微颗粒制备

求中药颗粒的制备过程？

各位老师，同学。文献介绍说金属粉末颗粒分散在photo-resist solution AZ135O中，80℃+5h的加加热条件，然后凝结，光刻胶可以包裹颗粒。用于制备微米级粉末的TEM试样。在网上查了一下，紫外光刻胶，说AZ系列是国外的，所以请问各位，为了实现我的目的，是否有同类型的国产的紫外光刻胶可以代替AZ135O。谢谢

[font=微软雅黑]控制颗粒的粒径和形貌的研究工作己经有十几年了，对于多种性质相关的特殊粒径和形态的探索也发展成了对大范围应用的探索。[/font][font=微软雅黑]研究人员己经通过使用不同类型材料、添加辅助材料、改变过程条件等方法制备出多种不同形态（球型、圆环型、胶囊化、多孔、中空和线性）的颗粒，也通过调节液滴粒径、初始液浓度、特殊技术的使用进行颗粒粒径的控制研巧。喷雾干燥法在制备奇妙而独特的颗粒形状上有很大的优点。[/font][font=微软雅黑]改变颗粒形态会产生特殊的物理和化学性质，这样便可通过对形态的控制来发挥其在各种应用上的潜在使用价值，如电化学、催化剂、药物载体、传感器、染料和磁性光学性能材料等等。用有效的方法可靠且可预测地制备细小颗粒材料是很重要的。在过去几十年里，研究人员进行了大量研究去调控材料的性质，如粒径分布，结晶度，组成和纯度，在功能化、构想和形态上所做的努力是为了确保其可以在工业上进行生产应用。[/font][font=微软雅黑]现在可通过机械研磨、沉淀、冻干干燥、喷雾干燥、溶胶辅助自组装、热解、超临界流体技术、乳液为基础与化学过程结合等方法来制备形态可控的颗粒。在特定的条件下，可以将粒径尺寸控制在期望的范围内。但是，上方法也还有许多亟待解决的问题：[/font][font=微软雅黑]（１）[/font][font=微软雅黑]粒径分布；[/font][font=微软雅黑]（２）[/font][font=微软雅黑]粉末分散性差；[/font][font=微软雅黑]（３）[/font][font=微软雅黑]过程控制不足；[/font][font=微软雅黑]（４）[/font][font=微软雅黑]污染；[/font][font=微软雅黑]（５）[/font][font=微软雅黑]高耗能；[/font][font=微软雅黑]（６）[/font][font=微软雅黑]过量热的产生；[/font][font=微软雅黑]（７）[/font][font=微软雅黑]过程复杂性；[/font][font=微软雅黑]（８）[/font][font=微软雅黑]化学失活；[/font][font=微软雅黑]（９）[/font][font=微软雅黑]产率；[/font][font=微软雅黑]（１０）[/font][font=微软雅黑]过程扩大化[/font]

[font=微软雅黑][size=10.5000pt]控制颗粒的粒径和形貌的研究工作己经有十几年了，对于多种性质相关的特殊粒径和形态的探索也发展成了对大范围应用的探索。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]研究人员己经通过使用不同类型材料、添加辅助材料、改变过程条件等方法制备出多种不同形态（球型、圆环型、胶囊化、多孔、中空和线性）的颗粒，也通过调节液滴粒径、初始液浓度、特殊技术的使用进行颗粒粒径的控制研巧。喷雾干燥法在制备奇妙而独特的颗粒形状上有很大的优点。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]改变颗粒形态会产生特殊的物理和化学性质，这样便可通过对形态的控制来发挥其在各种应用上的潜在使用价值，如电化学、催化剂、药物载体、传感器、染料和磁性光学性能材料等等。用有效的方法可靠且可预测地制备细小颗粒材料是很重要的。在过去几十年里，研究人员进行了大量研究去调控材料的性质，如粒径分布，结晶度，组成和纯度，在功能化、构想和形态上所做的努力是为了确保其可以在工业上进行生产应用。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]现在可通过机械研磨、沉淀、冻干干燥、喷雾干燥、溶胶辅助自组装、热解、超临界流体技术、乳液为基础与化学过程结合等方法来制备形态可控的颗粒。在特定的条件下，可以将粒径尺寸控制在期望的范围内。但是，上方法也还有许多亟待解决的问题：[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]（１）[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]粒径分布；[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]（２）[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]粉末分散性差；[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]（３）[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]过程控制不足；[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]（４）[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]污染；[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]（５）[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]高耗能；[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]（６）[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]过量热的产生；[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]（７）[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]过程复杂性；[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]（８）[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]化学失活；[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]（９）[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]产率；[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]（１０）[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]过程扩大化[/size][/font]

水溶性颗粒剂的制备方法一、水溶性颗粒剂的制备方法提取方法因中药含有效成分的不同及对颗粒剂溶解性的要求不同，应采用不同的溶剂和方法进行提取。多数药物用煎煮法提取，也有用渗漉法、浸渍法及回流法提取。含挥发油的药材还可用“双提法”。1．煎煮法系将药材加水煎煮取汁的方法。一般操作过程如下：取药材，适当地切碎或粉碎，置适宜煎煮容器中，加适量水使浸没药材，浸泡适宜时间后，加热至沸，浸出一定时间，分离煎出液，药渣依法煎出2－3次，收集各煎出液，离心分离或沉降滤过后，低温浓缩至规定浓度．稠膏的比重一般热测(80－90℃)为1．30－1．35。为了减少颗粒剂的服用量和引湿性．常采用水煮醇沉淀法，即将水煎煮液蒸发至一定浓度(一般比重为1：1左右)，冷后加入1－2倍置的乙醇，充分混匀．放置过夜，使其沉淀，次日取其上清液(必要时滤过)，沉淀物用少量50％－60％乙醇洗净，洗液与滤液合并，减压回收乙醇后，待浓缩至一定浓度时移置放冷处(或加一定量水．混匀)静置一定时间，使沉淀完全，率过，滤液低温蒸发至稠膏状。煎煮法适用于有效成分能溶于水，且对湿、热均较稳定的药材。煎煮法为目前颗粒剂生产中最常用方法，除醇溶性药物外，所有颗粒剂药物的提取和制稠膏均用此法。2．浸渍法系将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡，使有效成分浸出的一种方法。其操作方法如下：将药材粉碎成粗末或切成饮片，置于有盖容器中，加入规定量的溶剂后密封，搅拌或振荡，浸渍3－5天或规定时间，使有效成分充分浸出，倾取上清液，滤过，压榨残液渲，合并滤液和压榨液，静止24小时，滤过即得。浸渍法适宜于带粘性、无组织结构、新鲜及易于膨胀的药材的浸取，尤其适用于有效成分遇热易挥发或易破坏的药材。但是具有操作用期长，浸出溶剂用量较大，且往往浸出效率差，不易完全程出等缺点。3．渗漉法系将经过适宜加工后的药材粉末装于渗漉器内，浸出溶剂从渗漉器上部添加，溶剂渗过药材层往下流动过程中浸出的方法。其一般操作方法如下：进行渗漉前，先将药材粉末放在有盖容器内，再加入药材量60％－70％的浸出溶剂均匀润湿后，密闭，放置15分钟至数小时，使药材充分膨胀以免在渗漉筒内膨胀。取适量脱脂棉，用浸出液湿润后，轻轻垫铺在渗漉筒的底部，然后将已润湿膨胀的药粉分次装人渗漉筒中，每次投入后均匀压平。松紧程度根据药材及浸出溶剂而定。装完后．用滤纸或纱布将上面覆盖，并加一些玻璃珠或石块之类的重物，以防加溶剂时药粉浮起；操作时．先打开渗漉筒浸出液出口之活塞，从上部缓缓加入溶剂至高出药粉数厘米，加盖放置浸渍24－48小时，使溶剂充分渗透扩散。渗漉时，溶剂渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质之后，浓度增高，比重增大而向下移动，上层的浸出溶剂或较稀浸出溶煤置换其位置，造成良好的细胞壁内外浓度差。渗漉法浸出效果及提取程度均优于浸渍法。渗漉法对药材粒度及工艺条件的要求较高，一般渗漉液流出速度以1kg药材计算，慢速浸出以1—3ml/min为宜；快速浸出以3—5ml/min为宜。渗漉过程中，随时补充溶剂，使药材中有效成分充分浸出。浸出溶剂的用量一般为1：4—8(药材粉末：浸出溶剂)。4．其它(1)动态温浸工艺：将原药材破碎到规定粒度．使药材与溶媒有效接触面积扩大．在适当的温度范围内保持恒温；用机械搅拌促进流动，实现药材界面内外浓度差，有利于有效成分快速浸提，而低温温浸，药液不沸腾，避免了淀粉的过分裂解糊化．既方便了固液分离和离心除杂，又避免了水蒸气共沸蒸馏成分的损失。因此，动态温浸工艺与传统的静态沸腾提取工艺相比，具有提取效率高，保存有效成分多，缩短工时，降低耗能等优点。(2)超速离心除杂与超滤除杂技术：与传统的醇醉沉除杂工艺相比，超速离心与超滤(采用微孔滤膜，经加压滤过)除杂技术，避免了具有免疫调节作用的多糖和肽类成分的损失，天然成分保留较完全，既使中药汤剂的特色得到发挥，同时又缩小了剂量，制得的颗粒质量高．稳定性好”。(二)浓缩、干燥技术药材中指标成分提提取后，制成原颗粒之前应得到流动性粉末为宜，因此提取液必须浓缩与干燥，需要一定温度除去水，伴随有效成分的损失与破坏。如长瓣金莲花的水煎液常压浓缩1小时、16小时及26小时，总黄酮含量分别降低6．25％、20％及39％，时间越长有效成分破坏越多。又如采用常压浓缩或减压浓缩制备三黄泻心汤干浸膏，结果成品中番泻苷、黄芩苷的含量降低了23％－94％，改用逆渗透液缩和喷雾干燥技术，含量仍降低1％—6％，当归芍药汤的汤液作成软膏后．其仓术醇和β－桉醇含量分别只有原药材的0.04％和0．14％。通常浓缩最简易是采用真空度1．33kPa(即10mmHg)，温度约40℃即可，若采用薄膜浓缩、离心薄膜浓缩则效率可提高，且可降低对有效成分的影响。浓缩液一般浓缩到20％—50％，进行干燥，喷雾干燥操作简便、速度快，产品细度均匀，干燥过程液滴干燥的实际温度仅35－50℃，在几秒或十几秒钟完成，被干燥物料不致发生过热现象，不耐热或对热不稳定的成分不致破坏，如大黄浓缩液以进风温度20℃、出风温度105℃进行干燥，其番泻苷A几乎不分解，但高于上述温度会分解。大多数中药成分浓缩液的进风温度在110－130℃，出风温度65－80℃，都能喷出流动性好的粉末。近年来，有人认为最佳干燥条件应从控制液温和浸膏粒度大小着手。液滴大小可用激光测定，其原理是激光的折射角能定量地随粒度大小而变化．该平均粒径随着雾化器转速的增加而减小，干浸膏粉末的粒度大小由光学显微镜或库氏测定仪改为精确度高的激光测定，干浸膏粉末粒度和汤液雾滴大小是相互关联的，如庶黄附子细辛汤的干浸膏粉末的粒度比其雾滴直径要小得多。浸膏剂的浓缩与干燥方法很多，最近常用于中药浸膏的浓缩或干燥的新技术有：薄膜浓缩、反渗透法和喷雾干燥、离心喷雾干燥、微波干燥及远红外干燥技术等。现举例说明喷雾干燥与冷冻干燥技术的在中药颗粒剂制备中的应用。1．喷雾干燥与干法制粒工艺该法是将药材浸出液经喷雾干燥制成于浸膏粉，加入辅料．先预压成粗片，然后粉碎成颗粒的一种新工艺。它实现了瞬间干燥，防止了有效成分损失，同时保证了颗粒和性状的均一性，使颗粒具有较稳定的崩解性和溶散性，从而克服了湿法造粒工艺的溶媒残留、变色、储存不稳定等缺点。上海中药制药一厂利用动态水提取和干法制粒工艺，成功地研制出粒度集中、不易粘连的六昧地黄丸(颗粒型)冲剂。2．冷冻浓缩与冷冻干燥技术冷冻浓缩技术是使药液于—5～—20℃低温冷冻，通过不断搅拌使结出冰块成为微粒，然后以离心机除去冰屑而得到浓缩的浸膏。此种超低温浓缩可达到有效成分的高保留率。如桂枝芍药汤中的有效成分桂皮醛，采用冷冻浓缩法可保留该成分为一般真空加热浓缩法的50倍之多。但反潮性强，成本高，未能用于大量生产。小太郎株式会社为了保证成品质量，在生药煎液高真空浓缩后采用冷冻干燥，先降温至—50℃．在高真空下干燥。冷冻浓缩和冷冻干燥技术，可以保证中药挥发性有效成分在生产中不被破坏或损失。

用DSC分析加工样品的塑化度时,制备的样品是采用细小颗粒状呢,还是应采用薄片状?

【序号】：1【作者】：宓英其【题名】：壳聚糖季铵盐基载药纳米颗粒的制备及抗肿瘤活性研究【期刊】：中国科学院大学(中国科学院烟台海岸带研究所)【年、卷、期、起止页码】：2021【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C447WN1SO36whFuPQ0yKi4pXSQlJ_W8wBD9JRPlAs_d8B08_Rb1JUznAFb2v97acEb09IrgYlNXMTwfPMLqRO91a&uniplatform=NZKPT

写本文的目的主要是充实一下本版的内容！正在整理的还有中药注射剂、片剂、胶囊剂等一些传统的剂型！待整理完毕后会及时送上！[color=#dc143c][size=4][font=黑体][center]深度剖析中药颗粒剂的制备过程目录[/center][/font][/size][/color]前言制备方法质量检查注意事项例子目前中药制剂品种参考文献

请教!99%的铝块，现在我希望制备得到粉末，粉末的直径可以控制的粗放一点，时间要短，而且不能有重金属的污染，主要是铅，应该用什么方法制备?

【序号】：5【作者】：翟晓毓王碧瑶李沅【题名】：壳聚糖基温敏型水凝胶颗粒的制备及其缓释性能【期刊】：大连工业大学学报【年、卷、期、起止页码】：2023【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=6xaVI2TORM2cHW0Qvj9cvKg3Uh1RbeyOR9mt6tSZynlOhOqv3vGppnRpcTmTbzPucYhwL7-ldEgg6PNBYX4gQB3pL58D-wWqU8omseXM7c-ZXnncE5IV1yOpRjkiC7VSslu3SCgF5I4=&uniplatform=NZKPT&language=CHS

之前看了一篇文献，也是生物制备的硒纳米颗粒制备的电化学传感器，他的效果就不错，我的怎么都不好，而且酶修饰上去以后还掉的厉害，求大神指导啊啊，我是个食品专业的门外汉，已经在这里卡了好久了，希望大神指导

动态颗粒图像分析仪的研制摘要:本文论证了研制动态颗粒图像分析仪的必要性与背景, 介绍了winner100实现动态颗粒测试的方法以及技术特征。评价了动态颗粒图像分析仪的实用价值与科学意义。关键词.. 动态颗粒, 图像分析, 粒度与形状,3 维一、问题的提出颗粒是组成材料的基本单元, 影响材料的性能的不仅是颗粒的化学组成, 颗粒的大小与颗粒的形态对材料的性能影响巨大, 因此颗粒粒度与形态的检测越来越受到各行业的重视。目前检测颗粒大小和颗粒形态的方法有多种,激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度亦、颗粒图像分析技术是最常用的技术。激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度仪, 只能检测颗粒大小, 不能检测颗粒形状；颗粒图像分析技术是一种不仅可以检测颗粒大小也可以检测颗粒形状对唯一方法, 但是由于此种技术有几个致命的缺点限制了它的进一步发展:1.样品制备困难。颗粒在载玻片上很难得到充分的分散, 由于颗粒粘连使得颗粒分析的准确性大受影响； 2.颗粒处于静态, 非球形颗粒的取向会对测试结果造成偏离；3.由于显微镜的视场有限, 被测得颗粒数目受到很大限制, 因此取样的代表性差, 重复性不好。由于以上问题, 颗粒测试中急需一种性能更加优越的测试装置, 能够获得颗粒的准确图像, 操作简便, 满足颗粒形状和颗粒粒度分析的更高要求。国际上荷兰安米德公司、德国新帕泰克公司、德国莱驰公司均推出了同时测定颗粒粒与形状的图像分析仪。国内尚无此种产品, 济南微纳公司通过3年的攻关研制的winner100 颗粒图像分析仪填补了此项空白。二、动态颗粒测试的方法与技术特征Winner100突破了传统的颗粒图像仪的工作模式, 采用超声样品分散系统分散颗粒, 高速摄像头对动态颗粒图像进行采集, 1微秒可以采集一幅颗粒图像, 用计算机对图像进行分析处理, 达到对颗粒粒度与形态进行三维同时测试的目的。其主要技术特征有：1.彻底改变了手工制样操作繁琐的局面, 样品制备操作非常简单, 分散效果好； 2.采用功能强大的动态颗粒图像分析软件, 具有高速采样、自动颗粒图像处理, 实时显示当前图像、实时分析粒度分布、连续统计分析结果, 处理策略自行编程, 多种粒径定义选择, 粒度统计、形状分析等多种功能。打印报告允许自行编辑。3.动态测试使颗粒采样数量无限增加, 统计结果真实可靠, 代表性好、重复性高；4.动态测试使颗粒不同侧面得到采样, 实现了三维测试, 彻底消除了二维测试的颗粒取向误差；粒度测试结果可以与激光粒度分析仪比美。5.winner100动态图像分析专用软件具有强大的图像处理功能；6.支持多种粒径选择和多种粒度分布, 具有多种图像处理功能及其集成处理, 支持图像采集间隔设定与实时显示颗粒形貌与当时粒度分布和累计粒度分布, 记录并显示粒度波动图, 可以输出多种分析图表, 高性能的软件使使用者的颗粒分析工作变得十分轻松方便。7.本成果不仅可用于实验室颗粒分析, 也适用于颗粒在线粒度与粒形监测。对杜会经济发展和科学进步的意义本项目突破了显微静态图像分析的局限, 在国内率先提出动态颗粒图像分析的概念；由于颗粒运动中测试, 克服了二维颗粒图像分析的弊病, 大大提高了采样代表性, 消除了颗粒取向误差, 使颗粒粘连问题彻底解决。本项成果克服了静态颗粒图像仪的缺陷, 提供了一种对运动颗粒同时进行粒度与形状分析的先进手段, 具有操作简单, 测试范围广, 代表性好, 准确可靠, 直观可视, 适用于1-6000微米的各种固体颗粒。可以广泛应用于建材、化工、石油、金属与非金属、环保、轻工、国防等众多领域的实验室和在线颗粒粒度与形状分析。无疑, 对于提高我国各行业颗粒测试水平和经济发展具有重要的实用价值。颗粒测试的基础是颗粒的表征, 本项成果提供了一种颗粒动态测试的实用手段, 因此颗粒的三维表征问题就提到了议事日程上来, 颗粒的三维表征对颗粒学的进步与发展具有重要的意义。[color=blac

[B]“这是一项应该被写入教科书的重要发现” [/B]纳米颗粒的广泛应用并不意味着科学家对它们的微观结构了如指掌。美国科学家的一项最新研究，首次揭开了科研中经常用到的一种金纳米颗粒的神秘面纱。相关论文以封面文章的形式发表在10月19日的《科学》杂志上。 由于金的活动性弱且对空气和光线都不敏感，实验室中经常用金纳米颗粒作为示踪剂，比如探测样本中是否存在某种DNA或者蛋白质。为了防止不同金纳米颗粒的原子之间形成化学键，科学家经常在金纳米颗粒表面覆盖一层保护性分子层，最常用的是含硫的分子团。如果改造这些含硫分子团，使其具有特殊的绑定位点或者荧光标记，观察和区分金纳米颗粒将更加容易。 尽管如此，科学家对金纳米颗粒的结构却没有清晰的认识，有认为金纳米颗粒是胶质的，形状杂乱，大小不一，还有认为它们是具有同一尺寸和结构的离散分子。 在最新的研究中，美国斯坦福大学Roger Kornberg领导的小组成功制备出了有单层硫醇保护的金纳米颗粒晶体，并利用X射线结晶学技术，首次对它们的精确结构进行了成像。值得注意的是，制备晶体和确定结构一样，都是突破性的进展。

样品制备是保证正确测试的首要条件。样品制备是正式进行粒度测试前样品及测试条件的准备过程，包括样品的采集、缩分、分析样品用量的确定、分散介质、分散剂的选择、分散剂用量的确定 及分散效果检查等。1。样品的采集 粉体在生产过程中处于不 同的运动方式（如：运输、堆放及袋装等），其粗细颗粒容易产生离析现象（如堆放的物料细颗粒容易集中在 中部，粗粒容易集中在周围；运输中物料粗粒在容器 两侧和表面分布多等），如果采样时不根据其颗粒分 布规律，盲目采样所得出的结果肯定是错误的。因此， 采样的首要要求就是应根据物料存在的运动方式采取相应的采集方法。物料中采样一般遵循以下 3 个原则：最好在物料移动中采样（或生产过程中）。多点采样。在不同部位和深度采样，每次取样，将各点采集的试样混合后作为粗样。采样方法要固定。采样管理者要根据不同物料 的存在方式制定严格的采样操作规程，使其规范化。2。样品的缩分分析样品。由于仪器分析试样实际需用量很少，因此就要对采集来的粗样进行缩分，其过程为：粗样—— 试验室样品——分析样品。3。样品的用量要使所选择的样品用量既能满足各仪器测试条件要求而又能反应样品真正的粒度分布或接近于样品的分布 首先要了解样品的大概粒度分布，初步确定使用量，因为试样越粗，代表性样品用量越大，反之则少。其次，通过大量试验确定该样品的用量。由于各仪器规定的样品用量范围不同，有的仪器在要求的范围内能体现出样品的真实粒度分布，而有的却不能对这种仪器样品量确定原则是：在规定的样品用量（或浓度）范围内，在相同测.试条件下测试不同样品量的粒度分布，并将样品用量与分析数据之间的关系列表或以曲线形式表达。最佳量必须是其测试结果与样品真实粒度分布最接近的数值所对应的样品量。4。分散介质的选择好的分散介质应满足以下条件：与被测样品之间要有良好的亲和性，即能使颗粒表面良好地被浸润。与被测物之间不发生溶解，不使颗粒膨胀等变化，即不使样品发生任何物理或化学变化。分散介质应纯净、无杂质。因为当介质含有杂质时，一些杂质将会加速颗粒的团聚现象或与样品发生化学反应从而使样品分散难以进行。要使被测物尤其是最大颗粒（指最早使被测悬浮液浓度发生变化而导致沉降曲线显著升高的颗粒）。具有适宜的沉降速度。因为用液体做介质测试时，首要的条件是物质最大颗粒沉降速度必须小于该物质在该介质中的临界直径所对应的沉降速度。如果所选介质不能满足这个条件，就要重选介质或设法改变介质粘度，使其满足测试最大颗粒所要求的条件。5。分散剂的选择 在粒度测试中，分散剂的主要作用是使样品中团聚的颗粒分散开，使其最终以单颗粒形态均匀分布于介质中。选择方法：在相同的条件下，用几种分散剂分别对样品进行分散，然后在仪器上测试各粒度分布，如哪种分布呈现较细的颗粒体系或在显微镜下观察颗粒分布状态均为单颗粒分布的，则该分散剂就为该样品的最佳分散剂。 分散剂的用量和粒度分布存在一定的关系，也说明过量的分散剂不但起不到分散作用反而会使粒径变粗。因此使用分散剂时应注意分散剂用量的确定，其方法是在测试条件相同的情况下，测试添加不同量的同种分散剂粒度分布，则较细的粒度分布体系所对应的分散剂量便为该样品的最佳分散剂添加量。6。分散时间 分散时间过短，造成样品分散均，特别是一些结团颗粒未得到彻底分散，这样就样品平均粒径值结果偏高；分散时间过长，由于外力的作用造成液体对颗粒的冲刷或过强外力使有些颗粒产生破碎现象或引起悬浮液温度升高，使分散介质或分散剂物理性质发生改变，从而使颗粒粒径平均值测试结果偏低。分散时间的确定方法为：在相同的条件下，分别将经不同分散时间分散的样品在粒度仪上测试（或显微镜观察），使样品达到完全分散状态的时间即粒度测试结果与实际样品分布值一致或接近，则这个时间便为该样品在该仪器上的最佳分散时间。

各位老师，同学： 我球磨得到粉末（粉末粒度是微米级的，内部晶粒是纳米的），现想制备粉末的TEM试样，不知如何进行？ 1，国外一般用FIB，但是国内这个设备不常见，而且制样价格昂贵，所以我不打算用。 2，我搜索过这个主题的帖子，有推荐“乙醇超声分散10分钟，然后滴在碳膜或者微栅上的Cu网上”，个人觉得这个针对的是纳米级粉末吧，希望各位老师，同学了解的在此澄清一下。 3，环氧树脂包埋法。我之前有用这个方法做过一次，最后得到的TEM试样，在电镜下没有看见粉末的内部晶粒。所以希望用此法做过TEM试样的老师，同学能够指教。（1）选用哪种环氧树脂 （2）环氧树脂和固化剂的配比是多少（3）粉末如何均匀的与树脂，固化剂混合（4）固化的时间，温度如何（5）如何切片，选用哪种切片机（可以切金属颗粒的，之前又询问过做生物组织切片的老师，他们所用的切片机，遇到金属颗粒容易打刀）（6）此法想要制备成功TEM试样，除此之外，还有需要注意的？ 4，复合电镀包埋。个人感觉此法和树脂包埋的精髓一样，都是将微米级粉末“嵌入”到一个基底中，基底再做常规的TEM试样制备。关于这个一点，我想问一下，这种方法制备的，与树脂包埋相比，哪个制备TEM试样更容易成功？ 欢迎各位老师，同学解答，指教。

在用DSC测试加工样品的塑化度时,样品加工过程的上下表面对测试结果有影响,实验样品的制备应成小颗粒状还是圆形的薄片.

大家好！有一问题请教大家：如今我想做一批粉末样的TEM样品，粉体粒径50-100μm，粉体为核壳结构，外出为Cu，内层为非晶颗粒。之前尝试使用G1胶包埋、硅片对粘，但是在减薄的时候粉（已被磨成片状）很容易就从填覆胶中脱落。请问各位大虾，除去FIB，有什么建议或者方法制备这种大粒径粉体的TEM样品呢？？？ 谢谢！

材料为SiC颗粒与6066铝粉混合经粉末冶金工艺(冷等静压、包套抽真空、热挤压、热处理等工序)制成。 透射电镜观察的样品处理：从样品中采取线切割得到0.5mm左右的薄片，在砂纸上手工磨到0.2mm,然后用磨凹仪继续减薄，最后到离子薄化仪上减薄穿孔。 存在的问题：透射电镜下观察，部分SiC颗粒周围存在孔隙。这种孔隙可能有两种来源：一是材料制备时本身存在的孔隙；一是离子薄化可能造成的。现难以区分造成孔隙的原因，这对判断复合材料的界面结合情况不利。 问题：对于颗粒增强铝基复合材料透射电镜样品的制备，除了采取离子薄化这种方法之外，有无其他方法制备？ 请相关方面的专家帮忙给与解答。非常感谢！欢迎大家在此讨论颗粒增强铝基复合材料金相试样、透射试样制备的讨论。

大家好，我这边有个粉末样品，扫描电镜下为微米级的球状颗粒。现我想电镜下观察球状颗粒内部结果，想把这个球状颗粒刨开。请教大侠有哪些技术可以制备到这样的样品？

小弟目前在做粉末冶金材料，从制粉到最终烧结成型全过程都要自己完成。我制粉的方式是将铸态合金锭（铸态下晶粒尺寸基本均在200μm以上）通过机（手）械（工）研磨的方式成粉，再筛分为不同的粒度范围（在50-200μm之间）。我现在想知道，我制备的粉末是否为单晶颗粒，或者说当粉末粒度小于某一尺寸范围后，即可说明它们基本为单晶颗粒。之前类似的文献中尚无对粉末是否为单晶颗粒进行讨论，不知道应该用哪种测试手段进行分析表征，烦请各位大神不吝赐教！

内容包括XRD样品架的分类和使用优化方法，制样中的经验和特殊样品制备技巧，比如微区固体样品制备，微量样品的细节优化处理、不规则薄膜样品的制备，粉末样品颗粒度影响等，以保证高质量的实验数据。

颗粒测试技术的进展与展望摘 要：本文简述了当今颗粒测试技术六个方面的进展，对颗粒测试技术的近期发展趋势作了简短的展望，提出了七个颗粒测试领域需要统一认识的基本问题，对促进颗粒测试技术发展提出了几点建议.关键词：颗粒测试；技术进展；发展趋势；基本问题；知识产权1 前 言随着颗粒技术的发展，颗粒测试技术已经受到广泛的关注与重视. 本文就目前颗粒测试领域的新进展，谈一点个人的浅见，请各位指教. 本文谈及的问题有：颗粒测试技术进展、颗粒测试技术展望、颗粒测试的基本问题和促进颗粒测试技术发展的几点建议.2 颗粒测试技术进展近年来颗粒测试技术进展很快，表现在以下几个方面：1) 激光粒度测试技术更加成熟，激光衍射/散射技术，现在已经成为颗粒测试的主流. 其主要特点：测试速度快，重复性好，分辨率高，测试范围广得到了进一步的发挥.激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围. 探测器尺寸增加，附加探头的使用扩大了测量范围；多种激光光源的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率，采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性. 英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统，测量范围达到0.02?2000微米，不需更换透镜. 贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04?2000微米.代表了当前的先进水平. 国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺，但大多数在重复性准确度方面也达到了13320国际标准的要求. 目前激光粒度分析仪在技术上，已经达到了相当成熟的阶段.米氏理论模型可以提高仪器的分辨率，但是需要事先了解被测样品的折射率和吸收系数，才可能获得正确的结果.测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型，更加取决于样品的分散状态.激光粒度仪对样品的分散要求是，分散而不分离. 仪器厂家应更加注意样品分散系统设计. 尽量避免小颗粒团聚，大颗粒沉降，大小颗粒离析，样品输运过程的损耗，外界杂质的侵入. 对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意.任何原理的仪器测试范围都不是可以无限扩展的. 静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨. 毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题采用激光散射原理则并不是优势所在.2) 图像颗粒分析技术东山再起图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术，由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在，他的直观的特点没有发挥出来.为了解决采样代表性问题，有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量，采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小，这些改进取得了一定的效果.最近几年动态图像处理技术的出现使传统度颗粒图像分析仪备受关注，大有东山再起之势. 动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术，拍摄运动颗粒图像，因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作，提高了采样的代表性，而且可用于运动颗粒在线测量. 这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性. 荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品。它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小。可测最大粒径为6毫米。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象，此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用.颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量. 动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性因此可以解决在载波片上颗粒方位的偏析问题，但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题. 厚度测量对于金属颜料，云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题.3) 颗粒计数器不可替代颗粒本身是离散的个体，因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法. 库尔特电阻法在生物等领域得到广范应用已经成为磨料和某些行业的测试标准. 但是他受到导电介质的限制和小孔的约束，在某些行业推广受到阻力.最近光学计数器在市场上异军突起，他将在高精度和极低浓度颗粒测量场合发挥不可替代的作用. 美国Haic Royco 公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品；美国PSS（Particle Sizing Systems）公司采用单粒子光学传感（SPOS）技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚，但是除了欧美克的电阻法计数器外，尚未见光学计数器商业化的产品。4) 纳米颗粒测试技术有待突破纳米颗粒测试越来越受到重视.电镜是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法.电镜样品制备对于测试结果有重要影响，北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作. 由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件，以及取样代表性问题,电镜在企业推广不是最佳选择.根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术，近年来获得了快速发展.马尔文，布鲁克海文、贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品，马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围，HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6-6000纳米，可以测量大分子真溶液粒径。国内开展此项技术研究的单位日益增多，上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作. 数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术，如果数字相关器问题得到解决，中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远.X射线的波长比纳米还要短，因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法，(类似于激光衍射原理)国外有商品仪器. 国内，此方法已经列入国家开发计划，国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作，但是尚未见商品问世.5) 光子相关技术独树一帜动态光散射原理纳米颗粒测试采用的技术主要是光子相关谱，光子相关技术是一种70年代兴起的超灵敏探测技术，他根据光子信号的时间序列的相关性检测被测信号的多普勒频移或时间周期性，比通常的光谱仪分辨率高一个数量级，因此此技术也被用于颗粒运动速度的测定和其他场合. 上海理工大学浙江大学利用此原理已经研制成功在线用的颗粒粒度与颗粒流速的探针. 它可用于物料管道内部检测物料的平均大小和物料的流速. 对于在线控制具有指导意义。有报道称使用光子探测技术可以对高压空气喷嘴中的颗粒计数，说明颗粒测试正在向更加精密更加灵敏的方向发展.6) 颗粒在线测试技术正在兴起

1.什么是制备色谱？很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。2.制备色谱的构成传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成，其中最重要的部件是价格不一，款式多样的色谱柱，这也是影响最终制备效果的关键性环节。柱子有多种类型，不仅材质不一，填料也有很多学问，下面简要的说说关于柱子的一些情况：　　各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。　　不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。　　硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。　　1 制备色谱到底是什么?　　(1)分析色谱的目的，是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。　　为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。　　然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。　　(2)样品的前处理：　　制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。　　(3)制备色谱柱的材质及其特点　　下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。　　各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。　　不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。　　有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。　　(4)固定相的选择　　硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。　　(5)装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30-40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。　　(6)流动相的选择　　除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。　　如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。　　(7)加样的方法　　可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样　　(8) 泵的选用　　生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。　　(9)检测器的选用　　一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。　　(10)组分保留时间的估计　　用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。　　分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。　　(11)产品的收集　　手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。　　(12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用　　在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。　　(13)柱转换技术　　通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。　　(14)比较新的制备色谱技术　　模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。　　迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用3.制备色谱的全新方法　　高速逆流色谱★（ high-speed countercurrent chromatography ， HSCCC ）是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术， 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。　　由于不需要固体支撑体，物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现，因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等，不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，是一种理想的制备分离手段。　　它相对于传统的固—液柱色谱技术，具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。目前 HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域， 特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术；适合于中小分子类物质的分离纯化。　　我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家，俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国 FDA 及世界卫生组织（ WHO ）都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定， 90 年代以来，高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。

制备色谱柱根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。

0.999),加样回收率在97.86%~99.71%之间,同一批饮片制备的两种汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量无明显差异,不同厂家生产的配方颗粒汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量差别较大。结论:配方颗粒可以代替传统饮片在酸枣仁汤中使用,但配方颗粒的制备应优化工艺条件,国家亦应尽快制定统一的质量标准,以保证配方颗粒的质量稳定。

[em0808]由于需要对粉末显微观测，如何制备一些分散良好的金属粉末试样，粒径范围大约在0.1-4mm，需要分级制样，大概在什么样的粒径范围，使用什么样的分散方法？（在视场一定的条件下能观察颗粒最多，单个颗粒能够清晰观察，少有颗粒叠加），需求达人给出方法，谢谢。

怎么样制备样品能看到颗粒内部的结构，颗粒在10um左右，各位帮帮忙啊，谢谢！