微波技术合成方法

近些年来，上海药物所药物发现与设计中心（DDDC）合成组研究生在柳红的带领和指导下，瞄准学科发展前沿，积极发展新的化学合成方法，并将其应用于药物合成，取得了一系列重要进展。 柳红带领研究生郭涤亮、黄河等采用廉价、环境友好的铁铜等催化体系，发展了几种快速高效的C–C键与C–N键偶联的方法，实现卤代芳烃与多种底物进行偶联。相关研究工作在Org. Lett. (2008, 10, 4513)、J. Org. Chem. (2008, 73, 9601)、J. Comb. Chem. (2008, 10, 358；2008, 10, 617)等重要杂志上发表多篇论文。他们发展的微波促进的钯催化体系，可以使惰性的氯代芳烃与多种底物进行快速高产率的偶联，适用于Sonogashira、Suzuki、Heck和Buchwald-Hartwig等偶联反应，具有较高的学术价值和应用价值，论文发表在J. Org. Chem. (2008, 73, 6037)后，获得国际同行的高度评价，被SYNFACTS和Organic Chemistry Porta作为重要有机合成进展报道(Synfacts, 11, 1201)。在此基础上，柳红带领研究生黄河、李召广等通过微波辅助的手段，建立了液相平行合成技术平台，快速构建出具有不同母核的多样性杂环化合物库，用于多种药物中间体的合成，相关结果在Org. Lett. (2008, 10, 3263)、J. Comb. Chem. (2007, 9, 197)、J. Comb. Chem. (2008, 10, 484)等杂志上。 柳红指导研究生邓光辉首次探索了Ni(II)螯合物诱导合成手性氨基酸的方法学工作，王江等人对该方法进行了优化，首次采用Ni(II)螯合物诱导，合成了β-氨基酸等单体、β2氨基酸、环状氨基酸、a,b-二氨基氨基酸及其衍生物，丰富了Ni(II)螯合物诱导合成手性氨基酸的应用范围。与其他手性氨基酸的合成方法相比较，该方法具有合成过程简洁方便、合成的氨基酸结构丰富、光学纯度高、收率好、操作步骤少、可直接得到游离氨基酸等优点，具有很高的应用价值。相关研究论文发表在J. Org. Chem. (2007, 72, 8932)、J. Org. Chem. (2008, 73, 8563)、Tetrahedron. (2008, 64, 10512)杂志上。 此外，柳红指导研究生叶德举等在合成抗流感药物Zanamivir及其衍生物的基础上，发展了一种双重立体选择性的2-O-脱乙酰化和4-胺化全乙酰基保护的唾液酸合成方法，以较高的产率得到C-4位环状二级胺取代的唾液酸衍生物以及C-4位哌嗪衍生物连接的唾液酸二聚体，从而为合成非天然唾液酸多聚体提供了新的途径，相关论文发表在Tetrahedron Lett. (2007, 48, 4023)、Tetrahedron (2008, 64, 6544)。 DDDC合成组有机合成化学方法学发展方面的研究成果，为创新药物研发奠定了重要的技术基础。

6月14至16日，第十七届中国国际多肽学术会议（CPS2023）在天津召开。本次会议由南开大学承办，会议学术委员会主席、中国工程院院士、兰州大学王锐教授，南开大学校长陈雨露教授，中国科学院院士、南开大学副校长陈军，中国科学院院士、南开大学周其林教授出席大会开幕式。开幕式由大会主席、南开大学化学学院陈弓教授主持。第十七届中国国际多肽学术会议以“多肽：创新应用，智造未来”为主题，聚焦多肽与化学、多肽与生物、多肽与药物三个前沿方向，吸引了来自12个不同国家的600余名代表注册参会，规模空前。会议历时3天，充分展示了国内外在多肽基础研究和应用领域的最新进展和前沿动向。会议期间，与会人员之间进行了充分的交流，学术氛围浓烈，达到了促进交流与合作，推动多肽研究和产业高质量发展的目的。近年来，多肽研究在生命科学领域中扮演着举足轻重的角色，为了满足科研人员对高效、稳定的实验室仪器的需求，培安科技引入了美国CEM品牌的微波多肽合成和纯化系列，以提升多肽合成的效率和质量。这一系列仪器凭借其卓越的性能和广泛的应用领域，在国内市场上受到了热烈的欢迎。作为一家专注于代理海外实验室仪器的商家，培安科技一直致力于为科研人员提供最先进的技术和最优质的产品。CEM微波多肽合成仪Liberty系列正是培安科技最新引进的一项重要产品，Liberty采用电磁波直接在分子水平上促进极性偶联，多项技术专利实现多肽合成速度和结果的重大突破，消除长链聚合双重偶联和差向异构化现象，快速高纯度完成困难长链肽和蛋白质的氨基酸偶联。在第十七届中国国际多肽学术会议上，培安科技携CEM微波多肽合成仪系列亮相，吸引了众多与会专家和学者的关注。与传统多肽合成方法相比，CEM微波多肽合成仪系列具有诸多优势。CEM多肽合成技术速度比传统提高20倍，开辟了多肽合成的新纪元。Liberty性能卓绝难以置信，标准的10肽ACP序列合成纯度竟达到98%，使得许多合成反应甚至可免去纯化步骤，减少了副反应的发生，从而提高了合成产物的纯度和质量。此外，CEM微波多肽合成仪还具备操作简便、易于控制和维护等特点，为科研人员提供了更便捷的实验条件。通过参加此次学术会议，培安科技与国内多肽研究领域的专家和学者进行了深入交流，了解了他们在多肽合成方面的需求和挑战。同时，培安科技也向与会者展示了CEM微波多肽合成仪系列的先进性能和广阔应用前景。与会专家对这一系列仪器的技术创新和实验效果给予了高度评价，并表示对培安科技在多肽研究领域的贡献表示赞赏。培安科技将继续秉承“引领科技，助力研究”的理念，不断推动多肽研究的发展。我们将通过提供优质的产品和专业的技术支持，为科研人员提供更好的实验条件和解决方案，助力他们在多肽研究领域取得更加卓越的成果。未来，培安科技将继续与国内外的科研机构和企业合作，共同致力于推动多肽研究的进步，为人类健康事业贡献更多力量。

培安公司版权所有 未经许可 不得复制 纳米科学研究已经发展多年了, 目前仍然是较新的科技领域. 随着该领域的不断发展, 纳米材料应用非常广泛，其中包括显示装置，电伏装置，固态照明及生物医学方面的应用。在纳米材料的合成过程中，其中一个难题就是控制晶体生长的热动力学参数，关键就在于把握好&rdquo 成核理论&rdquo 。现在研究者可以透过微波能量的应用，溶剂和反应物的选择，从原子水平控制结晶成长过程。 微波能量可以均匀的把热能分布在分子上，更重要的是，微波可以迅速的对反应物加热。 因为化学反应的热量控制会直接影响到结晶成长，所以微波的&rdquo 瞬时加热&rdquo 及&rdquo 瞬时停止&rdquo 特性使研究员能够更直接地掌握结晶的成长速度。因为微波本身的特性，利用微波能量合成纳米材料是非常有效的方法。 Professor Geoffrey F. Strouse, Professor of Chemistry at Florida State University in Tallahassee specializes in nanoscience and has successfully introduced microwave energy into his laboratory. Strouse: 从材料合成的角度看来, 我们首先意识到的就是单单是合成纳米材料是不足够的；我们要合成出企业能够加以利用的这样的一个水平的纳米材料。透过利用微波方法来有效控制结晶增长和质量为这一类材质的合成和应用取得革命性的突破。纳米科学虽然已经发展了许多年了，可是由于合成方法的局限性，过往的纳米材料和其合成都局限于学术研究层面。如何去合成一克的材料? 如何去合成一公斤的材料? 如何以环保和负责任的方式去合成这些材料? 如何最有效地去合成材料而减低废料和溶剂损耗? 这些都是我们研发新的高通量的合成方法时要面对的问题。而事实上，我们和Mitsubishi Chemical Corporation在固态荧光粉上展开合作，希望研发出一套利用微波化学来促进纳米材料合成的方法。 Interviewer: 固相荧光粉是什么? Strouse: 固相荧光粉为传统的荧光灯提供了新的物料选择。很多人还没意识到其实每个荧光灯灯泡都含2-25毫克的汞。在随便一个房间里头可能就有几百毫克的汞，而这确实是值得可怕的一件事，尤其是对儿童。 日本和欧洲致力减少灯泡里的汞含量，而为了减少重金属废料，重金属的使用也相应大大减少。美国在这方面也是紧随其后。 Mitsubishi 带着他们面对的问题来到我这里。他们告诉我他们想合成一种和传统灯相似却不含汞的固相发光灯。我们给予他们的回答：拥有特定光性质的高量子效率的纳米材料。我们不但开发了合成的化学，而且我们也开发了利用微波技术来合成纳米材料的方法，而我们选择非微波吸收性的溶剂以达到更有效的反应物加热。选择非吸收性的溶剂的背后原因就是因为它作为调控结晶成长的手段. 因为我们想要的是能够更快的把反应物加热而更快的把它降温，而这恰恰是微波技术能够为我们提供的。 Interviewer: 微波能量对这一类的化学反应到底有什么好处？ Strouse: 从化学角度，工业科学角度一个典型的纳米材料合成反应就好像要引爆炸弹一样，存在巨大的危险性。一个纳米合成反应需要在有机溶剂，比如说磷化氢里进行，330摄氏度的温度并且注入不同的中间体。结果就是存在巨大的材料分布差异和极为困难的参数控制。在利用微波合成方法时，我们可以透过控制微波功率和微波输出时间来直接控制纳米结晶的成长过程。 把反应物放入微波腔，原本需要数小时甚至是几天时间的化学反应，现在几分钟就可以做到了。与此同时我们也达到了环保节能的目的，减少了能耗也减少了废料。在选择前体反应物时我们也可以选择较温和的因为微波能够给予足够能量 瞬时的成核，瞬时的结晶成长。 微波合成带给我们的是前所未有的对材料质量控制能力。 为什么要用微波? 如果要合成高质量的材料，成核过程至为关键。 成核过程的关键就是控制刚开始形成的颗粒的大小。几个方面会影响到这个过程的质量。 反应温度可以达到多高，能在多长时间内达到反应温度？化学反应物里的能量分布能有多均匀？温度梯度到底是怎样？ 而微波化学在这些方面都拥有独特有点。微波可以把物质加热。 反应物的温度梯度问题不存在因为微波是直接把能量传到反应物上。那么还有什么？ 最重要的就是聚焦的单模微波能量足够可以把反应物温度提升到300摄氏度。这和家用的多模微波炉可是大相径庭。 一般的微波炉是不能够用于合成纳米材料的。我们在和CEM合作前也曾经尝试过许多微波合成仪。我们的突破便是发现如何利用微波来控制纳米结晶的成长，利用非传统的溶剂，比如说乙烷和辛烷来有效控制成长，因为这些烷烃不吸收微波而只有反应物吸收微波。 有关详情请浏览培安公司的网站www.pynnco.com,电子邮件：sales@pynnco.com, 电话：010-65528800。

2009年11月17日，清华大学何添楼406会议室，来自全国从事多肽合成、蛋白合成、药物研发的科研人员济济一堂，其中包括 CEM Liberty 微波多肽合成仪 的已有用户、以及对CEM微波多肽合成仪和微波促进多肽合成技术感兴趣的科研人员。CEM公司多肽合成产品经理Grace Vanier就&ldquo 微波技术促进多肽合成的应用以及最新研究进展&rdquo 做了精彩报告。报告结束后，大家就Liberty多肽合成仪以及多肽合成技术问题进行了愉快的交流。 　　清华大学化学系生命有机磷化学及化学生物学教育部重点实验室主任李艳梅老师，在交流会开场时评价到：&ldquo Liberty全自动微波多肽合成仪在我们实验室成功安装后，大大缩短了多肽合成的时间，同时大大提高了多肽合成的成功几率和纯度，相信Liberty在我们今后的研究中会发挥越来越重要的作用。此次技术交流会非常有意义，希望这样的活动能够经常的举办。&rdquo 　　使用过CEM公司Liberty全自动微波多肽合成仪的用户对仪器的性能纷纷给出了很高的评价。还没有使用CEM微波多肽合成仪的老师，在听完报告后，对于Liberty在多肽合成纯度、时间、活性以及高难度多肽合成方面的卓越表现感到惊奇，特别是听到澳大利亚墨尔本大学研究人员用Liberty成功单次合成111个氨基酸多肽时，感到惊讶和不可思议。 　　 　　美国CEM公司的核心产品Liberty全自动微波多肽合成仪，采用了具有革命性意义的创新环形电磁场技术，实现了多肽合成速度、纯度、难度、产率的神奇变化。自投放市场以来，受到了全球从事多肽合成相关领域研究人员的一致青睐与信任。Liberty已被公认为全球第一水平的研究级多肽合成设备。多肽合成仪 蛋白水解 蛋白酶解 　　 Liberty 微波多肽合成仪 　　培安科技公司 　　北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288 　　网站：www.pynnco.com Email: sales@pynnco.com

2011年6月27日，全球领先的微波实验室仪器的供应商CEM公司隆重推出新产品 Discover® SPS Plus&trade ，成为微波多肽合成系统最畅销产品线的新成员。Discover SPS Plus 是一款很强大的半自动研发工具，使多肽科学家们在微波增强反应的条件下，以极快的速度合成高品质的多肽。此款产品的特点是集成了一个清洗和产品输送系统，能够更轻松地添加关键的脱保护、耦合、裂解试剂。 &ldquo 微波使半自动合成方式更为强大，化学家不必再因为使用传统的方法而等待太长的时间，&rdquo CEM的总裁和首席执行官Michael J.Collins说，&ldquo Discover SPS Plus一个循环小于10分钟，化学家完成10肽的反应小于2个小时。这使许多小的实验室可以在短的时间内以传统的方法合成高纯度的多肽。&rdquo Discover SPS Plus的一个独特的优势就是在任何时间都可以升级到CEM全自动微波多肽合成系统Liberty。Liberty&trade 和Liberty1&trade 微波多肽合成系统已成为当今市场上最畅销的多肽合成仪，在世界范围内有数以百计的实验室都在使用。只有CEM系统拥有专利技术，能够以微波辅助方法完成脱保护和耦合反应。 微波技术是一个发展速度最快的多肽合成方法，科学家可以更快地合成更高质量的多肽。CEM的专利微波多肽合成技术可以合成更长更困难的多肽，这是以往采取传统技术难以实现的。 更多详情，请联系培安公司： 电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

CEM公司开发的Liberty研究级全自动微波多肽合成系统，自投放市场以来，得到了全球从事多肽合成研究专家们的一致推崇与信任。目前Liberty多肽合成仪在世界各国的用户已达到二百多家。不论从产品的技术创新，还是从产品的销售增长，或者从产品涉及的应用领域，Liberty已被公认为全球第一水平的多肽合成设备。获得这一殊荣，Liberty当之无愧！ Liberty研究级微波多肽合成仪是CEM公司2004年R&D100大奖产品Odyssey的升级产品，它最先被全美最大的实验室Brookhaven，MIT实验室作为SARS研究的重要工具。之后，Liberty用户群开始遍及世界著名的科学研究机构和多肽药物研发企业。目前，Liberty在国内顶级的科研机构，如军事医学科学院、中国药科大学、协和医科大学医学科学研究院、中国检验检疫科学研究院、中国石油大学生物工程中心、中国科学院、中国农业科学院等成功安装，并且使用效果令人鼓舞。 Liberty多肽合成仪突破了一直以来困扰传统固相合成方法以及常规多肽合成仪的技术瓶颈，那就是反应过程中多肽链聚合现象。Liberty采用的是创新的环形聚焦电磁场技术，多肽链在这种环形聚焦电磁场的作用下可以充分的伸展开，从而可以非常高效的进行多肽合成流程中的一系列反应，如脱保护、耦合以及切割反应。使多肽合成时间由过去以小时为单位计算的历史改写为以分钟为单位计算，同时，实现了以往难以想象的长肽以及困难多肽的合成。 Liberty多肽合成仪对反应过程中的每个步骤都完全可控。配套的光纤温度探头对样品温度进行实时的原位监控，使多肽合成反应能够在最佳的环形电磁场的作用下进行。同时，Liberty多肽合成仪能够以极快的时间进行高效的氨基酸耦合反应，因此产物的外消旋也基本消失，多肽产物的活性得到了保证。 CEM公司致力于为国内多肽合成基础研究和多肽药物的开发进度贡献我们的力量！需要详细了解Liberty多肽合成仪的使用效果，请与我们联系。 有关详情请浏览培安公司的网站www.pynnco.com，电子邮件：sales@pynnco.com，电话：010-65528800。 美国CEM多肽合成仪(全自动微波多肽合成仪)

近期，中科院宁波材料技术与工程研究所“结构与功能一体化陶瓷”研发团队的刘丽红和黄庆，成功实现低温常压下制备高质量氮化物荧光粉，并在8月份通过材料荧光特性测试。 　　氮化物荧光粉是LED(发光二极管)不可或缺的重要材料体系。据黄庆介绍，该项新技术将微波功率转变为热能，实现整体加热。相较传统气压合成方法的高温(1700℃～2000℃)和高压(1～10个大气压)条件，微波合成法能在常压和1600℃以下实现相同的合成结果。低温合成使荧光粉光学性能大幅提高，工业节能可达80%以上。 　　另外，在相同反应温度下获得的荧光粉量子效率，微波法与传统气压法相比提高1.6倍。在荧光粉产率上，一般气压炉一天只能生产100克左右，而微波法可以达到几十公斤量级。新技术还可实现材料大区域零梯度均匀加热，且升温速度快、合成时间短，有利于获得粒径分布均匀的粉体。

糖肽是指糖蛋白和蛋白聚糖中,糖与氨基酸或多肽链以共价键相连而形成的区域。糖链与氨基酸之间的连接称为糖肽键。由于含有糖肽键的物质具有多种重要的生物功能，因此人们对糖肽的合成非常感兴趣,而且,合成的糖肽还可作为研究天然活性糖蛋白结构与功能关系的模型物。 由于糖键氨基酸极易卷曲，活性位点被隐藏，因此糖肽合成的主要困难在于耦合效率非常低。同时，合成时间也是从事糖肽固相合成研究人员所面临的一大考验。 CEM公司生产的Liberty研究型全自动微波多肽合成仪目前已经成为多肽合成研究领域的王牌产品，Liberty采用了CEM公司研发的环形聚焦电磁场技术，多肽链在这种环形电磁场的作用下可以充分的伸展开，因此可以非常方便的在头部氨基酸上进行去保护、缩合和切割反应，在合成时间和纯度上突破了常规方法的极限。 有关Liberty研究型全自动微波多肽合成仪在糖肽合成方面的卓越表现，详情请与我们联系。电话：010-65528800，EMAIL：sales@pynnco.com, 或浏览我们的网站：www.pynnco.com. 高效微波多肽合成系统

莱伯泰科公司举办的国际微波合成高新前沿技术讲座及交流会分别于27日（上海张江高科技园区）、29日（北京大学）顺利召开，此次技术交流会吸引了很多制药行业、合成领域的科研人员的关注和参与。会上，Chris Strauss 博士（英国贝尔法斯特王后大学离子液体实验室教授）和Mauro Iannelli 博士（Milestone全球微波合成产品经理）就微波国际微波促进有机化学研究方向、现状和**进展，以及Milestone在微波合成方面的新技术和应用作了精彩的演讲和介绍。 会议期间还展示了微波合成DEMO机，并安排了现场答疑，参会的科研人员和合成领域工作者和Chris Strauss 博士及Mauro Iannelli 博士热烈讨论，现场的答疑和演示体现了技术交流的互动沟通、活跃气氛，此次交流会不但让国内合成领域工作者了解到国际**的微波促进化学技术，同时为广大的微波促进化学领域工作者提供了一个很好的交流平台。若您对此次交流会的资料或仪器信息感兴趣，敬请联系LabTech市场部进行查询和索取。

新冠疫情正离我们远去，然而最近甲型流感来了，大家又在抢流感药物奥司他韦。其实有了安东帕微波合成仪的帮助，可以实现快速合成奥司他韦。奥司他韦(Oseltamivir)作为抗病毒的药物，主要用于甲型和乙型流感的治疗，每当流感爆发的季节，奥司他韦就会出现热卖甚至紧缺的情况。历史上多次发生奥司他韦脱销的情况，到如今2023年的甲流盛行。为了能扩大奥司他韦的产量，各国的科学家都在研究更快速合成奥司他韦的方法。传统合成技术路线奥司他韦目前的工业化合成路线以缩丙酮保护莽草酸衍生物为原料，但是该路线需要使用危险的叠氮化钠，具有一定的安全隐患。且仅是合成时间就超过30个小时，这还不包括合成前后进行相关处理的时间。为了缩短合成的时间，提高合成的效率，科学家们都进行了各种尝试。微波合成技术路线日本东北大学的Yujiro Hayashi就利用微波合成的方式在他以前合成奥司他韦的基础上发展出了更加高效便捷的合成方法。通过在60分钟内完成5步反应，并且总收率达到15%完美的完成的磷酸奥司他韦一锅法全合成，整个合成反应的优点是一锅化反应，中间体不需要提纯，总收率高，且整个反应只需要一个小时。反应的过程是：硝基烯烃2和α-烷基醛3在三个催化剂（4，硫脲和甲酸）共同的作用下得到迈克尔加成产物6，化合物6和丙烯酸乙酯衍生物7，以叔丁醇钾为碱，乙醇为溶剂，零度下20分钟就完成反应，得到中间体8，再利用三甲基氯硅烷在&minus 40°C产生氯化氢，得到质子化的5R/5S消旋体的硝基环己烯9，接着将异构体的差向异构化，在TBAF，40°C的条件下，微波五分钟，异构体比例可达到1:1，得到消旋体9，最后使用锌粉将硝基还原成氨基，其在一般加热条件下，需要70℃下反应100分钟，但是使用微波合成，只需要5分钟，就可以结束反应。Yujiro Hayashi研究小组的这个突破性研究成果给了将来更快更高效合成奥司他韦并商业化一种可能，而安东帕微波合成设备正是实现这一可能的理想平台。▲ 安东帕微波合成&拉曼光谱仪联用 安东帕微波合成仪奥地利安东帕公司提供微波合成设备，从研发级别的Monowave到高通量 & 平行合成Multiwave5000。都能为制药领域研究有机合成的专家们提供更高效便捷可靠的合成。点击图片了解更多安东帕微波合成仪

国际微波合成高新前沿技术讲座及交流会 通 知(第二轮) 微波作为一种传输介质和加热能源已被广泛应用于各学科领域，在化学领域，微波更是发展成了一门新兴交叉学科――MORE化学（Microwave-induced Organic Reactions Enhancement Chemistry），即微波促进有机化学。 为促进中国有机合成科学技术行业对世界微波合成高新前沿技术的了解、加快微波技术在有机合成领域的发展，加强化学工作者之间的合作交流，北京莱伯泰科仪器有限公司与意大利Milestone公司联合邀请世界**的微波合成技术专家、领航人CHRIS STRAUSS 博士到中国作“微波合成高新前沿技术讲座及交流会”，期望为大家提供一个了解世界合成前沿技术、一个互相学习、深入交流的机会。 我们诚挚地邀请您参加本次交流会，与我们一道，共同探讨微波合成技术的应用及发展。热切期待您的莅临指导！ 会议安排内容如下： 1. 国际微波促进有机化学研究方向、现状及**进展 2. 介绍Milestone在微波合成方面的新技术与应用 3. 交流及讨论 4. 礼品发放 主讲人：Chris Strauss 博士，英国贝尔法斯特王后大学离子液体实验室教授 Mauro Iannelli 博士，Milestone全球微波合成产品经理 Chris Strauss教授简介： 男，教授，博士。先后毕业于悉尼大学、阿德莱德大学，分获学士、博士学位。是澳大利亚绿色化学、微波化学和新介质有机合成研究领域的“先驱”。现任英国贝尔法斯特王后大学离子液体实验室教授，科研方向：微波化学、天然产物、“绿色”化学、有机合成、离子液体等。迄今为止，CHRIS STRAUSS教授在国际**期刊上发表学术论文300余篇，申请专利近100项，于1999年获澳大利亚化学会绿色化学挑战奖，2005年获澳大利亚有机化学研究“Birch”奖。 交流会日程： 2008年5月27日上午9：00—12：00， 地点： 上海张江高科园区哈雷路998号4号楼1楼（哈雷路接近李冰路口十字位置） 交通：张江地铁站坐出租车5分钟即到，或者乘坐公交“张江南环线”到哈雷路李冰路口即可 2008年5月29日上午9：00—12：00， 地点：北京大学化学学院新楼7层学术报告厅717~719（北大东门外，方正大厦东侧） 请有兴趣的单位和个人发送e-mail或填写回执报名参加。  联系人：张丽莉 E-mail：marketing@labtechgroup.com Tel：010 64954441 Fax：010 64974268 回 执 我单位（单位名称）___________________________________将参加贵单位举办的首届“Milestone微波合成技术推广及交流会”，参加人员（姓名、人数）_____________________。 联系电话：________________________ E-mail：__________________________

微波作为一种传输介质和加热能源已被广泛应用于各学科领域，在化学领域，微波更是发展成了一门新兴交叉学科――MORE化学（Microwave-induced Organic Reactions Enhancement Chemistry），即微波促进有机化学。 为促进中国有机合成科学技术行业对世界微波合成高新前沿技术的了解、加快微波技术在有机合成领域的发展，加强化学工作者之间的合作交流，北京莱伯泰科仪器有限公司与意大利Milestone公司联合邀请世界**的微波合成技术专家、领航人CHRIS STRAUSS 博士到中国作&ldquo 微波合成高新前沿技术讲座及交流会&rdquo ，期望为大家提供一个了解世界合成前沿技术、一个互相学习、深入交流的机会。 我们诚挚地邀请您参加本次交流会，与我们一道，共同探讨微波合成技术的应用及发展。热切期待您的莅临指导！ 会议安排内容如下： 1. 国际微波促进有机化学研究方向、现状及**进展 2. 介绍Milestone在微波合成方面的新技术与应用 3. 交流及讨论 4. 礼品发放 主讲人：Chris Strauss 博士，英国贝尔法斯特王后大学离子液体实验室教授 Mauro Iannelli 博士，Milestone全球微波合成产品经理 Chris Strauss教授简介： 男，教授，博士。先后毕业于悉尼大学、阿德莱德大学，分获学士、博士学位。是澳大利亚绿色化学、微波化学和新介质有机合成研究领域的&ldquo 先驱&rdquo 。现任英国贝尔法斯特王后大学离子液体实验室教授，科研方向：微波化学、天然产物、&ldquo 绿色&rdquo 化学、有机合成、离子液体等。迄今为止，CHRIS STRAUSS教授在国际**期刊上发表学术论文300余篇，申请专利近100项，于1999年获澳大利亚化学会绿色化学挑战奖，2005年获澳大利亚有机化学研究&ldquo Birch&rdquo 奖。 交流会日程： 上海： 2008年5月27日上午9：00&mdash 12：00， 地点： 上海张江高科园区哈雷路998号4号楼1楼（哈雷路接近李冰路口十字位置）交通：张江地铁站坐出租车5分钟即到，或者乘坐公交&ldquo 张江南环线&rdquo 到哈雷路李冰路口即可 北京： 2008年5月29日上午9：00&mdash 12：00， 地点：北京大学化学学院新楼7层学术报告厅717~719（北大东门外，方正大厦东侧） 请有兴趣的单位和个人发送e-mail或填写回执报名参加。 联系人：张丽莉 E-mail：marketing@labtechgroup.com Tel：010 64954441 Fax：010 64974268 回 执 我单位（单位名称）___________________________________将参加贵单位举办的首届&ldquo Milestone微波合成技术推广及交流会&rdquo ，参加人员（姓名、人数）_____________________。 联系电话：________________________ E-mail：__________________________

第21届&ldquo 美国多肽论坛&rdquo 于2009年6月7-12日在美国印地安纳州立大学成功举行。&ldquo 美国多肽论坛&rdquo 是由美国多肽协会发起，旨在提供一个探讨多肽生物化学最新研究进展和最新技术的交流平台。 美国CEM公司在此次论坛上就微波多肽合成最新研究进展做了精彩演讲，引起了与会研究人员的广泛关注。其中CEM公司的新产品&ldquo Accent Peptide Cleavage System&rdquo 在多肽裂解和反应过程中快速检测合成效果方面的优异表现，更是获得了CEM公司新老用户的浓厚兴趣。 CEM公司在论坛期间，成功举办了&ldquo 微波多肽合成培训班&rdquo ，反响热烈。此次培训班共有100多人参加，分为三组，分别由Daniel DeOliveira, a Senior Scientist at Ipsen、Wajiha Khan, a Principal Scientist at Hoffman La Roche和Claudio Mapelli, a Senior Principal Scientist at Bristol-Myers Squib担任组长，大家就微波多肽合成方面的各种问题进行了广泛深入的讨论，同时分享和交流各自研究领域的成果和心得。 &ldquo Liberty研究型全自动微波多肽合成系统&rdquo 继续保持全球销量最好的优异状态，是目前公认的多肽合成仪器第一品牌！ 更多详情请浏览 http://www.pynnco.com , 或咨询：电话：010-65528800，传真：010-65519722，邮件 sales@pynnco.com 美国CEM多肽合成仪(全自动微波多肽合成仪)

安东帕在过去的几十年里，一直致力于微波领域的科研与开发，利用微波加热进行化学合成已成为全世界各领域化学家们广泛采用的高效工具。在过去的几十年里，精确微波合成一直局限在研发的小规模应用上。在2010年，奥地利安东帕公司（Anton Paar GmbH）与C. Oliver Kappe教授领导的Christian Doppler实验室（世界级微波化学研究中心）共同研制出Masterwave BTR公斤级微波放大合成仪，第一次使精确微波合成进入到公斤级时代。 今年，奥地利安东帕公司与上海高等研究院姜标教授课题组建立了微波联合应用实验室，首次将Masterwave BTR公斤级微波放大合成仪引入中国。 2011年10月11日，安东帕在这样的良好契机下，于上海高等研究院举行了Masterwave BTR公斤级微波放大合成仪新品发布会。本次研讨会即是微波联合应用实验室成立的纪念仪式，也是行业内最新的技术交流会。 为此，奥地利安东帕公司微波合成产品经理Alexander Stadler博士也特地从安东帕总部赶来作了微波合成的最新进展技术交流会。有来自罗氏研发中心，DSM研发中心，睿智化学，复旦大学，上海交通大学等十几家知名制药企业或科研院所的代表参加此次发布会。 发布会开始，首先由上海高等研究院副院长姜标教授致辞，姜教授充分肯定了安东帕公司在微波合成领域的专业优势及技术突破，他相信与安东帕的合作会给他的科研工作带来帮助。 安东帕中国公司微波产品经理程张红也在会上介绍了安东帕公司的一些发展情况。诚如程经理的介绍，安东帕自从进入中国市场，就以高品质的仪器质量及不断的技术创新服务于中国客户，相信在不久的将来，安东帕会有更多新技术及新产品进入中国。 随后是Alexander Stadler博士做微波合成的最新进展技术交流会，Alexander Stadler博士与大家分享了安东帕公司在微波合成方面的一些解决方案以及微波合成最新方法开发和放大研究等内容。参会人员与Alexander Stadler也进行了热烈的交流。 会议最后由高等研究院的黄志刚博士和安东帕公司的Alexander Stadler博士一起为Masterwave BTR公斤级微波放大合成仪揭幕，所有参会人员一起目睹了Masterwave BTR的风采。Alexander Stadler博士也作了现场的实物演示，大家对Masterwave BTR巧妙的细节设计及周到的安全设计留下了很深的印象。 本次的新品发布会将安东帕在微波合成领域的技术作了很好的推广，也给与会的行业内专家留下了深刻印象，安东帕将继续致力于为中国的客户提供更全面的解决方案和最尖端的技术支持。

微波合成拉曼光谱“安东帕将微波合成技术带向新征程，迈向化学信息精准监测阶段。来看看这种联用技术在制药领域的巨大应用潜力吧！ 微波化学是什么？ 频段为2450MHz的电磁波与溶剂分子产生穿透、反射以及吸收，产生了特殊微波效应、热效应以及非热微波效应，可以对化学合成发挥巨大作用。穿透反射吸收常规合成的瓶颈在于如何优化反应条件，从而以合适的产率和纯度得到所需的产物。由于很多反应序列需要至少一步的长时间加热步骤，因此反应条件的优化通常耗时且困难。但利用微波辅助加热技术，可以将数天或数小时的反应缩短至几分钟甚至几秒钟，并可以快速测定反应参数，进而快速优化药物生产反应条件，提升化学制药的整体质量。与此同时，微波化学还能够提升化学反应的纯度。此外还可以通过产生新的化学反应，推动新产物的研发。 拉曼光谱是什么？ 当入射激光照射物质时，存在着极少数的光子与物质分子发生非弹性碰撞，反射出的光线频率就会发生变化，这种光散射现象就是拉曼散射。反射光线与入射光线的频率差被称为拉曼位移（cm-1）。拉曼位移与分子结构有一一对应的关系，因此物质的拉曼光谱能够表示物质分子的指纹特征。在化学药物合成中，溶剂和反应物、生成物一般都有很强的拉曼散射效应。因此，可以利用拉曼光谱检测各组分含量，还可以检测生成物的晶型，判断反应终点等。安东帕 Cora 5001 拉曼光谱仪微波合成-拉曼光谱联用技术 微波合成的典型应用领域就是为委托性合成进行工艺开发，并确保其能够符合GMP的要求。为了能够获得GMP程序的批准，必须确保能对每一过程无一遗漏地反向追查以保证重现性。在以往安东帕微波合成技术中，我们采用精准的传感器来测量重要反应参数如温度和压力，并以图示来确保反应的高重复性。而如今，安东帕将微波合成技术带向新征程，迈向化学信息精准监测阶段。借助拉曼光谱这一有利的分子指纹信息，用于实时监测化学变化，其光谱响应时间快，测量精准，并且能够监测反应体系真实状态下的化学数据。因此，微波合成-拉曼光谱联用技术对于药物化学合成具有重要意义。 应用案例：Biginelli环缩合反应 该反应可用于构建功能化嘧啶支架，它是多组分反应中很具代表性的实例。在反应过程中，乙酰乙酸乙酯、芳香醛、脲被连接，生成二氢嘧啶酮（DHPM），体系溶剂为乙腈。Biginelli的反应过程该反应可以获得很多功能化嘧啶，这种成分在维生素、核苷酸、蝶呤和一些天然抗生素中广泛存在，因此获得一种高效的合成路线对于制药企业来说是非常需要的。实验方法微波合成-拉曼联用系统的耦合方式将Cora 5001 Fiber拉曼光谱仪和Monowave 400 R微波合成系统耦合。安东帕使用了特殊的非金属拉曼探头，可以防止传统探头对于微波合成的干扰。入射激光会聚焦在玻璃反应管内用于收集反应腔中的样品的拉曼信号。1.微波合成参数如下：微波化学合成的反应条件2.拉曼实验参数拉曼光谱使用785 nm激发波长，功率为450 mW。拉曼测量与微波加热同时开始，光谱采集时间为500ms，每隔100s采集一次，直到1000s时微波加热程序结束。所有的光谱扣除基线，并以溶剂乙腈在2253.7 cm-1处的峰强进行归一化处理。溶剂乙腈的浓度在反应过程中基本不变，该信号是一个非常理想的内标参数。3.实验结果不同反应时间下的拉曼光谱：箭头指示的是不断上升的产物DHPM的特征峰反应终点时的拉曼光谱特征峰1650cm-1强度的增加表明了产物DHPM的生成。而在1150cm-1~ 1230cm-1光谱区域的信号强度下降与苯甲醛的消耗有关。4.化学反应监测数据的生成数据1：反应过程中的几个拉曼特征峰的强度变化数据2：反应工艺参数的详细视图使用微波合成-拉曼联用技术将会最终得到2组重要的监测数据。“数据1”为特征拉曼峰信号强度与时间的变化曲线，再结合“数据2”可以得到化学合成的进展。反应刚开始时，由于还没有达到所需的最低反应温度，所以代表产物DHPM的特征峰1650cm-1的强度只是缓慢增加；在300s时，体系中的动能达到阈值，反应开始明显加快；400s后，产物的特征峰变化曲线开始出现平台；随后进入到长达600s的保持时间；直到1000s时，DHPM的转化全部完成。微波合成对温度和压力的精准调控，允许实验人员进行复杂的合成反应控制。通过在微波腔中引进一个特殊的光谱仪端口，就可以实现在线拉曼光谱监测。微波合成-拉曼联用技术可用于研究化学反应动力学，即参与反应的物质的量随时间的变化量，以及反应参数（如温度、压力、浓度、介质）对反应速率的影响，帮助企业提高优化合成路线的工作效率。

本文由成都先导技术团队编辑。近日，成都先导药物开发股份有限公司（以下简称“成都先导”）在2-取代吲唑酮类化合物的小分子合成方面取得突破，并成功地应用于DNA编码化合物库(DNA-Encoded Library)的合成，将2-取代吲哚酮为核心的类药分子结构引入成都先导DNA编码化合物库。该方法具有条件温和、无金属催化剂且底物适用性广等特点。目前，该成果已发表于Organic Letters。 图1 Organic Letters, DOI: 10.1021/acs.orglett.0c02032 吲唑酮类衍生物因具有抗炎、抗肿瘤、降低血糖等多种活性而被应用于药物化学领域。目前，已有多例吲唑酮类衍生物的合成方法的相关报道（图1），但这些方法仍有一些潜在的局限性，比如条件苛刻、需金属催化或底物适应性不广等问题。此次，成都先导团队（以下简称“团队”）开发的基于B2(OH)4还原的2-取代吲唑酮构建方法，成功克服了这些问题，不仅条件温和，而且具备脂肪胺和芳香胺的兼容性。 图2 吲唑酮类衍生物的合成方法 首先，团队通过条件优化，以化合物1a为起始原料成功开发了2-取代吲唑酮的小分子合成方法。在以甲醇作为溶剂的条件下，实现了89%的分离收率（图3）。其次，实验表明，该反应对质子溶剂（乙醇，水）表现出较好的兼容性，而非质子溶剂（DMA,DMSO）对该反应有抑制作用。最后，团队还优化了稀释浓度下的反应条件，通过增加B2(OH)4和NaOH的当量，实现了低浓度下的反应转化并且保持收率不降低，从而为后续On-DNA的2-取代吲唑酮类化合物的合成打下了坚实的基础。 图3 基于B2(OH)4还原的构建2-取代吲唑酮化合物的条件优化 在完成条件优化之后，团队对底物适用范围进行了拓展，验证了不同取代基的脂肪胺和芳香胺，以及母核骨架对N-N键形成的影响（图4）。实验表明，该条件具有很好的底物普适性，无论芳香胺和脂肪胺，还是不同的母核骨架都能得到较好的产率。当然也有例外，比如杂环母核骨架由于硝基的取代位置不同而导致反应活性差别较大（2w，2x）。 图4 2-取代吲唑酮合成的底物范围 在2-取代吲唑酮小分子合成条件优化和底物拓展之后，团队通过进一步的条件优化成功实现了On-DNA的2-取代吲唑酮的构建，并通过对照实验，验证了On-DNA的合成条件与小分子合成的一致性。底物适用范围方面，该On-DNA 条件表现出来很好的底物兼容性（图5）。目前，该方法已被成功运用于DNA编码化合物库的构建中（图6）。 图5 On-DNA 2-取代吲唑酮合成的底物范围图6 基于2-取代吲唑酮的化合物库 综上，该工作发展了一种高效的、底物适用范围广的2-取代吲唑酮的合成方法，并成功将其运用到DNA编码化合物库的构建中。 参考文献： Bao, Y. P. Deng, Z. F. Feng, J Zhu, W. W. Li, J. Wan, J. Q. Liu, G. S. A B2(OH)4?Mediated Synthesis of 2?Substituted Indazolone and Its Application in a DNA-Encoded Library. Org. Lett. 2020, DOI: 10.1021/acs.orglett.0c02032 后记岛津企业管理（中国）有限公司作为成都先导药物开发股份有限公司全方位的战略合作伙伴，目前已经与成都先导合作搭建了以下平台：1.借助岛津超临界流体分析平台（UC）：能够对实验中涉及的手性骨架分子进行高效、精准的分析与表征；2.岛津UHPLC与LCMS-2020搭建的核酸质谱平台：可以轻松表征Mw为5-30k的核酸样品，而且仪器较高的灵敏度也足够帮助研究反应过程中产生的低含量副产物；3.岛津最新的LH-40制备工作站平台：可以实现从小分子到多肽，寡核苷酸，都能进行mg-g级的高纯度制备，包括（不限于）反相、正相、离子交换、体积排阻等体系。 关于成都先导成都先导药物开发股份有限公司是一家从事新药研发的快速发展的生物技术公司，总部位于中国成都，在美国设有子公司。成都先导为小分子新药发现建立了一个国际领先的，以DNA编码化合物库的设计、合成和筛选为核心的技术平台。目前，公司基于数百种不同的骨架结构，已经完成千亿级结构全新、具有多样性和类药性DNA编码化合物的合成，并且已有多个案例证实了其针对已知靶点和新兴靶点筛选苗头化合物的能力。同时，成都先导建立了自己的新药研发管线，部分品种已进入临床实验阶段。成都先导业务遍布北美、欧洲及亚洲等，现已与多家国际著名制药公司、生物技术公司、化学公司、基金会以及科研机构建立合作，致力于新药的发现与应用。 如您想对上述平台（或技术）有进一步的了解并有意合作，欢迎联系成都先导及岛津。

“近日，一则“电动车骑行过程中爆炸起火”的新闻受到广大网友的关注。据钱江晚报报道：7月18日，浙江杭州两辆电动车路过玉皇山路时，其中一辆爆炸起火造成3人受伤。伤者家属称，两辆电动车上共骑载了一家3口，爆炸电动车骑载的是父女，后面单独骑一辆车的是妻子，当时他们到图书馆去买书，受伤的小女孩已经被医院下了3次病危通知书。 伤者家属称，小女孩可能需要终生插管。!新能源车安全吗？锂离子电池安全吗？随着越来越多‘锂电池爆炸’的新闻进入到人们的视线，在新能源汽车、电动车锂电化越来越普遍的当下，随之而来的担忧也与日俱增。那么重点来了引起电池不安全的因素有哪些呢？电池组件中的杂质会影响电化学稳定性，影响效率，甚至会导致电池短路从而引起火灾，所以必须准确测量电池组件中的杂质浓度；电极原材料的元素组成会影响最终电池产品的性能和安全性，因此在电池生产的开发和质量控制过程中，准确地确定电极原材料的元素组成至关重要；当然生产电池组件的原材料纯度也很重要，这意味着从源头杜绝杂质的引入。如何在研究和生产的过程中，确保锂离子电池的高品质？微波消解可有效检测电池组件中的杂质浓度电池组件中的杂质会影响电化学稳定性，影响效率，在最坏的情况下，会导致短路，并大大缩短电池寿命。我们通常采用ICP-OES/ICP-MS对锂离子电池中各种材料进行元素杂质污染分析，而这两种技术都需要充分消解的样品为前提。高温高压微波消解仪是制备这些不同样品的较佳工具。目前锂电材料杂质的引入分两种一种是正极材料，一种是负极材料，负极材料以碳材料为主。锂离子电池通常由锂化金属氧化物或磷酸盐作为正极（阴极）材料、碳质材料作为负极（阳极）材料和合适的电解质组成。此类物质由于样品基体比较复杂，因此需要高性能前处理微波消解仪设备进行制样。安东帕Multiwave 5000系列微波消解系统配备的转子：20SVT50，它在一次运行中最多可提供20个样品，具有无与伦比的效率与消解效果。20SVT50消解转子提供了卓越的智能控压SmartVent技术，该技术下的压力和温度限制更高，可达到并保持高达250℃的目标温度，以确保样品完全消化。安东帕Multiwave 5000锂电解决方案微波合成保证了电池原材料的安全性当用户需要开发一款新的电池材料时，如何高效安全地生产一款高性能的新型电池材料呢？如何保证电池材料的纯度，并从源头杜绝杂质的引入呢？在寻求用于电池阳极、阴极以及隔板的新型材料的过程中，微波合成系列产品开创了前所未有的反应条件，产生了新的结构。安东帕提供的微波合成解决方案可在高达 300℃ 和 80 bar 的微波反应器中安全地进行合成反应，满足用户的开发需要。微波合成与拉曼光谱强强联手，实现原位监测合成过程合成系统提供的高温、高压条件可以加快新分子的合成速度。而拉曼光谱是用于监测化学反应进程的有效工具。由于大部分的微波合成反应是在封闭且加压的容器里面进行，这无疑给监控反应进程增加了难度。拉曼光谱可以透过容器（如反应管）在线直接测量，无需进行取样及前处理，从而实现在微波反应中的过程监测，通过优化反应时间及条件来提高效率。安东帕微波合成-拉曼连用系统：Monowave 400R&Cora 5001安东帕致力于锂离子电池研究到生产环节的解决方案，帮助用户实现锂离子电池的更高品质。当然，除了上文提到的微波合成与消解系统，安东帕关于锂离子电池安全的解决方案还有许多，想要了解哪些方面，快给我们留言吧！

美国CEM公司的核心产品Liberty全自动微波多肽合成系统，采用了具有革命性意义的创新环形电磁场技术，实现了多肽合成速度、纯度、难度、产率的神奇变化。自投放市场以来，受到了全球从事多肽合成相关领域研究人员的一致青睐与信任。Liberty已被公认为全球第一水平的研究级多肽合成设备。 　　Liberty全自动微波多肽合成系统在中国的销量一路攀升。我们的用户已经遍布国内顶级的科研机构，如清华大学、北京大学、军事医学科学院、中国药科大学、协和医科大学医学科学研究院、中国检验检疫科学研究院、中国石油大学生物工程中心、中国科学院、中国农业科学院等等。 　　此次，我们特别邀请了美国CEM公司多肽合成产品经理 Dr. Grace Vanier来中国，就微波技术在多肽合成领域的应用以及最新研究进展，期望与国内从事多肽合成相关研究的科研人员进行广泛深入的技术交流! 　　技术交流会详细信息如下： 　　地点: 　　清华大学何添楼406#(清华大学西北门进入，左拐直行150米左右) 　　时间: 　　11月17日 下午14：30&mdash &mdash 17：00 　　主讲人: 　　Dr. Grace Vanier，CEM公司多肽合成产品经理，负责全球微波多肽合成技术指导与应用支持，在多肽合成以及微波蛋白酶解和水解方面具有丰富的理论与实践经验。 　　报告内容: 　　微波技术在多肽合成领域的应用以及微波多肽合成技术的研究研究进展 　　主办方: 　　清华大学化学系生命有机磷化学及化学生物学教育部重点实验室 美国培安科技公司 　　 　　Liberty研究级微波多肽合成仪 　　如果您希望参加技术交流会，请将参会回执填好后Email至：bjiang@pynnco.com 或传真至：010-65519722。如有任何疑问，请与我们联系：13501204039 010-65528800 微波消解 微波萃取 微波合成 　　参会回执 　　姓名 单位名称 职务/部门 电话 Email 研究领域 　　培安科技公司 　　北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288 　　Email: sales@pynnco.com

多模微波→驻波单模→环形聚焦单模 有机合成的反应具有多样性和复杂性，关键取决于控制目标性反应结果准确性，保证分子链准确结合是合成技术的关键，精确高效的耦合能提高转化率。 一、一代多模微波为何不适用于药物合成 技术上，同一微波装置不能同时实现多模和单模两种发射模式，多模微波基于家用微波炉技术，具备功率大，腔体大50-60L的优点，缺点是能量分布模式不均匀和不确定性（图1），控制精度低±15-25w，所以需要不停进行腔内转动。多模反应不能保证反应的一致性和重复性。市场上，多模微波普遍只用于破坏分子键的消解反应。对小样量药物筛选合成，目前使用的是单模微波。难以想象将2mL的小样品置于60L多模腔体中进行合成，如何保证反应重复性和一致性。市场上，有多模仪器冒充单模的欺骗用户。 二、第二代30mL驻波单模受制于空间限制 驻波单模技术，采用单通道单向耦合（图2），驻波微波受制于波长和反射角限制，其谐振腔体积无法改变和扩展，单模截面直径只为2.5cm，30mL腔体只能放入10-15mL容器，大于20mL易导致耦合位置排斥，影响单模反应的一致性。而且，单模调节精度 ±3-9w，会随功率提高迅速降低，只能使用小功率磁控管，因高密度小体积会产生瞬间强量热破坏性耦合，极易造成研究失败。从而小腔体无法进行扩大反应、加气反应、机械搅拌、循环回流、连续流动和低温反应能力，限制了发展的要求。 三、第三代300mL环形聚焦单模大体积 高精度和高转化率 CEM第三代微波技术，它使单模体积从30mL扩展到300mL，反应物体积尺寸和极性提高10倍，而稳定性不受影响。Auto-Tuning自动调节11通道专利耦合技术，进行环向聚焦辐射，能量耦合精度和均匀性高，形成能势阱效应，确保大规模反应结果高转化率，保持重复性和再现性。多通道能量耦合使控制精度提高10-40倍，自动调控精度达0.818w.实现单模技术量和质的双突破，使单模的平台扩展到更适合多样性的合成化学。2009年7月经ACS推荐，获R&D100技术创新大奖。 四、功率调节精度比较——Discover取得合成技术的重大进步 微波反应均可以直接和瞬时方式更快，更高效地进行体积传递能量。这些微波特性为有机化学家提供了更好更高的合成转化率，并更好地控制了反应条件，从而获得了精准的结果。由于这些明显的优势，微波化学是药物化学、纳米材料合成和学术教学实验室的行业标准。微波类型微波功率体积波导通道调节率%调节精度多模1500-2500W50-60L单腔±1%±15-25W驻波单模300W30mL单通道±1%±3W环形单模0-900W300mL11通道±1%±0-0.818W CEM第三代微波化学技术其高精度和定量耦合完美的能量谐振效果，是微波动力的重大突破，大大领先驻波形单模微波技术。Discover 2.0其高效安全精确的动力同步冷却体系，可在数分钟内驱动极为困难的化学合成，提高转化率，防止高能量产生的热破坏性。辅助冷却阻止后一反应的出现，降低副反应，实现真正的目标绿色化学。 Discover 2.0成功用于小分子合成、组合化学、药化、化工、材料、生物等，帮助化学家进行前沿性R&D研究。在世界著名的大学、研究机构如哈佛大学、MIT和医药公司中，包括: Pfizer，GlaxoSmithkline，Merck&Co，Bristol-MyersSquib，AstraZeneca，J&J，Pharmacia，Lilly，AHP，Plough等已得到广泛的应用，多样化平台，节约时间，增进产出，降低成本，带给市场安全有效的新药。

微波化学正迅速变成了实验室多肽合成领域最有价值的方法。微波技术所带来的便利远比加热外卖要大得多。在化学领域，研究者们正在应用微波的独特功能做药物初期的研发，尤其是在多肽合成领域。比较有代表性的，研究者使用微波仪器在实验室里进行少量化合物的合成，例如一项多肽研究，旨在生成一种更加有机的治疗癌症或其他疾病的新药。剑桥生物药剂研究（CRB）的运营经理劳伦.卡朗说，“相比于传统的方法，它使你的研究速度大大提高。”剑桥生物药剂研究（CRB）是一家服务于药物初期研发，制造研究级别原料的多肽和抗体制造商。卡朗说，“研究已经有了进展，已经有了生产更复杂更精细的多肽的试剂。”他补充道，“微波很适合这类研发，因为它能加速更复杂多肽合成。这意味着一夜间可以合成中等长度的多肽。”尽管它的优势很明显，一些实验室会由于不了解这项科学或者担心一些合成过程中加热一些多肽而发生的无用反应，如外消旋作用，而没选择微波化学。 “这个过程会将一些自然氨基酸转换成他们的对映异构体”，卡朗说，“这会形成一些相当多的杂质，其中可能有或多或少的生物活性。”但是，可以通过降低温度、在关键阶段减小微波功率，简单地克服了这个问题。他说，“当引入一些氨基酸时，供应商已经在他们机器上预设了一些周期或程序来降低温度。”一位微波合成和药物化学的专家——CEM公司生命科学部门的产品经理迈克尔.卡尔尼，说：“总的来说，采用微波化学的最大障碍是文化。”他说：“这是由对多肽合成和高温反应根深蒂固的观念所引起的。” “多肽化学家非常精通常温化学，目前这已经是经过多年验证的标准了。”但是他争论道与其掌握新技术，化学家只需要整合一下身边简单的工作就可以阻止那些无用反应，他们会意识到微波化学对效率极大的提升。卡尼尔说：“在实验室，一个化学博士在体力工作上花费数个小时不算什么，所以这项技术可以真正提高实验室的整体效率。”微波化学将使他们快速制造出长肽或结构多样的肽，微波化学也可以应用到模拟肽上。模拟肽的结构和多肽相似，但实际上并不是由氨基酸合成的。据卡尼尔说，多肽药物上涨的商业利益是微波多肽合成市场最大的驱动力。他说：“目前多肽药物的有效监管和市场成功，有助于引导制药焦点从小分子药物转移到生物制剂上。”卡尼尔说，“微波化学面临最大的挑战和机遇是能否将它扩大到复杂肽的中间体研究或者前期生产。”他说：“对于多肽合成来说，当你开始扩大生产，微波并不是最好的解决方法。第一代仪器不能满足普通工业应用所需要的生产能力。但我们现在马上就可以完成临床前期所需多肽量的合成。”为了实现这一目标，CEM公司于18个月之前发布了LibertyBlue自动微波多肽合成仪。卡尼尔说：“我们开发了这款产品，今年早些时候我们还在同行期刊上发布了高效固相多肽合成方法。”他补充道：“这颠覆了传统的微波技术，使用新方法极大地提高了原本就相当有效的微波方法的效率。”今年早些时候CRB使用LibertyBlue做实验，卡尼尔说：“它可以将以前需要一整晚上的程序缩短到几个小时内完成。”卡尼尔说：“CEM下一步要将它的经验应用到多肽前期生产中，采用一个半自动微波多肽合成仪，不仅能够快速完成周期，化学合成量高达400mmol，并且获得与Liberty Blue合成纯度的一样高的多肽。”这款产品Liberty XL 将会在2015年晚些时候发布。他说：“我们认为这将彻底改变多肽合成的生产规模，正如Liberty Blue彻底改变了多肽合成的研究规模一样。”更多详情请联系培安公司：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

利用微波辐射加热进行化学合成已成为全世界各领域化学家们广泛采用的高效工具。为了让您了解微波化学合成技术（MAOS）的最新技术，安东帕公司特邀著名微波合成专家Alexander Stadler博士来中国进行技术讲座和交流。 Alexander Stadler博士在世界微波化学研究中心之一的Christian Doppler实验室进行过多年的研究，是微波合成第一本权威著作作者之一。 我们将就以下的热点话题和最新技术进展与您进行深入全面的交流： ● 微波合成的超级加热效应和微波效应的争论 ● 如何根据常规电热程序新建微波合成反应程序 ● 如何在微波合成在中实现条件一致的平行合成 ● 如何用微波组合化学技术来加速新药开发的Hit-to-Lead ● 反应的优化：序贯优化和平行优化的比较 ● 微波合成如何解决规模放大问题及工业应用 ● 微波加压合成技术和气体反应试剂的使用 ● 微波技术在绿色化学中的研究进展 安东帕公司在会议现场将展示最新一代智能单模微波合成仪Monowave 300、高通量微波合成反应器、高通量微波组合化学反应器。如果您想现场尝试微波合成反应，那就带上一管反应混合物。 现场同时将展示、交流新一代模块化圆二色旋光仪MCP300，用于合成药，有机物等光学活性物质的特性分析。 上海 会议时间和地点 时间：2009年09月17日（星期四 ）  地点：上海静安宾馆 北京 会议时间和地点  时间：2009年09月24日（星期四 ）  地点：北京大学化学楼 A717  议程安排： 9:00 ~ 9:30 安东帕公司及产品简介 9:40 ~ 12:00 微波化学合成最新技术及应用交流 12:00 ~ 13:00 午餐 13:30 ~ 15:30 旋光仪的国际标准及应用 参 会 回 执 姓 名 单位名称 职务/部门 电 话 电子邮件 研究领域 为了能按到会人数安排会务，请您尽量准确清晰填写上述信息，并请传真021-62886810或者Email至：yoyo.jiang(at) Anton-paar.com如有任何疑问，请您致电安东帕公司 安东帕公司推出的最新一代 智能型单模微波合成仪 Monowave 300

受莱伯泰科（LabTech）公司和Milestone公司联合邀请，国际微波合成的先驱----Chris Strauss教授将于2008年5月27日上午和29日上午分别在上海和北京做精彩的报告演讲。演讲的内容为国际微波促进有机化学研究方向、现状及**进展。Chris Strauss 教授是澳大利亚绿色化学、微波化学和新介质化学有机合成领域的开创者。近年来，Chris Strauss教授多次受邀以访问教授的身份到美国(1995)、加拿大(1997)、捷克(1998)等国际微波会议做报告演讲，作为一名化学工作者，他更是以严谨的学术态度和在微波合成领域的成就而声誉卓著。此次是他首次来中国做学术报告，他表示希望此行能够促进国际间学术界的交流，加快微波技术在化学合成领域的应用。 Chris Strauss教授简介：男，教授，博士。先后毕业于悉尼大学、阿德莱德大学，分获学士、博士学位。澳大利亚联邦科工组织成员，现任英国贝尔法斯特王后大学离子液体实验室教授。科研方向：微波化学、天然产物、&ldquo 绿色化学&rdquo 、有机合成、离子液体等。迄今为止，Chris Strauss 教授在国际**期刊上发表学术论文500余篇，申请专利近100项。 主要成就： 1. 首次发现高温水具有特殊的性质可用于有机合成及产品后处理 2. 首次将树脂吸附与离子交换技术用于水溶液微波合成产品的分离与纯化 3. 微波批反应器（MBR）的主要发明者 4. 连续微波反应器（CMR）的主要发明者 5. 发明一种催化醚化反应，这种反应不产生有机废物，反应体系无需添加酸或碱 6. 发明N-芳基氨基化合物一步合成法 7. 发现一种用于Jacobs-Gould反应的加热方法，此法转化率高、快速、可预测、可控，无需稀释热传递油 8. 发现一种利用高温水溶液介质直接由乙基吲哚-2-羧酸盐制备吲哚和吲哚-2-羧酸的方法 9. 发现将钯负载于多空玻璃管作为催化剂应用于微波有机合成，具有耐氧化、热稳定、机械强度高、钯损失小、不易中毒等特点 主要奖项： 1996年，澳大利亚联邦科工组织成就奖 1999年获得澳大利亚化学会（RACI）绿色化学挑战奖 2005年获澳大利亚有机化学研究&ldquo Birch&rdquo 奖 主要学术论文： 1. Towards rapid, &ldquo green&rdquo , predictable microwave-assisted synthesis. Roberts, B. A., and Strauss*, C.R., Acc. Chem. Res., 2005, 38, 563. 2. Invited Review. A Combinatorial Approach to the Development of Environmentally Benign Organic Chemical Preparations. Strauss, C. R., Aust. J. Chem., 1999, 52, 83. 3. Applications of High-Temperature Aqueous Media for Synthetic Organic Reactions. An, J., Bagnell, L., Cablewski, T., Strauss*, C. R., and Trainor, R. W. J. Org. Chem., 1997, 62, 2505. 4. Invited Review. Developments in Microwave-Assisted Organic Chemistry. Strauss* C. R., and Trainor R. W., Aust. J. Chem., 1995, 48, 1665. 5. A New Microwave Reactor for Batchwise Organic Synthesis. Raner K. D., Strauss* C. R., Trainor R. W., and Thorn J. S., J. Org. Chem, 1995, 60, 2456. 6. The Development and Application of a Continuous Microwave Reactor for Organic Synthesis. Cablewski T., Faux A. F., and Strauss* C. R., J. Org. Chem., 1994, 59, 3408. 申请专利： 1. Method and Apparatus for Continuous Chemical Reactions. Strauss* C. R., and Faux A. F., Australian Provisional Patent No. PJ 0872/88, 1988. European Patent No. 0437480 (1994) US Patent Number 5,387,397 (Feb. 7, 1995) Canadian Patent Number 2,000,351 (Nov. 13, 1999). 2. Microwave Method. Dixon D. R., Strauss C. R., and Faux A. F., Australian Provisional Patent Application No. PJ5898/89, 1989. 3. Mixing during Microwave or RF Heating. Raner K. D., Somlo P. I., Elder D. W., and Strauss C. R., Australian Provisional Patent Application PK8003/91, 1991. 4. Chemical Processes and Compounds derived therefrom. Rosamilia, A., Scott, J. L., and Strauss*, C. R., Australian Provisional Patent Application No. 2004904308 (August 2, 2004), PCT filing, August 2005  联系人：胡旭 E-mail：marketing@labtechgroup.com Tel：010 64954441 Fax：010 64974268

摘要使用 Liberty Blue&trade 和 Liberty PRIME&trade 多肽合成仪可以快速、高纯度进行头尾环化肽的全自动合成。微波增强的多肽固相合成（SPPS）不仅有利于线性组装，而且有利于随后的环化步骤，在各种困难的生物学重要肽上实现了极高的纯度合成。Liberty PRIME 上使用的一锅法 Fmoc SPPS 循环进一步改善合成时间、减少浪费。表1 ：全自动合成首尾相连的环化肽表2：Liberty Blue 和 Liberty PRIME 合成 Cyclorasin A1引言环肽能够桥接小分子和抗体之间的化学空间间隙，允许设计具有高结合亲和力、显着选择性、低毒性和进入细胞内靶点的能力的分子2。因此，大环肽作为靶向传统上无法成药的生物靶点的治疗剂具有相当大的前景3。截至 2017 年，超过 40 种环肽用于临床4。环肽作为候选药物开发的这一令人鼓舞的趋势，为发展更稳健的制备方法提供了动力。SPPS 可以通过使用 Fmoc-Glu-ODmab 作为 C 端氨基酸 (图 1) 制备首尾相连环化肽。在合成线性肽骨架后，可以使用稀肼溶液选择性地去保护 Dmab 基团。之后，可以使用微波增强偶联实现首尾环化。将微波能量应用于首尾环化肽的合成可以实现更有效的偶联，从而加快合成时间和提高纯度 (CarboMAX&trade )5。 图 1：Fmoc-Glu-ODmab ( 左 ) Fmoc-Glu(Wang resin LL)- ODmab (右)材料与方法试剂以下含有指定的侧链保护基团 Fmoc 氨基酸购自 CEM Corporation (Matthews, NC) 并：Ala、Arg (Pbf)、Gly、His (Boc)、Ile、Leu、Lys (Boc)、Thr (tBu) )、Trp (Boc)、Tyr (tBu) 和 Val。Rink Amide ProTideTM LL 树脂也购自 CEM Corporation。Fmoc-Glu-ODmab、Fmoc-Glu(Wang)-ODmab LL 树脂、FmocD-Ala- OH 和 Fmoc-4-氟-L-苯丙氨酸购自 EMD Millipore (Burlington, MA)。Fmoc-D-2-Nal-OH、FmocD-Nle-OH 和 Fmoc-N-甲基-L-苯丙 氨酸购自 Bachem (T orrance, CA)。Fmoc-N-甲基-异亮氨酸-OH 购自 Advanced ChemTech (Louisville, KY)。FmocN-甲基-亮氨酸-OH 购自 Alfa Aesar (Haverhill, MA)。水合肼、N,N-二异丙基乙胺(DIEA)、Fmoc-N-甲基-甘氨酸-OH、N,N' -二异丙基碳二亚胺 (DIC)、哌啶、吡咯烷、三氟乙酸 (TFA)、3,6-dioxa-1、 8 辛二硫醇(DODT) 和三异丙基硅烷 (TIS) 购自 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO)。N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)、无水乙醚 (Et2O) 和乙酸购自 VWR (Radnor, PA)。LC-MS 级水 (H2O) 和 LC-MS 级乙腈 (MeCN) 购自 Fisher Scientific (Hampton, NH) 。多肽合成：CEM 7-mer, cyclo-[GVYLHIE] 使用 CEM Liberty Blue 自动微波多肽合成仪，在 Fmoc- Glu(Wang)- ODmab 树脂（离子交换容量：0.025 meq/g）上，以 0.10 mmol 的规模合成（Dmab 脱保护以0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol的规模进行）。使用 DMF 中的哌啶进行脱保护。偶联反应在5倍量的Fmoc氨基酸,DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5 中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后无水乙醚沉淀肽并过夜冻干。图2：CEM 7-mer多肽合成：Cyclorasin A, cyclo-[WTaRRR-nal-R-Fpa-nle-Q] (Liberty Blue)使 用 CEM Liberty Blue 自 动 微 波 多 肽 合 成 仪 ， 在 Rink Amide ProTide LL 树脂(离子交换容量：0.19 meq/g ）上，以 0.05 mmol 的规模合成（Dmab脱保护以 0.05 mmol 的规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的哌啶进行脱保护。偶联反应在5倍Fmoc氨基酸、DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。Fmoc-Glu-ODmab 用做第一个氨基酸（Q）。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并过夜冻干。多肽合成：Cyclorasin A, cyclo-[WTaRRR-nal-R-Fpa-nle-Q](Liberty PRIME)使用 CEM Liberty PRIME 自动微波多肽合成仪，在 Rink Amide ProTide LL 树脂（离子交换容量：0.19 meq/g）上，以 0.05 mmol 规模合成（Dmab脱保护以 0.05 mmol 的规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护。偶联反应在5倍 Fmoc 氨基酸、DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。Fmoc-Glu-ODmab 用做第一个氨基酸（Q）。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/ DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图3：Cyclorasin A多肽合成：N-MethylCyclorasinAnalog, cyclo-[WTaR-NMeGly- NMePhe-nal-NMeGly-Fpa-nle-E]使用 CEM Liberty PRIME 自动微波肽合成仪在 Fmoc-Glu (Wang ) -ODmab 树脂（离子交换容量：0.25 meq/g ）上以 0.05 mmol 的 规模合成（Dmab 脱保护以 0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护。偶联反应在5倍 Fmoc 氨基酸、DIC和Oxyma Pure（CarboMAX）5中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在CEM RazorTM高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽 并冻干过夜。图4：N-Methyl Cyclorain Analog多肽合成：Poly N-Methyl Peptide, cyclo-[KA-NMeIle-NMeGly-NMeLeu-A-NMeGly-NMeGly-E]使 用 CEM Liberty PRIME 自 动 微 波 肽 合 成 仪 在 Fmoc-Glu (Wang )-ODmab 树脂（离子交换容量：0.25 meq/g ）上以 0.1 mmol 的规模合成（Dmab 脱保护以 0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护 。偶 联 反 应 在 5 倍 Fmoc 氨 基 酸 、 DIC和Oxyma Pure（CarboMAX）5中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图5： Poly N-Methyl Peptide多肽分析在配备有 PDA 检测器的 Waters Acquity UPLC 系统上分析肽， 该 检 测 器 配 备 Acquity UPLC BEH C8 柱 （1.7 mm 和 2.1 x 100 mm）。UPLC 系统连接到 Waters 3100 Single Quad MS 用于结构测定。在 Waters MassLynx 软件上进行峰分析。使用 (i) H2O 和 (ii) MeCN 中的 0.05% TFA 梯度洗脱进行分离。 结果在 Liberty Blue 自动微波肽合成仪上 CEM 7-mer 的微波增强固相合成产生了纯度为 78% 的目标肽（图 6）。图6：CEM 7-mer 的UPLC色谱图在 LibertyBlue 自动微波肽合成仪上的 Cyclorasin A的微波增强。图7：Cyclorasin A (Liberty Blue)的UPLC的色谱图Liberty PRIME 自动微波肽合成仪上的 Cyclorasin A 微波增强。图8：Cyclorasin A (Liberty PRIME)的UPLC色谱图Liberty PRIME 自动微波肽合成仪上的 Poly N-Methyl Peptide。图9：多聚N-甲基Peptide 的UPLC色谱图Liberty PRIME 自 动 微 波 肽 合 成 仪 上 的 N-Methyl Cyclorasin Analog 的微波增强固相合成产生了纯度为 66% 的目标肽（图10）。图10：N-甲基 CyclorasinAnalog的UPLC色谱图 结论使用自动微波增 SPPS 可以快速有效地合成首尾环肽。此外，易于使用的 Liberty Blue 和 Liberty PRIME 软件允许对肽序列进行快速直接的编程。使用 Liberty Blue 肽合成仪在 2 小时 13 分钟内合成了纯度为 78% 的 7 聚体环肽。在 Liberty Blue 上在 3 小时 1 分钟内以高纯度 (75%) 合成了 Cyclorasin A 环肽。在 Liberty PRIME 上仅用了 2 小时就合成了相同的肽，纯度很高 (75%)，浪费大约 100 mL。在 Liberty PRIME 上，微波增强的 SPPS 可在 2 小时 5 分钟内以 66% 的纯度合成了具有综合挑战性的 N-methyl cyclorasin analog 环肽。最后，在 Liberty PRIME 上以 73% 的纯度在 2 小时 12 分钟内制备出多聚 N-甲 基化 11 聚体肽。 参考文献[1] Upadhyaya, P. Qian, Z. Selner, N. G. Clippinger, S. R. Wu, Z. Briesewitz, R. Pei, D. Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 2015, 54 (26), 7602&ndash 7606. [2] White, A. M. Craik, D. J. Expert Opin. Drug Discov. 2016, 11 (12), 1151&ndash 1163.[3] Hurtley, S. M. Science. 2018, 361 (6407), 1084.4-1085. (4) Zorzi, A. Deyle, K. Heinis, C. Curr. Opin. Chem. Biol. 2017, 38, 24&ndash 29. (5) CEM Application Note (AP0124) - &ldquo CarboMAX - Enhanced Peptide Coupling at Elevated Temperature.&rdquo

第三十届欧洲多肽论坛于2008年8月31日&mdash &mdash 9月5日，在芬兰首都赫尔辛基举办。在会议上许多世界知名的化学家都表示,为了提高反应产率和速度，微波多肽合成是大势所趋。在过去的五年里，有关微波多肽合成的文献有显著的增加，许多文献都集中在这种方法的速度以及这种方法促进了困难多肽合成的结果上，包括那些用传统方法无法合成的困难多肽。有关多肽合成的设备也得到了不断的创新和改良，自动化的程度得到不断的提高。 在本届会议上，共发表26篇有关微波多肽合成的论文，研究范围从多肽疫苗（synthesis of peptide vaccines）、珠上二硫键形成（on-bead disulfide bond）、非自然的氨基酸的合成（synthesis of non-natural amino acids），水性环境下合成多肽（peptide synthesis in an aqueous environment），糖代多肽的合成（syntheses of glycosylated peptides）以及病毒多肽（viral peptides）的合成，树脂上环肽的合成（on-resin ring closing etathesis）。最新有一份报告提出了一个成功利用微波合成111-mer长的多肽的案例。 意大利弗罗伦萨大学的著名学者Dr. Anna Maria Papini, PhD, 鉴于其在多肽化学上的杰出贡献，获得了Leonidas Zervas奖。在她的获奖演讲&ldquo 利用多肽免疫检测来探索生物标识物&mdash &mdash 转化研究的挑战&rdquo 中， Papini博士提及了她利用微波合成多肽方面的工作。她成功地在她的研究中利用了CEM LIBERTY微波多肽合成系统合成了困难的糖代多肽。 9月2号星期二，三百人参与了一个CEM公司组织的午宴。宴会上，有七位学者在会议上讲述了他们利用微波来合成多肽方面的工作进展。 宴会上的一些亮点： Athanassios Galanis (Institute for Research in Biomedicine at Barcelona Science Park) 水性环境中利用微波辅助合成固相多肽 他的重点研究方向是如何利用较便宜、环保的溶剂（比如：水）来代替传统较为昂贵的有机溶剂实现固相多肽合成。他同时也探讨了微波能量对于一系列的常见的氨基酸衍生物以及耦合反应物在水性环境下对固相多肽合成的优化。他成功地证明了在同时利用微波能量和水的条件下，可以很有效地降低固相多肽合成的成本，并且更为环保。 Marilena Androutsou (University of Patras) 利用微波能量在CLTR&mdash CL树脂上有效率地合成髓鞘抗源MOG35&mdash 55和MOG97-108。 Marilena研究了髓鞘少突神经胶质细胞的糖蛋白（MOG）是一种多发性硬化症的自身抗体。她准备了两种免疫显性的抗源表位，MOG35&mdash 55和MOG97-108。她对于在2-chlorotrityl树脂上合成多肽非常感兴趣，而这种方法对于合成fully protected peptides是异常地重要，然而，这种方法在微波合成的条件可能会不稳定，MARILAN成功地展示了利用微波能量有效地在短时间内合成出高纯度的MOG35&mdash 55和MOG97-108。 Denis Scanlon (University of Melbourne) 利用微波能量合成长达111-mer的多肽片断来对朊病毒的N末端的区域结构进行研究。 Denis致力于探索正常细胞蛋白normal cellular protein（PrPc）到病源性的亚型细胞蛋白pathogenic isoform PrPsc（PrPsc）的转变机理，而后者正是导致阮病毒疾病prion disease的祸手。为了对这种阮病毒作出深入的研究，它需要合成PrPc的N末端部分，而他利用CEM Liberty全自动多肽合成系统成功地合成了一系列的多肽片断，从蛋白序列位置1-144到20-111个氨基酸。这也是有史以来利用微波技术单次成功合成的最长多肽。这些合成的多肽全都被成功地表征、分析及评估。 Alessandra Di Cianni (Laboratory of Peptides and Proteins of the University of Florence) 微波能量辅助闭环副分解反应来合成奥曲肽（synthesis of Octreotide dicarba- Analogues） 除了固相多肽合成以外，利用微波能量同时也被应用在合成后的修饰（post-synthetic Modifications）。闭环反应的机理可以用于在一个多肽链上加入一个二硫键而因此使得肽链在氧化物或还原物存在的情况下更为稳定。传统的方法都需要极端的反应条件包括惰性反应环境和很长的反应时间，而Alessandra成功地展示了利用微波能量在短时间内合成高纯度的奥曲肽。 多肽合成仪 有关详情请浏览培安公司的网站www.pynnco.com,电子邮件：sales@pynnco.com, 电话：010-65528800。

美国CEM Liberty微波多肽合成系统（多肽合成仪）一次性合成长达111个氨基酸的多肽，创造单次合成多肽的最长记录! CEM 高超的微波技术，第一次被用到多肽合成，开辟了多肽合成的新纪元。合成速度比传统提高20倍，多肽产物达到前所未有的纯度和产量，使得许多合成反应可免去纯化步骤。标准的10肽ACP序列合成纯度竟达到98%。Liberty优异的性能令人惊讶和难以置信。2004年美国多肽协会推荐荣获国际应用科学R&D100发明奖，并被美国纽黑文国家实验室、安进公司应用于艾滋病和SARS病毒的药物研究。 在环形微波作用下，聚焦能产生超高耦合效果，使卷曲的肽链结构充分展开，强化反应的效果和速度。样品在优化的温度下利用微波能量，促进反应速度比传统方法快至20倍，多肽反应更快、产率更高，产物更纯。 Liberty的主要优势: 1)可以使卷曲的肽链结构充分展开！ 2)防止长链多肽聚合! 3)消除双重耦合，消除外消旋现象，从而可以合成更长、更困难的多肽! 4)降低树脂的要求! 5)极快的合成时间,一天完成一个月的工作！ 6)更高的多肽纯度！ 7)高难多肽的合成，一次自动合成12个多肽。 (详情请参阅英文文献) Investigation of the Structure of the N-terminal Region of PrionProtein (PrP) via the Microwave Synthesis of Peptide Fragments up to 111 Amino Acids in Length CEM Liberty 微波多肽合成系统

上海屹尧微波化学技术有限公司于2007新年之际在全国范围正式发布 全新“Apex常压微波合成/萃取系统”。该系统是目前国内唯一采用专用工业级微波谐振腔、高精度高频光纤温度传感器并配合高频闭环反馈人工智能控制的常压式微波化学实验仪器。拥有尖端技术和卓越性能的APEX将为广大微波萃取、微波合成领域的实验工作者提供了一个具备高精度控制能力且应用面广泛的专业微波实验平台。 “Apex常压微波合成/萃取系统”突破性4大核心技术： 1. 独创设计专用工业级微波谐振腔（专利）——有别于传统家用微波炉炉腔，其针对微波化学实验的实际要求独特设计，采用整体全钢一体式高强度设计，谐振腔内壁喷涂特氟隆防腐涂层，可防止各种酸碱及有机溶剂的侵蚀，同时耐温高达350℃，保证仪器长时间稳定工作和整机更长的使用寿命。 2. 高精度插入式温度测控系统——沿袭了我公司在微波化学领域高精度温度测控系统的一贯技术优势优化设计而成，采用铂金电阻温度传感器或高频光纤温度传感器直接插入反应釜测量反应物中心温度，测温精度最高可达0.1℃，较红外等非接触式测温能更大程度保证所测得温度的精确性及真实性，避免由于温度误差所导致实验结果上的差异。 3. 高频闭环反馈PID控制系统——利用高精度的温度传感器把密闭系统中反应数据以1/100秒的采集速度实时检测传输到CPU进行处理，比较后发生调整微波发射功率大小指令，以精确控制反应过程中的实时温度，使微波化学反应过程始终按认定程序进行并适时显示温度曲线。此技术的应用能实现对反应物实际工作温度控制在± 1℃范围内，同时反应全程微波功率大小自动调整，并连续发射，微波作用不间断，因此，该技术与高精度插入式温度测控系统的结合使用能在根本上保证微波化学实验结果的准确性、均一性和数据的重现性。 4. 人性化软件控制及显示系统——针对用户实际需求开发而成，将控制显示屏和操作系统一体化集成无须外接控制设备；可完成100种方法编辑、储存、调用、反应控制、温度显示（包括冷却过程）数据及曲线储存等全功能；同时可通过摄像显示装置（选配）并配合TFT彩色液晶显示器观察或录像容器内反应过程，掌握实时反应情况。此外还将可选配微波化学工作站软件，该软件系统配合电脑可任意编辑、存储、修改和删除温度、微波功率、时间等各项参数，并可实现远程反控仪器，同时其还具备了无限量存储每次实验过程，任意打印输出实验数据及温度曲线图表的能力，大大方便了实验记录和数据处理等工作，真正做到人性化设计。 此外，为满足各类用户不同的使用需要，该微波反应系统还配备了磁力搅拌、机械搅拌双重搅拌系统，实现0～2000 r/min连续无级调速，并提供标准接口的反应容器，容积10ml～2000ml反应釜、冷凝回流、加液、惰性保护气体接口等各种附件，以满足不同用户的需求。 上海屹尧微波化学技术有限公司作为一家国内专业研发、生产微波化学实验仪器的设备供应商，一直致力于发展和提升微波化学制样技术在国内的应用，并陆续推出了具有国际领先水平的 EXCEL微波化学工作平台和 WM-1 微波马弗炉。此次 APEX的推出更进一步稳固了我公司在国内微波化学领域的技术领先地位，相信必能得到广大微波萃取、微波合成领域实验工作者的接受及认可。

上海屹尧仪器科技发展有限公司 市场部 E-mail: marketing@preekem.com 重金属对人体的危害，很早就有报道。当人因为饮用或食用受重金属污染的药物，体内重金属含量过高时，便会导致各种疾病。汞是重金属污染中毒性最大的元素，食入后直接沉入肝脏，对大脑、神经、视力破坏极大，著名的公害病“水俣病”的典型特征。镉不是人体所必需的微量元素，新生婴儿体内几乎无镉，人体中镉全部是出生后通过外界环境进入人体的，镉中毒症状主要表现为动脉硬化、肾萎缩、肾炎等。铅是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人体将很难排除。被人体吸收后有慢性中毒作用，长时期暴露于含铅环境的儿童有着反应缓慢，视觉迟钝之现象。砷是砒霜的组分之一，有剧毒，会致人迅速死亡。尽管铜是重要的必需微量元素，但应用不当，也易引起中毒反应，现是损伤红细胞引起溶血和贫血。 鉴于上述元素毒性较强，有害于人类，直接影响人体的健康，国家对于中药材以及化学药中重金属的含量限定和检测方法在不断提升。 《中国药典》2000年版Ⅰ部收载的中药材及中药成方制剂共992种，其中有重金属限量要求的仅18种，约占2%，此版本中无针对特定元素的检测要求。为了加强中药的安全性，《中国药典》2005年版Ⅰ部新增了采用原子吸收或电感耦合等离子体质谱法测定重金属和有害元素的方法。其中，西洋参、白芍、甘草、丹参、金银花、黄芪等就是采用上述方法测定的品种，并且首次规定上述药材含重金属铅(Pb) ≤5.0 mg/kg，镉(Cd) ≤0.3 mg/kg，汞(Hg) ≤0.2 mg/kg，砷(As) ≤2.0 mg/kg，铜（Cu）≤20.0 mg/kg。《中国药典》2010年版Ⅰ部在上述重金属和有害元素测定品种的基础上又增加了枸杞子山楂阿胶等品种。同样也是采用原子吸收或电感耦合等离子体质谱法测定重金属和有害元素的方法。但区别是《中国药典》2005年版Ⅰ部电感耦合等离子体质谱法方法中未提到样品的前处理方法，《中国药典》2010年版Ⅰ部电感耦合等离子体质谱法方法中增加了供试品溶液的制备内容，其中对于固体样品的消解方法提出有敞口容器消解法、密闭容器消解法和微波消解法。微波消解法所需试剂少，消解效率高，对于降低试剂空白值、减少样品制备过程中的污染或待测元素的挥发损失以及保护环境都是有益的，可作为首选方法。 《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中增加了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测，其中重金属Cr的测定采用的是密闭的微波消解，后续用石墨炉原子吸收检测，铬含量不得过百万分之二。 不论是Ⅰ部还是Ⅱ部，但凡需要用微波消解处理的样品，鉴于取样的均匀性，都明确规定需要0.5g的做样量，故消解需要配备超高压的消解罐才能满足需求，如采用中高压罐，长期在其极限条件下工作会明显缩短使用寿命，得不偿失。笔者希望微波消解的应用能真正给实验人员带来福音，降低工作量的同时保证实验数据的准确性。 附录1 白芍微波前处理报告 附录2 胶囊微波前处理报告 如需具体的前处理方法，请来电咨询屹尧科技市场部，电话：4006802226；或通过发送邮件至marketing@preekem.com咨询。 关于上海屹尧 上海屹尧仪器科技发展有限公司是专业的微波化学产品研发，制造，销售商。公司成立于2001年，在短短的8年间既成为了国内微波化学产品线最全的公司，是国内唯一同时拥有密闭/常压微波消解技术，多模/单模微波合成技术，微波灰化技术，工业级微波谐振腔制造技术，微波水分测定技术的公司。制造优秀的科学仪器，提升中国仪器在国际的竞争力是我们的目标，我们将为此不懈奋斗。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：http://www.preekem.com/

2007年第十二届北京分析测试学术报告会及展览会在北京圆满落幕。此次，由上海新拓微波公司多项自主研发、设计的分析测试仪器获得了与会者的极大关注。其中，CW-2000超声－微波协同萃取／反应仪更是得到了评委们的广泛认可，荣获2007年BCEIA展览会仪器金奖。CW-2000超声－微波协同萃取／反应仪正是凭借其独特新颖先进的技术组合、良好的用户评价和广阔的应用前景成为了今年BCEIA会上在众多微波仪器中唯一获得这一殊荣的仪器。 上海新拓微波公司总经理张和清在此衷心感谢广大用户对公司产品的厚爱和支持，公司承诺将继续坚持创新，不断进取，为我国分析仪器的发展作出自己的贡献。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" border=0 screen.width-300)this.width=screen.width-300" border=0 在分析化学研究中样品的前处理过程（萃取/消解、分离和富集）是决定分析检测速度和质量的关键。通常样品的预处理过程所花费的工时约是后继仪器分析操作用时的十数倍或数十倍。因此，新技术和新仪器，一直是理化检验与分析界研究领域之一。在诸多样品预处理方法中，超声波和微波萃取技术的发展较为迅速，应用也较广泛。在美国环保局（USEPA）一些标准方法中（http://www.epa.gov），超声波和微波技术已被列为样品预处理的重要手段。 为填补我国样品预处理萃取仪器的空白，中山大学化学学院邹世春博士等人在多年大量样品预处理方法研究工作的基础上，将超声波和微波有机地结合起来，充分利用超声波的空化作用以及微波的高能作用，率先提出了在低温常压条件下进行微波-超声波协同作用进行样品前处理的新构想，并与我公司技术人员一起，联合研制出了CW-2000型微波-超声波协同萃取仪。 该仪器中直接固定于超声波换能器（50W）上的样品容器，巧妙地置于功率可调，温度可控的微波超声波辐射腔内，通过一系列电子自控技术，实现了直接超声波萃取、开放式微波萃取和微波-超声波二者协同萃取等各种不同的萃取、消解或合成方法。 本仪器的研发得到了广东省自然科学基金的资助，可广泛应用于环保、农业、食品、卫生防疫、地质、医学、化学化工、商检以及教育科研等领域中，是无机分析、有机分析和生物分析等样品前处理极为有效的手段之一，特别适合比重小，体积大的样品前处理（如：橡胶、塑料、中药、农产品和土壤等）。此外，该新型仪器还可作为一种新型反应器，用于高校和科研单位在化学反应、有机合成、样品消解、样品萃取和合成等方面展开许多有意义的研究工作。 仪器主要性能特点: ● 采用新型专利技术，该仪器具有超声波、微波以及微波-超声波协同萃取三种功能，可根据样品性质和分析要求，任意选择一种工作方式，真正做到一机多用； ● 低温常压环境，可减小对样品中目标物，尤其是对有机物结构的破坏； ● 根据容器体积，样品量可高达100 g或以上，尤其适用于比重小、体积大的样品处理（如中草药、橡塑等样品）； ● 微波功率和辐照时间、目标溶液温度连续可调，超声振动、微波加热方式和程度可任意根据工作方式、时间和温度任意组合和设定； ● 采用直接超声波振荡方式（不需要超声波液体传递介质），萃取效率高、能耗低、噪声低；嵌入式无线设计，使样品容器置入、取出更为方便； ● 毋须加工或购置特殊材料的样品容器，并可根据用户要求制作不同容量容器，使用成本低； ● 采用控制磁控管阳极电流的方式（专利技术）获得准确稳定的连续微波输出功率（非脉冲方式），尤其适于低功率微波输出控制； ● 触摸式参数设置和显示，液晶视频监视样品处理全过程，实现真正的人机对话； ● 液晶显示器，人机对话，操作更为方便。 ● 非接触式红外测温；电视显示反应状；控温范围：室温-120℃ 精度±1℃；三种控制模式：时控制微波功率/温控微波功率/恒定微波功率。 ● 根据用户目的和要求，新仪器可广泛用于高等院校、科研院所及各生产部门等进行样品消解、萃取、无机或有机反应、合成等。 欢 迎 浏 览 我 们 的 网 站：www.sh-xintuo.com.

利用微波加热进行化学合成已成为全世界各领域化学家们广泛采用的高效工具。在过去的几十年里，精确微波合成一直局限在研发的小规模应用上。在2010年，奥地利安东帕公司（Anton Paar GmbH）与C. Oliver Kappe教授领导的Christian Doppler实验室（世界级微波化学研究中心之一）对微波合成的多项关键技术进行了开创性的研究，推出了革命性的Masterwave BTR公斤级微波放大合成仪，第一次使精确微波合成进入到公斤级阶段。奥地利安东帕公司为了让您了解微波化学合成技术的最新进展及微波放大合成的最新应用，特邀请您参加Masterwave BTR公斤级微波放大合成仪新品发布会。此次发布会我们也特地邀请了Masterwave BTR的开发者之一，曾为Christian Doppler实验室的重要成员，现任奥地利安东帕公司微波合成产品经理的Alexander Stadler博士做微波合成的最新进展技术交流会，与您分享微波合成的最新应用、安东帕公司微波合成解决方案以及微波合成最新方法开发和放大研究等内容，欢迎您莅临交流。会议时间：2011年10月11日（星期二）会议地点：上海浦东张江海科路99号高等研究院综合楼2楼报告厅日程安排：9:00 -9:15 签到并领取纪念品9:15-9:30 奥地利安东帕公司简介9:30-10:00 上海高等研究院副院长姜标教授致辞及新产品揭牌仪式10:00- 12:00 微波合成的最新进展技术交流会主讲人： Dr. Alexander Stadler 奥地利安东帕公司微波合成产品经理12:00-13:00午餐13:00-15:00 技术交流参会回执 单位名称 联系人 联系电话 电子邮件 研究领域 预计到会人数 为了方便我司安排会务，请您尽量准确填写到会人员信息，并请于10月9日前传真至：021-64855668或发送至：info.cn@anton-paar.com附：会场地图

近期我们持续报道了微波化学近年来的发展以及在不同领域的应用，微波合成相对于传统加热合成，拥有众多优点——更短的反应时间、更高的产率、可重复性强、纯化过程简单，所需溶剂更少，越来越受到科研工作者的关注。但是不知道大家有没有注意到一个问题，为什么关于微波合成的反应机理一直少之又少呢？ 这就要从如何获取反应机理谈起了——原位测试法，意思就是在反应进行中对反应物质的变化进行实时监测，最重要的一项测试就是原位拉曼测试，通过拉曼光谱的变化判断分子结构的改变，进而得出反应机理与动力学，这对优化反应、探索新方法异常重要。对于常规的加热装置来说，原位拉曼很容易实现，因为反应过程中可以敞口，或者随时取反应液，但是对于微波合成来说，反应过程中，高温高压密封，因此很难进行原位测试。图1.Diels-Alder反应 Jena公司与Biotage联手，利用非接触式镜片实现了Diels-Alder反应的微波合成机理探索。（参考文献：RamanRxn Systems™ Application Note Number 314）图2.微波反应过程中拉曼图谱展示分子结构的变化图3.不同反应条件下的测试曲线 北京德泉兴业商贸有限公司，提供全面实验室解决方案。公司秉承“德泉”的企业文化，以诚实，守信的经营理念为基础，以产品、技术、服务的经营模式为契机，合作于国内外的优秀企业，知名品牌，崇尚科学精神，服务科学事业。北京德泉兴业商贸有限公司 产品部 产品经理 吕心鹏联系电话：13701225031