微波消解方法

微波消解试样的方法建立对一种试样的微波密闭消解方法，要从三个方面着手考虑与选择：1. 样品的称祥量2. 分解试样所用酸的种类及用量3. 微波加热的功率与时间（压力与温度的设置）在考虑上述问题时，我们必须对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。因此在建立微波消解方法时，首先要对试样的性质有所了解，收集有关信息。如（1）样品基体的组成和化学性质；（2）待测元素的性质及含量的估计；（3）有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验，尤其是密闭消解的应用。1. 样品的称样量我们在考虑称样量时，首先考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍，几十倍更好，RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性，这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小，要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说，称祥量要少些好，因为试样与酸在密闭系统中，反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多，压力就大。如果反应很激烈，产生的气体非常快，使压力瞬间增大，就有引起爆炸的危险， 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克，有机样品为0.1g-1克。当然，还要看密闭消解的溶样罐的容积大小，罐大的称样量可多些。当加入酸后最初反应很激烈，产生气体较多时，为了安全，可以先在常压下反应，待反应平缓后再放入微波炉中消解。2. 消解所用酸的种类和用量消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐，成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应，我们都应清楚,这个在AAS论坛专门有相关的帖子讨论.微波消解试样时要注意以下几点：（1）试祥添加酸后，不要立即放入微波炉，要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈：起泡、冒气、冒烟等，需要先放置一段时间，等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上，密闭微波加热，容易引起爆炸。对加酸后初期反应很激烈的试样，一次加酸的量不要太多，可将酸分几次加完。对于有的样品，可将酸加入试样中浸泡过夜，待到次日再放人微波炉中消解，效果会更好。（2）对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。（3）应尽量避免使用高氯酸。（4）由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过2Oml。（5）对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中消解。如：炸药、乙快化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐等物质。以上对消解所用酸的种类及性质作了介绍, 下面介绍第三个内容。3. 微波加热的功率与时问分解试样所需的能量取决于样品的用量、组成、试剂（酸）的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。炉内样品个数多， 所需的微波功率大、时间长。密闭体系中介质的离子强度和极性决定了加热速度，离子强度大，体系升温快。在微波溶样时，可采用预消解把样品组成中一些低分子的有机物、还原性强的有机物、具挥发性的物质在常压下先与酸反应或采用阶梯式升高加热功率的方法。避免因反应过于剧烈或分解产生大量的气体（如硝酸被分解成N02 等）而使压力骤升。实际使用时，先用低档功率、低档压力、低档温度，用短的加热时间，观察压力上升的快慢。经几次实验，当了解了消解试样的特性，方可一次设置高压、高温和长的加热时间。只要根据上述所介绍的方法, 选择合适的消解条件,各种试样都能在短的时间内消解好。

现在微波消解已经越来越普及，随着检测仪器的检测限不断降低，微波消解仪在检测前处理中所占的比重正在不断加大。但是，对于从来没接触过微波消解仪的分析人员来说，刚开始会觉得不适应，甚至会觉得效率还不如传统方法。确实，对于未知的样品，寻找方法，并优化到最佳方案，需要一个过程。 那么，怎么样才可以最快地优化微波消解的方法呢？大家有什么好的提议？

大家好： 我刚刚接触微波消解，由于急需塑料的微波消解的方法，不得不请教各位高手，能提供点资料吗，多谢

食品的微波消解方法 主要介绍了： 澳大利亚坚果的微波消解方法 饼干的微波消解方法 发酵粉的微波消解方法 番茄酱的微波消解方法 花生酱的微波消解方法 咖啡豆的微波消解方法 …………[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41715]食品的微波消解方法[/url]

最近做土壤样品的微波消解，遇到点问题。请大家给支个招。我们的消解仪是CEM的MARS5，我用的方法是称0.5g样品，加8ml王水。消解程序是1200W爬坡时间4分钟到100℃，保持3分钟1200W爬坡时间5分钟到150℃，保持5分钟1200W爬坡时间5分钟到180℃，保持25分钟罐压设置的都是是350PSI消解后，样品有些白色絮状的沉淀物，消解液呈黄色。请问如何消解可使消解液澄清？我不想用HF消解。谁有好的微波消解土壤的方法？我主要测土壤中的Pb,Cd,Cr,As,Cu,Ni,Zn等元素。还有个问题，消解罐用了王水之后，呈黄色且洗了之后还有很浓的酸味，不知道怎么样能去除这个黄色？我们的消解罐是PFA材质的

根据国家标准５００９．13,铜的检测样品处理过程中,没有微波消解一法,我们现在改用微波消解处理样品,这属于非标方法吗,需要有什么文件来支持它吗,仅有一下,湿法消解与微波消解的比对可不可以,一般原始记录的格式可以吧

上传几篇CEM微波消解的方法。希望对各位有用。

如题，最近刚接触使用微波消解来测土壤中不同金属元素，因为考虑到全消解过程比较长，并且消解可能会不完全，所以我参考的方法是HJ491-2009 土壤中总铬的消解程序，但是根据这套程序消解下来，测的土壤中的总铬带标都没问题，但是其他元素结果同标样值相差很大。1.所以我在想，是不是本方法的消解是针对总铬而言呢？其他元素是否都应该有一套微波消解的方法（如加酸的种类，量，微波消解程序等）呢？2.或者各位对于我这种情况有没有什么好的建议？3.土壤微波消解是不是应该建立一个群，然后大家可以及时沟通解决问题呢？

本人欲用微波消解的方法进行金属硅的样前溶样步骤，大家能否提供相关的消解程序设定？

我们公司用的是上海新拓XT-9912的微波消解仪，但是一直没有找到一个比较合适的消解土壤的程序，求大家给一个消解土壤的方法吧。

各位大神，谁用青菜的微波消解方法，能分享下么？我想用硫酸和双氧水做，因为硝酸买不了

[size=4][font=楷体_GB2312]微波消解是前处理过程中一种常用的方法，但是由于样品种类繁多、分析的目标物各异，微波消解中各种溶剂的使用也不相同，这样在分析不用的样品和目标物时就得使用不用的微波消解方法。希望做过微波消解的朋友能将自己的所做的具体的样品和分析的目标物、微波消解用的溶剂种类、微波消解条件的设置及微波消解中应注意的事项能与大家分享一下。大家在发帖时请将内容尽量写的具体些，以便于大家的交流和借鉴。[/font][/size][color=#DC143C][size=4][font=宋体]微波消解的样品和分析的目标物：微波消解的溶剂：微波消解的条件：微波消解的注意事项：[/font][/size][/color]

我们单位买了一台意大利迈尔斯通的微波消解仪，但买回来之后听人说做砷不能用微波消解，开始还不信，看了国标之后发现在总砷的消解方法中的确没有微波消解。那么是不是凡是在标准中没有允许用微波消解的就都不可以用？请高手解答下

大家好！ 我做的油料砷汞，样品处理用微波消解，取0.5克样，加的（1：4）高氯酸和硝酸。 结果样品虽消解成透明状态但是里面油脂还很多（冷却后又变浑浊），酸度也很高，会不会影响结果呢？大家有什么好的方法吗！我刚做重金属检测，希望坛子里的高手们指点一下呵呵！

用GB5009.15-2014方法做大米粉中镉，样品采用微波消解，在消解管中加入0.3克样品，再加入5毫升硝酸和2毫升双氧水，加入硝酸和双氧水后，在进行微波消解前，需要让硝酸和双氧水对样品进行预消解吗

微波消解的应用： 微波消解中又分为中压和高压两种，在高压中一般样品（如有机物、高分子样品、沉积物）只要加入硝酸即可消解完全，但消解土壤样品时需要加入HF，消解完全后需要转移到聚四氟乙烯烧杯中除掉多余的HF，过程繁琐，时间长，不知大家对此类样品有没有更好的方法，欢迎大家探讨！

大多数实验室都有采用微波消解方法，那你们出报告时引用的标准都有哪些呢？是EPA3052，还是CPSC-E1001-08.3/CPSC-E1002-08.3/CPSC-E1003-09.1，还是会引用其它标准呢？实际与标准规定是否产生偏离？

微波消解优化方案？？？请问有没有类似正交试验的优化微波消解条件的方法微波消解因素太多，样品量、温度、时间、酸用量及比例。其中温度时间还涉及程序升温，不知道应该怎样优化实验方案，请教各位是怎么优化微波消解试验的？？？

微波消解仪的使用方法

我用微波消解的方法消解土壤，空白特别大是什么原因呢？

方法开发前处理选择微波消解时做哪些条件实验？不同消解温度的验证，不同梯度升温的验证，使用不同消解用酸组合的验证，优化达到最佳消解效果。。。。。。欢迎补充讨论

采用微波消解的10个理由 采用2450MHz的微波，只能导致分子（粒子）运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应。 微波直接向样品释放能量，避免了传统方式（热传导、热对流）中能量的损失，提高了能量的使用效率。 波消解仪器能够通过磁控管的自动调节，定量的控制微波能量的传递，以此控制分解条件并实现对反应的控制。 大多数传统试剂在微波消解中皆可使用。 样品消解进行的更精确、更彻底。 密闭微波消解可以通过提高温度、压力来协助反应，使反应物在需要的特定温度下发生快速分解，减少分解所需的时间，提高工作效率，对传统方法这是不可能的。 挥发元素如：As、Hg等可以保留在溶液中，防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。同时也使操作人员避免接触酸雾和有害的气体。 由于微波消解试剂用量少，且无环境对样品的污染，因此有较低的空白值。 微波消解仪器能够实现从功率选择到消解反应的自动控制，避免了人为操作产生的错误和误差。 通过温度、压力参数的控制可以保证消解的质量，保证反应完全一致的平行性和重复性。 [em09] [em09] [em09]

我看有版友说不买国产的微波消解仪器，那么请大家一起谈谈国产微波消解与进口微波消解的差距在哪里？你认为的差距需要改进的地方？欢迎畅谈，严禁攻击喔～

[b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是，高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大，一般在0.5g以内。针对这些同题，产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解，对安全没有后顾之忧，而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较，聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点： ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题，因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出，避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出，无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应，提高消解反应的稳定性和安全性，且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中，手工操作试剂较多，当处理不同样品时，同一批次中密封消解只能采用一种方法，会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作，可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩，还可以实现，一机同时多种样品独立程序控制，同时使用六个不同的程序，处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器，对不同的溶剂有不间的限制温度，一般不能高于300℃，而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器，温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统，但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素，加上密封式微波消解系统中的冷却时间，聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外，聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作，免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率，降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活，具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时，密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹，其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。

如果用微波消解做土壤，有哪些方法？

哪类样品适合微波消解方法开发用？我想应该选择比较复杂的、难消解的样品做条件实验验证吧，这类样品的搞掂，估计简单样品就轻松了，还有有证标物是不是也可以用。欢迎讨论

最近要买微波消解了，主任听说国外的好，坚持要买国外的。而我认为，同样的价格完全可以买一台怡尧的最高级的。现在很纠结，这明显是和主任对着干。主任提出三个问题，要我回答。求楼主和各位大侠帮帮忙：1、微波消解仪其实不如常压的消解好，带上酸浸泡，赶酸等，消解一次所需的时间和常压消解的时间是一样的。2、国外的材质比中国的好，人家用的材质是进口的。3、微波消解仪在消解不同样品时需要寻找方法，没有国标方法。因此在做很多样品处理时，不能用微波消解。这是主任的观点。求大家评判。明天就要把材料报上去了，坐等大家关心！！！

请问各位大侠用院子吸收法测定油墨Sn，微波消解用什么溶液消解比较好呢？

我刚学ICP的前处理，请问一般情况下哪些样品必须要进行微波消解？哪些可以一般方法消解就行了呢？我看有些不锈钢和铝金属都是直接消解，好像电路板上的东西要用微波消解？？本人新手，多多关照[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif[/img]