微波消解前处理总结

请问微波消解系统用于那些样品的前处理？一般饮用水和纯水的水质分析需要微波消解吗？大家用的都是那些牌子的微波消解系统？

微波消解相较于其他消解前处理技术有哪些优缺点？大家可以畅谈下

各位前辈：最近刚开始用微波消解前处理原子荧光光谱法测定化妆品原料的砷和汞，有些问题想看看大家是怎么做的：1.测汞用的盐酸羟胺溶液浓度和保存时间；2.测砷用的硫脲-抗坏血酸溶液的浓度和保存时间；3.硼氢化钾溶液（10g/L)和硼氢化钾溶液（20g/L)的保存时间；4.如果汞标准曲线浓度最高浓度为2ppb，砷标准曲线浓度最高点为20ppb，这两个系列的标准曲线是否都要临用新配？5.因为原料很多是油脂类，微波消解不敢称取太多样品，0.2g左右，然后微波消解完大约有8ml溶液，定容到10ml的体积感觉很困难(因为还要有洗消解罐的洗液合并进去)，是不是应该定容到25ml比较准确？可是这样溶液太稀了容易出现样品检测不出浓度……为此纠结中。6.用比色管定容准确吗？感觉比色管的10ml刻度、25ml刻度是很粗糙的，平时做其他理化试验都是用容量瓶定容的。可是容量瓶的口太小了，根本没法顺利倒入消解液。7.一个样品消解完后分一部分出来测汞，分一部分出来测砷可行吗？感觉在一天内测完时间不够（只有1台原子荧光分光光度计），可这样做不用消解那么多次样品。8.大家一天只做汞或砷的话，用微波消解法前处理，可以做多少批样品？隔多少个样品要重新测标准曲线一次？问题较多哈，希望有经验的前辈多多指点，谢谢！

【参数解读】微波消解仪的技术参数解读与使用（重积分奖励）参与的版友很少，也没有对参数做一个很好的解答，我列了点资料，供大家一起学习参考微波消解系统与微波消解技术是20世纪7O年代中期发展起来的。微波消解仪的类型有高压密闭型和开放型，高压密闭型用于测定各种元素的样品处理，其特点是使用试剂少，速度快，污染少，最重要的是防止了砷、汞、硒等易挥发元素的损失，而开放型只使用于不易挥发元素的样品处理，但它解决了取样量少的问题，并无任何试剂限制。在使用方面，近几年国内有关微波制样技术的研究发展很快，它将逐步成为各元素分析样品处理最有力的工具之一。其研究方法文献报道较多，消化一般用硝酸一过氧化氢。《食品卫生理化检验标准手册》已经将微波消解食品样品前处理作为国家标准方法。1微波加热的原理及其特点微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。根据物质对微波的吸收程度,可将物质分成导体、绝缘体和介质。微波只能在导体表面反射;绝缘体可透过微波而对微波吸收很少;介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分子组成。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。2微波消解仪的介绍2.1被动泄压：能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。2.2消化容器的材质：一般有氟塑料类TFM、PTFE聚四氟乙烯、PFA和石英。PTFE最高使用温度不低于TFM，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，PTFE是消化容器的首选材质。TFM消解罐只能做中高压，而PTFE消解罐可以做超高压微波消解。2.3消解用酸或者碱液：微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到，但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时，针对某些样品（硅铝合金）常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。2.4 组合罐还是一体罐：组合罐的外壳（护套）和内插消化罐可以分开。一体罐可能是单一材料制成，但也可能有1种、2种或3种材质构成，但已组合为一体，不能拆开。组合罐一般有外壳、框架（中间层）、内插消化罐组成，也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维（CEM专利）、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100（Ultem材料基本已被淘汰）。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触，耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。　两者优缺点比较：组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高，内插消化罐可以取出更换（代价小）。但组合罐需要拆装，外壳耐酸性能总是不如氟塑料，有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装，但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE，耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料，不易爆裂。2.5微波消解的应用范围:微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术, 主要用于原子光谱分析的样品前处理。微波辅助密封增压酸法消解试样, 广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解。因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛。微波消解不仅用于原子光谱分析, 也可用于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素, 也用于色谱法测定尿碘。微波制样中的微波萃取, 主要用于色谱分析的样品前处理。微波萃取是利用不同介质对微波吸收能力的差异, 进行选择性加热, 使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来。微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术。此方法一经问世, 由于其独特的众多的优点而受到分析工作者的极大重视, 前景很好。2.6微波消解的取样量：一般情况下对容积为70—100ml 的消解罐,试样量均在500mg 以下。对情况不明的试样应先取不大于100mg 的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量。2.7有机试样的消化：微波密封增压消解试样速度甚快。但是含量高，有机物试样, 企图使有机物彻底破坏完毕, 还是需要适当增长分解时间。未分解完毕而残留在溶液中的有机物, 对原子光谱分析虽然没有太大的影响, 但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常, 甚至使分析完全失败。消解有大量有机物的样品, 在开始消解后, 由于消解反应自行放热, 导致消解速度越来越快, 并且由于其降解的产物CO2 及NO2 气体大量增加, 密封消化罐内的压力和温度迅速增高。当罐内压力超过设定的压力限时, 为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压, 这时可能造成待测元素的损失。2.8金属及合金试样消化：必须是粉状、小粒状或小片状。硝酸、王水进行分解, 而且试样必须浸没在溶剂之中。不能呈长条状伸出溶剂之外, 否则会由于天线效应产生火花而损坏消化罐。3尖端的UltraCLAV微波消解仪莱伯泰科公司UhraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪，其最优点是：1．其消解腔体最大耐压20 MPa，一次可最大消解有机物25 g，或一次最多消解77个样品；2．不同种类的样品(如食品，矿物，塑料)可同时在一批样品中一起消解；3．改变了传统的密闭式微波消解理念，采用了消解前冲入高压氮气(5．5～10 MPa)方式；4．其价格超过l台ICP光谱仪，略逊于1台ICP—MS。UhraCLAVE刚面世，就获得2005年Pittcon金奖。目前全球共有80多家UhraCLAVE微波消解仪的用户，2008年5月6日中国第一台UltraCLAVE微波消解仪将在香港安装调试。目前，很多中国用户都对UltraCLAVE微波消解仪表示出浓厚的兴趣。相信不久的将来，越来越多的UhraCLAVE微波消解仪将走进中国的实验室。4微波消解仪的展望4.1微波消解与分析仪器联用：随着各项现代技术的不断进步,将取样、加试剂、微波消解过程与分析测试仪器联成一体,实现自动化的愿望将会逐渐变为现实。例如Perkin Elmer公司的微波消解测汞仪,将自动进样器、流动注射技术及聚焦式微波加热消解与测汞仪连成一体,计算机软件控制, 实现了全自动测定汞。但是,这种仪器只适用于分解流体性试样如污水、人尿、血液等4.2微波消解方法标准化：由于微波消解样品制备方法的可控性,可转移性、良好的重现性、高效性以及容易掌握等特点而不仅仅是依靠操作人员的技巧性和熟练程度,因而可以制定出标准化的微波消解方法来,并适用于各种试样的微波消解。如美国环保局EPA3052 法, 适用于飞灰、沉积物、淤泥、土壤、牡蛎、牛肝、苹果树叶、金属构件、食品、桃叶、柠檬叶、玻璃、润滑油中的磨损金属等试样的微波消解原子光谱( ICP-OES、AAS、AFS、ICP-MS 等) 多元素测定, 并已成为标准化的微波消解法。（来源：王会磊）

方法开发前处理选择微波消解时做哪些条件实验？不同消解温度的验证，不同梯度升温的验证，使用不同消解用酸组合的验证，优化达到最佳消解效果。。。。。。欢迎补充讨论

大米微波消解前处理该如何做？请做过的说说详细的步骤，谢谢

现在微波消解的潮流应该是大家所熟知的，在金属元素的检测中发挥了巨大的作用，你觉得在检测非金属元素中，微波消解可以用来作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的前处理设备吗？因为确实不了解，望赐教！

根据GB5009.11-2014 中用原子荧光测总砷样品前处理没有微波消解，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测得话可以用微波消解，请问用微波消解上原子荧光检测总砷会有影响吗？

现在微波消解在实验前处理中用的很多吗？知道原子吸收用，还有什么地方在用？一台好几万，也太贵了，快顶的上一台原吸了

》》9月上旬要去兄弟公司新疆沙漠地带，试剂、器皿等购买运输相当麻烦，所以需要把使用到的前期准备好。因为要第一次使用微波消解仪，会涉及到哪些试剂或附件器物，还麻烦请给位懂的详细介绍微波消解仪的前处理过程，包括涉及到的试剂，用量。我好统计大概申购试剂、器皿的量。主要检测砷、铅、汞。O(∩_∩)O谢谢给位了。》》有没有谁听说过用类似PH计一样探头测砷、铅等的重金属检测仪？？听说也不需要曲线，只要像用缓冲液校正PH计一样用标准元素校正就好了，这玩意算先进还是没那么科学性？？知道的人麻烦解释下。》》时间紧迫，尽量统计出来，采购好运输过去，真的好麻烦，那个不毛之地。

代咨询下各位鱼粉中砷和汞的测定样品前处理能否用微波消解法?谢谢！

本人新手，有个样品前处理问题想请教：1、微波消解用的容量瓶怎样清洗？2、若用硝酸消解，消解后的消解液是否应用棕色瓶保存？

现在微波消解前处理技术得到广泛应用，那么在消解中用到酸的种类和用量也不一样，这样就需要标准溶液的酸度最好接近样品溶液的酸度，请问这个酸度大家都是怎样评估的，在酸度达到多高的情况下，大家认为需要进行赶酸。不如我消解ABS加入硝酸10ML最后定容到50ML，然后ICP-OES进行分析，那么这个酸度用不用赶酸？如果不用那么我标准溶液的酸度应该控制在大约多少范围内。

标准上是说水浴18小时，但是这个太麻烦了，现在微波消解技术正在使用，我们也买了微波消解的仪器，不过用硝酸消解总感觉有问题，标准上说拿盐酸浸提，那可不可以拿盐酸消解，或者哪位老师有这个研究指导一下，我们刚买的仪器，谢谢

现在元素测定比较常用的前处理方法有这三种，干法，湿法和微波消解，各有优劣吧，除了设备的限制外，你是如何来选择的呢？干法速度还是很快的，但有时候会造成低沸点元素的损失湿法能很好的消解样品，但时间比较长微波有时候受到无仪器设备以及危险性比较高的限制各有各的原因吗？不知道大家怎么理解？

国标GB 5009.11-2014第一篇 第二法（HG-AFS）测定食品中的总砷是，前处理方法无微波消解，但是在第一法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）却有微波消解，为什么第二法不用呢？？？？

单位最近刚刚买了个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]ICS-90，不知道能不能用微波消解法（微波消解炉以前单位就有了）作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的前处理方法。 我个人感觉好像微波消解以后所有的有机物都没有了啊，赶酸稀释后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]直接进样应该能用吧。好像看到又人说不能这样做。不知道是因为怕定量不准，也就是在微波消解过程中阴离子又损失还是什么其他的原因？请教。

用原子荧光测定食品中的砷汞时，用微波消解做前处理，一直做不好，请大家指点一下，具体的方法，温度控制，消解时间，所加的酸种类，用量等等，越详细越好，希望各位前辈高手指教，谢谢！！！

新手第一次做铅，大家参考国标5009.12的前处理微波消解程序是怎么设置的？另外我们单位这个莱伯泰科 ethos 1消解仪 怎么没有设置冷却时间的地方？只有一个exhaust ,是排气的同时冷却吗？大家有知道的吗

昨天用微波消解法测了菠萝罐头中的铅，称了8个样，前四个样加8ml硝酸，1ml水，后四个样加8ml硝酸，1ml200ug/l的铅标准溶液，称样量为1g左右，微波消解后赶酸后定容到25ml，微波消解的最高温度为160度，保持25分钟。做出来的回收率不好。样号 质量（g） 上机液浓度 （ug/L) 样品中铅浓度 (mg/kg） 1 0.9715 3.1524 0.08112 0.9475 3.8399 0.1013 0.9679 3.3634 0.08694 0.9687 2.3360 0.06035 0.9347 7.4767 回收率54%6 1.0147 9.2346 回收率72.8%7 0.9442 9.0783 回收率73.8%8 0.9442 7.2580 回收率49.8%以上回收率是以1，3样品为基础算的。回收率均不理想。我的样品的试样空白的吸光度为0.0498，标准空白为0.0103。想请教下高手可能哪里出了问题？谢谢

海洋沉积物的微波消解条件如何？样品中的铅、镉、铜、锌测定的前处理如何进行？我们用Milestone ETHOS TOUCH CONTROL 320微波消解仪。现用硝酸5ml+过氧化氢2ml+1ml水消解行吗？干酸后测定。

有懂微波消解仪器的么？我的微波消解仪器出了点问题：不能升温了。 打电话问技术支持，工程师还没有上班呢 我用的是Milestone微波消解仪器,是靠温度控制的.升温的程序设定,开始工作.发现能量的显示处显示了功率是正常的800w而温度一直是初始温度8度30分钟后,打开消解罐,里面一切如没有开始消解的样子.也就是说,没有微波产生来使罐中的酸溶液升温但是,功率显示却显示了正常的功率800w.用手捂热温度探针,发现探针的温度显示还是会变化的.

请大侠指教，在作需要消解的前处理工作时为什么有的用电加热法消解、有的用消解炉法等，而不选择用速度快、效率高的微波消解呢？另外请在指教样品前处理都有哪几种方法，每种方法都能完成或都对用何种工作任务、用在什么场合下？谢谢

我最近要进行一些含油样品的汞含量的检测，用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]进行检测，油的存在会在检测过程中产生大量气泡影响检测，因此我想用微波消解进行样品的前处理，首先我用浓硝酸进行消解但是在150度消解40分钟后发现消解液变成黄色粘稠状液体，并且在稀释25倍后的检测过程中仍有少量气泡产生。我想提高温度在进行消解，但是又担心高温会造成汞的损失或发生危险！不知道哪位前辈可以介绍一下微波消解测汞的方法，谢谢各位！

微波消解与微波灰化处理品哪个更好些？

标准的版本已经很新了，基本不存在没有更新前处理方法的问题但是仍然只有湿法消解一种前处理方法平时用湿法和微波对比，似乎也没有太大差距不知道有没有老师有过研究，微波消解对于紫外法测铝有什么样的影响

各位老师好啊！本人打算用微波消解处理饮料中的Sn，取样1ml+5ml硝酸+1ml双氧水（30%）----微波消解---浓缩赶酸至1-2ml----定容（加硫脲和抗坏血酸）到50ml，用原子荧光AFS-230E测定。问题是：标准溶液是用硫酸溶液配制的，载流也是用5%的硫酸溶液，所以不知是否在微波消解的时候，需要加入硫酸当试剂吗？