请问微波消解系统用于那些样品的前处理?一般饮用水和纯水的水质分析需要微波消解吗?大家用的都是那些牌子的微波消解系统?
微波消解相较于其他消解前处理技术有哪些优缺点?大家可以畅谈下
各位前辈:最近刚开始用微波消解前处理原子荧光光谱法测定化妆品原料的砷和汞,有些问题想看看大家是怎么做的:1.测汞用的盐酸羟胺溶液浓度和保存时间;2.测砷用的硫脲-抗坏血酸溶液的浓度和保存时间;3.硼氢化钾溶液(10g/L)和硼氢化钾溶液(20g/L)的保存时间;4.如果汞标准曲线浓度最高浓度为2ppb,砷标准曲线浓度最高点为20ppb,这两个系列的标准曲线是否都要临用新配?5.因为原料很多是油脂类,微波消解不敢称取太多样品,0.2g左右,然后微波消解完大约有8ml溶液,定容到10ml的体积感觉很困难(因为还要有洗消解罐的洗液合并进去),是不是应该定容到25ml比较准确?可是这样溶液太稀了容易出现样品检测不出浓度……为此纠结中。6.用比色管定容准确吗?感觉比色管的10ml刻度、25ml刻度是很粗糙的,平时做其他理化试验都是用容量瓶定容的。可是容量瓶的口太小了,根本没法顺利倒入消解液。7.一个样品消解完后分一部分出来测汞,分一部分出来测砷可行吗?感觉在一天内测完时间不够(只有1台原子荧光分光光度计),可这样做不用消解那么多次样品。8.大家一天只做汞或砷的话,用微波消解法前处理,可以做多少批样品?隔多少个样品要重新测标准曲线一次?问题较多哈,希望有经验的前辈多多指点,谢谢!
【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用粮食及植物性中药材的前处理方法对比在进行重金属的检测过程中,前处理作为不可或缺的部分,前处理效果的好坏直接影响到检测数据的准确性。目前重金属检测的前处理方法主要有:微波消解、湿法消解、干灰化等。本文就简单以粮食、植物性中药材为对象,以微波消解与湿法消解这两种方法的消解效果对比研究。微波消解仪式CEM MARS 6型号,电热板是莱伯泰科的EG20B型号。1 粮食前处理方法研究以砷的测定为例,GB/T 5009.11标准上前处理方法是湿法消解与干法消化,而干法消化的方法比较烦琐,需要马弗炉,而且过程中需要用到多种试剂,难免会有带入污染的可能性。因此,这里就只对比湿法消解与微波消解。1.1大米的微波消解条件摸索消解液为优级纯浓硝酸9mL质量罐号温度爬升时间保持时间消解效果样品10.2952g3#180℃20min15min澄清透明样品20.2936g4#180℃20min15min澄清透明对两个辽宁大米样品(种类与批号一样)的消解条件,由消解结果可以看出,大米在180℃温度下仅用硝酸作为消解液,就可以得到很好的消解结果。1.2 大米增加消解量实验微波消解系统的主要问题是样品的消解量较小,在前期掌握了大米在消解过程中温度上升的规律后将样品消解量增加到0.5g左右,硝酸量增加至10 mL。消解液为优级纯浓硝酸10mL质量罐号温度爬升时间保持时间消解效果样品10.4927g4#180℃20min15min澄清透明样品20.5108g13#180℃20min15min澄清透明 注:功率根据消解罐的数量自动调整确定1.3大米的湿法消解条件湿法消解采用的是硝酸与高氯酸(4:1)的混合酸,温度采用从100℃逐步上升的方式进行。[font=仿宋
方法开发前处理选择微波消解时做哪些条件实验?不同消解温度的验证,不同梯度升温的验证,使用不同消解用酸组合的验证,优化达到最佳消解效果。。。。。。欢迎补充讨论
大米微波消解前处理该如何做?请做过的说说详细的步骤,谢谢
现在微波消解的潮流应该是大家所熟知的,在金属元素的检测中发挥了巨大的作用,你觉得在检测非金属元素中,微波消解可以用来作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的前处理设备吗?因为确实不了解,望赐教!
根据GB5009.11-2014 中用原子荧光测总砷样品前处理没有微波消解,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测得话可以用微波消解,请问用微波消解上原子荧光检测总砷会有影响吗?
现在微波消解在实验前处理中用的很多吗?知道原子吸收用,还有什么地方在用?一台好几万,也太贵了,快顶的上一台原吸了
》》9月上旬要去兄弟公司新疆沙漠地带,试剂、器皿等购买运输相当麻烦,所以需要把使用到的前期准备好。因为要第一次使用微波消解仪,会涉及到哪些试剂或附件器物,还麻烦请给位懂的详细介绍微波消解仪的前处理过程,包括涉及到的试剂,用量。我好统计大概申购试剂、器皿的量。主要检测砷、铅、汞。O(∩_∩)O谢谢给位了。》》有没有谁听说过用类似PH计一样探头测砷、铅等的重金属检测仪??听说也不需要曲线,只要像用缓冲液校正PH计一样用标准元素校正就好了,这玩意算先进还是没那么科学性??知道的人麻烦解释下。》》时间紧迫,尽量统计出来,采购好运输过去,真的好麻烦,那个不毛之地。
代咨询下各位鱼粉中砷和汞的测定样品前处理能否用微波消解法?谢谢!
现在微波消解前处理技术得到广泛应用,那么在消解中用到酸的种类和用量也不一样,这样就需要标准溶液的酸度最好接近样品溶液的酸度,请问这个酸度大家都是怎样评估的,在酸度达到多高的情况下,大家认为需要进行赶酸。不如我消解ABS加入硝酸10ML最后定容到50ML,然后ICP-OES进行分析,那么这个酸度用不用赶酸?如果不用那么我标准溶液的酸度应该控制在大约多少范围内。
本人新手,有个样品前处理问题想请教:1、微波消解用的容量瓶怎样清洗?2、若用硝酸消解,消解后的消解液是否应用棕色瓶保存?
标准上是说水浴18小时,但是这个太麻烦了,现在微波消解技术正在使用,我们也买了微波消解的仪器,不过用硝酸消解总感觉有问题,标准上说拿盐酸浸提,那可不可以拿盐酸消解,或者哪位老师有这个研究指导一下,我们刚买的仪器,谢谢
现在元素测定比较常用的前处理方法有这三种,干法,湿法和微波消解,各有优劣吧,除了设备的限制外,你是如何来选择的呢?干法速度还是很快的,但有时候会造成低沸点元素的损失湿法能很好的消解样品,但时间比较长微波有时候受到无仪器设备以及危险性比较高的限制各有各的原因吗?不知道大家怎么理解?
国标GB 5009.11-2014第一篇 第二法(HG-AFS)测定食品中的总砷是,前处理方法无微波消解,但是在第一法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])却有微波消解,为什么第二法不用呢????
单位最近刚刚买了个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]ICS-90,不知道能不能用微波消解法(微波消解炉以前单位就有了)作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的前处理方法。 我个人感觉好像微波消解以后所有的有机物都没有了啊,赶酸稀释后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]直接进样应该能用吧。好像看到又人说不能这样做。不知道是因为怕定量不准,也就是在微波消解过程中阴离子又损失还是什么其他的原因?请教。
用原子荧光测定食品中的砷汞时,用微波消解做前处理,一直做不好,请大家指点一下,具体的方法,温度控制,消解时间,所加的酸种类,用量等等,越详细越好,希望各位前辈高手指教,谢谢!!!
新手第一次做铅,大家参考国标5009.12的前处理微波消解程序是怎么设置的?另外我们单位这个莱伯泰科 ethos 1消解仪 怎么没有设置冷却时间的地方?只有一个exhaust ,是排气的同时冷却吗?大家有知道的吗
昨天用微波消解法测了菠萝罐头中的铅,称了8个样,前四个样加8ml硝酸,1ml水,后四个样加8ml硝酸,1ml200ug/l的铅标准溶液,称样量为1g左右,微波消解后赶酸后定容到25ml,微波消解的最高温度为160度,保持25分钟。做出来的回收率不好。样号 质量(g) 上机液浓度 (ug/L) 样品中铅浓度 (mg/kg) 1 0.9715 3.1524 0.08112 0.9475 3.8399 0.1013 0.9679 3.3634 0.08694 0.9687 2.3360 0.06035 0.9347 7.4767 回收率54%6 1.0147 9.2346 回收率72.8%7 0.9442 9.0783 回收率73.8%8 0.9442 7.2580 回收率49.8%以上回收率是以1,3样品为基础算的。回收率均不理想。我的样品的试样空白的吸光度为0.0498,标准空白为0.0103。想请教下高手可能哪里出了问题?谢谢
海洋沉积物的微波消解条件如何?样品中的铅、镉、铜、锌测定的前处理如何进行?我们用Milestone ETHOS TOUCH CONTROL 320微波消解仪。现用硝酸5ml+过氧化氢2ml+1ml水消解行吗?干酸后测定。
月饼中重金属测试——前处理(微波消解)看到测月饼中重金属这个版块推出后,满心期待,想看看月饼中的重金属含量是个啥样子,毕竟中秋多少会吃两个。天天关注,但只有一位坛友发了贴,好几天没有更新了。正好这两天月饼到处都是,且假前心情不错,决定自己动动手,补充一下前面那位坛友没使用过的微波消解法。这是今天做的前处理。1、 取样两个品牌的月饼,一大一小。呵呵,品牌就涂掉了,万一有问题可不好。就写作大饼为A,小饼为B吧。如图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209281838_393634_2348331_3.jpg2、 研磨在两月饼中间各取一块,用研钵把小块月饼碾碎,如图:图中1为A饼,2为B饼,B月饼含油脂高,不成粉末状,烘了一下,还是不行。不管了,直接称重。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209281843_393643_2348331_3.jpg3、 称重两种月饼各取样2个,置于微波消解罐中,因为B月饼油脂含量高,为了安全起见,微波消解仪控制罐里装B月饼。称重如表。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209281844_393644_2348331_3.jpg4、 微波消解(1) 消解试剂在每个消解罐中加4ml HNO3,1ml H2O2,静置一会后上微波消解仪。同时制作一个空白。(2) 消解条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209281848_393649_2348331_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209281847_393647_2348331_3.jpg5、 定容消解降温后,把消解液转移到比色管中,定容。可澄清了,呵呵。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209281849_393650_2348331_3.jpg 时间匆忙,写得粗略,见谅。呵呵,今天先把消解液放冰箱,明天来测。测什么元素,大家可以提提意见啊,我用的是icp-oes。 预知结果如何,且看明天测试。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif 2012年9月28日 某人
有懂微波消解仪器的么?我的微波消解仪器出了点问题:不能升温了。 打电话问技术支持,工程师还没有上班呢 我用的是Milestone微波消解仪器,是靠温度控制的.升温的程序设定,开始工作.发现能量的显示处显示了功率是正常的800w而温度一直是初始温度8度30分钟后,打开消解罐,里面一切如没有开始消解的样子.也就是说,没有微波产生来使罐中的酸溶液升温但是,功率显示却显示了正常的功率800w.用手捂热温度探针,发现探针的温度显示还是会变化的.
请大侠指教,在作需要消解的前处理工作时为什么有的用电加热法消解、有的用消解炉法等,而不选择用速度快、效率高的微波消解呢?另外请在指教样品前处理都有哪几种方法,每种方法都能完成或都对用何种工作任务、用在什么场合下?谢谢
我最近要进行一些含油样品的汞含量的检测,用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]进行检测,油的存在会在检测过程中产生大量气泡影响检测,因此我想用微波消解进行样品的前处理,首先我用浓硝酸进行消解但是在150度消解40分钟后发现消解液变成黄色粘稠状液体,并且在稀释25倍后的检测过程中仍有少量气泡产生。我想提高温度在进行消解,但是又担心高温会造成汞的损失或发生危险!不知道哪位前辈可以介绍一下微波消解测汞的方法,谢谢各位!
请教大家一个微波消解仪器选择的问题?环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 539-2015代替 HJ 539-2009)里滤膜的前处理方式有两种,电热板消解和微波消解。微波消解的方法如下:https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612291110_01_3169151_3.png关于这个微波消解条件我看的不是很明白,是4个条件随便选一个吗还是4个条件都要做?
微波消解与微波灰化处理品哪个更好些?
标准的版本已经很新了,基本不存在没有更新前处理方法的问题但是仍然只有湿法消解一种前处理方法平时用湿法和微波对比,似乎也没有太大差距不知道有没有老师有过研究,微波消解对于紫外法测铝有什么样的影响
各位老师好啊!本人打算用微波消解处理饮料中的Sn,取样1ml+5ml硝酸+1ml双氧水(30%)----微波消解---浓缩赶酸至1-2ml----定容(加硫脲和抗坏血酸)到50ml,用原子荧光AFS-230E测定。问题是:标准溶液是用硫酸溶液配制的,载流也是用5%的硫酸溶液,所以不知是否在微波消解的时候,需要加入硫酸当试剂吗?
详细写出你所做过的微波消解前处理过程,可以包括消解程序,或者其他关于微波消解的实验问题,供大家参考讨论。好帖子有奖赏,快来参与啊~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif