微量重芳烃

从水中提取多环芳烃（PAH）化合物涉及使用大量溶剂。在气相色谱(GC)上结合大容量注射(LVI)的更灵敏的质谱仪(MS)的出现帮助更好地检测多环芳烃化合物。因此，从水中微量提取PAH化合物已成为一种可行的样品制备方法。Flex的固相微萃取减少了样品量、溶剂量、容器和运输成本，从而减少了实验室成本和样品制备时间。该应用将研究用于制备PAH水样品的自动液-液萃取技术。

本方法采用一个配有切换阀和火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统，可以一次测定汽油中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9和C9以上芳烃及总芳烃的含量。

本文建立了高效液相色谱测定柴油中芳烃含量的方法。选择氨基柱，以正庚烷为流动相，辅以反冲技术将样品分离成非芳烃、单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃等组分，采用示差折光检测器进行检测。实验结果表明，不同芳烃类化合物的保留时间和峰面积RSD分别在0.02% ~ 0.11%和0.10% ~ 0.66%之间，仪器精密度良好。以邻二甲苯、1-甲基萘和菲作为不同芳烃的标准物质，所得校准曲线的相关系数在0.9999以上。该方法可以应用于柴油样品中芳烃含量的测定，能够很好的满足柴油芳烃的检测要求。

SCION（赛里安）提供了通过气相色谱法和有效碳数法测定单环芳烃中微量杂质的解决方案。生产后的产品可能含有杂质。ASTM D7504描述了苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和苯乙烯中总非芳香烃、单环芳香烃的测定。这种方法同时可以计算出这些成分的纯度。本应用适用于SCION（赛里安） 4X6和8X00 GC平台。

摘要 本研究将开放式微波和直接超声波振荡两种不同的能量方式相结合，研制出超声-微波协同萃取装置，通过萃取土壤中微量多环芳烃（PAHs），对方法和仪器的可行性进行了初步评价。结果表明，在60 mL二氯甲烷-正已烷1:1的混合萃取剂，100 W微波辐射功率（超声振动功率固定为50 W），萃取9-10 min，土壤中多环芳烃回收率达86.6%，相对标准偏差约4.0%。与索氏抽提、高压密闭和开放式微波等萃取方法相比，新方法具有样品容量大，萃取时间短，萃取效率受样品中含水量和溶剂极性影响小等优点。

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了人造肉中16种多环芳烃的检测方法。实验结果表明：在1.0-100 ng/mL浓度范围内，16种多环芳烃组分线性良好，线性相关系数均在0.999以上，各化合物检出限在0.02-0.15 ng/mL之间。取浓度为5.0 ng/mL标准混合溶液，连续进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.01%-0.03%和1.5%-3.7%之间，精密度良好。在空白样品中进行0.02、0.4和2.0 μ g/kg三个不同浓度加标实验，回收率在83.5%-103.7%之间。该方法简单，稳定，准确，适用于人造肉中16种多环芳烃的测定。

环境中的多环芳烃（PAHs）由有机物（如煤、石油和木材等）燃烧不完全而产生，是常见的环境和食品污染物。由于PAHs具有致癌、致畸和致突变性，更具有较强的持久性，美国环保署已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中，在我国环保部第一批公布的68种优先污染物中，PAHs有7种。根据《全国土壤污染状况调查公报》，全国土壤总的超标率为16.1%，总体状况不容乐观，其中有机污染物以六六六、滴滴涕和多环芳烃为主，多环芳烃的点位超标率达到1.4%，仅次于滴滴涕。在不同类型用地中，耕地是多环芳烃的主要污染区，在典型地块的周边土壤污染调查中，结果表明工业废弃地、工业园区、采油区、采矿区、污水灌溉区及干线公路两侧都是多环芳烃的主要污染地块，在调查的同地块中超标点位分别占34.9%、29.4%、23.6%、33.4%、26.4%和20.3%。由此可见，建立现场快速分析土壤中多环芳烃的分析方法，判断污染程度，对保护人体健康具有重要的实际意义。土壤基体复杂，且PAHs浓度低（痕量或超痕量），难以直接测定，必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GC、GC-MS或LC方法，便携式GC-MS技术是传统的GC-MS技术的衍生和发展，作为现场快速检测设备，更真实地反映了污染物的排放情况，而固相微萃取是集采样，浓缩，萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法，操作方便、简单，省时省力，将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars-400 Plus便携式GC-MS相结合，能及时快速地应对一些突发事故。因此本文采取选用SPME方法结合Mars-400 Plus便携式GC-MS检测土壤中的PAHs，建立了便携式GC-MS检测土壤中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。

本文利用岛津气相色谱质谱联用仪建立了食用油中16种欧盟优控多环芳烃的测定方法。食用油中多环芳烃经溶剂提取，氢氧化钾乙醇溶液皂化，固相萃取柱净化，浓缩后用气相色谱-质谱联用仪测定，内标法定量。结果表明，16种多环芳烃组分在10~250 μg/L线性范围内线性关系良好，标准曲线相关系数均大于0.999，检出限在1.17~63.0 ng/L。取浓度为10 μg/L的标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD均小于6.0 %。实际样品在含量为5.0 μg/kg的加标水平下，各组分的加标回收率在62.5~128.3 %之间。该方法简单方便，能够有效的监测食用油中16种欧盟优控多环芳烃的含量。

多环芳烃（PAHs）广泛存在于环境土壤、水和空气微粒中。在常见的 16 种多环芳烃物质中，有7种被国际癌症研究机构（IARC）列为动物致癌物。因此，鉴于多环芳烃的致癌性，各国也都将其列为环境监测和监管的对象。分析土壤和水中多环芳烃常用的方法是首先用溶剂将多环芳烃从样品基质中提取出来，然后将液体提取物注入GC-MS 联用仪进行分析。在对空气中微粒表面吸附的多环芳烃进行监测的时候也采用了相似的技术进行分析。在分析空气颗粒中多环芳烃时常用的一种方法是加利福尼亚州空气资源管理委员会第429 号方法。虽然第429 号方法准确度和精密度都很好，但是该方法需要使用树脂采集空气样品，并在样品收集好后用二氯甲烷进行提取。这就使得在应用该方法时存在既费时，又接触有害溶剂的问题。本文描述了一种利用自动热解析将通过玻璃纤维滤纸收集的多环芳烃导入GC-MS 联用系统的技术，该技术不使用有害溶剂，而且极大地减少了样品制备的时间。其实，使用自动热解析分析多环芳烃是非常困难的，因为在加热时必须对整个样品路径进行加热，以防止出现严重的拖尾现象和待测物质残留。数据表明，本文所研究方法能够通过热解析对全部16 种多环芳烃类物质进行较好的分析。

参考国家环境保护标准《 HJ 647-2013 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法 》 ，应用Primaide 高效液相色谱仪荧光检测系统对15种常见的多环芳烃进行了测定。15种多环芳烃在选定的分析条件下获得了良好的分离，方法检出限远远低于标准要求值，充分体现了Primaide荧光检测器高灵敏度的特点。

1.背景介绍与上海通微分析技术有限公司多年合作的欧洲大的液相色谱柱生产商Bischoff推出的ProntoSIL Enviro PAH色谱柱专门用于多环芳烃类化合物的分离分析。其固定相根据美国环保署（Environment Protection Agency）610号方法（EPA method 610）的要求而设计，根据该方法16种多环芳烃在ProntoSIL Enviro PAH 上得到了分离。ProntoSIL Enviro PAH 是一种不封端的填料以确保良好的选择性。该色谱柱对多环芳烃类化合物具有很好的选择性，可有效实现诸如环境土壤中多环芳烃、电子电气产品中多环芳烃类化合物的有效分离。

本文参考相关国家标准，利用岛津GCMS-QP2050气质联用仪，建立了纺织品中24种多环芳烃（PAHs）的检测方法。在5~200 ng/mL浓度范围内，24种PAHs各组分线性关系良好，相关系数均达到0.996以上。取浓度为5 ng/mL的24种PAHs标准溶液进行重复性测试，各组分峰面积RSD均小于6%。样品加标回收率实验中，24种PAHs组分平均回收率在81%~99%之间。该方法操作简便，能够有效的测定纺织品中24种PAHs的含量。

UV-1100紫外分光光度法测定特种溶剂的芳烃含量UV-1100紫外分光光度法测定特种溶剂的芳烃含量UV-1100紫外分光光度法测定特种溶剂的芳烃含量

LC-310高效液相色谱仪测定土壤及沉积物中多环芳烃残留量，灵敏度高，样品干扰小，本实验条件的16种多环芳烃检出限为3μg/kg—5μg/kg，完全满足国家对土壤及沉积物中多环芳烃的管控要求。

多环芳烃（PAH）对食品的污染是一个持续存在的问题，它具有高度的致癌性和致突变性。为了建立有效的程序，根据欧洲法规，验证了利用微波器件从3种敏感基体中提取多环芳烃的方法。

本文使用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX建立了人造肉中16种多环芳烃的检测方法。实验结果表明：在1.0~100 ng/mL浓度范围内，16种多环芳烃组分线性良好，线性相关系数均在0.999以上，各化合物检出限在0.01-0.09 ng/mL之间。取浓度为5.0 ng/mL标准混合溶液，连续进样6次，峰面积的相对标准偏差均小于3.6%，重复性良好。在空白样品中进行0.02、0.4和2.0 μg/kg三个不同浓度加标实验，回收率在83.3%-96.8%之间。该方法简单，稳定，准确，适用于人造肉中16种多环芳烃的测定。

多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物，广泛存在于环境当中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。

为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，环境保护部先后制定了《HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》、《HJ 647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》、《HJ 784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》以及《HJ 892-2017固体废物多环芳烃的测定高效液相色谱法》。在本文中，我们采用具有DAD检测器的液相色谱仪，进行土壤试样中16种多环芳烃的测定。

Agilent 6820气相色谱系统分析汽油中芳烃前言车用无铅汽油对苯和芳烃含量有要求，苯和芳烃是致癌物，世界范围内建立许多常规的监控标准。中华人民共和国国家标准GB 17930-19991要求苯含量不大于2.5% (V/V) ，芳烃含量不大于40 % (V /V) ，在欧洲和日本，汽油中苯含量必须小于或等于1% (W/W) ，对芳烃总含量也有限制。分析芳烃的方法较多，有用单根极性HP-INNOWax 毛细柱的单体芳烃分析2，也有使用非极性柱的单体烃的分析方法3，此方法分析时间较长（90 分钟），美国试验与材料协会（ASTM）通过了一些分析汽油中芳烃的方法，如ASTMD 57694 ，该方法运用气质联用（GC/MS）来测定成品汽油中的苯、甲苯和总芳烃含量。ASTM D36065 也是采用GC 方法分析车用和航空汽油中苯、甲苯，但不包括重于C8的芳烃。ASTM D55806可分析汽油中的苯、甲苯、乙苯、对／间二甲苯、邻二甲苯，C9芳烃或重于C9的芳烃、总芳烃。在另一篇应用中8介绍了在同一台配置相同的色谱仪系统上运行ASTM D 4815 方法9和ASTM D5580 方法。中华人民共和国石油化工行业标准SH / T0693-20007 是等效采用ASTM D5580 -1995 ，本文的应用引用了ASTM D5580-1995 标准。

本方法参考依据为NB/SH/T 0913-2015中附录A《轻质白油中芳烃含量的测定 紫外分光光度法》。

多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。迄今已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致癌性，如苯并[a]芘，苯并[a]蒽等。PAHs广泛分布于环境中，可以在我们生活的每一个角落发现，任何有有机物加工、废弃、燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物，利用“相似相溶”的原理，在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层，通过直接浸入或顶空方式，对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自1989年发明以来，由于其操作简便、节省溶剂、回收率好的特性，现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一，广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。本实验通过全自动固相微萃取模式，采用一种全新的萃取头SPME Arrow，以浸入式提取的方式对水中的16种多环芳烃进行了定量分析，通过测定16种多环芳烃的校准曲线来表现SPME Arrow的萃取性能。

多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物，广泛存在于环境当中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物，广泛存在于环境当中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用二极管阵列检测器（PDA）对16种多环芳烃混合标准品进行了分析。使用资生堂更短的CAPCELL PAK MGII S3:2.0mm i.d.×75mm色谱柱，可实现16种多环芳烃的快速分析，分析时间缩短为国家标准中的一半以下。

使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用二极管阵列检测器（PDA）对16种多环芳烃混合标准品进行了分析。使用资生堂更短的CAPCELL PAK MGII S3:2.0mm i.d.×75mm色谱柱，可实现16种多环芳烃的快速分析，分析时间缩短为国家标准中的一半以下。

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分析仪描述配置：1- 阀/2- 柱（微填充柱和毛细柱）/ 2-FID（或FID/TCD）样品类型：成品汽油分离的化合物：苯，甲苯，乙苯，二甲苯，C9 以上的芳烃和总芳烃浓度范围：苯0.1-5%，甲苯：1-15%，C8 芳烃为0.5-10%，C9 以上芳烃为5-30%，总芳烃为：10-80%

建立双波长紫外光谱法测定溶剂油中单环及多环芳烃含量的分析方法。检测波长分别为260nm、287.4nm、285nm，多环芳烃在285nm处得到吸光度A与芳烃浓度C的标准工作曲线；单环芳烃在260nm于287.4nm等吸收点获得吸光度差A与芳烃浓度C的标准工作曲线.