【微量有机污染物提取方法的比较】土壤、动植物的有机污染物测定想选用索式提取,超声,微波提取 目的物,进行提取方法的比较。请教: 1. 选用含用目的物的实际样品,看那种方法效率高,最终那种方法绝对得率高;2. 样品中加入目的物,最终看看谁的回收率最高(由于是后添加进去的,恐怕都附在外部,不够深入,或者说不符合实际的分布情况,真实结合态)。不知那种更加权威,或是有更科学的比较方法,谢谢!
我国是产煤和用煤大国,煤源污染特别受到重视。煤中含有的某些微量元素(在多数煤中平均含量少于0.1%的元素)对环境的影响也愈来愈受到关注。有可能污染环境的微量元素有:氟、砷、硒、汞、铬、氯、铅、钼、镉、硼、锰、镍、铍、铜、磷、钒、锌、钡、钴、锑、锡、铊、铀、钍。燃煤污染型氟中毒、砷中毒和硒中毒在我国已成为“地方病”,甚至造成人员伤亡,这在全世界所未见。究其原因,首先是当地燃用的煤中富含氟、砷和硒元素。另一重要原因是燃煤方式落后。其它微量元素,如:汞、铬、氯、铅、钼和放谢性核素污染环境的事例也已见诸报导。煤中有害微量元素能引发“地方病”的事例表明:在一定地质条件下某些微量元素有可能富集到有害程度。在多数煤中微量元素自然含量虽微,但由于煤的产量大,用量大,其影响不可勿视,洁净煤技术使供下游用的煤净化,先进的燃烧技术减少向大气排放烟尘,可是,煤产地和燃煤用户(主要是火力发电厂)所在地却会因此集聚更不洁净的加工利用后的产品,而且可以长期积累。选煤把有害物质富集到尾煤和煤泥中。燃烧将部分元素富集于烟尘,更多元素则在煤灰中富集,然后被淋滤,进入水体或土壤。煤中的微量元素在尾煤和煤泥,以及在烟尘和煤灰中的富集程度取决于原始含量,还取决于元素在煤中以何种状态赋存。赋存于粗粒矿物内的元素则易富集在尾煤和煤泥中,被有机质缔合的元素和赋存于硫化物矿物内的元素则易富集于烟尘,赋存于硅酸盐矿物和氧化物矿物内的元素则易富集在煤灰中。种种事例表明,我国煤中微量元素对环境污染应受到更多的重视。
吕海亮 李文 李保庆(中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室 太原 030001) 从全球来看,煤在相当长的一段时期内仍是必不可少的化工原料和能源。尤其是在我国,以煤为主的能源结构在相当长的时间内不会改变。目前,煤的利用的主要限制因素之一仍然是环境污染问题。因环境问题而发展起来的绿色化学日益成为国际化学科学研究的前沿。根据国家自然科学基金委员会优先资助领域战略研究工作的部署,第16次九华科学论坛(1999.12)在对绿色化学的基本科学问题进行充分研讨和论证的基础上,把绿色化学在矿物资源高效利用中的关键科学问题作为近期研究的三个重点之一。煤炭资源是我国最重要的矿物资源,如何实现煤的高效洁净转化,发展绿色煤化学,也成为我国煤科学工作者面临的最重大课题。 在煤的利用过程中,不仅S,N的氧化物会造成大量的污染,还有许多含量(质量分数)在0.01~1500×10-6之间的微量元素也会造成环境污染,有些还具有更大的毒性,因此吸引了世界许多科学家致力于这方面的研究。美国1990年颁布的《洁净空气修正案》所确定的189 种潜在空气污染物,其中所包括的11种无机元素As, Sb, Be, Cd, Cr, Co, Pb, Mn, Hg, Ni, Se, 无一不在煤中存在。Swaine[1]根据微量元素对环境危害程度的大小,将煤中存在的微量污染元素分为三大类,其中危害最大的第一类包括As, Cd, Hg, Pb, Se, Cr六种元素,次之的第二类有B, Cl, F, Mn, Mo, Ni, Be, Cu, P, Th, U, V, Zn等,危害相对较小的第三类有Ba, Co, I, Ra, Sb, Sn, Tl等。这些元素在煤加工利用过程中进入大气、水、土壤,极易被动植物和人体直接吸收,危及整个生态系统和人体健康。因此,准确测定这些元素在煤及其转化产物中的含量,研究其在煤加工利用过程中的变迁规律,寻找实现污染物可控脱除的方法,为洁净煤转化技术创新提供科学理论依据和工程化基础,不仅具有重要的理论意义和实用价值,也是发展绿色煤化学的一个重要方面。 1 微量元素的赋存形态 元素在煤中的赋存形态是指元素存在的价态,化合物形式以及在煤中的物理分布。元素的赋存形态对其在煤加工利用过程中的变迁规律有着决定性影响。弄清元素在煤及其加工产物中的赋存形态,才有可能对其在煤加工利用过程中的变迁规律进行准确的机理和动力学方面的研究。同一元素的赋存形态有很多种,在不同煤中的赋存形态也往往不一样。目前,由于受检测分析手段的限制,要精确研究元素在煤中的微观赋存形态实际上还很困难。Finkelman等[2]综述过煤中11种微量毒害元素赋存形态的研究成果。 自70年代以来,国外不少学者对煤中的微量元素在不同煤类、煤田、煤岩类型、宏观煤岩成分、显微煤岩组分中的物理分布和相关亲合性等宏观赋存形态和形成机制进行了大量的研究。并在定性定量分析的基础上建立了一些描述和估算微量元素分布状况的理论模型。关于煤中微量污染元素的研究文献也迅速增多。 Palmer等的研究结果表明:利用微量元素在不同粒度和密度级宏观组分中的定量分布特点,可以推测微量元素赋存形态的有关信息。Gentzis等[3]采用仪器中子活化分析(INNA)及电感耦合等离子体-质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])等技术分析了加拿大煤中微量元素在不同煤层中的垂直分布特征: 大多数微量元素在煤层中的高灰分毗连区间含量较高,Ba, Cr, Co, Se, Zn等在煤层中的垂直分布也有类似的特征。Eble等[4]研究了东肯塔基州煤样后得出的结论中认为:As, Sb, Cd, Pb, Hg 等主要与含硫矿物质伴生是因为它们有着相同的地质成因。 Co, Cr, Pb, Ni,Se 等在年青煤中含量较高,而Cl却在年老的煤中富集。Solari 等[5]以煤中无机有机组分的质量分布的知识为基础,建立了一个用于估算微量元素在煤中含量分布状况的理论模型,在一定范围内与实验结果基本一致,该模型已被多次引用[6]。Spear等[7]用X射线衍射(XRD)技术对煤样进行矿物学分析,用X射线荧光技术(XRF)对微量元素进行检测,研究了Mo, Se, Ni, As, Pb, Sb, Cu, Zn等微量元素的含量与黄铁矿S含量之间的定量关系。Pires等[8]用以质量分布的知识为依据的理论模型估算了微量污染元素的无机有机亲和性,并用实验和理论数据说明了用模型估算结果推测微量元素挥发性及溢出行为的可行性。 我国在1984年也从环保角度调查了微量元素在国内主要煤矿中的分布特征。Lu等[9]采用原子荧光光谱(AFS),电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)及石墨炉-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url](GF-AAS)对我国7个煤样中的微量元素进行了检测,并用聚类分析法分析后认为:微量元素在不同煤中的分布与成煤的地球物理化学因素有关。晏蓉等[10]采用原子荧光法,粉末光谱法及无火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法研究了青山烟煤中微量元素的分布特征:对用浮沉实验分出的7个不同密度级的煤样,随密度增大,硫化物和硫酸盐及微量元素Co, Pb, Ni, Cu, Cd等的含量均呈递增趋势,而有机S含量则递减,因而预测上述微量元素与硫化物,硫酸盐结合的程度更大。庄新国等[11]应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]技术对我国几个主要煤产地的煤样分析后发现:泥炭沼泽的矿化程度对煤中微量元素含量有较大影响,平朔、唐山、六盘水的煤总体具有As, Se, Pb等含量相对较高的特征,大同煤Ni含量相对较高,As, Se, Cd等随灰分含量增加而增加,Pb, Hg等与灰分含量关系不甚明显。任德贻等[12]应用ICP-AES和INAA对沈北煤田中的微量元素进行了测定,并结合相关与聚类分析以及扫描电镜能谱(SEM-EDX)的分析结果,得出结论认为:只有少数元素P,V等显示有机亲和性,而Ba, Sb, Se与碳酸盐矿物有关,Cu, Ni, Cr与硫化物有一定的相关性,对于与硫化物显著相关的As, Pb, Th, Zn, U等毒害元素可用物理洗选方法基本脱除。 从文献来看,元素赋存形态的研究方法大致可以分为直接方法和间接方法两大类。直接方法又可分为显微分析法和光谱分析法两类。张军营等[13]对煤中微量元素赋存形态的研究方法做过系统的综述。国内由于缺乏先进的直接检测手段,对微量元素赋存形态的研究主要采用浮沉实验,逐级化学提取及数理统计等间接方法,有的也应用了电子微探针(EMPA)及扫描电镜+能谱分析(SEM-EDX)等显微分析法。这些方法只能从物理分布的角度在一定程度上反映元素的共生组合和宏观亲和性.再如张振桴等[14]用可选性试验和酸抽提的方法研究过As, Pb, Be, Cr等的赋存形态。陆晓华[15]用因子分析法从无机有机亲合性的角度研究了微量元素的宏观赋存形态。近几年来,国外采用各种间接方法和先进的X射线技术相结合对煤中部分主要微量毒害元素的赋存形态进行了较为精确的研究。如Kolker等[16]采用选择性沥滤,扫描电子显微镜+能量色散型X射线分析仪(SEM-EDX)和X射线精细结构谱(XAFS)分析了美国煤样中As的赋存形态后发现:Wyodak煤中的As多数以As3+或AsO43-的形式与有机质伴生。Huffman等[17]也采用选择性沥滤,电子显微镜和电子微探针及XAFS分析过煤中As, Cr等的赋存形态。赵峰华等[18]也用北京同步辐射XAFS站的仪器分析了贵州特高砷煤样中砷的价态,结果发现兴义,兴仁煤样中的As主要以砷酸盐的形式赋存在有机组分中。 总的来说,从定量的角度研究微量污染元素在煤中的物理分布和相关亲合性等宏观赋存形态,已经取得了相当多的成果。虽然国内外对微量元素在煤中的微观赋存形态也进行了不少的专门探讨,但这方面的研究还远远不够深入。在研究范围方面,各种赋存形态的研究方法被用来对微量污染元素在原煤及燃烧产物中的赋存形态进行了大量的研究,而对其在热解气化等煤转化产物中赋存形态的研究,极少见文献报道。2 定性和定量检测方法 由于微量污染元素在煤中的平均含量很低(见表1),再加上煤本身不均匀的自然特性,以及煤组成的复杂性所造成的干扰,给微量元素的定性定量检测带来很大的困难。 表1 大多数煤中微量元素的含量范围(10-6)[1]元素含量范围元素含量范围元素含量范围As0.5~80Cd0.1~ 3 Hg0.02~1Pb2~80Se0.2~10Cr0.5~60B5~400Cl50~2000F20~500Mn5~300Mo0.1~10Ni0.5~50Be0.1~15Cu0.5~50P10~3000Th0.5~10U0.5~10V2~100Zn5~300Ba 20~1000Co0.5~30I0.5~15Ra约 1/106 Sb0.05~10Tl0.2~1Sn1~10 微量污染元素的定性定量检测主要靠先进的仪器分析方法。《Analytical Methods for Coal and Coal products》一书中介绍的微量元素的检测方法,如中子活化分析(NAA),火花源质谱法(SSMS),X射线光电子能谱(XPS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法(AAS),都得到了广泛的应用和发展,仪器的精度和灵敏度也得到了很大的提高。但XPS一般用来进行矿物学分析,不适于微量元素的定量分析。等离子体技术的应用,使电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES),电感耦合等离子体-质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])等技术已成为一类分析煤中微量元素的有效方法。X射线荧光光谱法(XRF),质子诱导X射线发射光谱(PIXE)等X射线技术则属于一类非破坏性检测技术。另外,粉末光谱法,旋光光谱法,荧光光谱法,穆斯堡耳谱仪等技术也是经常采用的微量分析方法。化学方法和电
笔者正在承办862计划资源环境领域内的《土壤/沉积物中微量优控污染物监测采样方案和设备开发》,包括研讨确立采样方案、开发采样设备、研究样品预处理,分析对象是优先控制的有机污染物,包括:艾氏剂、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、六氯苯、灭蚁灵和毒杀芬; 六氯苯;1,1,1-三氯-2,2-二(4-氯苯基)乙烷(滴滴涕);和多氯二苯并对二恶英(PCDDs)、多氯二苯并呋喃(PCDFs)以及无意生成的多氯联苯和六氯苯。 笔者希望能在这里召唤国内浸淫此行已久的大师们,集中大家多年的经验和精华,汇总呈文,为国内的环境领域和土壤监测献计献策,以发挥我们的价值,施展平生所学; 笔者谨代表国内业内所有学者,对本领域鞠躬尽瘁的前辈们和正在呕心沥血的同行们致以崇高的敬意和真挚的感动,对关注中国资源环境保护和改善的朋友们表示深深的谢意,谢谢大家关怀这个国家,这片土地,谢谢!
【专家讲座】:前处理技术在水中微量有机物检测中的应用【讲座时间】:2015年01月22日 10:00【主讲人】:向华 (上海市供水调度监测中心水质监测站(国家城市供水水质监测网上海监测站)高级工程师)【会议简介】水中有机污染物种类多、浓度低,给检测带来很大的困难。选择合适的前处理技术是完成微量乃至痕量分析的一个有效手段。本报告主要介绍各种水样前处理技术在不同种类有机物检测中的应用。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间:2015年01月22日 9:303、报名参会: http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/13184、报名及参会咨询:QQ群—2312467735、同系列讲座视频地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/ExpertMeeting/?id=19
土壤有机污染主要包括化学农药污染、焦化类有机污染物及石油类有机污染物等。喷施于农作物上的农药,除部分被植物吸收或逸入大气外,约有一半左右散落在农田土壤中。农作物从土壤中吸收农药,在植物根、茎、叶、果实和种子中积累,通过食物链进入人体。另外,当有毒农药施用在农作物、蔬菜和果树上时,残留在作物表面上的农药,很难完全清洗掉。这些受污染的粮食、蔬菜随食物进入人体后,会导致人感觉倦乏、头疼、食欲不振等症状,还会降低人体免疫力、危害神经中枢、诱发肝脏酶的改变以及致畸、致癌等。多环芳烃是焦化类工业场地土壤中最常见的有机污染物,包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物。多环芳烃具有致癌、致畸和致突变性,且其毒性随着苯环的增加而增加。目前已知的500多种致癌化合物中,有200多种是多环芳烃及其衍生物。其中,苯并芘、蒽等具有强致癌性。多环芳烃很容易吸附在土壤颗粒上,并通过消化道、呼吸道、皮肤进入人体,从而诱发皮肤癌、肺癌、直肠癌、膀胱癌等。石油类物质渗入土壤的量超过土壤的自净容量后,积累的油类物质将长期残留于其中,破坏土壤结构,影响土壤通透性;还会粘着在植物根系上后,阻碍植物根系对养分和水分的吸收,引起根系腐烂,影响农作物生长或者穿透到植物组织内部,破坏植物正常生理机能,严重影响土壤的生产力和农作物产量。石油中的苯、甲苯、二甲苯等单环芳烃危害较大,其急性中毒主要作用于人体神经系统,慢性中毒主要作用于造血组织和神经系统。如果较长时间与较大浓度接触,还会引起恶心、头疼、眩晕等症状。
采用GC/MS水源水中微量有机物分析,请高人指点,谢谢!
哪位老师能帮忙解决有机回收料中微量铑含量的检测问题.在此先谢了呀.联系电话:13958537283 小桥[em24]
[font=仿宋_GB2312][size=21px][font=仿宋_GB2312] [/font][font=仿宋_GB2312]土壤有机污染物毒性强危害性大,如多环芳烃是焦化类工业场地土壤中最常见的有机污染物,包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物,其具有致癌、致畸和致突变性,且其毒性随着苯环的增加而增加。目前已知的500多种致癌化合物中,有200多种是多环芳烃及其衍生物。[/font][/size][/font]
1、概述重金属是指密度在5×10-3kg/m3以上的金属,如金(Au)、银(Ag)、汞(Hg)、铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)等。有些重金属通过食物进入人体,干扰人体正常生理功能,危害人体健康,被称为有毒重金属。这类金属元素主要有:汞、镉、铬(Cr)、铅、砷(As)、锌(Zn)、锡(Sn)等。其中,砷本属于非金属元素,但根据其化学性质,又鉴于其毒性,一般将其列在有毒重金属元素中。根据这些重金属元素对人类的危害不同,又将它们区分为中等毒性(Cu、Sn、Zn等)和强毒性元素(Hg、As、Cd、Pb、Cr等)。食品中的有毒重金属元素,一部分来自于农作物对重金属元素的富集,另一部分则来自于食品生产加工、贮藏运输过程中出现的污染。重金属元素可通过食物链经生物浓缩,浓度提高千万倍,最后进入人体造成危害。进入人体的重金属要经过一段时间的积累才显示出毒性,往往不易被人们所察觉,具有很大的潜在危害性。2、有毒重金属对食品的污染2.1铅和砷铅在自然界分布甚广,是工业生产中的一种重要原料。自工业革命以来,全世界铅的产量逐年增加。工业用铅可分为金属铅和含铅化合物两大类,进入环境的铅主要是含铅化合物。含铅排放物除小部分可以回收利用外,其余均通过各种途径进入环境,造成污染和危害。铅在生活中应用也十分广泛,如彩釉陶瓷,印有彩色画面的图书,塑料制品,搪瓷,马口铁食品的焊锡,汽油中的抗爆剂等都含有铅。铅及其化合物侵入人体的途径,主要是呼吸道,其次是消化道,完整的皮肤不能吸收。铅通常以蒸气、烟尘及粉尘形态进入,一般说,吸入的铅70%-75%仍随呼气排出,仅30%-50%吸收人体内。铅通过消化道进入人体,主要来自在作业场所进食和饮水。日常生活食物、饮料中每天摄入铅量约300mg。对目前国内蔬菜中重金属污染的资料进行研究分析表明,蔬菜中的Pb污染问题非常突出。我国食品中重金属污染主要是铅污染,通过膳食计算,我国各年龄段铅的摄入量偏高,特别是儿童已经达到PTWI(每周耐受摄入量)的105.6%-109.7%,说明我国食品中铅的含量偏高。砷在自然界分布很广,动、植物机体中都含有微量的砷。农田用水的污染和含砷农药的广泛使用,是农作物受污染的主要来源。据报道,海水含砷为2-30ng/kg,而工业城市毗邻的沿海水域可达140-1000ng/kg。砷在我国大部分地区的蔬菜中检出率近100%。粮食、水果、蔬菜、肉、乳、蛋、鱼类及其制品、茶叶等食品均有检出,有的超过食品安全卫生标准。2.2汞和镉汞极易于由环境中的污染物通过各种途径对食品造成污染,直接影响人们的饮食安全,危害人体的健康。汞是蓄积作用较强的元素,主要在动物体内蓄积。湖泊、沼泽中的水生植物、水产品易蓄积大量的汞。上世纪五十年代后期,农业上使用含汞杀螨剂以来,汞对土壤、自然水系、大气的污染日益严重。工厂排放含汞的废水,是水体污染的主要来源。我国生活饮用水水质卫生标准规定汞不超过0.001mg/L。镉是最常见的污染食品和饮料的重金属元素。镉可通过环境污染、生物浓缩和含镉化肥的使用而致食品污染。我国水稻、蔬菜等农作物中镉的检出率较高,超标现象严重。对成都地区蔬菜样品检测结果表明,Pb和Cd是该地区蔬菜中的主要污染元素,它们的超标率分别为22%和29.4%,Hg和As的检出率均为100%。对昆明市蔬菜及其土壤中重金属含量水平调查发现,超过土壤环境质量标准值二级标准值的样品占85.71%。2.3 锡锡与有机烃基结合而形成的有机金属化合物称为有机锡。有机锡早期用作抗菌剂、农业杀虫剂、除草剂。后来有机锡化合物作为高效防污剂,而广泛应用于防除海洋污损生物,有助于提高船舶航速。防污损涂料中常用的有机锡化合物为三丁基锡(简称TBT)和三苯基锡(简称TPT)。其中TBT是迄今为止人类引入海洋环境中的有机或无机污染物中分布广泛、毒性最强的化合物之一。有机锡化合物对环境,尤其是对海洋生态环境的污染越来越严重。有机锡对贝类和鱼类有致畸作用,还影响海洋生物的神经传递系统,造成神经错乱。3、有毒重金属污染来源未经处理的工业废水、废气、废渣的排放,是汞、镉、铅、砷等重金属元素及其化合物对食品造成污染的主要渠道。大气中的重金属主要来源于能源、运输、冶金和建筑材料生产所产生的气体和粉尘。除汞以外,重金属基本上是以气溶胶的形态进入大气,经过自然沉降和降水进人土壤。农作物通过根系从土壤中吸收并富集重金属,也可通过叶片从大气中吸收气态或尘态铅和汞等重金属元素。据研究,蔬菜中Pb含量过高与汽车尾气中Pb污染有很大的关系。作物中积累的重金属可通过食物链进入人体而给人们健康带来潜在危害。农业上施用的农药和化肥是造成食品污染的另一渠道。磷肥含有镉,其施用面广而且量大,可造成土壤、作物和食品的严重污染。长期使用含Pb、Cd、Cu、Zn的农药、化肥,如磷矿粉、波尔多液、代森锰锌等,也将导致土壤中重金属元素的积累。有机汞农药含苯基汞和烷氧基汞,在体内易分解成无机汞化合物。目前我国已禁止生产、进口和使用有机汞农药,除拌种常用的醋酸苯汞、氯化乙基汞外,各国都已禁止使用有机汞农药。但民间剩余的农药,仍有间断使用的,应引起重视。在食品加工过程中使用的机械、管道等与食品磨擦接触,会造成微量的金属元素掺入食品中,引起污染。贮藏食品的大多数金属容器含有重金属元素,在一定条件下也可污染食品。另外,重金属元素还会随部分食用药物进入人体,产生危害。当前,国际上进口中药材和中成药国家对中药材和中成药中重金属的含量提出了严格要求。4、有毒重金属对人体的危害在这几种有毒重金属中,铅对人体的危害最大,其次是砷和汞。铅对人体各系统均有毒害作用,主要病变在神经系统、造血系统和血管方面。神经系统方面,早期可出现高级神经机能障碍,晚期则可造成器质性脑病及神经麻痹。对造血系统,主要是铅干扰血红素的合成而造成贫血。铅对儿童的生长发育影响极大。幼儿大脑对铅污染更为敏感,严重影响儿童的智力发育和行为。儿童血液中铅的含量超过0.6μg/mL时,就会出现智能发育障碍和行为异常。我国食品重金属残留限量国家标准规定铅含量最高(豆类)为0.8μg/mL,鲜乳为0.05μg/mL。研究表明,皮蛋中含铅量较高,易于超标。砷在环境中由于受到化学作用和微生物作用,大都以无机砷和烷基砷的形态存在。不同形态的砷,其毒性相差很大。三价砷化合物的毒性大于五价砷化合物,砷化氢和三氧化二砷(俗称砒霜)毒性最大。口服三氧化二砷5-50mg即可中毒,60-100mg即可致死。长期接触砷,会引起细胞中毒,有时会诱发恶性肿瘤,特别是无机砷是皮肤癌与肺癌的致癌物质。砷还能透过胎盘损害胎儿。我国食品重金属残留限量国家标准规定,砷含量最高(粮食)为0.7mg/kg,鲜乳为0.2 μg/mL。汞通过食物链的传递而在人体蓄积,蓄积于体内最多的部位为骨髓、肾、肝、脑、肺、心等。汞对人体的神经系统、肾、肝脏等可产生不可逆的损害。汞对组织有腐蚀作用,与蛋白质结合,形成疏松的蛋白化合物。汞元素在世界的某些地方,已成为大众健康的公害。汞在我国蔬菜中的检出率较高,应引起足够重视。我国现行食品卫生标准和无公害食品规定的最低限量为0.01mg/kg。镉进入体内可损害血管,导致组织缺血,引起多系统损伤;镉还可干扰铜、钴、锌等微量元素的代谢,阻碍肠道吸收铁,并能抑制血红蛋白的合成,还能抑制肺泡巨噬细胞的氧化磷酰化的代谢过程,从而引起肺、肾、肝损害。镉是人体非必需且有毒元素,可能具有致癌、致畸和致突变作
用气相色谱法分析水中微量有机物的预处理技术有哪几种?详细点说说~~每种方法都介绍一下,谢谢!!!!
[align=center]GC-FPD 测定微量有机硫和有机磷物质灵敏度异常的案例[/align][align=center]概述:检测器密封问题导致的灵敏度异常[/align][align=center]故障情况[/align] 某用户使用Shimadzu的GC-2014C-FPD检测器,测定环境空气中微量有机硫化物和有机磷农药残留分析.用户某时期的实验结果,有机硫灵敏度较低。 有机硫分析条件如下: 色谱柱:Rtx-1 30m*0.53mm*1um 柱流量:5ml/min,分流进样 分流比:20 进样口温度:200℃ 检测器温度:280℃ 柱温程序:40℃恒温 氢气流量:60ml/min 空气流量:80ml/min 样品:10ppm有机硫(硫化氢、二甲二硫、甲硫醇、甲硫醚) 进样体积:1ml 惰性六通阀进样 谱图:[img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907132131201583_7254_1604036_3.jpg!w690x265.jpg[/img] 硫化氢出峰甚小,几乎刚刚检出。 虽然有分流比的问题,但是这样的检出能力显然是不正常的。[align=center]仪器的检查和诊断[/align] 考虑到硫化物分析的特殊性(多种有机硫组分容易产生吸附等问题,检出限会受多种因素影响)。决定先试验有机磷分析项目。 首先将检测器的滤光片更换为P滤光片,检查维护进样口、隔垫、衬管,更换色谱柱,设定有机磷分析条件如下: 色谱柱:Rtx-5 30m*0.32mm*0.5um 柱流量:1.5ml/min, 进样方式:不分流进样(进样时间1min) 进样口温度:220℃ 检测器温度:290℃ 柱温程序:40℃保持1min,40℃/min升至200保持0min,10℃/min升至280,保持10min 氢气流量:80ml/min 空气流量:120ml/min 样品:0.1ug/ml有机磷混标1ul 谱图如下: [img=,690,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907132131391871_1839_1604036_3.jpg!w690x276.jpg[/img] 有机磷分析的信噪比较好,检出限也没有问题。至此可以基本排除仪器的气源和检测器硬件问题。 多说几句,Shimadzu的FPD检测器发生灵敏度降低现象,大部分原因是气源不良,尤其是氢气和空气不良。实验室现在多采用氢气发生器和空气发生器作为气源,发生器往往也会成为污染源。尤其是某些国产空气发生器,号称无油压缩机,其实内部就是一个冰箱压缩机,维护不足就会释放油蒸汽至空气出口,造成FPD灵敏度降低甚至不出峰的故障。氢气发生器维护不足,亦会有类似问题。 FPD测定微量硫和测定微量磷,除去滤光片不同,其他所有电器硬件机构都相同,既然测定有机磷没有问题,那么仪器的电器硬件系统(FPD放大板、光电倍增管、高压)应该没有大问题。[align=center]问题发现和处置[/align] 将S滤光片换回,柱子未变动,按照仪器出厂验收的标准方法,进样十二烷硫醇标品,标品可以出峰,但灵敏度不高。 多次重复实验过程中,发现了一个问题,仪器点火电平跃变不太正常。FPD点火之前,做检测器的零点释放操作,观察输出电平,大致有数百微伏。点火之后再次观察,输出电平只有几万微伏,比正常的点火电平跃变低了一个数量积。如图:[align=center][img=,690,456]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907132132061758_1499_1604036_3.jpg!w690x456.jpg[/img] [/align] 用玻璃片检查FPD的出口,可以观察到水雾,确认火焰是存在的。 困惑之下,试探检查一下检测器的燃烧室部分,拆解检测器上盖的时候,发现上盖的紧固螺栓并未旋紧。拧紧螺栓,再次点火测试,电平跃变幅度正常,达到数十万uV,如图[align=center][img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907132132382541_2089_1604036_3.jpg!w690x414.jpg[/img] [/align] 进样测试,十二烷硫醇出峰正常。 再恢复色谱柱连接,进样微量有机硫样品出峰正常,如图: (关键看y轴单位,10ppm硫化氢的信噪比达到10000左右) [img=,690,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907132133089452_6902_1604036_3.jpg!w690x285.jpg[/img] 看来是FPD检修的时候,没有装配良好,造成检测器的密闭不良,造成故障。[align=center]试探原理解释[/align] FPD测定有机硫时,检测器内部气体流量较低(140ml左右),密封问题造成的影响较大。测定有机磷时气体流量大(200ml左右),密封问题造成的影响较小。 由FPD硬件结构推断,可能在漏气的情况下,火焰偏离了检测器内部光轴——即偏离A点(怀疑火焰位置会偏高),那么火焰经透镜聚焦之后的光斑就会偏离光电倍增管,造成灵敏度降低。[align=center][img=,690,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907132133248318_2599_1604036_3.jpg!w690x316.jpg[/img] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center]小结[/align]日常使用中注意观察,牢记系统的正常工作状态。
有人用法国塞塔拉姆微量热仪测有机化工品的结晶点吗?结果准吗?能符合ASTM标准吗?我们想买一台测量结晶点的自动仪,但没用过这个,请有经验的介绍介绍,谢谢!
[font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b] [/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]土壤有机污染物毒性强危害性大,如多环芳烃是焦化类工业场地土壤中最常见的有机污染物,包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物,其具有致癌、致畸和致突变性,且其毒性随着苯环的增加而增加。目前已知的500多种致癌化合物中,有200多种是多环芳烃及其衍生物。[/color][/size][/font]
今天写司法鉴定中微量鉴定的染色作业指导书,我不指导该染色是染什么的,有人指导不?
可以定量、多向输送微量有机溶剂的电磁阀(或组件)
各位老大,我是一家PVC生产厂家的化验员,我们厂的乙炔气体是由干法工艺制备。我曾在各种资料上看到乙炔气体中含有很多微量的有机物,如:乙炔基乙烯、二乙稀基乙炔、稀丁醇、二乙稀基乙烷等10多种。我想请问的是,有谁知道哪家机构能检测?
现在水污染现象是比较严重的,但是大多数人们并不太清楚造成水污染的原因有哪些,今天旁流水处理器小编就要简单的向大家介绍一下与这两部分内容相关的问题,他的污染原因主要有下面的几点,以及水污染的种类下面都是有介绍的,希望小编下面的介绍能够帮助大家了解这两部分的内容。 污染原因: 未经人类活动污染的自然界水的物理化学特性及其动态特征。物理特性主要指水的温度、颜色、透明度、嗅和味。水的化学性质由溶解和分散在天然水中的气体、离子、分子、胶体物质及悬浮质、微生物和这些物质的含量所决定。天然水中溶解的气体主要是氧和二氧化碳;溶解的离子主要是钾、钠、钙、镁、氯、硫酸根、碳酸氢根和碳酸根等离子。生物原生质有硝酸根、亚硝酸根、磷酸二氢根和磷酸氢根离子等。此外,还有某些微量元素,如溴、碘和锰等。胶体物质有无机硅酸胶体和腐殖酸类有机胶体。悬浮固体以无机质为主。微生物有细菌和大肠菌群。 基本归类: 饮用水类:饮用水I类:国家级自然保护区,水质未受污染。饮用水II类:较清洁,过滤后可成为饮用水。饮用水III类:过滤清洁后可用作普通工业用水污水类IV类:普通农业用水,灌溉用。V类:普通景观用水。劣V类:无用脏水。
新人求助我想测一无机样品中的微量有机杂质,已测过红外,分析发现杂质含量约在1ppm左右。现想用另外的检测方法辅助说明,看到国外有专利提到H谱测得其中一中杂质 0.2 ppm by weight (1 H-NMR),因此想试试核磁。之前联系过一家测试中心,他们称500M的核磁也只能测到0.001,问下各位共振频率更高的核磁仪能否检测出我想测的杂质。注:杂质主要为小分子的芳香族或碳链物质。由于样品的特殊性,想通过富集的方法提高杂质含量几乎不可能(杂质种类会发生变化)。另外,如果尝试的话,(1)可否通过加微量溶剂(与杂质量成比例)来防止谱图上扫不出(所需要的杂质)峰;(2)无机样品易挥发、水解,有没有特殊的核磁管以保证检测的精确性。本人对核磁了解不多,麻烦各位回答时尽量说得详细些,先谢谢啦~!
微量水分测定仪是实验室检测水分含量的主要仪器,主要应用于水分值含量较低的样品检测,它是一种轻便,携带、使用方便的仪器,现在为大家介绍一下微量水分测定仪电极的保养知识。电解电极被污染时,可将丙酮或无水乙醇注入阴极室内,反复摇晃,以除去内部的污垢。测量电极被污染时,可用丙酮或无水乙醇进行擦拭,如仍不能去污,可用酒精灯烧铂金球端。
有人用过法国塞塔拉姆微量热仪测定有机化工品的结晶点吗?结果准确吗?能符合ASTM标准吗?
在水质检测中要对矿物油的含量进行分析,可是通用的萃取方法要用四氯化碳。试剂不仅有毒,如果处理不当反而对环境造成污染,在此想各位大侠求助,有没有无毒的试剂或能通过吸附能将水中微量油份进行分离的方法或材料,谢谢!
测定微量元素的植株用万能粉碎机是否会污染样品呢?还有什么更好的机子能够用于微量元素植株的粉碎或者碾磨呢?
重金属污染指由重金属或其化合物造成的环境污染。主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属制品等人为因素所致。如日本的水俣病和痛痛病分别由汞污染和镉污染所引起。其危害程度取决于重金属在环境、食品和生物体中存在的浓度和化学形态。重金属污染主要表现在水污染中,还有一部分是在大气和固体废物中。重金属指比重(密度)大于4或5的金属,约有45种,如铜、铅、锌、铁、钴、镍、钒、铌、钽、钛、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素,但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须,而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。 体内重金属超标的症状铅:人体内正常的铅含量应该在0.1毫克/升,如果含量超标,容易引起贫血,损害神经系统。而幼儿大脑受铅的损害要比成人敏感得多。砷:俗称“砒霜”,如果24小时内尿液中的砷含量大于100微克/升就使中枢神经系统发生紊乱,并有致癌的可能。而且如果孕妇体内砷超标还会诱发畸胎。镉:正常人血液中的镉浓度小于5微克/升,尿中小于1微克/升。如果长期摄入微量镉容易引起骨痛病。汞:正常人血液中的汞小于5-10微克/升,尿液中的汞浓度小于20微克/升。如果急性汞中毒,会诱发肝炎和血尿。
[b]【序号】:1【作者】:杨远廷,邹仕庚,王斌,等.【题名】:[b]有机复合微量元素对肉鸡生长性能、抗氧化功能及组织微量元素沉积的影响[/b]【期刊】:[b]中国饲料[/b]【年、卷、期、起止页码】:杨远廷,邹仕庚,王斌,等.有机复合微量元素对肉鸡生长性能、抗氧化功能及组织微量元素沉积的影响[J].中国饲料,2021(23):63-69.DOI:10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20212312.【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=WfYi3ZLogAYUo1seHewhub8qnDLIkTKUOlP_5rCeoFlng0WQyh4y8D-gAhmvpnD8GHZiunoYDKV_-pRJXxyE-xpUCNAVwwdOm-cLS7z2sHJ3HTr3zvZ0k1aNz5eaO65qaSgwBD8AT9Fb3h0KLTkzhg==&uniplatform=NZKPT&language=CHS[/b]
摘 要 室内装修产生的污染严重影响人们的身体健康,纳米和光催化技术是国际上新出现并普遍认为是最有应用化前景的高新技术,介绍了应用TiO2 纳米光催化技术治理室内空气污染的方法,能在常温下高效、稳定地分解污染物,其处理效果明显,无二次污染,适合室内空气中有害污染物净化。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=94382]室内微污染有机废气的纳米光催化处理[/url]
各位老大,我是一家PVC生产厂家的化验员,我们厂的乙炔气体是由干法工艺制备。我曾在各种资料上看到乙炔气体中含有很多微量的有机物,如:乙炔基乙烯、二乙稀基乙炔、稀丁醇、二乙稀基乙烷等10多种。我想请问的是,有谁知道哪家机构能检测?检测它一般用什么方法?什么仪器?气质联用还是液质联用?
请教:固体有机物(不溶于水)中微量铁含量的检测方法,盼复,谢谢!!
求实验室采购的用于微量、痕量物质色谱分析所用的有机试剂的空白试验操作作业指导书
微量进样器针尖堵塞,宜用φ0.1mm不锈钢丝耐心串通,不能用火直接烧,防止针尖受高热而退火失去穿戳能力。可以用有机溶剂来清洗进样针的内壁.在进行清洗时请注意检查进样针推杆是否可以平滑地移动,如果在进样针推杆不以平滑的移动,则可以将推杆取出.推荐使用蘸过有机溶剂的软布将其擦干净。 重复使用有机溶剂抽吸.如果在几次抽吸之后对进样针推杆的阻力很快的增加了,说明仍然有一些小的污物存在.发生这种情况后需重复进行清洗过程。如果进样针推杆可以流畅的平稳的移动, 检查针头是否堵塞。用有机溶剂重复冲洗针头,检查样品被推出针头的形态。如果进样针正常的话样品将会以一条直线流出.如果针头有堵塞的话样品将会从一个方向或一个角度以细雾的形态喷出.即使有时溶剂以直线流出,也要小心检查看流出的情况要好于正常情况(和一个新的未堵塞的进样针比较一下流出情况即可)。针头中的堵塞会破坏分析的重现性; 由于这个原因针头的维护是很必要的。用例如金属丝的东西除去针头中的堵塞物. 只有在样品正常流出的情况下才可以使用针头。使用吸液器吸液或者注射器清洁器也可以有效地除去针管内的污染物。