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微波消解应用

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微波消解应用相关的论坛

  • 【讨论】微波消解的应用

    微波消解的应用: 微波消解中又分为中压和高压两种,在高压中一般样品(如有机物、高分子样品、沉积物)只要加入硝酸即可消解完全,但消解土壤样品时需要加入HF,消解完全后需要转移到聚四氟乙烯烧杯中除掉多余的HF,过程繁琐,时间长,不知大家对此类样品有没有更好的方法,欢迎大家探讨!

  • 微波消解应用的多行业领域

    微波消解应用的多行业领域

    老师们早上好: 微波消解指的是什么?工作原理?[b] 微波消解通常是指在密闭容器里面利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解。 因此作为微波消解罐的内杯 它的材质选择起着至关重要的作用。 微波消解的材质: 1:PTFE:全名聚四氟乙烯 四氟 F4 特氟龙四氟 纯白色 外观不透明 熔点320-340℃ 2:TFM:进口改性增强四氟材质 材质外观跟四氟区别不大 但内壁光滑 空白值低 [b] 熔点320-340℃[/b] 3:PFA:可溶性聚四氟材质 半透明 [b][b]熔点308℃ 微波消解的温度: 1:PTFE:安全使用温度200-250℃ 2:TFM:安全使用温度260℃ 极限超高温度300℃ 3:PFA:[b][b][b]安全使用温度260℃ PTFE材质只能做中高压实验 TFM材质能超高压微波消解[/b][/b][/b][/b][/b][color=#333333] 应用范围:[/color][color=#333333][/color][color=#333333] 食品药品(如:乳及乳制品、保健食品),化妆品卫检,农副产品,水产品,生物组织,各类饲料,能源石化,地质矿产,环境资源,金属,[/color][color=#333333] 合金,陶瓷,RoHS,医药,生活废弃物等。[/color][color=#333333][/color][/b] 典型用户: 中国科学院 清华大学 南京大学 中国计量科学院 中科院上海硅酸盐研究所 华中科技大学 南京土壤研究所 中国地质大学等等

  • 关于微波消解的应用范围

    我们单位买了一台意大利迈尔斯通的微波消解仪,但买回来之后听人说做砷不能用微波消解,开始还不信,看了国标之后发现在总砷的消解方法中的确没有微波消解。那么是不是凡是在标准中没有允许用微波消解的就都不可以用?请高手解答下

  • 【原创大赛】微波消解技术及其应用

    【原创大赛】微波消解技术及其应用

    一、概述微波消解技术是70年代中期产生的一种快速样品前处理方法。微波是指电磁波中位于远红外与无线电波之间的电磁辐射,具有较强的穿透能力。电热板、石墨消解仪等传统的加热技术都是“由表及里”的“外加热”,而微波加热是一种“内加热”,即样品与酸的混合物在微波产生的交变磁场作用下,发生介质分子极化,极性分子随高频磁场交替排列,导致分子高速振荡,使加热物内部分子间产生剧烈的振动和碰撞,致使加热物温度迅速升高。分子间的剧烈碰撞搅动并清除已溶解的试样表面,促进酸与试样更有效的接触,从而使样品迅速地被分解。微波消解设备由微波炉和消解罐组成。实验室专用微波炉具有防腐蚀的排放装置和具有耐各种酸腐蚀的涂料以保护炉腔。它有压力或温度控制系统,能实时监控消解操作中的压力或温度。消解罐的材料要用低耗散微波的材料制成,即这种材料不吸收微波能却能允许微波通过,它必须具有化学性能稳定和热稳定性,TFM、聚四氟乙烯、PFA(全氟烷氧基乙烯)都是制作消解罐的理想材料。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307091028_450323_2569523_3.jpg温压双控微波消解罐主控罐示意图高压密闭微波消解是 80年代以来常用的微波消解样品的方法,其最大优点是耗时大大减少、样品消解完全、几乎没有易挥发元素的损失、空白值降低。另外,样品消解时产生的酸雾存在于容器中,专业级炉腔可免受腐蚀。使用密闭容器消解,由于内部温度、压力急剧上升,为了安全起见,专业的微波消解仪都会配有安全泄压保护措施,以确保安全操作。微波消解具有以下优点:(1)被加热物质里外一起加热,热能损耗少,利用率高,节能,与电热板消化相比,消化可快4-100倍。(2)微波穿透深度强,加热均匀,对某些难溶样品的分解尤为有效例如:用目前最有效的消解法分解锆英石,即使对不稳定的锆英石,在200℃也需要加热2天 ,用微波密闭消解在 2小时之内即可分解完成。(3)通常采用的2450MHz的微波,只能导致分子(粒子)运动,不引起分子结构变化,从而不会改变消解反应的方向(4)封闭容器微波消解所用试剂量少,空白值显著降低,且避免了痕量元素的挥发损失及样品的污染,尤其适合易挥发元素(As,Hg)的测定,提高了分析的准确性。密闭消解减少对环境以及实验人员的伤害。(5)样品的消解可以进行得更精确、彻底。在许多消化程序中可避免高氯酸的使用,如 在微波消解期间,基于消解罐内压力的缘故会产生较高的温度而得到较好的消化结果,以取代过氯酸的使用。(6)微波溶样最彻底的变革之一是易实现分析自动化。因此,它被广泛地应用于食品、环境、生物、地质、冶金、石油化工、化妆品等领域。二、微波消解技术在分析化学中的应用2.1 微波消解在食品领域的应用对食品中重金属、有机农药残留及其它一些成分的监测,越来越受到人们的关注。食物样品中大部分为有机成分,一般不含难消解的物质,不加入HF和HCl04。研究表明,当食物中油脂含量较大时,应采用更大的消解压力、增加消解时间或加人H202等试剂以保证样品的完全消解。GB/T 5009.17-2003食品中总汞的测定前处理方法中便规定了微波消解法的有关操作:“称取0.1g-0.5g试样于消解罐中加入1mL-5mL硝酸,1mL-2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的试样设置消解的最佳条件,至完全消解,冷却后用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mL(低含量试样可定容至10mL),混匀待测。”2.2微波消解在石油化工领域的应用应用原子光谱(AAS, ICP)分析石油样品的测量技术已进入相当成熟的阶段, 从原油到燃料油和润滑油两大类产品线, 无论生产、科研和售后服务, 处处需应用原子光谱的分析技术来检测各类样品中的各种相关元素。如炼厂原油中铁、镍、钒等重金属含量直接影响到催化、重整工艺的调整; 润滑油品中添加剂含量的加剂量直接反映在钙、镁、锌、磷等一些元素的浓度指标上;而内燃机油经过使用后某些元素的含量变化曲线可预测发动机运转状态和油品使用周期;催化剂是否中毒失效其直接的指标是中毒元素的浓度是否超标。原子光谱的测定大体可分为有机法和无机法, 即将样品制备成水溶液或有机溶液, 对上述种种样品采取不同制样方式进行样品预处理, 如原油和润滑油新油, 较多的是用干法灰化; 催化剂现行标准是采用湿法酸解; 而运行油使用的是有机溶剂稀释法。无机法制样存在的问题是: 制样时间长, 元素损失或污染的机会多且不利于环保。有机法使制样时间大为缩短, 但存在的最大问题是仅限于测定可溶性元素。微波消解法制样属于无机法制样的湿法酸解范畴, 该技术的应用, 基本解决了传统制样方法中突出的两个问题: 无机法制样时间长和有机法制样不完全。同时由于使用试剂量的大幅减少, 对操作人员和环境的危害得到很大程度的限制。陈迎霞等利用微波消解仪研究了一些典型石油样品的制样方法并借助ICP发射光谱仪对样品进行测定, 将部分样品与传统制样方法进行了对比测试, 并用标样考察制样方法的准确性, 相对误差小于10%, 结果令人满意。卫生部关于印发化妆品卫生规范的通知中介绍了微波消解化妆品的操作,使得化妆品检测变得更加简便。2.3微波消解在生物医药领域的应用随着人们对微量元素在生物体中作用的认识不断加深,生物样品中各微量元素的含量越来越受到人们的重视。其中,中药中重金属问题倍受关注。目前,各国对进口中药的质量控制愈加严格,一般要求重金属含量在10-6数量级甚至更低,往往需要借助先进的仪器分析手段,才能够准确检测。常用测定微量元素的方法有AAS,ICP等,但在测定中会受到样品中未消解完全的有机质的影响。传统消解手段往往达不到相应的温度,而无法使样品消解完全。密闭微波消解中,容器内压力升高,使酸的沸点相应升高。此外,重金属元素如Cd,Hg,As, Sb, Bi等均为易挥发元素,利用常压敞口消解很容易在消解过程中造成损失。采用微波消解则可很好地解决这一问题,这使得微波消解在生物样品检测中得到了越来越广泛的应用。[size=12.

  • 【资料】-微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用

    [b]微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用[/b][i]李洁,张穗忠,宋卫良[/i][u]钢铁研究 2006 年第34卷,第2期[/u]摘 要:微波溶样技术是世界上最先进的样品预处理技术之一。介绍了微波消解溶样技术的基本原理、优点及其在冶金化学分析中的应用。关键词:微波消解溶样技术 样品预处理 冶金化学分析 应用近年,微波消解技术取得了长足的进步。实验室微波样品处理系统具有能几十至几百倍地加快化学反应速度,成为现在最重要的实验室设备。微波消解溶样技术作为一种新型的试样预处理技术,已经成为无机元素分析中试样预处理的理想方法之一。在化工、塑料、催化剂、能源、合金、矿渣、难溶陶瓷、地矿、药品、生物等领域的分析检测得到了广泛的应用。1  微波消解溶样技术的基本原理1. 1  微波的特性微波是一种电磁波,是频率在300 MHz~300 GHz 的电磁波。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为(2 450 土50) MHz 。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是2 450 MHz。(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板) 作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯) 、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3) 极性分子的物质会吸收微波,如: 水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合) 。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。

  • 急求微波消解应用问题

    最近要买微波消解了,主任听说国外的好,坚持要买国外的。而我认为,同样的价格完全可以买一台怡尧的最高级的。现在很纠结,这明显是和主任对着干。主任提出三个问题,要我回答。求楼主和各位大侠帮帮忙:1、微波消解仪其实不如常压的消解好,带上酸浸泡,赶酸等,消解一次所需的时间和常压消解的时间是一样的。2、国外的材质比中国的好,人家用的材质是进口的。3、微波消解仪在消解不同样品时需要寻找方法,没有国标方法。因此在做很多样品处理时,不能用微波消解。这是主任的观点。求大家评判。明天就要把材料报上去了,坐等大家关心!!!

  • 微波消解仪1

    微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,特别适用于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、ICP-发射光谱仪、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

  • 微波消解的前世今生

    微波消解的历史微波加热装置不像其他加热装置,它可以进行真实的控制,因为我们可以停止微波能量输出或者不断的中断微波加热。微波热量传输方式跟传统的方式也有很大不同,微波能量是通过体系内的物体吸收转化为热量,然后再带动整个体系温度升高。热量在容器内的试剂和样品混合物中传递并最终通过导体消散到周围环境。为了充分利用微波加热技术的优点,就需要给微波消解装置加上压力和温度反馈控制装置,以通过反馈结果控制微波源的开关,合理有效的利用微波能量。微波消解罐的发展在过去的20几年里,作为微波消解技术重要组成部分的消解罐有了很大的发展,从最初的只能单罐操作、操作压力很低的消解罐到现在的高温高压高通量消解罐。这个发展使微波消解的工作效率大大提高。消解罐一般由先进的能穿透微波的惰性复合材料制成,这些材料一般为透明色,非常结实,能让微波能量集中到样品混合物上,使反应更好的进行。 而消解罐的操作条件也由一开始的温度160℃,压力120psi发展到现在的操作温度可达240℃以上,耐温达300℃,操作压力可达800psi以上,耐压达1500psi。这使得微波消解的应用领域不断扩大。

  • 【讨论】微波消解仪的维护

    微波消解由于其[B]快速、高效、污染少、节能[/B]等优点而被广泛应用于样品前处理。各实验室由于样品种类、酸选择不尽相同。微波消解的条件设置也会有差别。大家在使用微波消解后是怎么进行维护的?欢迎大家分享经验~~~~

  • 【资料】-聚焦微波消解

    [b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是,高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大,一般在0.5g以内。针对这些同题,产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解,对安全没有后顾之忧,而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较,聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点: ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题,因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出,避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出,无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应,提高消解反应的稳定性和安全性,且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中,手工操作试剂较多,当处理不同样品时,同一批次中密封消解只能采用一种方法,会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作,可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩,还可以实现,一机同时多种样品独立程序控制,同时使用六个不同的程序,处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器,对不同的溶剂有不间的限制温度,一般不能高于300℃,而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器,温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统,但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素,加上密封式微波消解系统中的冷却时间,聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外,聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作,免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率,降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活,具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时,密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹,其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。

  • 微波消解仪应用领域调查

    随着微波消解技术的不断发展,国际厂家的大量进入,国产厂家的日益壮大,已经有越来越多的化学实验室,尤其是那些每天要处理大量样品的分析实验室均纷纷选用微波消解作为常规的样品制备手段。调查下版内使用微波消解的用户都是什么行业的。选项没有的可以跟帖补充

  • 进口微波消解产品PK之蓝方观点:博格霍夫SW-4微波消解系统

    微波消解作为一种高效的样品前处理方法,目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。今天我们就两款国外微波消解仪做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器,欢迎前来分享使用经验和心得体会。

  • 【讨论】微波消解应用中的困扰。

    微波消解仪使用的确是比较准确,但局限性很大,比如醚类,酮类,烃类,漆,等等在微波消解中产生的安全问题,对于检测机构来说好象还不是那么完美。

  • 【资料】-微波消解系列2:微波消解试样的方法

    微波消解试样的方法建立对一种试样的微波密闭消解方法,要从三个方面着手考虑与选择:1. 样品的称祥量2. 分解试样所用酸的种类及用量3. 微波加热的功率与时间(压力与温度的设置)在考虑上述问题时,我们必须对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。因此在建立微波消解方法时,首先要对试样的性质有所了解,收集有关信息。如(1)样品基体的组成和化学性质;(2)待测元素的性质及含量的估计;(3)有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验,尤其是密闭消解的应用。1. 样品的称样量我们在考虑称样量时,首先考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍,几十倍更好,RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性,这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小,要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说,称祥量要少些好,因为试样与酸在密闭系统中,反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多,压力就大。如果反应很激烈,产生的气体非常快,使压力瞬间增大,就有引起爆炸的危险, 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克,有机样品为0.1g-1克。当然,还要看密闭消解的溶样罐的容积大小,罐大的称样量可多些。当加入酸后最初反应很激烈,产生气体较多时,为了安全,可以先在常压下反应,待反应平缓后再放入微波炉中消解。2. 消解所用酸的种类和用量消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐,成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体,它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应,我们都应清楚,这个在AAS论坛专门有相关的帖子讨论.微波消解试样时要注意以下几点:(1)试祥添加酸后,不要立即放入微波炉,要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈:起泡、冒气、冒烟等,需要先放置一段时间,等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上,密闭微波加热,容易引起爆炸。对加酸后初期反应很激烈的试样,一次加酸的量不要太多,可将酸分几次加完。对于有的样品,可将酸加入试样中浸泡过夜,待到次日再放人微波炉中消解,效果会更好。(2)对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。(3)应尽量避免使用高氯酸。(4)由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过2Oml。(5)对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中消解。如:炸药、乙快化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐等物质。以上对消解所用酸的种类及性质作了介绍, 下面介绍第三个内容。3. 微波加热的功率与时问分解试样所需的能量取决于样品的用量、组成、试剂(酸)的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。炉内样品个数多, 所需的微波功率大、时间长。密闭体系中介质的离子强度和极性决定了加热速度,离子强度大,体系升温快。在微波溶样时,可采用预消解把样品组成中一些低分子的有机物、还原性强的有机物、具挥发性的物质在常压下先与酸反应或采用阶梯式升高加热功率的方法。避免因反应过于剧烈或分解产生大量的气体(如硝酸被分解成N02 等)而使压力骤升。实际使用时,先用低档功率、低档压力、低档温度,用短的加热时间,观察压力上升的快慢。经几次实验,当了解了消解试样的特性,方可一次设置高压、高温和长的加热时间。只要根据上述所介绍的方法, 选择合适的消解条件,各种试样都能在短的时间内消解好。

  • 【求助】微波消解在应用中的注意事项

    我是一个搞分析的新手从来没有用过微波消解的方法处理样品我们单位现在也没有用了因为从前发生过爆炸有没有人能够告诉我在使用微波消解仪器时的注意事项呀谢谢了

  • 微波消解处理小问题

    本人新手,有个样品前处理问题想请教:1、微波消解用的容量瓶怎样清洗?2、若用硝酸消解,消解后的消解液是否应用棕色瓶保存?

  • 【原创】微波消解在《2010版药典》中的应用

    [font=宋体]重金属对人体的危害,很早就有报道。当人因为饮用或食用受重金属污染的药物,体内重金属含量过高时,便会导致各种疾病。汞是重金属污染中毒性最大的元素,食入后直接沉入肝脏,对大脑、神经、视力破坏极大,著名的公害病[/font][font='Courier New']“[/font][font=宋体]水俣病[/font][font='Courier New']”[/font][font=宋体]的典型特征。镉不是人体所必需的微量元素,新生婴儿体内几乎无镉,人体中镉全部是出生后通过外界环境进入人体的,镉中毒症状主要表现为动脉硬化、肾萎缩、肾炎等。铅是重金属污染中毒性较大的一种,一旦进入人体将很难排除。被人体吸收后有慢性中毒作用,长时期暴露于含铅环境的儿童有着反应缓慢,视觉迟钝之现象。砷是砒霜的组分之一,有剧毒,会致人迅速死亡。尽管铜是重要的必需微量元素,但应用不当,也易引起中毒反应,现是损伤红细胞引起溶血和贫血。[/font][font=宋体]鉴于上述元素毒性较强,有害于人类,直接影响人体的健康,国家对于中药材以及化学药中重金属的含量限定和检测方法在不断提升。[/font]《中国药典》[font='Times New Roman']2000[/font]年版Ⅰ部收载的中药材及中药成方制剂共[font='Times New Roman']992[/font]种,其中有重金属限量要求的仅[font='Times New Roman']18[/font]种,约占[font='Times New Roman']2%[/font],此版本中无针对特定元素的检测要求。为了加强中药的安全性,《中国药典》[font='Times New Roman']2005[/font]年版Ⅰ部新增了采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法测定重金属和有害元素的方法。其中,西洋参、白芍、甘草、丹参、金银花、黄芪等就是采用上述方法测定的品种,并且首次规定上述药材含重金属铅[font='Times New Roman'](Pb) ≤5.0 mg/kg[/font],镉[font='Times New Roman'](Cd) ≤0.3 mg/kg[/font],汞[font='Times New Roman'](Hg) ≤0.2 mg/kg[/font],砷[font='Times New Roman'](As) ≤2.0 mg/kg[/font],铜([font='Times New Roman']Cu[/font])[font='Times New Roman']≤20.0 mg/kg[/font]。《中国药典》[font='Times New Roman']2010[/font]年版Ⅰ部在上述重金属和有害元素测定品种的基础上又增加了枸杞子山楂阿胶等品种。同样也是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法测定重金属和有害元素的方法。但区别是《中国药典》[font='Times New Roman']2005[/font]年版Ⅰ部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法方法中未提到样品的前处理方法,《中国药典》[font='Times New Roman']2010[/font]年版Ⅰ部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法方法中增加了供试品溶液的制备内容,其中对于固体样品的消解方法提出有敞口容器消解法、密闭容器消解法和微波消解法。微波消解法所需试剂少,消解效率高,对于降低试剂空白值、减少样品制备过程中的污染或待测元素的挥发损失以及保护环境都是有益的,可作为首选方法。《中国药典》[font='Times New Roman']2010[/font]年版Ⅱ部化学药品中增加了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测,其中重金属[font='Times New Roman']Cr[/font]的测定采用的是密闭的微波消解,后续用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]检测,铬含量不得过百万分之二。不论是Ⅰ部还是Ⅱ部,但凡需要用微波消解处理的样品,鉴于取样的均匀性,都明确规定需要[font='Times New Roman']0.5g[/font]的做样量,故消解需要配备超高压的消解罐才能满足需求,如采用中高压罐,长期在其极限条件下工作会明显缩短使用寿命,得不偿失。笔者希望微波消解的应用能真正给实验人员带来福音,降低工作量的同时保证实验数据的准确性。[font='Times New Roman'][/font][color=black][font=宋体]附录1 [/font][/color][color=black][font=宋体]白芍微波前处理报告[/font][/color][color=black][font=宋体]附录2 胶囊微波前处理报告[/font][/color]

  • 【分享】谈谈国内微波消解仪使用

    目前,国内微波消解仪与萃取仪使用现状,国产微波消解仪与进口微波消解设备的技术差距甚小,售后服务响应速度和服务质量胜于进口设备供应商;但应用技术开发力度相对显得比较薄弱。远望未来,国产微波消解仪仍在不断加大技术研发水平,谈谈我们实验室现在使用国内哪些微波消解领域,微波强大厂家主要有上海新仪、上海屹尧、盈安美诚、上海新拓、北分瑞利以及其他厂家。国内微波解仪有些技术方面需要改进,国产微波消解仪品种较多、性能差别大、适用面各有不同,价格低于进口产品,服务都优于国外产品.谈谈国内微波消解在实验室内使用情况.

  • 微波消解仪安全操作知识

    [color=#333333] 目前市面上微波消解仪主要[/color][color=#333333]采用区别于家用微波炉,拥有完全自主知识产权的工业级大炉腔设计,可同时放置1-50个100ml超高压消解罐;全罐压力传感器,实时监测每个消解罐内实际反应压力。微波消解炉适用于食品、医药、农业、林业、环保、化工、生化等行业以及高等院校、科研部门对土壤、饲料、植株、种子、矿石等化学分析之前的样品消解处理,微波消解炉还可用于微波消解完成后的赶酸任务。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]微波消解仪采用数字电路PID方式控制温度的先进技术,微波消解炉具有安全可靠,消解快速、高效、便捷等优点,微波消解炉作为高性价比的微波样品消解工具,以比同类产品更低的价格提供同等的消解性能和安全性。专业的均匀炉腔(微波谐振腔)设计保证所有样品同步处理,采用多层PFA喷涂炉腔,抗高温,耐腐蚀,确保炉腔长期抵御各种酸气和溶剂腐蚀。[/color][color=#333333] 智能微波消解仪为了进一步适应并满足用户和市场需求,保留了原智能微波消解仪的优异特性,在智能微波消解仪外观、界面设置和消解罐材料等面作了改进和升级,推出了智能微波消解仪进一步提高了产品的稳定性和安全性。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  微波消解仪安全操作准则说明:[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  使用前要进行专业操作知识的培训。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  未经厂家许可,不得私自拆装仪器,不得转载厂家提供的文件和软件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  实验室应具备安装此仪器的条件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  不可将仪器置于通风橱中。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  不可用酸浸泡外层消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  不可烘烤样品消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  高压微波消解仪保持了国内领先开发的非脉冲连续微波加热技术,微波消解仪弹出式缓冲防爆平移炉门结构,当反应异常时,弹出式缓冲结构确保突发情况下操作人员人身安全和炉门结构完整无损,多通量样品处理,完美地实现微波功率根据压力、温度变化而自动闭环控制,从而达到了准确控制反应参数与显示反应过程中压力和温度对应关系及变化过程的目的,同时可随时切换成压力、温度和时间的走势曲线供操作者观察和分析。采用上述结构后的电热消解仪采用功率开关管,实现输出功率的精确调节,继而可以实现加热过程的精确控制。定量垂直爆破泄压技术配合复合纤维材料外罐的应用,杜绝了因消解时突发反应或违规制样所致的横向爆裂造成人员和仪器的伤害,从而真正意义上实现垂直爆破的安全设计理念。高压微波消解仪组合被动保护措施,弹出式缓冲安全防爆平移炉门结合高强度安全防护罩构成立体的安保防护体系,让操作更为放心。[/color]

  • 微波消解精华帖汇总整理

    微波消解版面精华帖汇总整理,方面大家讨论学习,有遗漏部分,欢迎版友们跟帖补充1. 原创大赛精华帖1)【第二届网络原创参赛作品】我的微波消解仪 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091017/2162769/2)【第五届原创】月饼中重金属测试——前处理(微波消解)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120928/4267400/3)【第五届原创】怎样正确的选择微波消解仪 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121120/4376008/4)【第五届原创】晒晒某招标公司的内幕 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120824/4206604/5)【第五届原创】怎样辨别市场上微波消解仪使用的是民用炉腔还是工业炉腔? http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120906/4228497/6)【第四届原创】轻松消解,快乐安装!http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111116/3650219/2. 其它原创精华帖1)【原创】拯救被判死的加热消解仪 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130127/4542035/2)【原创】实验室秀之前处理设备篇 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130225/4585728/3)【原创】国产仪器占据大半壁江山——微波消解用户调查结果统计及分析(基于疯子哥的调查结果) http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130219/4574890/4)【原创】关于国产微波消解仪,不得不说的几个问题(连载一) http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080603/1288345/5)【原创】-自己改装的!!!http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20061006/579443/3.话题讨论精华帖1)【分享】微波消解罐变形 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20 130123/4533453/2)【求助】微波消解仪着火 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130315/4621183/3)【讨论】微波消解罐的标记 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120809/4185646/4)【资料】-微波加快化学反应中非热效应研究的新进展 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20061225/681606/5)【资料】-微波消解系列2:微波消解试样的方法 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20050305/131984/6)【资料】金属的微波消解技术(再次为大家奉献小碟美味) http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20061014/588676/7)【求助】哪位大侠有微波炉漏能测试的标准 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060828/533301/8)【讨论】微波消解和常规样品处理孰是孰非 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081106/1570482/9)【资料】-《微波化学》 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060403/381586/10)【资料】-微波萃取原理及应用 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060314/362652/11)【讨论】- 微波的热效应和非热效应 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060428/409130/12)【资料】-微波密闭消解技术 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20061107/618364/13)【资料】-微波消解系列1:微波消解的原理 http://bbs.in

  • 【原创】国产微波消解

    国产微波消解哪家的功能好?性价比高!你觉得在应用过程中哪些操作很方便并且是必不可少的?

  • 微波消解

    微波消解罐 安东帕自卸压微波消解罐,消解过程中酸大量流失,这样正常吗 ,会对元素有影响吗10ml到2.5ml 用的硝酸和磷酸

  • 【讨论】国产微波消解仪的现状分析和未来

    “微波消解仪发展至今已有20多年,大约有2万余台国产微波消解仪分布在我国大江南北。微波消解仪由原来单一改装家用微波炉装置快速发展为先进的实验室专用微波消解工作站/系统。目前,国产微波消解仪品种较多、性能差别大、适用面各有不同。 就仪器生产厂家来说,国内生产微波消解企业呈现专业生产型锐减、多元化经营并举的新格局。最早从事微波消解仪研制单位坚持下来的也就仅剩上海新仪微波化学科技有限公司(其前身为上海新科微波溶样测试技术研究所)和北京盈安美诚,但很多研制单位不是被大企业收归囊中,就是烟消云散了。现在活跃于微波消解领域的厂家主要有上海新仪、上海屹尧、盈安美诚、上海新拓、北分瑞利以及其他厂家。  就技术而言,国内微波消解仪的差别较大,一般厂家仍停留在国外上世纪90年代中期水平。专业型的厂家因其不断自主技术创新,提升了产品档次,在诸多技术上与国外同类产品不相上下;某些细节方面的设计远优于国外产品(如:防腐蚀、人性化工具小车等)。而国内厂家主要的技术竞争优势在于消解罐架结构和消解反应罐,以及先进的非接触式高精度温压测控技术替代单一参数控制或直接导入式温压测控手段。  综观国内微波消解使用现状,国产微波消解仪与进口微波消解设备的技术差距甚小,售后服务响应速度和服务质量胜于进口设备供应商;但应用技术开发力度相对显得比较薄弱。”------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------对于国产微波消解仪未来的发展之路,您有什么想说的?您同意文章末尾对国内微波消解仪现状的概述吗?欢迎大家共同探讨!期待您的精彩点评!

  • 【原创】微波消解有哪些常见的问题解答

    微波消解常见问题解答!一、微波消解仪的应用领域有哪些? 微波消解已广泛应用于食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品等领域。 二、微波消解优势是什么? 微波消解作为一种高效的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。 三、微波消解仪的控温方式有哪些?各有什么特点? 现市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等控温方式。红外控温其工作方式是在一定距离下扫描和监测温度红外数据,系非接触式控温,故其精确性较差,控温精度不高。 热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度,由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性,故容易产生电火花导致安全事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。 铂电阻控温利用变化影响铂金导体内自由电子束的绝对电导率技术通过阻抗变化测试热力学温度,输出信号响应,精度较高。但是同样会有天线效应,容易产生电火花导致安全事故。 光纤控温采用直接光纤温度测量法,不受微波场影响,可以提供高精度测量,具备信息反馈及时、控温精确,不存在安全隐患,是目前最理想的微波消解控温方式。 四、微波消解应该具备哪些主动安全措施? 1、采用高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器远行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的概率的可能性。 2、具备实时温压异常监控系统,当高精度温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止操作,确保安全。 3、选用高强度耐高温容器材料。 五、当主动安全措施失效时如何保障人身安全? 压力罐安全泄压:假设控制失效,当压力接近于设计压力限时,压力罐能够释放超压,确保安全。 垂直定向防爆:最新的高压容器结构设计是基于三维定向防爆理论,即使释压措施失效发生爆罐时,也能通过超强的宇航外壳材料限制冲击波垂直释放,绝对保证横向人员安全。 高强度防爆安全门:三维定向防爆机制所提供的另外一个被动安全防护手段,其超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向冲击压力,多层硬钢门结构提供足够的强度保证人身安全。 六、微波消解仪如何防止微波泄漏? 1、主体应采用金属壁封闭的矩形工业谐振腔。 2、炉门具备三重独立连锁传感装备,在打开炉门时切断电源,炉门没有关上微波装置无法工作。 七、非脉冲变频微波控制技术的优势是什么? 根据功率发射方式,把微波分为脉冲微波和非脉冲微波,传统的固定功率输出特征是开关式脉冲微波,这种控制方式不仅不易控制,还可能直接影响消化效果。现微波发展方向为自动功率变频控制和非脉冲技术。其特征是功率自动变化,输出均为非脉冲微波,其优点是无需关闭微波发射,在连续微波发射条件下,根据温压反馈信号自动线性改变微波功率输出,调整反应状态,控温更准去,确保实验安全顺利进行。 八、微波消解罐的一般采用什么材质? 现市场上高端微波消解仪一般采用的材质是:内罐采用TFM、外罐采用宇航复合材料、罐盖采用PFA、罐架采用PEEK。 九、微波消解的注意事项有哪些? 不可以使用微波消解的物质有哪些? 炸药(TNT、硝化甘油等),推进剂,引火化学品,高氯酸盐,二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料,乙炔化合物,各种醚类、酮类、短碳链烷烃等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和动物脂肪。 十、微波消解仪安装环境要求? 1、微波消解仪要放置在牢固平稳的台子上,炉体顶部及左右不得有遮盖,且要有5厘米以上的空隙,后壁应留有10厘米以上的,保持通风良好。 2、应避开加热源,以免热气和水蒸气进入微波炉内引起故障,还应远离自来水源,以免溅水发生漏电危险。 3、不要靠近强磁性材料或带有磁性的电器,因为外来磁场会干扰炉内磁场均匀分布使加热效率下降。 4、其他正常实验室温度及水电条件。

  • 【原创】奥谱勒的微波消解仪真的很“牛”吗!

    前些天应用户要求销售了一台奥谱勒生产的微波消解仪,在厂家工程师给用户培训时候说:“我们生产的微波消解仪目前是全球最安全的仪器,主要有:1、配置温度压力双控系统,实时检测和控制消解罐压力和温度。2,最好材质和安全泄压设计保证超压也不会有意外发生。。。。。。”等等,说的很是动听。难道其他厂家的微波消解仪器都做的不怎么好吗!他们倒是没有攻击其他厂家,只说自己的多摩好。。。好。。。。。。 由于不是很清楚其他厂家的性能,请诸位大侠说说您用过哪个厂家的微波消解仪器。使用情况如何???

  • 关于微波消解仪的市场调研

    关于微波消解仪的市场调研

    关于微波消解的市场调研为了适应公司发展和产品检测需要,公司需要采购一台微波消解仪,目前主要用于产品及原材料成分分析检测的前处理工作,未来还需要依靠仪器建立标准,做一致性评价方案。公司成立了采购项目考察小组,对国产设备、进口设备等多家供货厂家,从产品性能、用户体验、预计价格、后期扩展服务等多个方面进行了全面考察,从公司利益和工作需要等方面多重考虑,选出性价比最高的产品。采购项目考察小组成员有3个人,我、一个年长的同事和主管领导。作为单位的新生力量,毕业2年的“半新手”[size=13px],[/size]毫无疑问,前期市场调研的光荣任务交给了我。虽然在学生时代用过好些仪器,也做过一些前处理工作,但不凑巧关于微波消解我知之甚少,更别说仪器的采购、市场各类产品的调研,这些对于我来说是一个全新的挑战。为了能高品质的完成领导交给我的任务,我“枕戈待旦”开始了我的仪器调研之路。“化学人”都知道完整的样品分析流程包括:样品采集、样品前处理、分析测定、数据处理、报告结果。在整个分析过程中的时间分配占比如图所示,可以看出对于样品分析来说,好的前处理工作对能否准确分析结果有着至关重要的作用,但是由于样品难消解,样品前处理在整个分析过程中占据了大量时间。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011728410528_5667_5658931_3.png[/img]微波消解仪的工作原理基于微波加热技术。它将样品置于封闭的消解容器内,与微波辐射发生相互作用。微波能量在样品中产生热量,并促进样品中的化学反应和分解。通过控制微波能量的功率、时间和温度,可以实现对样品的高温加热和分解。通过调研我们发现,市面上的微波消解仪都能满足一般的样品消解需求,同时对进口产品与国产产品进行了初步比较,一般进口品牌的价格远高于国产品牌,且维护成本高昂。如下表.[table][tr][td]项目[/td][td]某国产1号[/td][td]某国产2号[/td][td]美国某产品[/td][/tr][tr][td]产品性能[/td][td]产品性能优越,满足中国药典要求,配有制药行业专用软件,具有审计追踪和电子签名功能。获得多项国家专利技术,如:定量泄气泻压的密闭高压消解罐、在超温超压下具有自动安全保护措施大的密闭消解罐等。[/td][td]性能优秀,满足药典标准。软件没有审计追踪和电子签名功能。[/td][td]性能优秀,符合药典标准。[/td][/tr][tr][td]产地[/td][td]中国[/td][td]中国[/td][td]美国[/td][/tr][tr][td]用户体验[/td][td]价格有优势,售后服务响应快,国内第一品牌,有两个应用实验室,长期免费为客户提供陌生样品的应用方法开发及验证服务。[/td][td]价格很高,售后服务及技术支持需要从总部或者周边省份委派,响应速度慢,客户很不满意,客户体验不好,另外陌生样品方法学开发及验证服务,需要付费。[/td][td]价格行业内最高,售后服务不及时,后期维护成本是国产设备的3到5倍,随着国产设备各项性能指标的提升,这几年政府检测机构和企业该类前处理进口设备买的比较少。[/td][/tr][tr][td]售后服务[/td][td]河南设有办事处,设有2名常驻售后工程师,24小时开机,24-48小时赶到客户现场,软件免费更新升级,整机1年保修,腔体5年质保,厂家提供技术服务。[/td][td]1年保修,在河南没有常驻售后工程师,一般从西安或者上海委派,需要提前一周预约,服务时效差。[/td][td]1年保修,总代理提供技术支持,北京有办事处,靠北京总代理来做售后服务。[/td][/tr][tr][td]中国市场年销量[/td][td]1500台左右[/td][td]800台左右[/td][td]400台左右[/td][/tr][/table]在我们过去的认知中,总认为进口设备一定优于国产设备,随着我国科技的进步与发展,以及国家在科技领域的支持,打破长期以来国外对我们的垄断,各个行业都在积极探索。国产设备有了政策的支持,近年来取得了长足的发展,目前有的已经能与进口设备相媲美,完全的物美价廉。在各方面综合考虑下,我们最后选择了某国产的微波消解仪。在这个过程中,我不仅对微波消解有了更深的认识,更对国产设备的发展壮大感到骄傲。

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