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微量甲醇

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微量甲醇相关的论坛

  • 【求助】关于酯中微量甲醇含量分析的问题

    我们用FID检测器，DBWAX毛细柱分析酯中的微量甲醇，面积归一法积分，遇到以下问题希望广大海友能帮忙解决。1、同一样品我们分析甲醇含量为18ppm仪器为安捷伦6820，而另一实验室分析结果为6ppm仪器为瓦里安3800；可以排除偶然误差和样品污染，因为是同一人同一样品这边分析后拿到另外一处马上分析。仪器全部参数和色谱柱型号完全一致。不知这种差别是仪器型号之间的差别还是存在其他的因素。2、不知国内有没有配制15ppm甲醇含量的标准溶液的厂家，有的话我们可以购买标准物质；如果没有我们自己称重配制的话用什么做溶剂比较好，希望大家指点3、在每次更换完气化衬管和玻璃棉后，前两次分析的甲醇含量很小，基本没有，；随着分析次数的增多，甲醇含量也会逐渐变大，会有一段时间稳定在10ppm左右；如果使用一个星期的话（每天20次），甲醇含量能增大到三四十个ppm，这个时候我们认为气化衬管又该更换了。 a 这种现象是否属于正常，那么在什么范围内的甲醇才比较接近真实结果呢 b 造成这种现象的原因会是什么呢？玻璃衬管硅烷化失效？石英棉的吸附？还是其他的什么原因

  • 【求助】Agilent 7890A GC选用什么柱子来测水中微量甲醇、甲酸、甲醛和气相中微量的甲烷、CO和氢气

    Agilent 7890A GC选用什么柱子来测水中微量甲醇、甲酸、甲醛和气相中微量的甲烷、CO和氢气？各位高手请赐教。我是初学者，目前做的是光催化还原二氧化碳，悬浮有光催化剂的水溶液体系，在通CO2充分时间后封闭。所以液相基本为水，气相基本为CO2.反应产率很低，液相可能产生甲醇、甲醛、甲酸，气相可能产生甲烷、CO和H2、O2等。请问，我该选择怎样的方法，怎样的柱子检测，效果会比较好？目前实验室有 Agilent 7890A GC 和 7890A GC-MS目前装的都是HP-5的柱子，这样，气相产物在GC-MS中基本不能检测到除CO2意外的峰，GC中也只是很小的分得不是很开的峰。很急，向各位求助了！谢谢！也可推荐我一些好的书，我可以好好去研究下。

  • 【谱图】求甜菊糖中要检测微量甲醇、乙醇、甲醛的结果图谱

    客户是做食品添加剂的，甜菊糖中要检测微量甲醇、乙醇、甲醛，客户说用单FID、单填充柱就能做，最小检测量要达到小于1mg/KG，请问单FID、单填充柱能否满足客户的检测需求？而且客户问我们检测的方法（用什么方法，每个步骤怎么去做，要用到哪些药品、用什么填充柱、依据哪个检测标准等等）。现在急需甜菊糖中甲醇、乙醇、甲醛的检测结果图谱，谢谢各位！

  • 微量水分测定仪测量甲醇中水分的注意事项？

    日常我们使用微量水分测定仪测量甲醇中的水分要注意那些事项呢，下面我们就来学习一下吧。　　1.取样要准确，一般来说规定的需要取用10mg水，就尽量使用10ul取样器，这对甲醇试剂和乙酯也是同样的道理。因为这样不但准确、速度快，还能够防止水滴粘附。同样取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。　　2.甲醇水分测定仪在使用的时候系统必须全密闭，甲醇水分测定仪的卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。如果系统没有密闭则对导致另外一个问题就是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分，会导致滴定终点延迟。　　3.磁性搅拌速度调整：在反应池中，因为滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止，这样可以最快达到终点。　　4.滴定速度设定一定要先快后慢，并且在滴定时先快速以尽量缩短试验时间，在接近终点时应变慢，这样可提高计量精确度。　　5.在日常生活中甲醇水分测定仪应该远离强磁场，避免工作时电子显示跳动，出现不正常现象。尤其是对手动的甲醇水分测定仪，因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系，又必须与外界接通。所以就要更加注意到这一点。　　6.在每次试验完毕后，一定要排空系统中的卡尔-费休试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，因为其不容易挥发，将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。用甲醇清洗这样就能保证测量的精准性。　　关于日常测量甲醇中水分的注意事项就为大家介绍到这里了，希望对大家的工作有一定的帮助。

  • 【原创大赛】SP3420A色谱仪甲醇中微量硫化氢分析

    【原创大赛】SP3420A色谱仪甲醇中微量硫化氢分析

    引言净化工艺低温甲醇洗与化学吸收或其它物理吸收方法相比具有无可比拟的优点，是一种高效的气体净化工艺。近年来，以天然气和煤为原料生产合成氨、合成甲醇、合成煤气等大型化工装置均采用低温甲醇洗净化工艺。其原理为：吸收了二氧化碳及硫化氢等酸性气体的低温甲醇（富甲醇）经过闪蒸解析再生后重复循环使用，通过分析再生后的甲醇（贫甲醇）中硫化氢含量判断再生塔运行情况，如若其中硫含量大幅超标会导致净化精制气中总硫含量升高，进而影响后续合成触媒活性，对工艺的长期运行产生不良影响。甲醇中硫化氢分析方法大多采用沉淀过滤后分解碘量法，是由GB/T1106.1-1998碘量法测定天然气中硫化氢分析方法改进而来。此方法分析时间长，实验过程注意事项较多，稍有不慎就会出现空白与样液滴定差值为负数。然而，仪器分析方面的文献报道尚不多，查阅到一篇“热再生甲醇中硫化氢的测定”的文献，使用的是高灵敏度PFPD脉冲火焰光度检测器。采用硫化氢标气六通阀定量管进样建立校正表，样液分析用10ul注射器进样1ul，以标气为标准，定量液体样品？我看不明白，对这方面有兴趣的朋友可以在网上搜索这篇文章看看。目前气相色谱仪分析微量硫化物专用的检测器有：SCD硫化学发光检测器（检测限1ppb）、PFPD脉冲火焰光度检测器（检测限20ppb）、FPD单火焰光度检测器（检测限0.1ppm）和FPD（DFPD）双火焰光度检测器（检测限1ppm），以硫化氢计，灵敏度由高到低，本文使用SP3420A气相色谱仪FPD双火焰光度检测器分析甲醇中微量硫化氢含量。1、所需仪器情况1.1 仪器配置：FPD检测器+TCD检测器+填充柱进样口+毛细管分流进样口+进口六通阀（四氟阀芯）+ 国产六通阀（后加装）+ 3根填充柱（自填装）1.2 仪器使用参数：柱箱95℃，汽化室150℃，TCD检测器150℃，热丝180℃，FPD检测器200℃，高压 -360V。 1.3 仪器气路图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669388_2156493_3.png TCD检测器气路图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016100107353992_01_2156493_3.png FPD检测器气路图1.4分析项目水煤气中硫化氢分析（防吸附六通阀+自制0.1ml定量管+2米1/8英寸PQ聚四氟柱+FPD检测器，H2S含量600-1500ppm）。贫甲醇中水分分析（填充柱进样口+1.8米1/8英寸GDX聚四氟柱+TCD检测器测量臂，H2O含量0.2-0.6%）。高含量H2S、SO2和合成闪蒸气中水分分析（国产六通阀+2米1/8英寸GDX102/501不锈钢柱+ TCD检测器参比臂，这三个样每两周分析一次，H2S含量8-15%，SO2含量2-5%，水分含量3-8%）。2、贫甲醇中硫化氢分析实验2.1六通阀串联汽化室试验首先说一下购买这台色谱器的原因，一是用TCD检测器替代水分测定仪分析贫甲醇中水分含量，减少卡尔费休试剂的消耗，二是当分析甲醇合成精制气中微量硫的SCD检测器出现问题的时候，FPD检测器能够给予某些方面的支持（2015年5月27日，SCD光电倍增管微电流放大器意外损坏，两台色谱合二为一，SP3420A色谱仪的FPD微电流放大器确保了最为重要的分析数据报出），三是 TCD/FPD检测器的应用与开发。仪器的调试还算顺利，TCD检测器基线/噪声/漂移均符合要求，在调试FPD检测器时遇到点问题，采购合同里要求FPD检测器检测限，气体中硫化氢1ppm，当时的情况是进10ppm硫化物标气仪器没有响应，几番调整不见效果，厂家调试人员回厂后带来一个特制分流接头（见下图），用这个接头替代了毛细管分流汽化室，成功的检测出1ppm硫化氢。从10ppm不岀峰到1ppm有响应，我们都知道FPD检测器对硫化物浓度的响应信号是开平方的关系，变化如此之大，根源竟是这个毛细管分流汽化室，印象非常的深刻。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023473682_01_2156493_3.jpg FPD最低检出限实验0.49ppm/0.25ppm/0.12ppm硫化氢谱图安装在柱箱内特制分流接头（早已不用，所以没有连接载气和毛细柱）请大家仔细看图片中文字注解，想一想进入到毛细管中的载气（携带定量管中样气）是不和这个金属分流接头接触的，这一点很重要，对我后面的实验方法是有所启迪的。微量硫化物分析，样气（液）应避免经过未做硫钝化处理的金属管路和器件！给予SCD检测器最好的支持就是接近它的检测限，厂家调试结束后，我自己又做了FPD检测器最低检出限实验，用自制的3ml-5ml定量管和聚四氟填充柱，关闭空气2，双火焰变单火焰，调整空气氢气比例，调升PMT高压为-700V，检测出0.12ppm硫化氢（受检测器喷嘴、材料、原理的限制，很难检测到小于0.1ppm硫化氢），和我预想有些差距。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016100200485126_01_2156493_3.pngFPD最低检出限实验0.49ppm/0.25ppm/0.12ppm硫化氢谱图作为中控分析用仪器，仪器所有的分析项目应用、开发全部是在不改变仪器运行参数情况下进行，做到了操作简单，一机多用。回到正题 2.1六通阀串接气化室试验，没有办法，甲醇中硫化氢分析必须要使用这个分流汽化室。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023501938_01_2156493_3.png 六通阀串接分流汽化室前后FPD气路图六通阀串接分流汽化室后的气路和厂家调试FPD检测器不出峰时的气路基本一样，不同的地方是汽化室毛细管接头换填充柱接头，毛细管柱换填充柱。试验结果和我预想的一样，这个分流汽化室对硫化氢吸附严重，且进完高含量甲醇后，色谱柱对气体样中硫化氢也产生了较大的吸附。怎样避免汽化室对微量硫化氢的吸附？怎样实现气体中硫化氢和液体中硫化氢分析互不干扰？请看下节，我是怎样解决这两个棘手难题的。2.2柱头进样加双柱共用FPD检测器贫甲醇中硫化氢分析试验凭借多年仪器维修、仪器分析工作方面的经验，很快就联想到柱头进样和双柱并联色谱气路的应用方案。其实创新的最大难点是我们想不到，很多方法非常简单，“一看即懂、一点即透”。柱头进样就是把色谱柱深入到汽化室距离隔垫2-3mm位置，使进样针进入到色谱柱中，样液在柱中气化，最大程度减小样品和汽化室的接触。双柱共用FPD检测器就是新增加一路载气、一根色谱柱。两根色谱柱入口相互独立，两色谱柱出口并联在一起再接检测器，好想法，好方案，好方法，在这里我用三个好为自己点赞! 接下来就是改装实验过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023544171_01_2156493_3.png2.2.1去掉分流汽化室中玻璃衬管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023560701_01_2156493_3.png 分流汽化室结构图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023555928_01_2156493_3.png 旋开进样器螺帽、隔垫支撑套，取出玻璃衬管2.2.2分流汽化室转填充柱接头扩孔http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023580302_01_2156493_3.png 按图扩孔让色谱柱顺利穿入2.2.3 制做专用柱头进样PQ聚四氟色谱柱http://ng1.17img.

  • 【求助】工业甲醇中微量乙醇测定

    求助：工业甲醇样品中乙醇含量在50ppm左右，甲醇含量在99%以上，想同时测定这两个含量，应该用什么色谱柱？什么检测器？各位大侠给点建议啊！！谢谢！！

  • 【求助】为什么我用色谱测微量甲醇，不出峰啊

    用的是国产色谱，热导检测器，柱温100 进样150 检测150 量程120 载气：普氢。测试甲醇水溶液中甲醇的含量，我配的标准溶液为0.05mol/l，0.1mol/l，0.15mol/l，0.2mol/l。准备用外标法。可是测试的时候，甲醇峰和前面的空气峰差不多，基本没有。高手们给看看是咋回事啊？谢谢了！

  • 填充柱 FID 白酒微量成分分析甲醇出现双头峰

    填充柱 FID 白酒微量成分分析甲醇出现双头峰

    我使用国产气相色谱仪填充柱 FID 分析白酒的微量成分。柱温94。检测器和进样器是150。载气0.2mpa。空气和氢气0.1mpa。。今天的甲醇突然出现双头峰，其他峰都没有变化，保留时间都没变化，就只有甲醇的峰型变成了双头峰。原来的甲醇就是台阶峰。我看了一下仪器就是空气流量今天略低于0.1mpa。我们的氢气是那种点火前调大，点燃后调低。请问有哪位高手知道出现双头峰的原因，请指教。第一张图就是出现双头峰的甲醇谱图。第二张图是原来的台阶谱图。谢谢大家。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405312324_501008_2570497_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405312326_501009_2570497_3.png

  • 甲醇中微量乙醇内标法，仪器怎么设置

    做甲醇中乙醇时，做出几个平型样时，在编辑那里的参数怎么设置，我用的是岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，内标物，还有浓度怎么设置?

  • 【求助】微量硫色谱

    鲁南6890微量硫色谱精度如何？分析甲醇合成气中的硫可以达到0.01ppm的精度吗？请使用过的筒子们回答。

  • 求教：水中微量醇的检测

    请教：水中的微量醇如何萃取及检测？我用的仪器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]－质谱联用仪，使用的柱子是HP－5MS。

  • 【求购】微量硫测定仪

    [font=楷体_GB2312][color=#00008B][size=4]求购一台测微量硫的仪器，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]或其他仪器。注：焦炉煤气制甲醇生产过程中的微量硫[/size][/color][/font]联系电话：0315-6393009 13402400901 资料请发至：zhenglihuan1019@163.com

  • 关于wax柱分析甲醇峰形拖尾的问题

    我们实验室有三台分析甲醇的气相色谱，用的色普柱都是wax柱，进样方式有阀进样（气体中甲醇分析）和微量针进样（水中甲醇分析），但都有一个共同的特点就是峰拖尾，如果把正常峰形比作等腰三角形的话，那么甲醇峰形就是直角三角形。想问一下用过wax柱的有没有 同样的问题。

  • 如何浓缩甲醇

    我们实验室需要用微库伦仪测试甲醇中的微量硫，最小的在0.1ppm左右，含量太低，结果平行性很不理想，现在准备浓缩甲醇样品，请问有什么好的方法？需要注意些什么？

  • 高纯氩中微量氮测定

    高纯氩中微量氮测定，除了气相色谱法和专用的仪器测定，有没有其他方法可以测定啊？

  • 【原创大赛】卡尔·费休法测微量水分

    卡尔·费休法测微量水分水分，是说物质中水的含量，就像人一样，水分一般占人体的70%以上，其他物质或多或少都会含有水分，对于一般物质的水分含量测定，一般的方法就是用烘箱进行烘干至恒重，然后计算，这就是水分含量的计算方法 M1-M2T= ─── ×100% M1式中T：含水率，%M1：烘干前物质的质量，mgM2：烘干后物质的质量，mg一些含水量较低的物质和要求较精确的测试，用普通的八蓝烘箱是满足不了检测要求的，那么就要采用卡尔·费休法了。卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）能与试样中的水分定量反应，反应式如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N.HI+ C5H5N.SO3C5H5N.SO3+CH3OH → C5H5N.OSO2.OCH3以合适的溶剂溶解样品，用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定，即可测出样品中的水分。1.仪器及设备（1）微量水份测定仪；（2）进样器10μl，100μl2.试剂（1）卡尔·费氏试剂（2）甲醇3.测定程序3.1水当量的测定在微量水份测定仪的四口瓶中，加入甲醇约20ml，启动电磁搅拌，用卡尔·费氏试剂调节至读数为100并稳定约半分钟不变为空白滴定终点，空白滴定耗用的试剂体积不记录；用10μl的进样器准确吸取5μl的水放入四口瓶中，再次用卡尔·费氏试剂滴定至微量水份测定仪的读数为100并稳定约半分钟以测定水的当量，记录下耗用的卡尔·费氏试剂的体积，重复两次，取其平均值作为5μl水的当量，卡尔·费休试剂的水当量按下式进行计算： M1T= ───── V1式中T：卡尔·费休试剂的水当量，mg/mlM1：水的质量，mgV1：耗用的卡尔·费休试剂的体积。ml3.2.样品中水分的测定在微量水份测定仪的四口瓶中，加入甲醇约20ml，启动电磁搅拌，用卡尔·费氏试剂调节至读数为100并稳定约半分钟不变为空白滴定终点，空白滴定耗用的试剂体积不记录；用100μl的进样器准确吸取液体待测样品100快μl速放入四口瓶中，盖上瓶塞，再次用卡尔·费氏试剂滴定至微量水份测定仪的读数为100并稳定约半分钟，记录下耗用的卡尔·费氏试剂的体积.3.3.结果计算试样中水分按下式进行计算： T×V2 T×V2X= ───── ×100% 或 X= ───── × 100% V3×ρ M [/size

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