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微量成分异丁醇

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  • 填充柱 FID 白酒微量成分分析甲醇出现双头峰

    填充柱 FID 白酒微量成分分析甲醇出现双头峰

    我使用国产气相色谱仪填充柱 FID 分析白酒的微量成分。柱温94。检测器和进样器是150。载气0.2mpa。空气和氢气0.1mpa。。今天的甲醇突然出现双头峰,其他峰都没有变化,保留时间都没变化,就只有甲醇的峰型变成了双头峰。原来的甲醇就是台阶峰。我看了一下仪器就是空气流量今天略低于0.1mpa。我们的氢气是那种点火前调大,点燃后调低。请问有哪位高手知道出现双头峰的原因,请指教。第一张图就是出现双头峰的甲醇谱图。第二张图是原来的台阶谱图。谢谢大家。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405312324_501008_2570497_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405312326_501009_2570497_3.png

  • 青杞果实正丁醇部位化学成分研究

    青杞为茄科茄属植物青杞的干燥全草。夏末采割、除去杂质、晒干。青杞为多年生草本或半灌木,主产于东北、华北、西北、山东、江苏、河南、安徽、四川等地,国外俄罗斯等地也有分布。《全国中草药汇编》等记载,青杞性寒、味苦,具有清热解毒之功效,临床主要用于治疗咽喉肿痛等疾病。关于青杞的化学成分和生物活性研究较少,本实验将运用现代分离手段对青杞果实正丁醇部位进行化学成分的分离及结构的鉴定。

  • 【原创】正丁醇部位化学成分分离体会

    正丁醇部位的分离是天然药物化学专业分离较难的部分,但分到有价值的东西几率较大,所以值得我们为之一搏。 一般来说,正丁醇部位常含有单糖、二糖等小分子糖,多种酚类化合物,以及苷类化合物,极性较大,在硅胶柱上吸附较多,成点性差,分离效果不好。因此,一般说来,对于正丁醇部位可采取以下方法: 1. 大孔树脂柱砍段。 样品水溶解后上样,依次用水,30%、60%、95%乙醇溶液洗脱,分别合并、收集。一般说来目标化合物多在60%段,水,30%段多为一些水溶性单糖、二糖及多酚类化合物,可以考虑弃去。而95%部分多和乙酸乙酯部位大极性段重叠,可以乙酸乙酯部位合并处理。 2. 反相柱分段。 如果正丁醇部位量不是太大,或者课题组有大反相柱,可以考虑用反相柱砍段。本课题组就有一根500g的反相柱,专门用于砍段,效果比正相柱好了许多。唯一需要提醒注意的是,由于我们一般是用正相硅胶板检测化合物分离情况,所以反相柱 砍段后往往各组份在硅胶板上看起来比较混乱,不如硅胶柱砍段后那么直观,一定要小心对比,否则会越分越乱。 3.正相柱分配色谱层析。 如果正丁醇部位量太大,或者课题组没有大的相柱用来分段,那么可以考虑氯仿:甲醇:水 体系来砍段。我一般用8:2:1、7:3:1以及6.5:3.5:1依次洗脱,效果不会很好,但两到三次反复上柱后各部分还是可以看得到点的。这时再会反相柱细分,拿十到二十个点应该没问题的。 总体来说,这部分较难,但等你分到好东西了,难也值得,小小经验和大家分享,祝大家实验顺利!

  • 异丁醇不成线性

    配了几个异丁醇的标液,溶剂甲醇,10000ppm,5000ppm,1000ppm,但打出来不成线性关系,请问有做过的吗?还是异丁醇配置需要什么注意的地方,谢谢!

  • 关于正丁醇萃取部位

    各位大佬你们好,我有一个疑问,我师兄之前做的是80%甲醇超声提取的植物提取液,拿去跑的[font='Times New Roman']UPLC-Q-Orbitrap HRMS 通过比对确认化合物结构,很多结构别人的文章已经发现过了,然而我老师让我做70%甲醇提取过后正丁醇萃取部位的东西。那我就很好奇70%甲醇提取之后萃取部位怎么说都是80%甲醇提取液总成分的子集,那能出什么新化合物? 我有些不理解 [/font]

  • 【求助】如何解决正丁醇中正丁醇不能与异戊醇很好分离?

    [em0812]我新买回PEG-20M色谱填充柱(3m*3mm)老化后,进正丁醇样后发现正丁醇与异戊醇很难分离,有时还被正丁醇峰覆盖了,我选择的条件是:柱温110,进样器180,检测器180。后来我又改变了条件:柱温(80-110)、进样器(145-180),又调整载气(N2),还是分离不出异戊醇,各为高手有何解决办法?[em0808][em0810][em0811]

  • 气相色谱分离乙二醇与正丁醇的条件

    [color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇(色谱柱:KB-5MS,柱温:90℃,进样口:250℃,检测器:250℃),两者能够分离,正丁醇的峰型还可以,但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下,有没有更好的方法,使得乙二醇的峰不拖尾。[/color]

  • 【求助】异丁醇的浓缩

    我用异丁醇提取疏水性肽,如何浓缩呢?有谁做过么?提取过的肽进行品尝评价行么?谢谢![em06]

  • 请问用福立9710型气相色谱仪测乙酸丁酸乙醇丁醇用什么条件

    [color=#444444]本人在做关于一株梭菌发酵产丁醇的实验,主要测乙酸丁酸乙醇丁醇,我实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一台十分古老的仪器,型号是福立9710型,手动进样的,我用的条件是柱箱温度90℃,检测器温度180℃,进样器180℃,载气为N2,流速30 mL/min,可是并不知道程序升温如何设定,走出来的峰不是平头峰就是拖尾特别严重,而且各个组分还分不开。有没有大神指导一下各个条件该如何设置,最终走出来的样会特别好看的。。。我本人想到一个方法,就是由于我样品含有乙酸丁酸乙醇丁醇,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离这四个物质难度较大,我可以液相上乙酸丁酸的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]就检测乙醇丁醇,就是这样太繁琐了,0求大神帮我解决!!~~[/color]

  • 气相色谱分离乙二醇与正丁醇的条件

    [color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇(色谱柱:KB-5MS,柱温:90℃,进样口:250℃,检测器:250℃),两者能够分离,正丁醇的峰型还可以,但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下,有没有更好的方法,使得乙二醇的峰不拖尾。。。。请各位支招。。。谢谢了。。[/color]

  • 如何去除DMF中甲醇与异丁醇的干扰?

    现做一原料残留溶剂方法验证,以DMF为溶剂,检测异丁醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷、环己烷和甲苯。Vial Temp.: 80℃Loop Temp.: 100℃Transfer Line Temp.: 120℃Vial Equilibration Time: 30 minPresurizing Time: 2.0 minLoop Fill Time: 0.5 minLoop Fill Time: 0.05 minInject Time: 0.05minInjection Port: 140℃N2: 2.5mL/min升温程序初始40℃5min然后10℃/min升温至240℃保持2min问题:1. 空白也就是DMF中在甲醇和异丁醇出峰位置有峰,干扰样品测定,且S/N竟然已经大于了10,不能忽略不计了,怎样才能消除此干扰2. 顶空进样瓶中加入1mL液体,连续进样6针对照,RSD不好,尤其是异丁醇远远大于10%,且峰面积越来越大。什么原因呢?随着时间推移不断进对照峰面积都是逐渐增大(换过衬管和垫片,是否可以排除残留问题)在线坐等高手

  • 乙醇叔丁醇出峰顺

    同为极性柱子,为什么乙醇叔丁醇在PEG20M的柱子上乙醇出峰在前,FFAP的柱子顺序相反呢?

  • 丁醇中杂质组分

    丁醇产品中除了有异丁醇、辛醇异戊醇等杂质外,还可能有哪些杂质?

  • 【原创】求助,正丁醇的检测

    公司要求检测浓度为大概98-99%的正丁醇的百分含量,如何检测。我现在的标样是分析纯的99.0%的正丁醇,可以用来检测样品吗?[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif[/img]

  • 【求助】四氟丙醇中叔丁醇含量测定

    测四氟丙醇中的杂质叔丁醇的含量。因为现有两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC979/GC1690,手动进样0.8UL,都是FID。柱子都是兰化所的1701毛细柱。分析同一个样品,总峰面积1690为1080W,9790的为998W,结果1690那台叔丁醇的含量是9790的两倍,做了3次试验都是一样情况。两台色谱的载气,空气,氢气的流速都一样。不知道怎样才能确定哪个是准确的。是不是用内标?本人接触色谱不久对内标不是很懂,对叔丁醇选什么内标物好?内标物是不是要特别买?我看试剂的含量都是个范围。

  • 转基因生物可将二氧化碳转化异丁醇

    转基因生物可以将二氧化碳或废料转化为能与汽油兼容的交通燃料。http://www.cn-ferment.com/file/upload/201209/14/09-42-16-76-1.jpg图示:显微图像展示了一组在培养基中的真养产碱杆菌。如本图中所示,它们在自然状态下可以将周围的碳转化为一种生物塑料,即图中细胞膜内浅色的点。但是麻省理工学院研发的生物性改造的真养产碱杆菌可以产生异丁醇燃料,并将其从细胞排放到周围的介质中,从而方便科学家们收集。 图片来源:克里斯托弗.布里格姆(Christopher Brigham)一种叫做真养产碱杆菌(Ralstonia eutropha)的不起眼的土壤细菌具有一种天然性能:只要受到压力,它们就会停止生长并竭尽所能产生复杂的碳化合物。目前,麻省理工学院的科学家们教会了这种微生物一项新技能:他们修补了它的基因,从而使它能够制造一种叫做异丁醇的酒精燃料,可以直接取代或者兑入汽油。麻省理工学院生物系科学家克里斯托弗.布里格姆(Christopher Brigham)致力于开发这种经过生物性改造的细菌,目前他正尝试让这种生物将大量的二氧化碳作为碳源,从而使它能够利用废气制造燃料。该研究论文发表在本月的《应用微生物学与生物技术》(Applied Microbiology and Biotechnology)杂志上,布里格姆是论文的合著者。布里格姆解释道,在微生物的自然状态下,当它的基本营养物质来源,如硝酸盐和磷酸盐受到限制时,“它就会进入储碳模式”,就是在它感觉资源有限时储存食物以备后用。“它所做的就是尽可能获得碳,并将其以多聚体结构储存起来。而这个多聚体的属性与很多用石油制成的塑料相似”,布里格姆说道。通过敲除一些基因,再插入另一个生物的基因,并且修补其他基因的表达,布里格姆和他的同事们成功地使这种微生物不再产生塑料转而产生燃料。尽管团队致力于使微生物将二氧化碳作为碳源,但通过略微不同的调整,同样的微生物就能拥有将包括农业废物和城市垃圾在内的几乎所有形式的碳源转化为有用的燃料的潜力。实验室环境中的微生物已经可以将果糖(一种糖)作为碳源了。目前,由生物学教授安东尼.辛斯基(Anthony Sinskey)领导的,成员包括化学研究生卢京南(Jingnan Lu),生物学博士后克劳迪娅.盖(Claudia Gai)在内的麻省理工学院小组,已经成功地改变了这种微生物的基因,让它们源源不断地将碳转化为异丁醇。“结果表明,持续培养这种微生物可以获得大量的异丁醇”,布里格姆说。目前,研究人员致力于优化系统以提高生产率,同时设计工业化水准的生物反应器。布里格姆说,不像在一些生物工程系统中,微生物需要破坏微生物的细胞才能在体内产生期望的化学物质,真养产碱杆菌天生就能将异丁醇排入周围流体中,进而使其被连续不断地过滤出来,而生产过程不会停止。他说道,“我们不需要额外的转运系统将它转运出细胞”。许多研究小组通过包括其他转基因生物在内的多种途径获得异丁醇产物。至少已经有两家公司做好了将它作为燃料,燃料添加剂或化学产品原料生产的准备。与其他被推荐的生物燃料不同,异丁醇几乎不需要改造就可以用于现有的发动机,一些赛车中已经使用了异丁醇作为燃料。麻省大学达特茅斯分校的生物学副教授马克.希尔比(Mark Silby)指出:“这个方法相比由玉米提炼的乙醇产品有许多潜在的优势。细菌系统具有可扩展性,理论上可以在工业化环境中产生大量的生物燃料”。他补充道:“这个系统的潜力尤其体现在可以从废料或二氧化碳中提取出碳,因此不会影响粮食供应。”总之,他说,“这个方法有很大的潜力”。

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