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微量硫化氢

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微量硫化氢相关的资讯

  • 硫化氢危害不容小觑,硫化氢检测仪至关重要
    硫化氢(H₂ S)是一种无色、剧毒且呈酸性的气体,具有典型的臭鸡蛋气味。不过,当它的浓度极高时,反而会使嗅觉麻痹,导致人们无法察觉其存在。硫化氢广泛存在于自然界中,像火山喷气、天然气、温泉以及某些化工生产过程中,还有含硫有机物的腐败分解等都会产生硫化氢。鉴于其高毒性和易燃性,硫化氢对环境和人体健康均构成了严重威胁,因此,硫化氢检测仪的使用变得至关重要。  一、硫化氢的危害  (一)对人体健康的危害  硫化氢是强烈的神经毒素,对粘膜具有强烈的刺激和腐蚀作用。在低浓度接触时,会引发眼及上呼吸道刺激症状;当浓度升高时,全身作用会更为明显,表现为中枢神经系统症状和窒息症状。而在极高浓度(>1000mg/m³ )的情况下,可在数秒内使人突然昏迷,呼吸和心跳骤停,导致闪电型死亡。  (二)对环境的污染  硫化氢气体排放到大气中会造成空气污染,进而影响生态环境,对植物和动物也存在潜在的危害。  (三)对生产安全的威胁  在化工、石油、天然气等行业中,硫化氢的泄漏极有可能引发火灾、爆炸等安全事故,对人员生命安全和财产安全构成严重威胁。  二、硫化氢检测仪的重要性  (一)实现实时监测  硫化氢检测仪能够实时、准确地监测环境中硫化氢的浓度,一旦发现异常,会及时发出警报,避免人员长时间暴露在高浓度硫化氢环境中。  (二)预防中毒事故  通过及时检测和预警,能够有效预防硫化氢中毒事故的发生,为工作人员的生命安全提供有力保护。  (三)保障生产安全  在工业生产过程中,硫化氢检测仪的运用可以及时找出泄漏点,进而采取相应措施加以处理,防止事态进一步扩大,有力地保障了生产安全。  (四)符合法规要求  许多国家和地区都制定了关于工作场所空气中有害物质浓度限值的法规要求,而使用硫化氢检测仪正是满足这些法规要求的重要手段之一。  综上所述,硫化氢的危害绝对不容小觑,而硫化氢检测仪作为预防和控制硫化氢危害的关键工具,其重要性不言而喻。因此,在可能产生硫化氢的场所,诸如化工、石油、天然气等行业,以及下水道、污水处理厂等公共设施中,都应广泛配备和使用硫化氢检测仪,以切实确保人员安全和生产的顺利进行。复制重新生成
  • 工业安全新守护者:深度解析英国Alphasense硫化氢传感器的良好性能
    在工业化浪潮汹涌向前的今天,安全生产已成为企业持续发展的基石,特别是在面对如化工、石油天然气开采、污水处理等高风险行业时,对有毒有害气体的有效监控显得尤为重要。其中,硫化氢(H₂ S)作为一种剧毒且易燃易爆的气体,其精准监测直接关系到生产安全与员工健康。在此背景下,英国Alphasense公司推出的硫化氢传感器,凭借其良好的技术实力与稳定性,正逐步成为工业安全领域的一颗璀璨明星。以下是对该传感器的全面剖析,揭示其在守护工业安全中的独特价值。外观与耐用性的双重保障英国Alphasense硫化氢传感器,外观设计紧凑而精致,内部结构坚固耐用,专为严苛的工业环境而生。其外壳精选耐腐蚀、耐高温材料打造,无论是潮湿、多尘、极端温度还是其他恶劣条件,都能确保传感器稳定如一地运行。同时,传感器达到高标准的防水防尘等级,进一步巩固了其在恶劣环境中的耐用性和可靠性,让安全监测无惧挑战。较高精度监测技术的核心优势技术的先进性是英国Alphasense硫化氢传感器脱颖而出的关键。该传感器采用先进的电化学或电化学红外吸收技术,这两种技术各有千秋,共同铸就了传感器的高精度监测能力。电化学传感器配套报警仪凭借其快速的响应速度和高度灵敏性,能够迅速捕捉空气中硫化氢浓度的细微变化;而电化学红外吸收传感器则凭借其对特定红外波长的精准识别,实现了更为稳定和抗干扰的测量结果。无论是哪种技术路线,英国Alphasense配套报警仪都确保了测量数据的准确无误,为安全生产提供了坚实的数据支撑。智能化功能引领未来趋势在智能化浪潮的推动下,英国Alphasense硫化氢传感器也不甘落后。传感器内置高性能微处理器,不仅能够实时分析数据、自动校准误差,还具备强大的报警功能。一旦监测到硫化氢浓度超标,传感器将立即触发声光报警,确保操作人员能够迅速响应并采取措施。此外,传感器配套报警仪还可支持远程监控和数据传输功能,用户可以通过智能手机APP或电脑软件随时随地查看监测数据,实现对生产现场的远程管理和实时监控。这种智能化功能不仅提升了工作效率,也为企业的安全管理带来了前所未有的便捷性。广泛应用展现非凡实力英国Alphasense硫化氢传感器的良好性能已经得到了市场的广泛认可和应用。在石油天然气行业,传感器配套报警仪被广泛应用于钻井平台、油气管道等关键区域,有效预防了因硫化氢泄漏而引发的安全事故;在化工生产领域,传感器更是成为了有毒有害气体监测的得力助手,保障了工人的生命安全;此外,在污水处理、垃圾填埋等环保领域,传感器也发挥了重要作用,为环保部门提供了准确可靠的数据支持。这些成功案例充分证明了英国Alphasense硫化氢传感器在工业安全领域的非凡实力和广泛应用前景。英国Alphasense硫化氢传感器以其高精度监测技术、智能化功能以及广泛的应用领域,成为了工业安全领域的新守护者。它不仅提升了企业的安全生产水平,也为人员的生命安全和环境的健康保驾护航。
  • 如果硫化氢检测仪出现故障,应该如何处理?
    硫化氢检测仪是一种专门用于检测环境中硫化氢气体浓度的仪器,它通常用于一些可能存在硫化氢气体的场所,比如工业领域、化工生产、石油开采、污水处理、下水道、沼泽地等。那么如果硫化氢检测仪出现故障,应该如何处理呢?本文跟随逸云天小编一起了解下吧。  如果硫化氢检测仪出现故障,以下是一些常见的处理步骤:  1.查看说明书:首先,参考检测仪的用户手册或操作指南,查找有关故障排除的部分。手册可能提供特定故障的解决方法和步骤。  2.重新启动检测仪:有时,简单地重启检测仪可能解决一些临时故障。关闭并重新打开仪器,看看是否能够恢复正常工作。  3.检查电池和电源:确保检测仪的电池电量充足,或者检查电源连接是否正常。低电量或不稳定的电源可能导致故障。  4.清洁传感器:传感器的污染或堵塞可能影响检测准确性。按照厂家的指导,清洁或更换传感器。  5.校准检测仪:校准不正确可能导致错误的读数。尝试进行校准操作,根据手册中的说明进行校准。  6.联系厂家技术支持:如果以上步骤无法解决问题,及时联系检测仪的厂家或供应商的技术支持团队。他们可以提供更专业的故障诊断和修复建议。  7.不要自行修理:除非你有相关的技术知识和经验,否则不建议自行尝试拆卸或修理检测仪。不当的操作可能会进一步损坏设备或导致安全问题。  综上所述,相关信息就分享到这里,希望这篇文章能帮助到大家。  应用场景:  1、密闭设备: 如船舱、贮罐、车载槽罐、反应塔、冷藏箱、管道、烟道、锅炉等   地下有限空间: 如地下管道、地下室、地下仓库、废井、地窖、污水池、沼气池、化粪池、下水道等   地上有限空间: 如储藏室、酒糟池、发酵池、垃圾站、温室、冷库、粮仓、料仓等。  广泛应用于:石油、化工、燃气输配、仓储、市政燃气、消防、环保、冶金、生化医药、能源电力等行业得到了广泛的应用,并得到广大客户的一致**。
  • 英国Alphasense硫化氢检测方案深度解析:从核心技术到广泛应用
    在当今环境保护与工业安全备受关注的背景下,硫化氢(H2S)的有效检测与监控显得尤为重要。作为该领域的佼佼者,英国Alphasense公司凭借其良好的技术实力和创新精神,为市场提供了一系列高效、可靠的硫化氢检测方案。英肖仪器将从原理入手,深入剖析其核心技术,并探讨这些方案在多个领域的广泛应用。英国Alphasense硫化氢检测方案深度解析:从核心技术到广泛应用原理探秘:科技引领,准确检测电化学传感器技术:英国Alphasense硫化氢检测方案的核心之一是电化学传感器。该技术利用化学反应将硫化氢气体转化为电信号,实现准确测量。其内部构造精密,包括工作电极、对电极和参比电极。当硫化氢气体接触到传感器表面时,与工作电极上的催化剂发生反应,产生与硫化氢浓度成正比的电流。电化学传感器以其响应速度快、灵敏度高的特点,在硫化氢检测领域占据重要地位。电化学红外吸收传感器技术:除了电化学传感器外,英国Alphasense还采用了先进的电化学红外吸收传感器技术。该技术利用硫化氢对特定红外波长的吸收特性进行检测。传感器内部集成了红外光源、红外检测器和气体室。红外光在通过气体室时被硫化氢吸收部分能量,剩余光被检测器接收并转化为电信号。通过计算入射光与出射光的强度差异,可精确测定硫化氢浓度。电化学红外吸收传感器具有更高的稳定性和抗干扰能力,适用于复杂环境下的高精度检测。应用场景:全面覆盖,准确守护石油化工行业:在石油化工领域,硫化氢是油气勘探、开采、运输和加工过程中常见的有害气体。英国Alphasense传感器及配套报警仪被广泛应用于钻井平台、油气管道、炼油厂等关键位置,实时监测硫化氢浓度,有效预防泄漏和爆炸事故的发生。污水处理与环保: 英国Alphasense硫化氢检测方案深度解析:从核心技术到广泛应用在污水处理厂、垃圾填埋场等环保设施中,硫化氢的排放对环境质量构成威胁。英国Alphasense检测方案助力环保部门和企业实时监控硫化氢排放情况,确保环境质量达标,保护生态环境。农业与畜牧业:在沼气生产、畜禽养殖等农业领域,硫化氢也可能对生产环境和动物健康造成不利影响。英国Alphasense传感器能够及时发现并处理硫化氢超标问题,保障生产安全和动物福利。科研与教育:英国Alphasense硫化氢检测方案深度解析:从核心技术到广泛应用在化学实验室、大学科研机构等场所,英国Alphasense硫化氢检测方案为学生和科研人员提供了一个安全、可靠的工作环境。它确保了教学和科研活动的顺利进行,促进了科学研究的深入发展。电化学硫化氢气体传感器H2S-D4详解主要参数:英国Alphasense硫化氢检测方案深度解析:从核心技术到广泛应用测量范围:100ppm灵敏度:110~170nA/ppm响应时间:线性范围:0~20ppm,全量程线性度误差+/-6ppm过载:200ppm分辨率:工作湿度:15~90%RH负载电阻:10~47Ω主要特点:无过滤网设计:简化了维护流程,降低了使用成本。长寿命:传感器使用寿命长达2年,减少了更换频率和停机时间。英国Alphasense硫化氢检测方案以其科学准确的检测技术、高效稳定的工作性能和广泛覆盖的应用场景,在环境保护、工业安全等多个领域发挥着重要作用。它不仅是守护环境安全、保障工业生产和人员健康的重要工具,更是推动行业技术进步和创新发展的重要力量。更多英国Alphasense硫化氢检测方案深度解析:从核心技术到广泛应用英国Alphasense传感器、英国Alphasense阿尔法传感器、氯化氢传感器HCL-A1、光离子传感器、PID传感器、VOC传感器请致电英肖仪器仪表(上海)有限公司1⃣ ️ 7⃣ ️ 3⃣ ️ 1⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ 0⃣ ️ 8⃣ ️ 3⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ 获取进口传感器详细资料。
  • 大连化物所利用大连光源揭示星际硫化氢分子全波段光化学图像
    近日,大连化物所大连光源科学研究室分子光化学动力学研究组(2507组)袁开军研究员团队和英国布里斯托大学Mike Ashfold教授、南京大学胡茜茜教授合作,揭示了星际硫化氢分子高电子激发态光化学动力学,构建硫化氢全波段、全通道解离动力学图像。   硫化氢分子是太阳星云中最重要的分子之一,其光化学过程对硫单质、硫氢自由基(SH)和氢气(H2)等星际介质的起源和演化有重要意义。尽管硫化氢分子光解离研究受到越来越多的关注,但是迄今为止国内外尚未构建高分辨的、完整的动力学图像。   本工作中,袁开军团队利用大连相干光源结合里德堡氢原子飞行时间谱和时间切片离子成像技术,测量了硫化氢在极紫外波段所有产物通道的光化学。实验结果表明,硫化氢光解离产物的动力学和量子产率具有明显的波长依赖特性。理论计算通过构建高电子激发态势能面,阐明了硫化氢光解过程中复杂的非绝热解离特性。该工作不仅为星际硫化学模型的构建提供了科学依据,同时为量子动力学理论的发展提供了研究范例。   袁开军团队近年来依托大连相干光源系统研究了星际硫化氢分子极紫外光化学,测量了硫化氢光化学生成SH自由基的量子产率(Nature Communications,2020),揭示了硫化氢转动激发依赖的光化学反应机理(Nature Communications,2021),提出了硫化氢光化学过程是星际空间高振动激发H2的重要来源(The Journal of Physical Chemistry Letters,2022)。   相关成果以“The vibronic state dependent predissociation of H2S: determination of all fragmentation processes”为题,发表在《化学科学》(Chemical Science)上,并被选为封面文章。该工作第一作者是我所2507组联合培养博士研究生赵亚锐。该工作得到了国家自然科学基金、中科院关键技术团队、辽宁省兴辽英才计划等项目的资助。
  • 选择便携式硫化氢检测仪,告别繁琐的气体检测方式
    选择便携式硫化氢(H₂ S)检测仪是提升工作安全、简化气体检测流程的重要步骤。硫化氢是一种无色、剧毒、易燃易爆的气体,常见于工业生产、污水处理、石油天然气勘探与开采等多个领域。因此,一款高效、可靠的便携式硫化氢检测仪对于保障人员安全、预防事故至关重要。那么下面跟随逸云天小编一起了解下吧。  以下是在选择便携式硫化氢检测仪时需要考虑的几个关键因素:  1、检测精度与范围:确保检测仪能够准确测量目标气体(硫化氢)的浓度,并且覆盖您工作环境中可能遇到的浓度范围。高灵敏度和宽量程是理想的选择。  2、响应时间与恢复时间:快速响应和恢复是检测仪在紧急情况下有效工作的关键。较短的响应时间能更早地发现潜在危险,而较短的恢复时间则意味着检测仪能更快地准备下一次检测。  3、稳定性与可靠性:选择知名品牌、经过严格测试和认证的产品,以确保其稳定性和可靠性。长期稳定性和抗干扰能力也是重要的考量因素。  4、便携性与耐用性:便携式检测仪应轻巧易携,便于在各种工作环境中使用。同时,良好的耐用性和防护等级(如防水、防尘)能延长其使用寿命并适应恶劣环境。  5、报警功能:完善的报警系统包括声光报警、震动报警等,能在检测到危险浓度时立即提醒操作人员。有些高级型号还支持多级报警,以区分不同程度的危险。  6、数据记录与传输:具备数据记录功能可以方便地查看历史检测数据,分析趋势。支持无线传输(如蓝牙、Wi-Fi)的检测仪则能实时将数据传输至后台系统,便于远程监控和管理。  7、电池寿命与充电方式:长续航电池和便捷的充电方式(如USB充电)能减少更换电池或充电的频率,提高工作效率。  8、用户友好性:直观的显示屏、简单的操作界面以及清晰的指示灯等设计,能让操作人员快速上手并准确理解检测仪的状态和检测结果。  9、符合标准与认证:确保所选检测仪符合国际或国内的相关安全标准和认证要求,如CE、UL、ATEX等。  综上所述,选择一款合适的便携式硫化氢检测仪需要综合考虑多个方面。通过仔细比较不同产品的性能、特点以及用户评价,您可以找到最适合自己工作需求的检测仪,从而告别繁琐的气体检测方式,提升工作效率和安全性。
  • 锐意发布紫外硫化氢分析仪 Gasboard3000UV 新品
    产品名称:紫外硫化氢分析仪 产品型号:Gasboard-3000UVGasboard-3000UV是基于紫外吸收光谱气体分析技术,自主研发的新一代硫化氢分析仪。采用独特算法,高精度气室,抗干扰能力强,测量精度高;量程范围可选择、稳定性好,可取代寿命短、易损耗的电化学气体分析技术以及价格昂贵、无法实时监测的气相色谱技术。     精度高,采用紫外吸收光谱气体分析技术,可实时在线监测,减少气体交叉干扰 带参比气室,测量更加准确 量程:可以根据客户定制。可以测量脱硫前500ppm的H2S,也能够测量脱硫后30~50ppm的H2S 耐腐蚀性强,与样气接触的部分均采用耐腐蚀材料 内置自动调零气泵,可实现空气自动调零 可通过多种接口将数据传输至上级集中控制系统 可替代电化学气体分析技术及气相色谱仪,寿命长,性价比高,维护成本低基本参数测量组分H2S测量范围0~25000ppm;量程范围可选精度±2%FS分辨率1ppm重复性电气参数通信RS-485/RS-232,(4-20)mA电源额定电压220V±22V,频率50Hz±1Hz显示LCD显示报警输出无源触点信号功能配置具备自诊断功能,可在线检查传感器状态内置调零气泵,可实现空气自动调零煤气脱硫前后H2S浓度监测创新点:Gasboard-3000UV基于自主知识产权的紫外差分吸收光谱气体分析技术,自主研发的新一代硫化氢分析仪。采用独特算法,高精度气室,抗干扰能力强,测量精度高。 量程范围可选择、稳定性好,可取代量程固定、寿命短、易耗材的电化学气体分析技术。 紫外硫化氢分析仪 Gasboard3000UV
  • “疏水分子筛”助力安光所研发抗湿型高性能硫化氢传感器
    近日,安光所利用“疏水分子筛”研发抗湿型高性能硫化氢(H2S)传感器,相关成果以“基于Pt锚定CuCrO2(铜铬氧)的高性能H2S气体传感器”,“PDMS(聚二甲基硅氧烷)膜在抗湿、高选择H2S气体传感器中的双重功能”为题,分别发表于ACS Applied Materials & Interfaces和Chemical Communication杂志上。   H2S是一种无色、易燃易爆、有强腐蚀性的剧毒气体,广泛存在于石化、天然气、矿井、下水道、养殖场、废水处理厂、垃圾填埋场等半封闭和高湿度场所。近年来,半导体型H2S传感器取得了长足的进展,包括铜铁矿、氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)在内的多种氧化物在干燥空气中都对H2S具有较高的响应。然而,传感器在实际使用时必须暴露在湿度环境中,环境中的水汽是一种强干扰性气体,且水汽(湿度)随时间、地点、季节、天气等因素急剧变化,这给传感器的浓度标定带来了较大干扰。此外,H2S是一种强腐蚀性气体,且腐蚀性随湿度增加而增大,导致传感器在高湿度环境下快速腐蚀中毒、寿命大幅缩短,成为传感器走向实际应用的一个重要挑战。   为解决上述问题,安光所激光中心孟钢研究员团队在前期基于Pt单原子敏化CuCrO2的高灵敏H2S传感器基础上,通过热蒸发法在CuCrO2敏感层上蒸镀了一层基于聚二甲基硅氧烷(PDMS)的疏水、透气薄膜。PDMS性质稳定、本征疏水,可有效隔绝环境中水汽的侵入,减弱环境湿度对传感器的影响,同时显著提升传感器在湿度环境中的长期稳定性;此外,PDMS膜中大量微孔可有效阻挡甲硫醇分子(结构、性质同H2S极相似,直径略大),充当“分子筛”的作用,进一步提升了传感器对H2S的选择性,实现了“一石二鸟”的功效。基于PDMS包覆CuCrO2的H2S传感器,工作温度较低(100 ℃)、湿度影响小、响应高(50%相对湿度下对5 ppm H2S的响应高达151)、选择性高、长期稳定性好,为H2S传感器在石化、天然气等领域的实际应用奠定了重要基础。   以上研究工作由中科院国际合作及安徽光机所所长基金等项目资助。
  • 科技部关于发布863计划资源环境技术领域“典型有毒有害工业废气净化关键技术及工程示范”重点项目硫化氢和恶臭性典型废气净化技术与设备等2个课题申请指南的通知
    各有关单位:  工业排放的气态污染物是大气污染的重要来源之一,其中有毒有害废气因具有特殊的毒性对人群健康和生态安全造成严重的威胁。针对我国在工业废气污染控制关键技术与设备方面的迫切需求,本领域启动了“典型有毒有害工业废气净化关键技术及工程示范”重点项目,下设4个课题,其中“氯代有机物典型废气净化技术与设备”、“氰化氢混合废气净化技术与设备”2个课题已经通过公开发布指南的方式确定课题承担单位。  现继续发布“硫化氢和恶臭性典型废气净化技术与设备”、“含氨典型废气净化技术与设备”2个课题的申请指南。  一、申请资格与要求  课题申请采取网上集中申报。申报通过“国家科技计划项目申报中心”进行,网址为program.most.gov.cn,有关申请的程序要求和注意事项详见《“十一五”国家高技术研究发展计划(863计划)申请指南》。项目申请受理的截止日期为2009年1月10日17时。  课题指南具体要求见附件。  二、咨询方式  联系人: 王 磊 张书军 梁鹏  联系电话:010-58884866,58884867,58884869  Email: wanglei@acca21.org.cn zhshujun@acca21.org.cn;  liangpeng@acca21.org.cn. 附件:863计划资源环境技术领域“典型有毒有害工业废气净化关键技术及工程示范”重点项目硫化氢和恶臭性典型废气净化技术与设备等2个课题申请指南        863计划资源环境技术领域办公室     二OO八年十一月十八日 附件:863计划资源环境技术领域“典型有毒有害工业废气净化关键技术及工程示范”重点项目硫化氢和恶臭性典型废气净化技术与设备等2个课题申请指南
  • 山东发布《DB37/T 3786-2019 环境空气 硫化氢等气态污染物的测定开放光程紫外吸收光谱法》
    p   在无组织污染物排放(控制)标准方面,《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1996)对苯、甲苯、二甲苯、甲醛等制订了排放限值 《恶臭污染物排放标准》(GB 14554-93)对氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫醚、二硫化碳、苯乙烯等制订了排放标准。 /p p   无组织逃逸监测一直是环境监测领域的盲区,国内有相关的仪器已经实现自动监测,并且在部分工业园区已经安装,但多以空气质量监测为主,而且监测部署多为点位法,由于气象条件的复杂性,几乎无法完成无组织排放逃逸监测。开放光程紫外吸收光谱法的多气体测量系统,可实现远距离、长光程条件测量,分析一条光谱即可得到监测路径内的多种气态污染物的定量分析结果,且现场作业方式灵活,可满足对环境空气中无组织逃逸监测的需要,因此有必要制定标准以规范自动监测方法,并出台相关仪器方法标准,正确指导环境监测机构选择合适的仪器对无组织逃逸排放监测监管。 /p p   气态污染物测量仪器目前采用的分析技术主要有:PID法、非分散红外吸收法(NDIR)、FID法、GC-MS和开放光程吸收光谱法(OP-DOAS及OP-FTIR)等,各方法技术特点对比及应用见下表。 /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" style=" margin-left:0 border-collapse:collapse border:none" tbody tr style=" height:21px" class=" firstRow" td width=" 93" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 21" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 分析技术 /span /p /td td width=" 75" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 21" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 监测对象 /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 21" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 技术特点分析对比 /span /p /td td width=" 133" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 21" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 应用 /span /p /td /tr tr style=" height:23px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center line-height:normal" span FID /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center line-height:normal" span VOC /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span NMTHC /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 对 /span span HC /span span style=" font-family:宋体" 响应灵敏,线性范围宽、稳定、结构简单、使用方便; /span /p /td td width=" 133" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center text-indent:0 line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 实验室 /span span style=" font-family:宋体" 便携 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 固定源在线 /span /p /td /tr tr style=" height:23px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 废气中 /span span O sub 2 /sub /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span H sub 2 /sub O /span span style=" font-family:宋体" 及含有 /span span N /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span O /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span X /span span style=" font-family:宋体" 的有机物有干扰 /span /p /td /tr tr style=" height:20px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span PID /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span THC /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span TVOCs /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 检测器体积小、无需辅助气体,现场便携,可用于室内气体、应急监测、危险泄漏气体检测,无组织排放源 /span span TVOCs /span span style=" font-family:宋体" 追踪 /span /p /td td width=" 133" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 便携应急 /span /p /td /tr tr style=" height:20px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 无法判定气体组分,监测无组织排放源无法厘清排放主体 /span /p /td /tr tr style=" height:18px" td width=" 93" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 18" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 催化氧化 /span span -NDIR /span /p /td td width=" 75" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 18" p style=" text-align:center line-height:normal" span THC /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 18" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 稳定性灵敏度不高,现场应用少 /span /p /td td width=" 133" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 18" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 固定源在线 /span /p /td /tr tr style=" height:26px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 26" p style=" text-align:center line-height:normal" span GC-MS /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 26" p style=" text-align:center line-height:normal" span HAPs /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span TVOCs /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span VOCs /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 26" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 灵敏度高,选择性强,多组分同时测定,烷烃、烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚、酯、等 /span span 200 /span span style=" font-family:宋体" 多种有机物 /span /p /td td width=" 133" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 26" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 实验室 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 便携、应急 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 固定源在线 /span /p /td /tr tr style=" height:21px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 21" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 样品分析时间长,响应速度慢,仪器购置运营成本高 /span /p /td /tr tr style=" height:37px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 37" p style=" text-align:center line-height:normal" span FTIR /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span OP-FTIR /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 37" p style=" text-align:center line-height:normal" span VOCs /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span HAPs /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 37" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 技术成熟,多种 /span span VOCs /span span style=" font-family:宋体" 及 /span span HAPs /span span style=" font-family:宋体" 同时监测,现场测定周期短,响应时间快,烷烃、烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚、酯及 /span span HCl /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span HF /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span CO /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span NH3 /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span H2S /span span style=" font-family:宋体" 等 /span span 2000 /span span style=" font-family:宋体" 多种有机物、无机物 /span /p /td td width=" 133" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 37" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 便携、应急 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 固定源在线 /span /p /td /tr tr style=" height:20px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 灵敏度依据各气体吸收强度,部分气体强度较低,仪器成本高 /span /p /td td width=" 133" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 厂界在线 /span /p /td /tr tr style=" height:31px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 31" p style=" text-align:center line-height:normal" span DOAS /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span OP-DOAS /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 31" p style=" text-align:center line-height:normal" span VOCs /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span HAPs /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 31" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 技术成熟,多组分同时测定。现场非接触式直接连续测量,无需预处理,响快,烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚及 /span span NH3 /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span H2S /span span style=" font-family:宋体" 、三甲胺、硫醚、硫醇类 /span span 200 /span span style=" font-family:宋体" 多种气体 /span /p /td td width=" 133" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 31" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 便携 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 固定源在线 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 厂界无组织在线 /span /p /td /tr tr style=" height:21px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 21" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 监测灵敏度依据各气体吸收强度 /span /p /td /tr tr style=" height:20px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 离子迁移谱 /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span VOCs /span span style=" font-family:宋体" 组分 /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 灵敏度高,无需真空系统,仪器结构简单,成本低 /span /p /td td width=" 133" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 便携、应急 /span /p /td /tr tr style=" height:20px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 特异性差, /span span VOCs /span span style=" font-family:宋体" 种类少,干扰多 /span /p /td /tr tr style=" height:10px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 10" p style=" text-align:center line-height:normal" span TDLAS /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 10" p style=" text-align:center line-height:normal" span CH4 /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 10" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 灵敏度高,选择性强,干扰少,现场非接触式直接连续测量,无需预处理,相应快 /span /p /td td width=" 133" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 10" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 便携 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 固定源在线 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 厂界在线 /span /p /td /tr tr style=" height:10px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 10" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 一种光源只能监测一种气体 /span /p /td /tr /tbody /table p   此次山东省发布的《DB37/T 3786-2019 环境空气 硫化氢等气态污染物的测定开放光程紫外吸收光谱法》规定了测定环境空气中硫化氢、氨气、苯、甲硫醚、二甲苯、甲硫醇、苯乙烯、甲醛、甲苯、二甲二硫、三甲胺、二硫化碳12种气态污染物的开放光程紫外吸收光谱法。本标准适用于环境空气中上述气态污染物的预警、应急监测测定。 /p p   标准全文: a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/948251.shtml" target=" _blank" DB37/T 3786-2019 环境空气 硫化氢等气态污染物的测定开放光程紫外吸收光谱法 /a /p
  • 珀金埃尔默工程色谱解决方案最新推出——微量硫分析仪
    石油产品中硫化物的全分析包括总硫、硫化氢和其他有机硫化物形态和含量的分析。从安全生产、环境保护、提高生产效率和减缓设备腐蚀等各方面来说,硫化物的准确、有效和及时的监测起着重要作用。珀金埃尔默最新推出4125型和4128型微量硫分析仪,它们是专门针对分析硫化物而开发研制的带有双火焰光度检测器的气相色谱仪,具备以下特点: 1 适用于天然气、炼厂气、工艺气体、动力煤气等气体石油产品,以及石脑油、汽油等液体石油产品分析 2 采用对硫化合物有等摩尔响应的脉冲式火焰光度检测器 (PFPD),碳干扰小,校准简单,检测限可低至 100 ppb 3 可检测的化合物包括硫化氢(H2S)、硫化羰(COS)、二氧化硫(SO2)、硫醇、芳香族硫化合物等 4 符合ASTM D5504、ASTM D6228、ASTM D5623、ISO 19739等要求 5 丰富的用户解决方案毛细管柱方案第二或第三通道进行额外分析在线分析和/或多流路系统渗透管校准腔室选装欲详细了解珀金埃尔默4125型和4128型微量硫分析仪,扫描下方二维码即刻获取珀金埃尔默GC-PFPD工程色谱解决方案——《4125型和4128型微量硫分析仪产品介绍》,或与珀金埃尔默当地销售人员联系。
  • LGR扩展超轻便式微量气体分析仪系列
    美国时间7月5日消息,美国便携式气体分析仪制造商与销售商Los Gatos Research (LGR)于当日宣布,已经扩展了其较低速度(1赫兹)微量气体分析仪系列,包括多达九种不同的超轻便式微量气体分析仪,提供十种不同产品的各种组合。该公司二氧化氮分析仪曾获得了今年的R&D 100 Award大奖,它与1赫兹系列分析仪可用于天然气泄漏、土壤微量气体元素流出、填埋区所产生沼气的监测。该分析仪可以跟踪检测的气体包括二氧化碳、水蒸气、甲烷、氨、二氧化氮、乙炔、硫化氢、氟化氢和氯化氢。最后三种气体是火山地区尤为重要的气体。   所有这些分析都包括用户清洗的光学期间,可与定制腔或其它制造商的腔一起使用。 LGR同时为客户提供低价的多端进口装置,让用户轻松地将多个腔连接至单一分析仪。   LGR气体分析仪基于该公司的专利技术——第四代激光腔增强吸收光谱技术。这种独特的方法,比早先的腔增强型技术(如传统的腔衰荡光谱技术)更加坚固、精确,因为LGR的仪器不需要对齐、光学器件的亚纳米稳定性或高度的热控制。这确保了更高的绝对精度,更久的维护间隔时间,更高的可靠性,并降低了成本。
  • 天然气含硫新标5月1日正式实施,SCD硫化学发光检测器轻松应对!
    ☆ 导读 ☆现阶段,能源紧张已成为影响和制约全球发展的关键问题,当前的俄乌局势更加凸显了能源问题对全世界的影响。2021年10月11日国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会发布了GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》标准,2022年5月1日正式实施,并替代原来的2014年版本。其中一项重要的变化是0.1~600mg/m3(以硫计)总硫的测定,并规定:通过将不同硫化物的硫含量进行加和,得到总硫含量。天然气中的硫化物杂质对其运输、存储和使用安全及环境均会产生不利影响,不仅会腐蚀设备、污染环境,还会危害人体健康。含硫化合物的种类不同其危害也不尽相同,对于天然气中含硫化合物的测定,岛津硫化学发光检测器(SCD)不仅具有灵敏度高、重复性好、操作简单等优点,还具有硫等摩尔响应、无基质淬灭、自动化程度高等优势,助您轻松应对新标准! ☆ 天然气中含硫化合物的危害 ☆天然气的主要成分是甲烷,来源于常规油气田开发出来的天然气、页岩气、煤层气等。2019年天然气储量数据来源:煤层气行业深度研究报告:“双碳”政策下,如何打造盈利新模式? 我国天然气需求量对外依存度达40%,进口液化天然气(LNG)占中国天然气进口量的60%以上,以澳大利亚占比最高。 数据来源:左图2021年中国液化天然气产量、进出口及需求现状分析,全球最大的LNG进口国_我国_华经_液化,右图2021年我国油气进口来源国分布 - 知乎 天然气中可能的硫化物有硫化氢、氧硫化碳、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲基乙基硫醚、四氢噻吩等,这些硫化物对运输、储存和使用安全及环境均会产生不利影响。当其作为燃料不仅会腐蚀输送管道和燃具,而且燃烧后的尾气或者废气还会造成人员中毒,排放到大气中也会引起环境污染;当其作为化工行业的原材料不仅会腐蚀储存容器和反应装置,更会导致贵重的催化剂中毒而失去活性。因此准确检测出天然气中的硫化物含量是非常必要的。 ☆ 新标来袭,岛津方案助您从容应对 ☆天然气作为经济环保的绿色能源和化工原材料倍受关注,在我国的能源安全中越发重要。新标准GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》中介绍GC-FPD、GC-PFPD、GC-MSD、GC-SCD等不同检测器用于0.1~600mg/m3范围内硫化物检测的分析方法。其中,GC-SCD(硫化学发光检测器)方法对硫具有等摩尔响应的特性,在总硫分析方面具有独特的优势,所以得到了大家的广泛认可。 图1. Nexis GC-2030 SCD l 分析条件 标准气体:甲烷中微量硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩10种硫化物混合标气。浓度1.0mg/m3天然气中硫化物混合标气进样1.0mL 分析,典型谱图如下:图2. 浓度1.0mg/m3天然气中硫化物标气谱图(1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩) l 标准曲线和检出限5瓶混和标气浓度以硫计分别为:1.0mg/m3 、3.0mg/m3、5.0mg/m3、15.0mg/m3、20.0mg/m3。硫化物混合标气重复进样4次,各组分面积重复性均优于1.0%,相关系数R值除甲硫醇和乙硫醇为0.9998外其余8种硫化物都大于0.9999。选择了其中3种硫化物的标准曲线展示见图3。各硫化物的检出限见表1。 图3. 天然气中3种典型硫化物标准曲线表1. 天然气中10种硫化物检出限☆ 结语 ☆“十四五”期间将是我国天然气工业的大发展时期,天然气产量到2025预计达到2500亿方,天然气勘探开发将迎来新的发展。岛津Nexis GC-2030 SCD色谱仪助您轻松应对GB/T 11060.10-2021《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》标准,确保天然气的生产安全、使用安全、运输安全。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 应用方案|安杰科技为您送来硫化物测试解决方案,请您查收
    -2价硫的化合物统称为硫化物。地表水以及饮用水中检测的硫化物通常为硫化氢以及可溶性硫化物,硫化物是水体污染的重要指标。硫化氢有强烈的臭鸡蛋味,水中只要含有零点零几mg/L的硫化氢,就会引起异味;硫化氢的毒性也很大,可危害细胞色素、氧化酶,造成细胞组织缺氧,甚至危及生命;另外,硫化氢在细菌作用下会氧化生成硫酸,从而腐蚀金属设备和管道。一、产品介绍安杰科技AJ-1000流动注射分析仪,在《HJ 824-2017 水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ 824-2017)、《生活饮用水标准检验方法 第5部分:无机非金属指标-N,N-二乙基对苯二胺分光光度法》(GB T 5750.5-2023)等标准基础上进行开发的一款全自动快速分析仪器,该仪器从进样到测试全程采用自动化流程,可以实现无人值守测试,自动数据分析,自动保存报告等人性化功能,具有操作简单测试速度快,结果准确等优点。二、产品优势与传统检测方法对比,AJ-1000有显著的优势:试剂添加上:传统方法需要人工添加各种反应试剂,不仅操作繁琐,而且容易出错同时也存在一定的健康风险;AJ-1000采用蠕动泵自动添加样品以及试剂,全程不需要人工干预,简便快捷不会引入人为误差,同时也最大限度降低了健康风险。反应过程上:传统方法加入试剂后需要等待显色反应达到稳定后再进行检测,显色温度会随环境温度变化,而且样品量大时显色时间很难统一;AJ-1000精确控制反应管路长度并且内置恒温装置,温度、流速以及反应时间均由PC端精准控制,显色稳定,重现性好,大大提高了检测的准确度和稳定性。检测效率上:传统方法需要人工添加各种反应试剂,手动比色,费时费力;AJ-1000采用蠕动泵自动连续进样,所有反应均在毛细管中流动状态下完成,实现了非稳态检测,不需要等待反应完全,大大提高了检测速度。并且检测数据由软件自动处理,可以立即出具检测结果,效率远高于传统方法。准确度上:传统方法精密度精密度的测定检出限的测定
  • 水中硫化物的测定 你要注意这些“东西”
    试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却,所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液,常常出现不溶物或混浊现象,应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末,酸性溶液为无色透明液体,冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化,为黑色,配制出的溶液为褐色,空白值偏高,且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝,用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠,其结晶表面常含亚硫酸盐,从而造成测定误差,所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时,在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后,容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前,必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌,摇匀,放置3~5 min,使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应,生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液,使水样的pH值在10~12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-,二是生成Zn(OH)2絮状沉淀,这种絮状物有吸附作用,在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀,达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠,否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时,一定充分摇匀已固定的样品,使预处理样品均匀,真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时,氮气纯度应大于99.99%,否则,空白值增大;整个吹气装置密封性必须好,接口处应用标准磨口,否则漏气影响测定结果的准确度;水浴锅温度要保持60~70 ℃,水温过高而室温较凉时,反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体,影响测定结果准确度;注意磷酸的质量,当磷酸中含有氧化性物质时,可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合,加入Fe3+后,溶液先变成红色,生成中间体化合物,继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成,所以水样的测定必须与校准曲线相同;显色时,加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸,应沿管壁徐徐加入,并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失;文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时,实验的温度选择在18~22 ℃为宜,随着显色温度的增高或降低,亚甲基兰的吸光度均降低;试剂加入顺序不能颠倒,否则,显色度明显降低。
  • 是时候来了解硫化物在线分析了
    硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大,有强烈的气味。而且会引起酸雨,导致催化剂(昂贵)中毒,降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢(H 2S)、羰基硫(COS)和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求,这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的,也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况: 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内,两级冷肼,一级除水,一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温,待测组分解析后由载气携带进入分析柱内,进行分离,随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此,硫化物在线监测体系需要满足如下条件:1 样品的采集、富集、解析、分离和分析,整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理,确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环,由于是在线分析体系,所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术,对不锈钢的表面进行惰性处理后,其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好。 针对硫化物分析,一个是最常使用的MXT专用填充柱Rt - XLSulfur 分析化合物:中文名称CAS分子式1 硫化氢7783-06-4H2S2 羰基硫463-58-1COS3 甲硫74-93-1CH4S4 乙硫75-08-1C2H6S5 二甲硫75-18-3C2H6S6二甲基二硫624-92-0C2H6S2 分析谱图:分析条件: 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID
  • LA-ICPMS和SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析
    p style=" text-align: justify "   硫化物(特别是黄铁矿)可形成于各类地质环境中,在金属矿床的成矿早期一直延续到成矿后期。在观察原生硫化物及其在成岩后的变质作用、热液交代作用下生成的增生边、重结晶的次生硫化物时,通过光学显微镜和背散射图像,根据矿化、蚀变期次及矿物共生组合,可将不同结构的硫化物划分为不同期次的产物,再与LA-ICPMS硫化物原位微量元素点分析数据和面扫描图像相对应,就可知悉不同期次的硫化物各自的地球化学特征,即硫化物的地球化学分带性,这对研究沉积作用、变质作用、岩浆作用、热液交代作用如何影响硫化物中微量元素(例如Au元素)的富集行为至关重要。 /p p style=" text-align: justify "   对于金矿床来说,通过研究硫化物中不同微量元素与Au富集行为的耦合程度,有助于探讨Au在硫化物中的赋存形式及Au在硫化物晶体中的置换反应。藉由LA-ICPMS点分析的时间分辨(time-resolved)信号谱图,还可以获得硫化物样品在同一位置不同深度上的元素丰度分布,进一步讨论Au在硫化物中的赋存状态。 /p p style=" text-align: justify "   微量元素在硫化物中主要有三种赋存形式: /p p style=" text-align: justify "   (1)以固溶体的形式赋存在硫化物晶格中,不可见 /p p style=" text-align: justify "   (2)纳米级的矿物包裹体(包裹体直径& lt 0-1μm,如自然金或硫化物Fe-As-Sb-Pb-Ni-Au-S),不可见 /p p style=" text-align: justify "   (3)微米级的矿物包裹体,可见。 /p p style=" text-align: justify "   值得注意的是,这里的“可见”与“不可见”是相对于1930年的显微镜观测水平界定的,“不可见金” /p p style=" text-align: justify "   这一表述最早是由Bü rg在1930年使用的。通过高角度环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)和高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM),直径数十纳米级的矿物包裹体现在已经可以被直接观测。若微量元素以固溶体形式赋存在硫化物晶格中,原来硫化物的晶格将被扭曲变形,通过特定区域的电子衍射谱图(SAED)可以直接观测晶格是否发生扭曲。 /p p style=" text-align: center " img title=" 640.webp.jpg" alt=" 640.webp.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/d7a67cbc-2c52-40d4-805a-59ef459693bd.jpg" / /p p style=" text-align: center "   俄罗斯某金矿 层状黄铁矿-石英脉中赋存的黄铁矿核部LA-ICPMS时间分辨输出信号谱图 /p p style=" text-align: justify "   在LA-ICPMS的时间分辨信号谱图上,若某微量元素的信号强度随剥蚀时间的增加而保持平缓或近似平缓,显示束斑剥蚀的纵深线上成分保持均匀性,一般认为该元素可能以固溶体的形式赋存在晶格中 抑或以微米级的硫化物包裹体存在,包裹体中该元素总量少于LA-ICPMS的检测限,信号也不会随时间发生大的波动。 /p p style=" text-align: justify "   若某微量元素的信号强度随剥蚀时间的增加而出现峰值,则指示着富含该元素的微米级矿物包裹体的存在。Large et al. (2007)采用这种方法确定了微米级的富含Bi-Ag-Au-Te的方铅矿包裹体(图)和富含Au-Te-Ag矿物包裹体(图4b)的存在。这种方法的缺点是不能区分微量元素在硫化物中上述第(1)和第(2)种赋存方式。尽管如此,该方法现被广泛应用于Au在硫化物中的赋存形式的判断。 /p p style=" text-align: justify "   节选自:范宏瑞等. 2018. LA-(MC)-ICPMS和(Nano)SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析与矿床形成的精细过程. 岩石学报, 34(12): 3479-3496 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 附件: /p p style=" line-height: 16px " img style=" margin-right: 2px vertical-align: middle " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a title=" www.cn-ki.net_LA-(MC)-ICPMS和(Nano)SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析与矿床形成的精细过程.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/c92b9c13-20c7-4160-b0e4-a9dd0b888c02.pdf" www.cn-ki.net_LA-(MC)-ICPMS和(Nano)SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析与矿床形成的精细过程.pdf /a /p p & nbsp /p
  • 中科院大化所高灵敏检测恶臭含硫化合物获新进展
    p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201605/noimg/80dfc663-4347-4350-99e0-bc5505ecc7f2.jpg" title=" 1.jpg" / /p p   4月30日 中科院大连化物所快速分离与检测李海洋研究团队成功研制了一种光致二溴甲烷阳离子化学电离源,该电离源与质谱技术相结合,显著提高了恶臭含硫化合物的检测灵敏度,该成果已发表在美国化学会Analytical Chemistry上。 br/ /p p   《国家恶臭污染控制标准》规定的八大恶臭气体(硫化氢、甲硫醇、二甲基硫醚、二硫化碳、三甲胺等)绝大部分都为挥发性含硫化合物(VSCs),这些恶臭化合物与人类日常生活环境息息相关,并且具有较高的毒性,ppbv量级就能对人的健康造成伤害。此外,VSCs还是人体呼出气中重要的生物标志物,如硫化氢和二甲基硫为肝硬化和肝昏迷等肝脏疾病相关的标志物。由于VSCs具有较高活性及易吸附等特点,急需一种既快速又灵敏的分析检测技术。 /p p   该研究团队利用真空紫外灯(VUV)电离高浓度二溴甲烷试剂气体获得足够多且强度稳定的CH2Br2+试剂离子,CH2Br2+试剂离子进一步与VSCs样品发生高效的电荷转移及离子加和反应,实现VSCs的高灵敏检测。实验结果表明:该离子化源对硫化氢、甲硫醇、二甲基硫等5种常见VSCs的检测限均达到pptv量级,检测时间小于1分钟,此外特异性加和离子[M+CH2Br2]+的存在,增强了物质识别。 /p p   该新型检测技术现已成功应用于人体呼出气和下水道气体中痕量VSCs的测量,因其快速高灵敏的检测性能,在医疗诊断和环境化学领域具有广阔的应用前景。 /p p br/ /p
  • 赫施曼助力焦炉煤气中氰化氢含量的测定
    焦炉煤气中含有氰化氢,氰化氢本身有剧毒,其水溶液腐蚀设备和管道,在系统中产生引起管道堵塞的铁盐,因此要进行脱除,并检测其具体含量。其检测标准为YB/T 4495-2015(焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法)。原理是用氢氧化钾溶液吸收煤气中的氰化氢,加入醋酸镉溶液,使吸收液中的硫化物都形成难溶硫化镉沉淀过滤除去。在pH11条件下,用硝酸银标准溶液滴定,氰离子与硝酸银作用形成可溶性银氰络合离子,过量的银离子与试银灵指示剂反应,溶液由黄色变为橙红色即为终点,根据消耗硝酸银标准溶液的体积计算煤气中氰化氢含量。试验要先对硝酸银标准溶液进行标定(四次滴定),计算出其准确浓度:移取25.00mL氯化钠标准溶液各三份,加50mL水,加入3滴~4滴铬酸钾指示剂溶液,在不断摇动下,用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色即为终点,记录滴定消耗体积。在标定的同时做空白试验。经计算确定了硝酸银标准溶液浓度后,再进行取样和测定(两次滴定,样品滴定和空白滴定)。标准中特别指出,所用的滴定管是5mL棕色微量滴定管,分度值要达到0.02mL。棕色滴定管,比一般的透明滴定管的观察、读数等更加困难,操控也需多加练习和足够的耐心。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,均有10、20、50mL三个规格,最小分度为0.01mL或0.001mL(电子滴定10mL),对于硝酸银这类需要避光的试剂,换用附带的棕色挡光板即可。均可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决常规滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。
  • 生态环境部发布《固定污染源废气 一氧化碳和氯化氢连续监测技术规范(征求意见稿)》等4项国家生态环境标准
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《固定污染源废气 一氧化碳和氯化氢连续监测技术规范》等4项国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2024年4月22日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646263  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.固定污染源废气 一氧化碳和氯化氢连续监测技术规范(征求意见稿)  3.《固定污染源废气 一氧化碳和氯化氢连续监测技术规范(征求意见稿)》编制说明  4.环境空气气态污染物(氨、硫化氢)连续自动监测技术规范(征求意见稿)  5.《环境空气气态污染物(氨、硫化氢)连续自动监测技术规范(征求意见稿)》编制说明  6.环境空气气态污染物(氨、硫化氢)连续自动监测系统技术要求及检测方法(征求意见稿)  7.《环境空气气态污染物(氨、硫化氢)连续自动监测系统技术要求及检测方法(征求意见稿)》编制说明  8.水质 水温的测定 传感器法(征求意见稿)  9.《水质 水温的测定 传感器法(征求意见稿)》编制说明  生态环境部办公厅  2024年3月18日  (此件社会公开)
  • 电位滴定在油品中硫醇硫含量检测中的应用
    一、油品中硫醇硫是什么?硫醇是含巯基官能团(-SH)的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成,例如乙醇(俗称酒精)CH3CH2OH,乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物,硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味,同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫,对燃料系统的弹性材料有害,并对燃料系统的构件产生腐蚀,影响相关机械寿命,例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫,称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢?二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法,一种是定性检测的博士试验,另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验(NB/SH/T 0174-2015)振荡加有亚铅酸钠溶液的试样,并观察混合溶液,从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉,振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定(GB/T 1792-2015)将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中,以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示,用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银,而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速,准确。有机硫化物,如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》(6)依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量
  • “氢”力保障,Nexis SCD-2030享你所想
    氢能是一种清洁、高效、可持续的二次能源,同时兼有来源广、燃烧热值高、能量密度大、可储存、可再生的特点,是实现“双碳”目标的重要一环。氢能应用场景广泛,其中质子交换膜燃料电池汽车是氢能的主要应用场景之一,氢气中杂质控制是确保燃料电池正常运行的关键因素,标准《GB/T 37244-2018 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》中对杂质控制有着严格的要求,其中硫化物是检测难点之一。硫化物特点● 浓度低 总硫含量不可超过0.004 μmol/mol● 危害大 对质子交换膜燃料电池阴极催化剂产生不可逆的毒化作用● 活性高 易与接触的材料表面发生物理吸附或者化学反应,分析误差大硫化学发光化检测器(SCD)是目前公认的高灵敏和高选择性硫元素检测器,且不受大多数样品基质的干扰,岛津硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030,以创新的水平燃烧器设计为用户提供更高灵敏度和更高稳定性,以丰富的软自动化功能使实验室的分析效率攀上新台阶。岛津硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030实验一 样品直接进样分析使用Nexis GC-2030(搭配SCD-2030检测器)管路系统惰性化,直接进样测定氢气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩等组分。SCD分析痕量硫化物色谱图-1注:1.硫化氢;2.羰基硫;3.甲硫醇;4.乙硫醇SCD分析痕量硫化物色谱图-25.甲硫醚;6.二硫化碳;7. 叔丁硫醇;8. 甲基乙基硫醚;9. 乙硫醚;10.四氢噻吩表1. 1.0 mg/m3浓度点的检测结果如上表是以1.0 mg/m3浓度点标气来测试重复性和检测限,其重复性结果均优于1.0%,硫化物检测下限为10ppb(V/V)级,体现了Nexis SCD-2030良好的重复性和高灵敏度特点。实验二 样品经富集浓缩后进样分析中国测试技术研究院技术人员通过深入分析探讨,开展了基于半导体制冷的低温富集装置与GC-SCD联用试验,方法以氢气中硫化氢、硫氧碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚等9个组分的硫化物气体标准物质进行了方法开发研究,获得了良好的分析效果。在《天然气工业》期刊发表了题为“车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨-以质子交换膜燃料电池汽车为例”的文章, 岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器作为分析系统检测部分的核心大显身手。样品富集浓缩进样SCD分析痕量硫化物色谱图注:1.硫化氢;2.硫氧碳;3.甲硫醇;4.乙硫醇;5.甲硫醚;6.二硫化碳;7.甲乙硫醚;8.噻吩;9.乙硫醚研究结果表明低温富集装置-GC-SCD联用分析系统可以很好满足《GB/T 37244-2018 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》对总硫的分析要求,方法检出限最低可达到0.01 nmol/mol,0.1-40 nmol/mol范围内的线性相关系数R2大于0.995,0.1 nmol/mol的重复性小于5%。参考资料:1. 岛津应用No. GC-164. 岛津Nexis GC-2030 SCD测定氢气中微量形态硫.2. 潘义,邓凡锋,王维康,杨嘉伟,张婷,林俊杰,龙舟,姚伟民,方正.车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨——以质子交换膜燃料电池汽车为例[J].天然气工业,2021,41(04):115-123.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • “硫”氓哪里逃!
    硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大,有强烈的气味。而且会引起酸雨,导致催化剂(昂贵)中毒,降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢(H 2S)、羰基硫(COS)和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求,这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的,也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况: 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内,两级冷肼,一级除水,一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温,待测组分解析后由载气携带进入分析柱内,进行分离,随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此,硫化物在线监测体系需要满足如下条件:1 样品的采集、富集、解析、分离和分析,整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理,确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环,由于是在线分析体系,所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术,对不锈钢的表面进行惰性处理后,其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好,如下比较: 针对硫化物分析,一个是最常使用的MXT专用填充柱MXT- XLSulfur 分析化合物:羰基硫-463-58-1-COS硫化氢-7783-06-4-H2S甲硫醇-74-93-1-CH4S甲硫醚-75-18-3-C2H6S二甲二硫醚-624-92-0-DMDS二硫化碳-75-15-0-CS2乙硫醇-75-08-1-C2H6S二甲基二硫-624-92-0-C2H6S2分析谱图:分析条件: 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID 另外一个比较经典的解决方案是PLOT毛细柱。 PLOT-U BOND是PLOT系列毛细柱内最适合做硫化物分离分析的。它最大的贡献就是能够很好的分离H2S和COS。 分析条件如下: 色谱柱Rt U-BOND 30 m x 0.32 mm df = 10 μm浓度1 ppm,250 μL进样六通阀切换,1:10分流比程序升温:40 °C, 5 min,10 °C/min → 220 °C载气He压力10 psi检测器PFPD, 250 °C 另外最近最新的SILICA气相色谱柱兴起,带来另一个硫化物分析的解决方案. 化合物组分1. 羰基硫2. 硫化氢3. 丁烷4. 二硫化碳5. 甲基硫醇6. 乙硫醇7. 硫醇 色谱柱Rt-Silica BOND, 30 m, 0.32 mm ID (cat.# 19785)样品浓度6 ppm,100% 丁烷进样六通阀进样体积:250 uL进样口温度:250 C柱温箱柱温箱温度:40 C (5 min) - 200 C (10 C/min) - 持续 8 min载气He, 恒流,2 mL/min检测器PFPD @ 250 C仪器Thermo Trace GC 以上三套分析方法列出的分析条件都是可以根据具体的需求进行优化的,可以选择更快的分析时间和更高的分析效率的优化方案。 另一个影响分离度或者检出限的一个重要因素是进样过程。由于硫化物都是以气态方式存在的,传质性能特别的好,另外非常的活泼,很容易导致峰型拖尾,所以在进样过程一定要确保峰带狭窄进入毛细柱。下图就是进样没有优化出来的谱图: 遇到这样的问题,需要从如下方面进行改善: 使用更大内径的毛细柱。0.32mm内径的更换成0.53mm毛细柱。 使用更大膜厚,5 um 膜厚更换成7 um膜厚的毛细柱。 降低初始温度。 降低进样体积或者增大分流比。 加大载气流速。 关于硫化物检测器有如下选择,灵敏度从低到高依次为:FPD, PFPD 和SCD。从数据稳定性和操作的简易性来看,从复杂到简单排序SCD, PFPD and FPD。 Restek可以提供的应对以及优化方案: 1、惰性管路 Restek 是检测分析和过程分析所用的管路的标准制订者。请使用RESTEK提供的预清洗的、惰性化和耐腐蚀处理的管路、阀门优化你的体系。 Sulfinert - 终极表面惰性化处理方案。适用于极性活泼化合物的分析过程,例如气体采样和储存或者ppb级别的有机硫化物的分析。 对于不锈钢材料, Silcosteel 处理层在600℃是稳定的。当有氧存在时,耐受温度最高250℃。为什么使用Sulfinert或者Silcosteel处理涂层,而不是PTFE涂层?【1】Sulfinert和Silcosteel涂层是非聚合的, 所以他们不存在有关透气性的问题。【2】PTFE涂层经常脱落下来, 而Sulfinert或Silcosteel涂层能与底面完全融为一体。【3】PTFE涂层温度限为280℃, 而Silcosteel处理过的不锈钢管路和接头的温度上限为600℃。处理过的管路可以折弯吗?只要管路不拉伸太大,处理过的管路惰性层保持不变。1/16英寸外径的管路弯曲半径大于1英寸,1/8英寸外径的管路弯曲半径大于2英寸,1/4英寸外径的管路弯曲半径大于4英寸。如果必要弯曲,使用一个定制的弯头组件或者把组件寄给Restek公司要求定制处理。为什么用Siltek/Sulfinert处理过的管路传输气体样品?用来传输活性化合物时(比如硫),Siltek/Sulfinert处理过的不锈钢管路有玻璃管和石英管所有的优点,但是它更加耐用灵活。如何清洁经过处理的部件表面?通常,温和的有机溶剂(二氯甲烷、甲醇、正己烷)或者水就可以了。温和的超声处理可以帮助加速清洗效果。不要使用有腐蚀性的或是高pH(pH8)的清洁剂。因为他们会损害或溶解惰性层。有氧气或空气存在的蒸汽清洗也应该避免。 Sulfinert处理 304 不锈钢管路我们最受欢迎的管路产品。 推荐用于: 色谱分析 气体采样分析 低压分析 惰性环境下的分析惰性环境下,最高耐受温度 450 °C 。 货号外径包装量292341/16″ (1.59 mm)6ft(1.8m)/盘292351/16″ (1.59 mm)10ft(3.0m)/盘292361/16″ (1.59 mm)15ft(4.6m)/盘292371/16″ (1.59 mm)20ft(6.1m)/盘292381/16″ (1.59 mm)25ft(7.6m)/盘292391/16″ (1.59 mm)50ft(15m)/盘292401/16″ (1.59 mm)100ft(30m)/盘292421/8″ (3.18 mm)6ft(1.8m)/盘292431/8″ (3.18 mm)10ft(3.0m)/盘292441/8″ (3.18 mm)15ft(4.6m)/盘292451/8″ (3.18 mm)20ft(6.1m)/盘292461/8″ (3.18 mm)25ft(7.6m)/盘292471/8″ (3.18 mm)50ft(15m)/盘292481/8″ (3.18 mm)100ft(30m)/盘292501/4″ (6.35 mm)6ft(1.8m)/盘292511/4″ (6.35 mm)10ft(3.0m)/盘292521/4″ (6.35 mm)15ft(4.6m)/盘292531/4″ (6.35 mm)20ft(6.1m)/盘292541/4″ (6.35 mm)25ft(7.6m)/盘292551/4″ (6.35 mm)50ft(15m)/盘292561/4″ (6.35 mm)100ft(30m)/盘 2、惰性接头 Sulfinert- 和 Silcosteel-CR- 处理接头 全线产品涵盖 1 / 16 英寸、 1 / 8 英寸和 1 / 4 英寸接头 Silcosteel-CR 处理,表面耐腐蚀性增强10倍以上 我们也提供未经过表面处理的 Swagelok接头 惰性处理接头类型 尺寸Siltek/Sulfinert货号包装 等径两通 1/16英寸 22540ea. 1/8英寸 22541ea. 1/4英寸 22542ea. 3/8英寸 22909ea. T型三通 1/16英寸 22543ea. 1/8英寸 22544ea. 1/4英寸 22545ea. 3/8英寸 22910ea. 变径两通 1/8-1/16英寸 22546ea. 1/4-1/16英寸 22547ea. 1/4-1/8英寸 22548ea. 3/8-1/4英寸 22911ea. 直角两通 1/8英寸 22549ea. 1/4英寸 22550ea. 堵头 1/8英寸 22573ea. 1/4英寸 22574ea. 四通 1/8英寸 22551ea. 1/4英寸 22552ea. 3、Rt-XLSulfur填充柱用于ppb级(体积分数)硫化物分析的最佳色谱柱无需使用特氟龙管色谱柱和接头均经Siltek处理,具有极佳的惰性填充材料经过去活化处理,适用于ppb级硫化氢和甲基硫醇分析。此外,这款色谱柱还能很好的分离烃类物质与硫化物传统的硫化物分析中常常使用特氟龙柱管以提高色谱柱的惰性。但是,特氟龙柱管具有气体渗透性和收缩性,并且难以实现高效填充,热稳定性也较差。Rt-XLSulfur色谱柱的内壁和接头经Siltek处理,使得柱管具有与特氟龙一样的惰性。精益求精的生产工艺确保Rt-XLSulfur色谱柱分离硫化物时可获得更准确的结果 80484-8002 mm1 m1/8"100/120通用ea.80484-8102 mm1 m1/8"100/120Agilentea.80484-8402 mm1 m1/8"100/120PE Auto Sysea.80485-8002 mm2 m1/8"100/120通用ea80485-8102 mm2 m1/8"100/120Agilentea.80485-8402 mm2 m1/8"100/120PE Auto Sysea.198041.0 mm1 m1/16"100/120通用ea.198051.0 mm2 m1/16"100/120通用ea.198060.75 mm1 m0.95 mm100/120通用ea.198070.75 mm2 m0.95 mm100/120通用ea.190440.53 mm2 m0.74 mm100/120通用ea. 4、Rt-Silica BOND适合分析饱和不饱和烃、硫化物和CO2.先进和稳定的生产工艺,确保颗粒不会脱落。延长FID检测器喷嘴的使用寿命。硅胶键合填料把样品中的水的负面影响降到最低,代替氧化铝基体毛细柱对含有微量水的样品的分析。最高温度 260 °C. 货号长度内径包装1978415 m0.32 mmea.1978530 m0.32 mmea.1978660 m0.32 mmea. 5、Rt-U BOND二乙烯基苯-乙烯乙二醇-二甲基丙烯酸酯,极性用于极性和非极性化合物分析非常适合H2S和COS的分离分析。最高温度190C。 货号长度内径膜厚包装1977115 m0.25 mm8 umea.1977230 m0.25 mm8 umea.1975115 m0.32 mm10 umea.1975230 m0.32 mm10 umea.1974915 m0.53 mm20 umea.1975030 m0.53 mm20 umea.1978215 m0.25 mm12 umea. 6、气体定量环 1/16英寸接头,适合“W 型”阀门定量环体积范围5μL-5mLSulfinert处理技术消除了阀和样品环上的活性位点,适合含有低浓度硫化物或其他活性化合物的样品 货号体积包装228405 uLea.2284110 uLea.2284220 uLea.2284325 uLea.2284450 uLea.22845100 uLea.22846250 uLea.22847500 uLea.228481 mLea.228492 mLea.228505 mLea. 7、气体进样六通阀和十通阀 1/16" 接头, “W 型” 阀门,非常适合硫化物或者其它极性气体样品进样。 货号描述包装20585Sulfinert 处理六通阀ea.20586Sulfinert 处理十通阀ea.
  • 岛津携手四川省五一劳动奖章获奖者,励志笃行助力天然气净化分析!
    导 读董敏老师,四川省五一劳动奖章获奖者,高级技师、技能专家,党员先锋模范代表,在中国石油西南油气田分公司从事天然气分析工作30年,以为突破“礁滩”气龙腾飞为己任,为净化厂的平稳运行和处理含硫天然气突破1亿立方米提供了有利保障,用绿色天然气造福百姓。四川省五一劳动奖章获得者董敏老师岛津公司作为石油化工整体解决方案的前行者,始终坚持“以科学技术向社会做贡献”,推出用于原料气、酸性气、硫磺回收过程气、尾气、成品天然气、空间安全气等天然气净化厂气相色谱分析整体解决方案,并成功用于中国石油西南油气田分公司川西北气矿苍溪天然气净化二厂,在使用过程中表现优异,我们一起来听听四川省五一劳动奖章获得者董敏老师多年来使用岛津仪器的感受评价——&bull 整体解决方案优异,针对性的解决了净化厂原料气、过程控制气和产品气检测需求;&bull 色谱工作站好上手,简洁明了、便于操作;&bull 仪器稳定性好,仪器对相同浓度的标准气响应值很稳定,尤其是含水酸性气样品分析结果的稳定,大大提高了工作效率,也为工艺操作及时准确提供检验数据;&bull 岛津工程师技术过硬,从前期的方案沟通到后期的安装调试和开车保运岛津工程师一直和我们保持紧密联系,让我们在仪器硬件配置、工作原理以及谱图的后处理等方面学到了很多,对气相色谱认知有了质的飞跃!中石油苍溪天然气净化二厂天然气从开采出的井口气到进入燃气供气管网中间还需经过天然气净化厂的脱硫、脱水、尾气吸收等净化工艺。在整个净化过程气相色谱仪发挥着至关重要的作用,是工艺操作和安全生产的眼睛。中国石油西南油气田分公司川西北气矿苍溪天然气净化二厂设计净化天然气处理能力为140×104m3/d,含有脱硫装置、脱水装置、硫磺回收装置、尾气处理装置、空分站等,2020年初开工建设,2022年5月底开车成功。对来自内部集输系统的原料天然气进行净化处理,达到《GB 17820-2018 天然气》质量规格后经外输装置输往柳池坝集输站。中国石油 苍溪天然气净化二厂缘起中石油苍溪天然气净化一厂2019年采购了岛津气相色谱仪分别用于天然气的组成分析和酸性气成分分析。经过实际样品验证,用户对岛津气相色谱仪的配置合理性、仪器稳定性、分析数据的重复性和售后及时性都非常满意。结缘2021年岛津气相色谱仪从众多竞争者中脱颖而出,再次与中石油苍溪天然气净化厂牵手结缘。苍溪天然气净化二厂 气相色谱仪实验室开车试运行期间原料气、酸性气、硫磺回收过程气、尾气、成品天然气、空间安全气等样品经过气相色谱仪的分析及时给出了准确的数据,为工艺调试和安全生产提供了强有力的依据。开车保运 岛津工程师与用户在一起讨论经过开车实际样品的验证,天然气净化厂气相色谱分析整体解决方案完全满足工艺需求尤其是解决了以前困扰用户的酸性气、尾气和天然气中微量硫化物的问题。酸性气分析难点:常规方案硫化氢受乙烷和水的干扰较大,导致分离不好、结果不稳定;硫醇、硫醚等高沸点硫化物很难被洗脱导致分析时间很长。岛津解决方案:根据待测样品的特点和工艺需求针对性使用了两条特殊色谱柱和反吹放空技术使样品中水和硫醇、硫醚在预柱中反吹放空,从而节省了分析时间保证了分析结果的准确性。酸性气色谱图尾气分析难点:常规方案硫化氢或者二氧化硫受水的干扰较大,导致分离不好、结果不稳定;硫醇、硫醚等高沸点硫化物很难被洗脱导致分析时间很长。岛津解决方案:根据待测样品的特点和需求针对性使用了两条特殊色谱柱和反吹放空技术使样品硫醇、硫醚在预柱中反吹放空并且调整水在硫化氢和二氧化硫中间出峰,不仅节省了分析时间保证还保证了分析结果的准确性。尾气色谱图微量硫分析难点:天然气中微量硫化物种类繁多,常规硫分析检测器的定量要求每一种硫化物都有对应的标准物质。岛津解决方案:使用硫化学发光检测器(SCD)的等摩尔响应特性,只需要一种容易获取且性能稳定的标准物质就可以定量所有硫化物。GC-SCD分析天然气中常见硫化物色谱图(1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩)展望未来2022年1月,国家发改委、国家能源局联合发布《“十四五”现代能源体系规划》,规划主要强调天然气管道、储气库、LNG接收站等基础设施建设,以及天然气交易平台的建设。董敏老师表示:随着中俄东线天然气管道气通过黑河首站进入中国,天然气国家标准的陆续更新,要求天然气质量标准和计量方式与国际接轨。这也对天然气行业的分析设备提出了更方便、更快捷、分析能力更全面的要求。后续我们会在天然气净化过程气中硫醇、硫醚等形态硫的快速分析和成品天然气常规组分和微量硫在同一台气相色谱仪上分析等方面展开深度合作。撰稿人:卢波如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • SilcoTek® 钝化涂层助力氢能源检测分析
    天然气重整是生产氢气的主要来源,在重整过程中,氢气通过蒸汽甲烷从天然气中提取出来的。天然气中含有的一些杂质容易造成生产中使用的催化剂中毒,此外杂质也会影响以氢能为燃料的燃料电池或内燃机的性能。 根据研究,对氢气生产、输送以及燃料电池或内燃机等动力系统的性能构成威胁的杂质物包括: 硫化氢(H2S),会污染燃料电池催化剂和制氢催化剂,即使是微量的硫污染也会迅速且不可逆地破坏催化剂,导致设备性能不佳,最终导致催化剂过早更换。氨(NH3) 也会毒害催化剂和阻碍氢的生产,低至2 ppm的氨水平已被证明会导致氢气生产过程生成物的降解。氢气生产和使用过程中杂质的影响可能导致生产成本的增加,影响催化剂的可靠性和性能,增加空气排放,并可能导致运输系统出现安全性和可靠性问题,所有这些负面影响都会抑制氢能源在经济发展中的应用,并限制氢能源使用和生产中实现碳中和的潜力。★SilcoTek® 图层助力氢能源生产、分析SilcoTek钝化涂层以其特有的惰性、耐腐蚀性能极大改进了硫、氨和其他活性化合物的微量检测,有利于氢能源的使用和生产,允许氢处理设施、运输系统和下游用户可靠地检测潜在的破坏性杂质。▲痕量硫及硫化合物的检测 不锈钢是氢气生产和输送系统中常用的一种材料,硫很容易吸附在不锈钢管道表面,这使得检测和消除硫中毒更具挑战性,尤其在痕量水平,检测就困难得多。 硫吸附率对比(不锈钢vs. SilcoNert 2000)当用不锈钢、金属合金甚至玻璃等材料测试硫时,硫会被吸附在流动管道中,不会到达硫检测器,这导致检测器的硫响应降低和假阴性测试。下面的流动测试图显示了不同表面在痕量硫分析中的表现,与未涂层的不锈钢相比,涂层表面提供了快速响应和更高的检测信号。 硫分析测试曲线(钝化涂层vs. 其它钝化表面)SilcoNert® 从根本上改善了分析系统中非涂层不锈钢的硫响应,这有助于保持一致和可靠的检测,保持氢能源燃料电池催化剂安全。 硫分析响应值对比图(不锈钢vs. SilcoNert 2000)▲氨检测情况与硫杂质检测一样,改进的氨检测也有助于防止催化剂的损害,SilcoNert提高了测试的可靠性,降低了氨的检测极限,有助于在催化剂损坏之前检测氨杂质。 氨在不同物质表面吸附对比研究发现,与没有涂层的316L不锈钢相比,SilcoNert能将氨的痕量检测提高95%,改进检测将使炼厂更好管理氢燃料电池生产,并在生产和使用中保持高效率。总之,SilcoTek® 涂层通过增强杂质检测、提高系统可靠性和系统运行,提高了用于生产、运输和使用氢能的组件和流动路径的性能,为氢能源检测作出了贡献,有效提高了氢能源的使用和生产效率,具有良好而广阔的应用前景。北京明尼克分析仪器设备中心全面代理美国SilcoTek® 公司钝化产品,常年备有钝化产品现货,同时承接硅钝化表面处理技术定制服务,在硅表面钝化处理领域为您提供全方面支持与服务。
  • 穷源溯“硫”——三级冷阱大气预浓缩仪结合GC-MS深入解决大气恶臭污染分析难题
    背景硫化物是典型的恶臭污染物,在石油化工、制药、合成橡胶等工业生产中均会产生硫化氢、硫醇类、硫醚类等挥发性硫化物。这类物质不但嗅觉阈值极低,而且毒性大,危害人类健康。2018年12月,生态环境部发布了《恶臭污染物排放标准(征求意见稿)》,进一步严格了氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯等8种恶臭污染物的排放和厂界浓度限值。次年发布《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法(HJ 1078-2019)》,标准规定废气经三级冷阱浓缩,热解吸后GC-MS分析。解决方案图1.谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪本方案采用谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪对大气中的痕量硫化物进行富集浓缩,Pre 4000采用经典的三级冷阱设计,硫化物经一级冷阱除水后,被二级冷阱填料捕集,将二级冷阱加热,硫化物全部转移至三级空管低温聚焦,三级冷阱快速升温,硫化物被热解吸至GC-MS进行分离检测。图2. Pre 4000的一、二、三级冷阱工作示意图Pre 4000采用创新的斯特林制冷技术,无需消耗液氮或液态二氧化碳等制冷剂,聚焦能力强,而且与样品接触的管路、接头和阀头等部件均采用硅烷化处理,不仅满足HJ 1078-2019硫化物离线分析的要求,还可在线实时监测大气中硫化物浓度变化,同时对硫化氢也有很好的分析效果。01方案特点斯特林制冷,最低温可达-160℃无需消耗制冷剂,降低使用成本全惰性化流路,防止强极性物质吸附,提高分析准确性适用范围广,可离线/在线检测多种VOCs02分析结果图3. 9种硫化物总离子流色谱图1-硫化氢、2-甲硫醇、3-乙硫醇、4-甲硫醚、5-二硫化碳、6-甲乙硫醚、7-噻吩、8-乙硫醚、9-二甲二硫醚;IS-1 氯溴甲烷、IS-2 1,4-二氟苯、IS-3 氯苯-d5、IS-4 4-溴氟苯图3展示了10 ppbv 9种硫化物标气的分析结果,可以看到9种硫化物分离度良好,峰型完美,虽然硫化氢和空气峰存在共流出,但硫化氢的特征碎片34干扰少,可实现准确定性和定量。表 1 9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检出限表1展示了9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检限数据,在2~20 ppbv的浓度范围内各目标物的相关系数R2均在0.993以上,9种硫化物的RSD均在2.0~6.6%之间,方法检出限在40.9~103.4 pptv之间,完全满足HJ 1078-2019的检出限要求。图4. 部分硫化物谱图叠加图5. 部分硫化物线性数据总结
  • 氢能产业要发展,质量检测标准应先行!——访氢能与燃料电池分析方法标准制定工作组组长潘义研究员
    为推进气候变化治理和能源转型,促进能源行业供给改革,保障国民经济和民生的可持续和高质量发展,我国以负责任的大国担当态度提出了“3060双碳”目标。氢能因其来源广、燃烧热值高、能量密度大、可储存、可再生的特点,成为我国节能减排和能源变革过程中最理想的能源互联媒介。近几年,国家各部委和地方政府密集出台了一系列促进氢能产业发展的顶层设计方案,以中石化、中石油、国家能源集团、国家电投等为代表的相关央企纷纷布局氢能产业链。质子交换膜燃料电池(PEMFC)汽车作为氢能利用的重要场景,我国早在2006年就将其列入了国家中长期科学和技术发展规划纲要。氢气作为燃料电池汽车的能量载体,其质量的优劣将直接影响PEMFC的运行和寿命正常与否。国内外相关科研机构围绕氢气中杂质组分对燃料电池的损伤机理开展了大量的探索与验证工作,各种微痕量杂质对燃料电池会产生不同的影响:水含量过高会使气体的扩散效率下降,阻止气体到燃料电池的催化层进行反应,影响燃料电池的效率、稳定性和耐久性;二氧化碳、甲烷、氮、氩、氦等杂质组分会降低氢气的分压,导致燃料电池局部氢气供应不足,可能造成电池反极并发生碳蚀现象;一氧化碳会占据 PEM 催化剂的活性位而阻碍氢气在催化剂上的吸附,降低氢气电离出质子的速率,严重时会导致催化剂完全失活;不同种类的硫化物如硫化氢、硫氧碳、二氧化硫、硫醇、硫醚等都会对PEMFC 阴极催化剂产生不可逆的毒化作用;甲酸和甲醛具有类似的毒化作用,两者均会在电池膜电极催化剂表面产生吸附,从而降低反应表面积;氨会降低电池电极电化学反应界面,对 PEMFC 性能产生不可逆的损坏;卤离子在电池阴极上与氧气的竞争吸附会影响燃料电池的工作效率,降低电池性能;颗粒物杂质会占据膜电极的活性位影响电池性能效率,并会影响氢气储存和反应系统的安全[1]。氢燃料质量相关标准的进化史目前ISO以及各个国家针对PEMFC所用燃料氢气中对电池性能以及关键零部件会会造成损害的杂质组分/种类和限值都作了明确的规定,并制定了相应的标准,如ISO 14687:2019、ISO 21087:2019、ISO 19880-8:2020、BS EN 17124:2018、SAE J 2719:2015和GB/T 37244-2018等。我国PEMFC汽车用燃料氢气的现行产品标准为GB/T 37244-2018,最初是以团体标准T/CECA-G 0015-2017的形式于2017年12月发布实施,后在2018年12月以国家标准的形式发布,2019年7月开始实施,该标准中对杂质组分种类和限值要求完全参照国际标准ISO 14687-2:2012和SAE J2719:2015。ISO 14687系列标准经历20多年的制定完善过程,最初以氢燃料质量标准ISO 14687:1999版本发布,后经2004年美国能源部召开的研讨会讨论将氢燃料的关注重点由纯度(Purity)转变为质量(Quality),并与2012年形成ISO 14687-2:2012,该标准系统规定了14类杂质组分的组成和限值要求。目前国际上现行有效的产品质量标准 ISO 14687:2019 由ISO/TC 197 Hydrogen technologies(国际标准化组织氢能技术委员会)于2019年发布,相较于国内现行版本 GB/T 37244-2018 有以下异同处(具体指标见表1)。BS EN 17124:2018规定的内容与ISO 14687:2019完全一致。在对氢气纯度、非氢气总量、水、氧、氦、二氧化碳、一氧化碳、氨、甲酸、总卤化物、最大颗粒物浓度等这11个指标的要求上,ISO 14687:2019与GB/T 37244-2018保持了一致。两者的主要区别在于,ISO 14687:2019放宽了对甲烷、氮、氩和甲醛等4个杂质含量限值的要求,其中对甲烷的含量限值作了单独规定,为100 μmol/mol;氮和氩由原来的合计不超过100 μmol/mol,更改为各自不超过300 μmol/mol;总烃含量的计量方式由“按照甲烷计”更改为“按照C1计且不包含甲烷”;甲醛的含量限量值由原来的0.01 μmol/mol提高为0.2 μmol/mol;总硫含量的计量方式也由“按照硫化氢计”更改为“按照S1计”。此外,ISO 14687:2019还针对一氧化碳、甲醛、甲酸的总含量提出不可超过0.2 μmol/mol的要求。需要注意的是,ISO 14687:2019标准内“总硫”参数所推荐的检测方法ASTM D7652已经于2020年作废了,目前ISO/TC 197正在组织开展ISO 14687:2019下一个版本的修订工作。表1. 国内外现行标准对燃料电池用氢杂质组分的限量值要求项目名称GB/T 37244-2018ISO 14687:2019氢气纯度(摩尔分数)99.97%99.97%非氢气总量300 μmol/mol300 μmol/mol单种/类杂质的最大浓度水(H2O)5 μmol/mol5 μmol/mol总烃2 μmol/mol(按甲烷计)2 μmol/mol(按Cl计、不含甲烷)甲烷(CH4)/100 μmol/mol氧(O2)5 μmol/mol5 μmol/mol氦(He)300 μmol/mol300 μmol/mol氮(N2)100 μmol/mol(两者总量)300 μmol/mol氩(Ar)300 μmol/mol二氧化碳(CO2)2 μmol/mol2 μmol/mol一氧化碳(CO)0.2 μmol/mol0.2 μmol/mol总硫0.004 μmol/mol(按H2S计)0.004 μmol/mol(按S1计)甲醛(HCHO)0.01 μmol/mol0.2 μmol/mol甲酸(HCOOH)0.2 μmol/mol0.2 μmol/mol氨(NH3)0.1 μmol/mol0.1 μmol/mol总卤化物(按卤离子计)0.05 μmol/mol0.05 μmol/mol颗粒物1 mg/kg1 mg/kg我国现行质子交换膜燃料电池汽车用氢气GB/T 37244-2018中提出了需要关注的氢燃料质量有影响的系列杂质组分限量值要求,并针对每种杂质组分分别引用了不同的分析方法标准。考虑到氢气背景条件下的适用性,从经济适用性等角度考虑,笔者认为部分方法标准还存在可以优化和提升的空间。氢能工作组全力开展检测方法标准化体系建设工作产业要发展,标准需先行。质子交换膜燃料电池用氢气作为产业“前端生产的产品”和“后端应用的原料”,建立准确可靠、具有溯源性的质量检测分析方法标准体系至关重要。在制定标准的过程中,要注重标准的质量:既不能造成标准实施过程中技术门槛和成本过高,现场适用性差,变为“僵尸标准”;亦要注意尽量采用先进的技术和方法,有利于技术的更新迭代,促进产业进步发展;既要响应国家提倡的分析仪器装备国产化要求,尽量实现技术自主可控;同时还要兼顾氢能产业对在线和离线测试需求的特点。为了健全我国氢燃料质量分析方法标准体系,2019年3月7日,经全国气体标准化技术委员会批准,依托中国测试技术研究院化学研究所为秘书处,成立全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会氢能与燃料电池分析方法标准制定工作组(SAC/TC206/SC1/WG1,以下简称“氢能工作组”),氢能工作组负责国内氢能与燃料电池领域气体分析标准化的归口工作。工作组成立之后,在全国气体标准化技术委员会的指导下,秘书处承担单位组织科研人员,并联合工作组各成员单位,针对GB/T 37244和ISO 14687标准中规定的质子交换膜燃料电池汽车用氢气质量检测所涉及到的所有气态组分杂质和颗粒物组分杂质的取样和检测开展联合科研攻关和标准化工作,主要包括各类组分分析方法标准,气体分析术语标准,气体标准样品/物质制备方法,气体采样、取样方法标准等方面。如何确保痕量甚至是超痕量水平的测量需求,准确的取样、高水平的分析方法以及量值稳定、准确、可靠的气体标准物质是非常重要的三个环节。基于以上原则,结合全国气体标准化技术委员会在气体分析方法标准领域的经验积累和氢能工作组的技术优势,我们从2019年开始组织开展了大量针对性的标准化研究工作,目前已经联合国内外的优势分析仪器厂家共同开发了多个整体解决方案。针对不同指标灵活搭配检测仪器针对8个无机和烃类杂质组分需要3台不同仪器检测的问题,中国测试技术研究院的研究人员以岛津GC-2030气相色谱为应用测试平台,采用多阀多柱,热导检测器、火焰离子化检测器和甲烷转化炉组合的气相色谱分析方法,实现一次进样完成8个参数的准确定性定量分析,分析谱图见图1,实验表明THC、CO、CH4、CO2、Ar、O2、He、N2的线性相关系数R20.995,检出限分别为0.020 μmol/mol、0.033 μmol/mol、0.039 μmol/mol、0.14 μmol/mol、0.25 μmol/mol、0.32 μmol/mol、9.5 μmol/mol、1.7 μmol/mol。图1. 氢气中甲烷、二氧化碳、一氧化碳、氧、氦、氮、氩等7个组分的连续7次进样典型谱图针对标准中限值最为严格和分析难度最大的总硫含量(4 nmol/mol),中国测试技术研究院的研究人员开发了基于不同来源的氢气中9种典型硫化合物的低温富集与GC-SCD相结合的在线分析解决方案。此方案主要包括高准确度微痕量氢气中多组分硫化物混合气体标准物质、集成了在线动态稀释功能的半导体低温富集系统和硫化学发光气相色谱仪。结果表明此系统的校准曲线的相关系数高于0.999,仪器检出限不高于0.050 nmol/mol,方法检出限最低可达到0.01 nmol/mol,精密度和准确度令人满意(RSD5%,SD15%)。开发的系统成功地应用于实际样品分析[2]。在该方案中,将毛细管色谱柱更换为非保留色谱柱即可用于氢气样品中总硫的分析。图2. 低温富集-GC-SCD在线分析系统数据示意图(出峰顺序为:H2S、COS、CH3SH、C2H5SH、CH3SCH3、CS2、CH3SC2H5、C4H4S和C2H5SC2H5)(左图浓度为0.1、0.2、0.5、1、4、8、10、15、20、30和40 nmol/mol;右图为0.1、0.2,0.5和1 nmol/mol)图3. 燃料电池汽车用氢中痕量硫化物解决方案系统组成图标准的最大价值在于服务社会进步、经济发展和产业创新,其最大使命在于指导、规范和约束使用者得到合理、科学和准确的结论。分析方法在实验室离线使用以及现场在线应用中,要充分考虑方法的适用性、合理性、安全性和经济性,氢能工作组在充分调研和前期实验研究的基础上,紧跟国际上最新的燃料电池用氢气质量标准ISO14687:2019中规定的杂质组分组成和限值要求,分别整理了一些分析方法解决方案供检测实验室和现场参考使用,具体见表2。表2. 针对ISO 14687要求的气体杂质组分分析方法解决方案杂质参数名称限量值要求分析方法解决方案总烃(按Cl计、不含甲烷)2 μmol/mol“三阀四柱+GC-(TCD+FID+MTN)”,在线/离线(注:可采用电化学氧气分析仪在线监控O2组分)甲烷(CH4)100 μmol/mol一氧化碳(CO)0.2 μmol/mol二氧化碳(CO2)2 μmol/mol氧(O2)5 μmol/mol氦(He)300 μmol/mol氮(N2)300 μmol/mol氩(Ar)300 μmol/mol总硫(按S1计)0.004 μmol/mol“低温富集+GC-SCD”,在线/离线甲酸(HCOOH)0.2 μmol/mol“FTIR”或“低温富集+GC-MS”,在线/离线甲醛(HCHO)0.2 μmol/mol“FTIR”或“低温富集+GC-MS”或“CRDS”,在线/离线氨(NH3)0.1 μmol/mol“FTIR”或“CRDS”或“在线吸收-离子色谱法”,在线/离线总卤化合物(按卤离子计)0.05 μmol/mol无机卤化物:“在线吸收-离子色谱法”,在线/离线;有机卤化物:“预浓缩+GC-MS”或“预浓缩+GC-ECD”,在线/离线水分5 μmol/mol露点法、电容法、石英晶体震荡;在线/离线颗粒物1 mg/kg在线滤膜取样+称重法目前,氢能工作组正在组织开展的与燃料氢气质量检测相关的国家标准制修订项目有:“气体分析 质子交换膜燃料电池用氢气质量分析方法 指南(制定)”、“气体分析 微型热导气相色谱法(制定)”、“GB/T 28726-2012 气体分析 氦离子化气相色谱法(修订)”、“气体中微量水分的测定”系列标准修订,“气体中微量氧的测定”系列标准修订等;正在开展的团体标准制定项目:《气体分析 氢气中硫化物含量的测定 低温富集-硫化学发光气相色谱法》、《气体分析 氢气中氨含量的测定 光腔衰荡光谱法》、《气体分析 氢气中氩、氧、氦、甲烷、非甲烷总烃、一氧化碳、二氧化碳含量的测定 气相色谱法》。同时,氢能工作组已组织团队完成了“氢气中甲烷、一氧化碳、二氧化碳、甲醛、甲酸、氨和氯化氢的测定 傅里叶变换红外光谱法”、“氢气中卤化物的测定 在线吸收-离子色谱法”、“甲醛的测定 低温富集-气相色谱/质谱法”、“气体中微量水分的测定 电容法”、“高压气态氢气的取样方法”等系列方法标准的前期验证试验工作,下一步将在全国气体标准化技术委员会的组织下积极申报国家标准,完善涉及燃料氢气质量检测相关的取样和分析方法标准体系,满足我国氢能产业高质量发展对气体分析标准化的需求。参考文献[1] 潘义,邓凡锋,王维康,杨嘉伟,张婷,林俊杰,龙舟,姚伟民,方正.车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨——以质子交换膜燃料电池汽车为例[J].天然气工业,2021,41(04):115-123.[2] Yi P, Feng F D, Zheng F, et al. Integration of cryogenic trap to gas chromatography-sulfur chemiluminescent detection for online analysis of hydrogen gas for volatile sulfur compounds[J]. Chinese Chemical Letters, 2021(DOI:10.1016/j.cclet.2021.05.067)(作者:中国测试技术研究院化学研究所 潘义,邓凡锋)
  • 【创新方案】氢燃料电池用氢中痕量硫化物杂质分析
    加拿大ASD公司推出的痕量硫化物应用方案得到了强烈的市场反响。近期,我们升级了痕量硫化物专用气相色谱分析系统KA8000plus-S,该系统重点用于超痕量水平检测氢燃料电池用氢中的所有硫基化合物,具有无需预浓缩,直接探峰1~5ppb,检测限小于0.5ppb(以重复性计),高稳定性、高灵敏度等优势,为痕量硫化物分析带来全新的解决方案。硫化物专用气相色谱KA8000plus-S该系统采用100%ASD自主技术及相关设备,其中增强型等离子体放电检测器Epd,可用于所有检测,包括已知难以分析的硫化合物和甲醛。与传统的SCD和FPD/PFPD相比,Epd技术是固态的,仅需要惰性的载气即可运行。对于包括H2S在内的硫成分,它也不需要预浓缩,直接测量样品浓度1~5ppb, 检测限案例:西南化工研究院实验室KA8000plus-S系统---氢燃料电池用氢质量分析方案特点 直接探峰1~5ppb,检测限 无需样品预浓缩 操作仪器不需要燃料气,只需氦气即可 高稳定性、高灵敏度方案基本配置◆ KA8000plus-S硫化物专用气相色谱仪 包括:SePdd 增强型等离子体放电检测器 PLSV 惰性6通阀+2ml惰性定量环◆ ASDPure载气体纯化器(出口杂质方案应用详情请联系:fzhu@asdevices.cn
  • 聚光科技再谱新章-牵头起草石油天然气行业新标准
    2017年国家能源局发布《中华人民共和国石油天然气行业标准:天然气 水含量的测定 激光吸收光谱法(SY/T 7379-2017)》(以下简称“标准”),由全国天然气标准化技术委员会提出,聚光科技杭州(股份)有限公司(以下简称“聚光科技”)等多家单位共同参与起草,于2018年起正式实施。石油天然气行业标准  标准规定了使用激光吸收光谱(缩写为TDLAS)分析仪,现场测量天然气中水含量的方法。标准适用于经处理的管输天然气,水含量的范围为1μL/L~5000μL/L。在特殊环境下,天然气水含量的范围也可能更宽。  聚光科技作为中国仪器仪表行业龙头企业,频繁参与国际、国家、行业等多级标准的制定。聚光科技成立至今,始终在工业细分领域深耕细作,不断创新,为客户提供专业、全面的天然气过程分析整体解决方案。方案概述  天然气的处理主要包括采气、净化、管输、压缩、液化等几个过程。通过对处理过程中的气体进行分析,可以优化处理工艺,提高净化效果,保障燃气品质,确保运输安全。由聚光科技自主研发的Herriott激光分析技术不仅可以测量痕量级的气体含量,而且可大大提高测量精度,充分满足天然气行业测量微量气体的需求。 为适应天然气行业高压、多烷烃类物质的测量环境, 聚光科技开发了相应的取样预处理系统,以保证气体分析系统的长期可靠运行。方案构成 方案构成  采气集输应用:在天然气地面站场,来自各天然气气井的粗天然气通常会传输到脱水站进行集中脱水处理,需要安装在线水露点分析仪监测脱水效果。  天然气净化应用:经过初步处理的原料天然气在天然气净化厂或处理站进行脱硫/脱碳、脱水、脱烃等净化处理,产品天然气进入长输管道销售给下游。通常需要在脱硫/脱碳装置后配备在线硫化氢分析仪,在脱水装置后配备在线水露点分析仪,有时还需要对进厂的原料天然气中硫化氢进行实时监控,使出厂的天然气符合GB/T 17820-2012标准。  长输站场:从净化厂外输的商品天然气作为燃料和工业原料,通过天然气管道传输分配到沿线工业用户和城市,通常在长途管输首站、末站、压气站,以及重要的输配气站、城市门站,需要实时监控管输天然气的水露点和硫化氢。产品构成  LGA-4000系列激光过程气体分析仪(露点分析、硫化氢分析)  LGA-6000系列激光气体分析仪  OMA-3510硫磺比值仪  CEMS-2000系列烟气连续排放监测系统  GT系列气体检测报警仪
  • 助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)
    助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国高丽摘要:含硫化合物、甲醛、有机卤化物01背景氢能因为其具有绿色无污染、零排放等优势,是未来国家能源体系的重要组成部分,是我国战略性新兴产业和未来产业重点发展方向,是我国实现2060年“碳中和”目标的重要途径。氢燃料电池汽车的研发和应用是我国氢能利用的重点应用产业,我国也将其列为战略性新兴产业予以扶持,随着质子交换膜燃料电池汽车(PEMFCV)的发展,人们越来越关注燃料电池用氢质量对燃料电池性能的影响。作为燃料电池能量来源的氢气主要来自工业副产氢、电解制氢、化工原料制氢和化石能源制氢。不同生产方式制取的氢气不可避免地会产生相应的杂质组分,会对燃料电池的性能和寿命产生不同程度的影响。经过十几年探索和验证,我们了解到氢中杂质会对PEMFC的性能造成严重的损害作用并降低其使用寿命,不同种类的杂质如硫化氢、羰基硫、二氧化硫、硫醇、硫醚等都会对PEMFC阴极催化剂产生不可逆的毒化作用等等。综上,氢气的纯度及杂质含量会对PEMFC的性能造成严重的损害并降低其使用寿命、影响效率和安全等,因而,准确而快速的测定燃料氢气的纯度和杂质含量是极其重要的。2023年赛默飞与北京石科院合作,参与氢能新国标的修订工作。采用低温预富集技术与Thermo Scientific&trade ISQ&trade 7610气质联用仪、SCD检测器对燃料氢中硫化物、甲醛和卤化物等杂质进行检测,建立燃料电池用氢质量分析方案,所有测试结果均满足新修订国标的要求。02线性测试2.1 按实验测试条件进样,硫化物典型色谱图见图1;目标物浓度0.1 ppb-10 ppb范围内,7种含硫化合物相关系数均大于0.998,硫化物多浓度点校正曲线见表1;2.2 按实验测试条件进样,卤化物典型色谱图见图2;甲醛浓度1-400 ppb范围内,相关系数为0.9998、有机卤化物浓度在1-100 ppb范围内,8种有机卤化物相关系数均大于0.998,其多浓度点校正曲线见表2。图1 硫化物分析典型色谱图(点击查看大图)表1 硫化物线性相关系数(点击查看大图)1-甲醛;2-一氯甲烷;3-溴甲烷;4-三氯一氟甲烷;5-二氯甲烷;6-顺-1,2-二氯乙烯;7-三氯甲烷;8-四氯乙烯;9-氯苯图2 甲醛、有机卤化物TIC图和定量通道谱图(点击查看大图)表2 甲醛、有机卤化物线性相关系数(点击查看大图)向下滑动查看所有内容03重复性测试 3.1 按实验测试条件,对摩尔分数为0.05 nmol/mol混合硫化物标气连续测定7次,硫化物各组分RSD均小于5%,7针标气叠加谱图见图3,重复性测试结果见表3。1-硫化氢;2-羰基硫硫化物;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图3 0.05 ppb硫化物组分7针叠加色谱图(点击查看大图)表3 硫化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)3.2 按实验测试条件,对摩尔分数为1 nmol/mol甲醛、有机卤化物标准气体连续测定7次,所有组分的RSD 表4 甲醛、有机卤化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)04检出限测试含硫化合物的检出限值低至0.01×10-3 μmol/mol,样品色谱图见图5;甲醛检出限值低至0.1×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图6;一氯甲烷等卤化物检出限值低至0.5×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图7。1-硫化氢;2-羰基硫;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图5 硫化物检出限测试谱图(点击查看大图)图6 甲醛检出限测试TIC图(点击查看大图)1-一氯甲烷;2-溴甲烷;3-三氯一氟甲烷;4-二氯甲烷;5-顺-1,2-二氯乙烯;6-三氯甲烷;7-四氯乙烯;8-氯苯图7 有机卤化物检出限测试TIC图(点击查看大图)向下滑动查看所有内容总 结方案适用于GB/T 37244质子交换膜燃料电池汽车用氢气中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定;也可用于工业氢、高纯氢和超纯氢中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定。建立的燃料电池用氢质量分析系统实现:1. 方法的检出限和测定范围满足工作要求 2. 方法准确可靠,满足各项方法特性指标的要求 3. 方法具有普遍适用性,易于推广使用。如需合作转载本文,请文末留言。
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