微尺度固体材料结构

暗场显微技术采用光学显微镜结合特殊的照明和观察方式，使得只有样品大角度散射的光能够进入物镜并被探测到。采用暗场显微技术，可以克服常规光学显微（明场照明成像）针对均一样品中的微小结构成像时，透射或反射衬度不足的问题，使得微小的结构在背景中得以突出呈现，特别适合颗粒、纤维、小尺度界面等的观测。

用PIV方法实验研究了5.5米宽，13.5米长水槽内浅表湍流，剪切流动中大尺度漩涡结构的产生和消失机理。

在一定的层错能范围内，形变孪生在面心立方结构金属和合金中是常见的。基于实验观察和模拟，研究者对位错-孪晶和孪晶-孪晶间的相互作用进行了大量深入系统的研究，并观察到孪晶-孪晶相互用作诱导的微结构转变，如二次孪晶、层错、固态非晶化和α'-马氏体相变等，其可有效松弛局部应力集中和容纳应变，进而显著影响材料的宏观力学性能。事实上，研究者在孪晶-孪晶相互用作诱导的微结构转变方面已开展了深入系统的研究，并聚焦于位错反应，阐明了微结构转变机制。

固体推进剂是一种具有特定性能的含能复合材料，该材料是导弹、空间飞信器等各种固体发动机的动力源，在导弹和航天技术发展中扮演着重要角色。其中复合固体推进剂是以高聚物为基体。混油氧化剂和金属燃料等组分的多相混合物。作为一种高颗粒填充比的含能材料，其宏观性能与微观结构紧密相关。

如何使用数显固体密度测试仪测试磁性材料密度操作步骤

由 于 锂 电 池 结 构 具 有 三 维 多尺 度 的 特 性 ，因 此 要 在 多尺 度 上了解 锂离子 电池 的 结 构，即实 现 从电 芯 水平（毫 米尺 度）到 电 极材料 颗粒水平（纳米尺 度）的三维 结构表征，非常具有挑战。在此技术 文件 中，我 们 提 出了多尺 度 三 维 成像与 分析 的 工作流 程，可用于定 量 分析锂离子电池的结构-性 能 关 联 性。

在岩浆岩中，将单晶微晶化以得到微量的固体样品进行同位素分析，可以从晶体(尤其是长石)中获得重要的成岩信息。由于可以在钻前充分评估样品区域的纹理背景，因此可以获得特殊的细节。在大块岩石尺度上进行分析时，这些信息是未知的或丢失的。在此，我们提出了一种综合的方法来*分析从矿物中提取的微量固体样品中纯化的铷和锶的钠含量。物理采样技术是基于计算机数控(CNC)钻样机（Micromill?),新设计的专门针对复杂增生的采样和增长结构。物理采样技术是基于计算机数控(CNC)钻样机（Micromill分别介绍了用于TIMS和MC-ICPMS分析的Sr和Rb分离的化学方法，并在微钻产生的样品尺寸较小的情况下评估了这些分析技术的性能。物理采样技术是基于计算机数控(CNC)钻样机Micromill机械取样、常规溶出和化学分离，再经TIMS分析，虽然费时，但仍是测定大多数地质材料中Sr同位素组成的最准确和最*的方法，其范围广泛，包括Sr浓度、Rb/Sr比值和基体类型。使用这些技术，可以实现长期的2 S.D.外部精度50ppm的负载尺寸小至3ng Sr。物理采样技术是基于计算机数控(CNC)钻样机Micromill我们用两个例子证明了这些技术的有效性。首先从 50 ka单一长石晶体Parinacota火山(智利)显示,87 Sr / 86锶同位素范围可达0.00006，微量的放射锶可以忽略不计。第二种是来自科罗拉多28.4Ma鱼峡谷凝灰岩，用于演示同位素稀释测量Rb和Sr含量计算87Rb/86Sr的效用，从而对87Sr/86Sr比值进行定年校正，以建立单晶或区域之间87Sr/86Sr的变化。我们证明了鱼峡谷凝灰岩中的黑云母晶体的sr同位素变化远远超过了分析误差，因此所涉及的晶体并不处于同位素平衡状态，不能用来建立等时年份。另一方面，我们同位素稀释测量的精度可以用来测量铷、锶。

在材料科学中，凝聚态结构是指物质在宏观尺度下的有序排列，它决定了材料的物理、化学和机械性质。凝聚态物质包括固体和液体，其结构的研究是理解材料性能的关键。本文将探讨凝聚态结构的基本概念，其在不同材料中的应用，以及如何通过现代技术进行分析和优化。

与用于日常手机和电动汽车的传统锂离子电池相比，固态电池(SSBs)具有重要的潜在优势。在这些潜在优势中，有更高的能量密度和更快的充电速度。由于没有易燃有机溶剂，固体电解质分离器还可以提供更长的寿命、更宽的工作温度和更高的安全性。SSBs的一个关键方面是其微观结构对质量传输驱动的尺寸变化(应变)的应力响应。在液体电解质电池中，正极颗粒中也存在成分应变，但在SSBs中，这些应变导致膨胀或收缩的电极颗粒与固体电解质之间的接触力学问题。在阳极侧，锂金属的电镀在与固体电解质的界面上产生了自己的复杂应力状态。SSBs的一个关键特征是，这种电镀不仅可以发生在电极-电解质界面上，而且可以发生在固体电解质本身、气孔内或沿晶界。这种受限的锂沉积形成了具有高静水压应力的区域，能够在电解质中引发破裂。尽管SSBs中的大多数故障是由机械驱动的，但大多数研究都致力于改善电解质的离子传输和电化学稳定性。为了弥补这一差距，在这篇综述中，美国橡树岭国家实验室Sergiy Kalnaus提出了SSB的力学框架，并审查了该领域的前端研究，重点是压力产生、预防和缓解的机制。相关论文以“Solid-state batteries: The critical role of mechanics"为题，发表在Science。图片具有高电化学稳定性的固体电解质与锂金属和离子电导率高于任何液体电解质的硫化物固体电解质的发现，促使研究界转向SSBs。尽管这些发现已经播下了SSBs可以实现快速充电和能量密度加倍的愿景，但只有充分了解电池材料的机械行为并且将多尺度力学集成到SSBs的开发中，才能实现这一承诺。图片固态电池的前景开发下一代固态电池(SSBs)需要我们思考和设计材料挑战解决方案的方式发生范式转变，包括概念化电池及其接口运行的方式(图1)。采用锂金属阳极和层状氧化物或转化阴极的固态锂金属电池有可能使当今的使用液体电解质的锂离子电池的比能量几乎增加一倍。然而，存储和释放这种能量会伴随着电极的尺寸变化：阴极的晶格拉伸和扭曲以及阳极的金属锂沉积。液体电解质可以立即适应电极的体积变化，而不会在电解质中积聚应力或失去与阴极颗粒的接触。然而，当改用SSBs时，这些成分应变、它们引起的应力以及如何缓解这些应力对于电池性能至关重要。SSBs中的大多数故障首先是机械故障。SSBs的成功设计将与材料如何有效地管理这些电池中的应力和应变的演变密切相关。要在SSBs中实现高能量，最重要的是使用锂金属阳极。从以往来看，锂金属阳极一直被认为是不安全的，因为锂沉积物有可能生长，锂沉积物会穿透电池，导致短路和随后的热失控。解决锂生长问题最有希望的解决方案是使用固态电解质(SSE)代替液体电解质，因为它具有机械抑制锂枝晶渗透的潜力。然而，原型固态锂金属电池的实际经验表明，即使是强的电解质材料，锂也具有不同寻常的渗透和破裂倾向。解决阴极-电解质界面和锂-电解质界面挑战的关键是清楚地了解涉及电池相关长度尺度、温度和应变率的所有材料的力学原理。图片图 1.锂金属SSBs及其相应的力学和传递现象的示意图【SSBs中运行的压力释放机制】由于锂传输和沉积不可避免地会产生局部应力，因此考虑锂金属和SSE中可能的应力消除机制至关重要。目标是激活非弹性或粘弹性应变以降低应力大小。这种激活机制在不同类别的固体电解质和金属锂中是不同的。固态电解质是否能够管理由氧化还原反应施加的应变引起的应力将取决于在所施加的电流密度(应变率)和工作温度下操作应力消除机制的可用性。当非弹性流无法在特定的长度和时间尺度下激活时，应力通过断裂进行释放。图片图 2.锂金属的长度尺度和速率依赖性力学【陶瓷的塑性变形】SSBs中的主要应力来源包括(i)Li镀入固体电解质中的缺陷，(ii)由于固体电解质约束的阴极颗粒膨胀而产生的应力，以及(iii)外部施加到电池上的应力(典型的应力)。SSBs工程的目标是采用能够在SSBs中可逆变形并限制应力而不产生断裂的电池材料组合。虽然通过扩散流或位错滑移来限制应力累积是金属锂的合适机制，但陶瓷电解质在室温下不会激活滑移系统，而是会断裂。在这种情况下，材料的增韧不是通过位错的产生而是通过移动现有位错来实现的。因此，关键是有意在材料中引入高位错密度，以便有可能在裂纹端周围的小体积中找到足够的位错(图 3)。具有高抗断裂性的非晶固体电解质的一个例子是锂磷氮氧化物(Lipon)。使用这种非晶薄膜固体电解质构建的电池已成功循环超过10,000次，容量保持率为 95%，并且没有锂渗透 (6。此外，已证明电流密度高达10 mA/cm2。对无定形Lipon力学的研究有限，但表明制备成薄膜时材料坚固。Lipon具有一定程度的延展性。这种延性行为在中得到了进一步揭示，表明Lipon可以在剪切中致密和变形以降低应力强度。图片图 3.通过非晶材料中的致密化和剪切流动触发塑性，并通过在结晶陶瓷中引入位错来增韧，从而避免断裂对离子传导非晶材料和玻璃的变形行为和断裂的研究相当有限。然而，在Lipon中，室温下观察到与LPS玻璃类似的部分恢复。根据分子动力学(MD)模拟，有人提出Lipon中的致密化是通过P-O-P键角的变化而发生的。这种结构变化可能是可逆粘弹性应变背后的原因。然而，由于MD方法无法实现时间尺度，模拟致密化恢复是不可行的。在不需要外部能量输入的情况下至少部分恢复致密体积的能力值得进一步研究。在循环负载下，这种部分恢复会产生类似磁滞的循环行为(图 4)。图片图 4. 在循环加载纳米压痕时，Lipon的形变恢复会导致类似滞后的行为【电化学疲劳】尽管已经在应力消除的背景下讨论了断裂，但断裂的起源通常要复杂得多。在传统结构材料中，循环应力和应变会导致损伤累积，最终导致断裂失效。活性电极材料对由主体结构中锂的重复插入和脱除引起的循环电化学负载做出响应，其方式类似于对外部机械力的循环施加的结构响应。对于阴极，由此产生的变化导致在两个不同长度和时间尺度上不可逆的损伤累积，并由不同的机制驱动：(i)多晶阴极颗粒中的晶间断裂，以及(ii)单阴极颗粒中锂化引起的位错动力学和穿晶断裂。电极颗粒的循环电化学应变导致尺寸变化，足以扩展固体电解质和阴极活性材料之间的界面裂纹。固体电解质内可以产生额外的裂纹，作为界面裂纹的延伸或作为新的断裂表面，作为减少SSBs中大而复杂的应力的方法(图 5)。现有的实验证据表明，大多数此类界面破裂发生在第一个循环内，并导致初始容量损失。然而，这种裂纹的演变可能是一个循环过程，让人想起疲劳裂纹的扩展；目前，还没有足够的实验信息来自信地支持或拒绝这一假设。图片图 5.复合固态阴极的疲劳损伤【固体电解质中的锂增长】根据目前对固体电解质失效的理解，裂纹的形成对锂通过陶瓷电解质隔膜的扩展起着重要的作用。大多数锂诱导失效的理论处理都认为锂丝是从金属-电解质界面向电解质主体传播的(模式I降解)。然而，锂的还原和随后的锂沉积很容易发生在电解质内，远离与锂的界面(模式II降解)。最后，可以想象这样一种情况，即锂沿着多晶陶瓷电解质的晶界均匀地沉积，从而穿过电解质而不需要裂纹扩展。当电池内施加高电流密度时，这种情况可能会在泄漏电流非常高的情况下发生(图6)。图片图 6.锂通过固体电解质传播的示意图【小结】最近的研究对应变的起源以及SSBs各组成部分的应力消除机制提供了洞察力。最重要的经验之一或许是，在较小的长度范围内，锂的强度是块状锂的100多倍，因此无法放松在锂电镀过程中在界面上积累的应力。这就需要通过固体电解质释放应力，通常会导致失效。电池因锂离子扩散导致电解质破裂而失效，这是最关键的失效类型，也是最常研究的导致短路的失效类型。与突然短路相比，充放电循环下电池容量的降低虽然不那么明显，但仍具有很大的危害性，这与阴极/固体电解质界面裂纹的形成有关。这两种失效模式都与锂、固体电解质和正极活性材料的长度尺度和额定力学以及它们在不断裂的情况下耗散应变能的能力直接相关。尽管在了解这些关键材料的应力释放方面取得了很大进展，但我们的认识仍然存在很大差距。该研究对SSBs力学进行了综述，并为构思和设计机械稳健的SSBs搭建了一个总体框架，即：(i)识别和理解局部应变的来源；(ii)理解应变产生的应力，尤其是电池界面上的应力，以及电池材料如何应对应变。

纤维种类、编织方式、纤维表面处理、在树脂中的分散性和长径保留比、纤维含量都影响最终的增强效果。在微观尺度上，复合材料的强度决定于基体材料与增强纤维界面的强度，要实现这一点必须使材料在界面上形成能量的最 低结合，即液体与固体之间的润湿。因此研究复合材料中纤维和基体界面的组成、结构、控制、性能和改进界面相，是复合材料的基础理论之一。但玻璃纤维和碳纤维具有高强度低伸长，易弯曲脆断等特性，给样品制备带来很大的困难。本文以碳纤维增强树脂为例进行样品制备。

钴基热电化合物Ca3Co2O6（CCO）是一种性能优良的中温固体氧化物燃料电池（SOFC）阴极材料。进行了系统评价。采用膨胀计（Linseis L75H ,Germany）测量了TEC。通过对电解液的热膨胀系数（TEC）、热应力（σ ）和界面剪切应力（τ ）的测定，表明CCO与几种常用的IT电解液匹配良好。在800℃时，最大功率密度为1.47W cm-2，并检测到11.7mV的附加热电电压。其优异的电化学性能、热电效应以及与电解液相当的热机械性能，使其成为一种很有前途的SOFC阴极材料。

局域结构是指构成材料的原子或离子在几个晶胞尺度范围内

采用德国LaVision公司独特的皮秒门宽增强型CCD相机对鼠抗体样本进行了增强器快门门宽尺度对基于寿命的福斯特共振能量转移(FRET)参数的估计的研究。

采用两组每组8台相机(LaVision Imager ProHS) 构成一套组合的3D3C体视抖盒子测量系统。每组相机系统可以获得90 × 60 × 25 cm3大小的体视流场，两套系统测量对象空间有30cm重叠，最终实现150 × 60 × 25 cm3尺度的流场测量结果。并将之应用于湍流边界层。

近年来，随着电动汽车和消费电子产品的高速发展，市场对电池的需求日益增长。锂离子电池由于它相比于其他商用可充电电池技术所具有的高能量以及高功率密度的性能优势而受到了极大的关注。为了进一步提高锂离子电池的性能以及安全性，从根本上了解电池材料的化学性质以及微观结构至关重要。

本文介绍了岛津MCT-211超微小压缩试验机，对压缩载荷引起的电池结构材料显微状态变化进行观察。通过这项研究证明，岛津MCT-211能够评估在生产和使用过程中受到外部压力作用下，内部结构材料的强度特性

固体饮料是指以糖、乳和乳制品、蛋或蛋制品、果汁或食用植物提取物等为主要原料，添加适量的辅料或食品添加剂制成的每100克成品水分不高于5克的固体制品，呈粉末状、颗粒状或块状，如豆晶粉、麦乳精，速溶咖啡、菊花晶等，分蛋白型固体饮料、普通型固体饮料和焙烤型固体饮料3类。一直以来，固体饮料因品种多样、风味独特、易于存放而备受消费者青睐，尤其是那些富含维生素、矿物质等营养成分的固体饮料，可以及时补充人体代谢所需营养，更成为了许多人生活中离不开的好伴侣。选择一类固体饮料，采用微波消解对其进行前处理，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

固体饮料是指以糖、乳和乳制品、蛋或蛋制品、果汁或食用植物提取物等为主要原料，添加适量的辅料或食品添加剂制成的每100克成品水分不高于5克的固体制品，呈粉末状、颗粒状或块状，如豆晶粉、麦乳精，速溶咖啡、菊花晶等，分蛋白型固体饮料、普通型固体饮料和焙烤型固体饮料3类。一直以来，固体饮料因品种多样、风味独特、易于存放而备受消费者青睐，尤其是那些富含维生素、矿物质等营养成分的固体饮料，可以及时补充人体代谢所需营养，更成为了许多人生活中离不开的好伴侣。选择一类固体饮料，采用微波消解对其进行前处理，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

在过去数十年里，人们的气候保护意识有所提高，生物纳米技术也取得了重大进展。因此，考虑到迫切的可持续性需求，木基纳米材料已在能源、生物医学、建筑等众多领域得到应用，或作为石油基聚合物的替代品[1]。尽管如此，更详细地了解植物细胞壁的纳米尺度结构将极大地提高这些材料的性能[2]。

赛默飞世尔科技为锂电行业的正负极、隔膜材料和电解液的表征、合浆和涂覆的过程控制，以及原位充放电过程分析提供了综合解决方案。我们提供成套的微观表征技术解决方案，实现对微纳米级结构的粒度、形状、成分的高精度分析，还能对多种尺寸的材料进行二维及三维的多尺度、高精度分析检测。该解决方案主要包含Thermo Scientific™ HeliScan µ CT（多功能计算机断层扫描系统）、扫描电镜、镓离子双束电镜、Xe等离子双束电镜、透射电镜等。

采用创新性的大尺度层析测量系统。用三台相机进行记录。得到在一个方形空气风洞中直径0.1m圆球体，在以1.45m/s平动时周围空间的3D3C速度矢量场，并根据这一矢量场结果，分析计算圆球的空气动力学阻力。

20世纪80年代以来，在我国进入经济快速发展时期，进口可用作原料的固体废弃物，对缓解我国资源紧缺的状态、促进经济快速发展，发挥了积极作用。但随着经济发展水平的提高和进口废弃物加工利用行业的发展，进口废弃物造成的环境污染问题日益突出。进口固体废物，不可避免含有或夹带有害物质，具有资源可利用性和环境危害性的双重属性，如果能够得到合理利用，则可“变废为宝”。反之，将造成环境污染，变成社会和自然环境的负担。因此，必须加强进口固体废物管理，合理进口环境经济效益较高、国内短缺的资源，严禁进口不能用作原料或不能以无害化方式利用、污染严重、低利用价值的固体废物。要鉴别进口固体废物是否是“洋垃圾”，不仅需要检验检疫人员的“火眼金睛”，还需要各种检验检测技术和仪器设备的助力。一般来说，常用的分析技术主要有：EDX能量色散型X射线荧光光谱仪，快速无损对元素成分进行定性和定量分析；傅里叶变换红外光谱（FTIR）和热裂解-气相色谱质谱法主要用于聚合物材料的属性鉴别。除此以外，也会结合其他分析手段如AA/ICP/ICPMS/ GC/LC /UV/粒度等对固废中有毒有害物质进行检测，以满足国家环境标准及各项法规的要求。

清洁能源技术是世界各国关注的热点，主要的发达国家都在大力推动电动汽车的发展，以期取代燃油车。电动汽车的发展离不开动力电池技术的进步，正极材料是动力电池的研究重点。寻找合适的成分体系一直是产业界和学术界的重要研究课题，相关的技术沿着降钴增镍、提高容量、稳定性和循环性能的方向发展。另外，有研究表明， 多晶正极材料的稳定性及循环性能不如单晶正极材料 [1]。国内多家企业将单晶正极材料作为自己的拳头产品，但多晶正极材料成本较低，仍然属于市场主流产品。优化结构以提高性能是多晶正极材料研究的重要方向。

采用LaVision公司DaVis7.2版DIC分析软件包，对Zr50Cu40Al10块体金属玻璃材料的扫描电镜图片进行分析，获得了形变，应变和残余应力的信息。

本方案主要介绍了运用漏电起痕试验机如何测定和评判固体绝缘材料的耐电痕化指数和相比电痕化指数，以及在操作过程中需要注意的事项。

对于材料和加工工业中广泛使用的纸制品、树脂产品、金属镀膜等，表面形貌和表面粗糙度测量在防止故障或质量控制中起重要作用。尤其，当多层薄膜出现不良产品时，需要确定是表面，界面或是层内哪个部位出现了问题。在大多数情况下，是进行切割以确定异常部位。但是，某些样品是不能进行切割的，无损检测就变得极为重要。纳米尺度3D光学干涉测量系统VS1800，可同时满足上述高精度的表面形貌测量及对多层膜的无损测量，在材料和加工工业中实现了广泛的应用。

采用LaVision公司的DaVis软件平台，利用PIV和PLIF技术，对多尺度条形阵列后尾迹发展和混合过程进行了实验研究。

超薄切片技术高效精准制备TEM样品，解析热电材料纳米尺度微观结构。

近期二维铁电材料所具有的面内或面外铁电性已在实验中得到了证实，为开发原子尺度的功能电子器件提供了机遇。然而要实现二维铁电材料的器件化应用，关键步骤在于如何有效地进行铁电极化及铁电畴结构的大规模均匀调控。但现阶段在二维材料极限厚度下利用外电场进行铁电畴工程的方法，不可避免地导致大的漏电流甚至材料击穿等问题。

电池材料中所含物质的晶体结构可以通过分析x射线衍射图谱来获得。而在电池材料结构精修以及电化学原位XRD应用中，通过电化学原位XRD实时检测充放电过程中的x射线衍射图谱可以进一步探究材料的结构演变规律，进而加深对电池结构的认识。