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微波消解硅溶胶

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微波消解硅溶胶相关的论坛

  • 【原创】LUDOX 硅溶胶

    分子式:mSiO2•nH2O类别:PH值在2-4之间的为酸性胶、PH值在8.5-10之间的为碱性胶。 性质 硅溶胶是纳米级二氧化硅微粒在水中均匀扩散形成的胶体溶液,由于胶体粒子细微(10-20nm),有相当大的比表面积,粒子本身无色透明,不影响被覆盖物的颜色;粘度较低;当硅溶胶中水分蒸发时,胶体粒子牢固地附着在物体表面,粒子间形成硅氧结合;既可形成具有比表面积大及均匀细孔的凝胶,又可均匀分散粉料,增加悬浮体的稳定性;通过Si—OH基和吸附水可提高润湿性和防止带电的性能;通过均匀混合微粒,可使有机树脂进行机械、光学及电性能方面的改性增强;能进行均相反应,以硅溶胶代替二氧化硅作原料进行反应,可提高反应速度。用途1、用于各种耐火材料粘合剂,具有粘结力强、耐高温(1500—1600℃)等特点2、用于涂料工业,能使涂料牢固,又有抗污防尘、耐老化、防火等功能3、用于薄壳精密铸造,可使壳型强度大、铸造光洁度高。4、硅溶胶有较高的比表面积,可用于催化剂制造及催化剂载体。5、用于造纸工业,可作为玻璃纸防粘剂、照相用纸前处理剂、水泥袋防滑剂等6、用作纺织工业上浆剂,它与油剂并用处理羊毛、兔毛,可以改善羊毛、兔毛的可纺性,减少断头,防止飞花,提高成品率,增加经济效益。7、用作矽钢片处理剂、显像管管分散剂、地板蜡抗滑等。8、蒸汽熨斗的化汽剂产品介绍 LUDOX粒径(μm)固成分带电荷pH 值比表面积水性油性(m2/g)AM1230负电9220O

  • 硅溶胶中的皎粒去除

    硅溶胶中的皎粒,我们希望去除,用滤纸过滤时胶粒也过去了;用45微米滤膜,连液体也不能通过了。有好办法吗?

  • 硅溶胶中的氯、钠测定

    在GB/T 2521(-2008或-93版)中,硅溶胶中的钠测定用火焰光度半测量,有没有其它简便的方法,或者常规仪器的测定方法?硅溶胶中的氯含量又应该如何测定?

  • 【资料】-聚焦微波消解

    [b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是,高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大,一般在0.5g以内。针对这些同题,产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解,对安全没有后顾之忧,而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较,聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点: ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题,因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出,避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出,无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应,提高消解反应的稳定性和安全性,且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中,手工操作试剂较多,当处理不同样品时,同一批次中密封消解只能采用一种方法,会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作,可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩,还可以实现,一机同时多种样品独立程序控制,同时使用六个不同的程序,处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器,对不同的溶剂有不间的限制温度,一般不能高于300℃,而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器,温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统,但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素,加上密封式微波消解系统中的冷却时间,聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外,聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作,免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率,降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活,具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时,密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹,其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。

  • 微波消解法测定蜂胶中的铅

    微波消解法测定蜂胶中的铅

    我们之前做蜂胶的微波消解,按照国标《GBT 23870-2009 蜂胶中铅的测定 微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法》中提供的微波消解条件进行消解,可消解完成后,总有一些白色的不溶物,我现在没办法断定这种白色的不溶物到底是否含有铅,各位有用微波消解法做过蜂胶的吗?请各位指点一下。这是消解后的图片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507241143_557089_2594343_3.jpg

  • 【求助】微波辅助溶胶凝胶合成

    我现在在用家用微波炉做硅的溶胶凝胶合成,反应很简单,TMOS(四甲氧基硅烷)+有机溶剂,然后加少量酸水解,再在微波里加热2分钟,就可以看到溶液变混浊,文献报道可以得到均一的微球,我对这个的行程机理不是很明白,有没有可能在溶胶凝胶中加入氨基酸或者染料分子,然后微波,生成包埋有这些分子的硅胶微球呢?如果行程机理是局部过热,那会不会分解氨基酸或者染料分子呢?请教

  • 【求助】硅溶胶中阴离子检测

    我想做硅溶胶中离子杂质的检测~阳离子已经用ICP打了~测阴离子问过液—质联用、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]由于是测硅溶胶中的人家都说不能测~请问哪位大哥知道应该做什么检测呢~谢啦

  • 【讨论】关于微波消解塑胶样品的求助

    我在做塑胶中ROHS检测时,发现有些塑胶加入硝酸利用微波消解即可,有些塑胶如:线皮、某些CONN等很难完全消解,无论加入什么酸都不行,不知各位高手怎么消解的?还有有些液体如稀释剂、某些油墨等,用微波消解很容易爆罐,不知各位怎么消解?我们要求全部消解,不能有残留。谢谢了。

  • 【讨论】关于微波消解塑胶样品的求助

    我在做塑胶中ROHS检测时,发现有些塑胶加入硝酸利用微波消解即可,有些塑胶如:线皮、某些CONN等很难完全消解,无论加入什么酸都不行,不知各位高手怎么消解的?还有有些液体如稀释剂、某些油墨等,用微波消解很容易爆罐,不知各位怎么消解?我们要求全部消解,不能有残留。谢谢了。

  • 【原创大赛】ABS工程塑胶的微波消解探讨

    【原创大赛】ABS工程塑胶的微波消解探讨

    ABS工程塑胶的微波消解探讨背景介绍: ABS是丙烯腈、丁二烯和苯乙烯的三元共聚物,A代表丙烯腈,B代表丁二烯,S代表苯乙烯。ABS树脂是目前产量最大,应用最广泛的聚合物,它将PS,SAN,BS的各种性能有机地统一起来,兼具韧,硬,刚相均衡的优良力学性能。ABS工程塑料一般是不透明的,外观呈浅象牙色、无毒、无味,兼有韧、硬、刚的特性,燃烧缓慢,火焰呈黄色,有黑烟,燃烧后塑料软化、烧焦,发出特殊的肉桂气味,但无熔融滴落现象。(来自百度) ABS塑胶里面有苯环需要高温高压才能打开,才能消解完全的。微波消解经常会发现有消解不完全的现象,也经常有版友讨论采用何种消解程序,温度要达到多少度,试剂如何组合才能消解完全,最近刚好有个ABS标准样,故采用了不同方法对它进行消解,看哪种消解方法效果最好,跟大家一起分享下。微波消解初探:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308082001_456912_2329805_3.jpg 图1、消解用微波消解罐 接到样品进行初步消解,验证不同消解试剂组合的消解效果,消解程序采用1600w的功率,20min升温到190℃,在190℃稳定保持25min。样品消解后的溶液见图2,从左到右用的试剂分别为:1、加8ml硝酸消解;2、加6ml硝酸及2ml双氧水消解;3、加6ml硝酸及2ml盐酸消解;4、加6ml硝酸及2ml氢氟酸消解。根据之前消解PVC的经验及版友的一些讨论经验,原来预估采用方法3或者4会取得较佳的消解效果的。可是初次消解得到的现象并不理想。消解效果:1、8ml硝酸消解:溶液较澄清,但是有透明的针状晶体;2、6ml硝酸及2ml双氧水消解:溶液微黄色,有絮状沉淀;3、6ml硝酸及2ml盐酸消解:现象基本同2,溶液微黄色,有絮状沉淀(沉淀不如2多);4、6ml硝酸及2ml氢氟酸:溶液有点浑浊。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308082003_456913_2329805_3.jpg图2、初次消解效果图片微波消解再次消解: 修改了下消解程序:1600w的功率,20min升温到210℃,在210℃稳定保持30min。主要是消解温度提升了。样品消解后的溶液见图2,从左到右用的试剂分别为:1、加8ml硝酸消解;2、加6ml硝酸及2ml双氧水消解;3、加6ml硝酸及2ml盐酸消解;4、加6ml硝酸及2ml氢氟酸消解。消解效果:1、8ml硝酸消解:终于完全消解了,惊喜了下,居然是用最普通的,只加硝酸消解效果是最好的;2、6ml硝酸及2ml双氧水消解:溶液有点浑浊;3、6ml硝酸及2ml盐酸消解:现象基本同2;4、6ml硝酸及2ml氢氟酸:也是完全消解。消解效果总体都好于初次消解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308082004_456914_2329805_3.jpg图3、再次消解效果图片总结: 以往得到的经验及从他人处吸收的知识并不是都适用的,必须根据具体情况分析适用性,之前得到的经验是采用硝酸加盐酸组合消解效果是最好的,但本次接到的标准样消解是只采用硝酸消解效果是最佳的。实践是检验真理的唯一标准!

  • 【求助】塑胶制品的微波消解的方法

    我在做塑胶中ROHS检测时,发现有些塑胶加入硝酸利用微波消解即可,有些塑胶如:线皮、某些CONN等很难完全消解,无论加入什么酸都不行,不知各位高手怎么消解的?还有有些液体如稀释剂、某些油墨等,用微波消解很容易爆罐,不知各位怎么消解?我们要求全部消解,不能有残留。谢谢了。[em0808]

  • 有谁用过聚焦式微波消解

    有谁用过聚焦式微波消解?感觉怎样。准备购买微波消解,据说国外现在是开放式和密闭式各占一半份额。不知有谁用过开放式聚焦微波消解系统。请指教。

  • 【原创大赛】微波消解轮胎橡胶

    【原创大赛】微波消解轮胎橡胶

    微波消解轮胎橡胶http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gif http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif轮胎是在各种车辆或机械上装配的接地滚动的圆环形弹性橡胶制品。通常安装在金属轮辋上,能支承车身,缓冲外界冲击,实现与路面的接触并保证车辆的行驶性能。轮胎常在复杂和苛刻的条件下使用,它在行驶时承受着各种变形、负荷、力以及高低温作用,因此必须具有较高的承载性能、牵引性能、缓冲性能。同时,还要求具备高耐磨性和耐屈挠性,以及低的滚动阻力与生热性。世界耗用橡胶量的一半用于轮胎生产,可见轮胎耗用橡胶的能力。随着汽车数量的增加,产生大量的废旧轮胎,但在自然条件下难以降解,随之而来的则是严重的环保问题。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif本文采用微波消解技术,研究轮胎的使用不同酸体系和不同消解温度来进行微波消解,以满足重金属以及其它指标的检测。 1 实验准备 1.1 主要试剂与仪器设备 1.1.1 试剂 硝酸(优级纯),硫酸(优级纯),盐酸(优级纯),氢氟酸(优级纯),双氧水(30%),超纯水 1.1.2 仪器 Hanon TANK 微波消解仪(济南海能仪器股份有限公司)http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif 2 实验方法 2.1 样品前处理 首先将样品剪成细条,再将其剪碎成颗粒。或者使用橡胶粉碎机,将其粉碎。粉碎效果越好消解难度越低。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115435325_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115435429_01_2762510_3.jpg 2.2 微波消解样品 取适量样品,加入混酸,静止3min-15min,观察反应状况,如无明显反应,组装消解罐,进行微波消解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115445018_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115445159_01_2762510_3.jpg左侧为加酸之初,右侧为静止15分钟之后 2.3 探究单纯硝酸的消解条件 硝酸是重金属消解最常用的酸,也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便。据了解,有操作者消解橡胶过程中只允许添加硝酸,所以我针对硝酸做了大量实验。 2.3.1 消解温度 硝酸消解样品常用温度为180℃,这个温度下硝酸具有极强的氧化性,可以消解大多数有机样品。但消解橡胶时发现180℃消解效果不好,最佳温度在210℃左右。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115453316_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115453451_01_2762510_3.jpg 180℃ 210℃ 2.3.2 取样量 硝酸虽然消解能力很强,但是毕竟单一酸的消解能力有限,尤其是针对橡胶这种组成极为复杂的高分子有机物。所以经过试验,单一硝酸的消解能力在0.15-0.2g左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115453451_01_2762510_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115453579_01_2762510_3.jpg0.3g 0.15g 2.4 混酸消解探究混酸方案消解效果8ml硝酸+2ml双氧水清8ml硝酸+2ml盐酸较多沉淀8ml硝酸+2ml氢氟酸较多沉淀8ml硝酸+2ml硫酸少量沉淀6ml硫酸+2ml硝酸清备注:取样量0.15g-0.2g左右,温度均为210℃。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif 3 结果讨论 硝酸是微波消解最常用的酸,单纯硝酸消解橡胶样品温度要210℃以上,取样量在0.1-0.2g之间。如果增大取样量,可以延长时间或者二次消解。 氢氟酸主要用于消解含有硅酸盐或者二氧化硅的样品,对于土壤晶格也有很强的破坏能力。但是对于消解高分子材料帮助较小。如果消解过程中出现灰白色沉淀则建议加氢氟酸进行消解。 盐酸主要用于金属和地矿类样品的消解,和硝酸配成王水消解效果还不错,对于一些贵金属的测试有很大帮助。 硫酸消解有机样品的能力很强,但是硫酸沸点太高,不利于微波消解控制温度,也不利于消解完成后的赶酸。 消解完成如果剩余大多为黑色颗粒,建议添加双氧水,帮助氧化,也可以添加硫酸、高氯酸等氢氧性酸。经过实验,推荐消解橡胶类样品使用硝酸和双氧水,消解温度大概210℃,消解实验在20-30min,取样量在0.2g左右,消解效果最佳。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

  • 【原创大赛】初试微波消解空心胶囊

    【原创大赛】初试微波消解空心胶囊

    初试微波消解空心胶囊使用海能TANK微波消解仪做了一个多月的常见样品消解,效果都不错,但消解压力不是很大,感觉很没意思,上网查资料看到有人说消解空心胶囊容易爆罐,所以决定试试。因为第一次做空心胶囊,决定先参考药典的方法。1. 取样将胶囊内容物倒出,用脱脂棉擦净,擦干净后重新将胶囊帽与胶囊本体组装,如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211021448_400928_1873342_3.jpg2. 称重因为只看前处理效果,又是第一次做空心胶囊,就只做了两罐,按药典称0.5g左右。质量如下:消解罐质量主控罐00.5075g标准罐10.4987ghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211021448_400929_1873342_3.jpg3. 加消解液每个消化罐各加入10mL浓硝酸,静置十分钟(按药典要静置过夜,时间太久,懒得等了,最多就爆两个罐子,因为做过模拟爆炸实验,对仪器安全性很放心),组装罐子,准备上微波消解仪消解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211021450_400930_1873342_3.jpg4. 消解程序阶段升温时间温度压力保温时间15min120℃350psi2min25min180℃800 psi5min33min200℃[siz

  • 【资料】进入21世纪的微波消解

    进入21世纪的微波消解 David Barclay CEM Corporation前言:正如其它新技术的发展一样,经过多年的研究开发和应用,微波消解技术已经逐步发展成为一项功能强大、技术先进的样品前处理方法。而基于保证高压消解过程效率的化学原理却超过25年保持不变。微波消解的历史微波加热装置不像其他加热装置,它可以进行真实的控制,因为我们可以停止微波能量输出或者不断的中断微波加热。微波热量传输方式跟传统的方式也有很大不同,微波能量是通过体系内的物体吸收转化为热量,然后再带动整个体系温度升高。热量在容器内的试剂和样品混合物中传递并最终通过导体消散到周围环境。为了充分利用微波加热技术的优点,就需要给微波消解装置加上压力和温度反馈控制装置,以通过反馈结果控制微波源的开关,合理有效的利用微波能量。微波消解罐的发展在过去的20几年里,作为微波消解技术重要组成部分的消解罐有了很大的发展,从最初的只能单罐操作、操作压力很低的消解罐到现在的高温高压高通量消解罐。这个发展使微波消解的工作效率大大提高。消解罐一般由先进的能穿透微波的惰性复合材料制成,这些材料一般为透明色,非常结实,能让微波能量集中到样品混合物上,使反应更好的进行。 而消解罐的操作条件也由一开始的温度160℃,压力120psi发展到现在的操作温度可达240℃以上,耐温达300℃,操作压力可达800psi以上,耐压达1500psi。这使得微波消解的应用领域不断扩大。微波消解应用的发展随着硬件的不断改进,微波消解的应用也在不断发展。最初的微波消解装置只能处理一些简单的含氧化合物,样品基体主要是土壤和一些沉淀物。随着消解罐温度和压力的不断提升,现在微波消解可以消解那些含碳量高的样品,如植物样品和生物样品。在有机样品消解过程中,会产生大量不能溶解的气体如CO2气体,这些气体连同试剂产生的蒸汽压会在反应罐中产生很大压力。因为微波消解罐的热量流动方式和其它耐温加热装置不同,所以在相同温度下微波分解样品产生的总压比其他加热装置分解样品所产生的总压要低。这就意味着同样的样品可以在比常规密闭加热罐温度更高和压力更低的条件下被消化。然而尽管如此,微波消解罐的耐压问题还是限制了样品量以及样品消解温度的最大化。目前的技术已经发展到可以在200℃左右消解0.5g大有机样品。以此类推,非有机样品的消解温度则可以达到比200℃更高,样品量更大,因为它们分解时产生的压力要比有机样品所产生的小。微波技术应用到此类非有机样品的前处理中可以说是此类样品分析的一个革命性突破。以前, 此类样品的前处理一般是通过热熔化,此时样品基体可能会给仪器带来问题。而现在,因为温度可以达到200℃以上,就可以使用更多合适的试剂,比如酸。像硝酸在80-100℃也就是高于它的沸点时它的氧化性会显著提高。因此有些有机样品只用硝酸消解就能达到以前高温用硫酸或者高氯酸时的程度。最后,经过冷却后,矿物样品再在黏度比较低,溶解性好以及基体效应比较低的试剂基体中进行稀释,然后就可以用于分析了。高温非有机样品消解的进展历史上,二氧化铪和铬铁矿样品通常使用热熔化方式进行元素分析前样品处理,样品和一些腐蚀性的固体材料,通常是碱性的氢氧化物一起在白金坩埚中用加热器加热到极限温度进行熔化,这是为后续的溶解进行的必要的熔化(图1)。随着高温微波消解罐以及温度反馈控制系统的发展,混合矿物样品和化矿可以用矿物酸在温度可再现条件下在20-45分钟内被消解掉。而如果要使这些样品完全溶解,则可以根据化学计量组成再添加其它氧化剂或溶剂。这个程序可以成功的分解样品,但需要注意的是在这个程序后有一些重要的元素可能会沉淀到其它组分中或者变为固体。大有机样品消解的进展一直以来限制微波高压消解技术发展的主要因素就是消解罐的使用体积问题。生产厂家设计罐子尺寸时主要考虑它的有效耐力,使它能承受更高的压力,却没有考虑让罐子尺寸更合适,能达到一批运行比较理想数量的罐子。因为如果罐子太重,则一次只能运行一个或者很少个罐子,消解的样品的数量就减少了。很多高压消解罐的内体积是100ml,而一些大有机样品基体比如重油或聚丙烯聚合物的样品量会受到限制,因为通常它们在消解时会产生600-800psi的气体压力,消解温度需要达到在200-220℃。如果增加样品量,则会增加消解时的压力,这就有可能超出密闭消解罐材料的耐压极限,从而发生危险。而有了泄压技术后,大有机样品消解也得以发展。泄压技术直到一个可以设定罐子压力,一旦超压可以进行排气的高温系统的出现才开始发展。罐子可以保持在一个设定的适合消解的温度下,在氧化完成后会进行排气。事实上,罐子是在消解过程中的快速放热部分排气泻掉超过的压力而一旦快速的气体变化过程停止,它会重新密闭。然而这个技术需要注意的地方是,有的制造商把排气压力设定在500psi以上,这时罐内气体压力足够将气溶胶样品带出,从而丢失样品或目标分析物。在排气前,低于500psi时,部分样品和试剂已经完成分解,那些溶解的离子化的目标分析物处在氧化状态,没有挥发性。所以需要考虑进行有效的排气识别。微波消解配套组件的发展随着ICP等分析仪器的检测限不断降低,样品前处理日益成为分析技术发展的瓶颈。样品前处理不仅耗费时间长,而且间接的限制了检测限。而最近发展的微波自动浓缩组见却可以解决上述这两个问题。直到现在,由于消解过程会产生大量气体,所以样品量的限制还是制约微波消解发展的一个重要因素。现阶段微波消解一般是10ml浓酸消化0.5g样品,随着消解罐技术以及泻压技术的发展样品量可扩展到1g以上。但如果将消解液稀释到50ml,则酸的浓度大概在20%左右,这个浓度会影响到检测限。而通过最新的微波样品自动浓缩蒸发组件,如CEM公司的MicroVap则可以最大程度的解决这些问题。运用该浓缩蒸发组件,可以在消解前或消解后通过微波加热快速的蒸发溶剂基体,有效减少试剂基体。而且整个蒸发过程无需转移消解液,并且是在半真空条件下工作,避免产生误差。控制系统会自动检测试剂混合物的沸点,并持续加热消解液直到将它浓缩到比较低的含酸量。微波加热浓缩的优势在于它是自动对消解液进行浓缩直到消解液几乎干了不再吸收微波,然后剩余物的温度就会快速下降,操作者也可以自己设定反应终点温度。和电热板浓缩不同的是,微波浓缩在溶液干的同时温度也降下来了。同时,微波浓缩非常快速,10-25ml可以在15-20分钟内完成,大大提高样品处理的效率。它可以浓缩一般的试剂基体或酸基体,可以浓缩到一个很低的酸浓度如2%-4%的硝酸浓度。计算机技术及传感器技术的最新发展使微波高通量样品前处理成为可能。计算机辅助设计使消解罐达到一个最佳的强度-重量比并解决了微波压力系统的不均衡问题。余热从罐子消散,而能量只被试剂和样品吸收MARSXpress 系统,一批可以消解40个高压罐,而且温度还要超过以前那些一批只能消解10几个的系统。这个系统为那些需要提高分析效率以及样品特别多的用户提供了更好的微波消解方案。先进的传感器可以控制和连续输出每一个消解罐的温度,这比以前的只对一个参考罐进行控制的方式更有代表性微波消解技术的未来展望微波消解技术发展的将来,操作方便、高通量以及消解罐材料的不断改进将是主要的发展方向。消解过程将更加具有灵活性,比如在同一次运行过程中可以处理不同基体的样品,或者可以在同一时间用独立的试剂和方法分别处理不同样品,使操作比传统方式更自由。操作软件将为分析人员提供最优化的分析方案,精确的功率调整将实现对消解过程的更好控制。而消解罐技术以及罐体材料的不断改进将使消解罐向着重量更小,更结实,更具工作效率的方向发展。这其中也包含了一些消解附件如自动浓缩蒸发组件、自动过滤组件等的发展,这都将使操作者用于分析的精力和时间越来越少。

  • 向大家求助一下轮胎橡胶如何用微波消解呢?

    向大家求助一下轮胎橡胶如何用微波消解呢?以前用的灰化法然后酸消解的,但是现在要用微波消解了,不知道该用什么酸以及比例比较好呢?橡胶消解压力应该会比较大吧,消解时应注意些什么呢?请大家多多指教,多谢了!

  • 【资料】-微波消解系列1:微波消解的原理

    微波消解的原理1. 什么是微波微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。2. 微波的特性(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。3. 微波消解试样的原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。(1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。(3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

  • 【资料】-微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用

    [b]微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用[/b][i]李洁,张穗忠,宋卫良[/i][u]钢铁研究 2006 年第34卷,第2期[/u]摘 要:微波溶样技术是世界上最先进的样品预处理技术之一。介绍了微波消解溶样技术的基本原理、优点及其在冶金化学分析中的应用。关键词:微波消解溶样技术 样品预处理 冶金化学分析 应用近年,微波消解技术取得了长足的进步。实验室微波样品处理系统具有能几十至几百倍地加快化学反应速度,成为现在最重要的实验室设备。微波消解溶样技术作为一种新型的试样预处理技术,已经成为无机元素分析中试样预处理的理想方法之一。在化工、塑料、催化剂、能源、合金、矿渣、难溶陶瓷、地矿、药品、生物等领域的分析检测得到了广泛的应用。1  微波消解溶样技术的基本原理1. 1  微波的特性微波是一种电磁波,是频率在300 MHz~300 GHz 的电磁波。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为(2 450 土50) MHz 。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是2 450 MHz。(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板) 作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯) 、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3) 极性分子的物质会吸收微波,如: 水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合) 。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。

  • 【讨论】-各种样品微波消解的条件

    [size=4][font=楷体_GB2312]微波消解是前处理过程中一种常用的方法,但是由于样品种类繁多、分析的目标物各异,微波消解中各种溶剂的使用也不相同,这样在分析不用的样品和目标物时就得使用不用的微波消解方法。希望做过微波消解的朋友能将自己的所做的具体的样品和分析的目标物、微波消解用的溶剂种类、微波消解条件的设置及微波消解中应注意的事项能与大家分享一下。大家在发帖时请将内容尽量写的具体些,以便于大家的交流和借鉴。[/font][/size][color=#DC143C][size=4][font=宋体]微波消解的样品和分析的目标物:微波消解的溶剂:微波消解的条件:微波消解的注意事项:[/font][/size][/color]

  • 微波消解后如何赶酸?酸度如何控制?如何定容?

    老师你好,在微波消解这方面我是个新兵,求教各位微波消解后如何赶酸?(在消解罐中不加水赶?罐中加水赶?消解液倒至三角瓶中加水赶?)酸度如何控制?(消解液中的液体主要是酸吗?)如何定容(用载流定容还是纯水定容)?样品消解不完全如何处理?(是否同一批次消解完全样品也需要处理?),我要做的是食品样品中的砷、铅、镉、汞等。另外,消解后的样品检测结果不平行,空白也不平行是何原因?回收率也很低?

  • 微波消解或许是两步走

    1 印象中压力溶弹没有将PE,PP塑料消解澄清过。(哪位大侠成功过?)可能是温度不够高,也可能压力大它泄压了。2 这段时间玩聚焦单模微波消解,以观察一些现象,因为 2.1 单模微波重现性极佳,自反应影响小的情形,温度可控度为2度。 做为对比,某公司的8位超高压罐同流程8个最高监测温度为:141,199,180,186,166,153,137,155. 2.2 消解器为玻璃,便于观察消解液外观。3 只列难消解的ROHS标物ABS塑料 大功率升温,在某一温度消解10分钟后,冷却到35度,取出,消解液体积5毫升,澄清。 3.1 振荡滴加水,立即混浊,不久即凝为白色云絮状。 3.2 滴加氢氟酸,或盐酸或硫酸,或再加热,加水,白色沉淀 3.3 加入某溶剂,澄清。4 可能的结论 4.1 微波消解将塑料分解为小分子,溶于浓酸中,降低酸度析出为云絮状(这个在版主贴“ABS工程塑胶的微波消解”原创贴中也点到)。 如何证明? 4.2 其次是继续消解酸中的有机小分子,这也可以解释保温过程中压力持续缓慢升高。 4.3 压力溶弹法因为没有能量作用于固液界面,缺4.1步骤,无法消解。

  • 不同微波消解标准物质的问题

    不同微波消解标准物质我们是做玩具化学检测,主要是做MATTEL,HASBRO,产品测试很频繁,质量控制很严谨,所以在内部质量控制的方法上我们选择两种标准物质作为内部质量控制手段。一个是Powdered Paint2582,铅含量是208+/-4.9mg/kg,是粉末状的,很干,类似油漆粉末,令一个是绿色硬胶ERM-EC681K,它里面出Ba与Se不含外,其它6中都有。2582主要是针对湿法消解,电热板,石墨炉消解仪都可以,主要是EPA3050B,不过微波也可以,ERM-EC681K主要是针对塑胶难熔材质的,比如ABS料,基本玩具很多都是环保ABS,普通的方法都很难消解掉,主要方法是EPA3052,针对两种标准物质,正对不同微波,如CEM MARS5与Anton paar Multiwave 3000,在消解过程中试剂选择与添加,微波程序上设置,样品加试剂赶酸与反应完后的处理,过滤溶液澄清与否,以及酸度的选择,不知道朋友做过的有什么看法与高见!或者其它的微波!谢谢,欢迎大家交流,我坚信群众的力量是无穷大的!

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