因此这样制成的胶囊,往往重金属铬超标。经检测,修正药业等9家药厂13个批次药品,所用胶囊重金属铬含量超标。 近日媒体披露的毒胶囊事件,该事件一经曝光立即引起了极大的关注,铬是一种毒性很大的重金属,容易进入人体细胞,对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤,在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变,所以《中国药典》规定,胶囊出厂需检测重金属铬,所用胶囊的重金属铬含量超过国家标准规定2mg/kg的限量值。皮革在工业加工鞣制时使用含铬的鞣制剂,会导致铬残留,使用这种&ldquo 蓝矾皮&rdquo 加工的工业明胶,重金属铬的含量一般都会超标 为保证此类产品的安全性和可用性,全国各地的药检系统,质检系统都在加紧对各胶囊企业的检测。由于此前此类的检测所使用的是各种玻璃器皿,玻璃本身对于金属铬具有依附性,其主要成份是硼硅酸盐以及含有一些微量金属元素,与溶液接触时,会有金属杂质析出现象,导致元素背景上升,对检测结果会产生干扰。因此在痕量分析、元素分析的实验室器皿材质选择上,应尽量避免使用玻璃器皿,选择塑料类器皿进行检测,如PFA,PTFE,PMP,PP材质的容量瓶,量筒,烧杯,移液管等。 推荐使用高纯度原材料PFA或PTFE类的器皿,很适合在无菌实验室中用于痕量分析,在ppb &ndash ppt 范围内的无金属离子的释放。已通过清洗程序证明,无记忆效应,便于清洗。卓越的耐化学腐蚀性和高的热稳定性(-200° C -+260° C),使其具有广泛的应用领域,适用于有腐蚀介质(如HF,溴和过氧化氢)的特殊应用,确保了精确可靠的分析结果。 痕量分析中塑料器皿的清洗:为了避免阴阳离子的残留,塑料器皿应在室温下用1N HCl或HNO3进行浸泡(最长6小时),然后用去离子水冲洗。若痕量分析的范围是ng/g(ppb)或pg/g(ppt),PFA材质的器皿最适合,因为它具有光滑的表面,易于清洗,而且无记忆效应。 上海知瑞实业有限公司代理的德国VITLAB品牌,主营实验室用塑料容器、量具类耗材,在欧洲市场份额占有率第一。其生产的PFA、PMP、PP材质的容量瓶精度高,化学耐受性好,能用于高精度的分析检测。其中PFA、PMP材质A级的容量瓶或量筒,能够为每个单独的产品提供产品质量认证证书。 容量瓶(PFA), A级 全氟烷氧基材质螺帽, 保证密封性,避免外界污染。高透明度,带环状刻度标识,卓越的耐高温性能,耐化学腐蚀性能。 A级允差,符合DIN EN ISO 1042. 121℃下,不会引起允差的改变。为保护标识,推荐最高清洗温度60℃。 10-500ml ,6种规格供选择。 容量瓶VITLAB® 不透光,聚甲基戊烯(PMP), A级 紫外吸收,可用于光敏物质的贮存。高透明度,橙色聚丙烯螺帽,带环状刻度标识。A级允差,符合DIN EN ISO 1042. 附有批号和证书,121℃下,不会引起允差的改变。为保护标识,推荐最高清洗温度60℃。 10-1000ml ,7种规格供选择。 容量瓶 聚甲基戊烯(PMP), A级 NS聚丙烯材质塞子,带环状刻度标识。A级允差,符合DIN EN ISO 1042. 附有批号和证书,121℃下,不会引起允差的改变。为保护标识,推荐最高清洗温度60℃。 10-1000ml ,7种规格供选择。 容量瓶,聚丙烯材质(PP),B级 带螺帽(聚丙烯材质)/NS塞子(聚丙烯),透明度高,带环状刻度标识。优于DIN EN ISO 1042规定的B级允差,121℃下,不会引起允差的改变。为保护瓶身标识,推荐最高清洗温度60℃。 10-1000ml ,7种规格供选择。 高型量筒,聚甲基戊烯(PMP),A级 符合标准DIN 12681/ ISO 6706 ,透明玻璃状材质,带凸起刻度。每批产品附有带批号和生产日期的测试证书。121℃下,不会引起允差的改变。为保护瓶身标识,推荐最高清洗温度60℃。 10-2000ml ,8种规格供选择。 高量筒,聚丙烯材质(PP),B级 符合DIN 12681/ ISO 6706, 透明度高, 带蓝色凸起刻度, 10-2000ml ,8种规格供选择。 测量用移液管 聚丙烯材质 (PP) 高度透明,不易破损,4种尺寸从 1 到 10 ml. 刻度量杯 聚丙烯材质(PP) 蓝色凸起刻度,透明度高. 50-5000 ml,8种规格供选择。 无柄烧杯 聚甲基戊烯(PMP) 红色刻度线,跟玻璃一样透明. 14种尺寸从 10 到 5,000 ml可供选择。 VITsafe&trade 安全洗瓶 由根据GHS规范,由 PP 或 PE-LD 制成的安全洗瓶专门用于存储有害物质. 瓶盖和分配管由 PP制成. 3种尺寸: 250, 500 和 1000 ml. 经济型洗瓶 PFA 透明, ETFE 瓶盖, 带 FEP制成的分配管. 高耐热以及高化学抗性. 3种尺寸: 250, 500 和1000 ml. 试剂瓶 PP 圆形,透明, 带NS 瓶塞, 5000 ml 的带把手.6种尺寸从 100 ml到 5000 ml. 上海知瑞实业有限公司 联系人:章先生 地址:上海市徐汇区宜山路705号科技大厦B座1702号[200233] 电话:021-51097031,15902196844(24小服务热线) 传真:021-51097032 E-Mail:zhang@zhiruishiye.com QQ:869070130
  • 修正药业等央视曝光企业选用新仪微波消解仪应对毒胶囊事件
    4月15日央视曝出修正药业、长春海外制药等多个企业的13种药用铬超标胶囊药物,其成分含有不可食用的工业明胶。而这种工业明胶被做成了治病的药物胶囊,铬超标最大达90倍,致癌物直接严重危害身体健康,被称为毒胶囊。 事件曝光后,修正药业集团,长春海外制药和通化金马药业集团等企业,一夜之间成为了全国关注的焦点。为了应对毒胶囊事件,修正药业等集团一方面召回不合格胶囊产品集中焚烧销毁,另一方面积极采购检测设备提高原料和成品的检测能力和质量控制手段。 经过反复论证,修正药业,长春海外和通化金马等企业都不约而同地选择了上海新仪微波消解仪作为样品前处理仪器,配合后续的原子吸收分光光度计检测铬等重金属元素,由于胶囊消解过程中压力会瞬时上冲,对微波消解仪的安全性要求较高,同时这些处于风口浪尖的药企所需检测的样品量惊人,需要选择可靠性和稳定性高的仪器。上海新仪公司作为国内微波化学行业的领先企业,再次受到了青睐。 修正药业集团一次采购了4台微波消解仪,其中总厂使用新仪MASTER 40罐高通量微波消解仪,长白山分厂,抚松县分厂和四川修正药业都选择了新仪MDS-10超高压微波消解仪。 长春海外制药和通化金马药业都选择了新仪 MDS-8G 多通量微波消解仪。 现在这些仪器都在这些药企的分析测试中心,日夜不停地工作,检测各种胶囊和胶囊制剂产品的重金属含量。   修正药业分析测试中心大楼     上海新仪应用工程师与修正药业实验分析人员一起使用   MASTER 40罐高通量微波消解仪
  • 血络通胶囊含量的测定
    血络通胶囊是由人参和银杏叶提取物经制备而成的中成药,具有益气,活血,通络之攻效,用于轻度脑动脉硬化症初期属气虚血滞所致的头痛,眩晕,健忘,肢体麻木,神疲乏力,舌质暗紫等症。文中参照血络通胶囊国家药品标准草案公示稿,分别用Ultimate® XB-C18和月旭Ultimate® PG-C18两款色谱柱测定其中的总黄酮醇苷含量和人参皂苷含量,结果均能满足检测需求。一、总黄酮醇苷色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:0.4%磷酸溶液/甲醇=50/50;检测波长:360nm;柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。谱图和数据槲皮素、山柰素、异鼠李素混合对照品溶液结论用月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,在该色谱条件下测定,能满足检测需求。二、人参皂苷色谱条件月旭Ultimate® PG-C18(4.6×250mm,5μm)检测波长:203nm;柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。谱图和数据人参皂苷Re、Rb1混合对照品溶液结论用月旭Ultimate® PG-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,在该色谱条件下测定,能满足检测需求。三、产品信息
  • 微流控芯片技术助力细胞外囊泡产量提高
    2022年12月24日,中国科学院深圳先进技术研究院杨慧课题组的最新研究成果发表在生物医学工程领域TOP期刊Materials Today Bio上。研究团队研发了一种微流控芯片技术,实现了细胞的工程化改造,并显著提高了细胞外囊泡的分泌量。深圳先进院客座博士生郝锐、博士生胡师为该论文的共同第一作者,杨慧为通讯作者,厦门大学萨本栋微米纳米科学技术研究院郭航教授为文章的共同通讯作者。2013年,诺贝尔生理学或医学奖颁发给发现“细胞的囊泡运输调控机制”的三位科学家。囊泡运输构建了人体生理学和病理学过程中的“智慧物流运输系统”,负责细胞间的物质递送和信息通讯。因此,细胞外囊泡被视为重要的生物标志物和天然的运载工具,在智能药物递送、重大疾病精准诊疗等领域展现了巨大的应用潜力。然而在常规培养条件下,供体细胞往往存在分泌效率有限、外囊泡产量低等技术问题,极大的限制了细胞外囊泡的实际应用。为了提高细胞外囊泡的分泌量,常用的技术手段包括分子调控、乙醇处理、pH调节等生化策略,因依赖于生化试剂添加物,易改变细胞生理状态而影响外囊泡的功能性和安全性。为应对这一挑战,杨慧团队提出一种名为“种子SEED芯片 (Small Extracellular vEsicles Developer)”的微流控编辑平台,能够高通量且无损伤的刺激细胞,提高细胞外囊泡的分泌量。“种子SEED芯片”由于借助了微流控芯片技术可在微观尺度精确操控流体的特点,该尺度相当于百分之一的头发丝直径,可以将物理场作用定位到细胞尺度,实现对细胞的高通量且高精度的操控。芯片内部引入“鱼骨型”微结构阵列,机械挤压刺激细胞,增强细胞外囊泡的分泌量,针对不同来源的细胞可实现微结构的特异性开发。研究中采用骨髓来源间充质干细胞作为应用对象,该技术成功使干细胞外囊泡的产量提高了数倍。上述干细胞外囊泡在生物医学研究及临床应用中具有重大潜力,但干细胞有限的扩增能力,极大限制了其分泌外囊泡的数量,为实际应用提出了挑战。此项工作成功构建了大规模生产细胞外囊泡的新范式,并以角膜损伤模型为例,验证了此方法生产的干细胞外囊泡能够显著促进组织修复。未来,基于微流控芯片技术增强细胞外囊泡分泌量的新策略有望发展成为一种平台型工具,并与胞内递送研究相结合,提高细胞外囊泡产量的同时,将具有临床治疗作用的外源物质装载到外囊泡中,为外囊泡装载研究以及精准治疗应用提供新的技术支持。
  • 透气仪用于安全气囊的安全性能测试意义
    安全气囊在汽车工业使用飞非常的广泛,而且对于汽车的安全性能也是一个重要的指标,安全气囊的透气情况直接影响到其打开时的安全情况。  在频发的汽车意外事故中,安全气囊作为车身被动安全性辅助配置能有效地降低司乘人员的死亡率。汽车在行驶过程中,如果控制系统感知到车辆发生了碰撞,就会发出相应信号,使安全气囊装置中的推进燃料燃烧并产生高温高速气流,使原先折叠隐藏在车内的安全气囊瞬间充气展开,乘员通过与展开的气囊接触,可减少碰撞产生的能量对人体的伤害,从而达到保护乘员的目的。在安全气囊完全展开后,又将以一定的方式放气。一般来说,安全气囊从决定展开到完全展开应该在35 ms内完成。可见,安全气囊的充气速度十分重要,而在头部碰到安全气囊后,气体按照一定的速率释放,以确保人体缓慢地减速。因此安全气囊织物需要准确预计并控制其透气性能。  一、透气性测试  织物的透气性是指织物透过空气的性能,用透气量来表征,即织物两侧面在规定的压差下,单位时间内通过织物单位面积的空气体积。透气量越大,织物的透气性越好。  1、静态透气性测试方法  安全气囊用织物的透气性研究最早采用的是静态透气性测试方法,即在规定的压差下,测量一定时间内垂直通过试样给定面积的气流流量,计算出透气率来表征透气性。但由于没有统一的标准,学者们所用的压差各不相同。1997年侯大寅研究了织物结构参数及特殊后整理技术对汽车用非涂层安全气囊织物透气性的影响,设定的织物两侧面的压力差为500 Pa。茅惠伟 初步探讨了织物性能和轧光后整理工艺对非涂层安全气囊织物透气性的影响,设定织物两侧的空气压力差为125 Pa。庞明军等 则设定织物两侧面压差为200 Pa,对处理前后的安全气囊用织物透气性进行了研究。学者们对安全气囊用织物的透气性研究压差设定不统一,并且因为安全气囊在工作时是瞬间充胀展开和泄气的,织物两侧的空气压差并不是恒定不变的,因此静态透气性测试方法不能准确完整地表征安全气囊用织物的透气性能。  2、动态透气性测试方法  我国专家近年来对安全气囊动态性能的研究非常重视,分别提出了基于激波管试验和理论的安全气囊用织物透气性测试方法,间隔薄膜爆破的安全气囊用织物动态透气性测试方法等。国外学者提出的测试方法有气流充胀法等,但这些方法都还没有成熟的仪器设备可用于商业测试。  最先提出的是基于激波管试验和理论的安全气囊用织物透气性测试方法 ,但该装置对操作人员的专业要求高,占地面积大,不适宜推广使用。  随后,有学者提出了一种间隔薄膜爆破的安全气囊用织物动态透气性测试方法。该方法通过压力传感器感应高、低压气室内压力随时问变化的情况,通过计算得到安全气囊用织物的透气量。  2007年,孙利哲研制了一种新的安全气囊动态性能测试装置。其优点在于较好地模拟了安全气囊真实的展开过程。气流充胀法利用压缩空气虽然实现了高压下的安全气囊透气量测试,但实质上仍然是定常态下静态测试织物的透气性,并不能体现安全气囊受高速气流冲击时的动态行为。  目前,国际上测试安全气囊用织物动态透气性时,一般采用ASTM D 6476 8《充气减震织物动态透气性测定的标准试验方法》。该标准采用的测试方法是让已知体积和压力的干燥压缩空气,通过被测织物试样进入标准大气环境中。在模拟气囊膨胀阶段,试样两侧的压力差上升到充气压力的峰值 在模拟气囊泄气阶段,气体通过织物,压力差下降到0。压力达到最大值的时间和随后泄气的时间分别与气囊在展开使用过程中所用的时间相接近。我国研究人员也对安全气囊用织物动态透气性能进行了一定的研究,但目前尚未制定测试安全气囊用织物动态透气性的相关国家或行业标准。  二、测试仪器  国内外已经有很多仪器用于普通服用织物的静态透气性能的测试。而对于织物动态透气性能的测试,虽然国内外专家学者们提出了多种测试方法,也研制出了一些测试装置,但是这些方法和装置大部分还处于实验室阶段,只能用于科学研究而不能用于商业测试。目前,国际上大多使用瑞士Textest公司的织物动态透气性能测试仪,来测试安全气囊用织物的动态透气性。该测试仪能够按照ASTM D 6476—08的要求,模拟气囊遭遇突然气流冲击、膨胀和泄气的情况下,给试样施加气流。仪器包含两个气室,制造气流时,气流经空气压缩机压缩后进人储气室并达到设定的压力,压缩气体通过一个中间气室释放出来,穿过试样。透过试样的气压在l5~25 ms内可上升到100 kPa,并在100~200 ms内回复为0,整个测试过程大约为0.5 S。在两个气室内分别装有传感器感应气室内压强的变化,由连接的计算机处理检测数据,并绘制出气压一时间函数。Paridge 的研究结果表明,动态透气性能试验仪适用于测试安全气囊用织物的透气性,测试时压强应达到100 kPa,则测试结果更有意义。  3、结语  安全气囊作为汽车的重要辅助安全装置,关系到乘员的人身安全,其产品质量应引起相关部门的高度重视。发达国家在2O世纪末就制定了相应的法规,对包括安全气囊在内的汽车安全部件进行规范。目前我国越来越多的汽车上都已经安装了安全气囊,安全气囊的需求增长迅速。但我国目前还没有配套标准,只有三项部件推荐性国家标准,标准的研究制定工作已经落后于安全气囊产品技术的发展需要。动态透气性作为安全气囊用织物的一个重要指标也没有专门的测试标准,标准的缺失使得安全气囊用织物的产品质量得不到有效保证。因此相关标准的制定非常必要,相关测试仪器和测试机构的配套也亟需发展。  资料转载自:http://www.gnxcs.com/  标准集团(香港)有限公司
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