微波能量工具

?NO.101前言近来，在有机和高分子合成化学领域，微波辅助加热方法已成为一种常用的环境友好型加热技术。一系列的聚(5,5-二甲基三甲基碳酸酯-co-2-phenyl-5,5-bis[oxymethyl] trimethylenecarbonate)(P[DTC-co-PTC])是通过微波辅助开环合成的。微波辅助开环聚合5,5-二甲基碳酸三甲酯（DTC）和2-苯基-5,5-双（氧甲基）碳酸三甲酯（PTC），使用2-乙基己酸锡(II)和异丙氧基铝的催化剂。这些共混碳酸盐在钯碳催化剂（Pd/C催化剂。10%）来制造部分脱保护的聚碳酸酯（HPDPC）。这两种共混碳酸盐通过凝胶渗透色谱法、1HNMR,傅里叶变换红外光谱、紫外线、差示扫描量热法和自动接触角测量。微波辐照的影响微波照射时间、微波功率、单体进料摩尔比、不同的催化剂以及单体/催化剂进料摩尔比对共聚碳酸酯分子量的影响也被研究。体外吸水、降解和药物释放试验表明，部分脱保护的共聚碳酸酯HPDPC具有更大的亲水性、更快的降解率和更快的药物释放率，而不是相应的P（DTC-co-PTC）。因此，微波辅助聚合是一种清洁和廉价的的加热方法，可用于碳酸盐的开环共聚。它能提高脂肪族聚碳酸酯的亲水性和生物降解率。

本文由CEM公司首席科学家 Michael J Collins Jr 撰写，主要介绍了目前微波在有机化学的应用，以及微波技术的发展进程。同时也讨论了微波技术在未来的发展趋势，这其中包括：化学家们对微波能量的理解，当前主流的使用方法，现有的硬件以及微波技术在材料合成、生命科学、放大以及流动化学中的应用等等。 微波在合成化学中的起源 什么是微波 微波合成的接受度 微波合成的发展方向 微波合成的潜在应用领域 微波合成是一种安全且高效快速的有机合成方法。微波能量可迅速加热反应物，使化学反应更快捷进行的同时也减少副反应的产生。微波技术在实验室中已被普遍接受。微波合成的继续增长必须克服微波操作困难的错觉。随着微波合成进入越来越多的本科实验课程中，很多化学家在很早时候就接触到了微波仪器。微波能量势必在材料合成和生物化学中得到更多的应用，此技术是在放大和和流动化学中取得更好的应用。

前主要的西方的制药公司和大学的药物研发中心，普遍使用了单模微波仪器进行小分子有机药物研究、筛选、平行反应，单模微波的快速、准确、安全等特点大大缩短研发的周期和成本。可以说，单模微波已经成为全球有机合成的主流仪器设备，这是一个不可回避的事实。究其原因，在进行药物筛选时，微波辅助下的小分子化学合成遇到的最大挑战就是，如何保证小量反应结果的重复性和再现性。药物筛选合成化学的特点是：小分子化合物和试剂可能极为贵重；反应量很小；常常所需反应时间很短，微波模式分布的不确定性，过去一直困扰着微波化学在小分子合成的应用。因为，微波控制条件的极小变化都可能引起反应结果的极大误差。这也是为何微波厂家大量的投入于单模微波设计研发的原因，其根本的目的，都是为了解决微波反应条件的不确定性的问题，从而尽可能确保小样品量的小分子有机反应，条件和结果的再现性和可重复性。

微波是一种低能量的电磁波，其波长在0.001到0.3米的范围内。虽然微波通常与加热剩余食物联系在一起，但它们在其他应用中也发挥着重要作用，比如加热实验室实验。

As the range of techniques for microwave heating has expanded, so have the areas in which it can have a profound impact. Two emerging areas are the application of microwave heating for the synthesis of peptides, peptoids, oligopeptides and carbohydrates and in the field of proteomics.

培安公司版权所有 未经许可 不得复制 纳米科学研究已经发展多年了, 目前仍然是较新的科技领域. 随着该领域的不断发展, 纳米材料应用非常广泛，其中包括显示装置，电伏装置，固态照明及生物医学方面的应用。在纳米材料的合成过程中，其中一个难题就是控制晶体生长的热动力学参数，关键就在于把握好”成核理论”。现在研究者可以透过微波能量的应用，溶剂和反应物的选择，从原子水平控制结晶成长过程。 微波能量可以均匀的把热能分布在分子上，更重要的是，微波可以迅速的对反应物加热。 因为化学反应的热量控制会直接影响到结晶成长，所以微波的”瞬时加热”及”瞬时停止”特性使研究员能够更直接地掌握结晶的成长速度。因为微波本身的特性，利用微波能量合成纳米材料是非常有效的方法。

脂肪乳注射液为白色乳状液体，能量补充药。是静脉营养的组成部分之一，脂肪乳机体提供能量和必需脂肪酸，用于胃肠外营养补充能量及必需脂肪酸，预防和治疗人体必需脂肪酸缺乏症，也为经口服途径不能维持和恢复正常必需脂肪酸水平的病人提供必需脂肪酸。选取一种脂肪乳注射液，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将样品完全溶解的方案，有利于后续无机元素的快速准确测定。

脂肪乳注射液为白色乳状液体，能量补充药。是静脉营养的组成部分之一，脂肪乳机体提供能量和必需脂肪酸，用于胃肠外营养补充能量及必需脂肪酸，预防和治疗人体必需脂肪酸缺乏症，也为经口服途径不能维持和恢复正常必需脂肪酸水平的病人提供必需脂肪酸。选取一种脂肪乳注射液，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将样品完全溶解的方案，有利于后续无机元素的快速准确测定。

上海元析微波消解仪MWD-650生物医药类样品的消解是微波消解技术应用较早的领域，因而开展的工作较多 。 消解此类样品经常遇到两个问题：首先，产生大量降解气体，增加体系压力；其次，有机物发生放热反应，升高体系温度。此类样品在消解过程中，能量释放往往是瞬间的，压力和温度会瞬间拉升， 而且温度能够回落， 压力有时 却 难以恢复，所以微波消解冷却结束后消解罐内可能仍会残留 部分 压力。微波消解生物医药类试样常用试剂是HNO 3 /H 2 O 2 HNO 3 /HF HNO 3 /HCl等混酸体系。下面介绍一种全血的微波消解方法

传统的固相法合成多肽是一个十分耗时的反应。为了提高产率，通常在鼓吹N2或涡旋混合的条件下进行。有些实验室将合成的温度提高到60℃左右，而这项措施在降低链聚合现象的同时却会导致新的副反应的发生。最近，生物化学家们发现，微波的介入，解决了多肽合成中维持一定温度和提高馈入能量之间的矛盾。利用微波进行固相多肽合成可以在有效的缩短反应时间的同时，大大提到产物的纯度和产量。

微波萃取技术起步较微波消解技术晚，还处于初始阶段。微波消解应用得到充分验证以后，N. Gedye等人于1986年将微波技术应用于有机化合物萃取，他们把将样品放于普通家用微波炉中，通过功率/时间模式激发微波，几分钟就能萃取得到了传统加热需要几个小时甚至十几个小时才能得到的分析物。从此微波辐射技术应用研究激发了人们的兴趣，逐渐从消解应用发展到了萃取应用。上世纪90年代，由美国CEM公司和加拿大环境保护部经过多年的研究，开发了新一代的微波萃取系统，该系统采用了能量最小化技术，有效的防止了萃取物的分解，并提高了萃取回收率和重现行，并经过美国加州环保局认证后，批准其作为唯一标准萃取仪器。微波萃取技术的成功应用，因此微波萃取技术被美国环保局（USEPA）认定为标准方法EPA3546，应用于环境样品中挥发性有机物和半挥发性有机物的萃取，也被ASTM采用为标准萃取方法。微波萃取技术现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域。 最新的CEM EXPLORER自动聚焦耦合单模微波萃取技术在形态分析的成功使用已证明，1)它解决了ASE技术太高的压力下出现的瞬时高温引起的分子结构分解和破坏的隐患，因此无法进行形态分析的精确萃取反应使用。2)它也解决了多模微波如家用微波炉腔体积可做到很大，但是频率和功率分布极不稳定，微波密度只有25-30W/L，因此多模技术无法解决精确萃取反应条件的定量耦合，尤其不适合微量的小型反应。

一次性纸杯是一种方便携带和使用，价格低廉的纸质杯子，是许多家庭和公共场所常见的喝水工具。纸杯的一般性原料为：食品级木浆纸+食品级PE薄膜。此前一次性纸杯一直只有行业标准，缺乏国家标准。此次的国家标准(GB/T 27590-2011)对纸杯原材料、添加剂、包装、印刷等提出更高要求，保障消费者的安全。我们通过微波消解的方法处理纸杯样品，为了对纸杯中重金属含量进行有效的测定，选择微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

本文采用 Agilent 4100 MP-AES 微波等离子体原子发射光谱仪对柴油和生物柴油样品中硅的分析方法进行了相关研究。仪器采用磁场耦合聚集微波能量，并激发氮气形成强健稳定的等离子体。氮气发生器作为连续工作气体供应，无需附加其他气源。从而显著降低了操作成本。

本文分别采用WX—3000型微波辅助萃取和醇溶剂提取藜蒿中黄酮类化合物。固定微波照射时间12min，对溶剂浓度、微波照射功率、固液比以及温度为因素，正交实验优化微波辅助提取藜蒿茎中黄酮类化合物工艺，得到微波提取藜蒿茎的最佳条件为：70%的乙醇浓度，800W的照射能量，1：20的料液比和80℃的照射温度，藜蒿茎的黄酮得率为6.43%；固定溶液pH为10的条件下，对醇溶剂提取的提取温度、溶剂百分数，提取时间，料液比四个因素做正交实验，得到醇溶剂提取的最佳条件为：温度为90℃，乙醇浓度为70%，提取时间为100 min，料液比为1:40，藜蒿茎的黄酮得率为6.11%。微波辅助萃取与传统的醇溶剂提取比较，提取率有显著优点是方法的提取率增加0.32%，提取时间缩短为原来的1/ 8。

中碳锰铁主要是由锰、铁两种元素组成的合金，含碳量一般在0.7%-2%之间。锰铁是炼钢生产中用得最多的一种脱氧剂和合金化材料。锰铁作为合金元素添加剂，能增强钢的硬度、延展性、韧性和抗磨能力。它广泛应用于结构钢、工具钢、不锈耐热钢、耐磨钢等合金钢中。锰还有脱硫和减少硫的有害影响作用。本文通过微波消解方法对中碳锰铁进行前处理，有利于后续样品中重金属含量的快速准确测定。

中碳锰铁主要是由锰、铁两种元素组成的合金，含碳量一般在0.7%-2%之间。锰铁是炼钢生产中用得最多的一种脱氧剂和合金化材料。锰铁作为合金元素添加剂，能增强钢的硬度、延展性、韧性和抗磨能力。它广泛应用于结构钢、工具钢、不锈耐热钢、耐磨钢等合金钢中。锰还有脱硫和减少硫的有害影响作用。本文通过微波消解方法对中碳锰铁进行前处理，有利于后续样品中重金属含量的快速准确测定。

由加拿大环保局和美国CEM共同开发的MARSX快速微波溶剂萃取技术，是世界上唯一专利的微波萃取技术，也是唯一符合美国EPA3546方法的仪器。MARSX获98年度全美R&D100大奖，低功率先行非脉冲微波磁控管技术实现连续高精确过程控制反应，MARSX利用闭环反馈控制技术，通过高精度高频率的温压控制系统精确调节微波能量输出激发极性试剂，并且内置CARBOFLON加热和极化非极性试剂，实现了快速完全的样品萃取制备，大大提高了现代气/液相色谱测定精度和效率。其主要特点是: 快速, 安全，批量大，样品量大，节省溶剂，污染小。

一次性纸杯是一种方便携带和使用，价格低廉的纸质杯子，是许多家庭和公共场所常见的喝水工具。纸杯的一般性原料为：食品级木浆纸+食品级PE薄膜。此前一次性纸杯一直只有行业标准，缺乏国家标准。此次的国家标准(GB/T 27590-2011)对纸杯原材料、添加剂、包装、印刷等提出更高要求，保障消费者的安全。我们通过微波消解的方法处理纸杯样品，为了对纸杯中重金属含量进行有效的测定，选择微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

碳化硼，别名黑钻石，分子式为B4C，通常为灰黑色微粉。是已知最坚硬的三种材料之一（其他两种为金刚石、立方相氮化硼），用于坦克车的装甲、避弹衣和很多工业应用品中。不受热氟化氢和硝酸的侵蚀，溶于熔化的碱中，不溶于水和酸。由于制备手段的因素，碳化硼容易形成碳缺陷，导致硼碳比在很大的范围内变化而不影响其晶体结构，这往往导致其理化性能的降低。这种缺陷往往难以通过粉末衍射分辨，常常需要化学滴定以及能量损失谱确定。为了对其成分进行分析，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

摘要 本研究将开放式微波和直接超声波振荡两种不同的能量方式相结合，研制出超声-微波协同萃取装置，通过萃取土壤中微量多环芳烃（PAHs），对方法和仪器的可行性进行了初步评价。结果表明，在60 mL二氯甲烷-正已烷1:1的混合萃取剂，100 W微波辐射功率（超声振动功率固定为50 W），萃取9-10 min，土壤中多环芳烃回收率达86.6%，相对标准偏差约4.0%。与索氏抽提、高压密闭和开放式微波等萃取方法相比，新方法具有样品容量大，萃取时间短，萃取效率受样品中含水量和溶剂极性影响小等优点。

碳化硼，别名黑钻石，分子式为B4C，通常为灰黑色微粉。是已知最坚硬的三种材料之一（其他两种为金刚石、立方相氮化硼），用于坦克车的装甲、避弹衣和很多工业应用品中。不受热氟化氢和硝酸的侵蚀，溶于熔化的碱中，不溶于水和酸。由于制备手段的因素，碳化硼容易形成碳缺陷，导致硼碳比在很大的范围内变化而不影响其晶体结构，这往往导致其理化性能的降低。这种缺陷往往难以通过粉末衍射分辨，常常需要化学滴定以及能量损失谱确定。为了对其成分进行分析，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

葡萄糖又称为玉米葡糖、玉蜀黍糖，简称为葡糖。是自然界分布最广且最为重要的一种单糖，它是一种多羟基醛。纯净的葡萄糖为无色晶体，有甜味但甜味不如蔗糖，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。葡萄糖在生物学领域具有重要地位，是活细胞的能量来源和新陈代谢中间产物，即生物的主要供能物质。植物可通过光合作用产生葡萄糖。在糖果制造业和医药领域有着广泛应用。我们选择浓度为10%的葡萄糖溶液作为本次实验的样品来进行微波消解实验，该方法简单高效，有利于后续检测设备对样品中的多种无机元素进行快速准确测定。

钨粉是粉末状的金属钨，是制备钨加工材、钨合金和钨制品的原料。钨粉以氧化钨为原料，在四管马弗炉或多管炉内用氢气还原，粒度从0.6-30微米。主要分粗、中、细几个粒度，银灰色粉末，杂质含量以国家标准为依据。钨粉是加工粉末冶金钨制品和钨合金的主要原料。纯钨粉可制成丝、棒、管、板等加工材和一定形状制品。钨粉与其他金属粉末混合，可以制成各种钨合金，如钨钼合金、钨铼合金、钨铜合金和高密度钨合金等。钨粉的另一个重要应用是制成碳化钨粉，进而制备硬质合金工具，如车刀、铣刀、钻头和模具等。为检测钨粉中的杂质元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

全氟磺酸树脂是现在已知的最强固体超强酸，具有耐热性能好、化学稳定性和机械强度高等特点。一般是将带有磺酸基的全氟乙烯基醚单体与四氟乙烯进行共聚，得到全氟磺酸树脂。与液体超强酸相比，用作催化剂时，易于分离，可反复使用。且腐蚀性小，引起公害少，选择性好，容易应用于工业化生产。为了对全氟磺酸树脂中的金属元素进行检测，选择微波消解对其进行前处理，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α -烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70° C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。为了检测超高分子量聚乙烯中的多种元素含量，选择微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α -烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70° C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。为了检测超高分子量聚乙烯中的多种元素含量，选择微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

钼是高熔点金属，硬度高，耐腐蚀，耐研磨，用于生产合金钢、不锈钢和工具钢时，可提高钢的强度和韧性，增强钢的抗腐蚀性和耐磨性，改善钢的淬透性、焊接性和耐热性，广泛应用于钢铁工业中，也被用于化工和电子技术、医药和农业等领域。钼精矿及焙烧钼精矿是钼铁、钼金属制品的原料，其杂质含量的高低，对其后续产品的质量有着严重的制约，准确了解其杂质元素的种类及含量具有重要意义。我们采用微波消解作为前处理的方法，实现了对钼精矿的快速消解，并对钼精矿中的杂质铜元素进行了测定。

钼是高熔点金属，硬度高，耐腐蚀，耐研磨，用于生产合金钢、不锈钢和工具钢时，可提高钢的强度和韧性，增强钢的抗腐蚀性和耐磨性，改善钢的淬透性、焊接性和耐热性，广泛应用于钢铁工业中，也被用于化工和电子技术、医药和农业等领域。钼精矿及焙烧钼精矿是钼铁、钼金属制品的原料，其杂质含量的高低，对其后续产品的质量有着严重的制约，准确了解其杂质元素的种类及含量具有重要意义。我们采用微波消解作为前处理的方法，实现了对钼精矿的快速消解，并对钼精矿中的杂质铜元素进行了测定。

Titan MPS 是分析复杂环境样品和普通工业用品的理想选择，同时其优异的性能，满足您各类样品的消解需求。在珀金埃尔默, 我们认为样品前处理是分析过程中最为关键的步骤之一，它占据了整个分析时间的60%。好的分析结果的获得是从好的样品前处理开始的，我们的Titan MPS 微波样品前处理系统将为您得到可靠的检测结果提供所需的干净、澄清溶液。本文旨在为您提供迅速和有效地开发消解方法的工具，以满足您独特的样品前处理需求。

铁矿石经过破碎、磨碎、选矿等加工处理成矿粉叫铁精粉，铁精粉是球团的主要原料，其中铁的含量的波动将直接影响成品球团矿的质量。为了检测铁精粉中铁以及其他金属的含量，采用微波消解的方法将样品溶解。而且微波消解有消解迅速，酸用量少，酸雾污染小等优点，有利于AAS、ICP等对铁精粉中各类金属元素的准确快速测定。