王浆

在低温真空条件下，王浆中的水分升华而从王浆中分离，将失去水分的王浆粉碎后制成干粉，其活性稳定，存放3年质量不会改变，而且便于贮存和运输，适合经常出差在外的消费者使用。

本文建立的离子色谱法直接测定蜂王浆中生物胺的方法。前处理方法简单无需衍生化，避免了衍生化带来的干扰和衍生物不稳定问题，提高方法稳定性，灵敏度高。将本方法应用于蜂王浆中生物胺含量的检测具有较高的实用价值。

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本文利用GC-2010 Pro气相色谱仪搭配ECD检测器，参考现行标准《GB 31657.1-2021 食品安全国家标准 蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定 气相色谱法》，建立了蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定方法。实验结果表明，在10~500 μg/L的浓度范围内，氟胺氰菊酯标准曲线线性关系良好，相关系数为0.9999。取浓度为20 μg/L的标准品溶液，重复进样6次，氟胺氰菊酯面积的RSD%为0.98%，仪器精密度良好。加标回收率实验中，氟胺氰菊酯的平均加标回收率在97.6~106.3%之间。该方法简单方便，能够有效地检测蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯的残留量。

蜂王浆、蜂花粉和蜂蜜一样，均富含氨基酸、糖类、蛋白质、维生素、生物酶、矿物质和微量元素等对人体有益的营养成份，被称为人们最理想的健康食品之一。 与蜂蜜相似，蜂王浆和蜂花粉也含有高含量的葡萄糖和果糖，但是蔗糖的含量则约为葡萄糖的十分之一，而麦芽糖的含量则更低至百分之一。由于示差检测器对蔗糖和麦芽糖检测的灵敏度很低，因此根本无法满足蜂花粉和王浆的测定要求。脉冲安培检测麦芽糖和蔗糖则具有极高的灵敏度，常可检测到μg/L级，因而借助离子色谱法则可解决蜂花粉和蜂王浆中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖同时检测的难题。

本文采用 Agilent Bond QuEChERS dSPE EMR-Lipid 除去蜂王浆基质中的脂肪等杂质，蜂蜜基质利用乙腈直接提取，使用Zorbax Eclipse Plus C18 色谱柱并结合 Agilent 1290 Infinity II液相色谱/6470 三重四极杆液质联用系统，采用正离子扫描模式获得了较高的灵敏度。通过方法学验证数据得到，以上 2 种方法分别适用于蜂王浆和蜂蜜基质中青霉素类药物（如青霉素G、青霉素 V、氨苄西林、苯唑西林、哌拉西林和邻氯青霉素）的残留分析。

本文开发出一种对蜂王浆中的氯霉素类药物残留进行分析的方法。该方法使用 Agilent Bond Elut Plexa PCX 固相萃取小柱与高灵敏度 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统相结合，分别采用负离子、正离子模式检测蜂王浆中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留。

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采用 Bond Elut QuEChERS 及 EMR 系列产品、Poroshell 120 PFP 液相色谱柱，建立了准确、快速、重现性好的蜂蜜和蜂王浆中磺胺类化合物及其增效剂的分析方法，完全满足法规的相关要求。标准曲线采用空白基质样品前处理后添加标准品并制备成系列工作溶液的方法进行测定和绘制，保证了回收率的准确性。此外，在不同浓度的添加水平下，考察了多种磺胺类化合物及其增效剂的回收率和 RSD 情况，展现了该方法优异的重现性。另外，我们发现同样方法并不适用于脂肪含量较高的蜂王浆，而增强型基质去除试剂包 EMR-Lipid 对此类高脂含量的基质有更佳的净化效果。

参考《GB/T 22947-2008 蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准，建立了利用全自动固相萃取仪结合高效液相色谱串联质谱检测蜂王浆中磺胺类药物的方法。样品经超纯水提取，三氯乙酸沉淀蛋白，混合型阳离子萃取柱（MCX柱）净化，用5%氨水的甲醇溶液洗脱并蒸干，转溶定容，0.22 μm滤膜过滤后，用质谱检测器检测。结果表明回收率良好，重现性高。

生物胺是一类含氮脂肪族或芳香族有机化合物，广泛存在于食品中，尤其在富含蛋白质食品中，这些天然生物来源食品中的生物胺主要由微生物代谢产生。

依据《食品安全国家标准 蜂蜜和蜂王浆中红霉素及其降解物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿，建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪检测蜂蜜中红霉素及其降解物脱水红霉素残留量的方法。在0.5~50 μg/L线性范围内，相关系数R均＞0.999。加标量为10~50 μg/kg时，回收率在82.9-109.0%之间，RSD在3.27~8.36%之间。该分析方法灵敏度高，重复性好，分析时间短，稳定可靠，可供相关行业检测人员参考使用。

本研究介绍了一种简便实用的液液萃取样品前处理技术，无需经过固相萃取柱即可富集纯化样品，在质谱仪上可达到与固相萃取相同的检测效果，能很好地检测氯霉素残留量，不产生干扰，使样品前处理的成本大幅度降低。

试样中的菊酯类农药残留经正己烷+丙酮（1+1，V/V）混合溶剂提取，用弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-电子俘获测定器测定，外标法定量。

Oasis MCX 固相萃取柱：6 cc/150 mg活化/平衡A.5 mL甲醇 B.10 mL水上样加入制备样品清洗A.5 mL 2 %甲酸 B.5 mL 甲醇洗脱5 mL 5% 氨水甲醇溶液50 ?C氮气吹干溶剂加乙腈0.01 mol/L乙酸胺溶液1.0 mL过0.2 μ m 滤膜后，上机色谱柱： Atlantis® T3, 150 x 2.1 mm, 3 μ m柱温： 35 ?C流动相A： 乙腈流动相B： 0.1 %甲酸水溶液流动相C： 甲醇流速： 0.2 mL/min进样量： 20 μ L梯度： 时间(min)

用乙腈提取样品中有机磷农药，提取液经凝胶色谱柱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

氯霉素是有效的广谱抗生素,但副作用大,因此,FAO/WHO出于保护健康的考量,禁止氯霉素在食品中残留。日本在2006年实施的肯定列表制中，氯霉素包括在“按照规定的试验法进行检测时，在食品中[不得检出]的农药等成分物质”之中。并且，关于从畜牧水产品以及蜂蜜、蜂王浆等中检测出氯霉素的报道不断，氯霉素成为各国进出口食品检测的目标成分。

本实验参考标准GB/T 18932. 23 - 2003蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法液相色谱－ 串联质谱法，利用普立泰科公司全自动固相萃取仪SPE 432对蜂蜜中4种四环素类抗生素残留进行萃取，LC-MS/MS分析检测。实验结果表明该方法回收率在85.78%-95.84%之间， 且具有较好的平行性， 适合蜂蜜、蜂王浆等类物质的兽药残留分析。

本文使用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX建立了蜂产品中6种拟除虫菊酯类药物的检测方法。样品经乙腈提取后采取基质固相分散净化、正己烷萃取后上机测试。分析结果表明：6种菊酯类化合物在10~1000 μg/L范围内标准曲线均线性良好，线性相关系数大于0.999，各组分的仪器检出限为0.3-7.5 μg/L。加标样品平均回收率在87~125 %之间。该方法灵敏度高，重复性好，可适用于蜂蜜和蜂王浆中多个拟除虫菊酯类药物残留量的检测。