微量维生素

有关维生素 A、D、E 的新国家标准方法从 2017 年 6 月 23 日起实施，覆盖了婴幼儿食品、乳品、肉与肉制品、食用植物油、坚果、豆类和辣椒粉等多种食品基质，用于检测其中所含的维生素 A (VA)、维生素 D (VD) 和四种维生素 E (VE) 异构体的含量。其中，VD 由于本身含量低、基质干扰严重，该国家标准方法采用液质联用或半制备正相净化的方式对其进行分离检测。但液质联用方法复杂，维护成本相对较高；而正相净化方法易受流动相等条件影响，从而造成结果不准确。本方法参照现有的文献方法，基于二维液相色谱技术，成功建立了食品中 VA、四种 VE 异构体及微量 VD 的中心切割快速分析方法。此方法第一维对 VA 和四种 VE 进行分析，并对 VD 进行初步净化；第二维对 VD 进行进一步分离，整个分析过程只需一次进样即可完成样品中 VA、四种 VE 及微量 VD 的测定。该方法不仅可以节省大量的样品前处理时间，同时可避免正相体系不稳定而导致的 VD 含量检测不准确现象的发生。并且所得结果准确、重现性好，可以用于多种食品基质中脂溶性维生素的常规快速检测。

前言有关维生素 A、D、E 的新国家标准[1] 方法从 2017 年 6 月 23 日起实施，覆盖了婴幼儿食品、乳品、肉与肉制品、食用植物油、坚果、豆类和辣椒粉等多种食品基质，用于检测其中所含的维生素 A (VA)、维生素 D (VD) 和四种维生素 E (VE) 异构体的含量。其中，V D 由于本身含量低、基质干扰严重，该国家标准方法采用液质联用或半制备正相净化的方式对其进行分离检测。但液质联用方法复杂，维护成本相对较高；而正相净化方法易受流动相等条件影响，从而造成结果不准确。

本文建立了 维生素 E含量测定 的 气相 方法。结果表明，采用色谱柱 SH-1 (0.25um*0.25mm*30m )分析 维生素 E 维生素 E理论塔板数为 27121 高于药典要求，维生素 E峰与相邻杂质峰间 的分离度 均 满足《中国药典》 要求。此方法可为 维生素 E含量 的测定 提供参考 。

维生素是维持人体正常生理爱了让你必需的一类微量低分子有机化合物。大多数维生素性质较为活泼，在加工和贮存过程中容易损失；有些维生素还具有不良的滋气味，对其应用产生了不利影响。

维生素是维持人体正常生理爱了让你必需的一类微量低分子有机化合物。大多数维生素性质较为活泼，在加工和贮存过程中容易损失；有些维生素还具有不良的滋气味，对其应用产生了不利影响。

维生素是维持人体正常生理爱了让你必需的一类微量低分子有机化合物。大多数维生素性质较为活泼，在加工和贮存过程中容易损失；有些维生素还具有不良的滋气味，对其应用产生了不利影响。

脂溶性维生素A、D和E是维持动物体正常代谢所必需的营养素，具有促进生长，提高免疫力等作用，已经广泛添加至大规模畜禽养殖所需的饲料中。饲料中维生素ADE检测面临挑战：1.饲料基质复杂；2.维生素ADE在样品制备过程中易受光、热等因素的影响；3.维生素D3添加量低。目前饲料中维生素A、E和D的测定方法主要参考国家标准GB/T 17817-2010、GB/T 17812-2008和GB/T 17818-2010，主要使用皂化萃取法和甲醇直接提取法：其中皂化萃取法主要针对除维生素预混和饲料以外的其他种类饲料，分析过程包括皂化、液液萃取等步骤，维生素D测定需使用反相色谱净化，整个样品分析过程繁琐、费时且试剂消耗量多。本文介绍了一种采用在线固相萃取结合二维液相色谱（Online SPE-2D-LC），同时测定饲料中维生素ADE的快速分析方法。

本文建立了 化妆品中维生素 D2和维生素 D3的 HPLC测定 方法。 参照 化妆品安全技术规范（ 2015版） 中 维生素 D2和维生素 D3的 色谱条件， 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 维生素 D2和维生素 D32个化合物 峰形 良好 ，分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中维生素 D2和维生素 D3的 HPLC分析 提供参考 。

建立了人血清中维生素A的分散液相微萃取（dispersive liquid phase microextraction，DLPME）- 高效液相色谱分析方法。[方法] 取血清20μl，加入50μl甲醇，漩涡震荡10s后加50μl三氯甲烷超声萃取，高速离心后吸取下层三氯甲烷层供高效液相色谱分析，标准曲线法定量。色谱分析条件为：色谱柱为Eclipse XDB - C8 （150 mm × 4.6 mm，5μm ）；流动相为甲醇-水（96+4）；流速为0.80 ml/min ；柱温为25℃；紫外检测波长：维生素A为325nm。[结果]维生素A标准曲线的相关系数均大于0.999；相对标准偏差均小于5%。对于20μl血清，本法的检出限维生素A为0.035μg∕ml。维生素A和的加标回收率分别为90.4%～103.2%和81.0%～92.1%。[结论] 本法灵敏、准确、快速、简便，节约有机溶剂，适合于血清中维生素A的快速测定，是环境友好型的绿色分析方法。

建立了人血清中维生素E的分散液相微萃取（dispersive liquid phase microextraction，DLPME）- 高效液相色谱分析方法。[方法] 取血清20μl，加入50μl甲醇，漩涡震荡10s后加50μl三氯甲烷超声萃取，高速离心后吸取下层三氯甲烷层供高效液相色谱分析，标准曲线法定量。色谱分析条件为：色谱柱为Eclipse XDB - C8 （150 mm × 4.6 mm，5μm ）；流动相为甲醇-水（96+4）；流速为0.80 ml/min ；柱温为25℃；紫外检测波长：维生素E为292nm。[结果]维生素E标准曲线的相关系数均大于0.999；相对标准偏差均小于5%。对于20μl血清，本法的检出限维生素E为0.09μg∕ml。维生素E 的加标回收率分别为90.4%～103.2%和81.0%～92.1%。[结论] 本法灵敏、准确、快速、简便，节约有机溶剂，适合于血清中维生素E的快速测定，是环境友好型的绿色分析方法。

维生素是维持人体正常生理爱了让你必需的一类微量低分子有机化合物。大多数维生素性质较为活泼，在加工和贮存过程中容易损失；有些维生素还具有不良的滋气味，对其应用产生了不利影响。国内外学者对维生素的微胶囊化虽然进行了一些研究，但大多数针对脂溶性维生素。水溶性维生素的微胶囊化主要集中于维生素C。本实验学者以阿拉胶为壁材，以VB、叶酸和烟酰胺等5种B族维生素的混合物为芯材，采用喷雾干燥工艺制备复合维生素微胶囊，为开发新型的维生素类药物提供技术参考。

维生素是人和动物维持正常的生理功能而必需从食物中获得的一类微量有机物质。维生素是个庞大的家族，目前所知的维生素就有几十种，大致可分为脂溶性和水溶性两大类。脂溶性维生素主要包括VA、VD、VE和VK。目前，脂溶性维生素的检测方法有胶束电动色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、荧光法、电色谱法等。其中，高效液相色谱法是应用最多、最广的方法，但同时测定脂溶性维生素（VA、VD、VE、VK）的文献报道较少，且常规液相色谱法的分离时间长，试剂样品耗费多。因此，建立一种更为简便、快速、经济的多组分脂溶性维生素分离检测的方法则成为必然趋势。高效微流电动液相色谱（eHPLC）是近年发展起来的一种新兴微分离技术，同时具备高效液相色谱的高选择性和毛细管电泳的高柱效。其特征是电渗流和压力流同时驱动流动相，由于在流动相和固定相中分配系数的不同以及电泳淌度的差异，样品被快速、高效地分离。eHPLC系统结构简单，特点突出，通用性和稳定性好，并可与多种检测技术进行联用，目前已广泛应用于环境分析、药物分析、食品安全检测、生命科学等研究领域。

维生素是人体生长发育所必需的营养元素，其中维生素A、维生素D和维生素E是机体维持正常代谢和机能的所必需的脂溶性维生素[1]。除了维生素A、维生素D2和D3，以及α -维生素E（α -生育酚）外，相关研究发现维生素E的其它生育酚异构体对人体也有一定生理作用，其中以β 、γ 、δ -生育酚形式较为常见[2]

维生素B1又称硫胺素或抗神经炎维生素，是一种水溶性维生素。维生素B1是人体能量代谢，特别是糖代谢所必需的。由于人体不能自行合成维生素B1，必须从食物中获取。因此，维生素B1的测定对指导食品加工，膳食营养配比等都有一定的意义。在2015版《中国药典》中对于维生素B1的含量测定方法就有明确的规定，本文参照药典中的电位滴定法测定维生素B1的含量，具有操作步骤简单、结果准确等特点。

维生素B1是人体不能自行合成的维生素，必须要从外界食物中获取，缺乏维生素B1会导致脚气症，对此需要从外界获取维生素B1，而如何选择摄取何种食物，维生素B1含量测定有至关重要重要作用。同时，对于制药行业，生产的维生素B1含量如何，是科研生产中重要的一部分，含量测定也相当重要。选用电位滴定法测定维生素B1含量，滴定速度快，数据重复性好，减少了人员与试剂的接触，提高了安全性性的同时，提升了含量检测的效率。

检测果汁中维生素C的含量，以确定人体真正摄入维生素C的含量。本文采用全自动电位滴定法来进行检测，其方法快速、准确、易操作

维生素是机体必须的营养素，分为水溶性维生素和脂溶性维生素。此次，使用反相柱对维生素B6等9种维生素成分进行了同时分析，以DAD检测器进行了分析，通过使用DAD检测器，检测出的成分可以通过吸收光谱来进行鉴定，因此，用于像食品这样杂质成分较多的样品分析时尤为有效。

维生素是机体必须的营养素，分为水溶性维生素和脂溶性维生素｡ 此次，使用反相柱对维生素C9种水溶性维生素成分进行了同时分析，以DAD检测器进行了分析｡ 通过使用DAD检测器，检测出的成分可以通过吸收光谱来进行鉴定，因此，用于像食品这样杂质成分较多的样品分析时尤为有效。

一、介绍果维康以维生素C、维生素C纳、山梨醇粉、天然香料、硬脂酸镁、阿斯巴甜、色淀为主要原料的保健食品，具有补充维生素C的保健功能。维生素C又称L-抗坏血酸，具有抗氧化自由基的作用、并能刺激身体制造干扰素来破坏病毒以减少白血球与病毒的组合，保持白血球的数目，提高中性细胞和淋巴细胞的杀菌和抗病毒能力，对提高人体免疫力有着重要作用。维生素C还具有抗氧化作用。感冒时中性白细胞会释放出大量氧化自由基及氧化性物质，从而引起相关症状，而白细胞内的维生素C则能促进组织这些有毒物质跑到白细胞之外。感冒时，白细胞内的维生素C浓度会大量降低，如果补充大剂量维生素C的浓度，减轻感冒症状。因此，在感冒早期服用维生素C，可以减轻感冒症状，缩短近1/4的感冒时间。

1介绍维生素 C 又称 L-抗坏血酸，具有很强的还原性，为抗体及胶原形成，组织修补，苯丙氨酸、酪氨酸、叶酸的代谢，铁、碳水化合物的利用，脂肪、蛋白质的合成，维持免疫功能， 羟化与羟色胺，保持血管的完整，促进非血红素铁吸收等所必需，同时维生素 C 还具备有抗氧化，抗自由基的功效。但人类等少数动物却不能自身合成，必须通过食物、药物等摄取。本文选取了几种含维生素 C 的药品或保健品，参照药典或国标中的方法，采用电位滴定的方式，分别测试了其中的维生素 C 含量，为维生素 C 的测定提供了一定的参考依据。

天然维生素E是一种脂溶性维生素，又称生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。天然维生素E软胶囊，是以天然维生素E、玉米油、明胶、甘油、水等主要原料制成的健康食品。产品外观成黄色油状的透明椭圆胶囊。为检测天然维生素E软胶囊中的多种重金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

本实验采用中心切割方法，利用第一维色谱柱在分析 VA 和VE 的同时对 VD 进行净化，再将初步进化后的 VD 在线引入第二维色谱柱进行分离、测定，整个分析过程只需一次进样即可完成样品中 VA、VE 及微量 VD 的测定。该方法不仅可以节省大量的制备工作，而且稳定性良好.整个 HPLC 方法为中心切割的二维液相方法 (heart-cutting 2DLC)，包含三个阶段：第一阶段为进样/分析维生素 A，此时阀的位置为 1-2；第二阶段为净化/捕获维生素 D，阀在维生素 D 出峰前切换到位置 1-6；第三阶段第一维继续分析维生素 E，第二维则分离检测维生素 D，阀在第一维维生素 D出峰结束后切回位置 1-2，具体见下图 1。本方法第一维采用高效短柱（Zorbax RRHT Extend-C18，4.6 × 50 mm × 1.8 μ m）进行快速分析，第二维采用 PAH 专用柱（Zorbax Eclipse PAH，2.1 × 100 mm × 3.5 μ m）以提高 VD2 和 VD3的分离.

维生素的分析测定是一项比较复杂的工作。其样品分析的一般程序是:首先用酸、碱或酶分解样品，使其中的维生素游离出来再用溶剂进行提取，提取后对样液进行分离提纯，最后用适当的方法进行定量等。维生素的前处理方法很多，选用方法时应根据样品的品种、类型、待测维生素的性质、含量以及干扰物质多少等因素来决定。

维生素A的异丙醇溶液在325nm波长下有最大吸收峰，其吸光度与维生素A的含量成正比。本法的灵敏度较比色法高，可测定维生素A含量低于5µ g／g的样品。主要缺点是在维生素A最大吸收波长325 nm附近许多其他化合物也有吸收，干扰测定，故本法适用于透明鱼油，维生素A的浓缩物等纯度较高的样品。对于一般样品，测定前必须先将脂肪抽提出来进行皂化，萃取其不皂化部分，再经柱层析除去干扰物。

本应用简报介绍了二维柱切换液相色谱法在药物维生素 AD 制剂中维生素 D 测定的应用。首先重现了 2020 版中国药典 0722 维生素 D 测定的第四法即正相二维液相色谱法，结果理论板数、分离度及连续进样重现性完全满足方法测定要求。鉴于正相色谱法在实际应用中的诸多不便之处，且分析时间较长，本文也开发基于反相的二维分析方法，样品采用二氯甲烷-异丙醇混合溶剂溶解后，直接进样分析，系统适用性实验结果表明，各光热异构体等分离度较好，方法学验证结果表明了所构建的反相方法的可靠性。两种方案可在研发、生产和 QC 中灵活使用。

天然维生素E 软胶囊富含天然维生素E，维生素E 又名生育酚，是最主要的抗氧剂之一，包括生育酚类、三烯生育酚类，为动物正常生长和生育所必需。d-α - 生育酚是自然界中分布最广泛、含量最丰富、活性最高的维生素E 形式。维生素E 为脂溶性维生素，具有抗氧化的作用。近年来，被广泛用于抗衰老的保健品中因其不溶于水，脂溶性好，采用正己烷溶解后可直接进样，故多采用气相色谱（GC）进行分析，2010 版中国药典2 部中也采用GC 内标法检测常规制剂中维生素E 的含量。本文中，笔者采用GCMS 方法，在同时定性定量维生素E和内标的情况下，大大高了维生素E 分析的灵敏度，且经验证，方法可靠，结果准确，操作简便，快速，亦可用于该制剂的质量控制。

在本应用报告中描述了一种定性和定量分析水溶性维生素的应用解决方案。开发了一种单一、耐用的反相高效液相色谱(RP-HPLC) 方法，与其他的许多传统方法只能对各组分单独定量分析不同，本方法可以同时测定10 种不同维生素。使用Agilent Poroshell EC-C18 色谱柱和Agilent 1260 Infinity 液相色谱系统可以实现分离和定量。在波长 200-640 nm 的范围内可以使用二极管阵列监测器(DAD) 进行检测。因为不同维生素的最大吸收波长不同，故需要在８ 种不同的波长下进行数据采集。这种方法部分有效，适用于复合维生素片的常规营养标注分析。建立了每种维生素的检测限(LOD)，定量限(LOQ) 和线性范围。使用安捷伦方法转换软件还可以将该方法有效的转换成较快的使用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统的超高压液相色谱(UHPLC) 方法。

维生素是机体必须的营养素，分为水溶性维生素和脂溶性维生素此次，使用反相柱对维生素B1等9种维生素成分进行了同时分析，以DAD检测器进行了分析，通过使用DAD检测器，检测出的成分可以通过吸收光谱来进行鉴定，因此，用于像食品这样杂质成分较多的样品分析时尤为有效。

在本应用报告中描述了一种定性和定量分析水溶性维生素的应用解决方案。开发了一种单一、耐用的反相高效液相色谱(RP-HPLC) 方法，与其他的许多传统方法只能对各组分单独定量分析不同，本方法可以同时测定10 种不同维生素。使用Agilent Poroshell EC-C18 色谱柱和Agilent 1260 Infinity 液相色谱系统可以实现分离和定量。在波长 200-640 nm 的范围内可以使用二极管阵列监测器(DAD) 进行检测。因为不同维生素的最大吸收波长不同，故需要在８ 种不同的波长下进行数据采集。这种方法部分有效，适用于复合维生素片的常规营养标注分析。建立了每种维生素的检测限(LOD)，定量限(LOQ) 和线性范围。使用安捷伦方法转换软件还可以将该方法有效的转换成较快的使用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统的超高压液相色谱(UHPLC) 方法。

在本应用报告中描述了一种定性和定量分析水溶性维生素的应用解决方案。开发了一种单一、耐用的反相高效液相色谱(RP-HPLC) 方法，与其他的许多传统方法只能对各组分单独定量分析不同，本方法可以同时测定10 种不同维生素。使用Agilent Poroshell EC-C18 色谱柱和Agilent 1260 Infinity 液相色谱系统可以实现分离和定量。在波长 200-640 nm 的范围内可以使用二极管阵列监测器(DAD) 进行检测。因为不同维生素的最大吸收波长不同，故需要在８ 种不同的波长下进行数据采集。这种方法部分有效，适用于复合维生素片的常规营养标注分析。建立了每种维生素的检测限(LOD)，定量限(LOQ) 和线性范围。使用安捷伦方法转换软件还可以将该方法有效的转换成较快的使用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统的超高压液相色谱(UHPLC) 方法。