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椭偏分析方法

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椭偏分析方法相关的论坛

  • 椭偏仪测试

    各位好,请问哪里有椭偏仪可以提供测试?最好是在广州的

  • 【原创】椭偏仪结构原理与发展

    椭偏仪结构原理与发展[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63165]椭偏仪结构原理与发展[/url]

  • 【讨论】关于使用椭偏仪测量薄膜厚度、吸收系数、折射率存在的缺陷

    最近工作上涉及到椭偏仪,想知道椭偏仪测量的优点与缺点都有什么?我看了一些资料,说椭偏仪测量存在如下缺点:1、薄膜基片如果是透明的,那么对样品的前处理会很麻烦,很费钱2、如果样品是有机物薄膜,椭偏仪很难测出结果来3、椭偏仪测量得到的数据需要手工处理,很复杂,非专业人员无法处理,暂时没有软件可以直接得薄膜的厚度、折射率、吸收系数值4、测量吸收系数时不能同时测量透射光与反射光,所以得到的吸收系数是有误差的不知道以上观点是不是正确? 为什么薄膜的基片不能是透明的?透明的基片对薄膜厚度测量有什么影响?为什么很难得到有机物薄膜的厚度?请指教,谢谢!不知道是否还有其他缺点?

  • 【求助】请问:椭偏仪测量薄膜准确吗?

    我们实验室有一台德国进口的椭偏仪,型号为:SpecEI-2000-VIS,测量时发现同一个点测量时结果都会有偏差。几次图谱的拟合曲线不一致。有谁知道的告诉小弟一声。非常感谢。

  • 【讨论】椭偏仪测量薄膜厚度

    在si片上镀一层纳米碳膜,碳膜表面光洁如镜面,采用椭偏仪测量薄膜的厚度,测量时选择基底材料为si,将k设为0(透明薄膜,不知是否准确或透明薄膜如何定义?),根据SEM测量得到的薄膜厚度拟合得到一个n值(2.0921),采用此n值对类似情况下制备的薄膜进行厚度测量,测量得到的结果还行,基本与肉眼看到的薄膜厚度差别相当。不知此方法是否正确?1.是否能采用透明膜的测量方法测量碳膜?2.采用同一n值测量厚度是否合适?希望高手指点,谢谢!

  • 【方法论】科研故事:常被轻视的方法研究

    科研故事:常被轻视的方法研究2012-04-22 22:14 来源:科学网 作者:徐 耀 科研浮躁的一个重要表现是,只重视实验结果(或者数据),而对获得这些结果(或者数据)的方法重视不够,所以经常对别人发表的好结果望洋兴叹,而不去下辛苦掌握些方法论。举个例子,给定一层厚度在100-200纳米的有支撑透明光学薄膜,如何准确测量其厚度和光学参数(比如最根本的折射率和消光系数)?猛一看,这似乎根本不是个问题,甚至相关的商用仪器都有很多,但深入分析一下,事情就没有那么简单。原则上,厚度和折射率、消光系数等参数均可通过椭圆偏振仪(椭偏仪)一次性获得,如果是光谱扫描型椭偏仪,则薄膜的色散曲线都可以获得。但是椭偏仪测量基于物理模型,这些模型因物质而不同,对于实际工作中千变万化的薄膜材料和结构,要么物质特殊,要么结构特殊,只要不符合仪器的模型库,测量就无法进行,当然也可以自己建立物理模型,但这个就不是购买仪器的初衷了。所以,不能指望商用仪器解决一切,还是要自己掌握其中的方法论。还是这个光学薄膜,我们建立了自己的方法论。首先,通过X射线反射谱准确测量薄膜的绝对物理厚度,这是不依赖于任何物理模型的,是由薄膜上下表面反射光干涉引起的,只要量出反射率曲线中相邻震荡峰的间隔就可以获得薄膜厚度。然后,以这个厚度为初始参数,对薄膜的透射谱进行拟合,以获得薄膜的光学参数。基于分光法的透射谱很准确,而透明基底会给椭偏仪测量带来额外误差,因此我认为对透射谱进行拟合要比依靠椭偏仪靠谱。利用透射谱拟合也要涉及几种色散模型,但这些模型是通用模型,与薄膜结构无关,经过对比研究后应该可以确定最适合的模型。在此基础上,我们可以对不同类型的薄膜区别对待,建立各自的测量方法。我们以前认为只要有了椭偏仪,薄膜测量就没问题了,没想到有了仪器,问题更多更让人烦恼,因为得到的数据常常超出正常。我们做的这些工作,不具备太多创新性,按理说不符合现在对科研的期待,但是我们掌握了方法,我认为这样的工作很有意义,一旦方法建立,就像给火车铺设了轨道。因此,仪器重要,方法论是发挥仪器作用的保障。回过头来,我们为什么经常轻视甚至忽视方法论的研究呢?我认为原因有三。第一,科研考核注重结果的显示度,科研管理偏于目标管理,而非过程管理,科研人员只盯着最终数据。第二,科研人员眼界狭窄,方法论研究往往要深入理论,而理论是很多实验研究人员不愿意碰的。第三,谁都不是哪吒三头六臂,但科研合作不足使方法论研究难以开展。我国目前花大量外汇购买的高精尖仪器很多了,但用得足、用得好的并不多,以至于功能闲置,造成极大浪费,其中对方法论的掌握不足大概是主要原因。因此,科研人员应该多关注方法论研究。

  • 【求助】脱硫液中PTS、栲胶、总矾的分析方法

    我们单位脱硫工艺中使用了PTS(双核钛菁钴)、栲胶、五氧化二钒脱硫,虽然各自有独立的分析方法,但在使用中对混合物中各组分的测定感觉有很大的偏差,各位同仁如有好的方法,请推荐一下。多谢

  • 电厂脱硫石膏的分析方法。

    各位大师,最近我公司利用碳酸钙进行烟气脱硫,脱硫以后生成石膏,可是还没找到适当的分析方法,请和位大师推荐这方面的方法,最好是有关推荐国家或行业标准。谢谢!

  • SPE经典案例分析——在方法偏离的情况下如何对实验过程进行有效优化

    SPE经典案例分析——在方法偏离的情况下如何对实验过程进行有效优化

    在实验过程中,我们经常遇到方法偏离。方法偏离主要是发生在人机料法环测这几个方面。实验中经常遇到的样品量不同,前处理仪器不同这些都是很常见的偏离问题。那么在面对这样的问题的时候,我们该怎样对于整个样品前处理过程的产生一个合理分析并对实验步骤进行有效的优化调整呢? 今天我们给大家分享一个案例,通过这个案例,希望对您的实验有所启发。 这个案例来自我们的客户A。客户A是做雪碧里合成着色剂检测。参考标准是GB 5009.35-2016《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》。这个标准适用于饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂的测定,标准中用聚酰胺粉末吸附法或液液萃取分配法提取食品中人工合成着色剂,将其制成水溶液,再用高效液相色谱仪分析。这个国标的检测方法比较繁琐,并且赤藓红不能与其他色素一起测定,应用到实际检测时,很多老师都觉得实验过程过于复杂,难于操作。 针对这个国标,安谱实验对其方法进行了优化,并且成功开发了食品中合成着色剂检测专用小柱。采用高效液相色谱法来同时检测食品中8种合成着色剂(苋菜红、新红、赤藓红、胭脂红、日落黄、柠檬黄、亮蓝,靛蓝),方法简单易行,且回收率高,深受广大用户的欢迎。 案例中的客户A就是使用安谱实验的合成着色剂专用小柱(SBEQ-CA73-GBT5009.35)来实验的。客户在20g的雪碧样品里面加20ul,1000ug/ml的色素混标,采用全自动固相萃取仪按照安谱实验合成着色剂专用柱的实验方法中SPE的洗脱程序运行,结果发现亮蓝在的回收率不佳。客户希望我们能帮忙优化下实验方法。 面对客户对实验步骤优化的诉求,我们仔细分析了客户目前的实验方法。[img=,690,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904011320518991_8521_960_3.png!w690x506.jpg[/img] 根据表格中两种方法的对比,可以看出客户和安谱实验合成着色剂专用柱方法主要不同点是样品量不同而带来的。一是客户是按照国标的取样要求,需要20g的样品。而我们实验单页的样品取样量则为1g,具体到上样量,客户的上样量是约23ml,而我们的上样量约12ml。客户的上样量约为我们的2倍,二是客户的淋洗液和洗脱液也根据上样量而都扩大了2倍。最后就是客户是用自动固相萃取装置进行SPE操作的,和手动的固相萃取方法在流速控制上还是有差异的。由此可见,客户的方法偏离主要体现在样品取样量,溶剂体积以及所用的仪器上。 客户反馈实验结果亮蓝的回收率不佳,希望能够改善亮蓝的回收率。针对客户的诉求,我们应该有如下思路来解决这个回收率的问题。[b] 1.确定目标化合物主要损失步骤[/b] 亮蓝的回收率不佳,说明亮蓝在洗脱前的实验过程中有损失。针对这种情况,我们需要先确定亮蓝的主要损失步骤。 这里我们可以引入SPE操作过程中一个非常实用的实验技巧——分步收集。 分步收集就是通过收集上样液,淋洗液,洗脱液,并上机分析,从而判断目标化合物具体损失的环节,明确实验步骤中具体需要优化的环节。 根据我们的建议,客户先实施了分步收集,发现亮蓝在上样液中未被检出,淋洗环节有检出。说明亮蓝在小柱上能够很好的被吸附,所以上样液中无亮蓝。但是在淋洗的时候被洗脱下来,所以淋洗部分是亮蓝回收率损失的主要部分。 [b] 2.分析目标化合物主要损失的原因[/b] 通过前面分步收集,我们发现客户的样品中亮蓝的主要是在淋洗过程中损失的。那么接下来就需要根据实验原理分析亮蓝损失的原因。 合成着色剂专用小柱的填料可与酚类、酸类、蒽醌类等成分形成氢键,因而产生吸附作用。合成着色剂的分子结构中带有磺酸基团,羟基等。故能在酸性溶液中能与人工合成色素形成氢键牢固地结合,从而与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉等物质分离。然后在碱性条件下能够解吸色素。但填料对天然色素的吸附并不不紧密,天然着色剂在酸性条件下能够被去除。所以在我们的实验过程中,会用甲醇-甲酸-水溶液去淋洗小柱,去除天然色素的干扰。 根据实验原理我们不难发现,淋洗的目的主要是去除天然色素的干扰。而我们的目标化合物亮蓝是一种易溶于水的合成着色剂。不难发现,在这种情况下,淋洗溶液和亮蓝之间也会存在一定的分子间作用力,当淋洗液体积达到一定程度的时候,极易溶于水的亮蓝就容易被淋洗液淋洗下来。 [b]3.提出合理的改进意见[/b]根据前面的步骤我们发现淋洗液和目标化合物亮蓝之间的分子间作用力可能是造成亮蓝损失的主要原因。那么在这种情况下我们需要怎样改进实验过程呢?针对这个案例我们考虑到客户基质是碳酸饮料雪碧,本身基质中成分比较简单。而淋洗的目的主要是去除天然色素,所以在对于雪碧这种基质而言淋洗这一步并不是关键步骤,可以减少用量。建议将10ml的淋洗液体积降至5ml,并且适当降低流速。 [b]4.实验验证[/b] 客户根据我们的建议改进实验条件后,发现亮蓝在淋洗时不再被洗脱下来,回收率能达到实验要求。 根据上面的案例分析,我们不难发现,在面对实际检测工作中的方法偏离问题时,我们需要做的是冷静的比较方法的主要偏离点,并明确目标化合物的主要损失步骤,经过仔细思考,大胆推测,认真实验验证找到解决问题的方向。[align=center]路漫漫其修远兮,[/align][align=center]吾将上下而求索。[/align][align=center]实验过程本身就是不断探索创新的过程,[/align][align=center]遇到困难和问题不用慌张,[/align][align=center]安谱实验一直在您身边,[/align][align=center]助力您的检测事业![/align]

  • 分析天平的使用方法和称量方法

    360tianping 欢迎到360tianping网选购电子天平,我们将竭诚为您服务!!!!  分析天平是指称量精度为0.0001g的天平。分析天平是精密仪器,使用时要认真、仔细,按照天平的使用规则操作,做到准确快速完成称量而又不损坏天平。常用分析天平有电光分析天平和电子天平。  (一)电光分析天平的构造  电光分析天平也称半自动电光分析天平。  (二)电光分析天平的使用方法  1.称量前的检查与准备  拿下防尘罩,叠平后放在天平箱上方。检查天平是否正常,天平是否水平,称盘是否洁净,圈码指数盘是否在“000”位,圈码有无脱位,吊耳有无脱落、移位等。  检查和调整天平的空盘零点。用平衡螺丝(粗调)和投影屏调节杠(细调)调节天平零点,这是分析天平称重练习的基本内容之一。每个同学都应掌握。  2.称量  当要求快速称量,或怀疑被称物可能超过最大载荷时,可用托盘天平(台称)粗称。一般不提倡粗称。  将待称量物置于天平左盘的中央,关上天平左门。按照“由大到小,中间截取,逐级试重”的原则在右盘加减砝码。试重时应半开天平,观察指针偏移方向或标尺投影移动方向,以判断左右两盘的轻重和所加砝码是否合适及如何调整。注意:指针总是偏向质量轻的盘,标尺投影总是向质量重的盘方向移动。先确定克以上砝码(应用镊子取放),关上天平右门。再依次调整百毫克组和十毫克组圈码,每次都从中间量(500 mg和50 mg)开始调节。确定十毫克组圈码后,再完全开启天平,准备读数。  3.读数  砝码确定后,全开天平旋钮,待标尺停稳后即可读数。称量物的质量等于砝码总量加标尺读数(均以克计)。标尺读数在9~10 mg时,可再加10 mg圈码,从屏上读取标尺负值,记录时将此读数从砝码总量中减去。  4.复原  称量数据记录完毕,即应关闭天平,取出被称量物质,用镊子将砝码放回砝码盒内,圈码指数盘退回到“000”位,关闭两侧门,盖上防尘罩,并在天平使用登记本上登记。 360tianping 电子天平|精密天平|分析天平|赛多利斯 欢迎到360tianping网选购电子天平,我们将竭诚为您服务!!!!

  • 【求助】求8篇AOCS的分析方法

    求8篇AOCS的分析方法,Ca 2a-45、Ca 5a-40、Cc 4-25、Cd 1-25、Cd 3-25、Cd 11-57、Cd 17-79、Cd 1a-64,有上述分析方法的前辈,希望能分享下。万分感谢!发到我邮箱也行jinzhen_z@163.com

  • 样品分析拖尾的原因有哪些?

    拖尾不仅会学浪费宝贵的分析时间,还会造成数据精度的偏差,那造成拖尾都有哪些原因呢?每条都必定会有奖励的,来吧...http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif

  • 帮忙下载中科院博硕论文

    【序号】 1【题名】:高均匀复杂光刻照明系统技术研究【作者】:林妩媚【日期】2011【作者单位】中科院光电技术研究所【链接】http://search.gucas.ac.cn/PaperDetailInformation.aspx?xh=200418015120010【序号】2【题名】光学椭偏超薄膜测量方法研究【作者】陈艳艳 【作者单位】中科院力学研究所, 【日期】2007.03.30, 81P 【链接】http://dspace.imech.ac.cn/old/handle/311007/22865?mode=full【序号】3【题名】 光谱椭偏成像系统研究 【作者] 孟永宏 【作者单位】中科院力学研究所[日期] , 2007.03.30, 108P 【链接】http://dspace.imech.ac.cn/old/handle/311007/23587

  • 气相色谱峰拖尾原因分析及处理方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾原因分析及处理方法每个实验猿的实验生涯,总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢?是柱子坏了?还是操作失误?一般处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾问题时总结成一句话就是:XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦,什么原因?1.活性组分拖尾极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾,这类样品分析要求系统具有良好的惰性。一方面,需要保持系统(主要是进样口和色谱柱)的洁净度,使用干净的衬管和分流平板;对于严重污染的色谱柱,可以将进样口端截去(0.5~1)m,污染严重的话可以截去多或用溶剂清洗色谱柱(须是交联键合固定相)。另一方面,应选用惰性好的耗件,如去活的衬管(不用或慎用玻璃棉)和惰性好的低流失色谱柱。正确的色谱柱安装也很重要,如果是毛细管柱,色谱柱应切割的平整光洁,残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点,容易造成活性组分的吸附拖尾;注意色谱柱在FID/NPD喷嘴内探伸的距离不宜过短,因为活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾。总之,根据相似相容原理,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路仪器的各个部位会存在活性位点,从而容易吸附活性组分,导致色谱峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消这方面影响,可以选择去活的或者惰性良好的进样口配件和色谱柱,消流路上的活性位点。2.挥发性组分拖尾早流出组分拖尾严重,多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现,这主要是由于溶剂聚焦效应不够造成的。改善峰形,可以采用保留间隙柱(连接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱)、降进样口温度50°C、调整程序升温初始温度于溶剂沸点10~25°C之下。还应确认色谱柱安装后没有漏气,系统各连接处没有死体积。3.低挥发组分拖尾拖尾峰多是较晚流出的色谱峰,拖尾往往随保留增加而加剧。除了检查系统是否存在污染,应注意消冷凝点,适当提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度。还有可能是系统的死体积造成的。检查传输线接头或熔融石英接头,减少死体积。4.所有组分都拖尾主要原因包括:进样口/色谱柱严重污染;分流比过低;色谱柱安装不当,(如在分流/不分流进样口,色谱柱探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm,探出过长会阻碍样品迅速有效地进入色谱柱,因而导致峰拖尾。)毛细管柱伸入FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短,也可能所有峰拖尾。5.另外可能导致峰拖尾的原因①不分流模式下,延迟时间过长(通常应在0.5~1.0分钟之间)②进样时注射器中有样品残留③检测器尾吹气流量不足④PLOT色谱柱过载⑤组分共流出⑥进样技术不佳⑦某些含磷化合物在NPD白色铷珠上会显示拖尾峰,建议换为黑色铷珠希望大家看到这里,以后遇到峰拖尾时能有一定的排查方向,若不能解决的,便及时与经销商或厂家沟通,配合排查。许多色谱峰峰型问题都是复合型问题,并不一定是色谱柱的原因,遇到峰型异常需要耐心的一一排查,这样才可解决问题

  • 分析方法的评价

    在研究一个分析方法时,通常用精密度、准确度和灵敏度这三项指标评价。 1.精密度 精密度是指多次平行测定结果相互接近的程度。这些测试结果的差异是由偶然误差造成的,它代表着测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低可用偏差来衡量,偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别。偏差有绝对偏差和相对偏差之分。测定结果与测定平均值之差为绝对偏差,绝对偏差占平均值的百分比为相对偏差。分析结果的精密度用单浓涮帘结果的平均偏荠(万)表示。即: d,,d。,…,d。为1,2,…,咒次测定结桌的绝对偏差,平均偏差没有正负号。用这种方法求得的平均偏差称算术平均偏差。单次测定结果的相对算术平均偏差为: 相对平均偏差一鲁 式中:卜为单次测定结果的算术平均值。 平均偏差的另一种表示方法为标准偏差(均方根偏差),单次测定结果的标准偏差(S)可 用下式计算: s一厚!±堡±:::±篓一/至盟 。~ 咒一1 ~咒一l 单次测定结果的相对标准偏差称为变异系数,即: 变异系数一导×100% 标准偏差较平均偏差有更多的统计意义,因为单次测定的偏差平方后,较大的偏差更显著地反映出来,能更好地说明数据的分散程度。因此,在考虑一种分析方法的精密度时,通常用标准偏差和变异系数来表示。 2.准确度 准确度是指测定值与真实值的接近程度。测定值与真实值越接近,则准确度越高,准确度主要是由系统误差决定的,它反映测定结果的可靠性。准确度高的方法精密度必然高,而精密、 度高的方法准确度不一定高。准确度高低可用误差表示。误差越小,准确度越高。误差是分析结果与真实值之差。误差有两种表示方法,即绝对误差和相对误差,绝对误差指测定结果与真实值之差,相对误差是绝对误差占真实值(通常用平均值代替)的百分率。选择分析方法时。为了便于比较,通常用相对误差表示准确度。某一分析方法的准确度可通过测定标准试样的误差,或做回收试验计算回收率,以误差或回收率来判断。 在回收试验中,加入己知量的标准物的样品,称加标样品,未加标准物质的样品称为未知样品。在相同条件下用同种方法对加标样品和未知样品进行顶处理和测定,按下列公式计算 加入标准物质的回收率。 P%一婴×100 9/6 式中:P%——加人标准物质的回收率; m——加入标准物质的量; z,——加标样品的测定值; z。——未知样品的测定值。 3。灵敏度 灵敏度是指分析方法所能检测到的最低限量。不同的分析方法有不同的灵敏度,一般仪器分析法具有较高的灵敏度,而化学分析法(重量分析和容量分析)灵敏度相对较低,在选择分析方法时,要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。一般地说,待测成分含量低时,须选用灵敏度高的方法,含量高时宜选用灵敏度低的方法,以减少由于稀释倍数太大所引起的误差。由此可见灵敏度的高低并不是评价分析方法好坏的绝对标准,一味追求选用高灵敏度的方法是不合理的。如重量分析和容量分析法,灵敏度虽不高,但对于高含量的组分(如食品的含糖量的测定能获得满意的结果),相对误差一般为千分之几。相反,对于低含量组分(如黄曲霉毒素)的测定,重量法和容量法的灵敏度一般达不到要求,这时应采用灵敏度较高的仪器分析法。而灵敏度较高的方法相对误差较大,但对低含量组分允许有较大的相对误差,表1—1为一般食品分析中允许的相对误差范围,供选样分析方法时参考。 本文参考了国家标准物质网资料中心的相关资料

  • HJ 584-2010和空气和废气监测分析方法里第六篇第二章一(一)的方法是否等同?

    HJ 584-2010和空气和废气监测分析方法里第六篇第二章一(一)的方法是否等同?584里苯系物是8组分,而书上的方法还有三甲苯,适用范围也很奇怪,584适用环境空气和室内空气,也适用常温低湿度废气,要是湿度或者温度高一点是不是就不适用了?我们已经有584的资质,然后这次扩项扩了书上的方法,专家给我们限特定委托方,怎么理解?我们平时检测还能用书上的方法吗?

  • 【求助】2-肼基-4-甲基苯骈噻唑的分析方法 急急急!!!

    2-氨基-4-甲基苯骈噻唑及2-肼基-4-甲基苯骈噻唑的分析方法 试着用了离子对试剂 调节流动相的PH值等方法 均无法获得很好的分离效果且在自己摸索的条件下这种样品的稳定性差 重现性差 急求分析方法 方法1:甲醇/水=80/20 波长265 4.6*250 C18柱 方法2:甲醇/水=55/45 加入0.1%的四甲基溴化铵 波长254 4.6*150 C18柱

  • 铁矿石中TiO2与Al2O3同时检测分析方法?

    铁矿石中进行玻璃融片分析时由于脱模剂中碘对TiO2有影响,脱模剂中溴对铝有影响,但是我最近想同时进行铝、钛分析,不知道哪位大侠有成熟的方法。谢谢!

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