微量成分乙缩醛

我使用国产气相色谱仪填充柱 FID 分析白酒的微量成分。柱温94。检测器和进样器是150。载气0.2mpa。空气和氢气0.1mpa。。今天的甲醇突然出现双头峰，其他峰都没有变化，保留时间都没变化，就只有甲醇的峰型变成了双头峰。原来的甲醇就是台阶峰。我看了一下仪器就是空气流量今天略低于0.1mpa。我们的氢气是那种点火前调大，点燃后调低。请问有哪位高手知道出现双头峰的原因，请指教。第一张图就是出现双头峰的甲醇谱图。第二张图是原来的台阶谱图。谢谢大家。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405312324_501008_2570497_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405312326_501009_2570497_3.png

[color=#333333] 闪点作为危险品理化性质的重要指标，是一项安全性指标，是危险品（石油产品、化工产品）的必检项目。[b][url=http://www.chem17.com/st26894]微量全量程闪点仪[/url][/b]在指导我们对危险品的使用、运输和储存等方面有着重大的意义。[/color][color=#333333]　　闪点是可燃液体生产、储存场所火灾危险性分类的重要依据，是甲、乙、丙类危险液体分类的依据。可燃液体生产、储存厂房和库房的耐火等级、层数、占地面积、安全疏散、防火间距、防爆设施等的确定和选择要根据闪点来确定；液体燃料储罐的布置、防火间距，可燃和易燃气体储罐的布置、防火间距，液化石油气储罐的布置、防火间距等也要以闪点为依据。此外闪点还是选择灭火剂和确定灭火强度的依据。根据消防工程设计及应用，根据闪点的不同将可燃液体分为了以下三大种类。[/color][color=#333333]　　1.甲类液体：闪点小于28℃的液体（如原油、汽油等）；[/color][color=#333333]　　2.乙类液体：闪点大于或等于28℃但小于60℃的液体（如喷气燃料、灯用煤油）；[/color][color=#333333]　　3.丙类液体：闪点大于60℃的液体（如重油、柴油、润滑油等）。[/color][color=#333333]　　[b]微量全量程闪点仪[/b]整个测试过程完全在密闭的测试腔中进行，测试腔内置温度传感器、点火头和压力传感器。温度传感器实时检测样品温度，点火头对样品进行点火，压力传感器检测每一个温度点时点火头点燃样品引起测试腔内压力瞬间增加。[/color][color=#333333]　　[b]微量全量程闪点仪[/b]达到闪点规定的真正工况密闭条件。可测试高挥发性样品，尤其是危化品的测试。样品量小，测试速度快。内置半导体加热制冷系统可精确控制实验温度，无须外接冷浴等附件。采用分体式构造，适合高黏度、高挥发性、混合样品的测试。一键式操作对实验员无特殊要求，大大减轻了实验员的压力。安全无明火，仪器灼热部分不与外界接触，保证实验员的使用安全。样品杯易清洗，实验精度高，重复性、再现性优于传统仪器。[/color][color=#333333][/color][align=center][img=,260,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710111555_01_471_3.png[/img][/align]

[align=center][size=24px]化工装置排放空气中的微量一氧化碳、总烃和丙烯醛的分析方案[/size][/align][align=center]概述：[/align]采用常见的十通进样反吹和十通阀双路进样的综合方法，分析某化工企业工艺废气中的微量一氧化碳、总烃和微量丙烯醛。[align=center]背景介绍[/align]某化工企业的分析要求：某合成工段排放废气（含量样品基质为空气，进样前处于常温常压状态，各目标组分含量大约10ppm左右）中的微量一氧化碳、总烃和微量的丙烯醛。[align=center]分析系统介绍[/align]于是大致设计了一下仪器硬件方案：首先选用Shimadzu公司的GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，同时安装有两个氢火焰离子化检测器FID1和FID2，可以同时测定样品中微量总烃和丙烯醛；并安装有镍转换器用以分析样品中的微量一氧化碳。选用两个自动十通阀V1和V2完成分析，其中V1采用了标准的十通进样反吹方式，V2采用十通阀双路进样方式，为了避免丙烯醛的吸附和冷凝问题，选用了惰性的十通阀V2。其次为色谱柱选择：为实现分离一氧化碳和氧气氮气的目的，一般会选用分子筛色谱柱。阀系统的设计：鉴于分子筛柱会吸附微量丙烯醛、二氧化碳等杂质，长时间使用会造成色谱柱分离性能下降，于是采用了经典的十通阀进样反吹的方案（V1）。样品在预柱上分离进行预分离，将空气、一氧化碳和丙烯醛、二氧化碳分离成为两组。预柱后面串联分子筛色谱柱，将空气和一氧化碳进行色谱分离。然后反吹预柱，将二氧化碳和丙烯醛反吹出系统。V2阀的功能是简单的进样，具有两个定量环。进样步骤解析：1 下图为系统待机状态，此时样品气装载到定量环（Loop）中。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110082337424054_6384_1604036_3.png[/img][/align]2 进样十通阀旋转，系统状态如图所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110082337428712_955_1604036_3.png[/img][/align]在V1阀流路，样品经由预分离色谱柱PC1和C1，样品中的氧气、氮气、一氧化碳依次流出，其中一氧化碳被镍触媒转化在FID1上被检测到。 然后V1阀复位，二氧化碳等重组分被反吹放空。在V2阀流路，样品经过两个定量环进样，其中定量环1的样品，经过空柱，通过三通接头也送入FID1检测器，利用色谱柱系统的保留时间差异，总烃最先出峰。定量环2的样品，经由C3色谱柱分离，在FID2色谱柱出峰。

纺织品成分分析中含量1%以下与微量纤维怎么界定与判定[font='times new roman'] 纺织品纤维成分分析是[/font][font='times new roman']根据纺织纤维[/font][font='times new roman']的外观[/font][font='times new roman']纵[/font][font='times new roman']截面和横截面的形态特征和内在的不同性质，采用物理方法或者化学方法，辨别和区分各种纤维。通过各种实验来鉴别各种纺织纤维[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']，不仅用于单一纤维的定性，还用于鉴别及定量多种纤维混纺的纺织品[/font][font='times new roman']的纤维组成。[/font][font='times new roman'] 在常见的纺织纤维中，大多数都有了比较成熟的定量方法，比如[/font][font='times new roman']GB/T2910-2009[/font][font='times new roman']系列的检测方法，常规的纤维定量基本都能用到，其纤维定量的方法也比较成熟了，基本上按照纤维定性的结果选择适合的[/font][font='times new roman']检测方法进行检测即可。[/font][font='times new roman'] 纤维成分分析一般是取两个平行样，两个测试[/font][font='times new roman']样一起[/font][font='times new roman']进行前处理，需要褪色处理的要进行褪色处理，然后进行恒重，选择合适的分析方法溶解，干燥平衡，最后进行计算，两个平衡样的结果偏差不超过[/font][font='times new roman']1%[/font][font='times new roman']，即求两个试样的平均值为测试的最终结果。上报结果，成分分析完成。[/font] 但是最近遇见几个纤维计算后其中一种纤维含量再0.7-0.9%之间，均小于1%，这个值是按照标准溶解方法化学定量出来的，按照标准方法GBT 29862-2013纺织品 纤维含量的标识，进行出报告的话那么我这个样品成分定量结果是：50%聚酯纤维，49.3%棉，0.7%粘纤，按照标准方法检测和标示，我这个都没有任何问题，肯定也不算错，也是没有问题。 当时考虑到人员误差，试剂误差等等原因，最终把同一块样品送到省纤维检测院和市级纺织服装检测中心，省纤维检测院出的报告为50.5%聚酯纤维，49.5%棉（含微量其他纤维）；市级纺织服装检测中心出的结果为：50%聚酯纤维，50%棉. 为了搞清楚他们的测试原理和方法是否和我们一至，经过多方努力终于联系到具体做这个适试样的两个工程师，省纤维检测院的工程师经确认我就是这个样品的送样人时，告诉我，如果按照溶剂法，几乎就没有微量纤维，两个试样溶解误差都不止0.5%，所以溶解微量纤维超过0.5%很正常的，哪怕这个纤维没有粘纤，你按标准进行溶解也会有百分之零点几的数据出来，所以一个试样溶解不超过1%的数据结果都是不可信的结果，一般都是出微量纤维，这个不是标准，是经验。 市级纺织服装检测中心的工程师告诉我，他们在显微镜下一个工程师能看到有1根粘纤，另一个工程师在显微镜下没有看到有粘纤，这个一般直接可以判定是微量，而且是不均匀的，按照[img=,636,103]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108031137589618_4128_2154459_3.png!w636x103.jpg[/img][font='times new roman'] 直接[/font][font='times new roman']出的结果为：[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维，[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']棉[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman']，这个是没有任何问题的。[/font][font='times new roman'] 通过这个样品，我们实验室内部也专门制定了一个作业程序，并进行了一个培训[/font][font='times new roman']，对成分分析做了以下几点[/font][font='times new roman']分析[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']1. [/font][font='times new roman']这个样品成分定量结果是：[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维，[/font][font='times new roman']49.3%[/font][font='times new roman']棉，[/font][font='times new roman']0.7%[/font][font='times new roman']粘[/font][font='times new roman']纤[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']50.5%[/font][font='times new roman']聚酯纤维，[/font][font='times new roman']49.5%[/font][font='times new roman']棉（含微量其他纤维）[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维，[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']棉[/font][font='times new roman']三个结果都是正确的，[/font][font='times new roman']都不算错，但是结合实际情况，认为这个[/font][font='times new roman']50.5%[/font][font='times new roman']聚酯纤维，[/font][font='times new roman']49.5%[/font][font='times new roman']棉（含微量其他纤维）[/font][font='times new roman']是最合理的结果。[/font][font='times new roman']2. [/font][font='times new roman']成分分析定性要区多个试样，因为可能存在不均匀性，特别是纤维含量比较少的情况下[/font]3. GBT 29862-2013纺织品 纤维含量的标识，要多理解其中的说明，只要是符合其中的要求，就是可以的。

计算微量指标的含量是按面积计算的，而面积是峰和基线连接起来所组成的那个封闭的面积，但是我这同样的酒样，有时候就是第一个图的峰，有时就是第二个，仔细看峰的面积啊，一个是垂直就下来了，怎么解决[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021053429470_939_1795523_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021053481850_2130_1795523_3.jpg!w690x387.jpg[/img]

微量甲醛、乙醛液相色谱测定法1　适用范围本标准规定了液相色谱测定水溶液或环氧乙烷样品中的甲醛和乙醛的方法。本标准适用于样品中甲醛、乙醛含量为1～50mg/kg的分析。2　方法概要　　液态样品中微量甲醛、乙醛与2、4-二硝基苯肼衍生生成甲醛-2、4-二硝基苯腙（以下称：甲醛-DNPH）和乙醛-2、4-二硝基苯腙（以下称：乙醛-DNPH），在通过固相C18小柱将甲醛、乙醛的衍生物从溶液中萃取出来。随后，使用自动进样器直接将萃取出的甲醛、乙醛衍生物注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，样品在甲醇和水混合溶液携带下通过毛细管色谱柱分离，使样品里的甲醛衍生物、乙醛衍生物及未反应2、4-二硝基苯肼按照不同顺序先后进入紫外检测器检测。最后，由色谱数据工作站采用外标法得到各物质含量。3　试剂和材料3.1　甲醇：液相色谱（HPLC）纯。3.2超纯水：比电阻率大于18.2ΜΩcm的水。3.32，4-二硝基苯肼（DNPH）：分析纯。3.4超声波振荡器。3.5玻璃溶剂过滤器。3.6真空泵。3.7量筒：10mL。3.8量筒：25mL。3.9具塞碘量瓶：250mL。3.10C18固相萃取小柱（SPE）。3.11注射器：5mL。3.12注射器：10mL。3.13烧杯：50mL3.14标准溶液：与分析样品浓度相接近甲醛、乙醛水溶液，自配或外购。4　仪器4.1液相色谱仪：安捷伦科技公司1200型，配有自动进样器、真空脱气、四元梯度泵和紫外检测器，或同类产品。4.2色谱数据工作站：安捷伦科技公司Chemstation工作站，或同类产品。4.3色谱柱：见表1推荐色谱柱，或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。[img=,681,608]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032112_01_2166779_3.png[/img]5　校正仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置（如流量、流动想类型、流动相比例、色谱柱等），应对仪器进行校正。使用已知与样品接近含量的标准甲醛、乙醛溶液与DNPH络合后，在液相色谱仪上分析，测量两物质色谱峰峰面积，计算校正因子k[sub]i[/sub]：k[sub]i[/sub]=标准液中i物质浓度/i物质衍生物峰面积。6　试验步骤6.1用5mL注射器将5mL甲醇注入C18固相萃取小柱，冲洗萃取小柱进行预处理，然后再用5mL超纯水冲洗。6.2分别取10g样品(由于环氧乙烷沸点较低，环氧乙烷产品可直接使用量筒量取11.2mL)、10mL2，4-二硝基苯肼（DNPH）试剂和10mL超纯水转移到碘量瓶内，盖上瓶塞，让混合物反应15分钟。如果观察到沉淀，则应使用超纯水按1：10稀释样品，并按上述描述再次进行操作。6.3使用一个10mL量筒量取10mL的反应混合物，用针筒将其转移到一个6.1中预处理好的固相萃取小柱，注射时应将样品缓慢地推进萃取小柱。然后，使用10mL超纯水重复上述步骤，注意需将所有液体推出萃取小柱。6.4用注射器将8mL甲醇推进萃取小柱，以洗脱富集被固相萃取小柱从样品中萃取出的甲醛-DNPH、乙醛-DNPH及未反应的DNPH溶液。洗脱富集液放置于烧杯中。再向烧杯添加少量甲醇，使溶液的最终重量达到10±0.01g。6.5使用符合4.3中推荐色谱柱或同类色谱柱，采用自动进样器将适量6.4中的洗脱富集样品注入4.1规定液相色谱仪，通过色谱工作站测量各物质出峰面积，利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。6.6用10mL的去离子水替代样品重复步骤6.2至6.5，测定空白。7　计算7.1溶液甲醛、乙醛含量按下式计算：（外标法）X[sub]i[/sub]=A[sub]i[/sub]×k[sub]i[/sub]式中：X[sub]i[/sub]——被测组分i的含量，mg/kg；A[sub]i[/sub]——被测组分i的衍生物峰面积；k[sub]i[/sub]——被测组分i的绝对校正因子；i——甲醛或乙醛。8　精密度8.1　重复性同一操作者重复测定的两次测定结果的差值应不超过平均值的10%(m/m)。9　结果的表示仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果，生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告，结果的表示修约至1mg/kg。10注意事项10.1　仪器进样前取样，需摇晃采样容器，以保证分析样品的均匀性。10.2　色谱流动相必须使用液相色谱（HPLC）纯试剂。10.3当分析环氧乙烷或含有环氧乙烷样品时，使用前应事先将试剂、容量瓶和量筒冷却，以防止环氧乙烷受热挥发。10.4　对含有环氧乙烷的样品的任何操作，必须在通风柜中完成，并做好个人防护。