前言设备核查自古以来就是一种保证设备运作稳定性的手段,作为实验室的自制设备更应该加强核查才能保证检测结果的准确性。起源说起我的自制设备其实就是一个水滴测试仪,这个是标准中没有严格要求但还为了保证测试方便所做的,大部分生产商因为没有利润所以基本上不生产供供应,我们通过对标准的理解为了保证操作方便自制了该设备。参数确定一、水滴测试仪制作参数及组成根据适用标准AATCC79规定,该设备重点参数一个是有效高度,一个是单位体积的水滴数量,而我们的设备也是有三个重要部件组成: 滴定管、滴定架和润湿箍;根据标准滴定管容积为10±0.05ml,刻度为0.5ml;同时润湿箍的直径应满足152±5mm。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060838_01_1954597_3.jpg[/img]图1—水滴测试仪示意图[img=,245,49]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060838_02_1954597_3.jpg[/img]图2—标准中要求的参数二、水滴测试仪校准自制设备的校准与购买的设备有些区别,很多情况下校准/检定机构不能够完全对自制设备的参数进行校准,那么我们可以根据参数情况将设备的能检测的参数进行校准,比如该设备中的容积和滴定精度完全可以根据滴定管的校准规程来校准。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060839_01_1954597_3.jpg[/img]图3—设备中的滴定管可以通过校准/检定机构来校准三、参数核查对于自制设备有的参数能够校准,对于不能够校准的参数我们可以进行核查或者叫做自校。这种情况通常需要利用辅助设备来完成。比如该水滴测试仪滴定管可以从市面上购买后校准,润湿箍也可以根据标准来制作,这些参数基本固定,所有一般不用担心。但是对于一些易变的参数比如高度和水滴要求,必须进行核查才行。1. 高度核查根据AATCC 79第8.2.4条款要求,“润湿箍应放置在离滴定管嘴下10±1.0mm(0.394±0.04in.)位置”,这就需要我们对润湿箍的位置进行核查,所用的辅助设备自然是校准合格的钢直尺。[img=,250,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060839_02_1954597_3.jpg[/img]图4—标准中对润湿箍放置位置的要求[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060840_01_1954597_3.jpg[/img]图5—润湿箍放置位置的核查图示2. 水滴核查根据AATCC 79第6.2条款规定,滴定管应每毫升滴出15-25滴水滴,根据要求想核查出每毫升滴出15-25滴水滴,既要看容积又要看水滴在操作上很难达到要求;那么我们是否可以通过标准要求换算出滴下20滴水时所需要的毫升数来控制,这样的话操作起来就比较简单了,具体计算公式如下:当每毫升滴出15滴水滴时,20滴水的容积为:(1ml/15滴)*20滴=1.33ml同理,当每毫升滴出25滴水滴时,20滴水的容积为:(1ml/25滴)*20滴=0.8ml所以,只要滴20滴水的容积在0.8ml-1.33ml,水滴核查结果即为合格。举例:滴水前滴定管读数为1.65ml,20滴水后滴定管读数为2.55ml,则滴20滴水的容积为(2.55-1.65)ml=0.9ml,换算出每毫升的水滴为: 20滴水/0.9ml=22.2滴/ml以上结果在要求的每毫升滴出15-25滴之间,符合标准要求。[img=,110,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060840_02_1954597_3.bmp[/img]图6 —滴水前滴定管读数[img=,140,188]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060840_03_1954597_3.bmp[/img]图7 —20滴水后滴定管读数注意:读数时目光应与液面的凹面保持水平总之 无论自制设备还是购买的设备,只要参数及精度符合标准要求就可以使用,但是其校准和核查的能力在参数和精度的保证上却显得更加重要。为了保障设备的精确使用,我们更应该加强自制设备的校准和核查力度,保证核查方式准确有效。
请教各位大虾,晶体和非晶体有没有可能微观相容麦芽糊精可算高聚物,有没有Tg,能否与果糖,葡萄糖微观相容?[em38]
微溶于乙酸的有机弱碱如何进行非水滴定
序言冬季以来,环境问题—“雾霾”成为人们关注的焦点。网上关于“雾霾”以及“防雾霾”口罩的报道层出不穷。OPTON作为实验室系统解决方案服务商,以自己的显微视角对“雾霾”问题进行了分析和研究,同时,OPTON希望能通过显微分析技术来拓展大家对生活中微观世界的认识。 本期主题是走进“雾霾之盾—口罩”的微观视界。通过电子显微镜对“平时生活中市场上用的最多最有效的几款防PM2.5口罩进行观察分析,带大家一起去领略电镜下的防雾霾口罩。一、口罩宏观拆解http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702210949_01_3001042_3.jpg左:EPC 活性炭口罩 KN95;右上:霍尼韦尔H950V;右下:绿盾M95以上三种口罩皆为颗粒物过滤效率高于95%的口罩,EPC与其它两款口罩不同的地方在于口罩内部加了活性炭层。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702210949_02_3001042_3.jpg 左:霍尼韦尔H950V;中:绿盾M95;右:EPC 活性炭口罩 KN95; 将口罩截面剪开可以发现,除了霍尼韦尔、绿盾【无纺布-静电滤棉-无纺布】这种经典的口罩结构外,EPC还额外多出了【活性炭层】及【加厚静电滤棉】层。二、口罩微观视界1. 无纺布http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702210949_03_3001042_3.jpg三种品牌最外层无纺布扫描电镜形貌(左边为低倍、右边为高倍) 防PM2.5口罩的无纺布均采用热轧加固的方式进行成型的,因此从左边三幅图可以发现凡是无纺布上都会有类似压扁的致密“扁坑”。其中由于无纺布制造工艺不同:在形貌上霍尼韦尔的无纺布最致密、“扁坑”最深,绿盾的无纺布最疏松、“扁坑”最大而平;EPC介于两者之间。2. 静电滤棉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702210949_04_3001042_3.jpg三种品牌静电滤棉扫描电镜形貌(左边为低倍、右边为高倍) 静电滤棉也为无纺布中的一种,在无纺布生产后经过静电处理会带有静电。这种静电力会对从其内通过的气体中的微粒物进行吸附,是防PM2.5口罩中,是吸附PM2.5颗粒物的主要战斗力。从图中右侧高倍图片可以看出:EPC的静电滤棉最致密,但是形貌不均一,有带状显微及球状纤维颗粒存在;绿盾的静电滤棉纤维形貌最均一,且滤棉也比较致密;霍尼韦尔介于两者之间。3. 活性炭层+加厚静电滤棉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702210949_05_3001042_3.jpgEPC活性炭口罩比其它两款多出的两层(右上:活性碳层;右下:加厚静电滤棉层) 三种品牌的口罩在各层性能相差不大的情况下,EPC多出的两层过滤层会有更多的功能:活性炭层不但可以吸附颗粒物,同时对空气中的气体也会起到一定的收集作用,从图中右上部分可以看出在活性碳层上,纤维上有大量的活性炭存在。加厚的静电滤棉层与之前的静电滤棉层形貌有很大的差别,对漏过的少量颗粒物进行再一次吸附,起到进一步的颗粒物过滤功能。三、后记通过显微分析可以观察到我们平时肉眼不可见的形貌细节,对实际生产与生活中的工艺控制及性能形貌学分析有很重要的意义,是反向工程中重要的技术手段之一。除了EPC这款N95口罩外,市面上也有很多其它品牌的带有活性炭层的PM2.5口罩,基本都是五层结构,最明显的区别就是含有活性炭层的口罩外观都为浅灰色,价格会比同过滤级别的口罩稍高一些。目前口罩品牌及型号很多,笔者仅选择网上用户采购最多的几款来进行实验,向大家介绍显微分析的魅力之处,具体如何评判各种款式口罩的优劣目前还没有比较行之有效的方法,希望后期能与大家进行进一步交流。
我用扫描电镜可以观察常温下高分子材料相界面的微观形态,现在是想观察零下40度的环境下相界面的微观形态,请问那种电镜的工作温度能达到那么低?
跟小伙伴儿们分享一下油炸方式对油炸藕片吸油率与微观结构的影响,。在油炸藕片微观结构方面发现, 常压油炸, 藕片表面有 2 / 3的区域被油覆盖, 且内部破碎细胞较多充满了油脂。真空低温油炸可以很好地保存细胞的完整性, 在内部细胞仅在间隙有油脂分布, 从而吸油率较低。研究表明, 运用所筛选的最佳油炸工艺条件, 将真空技术应用于藕片的加工是可行的,产品感官品质明显优于常压油炸。综上所述, 本研究为下一步从微观方面改善样品来降低吸油率, 并改善油炸藕片的质量及口感奠定了基础, 同时也为油炸食品行业提供了有效的理论数据和手段。感兴趣的小伙伴儿们可以下载附件哦
什么是非水滴定?卡尔费休法是不是属于非水滴定啊?
宏观采购与微观经济是什么关系?光谱采购是否属于微观经济活动?
ü非水滴定的概念及其发展历史非水滴定是指用水以外的其它溶剂作滴定介质的一种容量分析法非水滴定已有五十多年的发展历史.1956年在理论上取得重大突破,近二十年来取得了长足的发展。非水滴定法现已成为有机分析,特别是有机功能团定量分析的一个重要手段。并显示出适于进行微量分析的特点。
LA-ICP-MS测锆石定年,只有操作才能懂的里面的微观世界,但操作者不懂地质,地质人员又不懂操作,如何把这个微观世界的东西传递给地质人员呢如何把这微观的东西反应到论文中,特别是需要图片的时候,如何操作?
毛皮羊毛皮种类较多,毛一般较粗糙,手感较涩;微观结构下,毛一般有较明显的鳞片呈覆瓦状排列。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668045_2974654_3.png狐狸毛皮狐狸毛皮毛较长,饱满,手感较好,针毛一般无成簇现象;微观结构下可见绒毛有明显的饱满髓腔。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602190912_584645_2974654_3.png兔毛皮兔毛皮毛较短,手感较细腻;微观结构下可见明显规则的髓腔,呈单列或多列梯形状。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602190916_584647_2974654_3.png貉子毛皮貉子毛皮毛较长,针毛较硬,针毛毛尖具有明显的黑色,成簇分布;显微结构下绒毛鳞片具有较明显的翘角,有少数毛具有不饱满髓腔。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602190912_584646_2974654_3.png水貂毛皮水貂毛皮毛较短,较密,光泽较好,针毛和绒毛有分层现象,针毛较硬;微观结构下可见绒毛有对称分布的鳞片,翘角明显。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602190912_584642_2974654_3.png
置身于实验室的一角,我有幸体验到了一场微观世界的壮丽航行——通过上海仪电的扫描电镜。这款设备不仅在精密制造和材料分析中占有一席之地,也为我打开了一个全新的视角来观察那些肉眼无法直接看到的微小结构。首先映入眼帘的是其现代化的设计和紧凑的机身。扫描电镜的外观给人以简洁高效之感,无论是放置在实验室还是工业环境中,都显得协调而专业。设备的启动过程异常平稳,噪音控制得当,即便是在长时间运行状态下,也不会对工作环境造成干扰。操作上,它同样直观易用。大屏幕显示器配合智能用户界面,即使是初次接触的操作者也能迅速熟悉流程。我特别印象深刻的是其自动化的样品台,可以轻松地定位到感兴趣的区域,并且在高倍率下进行精确的微调,这对于获取高质量的图像至关重要。图像质量方面,扫描电镜的表现令人赞叹。在高分辨率下,每一个细节都清晰可见,从微观颗粒到复杂结构,无所遁形。这得益于其先进的电子光学系统和精细的成像技术,使得图像具有极高的信噪比和对比度。尤其是对于需要观察微妙差异和精确测量的应用,如材料科学、半导体检测等,它都能提供可靠的数据支持。
一、前期回顾上期我们发现纸币防伪条之所以呈现不同色彩和形貌是因为特殊的微观结构所导致(详细情形见第三期文章),材料的微观结构对宏观的光学性能巨大的改变。由于大部分读者在上期投票中选择【B选项:1元/斤的大米和10元/斤的大米在显微镜下有何区别。】那么今天笔者带领大家来一起探索优质大米(吃起来劲道的新米)和劣质大米(口感较差的陈米)在显微结构上有什么不一样。二、序 言金属的强度、韧性、脆性与它的微观组织结构有很大的联系:韧性强的金属材料会发生韧性断裂,在断口的断面会观察到有典型“韧窝”特征的韧性断裂区;脆性大的金属会发生脆性断裂,在断口的断面会观察到有典型“台阶”特征的解理断裂区。这些不同的断口形貌是由微小的热处理工艺或材料成分的微小差别所引起的,不同的微观组织形貌代表了不同的金属材料生产工艺。那么我们猜想:是否可以通过显微形貌分析来判断生长周期不一样、或者营养成分/化学物质不一样的农作物呢?三、大米断面显微形貌分析,大米淀粉形貌及淀粉复粒形貌本期选择同种大米的两个不同时期(新米10元/斤、存放半年的陈米6元/斤)的样本进行微观形貌的拍摄,来研究放置时间长的大米除了靠气味和口感上的差异来区分外,是否可以通过材料显微分析的手段来进行辨别。01大米断口分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702241444_02_3001042_3.jpg 大米断口显微形貌图如上图A所示,我们把大米粒掰断后可以看到大米粒断口是有形貌特征的。放大到100倍下如图B我们可以看到有类似金属沿晶断口及窝韧形貌特征的存在。图C是窝韧特征的细节放大图,可以发现是由10μm左右的一粒粒大米淀粉微粒组成的、断口高低起伏且小一点的淀粉微粒棱角分明。图D是大米内部淀粉复粒组成的,大米复粒表面比较光滑,复粒淀粉之间的交界面都很平滑,且复粒内不光有淀粉微粒,微粒之间还会有蛋白质存在(表面黑色条纹部位)。从上图我们可以看出大米颗粒是由一粒粒淀粉微粒所组成的复粒淀粉粒所组成,当断裂部位是沿复粒淀粉截面扩展时,断口呈现平滑的沿晶裂纹特征;当断裂部位穿过复粒淀粉而扩展时,断口呈现穿晶断裂。不同大米由于生长周期及成分都有差别,导致了淀粉微粒、淀粉复粒的形貌及它们之间的结合力各不相同,因此不同大米的断口形貌也完全不一样。02复粒淀粉沿晶/穿晶断口形貌分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702241444_03_3001042_3.jpg 复粒淀粉穿晶断裂(左)和沿晶断裂(右)形貌差异对比上图左是复粒淀粉断裂时的断口形貌,可以发现中间的淀粉微粒周围暗色的部分是大米内部的蛋白质,一个个淀粉微粒是由蛋白质连接起来的,其中画红圈的部分是大米内部的脂质颗粒,该颗粒在新大米断口处几乎没有,而在陈旧大米内部有很多,推测该脂质的析出导致了连接淀粉微粒的蛋白质发生了变化,导致大米复粒内部黏合力发生改变。上图右是大米淀粉复粒表明断口图,可以看出断口处非常平滑,正常情况下淀粉复粒间的结合能是远低于淀粉粒间内部结合能的,所以断裂一般都发生在淀粉复粒平滑处。03新米与陈米断口微观形貌结构对比http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702241444_04_3001042_3.jpg陈米(左)与新米(右)断口显微形貌差别在显微镜下我们可以看到陈米断口(上图左)相较于新米断口(上图右)呈现更多的“窝韧”形貌特征,断裂面穿过了大米复粒淀粉。而新米大部分断口为“沿晶”解理,断裂面沿淀粉复粒扩展。拍摄结果表明正常新米内部的结合是复粒淀粉内部大于复粒淀粉边界的。随着大米放置时间的增长,米粒内部的化学物质发生了变化,导致复粒淀粉内部的微粒间键合减弱结合力变差,断裂裂纹面主要由从复粒淀粉边界扩展变为从复粒淀粉穿过后断裂。四、后 记“天空没有翅膀的痕迹,但是鸟儿却飞过”。不同于鸟儿在天空飞过没留下痕迹,任何材料的生产和合成所经过的工艺都会在材料内部留下显微痕迹,通过显微技术来辨别材料的显微形貌/结构的特征,可以轻易的判断出材料的生产工艺及历程。例如现阶段人们已经开始利用显微镜来鉴别区分不同植物、动物的品种,从而为原材料把控、溯源、生产过程质控提供了重要指导依据。
该用哪种电极进行非水滴定?总的来说,进行非水滴定时有三种主要电极问题。第一个是水性电解质和非水溶剂的问题。更换电极电解质马上就能解决问题。第二个问题与样品不导电有关,其会导致测量和参比半电池间或复合电极的某些部分的电路不畅,从而使信号噪声大,这种情况在使用带标准陶瓷液络部的参比电极时尤为突出。这个问题的部分解决方法是使用DG113之类带伸缩性液络部的电极。该电极的电解质为LiCl乙醇溶液,其伸缩性液络部增大了测量和参比部分的接触面,因此降低了噪声。 第三个问题则非电极本身的问题,而更多涉及到电极保养。要使一支pH复合电极正常工作,需要氢化电极膜(电极泡)。将电极置于去离子水中调节。在非水滴定中该电极膜会逐渐脱去氢离子并降低电极的响应速度。所以,要避免这种现象发生,电极需要经常浸没在水中反复调节。
金属和合金的微观分析 microanalysis of metals and alloys 金属与合金的各种相的形貌(形状、大小和分布等)、晶体结构、化学组成等微观的研究,统称微观分析。金属与合金的性能与其显微组织密切相关。随着微束分析仪器的不断发展,对金属与合金的分析也逐渐深入,由过去的毫米、微米尺度正在进入到纳米(1nm=10-9m=10┱)尺度。在某些特殊情况下,甚至可以直接观察单个原子,并确定其原子序数。根据微束源不同,微观分析仪器可分光子、电子和离子束三大类(图1)。此外中子衍射也有所应用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611292123_34034_1634962_3.jpg[/img]光束微观分析 人们最早是使用光学显微镜观察钢的相变及各种相的形貌,在此基础上形成了金相学这门学科(见光学金相显微术)。后来又用 X射线衍射研究晶体结构(见X射线衍射),曾以此证明 β-Fe与铁素体相同,不是一种新相。到了30年代,这种晶体结构研究阐明了电子化合物的晶体结构类型与电子浓度间的关系,发现了固溶体在预沉淀阶段中溶质原子偏聚成的GP区,确定了金属晶体在范性形变中的滑移面与滑移方向,并在此基础上发展出位错概念和其几何模型(见晶体缺陷)等等。这种X射线金相研究的建立为金属学奠定了基础。 过去,合金中的第二相颗粒的化学成分,主要是用化学或电化学方法,先将它们从基体中分离出来,再用常规化学分析方法测定,如过渡族金属在铝合金中与铝形成的化合物和在合金钢中与碳形成的合金碳化物等(见合金相)。应用激光技术,在光学显微镜中安装激光源,使激光通过透镜中心孔射到金相试样上选好的第二相颗粒上,测定所含各元素的发射光谱,可以测定微区成分,但是激光束的直径在10μm以上,因此这种激光探针只适用于分析如钢中夹杂物、矿物及炉渣中较粗大的颗粒。 电子束微观分析 电子显微镜的问世把放大倍率由光学显微镜的一千多倍提高到扫描电子显微镜(SEM)的几万倍或透射电子显微镜(TEM)的几十万倍(见电子显微学)。不仅如此,电子显微镜还发展成为一个全面的微束分析仪器,既能观察几个埃(┱)的微观细节,还能进行几十埃范围的晶体结构分析(选区或微束电子衍射)和成分分析(X射线谱或电子能量损失谱)。 X射线波谱和电子探针 聚焦的电子束照射到试样上,使其中的原子失掉核外电子而处于激发的电离态(图2a),这是不稳定的,外层电子会迅速填补内层电子空位而使能量降低(图2b)。4释放出来的能量(在图中是EK-EL2)可以产生该元素的具有特征波长或能量的标识X射线谱。根据这些X射线的波长不同,经分析晶体展谱(X射线波谱,wave dispersive spectroscopy,简写为 WDS)或根据X射线光子能量不同由半导体探测器等展谱(X射线能谱,energy dispersive spectroscopy,简写为EDS)。X射线波谱仪的构造原理与X射线荧光谱仪基本相同,只不过是用电子而不是用X射线作为激发源。X射线波谱仪的特点是分辨率高,因此分析的精度高而检测极限低,此外,根据布喇格定理2dsinθ=λ,采用晶面间距d 大的分光晶体,可以分析标识X射线波长为λ的硼、碳、氮、氧等轻元素。它的缺点是分光晶体接受X射线的立体角小,X射线的利用率低;此外,试样要求象金相试样那样表面平正光洁,不能分析凸凹不平的试样。电子探针(electron microprobe,简写为EMP)就是由几个电磁透镜组成的照明系统与 X射线波谱仪结合在一起的微束分析仪器,电子束焦斑直径一般是0.1~1μm。将金相试样置于电子探针仪中,用静止的电子束可以得到定点的分析结果,也可以用扫描电子束得到一些元素在一条直线上的一维分布或一个面上的二维分布。电子探针在分析合金中第二相的成分、偏析、晶界与表层成分方面用途很广。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611292123_34035_1634962_3.jpg[/img]X射线能谱仪 主要由半导体探测器及多道分析器或微处理机组成(图3),用以将在电子束作用下产生的待测元素的标识 X射线按能量展谱(图4)。X射线光子由硅渗锂 Si(Li)探测器接收后给出电脉冲信号。由于X射线光子能量不同,产生脉冲的高度也不同,经放大整形后送入多道脉冲高度分析器,在这里,按脉冲高度也就是按能量大小分别入不同的记数道,然后在X-Y记录仪或显像管上把脉冲数-脉冲高度(即能量)的曲线显示出来。图4就是一个含钒、镁的硅酸铁矿物的 X射线能谱图,纵坐标是脉冲数,横坐标的道数表示脉冲高度或X射线光子的能量。X射线能谱仪的分辨率及分析的精度不如根据波长经晶体分析的波谱仪,但是它没有运动部件,适于装配到电子显微镜中,而且探测器可以直接插到试样附近,接受X射线的效率很高,适于很弱的X射线的检测。此外,它可以在一、二分钟内将所有元素的 X射线谱同时记录或显示出来。X射线能谱仪配到扫描电子显微镜上,可以分析表面凸凹不平的断口上的第二相的成分;配到透射电子显微镜上可以分析薄膜试样里几十埃范围内的化学成分,如相界、晶界或微小的第二相粒子。因此X射线能谱仪目前已在电子显微学中得到广泛应用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611292124_34036_1634962_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611292124_34037_1634962_3.jpg[/img]X 射线能谱分析的一个较大弱点是目前尚不能分析原子序数为11(Na)以下的轻元素,因为这些元素的标识X射线波长较长,容易为半导体探测器上的铍窗所吸收。目前正在试制无铍窗及薄铍窗的探测器,目的是检测碳、氮、氧等轻元素。 电子能量损失谱(electron energy loss spectro- scopy,简写为EELS) 能量为E的入射电子与试样中原子的非弹性碰撞使后者电离而处于较高能量的激发态(图2a中是K激发态、能量为EK),入射电子损失的能量为EK+ΔE,ΔE为二次电子的逸出功。由此可见,对于不同元素,电子能量损失有不同的特征值。使透射电子显微镜中的成像电子经过一个静电或电磁能量分析器,按电子能量不同分散开来。除了有一个很强的无能量损失的弹性电子能量峰外,还会出现一些与试样中各元素相对应的较弱的具有特征能量损失的峰。尽管这些峰不很明锐(较好的水平是2~3eV),定量分析还存在一定困难,但是由于它有下列两个显著优点而在透射电子显微术中逐渐得到广泛应用:一是可以分析B、C、N、O等轻元素;二是将电子束聚焦到几十埃就可以测出微小区域的组成。显然,入射电子由于产生标识X射线而损失一定能量(图2a、b),可见电子能量损失谱和X射线能谱有着密切关系。
一滴水折射整个世界 显微玻片方寸之间更有无限缤纷 显微镜是我们工作的战友,生活的伙伴…… 透过显微镜的世界究竟会多么绚烂多姿,赶快记录下来这份方寸之间的精彩吧~~ 为了促进各版友间技术交流与合作,推动显微镜实验的发展,用艺术思想与科学方法展现微观世界,特在第三届原创大赛同期在显微镜板块举办以“聚焦微观世界、展现微观风采”为主题显微摄影大赛活动。希望从事显微学的工作者、爱好者及在校学生积极参加。 活动时间:2010年11月12日-12月31日 参赛方法 在相应版面中以主题帖形式发表,标题中注明:【第三届原创聚焦微观】即可参赛 参赛要求 1. 作品必须为显微镜(主要包括光学显微镜、透射电镜、扫描电镜、扫描探针显微镜、共聚焦显微镜)拍摄的图像,所用设备的品牌不限。 2. 参赛作品须为参赛选手本人亲自拍摄。不得使用他人作品参赛。 3. 如参赛作品为多名作者,须在提交作品时注明。 4. 参赛作品黑白、彩色不限,彩色尤佳。 5. 为了促进同行技术交流,提交作品时请注明参赛作品的制作描述,例如:样品类型,制作方法,仪器型号;拍摄参数,拍摄过程中的心得等,字数不少于500字。 7. 参赛作品图片大小允许最大为:,允许的格式为:。 评选标准 1. 科学性:样品有独特性、创新性,图片表露信息的丰富性。 2. 艺术性:图像的美观和视觉效果,构图和造型,尺度和比例等。 3. 技术性:样品制备的难度及获取图像的难度,成像质量和成像技术及后期处理方法等。 活动奖励: 1.参赛作品可与其他第三届原创大赛作品一同享受原创大赛所有奖励措施,可以每月参加原创评奖,同时只要参赛者均可参加原创大乐透抽奖,每篇原创作品可获得一次抽奖机会哦~~~ 2.活动结束后将将评出【最佳艺术奖】、【创新科学奖】、【技术大亨】三项奖项各一名,更有神秘奖品奖励哦~~~快和自己的显微镜伙伴一同去探索、发现着美丽的微观世界吧~~
做蔬菜中农残时,要80度水浴氮吹近干,氮吹针上有水珠落下,这样看不出是样品液未吹干还是水滴未吹干。
雾化室内壁出现水滴凝结,说明浸润能力恶化,如此,我们该如何维护?
最近在做非水滴定,好多地方比较困惑,例如做空白滴定,有时候精度很好,有的时候波动还是很大,虽然采取了增量+定时的模式,不知道是不是电极的问题,还是参数设置的问题。空白大约在0.04mL处,我用的是5mL滴定管,空白和样品参数设置均为增量0.01 mL,固定时间20s,是不是因为点太少了?我把增量变小是不是会好点?希望大家共同探讨,共同进步!另外,有一个问题我的样品是非水体系,但是滴定剂却是水溶液的,象这种情况用那中电极合适?DG113?
前期回顾前两期内容我们通过显微分析技术,探索了防雾霾口罩的微观结构和显微镜下雾霾颗粒的形貌,并且通过SEM扫描电子显微镜与能谱EDS联用分析了被口罩所拦下的颗粒的化学组成。本期我们将继续通过显微分析来探索:【为何2009版的美元被称为最难仿制的货币】。序 言如下图所示,【2009版】100美元中新加了一条垂直的蓝色3D防伪条,上面印有深蓝色“100”字样和费城“自由钟”图案,变换钞票角度时,钟形图案会变成数字“100”。将钞票前后倾斜,钟形图案和数字“100”会左右移动。如果左右倾斜,它们将上下移动。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702211619_01_3001042_3.jpg新/旧版100美元差别示意图 这种MOTION安全线采用了目前最新的微透镜阵列成像技术,几乎没有办法进行伪造。本期我们将通过显微镜来对100元美刀的MOTION进行观察,揭开这种微透镜成像技术之谜。一、神奇的变色蓝条——MOTION安全线本期专题笔者带着好奇心,把100美刀的钞票放进了我们的ZEISS电镜下面,来观察100美刀上神奇的蓝条结构是否有什么不同。1. 2009版100元美刀的制样及观察范围http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702211619_02_3001042_3.jpg2009版100元美刀的简单制样及观察部位废了不少力气笔者终于收集到了一张2009版的100元美刀,如上图所示,经过简单的折叠将它固定在Zeiss电镜的19孔样品台座上(可以同时放置19个小的样品台),之后将它放进电镜中对右下角图片中画红框的部位进行观察,看这条蓝色的变色条带在微观形貌上有什么特别的地方。2. 微观形貌结构对比http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702211619_03_3001042_3.jpg蓝条部位(左)与旁边部位(右)显微结构差别在显微镜下我们可以看到蓝条部位(上图左半边)由很多个直径20μm的小球致密有序的排列而组成的,上面还印刷了菱形的有序栅格。而右边部分在显微镜下可以看到是由印刷的特别致密平整的纸浆纤维组成的,肉眼下可见的有序的条纹在电镜观察是由很多几十个μm的小片组成的。3. 高倍形貌-元素分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702211619_04_3001042_3.jpg有蓝条部分(左)和无蓝条部分(右)形貌及元素差异的对比 从图中形貌分析中可以看出蓝条部位与周围形貌最大的差别就是有了一个个规则排列的圆形小球,这些小球尺寸均一,排列整齐,同时通过元素分析我们可以发现这些小球都是有碳氧有机物组成的高分子小球,因此可以想象要制作这样的材料对工艺的要求非常的高,同时除了这些小球外,上层还印刷了一层含有“氟、镁、铝、铁、络”的金属印刷条纹,这一条小小的蓝色条带集成了目前很多的高精端技术。右边的印刷条纹放大了之后可以看到是由一片片片状的物质组成的,这些片状物质的元素也是含“氟、镁、铝、铁、络”的金属物质,但是与蓝条上的金属物质形貌差别很大,可以明显看出这两种材料是由不同种牌号的原料和工艺制作而成的。二、微阵列透镜成像技术美国2009版100美元采用了6毫米宽的双通道MOTION技术,动感强烈,既简单又明了的大众防伪技术,下图为我们直观的介绍了微透镜成像技术的原理结构图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702211620_01_3001042_3.jpg微透镜成像技术示意图该技术在透明薄膜的两面分别制作微透镜阵列和与之匹配的微图文阵列,通过微透镜阵列对微图文阵列的莫尔放大作用成像,形成强烈的动感、体视、变换等多种效果,包括上浮、下沉、平行运动(动感效果与移动方向一致)、正交运动(动感效果与移动方向垂直)、双通道等。通常透明薄膜要求很薄,一般要求小于50μm, 这就必须要求微透镜阵列与微图文阵列的加工精度非常高,常规的制版和生产工艺无法满足要求,只有依靠现代的精密微纳加工、UV压印等特殊的工艺,而且,两者之间还需要严格的结构匹配关系、工艺要求非常高,极难伪造,只有通过显微结构分析,对工艺及条件摸索的很成熟才可以做出来。三、后记http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702211620_02_3001042_3.jpg蛋白石呈现多种颜色与微观结构的关系材料的微观结构对宏观的光学性能巨大的改变,一直以来在自然界中就有存在,从蝴蝶翅膀到阳光下五彩缤纷的蛋白石(上图左),这都是由于这些材料本身的特殊结构所引起的。我们人类通过对周围微观世界的观察和思考,模仿自然界的原理,一步步的发展出了很多先进的光学技术,如光纤传导、数码成像、光子晶体等等······极大的改变了人类生活的品质。通过运用显微技术对微观世界进行观察,我们的生活发生了翻天覆地的变化,而随着显微技术的不断成熟和先进,我们在微观世界可以观察到的信息越来越多,可以预见我们的人类今后的生活会更加的便捷和美好。
[font=&]【题名】:[b]扩散系数微观研究[/b][/font][font=&]【全文链接】: https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10056-2008181842.htm[/font]
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/01/200701241845_39978_1854957_3.jpg[/img]这是一张断口上拍到的微观形貌,上面有一些韧窝,但主要特征是什么?怎么形成这种花样?请高手指教。。
微观世界图片欣赏一http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304291553_437619_1841897_3.jpg
[b]SEM/EDS简介[/b]首先,让我们简要了解一下SEM/EDS技术。SEM(扫描电子显微镜)通过聚焦高能电子束,可以获得高分辨率的表面形貌图像。而EDS(能谱分析)则是SEM的强大补充,能够提供样本的元素组成信息。这两者的结合,为我们打开了微观世界的大门。[b]微观视角下的材料[/b][list=1][*][color=var(--tw-prose-bold)]纳米结构的解析:[/color]SEM的高分辨率使得我们可以深入研究材料的纳米结构。从纳米颗粒到纳米管,SEM图像为我们展示了材料表面的微小细节,为纳米材料设计和改进提供了关键信息。[*][color=var(--tw-prose-bold)]腐蚀与磨损分析:[/color]对于各类材料的腐蚀与磨损问题,SEM/EDS的应用可追踪表面的微观变化。通过观察微粒的分布和元素组成,我们能够深入了解材料在使用过程中的耐久性和稳定性。[*][color=var(--tw-prose-bold)]新材料研究:[/color]在新材料的研发中,SEM/EDS技术可以帮助科学家们了解材料的成分和结构,为设计出更具性能的新材料提供支持。这对于电子、光电和生物医学领域的创新至关重要。[/list][b]SEM/EDS在生命科学中的崭新视角[/b]除了在材料科学领域的应用,SEM/EDS在生命科学研究中也发挥着越来越重要的作用。[list=1][*][color=var(--tw-prose-bold)]细胞和组织的微观观察:[/color]SEM的高分辨率使得生物学家能够深入观察细胞和组织的微观结构,为生命科学研究提供更为详尽的信息。[*][color=var(--tw-prose-bold)]病理学研究:[/color]在病理学领域,SEM/EDS技术帮助研究人员更全面地了解病变组织的微观特征,为疾病的诊断和治疗提供重要线索。[/list][b]结语[/b]SEM/EDS技术正逐渐成为材料科学和生命科学研究中不可或缺的工具。通过这一技术,我们能够深入微观世界,发现未知,解锁材料和生物之谜。如果你对微观世界充满好奇,SEM/EDS或许将是你深度探索的窗口。欢迎大家在评论区分享你对这一领域的疑问或想法,让我们一同探索微观世界的奥秘。
我现在想用TEM作镍钛合金的微观损伤实验(样品的参数:厚度为300µ m的多晶结构、冷扎薄片,其中镍钛合金中Ni占56.4%,Ti占43.6% (质量百分比)),微观损伤其实就是预先在NiTi片上作直径大约5微米的深度大约在600纳米的压痕。请教各位高手,TEM都能观测什么微观和亚微观的结构和损伤?第二个想请教大家的是,关于我这样品、针对可能出现的损伤,TEM的制样方法?我想看一下压痕的抛面。在请教一下老师们我怎么实现“并将20分悬赏积分分配给帮助过自己的VIP用户”,谢谢!非常期待各位的援助!万分感谢!
高氯酸铵非水滴定一般用什么做溶剂?
积分奖励对错题:纺织品成分测试中,电子显微镜是观察纤维微观结构和亚微观结构的重要工作,它可分为扫描式电子显微镜和透射式电子显微镜
利用新型核磁共振成像技术,历时三年科学家完成人类脑白质微观结构图集 中国科技网讯 最近,一由欧洲多个国家研究人员组成的联合研究小组宣称,他们利用其开发的新型核磁共振成像技术,历时三年,完成了人类大脑白质微观结构图集。该图集的完成,将大大推动科学家对人类大脑白质的研究,对于未来神经科学和医学的研究发展具有重要意义。 白质是神经系统的三个重要组成元素之一。过去由于缺乏有效的研究工具,神经科学领域中的研究主要集中在灰质和神经元的研究上,而对于白质的研究则相对较少。为了完成大脑白质图集,联合研究小组开发了新的核磁共振成像方法,这种方法提供了前所未有的细节和准确性,使得科学家们首次可以对整个大脑活体的微观结构进行可视化探查,重新理解大脑思维过程与细胞结构的关系。 此次联合研究小组发布的大脑白质图集涵盖了100名志愿者的脑部三维图像,详细描述了大脑白质的微观特征,如细胞大小、密度、纤维直径等。这些图像可作为未来医学和基础神经科学两个领域中大脑研究的参考标准,不仅有助于科学家对大脑的理解达到一个新的高度,同样使得那些非专业用户,如医生或医疗人员,可以利用它来了解有关大脑的知识。可以预见,籍此图集的诞生,未来学界对于大脑白质结构及功能的研究将会大大加强。(记者 刘海英) 《科技日报》(2012-10-22 二版)
这几天都在用单管定碳电阻炉做非水滴定总碳的 方法依据《岩石矿物分析》第一分册第三版的 58~62页装置为 空气--氢氧化钠(吸收二氧化碳)--浓硫酸(吸水)--电阻炉--铬酸洗液(后者碘酸钾+碘化钾)--二乙烯三胺吸收液乙烯三胺吸收液的玻璃瓶里有回流装置第一次做这个实验 梳理了下 有些问题 特来请教老师1.前2天空白还不错 能稳定下来 今天就不行了 难道是吸收空气里二氧化碳的氢氧化钠消耗完了 ?(本来今天想换上重新配置的溶液实验,昨天因硅碳棒温度太高,把接触部分的铝片给烧断了 在维修中)2.就是这温度问题,温度得1200~1300吗?到1200以后 硅碳棒 铝片都很容易就断了3.吸收器除了一个口留着滴定用,其他的必须要封口吗 ? 用滴硫的敞口吸收器行吗?4.产生二氧化碳以后 空气吹扫 二氧化碳会不会沉积在除杂装置的瓶子底层(怕二氧化碳分子量大)吹不上来 怎样确定二氧化碳已全部被吸收?5.电阻炉后多了个除杂装置 跟滴硫的反应速度来说 空气吹扫的气泡变慢 还有就是吸收器有个回流装置 做一个样要20多分钟,变成很难到终点 这回流装置是必须的?6.氢氧化钾吸收空气中二氧化碳的速度如何 ?滴定液每次要重新配制吗7.这装置有没问题?8.非水滴定 这水多少才不会影响实验?好几个问题好像重复了 问题也很多很繁琐 多谢各位老师百忙中指教
第一次使用高氯酸非水滴定法分析样品含量,标定好后使用的前5天一切正常,可是这几天滴定终点总是很难辨别。以前终点是由紫色变为亮蓝色,可是这几天总是由蓝色变为深蓝色,个人认为这2种颜色太接近难以辨别终点。指示剂我已经重新配制过,还是一样。不知道为什么。还有使用此方法做分析时滴定重点究竟是蓝色微带紫色还是绿色呢?我看到的资料这2种都有。 请大家帮我分析下原因[em0812][em0812][em0812]