微波消解大豆磷脂

[size=5]超临界流体色谱法分析大豆磷脂[/size] 来源: 作者:王学军， 赵锁奇， 王仁安 摘要：采用以CO2为流动相的超临界流体色谱方法，以含0．05％(体积分数)三乙胺的乙醇作为改性剂，对具有重要生物功能的大豆磷脂组成进行分析，获得了大豆磷脂提取物中6个重要组分的定性结果，并讨论了流动相组成、操作温度和压力对分离的影响。对其中有代表意义的磷脂酰胆碱(PC)进行了外标法定量分析，在PC质量浓度为0．020 g／L-0．075 g／L时具有较好的线性关系，PC加样回收率为96.7％( =5)，重现性好。此方法可用于实际样品的分析。关键词：超临界流体色谱；磷脂酰胆碱；大豆磷脂2 实验部分2．1 仪器与试剂 所用SFC装置由本实验室设计组装而成。Rheadyne进样器配有lOμL的定量管，Spectra 100可变波长紫外检测器为美国TSP公司产品，色谱信号由色谱工作站记录。无水乙醇、三乙胺均为国产分析纯试剂。PC，PE，PI标准品购自Sigma公司大豆磷脂分别为本实验室超临界流体抽提萃取物和北京化学试剂公司产品。2．2 色谱条件 参考文献[2，7，8]所报道的内容，本实验所用色谱柱选择Sphefisorb C18 10μm(中科院大连化学物理研究所)，250 mm×4．6mm i．d．不锈钢柱；流动相为超临界CO2和改性剂(体积比为10：1)，其中改性剂为含0．05％(体积分数)三乙胺的乙醇溶液；流动相流速为1．1mL ／min～1．3 mL／min；柱温为3O℃～60℃ ；压力为20MPa～30MPa；进样体积为10μL；经紫外扫描，选择检测波长为214nm。2．3 混合标准溶液和样品溶液的制备 称取各磷脂标准品适量，加人同一容量瓶中，加乙醇至刻度，配成标准品的混合溶液，其中每一标准品的质量浓度均在0．2 g／L到10．0 g／L之问；分别称取两种大豆磷脂样品1．0 g，并各自配成质量浓度约为50 g／L的乙醇溶液。

大豆磷脂重金属检验我做的大豆磷脂重金属炽灼和灰化都不好灰化出来时黑黑的有谁知道这是怎么回事？谢谢了

请教一下各位：检测哪个项目可以真正的分辨大豆磷脂油的真假？

哪位高手有“大豆磷脂色泽检测方法”？急需！谢谢！

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有没有人做过磷脂酰胆碱的测定啊？本人要检测大豆磷脂里面的磷脂酰胆碱按GB/T 21493-2008方法检测高效液相法，正相Si 60柱子，250mm*4.6mm，5μm流动相：正己烷：异丙醇：1%冰醋酸=8:8:1流速1ml/min，柱温30度，波长205但是走了两个小时对照都没有出峰因为之前很少做正相找不到问题的原因请各位前辈指点一下！万分感谢！

[em09504][em09504][em09504]请问 VC棕榈酸酯 在油脂中溶解度较小，加入 大豆磷脂 是否能提高其溶解度？？？

求助，有哪位按2010版药典检验大豆磷脂或者蛋黄卵磷脂含量的？PC、LPC给我留个言，有问题请教。谢谢

GB/T 23878-2009 饲料添加剂大豆磷脂[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174126]GBT 23878-2009 饲料添加剂 大豆磷脂.pdf[/url]

我按国标中的分光光度法测大豆磷脂中的氯化苦，发现大豆磷脂用乙醇钠泡后过滤出来的滤液很浑浊啊，过滤几次都不行，还是有油。根本测不准。有没有做过这个实验的朋友啊？你们是怎么处理样品的。目前我们的条件只能只用分光光度法，有没有有经验的朋友指点一二？

[b]如何评价植物蛋白饮料中添加的黄原胶和大豆磷脂？[/b]

CEM MARS微波消解大豆粉测砷的条件和赶酸条件 ，有大神们知道么？分享下吧，万分感谢

我按国标中的分光光度法测大豆磷脂中的氯化苦，发现大豆磷脂用乙醇钠泡后过滤出来的滤液很浑浊啊，过滤几次都不行，还是有油。根本测不准。有没有做过这个实验的朋友啊？你们是怎么处理样品的。目前我们的条件只能只用分光光度法，有没有有经验的朋友指点一二？

大豆磷脂、卵磷脂有检验含量的？我们这边做PC的含量高于100%，可能是什么原因？求教

在测定大豆磷脂的残留溶剂时，石油醚的出峰比较杂，跟正己烷有点重合。不知道有没有人做过，求指点！

大豆磷脂磷含量测定，按药典消化法处理，较难溶解而且溶液一直有颜色，处理又怕损失较大，大家怎么做的？

蒸发光测大豆磷脂时，为什么要用浓度的对数值与峰面积计算回归方程呢？

微波消解豆干之类样品，称取0.5g，微波消解之后，赶酸，赶至剩余约1-2毫升，然后准备洗入容量瓶时发现，溶液是会粘在聚四氟乙烯消解内管底部，怎么冲洗都洗不下来，有粘附。所以本人有个疑问，到底是什么物质造成的？我是做食品的，食品之类一般容易消解，消解完洗入容量瓶时，一般是不会有粘附在内管底部的物质的，冲洗完，内管底部应该是很光滑的没残留的才对。

最近做豆制品，称0.5g样品，加8ml硝酸，过夜，第二天上微波消解，消解完总是有沉淀，无法做到完全澄清，不知道为什么豆制品这么难消解，各位都是怎么消解的呢

最近做某品牌醇香大豆油样品，采用微波消解方式，具体条件：称取1g左右，加7ml硝酸及1ml双氧水，180度20min。第一次消解时发生爆罐，消解罐内筒的泄压圈变形移位。后来重新消解并带了平行样，结果两只罐都发生爆罐。与其同时消解的还有其它样品，都没有发生类似现象，且以前也做过多次食用油，没有发生什么问题，唯独这此不知怎么回事？请大家分析分析

硝酸+水微波消解大豆蛋白，消解后是淡黄色清液，加入硫脲后溶液颜色加深，随后又变浅，并出现不溶物不知原因。。。

我现在做实验急需大豆卵磷脂标准品（PC含量98%）,我现在在网上查到只有sigma公司有，但价格好贵，而且我也不需要100mg的量，所以我想问一下国内有没有生产产家，或者能否找到价格相对便宜的产家。谢谢大家了。

现在的微波消解仪是不是都兼有萃取功能的？只有消解功能的可以例举下

微波消解的原理1. 什么是微波微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm 的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。2. 微波的特性（1） 金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。（2） 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。（3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。3. 微波消解试样的原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。（1）体加热。电炉加热时，是通过热辐射、对流与热传导传送能量，热是由外向内通过器壁传给试样，通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K，可见升温的速率非常之快。传统的加热方式（热辐射、传导与对流）中热能的利用部分低，许多热量都发散给周围环境中，而微波加热直接作用到物质内部，因而提高了能量利用率。(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象（即比沸点温度还高）。电炉加热时，热是由外向内通过器壁传导给试样，在器壁表面上很容易形成气泡，因此就不容易出现过热现象，温度保持在沸点上，因为气化要吸收大量的热。而在微波场中，其“供热”方式完全不同，能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”，因而， 对一些低沸点的试剂，在密闭容器中，就很容易出现过热，可见，密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。（3）搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109 次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。由上讨论可知，加热的快慢和消解的快慢，不仅与微波的功率有关，还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完，应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

微波消解仪原理：　1. 什么是微波微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm 的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。 2. 微波的特性 　　（1） 金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。 　　（2） 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 　　（3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。

微波消解试样的方法建立对一种试样的微波密闭消解方法，要从三个方面着手考虑与选择：1. 样品的称祥量2. 分解试样所用酸的种类及用量3. 微波加热的功率与时间（压力与温度的设置）在考虑上述问题时，我们必须对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。因此在建立微波消解方法时，首先要对试样的性质有所了解，收集有关信息。如（1）样品基体的组成和化学性质；（2）待测元素的性质及含量的估计；（3）有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验，尤其是密闭消解的应用。1. 样品的称样量我们在考虑称样量时，首先考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍，几十倍更好，RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性，这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小，要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说，称祥量要少些好，因为试样与酸在密闭系统中，反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多，压力就大。如果反应很激烈，产生的气体非常快，使压力瞬间增大，就有引起爆炸的危险， 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克，有机样品为0.1g-1克。当然，还要看密闭消解的溶样罐的容积大小，罐大的称样量可多些。当加入酸后最初反应很激烈，产生气体较多时，为了安全，可以先在常压下反应，待反应平缓后再放入微波炉中消解。2. 消解所用酸的种类和用量消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐，成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应，我们都应清楚,这个在AAS论坛专门有相关的帖子讨论.微波消解试样时要注意以下几点：（1）试祥添加酸后，不要立即放入微波炉，要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈：起泡、冒气、冒烟等，需要先放置一段时间，等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上，密闭微波加热，容易引起爆炸。对加酸后初期反应很激烈的试样，一次加酸的量不要太多，可将酸分几次加完。对于有的样品，可将酸加入试样中浸泡过夜，待到次日再放人微波炉中消解，效果会更好。（2）对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。（3）应尽量避免使用高氯酸。（4）由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过2Oml。（5）对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中消解。如：炸药、乙快化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐等物质。以上对消解所用酸的种类及性质作了介绍, 下面介绍第三个内容。3. 微波加热的功率与时问分解试样所需的能量取决于样品的用量、组成、试剂（酸）的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。炉内样品个数多， 所需的微波功率大、时间长。密闭体系中介质的离子强度和极性决定了加热速度，离子强度大，体系升温快。在微波溶样时，可采用预消解把样品组成中一些低分子的有机物、还原性强的有机物、具挥发性的物质在常压下先与酸反应或采用阶梯式升高加热功率的方法。避免因反应过于剧烈或分解产生大量的气体（如硝酸被分解成N02 等）而使压力骤升。实际使用时，先用低档功率、低档压力、低档温度，用短的加热时间，观察压力上升的快慢。经几次实验，当了解了消解试样的特性，方可一次设置高压、高温和长的加热时间。只要根据上述所介绍的方法, 选择合适的消解条件,各种试样都能在短的时间内消解好。

由于单位没有微波消解装置，只有微波反应（萃取）装置自己想做微波消解，请问微波反应（萃取）装置能用来微波消解吗？

最近用微波消解出来的样品有絮状沉淀是怎么回事呀。我用的是5ML水5毫升硝酸，原来消解的都挺好，现在不知道是怎么回事，大家帮忙分析一下。升温温度调节过保持时间也调节过都不起作用。我用的微波消解是CEM的。我主要做粮食。