微量成分

我使用国产气相色谱仪填充柱 FID 分析白酒的微量成分。柱温94。检测器和进样器是150。载气0.2mpa。空气和氢气0.1mpa。。今天的甲醇突然出现双头峰，其他峰都没有变化，保留时间都没变化，就只有甲醇的峰型变成了双头峰。原来的甲醇就是台阶峰。我看了一下仪器就是空气流量今天略低于0.1mpa。我们的氢气是那种点火前调大，点燃后调低。请问有哪位高手知道出现双头峰的原因，请指教。第一张图就是出现双头峰的甲醇谱图。第二张图是原来的台阶谱图。谢谢大家。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405312324_501008_2570497_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405312326_501009_2570497_3.png

[color=#333333] 闪点作为危险品理化性质的重要指标，是一项安全性指标，是危险品（石油产品、化工产品）的必检项目。[b][url=http://www.chem17.com/st26894]微量全量程闪点仪[/url][/b]在指导我们对危险品的使用、运输和储存等方面有着重大的意义。[/color][color=#333333]　　闪点是可燃液体生产、储存场所火灾危险性分类的重要依据，是甲、乙、丙类危险液体分类的依据。可燃液体生产、储存厂房和库房的耐火等级、层数、占地面积、安全疏散、防火间距、防爆设施等的确定和选择要根据闪点来确定；液体燃料储罐的布置、防火间距，可燃和易燃气体储罐的布置、防火间距，液化石油气储罐的布置、防火间距等也要以闪点为依据。此外闪点还是选择灭火剂和确定灭火强度的依据。根据消防工程设计及应用，根据闪点的不同将可燃液体分为了以下三大种类。[/color][color=#333333]　　1.甲类液体：闪点小于28℃的液体（如原油、汽油等）；[/color][color=#333333]　　2.乙类液体：闪点大于或等于28℃但小于60℃的液体（如喷气燃料、灯用煤油）；[/color][color=#333333]　　3.丙类液体：闪点大于60℃的液体（如重油、柴油、润滑油等）。[/color][color=#333333]　　[b]微量全量程闪点仪[/b]整个测试过程完全在密闭的测试腔中进行，测试腔内置温度传感器、点火头和压力传感器。温度传感器实时检测样品温度，点火头对样品进行点火，压力传感器检测每一个温度点时点火头点燃样品引起测试腔内压力瞬间增加。[/color][color=#333333]　　[b]微量全量程闪点仪[/b]达到闪点规定的真正工况密闭条件。可测试高挥发性样品，尤其是危化品的测试。样品量小，测试速度快。内置半导体加热制冷系统可精确控制实验温度，无须外接冷浴等附件。采用分体式构造，适合高黏度、高挥发性、混合样品的测试。一键式操作对实验员无特殊要求，大大减轻了实验员的压力。安全无明火，仪器灼热部分不与外界接触，保证实验员的使用安全。样品杯易清洗，实验精度高，重复性、再现性优于传统仪器。[/color][color=#333333][/color][align=center][img=,260,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710111555_01_471_3.png[/img][/align]

纺织品成分分析中含量1%以下与微量纤维怎么界定与判定[font='times new roman'] 纺织品纤维成分分析是[/font][font='times new roman']根据纺织纤维[/font][font='times new roman']的外观[/font][font='times new roman']纵[/font][font='times new roman']截面和横截面的形态特征和内在的不同性质，采用物理方法或者化学方法，辨别和区分各种纤维。通过各种实验来鉴别各种纺织纤维[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']，不仅用于单一纤维的定性，还用于鉴别及定量多种纤维混纺的纺织品[/font][font='times new roman']的纤维组成。[/font][font='times new roman'] 在常见的纺织纤维中，大多数都有了比较成熟的定量方法，比如[/font][font='times new roman']GB/T2910-2009[/font][font='times new roman']系列的检测方法，常规的纤维定量基本都能用到，其纤维定量的方法也比较成熟了，基本上按照纤维定性的结果选择适合的[/font][font='times new roman']检测方法进行检测即可。[/font][font='times new roman'] 纤维成分分析一般是取两个平行样，两个测试[/font][font='times new roman']样一起[/font][font='times new roman']进行前处理，需要褪色处理的要进行褪色处理，然后进行恒重，选择合适的分析方法溶解，干燥平衡，最后进行计算，两个平衡样的结果偏差不超过[/font][font='times new roman']1%[/font][font='times new roman']，即求两个试样的平均值为测试的最终结果。上报结果，成分分析完成。[/font] 但是最近遇见几个纤维计算后其中一种纤维含量再0.7-0.9%之间，均小于1%，这个值是按照标准溶解方法化学定量出来的，按照标准方法GBT 29862-2013纺织品 纤维含量的标识，进行出报告的话那么我这个样品成分定量结果是：50%聚酯纤维，49.3%棉，0.7%粘纤，按照标准方法检测和标示，我这个都没有任何问题，肯定也不算错，也是没有问题。 当时考虑到人员误差，试剂误差等等原因，最终把同一块样品送到省纤维检测院和市级纺织服装检测中心，省纤维检测院出的报告为50.5%聚酯纤维，49.5%棉（含微量其他纤维）；市级纺织服装检测中心出的结果为：50%聚酯纤维，50%棉. 为了搞清楚他们的测试原理和方法是否和我们一至，经过多方努力终于联系到具体做这个适试样的两个工程师，省纤维检测院的工程师经确认我就是这个样品的送样人时，告诉我，如果按照溶剂法，几乎就没有微量纤维，两个试样溶解误差都不止0.5%，所以溶解微量纤维超过0.5%很正常的，哪怕这个纤维没有粘纤，你按标准进行溶解也会有百分之零点几的数据出来，所以一个试样溶解不超过1%的数据结果都是不可信的结果，一般都是出微量纤维，这个不是标准，是经验。 市级纺织服装检测中心的工程师告诉我，他们在显微镜下一个工程师能看到有1根粘纤，另一个工程师在显微镜下没有看到有粘纤，这个一般直接可以判定是微量，而且是不均匀的，按照[img=,636,103]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108031137589618_4128_2154459_3.png!w636x103.jpg[/img][font='times new roman'] 直接[/font][font='times new roman']出的结果为：[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维，[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']棉[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman']，这个是没有任何问题的。[/font][font='times new roman'] 通过这个样品，我们实验室内部也专门制定了一个作业程序，并进行了一个培训[/font][font='times new roman']，对成分分析做了以下几点[/font][font='times new roman']分析[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']1. [/font][font='times new roman']这个样品成分定量结果是：[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维，[/font][font='times new roman']49.3%[/font][font='times new roman']棉，[/font][font='times new roman']0.7%[/font][font='times new roman']粘[/font][font='times new roman']纤[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']50.5%[/font][font='times new roman']聚酯纤维，[/font][font='times new roman']49.5%[/font][font='times new roman']棉（含微量其他纤维）[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维，[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']棉[/font][font='times new roman']三个结果都是正确的，[/font][font='times new roman']都不算错，但是结合实际情况，认为这个[/font][font='times new roman']50.5%[/font][font='times new roman']聚酯纤维，[/font][font='times new roman']49.5%[/font][font='times new roman']棉（含微量其他纤维）[/font][font='times new roman']是最合理的结果。[/font][font='times new roman']2. [/font][font='times new roman']成分分析定性要区多个试样，因为可能存在不均匀性，特别是纤维含量比较少的情况下[/font]3. GBT 29862-2013纺织品 纤维含量的标识，要多理解其中的说明，只要是符合其中的要求，就是可以的。

光纤湿度法微量水测量技术，是近几年来微量水分测量领域的重大技术革新。目前，该产品被应用于天然气、石化化工和工业气体等领域，为复杂工况下的露点分析提供了全新的解决思路。光纤湿度传感器的表面为具有不同反射系数的氧化硅和氧化锆构成的层叠结构，通过先进的热固化技术，使传感器表面的孔径控制在0.3nm, 0.28nm的水分子可以渗入。控制器发射出一束790－820nm的近红外光，通过光纤电缆传送给传感器，进入到传感器的水分子会改变光的反射系数，从而引起波长的变化，该变化量与介质的水分含量成相应的比例关系。通过测量接收到的光的波长，就可以得到介质的露点及水分含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301301658_423666_2681602_3.jpg该技术的特点1.可以直接在工况压力下测量，得到工况露点及微量水含量光纤式微量水分析仪，可以直接测量高达250Bar压力下的微量水含量/工况露点，无需减压。2.可以采用直插式安装，无需取样预处理系统该类仪器可采用直插式安装方式，简化了系统复杂性，降低了故障率和维护量。3.探头不受甘醇、H2S，HCL等腐蚀性物质影响，可以测量腐蚀性介质。光纤式微量水传感器采用氧化锆和氧化硅材质，机械强度高，而且不受H2S、HCL腐蚀。4.无需标定，系统无漂移由于采用坚固的探头材质，且性能非常稳定，传感特征曲线无漂移。无需周期标定，系统没有日常维护需求。5.探头使用寿命非常长，可达10年以上，而传统测量技术的传感器使用寿命通常仅为2年左右。6.测量精度高，一般可达±0.01ppm以上（具体与介质有关）。7.光纤需要做好保护，否则容易折断。