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  • 【原创大赛】铁中微量铅的简便测定方法

    我在仪器公司做原子光谱的应用技术支持工程师的几年时间里,遇见了各种各样的前处理需求,其间有苦闷也有乐趣,现在挑出一个来和大家分享。 当时有一个客户,是要用原子吸收石墨炉法测铁基质中微量的铅。大家都知道,无论是紫外法,还是ICP法,还是原吸法,大量的铁基体对微量铅的测定是有严重干扰的。 那首要任务就是要去除铁基体的干扰。经查阅文献,发现有人用离子交换柱来进行样品净化,先把铁洗掉,最后洗脱铅然后进行测定。用户和我们这里都没有那种离子交换柱,而且采购和试验过程也很长,于是就想,有没有便捷一些的方法呢? 我就开始努力查阅资料,发现用什么调节pH值、络合、沉淀、萃取等等,用简单的化学法分离铁基体和铅,均不可靠。偶然之间发现有文献说三氯化铁是一种共价化合物,好歹我也是化学硕士毕业吧,这完全颠覆了我初中的化学知识!初中生都知道三价铁是黄色的,二价铁是绿色的。后来仔细研读这篇文献,发现说的还挺有道理,比如三价的硝酸铁就不是黄色的,是由于有氯离子才导致三价铁显黄色等等。 好吧,既然三氯化铁是共价化合物,我知道共价化合物的特点是熔沸点普遍要比离子化合物低。然后就又开始查资料,哎~居然三氯化铁沸点是300多度,这么低!这个温度下,铅是变不了气体的,哈哈!我有想法了!把大部分铁变成气儿赶掉,把铅留下,这不就解决了基体分离的问题了么? 于是开始进行试验啦,样品用盐酸溶解了,溶液有点儿绿,是有二价铁吧?嗯。。。。。又不想加硝酸,怕把盐酸挤兑走了。。。。。嗯,来点双氧水,加加热,哈!黄了,行了,是三价铁了! 接下来大家猜我该上电热板开始赶酸了吧,应该是赶三氯化铁了吧?哈哈,我可没那么勤快,300度赶完了瓶底也成盐嘎巴了,那还咋玩儿啊。我是懒人:直接石墨炉上样!嗯,您没听错,10%的盐酸溶液直接上样,毁管?嗯有点。 可是还没解决三氯化铁和铅亲密接触的状态呢。嗯好,石墨炉开始升温,先80度10秒,然后120度15秒,然后:350度10秒,350度再10秒,350度再再10秒,350度再再再10秒。。。。。您看出名堂来了吧,好咯,1800度,原子化!哈,铁干扰几乎没了,可以忽略,铅在原子化阶段的吸光曲线非常好。 标液也这么做一下,把稀释好的铅标液,加入1000ppm的铁标液,再加点浓盐酸,按前面的原子化程序走一下吧,线性0.999。嗯OK!做了样品和加标,回收率95%。 当然,石墨管也就用了不到200次就报废了,不过, 那不是耗材嘛!重要的是,这么做铁基体中的微量铅,省事儿,结果好啊! 原创就到这儿啦,谢谢大家!

  • 【实战宝典】关于土壤微量元素测定的前处理方法和仪器有哪些?

    [align=left][font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]在测定土壤微量元素过程中,主要有哪些前处理方法和仪器?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]土壤中微量元素的测定,土壤中微量元素的概念是相对于土壤中的主量元素一个概念,一般土壤中主量元素主要是有氧、硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、钛、锰、磷、硫、碳、氮、氟、等元素。微量元素主要包括大部分金属元素主要有砷、锑、铋、汞、铜、铅、锌、铬、镍、镉、钒、钴、镍、稀土元素、碱金属、碱土金属、贵金属等微量及痕量元素。微量元素测定时一般采用仪器分析方法为主,前处理方法主要采用酸溶或者碱溶的方式,制备成溶液进行测定。测定仪器主要有分光光度计、原子吸收分光光度计、极谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子质谱仪、激光剥蚀原位等离子体质谱仪等方法。目前[/font]X[font=宋体]荧光光谱仪是较好的主量元素测定方法、检测下限能够达到[/font]mg/kg[font=宋体]级别,是较好的快速测定仪器,优点是快速、无损,缺点是部分微量元素检测下限没有质谱、光谱等仪器低。[/font][/align]

  • 【讨论】能力验证——土壤中微量元素分析的前处理方法

    [size=5] 不知道大家有没有收到土壤中微量元素分析的能力验证样品,据说5.10前要报结果。现在想请教各位样品的检测方法,我们现在做的先使用压力消解法,然后电热板赶酸,最后上机,但是碰到做标准样品ESS-3的铅老是跟中位值对不上,我做的大概只有中位值的一半,这是什么原因。能力验证,个人理解最好是用自己做的最拿手的方法来做,临时换新方法有很多理解不透,不熟练的地方,容易做的不准确或是数据不稳定。[/size]

  • 微量元素测量方法

    我想问一下,儿童或成人血液中:微量元素铜,锌,钙,镁,铁,铅,隔,锰等的测量方法?

  • 微量元素地球化学!

    微量元素地球化学英文:geochemistry of trace elements微量元素的总质量仅占地壳的0.126%,丰度低。在地壳的各种分异作用中,它们对环境变化的敏感性比常量元素更强。因此,微量元素的分布不仅在时间上随地质作用演化表现出明显的变化,而且在空间上也具有显著的区域性差异。在岩石和矿物中,常量元素大多服从正态分布,而微量元素除某些近似均匀分散于矿物中呈正态分布外,大多因其选择性富集在某种矿物内而呈对数正态分布。微量元素在自然界可呈活动状态和非活动状态存存。非活动赋存状态主要有类质同象、固溶体分凝物、机械混入物、吸附状态、与有机物质结合的形式,以及形成独立矿物等。微量元素的活动形式主要呈离子、可溶化合物和配合物、水溶胶、气溶胶、悬浮态和气体等。绝大多数微量金属元素溶解时以配合物形式迁移(注:在以前的书籍、文献中称“络合物”)。

  • 微量元素分析问题

    石墨用微波消解仪前处理,做微量元素检测,要检测的元素含量有好多都为0 ,

  • 【分享】微量元素检测之钙 锌 铁

    微量元素检测的重要性:微量元素是指人体内含量低于0.01%的元素 ,确认的微量元素有16种分别:是锌(Zn)、铜(Cu)、钴(Co)、镍(Ni)、铬(Cr)、锰(Mn)、钼(Mo)、铁(Fe)、碘(I)、砷(As)、硼(B)、硒(Se)、锡(Sn)、硅(Si)、氟(F)、钒(V)。无论是理论研究还是临床应用,如何准确地检测这些元素在人体中的含量就显得尤为重要,换句话说,准确检测是任何理论研究与临床应用的基础,它实际更早于微量元素研究与临床应用而出现,如果没有准确的检测.根本谈不上研究与应用。虽然从70年代就开始了微量元素研究,但它毕竟是一个新兴学科,检测人体元素的手段还比较陈旧和落后,无论是样品采集、样品前处理,还是样品测量,都需要高水平的专业人员操作,具有相当的复杂性,且污染严重,检测周期长、成本高。这也正是医院在人体元素检测方面无法普及的重要原因之一。随着人们文化素质及生活水平的不断提高,人们对元素与人体健康关系的认识越来越深入,加之补充人体有益元素的广告铺天盖地,也导致人们更加关心如何补充元素.但人体元素的补充是讲科学的。元素在人体内是一个平衡过程,元素的缺乏和过量都会对人体产生不良影响,因此如何准确、快速、方便地检测人体元素含量就成为亟须解决的课题。微量元素检测的方法目前可用于微量元素检测的方法有同位素稀释质谱法、分子光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等。但在临床医学上广泛应用的方法主要为生化法、电化学分析法、原子吸收光谱法这几种。电化学法检测铅与微量元素是经典方法,电化学的创始人是海洛夫斯基,他用电流扫描测定了物质里的铅与多种元素,从而获得了诺贝尔金奖。所谓血中铅、血中的微量元素或水中的、食品中的、土壤中的、空气中的……视样品不同,其化学预处理方法也不同。

  • 哪里可以买到微量核磁管

    要做几个珍贵的样品,量很少,听说有和5mm探头配套的微量样品管,请问谁知道哪里可以买到,大概多少钱

  • 煤中微量元素对环境污染应受到重视

    我国是产煤和用煤大国,煤源污染特别受到重视。煤中含有的某些微量元素(在多数煤中平均含量少于0.1%的元素)对环境的影响也愈来愈受到关注。有可能污染环境的微量元素有:氟、砷、硒、汞、铬、氯、铅、钼、镉、硼、锰、镍、铍、铜、磷、钒、锌、钡、钴、锑、锡、铊、铀、钍。燃煤污染型氟中毒、砷中毒和硒中毒在我国已成为“地方病”,甚至造成人员伤亡,这在全世界所未见。究其原因,首先是当地燃用的煤中富含氟、砷和硒元素。另一重要原因是燃煤方式落后。其它微量元素,如:汞、铬、氯、铅、钼和放谢性核素污染环境的事例也已见诸报导。煤中有害微量元素能引发“地方病”的事例表明:在一定地质条件下某些微量元素有可能富集到有害程度。在多数煤中微量元素自然含量虽微,但由于煤的产量大,用量大,其影响不可勿视,洁净煤技术使供下游用的煤净化,先进的燃烧技术减少向大气排放烟尘,可是,煤产地和燃煤用户(主要是火力发电厂)所在地却会因此集聚更不洁净的加工利用后的产品,而且可以长期积累。选煤把有害物质富集到尾煤和煤泥中。燃烧将部分元素富集于烟尘,更多元素则在煤灰中富集,然后被淋滤,进入水体或土壤。煤中的微量元素在尾煤和煤泥,以及在烟尘和煤灰中的富集程度取决于原始含量,还取决于元素在煤中以何种状态赋存。赋存于粗粒矿物内的元素则易富集在尾煤和煤泥中,被有机质缔合的元素和赋存于硫化物矿物内的元素则易富集于烟尘,赋存于硅酸盐矿物和氧化物矿物内的元素则易富集在煤灰中。种种事例表明,我国煤中微量元素对环境污染应受到更多的重视。

  • 【专家讲座】:1月22日 前处理技术在水中微量有机物检测中的应用

    【专家讲座】:前处理技术在水中微量有机物检测中的应用【讲座时间】:2015年01月22日 10:00【主讲人】:向华 (上海市供水调度监测中心水质监测站(国家城市供水水质监测网上海监测站)高级工程师)【会议简介】水中有机污染物种类多、浓度低,给检测带来很大的困难。选择合适的前处理技术是完成微量乃至痕量分析的一个有效手段。本报告主要介绍各种水样前处理技术在不同种类有机物检测中的应用。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间:2015年01月22日 9:303、报名参会: http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/13184、报名及参会咨询:QQ群—2312467735、同系列讲座视频地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/ExpertMeeting/?id=19

  • 【讨论】关于微量移液管的讨论

    请问大家取小体积的标样都用什么工具啊?虽然玻璃移液管很准,但是更多时候样品量很小,上千块钱就一毫升,显然玻璃移液管不太合适。现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]的不少,能够方便地移微升到毫升级别的样品,但是做过MS的都知道,塑料的枪头很讨厌。微量注射器是一种选择,缺点就是洗起来不太方便。我在美国时用过一种micropipette,吸取靠一个活塞,配上固定体积的(比如50微升,100微升)玻璃毛细管吸头。每次用完扔掉吸头,冲洗一下活塞就可以了。有用这种微量移液管的同行吗?

  • 微量元素水溶肥

    请问有没有做微量元素水溶肥的前辈,里面有一步干过滤,请问就是按照正常的过滤步骤操作就可以了吗,我这边一个样品前处理过程中滤纸的吸附比较厉害。

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