微波灰化

哪位前辈使用微波灰化仪，请介绍一下

[table=1003][tr][td=1,1,21] [/td][td=1,1,742][table=100%,#fdfdfd][tr][td]　[img]http://www.xo-keji.net/images/tb11.gif[/img]　公司新闻 - News Center[/td][/tr][tr][td][table=100%][tr][td][table=100%][tr][td][b]南京先欧科技：微波灰化炉[/b][/td][/tr][/table][table=100%][/table][table=100%][tr][td][b][img]http://www.xo-yiqi.net/upfile/46-6315QQ_103250212_29ptXdhMy654988.gif[/img][url=http://www.xo-keji.net]微波灰化炉[/url][/b]适用范围：灰化、熔融、热处理 用途：实验室灰化实验 微波灰化炉-微波灰化马弗炉，大幅度提高灰化实验效率。 [b]微波灰化炉[/b]简介 针对目前放射性化学分析的前处理步骤繁琐、实验周期长、污染严重等问题，南京先欧仪器制造有限公司整合多项创新技术以及微波制样经验，推出了大容量的生物样品灰化装置，为放射性分析样品前处理提供了崭新的解决方案。 微波灰化炉是以微波能量作为热源进行灰化的仪器，主要针对传统马弗炉易产生污染烟雾等缺点推出的一种广泛应用于各行业的微波灰化仪器，它与传统马弗炉相比可以节约97%的时间，大大提高了实验室工作效率且环保。 微波灰化炉能够进行各种有机物和无机物的灰化、熔融、烘干、腊烧除、熔合、热处理以及灼烧残渣等工作。微波灰化炉性能可提供手动、自动、恒温三种操作模式并可自由切换；触摸屏显示和操作，带操作系统，可设置和保存多条温控曲线，运行记录能自动存储；升温速度快，大大提高了实验室工作效率，物料无污染；可处理对微波耦合程度不同的材料，使微波高温技术真正走向实验室大众化；内置大流量排风系统 ，能够从排气口快速排除材料挥发出的气体；采用无极可调的连续波、高稳定工业微波源，高精度红外测温（直接测量样品温度）；实时温度曲线图显示，实现了烧结处理过程的动态模拟；安全可靠的全微波屏蔽腔体设计；精确、安全：内部的安全锁定机制可在发生意外情况时自动停止仪器运作。微波灰化炉工作环境：通风良好、清洁、无灰尘、无爆炸危险的场所 微波灰化炉适用于核与辐射安全监测部门、疾控中心、职业病防治院、出入境检验检疫、海洋监测、核工业研究机构、核地质、核电站、核科学相关科研院校、第三方检测公司等相关领域，对大量的生物样品如粮食作物、蔬菜、水产品、肉类等进行快速灰化处理。[/td][/tr][/table][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]

利用政府财政资金，购买并刚刚安装了一台微波灰化仪。通过安装，实验效果很不错。这为样品前处理又提供了一种既快速又准确的方法，应该是对微波消解仪方法的有益补充。有购买微波灰化仪的朋友，请在此说说购买与使用心得。[em09505]

实验室已经有了微波消解仪，最经要购买一台微波灰化仪，请版友们建议应该购买哪家的呢？附带说一句，价格不用考虑，关键是质量和服务。

微波消解与微波灰化处理品哪个更好些？

最近想买一台微波灰化，起初调研的是美国CEM公司的 Phoenix和上海屹尧微波化学技术有限公司 WX-2 微波马弗炉，两者的报价整整相差一倍，由于以前没有使用过，对其指标性能仅从技术资料上无法很好的进行比较，希望有使用过这两台仪器的板油帮忙分析一下，或者介绍一下这两台仪器各自的优缺点。

刚刚安装了一台微波灰化仪，准备用于试验方法开发研究与平时的实验检测。 板油们是否有这方面的经验，谈谈使用心得以便于大家能够互相参考，借鉴经验。

[color=#013add][size=4]我们单位新近购买了一台微波马弗炉，用于样品的灰化处理。仪器配的石英坩埚不好用，我们用的普通瓷坩埚，用过2~3次后坩埚开始掉瓷。请教一下各位老师有没有微波专用瓷坩埚啊。哪里有卖的，都有什么规格的？谢了。[/size][/color]

向各位前辈请教一下微波纯化、灰化、磺化系统做得好的厂家（进口和国产）和大概价位，谢谢！

同一样品或项目测试.微波消解法全都能代替灰化法,你们认同么?

最近看到了一款马弗炉，带微波的，不知道效果如何，有用过的童鞋不妨来介绍一下

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]分析食品或者植物样品中使用微波消解可以很好的处理样品，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]对总可溶性固体要求较为严格，不知道哪位做过这样一个比对试验，就是采用灰化后的样品与微波消解的样品使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]分析时，由于TDS所造成的基体效应有多大的差别，我想微波消解肯定没有方法把样品中的有机质完全除掉或者没有把其中的碳完全去除，因此可能测定时需要更大的稀释倍数。不知哪位有类似的文献共享！ 谢谢

其实在版内大部分版友目前集中讨论的前处理方法都为湿法消解或者微波消解，就是需要用到酸来破坏样品有机物，达到消化目的。但现行方法中还是一种比较有力的消解方法那就是：干灰化法，其实在许多标准中是提到该方法的，但是用的人不多。 本人也基本不用该方法，所以并没有太多发言权，但我发帖的目的是希望有用过的，或者用过之后有自己的心得体会的，希望能出来发表一下看法，比如说哪些样品比较合适、什么元素不合适、或者过程是否繁琐、或者灰化效果以及经验分享。 目前我们实验室已订购微波灰化，有用过的也可出来说一下其优缺点。

本人测猪肉中铜，采用国标中干灰化法，测出来值为1.5mg/kg,采用微波消解法（5ml硝酸微波消解，定容50ml）测出来值为0.27mg/kg，茶叶的质控样品微波消解在偏差范围内，干灰化法偏高1.2倍，这是什么原因啊，怎么会偏差这么大呢？哪位大侠碰见过类似的情况，请赐教！

压缩包内包括:微波应用论文索引.doc其他微波应用论文索引.pdf微波萃取论文索引.pdf微波灰化论文索引.pdf微波消解论文索引.pdf微波有机合成论文索引.pdf如感兴趣,请支持一下.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=8954]微波论文资料[/url]

树脂中金含量测试，大家用灰化换是微波消解处理样品，那个更准确呢，有人测试的没？

微波消解、干法灰化、湿法消解以测定食品样品重金属有害元素，做过的版友都来分享一下经验，比较一下这三种方法的利弊

[b]微波样品制备系统的技术评价[/b][i]现代仪器；2006年• 第二期：仪器评介[/i][u]卜玉兰等[/u]摘　要：由于微波样品制备系统具有节能、环境污染少符合绿色化学的理念,逐渐成为分析测试不可或缺的样品预处理设备。本文对微波制样系统进行概述,并就其各关键部件如微波加热部分、程序控制部分、温度和压力控制部分、制样容器部分、专门的排风系统、样品搅拌部分、废气监测和废气处理部分等做较详尽的综述。关键词：微波制样系统　技术性能　评价在全球环境保护和节约能源的意识推动下,降低能耗和减少环境污染的各种产品越来越受到用户的欢迎。在分析化学实验室的仪器装备中,由于微波样品制备系统具有节约能量、低的环境污染和符合绿色化学的理念,逐渐成为与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、气/液相色谱等仪器的辅助设备。在2005 年我国省、市、自治区级的疾病控制系统中,已知有几个地方一次招标同时采购几十套微波样品制备系统,这是微波制样系统成为分析化学实验室必备设备的一个重要标志。微波制样系统目前常用的有微波消解、微波萃取、微波灰化、微波水解系统,根据不同样品的制备要求,微波消解等常用微波制样系统的技术有多种选择,这就是市场上不同微波制样系统都在销售和应用的根本原因。我们研究集体20 多年来从事微波化学研究和测试的工作,就目前微波样品制备系统的技术特点加以介绍,其中不同技术的深入研究根据不同用户要求,可分别系统探索。

想请教一下各位，测定钾钠的时候样品应该用哪种方法来处理？干法灰化、湿法灰化还是微波消煮？

我现在的实验室还没有条件使用微波消解仪，所以我们在测镉时都是采用的湿法消解和干法灰化，在消解的过程中我发现干法灰化对不同的样品最终灰化结果具有较大的差异，所以我想将这些贴出来让大家讨论一下，请各位老师前辈指点。方法：1、样品有两种——生鱼胚（海水鱼小鱼干）、成品鱼（生鱼胚经过泡水、油炸、拌料等过程制成）；2、向瓷坩埚中称取样品1g左右，在电炉子上碳化至无烟；3、将碳化好的样品放入马弗炉中，500摄氏度7小时；4、向取出冷却后的瓷坩埚中加入混酸（硝酸：高氯酸=9:1）5mL，在电炉上加热消解至透明或淡黄色，溶液渐干时取下冷却硝酸溶液溶解。疑惑：1、在做的过程中我发现样品坩埚放在马弗炉炉腔不同的位置灰化效果不同，可以通过怎样的方法能够平衡；2、成品鱼在最后加混酸消化烤至渐干后，溶解的时候会出现一些不溶物，类似透明状的小石子，而生鱼胚从未出现这种情况；3、国标中说样品中灰化至浅灰色或白色时可以直接溶解上机测，这对仪器是否会有影响？

ice3300石墨炉测铬时出现双峰，请高手指点！前处理用微波消解，8毫升硝酸，2ml双氧水，升温程序灰化温度1000，原子化温度2500.无基体改进剂[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807300941144738_9772_3322547_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807300941145418_2265_3322547_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807300941147667_1611_3322547_3.jpeg[/img]

微波密闭消解技术是20 世纪末分析化学中的一个重大革命。它一方面减轻了分析工作 者的劳动强度，另一方面提高了分析的水平和质量。这就是革命，解放了生产力，提高了劳 动生产的效率。 我们回顾一下，近50 多年来，随着科学技术的进步, 机械加工水平提高，电子技术、 计算机技术的迅猛发展，研制出许多先进的分析仪器。就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、 HPLC 等仪器。这些仪器分析方法，比起化学分析法来，灵敏度、准确度和精密度都大有提 高，检出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。如AAS ，只要作好标准曲线，十几个、几十个样品可以一个接一个的测，一小时测二、三十个样品不成问题，ICP-AES 还能多元 素同时测定。仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍，甚至几十倍。但是，AAS、ICP-AES 和HPLC等仪器方法和化学分析法一样，都要求把样品制备成溶液, 这就需要消解试样。据 统计，大多数定量分析技术，取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上，人们在通风柜中用浓酸在电热板上分解样品，往往要花几十分钟甚至几个小时以上，这对于分析速 度快的仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。 怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间，已成为分析工作者迫切希望解决的问题。微 波密闭溶样技术迎运而生, 并促成它迅速发展。 1975年，Abu-samra 等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品[1], 开始将微波加热技术应用到分析化学中。随后，也迅速用于其他方面：微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。 到20世纪末，世界发达国家已经普遍采用微波加热技术，取代沿用已久的电热板技术，推出一系列的微波加热设备。如美国CEM公司是世界上生产微波仪器较早和销售量较大的公司，我国也都有他们的用户微波密闭消解大大缩短了溶样时间，使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来，可说是如虎添翼。

微波消解坏掉了..现在只能用马弗炉,以前没试过干法灰化.在国标上面,是先在电热板上烧至无烟,再移到马弗炉内烧.我做的样品是虾,可以用干法灰化吗?测定元素是Pb,Cd,As想问一下,这样要一般要烧多长时间?温度呢?烧至无烟是烧到什么程度?样都成炭了?移到马弗炉内的话,要到什么程度才叫灰化完全呢?希望大家能为我解答,谢谢!

[center]微波密闭消解技术[/center]---------------------原作者：湘潭大学 杨学群教授微波密闭消解技术是20 世纪末分析化学中的一个重大革命。它一方面减轻了分析工作者的劳动强度，另一方面提高了分析的水平和质量。这就是革命，解放了生产力，提高了劳动生产的效率。 我们回顾一下，近50 多年来，随着科学技术的进步, 机械加工水平提高，电子技术、计算机技术的迅猛发展，研制出许多先进的分析仪器。就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、HPLC 等仪器。这些仪器分析方法，比起化学分析法来，灵敏度、准确度和精密度都大有提高，检出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。如AAS ，只要作好标准曲线，十几个、几十个样品可以一个接一个的测，一小时测二、三十个样品不成问题，ICP-AES 还能多元素同时测定。仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍，甚至几十倍。但是，AAS、ICP-AES和HPLC等仪器方法和化学分析法一样，都要求把样品制备成溶液, 这就需要消解试样。据统计，大多数定量分析技术，取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上，人们在通风柜中用浓酸在电热板上分解样品，往往要花几十分钟甚至几个小时以上，这对于分析速度快的仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。 怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间，已成为分析工作者迫切希望解决的问题。微波密闭溶样技术迎运而生, 并促成它迅速发展。 1975年，Abu-samra 等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品[1], 开始将微波加热技术应用到分析化学中。随后，也迅速用于其他方面：微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。到20世纪末，世界发达国家已经普遍采用微波加热技术，取代沿用已久的电热板技术，推出一系列的微波加热设备。如美国CEM公司和意大利的Milestone公司是世界上生产微波仪器较早和销售量较大的公司，我国也都有他们的用户。20世纪90年代初我国也自制了微波溶样仪器，上海、北京、西安等地生产的微波消解系统为众多用户使用, 大大推动了我国微波消解技术的发展。 微波密闭消解大大缩短了溶样时间，使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来，可说是如虎添翼。人们称微波密闭溶样技术是20世纪分析化学中的一个重大革命，因为它具有传统的溶样方法所无法比拟的优点。

[color=blue][b]国内外公告的微波化学分析方法[/b][/color][i]来源：分析化学网[/i]一. AOAC食品官方标准分析方法 (1) 乳酪之水份含量测定法-微波烘乾法(AOAC official 977.11) (2) 畜禽肉制品之水份含量测定法-快速微波乾燥法(AOAC Method 985.14) (3) 畜禽肉制品之粗脂肪含量测定法-快速微波与溶剂萃取(AOAC Method 985.15) (4) 制品之总固形物含量测定法-微波烘箱乾燥法(AOAC Method 985.26) 二. APHA水与废水标准检测方法 (5)水与废水中金属含量测定-微波辅助消化法(APHA Method 3030K)三. ASTM美国材料与测试协会标准分析方法 (6)细颗粒状木材燃料中水份含量-微波烘箱测定法(ASTM Method E1358-90) (7)水中金属含量测定-微波酸性消化法(ASTM Method D4309-91)(8)土壤与沈积物中元素之萃取-密闭式微波酸性消化法(ASTM Method D5258-92) (9)土壤中水份含量-微波烘乾测定法(ASTM Method D4643-93)(10)碳烟中灰份含量-微波灰化测定法(ASTM Method D1506-94b)(11)工业熔炉燃烧进料中微量元素分析-微波消化法(ASTM Method D5513-94)(12)热塑性塑胶中灰份含量-快速微波高温灰化测定法(ASTM Method D5630-94b) (13)已乾油漆中铅含量测定-微波酸性萃取原子光谱法(ASTM Method E1645-94) (14)土壤与沈积物中总石油烃含量测定-密闭式微波溶剂萃取法(ASTM Method D5765-95) (15)固态基质中有机化合物含量测定-密闭式微波溶剂萃取法(ASTM Method D6010-96)四. CEN欧洲标准委员会标准测定方法 (16)废弃物中元素含量测定-微波辅助盐酸/硝酸与氟酸全消化法(EN 13656:1999) (17)废弃物中元素含量测定-密闭或开放式微波辅助王水溶出消化法(EN 13657:1999) (18)污泥中微量元素与磷含量测定-密闭或开放式微波辅助王水萃取法(EN 13346:2000) 五. ISO国际标准组织之标准测定方法 (19)水中金属元素之萃取消化法-微波辅助王水或硝酸消化法(ISO 15587:2002)六. NIEA环保署环境检测标准方法 (20) 鱼介类酸性消化总测-微波消化元素分析法(NIEA C303.01T)-(83) (21) 水中金属元素之萃取-微波辅助酸消化法(NIEA W312.50C)-(89) (22) 排放管道中重金属检测方法(NIEA A302.70C)-(90) (23) 沈积物,污泥及油脂中金属元素总量检测-微波消化原子光谱法(NIEA R355.00C)-(91)(24) 事业废弃物萃出液中重金属检测方法-微波辅助酸消化法(NIEA R317.10C)-(91) 七. NIOSH职业安全卫生分析参考方法 (25) 作业环境空气中元素含量测定-微波消化ICP光谱法(NIOSH Method 7300) (26) 作业环境空气中铅含量测定-微波消化原子光谱法(NIOSH Method 7082) (27) 作业环境空气中铅含量测定-微波消化光谱法(NIOSH Method 7105)(28) 作业环境空气中及其化合物含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7020) (29) 作业环境空气中铬及其化合物含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7024) (30) 作业环境空气中钴含量测定-微波消化ICP光谱法(NIOSH Method 7027) (31) 粉尘与熏烟中铜含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7029) (32) 作业环境空气中镉含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7048) (33) 作业环境空气中砷含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7900) (34) 血液或组织中元素含量测定-微波消化ICP光谱法(NIOSH Method 8005) (35) 尿液中金属元素含量测定-微波消化法((NIOSH Method 8310)) (36) 作业环境表面污染铅含量测定--微波消化原子或ICP光谱法(NIOSH Method 9100) 八. UOP环球石油化学标准测定方法 (37) 电位滴定氧化铝或矽-氧化铝触媒中总氯化物量-微波消化法(UOP Method 291-89) 九. USEPA美国环保署环境分析标准方法 (38) 水及废水样品中金属元素测定-密闭式微波消化方法(USEPA Method NPDES-1992) (39) 排放管道中金属含量检测方法-加热板与密闭式微波消化方法(USEPA Method 29-1996) (40) 土壤,污泥,沈积物中金属含量测定-开放式微波酸消化法(USEPA Method 3050B-1996)(41) 含矽基质与有机物基质的环境样品-微波辅助酸性消化法(USEPA Method 3052-1996) (42) 水及水溶出液中金属含量测定-微波辅助酸性溶出法(USEPA Method 3015a-1998) (43) 土壤,污泥,沈积物中金属含量测定-微波辅助酸性溶出法(USEPA Method 3051a-1998) (44) 土壤,沈积物和固态废弃物中有机物测定-微波萃取法(USEPA Method 3546-2000)

各位版友和老师好：http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif请教一个前处理的操作方法，我们实验室有进行（材料大多聚合物或金属）重金属的分析例如总铅，总镉之类，使用的前处理设备或者方法多为 微波消解或者电热板消解法。实验室之前配备的了一台马弗炉处于半闲置状态，我就想把它使用起来，想用马弗炉的灰化法测试重金属的含量，也可以对比一下通过样品不同方法的测试结果。在这里就想请教各位老师前辈 使用马弗炉进行灰化的大致步骤。（例如样品为普通的PVC塑料，测试目标为总铅，已有坩埚和一些马弗炉的普通配件，测定仪器为ICP。）http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em01.gif

鄙人用电热板对有机化工品进行炭化后，马弗炉灰化，之后稀酸提取后ICP分析。这样的过程往往一些本以为能做好的元素的回收率都比较差。不知道时候有能替代这个过程的密闭消解的设备呢？（微波消解仪不算，定量下限达不到我的要求）求大侠给予指导。谢谢

为什么微波消解不适合测定砷含量，这么快速便捷的方法。干灰化法为什么测定的结果就会比微波消解出来的要高很多。有没有测定螺旋藻的?探讨一下?