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微波化学应用

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微波化学应用相关的论坛

  • 【资料】-微波技术在无机化学中的应用进展

    [u][i]广西梧州师范高等专科学校学报:2005,21(2):92-94[/i][/u][b]微波技术在无机化学中的应用进展[/b][i]谢复青,张志[/i]摘 要:介绍了微波加热的机理,综述了微波技术在无机化学中的应用,展望了微波技术的前景,提出了微波技术的发展方向和建议。关键词:微波技术 无机化学 应用  微波是一种超高频电磁波,作为一种传输介质加热能源它具有特殊优势而引起了广大化学工作的浓厚兴趣,被广泛应用于化学的各个领域,并形了一门新兴交叉学科 —微波化学 (MEC) 。1992国际上成立了微波化学委员会,1996 年我国也成了类似组织。微波在无机化学中的应用也是目前热点之一。1  微波加热的原理及其特点 根据物质对微波的吸收程度,可将物质材料分导体、绝缘体和介质。微波不能进入导体内部,只在其表面反射。绝缘体可透过微波而对微波吸收少。介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分组成。介质分子在微波埸中其极性分子取向将与场方向一致。当电场发生变化时,极性分子也随变化。一方面由于极性分子的变化滞后于电场的化,因而产生了扭曲效应而转化为热能。另一方介质分子在电场的作用下两极排列,电场振荡,迫两极分子旋转、移动,当加速的离子相遇,碰撞摩时就转化为热能。即微波加热机理是通过极化机和离子传导机制进行加热。微波加热有如下的特:(1)物质对微波的吸收有选择性,有利于提高产质量。(2)快速高效、能耗低、无污染和易控制。 2  微波技术在无机化学的应用2. 1 制备高纯超细粉体 盐类的水解是制备均匀分散体系最常用的方。与传统的加热法不同,微波加热能在很短的时间内均匀加热,大大消除了温度梯度,使沉淀相瞬间成核,从而获得均匀的超细粉体。实验表明:微波辐射能加快 FeCl3 的水解,制备出尺寸、均匀性等均优于常规水浴加热制备的粉体。“无机化工信息”2004年第一期报导了α- Fe2O3 粉体微波制备方法。李平等利用微波加热制备出的 ZnO 纳米粉体结晶性能良好,粒径大小均匀,晶体形貌由原来的棒状变为准球形,粒径为纳米级。陈改荣等利用微波加热制备 YSZ纳米粉体,其粒子分散性好,晶体形貌为椭球形,平均粒径为 37nm。在 480-980 ℃范围内呈现良好的电导率,并有较高的稳定性[2 。朱琦瑜等以微波辅助制备纳米级氧化铜,平均粒径在 17~24nm 左右。杨升红等用微波法成功合成出锐钛矿型纳米TiO2 粉未,颗粒分散性好,粒径分布均匀,平均粒径70nm,粉未呈球形,成本低工艺简单。

  • 【资料】—微波促进有机化学反应应用研究

    [b]微波促进有机化学反应应用研究[/b]柴兰琴 王喜存摘 要: 综述了近年来微波辐射技术在有机合成中的应用. 探讨了微波辐射有机反应的作用原理和特点,着重介绍了微波促进液相有机合成和非溶剂有机合成方面的研究及其应用进展,并展望了微波促进有机化学的发展前景. [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53022]微波促进有机化学反应应用研究[/url]

  • 【文献】-微波化学在环境保护中的应用

    简述了应用于环境保护中的几种微波技术的原理、特点及其应用,讨论了应用中存在的一些问题,并展望了其在环境保护中的应用前景。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23082]微波化学在环境保护中的应用[/url]摘至化学教育,作者:杨振曦等。

  • 【资料】-微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用

    [b]微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用[/b][i]李洁,张穗忠,宋卫良[/i][u]钢铁研究 2006 年第34卷,第2期[/u]摘 要:微波溶样技术是世界上最先进的样品预处理技术之一。介绍了微波消解溶样技术的基本原理、优点及其在冶金化学分析中的应用。关键词:微波消解溶样技术 样品预处理 冶金化学分析 应用近年,微波消解技术取得了长足的进步。实验室微波样品处理系统具有能几十至几百倍地加快化学反应速度,成为现在最重要的实验室设备。微波消解溶样技术作为一种新型的试样预处理技术,已经成为无机元素分析中试样预处理的理想方法之一。在化工、塑料、催化剂、能源、合金、矿渣、难溶陶瓷、地矿、药品、生物等领域的分析检测得到了广泛的应用。1  微波消解溶样技术的基本原理1. 1  微波的特性微波是一种电磁波,是频率在300 MHz~300 GHz 的电磁波。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为(2 450 土50) MHz 。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是2 450 MHz。(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板) 作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯) 、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3) 极性分子的物质会吸收微波,如: 水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合) 。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。

  • 【资料】-微波化学在农业领域中的最新应用

    [b]微波化学在农业领域中的最新应用[/b][i]沈良华,胡克[/i]摘 要:叙述了微波化学在样品前处理技术方面的最新进展和最新的应用报告,特别是在农业领域的应用技术,同时综述微波化学仪器的一些最新的技术。关键词;微波化学;样品处理;农业中的分析应用1  前 言随着我国国力的不断提高,人们对食品的安全以及环境的质量越来越重视,我国的农业部门投入大量的人力和物力,建立一套遍及全国的农业检测系统,引进大量的、先进的分析检测仪器,并在不断地加强和完善该检测系统。农业系统的分析领域包括:农产品、畜产品、农业环境及其他科学研究等,单从理化分析项目来看,主要是无机元素的检测和有机成分的检测,涉及的分析仪器包括:检测无机元素的AA、ICP-AES、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]、AFS等,检测有机成分的GC、GC-MS、LC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]、IR、UV-VIS等。随着现代分析仪器的发展,尤其是自动化程度的提高,样品的上机测定速度和精度得到很大的提高,然而,这些现代分析仪器往往需要对样品进行一定的前处理(如:消解、萃取、水解、灰化等)才能上机测定,传统的样品前处理技术存在手续繁琐、耗时长、易交叉污染,处理过程还会产生有害气体影响环境等问题,已成为整个分析过程的薄弱环节和瓶颈。国际上先进的分析实验室都极为重视样品前处理工作,采样和样品前处理投入约占全部分析和数据处理投入的67%。所以样品前处理设备应该是独立的工作系统,而非分析仪器的一个附件。因为分析仪器的性能好坏,主要影响到分析结果,而样品前处理的情况则不仅会影响分析结果,还会影响到工作效率和操作的安全性。对分析工作者来说,找到一种快速、可靠和准确的样品处理方法无疑是雪中送炭。微波化学技术在实验室样品处理中的应用正是为适应这种需求而产生的,早在70 年代中期,微波消解化学样品的文献报道就已开始在国外出现,目前全世界发表的相关论文已有2000多篇,其应用除了样品消解外,已发展到萃取、水解、灰化等领域。按其应用划分,大致可归纳如下:1) 食品安全 麦制品、谷制品、豆制品、奶制品、肉类制品、糖类及动植物食用油的消解、萃取、灰化。 2) 农产品分析 蔬菜、肉类、粮食、土壤、烟叶、种子及肥料样 品的消解和萃取;天然植物中有效成分的萃取。 3) 农业环保 固体废弃物、污泥、大气尘土、工业废水及生活废水的消解和萃取,凯氏定氮及 COD 分析的消解。 4) 畜牧饲料和兽药 各种饲料和兽药的消解、萃取和灰化、蛋白质水解。

  • 【公告】-微波化学版开版

    版主报到!微波化学作为一个比较新的交叉学科,已经在很多领域应用并取得成功,但在理论方面还不是很清楚,还有很多待开发的应用领域。以这个论坛为基础,普及微波化学知识,提升微波化学理论研究,扩展微波化学应用领域。这里是微波化学工作者的家!

  • 【文献】-微波萃取的应用

    附件中主要包括(均为PDF格式):微波萃取技术在天然食用色素提取上的应用微波萃取技术在天然产物活性成分提取中的研究进展微波萃取技术的应用微波萃取技术及其在食品化学中的应用微波技术在化学萃取中的应用微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用微波萃取技术在茶叶加工等领域的应用综述微波萃取在中药提取和分析中的应用微波萃取技术及其在中草药方面的应用微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用微波萃取技术微波萃取技术在中药成分提取中的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23673]微波萃取[/url]

  • 【资料】-微波化学与技术

    [b]微波化学与技术[/b]——[i]节选自《环境微波化学技术》[/i]1.3微波化学与技术微波化学与技术是一门新兴的交叉性学科。它是在人们对微波场中物质的特性及其相互作用的深入研究基础上,利用现代微波技术来研究物质在微波场作用下的物理和化学行为的一门科学。微彼场可以被用来直接作用于化学体系从而促进或改变各类化学反应 微波场也可先被用来诱导产生等离子体,进而在各种化学反应中加以利用。 1.3.1 微波化学与技术的发展历程从历史上看,微波化学学科的产生源于徽波等离子体化学的研究。最早在化学中利用微波等离子体的报道始于1952年,当时Broida等人采用形成微波等离子体的办法以发射光谱法测定了氢一氘混合气休中氘同位素的含量,后来他们又将这一技术用于氮的稳定同位素的分析,从而开创了微波等离子体原子发射光谱分析的新领域。微波等离子体用于合成化学与材料科学则是1960年以后的事,其中最成功的实例包括金刚石、多晶硅、氮化硼等超硬材料,有机导电膜,蓝色激光材料c-GaN,单重激发态氧O2的合成 高分子材料的表面修饰和微电子材料的加工等,其中不少现已形成了产业。1970年。Harwell使用微波装置成功地处理了核废料。1974年Hesek等利用微波炉进行了样品烘干 次年,有人用它作生物样品的微波消解并取得了很大成功,现在这一技术己经商品化并作为标准方法被广泛用于分析样品的预处理。微彼技术用于有机合成化学始于1986年,Gedye等首先发表了用微波炉来进行化学合成的“烹饪实验”文章,以4-氯代苯基氧钠和苄基氯反应来制备4-氯代苯基苄基醚。传统的方法是将反应物在甲醇中回流12h,产率为65% 而用微波炉加热方法,置反应物和溶剂于密闭的聚四氟乙烯容器中,在560W时,仅35s使能得到相同产率的化合物,其反应速率可以快1 000倍以上。这一在微波沪中进行的有机反应的成功,导致在其后的短短四五年内,辐射化学领域中又增添了一门引人注日的全新课题——MORE化学( Micro-wave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry)。此后微波技术在有机化合物的几十类合成反应中也都取得了很大成功。微波技术在无机固相反应中的应用是近年来迅速发展的一个新领域,为制备新型的功能材料与催化剂提供厂方便而快速的途径和方法 微波技术已广泛应用于陶瓷材料(包括超导材科)的烧结、同体快离子导体、超细纳米粉体材料、沸石分子筛的合成等。在催化领域,由于Al2O3,SiO2等无机载体不吸收微波.微波可直接传送到负载于载体表面的催化剂上并使吸附其上的羧基、水、有机物分子激话,从而加速化学反应的进行。已研究过的催化反应有甲烷合成高级烃类、光合作用的模拟和酸气污染物的去除等。在分析化学、提取化学方面,用微波进行了样品溶解。在蛋白质水解方面,采用微波技术建立了一种快速、高效的新方法。在大环、超分子、高分子化学方面,开展了采用微波法制备一些聚合物的研究工作。此外。微波技术在采油、炼油、冶金、环境污染物治理等方面也都取得了很多进展。可以看出,微波技术在化学中的应用己几乎遍及化学学科的每一个分支领域,微波化学实际上已成为化学学科中一个十分活跃而富有创新成果的新兴分支学科。微波化学是指利用微波辐射来对小分子极性物质产生有效作用,从而加速反应、改变反应机理或启通新的反应通道的交叉学科。一般来说,微波技术目前只用于热反应,而对于光化学反应等的催化作用鲜见报道。

  • 【资料】-微波等离子体及其应用

    【资料】-微波等离子体及其应用

    关键词: 化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积 微波等离子体CVD法 微波等离子体热处理仪 金刚石薄膜 微波烧结 新材料 纳米催化剂 一、微波等离子体简介等离子体的研究是探索并揭示物质“第四态” ——等离子体状态下的性质特点和运行规律的一门学科。它是包含足够多的正负电荷数目近于相等的带电粒子的非凝聚系统。等离子体的研究主要分为高温等离子体和低温等离子体。高温等离子体中的粒子温度高达上千万以至上亿度,是为了使粒子有足够的能量相碰撞,达到核聚变反应。低温等离子体中的粒子温度也达上千乃至数万度,可使分子 (原子)离解、电离、化合等。可见低温等离子体温度并不低,所谓低温,仅是相对高温等离子体的高温而言。高温等离子体主要应用于能源领域的可控核聚变,低温等离子体则是应用于科学技术和工业的许多领域。高温等离子体的研究已有半个世纪的历程,现正接近聚变点火的目标;而低温等离子体的研究与应用,只是在近年来才显示出强大的生命力,并正处于蓬勃的发展时期。微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积技术原理是利用低温等离子体(非平衡等离子体)作能量源,工件置于低气压下辉光放电的阴极上,利用辉光放电(或另加发热体)使工件升温到预定的温度,然后通入适量的反应气体,气体经一系列化学反应和等离子体反应,在工件表面形成固态薄膜。它包括了化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积的一般技术,又有辉光放电的强化作用。 金刚石膜具有极其优异的物理和化学性质,如高硬度、低磨擦系数、高弹性模量、高热导、高绝缘、宽能隙和载流子的高迁移率以及这些优异性质的组合和良好的化学稳定性等,因此金刚石薄膜在各个工业领域有极其广泛的应用前景。 1. 在药瓶内镀上金刚石薄膜,可以避免药品在瓶内起反应,延长药品的保 全寿命; 2. 可作为计算机硬盘的保护层。目前的计算机硬盘,磁头在不用时要移到硬盘旁边的位置上,如果硬盘包有金刚石薄膜,则磁头可以始终放在硬盘上,这样就提高了效率; 3. 在切割工具上镀上金刚石薄膜,可以使工具在很长时间内保持锋利; 4. 用于制造带有极薄金刚石谐振器的扬声器; 5. 涂于计算机集成电路块,能抗辐射损坏,而一般硅集成块却易受辐射损坏。它能将工作时产生的热迅速散发掉,使集成块能排列得更紧凑些; 6. 用于分析X射线光谱的仪器,透过X射线的性能较别的材料好。 金刚石膜沉积必须要有两个条件: 1. 含碳气源的活化; 2. 在沉积气氛中存在足够数量的原子氢。 由于粒子间的碰撞,产生剧烈的气体电离,使反应气体受到活化。同时发生阴极溅射效应,为沉积薄膜提供了清洁的活性高的表面。因而整个沉积过程与仅有热激活的过程有显著不同。这两方面的作用,在提高涂层结合力,降低沉积温度,加快反应速度诸方面都创造了有利条件。 微波等离子体金刚石膜系统应由微波功率源,大功率波导元件、微波应用器及传感与控制四部分组成。应用器是针对应用试验的类型而设计,其微波功率密度按需要而设定,并按试验需要兼容各种功能,具有较强的专用性质。微波功率源、大功率波导元件及传感和控制三种类型的部件,是通用的部件,可按需要而选定。反应器必须可以抽成真空;且可置于高压。因此微波传输必须和反应器隔离开来。反应器中可以通入其他气体。下面是一个反应器图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221201_18795_1613333_3.jpg[/img]半导体生产工艺中已经采用微波等离子体技术,进行刻蚀、溅射、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积、氧化硅片;还可用于金属、合金、非金属的表面处理;用于等离子体光谱分析,可检测十几种元素。 二、微波等离子体源 目前国内微波离子体源的研究工作,大部分在2450MHZ这个频段上进行,部分还可能采用915MHZ频段。这两个频段均采用连续波磁控管,并做成连续波功率微波源。但实际情况均具有较大的波纹因素,说得确切一些是三相全波整流或单相全波整流的波形被磁控管锐化了波纹状态。家用微波炉的电路结构实际上是可控的单相半波倍压整流电路,其波纹因素更大。 这种工作状态受电网波动的影响,平均功率不断变化,具有很大的不稳定性,造成功率密度的不确定。在微波等离子体金刚石膜制作系统要求很严格的情况下,会造成实验结果重复性不满意。因此需要稳定且纹波系数小的微波源是系统成功关键。 另外,近来微波等离子体的研究首先发现这些问题,电源的不稳定性会造成等离子体参数的变化。但用毫秒级的脉冲调制连续波磁控管,在许多实验中取得了良好的实验效果。理论分析调制通断时间的选定可以获得改善效果。 1. 物料介电损耗的正温度系数锐化了不均匀的加热效果,造成局部点的热失控现象。必要的周期停顿,利用热平衡的过程,可以缓解这些不均匀因素,抑制热失控现象的建立。 2. 避免了微波辅助催化反应过程中若干不需要副反应的累积。周期性的停顿可以避免这些副反应累积增强,停顿就是副反应的衰落,再从新开始,这样就避免了副反应的过度增长。 三、微波等离子体的应用 微波等离子体的应用技术主要用来制造特种性能优良的新材料、研制新的化学物质,加工、改造和精制材料及其表面,具有极其广泛的工业应用——从薄膜沉积、等离子体聚合、微电路制造到焊接、工具硬化、超微粉的合成、等离子体喷涂、等离子体冶金、等离子体化工、微波源等。等离子体技术已开辟的和潜在的应用领域包括:半导体集成电路及其他微电子设备的制造;工具、模具及工程金属的硬化;药品的生物相溶性,包装材料的制备;表面上防蚀及其他薄层的沉积;特殊陶瓷(包括超导材料);新的化学物质及材料的制造;金属的提炼;聚合物薄膜的印刷和制备;有害废物的处理;焊接;磁记录材料和光学波导材料;精细加工;照明及显示;电子电路及等离子体二极管开关;等离子体化工(氢等离子体裂解煤制乙炔、等离子体煤气化、等离子体裂解重烃、等离子体制炭黑、等离子体制电石等)。 微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积制备纳米催化剂的研究等。 微波等离子体的应用前景广阔。来源于汇研微波

  • 【资料】-从工程角度探讨微波化学实验设备的发展

    目录 0 引言 1 微波化学需要建立系统的理论基础 2 微波化学应从电磁场的全部参数来考察应用效果 3 用家用微波炉作微波化学实验的局限性 4 微波化学专用微波炉 5 实验室微波化学试验系统 6 微波功率工程应为微波化学的产业化提前作一些考虑 0 引言 1986年加拿大Gedye教授发表了第一篇微波催化化学合成的论文(这个实验是在家用微波炉内做成的),把微波电磁场作为加速化学反应的手段,引起了世人广泛的关注。激发了化学工作者利用家用微波炉这个易得的实验条件,在化学和化工的广泛领域做了许多开创性的试验,并获得了令人振奋的成果。1992年9月在荷兰召开了第一次世界微波化学会议,正式采用“微波化学”这个术语,概括了这个科学研究的方向。化学工业界有识之士认为,发现了催化剂是化学工业快速发展的第一个里程碑,可以期待着微波电磁场辅助催化化学反应的发展,有可能成为化学工业快速发展的第二个里程碑。 微波技术工作者以十分兴奋的心情阅读了大量的微波化学的试验结果,认识到这个领域正是微波功率工程研究应该辛勤耕耘的一块土地。微波功率工程应该为微波化学的发展做好自己的工作,这是自己光荣的责任。就微波功率工程应用的整体工作来说,是一个“服务性行业”,设计考察的首要条件是服从应用学科的科学规律,微波设计应以参变的方法使微波理论的规律和应用学科的规律找到一个会合点,这是项目成功的首要条件。因此,了解应用学科的需要,按需要调整自己的研究方向,才是切合实际的。 本文的目的,是从微波工程的角度,提出自己的看法。也就是说,我们从微波技术的角度所考虑的问题,不知是否和化学试验及化学工程的具体实践的要求相符合?请化学各行专家指教。 1 微波化学需要建立系统的理论基础 从我们目前看到的微波化学的论文来看,实验的内容是相当丰富的。但缺少化学实验和电磁场理论相结合的方法,分析实验成果的系统理论。〔应当说,本人视野还有局限性〕这种系统理论,正是微波技术工作的出发点。 现在是否可以将众多实验结果的“点”演绎成为规律,而这些规律和电磁场的参数具有内在关系。 我们认为,从微波理论的角度,可以引出的理论出发点如下: 化学反应催化剂的研究已经有一百年的历史,对加快化学反应速率起着决定的作用。从电磁场理论的角度来观察,电磁场并非替代催化剂或分子筛的功能,是一种辅助功能,并不完全是取而代之,而是使原有催化剂的功能发挥得更好,发展其潜力,延长其寿命。实际上电磁场的存在改善了固体的表面效应,这些表面效应正是催化剂催化化学反应的用武之地。所以,从理论上可以预期,一些原先不可能作为催化剂的物质,在电磁场存在的前提下可以具有催化功能。理论分析是很清楚的,固体表面电磁场的存在:(1)可提高分子碰撞的概率;(2)添加分子的碰撞能量(3)改变分子能量的类型(4)改变分子碰撞的方位(5)可能延长反应分子的碰撞时间。从微波加热的特点来考虑,电磁场加热具有选择性加热的特点,催化剂的电介常数大,在催化剂颗粒或粉末的邻近,呈现着陡峻的温度梯度;所以反应分子在催化剂的邻近区域接收“强活化”的条件后,迅速离开高温区,可防止反应的逆转。传统的由表及里的传热加热方法,是不可能产生微区的高温条件的,也不可能建立不平衡的陡峻的温度梯度。 大块的金属是不可能进行微波加热的,但金属催化剂粉末或颗粒,可以进行微波加热。 从微波气体放电的理论来分析,在催化剂微粒的附近可能出现低温等离子体鞘层或电晕。 在大气压微波加热的实验中,我们常常会发生初始状态气体放电现象。从微波加热应用器设计的角度来考虑,这些气体放电现象是不会出现的;应用器不可能出现如此高的电击穿场强。这是由于加热材料的尖端效应,或高电介质常数边界切向电场连续效应(高电介常数物料邻近的切向电场远高于远区)这些效应,可以在催化剂邻近构成电晕或辉光放电,在此条件下为获得离子、新生态原子、激发态粒子、自由基等,提供了有利条件。 这些电晕或辉光放电的鞘层,可以处于星星点点的分布状态,不构成整体的等离子体现象。这些星星点点的等离子体鞘层的微区,正是化学反应取得强活化的条件。 从这里也可以看出微波催化化学反应和微波等离子体化学两者是具有内在联系的。 微波化学的内容是多学科交叉的内容,首先应当是化学反应热力学、化学反应动力学和电磁场理论的充分渗透。在这个结合点上给出微波化学的理论出发点,给工程工作指出一个方向。微波化学的发展还需要其他学科的配合,特别是材料科学的配合。也就是说微波化学的发展,是需要多个学科联合攻关的系统工程。

  • 【文献】-微波合成技术及在有机合成中的应用

    摘 要:微波对物质的作用机理及微波合成反应技术是目前微波化学研究的重点。本文简要介绍了微波化学的发展历史,讨论了微波对反应体系的热效应和非热效应,研究了微波合成反应技术的发展以及在有机合成方面的应用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23209]微波合成技术及在有机合成中的应用[/url]

  • 【资料】-微波加快化学反应中非热效应研究的新进展

    [i]自然科学进展;2006,16(3):273-279[/i][b]微波加快化学反应中非热效应研究的新进展[/b][b]黄卡玛,杨晓庆[/b]摘 要:微波已经被广泛应用于加快化学反应。然而,微波加快化学反应所产生的特殊效应,特别是非热效应仍是人们争论的焦点。文中介绍了近年来微波加快化学反应中产生的非热效应、机理分析及实验方法等方面的研究进展。关键词:微波化学反应非热效应特殊效应由于微波独特的选择性加热方式和化学反应速率对温度的敏感性,人们自然联想到降微波应用于加快化学反应以提高反应速率。近年采大量的实验已证实微波可以极大地提高一些化学反应的反应速率,使一些通常条件下不易发主的反应迅速进行,微波现已被广泛应用于从无机反应到有机反应,从医药化工到食品化工,从简单分子反应到复杂生命过程的各个化学领域。近年来,当人们用微波加快化学反应时,发现了许多有别于传统加热的特殊效应,例如:1990年Rose将反应物放在装有冰水混合物的烧杯中以确保恒温,在这样的条件下,他们获得了与相同温度下传统加热方法不一样的结果 Bogdal等在1998年研究不同的有机合成实验中观察到微波加热与传统加热有不同的反应速率 Agrawal等2004年报道了材料烧结过程中发现在腔体中电场最大处和磁场最大处产生了不同的结果 2004年Barnhardt等发现很多在低温条件下不能进行的化学反应,在同样温度条件的微波辐射下可以进进行。这些与传统加热不同的效应引起了人们的关注。2004年在武汉召开的第五届全国微波化学会议,2004年在日本高松举行的微波化学会议、2005年在美国奥兰多举行的第三届世界微波化学大会上微波对化学反应的特殊效应都有专门报道。2004年在奥地利的格拉茨还专门举行了针对微波加热化学反应特殊效应的圆桌会议。 在这些特殊效应中,有一些特殊效应可以用微波的快速加热和选择性加热来解释,如过热现象。很多实验表明在微波加热下各种溶剂的沸点都有不同程度的提高。这是因为微波加热方式造成的。传统加热中,外部靠近热源的容器壁最先热起来,而那里是最容易形成气化核,当其饱和蒸气压等于液体上方气体压强时,溶剂就沸腾了,而微波加热因为是一种选择性的内加热,在内部温度较高的地方缺乏汽化核,致使液体内部因缺乏汽化核而加热到传统沸点时仍不能沸腾。再如热点现象,也是因为微波加热方式造成的。一般说来,热点形成可能由于下面3个原因:(1)具有不同介电损耗的材料的非均匀分布 (2)非均匀分布的微波场 (3)反应物内存在不同的热传导速率。美国宾州大学的Agrawal小组已经成功的观测到了在铁氧体去结晶过程中的热点,其热梯度为2000-4000℃ /mm,该热点持续了31s。还有热失控现象,在微波加热过程中随着温度上升有些物质的介电损耗也随温度增加,这便形成了一个正反馈,导致温度迅速上升将反应物烧毁。在微波加热食品、橡胶和陶瓷中已经报道有热失控现象发生。反之,有些特殊效应不能用温度的变化解释,例如前面所提到的微波低温反应等。而这些难以用温度变化和特殊温度分布来解释的现象就是人们所说的“非热效应”。很多文献中把特殊效应与非热效应等同起来,其实非热效应和特殊效应有本质差别。特殊效应是微波所特有的效应,两者区别在于特殊效应并不排除与温度的相关性。非热效应应该属于特殊效应的一种,它是无法用温度变化来解释的特殊现象。而可以用温度变化解释的特殊效应是热效应。 是否存在非热效应?这个问题一直没有定论,并且微波加快化学反应中的非热效应起源于微波对经典的Arrhenius公式中指前因子和活化能影响的争论,而这两项也正好与化学反应系统中的墒和焙相联系,那么,问题本身就在于对微波不以热的方式对化学反应系统的嫡和烙的影响上。其中Stuerga等反对存在非热效应,而Loupy等则认为存在非热效应。[color=red]最后有全文的下载[/color]

  • 【讨论】微波化学:将点燃“新化学动力学”希望?

    2010[font=楷体_GB2312]年[/font][font=Arial]3[/font][font=楷体_GB2312]月[/font][font=Arial]20[/font][font=楷体_GB2312]日,仪器信息网编辑针对微波化学的发展历程、未来发展趋势以及[/font][font=Arial]CEM[/font][font=楷体_GB2312]公司与培安公司的合作模式等,采访了美国[/font][font=Arial]CEM[/font][font=楷体_GB2312]公司亚太区总裁兼培安公司总裁刘伟先生。[/font]其中在刘伟先生谈到微波化学技术未来发展趋势时,指出:(1)微波消解,仍然会以多模微波技术为基础,未来将以更高通量、高效率为发展目标,同时更加关注安全问题。(2)微波萃取,主要方向是目前非常热门的形态萃取和天然产物萃取,因为元素形态不同,其物化表现可能完全不同,而萃取不同形态元素的关键,是需要非常精确的微波能量辅助,如能量稍有误差就可能破坏元素形态,所以,微波萃取将在目前已起步的形态萃取技术基础上,继续深入研发、发挥作用。(3)微波合成,如今,微波化学技术在合成化学、理论化学领域中有着广泛的应用前景。CEM公司希望,不久的将来,利用微波化学分子动力学研究平台,理论化学领域将有重大的突破。欲知更多内容见:[url]http://www.instrument.com.cn/news/20100514/042368.shtml[/url][color=#d40a00][size=3][u]您是如何看待微波化学的?微波化学将点燃“新化学动力学”的希望么?[/u]欢迎大家点评,切勿发其他言论,谢谢合作![/size][/color]

  • 【资料】-2004年中国期刊网“微波化学”关键词检索到的文章

    纳米Ba_(1-x)Ca_xTi_(1-y)Zr_yO_3的制备、结构与介电性能 无机盐工业01微波有机合成及反应器的新进展 辽宁化工02哒嗪并吡喃类化合物钾通道开放剂的设计与合成 中国药物化学杂志01A位非化学计量对BiNbO_4陶瓷性能的影响 电子元件与材料04高钴硬质合金基底上化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积金刚石膜的研究 金刚石与磨料01FDTD结合蛙跳技术计算微波辐射下化学溶液温度 电波科学学报02微波化学实验Ⅰ.氯化钡中结晶水的测定 甘肃高师学报02印楝种仁中印楝素微波萃取方法研究 农药05微波辅助法制备木材综纤维素 东北林业大学学报03微波频率下乙酸乙酯皂化反应等效介电系数的实验研究 电子学报05镀Ni-P和Ni-N合金碳纳米管的磁性能及其复合材料的微波吸收性能 复合材料学报05接枝淀粉浆料的研究现状与进展 纺织导报03微波技术在化学中的应用新进 广西科学02微波在酯化和水解反应中的应用 化工进展06微波有机合成及反应器研究新进展 精细化工中间体02 微波消解光度法快速测定水质中化学需氧量 化学工程师04水溶液中4-氯酚的微波辅助光化学降解 环境科学04微波化学的应用研究进展 化学研究与应用04两种木材中综纤维素的快速分离 林业科技04微波合成技术及在有机合成中的应用 广州化工微波技术在电厂化学中的应用 华北电力技术02XC-72碳和碳纳米管负载PtRu纳米粒子的微波快速合成及其对甲醇的电化学氧化 化学学报10腔体压力对纳米碳管结构的影响 武汉化工学院学报17

  • Milestone首发微波化学平台新品ETHOS UP

    Milestone首发微波化学平台新品ETHOS UP

    全球首发新一代微波化学平台ETHOS UP,此次推出的ETHOS UP在仪器硬件、操作界面、监控手段等方面都进行了极大改进,可以应用于微波萃取、微波合成、蛋白质水解、浓缩干燥等多种应用领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409261111_515799_1613776_3.jpg

  • 【资料】-《微波化学》

    微波化学(超星版):[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16075]微波化学[/url]下面的是PDF格式的:[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33798]微波化学[/url]

  • 微波低温真空干燥设备在制药行业的应用

    一、概 述 微波真空干燥设备是微波能技术与真空技术相结合的一种新型微波能应用设备,它兼备了微波及真空干燥的一系列优点,克服了常规真空干燥周期长、效率低的缺点,在一般物料干燥过程中,可比常规方法提高工效4~10倍。具有干燥产量高、质量好,加工成本低等优点,微波真空干燥设备是一项集电子学、真空学、机械学、热力学、程控学等多种学科为一体的高新技术产品,是在干燥过程中对物质的物理变化、内外热质交换以及真空条件下水分迁移过程的深入研究的基础上,发展起来的一项新技术、新工艺。工业化大生产中,有许多物品是不能在高温条件下进行干燥处理的,例如一些药品、化学制品、营养食品以及人参、鹿茸等高档中草药材,为了保证产品质量,其干燥处理必须在低于100℃或在室温的条件下进行,众所周知气压降低,水的沸点也降低,如在一个大气压(101.3kpa)下,水的沸点是100℃,而在0.073大气压(7.37kpa)下,水的沸点是40℃。在真空条件下,加热物体可使物体内部水分在无升温状态下蒸发。由于真空条件下空气对流传热难以进行,只有依靠热传导的方式给物料提供热能。常规真空干燥方法传热速度慢,效率低,并且温度控制难度大。微波加热是一种辐射加热,是微波与物料直接发生作用,使其里外同时被加热,无须通过对流或传导来传递热量,所以加热速度快,干燥效率高,温度控制容易。 国外发达国家在八十年代时已开始进行工业化微波真空干燥设备开发,并在实际应用中取得良好的效果。法国国际微波公司用微波真空干燥设备加工无籽葡萄干,将传统工艺65℃、24小时热风烘干变为50℃、5小时微波真空干燥,产品质量和产量都大大提高。九十年代后期我单位在国内率先开始研发微波真空设备,通过几年的努力,在二○○○年完成工业化10KW微波真空干燥设备研制。为制药工程、生物工程、化工工程、材料工程以及农副产品深加工提供了一种新型、高效的干燥设备。 二、微波真空干燥设备的优点 1、高效 常规的真空干燥设备都采用蒸汽进行加热,需要从里到外进行加热,加热速度慢需要耗费大量的煤,而微波真空干燥设备采用的是电磁波加热,无需传热媒介,直接加热到物体内部,升温速度快,1千瓦的微波能在3-5分钟内将常温下的水加热到100℃,避免了上述缺点,所以速度快、效率高、干燥周期大大缩短,能耗降低。与常规干燥技术相比可提高工效四倍以上。 2、加热均匀 由于微波加热,是从内到外对物料进行同时加热,物料的内外温差很小,不会产生常规加热中出现的内外加热不一致的状况,从而产生膨化的效果,利于粉碎,使干燥质量大大提高。 3、易控,便于连续生产及实现自动化,由于微波功率可快速调整及无惯性的特点,易于即时控制,可以在40℃-100℃之间任意调节温度。 4、备体积小,安装维修方便 5、产品质量好,与常规方法相比,所加工的产品质量有较大幅度的提高。 6、微波具有消毒、杀菌的功效,产品安全卫生。保质期长。 7、经济效益显著。 从以上介绍的特点中,节能、降耗、提高产品质量、安全卫生、设备投资成本低等诸方面即可看出其经济效益和社会效益的显著。 三、基本结构及工作原理 1、微波真空干燥设备应用在贵重药材加工中的流程图(略)

  • 【资料】-家用微波炉用作微波化学试验的局限性

    家用微波炉集微波源和加热器(腔体)于一身,其结构紧凑价格低廉,作为初级的化学试验仪器还是有一定的作用,并且取得了许多成果。但家用微波炉用于化学试验有许多局限性:A.功率无法连续可调;B.非满功率输出的情况下是间歇工作。例如800W的微波炉要输出50℅的功率(400W),微波炉是工作(输出800W)20秒,停止(输出0W)20秒。其平均功率是400W,这种间歇工作方式对于加热水或食品是可行的,但是对于化学反应有时很难得到正确的试验结果;C.加热均匀性欠佳;D.无法知道具体的工作状态,缺少入射功率和反射功率指示。为此,须研制适合微波化学试验的专用微波炉。

  • 【原创大赛】微波消解技术及其应用

    【原创大赛】微波消解技术及其应用

    一、概述微波消解技术是70年代中期产生的一种快速样品前处理方法。微波是指电磁波中位于远红外与无线电波之间的电磁辐射,具有较强的穿透能力。电热板、石墨消解仪等传统的加热技术都是“由表及里”的“外加热”,而微波加热是一种“内加热”,即样品与酸的混合物在微波产生的交变磁场作用下,发生介质分子极化,极性分子随高频磁场交替排列,导致分子高速振荡,使加热物内部分子间产生剧烈的振动和碰撞,致使加热物温度迅速升高。分子间的剧烈碰撞搅动并清除已溶解的试样表面,促进酸与试样更有效的接触,从而使样品迅速地被分解。微波消解设备由微波炉和消解罐组成。实验室专用微波炉具有防腐蚀的排放装置和具有耐各种酸腐蚀的涂料以保护炉腔。它有压力或温度控制系统,能实时监控消解操作中的压力或温度。消解罐的材料要用低耗散微波的材料制成,即这种材料不吸收微波能却能允许微波通过,它必须具有化学性能稳定和热稳定性,TFM、聚四氟乙烯、PFA(全氟烷氧基乙烯)都是制作消解罐的理想材料。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307091028_450323_2569523_3.jpg温压双控微波消解罐主控罐示意图高压密闭微波消解是 80年代以来常用的微波消解样品的方法,其最大优点是耗时大大减少、样品消解完全、几乎没有易挥发元素的损失、空白值降低。另外,样品消解时产生的酸雾存在于容器中,专业级炉腔可免受腐蚀。使用密闭容器消解,由于内部温度、压力急剧上升,为了安全起见,专业的微波消解仪都会配有安全泄压保护措施,以确保安全操作。微波消解具有以下优点:(1)被加热物质里外一起加热,热能损耗少,利用率高,节能,与电热板消化相比,消化可快4-100倍。(2)微波穿透深度强,加热均匀,对某些难溶样品的分解尤为有效例如:用目前最有效的消解法分解锆英石,即使对不稳定的锆英石,在200℃也需要加热2天 ,用微波密闭消解在 2小时之内即可分解完成。(3)通常采用的2450MHz的微波,只能导致分子(粒子)运动,不引起分子结构变化,从而不会改变消解反应的方向(4)封闭容器微波消解所用试剂量少,空白值显著降低,且避免了痕量元素的挥发损失及样品的污染,尤其适合易挥发元素(As,Hg)的测定,提高了分析的准确性。密闭消解减少对环境以及实验人员的伤害。(5)样品的消解可以进行得更精确、彻底。在许多消化程序中可避免高氯酸的使用,如 在微波消解期间,基于消解罐内压力的缘故会产生较高的温度而得到较好的消化结果,以取代过氯酸的使用。(6)微波溶样最彻底的变革之一是易实现分析自动化。因此,它被广泛地应用于食品、环境、生物、地质、冶金、石油化工、化妆品等领域。二、微波消解技术在分析化学中的应用2.1 微波消解在食品领域的应用对食品中重金属、有机农药残留及其它一些成分的监测,越来越受到人们的关注。食物样品中大部分为有机成分,一般不含难消解的物质,不加入HF和HCl04。研究表明,当食物中油脂含量较大时,应采用更大的消解压力、增加消解时间或加人H202等试剂以保证样品的完全消解。GB/T 5009.17-2003食品中总汞的测定前处理方法中便规定了微波消解法的有关操作:“称取0.1g-0.5g试样于消解罐中加入1mL-5mL硝酸,1mL-2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的试样设置消解的最佳条件,至完全消解,冷却后用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mL(低含量试样可定容至10mL),混匀待测。”2.2微波消解在石油化工领域的应用应用原子光谱(AAS, ICP)分析石油样品的测量技术已进入相当成熟的阶段, 从原油到燃料油和润滑油两大类产品线, 无论生产、科研和售后服务, 处处需应用原子光谱的分析技术来检测各类样品中的各种相关元素。如炼厂原油中铁、镍、钒等重金属含量直接影响到催化、重整工艺的调整; 润滑油品中添加剂含量的加剂量直接反映在钙、镁、锌、磷等一些元素的浓度指标上;而内燃机油经过使用后某些元素的含量变化曲线可预测发动机运转状态和油品使用周期;催化剂是否中毒失效其直接的指标是中毒元素的浓度是否超标。原子光谱的测定大体可分为有机法和无机法, 即将样品制备成水溶液或有机溶液, 对上述种种样品采取不同制样方式进行样品预处理, 如原油和润滑油新油, 较多的是用干法灰化; 催化剂现行标准是采用湿法酸解; 而运行油使用的是有机溶剂稀释法。无机法制样存在的问题是: 制样时间长, 元素损失或污染的机会多且不利于环保。有机法使制样时间大为缩短, 但存在的最大问题是仅限于测定可溶性元素。微波消解法制样属于无机法制样的湿法酸解范畴, 该技术的应用, 基本解决了传统制样方法中突出的两个问题: 无机法制样时间长和有机法制样不完全。同时由于使用试剂量的大幅减少, 对操作人员和环境的危害得到很大程度的限制。陈迎霞等利用微波消解仪研究了一些典型石油样品的制样方法并借助ICP发射光谱仪对样品进行测定, 将部分样品与传统制样方法进行了对比测试, 并用标样考察制样方法的准确性, 相对误差小于10%, 结果令人满意。卫生部关于印发化妆品卫生规范的通知中介绍了微波消解化妆品的操作,使得化妆品检测变得更加简便。2.3微波消解在生物医药领域的应用随着人们对微量元素在生物体中作用的认识不断加深,生物样品中各微量元素的含量越来越受到人们的重视。其中,中药中重金属问题倍受关注。目前,各国对进口中药的质量控制愈加严格,一般要求重金属含量在10-6数量级甚至更低,往往需要借助先进的仪器分析手段,才能够准确检测。常用测定微量元素的方法有AAS,ICP等,但在测定中会受到样品中未消解完全的有机质的影响。传统消解手段往往达不到相应的温度,而无法使样品消解完全。密闭微波消解中,容器内压力升高,使酸的沸点相应升高。此外,重金属元素如Cd,Hg,As, Sb, Bi等均为易挥发元素,利用常压敞口消解很容易在消解过程中造成损失。采用微波消解则可很好地解决这一问题,这使得微波消解在生物样品检测中得到了越来越广泛的应用。[size=12.

  • 【转帖】—微波加热在石油工业中的应用

    [color=#DC143C][B]微波加热在石油工业中的应用[/B][/color]微波作用于稠油后会引起微波化学变化和微波的热效应,它不仅改变了岩石的润湿性,改善了波及系,提高了油藏的采收率,而且在开采的过程中,由于微波作用的热效应和非热效应,使沥青质在开采的过程中即被转化为分子量小的轻质油,即可省在炼油中重质油转化过程。节约大量投资。     微波在油气田的开发还有其它方面的应用如:微波破乳、微波脱硫、脱蜡、微波解堵以及微波防止天然气中水化物的形成等等     在石化煤炭工业中,利用微波激发甲烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]裂解,微波石油蒸馏以及煤炭的等离子气化等。       利用微波加热于聚丙烯酰胺的水解过程中的加热,由于它的不良导热性,所以采用普通加热方法加热速度慢,且内外不均匀,严重影响产品质量及生产效率,利用微波的介质加热特性及它的穿透性,可以快速均匀加热该产品且加热均匀。极大地提高了劳动效率和产品质量,节能降耗。经济效益显著。     微波加热用于原油的输送     1、理论依据:     用微波取代传统原油输送中的加热方法,具有重要的现实意义。通过理论和实验表明,原油具有良好的微波特性,其损耗角正切为tgδ=0.017~0.165(水的损耗角正切tgδ≈0.15)通过实验也表明原油吸收微波的良好特性,如以200g原油利用微波加热2分钟。其温升可达35℃(29℃升至64℃)吸收微波150W。 由于微波加热为介质整体加热,即:里外同时加热,与传统的方法依靠热传导进行传热的方式有着本质的区别,其加热效率为常规加热速度的几倍乃至几十倍。且与常规加热不同的是它不对周围空气和容器加热。所以热损失小。这也是微波加热效率高的重要原因之一。在原油加热中如采用915MHZ,即波长为32厘米的微波,根据理论计算,其穿透深度最大可这230mm。理论和实践表明,微波加热用于输送原油具有如下特点:     (1).加热快速,热效率高与常规加热相比可节能50%。   (2).设备结构简单、安装维修方便。   (3).可实现集中监视、自动控制及远程操作,无需人工现场操作。   (4).无燃烟或燃油引起的环境污染。   (5).运行成本低廉。     4、实施步骤     该技术从理论及试验表明,它用于原油输送是可行的,但因目前尚未进行生产实践的验证。所以,必须进行生产中试验,以取得最后的数据及资料,以利下一步的大面积推广。 [color=red]来源:网络[/color]

  • 【转帖】微波辐射技术在环境监测中的应用

    1 引言微波辐射技术用于促进化学反应始于1986年Gedye R等在微波炉内进行的酯化、水解和氧化反应,而微波辐射技术在环境工程中的应用潜力直到最近几年才逐渐被人们注意到。截止到目前,微波辐射技术已被成功地用于环境监测、废气治理、污水处理和固体废弃物处理等各个环境工程研究领域,在环境监测中的应用研究则主要集中在微波萃取和微波消解等样品预处理方面。2 微波萃取2.1 微波萃取原理微波萃取的基本原理是利用介质吸收微波辐射能程度的差异,通过选择不同溶剂和调节微波加热参数,对物料中目标成份进行选择性萃取,从而使试样中的目标物(如有机污染物)和基体物质有效地分离。微波萃取已经广泛地应用于土壤、沉积物和各种有机体中目标物的萃取分离。2.2 微波萃取特点1、快速高效 样品及溶剂中的偶极分子在高频微波的作用下,以109/s圈的速度变换其正、负极,产生偶极涡流、离子传导和高频率摩擦,从而在短时间内产生大量的热量。偶极分子旋转导致的弱氢键破裂、离子牵移等加速了溶剂分子对样品基体的渗透,待分析成分很快溶剂化,使微波萃取时间显著缩短。2、加热均匀 微波加热是透入物料内部的能量被物料吸收转换成热能对物料加热,从而形成独特的物料受热方式,整个物料被加热,无温度梯度,即微波加热具有均匀性的优点。3、微波加热具有选择性 微波对介电性质不同的物料呈现出选择性的加热特点,介电常数及介质损耗小的物料,对微波的入射可以说是“透明”的。溶质和溶剂的极性越大,对微波能的吸收越大,升温越快,促进了萃取速度。而对于不吸收微波的非极性溶剂,微波几乎不起作用。所以,在选择萃取剂时一定要考虑到溶剂的极性,以达到最佳效果。4、生物效应(非热效应) 由于大多数生物体内含有极性分子,在微波场的作用下引起强烈的极性震荡,从而导致细胞分子间氢键松弛,细胞膜结构电击穿破裂,加速了溶剂分子对基体的渗透和待提取成分的溶剂化。因此,利用微波萃取从生物基体萃取待分析的成分时,可以提高萃取效率。2.3 微波萃取技术与其它技术的比较任何一种萃取技术都是为了从基体中快速、高效地分离出待分析成分,但是由于基体的复杂性及萃取技术的不同特点,常常在选取方法的时候必须考虑到分析的目的和分析方法的费用、操作的繁简、时间的多寡等因素。其它方法如超声波萃取、超临界流体萃取和加速溶剂萃取等特性比较见表1。索氏抽提是一种历史悠久的经典萃取方法,该法在对那些活性物质的提取中比较常用,但该法有费时、工作强度大且耗费溶剂量大,在浓缩时易造成环境污染等不足。表1 不同萃取方法的比较索氏提取 超声波萃取 微波萃取 超监界流体萃取 加速溶剂萃取时间 24~48h 30~60min 4~20min 30~60min 15min预分离 不过滤 过滤和溶剂蒸发 洗脱 不过滤 不过滤溶剂用量 大 大 小 小 大费用 低 低 高 高 高工作强度 大 大 低 低 低污染程度 大 大 小 小 小3微波消解3.1微波消解的原理微波消解的基本原理是利用样品的微观粒子在微波场中可产生电子极化(原子核周围电子的重新排布)、原子极化(分子内原子的重新排布)、取向极化(分子永久偶极的重新取向)和表面极化(自由电荷的重新排布)。在这4种极化中,与微波电磁场的振动周期(10-9~10-12s)相比,前2种极化要快得多(驰豫时间分别为10-15~10-16s和10-12~10-13s),所以不会产生介电加热,而后2种极化则与之相当,可以产生介电加热,即通过微观粒子的这种极化过程,将微波能转化为热能。3.2微波消解的特点1、样品分解完全由于分解反应是在高温、高压的密闭容器里进行,在应用合理的酸和溶剂,控制最佳压力和微波加热时间的条件下,使样品在无污染和无损失的情况下达到完全分解。2、溶样速度快由于样品和溶剂的反应是在瞬间吸收微波辐射能量后即产生的,不需传热过程,瞬时可达较高的温度,消除了热量传导过程中能量的损失,因而样品分解所需时间比常规法大大缩短,一般溶样所需时间不超过20分钟。3、经济密闭消化消除了溶剂的挥发,最大限度地发挥了溶剂的作用,因此消耗的试剂量少,加热时间短,操作简便,降低了分析成本和减轻了分析者的劳动强度。4、简便只需把样品及溶剂放入消解罐内,调整好所需要的压力,设定好加热时间即可进行微波消解。5、污染少 由于样品消解是在密闭容器里进行的,没有酸雾的泄漏,消除了对环境和人员的污染。4 小结微波辐射技术在环境监测中的应用起步较晚,但发展较快。在美国,微波消解正在逐渐成为环境样品分析的标准方法。从1983年起,我国环境监测领域开始涉足微波辐射技术,目前已经取得了较为可喜的进展。随着科学技术的进步,有关微波技术的基础研究必将取得较大突破、微小辐射技术得到不断完善,微波辐射技术也必将在环境监测领域取得更广泛的应用。

  • 【讨论】微波消解的应用

    微波消解的应用: 微波消解中又分为中压和高压两种,在高压中一般样品(如有机物、高分子样品、沉积物)只要加入硝酸即可消解完全,但消解土壤样品时需要加入HF,消解完全后需要转移到聚四氟乙烯烧杯中除掉多余的HF,过程繁琐,时间长,不知大家对此类样品有没有更好的方法,欢迎大家探讨!

  • 【转贴】微波技术在催化领域中的应用

    微波技术在催化领域中的应用微波技术是近代科学技术发展的重大成就之一,发展极为迅速。20世纪80年代微波开始在化学领域中得到广泛研究,并取得了积极效果,如在有机合成方面,合成某些放射性药剂及干燥等方面[1]。最近,微波在催化领域中的研究也越来越活跃,这里介绍近年来微波技术在催化领域中所取得的进展,如微波用于诱导催化反应,用于催化剂的制备以及载体的改性方面。微波技术用于诱导催化反应一、 微波诱导催化反应原理 微波是一种电磁波,电磁波包括电场和磁场,电场使带电粒子开始运动而具有一种力,由于带电粒子的运动从而使极化粒子进一步极化,微波的电和磁部分的相关的力方向快速变化,从而产生摩擦使其自身温度升高。这就是微波加热的基本原理[2]。 许多有机反应物不能直接明显地吸收微波,但将高强度短脉冲微波辐射聚焦到含有某种“物质”(如铁磁性金属)的固体催化剂床表面上,由于表面金属点位与微波能的强烈作用,微波能将被转变热,从而使某些表面点位选择性地被很快加热至很高温度。尽管反应器中的物料不会被微波直接加热,但当它们与受激发的表面点位接触时可发生反应。这就是微波诱导催化反应的基本原理[3]。 二、微波诱导催化反应的催化剂和载体 微波诱导催化反应实质上是微波首先作用于催化剂或其载体,使其迅速升温而产生活性点位,当反应物或载化都可以用于微波诱导催化反应的,只有那些可能被微波激活的催化剂和载体才能用于微波诱导催化反应。对于金属催化剂,能与微波发生强相互作用的主要是那些铁磁性金属,如镍、钴、铁等。对于金属氧化物,则视组分和结构不同而有很大差别;对于S区金属氧化物,不存在变价情况,则对微波是透明的。对于P区金属氧化物和过渡金属氧化物,存在变价现象,则它们对微波是不透明的,即吸收微波的能力随组分和结构而不同[4]。有人曾对过渡金属和P区金属的氧化物与微波之间的相互作用作过较深的研究[5]。把金属氧化物分成3类:第1类是高损耗物质,它们是一些含有变价元素的金属氧化物,如NI2O3,MNO2,Co3O4等,在微波场中有很高的活性。第2类是在微波场中辐射一段时间后才开始急剧升温,如Fe2O3,CdO,V2O5等。第3类低损耗物质,如AL2O3,TiO2,ZnO,PbO,La2O3,Y2O3,ZrO2,Nb2O5等。显然,第1类金属氧化物最适宜作微波诱导催化反应的催化剂,第3类金属氧化物宜作载体。 三、微波诱导催化反应的应用 (1) 甲烷分解 四烷分解制成乙烯有着十分重要的经济和学术意义。研究证明[6],在微波辐射下,许多催化剂可使甲烷快速分解,通过适当控制条件,可选择地获得较低或较高烃类。当在400 W 微波炉中用Ni-1404片或Ni粉作催化剂时,其转化产物主要为乙烯、乙烷和乙炔。 (2) 烃类氧化 脂肪烃和芳香烃直接氧化有着重要的经济意义,已被广泛地研究了几十年,但是迄今未能找到转化率高、选择性好的直接氧化方法(尤其是对于甲烷的氧化。)最近研究证明:在微波辐射下,甲烷、丙烷、再烯、乙烷、甲苯都可与水发生催化氧化,形成相应的醇、酮、醚等。 微波场中甲烷部分氧化剂制合成气的研究较为活跃,因为在微波场中进行的甲烷部分氧化(POM)反应与常规加热条件下相比较前者具有反应速率快,催化床层温度低,反应物的转化率和产物的选择性均得到改善等优点[7]。对微波场中甲烷部分氧化合成气所用催化剂的考察,研究人员做了很多工作[8],通过对Ni/La2O3,Ni/ZrO2,Co/La2O3,和Co/ZrO2的催化性能的考察,发现以ZrO2为载体的镍基催化剂的活性和稳定性明显优于钴基催化剂,活性顺序为:Ni/ZrO2>Ni/La2O3>Co/ZrO2>Co/La2O3。 甲苯选择氧化制苯甲酸的多相工业化生产由于甲苯的转化率和苯甲酸的选择性较低而无法实现。研究表明[9],在微波场下,V2O5/TiO2在较低的温度下选择氧化甲苯,可得到苯甲酸和苯甲醛的收率分别为41%和14%。与传统加热催化过程相比,苯甲酸的收率有较大的提高。 (3) SO2和NO的还原 以往的除去SO2的方法大都是将其氧化后中和除去,但基氧化物腐蚀性强,处理费用高。把含有SO2的空气在微波场下通过Ni-1404催化剂,则SO2可分解而释放出氧和硫;同样把含NO的空气在微波场下通过Ni-1404催化剂,则NO被分解成为O2、N2及少量N2O。微波技术用于催化剂的制备及载体的改性 一、分子筛的合成 利用微波的介电加热作用进行分子筛合成,是一种新型合成方法。据报道。用微波技术合成的分子筛有A型,X型,Y型,ZXM-5型,CoAPO-44型,CoAPO-5型,AlPO4-5型以及中孔MCM-41型分子筛,还有NaX及NaA分子筛。与传统的水热合成方法相比,微波合成法能同时大量成核且能大幅度缩短晶化时间,获得均匀细小的晶粒,比表面积增大。 二、活性组分在分子筛上的负载 活性组分负载在载体上是一个复杂的过程,其分散度影响催化剂的活性、选择性及寿命等各个方面。最近不少学者采用微波技术使一些无机盐很好地负载在分子筛等载体上。据研究,微波固相法制备的ZnCl2/NaY催化剂与普通法制备的ZnCl2/NaY催化剂相比,在Diels-Alder反应中表现出较高的环加成选择性和区哉选择性。利用微波法制备的ZnCl2-HY分子筛催化苯甲醚与乙酰氯的酰化反应,发现这种催化剂具有良好的初活性。利用微波功率的增大,苯甲醚的转化率和甲氧基苯乙酮的选择性也增加。这可能是由于微波功率增大,促进了ZnCl2在HY分子筛中的分散及与HY分子筛的交换的缘故。 用微波法负载活性分于分子筛上,与传统法相比,具有以下优点:分散度高;处理时间短,效率高;处理样品简单,避免了溶液的混合烘干及培烧;无机盐很容易分散到多孔分子筛上。 三、载体的改性及新型材料的合成 Al2O3是多相催化中广泛应用的载休,利用微波辐射制备结晶γ-Al2O3,与传统的深浅法所获得的γ-Al2O3相比,具有规整、清晰的晶貌特征。这是由于在微波下,水分子被子激活形成活性水分子,加速了铝溶胶的溶解从而促进了体系中结晶Al(OH)3xH2O的生成所致其制备方法是:将铝溶胶置于微波炉中,利用策波辐射加热,保持沸腾3h后,冷却,静置,将所得白色沉淀洗涤,分离,在120℃烘干,在马福炉中按规250℃ 1h,350℃ 1h,450℃ 1h,550℃ 3h顺序焙烧,得到白色粉末,即可得到边界清晰、结构规整的结晶γ-Al2O3。 Al2O3作为一种载体,由于它的比表面积较小,所以某些活性成分在其上面的负载将受到限制。若将 Al2O3分散于比表面积较大的沸石上,则可制得一种具有Al2O3表面性质又保持沸石高比表面积的新型复合材料。据研究,用化学镀饰法化学浸渍法和高温热处理法所制的Al2O3/NaY新型催化材料的分散度均不高,而采用微波辐射固相法制得的Al2O3/NaY新型催化剂材料具有较高的分散度。Al2O3在NaY沸石上的理论分散值为0.62,实验测得用微波辐射得到的分散值为0.45,其他方法得到的分散值均小于0.3。 四、 结 语 微波技术应用于化学研究有着相当大的优势和无限的魅力。微波技术发展的特点之一,是它与更多的学科相结合。这会大大地突破传统内容,建立一系列新的生长点。而研究用的微波炉也易于获得,使该方法的研究更具有普遍意义。但微波技术应用于催化领域也存在一些复杂性。有关微波诱导催化反应的机理以及微波参催化剂作用的机理的研究毕竟还很不深入,主要原因是微波场中温度无法准确测量。所以进一步改进实验测量技术(特别是微波场中的温度测量技术)具有十分重要的意义。只有将微波的作用机理进行深入研究才能使微波在催化剂领域中得到进一步发展。

  • 【资料】-微波萃取原理及应用

    本章介绍微波辅助溶剂的提取方法,综述了传统的提取方法和先进的液-固分离。讨论加热的微波理论和溶剂的相容性,重点讨论微波提取技术的特性以及与Soxhlet,超声处理,回流和振荡提取方法的差异。先进的微波提取方法对安全性问题给予特别的关注。讨论了微波辅助提取在天然物,塑料和多聚物,以及土壤和沉积物的环境污染中的应用。本章还对这一技术未来的发展方向作了展望。   古时候,化学家就致力于将一种物质从另一种物质中提取出来。将珍稀金属从岩石中提炼出来,或从天然物如树皮中抽取没药或乳香,而古代的文明技术对实现这些提取还缺少办法。即使在今天,混合物中的组分分离依然是一件费力费时的工作。分离科学研究溶液和均相液体中的各种物质,它们因大小,电荷,相似性和相异性等物理性质分配在其他物质中。我们可以任意的从分离科学中借用词汇和操作概念,不过这里仅讨论固-液分离,并且重点在于通过将物质或一组相似的物质,溶质溶解到亲和溶剂中从而将其从固态物质或基质中分离出来的方法。 从固体中提取液体的传统方法   传统的固-液分离方法具有可比较的共同特征。本节简要描述对这一技术比较重要的化学、物理反应,重点讨论各种方法的有关参数,使其优化以提高提取效率。   传统的溶剂提取可看作溶质从一个相到另一个相的相转移,如液-液提取中从水相进入有机相,或者是从固体到液体溶液的相转移。脱吸是一种物质从固相转移到溶液中。又如,分析物如多环芳香烃(PAHs)从稀释的水溶液中吸收到土壤颗粒上,吸收取决于它们在固液相之间的分配(1): Kd = Cs/Cw (1)   这里,Kd是分配系数,Cs是样品如PAH在固相中的浓度,Cw是样品在液体中的浓度,并假设吸附等温线是线形的。改变液相浓度Cw,需要新的Kd值以用于目标分析。基于液体溶液中辛醇和水的亲和性的分配系数Kp或Kd可用来表示分析物在溶剂中的溶和能力。也就是说,Kp越大,溶剂越能积累目标分析物。 Soxhlet提取   Soxhlet提取一般用于固-液比为1:10-1:50的范围.这样的溶剂比能使溶解度很小的分析物溶解.此法的问题是,即使在最适的溶解条件下,溶剂与溶质匹配很好时,目标分析物也可能不会脱吸.压缩,铣刨等物理问题,颗粒体积变化以及最佳溶剂也无法与紧密结合溶质(2)竞争限制了溶剂提取的效率. 良好的Soxhlet溶剂应为低沸点液体,在分析物回收时易于蒸发.由于Soxhlet系统处于大气压下,因此提取溶液的热能常低于溶剂沸点.在这一水平下,缺少因温度得到的重要的速率优势.所以,这种开口气压提取需要16-20小时才能合符要求的溶质回收水平.蒸馏时浸沥基质的纯溶剂由于被冷却水冷凝器冷却,其温度稍低于沸点,这也是不足之处.当然无论如何,溶质或目标分析物总是暴露在纯净的溶剂中.虽然长时间的提取需要经常除掉溶剂,但自动化操作仍然使Soxhlet提取更有用.   自动化快速Soxhlet设备(3)使提取时间减少到1-2小时.Soxtec设备带一个套管,提取的一半时间里,样品浸入沸腾的溶剂里,剩余的30-60分钟内,提取方法与传统的Soxhlet技术类似.提取时间减少近90%.基质-溶剂比与普通Soxhlet比相似,但样品大小和溶剂量要低些.

  • 网络讲堂: 微波技术在多肽合成中的应用(培安)

    网络讲堂: 微波技术在多肽合成中的应用(培安)

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647624_2507958_3.gif微波技术在多肽合成中的应用时间:2014年10月16日 10:00讲师:贾豪俊 培安多肽合成产品经理讲座内容: 自从上世纪六十年代,美国生物化学家R.B.Merrifield发明了多肽的固相合成法而夺得诺贝尔化学奖以来,多肽化学作为生物化学的前沿一直被科学家们视为研究的热点,多肽类药物也正如雨后春笋般陆续上市。但随之而来,多肽合成中周期长、成本高的特点却一直影响着多肽类药物的发展进度。本次讲座由培安公司带来CEM最新款微波多肽合成仪,即2014年R&D100科学大奖得奖仪器Liberty Blue。并介绍其在多肽领域的研究进展——高效-固相多肽合成技术(HE-SPPS)。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2014年10月14日 9:304、报名参会:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408011630_508801_2507958_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647624_2507958_3.gif

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