如何使用气相N2000离线色谱工作站,如何计算f值,如何计算白酒微量成分的计算
我使用国产气相色谱仪填充柱 FID 分析白酒的微量成分。柱温94。检测器和进样器是150。载气0.2mpa。空气和氢气0.1mpa。。今天的甲醇突然出现双头峰,其他峰都没有变化,保留时间都没变化,就只有甲醇的峰型变成了双头峰。原来的甲醇就是台阶峰。我看了一下仪器就是空气流量今天略低于0.1mpa。我们的氢气是那种点火前调大,点燃后调低。请问有哪位高手知道出现双头峰的原因,请指教。第一张图就是出现双头峰的甲醇谱图。第二张图是原来的台阶谱图。谢谢大家。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405312324_501008_2570497_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405312326_501009_2570497_3.png
请问大侠们,白酒分析需要什么型号的GCMS?如:塑化剂、白酒微量成分分析
我主要从事中药中天然产物化学的研究,经常从药材中会分离到一些很微量的成分如2-3毫克,能否做谱?
我们现在用安捷伦7820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做白酒中微量成分,现在出现一个问题就是以前的柱子刚开始挺好的 用了大半年后 出现前面出峰好后面就出现很大的拖尾 和出峰很低
使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联动技术(GCMS)检测葡萄酒微量成分(浓度水平nl/公升)的情况下,检测目标为酒体中的2-4-6三氯苯甲醚。在进行样品萃取时,使用以下哪种萃取方法,能获得更精确的结果?
成分分析中的微量纤维一般指是不超过0.5%!但是实际操作中成分检测定量是有误差的,比如客户标准微量纤维,但是实际检测结果为0.9%-1%,这个怎么判定?
准备配制新的PAHs标液了。GCMS使用的。计划配制的PAHs标液浓度最低为0.005mg/L,最高1.0mg/L。容量瓶可能用2ml,5ml,10ml的。请问用多大量程的微量针比较好呢?之前都是用大容量瓶配合玻璃移液管配制的,6个月都用不完,觉得太浪费了。
棉和聚酯/聚酰胺复合纤维混合的产品,有没有办法定量成分检测?
有一黑色物质,主成分占95%左右,添加剂仅有2%左右。请问如何可以测出这添加剂的结构呢?谢谢!
成分分析中,纯棉面料中有微量聚酯纤维,这个微量的聚酯纤维一般应该不是故意添加的的,那么就不均匀,这样的情况怎么来避免误差?
[color=#333333] 闪点作为危险品理化性质的重要指标,是一项安全性指标,是危险品(石油产品、化工产品)的必检项目。[b][url=http://www.chem17.com/st26894]微量全量程闪点仪[/url][/b]在指导我们对危险品的使用、运输和储存等方面有着重大的意义。[/color][color=#333333] 闪点是可燃液体生产、储存场所火灾危险性分类的重要依据,是甲、乙、丙类危险液体分类的依据。可燃液体生产、储存厂房和库房的耐火等级、层数、占地面积、安全疏散、防火间距、防爆设施等的确定和选择要根据闪点来确定;液体燃料储罐的布置、防火间距,可燃和易燃气体储罐的布置、防火间距,液化石油气储罐的布置、防火间距等也要以闪点为依据。此外闪点还是选择灭火剂和确定灭火强度的依据。根据消防工程设计及应用,根据闪点的不同将可燃液体分为了以下三大种类。[/color][color=#333333] 1.甲类液体:闪点小于28℃的液体(如原油、汽油等);[/color][color=#333333] 2.乙类液体:闪点大于或等于28℃但小于60℃的液体(如喷气燃料、灯用煤油);[/color][color=#333333] 3.丙类液体:闪点大于60℃的液体(如重油、柴油、润滑油等)。[/color][color=#333333] [b]微量全量程闪点仪[/b]整个测试过程完全在密闭的测试腔中进行,测试腔内置温度传感器、点火头和压力传感器。温度传感器实时检测样品温度,点火头对样品进行点火,压力传感器检测每一个温度点时点火头点燃样品引起测试腔内压力瞬间增加。[/color][color=#333333] [b]微量全量程闪点仪[/b]达到闪点规定的真正工况密闭条件。可测试高挥发性样品,尤其是危化品的测试。样品量小,测试速度快。内置半导体加热制冷系统可精确控制实验温度,无须外接冷浴等附件。采用分体式构造,适合高黏度、高挥发性、混合样品的测试。一键式操作对实验员无特殊要求,大大减轻了实验员的压力。安全无明火,仪器灼热部分不与外界接触,保证实验员的使用安全。样品杯易清洗,实验精度高,重复性、再现性优于传统仪器。[/color][color=#333333][/color][align=center][img=,260,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710111555_01_471_3.png[/img][/align]
成分分析中微量其他纤维的标准表示方法? 例: 1. 聚酯纤维:88% 2. 聚酯纤维:88% 3.聚酯纤维:88% 桑蚕丝:12% 桑蚕丝:12% 桑蚕丝:12% 含微量其他纤维 以上3种那个更标准一些?
纺织品成分分析中含量1%以下与微量纤维怎么界定与判定[font='times new roman'] 纺织品纤维成分分析是[/font][font='times new roman']根据纺织纤维[/font][font='times new roman']的外观[/font][font='times new roman']纵[/font][font='times new roman']截面和横截面的形态特征和内在的不同性质,采用物理方法或者化学方法,辨别和区分各种纤维。通过各种实验来鉴别各种纺织纤维[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'],不仅用于单一纤维的定性,还用于鉴别及定量多种纤维混纺的纺织品[/font][font='times new roman']的纤维组成。[/font][font='times new roman'] 在常见的纺织纤维中,大多数都有了比较成熟的定量方法,比如[/font][font='times new roman']GB/T2910-2009[/font][font='times new roman']系列的检测方法,常规的纤维定量基本都能用到,其纤维定量的方法也比较成熟了,基本上按照纤维定性的结果选择适合的[/font][font='times new roman']检测方法进行检测即可。[/font][font='times new roman'] 纤维成分分析一般是取两个平行样,两个测试[/font][font='times new roman']样一起[/font][font='times new roman']进行前处理,需要褪色处理的要进行褪色处理,然后进行恒重,选择合适的分析方法溶解,干燥平衡,最后进行计算,两个平衡样的结果偏差不超过[/font][font='times new roman']1%[/font][font='times new roman'],即求两个试样的平均值为测试的最终结果。上报结果,成分分析完成。[/font] 但是最近遇见几个纤维计算后其中一种纤维含量再0.7-0.9%之间,均小于1%,这个值是按照标准溶解方法化学定量出来的,按照标准方法GBT 29862-2013纺织品 纤维含量的标识,进行出报告的话那么我这个样品成分定量结果是:50%聚酯纤维,49.3%棉,0.7%粘纤,按照标准方法检测和标示,我这个都没有任何问题,肯定也不算错,也是没有问题。 当时考虑到人员误差,试剂误差等等原因,最终把同一块样品送到省纤维检测院和市级纺织服装检测中心,省纤维检测院出的报告为50.5%聚酯纤维,49.5%棉(含微量其他纤维);市级纺织服装检测中心出的结果为:50%聚酯纤维,50%棉. 为了搞清楚他们的测试原理和方法是否和我们一至,经过多方努力终于联系到具体做这个适试样的两个工程师,省纤维检测院的工程师经确认我就是这个样品的送样人时,告诉我,如果按照溶剂法,几乎就没有微量纤维,两个试样溶解误差都不止0.5%,所以溶解微量纤维超过0.5%很正常的,哪怕这个纤维没有粘纤,你按标准进行溶解也会有百分之零点几的数据出来,所以一个试样溶解不超过1%的数据结果都是不可信的结果,一般都是出微量纤维,这个不是标准,是经验。 市级纺织服装检测中心的工程师告诉我,他们在显微镜下一个工程师能看到有1根粘纤,另一个工程师在显微镜下没有看到有粘纤,这个一般直接可以判定是微量,而且是不均匀的,按照[img=,636,103]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108031137589618_4128_2154459_3.png!w636x103.jpg[/img][font='times new roman'] 直接[/font][font='times new roman']出的结果为:[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维,[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']棉[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman'],这个是没有任何问题的。[/font][font='times new roman'] 通过这个样品,我们实验室内部也专门制定了一个作业程序,并进行了一个培训[/font][font='times new roman'],对成分分析做了以下几点[/font][font='times new roman']分析[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']1. [/font][font='times new roman']这个样品成分定量结果是:[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维,[/font][font='times new roman']49.3%[/font][font='times new roman']棉,[/font][font='times new roman']0.7%[/font][font='times new roman']粘[/font][font='times new roman']纤[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']50.5%[/font][font='times new roman']聚酯纤维,[/font][font='times new roman']49.5%[/font][font='times new roman']棉(含微量其他纤维)[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维,[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']棉[/font][font='times new roman']三个结果都是正确的,[/font][font='times new roman']都不算错,但是结合实际情况,认为这个[/font][font='times new roman']50.5%[/font][font='times new roman']聚酯纤维,[/font][font='times new roman']49.5%[/font][font='times new roman']棉(含微量其他纤维)[/font][font='times new roman']是最合理的结果。[/font][font='times new roman']2. [/font][font='times new roman']成分分析定性要区多个试样,因为可能存在不均匀性,特别是纤维含量比较少的情况下[/font]3. GBT 29862-2013纺织品 纤维含量的标识,要多理解其中的说明,只要是符合其中的要求,就是可以的。
如题,我知道测碱解氮用的微量滴定管是5ml的,刻度间隔是0.02ml,我现在需要量程更小的,刻度间隔更小的,求高人指点,最小的能买到多小的?有1ml 的吗?能精确到小数点后三位吗?
计算微量指标的含量是按面积计算的,而面积是峰和基线连接起来所组成的那个封闭的面积,但是我这同样的酒样,有时候就是第一个图的峰,有时就是第二个,仔细看峰的面积啊,一个是垂直就下来了,怎么解决[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021053429470_939_1795523_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021053481850_2130_1795523_3.jpg!w690x387.jpg[/img]
纺织品成分分析中微量其他纤维,特别是填充物,很多都有微量其他纤维,大家都会标注吗?这个微量其他纤维包不包含脱落的缝纫线?
纤维成分分析中,微量纤维大家怎么来判定,很多纯纤维织物都是可能含有微量其他纤维,不标示算不算合格?
各位好!有个问题想请教大家:具体情况如下:配制60mg/L 重铬酸钾溶液,用岛津UV2450(普通紫外分光光度计)测量235nm、257nm、313nm、350nm出的吸光值,然后计算吸光系数,结果符合药典要求。现在有一台超微量紫外分光光度计,加样量2ul左右,测试的吸光度比岛津偏低,计算出来的吸光系数自然就比药典要求低!现在有问题:1、超微量紫外分光光度计是否能够用重铬酸钾溶液衡量吸光准确度?2、是所有的紫外分光光度计(无论普通还是微量),只要在量程范围内,测试同一物质吸光度是否都要一致?个人理解是需要保持一致!3、超微量紫外分光光度计通常用于核酸和蛋白浓度测量,如果重铬酸钾吸光系数不准确,是否影响核酸和蛋白的测量结果?4、如何评价超微量紫外分光光度计的性能?5、测量蛋白溶液的浓度CV很好,但是测量重铬酸钾的吸光值总在变化(不同时间测试变化较大,偏差可大于5%),又是什么原因?虽然对于上面的问题,我认为只要是紫外分光光度计,原理一致,那么在量程内就应该保证结果一致!现在想听听大家的意见和看法!
白酒中微量香气成分的分析用GC-MS怎么做?[em61]
实验室常用的10、100、250 ul等量程的微量注射器针头材质是什么金属?不锈钢?这样的针头耐乙酸等弱酸吗?稀硫酸呢?
公司一个项目,试验一台微量氧传感器,(传感器型号美国Southland的TO2-1),量程为0~500ppm,有一个问题请教各位,分析仪通氮气,数值下降到零后,关闭传感器前端和后端的阀门,理论上将,传感器气室内还是氮气,分析仪应该维持在零点左右。但实际上数值是一直在上涨的。我已经检查过气路的气密性了,没有问题。我不要求数值一直维持在零点左右,至少要维持一段时间吧小弟以前没搞过微量氧,不知道这种情况是不是正常的。
白酒的成分为:98%的水和乙醇+1%-2%的微量成分,这些微量成分包括酸酯醇醛酚类、杂环化合物和其他芳香族化合物,如何能把水,乙醇和这些微量成分分离?
想请问下荧光分光光度计可以测定微量挥发油的含量与成分吗?除了质谱还有什么方法测定挥发油成分与含量?谢谢。
纤维成分定量的测试原理是当纺织品的纤维组分鉴别后,选择适当的方法去除一种组分,经烘干、称重,根据其质量损失计算出其百分含量。由于测试的流程较长,一些待测物的不稳定性和复杂性以及后期的工艺处理,容易产生差错的环节进行分析,总检测为了尽量减少误差必须注意要点。纤维成分含量的分析是一项比较细致的工作。在各种差错中,测试人员需要掌握的基础知识和检验经验。(一)试剂材料(存放环境、浓度、现配现用)那时提前配置存放好?那些注意试剂的浓度测定以及有效储存时间。如次氯酸钠溶液要测定其浓度,甲酸/氯化锌溶液要求现配现用等。必须注意到的三个“溶”的是否:1、溶液的浓度是否准确。2、溶液的温度是否符合该实验。3、溶解的时间确定是多少,是否遵守。(二)设备(操作正确、温度符合、规定时间)部件老化、性能衰退、过载损坏、灵敏度降低等情况,检测人员就要采取有效的措施来保证该设备的准确性。天平每次使用前,检查天平是否处于水平位置.(谨防震动)。注意清零;使用时,称物放在称量托盘的中间,靠边会造成一定的误差。烘箱在使用时注意烘箱保持恒温。烘箱未达到(105±3)℃即开始计时,或者在计时时增加试样致使烘箱无法保持恒温等错误的行为。水浴振荡器首先,检查仪器的正常运转,如振荡的频率、温度等;其次,要确保仪器在运转时的恒温。为了防止仪器在使用的过程中变温,要求对该仪器进行定期测温,尤其是对于一些温度控制得比较严格的试验。(三)人员操作方面Ⅰ、取样(很重要)(1)不认真阅读检验任务单。取错样品、做错部位等都会造成最终结果的错误。(2)不取循环。有循环的样品,不同的取样方法所检测的结果相差甚远。Ⅱ、漏做预处理测试样品因漏做预处理而造成的差错时有发生。遇到以下测试样品时,必须做预处理:(1)含明显涂层的产品;(2)坯布、纱线;(3)含氨纶且要用化学法定量的产品;(4)残留物含非纤维物质的产品,如含油脂的毛织品;(5)测试结果与客户提供结果相关较大时。(6)其他特殊的样品Ⅲ、方法的选择1、纤维成分定量法分为物理定量法(包含手工拆分法和显微镜定量法)和化学定量法。2、物理定量法是采用手工拆分、烘干、称重。3、采用显微镜放大后辨别各类纤维,测量纤维直径或截面面积,结合各类纤维的根数,根据计算公式计算其百分含量。4、化学定量法是选择适合的试剂和方法去除一种或几种纤维,将残留物烘干、称重,根据其质量损失而计算其百分含量。Ⅴ、试验步骤:在试验步骤中,操作不当会导致严重的检验差错。如私自缩短水浴时间,水浴湿度未达到要求即开始操作,洗样步骤不正确,剩余纤维放错坩埚编号导致样品调转,烘干时间不足等。Ⅵ、结果的计算根据计算公式,开发软件,利用电脑代替手工计算测试结果。特别注意:各种计算及数值修约规范。混合物含量测定中d值的确定.一组分的在定性时已确定,纤维含量用100%表示,但按规定,如果含微量其他纤维时应在括号内标注“含微量×××”,微量纤维的量应≤0.5%。只通过定性分析无法确定少量纤维是否≤0.5%,在出这样的结果时一定慎重,除非做过以后真的≤0.5%时才可以,否则有风险。Ⅶ、废弃物处理所有的废弃物排放均应符合国家排放标准。实验室应指定专人负责废弃物的处置,该人员应了解化学废弃物的危害并具有如何处理化学废弃物的相关知识。(四)定性分析对操作者的要求 为了做好纤维定性工作,作者认为操作者需做好以下几个方面: ⑴从事纤维定性分析的人员应具有各种纤维的基本知识,尤其是要掌握纤维的物理性能如纤维的形态包括纵向形态和横向形态、色泽、细度等等及纤维的化学性能如 溶解性能、燃烧性能、耐热性能等等,这是分清纤维最基本的一些知识。随着新型纤维和改性纤维的增多,每个人员都要不断地学习新的知识,充实自己。 ⑵从事纤维定性分析的人员应具有强烈的责任心,且在工作中一丝不苟,不能糊弄了事。如来样或样品上明示纤维含量,做过纤维含量检测的人员都知道,这个数据 (包括成分)往往是不准确的,可靠性较差,如果不进行定性分析直接按其标注的成分进行检验,就会出具错误的结果。 纤维含量检测的人员常识:⑴纺织品纤维成分及含量的检测与判判定为纤维含量标识不符合:1、没有提供纤维含量标签;2、没有提供纤维含量耐久性标签;3、没有采用纤维的规范名称;4、没有标明产品中应标识的各纤维的含量;5、纤维名称与产品中所含的纤维不符;6、纤维含量偏差超出规定允差范围;7、同件产品的不同形式标签上纤维含量不一致⑵现行GB/T 29862《纺织品纤维含量的标识》,做了明确的规定, 1.产品或产品和某一部分,由一种纤维组成时,用“100%”“纯”或“全”表示纤维含量,纤维含量允差为0。 2.产品或产品的某一部分中含有能够判断为是装饰纤维或特性纤维(如,弹性纤维、导电纤维等),且这些纤维的总含量≤5%(纯毛粗纺产品≤7%)时,可使用“100%”)“纯”或“全”表示纤维含量,并说明“××纤维除外”。 3.产品或产品的某一部分中含有2种及以上的纤维时,除了许可不标注的纤维外,在标签上标明的每一种纤维含量允许偏差为5%,填充物的许偏差为10%。 4.当标签上某种纤维含量≤15%时(填充物≤30%),纤维含量允差为标准值的30%。大于15%的成分,其误差为5%(如标注70%的羊毛实际范围可为65%到75%) 5
记得在上办年,小的在此板块发了手工定氮遇到的问题,得到不少大侠的回答,在此再次感谢,现在小的又要开始做这个痛苦的实验啦,,用那个蒸汽蒸馏的半微量成套装置,小的上半年已经做了一个月,未解决液体爆沸的问题,现在重拾,发现蒸汽的压力很不稳定,,1蒸汽的压力貌似稍有一丁点变化,反应管里的液体就要倒吸到外室中。。请教大侠们,这个怎么办呀。。?另外小的搞课题的时间比较紧张了,2想换一种测试办法,目的是测固体物,我做的是包膜尿素,想测它总N,请教大侠有么有其他成熟的好办法?,买点仪器就买点仪器了,但是米不多,,我们这有元素分析仪,但是没微量天平。。埃,,3常量凯氏氮好不好?4我们这721光度计我可以随便用的,紫外用的话比较麻烦,仪器分析的路好不好走呀?[em0808]
请教专家: 我们有一些矿物原料,绝大部分非晶态,如何定量检测其未知成分(主量成分硅、铝、钙、镁),包括比较微量的。用红外光谱或X荧光可以吗?那种型号,哪里可以? 请指教!
想定量检测一种混合物,成分如下甲醇(大量),水(大量),氢氧化钠(微量),简单烃,请问有什么好的方法么?
【作者】 喻晓 张银华 孙凤梅 【作者单位】 湖北省公安厅刑侦总队 【刊名】 刑事技术 , Forensic Science and Technology, 编辑部邮箱 2003年 S1期 期刊荣誉:ASPT来源刊 CJFD收录刊 【关键词】 扫描电镜/能谱仪 交通事故 微量金属 【DOI】 cnki:ISSN:1008-3650.0.2003-S1-003 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=98693]利用扫描电镜/能谱仪检验微量金属成份[/url]
微量金标准物质定值均匀性分析检验 利用王水溶样,活性炭吸附-灰化-王水溶解-硫脲提取-原子吸收光谱法测定微量金标准物质“GAu-9b”的30个子样的含量,每个子样重复测定3次。考察了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度,并估算出合成不确定度范围为1.6%(A级品)~2.2%(A级品),论证了方法的可行性;对单个样品重复分析结果的可靠性及样品均匀性进行评估,计算出样品均匀性质量参数为0.77,样品测定结果的RSD均符合地质实验室质量管理规范要求,依此判定该样品的均匀性质量等级为合格。均匀性是标准物质必须具备的特性之一,均匀性检验得到的数据实际上包含了两种不确定度,一是样品不均匀引起的不确定度,另一是测量不确定度,所以在均匀性检验中应该使用高精度的方法,本文采用吸附效果好的活性炭吸附-灰化-王水溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定微量金标准物质,以此方法为基础,结合石墨炉原子吸收对测定介质的要求,制定了微量金标准物质的分析步骤。通过查阅不确定度有关文献,计算了样品分析的合成不确定度,将合成的相对不确定度与重复分析相对偏差允许限进行比较,确定了拟定的分析方法的可靠性;均匀性检验方法很多,有方差法、极差法区间法和三分之一法等等 ,其中方差法和摄差法经多年的实践证明是可靠的,本文采用方差法(F)检验,得到样品均匀性良好;标准物质中各成分经均匀性检验合格后可进入定值,本文采用哥拉布斯 (Grubbs)法对离群值进行剔除,.最后得到标准物质的标准参考值和不确定度。1 实验部分1.1 仪器和主要试剂日立5000石墨炉原子吸收分光光度计,其测金条件略标准溶液:(ρ)=0.1μg/ml,工作液根据需要稀释,介质为Ψ=10%(体积分数,下同)的王水;盐酸、硝酸、硫脲试剂均为分析纯,水为蒸馏水;活性炭:粒径0.074mm,化学纯(北京光华木材厂[