本人用半微量法测定污水的凯氏氮含量。 详细步骤如下：《1》取污水50ML，加2.5ML硫酸，0.4ML硫酸铜，1.2g硫酸钾。加热30分钟，进行消解过程。冷却后吧凯氏瓶中的消解液移到100ML的容量瓶，并定容。 《2》从容量瓶中取20ML溶液，至半微量定氮蒸馏装置中，然后加10ML氢氧化钠，用20ML硼酸吸收，接取馏出液80ML。然后移到100ML的容量瓶，并定容。 《3》从容量瓶中取10ML定量后的馏出液，用纳氏试剂分光光度法去测定其中的凯氏氮含量。 结果：测定结果，馏出液中的凯氏氮含量为1.64mg/L, 问题：已知馏出液中的凯氏氮含量为1.64mg/L,怎么换算出原来50ML中的污水当中的凯氏氮含量，因为里面进行了两次定量，？？？
请教：固体有机物（不溶于水）中微量铁含量的检测方法，盼复，谢谢！！
求GB/T 6324.6有机化工产品中微量羧基化合物含量的测定光度法
我想分析50ppm级左右的微量水分，准备用气相色谱分析，但是溶剂虽然是分析纯的，但还是有水分在里面，而且在配置溶液的时候接触到空气，也会被空气中水分含量所干扰，甚至空气中的水分都要比测量的水分含量多，我该如何减少或消除空气中水分的干扰呢？
【序号】：1【作者】：罗虎【题名】：海鸭蛋中微量元素含量的测定、来源分析及安全性评价研究【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：罗虎, 海鸭蛋中微量元素含量的测定、来源分析及安全性评价研究. 广西壮族自治区,钦州出入境检验检疫局综合技术服务中心,2011-08-23.【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=uhsBGgC2Nqxq4aqMH44VmrGGq5joN44uN8DWAhbgf9Pzsu-35_dIRlpEG5eCJpVw4CQs2TnpwyPRVa9FrB4JQiRZ4eosFFwh9jQUHHa7roljsYFZWJst5vi-dsKpQ05faZb3nslM-g9-W71m13KkJA==&uniplatform=NZKPT&language=CHS
各位:我单位要求检测气体中微量氢含量.氢含量在50PPM以下,请问该如何进行?色谱操作条件?谢谢
各位帮帮忙,水中微量DMF含量如何测定
依据药典第二部 半微量法测氮法1. 前言滴眼液中氮含量约为0.01%左右，它的测定要求按照药典第二部化药附录VIID 氮测定法第二法（半微量法）。由于样品中存在大量水分，消解过程需缓慢升温；且样品消解加入硫酸仅2ml，也是一个消解的难题。2. 仪器和试剂海能K1100F全自动凯氏定氮仪海能SH420石墨炉消解仪98%硫酸硫酸钾30%硫酸铜40%氢氧化钠2%硼酸0.0104mol/L硫酸滴定液 3. 实验方法3.1 取样 精确称取10ml样品，石墨炉上150℃挥去大部分水分。3.2 消化管冷却后，加入0.3硫酸钾和30%硫酸铜5滴，2ml浓硫酸。并做空白实验。3.3 消化管上方加盖玻璃小漏斗，消解温度设置如下： 200℃ 30min 300℃ 30min 400℃ 90minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507231050_556809_2961690_3.jpg消解完成3.4蒸馏滴定计算 采用边蒸馏边滴定模式，凯氏定氮仪仪器参数设置为硼酸（含指示剂）：10ml；碱：10ml；稀释水：10ml；蒸馏：5min；滴定酸浓度：0.0104mol/L。测试结果如下：空白体积：0.3062ml 编号 称取质量 滴定酸体积 氮含量 样品1-1001 1 10.033g 8.4005ml 0.0118% 2 10.033g 8.3629ml 0.0117% 3 10.033g 8.3194ml 0.0116% 4 10.033g 8.5477ml 0.0120% 5 10.033g 8.5040ml 0.0119% 均值 0.0118% RSD 1.34% 样品2-1001 1 10.120g 9.7623ml 0.0136% 2 10.120g 9.8387ml 0.0137% 3 10.120g 9.8090ml 0.0137% 4 10.120g 9.7328ml 0.0136% 5 10.120g 9.5834ml 0.0134% 均值 0.0136% RSD 0.900% 相对标准偏差（RSD）=标准偏差（SD）/计算结果的算术平均值（X）*100%4. 讨论 样品消解：先挥去大部分水分，防止上冲；为避免硫酸过量损失，防止消化管烧干，可用玻璃漏斗代替排废罩。消解过程中注意观察，消解澄清后30min停止加热。 从样品测定结果来看平行性良好，符合药典要求
[color=#444444]RT，羧甲基纤维素钠中含量微量的醋酸盐，现需要检测该盐分含量，能用液相色谱不？怎么用？或者有没有更好办法？求助个位大神[/color]
火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定头发中微量元素的含量的方法原理
毒胶囊中微量铬含量测定进行中。。。。。。。万通拟采用伏安极谱仪进行分析，应该可行，如有消息，会及时通知前处理：氧弹电极：悬汞摘要在我国，药用空心胶囊的市场非常大，仅在浙江新昌县儒岙镇，每年胶囊的产量几千亿粒。胶囊的主要成分为明胶，优质的明胶和工业明胶价格差三倍以上，在部分药厂，采购部门会采购工业明胶来替代食品级明胶，而绝大部分的药厂的质检部门没有测定重金属铬的方法，2010版药典只有测定重金属总量的要求。铬是一种致敏源，六价铬有刺激性和腐蚀性，口服可刺激和腐蚀消化道，引起恶心、呕吐、腹痛、血便等;重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。药品中含有高含量的重金属铬，严重危机患者健康。本文介绍了使用伏安极谱法测定铬含量的方法，采用797伏安极谱仪，HMDE模式；采用氧弹燃烧的方式处理样品，简化了样品的前处理，结果回收率高，重现性好。样品 某几个品牌药品胶囊试剂支持电解质溶液: 100mL水中溶解1.64g醋酸钠，1.96g DTPA，21.3g硝酸钠仪器及附件：797 VA Computrace 2.797.0010样品预处理取部分胶囊，倒出所有药品，精密称取0.5g胶囊，剪碎后，置于氧弹中燃烧处理，并以0.01mol/L 硝酸20mL溶解。取10mL溶解的样品，加入5mL支持电解质，用氢氧化钠溶液调节pH=6.2, 以上述表中条件进行扫描。计算使用标准加入法测定样品含量。实验结果市售某两个品牌药品胶囊测量值（mg/Kg）加标值（mg/Kg）加标回收率(%)品牌A品牌B0.480.661.093.41.097.8结论1. 使用氧弹作为样品前处理方法，操作简单，方便，比湿法消解节省时间；2. 使用标准加入法测定样品含量，相对于普通的标准曲线法，样品和标准在相同的基质环境中进行分析，避免了基体干扰；3. 实验结果表明该方法操作简单，准确度高，能够满足视频中总铬的测定要求。 本方法如经进一步扩展，可以分别测定总铬与六价铬，实现铬元素含量的型态分析。
哪位老师能帮忙解决有机回收料中微量铑含量的检测问题.在此先谢了呀.联系电话:13958537283 小桥[em24]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100806]微量铁的含量测定[/url]
谁有“压缩气体中微量油含量的测定标准” 测定的最低浓度为0.1mg/m3
如题：如何检测微量丁酮和甲苯的含量请楼主说明是什么样品?
在监测废水中总氮的含量时，前处理的方法啥样！主要就是有机物含量高的时候！！
样品中如检出微量其他纤维，能判定产品是合格的吗？还是微量纤维有含量要求啊？
本人大四渣渣一枚，毕业论文是测定乙苯中的微量铬，因为乙苯是有机物，我用过ICP-ms 7500A的有机相来测过，结果太大了，扣完背景有大概200个ppb。我测的是53质量数的铬，感觉实验的失败是因为质谱型干扰太大了，毕竟乙苯中含大量的C，会与载气Ar形成C-Ar干扰，所以测出来的铬含量会过大。请问大神们我的分析对吗？要怎么才能做好这个课题呢？ps：我用过ICP-AES测过，铬含量小于10个ppb
请问专家：能用FID型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测水中的微量甲醇的含量
要测有机颜料中的P、W、Mo、Si含量，非微量，大概含量在0-20%之间，为化学结构中的元素，请问有没有哪种元素分析仪可以测？或者有没有坛友单位可以测的？以前测过XRF，测出来的是相对含量，我们要测绝对含量用来判定组分信息，请大家帮忙，谢谢！
请教一下有什么方法可以分析检测煤燃烧后产生的气体中微量重金属的含量呢,希望大家一起讨论..非常感谢.
有参加北京中实国金国际实验室能力验证,代码是NIL PT-0188水中微量锌铜锰含量测定的朋友吗，刚收到样品，大家一起交流交流
石油的主要元素组成是碳和氢，二者合计约占96～99％，其余1～4％是硫、氮、氧及微量金属元素。石油中的氮含量一般比硫含量低一个数量级，通常在0.05～0.5％范围内波动。同硫化物一样，石油中的氮化物含量虽然很低，但对于石油化工生产确有着很重要的意义。许多研究表明，油品中的氮化物是导致油品在贮存过程中生成胶质并产生沉淀的主要因素之一，因而对油品的质量及使用性能有着直接的影响；在催化重整工艺过程中，若原料油中的氮含量偏高，能使催化剂中毒，活性下降，导致轻质油品的产率降低，造成经济损失；另一方面，油品中的氮化物在油品使用过程中会变成氮氧化物，造成环境污染，危及人类的健康。总之，随着加工原油的变重及对产品质量要求的提高，随着炼油工1～4向石油化工的延伸，工艺上对氮含量的控制日趋严格，对氮含量测定方法的要求也越来越高。
请教各位高手:测定醋酸的含量需要什么条件?其里面含有甲酸和微量的水
如题，求助各位高人比方说 ，做氯化钙里的溴，SEPCIFICATION 《6 MG/KG 碳酸氢钠里的溴酸盐 SEPCIFICATION 《300 MG/KG诸如此类的高含量基质里的微量离子，谢过
水质中总氮包含的硝氮、亚硝氮、氨氮、有机氮各自的含量是多少？ 不同的水体如水库、湖泊、干净水体它们各自的含量分别是多少啊？大家提供的参考资料也可以，谢谢哦
[align=center][b]水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究[/b][/align][align=center]李久龙[/align][align=center]（宁波中金石化有限公司，浙江，宁波，315200）[/align][b]摘要[/b]：目前分析水中甲基二乙醇胺含量的方法主要是使用电位电位滴定法或者色谱法进行测定，该方法主要是测量为百分含量的范围，是常量的测定方法；本次研究的是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中甲基二乙醇胺微量含量的检测，使用碱性专用色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器进行浓度测定，实现百万分之一（ppm级）微量含量的测定。[b]关键词:[/b]甲基二乙醇胺；微量；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法甲基二乙醇胺是目前广泛应用于油田气和煤气、天然气的[url=https://baike.so.com/doc/5398730-5636161.html][color=windowtext]脱硫[/color][/url]净化、乳化剂和[url=https://baike.so.com/doc/4138139-4337808.html][color=windowtext]酸性气体[/color][/url]吸收剂、酸碱控制剂、[url=https://baike.so.com/doc/5923244-6136165.html][color=windowtext]聚氨酯泡沫[/color][/url]催化剂。我司使用甲基二乙醇胺作为脱硫剂，对含硫液化气等含硫物料进行脱硫，甲基二乙醇胺作为脱硫溶剂需要循环使用，在使用过程中需要监控甲基二乙醇胺溶液的浓度，避免浓度过低对脱硫效率产生影响，此种含量的测定方法使用的是电位滴定法进行测量。在使用过程中未避免甲基二乙醇胺泄露等情况发生，我们要监控与之接触的冷却水中甲基二乙醇胺含量，避免因甲基二乙醇胺泄露导致水质指标不合格，从而腐蚀设备。但是目前分析行业内没有一个成熟完整的方法可以准确的进行测量水中微量甲基二乙醇胺的含量。在此背景下我们摸索使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中微量甲基二乙醇胺的浓度，取得了较好的效果。[b][b][color=windowtext]1 [/color][color=windowtext]行业标准SY/T 6537测定常量浓度的甲基二乙醇胺方法的介绍[/color]1.1滴定法简介[/b][/b]用盐酸标准溶液滴定，以测定溶液中的胺含量。称取一定量的样品，加入溴百里酚蓝指示液，用盐酸标准溶液滴定至试液由蓝色变为黄色，煮沸1-2min，冷却后再次滴定至黄色，计算得出胺含量浓度。[b][b]1.2色谱法简介[/b][/b]让样品气化后通过高分子多孔微球色谱柱进行分离，使用热导池检测器进行检测，用校正面积归一化法计算各组分的含量，TCD是通用型检测器，具有分析范围广的特点，但是该检测器的测量下限较高，最低能精确分析到0.01%的测量范围。[b][b]1.3方法讨论 [/b][/b]上述两种方法主要是测定常量的，不能分析微量含量的甲基二乙醇胺。滴定法的缺点在于滴定剂的浓度太低不好配置，且滴定法的终点判断、滴定速度的控制等需要经验丰富的分析工进行操作，整个分析的耗人工时长较长，不符合化工厂中控化验室的分析理念；色谱法均为分析简单、分析速度快等特点，是我们理想的分析手段。但是上述两种方法都只能分析常量范围内的甲基二乙醇胺的浓度，想要分析微量浓度的甲基二乙醇胺需要选择新的条件进行分析。[b][b][color=windowtext]2 [/color][color=windowtext]使用色谱法测定微量甲基二乙醇胺含量方法的探讨[/color]2.1检测器类型的选择[/b]首先甲基二乙醇胺属于有机物，可以在FID检测器上有响应，且FID检测器的测量下限可以准确测量到0.001%的低浓度范围，可以作为备选的一个检测器类型；第二个考虑的检测器考虑选用氮专用检测器，如NCD检测器，因为甲基二乙醇胺中用氮元素存在，所以可以使用NCD检测器进行检测，但是考虑到NCD的测量范围较小，只能测定0.1-1000ppm范围内的样品，如果我们样品中含量过大，会污染检测器，所以NCD检测器作为第二备选检测器；[b]2.2色谱柱的选择[/b]经过查找文献初步选定了三种色谱柱，分别为：CP-Sil 8 CB（30m*0.25mm*0.5um）、DB-Wax（60m*0.32mm*0.25um）、DB-1(30m*0.32*0.25um)；经过分析测试，DB-1和CP-Sil 8 CB两根柱子的分离效果、响应值及基线平稳度较好，但是考虑到柱子的碱性耐受度，将CP-Sil 8 CB柱作为第一备选，DB-1柱子作为第二备选；3 实验部分[/b]仪器型号：Agilent 7890B12位自动进样器：7693A色谱柱型号：CP-Sil 8 CB For Amines 0.32mm*20m检测器条件： 检测器类型：FID 温度：300℃ 空气流量：300ml/min 氢气流量：30ml/min 氮气流量：25ml/min载气：氢气，压力 50kpa进样口：温度：270℃，分流进样，分流比：50:1柱箱：初始温度：150℃，保持：5min 升温速率：6℃/min，升到220℃，保持5min[b]3 实验部分3.1实验仪器及试剂[/b]实验仪器：Agilent 7890B；12位自动进样器：7693A,5ul自动进样针；500mg/L的甲基二乙醇胺标样，溶剂为纯水；100ml容量瓶若干、移液管若干；色谱柱型号：CP-Sil 8 CB[b]3.2试验条件[/b]检测器条件： 检测器类型：FID 温度：310℃ 空气流量：300ml/min 氢气流量：30ml/min 氮气流量：25ml/min载气：氮气，载气流速：2ml/min进样口：温度：280℃，分流进样，分流比：10:1柱箱：初始温度：100℃，保持：2min； 升温速率：5℃/min，升到220℃，保持2min； 升温速率：10℃/min，升到250℃，保持20min；3.2.1检测器设置[img=,690,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638226950_5821_3389662_3.png!w690x432.jpg[/img]3.2.2自动进样器设置[img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638325100_953_3389662_3.jpg!w690x366.jpg[/img]3.2.3进样口设置[img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638121149_9928_3389662_3.jpg!w690x429.jpg[/img]3.2.4柱箱设置[img=,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638435079_1244_3389662_3.jpg!w690x318.jpg[/img]3.2.5色谱柱及载气[img=,690,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638571134_1565_3389662_3.jpg!w690x272.jpg[/img][b]3.3曲线的建立[/b]通过用纯水稀释500mg/L甲基二乙醇胺的标准溶液，分别得到0mg/L（纯水）、50mg/L、100mg/L、250mg/L及500mg/L的五种浓度的标准溶液。在色谱仪器上分别设置序列，每种浓度的样品做5次平行样，最终结果谱图如下： [img=,566,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181636006532_2083_3389662_3.png!w566x545.jpg[/img]经曲线拟合，0-500mg/L的浓度范围内，线性率为0.99904，线性良好。[b]4 结果与讨论4.1 测量系统的重复性试验[/b]选取4个样品，由分三天进行测试，每个样品测量三次，测量结果如下，由分析结果来判定测量方法的重复性。[align=center]表1 重复性结果[/align] [table=549][tr][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td] [align=center]第一天平均结果[/align] [/td][td] [align=center]第二天平均结果[/align] [/td][td] [align=center]第三天平均结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]20.5[/align] [/td][td] [align=center]20.1[/align] [/td][td] [align=center]20.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]120.2[/align] [/td][td] [align=center]120.0[/align] [/td][td] [align=center]119.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]250.1[/align] [/td][td] [align=center]249.0[/align] [/td][td] [align=center]248.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]D[/align] [/td][td] [align=center]100.5[/align] [/td][td] [align=center]99.8[/align] [/td][td] [align=center]99.4[/align] [/td][/tr][/table]由表1可知，四个样品三天测定的平均结果整天偏差均小于1%，说明本法的平行性和重复性都达到分析方法要求。[b]4.2 分析方法精度确定[/b]根据检测器的性质及分析是色谱的峰高确定，本方法测量的下限可以定为10mg/L，测量精度0.1mg/L。[b]5 实验结论[/b][color=#2B2B2B]本实验建立了采用FID检测器，使用耐碱性的色谱柱[/color]CP-Sil 8 CB，选用合适的分离条件，可以分析微量浓度的水中甲基二乙醇胺的含量。此方法填补了我们脱硫废水中微量甲基二乙醇胺含量分析的空白，可以作为我司中间控制数据出具，为生产工艺提供数据支持。[b]参考文献：[/b]黄代红，聂崇斌，马波，常宏岗，印境.SH/T 6537-2002 天然气净化厂气体及溶液分析方法，中国石油西南油气田分公司天然气研究院，2002.05.28曹磊，武杰.快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验条件优化与应用；第十五次全国色谱学术报告会文集（上册） 2005李莉萍，赵忠孝，朱正祥. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定脱碳液中MDEA和PIP含量，石油化工应用，2014.08
新人求助我想测一无机样品中的微量有机杂质，已测过红外，分析发现杂质含量约在1ppm左右。现想用另外的检测方法辅助说明，看到国外有专利提到H谱测得其中一中杂质 0.2 ppm by weight (1 H-NMR)，因此想试试核磁。之前联系过一家测试中心，他们称500M的核磁也只能测到0.001，问下各位共振频率更高的核磁仪能否检测出我想测的杂质。注：杂质主要为小分子的芳香族或碳链物质。由于样品的特殊性，想通过富集的方法提高杂质含量几乎不可能（杂质种类会发生变化）。另外，如果尝试的话，（1）可否通过加微量溶剂（与杂质量成比例）来防止谱图上扫不出（所需要的杂质）峰；（2）无机样品易挥发、水解，有没有特殊的核磁管以保证检测的精确性。本人对核磁了解不多，麻烦各位回答时尽量说得详细些，先谢谢啦~！
对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]不是很熟悉，只用它来测定过有机物中微量金属元素，现想了解一下它能用来测纺织中微量金属元素的含量吗？该纺织物由棉/聚丙烯腈＝65：35构成，已经用扫描电镜－电子能谱连用仪测过，金属元素含量达不到该仪器检测限不出信号。含量太低用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]自然可能也做不出来（只能达到ppm),不知[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]是否能做？如果能做的话，需要对样品做什么样的前处理？？谢谢大侠指点迷津:)
【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测摘要：用ICP-OES法直接测试山泉水中微量元素的含量，结果表明：Ca、Na、K，Mg、Se、Si等的含量较高，分别是Ca 0.202mg/l，Na 0.233mg/l，K 0.0791mg/l，Mg 0.0506mg/l，Se 0.00243mg/l，Si 0.324mg/l。关键词：ICP-OES，山泉水，微量元素山泉水相信大家都不陌生，一句广告词：你喝过山泉水吗？水是我们生命的源泉，山泉水中富含丰富的矿物质和微量元素，比普通的自来水对我们的身体健康更有裨益。本文用ICP-OES直接测试山泉水（鼎湖山泉）中矿物质和微量元素的含量而不需要消解，为了证实我们喝的是健康的水，是富含丰富矿物质和对我们有益的微量元素的水。实验部分仪器：ICP-OES（Varian 735 ES)、（带AM3600自动进样器、Labtech的冷水机）、PP试管，试管架试剂：多元素混合标准溶液、山泉水（鼎湖山泉）仪器工作参数设置：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312212050_483872_1657564_3.png元素线参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312212102_483875_1657564_3.png样品测试：将混合标准溶液按照从低到高的浓度稀释成系列标液摇匀，倒入相应的PP试管中放在试管架上，待仪器稳定后开始画标准曲线，曲线完成后测试QC通过后冲洗，接着测试样品山泉水，取出大约15ml山泉水，测试10次，结果如下：Ca 0.202mg/l;Na 0.233mg/l;K 0.0791mg/l;Mg 0.0506mg/l，Se 0.00243mg/l，Si 0.324mg/l。结论：通过实际测试，我们喝的鼎湖山泉，品质还是不错的，矿物质和人体所需的微量元素含量也不低呢，有空你也测试一下你们喝的水吧。
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