我用连华消解仪,消解粉末,采用王水消解,共4ml,开盖消解,在加热的过程中,(90度就开始溅出),王水总是沿着消解管,向上冲出来,外溅,十分危险,有没有什么方法可以减弱这个现象。求助各位大神![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106110027283930_8576_5266377_3.png[/img]
是否有版友用王水消解样品,而且是在微波消解仪上操作的?逆王水我用过,很多版友也用过,那王水呢,用过的版友最高做过多少度消解的?反应是否剧烈?
在做锡块的前处理时,用王水可以将锡块完全消解掉,过滤后用ICP测试,Ag含量相对较小。而采用硝酸消解,会产生很多白色沉淀,过滤后用滤液测试,Ag含量会比用王水消解的要高。这是什么原因呢?
我看到一些资料上,测试钢铁中的微量硅,称取0.5g样品,用王水消解,用王水能消解硅吗?是硅发生反应还是溶解于王水中?如果发生反应,那反应式怎么写呀??
任兄怎么说要用1:1的王水(三言一笑),用没稀释过的王水行得通吗?还有对矿物含量高的有机物,这个消解剂行不行谢谢!
平时溶解金或者金属用王水,消解非金属就只用硝酸,是因为没必要用王水还是王水不可用
由于实验室条件有限(没有通风储),消解土壤时采用了王水-高氯酸的方式,此消解方法如下:准确称取1g(精确到0.001g)试样于250ml高型烧杯中,用水浸润(取4ml)后,小心地加入王水10ml,加盖(用漏斗或者培养皿)于电热炉上低温加热,由低温缓慢加热使液面始终保持微沸状态(约150oC左右),当激烈反应完毕后,大部分有机物已经完全分解,取下烧杯,稍冷沿四壁加入6ml高氯酸继续分解,直至高氯酸冒白烟,内容物成浆糊状,半启盖子继续加热,赶干残余的高氯酸至样品发白近干,取下烧杯稍冷沿四壁加入20ml 1%的硝酸,加热溶解,用中速定量滤纸定容于100ml(50ml)容量瓶中,烧杯滤纸沉淀用热1%硝酸溶液洗剂冷却后用去离子水定容待测。总共时间约2个小时。这个方法测定镉时,由于含量太低,不能直接用AAS测定,所以想使用KI-MICK萃取,但是不知道能不能使用,因为看KI-MICK萃取的文章,前处理都是使用的四酸全消解的方式,请高手指点!
消解土壤,只有玻璃消煮管,所以不能加HF,作环境监测,想用王水+高氯酸 用的是石墨消解仪 大家的消解温度一般控制多少?
一般金属消解采用王水溶解,用电热板湿法消解,效率非常高,但是对于Mg,Al等轻金属你们是否会采用王水消解呢?有没有发现用王水消解会比较慢,对于该类金属可以采用盐酸:水=1:1(体积比)的试剂来消解,将会非常快,这个你们是否发现了呢
在密闭容器中用王水消解硫化物,最佳温度为多少啊? 多谢
最近做土壤中的汞砷,0.2g样,加新配王水10mL,聚四氟四烯罐,水浴消解1小时,冷却定容至50mL比色管。原子荧光是AFS3100。做土壤标物高出很多。怀疑是残酸或者是王水中的氮氧化物干扰。于是拿新配的10mL王水直接定容到50mL比色管,上机,信号高达5000,而1ug/L的标液信号才是900!各位DX,残酸影响有多大?各位DX消解土壤是否都赶酸?有不少贴子称水浴结束就定容,难到他们没遇到这个问题?谢谢。
今天查了一堆关于土壤消解的资料。有很多标准里推荐的是反王水(HNO3:HCL=3:1).查了一下关于反王水的介绍。[color=#333333]逆王水[/color][color=#333333]是一种具有强烈腐蚀性的物质。它和[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%8E%8B%E6%B0%B4]王水[/url][color=#333333]一样,由浓[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%A1%9D%E9%85%B8]硝酸[/url][color=#333333]和浓盐酸组成;只不过逆王水的浓硝酸和浓盐酸的比值是3:1,而王水是浓硝酸和浓盐酸1:3混合。所以逆王水氧化性比王水更强,可以溶解Hg,Mo,等金属及Fe,Mn,Ge的硫化物。既然反王水的氧化性比王水更强。那为什么GB22105里要用王水?王水比反王水的优点在哪?[/color]
金属样品常用王水消解,但是金属样品不用微波消解。那微波消解一般用微波消解什么物质?
大家一般做什么类型的样品会在微波消解中使用王水?
大家好, 在同时测定土壤样品的汞砷时,我的前处理方法是用王水来消煮的,质控样称0.5g左右,样品称0.3g左右于50ml比色管中,加入10mL现配的1:1的王水,然后放在盛有水的烧杯中在电磁炉上加热,加热大约2小时,中间摇动3-4次,然后取出冷却,加少许水,加10mL5%的硫脲,再加2.5mL的盐酸(使样品溶液保持5%的酸度),最后用水定容。放第二天上机测定(因为样品量比较大,当天做来不及)。 配的硼氢化钾是1%,载流是5%的盐酸。 那我的问题是:1、比色管水浴消解时需要加塞吗?我以前一直做是没加塞的,值有些偏小。不知是不是没加塞损失的原因。那加塞做的话,消解完之后还需要赶酸吗? 2、没用完得硼氢化钾一般是怎么处理的呢? 烦请大家都能指导指导下我,谢谢。
[font=宋体][size=12px][color=#333333]在做锡块的前处理时,用王水可以将锡块完全消解掉[/color][/size][/font][font=&][size=12px][color=#333333],[/color][/size][/font][font=宋体][size=12px][color=#333333]过滤后用[/color][/size][/font][font=&][size=12px][color=#333333]ICP[/color][/size][/font][font=宋体][size=12px][color=#333333]测试,[/color][/size][/font][font=&][size=12px][color=#333333]Ag[/color][/size][/font][font=宋体][size=12px][color=#333333]含量相对较小。而采用硝酸消解,会产生很多白色沉淀,过滤后用滤液测试,[/color][/size][/font][font=&][size=12px][color=#333333]Ag[/color][/size][/font][font=宋体][size=12px][color=#333333]含量会比用王水消解的要高。这是什么原因呢?[/color][/size][/font]
初入论坛,多多指教。请问用王水过夜消解土壤样品测铜锌离子的方法是怎么样的?网上看了很多都是HF酸,王水,高氯酸一起用。有不用高氯酸的方法吗?多谢了。
按照国标法,用王水在水浴中消解土壤或水样时,如果具塞比色管加塞,比色管会不会爆裂。我是新手啊,还请各位老师指点指点
一中药全草,采用HNO3消解不完全,改用逆王水仍然消解不好,底部有黑色沉淀,求解
如题,我测试几次了。称量0.2g,加水润湿,加10ml1+1稀王水,沸水浴中消解2h,冷却定容50ml,移取1ml试液加1ml盐酸,2ml5%硫抗,放置半小时定容,测量。求大佬解答,哪儿整错了吗?系统误差吗?只低一点点2%-10%。
用ICP-OES测土壤中的铜元素,要不要加硝酸镧呢?此外,用王水加氢氟酸上微波消解仪消解土壤,并不是配好的王水加入,而是往土壤里按比例依次加入3:1的盐酸和硝酸,这样还算是王水消解吗,会不会影响消解效果呢,谢谢 各位老师予以指点和解惑
当一个无机样品用王水都无法完全消解话,还能用什么?
大家好!如题,本人是新手,刚开发土壤中的汞,用王水水浴消解,采用标准为GB/T22105.1-2008。消解后测定空白荧光强度有2300多,盲样测定值为5.8ug/L,实际为0.58ug/L,平行样为0ug/L,平行性很差。我是严格按照标准上做的,消解时比色管塞子是塞上的,是不是不应该塞上?各位可以分享下如何消解的吗?消解时应该注意哪些?本人不胜感激?
微波王水消解土壤,液体发黄,用了钇、铑和铼做内标。曲线是29混的,六混的标样显示内标校正后数据准确性没问题,钇内标值1.047,但是第二个0.1mg/L的33混点的内标值就高上去了1.656,第三个钠单标样的内标值则几乎为0,后面的土壤几乎都是0。然后土壤测完再测200396的六混,内标值也是0,试剂空白内标也是0。铑、铼和钇的趋势一模一样,只是铼最高内标值0.2左右。想请教这回是什么原因呢?补充,之前同仪器同混内标测试坩埚四酸消解土壤、氢佛酸+硝酸消解土壤样品,都没有问题。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111041624136190_5388_3861412_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111041624136185_9267_3861412_3.png[/img]
前面个方法王水消解后,用甲基异丁基甲酮提取有机相,然后蒸干后硝酸消解,转移定容,回收率尽然比直接王水消解高,这是为什么?用的仪器是ICP-OES。另外再问个问题,烧杯壁上一个沾有氯化钾(红色)另外一个沾有硫酸钾镁,超声完后一级水冲干净还是能看到50mL-70mL左右的位置有一圈颗粒但不是很明显。请问这个有什么清洗方法吗?铬酸洗液洗不干净
Al中硅含量在1%~2%的样品,碱熔法和王水消解,哪个方法测得的数值准些呢?我个人认为碱溶后测硅更准,但实验中容易污染。我们实验室因为没有马弗炉,所以我用的是10%的氢氧化钠在电热板上在PTFE的烧杯里溶解样品,后酸化定容上机分析。王水消解的结果是6000PPm,碱溶测得的数值是19000PPm。各位版友,你们对此有何看法,望不吝赐教。
请教:我现在用王水消煮土样,和植物样品 土样最后呈红色,有灰白色残渣; 用硝酸-高氯酸消煮植物样品,最后成浅黄色透明 请问这种结果是否消解完全?????[em44] [em44]个别样品消煮完后呈现 深红色 是怎么回事啊?
[求助]请教一下,铝怎样消解比较好?我们用王水消解,消解后发现有很多黑色粉末未消融。请有经验的高手们给点建议,万分感谢[em61] [em61] [em61]
做土壤汞砷,王水消解法,每次测定空白高,有时候自动稀释做曲线只能达到2个9,吉天的设备,标曲0点回算浓度总大,高的空白也大,实验做的怀疑人生
[font=&][size=18px]答:土壤一级标准物质定值一般都要有8家以上实验室联合参加定值,GSS-4土壤标准物质已经定值了有20多年,至少在地质行业中广泛用了20多年,定值的数据应该是可靠的。GSS-4 Hg的含量(0.59±0.05)μg/g,属于比较高的,在测定这个标准物质的时候,可以减少称样量减去稀释的步骤,避免可能因稀释器皿带来的污染。消解用的比色管预先需要用热1+1王水进行浸泡清洗。[/size][/font]