我使用国产气相色谱仪填充柱 FID 分析白酒的微量成分。柱温94。检测器和进样器是150。载气0.2mpa。空气和氢气0.1mpa。。今天的甲醇突然出现双头峰,其他峰都没有变化,保留时间都没变化,就只有甲醇的峰型变成了双头峰。原来的甲醇就是台阶峰。我看了一下仪器就是空气流量今天略低于0.1mpa。我们的氢气是那种点火前调大,点燃后调低。请问有哪位高手知道出现双头峰的原因,请指教。第一张图就是出现双头峰的甲醇谱图。第二张图是原来的台阶谱图。谢谢大家。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405312324_501008_2570497_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405312326_501009_2570497_3.png
如何使用气相N2000离线色谱工作站,如何计算f值,如何计算白酒微量成分的计算
测白酒里的异戊醇,出峰的时候后边一直有一个小峰,加标回收后小峰面积基本不变,但是加标后异戊醇峰甚至会变得更小,加标回收率也一直不稳定,有没有大佬帮帮我,太难了??。
我用DB-624(125-1334)测定乙醇中的异戊醇标准溶液,怎么还有一个峰和异戊醇连在一起呀,求如何分离?进样口:250,检测器FID:300,柱温:40,保持5分钟,40-260保持1分钟,以10/分钟。氮气流量30cm/sec
我是按5009做的,单点,结果已经做出来,于是上来参与讨论一下,发现自己做的杂醇油总量要比别人做的小,百思不得其解。后来看到有网友问异戊醇的出峰问题,好些人说只出一个峰,但我历来做的都是两个峰的,异戊醇旁边的峰是活性戊醇。以前用30m的柱子这两个峰是分不开,用CPWAX 57cb 50m的才行,这个柱子的是CNAS专家建议采购的,因为几年前CNAS现场评审考核时候就是因为异戊醇的问题,没有做好。所以现在我看到我做的数比别人的要小,但是不知道怎么报,虽然自己的数是可能对的,但如果有好多数人的结果都是把活性戊醇和异戊醇当成了异戊醇,那我的结果最后肯定是偏离值了。我试了一下,把活性戊醇和异戊醇当一个峰计算,那结果就和其他人一致。 A / B甲醇:0.110 / 0.0944杂醇油:0.198 / 0.180
我用的东西电子的GC4009[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],测白酒中的异戊醇总是出现拖尾的问题,柱温设过160℃、170℃和190℃,汽化室温度设过190和230℃,检测器温度也是设过190和230℃,每次都出现拖尾,积分的时候总把一个峰分成两个,真是头疼。请教各位老师,怎么解决这个拖尾的问题?
新手求助,在进行杂醇油出峰时间确定的时候发现异戊醇的峰是3个峰连一起的这是正常的情况还是有杂质干扰。
标准上说异戊醇要加试剂后弃去水相,但异戊醇溶于水啊,没有水相可弃。是先将异戊醇和四氯化碳合并后再加试剂,还是异戊醇单独先加试剂,弃去水相再和四氯化碳合并?
自动进样,1微升,分流比20:1进样口温度230℃柱流速1ml/min柱温见图柱子 HP-INNOWAX检测器FID,250℃可以看下图,只有甲醇和乙醇有峰。异戊醇和异丁醇都没,之前,单跑异丁醇在2.9min,异戊醇在3.7min浓度都在10mg/ml。如何解决呢?今天又跑了一下,结果有4个峰,但是突然断电后,重新又跑了,就只有两个了,费解啊。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071927_531517_2287675_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071927_531518_2287675_3.jpg
哪位知道国产的异丁醇,异戊醇标准品哪有?
请问大侠们,白酒分析需要什么型号的GCMS?如:塑化剂、白酒微量成分分析
公司用的原料有叔戊醇,纯度要求大于等于百分之九十九,请问谁知道检测叔戊醇有国家标准吗???
我主要从事中药中天然产物化学的研究,经常从药材中会分离到一些很微量的成分如2-3毫克,能否做谱?
想定量检测一种混合物,成分如下甲醇(大量),水(大量),氢氧化钠(微量),简单烃,请问有什么好的方法么?
DNP混合柱,原来一直使用正常,最近突然出现内标与异戊醇无法分离的现象,可是其他的峰都正常,不知道什么原因?
[em0812]我新买回PEG-20M色谱填充柱(3m*3mm)老化后,进正丁醇样后发现正丁醇与异戊醇很难分离,有时还被正丁醇峰覆盖了,我选择的条件是:柱温110,进样器180,检测器180。后来我又改变了条件:柱温(80-110)、进样器(145-180),又调整载气(N2),还是分离不出异戊醇,各为高手有何解决办法?[em0808][em0810][em0811]
五种混标用二硫化碳溶解,毛细管柱为安捷伦DB1701,进样口温度250,检测器250,柱温35,程序升温至150,结果只检出甲醇,正丁醇,异戊醇。而乙二醇,异丙醇未检出,是我的仪器条件设置问题吗?求教!
实验室要分离 丙酮 异丙醇 异丙醚 戊醇 水还有一些醇类杂志求推荐柱子我自己查了一下用安捷伦 115-2132 不知道行不行通常选柱子有啥依据没有啊谢谢!!!
最近做伏特加中高级醇含量,用岛津GC2010-plus,安捷伦CP-WAX 57 CB毛细管柱,结果异戊醇标准品出了两个峰,哪位大神知道这是为什么啊?条件:进样口220,检测器250流速0.5 40度保留3min,5度每分钟升到100度保留10min,5度每分钟升到200度,保留5min[img=,556,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221337042752_4406_1850285_3.jpg!w556x213.jpg[/img]
哪可买到色谱纯正丁醇,异丁醇,异戊醇,2-甲基丁醇,正丙醇标样?
哪可买到色谱纯正丁醇,异丁醇,异戊醇,2-甲基丁醇,正丙醇标样?
想要分离甲苯和正戊醇该用什么柱子?
白酒的成分为:98%的水和乙醇+1%-2%的微量成分,这些微量成分包括酸酯醇醛酚类、杂环化合物和其他芳香族化合物,如何能把水,乙醇和这些微量成分分离?
安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url] 柱子HP-5MS请问3-戊醇(沸点114-115),3-戊酮(沸点101.5)该怎么分离(3-戊酮含量较少),谢谢
最近,接到一个项目,用氨基柱做糖酯的分析,样品里面含有吡啶、甲苯、叔戊醇等溶剂。这些溶剂有没有好的办法除去,而不损失糖醇、糖酯。若不除去,直接进液相色谱,会不会对柱子有损伤。
我们现在用安捷伦7820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做白酒中微量成分,现在出现一个问题就是以前的柱子刚开始挺好的 用了大半年后 出现前面出峰好后面就出现很大的拖尾 和出峰很低
纤维成分分析中,微量纤维大家怎么来判定,很多纯纤维织物都是可能含有微量其他纤维,不标示算不算合格?
实验选取了70个酱香型酒样源于贵州省仁怀市茅台镇国台酒厂2012年一年产的7个轮次酱香型酒。这些轮次酒是第二个发酵循环至第八个发酵循环的酒糟上甑蒸酒所得,酒糟下窖封闭发酵一个月后取窖中层的酒糟上甑蒸酒,高温蒸酒,蒸馏温度高达40度以上。这7个酱香型轮次酒分别作为基酒放于干净陶瓷罐于库房存放。准备干净灭菌的玻璃瓶,分别在7个轮次酒的酒罐中取酒,每个轮次酒取10个样品,作为10个生物重复,分别标记酒的轮次以及编号。需要注意的是整个取样及存放酒样过程需避免空气、灰尘、金属离子、特别是塑料制品的污染,需要在洁净的环境下操作。气相色谱-质谱联用仪与毛细管柱均为AgilentTechnologies 生产,气相色谱分析中用到的色谱柱为PC-WAX,氮气的流速为2 ml∙min ̄1,未分流进样,采用程序升温,初温50 °C,稳定2 min后以4 °C∙min ̄1的速度升到230 °C,保持5 min。检测器的温度为250 °C。质谱分析中采用EI离子源,电离电压70 ev,离子源与接口温度均为250 °C,四级杆温度为150 °C,质量扫描范围为300-500 m/z。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509162229_566357_2975500_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509162229_566358_2975500_3.png7个轮次酒中共检测到188个色谱出峰物质,包括定性物质与多种未定性物质,酱香型轮次酒中包含复杂的挥发性微量成分,从复杂丰富的微量成分中找到造成7个轮次酒之间风格与口感差异的关键性微量物质。不同发酵轮次酱香型酒GC-MS数据PLS图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509162231_566359_2975500_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509162231_566360_2975500_3.png表1 70个轮次酱香型酒中的挥发性微量物质 name 名称 时间 Propanoic acid, 2-methyl-, ethyl ester 异丁酸乙酯 0.1415 n-Propyl acetate 醋酸正丙酯 0.1993 Acetic acid, 2-methylpropyl ester 乙酸异丁酯 0.5768 Butanoic acid, 2-methyl-, ethyl ester 2-甲基丁酸乙酯 1.0831 Acetaldehyde 乙醛 1.0851 Butanoic acid, 3-methyl-, ethyl ester 3-甲基丁酸乙酯 1.3163 Ethyl Acetate 乙酸乙酯 1.4845 Butanoic acid, ethyl ester 丁酸乙酯 2.9852 1-Propanol, 2-methyl- 异丁醇 4.2307 1-Butanol, 3-methyl-, acetate 乙酸异戊酯 4.4682 Butanoic acid, pentyl ester 丁酸戊酯 4.4856 Pentanoic acid, ethyl ester 戊酸乙酯 4.6775 1-Butanol 正丁醇 4.7328 Formic acid, butyl ester 甲酸丁酯 5.2634 1-Butanol, 3-methyl-, propanoate 丙酸异戊酯 5.8832 1-Butanol, 3-methyl- 异戊醇 6.0483 Pentane, 3-methyl- 3-甲基戊烷 6.1493 1-Pentanol 正戊醇 [t
气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质 环己酮作为一种重要的化工原料和化工溶剂,是制造己内酰胺、己二酸和尼龙的重要中间体。目前环己酮的生产工艺主要有环己烷液相氧化,苯酚加氢、环己烯水合等多种方法,超过90%的环己酮是通过环己烷氧化的工艺生产的。工业用已内酰胺的产量逐年在增加,对环己酮的需求量也越来越大,随着已内酰胺高端市场的需求,对环己酮中杂质含量的控制要求严格。现有的环己酮产品检验方法主要依据工业用环己酮检验标准(GB/T10669-2001),采用填充柱分离,效果差。近年来,有关环己酮产品新的分析方法文献较少,对于环己酮中微量的环己烷、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等微量杂质达不到同时监控的效果,且分析误差较大。 本方法最终使用CP-Wax 52CB50m×0.32mm×1.2µm毛细管柱,程序升降温控制进行分离,采用外标法定量,同时测定环己酮中微量的环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等15种杂质,分离度均大于1.5,且准确度高。1 实验部分1.1试剂与仪器 环己酮为南化公司生产,环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇为色谱纯。 Agilent7890气相色谱仪,FID检测器,Agilent Chemstaion色谱工作站,毛细管色谱柱 CP-Wax 52 CB 50m×0.32mm×1.2µm,1µl微量进样针。1.2 实验条件 汽化室温度250℃,检测器温度300℃,初始柱温115℃,程序升降温控制进行分离,柱流量0.8ml/min(恒流),分流比30:1,高纯He为载气,进样量为0.4µl。1.3[/f
使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联动技术(GCMS)检测葡萄酒微量成分(浓度水平nl/公升)的情况下,检测目标为酒体中的2-4-6三氯苯甲醚。在进行样品萃取时,使用以下哪种萃取方法,能获得更精确的结果?