微量烃类杂质

哪位有能分析氧中微量烃类杂质的色谱填充柱的相关信息呀，帮忙提供一下！！！！要求：检测限为PPM级别的，特别是乙炔要求检测到十分之一个PPM。采用填充柱进行分析。尽量不采用富集技术。C1~C4烃类要在一根色谱柱中全部被分离出来。如果有知道的朋友，麻烦给留信息。谢谢！！！！

兄弟们做微量杂质（溶液浓度为0.xppm）时，有没有杂质吸附到容量瓶的现象。我最近做试验发现，定容后放一个小时进行测量，发现测量比较低（但是精密度很好），然后我摇容量瓶，再次测量发现测量值增加很高。这是否可以理解杂质吸附到容量瓶上呢？ 敬请解答。[em0814]

ICP-OES测多种微量金属杂质和微量B，B含量为0.01ppb以上，金属含量为0.1ppb以上。这样可以用ICP-OES测吗？？各位高手看看！！！！/:d /:d /:d

原乙酸三甲酯中微量氯化铵杂质任何去除,因为微量氯化铵的存在影响原乙酸三甲酯的产率,有那位高手指导我,谢谢!

SH/T 1782-2015 工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定　气相色谱法，这个标准求论坛的大神们帮忙看一下哪里能下载，谢谢！

为了测定邻氨基苯酚中微量杂质苯胺，现有下列固定相：硅胶，ODS键合相，流动相有。水-甲醇，异丙醚-己烷，应选用哪种固定相，流动相？为什么？

气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质 环己酮作为一种重要的化工原料和化工溶剂，是制造己内酰胺、己二酸和尼龙的重要中间体。目前环己酮的生产工艺主要有环己烷液相氧化，苯酚加氢、环己烯水合等多种方法，超过90%的环己酮是通过环己烷氧化的工艺生产的。工业用已内酰胺的产量逐年在增加，对环己酮的需求量也越来越大，随着已内酰胺高端市场的需求，对环己酮中杂质含量的控制要求严格。现有的环己酮产品检验方法主要依据工业用环己酮检验标准(GB/T10669-2001)，采用填充柱分离，效果差。近年来，有关环己酮产品新的分析方法文献较少，对于环己酮中微量的环己烷、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等微量杂质达不到同时监控的效果，且分析误差较大。 本方法最终使用CP-Wax 52CB50m×0.32mm×1.2µm毛细管柱，程序升降温控制进行分离，采用外标法定量，同时测定环己酮中微量的环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等15种杂质，分离度均大于1.5，且准确度高。1 实验部分1.1试剂与仪器 环己酮为南化公司生产，环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇为色谱纯。 Agilent7890气相色谱仪，FID检测器，Agilent Chemstaion色谱工作站，毛细管色谱柱 CP-Wax 52 CB 50m×0.32mm×1.2µm，1µl微量进样针。1.2 实验条件 汽化室温度250℃，检测器温度300℃，初始柱温115℃，程序升降温控制进行分离，柱流量0.8ml/min（恒流），分流比30:1，高纯He为载气，进样量为0.4µl。1.3[/f

利用ICP仪器快速准确分析盐水中的微量杂质 Eivind Rosland, 研发科学家. Borregaard, Sarpsborg, NorwaKaren Harper, 应用组组长, Thermo Fisher Scientific, Cambridge, UK介绍盐水是表示一定浓度氯化钠（NaCl）水溶液的专业术语。盐水以及其他盐溶液多以天然形式在环境中被发现，它们主要来自盐矿的溶解，并广泛应用于食品，冶金和化工行业。近年来，许多盐水制备工艺得以改进，从汞电解槽技术发展至更清洁更环保的的离子膜技术，包括在离子膜槽中的盐水电解工艺。微量金属的存在会大大影响离子交换膜槽的寿命和性能，这就是为何要分析这些微量金属的原因。通常的取样点是在通过第一个交换柱之前，位于交换柱之间（如果工艺采用了多个交换柱）以及通过交换柱之后的盐水，分析这些样品用以测试交换柱及最终产出的盐水的性能，这对于交换柱的预防性保养和盐水质控非常有用。苛刻的环境基体分析，例如高浓缩的盐溶液，在高盐基体要分析低浓度的微量元素杂质对ICP分析往往是一大挑战。分析问题ICP光谱分析高盐基体比较困难，垂直观测模式最适合于这种基体，但是微量杂质却需要水平观测模式来提高灵敏度。水平观测模式进行盐水分析的常见问题是基体匹配问题，但用于校准曲线的高纯氯化钠(NaCl)不仅昂贵而且难以购买到。另一个难题是样品导入，当直接进原料纯盐水时，同时用水溶液标准进行校准，样品与标样的粘度差异将导致两者传输与雾化效率明显不同。另外，雾化器和中心管会由于不断吸入高盐溶液而易引起盐沉积。通常采用稀释方法减少这些物理效应，但这将导致在已知复杂基体中的分析灵敏度下降，检出限变差。现代ICP仪器已攻克这些难题，可通过加入内标法来补偿待测样与标样传输效率的差异，并利用高盐进样工具包和氩气加湿器减少分析时的系统阻塞。方法比较选用Thermo Scientific iCAP 6500 DuoICP进行盐水分析方法的比较：第一种是快速筛选法（方法1），另一种是标准积分法（方法2）。高盐进样工具包（p/n 8423 12051831）和氩气加湿器（p/n 8423 12052081）用于分析高盐样品。鉴于所有元素均为微量级别，选用了水平观测模式。利用加标500ppb的10％NaCl溶液，配合仪器的系统优化功能来优化系统参数（如表1所示）。系统优化功能按以获得最佳信号，最佳信背比（SBR）和最佳检出限（DL）的要求来自动优化泵速，雾化气流速，辅助气流速，冷却气流速和RF功率。该方法选用了以获得最佳DL来优化参数。

安捷伦4890分析烃类杂质，浓度有%有ppm，但结果都能显示出来，同样的另一台仪器却只能检测到%,ppm检测不到为什么

RT，我们实验室主要测试镀液当中的其他微量金属杂质，如镍镀液(NiSO4 200~300g/L NiCl 50g/L H3BO3 40g/L)中的Cr(3ppm左右)，Pb(2

高纯石墨材料微量杂质元素检测都有哪些难点，对于ICPOES分析都有哪些经验，欢迎讨论？

[color=#444444]有一个产品，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测其中的杂质含量，基本都是几十个ppm级别的，且该产品极易挥发，不知道什么原因，同一瓶标样在两台一样的色谱仪上所得结果一个比实际值高，一个比实际值低，偏差大概40%，求大神解释，多谢[/color]

ISO 2228-1972 工业用甲醛溶液 甲醇含量的测定 SH/T 1674-1999 工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法乙二醇三丁醚的含量测定求助标准，谢谢了。

求 SH/T 1489-1998 石油对二甲苯纯度及烃类杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法

是想收集紧挨在主峰（主峰纯度97%左右）后面的一个小杂质，分离度1.0-1.2左右，峰纯度2%-3%，我想用Kromasil 5um-C18柱(4.6mm*250mm和10mm*250mm各一根)分离制备几个毫克，请问有没有做过这方面的大侠？在这种分离度下和这种微含量下有没有可能收集到？难度有多大？

我们厂最近要进一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用于分析甲苯,氯苯中微量水和其他杂质的检测.产品三苯基膦的含量.检测需要何种检测设备.

我们有一种氧化铝粉末状的物质，是做蓝宝石的原材料，想检测氧化铝的纯度，以及一些微量杂质的含量，具体的杂质含量参见附件。我希望可以找个可以对外测试的机构，我在深圳地区。

锌电解液中的杂质Cu、Cd、Co、Fe、Sb、As等的测量用什么方法？如何能用原子吸收测量Cu、Cd、Co、Fe、Sb，怎么消除基体硫酸锌的影响（基体硫酸锌浓度130~160g/L）？

各位老师，我现在在做硝苯地平的有关物质，有一个硝苯地平杂质1的含量忽大忽小，后来我们发现不同的色谱柱，检测出来的含量不同，用了安捷伦、迪马家的C18柱，杂质1含量约0.3%，但是用Waters家的色谱柱，杂质1就是未检出。所以，我想问一下，C18色谱柱中，会不会存在微量物质，促使硝苯地平降解为杂质1。硝苯地平在紫外光破坏、酸破坏、热破坏条件下产生杂质1。另外，单独进杂质1对照品溶液峰面积无变化，每个色谱柱都很稳定。

高纯石墨粉中微量杂质测定，如果用ICP或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]方法测定，怎样溶解石墨粉？能用微波消解吗？听说微波炉能消解煤等样品，不知对石墨如何？

高纯气体标准物质中微量或痕量杂质分析的要求有哪些？

我在用梯度液相色谱法分析药品中微量杂质时,基线漂移严重,请问应如何选择合理积分条件?谢谢!

[color=#444444]RT，羧甲基纤维素钠中含量微量的醋酸盐，现需要检测该盐分含量，能用液相色谱不？怎么用？或者有没有更好办法？求助个位大神[/color]

在气体分析中，杂质烃类物质一般以甲烷计，硫、磷一般以硫化氢、磷化氢计，为什么？

[align=center][size=5][font=黑体]分光光度法测定饱和盐水中微量杂质[/font][/size][/align][align=center][font=黑体][size=3]史东升[/size][/font][/align][align=center][font=黑体][size=3]安邦电化有限公司质监部[/size][/font][/align][font=黑体]摘要：[/font][size=4][font=宋体]详细描述了用分光光度计测定饱和盐水中的微量铝、硅、铁、碘等杂质的分析方法，利用该方法对饱和盐水进行测定，证明该检测方法简便、快速、实用，能够满足生产需要。[/font][/size][size=4][/size][font=黑体]关键词：[/font][size=4][font=宋体]分光光度计；饱和盐水；检测；杂质[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]离子膜电解法制烧碱工艺对盐水质量要求远高于隔膜法和水银法电解的要求，盐水质量是电解槽正常生产的关键要素之一，它不仅影响离子膜的使用寿命，而且也影响到离子膜的使用性能。盐水中的多种杂质离子，对电解槽有极大的副作用，如果盐水中长期含有铝、硅时，或采用酸性盐水，则铝溶解成胶状铝、再同[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]S[sub]i[/sub]O[sub]2[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]在酸性的阳极液中生成硅酸沉淀，成积在离子膜中，可使电流效率下降到[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]90%[/font][/size][size=4][font=宋体]～[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]93%[/font][/size][size=4][font=宋体]；盐水中的碘在阳极液中成为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]IO3[/font][/size][size=4][font=宋体]，再氧化成高碘酸二氢三钠（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]NaH2IO6[/font][/size][size=4][font=宋体]），它在碱性条件下沉积在膜中会使电流效率下降到[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]80%[/font][/size][size=4][font=宋体]～[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]85%[/font][/size][size=4][font=宋体]；而盐水中的铁若不加控制，经过各个工序的积累后，会使离子膜烧碱中铁含量超标，造成产品质量下降。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]盐水中杂质来源主要有两个：一是原盐（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]N[sub]a[/sub]CL[/font][/size][size=4][font=宋体]）中含有不利于电解过程的杂质，如钙、镁、铁、硫酸盐和重金属离子，虽经化学精制但总有一定量的杂质离子存在。二是在盐水精制时，所使用的化学物料也会带入杂质。如用[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]BaCL[sub]2[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]除[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]给盐水带进钡；一次盐水用的沙滤器给盐水带入[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]S[sub]i[/sub]O[sub]2[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]。因此要确保上槽盐水的质量，必须从源头上控制饱和盐水的质量。本文主要讨论饱和盐水中微量[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]AL[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]S[sub]i[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]IV[/font][/size][size=4][font=宋体]）、[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]Fe[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]I[sup]-[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]杂质离子含量的测定。[/font][/size][size=4][/size][font=黑体]1 [/font][font=黑体]实验部分[/font][size=4][font=Times New Roman]1.1 [/font][/size][size=4][font=宋体]仪器与试剂[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman]HACH DR400[/font][/size][size=4][font=宋体]分光光度计（美国进口）及光程为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2.5cm[/font][/size][size=4][font=宋体]的配套吸收池。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]标准溶液：ρ（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]AL[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]）[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]=5.0mg/L[/font][/size][size=4][font=宋体]；ρ〔[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]S[sub]i[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]IV[/font][/size][size=4][font=宋体]）〕[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]=1000 mg/L[/font][/size][size=4][font=宋体]；ρ（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]Fe[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]）[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]=10.0 mg/L[/font][/size][size=4][font=宋体]；ρ（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]I[sup]-[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]）[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]=10.0 mg/L[/font][/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]显色剂：羊毛络花青[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]R[/font][/size][size=4][font=宋体]，美国进进口；[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]S[sub]i[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]“[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1[/font][/size][size=4][font=宋体]”试剂，美国进口；邻菲罗啉，[/font][/size][font=Times New Roman][size=4]10g[/size][size=4]/L[/size][/font][size=4][font=宋体]；淀粉，[/font][/size][font=Times New Roman][size=4]5g[/size][size=4]/L[/size][/font][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]高纯盐水，[/font][/size][font=Times New Roman][size=4]300g[/size][size=4]/L[/size][/font][size=4][font=宋体]的[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]NaCL[/font][/size][size=4][font=宋体]溶液；[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]HNO3[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1.0mol/L[/font][/size][size=4][font=宋体]；[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]NaOH, 1.0mol/L[/font][/size][size=4][font=宋体]；[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]H2SO4,0.01 mol/L[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]5 mol/L[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]EDTA[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0.01 mol/L[/font][/size][size=4][font=宋体]；抗坏血酸，[/font][/size][font=Times New Roman][size=4]10 g[/size][size=4]/L[/size][/font][size=4][font=宋体]溶液及固体粉未；醋酸钠，[/font][/size][font=Times New Roman][size=4]5 g[/size][size=4]/L[/size][/font][size=4][font=宋体]；柠檬酸，分析纯，固体粉未；盐酸酸羟胺，[/font][/size][font=Times New Roman][size=4]10g[/size][size=4]/L[/size][/font][size=4][font=宋体]；次氯酸钠溶液，有效氯含量为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]10%[/font][/size][size=4][font=宋体]；浓盐酸，分析纯；溴水，分析纯；醋酸胺，[/font][/size][font=Times New Roman][size=4]5g[/size][size=4]/L[/size][/font][size=4][font=宋体]；甲酸钠，[/font][/size][font=Times New Roman][size=4]5g[/size][size=4]/L[/size][/font][size=4][font=宋体]；[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]KI[/font][/size][size=4][font=宋体]溶液，[/font][/size][font=Times New Roman][size=4]10g[/size][size=4]/L[/size][/font][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]实验中所用溶量瓶为经校准的各种规格的容量瓶，水为二次蒸馏水。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman]1.2 [/font][/size][size=4][font=宋体]实验步骤[/font][/size][size=4][/size][font=Times New Roman][size=4]1.2.1[/size][size=4] [/size][/font][size=4][font=宋体]饱和盐水中微量[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]AL3+[/font][/size][size=4][font=宋体]的测定[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1[/font][/size][size=4][font=宋体]）标准曲线的制作[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]准确移取[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0.2[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0.4[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0.6[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1.0[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1.4mL[/font][/size][size=4][font=宋体]铝标准溶液于[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]6[/font][/size][size=4][font=宋体]只[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]50mL[/font][/size][size=4][font=宋体]容量瓶中，分别加入[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]PH[/font][/size][size=4][font=宋体]为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]3.0[/font][/size][size=4][font=宋体]～[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]3.5[/font][/size][size=4][font=宋体]的高纯盐水（用[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]HNO3[/font][/size][size=4][font=宋体]或[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]NaOH[/font][/size][size=4][font=宋体]调节[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]PH[/font][/size][size=4][font=宋体]）[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]25mL[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1mL0.01 mol/L H2SO4[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1 mL[/font][/size][size=4][font=宋体]抗坏血酸和[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]10 mL[/font][/size][size=4][font=宋体]醋酸钠溶液，摇匀，再加入[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2 mL[/font][/size][size=4][font=宋体]羊毛络花青[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]R[/font][/size][size=4][font=宋体]，振荡并立即用二次蒸馏水稀释至刻度，静置[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]5min[/font][/size][size=4][font=宋体]，以试剂空白为参比，在波长[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]535nm[/font][/size][size=4][font=宋体]处，测定标准溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，以盐水中铝的浓度为横坐标，绘制标准曲线。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=4][font=宋体]）样品分析[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]在[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=4][font=宋体]个[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]50mL[/font][/size][size=4][font=宋体]容量瓶中，分别移取[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]25mLPH[/font][/size][size=4][font=宋体]为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]3.0[/font][/size][size=4][font=宋体]～[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]3.5[/font][/size][size=4][font=宋体]的盐水样品（样品为碱性，用[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]HNO3[/font][/size][size=4][font=宋体]调节[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]PH[/font][/size][size=4][font=宋体]），加[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0.01 mol/L H2SO41mL[/font][/size][size=4][font=宋体]，其中之一加[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]EDTA0.25mL[/font][/size][size=4][font=宋体]，以络合铝，再分别加入[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1mL[/font][/size][size=4][font=宋体]抗坏血酸和[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]10mL[/font][/size][size=4][font=宋体]醋酸钠溶液，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2mL[/font][/size][size=4][font=宋体]羊毛络花青[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]R[/font][/size][size=4][font=宋体]，振荡后，用二次蒸馏水稀释至刻度，静置[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]5 min[/font][/size][size=4][font=宋体]，以加入[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]EDTA[/font][/size][size=4][font=宋体]的溶液做空白，测定不加[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]EDTA[/font][/size][size=4][font=宋体]的盐水样品的吸光度为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]A[sub]1[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]3[/font][/size][size=4][font=宋体]）计算[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]盐水样品中微量[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]AL[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]的含量为：[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman]C[sub]1[/sub]=X[sub]1[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]式中：[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]C1[/font][/size][size=4][font=宋体]———盐水样品中微量[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]AL[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]的浓度，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]mg/L[/font][/size][size=4][font=宋体]；[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman] X1[/font][/size][size=4][font=宋体]———标准曲线上纵坐标为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]A1[/font][/size][size=4][font=宋体]时所对应的[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]AL[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]的浓度值，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]mg/L[/font][/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size][font=Times New Roman][size=4]1.2.2[/size][size=4] [/size][/font][size=4][font=宋体]饱和盐水中微量[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]Si[/font][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]IV[/font][/size][size=4][font=宋体]）的测定[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1[/font][/size][size=4][font=宋体]）标准曲线的制作[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]准确移取[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0.1[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0.2[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0.3[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0.5mL[/font][/size][size=4][font=宋体]硅标准溶液于[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]5[/font][/size][size=4][font=宋体]只[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]100mL[/font][/size][size=4][font=宋体]容量瓶中，用高纯盐水稀至刻度。分别取上述标液各[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]20mL[/font][/size][size=4][font=宋体]于[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]5[/font][/size][size=4][font=宋体]只[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]100mL[/font][/size][size=4][font=宋体]塑料容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度。再分别移取[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]10mL[/font][/size][size=4][font=宋体]稀释的溶液，倒入[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]50mL[/font][/size][size=4][font=宋体]聚乙烯烧杯中，分别加入[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0.4mL[/font][/size][size=4][font=宋体]的[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]S[sub]i[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]“[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1[/font][/size][size=4][font=宋体]”试剂，搅拌[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]10 min[/font][/size][size=4][font=宋体]，加入[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0.5 g[/font][/size][size=4][font=宋体]柠檬酸[/font][/size][size=4][font=Times New Roman],[/font][/size][size=4][font=宋体]摇[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2 min,[/font][/size][size=4][font=宋体]再加入[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0.5 g[/font][/size][size=4][font=宋体]抗坏血酸，静置[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]5 min[/font][/size][size=4][font=宋体]。以试剂空白做参比，在波长[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]810 nm[/font][/size][size=4][font=宋体]处，测定标准溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，以盐水中硅的浓度为横坐标，绘制标准曲线。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=4][font=宋体]）样品分析[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]将[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]10mL[/font][/size][size=4][font=宋体]倒入[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]100mL[/font][/size][size=4][font=宋体]塑料容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，取[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]10mL[/font][/size][size=4][font=宋体]稀释后的溶液及[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]10mL[/font][/size][size=4][font=宋体]二次蒸馏水分别倒入[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=4][font=宋体]只[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]50mL[/font][/size][size=4][font=宋体]聚乙烯烧杯中，同做标准曲线一样，加入各种试剂，重复上述操作，以空白为参比，测定稀释后盐水样品的吸光度为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]A[sub]2[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]3[/font][/size][size=4][font=宋体]）计算[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]盐水样品中微量[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] S[sub]i[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]IV[/font][/size][size=4][font=宋体]）的含量为：[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman]C[sub]2[/sub]=X[sub]2[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]式中：[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]C[sub]2[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]——盐水样品中微量[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]S[sub]i[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]IV[/font][/size][size=4][font=宋体]）的浓度，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]mg/L[/font][/size][size=4][font=宋体]；[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman] X[sub]2[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]———标准曲线上纵坐标为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]A2[/font][/size][size=4][font=宋体]所对应的[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]S[sub]i[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]IV[/font][/size][size=4][font=宋体]）的浓度值，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]mg/L[/font][/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size][font=Times New Roman][size=4]1.2.3[/size][size=4] [/size][/font][size=4][font=宋体]饱和盐水中微量[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]Fe3+[/font][/size][size=4][font=宋体]的测定[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman] (1) [/font][/size][size=4][font=宋体]标准曲线的制作[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]准确移取[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1.5[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]3.0[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]4.5[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]6.0mL[/font][/size][size=4][font=宋体]铁标准溶液于[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]5[/font][/size][size=4][font=宋体]只[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]100mL[/font][/size][size=4][font=宋体]容量瓶中，分别加入[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]50mL[/font][/size][size=4][font=宋体]高纯盐水，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1mL[/font][/size][size=4][font=宋体]盐酸羟胺和[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]10mL[/font][/size][size=4][font=宋体]醋酸钠，摇匀，再向其中加入[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]10mL[/font][/size][size=4][font=宋体]邻菲罗啉，然后用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]10 min[/font][/size][size=4][font=宋体]。以试剂空白做参比，在波长[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]510 nm[/font][/size][size=4][font=宋体]处，测定标准溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，以盐水中铁的浓度为横坐标，绘制标准曲线。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=4][font=宋体]）样品分析[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]在两个[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]100mL[/font][/size][size=4][font=宋体]烧杯中，分别移取[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]50mL[/font][/size][size=4][font=宋体]盐水样品及[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]50mL[/font][/size][size=4][font=宋体]二次蒸馏水后，各加入[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]5mL[/font][/size][size=4][font=宋体]次氯酸钠溶液和[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]3mL[/font][/size][size=4][font=宋体]浓盐酸，盖上表面皿，在加热平台上加热至沸腾，溶液黄色消失，趁热加[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1mL[/font][/size][size=4][font=宋体]盐酸羟胺，泠却，加[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]10mL[/font][/size][size=4][font=宋体]醋酸钠，用[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]NaOH[/font][/size][size=4][font=宋体]溶液调节[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]PH[/font][/size][size=4][font=宋体]为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]3.0[/font][/size][size=4][font=宋体]～[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]3.5[/font][/size][size=4][font=宋体]，各加[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]10mL[/font][/size][size=4][font=宋体]邻菲罗啉，摇匀后分别转移至[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]100mL[/font][/size][size=4][font=宋体]容量瓶中，二次蒸馏水稀释至刻度，静置[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]10 min[/font][/size][size=4][font=宋体]，以试剂空白为参比，测定盐水样品的吸光度为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]A[sub]3[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]3[/font][/size][size=4][font=宋体]）计算[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]盐水样品中微量[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]Fe[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]的含量为：[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman]C[sub]3[/sub]=X[sub]3[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]式中：[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]C3[/font][/size][size=4][font=宋体]———盐水样品中微量[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] Fe[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]的浓度，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]mg/L[/font][/size][size=4][font=宋体]；[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman] X3[/font][/size][size=4][font=宋体]———标准曲线上纵坐标为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]A3[/font][/size][size=4][font=宋体]时所对应的[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]Fe[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]的浓度值，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]mg/L[/font][/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman]1.2.4[/font][/size][size=4][font=宋体]饱和盐水中微量[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]I-[/font][/size][size=4][font=宋体]的测定[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman](1) [/font][/size][size=4][font=宋体]标准曲线的制作[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]准确移取[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1.0[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2.0[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]4.0[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]6.0[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]10.0mL[/font][/size][size=4][font=宋体]碘标准溶液于[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]6[/font][/size][size=4][font=宋体]只[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]100mL[/font][/size][size=4][font=宋体]容量瓶中，用高纯盐水稀释至刻度。再分别移取上述溶液各[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]50mL[/font][/size][size=4][font=宋体]于[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]6[/font][/size][size=4][font=宋体]只[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]100mL[/font][/size][size=4][font=宋体]烧杯中，分别加入[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2mL[/font][/size][size=4][font=宋体]醋酸胺，逐滴加入溴水，并搅拌，直至显淡黄色为止，静置[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2 min[/font][/size][size=4][font=宋体]后，逐滴加入约[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2mL[/font][/size][size=4][font=宋体]甲酸钠，到淡黄色退去为止，滴加[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]5 mol/L H2SO4[/font][/size][size=4][font=宋体]以调节[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]PH[/font][/size][size=4][font=宋体]为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2.0[/font][/size][size=4][font=宋体]～[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2.5[/font][/size][size=4][font=宋体]。加入[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2mL[/font][/size][size=4][font=宋体]碘化钾溶液，摇匀，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1 min[/font][/size][size=4][font=宋体]后，加[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2 mL[/font][/size][size=4][font=宋体]淀粉指示剂，转移至[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]100mL[/font][/size][size=4][font=宋体]容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度。以试剂空白做参比，在波长[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]575 nm[/font][/size][size=4][font=宋体]处，测定标准溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，以盐水中碘的浓度为横坐标，绘制标准曲线。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=4][font=宋体]）样品分析[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]用移液管取[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]50mL[/font][/size][size=4][font=宋体]高纯盐水及[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]50mL[/font][/size][size=4][font=宋体]盐水样品于[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]100mL[/font][/size][size=4][font=宋体]烧杯中，同做标准曲线一样，加入各种试剂，重复上述操作，以高纯盐水为参比，测定盐水样品的吸光度为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]A[sub]4[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]3[/font][/size][size=4][font=宋体]）计算[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]盐水样品中微量[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] I[sup]-[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]的含量为：[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman]C[sub]4[/sub]=X[sub]4[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]式中：[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]C4[/font][/size][size=4][font=宋体]———盐水样品中微量[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] I[sup]-[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]的浓度，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]mg/L[/font][/size][size=4][font=宋体]；[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman] X4[/font][/size][size=4][font=宋体]———标准曲线上纵坐标为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]A4[/font][/size][size=4][font=宋体]时所对应的[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] I[sup]-[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]的浓度值，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]mg/L[/font][/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][size=4][font=Times New Roman]2.1 [/font][/size][size=4][font=宋体]饱和盐水中微量杂质的标准曲线[/font][/size][size=4][/size][table][tr][td=1,1,192][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/td][/tr][/table][size=3][font=Times New Roman] 0.719 [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman] A[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] 0 [/font][font=宋体]ρ[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]L-1[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman] 0.28[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]饱和盐水中微量[/font][font=Times New Roman]AL[sup]3+[/sup][/font][font=宋体]的标准曲线[/font][/size][font=Times New Roman][size=3] [/size][size=4] [/size][/font][size=4][font=宋体]饱和盐水中微量[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]AL[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]的线性回归方程为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]A=2.5853[/font][/size][size=4][font=宋体]ρ[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]+0.0009[/font][/size][size=4][font=宋体]，相关系数为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0.9996[/font][/size][size=4][font=宋体]，其线性范围为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0[/font][/size][size=4][font=宋体]～[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0.28 mg/L[/font][/size][size=4][font=宋体]。见图[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1[/font][/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size][table][tr][td=1,1,192][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/td][/tr][/table][size=3][font=Times New Roman]0.744[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman] A[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] 0 [/font][font=宋体]ρ[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]L-1[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman] 5.00[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]饱和盐水中微量[/font][font=Times New Roman] S[sub]i[/sub][/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]IV[/font][font=宋体]）的标准曲线[/font][/size][font=Times New Roman][size=3] [/size][size=4] [/size][/font][size=4][font=宋体]饱和盐水中微量[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]S[sub]i[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]IV[/font][/size][size=4][font=宋体]）的线性回归方程为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]A=0.1491[/font][/size][size=4][font=宋体]ρ[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]+0.0017[/font][/size][size=4][font=宋体]，相关系数为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0.9999[/font][/size][size=4][font=宋体]，其线性范围为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0[/font][/size][size=4][font=宋体]～[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]5.00 mg/L[/font][/size][size=4][font=宋体]。见图[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size][table][tr][td=1,1,192][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/td][/tr][/table][size=3][font=Times New Roman]0.298[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman] A[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] 0 [/font][font=宋体]ρ[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]L-1[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman] 1.2[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]饱和盐水中微量[/font][font=Times New Roman] Fe3+[/font][font=宋体]的标准曲线[/font][/size][font=Times New Roman][size=3] [/size][size=4] [/size][/font][size=4][font=宋体]饱和盐水中微量[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]Fe[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]的线性回归方程为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]A=0.2443[/font][/size][size=4][font=宋体]ρ，相关系数为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0.9991[/font][/size][size=4][font=宋体]，其线性范围为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0[/font][/size][size=4][font=宋体]～[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1.20 mg/L[/font][/size][size=4][font=宋体]。见图[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]3[/font][/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size][table][tr][td=1,1,192][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/td][/tr][/table][size=3][font=Times New Roman]0.737[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman] A[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] 0 [/font][font=宋体]ρ[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]L-1[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman] 1.0[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]饱和盐水中微量[/font][font=Times New Roman] I-[/font][font=宋体]的标准曲线[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]饱和盐水中微量[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]I[sup]-[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]的线性回归方程为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]A=0.7199[/font][/size][size=4][font=宋体]ρ[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]+0.0142[/font][/size][size=4][font=宋体]，相关系数为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0.9991[/font][/size][size=4][font=宋体]，其线性范围为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0[/font][/size][size=4][font=宋体]～[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1.0 mg/L[/font][/size][size=4][font=宋体]。见图[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]4[/font][/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman]2.2 [/font][/size][size=4][font=宋体]回收率实验[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]用高纯盐水及[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]AL[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]S[sub]i[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]IV[/font][/size][size=4][font=宋体]）、[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]Fe[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]I[sup]-[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]标准溶液各配制成[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]5[/font][/size][size=4][font=宋体]种不同浓度的标准溶液，按照[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1.2[/font][/size][size=4][font=宋体]实验步骤中样品测定方法对其进行测定，计算各杂质离子的回收率。结果见表[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1[/font][/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size][size=3][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]高纯盐水中不同杂质离子标样的测[/font][font=Times New Roman][[/font][font=宋体]定结果[/font][/size][table][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=3]组分[/size][/font][/td][td=1,1,103][size=3][font=宋体]标样浓度[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]L-1[/font][font=宋体]）[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=宋体]测定值[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]L-1[/font][font=宋体]）[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=宋体]绝对误差（[/font][font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]L-1[/font][font=宋体]）[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=宋体]回收率[/font][font=Times New Roman]/%[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,5,103][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]AL[sup]3+[/sup][/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.0600[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.0592[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]-0.0008[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]98.67[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.1000[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.0998[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]-0.0002[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]99.80[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.1400[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.1404[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.0004[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]100.29[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.1600[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.1617[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.0017[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]101.06[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.2200[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.2186[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]-0.0014[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]99.36[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,5,103][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]S[sub]i[/sub][/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]IV[/font][font=宋体]）[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.5000[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.5050[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.0050[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]101.00[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]1.000[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.9946[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]-0.0054[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]99.46[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]1.500[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]1.511[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.011[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]100.73[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]3.000[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]2.987[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]-0.013[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]99.57[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]3.500[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]3.476[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]-0.024[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]99.31[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,5,103][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Fe[sup]3+[/sup][/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.2000[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.2006[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.0006[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]100.30[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.4000[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.4011[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.0011[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]100.28[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.6000[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.5894[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]-0.0106[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]98.23[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.8000[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.8064[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.0064[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]100.80[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.9000[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.8923[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]-0.0077[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]99.14[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,5,103][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]I[sup]-[/sup][/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.3000[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.3025[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.0025[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]100.83[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.5000[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.4984[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]-0.0016[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]99.68[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.6000[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.5956[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]-0.0044[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]99.27[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.7000[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.7068[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.0068[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]100.97[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.8000[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]0.7971[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]-0.0029[/font][/size][/td][td=1,1,103][size=3][font=Times New Roman]99.64[/font][/size][/td][/tr][/table][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]由表[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1[/font][/size][size=4][font=宋体]可以看出，用上述方法测定饱和盐水中[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]AL[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]S[sub]i[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]IV[/font][/size][size=4][font=宋体]）、[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]Fe[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]I[sup]-[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]等杂质的含量是可行的，回收率为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]98%[/font][/size][size=4][font=宋体]～[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]101%[/font][/size][size=4][font=宋体]，该方法准确度高，能够满足生产需要。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman]2.3 [/font][/size][size=4][font=宋体]精密度实验[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]对于同一盐水样品进行[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]5[/font][/size][size=4][font=宋体]次平行测定，计算平均值和相对标准偏差，如表[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=4][font=宋体]。从表[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=4][font=宋体]看出，饱和盐水样品中[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]AL[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]S[sub]i[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]IV[/font][/size][size=4][font=宋体]）、[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]Fe[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]I[sup]-[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]等杂质的含量测定结果的相对标准偏差均小于[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1%[/font][/size][size=4][font=宋体]，表明该方法的再现性及重复性好，精密度高。[/font][/size][size=4][/size][align=center][size=3][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]同一盐不样品中不同杂质精密度实验结果[/font][/size][/align][table][tr][td=1,2,78][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][align=center][font=宋体][size=3]组分[/size][/font][/align][/td][td=5,1,354][align=center][size=3][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]次平行测定值[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]L[sup]-1[/sup][/font][font=宋体]）[/font][/size][/align][/td][td=1,2,84][align=center][size=3][font=宋体]平均值[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]L-1[/font][font=宋体]）[/font][/size][/align][align=center][font=宋体][size=3][/size][/font][/align][/td][td=1,2,110][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]RSD/%[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,66][align=center][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][/align][/td][td=1,1,72][align=center][size=3][font=Times New Roman]2[/font][/size][/align][/td][td=1,1,72][align=center][size=3][font=Times New Roman]3[/font][/size][/align][/td][td=1,1,72][align=center][size=3][font=Times New Roman]4[/font][/size][/align][/td][td=1,1,72][align=center][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,78][align=center][size=3][font=Times New Roman]AL[sup]3+[/sup][font=宋体][/font][/font][/size][/align][/td][td=1,1,66][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]0472[/font][/size][/align][/td][td=1,1,72][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]0480[/font][/size][/align][/td][td=1,1,72][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]0476[/font][/size][/align][/td][td=1,1,72][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]0468[/font][/size][/align][/td][td=1,1,72][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]0476[/font][/size][/align][/td][td=1,1,84][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]0474[/font][/size][/align][/td][td=1,1,110][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]96[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,78][align=center][size=3][font=Times New Roman]S[sub]i[/sub][/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]IV[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体][/font][/size][/align][/td][td=1,1,66][align=center][size=3][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]617[/font][/size][/align][/td][td=1,1,72][align=center][size=3][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]630[/font][/size][/align][/td][td=1,1,72][align=center][size=3][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]624[/font][/size][/align][/td][td=1,1,72][align=center][size=3][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]610[/font][/size][/align][/td][td=1,1,72][align=center][size=3][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]624[/font][/size][/align][/td][td=1,1,84][align=center][size=3][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]621[/font][/size][/align][/td][td=1,1,110][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]21[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,78][align=center][size=3][font=Times New Roman]Fe[sup]3+[/sup][font=宋体][/font][/font][/size][/align][/td][td=1,1,66][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]475[/font][/size][/align][/td][td=1,1,72][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]479[/font][/size][/align][/td][td=1,1,72][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]483[/font][/size][/align][/td][td=1,1,72][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]479[/font][/size][/align][/td][td=1,1,72][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]483[/font][/size][/align][/td][td=1,1,84][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]480[/font][/size][/align][/td][td=1,1,110][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]70[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,78][align=center][size=3][font=Times New Roman]I[sup]-[/sup][font=宋体][/font][/font][/size][/align][/td][td=1,1,66][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]386[/font][/size][/align][/td][td=1,1,72][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]387[/font][/size][/align][/td][td=1,1,72][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]389[/font][/size][/align][/td][td=1,1,72][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]384[/font][/size][/align][/td][td=1,1,72][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]386[/font][/size][/align][/td][td=1,1,84][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]386[/font][/size][/align][/td][td=1,1,110][align=center][size=3][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]47[/font][/size][/align][/td][/tr][/table][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]结论[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1[/font][/size][size=4][font=宋体]）根据建立的分析方法，饱和盐水中[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]AL[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]S[sub]i[/sub][/font][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]IV[/font][/size][size=4][font=宋体]）、[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]Fe[sup]3+[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]、[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]I[sup]-[/sup][/font][/size][size=4][font=宋体]杂质离子的含量在测定范围内有良好的线性关系。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=4][font=宋体]）该检测方法简便、快捷、成本低，测定结果准确可靠。[/font][/size][size=4][/size]

SHT 1550-2000工业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及烃类杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法

我司需分析高纯氧化铝(纯度在99.99%)中的微量杂质含量，在选择分析方法上，基体匹配是最佳的，但是目前市面上卖高纯铝（纯度至少5个9）的供应商很少，请问谁有纯度为99.999% 的高纯铝生产厂家联系方式（包括国外的）， 告诉一下，非常感谢！

专家：您好！我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定TaC中的微量杂质元素时，热焰冷焰都要做，才能测完所需的所有元素，且对于基体效应，很难去除，我用的是内标法，但结果不理想，请问各位专家，还有什么更好的办法吗？多谢指教！

我司需分析高纯氧化铝(纯度在99.99%)中的微量杂质含量，在选择分析方法上，基体匹配是最佳的，但是目前市面上卖高纯铝（纯度至少5个9）的供应商很少，请问谁有纯度为99.999% 的高纯铝生产厂家联系方式（包括国外的）， 告诉一下，非常感谢！